【解決課題】トリフルオロメタンスルホン酸と五酸化リンとの反応によるトリフルオロメタンスルホン酸無水物の製造において、反応液の固結を防止してトリフルオロメタンスルホン酸の反応効率を高めた製造方法を提供する。
【手段】トリフルオロメタンスルホン酸と五酸化リンとを反応させてトリフルオロメタンスルホン酸無水物を製造する際に、五酸化リンに対して過剰量のトリフルオロメタンスルホン酸を用いることによって副生するポリリン酸を過剰のトリフルオロメタンスルホン酸に溶解し反応液の固結を防止することを特徴とするトリフルオロメタンスルホン酸無水物の製造方法であり、好ましくは、トリフルオロメタンスルホン酸に対してモル比で０.３以下の五酸化リンを用い、さらに好ましくはモル比で０.０５〜０.２の五酸化リンを用いるトリフルオロメタンスルホン酸無水物の製造方法。 （もっと読む）