クロマトグラフ装置
【課題】
試料保持容器の追加・交換時の操作性を悪化させることなく、安全性の高いクロマトグラフ装置を実現すること。
【解決手段】
開閉扉１０，１１と、開閉扉の施錠機構部１５と、開閉扉の開閉状態を検知するセンサ１３とを備え、試料保持容器６（並びにサンプルラック１）を装置内部に設置するために前記扉１０，１１を開閉するクロマトグラフ装置において、前記センサ１３が扉１０，１１の閉状態を示し、かつ試料保持容器６内の試料の分析を開始したときに施錠機構部１５を作動して扉を施錠し、ニードル２、シリンジ９等の機構部が動作した後、復帰及び洗浄動作が終了した時に前記施錠を解除するように構成することで、一時停止機能等の操作を必要とせずに、安全な試料保持容器の追加・交換作業を可能にする。
試料保持容器の追加・交換時の操作性を悪化させることなく、安全性の高いクロマトグラフ装置を実現すること。
【解決手段】
開閉扉１０，１１と、開閉扉の施錠機構部１５と、開閉扉の開閉状態を検知するセンサ１３とを備え、試料保持容器６（並びにサンプルラック１）を装置内部に設置するために前記扉１０，１１を開閉するクロマトグラフ装置において、前記センサ１３が扉１０，１１の閉状態を示し、かつ試料保持容器６内の試料の分析を開始したときに施錠機構部１５を作動して扉を施錠し、ニードル２、シリンジ９等の機構部が動作した後、復帰及び洗浄動作が終了した時に前記施錠を解除するように構成することで、一時停止機能等の操作を必要とせずに、安全な試料保持容器の追加・交換作業を可能にする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はクロマトグラフ装置に係り、特に試料保持容器を内部に設置するための開閉扉を有するクロマトグラフ装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフ装置やガスクロマトグラフ装置では、装置を機能毎に分離して機能毎に筐体に収納し、各筐体を高さ方向に積層して構成したものが知られている。
【０００３】
例えば、特許文献１に記載された液体クロマトグラフ装置においては、送液ポンプユニット、オートサンプラユニット、カラムオーブンユニット、検出器ユニットに機能が分割配置された構成が記載されている。また、特許文献２に記載された液体クロマトグラフ装置においては、ポンプ装置、試料供給装置、カラムオーブン装置、検出装置に機能が分割配置された構成が記載されている。また、特許文献３に記載されたガスクロマトグラフ装置においては、キャリアガス容器部、カラム部、カラム昇温部、サンプルガス注入部、データ表示部のそれぞれを収容する筐体の外面を同一形状に形成して積層した構成が記載されている。
【０００４】
このようなクロマトグラフ装置には、ラックホルダに装着されたサンプルラックに並べられた試料保持容器（サンプル瓶）中の試料液を、ニードルによって吸引してクロマトグラフの移動相（キャリア）中に自動的に注入する自動試料導入装置（オートサンプラユニット、試料供給装置、サンプルガス注入部）を備えたものがある。自動試料導入装置内部に設置されたサンプルラックは、自動試料導入装置に対して着脱可能な構造とされることがある。このような構造とすると、サンプルラックを自動試料導入装置から取り外して別の場所で試料保持容器の取り付け・取り外し作業を行うことができるので、使用者の使い勝手を向上させることができる。サンプルラックを複数個用意し、前もって試料保持容器の設置作業を行っておけば、試料液の迅速な交換も可能となる。
【０００５】
ここで、特許文献１や特許文献２に記載されたクロマトグラフの自動試料導入装置の前面は、使用者が開閉可能な扉を有している。使用者は、分析対象となる試料保持容器（が並べられたサンプルラック）を追加・交換する際や、装置のメンテナンスの際に、前記扉を手動で開閉させる。この扉の設置理由としては、環境温度変化に対する装置内温度変化（試料液の温度変化）を低減させ再現性の高い分析結果を得ること、外部からの粉塵の装置内混入を防止すること、使用者が誤って分析中に自動試料導入装置の稼動部へ接触するリスクを低減すること（安全性向上）等が挙げられる。
【０００６】
このような従来の試料導入装置においては、注入動作中に使用者が扉を開けて上述した作業を実施し、誤って移動中のニードルや試料計量部に接触して怪我をするようなリスクに対する回避策は、装置使用上の取扱手順や警告表示等の注意喚起によるものが主であり、危険ポテンシャルを低減できるかどうかは、使用者自身の個々の注意意識に依存するところが大きい。
【０００７】
ところが、クロマトグラフ装置に対する技術背景を顧みると、装置のスループットは将来も変わらず改善が求められる性能指標であり、昨今の分析時間短縮のニーズの高まりと充填材技術の進歩に伴う高速分析カラムの出現によって、自動試料導入装置には更なる高い検体処理能力が要求されている。このため、試料導入装置の稼動部（ニードルや試料計量部など）は高速化、並列動作化が進んでおり、使用者に対する分析中の自動試料導入装置高速稼動部へ接触リスクは、益々、増加する結果をもたらす。
【０００８】
このため、昨今の自動試料導入装置は、使用者が安全に試料保持容器（が並べられたサンプルラック）を追加・交換するための一時停止機能を搭載している場合が多い。例えば、このような試料導入装置においては、一連の検体処理シーケンスの実行中に使用者が一時停止操作を実行すると、装置はニードル移動や試料計量部動作等の注入動作のタスクをチェックし、必要最小限なタスクを完了させた後、待機状態へと移行する。待機状態では装置の稼動部は停止しているため、使用者は安全に試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換が行える。
【０００９】
試料保持容器（またはサンプルラック）の追加・交換後、使用者が一時停止の解除操作を再度実行すると、装置は待機状態から稼動状態へと移行し、休止していたシーケンスの途中から検体処理を開始する。残りの検体処理シーケンスを全て完了後、装置は再び、待機状態へと戻る。このように、装置に設けられた一時停止機能を利用することで、使用者が誤って装置内の稼動部に接触するリスクを低減している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許４３４８０２５号公報
【特許文献２】特許３０２９３６５号公報
【特許文献３】実開昭６１−１８９２６４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、このような一時停止機能における特筆すべき課題は、試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換を行う際の安全性を高める反面、使用者の使い勝手が犠牲にされる点にある。
【００１２】
この一時停止機能は、通常、次のような手順に基づいて実現される。使用者はまず、一時停止を実行するための入力操作を装置に対して実行する。装置は使用者からの一時停止要求を受け付けると、一時停止可能な状態（以下、待機状態と呼称する）へ移行するための必要な処理を実行し、装置の画面上（図示省略）には待機状態へ移行中であることを示すウェイトメッセージの表示を行う。これは例えば、試料注入動作中の任意のタイミングで装置が急停止することを許可したとすると、試料が導入流路内に部分的に残留したまま、試料の分析データが取得できない場合があり、貴重な試料を無駄にしてしまうからである。従って、使用者は装置が待機状態へ移行するまでの間は待つ必要があり、試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換作業は実施できない。
【００１３】
待機状態への移行が完了すると、装置は待機状態へと移行したことを使用者に知らせるために、装置のLED（図示省略）を点灯したり、装置の表示画面上（図示省略）にメッセージの表示を行う。使用者は、これらの状態を確認して、試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換が可能な状態か否かを判断し、試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換作業を実施する。
【００１４】
使用者は、試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換作業を行った後、一時停止解除を実行するための入力操作を装置に対して実行する。これは、使用者の追加・交換作業完了を示す何らかの信号を受け取った後に初めて、装置はシーケンスの途中から検体処理を再開するか否かの判定が可能となるためである。
【００１５】
この使用者に対する一時停止解除操作の煩わしさを解消するために、追加・交換作業用の一定のタイムアウト時間を設ける方法も採られるが、作業が即完了してしまったような場合は、タイムアウト時間分だけ装置の稼動時間をロスすることになる。逆に、タイムアウト時間が短か過ぎれば、使用者の作業完了前に装置が稼動し始めることになり、使用者に対する危険性が増すこととなる。
【００１６】
以上の点から考えると、仮に一時停止機能を搭載した装置であっても、一時停止操作および一時停止解除操作の実行が完了するまでの間、使用者は装置の前を離れることが出来ず、煩わしさを感じることとなる。特に、使用者が一時停止操作を実行後、装置が待機状態に移行するまでの時間は数秒〜数分と幅が広く、この間、使用者は装置のことを気にかけておく必要がある。これでは必ずしも使い勝手の優れたクロマトグラフ装置とは言えない。
【００１７】
本発明は、以上述べた最近の課題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは使用者にとっての安全性を維持しつつ、操作性にも優れたクロマトグラフ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
前記目的を達成するための、本発明の主な特徴は、開閉扉と、前記開閉扉の施錠手段と、前記開閉扉の開閉状態を検知する扉開閉検知手段を有し、試料保持容器を装置内部に設置するために前記扉が開閉操作されるクロマトグラフ装置において、少なくとも待機状態と分析状態との間を遷移し、前記分析状態における装置内部の機構部動作区間を示す情報と前記扉開閉検知手段からの扉開閉信号とに応じて、前記開閉扉の施錠を制御する制御部を備えることで、分析状態時に開閉扉の施錠を制御するようにしたところにある。
【００１９】
更に具体的には、前記分析状態を、少なくとも試料の注入動作区間、復帰動作区間、洗浄動作区間、及びデータ収集区間に区分し、前記機構部動作区間を前記注入動作区間、復帰動作区間、及び洗浄動作区間とすることで施錠する期間の短縮化を図り、更には、分析開始時に前記開閉扉が閉扉状態にあるときに施錠し、前記復帰動作区間及び洗浄動作区間が完了したときに前記施錠を解除することで使用者の操作を煩わすことなく安全を確実に確保する等、様々な特徴があるが、これらについては以下述べる実施の形態で明らかにする。
【００２０】
また、機構部動作区間とは、試料の注入動作等のためにニードル、シリンダ等の可動機構が動作している区間をいい、その可動機構の具体的構造は装置によって異なる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、機構部動作区間を示す情報と扉開閉信号とに応じて開閉扉の施錠を制御するので、一時停止機能等の操作を必要とせずに、試料保持容器の追加・交換作業等を安全に行うことが可能となることから、安全性及び操作性に優れたクロマトグラフ装置を
実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施例に係る液体クロマトグラフ装置のブロック図。
【図２】本発明の他の実施例に係る液体クロマトグラフ装置のブロック図。
【図３】本発明の一実施例に係る試料導入装置の概観図。
【図４】図３に係る試料導入装置の扉開扉状態を示す概観図。
【図５】本発明の一実施例に係る試料保持容器の構成図。
【図６】本発明の一実施例に係る扉施錠機構部の開錠時の概観図。
【図７】本発明の一実施例に係る扉施錠機構部の施錠時の概観図。
【図８】本発明の一実施例に係る自動試料導入装置の状態遷移図。
【図９】本発明の一実施例に係る分析状態のタイミングチャート。
【図１０】本発明の一実施例に係る分析状態のフローチャート。
【図１１】本発明の他の実施例に係る自動試料導入装置の状態遷移図。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態を図面を用いて説明する。尚、以下の実施に形態では、クロマトグラフ装置として液体クロマトグラフ装置を例に挙げ、装置を機能毎に分離して機能毎に筐体に収納する構成を例に挙げて説明するが、ガスクロマトグラフ装置、或いは装置全体を１つ又は複数の筐体に収納する構成であっても、試料保持容器を内部に設置するための開閉扉に対して本発明を同様に適用できることは言うまでもない。
【００２４】
図1は本発明の一実施例に係る液体クロマトグラフ装置のブロック図を示す。
移動相８１は、送液装置８２によって送液される。試料は試料導入装置１００により分析流路に導入され、カラム恒温槽８３内のカラム８６によって分離され、検出器８４に送られた後、ドレイン９２へと排出される。データ処理装置８５は検出器８４の信号を受け取ってデータ処理を行い、成分の定性・定量分析結果を出力する。送液装置８２、試料導入装置１００、カラム恒温槽８３、検出器８４、データ処理装置８５は各々、制御部８７〜９１を装置内に有する。
【００２５】
図2は本発明の別の実施例に係る液体クロマトグラフ装置のブロック図を示す。
図1との相違点は、システムコントローラ９３内のシステム制御部９４が、送液装置８２、試料導入装置１００、カラム恒温槽８３、検出器８４を集中管理する点である。データ処理装置８５は、システムコントローラ９３を介して、検出器８４の信号を受け取ってデータ処理を行い、成分の定性・定量分析結果を出力する。
【００２６】
図3及び図4に液体クロマトグラフ装置の一部を構成する自動試料導入装置の概観を示す。自動試料導入装置１００の前面には、観音開きとなる２枚の左扉１０、右扉１１が設けられており、図3は装置前面の左扉１０、右扉１１を閉じた状態を、図4は装置前面の左扉１０、右扉１１を開けた状態を示している。
【００２７】
試料液を内包した試料保持容器６（図5参照）を装填したサンプルラック１は、自動試料導入装置１００から着脱可能な構造となっており、分析時は装置の内部に設置されている。ニードル２はアーム３によって左右（X）、前後（Y）、上下（Z）の3軸方向に移動し、試料保持容器６、洗浄槽４、試料注入口５（流路切替バルブ７上に設置）の間を自由に移動する。ニードル２は配管（図示省略）を介して流路切替バルブ８に接続され、更に配管（図示省略）を介して試料計量部であるシリンジ９に接続されている。
【００２８】
分析開始時は、ニードル２を洗浄槽４にて洗浄後、試料保持容器６に挿入し、シリンジ９を駆動させてニードル先端から測定対象となる試料を吸引する。試料吸引後、ニードル２を試料注入口５に挿入し、シリンジ９を駆動させて、流路切替バルブ７に接続されたサンプルループ（図示省略）配管内に試料を送り込む。その後、流路切替バルブ７を切り替えて、分析流路内に試料を導入する。また、自動試料導入装置１００の内部には、上述したニードル２、シリンジ９、流路切替バルブ７、８を駆動するための制御基板および電源（図示省略）が搭載される。
【００２９】
自動試料導入装置１００の左扉１０、右扉１１は、以下の手順に従って開閉操作を行うように、構造設計されている。
（ａ）両扉を開ける際は、先に左扉１０を開けてから、次に右扉１１を開ける手順とする。
（ｂ）両扉を閉じる際は、先に右扉１１を閉じてから、次に左扉１０を閉じる手順とする。
【００３０】
例えば、先に左扉１０を閉じてから、次に右扉１１を閉じようとすると、右扉１１に設けられている突起部３１が左扉１０にぶつかって、右扉１１が正しく閉じられない構造となっている。左扉１０、右扉１１の両方が正しく閉じられた状態においては、左扉１０に設置された検知板１２と、右扉１１に設置された扉開閉検知センサ１３によって、両扉が閉じられた状態を検出可能である。また、装置前面には扉施錠機構部１５が設置されており、左扉１０、右扉１１の両方が正しく閉じられた状態において、ツメ１６が扉施錠機構部１５に保持され、両扉１０、１１が開かないよう施錠することが可能である。
【００３１】
使用者が試料保持容器６（または試料保持容器６を装填したサンプルラック１）を装置内に設置する場合は、左扉１０の開閉操作のみ行えば良く、特に右扉１１の開閉操作を行う必要はない。一方、使用者が洗浄槽４、試料注入口５、流路切替バルブ７、８、シリンジ９等のメンテンスを実施する際は、右扉１１を開けて操作を行う必要がある。
【００３２】
また、左扉１０には装置内部が目視確認できる窓１４を設けられており、使用者は分析中に左扉１０が閉じられた状態でも、
（ａ）ニードル２が動作中であるか
（ｂ）設置した試料保持容器６に、ニードル２が正しく挿入されるか
といった点検項目について、目視確認することが可能である。
【００３３】
図5はサンプルラック１に装填される試料保持容器６の構成図である。この図に示す試料保持容器６は、略円筒状に形成されており、キャップ６１と、セプタム６２と、試料びん６３を備えている。試料びん６３は、略円筒状に形成された胴部６３ａと、胴部６３ａよりも径が小さく開口部を有する首部６３ｂとによって形成されている。試料びん６３には測定対象となる試料液が取り分けられており、試料びん６３の開口部はセプタム６２を介してキャップ６３にて封止されている。
【００３４】
図6は本発明の一実施例に係る扉施錠機構部１５の開錠時の構成図である。
図6（ａ）に示すように、扉施錠機構部１５はカバー１７を有している。また、カバー１７は開口１８を有しており、左扉１０に設置されたツメ１６は開口１８を出入りすることが可能である。
【００３５】
図6（ｂ）はカバー１７を外した状態図であり、移動版１９にはソレノイド２１が連結されていて、移動版１９は左右にスライド可能な構造となっている。ソレノイド２１への電圧が遮断された状態（無通電状態）では、移動版１９は圧縮バネ２４によって右側にスライドした状態で押し付けられ、停止している。
【００３６】
図6（ｃ）は、ソレノイド２１へ電圧遮断状態（無通電状態）において、左扉１０のツメ１６と、移動版１９の切り欠き２０との位置関係を拡大した図である。ツメ１６は切り欠き２０に何ら干渉することなく、装置奥行き方向の空間を自由に移動可能となるため、右扉１１を閉じた状態においては、左扉１０を自由に開閉することが可能である。
【００３７】
図7は本発明の一実施例に係る扉施錠機構部１５の施錠時の構成図である。両扉を閉じた状態において、ソレノイド２１への電圧を印加（通電）すると、移動版１９は電磁力によって、左側にスライドした状態で停止する。この時の、左扉１０のツメ１６と、移動版１９の切り欠き２０との位置関係の拡大図を図7（ｂ）に示す。ソレノイド２１へ電圧印加状態（通電状態）においては、ツメ１６が移動版１９の切り欠き２０に引っ掛かって装置奥行き方向の動きを拘束するため、使用者が左扉１０を開けようとしても、扉を開けることができない。かかる構成によって、両扉を施錠することが可能となる。
【００３８】
また、本実施例においては、移動版１９の表面は青色に、カバー面２３は赤色に塗装されているため、使用者が左扉１０に設けられた覗き窓３５を通して装置内部を見た場合、カバー１７に設けられた覗き窓２２を介して、ソレノイド２１への電圧遮断状態（無通電状態）では移動版１９の青色面が、ソレノイド２１への電圧印加状態（通電状態）ではカバー面２３の赤色の面が、使用者に見える構造となっている。
【００３９】
即ち、使用者は分析中に両扉が閉じられた状態においても、覗き窓２２を通した表面色を確認することによって、
（ａ） 青色なら両扉が自由に開閉可能な状態（施錠解除の状態）
（ｂ） 赤色なら両扉が施錠され開閉不可能な状態
であることを目視判別することできる。かかる構成は、扉の施錠状態を目視確認可能な機械式インジケーターの役割を実現できる。この使用者に対する装置施錠状態の確認機能については、例えば、試料導入装置１００の前面に搭載したＬＥＤ３４や表示画面３１にて識別可能な構成であっても良い。
【００４０】
図8は本発明の一実施例に係る自動試料導入装置の状態遷移図を示している。
電源スイッチ３３を投入すると、装置の初期化処理７２が開始される。初期化処理７２が完了すると、装置は待機状態７３に移行する。待機状態７３においては、現在の装置状態を表すステータスを表示画面３６に表示する。また、本発明の自動試料導入装置１００をパーソナルコンピュータ等の情報端末で制御する場合は、情報端末の画面にステータスを表示してもよい（図示省略）。使用者はステータスを確認することで、現在の装置状態を把握することができる。
【００４１】
待機状態７３からは、使用者が操作ボタン３２（または情報端末）を操作することで、条件設定状態７４、分析状態７５、装置保守状態７６に移行することが可能である。条件設定状態７４では、試料注入量、分析する試料保持容器の指定、分析の繰り返し回数、分析時間、流路の洗浄時間等のパラメータの設定を行う。装置保守状態７６では、部品交換のための装置操作、装置の動作記録の閲覧、分析前の準備操作、機構部の位置調整等を行う。
【００４２】
分析状態７５では、条件設定状態７４にて設定されたパラメータに基づいて、実際に試料の分析を行う。試料の分析が完了すると、待機状態７３へと移行する。試料導入装置１００の制御部８８は、上述した待機状態７３、条件設定状態７４、分析状態７５、装置保守状態７６を示す情報、並びにこれら状態において使用されるパラメータを記憶する記憶部を備えている（図示省略）。
【００４３】
本実施例では、分析状態７５においては扉施錠機能を有効とし、それ以外の状態においては扉施錠機能は無効としている。以下、扉施錠機能の詳細について、図9および図１０を用いて説明する。
【００４４】
図9は、図8の自動試料導入装置を用いたクロマトグラム装置の一実施例における分析状態、ここでは特に多検体の連続分析を行った場合のタイミングチャートを示している。
【００４５】
分析開始４０の命令が実行されると、最初に扉開閉検知センサ７の信号チェック４１を実行して、両扉が閉じているか否かを判別する。両扉が開いていた場合は、装置前面の表示画面３６や制御情報端末の画面上に（図示省略）、使用者に扉を閉じる操作を促すメッセージを表示して、待ち状態に入る。自動試料導入装置１００は扉開閉検知センサ７の信号を定期的に監視し、両扉が閉じられたことが確認できたら、ソレノイド２１への電圧を印加（通電）して両扉を施錠し、注入動作４５を開始する。
【００４６】
ここで、注入動作４５とは、試料吸引後にニードル２を試料注入口５に挿入し、流路切替バルブ７をINJECT側→LOAD側へ切り替えた後、シリンジ９を駆動させて流路切替バルブ７に接続されたサンプルループ（図示省略）配管内に、試料を送り込む一連の動作を指す。
【００４７】
その後、流路切替バルブ７の切替４２（LOAD側→INJECT側へ切り替える）を実行して分析流路内に試料を導入し、クロマトグラムデータの収集４４を開始する。データ収集４４開始後、自動試料導入装置１００は復帰動作４６を実行する。注入動作４５や復帰動作４６に並行して、洗浄ポンプ２６によって洗浄液（図示省略）を送液することによって、試料に汚染されたニードル2の内外壁や、洗浄槽４、流路切替バルブ８、配管（図示省略）等を洗浄する。
【００４８】
注入動作４５や復帰動作４６中は、ニードル２やシリンジ９が高速で移動するが、扉施錠機構１５によって両扉が施錠されているため、使用者が試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）を追加・交換する目的で扉を開けて、誤って高速移動部に接触するといった危険を完全に排除することが可能である。
【００４９】
復帰動作４６が終了すると、装置は扉の施錠を解除する。この施錠解除区間４８の間は、使用者は扉を開閉させて、試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）の追加や交換が可能である。
【００５０】
また、使用者は、扉の施錠状態を表示する図３に示した覗き窓３５やＬＥＤ３４や表示画面３６の目視確認を介して、今、扉を開けて試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）が交換可能な状態にあるかどうか、簡単に判別できる。
【００５１】
通常、分析状態においては、注入動作４５と復帰動作４６の合計時間が数十秒程度であるのに対し、クロマトグラムデータの収集４４の時間は数分〜数十分程度である。即ち、一検体当り、扉施錠区間４７が数十秒程度であるのに対し、施錠解除区間４８は数分〜数十分程度と十分に長いため、実際に試料保持容器（が並べられたサンプルラック）の追加・交換が実施可能な時間帯は、実施不可能な時間帯に比べて、十分に長いと言える。
【００５２】
従って、使用者は大きなストレスを感じることなく、装置を使用することができる。また、従来の自動試料導入装置において必要であった、追加・交換時の一時停止、一時停止解除といった操作が不要となるため、使用者は一時停止機能の煩わしさから開放される。
【００５３】
1検体目の分析４３が終了し、2検体目の分析５３を開始する際、再度、扉開閉検知センサ７のチェック４１を実行して、両扉が閉じているか否かを判別する。両扉が開いていた場合は、装置前面の表示画面３６や、装置を制御する情報端末の画面上に（図示省略）、使用者に扉を閉じる操作を促すメッセージを表示して、待ち状態に入る。
【００５４】
自動試料導入装置１００は扉開閉検知センサ７の状態を定期的に監視し、両扉が閉じられたことが確認できたら、ソレノイド２１への電圧を印加（通電）して両扉を施錠し、注入動作５５を開始する。以下、同様に要求されたＮ検体分の分析が完了するまで、連続分析を継続する。
【００５５】
本実施例によれば、「分析状態において、注入動作・復帰動作中の区間」（分析中に使用者が誤って移動中のニードルやシリンジに接触する可能性があると判断される区間）に限り、使用者が装置の扉を開けられないように施錠し、それ以外の区間では施錠を解除させることによって、使用者にとって試料保持容器（またはサンプルラック）の追加・交換時の操作性を悪化させることなく、安全性の高い試料導入装置を供給することができる。
【００５６】
装置保守状態７６では、使用者の操作時に装置機構部の移動が伴う場合があるが（部品交換のための装置操作、分析前の準備操作、機構部の位置調整等）、使用者自身が意識して装置の移動機構を動かす操作を行うため、誤って高速移動部に接触するといった危険度は、分析状態７５と比べて、大きく低減できていると考えられるからである。
【００５７】
図１０は、図8の自動試料導入装置を用いたクロマトグラム装置の一実施形態における分析状態（多検体の連続分析を行った場合）のフローチャートを示している。
分析が開始されると（ステップ４０）、最初に扉開閉検知センサ７の信号をチェックして、両扉が閉じているか否かを判別する（ステップ１１２）。
【００５８】
両扉が開いていた場合は、装置前面の表示画面３６や制御情報端末の画面上に（図示省略）、使用者に扉を閉じる操作を促すメッセージを表示して（ステップ１１１）、待ち状態に入る。自動試料導入装置１００は扉開閉検知センサ７からの信号を定期的に監視する（ステップ１１２）。両扉が閉じられたことが確認できたら、ソレノイド２１への電圧を印加（通電）して両扉を施錠し（ステップ１１３）、注入動作を開始する（ステップ１１４）。
【００５９】
ここで、試料注入動作とは、試料吸引後にニードル２を試料注入口５に挿入し、流路切替バルブ７をINJECT側→LOAD側へ切り替えた後、シリンジ９を駆動させて流路切替バルブ７に接続されたサンプルループ（図示省略）配管内に、試料を送り込む一連の動作を指す。
【００６０】
試料注入動作を開始後に、洗浄動作を開始する（ステップ１１５）。ここで、洗浄動作とは、洗浄ポンプ２６によって洗浄液（図示省略）を送液することによって、試料で汚染されたニードル2の内外壁や、洗浄槽４、流路切替バルブ８、配管（図示省略）等を洗浄する一連の動作を指す。
【００６１】
試料注入動作が完了したら（ステップ１１６）、流路切替バルブ７をLOAD側→INJECT側へ切り替えて（ステップ１１７）、分析流路内に試料を導入し、クロマトグラムデータの収集を開始する（ステップ１１８）。データ収集開始後、自動試料導入装置１００は復帰動作を開始する（ステップ１１９）。
【００６２】
ここで、試料注入動作中や復帰動作中は、ニードル２やシリンジ９が高速で移動するが、扉施錠機構１５によって両扉が施錠されているため、使用者が試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）を追加・交換する目的で扉を開けて、誤って高速移動部に接触するといった危険を完全に排除することが可能である。
【００６３】
洗浄動作が終了し（ステップ１２０）、復帰動作が終了すると（ステップ１２１）、装置は扉の施錠を解除する（ステップ１２２）。扉の施錠が解除されると、データ収集中においても、使用者は扉を開閉させて、試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）の追加や交換が可能である。
【００６４】
また、使用者は、扉の施錠状態を表示する図３に示した覗き窓３５やＬＥＤ３４、表示画面３６を目視で確認することで、今、扉を開けて試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）が交換可能な状態にあるかどうか、簡単に判別できる。
【００６５】
通常、分析状態においては、注入動作時間と復帰動作時間の合計が数十秒程度であるのに対し、クロマトグラムデータの収集時間は数分〜数十分程度である。即ち、一検体当り、扉施錠時間が数十秒程度であるのに対し、施錠解除時間は数分〜数十分程度と十分に長いため、実際に試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）の追加・交換が実施可能な時間帯は、実施不可能な時間帯に比べて、十分に長いと言える。
【００６６】
従って、使用者は大きなストレスを感じることなく、装置を使用することができる。また、従来の自動試料導入装置において必要であった、追加・交換時の一時停止、一時停止解除といった操作が不要となるため、使用者は一時停止機能の煩わしさから開放される。
【００６７】
データ収集が終了したら（ステップ１２３）、要求されたＮ検体分の測定が完了したかどうかの判別を行う（ステップ１２４）。Ｎ検体分の測定が完了した場合は、分析を終了する（ステップ６５）。Ｎ検体分の分析が完了していない場合は、ステップ１１２に移行して、残りの検体の分析を継続する。
【００６８】
以上述べたように、本実施例によれば、使用者にとって試料保持容器（またはサンプルラック）の追加・交換時の操作性を悪化させることなく、安全性の高い試料導入装置を実現することができる。
【００６９】
図１１は本発明の他の実施形態に係る自動試料導入装置の状態遷移図を示している。図８との相違点は、分析状態７５だけでなく装置保守状態７６においても扉施錠機能を有効とした点であり、使用者の使い勝手を多少犠牲にしても、使用者の安全性をより高めることを優先とした例である。
【符号の説明】
【００７０】
１・・・サンプルラック
２・・・ニードル
３・・・アーム
４・・・洗浄槽
４・・・試料注入口
６・・・試料保持容器
７・・・流路切替バルブ
８・・・流路切替バルブ
９・・・シリンジ
１０・・・左扉
１１・・・右扉
１２・・・検知版
１３・・・扉開閉検知センサ
１４・・・窓
１５・・・扉施錠機構部
１６・・・ツメ
１７・・・カバー
１８・・・開口
１９・・・移動版（青）
２０・・・切り欠き
２１・・・ソレノイド
２２・・・覗き窓
２３・・・カバー面（赤）
２４・・・圧縮バネ
３１・・・突起部
３２・・・操作ボタン
３３・・・電源スイッチ
３４・・・ＬＥＤ
３５・・・覗き窓
３６・・・表示画面
４０・・・分析開始
４３・・・1検体目の分析
５３・・・２検体目の分析
６５・・・分析終了
６１・・・キャップ
６２・・・セプタム
６３ａ・・・首部
６３ｂ・・・胴部
８１・・・移動相
８２・・・送液装置
８３・・・カラム恒温槽
８４・・・検出器
８５・・・データ処理装置
８６・・・カラム
８７〜９１・・・制御部
９２・・・ドレイン
９３・・・システムコントローラ
９４・・・システム制御部
１００・・・試料導入装置
【技術分野】
【０００１】
本発明はクロマトグラフ装置に係り、特に試料保持容器を内部に設置するための開閉扉を有するクロマトグラフ装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフ装置やガスクロマトグラフ装置では、装置を機能毎に分離して機能毎に筐体に収納し、各筐体を高さ方向に積層して構成したものが知られている。
【０００３】
例えば、特許文献１に記載された液体クロマトグラフ装置においては、送液ポンプユニット、オートサンプラユニット、カラムオーブンユニット、検出器ユニットに機能が分割配置された構成が記載されている。また、特許文献２に記載された液体クロマトグラフ装置においては、ポンプ装置、試料供給装置、カラムオーブン装置、検出装置に機能が分割配置された構成が記載されている。また、特許文献３に記載されたガスクロマトグラフ装置においては、キャリアガス容器部、カラム部、カラム昇温部、サンプルガス注入部、データ表示部のそれぞれを収容する筐体の外面を同一形状に形成して積層した構成が記載されている。
【０００４】
このようなクロマトグラフ装置には、ラックホルダに装着されたサンプルラックに並べられた試料保持容器（サンプル瓶）中の試料液を、ニードルによって吸引してクロマトグラフの移動相（キャリア）中に自動的に注入する自動試料導入装置（オートサンプラユニット、試料供給装置、サンプルガス注入部）を備えたものがある。自動試料導入装置内部に設置されたサンプルラックは、自動試料導入装置に対して着脱可能な構造とされることがある。このような構造とすると、サンプルラックを自動試料導入装置から取り外して別の場所で試料保持容器の取り付け・取り外し作業を行うことができるので、使用者の使い勝手を向上させることができる。サンプルラックを複数個用意し、前もって試料保持容器の設置作業を行っておけば、試料液の迅速な交換も可能となる。
【０００５】
ここで、特許文献１や特許文献２に記載されたクロマトグラフの自動試料導入装置の前面は、使用者が開閉可能な扉を有している。使用者は、分析対象となる試料保持容器（が並べられたサンプルラック）を追加・交換する際や、装置のメンテナンスの際に、前記扉を手動で開閉させる。この扉の設置理由としては、環境温度変化に対する装置内温度変化（試料液の温度変化）を低減させ再現性の高い分析結果を得ること、外部からの粉塵の装置内混入を防止すること、使用者が誤って分析中に自動試料導入装置の稼動部へ接触するリスクを低減すること（安全性向上）等が挙げられる。
【０００６】
このような従来の試料導入装置においては、注入動作中に使用者が扉を開けて上述した作業を実施し、誤って移動中のニードルや試料計量部に接触して怪我をするようなリスクに対する回避策は、装置使用上の取扱手順や警告表示等の注意喚起によるものが主であり、危険ポテンシャルを低減できるかどうかは、使用者自身の個々の注意意識に依存するところが大きい。
【０００７】
ところが、クロマトグラフ装置に対する技術背景を顧みると、装置のスループットは将来も変わらず改善が求められる性能指標であり、昨今の分析時間短縮のニーズの高まりと充填材技術の進歩に伴う高速分析カラムの出現によって、自動試料導入装置には更なる高い検体処理能力が要求されている。このため、試料導入装置の稼動部（ニードルや試料計量部など）は高速化、並列動作化が進んでおり、使用者に対する分析中の自動試料導入装置高速稼動部へ接触リスクは、益々、増加する結果をもたらす。
【０００８】
このため、昨今の自動試料導入装置は、使用者が安全に試料保持容器（が並べられたサンプルラック）を追加・交換するための一時停止機能を搭載している場合が多い。例えば、このような試料導入装置においては、一連の検体処理シーケンスの実行中に使用者が一時停止操作を実行すると、装置はニードル移動や試料計量部動作等の注入動作のタスクをチェックし、必要最小限なタスクを完了させた後、待機状態へと移行する。待機状態では装置の稼動部は停止しているため、使用者は安全に試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換が行える。
【０００９】
試料保持容器（またはサンプルラック）の追加・交換後、使用者が一時停止の解除操作を再度実行すると、装置は待機状態から稼動状態へと移行し、休止していたシーケンスの途中から検体処理を開始する。残りの検体処理シーケンスを全て完了後、装置は再び、待機状態へと戻る。このように、装置に設けられた一時停止機能を利用することで、使用者が誤って装置内の稼動部に接触するリスクを低減している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許４３４８０２５号公報
【特許文献２】特許３０２９３６５号公報
【特許文献３】実開昭６１−１８９２６４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、このような一時停止機能における特筆すべき課題は、試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換を行う際の安全性を高める反面、使用者の使い勝手が犠牲にされる点にある。
【００１２】
この一時停止機能は、通常、次のような手順に基づいて実現される。使用者はまず、一時停止を実行するための入力操作を装置に対して実行する。装置は使用者からの一時停止要求を受け付けると、一時停止可能な状態（以下、待機状態と呼称する）へ移行するための必要な処理を実行し、装置の画面上（図示省略）には待機状態へ移行中であることを示すウェイトメッセージの表示を行う。これは例えば、試料注入動作中の任意のタイミングで装置が急停止することを許可したとすると、試料が導入流路内に部分的に残留したまま、試料の分析データが取得できない場合があり、貴重な試料を無駄にしてしまうからである。従って、使用者は装置が待機状態へ移行するまでの間は待つ必要があり、試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換作業は実施できない。
【００１３】
待機状態への移行が完了すると、装置は待機状態へと移行したことを使用者に知らせるために、装置のLED（図示省略）を点灯したり、装置の表示画面上（図示省略）にメッセージの表示を行う。使用者は、これらの状態を確認して、試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換が可能な状態か否かを判断し、試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換作業を実施する。
【００１４】
使用者は、試料保持容器（またはサンプルラック）の追加や交換作業を行った後、一時停止解除を実行するための入力操作を装置に対して実行する。これは、使用者の追加・交換作業完了を示す何らかの信号を受け取った後に初めて、装置はシーケンスの途中から検体処理を再開するか否かの判定が可能となるためである。
【００１５】
この使用者に対する一時停止解除操作の煩わしさを解消するために、追加・交換作業用の一定のタイムアウト時間を設ける方法も採られるが、作業が即完了してしまったような場合は、タイムアウト時間分だけ装置の稼動時間をロスすることになる。逆に、タイムアウト時間が短か過ぎれば、使用者の作業完了前に装置が稼動し始めることになり、使用者に対する危険性が増すこととなる。
【００１６】
以上の点から考えると、仮に一時停止機能を搭載した装置であっても、一時停止操作および一時停止解除操作の実行が完了するまでの間、使用者は装置の前を離れることが出来ず、煩わしさを感じることとなる。特に、使用者が一時停止操作を実行後、装置が待機状態に移行するまでの時間は数秒〜数分と幅が広く、この間、使用者は装置のことを気にかけておく必要がある。これでは必ずしも使い勝手の優れたクロマトグラフ装置とは言えない。
【００１７】
本発明は、以上述べた最近の課題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは使用者にとっての安全性を維持しつつ、操作性にも優れたクロマトグラフ装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
前記目的を達成するための、本発明の主な特徴は、開閉扉と、前記開閉扉の施錠手段と、前記開閉扉の開閉状態を検知する扉開閉検知手段を有し、試料保持容器を装置内部に設置するために前記扉が開閉操作されるクロマトグラフ装置において、少なくとも待機状態と分析状態との間を遷移し、前記分析状態における装置内部の機構部動作区間を示す情報と前記扉開閉検知手段からの扉開閉信号とに応じて、前記開閉扉の施錠を制御する制御部を備えることで、分析状態時に開閉扉の施錠を制御するようにしたところにある。
【００１９】
更に具体的には、前記分析状態を、少なくとも試料の注入動作区間、復帰動作区間、洗浄動作区間、及びデータ収集区間に区分し、前記機構部動作区間を前記注入動作区間、復帰動作区間、及び洗浄動作区間とすることで施錠する期間の短縮化を図り、更には、分析開始時に前記開閉扉が閉扉状態にあるときに施錠し、前記復帰動作区間及び洗浄動作区間が完了したときに前記施錠を解除することで使用者の操作を煩わすことなく安全を確実に確保する等、様々な特徴があるが、これらについては以下述べる実施の形態で明らかにする。
【００２０】
また、機構部動作区間とは、試料の注入動作等のためにニードル、シリンダ等の可動機構が動作している区間をいい、その可動機構の具体的構造は装置によって異なる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、機構部動作区間を示す情報と扉開閉信号とに応じて開閉扉の施錠を制御するので、一時停止機能等の操作を必要とせずに、試料保持容器の追加・交換作業等を安全に行うことが可能となることから、安全性及び操作性に優れたクロマトグラフ装置を
実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施例に係る液体クロマトグラフ装置のブロック図。
【図２】本発明の他の実施例に係る液体クロマトグラフ装置のブロック図。
【図３】本発明の一実施例に係る試料導入装置の概観図。
【図４】図３に係る試料導入装置の扉開扉状態を示す概観図。
【図５】本発明の一実施例に係る試料保持容器の構成図。
【図６】本発明の一実施例に係る扉施錠機構部の開錠時の概観図。
【図７】本発明の一実施例に係る扉施錠機構部の施錠時の概観図。
【図８】本発明の一実施例に係る自動試料導入装置の状態遷移図。
【図９】本発明の一実施例に係る分析状態のタイミングチャート。
【図１０】本発明の一実施例に係る分析状態のフローチャート。
【図１１】本発明の他の実施例に係る自動試料導入装置の状態遷移図。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態を図面を用いて説明する。尚、以下の実施に形態では、クロマトグラフ装置として液体クロマトグラフ装置を例に挙げ、装置を機能毎に分離して機能毎に筐体に収納する構成を例に挙げて説明するが、ガスクロマトグラフ装置、或いは装置全体を１つ又は複数の筐体に収納する構成であっても、試料保持容器を内部に設置するための開閉扉に対して本発明を同様に適用できることは言うまでもない。
【００２４】
図1は本発明の一実施例に係る液体クロマトグラフ装置のブロック図を示す。
移動相８１は、送液装置８２によって送液される。試料は試料導入装置１００により分析流路に導入され、カラム恒温槽８３内のカラム８６によって分離され、検出器８４に送られた後、ドレイン９２へと排出される。データ処理装置８５は検出器８４の信号を受け取ってデータ処理を行い、成分の定性・定量分析結果を出力する。送液装置８２、試料導入装置１００、カラム恒温槽８３、検出器８４、データ処理装置８５は各々、制御部８７〜９１を装置内に有する。
【００２５】
図2は本発明の別の実施例に係る液体クロマトグラフ装置のブロック図を示す。
図1との相違点は、システムコントローラ９３内のシステム制御部９４が、送液装置８２、試料導入装置１００、カラム恒温槽８３、検出器８４を集中管理する点である。データ処理装置８５は、システムコントローラ９３を介して、検出器８４の信号を受け取ってデータ処理を行い、成分の定性・定量分析結果を出力する。
【００２６】
図3及び図4に液体クロマトグラフ装置の一部を構成する自動試料導入装置の概観を示す。自動試料導入装置１００の前面には、観音開きとなる２枚の左扉１０、右扉１１が設けられており、図3は装置前面の左扉１０、右扉１１を閉じた状態を、図4は装置前面の左扉１０、右扉１１を開けた状態を示している。
【００２７】
試料液を内包した試料保持容器６（図5参照）を装填したサンプルラック１は、自動試料導入装置１００から着脱可能な構造となっており、分析時は装置の内部に設置されている。ニードル２はアーム３によって左右（X）、前後（Y）、上下（Z）の3軸方向に移動し、試料保持容器６、洗浄槽４、試料注入口５（流路切替バルブ７上に設置）の間を自由に移動する。ニードル２は配管（図示省略）を介して流路切替バルブ８に接続され、更に配管（図示省略）を介して試料計量部であるシリンジ９に接続されている。
【００２８】
分析開始時は、ニードル２を洗浄槽４にて洗浄後、試料保持容器６に挿入し、シリンジ９を駆動させてニードル先端から測定対象となる試料を吸引する。試料吸引後、ニードル２を試料注入口５に挿入し、シリンジ９を駆動させて、流路切替バルブ７に接続されたサンプルループ（図示省略）配管内に試料を送り込む。その後、流路切替バルブ７を切り替えて、分析流路内に試料を導入する。また、自動試料導入装置１００の内部には、上述したニードル２、シリンジ９、流路切替バルブ７、８を駆動するための制御基板および電源（図示省略）が搭載される。
【００２９】
自動試料導入装置１００の左扉１０、右扉１１は、以下の手順に従って開閉操作を行うように、構造設計されている。
（ａ）両扉を開ける際は、先に左扉１０を開けてから、次に右扉１１を開ける手順とする。
（ｂ）両扉を閉じる際は、先に右扉１１を閉じてから、次に左扉１０を閉じる手順とする。
【００３０】
例えば、先に左扉１０を閉じてから、次に右扉１１を閉じようとすると、右扉１１に設けられている突起部３１が左扉１０にぶつかって、右扉１１が正しく閉じられない構造となっている。左扉１０、右扉１１の両方が正しく閉じられた状態においては、左扉１０に設置された検知板１２と、右扉１１に設置された扉開閉検知センサ１３によって、両扉が閉じられた状態を検出可能である。また、装置前面には扉施錠機構部１５が設置されており、左扉１０、右扉１１の両方が正しく閉じられた状態において、ツメ１６が扉施錠機構部１５に保持され、両扉１０、１１が開かないよう施錠することが可能である。
【００３１】
使用者が試料保持容器６（または試料保持容器６を装填したサンプルラック１）を装置内に設置する場合は、左扉１０の開閉操作のみ行えば良く、特に右扉１１の開閉操作を行う必要はない。一方、使用者が洗浄槽４、試料注入口５、流路切替バルブ７、８、シリンジ９等のメンテンスを実施する際は、右扉１１を開けて操作を行う必要がある。
【００３２】
また、左扉１０には装置内部が目視確認できる窓１４を設けられており、使用者は分析中に左扉１０が閉じられた状態でも、
（ａ）ニードル２が動作中であるか
（ｂ）設置した試料保持容器６に、ニードル２が正しく挿入されるか
といった点検項目について、目視確認することが可能である。
【００３３】
図5はサンプルラック１に装填される試料保持容器６の構成図である。この図に示す試料保持容器６は、略円筒状に形成されており、キャップ６１と、セプタム６２と、試料びん６３を備えている。試料びん６３は、略円筒状に形成された胴部６３ａと、胴部６３ａよりも径が小さく開口部を有する首部６３ｂとによって形成されている。試料びん６３には測定対象となる試料液が取り分けられており、試料びん６３の開口部はセプタム６２を介してキャップ６３にて封止されている。
【００３４】
図6は本発明の一実施例に係る扉施錠機構部１５の開錠時の構成図である。
図6（ａ）に示すように、扉施錠機構部１５はカバー１７を有している。また、カバー１７は開口１８を有しており、左扉１０に設置されたツメ１６は開口１８を出入りすることが可能である。
【００３５】
図6（ｂ）はカバー１７を外した状態図であり、移動版１９にはソレノイド２１が連結されていて、移動版１９は左右にスライド可能な構造となっている。ソレノイド２１への電圧が遮断された状態（無通電状態）では、移動版１９は圧縮バネ２４によって右側にスライドした状態で押し付けられ、停止している。
【００３６】
図6（ｃ）は、ソレノイド２１へ電圧遮断状態（無通電状態）において、左扉１０のツメ１６と、移動版１９の切り欠き２０との位置関係を拡大した図である。ツメ１６は切り欠き２０に何ら干渉することなく、装置奥行き方向の空間を自由に移動可能となるため、右扉１１を閉じた状態においては、左扉１０を自由に開閉することが可能である。
【００３７】
図7は本発明の一実施例に係る扉施錠機構部１５の施錠時の構成図である。両扉を閉じた状態において、ソレノイド２１への電圧を印加（通電）すると、移動版１９は電磁力によって、左側にスライドした状態で停止する。この時の、左扉１０のツメ１６と、移動版１９の切り欠き２０との位置関係の拡大図を図7（ｂ）に示す。ソレノイド２１へ電圧印加状態（通電状態）においては、ツメ１６が移動版１９の切り欠き２０に引っ掛かって装置奥行き方向の動きを拘束するため、使用者が左扉１０を開けようとしても、扉を開けることができない。かかる構成によって、両扉を施錠することが可能となる。
【００３８】
また、本実施例においては、移動版１９の表面は青色に、カバー面２３は赤色に塗装されているため、使用者が左扉１０に設けられた覗き窓３５を通して装置内部を見た場合、カバー１７に設けられた覗き窓２２を介して、ソレノイド２１への電圧遮断状態（無通電状態）では移動版１９の青色面が、ソレノイド２１への電圧印加状態（通電状態）ではカバー面２３の赤色の面が、使用者に見える構造となっている。
【００３９】
即ち、使用者は分析中に両扉が閉じられた状態においても、覗き窓２２を通した表面色を確認することによって、
（ａ） 青色なら両扉が自由に開閉可能な状態（施錠解除の状態）
（ｂ） 赤色なら両扉が施錠され開閉不可能な状態
であることを目視判別することできる。かかる構成は、扉の施錠状態を目視確認可能な機械式インジケーターの役割を実現できる。この使用者に対する装置施錠状態の確認機能については、例えば、試料導入装置１００の前面に搭載したＬＥＤ３４や表示画面３１にて識別可能な構成であっても良い。
【００４０】
図8は本発明の一実施例に係る自動試料導入装置の状態遷移図を示している。
電源スイッチ３３を投入すると、装置の初期化処理７２が開始される。初期化処理７２が完了すると、装置は待機状態７３に移行する。待機状態７３においては、現在の装置状態を表すステータスを表示画面３６に表示する。また、本発明の自動試料導入装置１００をパーソナルコンピュータ等の情報端末で制御する場合は、情報端末の画面にステータスを表示してもよい（図示省略）。使用者はステータスを確認することで、現在の装置状態を把握することができる。
【００４１】
待機状態７３からは、使用者が操作ボタン３２（または情報端末）を操作することで、条件設定状態７４、分析状態７５、装置保守状態７６に移行することが可能である。条件設定状態７４では、試料注入量、分析する試料保持容器の指定、分析の繰り返し回数、分析時間、流路の洗浄時間等のパラメータの設定を行う。装置保守状態７６では、部品交換のための装置操作、装置の動作記録の閲覧、分析前の準備操作、機構部の位置調整等を行う。
【００４２】
分析状態７５では、条件設定状態７４にて設定されたパラメータに基づいて、実際に試料の分析を行う。試料の分析が完了すると、待機状態７３へと移行する。試料導入装置１００の制御部８８は、上述した待機状態７３、条件設定状態７４、分析状態７５、装置保守状態７６を示す情報、並びにこれら状態において使用されるパラメータを記憶する記憶部を備えている（図示省略）。
【００４３】
本実施例では、分析状態７５においては扉施錠機能を有効とし、それ以外の状態においては扉施錠機能は無効としている。以下、扉施錠機能の詳細について、図9および図１０を用いて説明する。
【００４４】
図9は、図8の自動試料導入装置を用いたクロマトグラム装置の一実施例における分析状態、ここでは特に多検体の連続分析を行った場合のタイミングチャートを示している。
【００４５】
分析開始４０の命令が実行されると、最初に扉開閉検知センサ７の信号チェック４１を実行して、両扉が閉じているか否かを判別する。両扉が開いていた場合は、装置前面の表示画面３６や制御情報端末の画面上に（図示省略）、使用者に扉を閉じる操作を促すメッセージを表示して、待ち状態に入る。自動試料導入装置１００は扉開閉検知センサ７の信号を定期的に監視し、両扉が閉じられたことが確認できたら、ソレノイド２１への電圧を印加（通電）して両扉を施錠し、注入動作４５を開始する。
【００４６】
ここで、注入動作４５とは、試料吸引後にニードル２を試料注入口５に挿入し、流路切替バルブ７をINJECT側→LOAD側へ切り替えた後、シリンジ９を駆動させて流路切替バルブ７に接続されたサンプルループ（図示省略）配管内に、試料を送り込む一連の動作を指す。
【００４７】
その後、流路切替バルブ７の切替４２（LOAD側→INJECT側へ切り替える）を実行して分析流路内に試料を導入し、クロマトグラムデータの収集４４を開始する。データ収集４４開始後、自動試料導入装置１００は復帰動作４６を実行する。注入動作４５や復帰動作４６に並行して、洗浄ポンプ２６によって洗浄液（図示省略）を送液することによって、試料に汚染されたニードル2の内外壁や、洗浄槽４、流路切替バルブ８、配管（図示省略）等を洗浄する。
【００４８】
注入動作４５や復帰動作４６中は、ニードル２やシリンジ９が高速で移動するが、扉施錠機構１５によって両扉が施錠されているため、使用者が試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）を追加・交換する目的で扉を開けて、誤って高速移動部に接触するといった危険を完全に排除することが可能である。
【００４９】
復帰動作４６が終了すると、装置は扉の施錠を解除する。この施錠解除区間４８の間は、使用者は扉を開閉させて、試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）の追加や交換が可能である。
【００５０】
また、使用者は、扉の施錠状態を表示する図３に示した覗き窓３５やＬＥＤ３４や表示画面３６の目視確認を介して、今、扉を開けて試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）が交換可能な状態にあるかどうか、簡単に判別できる。
【００５１】
通常、分析状態においては、注入動作４５と復帰動作４６の合計時間が数十秒程度であるのに対し、クロマトグラムデータの収集４４の時間は数分〜数十分程度である。即ち、一検体当り、扉施錠区間４７が数十秒程度であるのに対し、施錠解除区間４８は数分〜数十分程度と十分に長いため、実際に試料保持容器（が並べられたサンプルラック）の追加・交換が実施可能な時間帯は、実施不可能な時間帯に比べて、十分に長いと言える。
【００５２】
従って、使用者は大きなストレスを感じることなく、装置を使用することができる。また、従来の自動試料導入装置において必要であった、追加・交換時の一時停止、一時停止解除といった操作が不要となるため、使用者は一時停止機能の煩わしさから開放される。
【００５３】
1検体目の分析４３が終了し、2検体目の分析５３を開始する際、再度、扉開閉検知センサ７のチェック４１を実行して、両扉が閉じているか否かを判別する。両扉が開いていた場合は、装置前面の表示画面３６や、装置を制御する情報端末の画面上に（図示省略）、使用者に扉を閉じる操作を促すメッセージを表示して、待ち状態に入る。
【００５４】
自動試料導入装置１００は扉開閉検知センサ７の状態を定期的に監視し、両扉が閉じられたことが確認できたら、ソレノイド２１への電圧を印加（通電）して両扉を施錠し、注入動作５５を開始する。以下、同様に要求されたＮ検体分の分析が完了するまで、連続分析を継続する。
【００５５】
本実施例によれば、「分析状態において、注入動作・復帰動作中の区間」（分析中に使用者が誤って移動中のニードルやシリンジに接触する可能性があると判断される区間）に限り、使用者が装置の扉を開けられないように施錠し、それ以外の区間では施錠を解除させることによって、使用者にとって試料保持容器（またはサンプルラック）の追加・交換時の操作性を悪化させることなく、安全性の高い試料導入装置を供給することができる。
【００５６】
装置保守状態７６では、使用者の操作時に装置機構部の移動が伴う場合があるが（部品交換のための装置操作、分析前の準備操作、機構部の位置調整等）、使用者自身が意識して装置の移動機構を動かす操作を行うため、誤って高速移動部に接触するといった危険度は、分析状態７５と比べて、大きく低減できていると考えられるからである。
【００５７】
図１０は、図8の自動試料導入装置を用いたクロマトグラム装置の一実施形態における分析状態（多検体の連続分析を行った場合）のフローチャートを示している。
分析が開始されると（ステップ４０）、最初に扉開閉検知センサ７の信号をチェックして、両扉が閉じているか否かを判別する（ステップ１１２）。
【００５８】
両扉が開いていた場合は、装置前面の表示画面３６や制御情報端末の画面上に（図示省略）、使用者に扉を閉じる操作を促すメッセージを表示して（ステップ１１１）、待ち状態に入る。自動試料導入装置１００は扉開閉検知センサ７からの信号を定期的に監視する（ステップ１１２）。両扉が閉じられたことが確認できたら、ソレノイド２１への電圧を印加（通電）して両扉を施錠し（ステップ１１３）、注入動作を開始する（ステップ１１４）。
【００５９】
ここで、試料注入動作とは、試料吸引後にニードル２を試料注入口５に挿入し、流路切替バルブ７をINJECT側→LOAD側へ切り替えた後、シリンジ９を駆動させて流路切替バルブ７に接続されたサンプルループ（図示省略）配管内に、試料を送り込む一連の動作を指す。
【００６０】
試料注入動作を開始後に、洗浄動作を開始する（ステップ１１５）。ここで、洗浄動作とは、洗浄ポンプ２６によって洗浄液（図示省略）を送液することによって、試料で汚染されたニードル2の内外壁や、洗浄槽４、流路切替バルブ８、配管（図示省略）等を洗浄する一連の動作を指す。
【００６１】
試料注入動作が完了したら（ステップ１１６）、流路切替バルブ７をLOAD側→INJECT側へ切り替えて（ステップ１１７）、分析流路内に試料を導入し、クロマトグラムデータの収集を開始する（ステップ１１８）。データ収集開始後、自動試料導入装置１００は復帰動作を開始する（ステップ１１９）。
【００６２】
ここで、試料注入動作中や復帰動作中は、ニードル２やシリンジ９が高速で移動するが、扉施錠機構１５によって両扉が施錠されているため、使用者が試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）を追加・交換する目的で扉を開けて、誤って高速移動部に接触するといった危険を完全に排除することが可能である。
【００６３】
洗浄動作が終了し（ステップ１２０）、復帰動作が終了すると（ステップ１２１）、装置は扉の施錠を解除する（ステップ１２２）。扉の施錠が解除されると、データ収集中においても、使用者は扉を開閉させて、試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）の追加や交換が可能である。
【００６４】
また、使用者は、扉の施錠状態を表示する図３に示した覗き窓３５やＬＥＤ３４、表示画面３６を目視で確認することで、今、扉を開けて試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）が交換可能な状態にあるかどうか、簡単に判別できる。
【００６５】
通常、分析状態においては、注入動作時間と復帰動作時間の合計が数十秒程度であるのに対し、クロマトグラムデータの収集時間は数分〜数十分程度である。即ち、一検体当り、扉施錠時間が数十秒程度であるのに対し、施錠解除時間は数分〜数十分程度と十分に長いため、実際に試料保持容器６（が並べられたサンプルラック１）の追加・交換が実施可能な時間帯は、実施不可能な時間帯に比べて、十分に長いと言える。
【００６６】
従って、使用者は大きなストレスを感じることなく、装置を使用することができる。また、従来の自動試料導入装置において必要であった、追加・交換時の一時停止、一時停止解除といった操作が不要となるため、使用者は一時停止機能の煩わしさから開放される。
【００６７】
データ収集が終了したら（ステップ１２３）、要求されたＮ検体分の測定が完了したかどうかの判別を行う（ステップ１２４）。Ｎ検体分の測定が完了した場合は、分析を終了する（ステップ６５）。Ｎ検体分の分析が完了していない場合は、ステップ１１２に移行して、残りの検体の分析を継続する。
【００６８】
以上述べたように、本実施例によれば、使用者にとって試料保持容器（またはサンプルラック）の追加・交換時の操作性を悪化させることなく、安全性の高い試料導入装置を実現することができる。
【００６９】
図１１は本発明の他の実施形態に係る自動試料導入装置の状態遷移図を示している。図８との相違点は、分析状態７５だけでなく装置保守状態７６においても扉施錠機能を有効とした点であり、使用者の使い勝手を多少犠牲にしても、使用者の安全性をより高めることを優先とした例である。
【符号の説明】
【００７０】
１・・・サンプルラック
２・・・ニードル
３・・・アーム
４・・・洗浄槽
４・・・試料注入口
６・・・試料保持容器
７・・・流路切替バルブ
８・・・流路切替バルブ
９・・・シリンジ
１０・・・左扉
１１・・・右扉
１２・・・検知版
１３・・・扉開閉検知センサ
１４・・・窓
１５・・・扉施錠機構部
１６・・・ツメ
１７・・・カバー
１８・・・開口
１９・・・移動版（青）
２０・・・切り欠き
２１・・・ソレノイド
２２・・・覗き窓
２３・・・カバー面（赤）
２４・・・圧縮バネ
３１・・・突起部
３２・・・操作ボタン
３３・・・電源スイッチ
３４・・・ＬＥＤ
３５・・・覗き窓
３６・・・表示画面
４０・・・分析開始
４３・・・1検体目の分析
５３・・・２検体目の分析
６５・・・分析終了
６１・・・キャップ
６２・・・セプタム
６３ａ・・・首部
６３ｂ・・・胴部
８１・・・移動相
８２・・・送液装置
８３・・・カラム恒温槽
８４・・・検出器
８５・・・データ処理装置
８６・・・カラム
８７〜９１・・・制御部
９２・・・ドレイン
９３・・・システムコントローラ
９４・・・システム制御部
１００・・・試料導入装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
開閉扉と、前記開閉扉の施錠手段と、前記開閉扉の開閉状態を検知する扉開閉検知手段を有し、試料保持容器を装置内部に設置するために前記扉が開閉操作されるクロマトグラフ装置において、
少なくとも待機状態と分析状態との間を遷移し、前記分析状態における装置内部の機構部動作区間を示す情報と前記扉開閉検知手段からの扉開閉信号とに応じて、前記開閉扉の施錠を制御する制御部を備えたことを特徴とするクロマトグラフ装置。
【請求項２】
請求項１記載のクロマトグラフ装置において、前記分析状態は少なくとも試料の注入動作区間、復帰動作区間、洗浄動作区間、及びデータ収集区間から成り、前記機構部動作区間は少なくとも前記注入動作区間、復帰動作区間、及び洗浄動作区間から成ることを特徴とするクロマトグラフ装置。
【請求項３】
請求項２記載のクロマトグラフ装置において、前記制御部は、分析開始時に前記扉開閉検知手段からの扉開閉信号が閉扉状態にあるときに施錠し、前記復帰動作区間及び洗浄動作区間が完了したときに前記施錠を解除することを特徴とするクロマトグラフ装置。
【請求項４】
請求項３記載のクロマトグラフ装置において、前記分析開始時に前記扉開閉検知手段からの扉開閉信号が開扉状態にあるとき、当該扉の閉操作を促す表示手段を備えたことを特徴とするクロマトグラフ装置。
【請求項５】
請求項１〜４記載のいずれかのクロマトグラフ装置において、前記開閉扉は試料保持容器を設置する試料導入装置部の扉であって、当該試料導入装置部内に少なくともニードル及びシリンダから成る動作機構を備えたことを特徴とするクロマトグラフ装置。
【請求項６】
請求項１記載のクロマトグラフ装置において、前記待機状態と分析状態に加えて装置保守状態に遷移し、前記保守状態における装置内部の機構部動作区間を示す情報と前記扉開閉検知手段からの扉開閉信号とに応じて、前記開閉扉の施錠を制御する制御部を備えたことを特徴とするクロマトグラフ装置。
【請求項１】
開閉扉と、前記開閉扉の施錠手段と、前記開閉扉の開閉状態を検知する扉開閉検知手段を有し、試料保持容器を装置内部に設置するために前記扉が開閉操作されるクロマトグラフ装置において、
少なくとも待機状態と分析状態との間を遷移し、前記分析状態における装置内部の機構部動作区間を示す情報と前記扉開閉検知手段からの扉開閉信号とに応じて、前記開閉扉の施錠を制御する制御部を備えたことを特徴とするクロマトグラフ装置。
【請求項２】
請求項１記載のクロマトグラフ装置において、前記分析状態は少なくとも試料の注入動作区間、復帰動作区間、洗浄動作区間、及びデータ収集区間から成り、前記機構部動作区間は少なくとも前記注入動作区間、復帰動作区間、及び洗浄動作区間から成ることを特徴とするクロマトグラフ装置。
【請求項３】
請求項２記載のクロマトグラフ装置において、前記制御部は、分析開始時に前記扉開閉検知手段からの扉開閉信号が閉扉状態にあるときに施錠し、前記復帰動作区間及び洗浄動作区間が完了したときに前記施錠を解除することを特徴とするクロマトグラフ装置。
【請求項４】
請求項３記載のクロマトグラフ装置において、前記分析開始時に前記扉開閉検知手段からの扉開閉信号が開扉状態にあるとき、当該扉の閉操作を促す表示手段を備えたことを特徴とするクロマトグラフ装置。
【請求項５】
請求項１〜４記載のいずれかのクロマトグラフ装置において、前記開閉扉は試料保持容器を設置する試料導入装置部の扉であって、当該試料導入装置部内に少なくともニードル及びシリンダから成る動作機構を備えたことを特徴とするクロマトグラフ装置。
【請求項６】
請求項１記載のクロマトグラフ装置において、前記待機状態と分析状態に加えて装置保守状態に遷移し、前記保守状態における装置内部の機構部動作区間を示す情報と前記扉開閉検知手段からの扉開閉信号とに応じて、前記開閉扉の施錠を制御する制御部を備えたことを特徴とするクロマトグラフ装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２０１２−６３２８３（Ｐ２０１２−６３２８３Ａ）
【公開日】平成２４年３月２９日（２０１２．３．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２０８６９９（Ｐ２０１０−２０８６９９）
【出願日】平成２２年９月１７日（２０１０．９．１７）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【公開日】平成２４年３月２９日（２０１２．３．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月１７日（２０１０．９．１７）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
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