シール機構および環境容器
【課題】チャンバーの気密性をより高くすることができるシール機構および環境容器を提供する。
【解決手段】収納部材１１が、内部にチャンバー２１を有し、チャンバー２１に連通する開口２２を有する。シール機構１６が、１対の第１シール部材３６とガス循環手段３８とを有する。各第１シール部材３６は、弾性を有し、それぞれ収納部材１１とチャンバー２１の開口２２を塞ぐ閉塞部材１５との接続部をシールするよう、収納部材１１と閉塞部材１５との間に互いに間隙３９を開けて設けられている。ガス循環手段３８は、チャンバー２１に所定のガスを循環させ、チャンバー２１から排出されたガスを各第１シール部材３６の間隙３９に循環させるよう構成されている。
【解決手段】収納部材１１が、内部にチャンバー２１を有し、チャンバー２１に連通する開口２２を有する。シール機構１６が、１対の第１シール部材３６とガス循環手段３８とを有する。各第１シール部材３６は、弾性を有し、それぞれ収納部材１１とチャンバー２１の開口２２を塞ぐ閉塞部材１５との接続部をシールするよう、収納部材１１と閉塞部材１５との間に互いに間隙３９を開けて設けられている。ガス循環手段３８は、チャンバー２１に所定のガスを循環させ、チャンバー２１から排出されたガスを各第１シール部材３６の間隙３９に循環させるよう構成されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シール機構および環境容器
【背景技術】
【０００２】
従来、内部のチャンバーに所定のガスを封入した容器の開口をシールするために、リング状やシート状等のゴム製または金属製のガスケットが一般的に使用されている。従来の腐食試験装置でも、石英ガラス製の試験槽と金属製の架台との間を、ゴム製のパッキンによりシールしているものがある（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】実公平１−２７０８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、腐食試験などでより高精度な測定を行うためには、外部からチャンバーへの不純物の侵入を、特許文献１に記載の腐食試験装置のシール機構よりもさらに効果的に防いで、チャンバーの気密性をより高くする必要があるという課題があった。
【０００５】
本発明は、このような課題に着目してなされたもので、チャンバーの気密性をより高くすることができるシール機構および環境容器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために、本発明に係るシール機構は、内部にチャンバーを有し、前記チャンバーに連通する開口を有する収納部材と、前記開口を塞ぐ閉塞部材との接続部をシールするためのシール機構であって、１対のシール部材とガス循環手段とを有し、各シール部材は弾性を有し、それぞれ前記接続部をシールするよう前記収納部材と前記閉塞部材との間に互いに間隙を開けて設けられ、前記ガス循環手段は前記チャンバーに所定のガスを循環させ、前記チャンバーから排出された前記ガスを各シール部材の前記間隙に循環させるよう構成されていることを、特徴とする。
【０００７】
本発明に係るシール機構は、１対のシール部材がそれぞれ、収納部材と閉塞部材との接続部をシールするため、１つのシール部材でシールする場合に比べて、チャンバーの気密性を高めることができる。さらに、ガス循環手段が、チャンバーから排出されたガスを各シール部材の間隙に循環させるため、チャンバーと外部との間にチャンバー内部のガス組成とほぼ同じ組成のガスが循環し、外部からチャンバーへの不純物の侵入をより効果的に防ぐことができる。このように、１対のシール部材および各シール部材の間隙を循環するガスにより、チャンバーの気密性をより高くすることができる。また、収納部材と閉塞部材との間に温度差があっても、収納部材と閉塞部材との間の熱伝導を防ぐことができる。
【０００８】
本発明に係るシール機構で、前記収納部材および前記閉塞部材は、互いに熱膨張率が異なる材質から成り、前記収納部材は前記開口の周縁部が筒状に形成されており、前記閉塞部材は前記周縁部の内面または外面に沿うよう設けられた接触部を有し、各シール部材はＯリングから成り、前記周縁部と前記接触部との間に設けられていることが好ましい。この場合、収納部材に熱が加えられたときなど、収納部材と閉塞部材との熱膨張率の差により、収納部材の周縁部と閉塞部材の接触部との間に作用する力の変化を、弾性を有する各Ｏリングで緩和することができる。このため、収納部材と閉塞部材とを、それぞれが使用される環境温度に応じて異なる材質にすることができる。
【０００９】
本発明に係る環境容器は、本発明に係るシール機構を有し、前記収納部材は石英ガラス製であり、前記閉塞部材は金属製であることを、特徴とする。
【００１０】
本発明に係る環境容器は、本発明に係るシール機構を有するため、外部からチャンバーへの不純物の侵入を効果的に防いで、チャンバーの気密性を高めることができる。本発明に係る環境容器は、チャンバーに高温ガスや低温ガスを封入して、温度を一定に保つことができ、例えば、材料腐食試験などに使用することができる。材料腐食試験に使用される場合、石英ガラス製の収納部材の内部で、試料を高温のガスと反応させることにより、腐食試験を行うことができる。収納部材が石英ガラス製であり、ガスに対して不活性であるため、高精度の測定を行うことができる。また、試験中、高温のガスで収納部材が高温になるため、石英ガラス製の収納部材と金属製の閉塞部材との熱膨張率の差により、収納部材と閉塞部材との接続部に作用する力が変化するが、この力の変化を、弾性を有する各シール部材で緩和することができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、チャンバーの気密性をより高くすることができるシール機構および環境容器を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、図面に基づき、本発明の実施の形態について説明する。
図１乃至図４は、本発明の実施の形態のシール機構および環境容器を示す。
図１に示すように、環境容器１０は、材料腐食試験装置として構成され、収納部材１１とテストセクション１２とガス導入管１３と熱電対保護管１４と閉塞部材１５とシール機構１６とを有している。
【００１３】
収納部材１１は、石英ガラス製で、底部がドーム状を成す試験管形状を成している。収納部材１１は、内部にチャンバー２１を有し、上端にチャンバー２１に連通する開口２２を有している。収納部材１１は、開口２２の周縁部が円筒形状を成している。
【００１４】
テストセクション１２は、４つから成り、石英ガラス製で、収納部材１１よりも径が小さい試験管形状を成している。各テストセクション１２は、内部に試料収納室２３を有し、上端に試料収納室２３に連通する収納口２４を有している。各テストセクション１２は、収納部材１１のチャンバー２１の下部に、収納部材１１の径方向に沿って並べて配置されている。各テストセクション１２は、互いに接触せず、下端をチャンバー２１の底部から離すよう配置されている。
【００１５】
ガス導入管１３は、４つから成り、細長く、石英ガラス製である。各ガス導入管１３は、一端２５が各テストセクション１２の収納口２４から試料収納室２３に挿入され、他端２６が収納部材１１の開口２２より上方に突出するよう配置されている。各ガス導入管１３は、一端２５と試料収納室２３の底面との間に、所定の間隔を有するよう配置されている。
【００１６】
熱電対保護管１４は、石英ガラス製で、各テストセクション１２より径が小さい試験管形状を成している。熱電対保護管１４は、内部に熱電対収納室２７を有し、上端に熱電対収納室２７に連通する挿入口２８を有している。熱電対保護管１４は、下端が各テストセクション１２の間に挿入され、挿入口２８がガス導入管１３の他方の端部より上方に突出するよう配置されている。熱電対保護管１４は、下端が各テストセクション１２の下端付近に位置するよう配置されている。
【００１７】
閉塞部材１５は、金属製であり、収納部材１１の開口２２を塞ぐよう、収納部材１１の上部に取り付けられている。閉塞部材１５は、下方に円筒状に突出して収納部材１１の開口２２の周縁部の外面に沿うよう設けられた接触部２９と、上下方向に貫通するよう中心部に設けられた貫通孔３０と、貫通孔３０に沿って上方に突出した円筒状の突出部３１とを有している。閉塞部材１５は、各ガス導入管１３の他端２６の開口部を覆い、貫通孔３０に熱電対保護管１４を貫通させて取り付けられている。また、閉塞部材１５は、外部から各ガス導入管１３の他端２６の開口部に連通する給気孔３２と、収納部材１１のチャンバー２１から外部に連通する排気孔３３と、接触部２９の厚みを貫通した１対の第１シール孔３４と、突出部３１の厚みを貫通した１対の第２シール孔３５とを有している。
【００１８】
シール機構１６は、１対の第１シール部材３６と１対の第２シール部材３７とガス循環手段３８とを有している。各第１シール部材３６および各第２シール部材３７は、弾性を有するＯリングから成っている。各第１シール部材３６は、収納部材１１の開口２２の周縁部と閉塞部材１５の接触部２９との間に、隙間をシールするよう設けられている。各第１シール部材３６は、間に各第１シール孔３４を挟むよう、互いに間隙３９をあけて設けられている。また、各第２シール部材３７は、閉塞部材１５の突出部３１と熱電対保護管１４との間に、隙間をシールするよう設けられている。各第２シール部材３７は、間に各第２シール孔３５を挟むよう、互いに間隙４０をあけて設けられている。
【００１９】
ガス循環手段３８は、閉塞部材１５の排気孔３３と一方の第１シール孔３４とを結ぶ循環路４１、および、他方の第１シール孔３４と一方の第２シール孔３５とをそれぞれ結ぶ循環路４２を有している。ガス循環手段３８は、給気孔３２からチャンバー２１に所定のガスを循環させ、チャンバー２１から排気孔３３を通して排出されたガスを、循環路４１を通して一方の第１シール孔３４から各第１シール孔３４の間隙３９に循環させ、その間隙３９から他方の第１シール孔３４を通して排出されたガスを、循環路４２を通して一方の第２シール孔３５から各第２シール孔３５の間隙４０に循環させ、その間隙４０から他方の第２シール孔３５を通してガスを排出させるよう構成されている。
【００２０】
なお、給気孔３２から供給されたガスは、各ガス導入管１３を通ってテストセクション１２の内部に入り、さらにテストセクション１２の収納口２４を通ってチャンバー２１全体に循環し、排気孔３３から排出されるようになっている。また、逆流による大気の侵入を防ぐため、第２シール孔３５からのガスは、シリコンオイル中を通して外部に排出されるようになっている。
【００２１】
なお、環境容器１０は、閉塞部材１５の内部に冷却水を循環させることにより、接触部２９や各第１シール部材３６、その間隙３９を冷却するようになっている。また、収納部材１１の長さを調整することにより、各第１シール部材３６に伝わる熱量を調整可能になっている。各第１シール部材３６および各第２シール部材３７は、使用可能温度が−４０〜１４０度のブチルゴム製のＯリングや、使用可能温度が−５０〜１２０度のニトリルゴム製のＯリングから成ることが好ましい。この場合、具体的な一例として、収納容器１１を９５０度に保ち、２ヶ月間連続運転した場合でも、各第１シール部材３６および各第２シール部材３７には、顕著な変形等は認められなかった。
【００２２】
次に、作用について説明する。
環境容器１０は、各テストセクション１２の底に試料１を入れ、熱電対保護管１４に挿入口２８から熱電対を挿入し、石英ガラス製の収納部材１１を高温の電気炉内に設置し、ガス循環手段３８によりチャンバー２１の内部にガスを循環させて、試料１を高温のガスと反応させることにより、腐食試験を行うことができる。各ガス導入管１３により高温のガスを試料１の近傍まで導くため、試料１をガスと十分に反応させることができ、効率よく試験を行うことができる。収納部材１１が石英ガラス製であり、ガスに対して不活性であるため、高精度の測定を行うことができる。
【００２３】
シール機構１６により、１対の第１シール部材３６および１対の第２シール部材３７がそれぞれ、収納部材１１の開口２２の周縁部と閉塞部材１５の接触部２９との間、および、閉塞部材１５の突出部３１と熱電対保護管１４との間をシールするため、それぞれ１つのシール部材でシールする場合に比べて、チャンバー２１の気密性を高めることができる。さらに、ガス循環手段３８が、チャンバー２１から排出されたガスを各第１シール部材３６の間隙３９および各第２シール部材３７の間隙４０に循環させるため、チャンバー２１と外部との間にチャンバー２１の内部のガス組成とほぼ同じ組成のガスが循環し、外部からチャンバー２１への不純物の侵入をより効果的に防ぐことができる。このように、１対の第１シール部材３６、１対の第２シール部材３７および各シール部材の間隙３９，４０を循環するガスにより、収納部材１１の開口２２の周縁部と閉塞部材１５の接触部２９との間、および、閉塞部材１５の突出部３１と熱電対保護管１４との間を通って、外部からチャンバー２１へ不純物が侵入するのを効果的に防ぐことができ、チャンバー２１の気密性をより高くすることができる。このため、材料腐食試験をより高精度に行うことができる。
【００２４】
また、試験中、高温のガスで収納部材１１が高温になるため、石英ガラス製の収納部材１１および熱電対保護管１４と金属製の閉塞部材１５との熱膨張率の差により、収納部材１１および熱電対保護管１４と閉塞部材１５との接続部に作用する力が変化するが、この力の変化を、弾性を有する各第１シール部材３６および各第２シール部材３７で緩和することができる。また、シール機構１６により、収納部材１１と閉塞部材１５との間の温度差による熱伝導を防ぐことができる。
【実施例１】
【００２５】
本発明の実施の形態のシール機構１６および環境容器１０を用いて、材料腐食試験を行った。試料１（供試材）として、表１の化学組成から成るハステロイＸＲを用いた。なお、試料１は、直径１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状に形成され、表面をバフ研磨により鏡面に仕上げられている。
【００２６】
【表１】
【００２７】
試料１を、エタノールにて超音波洗浄し、秤量した後、高温ヘリウム雰囲気中に設置された環境容器１０のチャンバー２１の、テストセクション１２の試料収納室２３の底部に導入した。収納部材１１は、ターボポンプで吸引することにより、大気由来の不純物を取り去るとともに、収納部材１１ならびに試料１の表面汚染物等の除去のため、300℃に昇温して真空度が安定するまで10時間以上保持した。その後、収納部材１１の内部が大気圧に到達するまで、試験ガスを導入する。試験中は、ガスは連続的に導入され、ガス循環手段３８からの排気ガスはシリコンオイルの満たされた収納部材１１へ吹き込むことにより外気から遮断されるようになっている。ガスを導入しながら定められた昇温速度にて試験温度まで昇温し、試験温度に達成した時点からあらかじめ決められた時間まで試験を継続させる。その後、定められた降温速度にて室温まで環境容器１０を冷却した後、試料１を取り出し、秤量して酸化増量(減量)を評価する。表面は、電子顕微鏡により観察する。
【００２８】
ガスの組成として、表２に示すように、主たる成分がヘリウムから成る３ケースを実施し、それぞれの組成において二条件の試験時間を設定した。それぞれの条件における試料１（試験片）の試験前後の質量をまとめて、表２に示す。いずれの条件においても、酸化により試験後の質量は増加していた。しかしながら、試験時間に伴う増加の挙動は、ガス組成ごとに異なったものであった。ケース１では、時間の進行に伴い、試料１の質量増量が減少している。一方、ケース３では、単調増加の傾向が観察されている。
【００２９】
【表２】
【００３０】
試験後の試料１の表面形態について、走査型電子顕微鏡により観察した結果を、図２乃至図４に示す。それぞれの試料１について、低倍率ならびに高倍率の観察を実施した。低倍率の観察結果より、ケース１ならびにケース２においては、粒界と思われる領域に周辺とは異なった様子が見られた。ケース１においてのそれは、粒界近傍がやや溝状に腐食した形跡が見られる。一方で、ケース２においては、粒界での酸化物の形成が周囲より多いことが伺える。ケース３においては、粒界と思われる領域が明確でなく、粒内粒界に腐食形態に大きな差はないものと考えられる。
【００３１】
高倍率の観察結果からは、各ケースにおいて全く異なった酸化物の形態が観察された。ケース１においては、ウイスカー上の酸化物の下地の上に長さ1μm程度の針状酸化物が分布している。その針状酸化物の大きさは、試験時間とともに成長していることが伺える。ケース２では、表面の殆どが針状酸化物でおおわれており、試験時間に伴った成長は顕著ではない。一方、ケース３においては、他ケースとは全く異なった球状酸化物で表面が覆われており、その大きさも試験時間が150時間から300時間に倍増するに伴い、おおよそ２倍の大きさに成長している。
【００３２】
図２乃至図４に示す観察結果を基にすると、ケース１で観察された酸化時間の経過にともなって腐食増量が減少していることは、外層での針状酸化物の成長に伴う増量が、粒界と思われる領域での母地合金からの減量に対して小さかったため、150時間から304時間での期間に質量が減少したと考えることができる。一般に、酸化速度に比べて母地内部での反応である脱浸炭速度は遅いため、このような挙動は、母地内部での特に粒界周辺での脱炭挙動に関連していると考えられる。
【００３３】
ケース２においては、試験時間に対する腐食増量の増加は顕著でなかったが、表面状態についても試験時間への依存性は大きくなく、腐食増量の結果と同様の傾向が読み取れる。ケース１と比較すると、一酸化炭素濃度が異なるが、この影響は表面に形成される酸化物種に影響を及ぼすだけでなく、粒界近傍での選択的な減量もしくは増量挙動に影響を及ぼすことが読み取れる。
【００３４】
ケース３については、球状酸化物の成長により試験時間に対して単調な腐食増量の増加が生じたと考えられる。今後、これら脱浸炭と表面酸化物の成長について、断面の観察など、より詳細な観察が必要であると思われる。
【００３５】
表２、図２乃至図４に示すように、シール機構１６により、外部からチャンバー２１へ不純物が侵入するのを効果的に防いで、チャンバー２１の気密性をより高くすることができ、材料腐食試験をより高精度に行うことができることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の実施の形態のシール機構および環境容器を示す断面図である。
【図２】図１に示すシール機構および環境容器による、表２に示すケース１の材料腐食試験結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】図１に示すシール機構および環境容器による、表２に示すケース２の材料腐食試験結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図４】図１に示すシール機構および環境容器による、表２に示すケース３の材料腐食試験結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００３７】
１ 試料
１０ 環境容器
１１ 収納部材
１２ テストセクション
１３ ガス導入管
１４ 熱電対保護管
１５ 閉塞部材
１６ シール機構
２１ チャンバー
２２ 開口
２３ 試料収納室
２４ 収納口
２７ 熱電対収納室
２８ 挿入口
２９ 接触部
３０ 貫通孔
３１ 突出部
３２ 給気孔
３３ 排気孔
３４ 第１シール孔
３５ 第２シール孔
３６ 第１シール部材
３７ 第２シール部材
３８ ガス循環手段
３９，４０ 間隙
４１，４２ 循環路
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シール機構および環境容器
【背景技術】
【０００２】
従来、内部のチャンバーに所定のガスを封入した容器の開口をシールするために、リング状やシート状等のゴム製または金属製のガスケットが一般的に使用されている。従来の腐食試験装置でも、石英ガラス製の試験槽と金属製の架台との間を、ゴム製のパッキンによりシールしているものがある（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】実公平１−２７０８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、腐食試験などでより高精度な測定を行うためには、外部からチャンバーへの不純物の侵入を、特許文献１に記載の腐食試験装置のシール機構よりもさらに効果的に防いで、チャンバーの気密性をより高くする必要があるという課題があった。
【０００５】
本発明は、このような課題に着目してなされたもので、チャンバーの気密性をより高くすることができるシール機構および環境容器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために、本発明に係るシール機構は、内部にチャンバーを有し、前記チャンバーに連通する開口を有する収納部材と、前記開口を塞ぐ閉塞部材との接続部をシールするためのシール機構であって、１対のシール部材とガス循環手段とを有し、各シール部材は弾性を有し、それぞれ前記接続部をシールするよう前記収納部材と前記閉塞部材との間に互いに間隙を開けて設けられ、前記ガス循環手段は前記チャンバーに所定のガスを循環させ、前記チャンバーから排出された前記ガスを各シール部材の前記間隙に循環させるよう構成されていることを、特徴とする。
【０００７】
本発明に係るシール機構は、１対のシール部材がそれぞれ、収納部材と閉塞部材との接続部をシールするため、１つのシール部材でシールする場合に比べて、チャンバーの気密性を高めることができる。さらに、ガス循環手段が、チャンバーから排出されたガスを各シール部材の間隙に循環させるため、チャンバーと外部との間にチャンバー内部のガス組成とほぼ同じ組成のガスが循環し、外部からチャンバーへの不純物の侵入をより効果的に防ぐことができる。このように、１対のシール部材および各シール部材の間隙を循環するガスにより、チャンバーの気密性をより高くすることができる。また、収納部材と閉塞部材との間に温度差があっても、収納部材と閉塞部材との間の熱伝導を防ぐことができる。
【０００８】
本発明に係るシール機構で、前記収納部材および前記閉塞部材は、互いに熱膨張率が異なる材質から成り、前記収納部材は前記開口の周縁部が筒状に形成されており、前記閉塞部材は前記周縁部の内面または外面に沿うよう設けられた接触部を有し、各シール部材はＯリングから成り、前記周縁部と前記接触部との間に設けられていることが好ましい。この場合、収納部材に熱が加えられたときなど、収納部材と閉塞部材との熱膨張率の差により、収納部材の周縁部と閉塞部材の接触部との間に作用する力の変化を、弾性を有する各Ｏリングで緩和することができる。このため、収納部材と閉塞部材とを、それぞれが使用される環境温度に応じて異なる材質にすることができる。
【０００９】
本発明に係る環境容器は、本発明に係るシール機構を有し、前記収納部材は石英ガラス製であり、前記閉塞部材は金属製であることを、特徴とする。
【００１０】
本発明に係る環境容器は、本発明に係るシール機構を有するため、外部からチャンバーへの不純物の侵入を効果的に防いで、チャンバーの気密性を高めることができる。本発明に係る環境容器は、チャンバーに高温ガスや低温ガスを封入して、温度を一定に保つことができ、例えば、材料腐食試験などに使用することができる。材料腐食試験に使用される場合、石英ガラス製の収納部材の内部で、試料を高温のガスと反応させることにより、腐食試験を行うことができる。収納部材が石英ガラス製であり、ガスに対して不活性であるため、高精度の測定を行うことができる。また、試験中、高温のガスで収納部材が高温になるため、石英ガラス製の収納部材と金属製の閉塞部材との熱膨張率の差により、収納部材と閉塞部材との接続部に作用する力が変化するが、この力の変化を、弾性を有する各シール部材で緩和することができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、チャンバーの気密性をより高くすることができるシール機構および環境容器を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、図面に基づき、本発明の実施の形態について説明する。
図１乃至図４は、本発明の実施の形態のシール機構および環境容器を示す。
図１に示すように、環境容器１０は、材料腐食試験装置として構成され、収納部材１１とテストセクション１２とガス導入管１３と熱電対保護管１４と閉塞部材１５とシール機構１６とを有している。
【００１３】
収納部材１１は、石英ガラス製で、底部がドーム状を成す試験管形状を成している。収納部材１１は、内部にチャンバー２１を有し、上端にチャンバー２１に連通する開口２２を有している。収納部材１１は、開口２２の周縁部が円筒形状を成している。
【００１４】
テストセクション１２は、４つから成り、石英ガラス製で、収納部材１１よりも径が小さい試験管形状を成している。各テストセクション１２は、内部に試料収納室２３を有し、上端に試料収納室２３に連通する収納口２４を有している。各テストセクション１２は、収納部材１１のチャンバー２１の下部に、収納部材１１の径方向に沿って並べて配置されている。各テストセクション１２は、互いに接触せず、下端をチャンバー２１の底部から離すよう配置されている。
【００１５】
ガス導入管１３は、４つから成り、細長く、石英ガラス製である。各ガス導入管１３は、一端２５が各テストセクション１２の収納口２４から試料収納室２３に挿入され、他端２６が収納部材１１の開口２２より上方に突出するよう配置されている。各ガス導入管１３は、一端２５と試料収納室２３の底面との間に、所定の間隔を有するよう配置されている。
【００１６】
熱電対保護管１４は、石英ガラス製で、各テストセクション１２より径が小さい試験管形状を成している。熱電対保護管１４は、内部に熱電対収納室２７を有し、上端に熱電対収納室２７に連通する挿入口２８を有している。熱電対保護管１４は、下端が各テストセクション１２の間に挿入され、挿入口２８がガス導入管１３の他方の端部より上方に突出するよう配置されている。熱電対保護管１４は、下端が各テストセクション１２の下端付近に位置するよう配置されている。
【００１７】
閉塞部材１５は、金属製であり、収納部材１１の開口２２を塞ぐよう、収納部材１１の上部に取り付けられている。閉塞部材１５は、下方に円筒状に突出して収納部材１１の開口２２の周縁部の外面に沿うよう設けられた接触部２９と、上下方向に貫通するよう中心部に設けられた貫通孔３０と、貫通孔３０に沿って上方に突出した円筒状の突出部３１とを有している。閉塞部材１５は、各ガス導入管１３の他端２６の開口部を覆い、貫通孔３０に熱電対保護管１４を貫通させて取り付けられている。また、閉塞部材１５は、外部から各ガス導入管１３の他端２６の開口部に連通する給気孔３２と、収納部材１１のチャンバー２１から外部に連通する排気孔３３と、接触部２９の厚みを貫通した１対の第１シール孔３４と、突出部３１の厚みを貫通した１対の第２シール孔３５とを有している。
【００１８】
シール機構１６は、１対の第１シール部材３６と１対の第２シール部材３７とガス循環手段３８とを有している。各第１シール部材３６および各第２シール部材３７は、弾性を有するＯリングから成っている。各第１シール部材３６は、収納部材１１の開口２２の周縁部と閉塞部材１５の接触部２９との間に、隙間をシールするよう設けられている。各第１シール部材３６は、間に各第１シール孔３４を挟むよう、互いに間隙３９をあけて設けられている。また、各第２シール部材３７は、閉塞部材１５の突出部３１と熱電対保護管１４との間に、隙間をシールするよう設けられている。各第２シール部材３７は、間に各第２シール孔３５を挟むよう、互いに間隙４０をあけて設けられている。
【００１９】
ガス循環手段３８は、閉塞部材１５の排気孔３３と一方の第１シール孔３４とを結ぶ循環路４１、および、他方の第１シール孔３４と一方の第２シール孔３５とをそれぞれ結ぶ循環路４２を有している。ガス循環手段３８は、給気孔３２からチャンバー２１に所定のガスを循環させ、チャンバー２１から排気孔３３を通して排出されたガスを、循環路４１を通して一方の第１シール孔３４から各第１シール孔３４の間隙３９に循環させ、その間隙３９から他方の第１シール孔３４を通して排出されたガスを、循環路４２を通して一方の第２シール孔３５から各第２シール孔３５の間隙４０に循環させ、その間隙４０から他方の第２シール孔３５を通してガスを排出させるよう構成されている。
【００２０】
なお、給気孔３２から供給されたガスは、各ガス導入管１３を通ってテストセクション１２の内部に入り、さらにテストセクション１２の収納口２４を通ってチャンバー２１全体に循環し、排気孔３３から排出されるようになっている。また、逆流による大気の侵入を防ぐため、第２シール孔３５からのガスは、シリコンオイル中を通して外部に排出されるようになっている。
【００２１】
なお、環境容器１０は、閉塞部材１５の内部に冷却水を循環させることにより、接触部２９や各第１シール部材３６、その間隙３９を冷却するようになっている。また、収納部材１１の長さを調整することにより、各第１シール部材３６に伝わる熱量を調整可能になっている。各第１シール部材３６および各第２シール部材３７は、使用可能温度が−４０〜１４０度のブチルゴム製のＯリングや、使用可能温度が−５０〜１２０度のニトリルゴム製のＯリングから成ることが好ましい。この場合、具体的な一例として、収納容器１１を９５０度に保ち、２ヶ月間連続運転した場合でも、各第１シール部材３６および各第２シール部材３７には、顕著な変形等は認められなかった。
【００２２】
次に、作用について説明する。
環境容器１０は、各テストセクション１２の底に試料１を入れ、熱電対保護管１４に挿入口２８から熱電対を挿入し、石英ガラス製の収納部材１１を高温の電気炉内に設置し、ガス循環手段３８によりチャンバー２１の内部にガスを循環させて、試料１を高温のガスと反応させることにより、腐食試験を行うことができる。各ガス導入管１３により高温のガスを試料１の近傍まで導くため、試料１をガスと十分に反応させることができ、効率よく試験を行うことができる。収納部材１１が石英ガラス製であり、ガスに対して不活性であるため、高精度の測定を行うことができる。
【００２３】
シール機構１６により、１対の第１シール部材３６および１対の第２シール部材３７がそれぞれ、収納部材１１の開口２２の周縁部と閉塞部材１５の接触部２９との間、および、閉塞部材１５の突出部３１と熱電対保護管１４との間をシールするため、それぞれ１つのシール部材でシールする場合に比べて、チャンバー２１の気密性を高めることができる。さらに、ガス循環手段３８が、チャンバー２１から排出されたガスを各第１シール部材３６の間隙３９および各第２シール部材３７の間隙４０に循環させるため、チャンバー２１と外部との間にチャンバー２１の内部のガス組成とほぼ同じ組成のガスが循環し、外部からチャンバー２１への不純物の侵入をより効果的に防ぐことができる。このように、１対の第１シール部材３６、１対の第２シール部材３７および各シール部材の間隙３９，４０を循環するガスにより、収納部材１１の開口２２の周縁部と閉塞部材１５の接触部２９との間、および、閉塞部材１５の突出部３１と熱電対保護管１４との間を通って、外部からチャンバー２１へ不純物が侵入するのを効果的に防ぐことができ、チャンバー２１の気密性をより高くすることができる。このため、材料腐食試験をより高精度に行うことができる。
【００２４】
また、試験中、高温のガスで収納部材１１が高温になるため、石英ガラス製の収納部材１１および熱電対保護管１４と金属製の閉塞部材１５との熱膨張率の差により、収納部材１１および熱電対保護管１４と閉塞部材１５との接続部に作用する力が変化するが、この力の変化を、弾性を有する各第１シール部材３６および各第２シール部材３７で緩和することができる。また、シール機構１６により、収納部材１１と閉塞部材１５との間の温度差による熱伝導を防ぐことができる。
【実施例１】
【００２５】
本発明の実施の形態のシール機構１６および環境容器１０を用いて、材料腐食試験を行った。試料１（供試材）として、表１の化学組成から成るハステロイＸＲを用いた。なお、試料１は、直径１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状に形成され、表面をバフ研磨により鏡面に仕上げられている。
【００２６】
【表１】
【００２７】
試料１を、エタノールにて超音波洗浄し、秤量した後、高温ヘリウム雰囲気中に設置された環境容器１０のチャンバー２１の、テストセクション１２の試料収納室２３の底部に導入した。収納部材１１は、ターボポンプで吸引することにより、大気由来の不純物を取り去るとともに、収納部材１１ならびに試料１の表面汚染物等の除去のため、300℃に昇温して真空度が安定するまで10時間以上保持した。その後、収納部材１１の内部が大気圧に到達するまで、試験ガスを導入する。試験中は、ガスは連続的に導入され、ガス循環手段３８からの排気ガスはシリコンオイルの満たされた収納部材１１へ吹き込むことにより外気から遮断されるようになっている。ガスを導入しながら定められた昇温速度にて試験温度まで昇温し、試験温度に達成した時点からあらかじめ決められた時間まで試験を継続させる。その後、定められた降温速度にて室温まで環境容器１０を冷却した後、試料１を取り出し、秤量して酸化増量(減量)を評価する。表面は、電子顕微鏡により観察する。
【００２８】
ガスの組成として、表２に示すように、主たる成分がヘリウムから成る３ケースを実施し、それぞれの組成において二条件の試験時間を設定した。それぞれの条件における試料１（試験片）の試験前後の質量をまとめて、表２に示す。いずれの条件においても、酸化により試験後の質量は増加していた。しかしながら、試験時間に伴う増加の挙動は、ガス組成ごとに異なったものであった。ケース１では、時間の進行に伴い、試料１の質量増量が減少している。一方、ケース３では、単調増加の傾向が観察されている。
【００２９】
【表２】
【００３０】
試験後の試料１の表面形態について、走査型電子顕微鏡により観察した結果を、図２乃至図４に示す。それぞれの試料１について、低倍率ならびに高倍率の観察を実施した。低倍率の観察結果より、ケース１ならびにケース２においては、粒界と思われる領域に周辺とは異なった様子が見られた。ケース１においてのそれは、粒界近傍がやや溝状に腐食した形跡が見られる。一方で、ケース２においては、粒界での酸化物の形成が周囲より多いことが伺える。ケース３においては、粒界と思われる領域が明確でなく、粒内粒界に腐食形態に大きな差はないものと考えられる。
【００３１】
高倍率の観察結果からは、各ケースにおいて全く異なった酸化物の形態が観察された。ケース１においては、ウイスカー上の酸化物の下地の上に長さ1μm程度の針状酸化物が分布している。その針状酸化物の大きさは、試験時間とともに成長していることが伺える。ケース２では、表面の殆どが針状酸化物でおおわれており、試験時間に伴った成長は顕著ではない。一方、ケース３においては、他ケースとは全く異なった球状酸化物で表面が覆われており、その大きさも試験時間が150時間から300時間に倍増するに伴い、おおよそ２倍の大きさに成長している。
【００３２】
図２乃至図４に示す観察結果を基にすると、ケース１で観察された酸化時間の経過にともなって腐食増量が減少していることは、外層での針状酸化物の成長に伴う増量が、粒界と思われる領域での母地合金からの減量に対して小さかったため、150時間から304時間での期間に質量が減少したと考えることができる。一般に、酸化速度に比べて母地内部での反応である脱浸炭速度は遅いため、このような挙動は、母地内部での特に粒界周辺での脱炭挙動に関連していると考えられる。
【００３３】
ケース２においては、試験時間に対する腐食増量の増加は顕著でなかったが、表面状態についても試験時間への依存性は大きくなく、腐食増量の結果と同様の傾向が読み取れる。ケース１と比較すると、一酸化炭素濃度が異なるが、この影響は表面に形成される酸化物種に影響を及ぼすだけでなく、粒界近傍での選択的な減量もしくは増量挙動に影響を及ぼすことが読み取れる。
【００３４】
ケース３については、球状酸化物の成長により試験時間に対して単調な腐食増量の増加が生じたと考えられる。今後、これら脱浸炭と表面酸化物の成長について、断面の観察など、より詳細な観察が必要であると思われる。
【００３５】
表２、図２乃至図４に示すように、シール機構１６により、外部からチャンバー２１へ不純物が侵入するのを効果的に防いで、チャンバー２１の気密性をより高くすることができ、材料腐食試験をより高精度に行うことができることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の実施の形態のシール機構および環境容器を示す断面図である。
【図２】図１に示すシール機構および環境容器による、表２に示すケース１の材料腐食試験結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】図１に示すシール機構および環境容器による、表２に示すケース２の材料腐食試験結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図４】図１に示すシール機構および環境容器による、表２に示すケース３の材料腐食試験結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００３７】
１ 試料
１０ 環境容器
１１ 収納部材
１２ テストセクション
１３ ガス導入管
１４ 熱電対保護管
１５ 閉塞部材
１６ シール機構
２１ チャンバー
２２ 開口
２３ 試料収納室
２４ 収納口
２７ 熱電対収納室
２８ 挿入口
２９ 接触部
３０ 貫通孔
３１ 突出部
３２ 給気孔
３３ 排気孔
３４ 第１シール孔
３５ 第２シール孔
３６ 第１シール部材
３７ 第２シール部材
３８ ガス循環手段
３９，４０ 間隙
４１，４２ 循環路
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部にチャンバーを有し、前記チャンバーに連通する開口を有する収納部材と、前記開口を塞ぐ閉塞部材との接続部をシールするためのシール機構であって、
１対のシール部材とガス循環手段とを有し、
各シール部材は弾性を有し、それぞれ前記接続部をシールするよう前記収納部材と前記閉塞部材との間に互いに間隙を開けて設けられ、
前記ガス循環手段は前記チャンバーに所定のガスを循環させ、前記チャンバーから排出された前記ガスを各シール部材の前記間隙に循環させるよう構成されていることを、
特徴とするシール機構。
【請求項２】
前記収納部材および前記閉塞部材は、互いに熱膨張率が異なる材質から成り、
前記収納部材は前記開口の周縁部が筒状に形成されており、
前記閉塞部材は前記周縁部の内面または外面に沿うよう設けられた接触部を有し、
各シール部材はＯリングから成り、前記周縁部と前記接触部との間に設けられていることを、
特徴とする請求項１記載のシール機構。
【請求項３】
請求項１または２記載のシール機構を有し、
前記収納部材は石英ガラス製であり、
前記閉塞部材は金属製であることを、
特徴とする環境容器。
【請求項１】
内部にチャンバーを有し、前記チャンバーに連通する開口を有する収納部材と、前記開口を塞ぐ閉塞部材との接続部をシールするためのシール機構であって、
１対のシール部材とガス循環手段とを有し、
各シール部材は弾性を有し、それぞれ前記接続部をシールするよう前記収納部材と前記閉塞部材との間に互いに間隙を開けて設けられ、
前記ガス循環手段は前記チャンバーに所定のガスを循環させ、前記チャンバーから排出された前記ガスを各シール部材の前記間隙に循環させるよう構成されていることを、
特徴とするシール機構。
【請求項２】
前記収納部材および前記閉塞部材は、互いに熱膨張率が異なる材質から成り、
前記収納部材は前記開口の周縁部が筒状に形成されており、
前記閉塞部材は前記周縁部の内面または外面に沿うよう設けられた接触部を有し、
各シール部材はＯリングから成り、前記周縁部と前記接触部との間に設けられていることを、
特徴とする請求項１記載のシール機構。
【請求項３】
請求項１または２記載のシール機構を有し、
前記収納部材は石英ガラス製であり、
前記閉塞部材は金属製であることを、
特徴とする環境容器。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００９−７９９００（Ｐ２００９−７９９００Ａ）
【公開日】平成２１年４月１６日（２００９．４．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２４７０１０（Ｐ２００７−２４７０１０）
【出願日】平成１９年９月２５日（２００７．９．２５）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成１８年度、文部科学省、化学的不純物アクティブ制御による原子炉材料長寿命化の研究開発、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（５０４１５７０２４）国立大学法人東北大学 (2,297)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年４月１６日（２００９．４．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年９月２５日（２００７．９．２５）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成１８年度、文部科学省、化学的不純物アクティブ制御による原子炉材料長寿命化の研究開発、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（５０４１５７０２４）国立大学法人東北大学 (2,297)
【Ｆターム（参考）】
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