【課題】 高強度を有する超硬合金製ミニチュアドリルを提供する。
【解決手段】 ミニチュアドリルを、電子顕微鏡による組織観察で、第一硬質分散相：６５〜９２．５面積％、第二硬質分散相：０．５〜５面積％、Ｃｏを主体とする結合相および不可避不純物：残り、からなる組織を示し、前記第一硬質分散相は、ＷＣを（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃの薄層で全面被覆および／または部分被覆してなる被覆ＷＣからなり、上記第二硬質分散相は、上記結合相中に微細に分散分布した（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃからなり、かついずれも０．７μｍ以下の平均粒径を有し、さらにＣｏ、Ｃｒ、およびＶの含有量が、それぞれＣｏ：５〜１３％、Ｃｒ：０．２〜２％、Ｖ：０．２〜１％、である超硬合金で構成する。
［代表図面］

【発行国】日本国特許庁（ＪＰ）
【公報種別】公開特許公報（Ａ）
【公開番号】特開２０００−７１２（Ｐ２０００−７１２Ａ）
【公開日】平成１２年１月７日（２０００．１．７）
【発明の名称】高強度を有する超硬合金製ミニチュアドリル
【国際特許分類第７版】
　B23B 51/00
　B23P 15/32
　C22C 29/08
【ＦＩ】
　B23B 51/00 M
　B23P 15/32
　C22C 29/08
【審査請求】未請求
【請求項の数】１
【全頁数】６
【出願番号】特願平１０−１６６４５５
【出願日】平成１０年６月１５日（１９９８．６．１５）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社
【発明者】
【発明者】
【発明者】
【発明者】
【代理人】弁理士（１０００７６６７９）（外１名）
【テーマコード（参考）】
　3C037
【Ｆターム（参考）】
　3C037 AA09 FF06
【請求項１】
　電子顕微鏡による組織観察で、第一硬質分散相：６５〜９２．５面積％、第二硬質分散相：０．５〜５面積％、Ｃｏを主体とする結合相および不可避不純物：残り、からなる組織を示し、上記第一硬質分散相は、炭化タングステンをＶとＷとＣｒの析出複合炭化物の薄層で全面被覆および／または部分被覆してなる被覆炭化タングステンからなり、上記第二硬質分散相は、上記結合相中に微細に分散分布したＶとＷとＣｒの析出複合炭化物からなり、かついずれも０．７μｍ以下の平均粒径を有し、さらにＣｏ、Ｃｒ、およびＶの含有量が、重量％で、Ｃｏ：５〜１３％、Ｃｒ：０．２〜２％、Ｖ ：０．２〜１％、である、炭化タングステン基超硬合金で構成したことを特徴とする高強度を有する超硬合金製ミニチュアドリル。
【０００１】
【発明の属する技術分野】
　この発明は、耐摩耗性の低下なく、高強度を有し、これによって一段の細径化にもすぐれた耐折損性を示す超硬合金製ミニチュアドリルに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
　従来、一般に、超硬合金製ミニチュアドリルが、図２に電子顕微鏡による組織観察結果を模式図で示す通り、第一硬質分散相：６０〜９２面積％、第二硬質分散相：１〜１０面積％、Ｃｏを主体とする結合相および不可避不純物：残り、からなる組織を示し、上記第一硬質分散相は、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）からなり、上記第二硬質分散相は、上記結合相中に微細に分散分布したＶとＷとＣｒの析出複合炭化物［以下、（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃで示す］からなり、かついずれもＶ成分の作用で０．７μｍ以下の平均粒径を有し、さらにＣｏ、Ｃｒ、およびＶの含有量が、重量％で（以下、単に％の表示は重量％を示す）、Ｃｏ：５〜１３％、Ｃｒ：０．２〜２％、Ｖ ：０．２〜１％、である、ＷＣ基超硬合金（以下、超硬合金と云う）で構成され、かつ図３に概略正面図で例示されるように、切刃部とシャンク部からなり、前記切刃部に形成された外周刃によって穴あけ加工がなされることは良く知られるところである。また、これらの超硬合金製ミニチュアドリルが、主に半導体装置のプリント配線基板などの穴あけ加工に用いられていることも知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
　一方、近年の半導体装置の高集積化は著しく、これに伴い、これらに設けられる穴径も小経化の傾向にあり、したがってこれの穴あけ加工に用いられるミニチュアドリルも一段と細径となるが、加工穴径が小径になればなるほど、ミニチュアドリルには折損防止の面からより一段の強度（靭性）が要求され、このためにはこれを構成する超硬合金のＣｏ含有量を多くしなければならないが、Ｃｏ含有量を多くすると反比例的に耐摩耗性が低下するようになり、使用寿命の短命化が避けられないのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
　そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来超硬合金製ミニチュアドリルに着目し、これのもつ耐摩耗性を損なう事なく、強度向上を図るべく研究を行った結果、上記の従来超硬合金製ミニチュアドリルを構成する超硬合金（従来超硬合金と云う）においては、その製造に際して、その焼結を、「０．０１〜０．１ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：１３５０〜１４８０℃に１〜２時間保持後、少なくとも１２００℃まで炉冷（この場合の冷却速度は約１０℃／ｍｉｎ）」、の条件で行っているが、この焼結を、「０．０１〜０．１ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：１３５０〜１４８０℃に１〜２時間保持後、雰囲気を５０〜１５０ｋｇ／ｃｍ² の加圧雰囲気に変え、この加圧雰囲気に１５〜６０分間保持後、少なくとも１２００℃までを５０〜１００℃／ｍｉｎの冷却速度で急冷」、の条件とすると、上記従来超硬合金では、（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃのすべてが冷却時に結合相中に分散析出して独自に第二硬質分散相を形成していたものが、上記の通り真空雰囲気を加圧雰囲気に変え、この加圧雰囲気に所定時間保持した後急冷することにより、図１に電子顕微鏡による組織観察結果を模式図で示した通り、その一部がＷＣの表面に全面被覆薄層および／または部分被覆薄層として析出して被覆ＷＣからなる第一硬質分散相を形成するようになり、この結果の（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃの析出割合にはほとんど変化がないが、前記（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃの一部が前記被覆ＷＣを形成する超硬合金は、結合相中にだけ（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃが分散析出した上記従来超硬合金に比して一段と高い強度をもつようになり、したがってこの超硬合金でミニチュアドリルを構成すれば、これの一段の細径化にもすぐれた耐折損性を示し、かつ細径化によっても耐摩耗性の低下が抑制されるようになるという研究結果を得たのである。
【０００５】
　この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、電子顕微鏡による組織観察で、第一硬質分散相：６５〜９２．５面積％、第二硬質分散相：０．５〜５面積％、Ｃｏを主体とする結合相および不可避不純物：残り、からなる組織を示し、上記第一硬質分散相は、ＷＣを（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃの薄層で全面被覆および／または部分被覆してなる被覆ＷＣからなり、上記第二硬質分散相は、上記結合相中に微細に分散分布した（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃからなり、かついずれも０．７μｍ以下の平均粒径を有し、さらにＣｏ、Ｃｒ、およびＶの含有量が、Ｃｏ：５〜１３％、Ｃｒ：０．２〜２％、Ｖ ：０．２〜１％、である、超硬合金で構成してなる、耐折損性のすぐれた超硬合金製ミニチュアドリルに特徴を有するものである。
【０００６】
　つぎに、この発明のミニチュアドリルにおいて、これを構成する超硬合金の組成および硬質分散相の平均粒径を上記の通りに限定した理由を説明する。
　（Ａ） 組成（ａ） 第一硬質分散相（被覆ＷＣ）の割合第一硬質分散相における（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃの存在、すなわちＷＣの表面を（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃが被覆することによって超硬合金の強度が著しく向上するようになることは経験的に判明したものであり、またこの場合電子顕微鏡による組織観察で、ＷＣの全粒界長さの５０％以上が（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃで被覆されているのが望ましく、さらに第一硬質分散相には、ＷＣと、これの表面を被覆する（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃとの共存によって耐摩耗性を一段と向上させる作用があるが、その割合が６５面積％未満では、所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その割合が９２．５面積％を越えると相対的に結合相の割合が少なくなりすぎて、強度が急激に低下するようになることから、その割合を６５〜９２．５面積％、望ましくは８０〜８９面積％と定めた。
【０００７】
　（ｂ） 第二硬質分散相（（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃ）の割合第二硬質分散相には、超硬合金の硬さをさらに一段と高め、もって耐摩耗性を向上させる作用があるが、その割合が０．５面積％未満では、所望の硬さ向上効果が得られず、一方その割合が５面積％を越えると、強度が急激に低下するようになることから、その割合を０．５〜５面積％、望ましくは１〜３面積％と定めた。
【０００８】
　（ｃ） Ｃｏの含有量Ｃｏ成分は焼結性を向上させ、かつ結合相を形成して強度を向上させ、もってドリルの折損を抑制する作用をもつが、その含有量が５％未満では細経化に対して十分な耐折損性を確保することができず、一方その含有量が１３％を越えると耐摩耗性の急激な低下が避けられないことから、その含有量を５〜１３％、望ましくは６〜１０％と定めた。
【０００９】
　（ｄ） Ｃｒの含有量Ｃｒ成分には、上記の通りＷＣの表面に全面被覆薄層および／または部分被覆薄層として析出する（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃを形成して強度向上および耐摩耗性向上に寄与するほか、さらに第二硬質分散相を形成して、耐摩耗性の一段の向上に寄与し、かつ結合相中に固溶して、これの耐熱性を向上させる作用があるが、その含有量が０．２％未満では前記作用に所望の向上効果が得られず、一方その含有量が２％を越えると、結合相中への固溶割合が高くなりすぎ、強度低下の原因となることから、その含有量を０．２〜２％、望ましくは０．３〜１．０％と定めた。
【００１０】
　（ｅ） Ｖの含有量Ｖ成分には、同じく（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃを形成して、強度および耐摩耗性を向上させるほか、結合相中に固溶して、焼結時における上記第一および第二硬質分散相の粒成長を抑制する作用があるが、その含有量が０．２％未満では、硬質の（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃの形成が困難であるばかりでなく、原料粉末であるＷＣ粉末の平均粒径を０．７μｍ以下にしても焼結時に粒成長して上記第一硬質分散相が０．７μｍを越えた平均粒径になってしまい、また結合相中に析出した第二硬質分散相の成長抑制効果も十分でなく、この結果所望の高強度を確保することができず、折損の発生を防止することができなくなり、一方その含有量が１％を越えると結合相自体の強度が低下し、折損が発生し易くなることから、その含有量を０．２〜１％、望ましくは０．２〜０．５％と定めた。
【００１１】
　（ｆ） 第一および第二硬質分散相の平均粒径これらの平均粒径は、上記の通り原料粉末としてのＷＣ粉末の平均粒径およびＶ含有量によって調整するが、その平均粒径が０．７μｍを越えると、硬質分散相粒粗大化に伴う強度低下が著しくなることから、その平均粒径を０．７μｍ以下と定めた。
【００１２】
【発明の実施の形態】
　つぎに、この発明の超硬合金製ミニチュアドリルを実施例により具体的に説明する。原料粉末として、それぞれ平均粒径：０．８μｍのＷＣ粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ₃ Ｃ₂ 粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を所定の配合組成に配合し、湿式ボールミルで７２時間混合し、減圧乾燥し、さらにワックスと溶剤を加えて１時間混和した後、押出しプレスにて直径：４．４ｍｍの長尺状成形体とし、これらの長尺状成形体を、脱ワックスした状態で、０．０５ｔｏｒｒの真空雰囲気中、１３５０〜１４８０℃の範囲内の所定の温度に１．５時間保持後、雰囲気を圧力：６０ｋｇ／ｃｍ² の加圧雰囲気に変え、この加圧雰囲気に２５分間保持後、１２００℃までを５０〜１００℃／ｍｉｎの範囲内の所定の冷却速度で急冷の条件で焼結することにより超硬合金からなる直径：３．５ｍｍの長尺状焼結素材を製造し、この長尺状焼結素材について、定量分析法にてＣｏ、Ｃｒ、およびＶ成分の含有量を測定し、さらにその任意断面を透過型電子顕微鏡およびエネルギー分散型Ｘ線分光装置を用いて観察し、第一硬質分散相が被覆ＷＣ、第二硬質分散相が（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃからなることを確認した上で、これらの平均粒径を測定し、かつ画像解析装置にてその割合を算出し、この結果表１に示される測定および算出結果を示し、ついで前記長尺状焼結素材からそれぞれ表１に示される寸法に切削加工することによりいずれも２枚刃形状の本発明ミニチュアドリル１〜８をそれぞれ製造した。また、比較の目的で、焼結条件を、０．０５ｔｏｒｒの真空雰囲気中、１３５０〜１４８０℃の範囲内の所定の温度に１．５時間保持後、炉冷（この場合の１２００℃までの冷却速度は約１０℃／ｍｉｎ）とする以外は同一の条件で表２に示される通りの従来ミニチュアドリル１〜８をそれぞれ製造した。
【００１３】
　この結果得られた本発明ミニチュアドリル１〜８および従来ミニチュアドリル１〜８について、ガラス層とエポキシ樹脂層と銅層の交互６層積層板からなる厚さ：１．６ｍｍのプリント基板を２枚重ねにしたものに、表３に示される条件および試験本数：２０本にて穴あけ加工試験を行い、ミニチュアドリルの外周刃外径寸法に５％の摩耗が生じる迄の穴あけ加工数および折損数を測定した。これらの測定結果を表３に示したが、穴あけ加工数は折損発生のないものの平均値で示した。
【００１４】
【表１】


【００１５】
【表２】


【００１６】
【表３】


【００１７】
【発明の効果】
　表３に示される結果から、本発明ミニチュアドリル１〜８は、いずれも（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃの一部をＷＣの全面被覆薄層および／または部分被覆薄層として析出させることによって、前記（Ｖ，Ｗ，Ｃｒ）Ｃが結合相中にのみ分散分布した従来ミニチュアドリル１〜８に比して同等の耐摩耗性で、一段とすくれた耐折損性を示すことが明らかである。上述のように、この発明のミニチュアドリルは、細経化に十分満足に対応できる高強度を有するので、例えば高集積化した半導体装置への適用に際しても折損の発生なく、長期に亘ってすぐれた性能を発揮するものである。
【図１】本発明ミニチュアドリルを構成する超硬合金の電子顕微鏡による組織観察結果を示す模式図である。
【図２】従来ミニチュアドリルを構成する超硬合金の電子顕微鏡による組織観察結果を示す模式図である。
【図３】ミニチュアドリルを示す概略正面図である。
【図１】


【図２】


【図３】