トリクロロシラン製造装置
【課題】高い熱効率で供給ガスを加熱するとともに、熱効率を損なうことなく装置の大型化を図ることができ、大量生産を可能にする。
【解決手段】テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成する反応室１１を有する反応容器２０と、反応室１１内に備えられて原料ガスを加熱するヒータ３０と、反応容器２０の周囲を覆うように設けられた断熱容器４０と、断熱容器４０と反応容器２０との間にこの反応容器２０を囲むように設けられ、反応室１１に原料ガスを供給するガス供給流路１５とを備えるトリクロロシラン製造装置。
【解決手段】テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成する反応室１１を有する反応容器２０と、反応室１１内に備えられて原料ガスを加熱するヒータ３０と、反応容器２０の周囲を覆うように設けられた断熱容器４０と、断熱容器４０と反応容器２０との間にこの反応容器２０を囲むように設けられ、反応室１１に原料ガスを供給するガス供給流路１５とを備えるトリクロロシラン製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テトラクロロシランをトリクロロシランに転換するトリクロロシラン製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン（Ｓｉ：珪素）を製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）は、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4：四塩化珪素）を水素と反応させて転換することで製造することができる。
すなわち、シリコンは、以下の反応式（１）（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成される。トリクロロシランは、以下の反応式（３）による転換反応で生成される。
ＳｉＨＣｌ3＋Ｈ2 → Ｓｉ＋３ＨＣｌ ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ3 → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ4＋２Ｈ2 ・・・（２）
ＳｉＣｌ4＋Ｈ2 → ＳｉＨＣｌ3＋ＨＣｌ ・・・（３）
【０００３】
トリクロロシランを製造する装置として、例えば特許文献１には、反応室が、同心配置の２つの管によって形成された外室と内室とをもった二重室設計とされ、この反応室の外側の周りに発熱体を配置した反応容器が提案されている。この反応容器では、炭素等で形成されたヒータ部である発熱体が通電により発熱し、反応室内を外側から加熱することで、反応室内のガスを反応させている。
【０００４】
一方、特許文献２には、反応容器を複数の同心状の円筒壁と、これら円筒壁の間の小空間の上下を閉塞する円板とにより構成するとともに、各小空間を連続的に連通させて反応室とし、最も内周位置の円筒壁の内側に発熱体を設けたトリクロロシラン製造装置を提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３７８１４３９号公報
【特許文献２】特開２００８−１３３１７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１記載の構造であると、反応室の外部に配した発熱体により反応室内を加熱するが、この場合、発熱体からは半径方向内方だけでなく半径方向外方にも輻射熱が放射されるため、熱効率が低いという不都合がある。
【０００７】
一方、特許文献２記載の構造の場合、反応容器の中央位置に発熱体を設けたことにより、半径方向外方に放射される輻射熱の全体を反応室内のガスに加えることができ、特許文献１記載のものより高い熱効率で加熱することができる。ただし、発熱体の外側を囲むように反応室が設けられるため、生産量の増大のために装置を大型化して反応室の外径を大きくしようとすると、反応室の外周部は発熱体から遠くなるため、大型化への対応には限界がある。
【０００８】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、さらに高い熱効率で供給ガスを加熱するとともに、熱効率を損なうことなく装置の大型化を図ることができ、大量生産を可能にするトリクロロシラン製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランを製造する装置であって、前記原料ガスを供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成する反応室を有する反応容器と、前記反応室内に備えられて前記原料ガスを加熱するヒータと、前記反応容器の周囲を覆うように設けられた断熱容器と、この断熱容器と前記反応容器との間にこの反応容器を囲むように設けられ、前記反応室に前記原料ガスを供給するガス供給流路とを備える。
【００１０】
このトリクロロシラン製造装置によれば、ヒータを反応室の中に設置することにより、ヒータの熱がその周囲を流通する原料ガスに直接伝わるので、原料ガスを高い熱効率で加熱することができる。また、反応室内にヒータを設置するので、反応容器を大型化しても、その必要個所にヒータを設置することができ、熱効率を損なうことがない。
【００１１】
また、このトリクロロシラン製造装置では、反応容器がヒータにより加熱されて高温となるが、原料ガスが反応容器の外面に沿って流通するので、低温の原料ガスにより反応容器の外面を冷却しながら、反応容器の熱を有効利用して原料ガスを予熱することができる。したがって、反応容器の外面から放出される熱による断熱容器の温度上昇を抑えることができる。
【００１２】
このトリクロロシラン製造装置において、前記断熱容器および前記反応容器はそれぞれ天板と円筒状の壁体とを備え、前記ガス供給流路は、前記断熱容器の前記天板と前記反応容器の前記天板との間に形成されて装置外部から前記原料ガスを供給される円板状空間と、前記断熱容器の前記壁体と前記反応容器の前記壁体との間に形成される円筒状空間とを有し、前記反応容器の前記壁体に、前記円筒状空間と前記反応容器内とを接続して前記原料ガスを流通させる第１流通孔が、周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられていることが好ましい。
【００１３】
この場合、供給された原料ガスがガス供給流路に充満した状態で、複数の流通孔を通じて反応容器に流入するので、反応容器内に原料ガスを分散させて均一に供給できる。
【００１４】
また、このトリクロロシラン製造装置において、前記円板状空間と前記円筒状空間とを区画する隔壁を備え、前記隔壁は、これら各空間を接続して前記原料ガスを流通させる第２流通孔が、周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられており、前記第１流通孔の総開口面積が前記第２流通孔の総開口面積よりも小さいことが好ましい。
【００１５】
この場合、円板状空間から第２流通孔を通じて円筒状空間に原料ガスが流入し、円筒状空間から第１流通孔を通じて反応容器に原料ガスが流入する。第１流通孔の総開口面積が第２流通孔よりも小さく、円筒状空間に充満した状態で原料ガスが反応容器に流入するので、反応容器内に原料ガスを分散させて均一に供給できる。
【００１６】
また、このトリクロロシラン製造装置において、前記原料ガスを流通させる第３流通孔が周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられており、この第３流通孔を通じて前記円板状空間に前記原料ガスを供給する原料ガス供給管を備え、前記第２流通孔の総開口面積が、前記第３流通孔の総開口面積よりも小さいことが好ましい。
【００１７】
この場合、第３流通孔を通じて円板状空間に原料ガスが供給され、円板状空間から第２流通孔を通じて原料ガスが円筒状空間に流入する。第２流通孔の総開口面積が第３流通孔よりも小さく、円板状空間に充満した状態で原料ガスが円筒状空間に流入するので、円筒状空間内に原料ガスを分散させて均一に供給できる。すなわち、このトリクロロシラン製造装置において、原料ガスは、まず円板状空間に一様に分散するように供給されて予熱され、次いで円筒状空間に一様に分散するように供給されてさらに予熱され、さらに反応容器に一様に分散するように供給される。したがって、十分に予熱された原料ガスを反応容器に一様に分散させて供給することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るトリクロロシラン製造装置によれば、ヒータを反応室の中に設置したことにより、ヒータの熱を原料ガスに直接伝え、原料ガスを高い熱効率で加熱して、トリクロロシランへの転換率をより向上させることができる。しかも、反応容器を大型化しても、必要個所にヒータを設置することができ、熱効率を損なうことなく装置の大型化を図ることができ、大量生産を可能にする。
【００１９】
また、ガス供給流路が反応容器の外面に沿って設けられることにより、反応容器を収容する断熱容器の温度上昇を抑えると同時に、原料ガスを効率よく予熱することができる。したがって、断熱容器がカーボン製であっても、カーボンと原料ガス中の水素、クロロシラン及び塩化水素（ＨＣｌ）とが反応してメタン、メチルクロロシラン等が生成されて不純物となることを防ぎ、純度の高いトリクロロシランを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態を示す縦断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線に沿う断面矢視図である。
【図３】図１のＢ−Ｂ線に沿う断面矢視図である。
【図４】本発明に係るトリクロロシラン製造装置の他の実施形態を示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態について説明する。
本実施形態のトリクロロシラン製造装置１０は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを加熱して、転換反応によりトリクロロシランと塩化水素等とを含む反応ガスを生成し、トリクロロシランを製造する装置であって、図１に示すように、原料ガスを内部に供給されて反応ガスを生成する反応容器２０と、この反応容器２０内で原料ガスを加熱するヒータ３０と、反応容器２０の周囲を覆うように設けられた断熱容器４０とが、ケーシング５０の中に収容された構造を有している。
【００２２】
ケーシング５０は、ステンレス鋼等の金属からなり、円板状の底板５１と、この底板５１の上に立設された円筒状の筒壁５２と、この筒壁５２の上端を閉塞する天板５３とにより構成されている。
【００２３】
断熱容器４０は、断熱材からなり、ケーシング５０の内部に配置されており、ケーシング５０の底板５１の上に配置された円板状の底板４１と、この底板４１の上に立設された円筒状の壁体４２と、この壁体４２の上端を閉塞する天板４３とにより構成されている。この断熱容器４０とケーシング５０との間には、断熱材からなるスペーサ４４が配置されており、断熱容器４０の外周および上部とケーシング５０の内周および上部との間に空間が設けられている。
【００２４】
断熱容器４０およびスペーサ４４を形成する断熱材としては、たとえばカーボンフェルト（炭素繊維）成形体等の多孔質材が用いられる。なお、多孔質材は、内部の気孔表面までＳｉＣ（炭化珪素）でコーティングすることが困難であり、またコーティングを施した場合であっても長期間の使用における熱膨張によりコートが剥がれるおそれがある。このため、温度が約６５０℃以上で炭素繊維を構成材とする断熱材と原料ガスとが接触すると、メタンガス等の副生物（不純物）が発生する可能性がある。したがって、原料ガスとの反応によるメタンガス等の副生物（不純物）の発生を抑えるために、断熱容器４０の温度上昇を抑えることが求められる。
【００２５】
反応容器２０は、たとえば、必要に応じて炭化珪素によりコーティングされた黒鉛、ＣＣコンポジット（炭素繊維強化炭素複合材料）等からなり、断熱容器４０の内部に収容されている。反応容器２０は、断熱容器４０の底板４１の上に断熱容器４０の壁体４２の内側に離間するように配置された円筒状の外側壁体２１と、この外側壁体２１の上端を閉塞する天板２２と、外側壁体２１の略中心に天板２２の下方に離間するように配置された円筒状の第１内側壁体２３とにより構成されている。これら外側壁体２１と第１内側壁体２３とは断熱容器４０の壁体４２に対して略同心状に設けられており、円筒状の空間を形成している。外側壁体２１の下部には、周方向に略等間隔をおいて複数の第１流通孔２１ａが放射状に設けられている。
【００２６】
さらに反応容器２０は、内部に、複数の分散孔２４ａを有し反応容器２０の下部に底板４１から離間するように略水平に設けられた板状の入口側分散板２４と、複数の分散孔２５ａを有し反応容器２０の上部に天板２２から離間するように略水平に設けられた出口側分散板２５とを備えている。分散孔２４ａ，２５ａは、それぞれ、各分散板２４，２５を貫通し、均一に分散配置されている。
【００２７】
これら入口側分散板２４、出口側分散板２５、外側壁体２１、および第１内側壁体２３に囲まれる円筒状の空間が、原料ガスが加熱される反応室１１であって、この反応室１１の内部にヒータ３０が設けられている。そして、入口側分散板２４の下方が反応室１１へ原料ガスを均一に分散させて導入するためのバッファ室としてのガス導入室１２、出口側分散板２５の上方が反応室１１から反応ガスを導出して滞留させるバッファ室としてのガス導出室１３である。すなわち、ガス導出室１３は、外側壁体２１と第２内側壁体２６との間に形成されており、反応ガスを高温のまま滞留させてより確実に転換反応を進行させる。
【００２８】
ガス導出室１３の中心部に連通する第１内側壁体２３の下端部には、反応ガスを装置１０から導出するガス導出管７１が接続されている。すなわち、これら第１内側壁体２３およびガス導出管７１の内側が、反応ガスをトリクロロシラン製造装置１０から取り出すためのガス導出流路１４である。
【００２９】
反応室１１内を加熱するヒータ３０は、複数の発熱体３１および発熱体３１の下部を支持する電極３２が底板４１，５１を貫通するように立設され、ガス導入室１２内を経由して入口側分散板２４の分散孔２４ａを通じて反応室１１内に突出して、上下方向に延びるように設けられている。発熱体３１は、図２に示すように、円周状に複数列（本実施形態では３列）をなすように相互に間隔をおいて複数配置され、複数本ずつ直列に接続され、電極３２を通じて電流供給されることにより抵抗発熱する。すなわち、各ヒータ３０の発熱体３１は、半径方向に間隔をおいて同心のリング状に配置され、その上端部が出口側分散板２５より若干下方の高さとなる位置まで延び、反応室１１内に均一に配置されている。
【００３０】
ヒータ３０の発熱体３１は炭化珪素（ＳｉＣ）のコーティングが施されたカーボン製であり、反応室１１内に配置される上部は、下部に比較して細く形成され、入口側分散板２４の分散孔２４ａの面積よりも小さい横断面積に形成されている。したがって、原料ガスは発熱体の周囲に形成された隙間を通って分散孔２４ａを流通する。また、ガス導入室１２内に配置される発熱体３１の下部は、上部に比較して断面積が大きいため、発熱量が小さい。
【００３１】
なお、出口側分散板２５に設けられている分散孔２５ａは、適宜の大きさ、間隔で分散して設けられるが、なるべく入口側分散板２４の分散孔２４ａと上下方向に一致させずに水平方向にずれた配置とする、あるいは入口側分散板２４の分散孔２４ａよりも小さい貫通孔として均等に分散配置するとよい。
【００３２】
ガス導出室１３は、出口側分散板２５、天板２２、外側壁体２１および外側壁体２１と同心状に配置された第２内側壁体２６との間に形成されており、第２内側壁体２６に周方向に略等間隔をおいて放射状に形成された第４流通孔２６ａを通じて第１内側壁体２３内（すなわちガス導出流路１４）に連通している。
【００３３】
したがって、反応容器２０においては、まず第１流通孔２１ａを通じてガス導入室１２に導入された原料ガスが入口側分散板２４の分散孔２４ａを通じて上方へ流れ、反応室１１内へ均一に分散して導入される。そして、原料ガスは、反応室１１内でヒータ３０により直接加熱されて高温により反応し、上方の出口側分散板２５の分散孔２５ａを通じてガス導出室１３へと流出し、さらにガス導出流路１４を通じてトリクロロシラン製造装置１０から取り出される。
【００３４】
この反応容器２０に原料ガスを供給するガス供給流路１５は、反応容器２０の外周面に沿って、反応容器２０の外側側面を囲むように設けられている。すなわち、反応容器２０の天板２２と断熱容器４０の天板４３との間の円板状空間１５Ａ、および反応容器２０の外側壁体２１と断熱容器４０の壁体４２との間の円筒状空間１５Ｂが、反応容器２０へのガス供給流路１５を構成している。
【００３５】
円板状空間１５Ａは、反応容器２０の天板２２と断熱容器４０の天板４３と、これら天板２２，４３間に同心状に配置された円筒状の内側壁体６０と，外側壁体（隔壁）６１との間に形成されている。この円板状空間１５Ａには、図３に示すように、内側壁体６０およびガス供給管７０を貫通して周方向に略等間隔をおいて放射状に設けられた複数の第３流通孔６０ａを通じて中心位置のガス供給管７０から原料ガスが供給される。供給された原料ガスは円板状空間１５Ａ内に一様に広がり、外側壁体６１に周方向に略等間隔をおいて放射状に設けられた複数の第２流通孔６１ａを通じて円筒状空間１５Ｂへ流出する。なお、流出側の第２流通孔６１ａの総開口面積が流入側の第３流通孔６０ａの総開口面積よりも小さいので、原料ガスは流通抵抗により円板状空間１５Ａ内に充満し、第２流通孔６１ａを通じて円筒状空間１５Ｂへと均一に導入される。
【００３６】
また、この円板状空間１５Ａには、天板２２，４３と略平行に、反応容器２０の天板２２から断熱容器４０の天板４３への伝熱を遮るリング状板６２が設けられている（図３参照）。すなわち、原料ガスは、この円板状空間１５Ａを通過する際に、反応容器２０の天板２２およびリング状板６２に接触してこれらを冷却するとともにこれら天板２２およびリング状板６２によって予熱される。これにより、断熱容器４０の天板４３の温度上昇が抑制され、原料ガスとカーボンフェルト製の天板４３とが反応してメタン等の副生物が発生するのを抑えられる。
【００３７】
円筒状空間１５Ｂは、円板状空間１５Ａを形成する外側壁体６１および反応容器２０の外側壁体２１と断熱容器４０の壁体４２との間に形成されている。この円筒状空間１５Ｂに、円板状空間１５Ａから複数の第２流通孔６１ａを通じて原料ガスが流入する。流入した原料ガスは円筒状空間１５Ｂ内に一様に広がり、反応容器２０の壁体２１に設けられた第１流通孔２１ａを通じて反応容器２０のガス導入室１２内へ流出する。なお、流出側の第１流通孔２１ａの総開口面積が流入側の第２流通孔６１ａよりも小さいので、原料ガスは流通抵抗により円筒状空間１５Ｂ内に充満し、反応容器２０（ガス導入室１２）へと均一に導入される。
【００３８】
この円筒状空間１５Ｂを流通しながら、原料ガスは反応容器２０の外側壁体２１を冷却するとともにこの外側壁体２１によって予熱される。これにより、断熱容器４０の壁体４２の温度上昇が抑制され、原料ガスとカーボンフェルト製の壁体４２とが反応してメタン等の副生物が発生するのを抑えられる。
【００３９】
このように構成されたトリクロロシラン製造装置１０において、ヒータ３０の発熱体をたとえば１１００℃程度の発熱状態に設定し、ガス供給管７０を通じて約４００℃の原料ガスを供給する。原料ガスはまず円板状空間１５Ａから円筒状空間１５Ｂに導かれ、反応容器２０の外面からの熱を受けてたとえば５００〜５５０℃程度に予熱される。これにより、断熱容器４０の温度上昇が抑えられる。そして、原料ガスは、外側壁体２１の下端部の第１流通孔２１ａから反応容器２０内のガス導入室１２に導入され、入口側分散板２４の各分散孔２４ａから反応室１１内を流通する。
【００４０】
原料ガス供給流路１５の円板状空間１５Ａにおいて、流入側の第３流通孔６０ａの総開口面積よりも流出側の第２流通孔６１ａの総開口面積の方が小さいので、原料ガスは流通抵抗により円板状空間１５Ａに充満して円筒状空間１５Ｂへ流入する。そして、その下流の円筒状空間１５Ｂにおいても、流入側の第２流通孔６１ａの総開口面積よりも流出側の第１流通孔２１ａの総開口面積の方が小さいので、原料ガスは流通抵抗により円筒状空間１５Ｂに充満して反応容器２０へ流入する。これにより、原料ガスは原料ガス供給流路１５を偏らずに均等に流れ、予熱状態で反応容器２０に供給される。
【００４１】
反応室１１内においては、原料ガスとの反応によって不純物が生じないように反応容器２０の構成部材およびヒータ３０の各発熱体３１は炭化珪素のコーティングがなされている。ガス導入室１２においては、原料ガスがヒータ３１の下端部付近を流通するが、このときの原料ガスの温度が５００〜６００℃程度であって、カーボンと原料ガス中の水素との反応温度（約８５０℃）よりは低いので、メタンやメチルクロロシラン等の不純物の発生を防止できる。
【００４２】
入口側分散板２４の各分散孔２４ａには、ヒータ３０の各発熱体３１が挿入されているので、原料ガスは、各分散孔２４ａを通ることにより発熱体３１の表面に沿って流れる。したがって、発熱体３１からの熱が原料ガスに直接伝わって原料ガスが高い熱交換率で加熱され、トリクロロシランへの転換率を向上させることができる。反応ガスは、出口側分散板２５の各分散孔２５ａを経由してガス導出室１３に導かれ、このガス導出室１３内で滞留した後、第２内側壁体２６の第４流通孔２６ａからガス導出流路１４に導出される。
【００４３】
このトリクロロシラン製造装置１０において、炭化珪素でコーティングされたカーボンで反応容器２０の構成部材（外側壁体２１、天板２２、第１内側壁体２３、各分散板２４，２５、第２内側壁体２６等）やヒータ３０の各発熱体３１が構成されているので、カーボンと原料ガスおよび反応ガス中の水素、クロロシランおよび塩化水素とが反応してメタンやメチルクロロシラン等が生成されて不純物となることを防ぐことができる。また、断熱容器４０は、炭化珪素でのコーティングが困難なカーボンフェルト成形体によって形成されているが、高温となる反応容器２０との間に反応容器２０を囲むように原料ガス供給流路１５が設けられているので、原料ガスによって反応容器２０が冷却されて断熱容器４０の温度上昇が抑えられるので、炭素繊維と原料ガスとの反応を防ぐことができる。したがって、このトリクロロシラン製造装置１０によれば、純度の高いトリクロロシランを高効率で得ることができる。
【００４４】
また、反応室１１を大型化する場合、ヒータ３０の発熱体３１を増やすことにより、大型の反応室にも均等に発熱体を配置できるので、大型化への対応も容易で、大量生産にも適している。
【００４５】
図４に、本発明の他の実施形態を示す。このトリクロロシラン製造装置１１０は、図１のトリクロロシラン製造装置１０における原料ガス供給流路１５が上方から下方への１方向に向かう構成であったのに対して、反応容器１２０と断熱容器４０との間に反応容器１２０を囲むように反応容器１２０と同じ材質の円筒状の壁体６３，６４を同心状に設けることにより原料ガス供給流路１１５を上下に蛇行させる構成としたものであり、その他の構成は図１に示す実施形態のものと略同様である。したがって、図１等の実施形態と共通部分には同一符号を付して説明を省略する。
【００４６】
この実施形態においては、反応容器１２０の天板１２２と外側壁体１２１の下部に形成されたフランジ部１２１ａとの間に、それぞれ径方向に間隔をおいて円筒状の壁体６３，６４が同心状に設けられている。反応容器１２０と断熱容器４０との間は、これら壁体６３，６４によって区画されており、各区画間は外側の壁体６３の下部に形成された複数の貫通孔６３ａおよび内側の壁体６４の上部に形成された複数の貫通孔６４ａによって連通している。そして、このように形成された原料ガス供給流路１１５は、外側壁体１２１の下部に設けられた第１流通孔１２１ｂを介して反応容器１２０内と接続されている。
【００４７】
したがって、原料ガスは、反応容器１２０と断熱容器４０との間に三重に形成された供給流路を流通する間に、高温の反応容器１２０に徐々に近づきながら予熱される。また、反応容器１２０と断熱容器４０との間には、壁体６３，６４が２重に立設されているので、これら壁体６３，６４によって反応容器１２０から断熱容器４０への熱伝達が遮断される。これにより、このトリクロロシラン製造装置１１０においては、断熱容器４０への伝熱をより確実に遮断して断熱容器４０の温度上昇を効果的に抑制し、メタン等の副生物の生成を抑えることができる。
【００４８】
なお、この実施形態においても、原料ガス供給流路における各流通孔の総開口面積を下流ほど小さくして、流通抵抗により各室に原料ガスを充満させながら流通させることが好ましい。
【００４９】
なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
たとえば、前記実施形態では、原料ガスをトリクロロシラン製造装置の上部に供給し、反応ガスをトリクロロシラン製造装置の下部から取り出しているが、原料ガスをトリクロロシラン製造装置の下部に供給してもよく、また反応ガスをトリクロロシラン製造装置の上部から取り出してもよい。
【符号の説明】
【００５０】
１０，１１０ トリクロロシラン製造装置
１１ 反応室
１２ ガス導入室
１３ ガス導出室
１４ ガス導出流路
１５，１１５ 原料ガス供給流路
１５Ａ 円板状空間
１５Ｂ 円筒状空間
２０，１２０ 反応容器
２１，１２１ 外側壁体
２１ａ，１２１ｂ 第１流通孔
１２１ａ フランジ部
２２，１２２ 天板
２３ 第１内側壁体
２４ 入口側分散板
２４ａ 分散孔
２５ 出口側分散板
２５ａ 分散孔
２６ 第２内側壁体
２６ａ 第４流通孔
３０ ヒータ
３１ 発熱体
３２ 電極
４０ 断熱容器
４１ 底板
４２ 壁体
４３ 天板
４４ スペーサ
５０ ケーシング
５１ 底板
５２ 筒壁
５３ 天板
６０ 内側壁体
６０ａ 第３流通孔
６１ 外側壁体（隔壁）
６１ａ 第２流通孔
６２ リング状板
６３，６４ 壁体
６３ａ，６４ａ 貫通孔
７０ ガス供給管
７１ ガス導出管
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テトラクロロシランをトリクロロシランに転換するトリクロロシラン製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン（Ｓｉ：珪素）を製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）は、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4：四塩化珪素）を水素と反応させて転換することで製造することができる。
すなわち、シリコンは、以下の反応式（１）（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成される。トリクロロシランは、以下の反応式（３）による転換反応で生成される。
ＳｉＨＣｌ3＋Ｈ2 → Ｓｉ＋３ＨＣｌ ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ3 → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ4＋２Ｈ2 ・・・（２）
ＳｉＣｌ4＋Ｈ2 → ＳｉＨＣｌ3＋ＨＣｌ ・・・（３）
【０００３】
トリクロロシランを製造する装置として、例えば特許文献１には、反応室が、同心配置の２つの管によって形成された外室と内室とをもった二重室設計とされ、この反応室の外側の周りに発熱体を配置した反応容器が提案されている。この反応容器では、炭素等で形成されたヒータ部である発熱体が通電により発熱し、反応室内を外側から加熱することで、反応室内のガスを反応させている。
【０００４】
一方、特許文献２には、反応容器を複数の同心状の円筒壁と、これら円筒壁の間の小空間の上下を閉塞する円板とにより構成するとともに、各小空間を連続的に連通させて反応室とし、最も内周位置の円筒壁の内側に発熱体を設けたトリクロロシラン製造装置を提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３７８１４３９号公報
【特許文献２】特開２００８−１３３１７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１記載の構造であると、反応室の外部に配した発熱体により反応室内を加熱するが、この場合、発熱体からは半径方向内方だけでなく半径方向外方にも輻射熱が放射されるため、熱効率が低いという不都合がある。
【０００７】
一方、特許文献２記載の構造の場合、反応容器の中央位置に発熱体を設けたことにより、半径方向外方に放射される輻射熱の全体を反応室内のガスに加えることができ、特許文献１記載のものより高い熱効率で加熱することができる。ただし、発熱体の外側を囲むように反応室が設けられるため、生産量の増大のために装置を大型化して反応室の外径を大きくしようとすると、反応室の外周部は発熱体から遠くなるため、大型化への対応には限界がある。
【０００８】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、さらに高い熱効率で供給ガスを加熱するとともに、熱効率を損なうことなく装置の大型化を図ることができ、大量生産を可能にするトリクロロシラン製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランを製造する装置であって、前記原料ガスを供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成する反応室を有する反応容器と、前記反応室内に備えられて前記原料ガスを加熱するヒータと、前記反応容器の周囲を覆うように設けられた断熱容器と、この断熱容器と前記反応容器との間にこの反応容器を囲むように設けられ、前記反応室に前記原料ガスを供給するガス供給流路とを備える。
【００１０】
このトリクロロシラン製造装置によれば、ヒータを反応室の中に設置することにより、ヒータの熱がその周囲を流通する原料ガスに直接伝わるので、原料ガスを高い熱効率で加熱することができる。また、反応室内にヒータを設置するので、反応容器を大型化しても、その必要個所にヒータを設置することができ、熱効率を損なうことがない。
【００１１】
また、このトリクロロシラン製造装置では、反応容器がヒータにより加熱されて高温となるが、原料ガスが反応容器の外面に沿って流通するので、低温の原料ガスにより反応容器の外面を冷却しながら、反応容器の熱を有効利用して原料ガスを予熱することができる。したがって、反応容器の外面から放出される熱による断熱容器の温度上昇を抑えることができる。
【００１２】
このトリクロロシラン製造装置において、前記断熱容器および前記反応容器はそれぞれ天板と円筒状の壁体とを備え、前記ガス供給流路は、前記断熱容器の前記天板と前記反応容器の前記天板との間に形成されて装置外部から前記原料ガスを供給される円板状空間と、前記断熱容器の前記壁体と前記反応容器の前記壁体との間に形成される円筒状空間とを有し、前記反応容器の前記壁体に、前記円筒状空間と前記反応容器内とを接続して前記原料ガスを流通させる第１流通孔が、周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられていることが好ましい。
【００１３】
この場合、供給された原料ガスがガス供給流路に充満した状態で、複数の流通孔を通じて反応容器に流入するので、反応容器内に原料ガスを分散させて均一に供給できる。
【００１４】
また、このトリクロロシラン製造装置において、前記円板状空間と前記円筒状空間とを区画する隔壁を備え、前記隔壁は、これら各空間を接続して前記原料ガスを流通させる第２流通孔が、周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられており、前記第１流通孔の総開口面積が前記第２流通孔の総開口面積よりも小さいことが好ましい。
【００１５】
この場合、円板状空間から第２流通孔を通じて円筒状空間に原料ガスが流入し、円筒状空間から第１流通孔を通じて反応容器に原料ガスが流入する。第１流通孔の総開口面積が第２流通孔よりも小さく、円筒状空間に充満した状態で原料ガスが反応容器に流入するので、反応容器内に原料ガスを分散させて均一に供給できる。
【００１６】
また、このトリクロロシラン製造装置において、前記原料ガスを流通させる第３流通孔が周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられており、この第３流通孔を通じて前記円板状空間に前記原料ガスを供給する原料ガス供給管を備え、前記第２流通孔の総開口面積が、前記第３流通孔の総開口面積よりも小さいことが好ましい。
【００１７】
この場合、第３流通孔を通じて円板状空間に原料ガスが供給され、円板状空間から第２流通孔を通じて原料ガスが円筒状空間に流入する。第２流通孔の総開口面積が第３流通孔よりも小さく、円板状空間に充満した状態で原料ガスが円筒状空間に流入するので、円筒状空間内に原料ガスを分散させて均一に供給できる。すなわち、このトリクロロシラン製造装置において、原料ガスは、まず円板状空間に一様に分散するように供給されて予熱され、次いで円筒状空間に一様に分散するように供給されてさらに予熱され、さらに反応容器に一様に分散するように供給される。したがって、十分に予熱された原料ガスを反応容器に一様に分散させて供給することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るトリクロロシラン製造装置によれば、ヒータを反応室の中に設置したことにより、ヒータの熱を原料ガスに直接伝え、原料ガスを高い熱効率で加熱して、トリクロロシランへの転換率をより向上させることができる。しかも、反応容器を大型化しても、必要個所にヒータを設置することができ、熱効率を損なうことなく装置の大型化を図ることができ、大量生産を可能にする。
【００１９】
また、ガス供給流路が反応容器の外面に沿って設けられることにより、反応容器を収容する断熱容器の温度上昇を抑えると同時に、原料ガスを効率よく予熱することができる。したがって、断熱容器がカーボン製であっても、カーボンと原料ガス中の水素、クロロシラン及び塩化水素（ＨＣｌ）とが反応してメタン、メチルクロロシラン等が生成されて不純物となることを防ぎ、純度の高いトリクロロシランを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態を示す縦断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線に沿う断面矢視図である。
【図３】図１のＢ−Ｂ線に沿う断面矢視図である。
【図４】本発明に係るトリクロロシラン製造装置の他の実施形態を示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態について説明する。
本実施形態のトリクロロシラン製造装置１０は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを加熱して、転換反応によりトリクロロシランと塩化水素等とを含む反応ガスを生成し、トリクロロシランを製造する装置であって、図１に示すように、原料ガスを内部に供給されて反応ガスを生成する反応容器２０と、この反応容器２０内で原料ガスを加熱するヒータ３０と、反応容器２０の周囲を覆うように設けられた断熱容器４０とが、ケーシング５０の中に収容された構造を有している。
【００２２】
ケーシング５０は、ステンレス鋼等の金属からなり、円板状の底板５１と、この底板５１の上に立設された円筒状の筒壁５２と、この筒壁５２の上端を閉塞する天板５３とにより構成されている。
【００２３】
断熱容器４０は、断熱材からなり、ケーシング５０の内部に配置されており、ケーシング５０の底板５１の上に配置された円板状の底板４１と、この底板４１の上に立設された円筒状の壁体４２と、この壁体４２の上端を閉塞する天板４３とにより構成されている。この断熱容器４０とケーシング５０との間には、断熱材からなるスペーサ４４が配置されており、断熱容器４０の外周および上部とケーシング５０の内周および上部との間に空間が設けられている。
【００２４】
断熱容器４０およびスペーサ４４を形成する断熱材としては、たとえばカーボンフェルト（炭素繊維）成形体等の多孔質材が用いられる。なお、多孔質材は、内部の気孔表面までＳｉＣ（炭化珪素）でコーティングすることが困難であり、またコーティングを施した場合であっても長期間の使用における熱膨張によりコートが剥がれるおそれがある。このため、温度が約６５０℃以上で炭素繊維を構成材とする断熱材と原料ガスとが接触すると、メタンガス等の副生物（不純物）が発生する可能性がある。したがって、原料ガスとの反応によるメタンガス等の副生物（不純物）の発生を抑えるために、断熱容器４０の温度上昇を抑えることが求められる。
【００２５】
反応容器２０は、たとえば、必要に応じて炭化珪素によりコーティングされた黒鉛、ＣＣコンポジット（炭素繊維強化炭素複合材料）等からなり、断熱容器４０の内部に収容されている。反応容器２０は、断熱容器４０の底板４１の上に断熱容器４０の壁体４２の内側に離間するように配置された円筒状の外側壁体２１と、この外側壁体２１の上端を閉塞する天板２２と、外側壁体２１の略中心に天板２２の下方に離間するように配置された円筒状の第１内側壁体２３とにより構成されている。これら外側壁体２１と第１内側壁体２３とは断熱容器４０の壁体４２に対して略同心状に設けられており、円筒状の空間を形成している。外側壁体２１の下部には、周方向に略等間隔をおいて複数の第１流通孔２１ａが放射状に設けられている。
【００２６】
さらに反応容器２０は、内部に、複数の分散孔２４ａを有し反応容器２０の下部に底板４１から離間するように略水平に設けられた板状の入口側分散板２４と、複数の分散孔２５ａを有し反応容器２０の上部に天板２２から離間するように略水平に設けられた出口側分散板２５とを備えている。分散孔２４ａ，２５ａは、それぞれ、各分散板２４，２５を貫通し、均一に分散配置されている。
【００２７】
これら入口側分散板２４、出口側分散板２５、外側壁体２１、および第１内側壁体２３に囲まれる円筒状の空間が、原料ガスが加熱される反応室１１であって、この反応室１１の内部にヒータ３０が設けられている。そして、入口側分散板２４の下方が反応室１１へ原料ガスを均一に分散させて導入するためのバッファ室としてのガス導入室１２、出口側分散板２５の上方が反応室１１から反応ガスを導出して滞留させるバッファ室としてのガス導出室１３である。すなわち、ガス導出室１３は、外側壁体２１と第２内側壁体２６との間に形成されており、反応ガスを高温のまま滞留させてより確実に転換反応を進行させる。
【００２８】
ガス導出室１３の中心部に連通する第１内側壁体２３の下端部には、反応ガスを装置１０から導出するガス導出管７１が接続されている。すなわち、これら第１内側壁体２３およびガス導出管７１の内側が、反応ガスをトリクロロシラン製造装置１０から取り出すためのガス導出流路１４である。
【００２９】
反応室１１内を加熱するヒータ３０は、複数の発熱体３１および発熱体３１の下部を支持する電極３２が底板４１，５１を貫通するように立設され、ガス導入室１２内を経由して入口側分散板２４の分散孔２４ａを通じて反応室１１内に突出して、上下方向に延びるように設けられている。発熱体３１は、図２に示すように、円周状に複数列（本実施形態では３列）をなすように相互に間隔をおいて複数配置され、複数本ずつ直列に接続され、電極３２を通じて電流供給されることにより抵抗発熱する。すなわち、各ヒータ３０の発熱体３１は、半径方向に間隔をおいて同心のリング状に配置され、その上端部が出口側分散板２５より若干下方の高さとなる位置まで延び、反応室１１内に均一に配置されている。
【００３０】
ヒータ３０の発熱体３１は炭化珪素（ＳｉＣ）のコーティングが施されたカーボン製であり、反応室１１内に配置される上部は、下部に比較して細く形成され、入口側分散板２４の分散孔２４ａの面積よりも小さい横断面積に形成されている。したがって、原料ガスは発熱体の周囲に形成された隙間を通って分散孔２４ａを流通する。また、ガス導入室１２内に配置される発熱体３１の下部は、上部に比較して断面積が大きいため、発熱量が小さい。
【００３１】
なお、出口側分散板２５に設けられている分散孔２５ａは、適宜の大きさ、間隔で分散して設けられるが、なるべく入口側分散板２４の分散孔２４ａと上下方向に一致させずに水平方向にずれた配置とする、あるいは入口側分散板２４の分散孔２４ａよりも小さい貫通孔として均等に分散配置するとよい。
【００３２】
ガス導出室１３は、出口側分散板２５、天板２２、外側壁体２１および外側壁体２１と同心状に配置された第２内側壁体２６との間に形成されており、第２内側壁体２６に周方向に略等間隔をおいて放射状に形成された第４流通孔２６ａを通じて第１内側壁体２３内（すなわちガス導出流路１４）に連通している。
【００３３】
したがって、反応容器２０においては、まず第１流通孔２１ａを通じてガス導入室１２に導入された原料ガスが入口側分散板２４の分散孔２４ａを通じて上方へ流れ、反応室１１内へ均一に分散して導入される。そして、原料ガスは、反応室１１内でヒータ３０により直接加熱されて高温により反応し、上方の出口側分散板２５の分散孔２５ａを通じてガス導出室１３へと流出し、さらにガス導出流路１４を通じてトリクロロシラン製造装置１０から取り出される。
【００３４】
この反応容器２０に原料ガスを供給するガス供給流路１５は、反応容器２０の外周面に沿って、反応容器２０の外側側面を囲むように設けられている。すなわち、反応容器２０の天板２２と断熱容器４０の天板４３との間の円板状空間１５Ａ、および反応容器２０の外側壁体２１と断熱容器４０の壁体４２との間の円筒状空間１５Ｂが、反応容器２０へのガス供給流路１５を構成している。
【００３５】
円板状空間１５Ａは、反応容器２０の天板２２と断熱容器４０の天板４３と、これら天板２２，４３間に同心状に配置された円筒状の内側壁体６０と，外側壁体（隔壁）６１との間に形成されている。この円板状空間１５Ａには、図３に示すように、内側壁体６０およびガス供給管７０を貫通して周方向に略等間隔をおいて放射状に設けられた複数の第３流通孔６０ａを通じて中心位置のガス供給管７０から原料ガスが供給される。供給された原料ガスは円板状空間１５Ａ内に一様に広がり、外側壁体６１に周方向に略等間隔をおいて放射状に設けられた複数の第２流通孔６１ａを通じて円筒状空間１５Ｂへ流出する。なお、流出側の第２流通孔６１ａの総開口面積が流入側の第３流通孔６０ａの総開口面積よりも小さいので、原料ガスは流通抵抗により円板状空間１５Ａ内に充満し、第２流通孔６１ａを通じて円筒状空間１５Ｂへと均一に導入される。
【００３６】
また、この円板状空間１５Ａには、天板２２，４３と略平行に、反応容器２０の天板２２から断熱容器４０の天板４３への伝熱を遮るリング状板６２が設けられている（図３参照）。すなわち、原料ガスは、この円板状空間１５Ａを通過する際に、反応容器２０の天板２２およびリング状板６２に接触してこれらを冷却するとともにこれら天板２２およびリング状板６２によって予熱される。これにより、断熱容器４０の天板４３の温度上昇が抑制され、原料ガスとカーボンフェルト製の天板４３とが反応してメタン等の副生物が発生するのを抑えられる。
【００３７】
円筒状空間１５Ｂは、円板状空間１５Ａを形成する外側壁体６１および反応容器２０の外側壁体２１と断熱容器４０の壁体４２との間に形成されている。この円筒状空間１５Ｂに、円板状空間１５Ａから複数の第２流通孔６１ａを通じて原料ガスが流入する。流入した原料ガスは円筒状空間１５Ｂ内に一様に広がり、反応容器２０の壁体２１に設けられた第１流通孔２１ａを通じて反応容器２０のガス導入室１２内へ流出する。なお、流出側の第１流通孔２１ａの総開口面積が流入側の第２流通孔６１ａよりも小さいので、原料ガスは流通抵抗により円筒状空間１５Ｂ内に充満し、反応容器２０（ガス導入室１２）へと均一に導入される。
【００３８】
この円筒状空間１５Ｂを流通しながら、原料ガスは反応容器２０の外側壁体２１を冷却するとともにこの外側壁体２１によって予熱される。これにより、断熱容器４０の壁体４２の温度上昇が抑制され、原料ガスとカーボンフェルト製の壁体４２とが反応してメタン等の副生物が発生するのを抑えられる。
【００３９】
このように構成されたトリクロロシラン製造装置１０において、ヒータ３０の発熱体をたとえば１１００℃程度の発熱状態に設定し、ガス供給管７０を通じて約４００℃の原料ガスを供給する。原料ガスはまず円板状空間１５Ａから円筒状空間１５Ｂに導かれ、反応容器２０の外面からの熱を受けてたとえば５００〜５５０℃程度に予熱される。これにより、断熱容器４０の温度上昇が抑えられる。そして、原料ガスは、外側壁体２１の下端部の第１流通孔２１ａから反応容器２０内のガス導入室１２に導入され、入口側分散板２４の各分散孔２４ａから反応室１１内を流通する。
【００４０】
原料ガス供給流路１５の円板状空間１５Ａにおいて、流入側の第３流通孔６０ａの総開口面積よりも流出側の第２流通孔６１ａの総開口面積の方が小さいので、原料ガスは流通抵抗により円板状空間１５Ａに充満して円筒状空間１５Ｂへ流入する。そして、その下流の円筒状空間１５Ｂにおいても、流入側の第２流通孔６１ａの総開口面積よりも流出側の第１流通孔２１ａの総開口面積の方が小さいので、原料ガスは流通抵抗により円筒状空間１５Ｂに充満して反応容器２０へ流入する。これにより、原料ガスは原料ガス供給流路１５を偏らずに均等に流れ、予熱状態で反応容器２０に供給される。
【００４１】
反応室１１内においては、原料ガスとの反応によって不純物が生じないように反応容器２０の構成部材およびヒータ３０の各発熱体３１は炭化珪素のコーティングがなされている。ガス導入室１２においては、原料ガスがヒータ３１の下端部付近を流通するが、このときの原料ガスの温度が５００〜６００℃程度であって、カーボンと原料ガス中の水素との反応温度（約８５０℃）よりは低いので、メタンやメチルクロロシラン等の不純物の発生を防止できる。
【００４２】
入口側分散板２４の各分散孔２４ａには、ヒータ３０の各発熱体３１が挿入されているので、原料ガスは、各分散孔２４ａを通ることにより発熱体３１の表面に沿って流れる。したがって、発熱体３１からの熱が原料ガスに直接伝わって原料ガスが高い熱交換率で加熱され、トリクロロシランへの転換率を向上させることができる。反応ガスは、出口側分散板２５の各分散孔２５ａを経由してガス導出室１３に導かれ、このガス導出室１３内で滞留した後、第２内側壁体２６の第４流通孔２６ａからガス導出流路１４に導出される。
【００４３】
このトリクロロシラン製造装置１０において、炭化珪素でコーティングされたカーボンで反応容器２０の構成部材（外側壁体２１、天板２２、第１内側壁体２３、各分散板２４，２５、第２内側壁体２６等）やヒータ３０の各発熱体３１が構成されているので、カーボンと原料ガスおよび反応ガス中の水素、クロロシランおよび塩化水素とが反応してメタンやメチルクロロシラン等が生成されて不純物となることを防ぐことができる。また、断熱容器４０は、炭化珪素でのコーティングが困難なカーボンフェルト成形体によって形成されているが、高温となる反応容器２０との間に反応容器２０を囲むように原料ガス供給流路１５が設けられているので、原料ガスによって反応容器２０が冷却されて断熱容器４０の温度上昇が抑えられるので、炭素繊維と原料ガスとの反応を防ぐことができる。したがって、このトリクロロシラン製造装置１０によれば、純度の高いトリクロロシランを高効率で得ることができる。
【００４４】
また、反応室１１を大型化する場合、ヒータ３０の発熱体３１を増やすことにより、大型の反応室にも均等に発熱体を配置できるので、大型化への対応も容易で、大量生産にも適している。
【００４５】
図４に、本発明の他の実施形態を示す。このトリクロロシラン製造装置１１０は、図１のトリクロロシラン製造装置１０における原料ガス供給流路１５が上方から下方への１方向に向かう構成であったのに対して、反応容器１２０と断熱容器４０との間に反応容器１２０を囲むように反応容器１２０と同じ材質の円筒状の壁体６３，６４を同心状に設けることにより原料ガス供給流路１１５を上下に蛇行させる構成としたものであり、その他の構成は図１に示す実施形態のものと略同様である。したがって、図１等の実施形態と共通部分には同一符号を付して説明を省略する。
【００４６】
この実施形態においては、反応容器１２０の天板１２２と外側壁体１２１の下部に形成されたフランジ部１２１ａとの間に、それぞれ径方向に間隔をおいて円筒状の壁体６３，６４が同心状に設けられている。反応容器１２０と断熱容器４０との間は、これら壁体６３，６４によって区画されており、各区画間は外側の壁体６３の下部に形成された複数の貫通孔６３ａおよび内側の壁体６４の上部に形成された複数の貫通孔６４ａによって連通している。そして、このように形成された原料ガス供給流路１１５は、外側壁体１２１の下部に設けられた第１流通孔１２１ｂを介して反応容器１２０内と接続されている。
【００４７】
したがって、原料ガスは、反応容器１２０と断熱容器４０との間に三重に形成された供給流路を流通する間に、高温の反応容器１２０に徐々に近づきながら予熱される。また、反応容器１２０と断熱容器４０との間には、壁体６３，６４が２重に立設されているので、これら壁体６３，６４によって反応容器１２０から断熱容器４０への熱伝達が遮断される。これにより、このトリクロロシラン製造装置１１０においては、断熱容器４０への伝熱をより確実に遮断して断熱容器４０の温度上昇を効果的に抑制し、メタン等の副生物の生成を抑えることができる。
【００４８】
なお、この実施形態においても、原料ガス供給流路における各流通孔の総開口面積を下流ほど小さくして、流通抵抗により各室に原料ガスを充満させながら流通させることが好ましい。
【００４９】
なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
たとえば、前記実施形態では、原料ガスをトリクロロシラン製造装置の上部に供給し、反応ガスをトリクロロシラン製造装置の下部から取り出しているが、原料ガスをトリクロロシラン製造装置の下部に供給してもよく、また反応ガスをトリクロロシラン製造装置の上部から取り出してもよい。
【符号の説明】
【００５０】
１０，１１０ トリクロロシラン製造装置
１１ 反応室
１２ ガス導入室
１３ ガス導出室
１４ ガス導出流路
１５，１１５ 原料ガス供給流路
１５Ａ 円板状空間
１５Ｂ 円筒状空間
２０，１２０ 反応容器
２１，１２１ 外側壁体
２１ａ，１２１ｂ 第１流通孔
１２１ａ フランジ部
２２，１２２ 天板
２３ 第１内側壁体
２４ 入口側分散板
２４ａ 分散孔
２５ 出口側分散板
２５ａ 分散孔
２６ 第２内側壁体
２６ａ 第４流通孔
３０ ヒータ
３１ 発熱体
３２ 電極
４０ 断熱容器
４１ 底板
４２ 壁体
４３ 天板
４４ スペーサ
５０ ケーシング
５１ 底板
５２ 筒壁
５３ 天板
６０ 内側壁体
６０ａ 第３流通孔
６１ 外側壁体（隔壁）
６１ａ 第２流通孔
６２ リング状板
６３，６４ 壁体
６３ａ，６４ａ 貫通孔
７０ ガス供給管
７１ ガス導出管
【特許請求の範囲】
【請求項１】
テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランを製造する装置であって、
前記原料ガスを供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成する反応室を有する反応容器と、
前記反応室内に備えられて前記原料ガスを加熱するヒータと、
前記反応容器の周囲を覆うように設けられた断熱容器と、
この断熱容器と前記反応容器との間にこの反応容器を囲むように設けられ、前記反応室に前記原料ガスを供給するガス供給流路と、
を備えることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
【請求項２】
前記断熱容器および前記反応容器はそれぞれ天板と略円筒状の壁体とを備え、
前記ガス供給流路は、前記断熱容器の前記天板と前記反応容器の前記天板との間に形成されて装置外部から前記原料ガスを供給される円板状空間と、前記断熱容器の前記壁体と前記反応容器の前記壁体との間に形成される円筒状空間とを有し、
前記反応容器の前記壁体に、前記円筒状空間と前記反応容器内とを接続して前記原料ガスを流通させる第１流通孔が、周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられていることを特徴とする請求項１に記載のトリクロロシラン製造装置。
【請求項３】
前記円板状空間と前記円筒状空間とを区画する隔壁を備え、
前記隔壁は、これら各空間を接続して前記原料ガスを流通させる第２流通孔が、周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられており、
前記第１流通孔の総開口面積が、前記第２流通孔の総開口面積よりも小さいことを特徴とする請求項２に記載のトリクロロシラン製造装置。
【請求項４】
前記原料ガスを流通させる第３流通孔が周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられており、この第３流通孔を通じて前記円板状空間に前記原料ガスを供給する原料ガス供給管を備え、
前記第２流通孔の総開口面積が、前記第３流通孔の総開口面積よりも小さいことを特徴とする請求項３に記載のトリクロロシラン製造装置。
【請求項１】
テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランを製造する装置であって、
前記原料ガスを供給されてトリクロロシランと塩化水素とを含む反応ガスを生成する反応室を有する反応容器と、
前記反応室内に備えられて前記原料ガスを加熱するヒータと、
前記反応容器の周囲を覆うように設けられた断熱容器と、
この断熱容器と前記反応容器との間にこの反応容器を囲むように設けられ、前記反応室に前記原料ガスを供給するガス供給流路と、
を備えることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
【請求項２】
前記断熱容器および前記反応容器はそれぞれ天板と略円筒状の壁体とを備え、
前記ガス供給流路は、前記断熱容器の前記天板と前記反応容器の前記天板との間に形成されて装置外部から前記原料ガスを供給される円板状空間と、前記断熱容器の前記壁体と前記反応容器の前記壁体との間に形成される円筒状空間とを有し、
前記反応容器の前記壁体に、前記円筒状空間と前記反応容器内とを接続して前記原料ガスを流通させる第１流通孔が、周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられていることを特徴とする請求項１に記載のトリクロロシラン製造装置。
【請求項３】
前記円板状空間と前記円筒状空間とを区画する隔壁を備え、
前記隔壁は、これら各空間を接続して前記原料ガスを流通させる第２流通孔が、周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられており、
前記第１流通孔の総開口面積が、前記第２流通孔の総開口面積よりも小さいことを特徴とする請求項２に記載のトリクロロシラン製造装置。
【請求項４】
前記原料ガスを流通させる第３流通孔が周方向に略等間隔をおいて複数個放射状に設けられており、この第３流通孔を通じて前記円板状空間に前記原料ガスを供給する原料ガス供給管を備え、
前記第２流通孔の総開口面積が、前記第３流通孔の総開口面積よりも小さいことを特徴とする請求項３に記載のトリクロロシラン製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１１−１５７２２３（Ｐ２０１１−１５７２２３Ａ）
【公開日】平成２３年８月１８日（２０１１．８．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１８９５０（Ｐ２０１０−１８９５０）
【出願日】平成２２年１月２９日（２０１０．１．２９）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年８月１８日（２０１１．８．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１月２９日（２０１０．１．２９）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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