クロマトカラム及びその可動栓
【課題】液体クロマトグラフィーの操作性、信頼性、経済性、分離精製効率を向上させることができる可動栓と、この可動栓を備えたクロマトカラムを提供する。
【解決手段】可動栓コア２０と、環状のスクレーパ３０と、該可動栓コア２０の基端側が内嵌した凹所４１を有するベース４０と、該スクレーパと３０該ベース４０との間に設けられたＯリング（スクレーパ押圧手段）５０と、Ｏリング５０に外嵌した環状シール部材５２と、可動栓コア２０を引き付けるボルト６０とを備えてなり、可動栓コアのフランジ部２２にスクレーパ３０が係合している可動栓１０。スクレーパ３０及び可動栓コア２０のフランジ部２２にテーパ面３１，２２ａが設けられている。スクレーパ３０は、該Ｏリング５０と該フランジ部２２とによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能である。
【解決手段】可動栓コア２０と、環状のスクレーパ３０と、該可動栓コア２０の基端側が内嵌した凹所４１を有するベース４０と、該スクレーパと３０該ベース４０との間に設けられたＯリング（スクレーパ押圧手段）５０と、Ｏリング５０に外嵌した環状シール部材５２と、可動栓コア２０を引き付けるボルト６０とを備えてなり、可動栓コアのフランジ部２２にスクレーパ３０が係合している可動栓１０。スクレーパ３０及び可動栓コア２０のフランジ部２２にテーパ面３１，２２ａが設けられている。スクレーパ３０は、該Ｏリング５０と該フランジ部２２とによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフィー用のカラム（以下、クロマトカラムということがある。）に用いられる可動栓と、この可動栓を用いたクロマトカラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィーは、天然物や発酵生産物、遺伝子組み替え等による培養生産物、合成反応物中の目的物質を目的の純度、精製速度で分離精製する手段として広く用いられている。
【０００３】
従来、液体クロマトグラフィー用カラムへの充填剤の充填は、第８図のような方法により行われている。
【０００４】
即ち、まず、第８図（ａ）に示す如く、可動栓１を備えたカラム２を用い、第８図（ｂ）に示す如く、このカラム２に充填剤を溶媒に混合して調製したスラリー３を投入する。そして、第８図（ｃ）に示す如く、カラム上部に溶媒流出口を備え、充填剤の流出を防止する多孔板を有した上蓋４を取り付け、可動栓１を押し上げることにより、溶媒を上蓋４の溶媒流出口から押し出し、第８図（ｄ）に示す如く、充填剤の充填層５を加圧形成する。即ち、この可動栓１の移動により、可動栓と反対の側から均一な充填層を積層させてゆき、充填終了後は、この可動栓１による充填層５の加圧を維持する。この充填装置はアクシャルコンプレッション型カラムとして広く知られている。
【０００５】
この可動栓とカラムの内周面との間には、密にシールして液体や充填剤が漏れないようにするためのシール構造が設けられている。
【０００６】
可動栓とカラム内周面との間のシール構造体には、従来、例えばＯリングシールや、可動栓が所定位置まで移動した後圧縮空気を抜いてシールするもの（特許文献１：特許第４０９８３４２号）などがある。
【０００７】
ところが、上記のＯリングシールは、Ｏリングシール部とカラム本体内壁面の間に空隙ができ、この空隙部分からの空気抜きが容易でないばかりでなく、充填剤や液だまりとなり、汚染や精製効率の低下の原因となる。
【０００８】
また、上記特許第４０９８３４２号のシール構造は、圧縮媒体で加圧してシール部を後退させて緩めておいて、可動栓をカラム内の所定位置に移動させ、その後、圧縮媒体による加圧を除き、バネの押す作用力によってシール材を押しあてて密閉するものである。この方式では、シールを緩めておいて可動栓を移動させる為、カラム内にあらかじめ充填剤を充填している場合、可動栓を充填層表面に接触させた時、スラリー状の充填剤がシール部とカラム内壁面に毛管現象によって入り込み、シール状態が悪化するだけでなく、できた隙間が液だまりとなり、汚染原因となり、クロマト分離精製効率を低下させる。また、バネの押圧力は、バネ反発力の劣化によって経過時間によって変化し、一定のシール精度を保ちにくい。さらに、充填剤スラリーがシール部とカラム内壁面との間に入り込むことを防止するために、シールを緩めない又はほとんど緩めないで可動栓を移動させる場合、シールの移動が容易でない他、シール材の摩耗が激しく、シール材寿命が短くなり、頻繁に取り換えることが必要になるが、取り換え時期の予測が容易でなく、また、取り換えにかかる時間、労力、シール材費用などのコストが必要になり経済的でない。
【０００９】
そこで先に本発明者らは、第９図に示す可動栓を出願した（特許文献２：特願２０１０−０５９３９２号）。第９図の可動栓１１０は、可動栓コア１２０と、環状のスクレーパ１３０と、該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所１４１を有するベース１４０と、可動栓コアの外周を取り巻いているパッキン１５０及びその上下両側のパッキンアダプタ１５１，１５２と、可動栓コア１２０を引き付けるボルト１６０とを備えてなり、可動栓コアのフランジ部１２２にスクレーパ１３０が係合している。スクレーパ１３０及び可動栓コア１２０のフランジ部１２２にテーパ面が設けられている。
【００１０】
この第９図の可動栓１１０にあっては、ボルト１６０を回転させることにより、可動栓コア１２０がベース１４０側に引き付けられ、Ｖパッキン１５０がスクレーパ１３０とベース１４０との間で挟圧されて拡径方向に膨出する。このＶパッキン１５０がクロマトグラフィー用カラムの内周面に当接することにより、Ｖパッキン１５０とカラムの内周面とのシールが行われる。
【００１１】
ところが、第９図の可動栓１１０では、主にＶパッキン１５０とカラムの内周面との間でシールを行うため、該Ｖパッキン１５０よりも上方におけるスクレーパ１３０とカラム内周面との間に充填剤や液が浸入するおそれがある。また、かかる浸入を防止し得る程度に、カラム挿入前のスクレーパ１３０の外径をカラムの内径よりも十分に大きいものとすると、可動栓１０の移動が容易でない他、スクレーパ１３０の摩耗が激しく、スクレーパ１３０の寿命が短くなり、頻繁に取り換えることが必要になる。
【００１２】
かかる特許文献２の問題点を解決するものとして、本出願人は、特許文献３（特願２０１０−２４６３５６号）により、液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、該スクレーパと該ベースとの間に設けられたスクレーパ押圧手段と、該可動栓コアを該ベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段とを備えてなり、該可動栓コアの先端側の外周部にフランジ部が設けられ、該スクレーパは該フランジ部に係合しており、該スクレーパは、該スクレーパ押圧手段と該フランジ部とによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能であることを特徴とする可動栓を出願した。
【００１３】
この特許文献３では、スクレーパ押圧手段がシールリングよりなり、カラム内周面に押し付けられるように構成されているが、シール性が十分ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特許第４０９８３４２号
【特許文献２】特願２０１０−０５９３９２号
【特許文献３】特願２０１０−２４６３５６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、上記従来の問題点を解決し、液体クロマトグラフィーの操作性、信頼性、経済性、分離精製効率を向上させることができる可動栓と、この可動栓を備えたクロマトカラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明（請求項１）の可動栓は、液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、該スクレーパと該ベースとの間に設けられた、該可動栓コアに外嵌した環状のスクレーパ押圧手段と、該可動栓コアを該ベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段とを備えてなり、該可動栓コアの先端側の外周部にフランジ部が設けられ、該スクレーパは該フランジ部に係合しており、該スクレーパは、該スクレーパ押圧手段と該フランジ部とによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能であり、前記スクレーパ押圧手段は、前記狭圧時に拡径変形可能な柔軟性を有しており、該スクレーパ押圧手段の外周に、拡径するスクレーパ押圧手段によって押圧されて拡径し、前記カラムの内周面に密着する環状シール部材が設けられていることを特徴とするものである。
【００１７】
請求項２の可動栓は、請求項１において、前記フランジ部は、前記可動栓コアの先端側ほど拡径した形状となるテーパ面を有しており、前記スクレーパの内周面は、該可動栓コアのテーパ面に重なるテーパ面を有していることを特徴とするものである。
【００１８】
請求項３の可動栓は、請求項２において、前記環状シール部材は、前記可動栓コアと同軸の円筒状であることを特徴とするものである。
【００１９】
請求項４の可動栓は、請求項１ないし３のいずれか１項において、該環状シール部材の外周面は、円筒長さ方向の中間部が円筒長さ方向両端側よりも凹となるように凹曲していることを特徴とするものである。
【００２０】
請求項５の可動栓は、請求項１ないし４のいずれか１項において、前記引付手段は、前記ベースを貫通して前記可動栓コアに螺着されたボルトであることを特徴とするものである。
【００２１】
本発明（請求項６）の液体クロマトグラフィーのカラムは、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の可動栓が内部に配置されたものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の可動栓及びこの可動栓を備えたクロマトカラムにおいては、可動栓コアをベースに引き付けることにより、スクレーパがスクレーパ押圧手段とフランジ部とによって狭圧され、スクレーパ自体が拡径してカラム内周面に接触する。これにより、カラム内の微粒子や微粒子スラリーが、該スクレーパとカラム内周面との間に入り込むことが阻止される。
【００２３】
また、本発明にあっては、可動栓コアをベースに引き付けたときに、スクレーパ押圧手段が拡径し、このスクレーパ押圧手段を取り巻く環状シール部材が拡径し、カラム内周面に密着する。そのため、この環状シール部材により可動栓外周面とカラム内周面とのシール性が向上する。
【００２４】
請求項２の可動栓にあっては、可動栓コアがベースに引き付けられた際に、スクレーパがフランジ部のテーパ面に沿って移動することにより、良好に拡径してカラム内周面に接触する。
【００２５】
請求項３，４の可動栓にあっては、環状シール部材の外周面がカラム内周面に液密的に密着し、可動栓外周面とカラム内周面とのシール性が向上する。
【００２６】
請求項５の通り、可動栓コアをベース側に引き付ける手段をボルトとすることにより、構成が簡易となる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】第１の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図２】第２の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図３】第３の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図４】第４の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図５】第５の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図６】第６の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図７】第７の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図８】従来例を示す断面図である。
【図９】先願の可動栓を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。
【００２９】
第１図（ａ）は第１の実施の形態に係る可動栓の軸心線方向の断面図、同（ｂ）はこの可動栓の先端部に多孔質板を装着した状態の断面図である。
【００３０】
この可動栓１０は、可動栓コア２０、スクレーパ３０、ベース４０、スクレーパ押圧手段（この実施の形態ではＯリング）５０及び環状シール部材５２等を備えている。この可動栓１０は、先端側（図の上端側）がカラム内の充填剤に接するように配置される。可動栓コア２０は、可動栓１０の先端から軸心線方向に延在する略々円柱状体よりなる。この可動栓コア２０の中間から基端側（図の下端側）にかけては、等径の円柱部２１である。この円柱部２１の長さは、カラム内径の１／４００以上特に１／２５０以上であることが好ましい。この円柱部２１よりも上側はフランジ部２２である。
【００３１】
このフランジ部２２の下面は、上方ほど拡径するテーパ面２２ａとなっている。可動栓コア２０の上端面には浅い円形の凹所２３が設けられ、この凹所２３の側周面の上部側には拡径段部２４が形成されている。この段部２４に係合することにより、多孔質板２５が該可動栓コア２０の先端面に装着され、多孔質板２５と凹所２３底面との間に、液の分配供給又は収集排出用の空室が形成される。
【００３２】
凹所２３の底面の中心部から可動栓コア２０の底面の中心部にまで貫通するように液の供給又は排出用の連通孔２６が設けられている。
【００３３】
可動栓コア２０の底面には、後述のボルト６０が螺合する雌螺子穴２７が可動栓１０の軸心線と平行方向に設けられている。
【００３４】
スクレーパ３０は、このフランジ部２２の外周に嵌合した環状部材である。スクレーパ３０の外周面は等径の円筒面よりなる。スクレーパ３０の内周面は、前記テーパ面２２ａと重なるテーパ面３１からなる。スクレーパ３０の底面は、可動栓１０の軸心線に対し垂直となっている。この環状のスクレーパ３０の周回方向と直交方向の断面形状は直角三角形となっている。このスクレーパ３０の基端面はテーパ面２２ａの下端と同一高さとなっている。
【００３５】
ベース４０は、略円柱形状のものであるが、上面中央には可動栓コア２０の下部が内嵌する凹所４１が設けられている。この凹所４１の底面からベース４０の底面にまで環通する液流通孔４２が設けられている。この実施の形態では、ベース４０にボルト６０の挿通孔４３が設けられている。
【００３６】
Ｏリング５０は、スクレーパ３０とベース４０との間において可動栓コア２０を周回するように設けられている。図示のＯリング５０は円形断面形状となっているが、この断面形状には特に限定はなく、断面形状が楕円形や、三角形、四角形、五角形、六角形、七角形、八角形等の多角形であってもよく、甲丸形、甲山形、Ｘ字形、星型、四葉型等であってもよい。スクレーパ押圧手段は、Ｏリングに限定されるものではない。例えば、１本又は複数のひも形状物を周回するように設けたものであっても良く、このようなひも状物は、カラム直径が数ｍ程度の大型カラムで実用的に使用できる。
【００３７】
環状シール部材５２は、可動栓コア２０の円柱部２１と同軸の短い円筒状であり、その内周面はＯリング５０の外周面に当接している。ベース４０の上端外周縁及びスクレーバ３０の下端外周縁には凹段部が周設されており、環状シール部材５２の下端及び上端がそれぞれ各凹段部に係合している。
【００３８】
この実施の形態では、環状シール部材５２の外周面は、円筒長さ方向（第１図の上下方向）の中間部が両端側（第１図の上下両端）よりも僅かに凹んだ凹曲面となっている。これは、環状シール部材５２の外周面の全面をカラム内周面に均等に押し付けるためである。
【００３９】
ボルト６０は、挿通孔４３を通って雌螺子穴２７にねじ込まれている。ボルト６０の頭部がベース４０の底面に当接した後、さらにボルト６０を回転させることにより、可動栓コア２０がベース４０側に引き付けられる。
【００４０】
この可動栓１０にあっては、上記ボルト６０による引き付け前の状態において、カラム挿入前のスクレーパ３０及び環状シール部材５２の外径をカラムの内径と等しいか、それよりもごく僅か大きいものとするのが好ましい。具体的にはカラムの内径をｄ１とし、スクレーパ３０及び環状シール部材５２の外径（直径）をｄ２とした場合、ｄ２−ｄ１が０よりも大きく且つｄ１の３％以下特に２％以下とりわけ１％以下であることが好ましい。
【００４１】
上記のスクレーパ３０及びフランジ部２２のテーパ面３１，２２ａのテーパ角θ（第１図（ａ）参照）は５°以上９０°未満特に１５〜６０°程度であることが好ましい。
【００４２】
スクレーパ３０の材料としては、上記スクレーパ押圧手段としてのＯリング５０とフランジ部２２のテーパ面２２ａとによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能なものが用いられる。このスクレーパ３０の材料としては、天然ゴム、ＥＰＤＭゴム、ウレタンゴム、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム等のゴムが好ましい。また、フッ素化樹脂、例えば、ポリテトラフルオロエチレンや、部分フッ素化樹脂、例えば、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルやフッ素化樹脂共重合体、例えば、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、エチレン−四フッ素化エチレン共重合体などが好ましい。これらの他、フッ素化樹脂、部分フッ素化樹脂、フッ素化樹脂共重合体で被覆したゴムなども適用できる。
【００４３】
可動栓コア２０の材料は、ステンレス、チタン、ハステロイなどの耐食性金属が好ましいが、フッ素樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン、アクリル、メチルペンテンなどの合成樹脂であってもよい。
【００４４】
ベース４０の好ましい材料としては、可動栓コア２０と同様のものが例示されるが、これに限定されない。ベース４０の外径はカラムの内径ｄ１よりも小さいことが好ましい。
【００４５】
Ｏリング５０の材料としては、スクレーパ３０と同様のものが例示されるが、これに限定されない。環状シール部材５２の材料としては、四フッ化エチレン、三フッ化エチレン、フッ化ビニリデン、四フッ化エチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合体、四フッ化エチレン共重合、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合、ポリアミド（ナイロン）、ポリプロピレンなどが適用できうるが、これらに限定されるものではない。
【００４６】
このように構成された可動栓１０をカラム内に装着する場合、該可動栓１０をカラム内に挿入し、所望の位置に配置した後、ボルト６０を回転させ、可動栓コア２０を引き付ける。これにより、スクレーパ３０がＯリング（スクレーパ押圧手段）５０及び可動栓コア２０のテーパ面２２ａによって挟圧され、該スクレーパ３０が該テーパ面２２ａに沿って該テーパ面２２ａに対して相対的に上方に移動し、該スクレーパ３０が拡径する。この拡径したスクレーパ３０がカラムの内周面に押し付けられることにより、スクレーパ３０とカラムの内周面とが強固にシールされる。これにより、スクレーパ３０とカラム内周面との間に充填剤や液が侵入せず、液溜りも生じない。
【００４７】
また、Ｏリング５０もスクレーパ３０とベース４０とによって挟圧され、拡径する。Ｏリング５０の拡径に伴って環状シール部材５２が拡径し、該環状シール部材５２の外周面がカラムの内周面に押し付けられることにより、環状シール部材５２の外周面とカラムの内周面とがシールされる。
【００４８】
この可動栓１０が内挿されたクロマトカラムにあっては、液が孔４２，２６及び多孔板２５を通ってカラム内に導入又はカラムから流出する。このクロマトグラフィー装置にあっては、スクレーパ３０及び環状シール部材５２によるシール性が高いので、カラム内の充填剤や液が可動栓１０とカラム内周面との間に入り込まないので、クロマト分離精製効率が高い。
【００４９】
本実施の形態の可動栓１０にあっては、ボルト６０を外してベース４０と可動栓コア２０とを分離することにより、スクレーパ３０やＯリング５０を容易に交換することができる。
【００５０】
なお、シール中の可動栓１０を充填剤側（第１図の上方）に移動させる場合、カラム内周面からの摩擦力により、スクレーパ３０にテーパ面２２ａに沿って下方に移動する方向に力が加わる。しかしながら、スクレーパ３０にはＯリング５０から押圧力が加えられている。これら摩擦力と押圧力とが釣り合うことにより、充填剤がスクレーパ３０とカラム内周面との間に侵入することが阻止されながら、可動栓１０が充填剤側（第１図の上方）にスムーズに移動する。反対に、シール中の可動栓１０を充填剤と反対側（第１図の下方）に移動させる場合、カラム内周面からの摩擦力により、スクレーパ３０にテーパ面２２ａに沿って上方に移動する方向に力が加わる。しかしながら、スクレーパ３０のテーパ面３１はフランジ部２２のテーパ面２２ａに支持され、該テーパ面２２ａから押圧力が加えられている。これら摩擦力と押圧力とが釣り合うことにより、充填剤がスクレーパ３０とカラム内周面との間に浸入することが阻止されながら、可動栓１０が充填剤と反対側（第１図の下方）にスムーズに移動する。
【００５１】
第２図〜第５図を参照して第２〜第５の実施の形態に係る可動栓について説明する。
【００５２】
第２図の可動栓１１は、可動栓コア２０の代わりに、軸方向に長い円柱部２１Ａを有した可動栓コア２０Ａを用い、また、スクレーパ３０とベース４０との間に、上側Ｏリング５０、環状シール部材５２Ａの脚板５２ａ及び下側Ｏリング５０を、可動栓コア２０Ａを周回するように上側からこの順に設けたものである。
【００５３】
環状シール部材５２Ａは、２個のＯリング５０，５０に跨がる長さを有している。その長手方向の途中の内周面から脚板５２ａが求心方向に突設され、Ｔ字形断面形状となっている。脚板５２ａは環状シール部材５２Ａの内周面と垂直な円環板状である。
【００５４】
この実施の形態では、２個のＯリング５０，５０が脚板５２ａで仕切られているため、各Ｏリング５０，５０が互いに接触することなく変形しうるので、スクレーパ３０を良好に押圧することができる。また、Ｏリング５０，５０の各々が拡径方向に変形して環状シール部材５２Ａの内周面に押し付けられるため、環状シール部材５２Ａが均等に拡径し、環状シール部材５２Ａとカラムの内周面とがシールされる。これにより、第１図の可動栓１０のように１個のＯリング５０を用いた場合と比べて、シール性がより向上する。さらに、可動栓１１をカラム内で移動させるときに、Ｏリング５０，５０同士が重なり合ったり絡み合ったりすることが該脚板５２ａによって防止されるため、可動栓１１がスムーズに移動する。
【００５５】
この脚板５２ａの厚さには特に限定はないが、Ｏリング５０の厚み（第２図における上下方向高さ）の１／４〜３倍程度が好ましい。
【００５６】
第３図の可動栓１２は、第１図の可動栓１０において、環状シール部材５２の代わりに、上下両端部が先端ほど肉薄となるテーパ形となっている皿型断面形状の環状シール部材５２Ｂを用いたものである。
【００５７】
第４図の可動栓１３は、第２の可動栓１１において環状シール部材５２Ａの代わりに、上下両端部が先端ほど肉薄となるテーパ形となっていると共に、脚板５２ｃが内周端に向って肉薄となるテーパ形となっている環状シール部材５２Ｃを用いたものである。
【００５８】
第５図及び第６図の可動栓１４，１５は、第３，４図の可動栓１２，１３において、ボルト６０の代わりに可動栓コア２０，２０Ａをベース４０にネジ嵌合させたものである。即ち、円柱部２１，２１Ａの外周面に雄ネジを設け、ベース４０の凹所４１の内周面に雌ネジを設け、該雄ネジを雌ネジに螺合させ、スクレーパ３０とベース４０との間でＯリング５０，５０を挟圧している。その他の構成は第３，４図と同一であり、同一符号は同一部分を示している。
【００５９】
図示は省略するが、第１，２図の可動栓においても、可動栓コアとベースとをネジ嵌合させてもよい。
【００６０】
上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は図示以外の形態とされてもよい。
【００６１】
本発明の可動栓は、ステンレス等の金属製カラム及び透明アクリル等のプラスチック製カラム等に適用することができる。特に、プラスチック製カラムは金属製カラムと比べて加工精度が低く、内周面に凹凸が存在する場合があるが、本発明の可動栓によれば、かかる凹凸を有するプラスチック製カラムにおいても良好にシールを行うことができる。
【符号の説明】
【００６２】
１０〜１５ 可動栓
２０，２０Ａ 可動栓コア
３０ スクレーパ
４０ ベース
５０ Ｏリング
５２，５２Ａ，５２Ｂ，５２Ｃ 環状シール部材
５２ａ，５２ｃ 脚板
６０ ボルト
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフィー用のカラム（以下、クロマトカラムということがある。）に用いられる可動栓と、この可動栓を用いたクロマトカラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィーは、天然物や発酵生産物、遺伝子組み替え等による培養生産物、合成反応物中の目的物質を目的の純度、精製速度で分離精製する手段として広く用いられている。
【０００３】
従来、液体クロマトグラフィー用カラムへの充填剤の充填は、第８図のような方法により行われている。
【０００４】
即ち、まず、第８図（ａ）に示す如く、可動栓１を備えたカラム２を用い、第８図（ｂ）に示す如く、このカラム２に充填剤を溶媒に混合して調製したスラリー３を投入する。そして、第８図（ｃ）に示す如く、カラム上部に溶媒流出口を備え、充填剤の流出を防止する多孔板を有した上蓋４を取り付け、可動栓１を押し上げることにより、溶媒を上蓋４の溶媒流出口から押し出し、第８図（ｄ）に示す如く、充填剤の充填層５を加圧形成する。即ち、この可動栓１の移動により、可動栓と反対の側から均一な充填層を積層させてゆき、充填終了後は、この可動栓１による充填層５の加圧を維持する。この充填装置はアクシャルコンプレッション型カラムとして広く知られている。
【０００５】
この可動栓とカラムの内周面との間には、密にシールして液体や充填剤が漏れないようにするためのシール構造が設けられている。
【０００６】
可動栓とカラム内周面との間のシール構造体には、従来、例えばＯリングシールや、可動栓が所定位置まで移動した後圧縮空気を抜いてシールするもの（特許文献１：特許第４０９８３４２号）などがある。
【０００７】
ところが、上記のＯリングシールは、Ｏリングシール部とカラム本体内壁面の間に空隙ができ、この空隙部分からの空気抜きが容易でないばかりでなく、充填剤や液だまりとなり、汚染や精製効率の低下の原因となる。
【０００８】
また、上記特許第４０９８３４２号のシール構造は、圧縮媒体で加圧してシール部を後退させて緩めておいて、可動栓をカラム内の所定位置に移動させ、その後、圧縮媒体による加圧を除き、バネの押す作用力によってシール材を押しあてて密閉するものである。この方式では、シールを緩めておいて可動栓を移動させる為、カラム内にあらかじめ充填剤を充填している場合、可動栓を充填層表面に接触させた時、スラリー状の充填剤がシール部とカラム内壁面に毛管現象によって入り込み、シール状態が悪化するだけでなく、できた隙間が液だまりとなり、汚染原因となり、クロマト分離精製効率を低下させる。また、バネの押圧力は、バネ反発力の劣化によって経過時間によって変化し、一定のシール精度を保ちにくい。さらに、充填剤スラリーがシール部とカラム内壁面との間に入り込むことを防止するために、シールを緩めない又はほとんど緩めないで可動栓を移動させる場合、シールの移動が容易でない他、シール材の摩耗が激しく、シール材寿命が短くなり、頻繁に取り換えることが必要になるが、取り換え時期の予測が容易でなく、また、取り換えにかかる時間、労力、シール材費用などのコストが必要になり経済的でない。
【０００９】
そこで先に本発明者らは、第９図に示す可動栓を出願した（特許文献２：特願２０１０−０５９３９２号）。第９図の可動栓１１０は、可動栓コア１２０と、環状のスクレーパ１３０と、該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所１４１を有するベース１４０と、可動栓コアの外周を取り巻いているパッキン１５０及びその上下両側のパッキンアダプタ１５１，１５２と、可動栓コア１２０を引き付けるボルト１６０とを備えてなり、可動栓コアのフランジ部１２２にスクレーパ１３０が係合している。スクレーパ１３０及び可動栓コア１２０のフランジ部１２２にテーパ面が設けられている。
【００１０】
この第９図の可動栓１１０にあっては、ボルト１６０を回転させることにより、可動栓コア１２０がベース１４０側に引き付けられ、Ｖパッキン１５０がスクレーパ１３０とベース１４０との間で挟圧されて拡径方向に膨出する。このＶパッキン１５０がクロマトグラフィー用カラムの内周面に当接することにより、Ｖパッキン１５０とカラムの内周面とのシールが行われる。
【００１１】
ところが、第９図の可動栓１１０では、主にＶパッキン１５０とカラムの内周面との間でシールを行うため、該Ｖパッキン１５０よりも上方におけるスクレーパ１３０とカラム内周面との間に充填剤や液が浸入するおそれがある。また、かかる浸入を防止し得る程度に、カラム挿入前のスクレーパ１３０の外径をカラムの内径よりも十分に大きいものとすると、可動栓１０の移動が容易でない他、スクレーパ１３０の摩耗が激しく、スクレーパ１３０の寿命が短くなり、頻繁に取り換えることが必要になる。
【００１２】
かかる特許文献２の問題点を解決するものとして、本出願人は、特許文献３（特願２０１０−２４６３５６号）により、液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、該スクレーパと該ベースとの間に設けられたスクレーパ押圧手段と、該可動栓コアを該ベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段とを備えてなり、該可動栓コアの先端側の外周部にフランジ部が設けられ、該スクレーパは該フランジ部に係合しており、該スクレーパは、該スクレーパ押圧手段と該フランジ部とによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能であることを特徴とする可動栓を出願した。
【００１３】
この特許文献３では、スクレーパ押圧手段がシールリングよりなり、カラム内周面に押し付けられるように構成されているが、シール性が十分ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特許第４０９８３４２号
【特許文献２】特願２０１０−０５９３９２号
【特許文献３】特願２０１０−２４６３５６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、上記従来の問題点を解決し、液体クロマトグラフィーの操作性、信頼性、経済性、分離精製効率を向上させることができる可動栓と、この可動栓を備えたクロマトカラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明（請求項１）の可動栓は、液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、該スクレーパと該ベースとの間に設けられた、該可動栓コアに外嵌した環状のスクレーパ押圧手段と、該可動栓コアを該ベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段とを備えてなり、該可動栓コアの先端側の外周部にフランジ部が設けられ、該スクレーパは該フランジ部に係合しており、該スクレーパは、該スクレーパ押圧手段と該フランジ部とによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能であり、前記スクレーパ押圧手段は、前記狭圧時に拡径変形可能な柔軟性を有しており、該スクレーパ押圧手段の外周に、拡径するスクレーパ押圧手段によって押圧されて拡径し、前記カラムの内周面に密着する環状シール部材が設けられていることを特徴とするものである。
【００１７】
請求項２の可動栓は、請求項１において、前記フランジ部は、前記可動栓コアの先端側ほど拡径した形状となるテーパ面を有しており、前記スクレーパの内周面は、該可動栓コアのテーパ面に重なるテーパ面を有していることを特徴とするものである。
【００１８】
請求項３の可動栓は、請求項２において、前記環状シール部材は、前記可動栓コアと同軸の円筒状であることを特徴とするものである。
【００１９】
請求項４の可動栓は、請求項１ないし３のいずれか１項において、該環状シール部材の外周面は、円筒長さ方向の中間部が円筒長さ方向両端側よりも凹となるように凹曲していることを特徴とするものである。
【００２０】
請求項５の可動栓は、請求項１ないし４のいずれか１項において、前記引付手段は、前記ベースを貫通して前記可動栓コアに螺着されたボルトであることを特徴とするものである。
【００２１】
本発明（請求項６）の液体クロマトグラフィーのカラムは、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の可動栓が内部に配置されたものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の可動栓及びこの可動栓を備えたクロマトカラムにおいては、可動栓コアをベースに引き付けることにより、スクレーパがスクレーパ押圧手段とフランジ部とによって狭圧され、スクレーパ自体が拡径してカラム内周面に接触する。これにより、カラム内の微粒子や微粒子スラリーが、該スクレーパとカラム内周面との間に入り込むことが阻止される。
【００２３】
また、本発明にあっては、可動栓コアをベースに引き付けたときに、スクレーパ押圧手段が拡径し、このスクレーパ押圧手段を取り巻く環状シール部材が拡径し、カラム内周面に密着する。そのため、この環状シール部材により可動栓外周面とカラム内周面とのシール性が向上する。
【００２４】
請求項２の可動栓にあっては、可動栓コアがベースに引き付けられた際に、スクレーパがフランジ部のテーパ面に沿って移動することにより、良好に拡径してカラム内周面に接触する。
【００２５】
請求項３，４の可動栓にあっては、環状シール部材の外周面がカラム内周面に液密的に密着し、可動栓外周面とカラム内周面とのシール性が向上する。
【００２６】
請求項５の通り、可動栓コアをベース側に引き付ける手段をボルトとすることにより、構成が簡易となる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】第１の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図２】第２の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図３】第３の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図４】第４の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図５】第５の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図６】第６の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図７】第７の実施の形態に係る可動栓の断面図である。
【図８】従来例を示す断面図である。
【図９】先願の可動栓を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。
【００２９】
第１図（ａ）は第１の実施の形態に係る可動栓の軸心線方向の断面図、同（ｂ）はこの可動栓の先端部に多孔質板を装着した状態の断面図である。
【００３０】
この可動栓１０は、可動栓コア２０、スクレーパ３０、ベース４０、スクレーパ押圧手段（この実施の形態ではＯリング）５０及び環状シール部材５２等を備えている。この可動栓１０は、先端側（図の上端側）がカラム内の充填剤に接するように配置される。可動栓コア２０は、可動栓１０の先端から軸心線方向に延在する略々円柱状体よりなる。この可動栓コア２０の中間から基端側（図の下端側）にかけては、等径の円柱部２１である。この円柱部２１の長さは、カラム内径の１／４００以上特に１／２５０以上であることが好ましい。この円柱部２１よりも上側はフランジ部２２である。
【００３１】
このフランジ部２２の下面は、上方ほど拡径するテーパ面２２ａとなっている。可動栓コア２０の上端面には浅い円形の凹所２３が設けられ、この凹所２３の側周面の上部側には拡径段部２４が形成されている。この段部２４に係合することにより、多孔質板２５が該可動栓コア２０の先端面に装着され、多孔質板２５と凹所２３底面との間に、液の分配供給又は収集排出用の空室が形成される。
【００３２】
凹所２３の底面の中心部から可動栓コア２０の底面の中心部にまで貫通するように液の供給又は排出用の連通孔２６が設けられている。
【００３３】
可動栓コア２０の底面には、後述のボルト６０が螺合する雌螺子穴２７が可動栓１０の軸心線と平行方向に設けられている。
【００３４】
スクレーパ３０は、このフランジ部２２の外周に嵌合した環状部材である。スクレーパ３０の外周面は等径の円筒面よりなる。スクレーパ３０の内周面は、前記テーパ面２２ａと重なるテーパ面３１からなる。スクレーパ３０の底面は、可動栓１０の軸心線に対し垂直となっている。この環状のスクレーパ３０の周回方向と直交方向の断面形状は直角三角形となっている。このスクレーパ３０の基端面はテーパ面２２ａの下端と同一高さとなっている。
【００３５】
ベース４０は、略円柱形状のものであるが、上面中央には可動栓コア２０の下部が内嵌する凹所４１が設けられている。この凹所４１の底面からベース４０の底面にまで環通する液流通孔４２が設けられている。この実施の形態では、ベース４０にボルト６０の挿通孔４３が設けられている。
【００３６】
Ｏリング５０は、スクレーパ３０とベース４０との間において可動栓コア２０を周回するように設けられている。図示のＯリング５０は円形断面形状となっているが、この断面形状には特に限定はなく、断面形状が楕円形や、三角形、四角形、五角形、六角形、七角形、八角形等の多角形であってもよく、甲丸形、甲山形、Ｘ字形、星型、四葉型等であってもよい。スクレーパ押圧手段は、Ｏリングに限定されるものではない。例えば、１本又は複数のひも形状物を周回するように設けたものであっても良く、このようなひも状物は、カラム直径が数ｍ程度の大型カラムで実用的に使用できる。
【００３７】
環状シール部材５２は、可動栓コア２０の円柱部２１と同軸の短い円筒状であり、その内周面はＯリング５０の外周面に当接している。ベース４０の上端外周縁及びスクレーバ３０の下端外周縁には凹段部が周設されており、環状シール部材５２の下端及び上端がそれぞれ各凹段部に係合している。
【００３８】
この実施の形態では、環状シール部材５２の外周面は、円筒長さ方向（第１図の上下方向）の中間部が両端側（第１図の上下両端）よりも僅かに凹んだ凹曲面となっている。これは、環状シール部材５２の外周面の全面をカラム内周面に均等に押し付けるためである。
【００３９】
ボルト６０は、挿通孔４３を通って雌螺子穴２７にねじ込まれている。ボルト６０の頭部がベース４０の底面に当接した後、さらにボルト６０を回転させることにより、可動栓コア２０がベース４０側に引き付けられる。
【００４０】
この可動栓１０にあっては、上記ボルト６０による引き付け前の状態において、カラム挿入前のスクレーパ３０及び環状シール部材５２の外径をカラムの内径と等しいか、それよりもごく僅か大きいものとするのが好ましい。具体的にはカラムの内径をｄ１とし、スクレーパ３０及び環状シール部材５２の外径（直径）をｄ２とした場合、ｄ２−ｄ１が０よりも大きく且つｄ１の３％以下特に２％以下とりわけ１％以下であることが好ましい。
【００４１】
上記のスクレーパ３０及びフランジ部２２のテーパ面３１，２２ａのテーパ角θ（第１図（ａ）参照）は５°以上９０°未満特に１５〜６０°程度であることが好ましい。
【００４２】
スクレーパ３０の材料としては、上記スクレーパ押圧手段としてのＯリング５０とフランジ部２２のテーパ面２２ａとによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能なものが用いられる。このスクレーパ３０の材料としては、天然ゴム、ＥＰＤＭゴム、ウレタンゴム、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム等のゴムが好ましい。また、フッ素化樹脂、例えば、ポリテトラフルオロエチレンや、部分フッ素化樹脂、例えば、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルやフッ素化樹脂共重合体、例えば、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、エチレン−四フッ素化エチレン共重合体などが好ましい。これらの他、フッ素化樹脂、部分フッ素化樹脂、フッ素化樹脂共重合体で被覆したゴムなども適用できる。
【００４３】
可動栓コア２０の材料は、ステンレス、チタン、ハステロイなどの耐食性金属が好ましいが、フッ素樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン、アクリル、メチルペンテンなどの合成樹脂であってもよい。
【００４４】
ベース４０の好ましい材料としては、可動栓コア２０と同様のものが例示されるが、これに限定されない。ベース４０の外径はカラムの内径ｄ１よりも小さいことが好ましい。
【００４５】
Ｏリング５０の材料としては、スクレーパ３０と同様のものが例示されるが、これに限定されない。環状シール部材５２の材料としては、四フッ化エチレン、三フッ化エチレン、フッ化ビニリデン、四フッ化エチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合体、四フッ化エチレン共重合、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合、ポリアミド（ナイロン）、ポリプロピレンなどが適用できうるが、これらに限定されるものではない。
【００４６】
このように構成された可動栓１０をカラム内に装着する場合、該可動栓１０をカラム内に挿入し、所望の位置に配置した後、ボルト６０を回転させ、可動栓コア２０を引き付ける。これにより、スクレーパ３０がＯリング（スクレーパ押圧手段）５０及び可動栓コア２０のテーパ面２２ａによって挟圧され、該スクレーパ３０が該テーパ面２２ａに沿って該テーパ面２２ａに対して相対的に上方に移動し、該スクレーパ３０が拡径する。この拡径したスクレーパ３０がカラムの内周面に押し付けられることにより、スクレーパ３０とカラムの内周面とが強固にシールされる。これにより、スクレーパ３０とカラム内周面との間に充填剤や液が侵入せず、液溜りも生じない。
【００４７】
また、Ｏリング５０もスクレーパ３０とベース４０とによって挟圧され、拡径する。Ｏリング５０の拡径に伴って環状シール部材５２が拡径し、該環状シール部材５２の外周面がカラムの内周面に押し付けられることにより、環状シール部材５２の外周面とカラムの内周面とがシールされる。
【００４８】
この可動栓１０が内挿されたクロマトカラムにあっては、液が孔４２，２６及び多孔板２５を通ってカラム内に導入又はカラムから流出する。このクロマトグラフィー装置にあっては、スクレーパ３０及び環状シール部材５２によるシール性が高いので、カラム内の充填剤や液が可動栓１０とカラム内周面との間に入り込まないので、クロマト分離精製効率が高い。
【００４９】
本実施の形態の可動栓１０にあっては、ボルト６０を外してベース４０と可動栓コア２０とを分離することにより、スクレーパ３０やＯリング５０を容易に交換することができる。
【００５０】
なお、シール中の可動栓１０を充填剤側（第１図の上方）に移動させる場合、カラム内周面からの摩擦力により、スクレーパ３０にテーパ面２２ａに沿って下方に移動する方向に力が加わる。しかしながら、スクレーパ３０にはＯリング５０から押圧力が加えられている。これら摩擦力と押圧力とが釣り合うことにより、充填剤がスクレーパ３０とカラム内周面との間に侵入することが阻止されながら、可動栓１０が充填剤側（第１図の上方）にスムーズに移動する。反対に、シール中の可動栓１０を充填剤と反対側（第１図の下方）に移動させる場合、カラム内周面からの摩擦力により、スクレーパ３０にテーパ面２２ａに沿って上方に移動する方向に力が加わる。しかしながら、スクレーパ３０のテーパ面３１はフランジ部２２のテーパ面２２ａに支持され、該テーパ面２２ａから押圧力が加えられている。これら摩擦力と押圧力とが釣り合うことにより、充填剤がスクレーパ３０とカラム内周面との間に浸入することが阻止されながら、可動栓１０が充填剤と反対側（第１図の下方）にスムーズに移動する。
【００５１】
第２図〜第５図を参照して第２〜第５の実施の形態に係る可動栓について説明する。
【００５２】
第２図の可動栓１１は、可動栓コア２０の代わりに、軸方向に長い円柱部２１Ａを有した可動栓コア２０Ａを用い、また、スクレーパ３０とベース４０との間に、上側Ｏリング５０、環状シール部材５２Ａの脚板５２ａ及び下側Ｏリング５０を、可動栓コア２０Ａを周回するように上側からこの順に設けたものである。
【００５３】
環状シール部材５２Ａは、２個のＯリング５０，５０に跨がる長さを有している。その長手方向の途中の内周面から脚板５２ａが求心方向に突設され、Ｔ字形断面形状となっている。脚板５２ａは環状シール部材５２Ａの内周面と垂直な円環板状である。
【００５４】
この実施の形態では、２個のＯリング５０，５０が脚板５２ａで仕切られているため、各Ｏリング５０，５０が互いに接触することなく変形しうるので、スクレーパ３０を良好に押圧することができる。また、Ｏリング５０，５０の各々が拡径方向に変形して環状シール部材５２Ａの内周面に押し付けられるため、環状シール部材５２Ａが均等に拡径し、環状シール部材５２Ａとカラムの内周面とがシールされる。これにより、第１図の可動栓１０のように１個のＯリング５０を用いた場合と比べて、シール性がより向上する。さらに、可動栓１１をカラム内で移動させるときに、Ｏリング５０，５０同士が重なり合ったり絡み合ったりすることが該脚板５２ａによって防止されるため、可動栓１１がスムーズに移動する。
【００５５】
この脚板５２ａの厚さには特に限定はないが、Ｏリング５０の厚み（第２図における上下方向高さ）の１／４〜３倍程度が好ましい。
【００５６】
第３図の可動栓１２は、第１図の可動栓１０において、環状シール部材５２の代わりに、上下両端部が先端ほど肉薄となるテーパ形となっている皿型断面形状の環状シール部材５２Ｂを用いたものである。
【００５７】
第４図の可動栓１３は、第２の可動栓１１において環状シール部材５２Ａの代わりに、上下両端部が先端ほど肉薄となるテーパ形となっていると共に、脚板５２ｃが内周端に向って肉薄となるテーパ形となっている環状シール部材５２Ｃを用いたものである。
【００５８】
第５図及び第６図の可動栓１４，１５は、第３，４図の可動栓１２，１３において、ボルト６０の代わりに可動栓コア２０，２０Ａをベース４０にネジ嵌合させたものである。即ち、円柱部２１，２１Ａの外周面に雄ネジを設け、ベース４０の凹所４１の内周面に雌ネジを設け、該雄ネジを雌ネジに螺合させ、スクレーパ３０とベース４０との間でＯリング５０，５０を挟圧している。その他の構成は第３，４図と同一であり、同一符号は同一部分を示している。
【００５９】
図示は省略するが、第１，２図の可動栓においても、可動栓コアとベースとをネジ嵌合させてもよい。
【００６０】
上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は図示以外の形態とされてもよい。
【００６１】
本発明の可動栓は、ステンレス等の金属製カラム及び透明アクリル等のプラスチック製カラム等に適用することができる。特に、プラスチック製カラムは金属製カラムと比べて加工精度が低く、内周面に凹凸が存在する場合があるが、本発明の可動栓によれば、かかる凹凸を有するプラスチック製カラムにおいても良好にシールを行うことができる。
【符号の説明】
【００６２】
１０〜１５ 可動栓
２０，２０Ａ 可動栓コア
３０ スクレーパ
４０ ベース
５０ Ｏリング
５２，５２Ａ，５２Ｂ，５２Ｃ 環状シール部材
５２ａ，５２ｃ 脚板
６０ ボルト
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、
先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、
該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、
該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、
該スクレーパと該ベースとの間に設けられた、該可動栓コアに外嵌した環状のスクレーパ押圧手段と、
該可動栓コアを該ベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段と
を備えてなり、
該可動栓コアの先端側の外周部にフランジ部が設けられ、該スクレーパは該フランジ部に係合しており、
該スクレーパは、該スクレーパ押圧手段と該フランジ部とによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能であり、
前記スクレーパ押圧手段は、前記狭圧時に拡径変形可能な柔軟性を有しており、
該スクレーパ押圧手段の外周に、拡径するスクレーパ押圧手段によって押圧されて拡径し、前記カラムの内周面に密着する環状シール部材が設けられていることを特徴とする可動栓。
【請求項２】
請求項１において、前記フランジ部は、前記可動栓コアの先端側ほど拡径した形状となるテーパ面を有しており、
前記スクレーパの内周面は、該可動栓コアのテーパ面に重なるテーパ面を有していることを特徴とする可動栓。
【請求項３】
請求項２において、前記環状シール部材は、前記可動栓コアと同軸の円筒状であることを特徴とする可動栓。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、該環状シール部材の外周面は、円筒長さ方向の中間部が円筒長さ方向両端側よりも凹となるように凹曲していることを特徴とする可動栓。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項において、前記引付手段は、前記ベースを貫通して前記可動栓コアに螺着されたボルトであることを特徴とする可動栓。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれか１項に記載の可動栓が内部に配置された液体クロマトグラフィーのカラム。
【請求項１】
液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、
先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、
該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、
該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、
該スクレーパと該ベースとの間に設けられた、該可動栓コアに外嵌した環状のスクレーパ押圧手段と、
該可動栓コアを該ベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段と
を備えてなり、
該可動栓コアの先端側の外周部にフランジ部が設けられ、該スクレーパは該フランジ部に係合しており、
該スクレーパは、該スクレーパ押圧手段と該フランジ部とによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能であり、
前記スクレーパ押圧手段は、前記狭圧時に拡径変形可能な柔軟性を有しており、
該スクレーパ押圧手段の外周に、拡径するスクレーパ押圧手段によって押圧されて拡径し、前記カラムの内周面に密着する環状シール部材が設けられていることを特徴とする可動栓。
【請求項２】
請求項１において、前記フランジ部は、前記可動栓コアの先端側ほど拡径した形状となるテーパ面を有しており、
前記スクレーパの内周面は、該可動栓コアのテーパ面に重なるテーパ面を有していることを特徴とする可動栓。
【請求項３】
請求項２において、前記環状シール部材は、前記可動栓コアと同軸の円筒状であることを特徴とする可動栓。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、該環状シール部材の外周面は、円筒長さ方向の中間部が円筒長さ方向両端側よりも凹となるように凹曲していることを特徴とする可動栓。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項において、前記引付手段は、前記ベースを貫通して前記可動栓コアに螺着されたボルトであることを特徴とする可動栓。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれか１項に記載の可動栓が内部に配置された液体クロマトグラフィーのカラム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１２−１９４０４８（Ｐ２０１２−１９４０４８Ａ）
【公開日】平成２４年１０月１１日（２０１２．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５８０３６（Ｐ２０１１−５８０３６）
【出願日】平成２３年３月１６日（２０１１．３．１６）
【出願人】（０００００１０６３）栗田工業株式会社 (1,536)
【公開日】平成２４年１０月１１日（２０１２．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月１６日（２０１１．３．１６）
【出願人】（０００００１０６３）栗田工業株式会社 (1,536)
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