フレーク状ガラス体の製造方法
【課題】従来技術と比べて簡便な手段で、表面が平滑でかつ４μｍ未満の所望の厚さでフレーク状ガラス体を製造する方法を提供。
【解決手段】溶融ガラス９に気体を導入し、該溶融ガラス９からなる第１の中空状体６を形成する工程Ａ、第１の中空状体６と薄肉化用リング１を少なくとも１個接触させる工程Ｂ、第１の中空状体６に気体を導入し、薄肉化用リング１との接触点で囲まれた部分の溶融ガラス９を押し出して該リング１の内壁を通過せしめ、第２の中空状体７を形成する工程Ｃ、第２の中空状体７を破砕し、フレーク状ガラス体を形成する工程Ｄ、及び、フレーク状ガラス体を回収する工程Ｅを有することを特徴とするフレーク状ガラス体の製造方法。
【解決手段】溶融ガラス９に気体を導入し、該溶融ガラス９からなる第１の中空状体６を形成する工程Ａ、第１の中空状体６と薄肉化用リング１を少なくとも１個接触させる工程Ｂ、第１の中空状体６に気体を導入し、薄肉化用リング１との接触点で囲まれた部分の溶融ガラス９を押し出して該リング１の内壁を通過せしめ、第２の中空状体７を形成する工程Ｃ、第２の中空状体７を破砕し、フレーク状ガラス体を形成する工程Ｄ、及び、フレーク状ガラス体を回収する工程Ｅを有することを特徴とするフレーク状ガラス体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フレーク状ガラス体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
適切な厚さに制御されたフレーク状ガラス体は、塗料、インキ、化粧料、プラスチック、フィルム等に粒子として含有される。当該フレーク状ガラス体は、表面が平坦性を有することから、フレーク状ガラス体からなる粒子を分散してなる物品では、フレーク状ガラス体の平面部に光が入射又は平面部で光が反射することで、光輝感等の独特の感応性を付与する。
【０００３】
フレーク状ガラス体は、特許文献１乃至５にあるように槽底部から溶融ガラスを引き出し、引き出された溶融ガラス内に送風をして中空状ガラス薄膜体を形成、これをローラーで破砕、またはローラーで薄肉化した後に破砕することにより形成される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】実公昭６３−４８６７４号公報
【特許文献２】実公平３−３９４６６号公報
【特許文献３】実公平３−３９４６７号公報
【特許文献４】特開平６−３２９４２９号公報
【特許文献５】特開２００１−２２０１６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来技術では、槽底部から溶融ガラスを引き出し、引き出された溶融ガラス内に送風をして中空状ガラス薄膜体を形成、これをローラーで破砕、またはローラーで薄肉化した後に破砕するため工程が煩雑である。特に、４μｍ未満の薄いフレーク状ガラス体を作製する場合、中空状ガラス薄膜体を形成した後に、該中空状ガラス薄膜体が冷却固化する前に、外面の温度を制御したローラーにより薄くする必要がある。さらに、溶融ガラスの均一化のためにスターラーを組み込むなど構造が複雑であるため、設備コストが高く、ガラス素地替えをしにくいという問題があった。また、冷却固化する前の中空状ガラス薄膜体にローラーを接触させるため、コンタミネーションやローラー表面の凹凸をフレーク状ガラス体表面に転写してしまう可能性があった。
【０００６】
本発明は、従来技術と比べて簡便な手段で、表面が平滑でかつ４μｍ未満の所望の厚さでフレーク状ガラス体を非接触で製造する方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、
溶融ガラスに気体を導入し、該溶融ガラスからなる第１の中空状体を形成する工程Ａ、
第１の中空状体と薄肉化用リングを少なくとも１個接触させる工程Ｂ、
第１の中空状体に気体を導入し、薄肉化用リングとの接触点で囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して該リングの内壁を通過せしめ、第２の中空状体を形成する工程Ｃ、
第２の中空状体を破砕し、フレーク状ガラス体を形成する工程Ｄ、及び、
フレーク状ガラス体を回収する工程Ｅ
を有することを特徴とするフレーク状ガラス体の製造方法である。
【０００８】
また、前記薄肉化用リングの厚さが１０〜１２０ｍｍであることが好ましい。
【０００９】
また、前記薄肉化用リングが、
前記第１の中空状体において、気体の導入方向に対して垂直な面における最大の断面積ＳＢよりも小さい開口面積ＳＲを持つ開口部を有することが好ましい。なお、気体の導入方向とは、気体の導入に用いるノズル等における穴の軸方向を意味する。
【００１０】
また、前記ＳＲと前記ＳＢの比が、ＳＲ／ＳＢ＝０．０５〜０．９であることが好ましい。
【００１１】
また、前記薄肉化用リングが冷却機構を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の好適な態様によれば、従来技術と比べて簡便な手段で、表面が平滑なフレーク状ガラス体を所望の厚さで製造する効果を奏す。特に４μｍ未満の薄いフレーク状ガラス体を表面が平滑な状態で作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】薄肉化用リングの上からの投影図
【図２】薄肉化用リングの横からの投影図
【図３】図１の薄肉化用リングの直線ａ−ａ’における断面図
【図４】工程Ａの一例を表す概略図
【図５】工程Ｂの一例を表す概略図
【図６】工程Ｃの一例を表す概略図
【図７】第１の中空状体、及び、第２の中空状体を下向きに形成した概略図
【図８】第１の中空状体を横向きに形成し、第２の中空状体を複数形成した概略図
【図９】冷却機構を内部に有する薄肉化用リングの断面図
【図１０】冷却機構から構成された薄肉化用リングの断面図
【図１１】フレーク状ガラス体の製造装置の概略断面図−１
【図１２】フレーク状ガラス体の製造装置の概略断面図−２
【図１３】フレーク状ガラス体の製造装置の概略断面図−３
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明のフレーク状ガラス体の製造方法は、
工程Ａ：溶融ガラスに気体を導入し、該溶融ガラスからなる第１の中空状体を形成する工程、
工程Ｂ：第１の中空状体と薄肉化用リングを少なくとも１個接触させる工程、
工程Ｃ：第１の中空状体に気体を導入し、薄肉化用リングとの接触点で囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して該リングの内壁を通過せしめ、第２の中空状体を形成する工程、
工程Ｄ：第２の中空状体を破砕し、フレーク状ガラス体を形成する工程、及び、
工程Ｅ：フレーク状ガラス体を回収する工程、
を有することを特徴とする。
【００１５】
前記薄肉化用リングは、例えば上からの投影図として図１に示すように、所定の開口面積ＳＲを持つ開口部２を有する物品である。ここでは開口部の形状は円形であるが、第２の中空状体を形成できるのであれば特に限定されない。該開口部の形状が円形もしくは楕円形等円形に近い形状であると、第２の中空状体の溶融ガラス表面をより平滑にできるため好ましい。
【００１６】
また、前記薄肉化用リングは、例えば横からの投影図として図２に示すように、所定の厚さ３を有する物品である。
【００１７】
図３は図１の薄肉化用リングの直線ａ−ａ’における断面図であり、４は前記薄肉化用リングの内壁を表し、５は前記薄肉化用リングの底部を表す。
【００１８】
１．工程Ａ
本発明の工程Ａを図４に基づき説明する。図示しない気体導入装置により、溶融ガラス中に気体を導入し、該溶融ガラスからなる第１の中空状体６を形成する。
【００１９】
２．工程Ｂ
本発明の工程Ｂを図５に基づき説明する。前記第１の中空状体６と薄肉化用リング１を少なくとも１個接触させる。前記薄肉化用リングが、前記第１の中空状体において、気体の導入方向に対して垂直な面における最大の断面積ＳＢよりも小さい開口面積ＳＲを持つ開口部を有することが好ましい。このとき、前記ＳＢが前記ＳＲ以上となるように予め大きさを調整した第１の中空状体６に薄肉化用リング１を接近させて接触させても良いし、図示しない気体導入装置により、第１の中空状体６に気体を導入し続けて、前記ＳＢが前記ＳＲ以上となるように、該中空状体６を成長させながら薄肉化用リング１に接触させても良い。
【００２０】
前記第１の中空状体６と、前記薄肉化用リング１を接触させる際、薄肉化用リング１の全周の内壁４または底部５において、第１の中空状体６と接触させると、第２の中空状体の表面をより均一なものとすることができるため好ましい。なお、全周ではなく、一部の内壁４または底部５において、第１の中空状体６と接触していても、その後に第１の中空状体６に気体を導入することで第２の中空状体を形成することは可能である。
【００２１】
また、前記第１の中空状体６の任意の位置の表面に対して、該表面の法線軸上に前記薄肉化用リング１の開口部２の中心を近づけて、また、前記法線軸方向に対して前記薄肉化用リング１の開口部２の面が垂直となるように、前記薄肉化用リング１を配置すると、前記薄肉化用リング１の全周の内壁４または底部５において、前記第１の中空状体６と接触させやすくなるため好ましい。
【００２２】
３．工程Ｃ
本発明の工程Ｃを図６に基づき説明する。図示しない気体導入装置により、第１の中空状体６に気体を導入し、薄肉化用リング１との接触点で囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して該リングの内壁４を通過せしめ、第２の中空状体７を形成する。該第２の中空状体を形成することにより、溶融ガラス層が薄肉化される。
【００２３】
４．工程Ｄ
工程Ｄでは、当該第２の中空状体を破砕し、フレーク状ガラス体を形成する。破砕方法としては、例えば、第２の中空状体に気体を当てて破砕する方法、前記薄肉化用リングに振動を加えて破砕する方法が挙げられる。前記の破砕は、第２の中空状体が冷却固化された後で、すなわち該第２の中空状体が流動しなくなった後で行うことが好ましい。該第２の中空状体が流動するときに、前記のような破砕を行うと、前記第２の中空状体表面にシワやうねりが生じ易いためである。また、第２の中空状体が冷却固化した後で該第２の中空状体に耐熱金属等の冶具を接触させて物理的に破砕する方法も挙げられる。
【００２４】
５．工程Ｅ
工程Ｅでは前記フレーク状ガラス体を回収する。回収する方法としては、例えば、周辺の気体とともにフレーク状ガラス体を炉外へ吸引して回収する方法、ベルトコンベアー等により回収機へ搬送する方法等が挙げられる。
【００２５】
また、前記の回収方法において、気体を吸引回収するための吸引孔を第２の中空状体の近傍に設置することにより、気体を吸引する際の気流によって第２の中空状体を破砕すると同時に、その際得られるフレーク状ガラス体を吸引回収しても良い。
【００２６】
前記薄肉化用リングの厚さは１０〜１２０ｍｍであることが好ましい。該薄肉化用リングの厚さが１０ｍｍ未満であると、フレーク状ガラス体を厚さ４μｍ未満に薄肉化し難くなるため好ましくない。また、該薄肉化用リングの厚さが１２０ｍｍ超であると、前記の工程Ｃにおいて溶融ガラスが薄肉化用リングの内壁を通過できずに途中で詰まってしまい第２の中空状体を形成できなかったり、前記第２の中空状体を形成するために長時間を要し生産性が悪くなったりするため好ましくない。より好ましい薄肉化用リングの厚さは２０〜１１０ｍｍである。
【００２７】
また、前記ＳＲと前記ＳＢの比であるＳＲ／ＳＢが、ＳＲ／ＳＢ＝０．０５〜０．９であることが好ましい。ＳＲ／ＳＢが該範囲内にあることにより、厚さが４μｍ未満の薄いフレーク状ガラス体を得ることができるため好ましい。より好ましくは、ＳＲ／ＳＢ＝０．１〜０．８である。
【００２８】
前記薄肉化用リングが冷却機構を有することが好ましい。冷却機構により、前記薄肉化用リング表面のうち、少なくとも前記第１の中空状体と接触する表面を冷却することにより、前記工程Ｄの後で薄肉化リング表面に接触したガラス残渣が速やかに剥離するため、均質な第２の中空状体を連続的に形成できるため好ましい。
【００２９】
本発明の製造方法により４μｍ未満の厚さのフレーク状ガラス体を非接触の状態で得ることができる。特に、前記特許文献１乃至５に記載されたような、チューブブロー法（バルーン法）において、ローラーによる薄肉化なしでは製造することが困難であった、０．３〜１．５μｍの厚さのフレーク状ガラス体も非接触の状態で作製することができる。また、非接触であるため得られるフレーク状ガラス体は、表面に凹凸がなく平滑性に優れたものとなる。
【００３０】
前記の第１の中空状体、及び、第２の中空状体は図４〜図６に示すように上向きに形成してもよく、図７に示すように下向きに形成してもよい。また、図８に示すように横向きに形成してもよく、また、薄肉化リングを複数用いてもよい。
【００３１】
本発明の製造方法で作製されるフレーク状ガラス体は、そのガラス種は、二酸化珪素を主成分とし、酸化アルミニウム、酸化カルシウム等の金属酸化物を含有するものとすることが好ましい。ガラス種としては、Ｅガラス、Ｃガラス、ソーダライムガラス等が挙げられる。特に、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯ系の硼ケイ酸塩ガラスまたは、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯ−ＭｎＯ２系の硼ケイ酸塩ガラスは、低い溶融温度を有し、溶融成形性に優れるため、フレーク状ガラス体の原料ガラスとして好適である。
【００３２】
溶融ガラスは、前記したようなガラス種、該ガラス種を形成するケイ砂、長石等のガラス原料物、又はガラス種とガラス原料物との混合物を溶融することで形成することが好ましい。
【００３３】
該溶融ガラスの粘度が２０〜１００００ｄＰａ・ｓであると、形成する第１の中空状体、及び、第２の中空状体の大きさが安定するとともにフレーク状ガラス体を薄肉化しやすいため好ましい。３０〜５０００ｄＰａ・ｓであるとより好ましく、４０〜３０００ｄＰａ・ｓであるとさらに好ましい。なお、本発明において、前記溶融ガラスの粘度は、溶融ガラスの最高温度と液面の温度の中間の温度に相当する温度での粘度とする。
【００３４】
前記第１の中空状体の形成方法としては、例えば、溶融ガラス中に気体を送気して、該溶融ガラスの液面に「しゃぼん玉」の如く中空状体を形成させ、該中空状体を破砕させてフレーク状ガラス体を得るバブリング法や、円形スリットから溶融ガラスを連続的に流し出す際に、円形スリットの内側に取付けられたブローノズルから気体を吹き込んで風船のように溶融ガラスを中空状に膨らませ、破砕してフレーク状ガラス体を得るチューブブロー法等の方法が挙げられる。
【００３５】
前記第１の中空状体の形成方法において、気体の導入は、例えば、ガスボンベ、コンプレッサー、液体ガス気化供給装置、ホットガス供給装置などのガス供給装置に連結されたノズル等により行われ、空気、窒素、酸素、及びヘリウムなどの不活性ガス等が導入される。
【００３６】
薄肉化リングの材質は、酸化されにくいものが好ましい。酸化されやすいものであると、薄肉化リング表面に接触したガラス残渣が剥離されにくく、均質な第２の中空状体を連続的に形成できなくなるためである。薄肉化リングの材質としては、例えば、電鋳煉瓦、白金、金属ＳＵＳ等が挙げられる。
【００３７】
また、図９に示すように、薄肉化リングの内部に冷媒を循環できるような冷却機構があってもよい。前記冷媒は限定されないが、熱容量と安全性の観点から特に空気や水が好ましい。さらに、図１０に示すように、前記薄肉化リングが冷却機構そのものから構成されたものであっても良い。この場合、冷却機構（冷却管）の肉厚は冷却効率と安全性の観点から５〜１００ｍｍが好ましい。
【００３８】
前記薄肉化用リング表面のうち、少なくとも前記第１の中空状体と接触する表面を冷却することにより、薄肉化リングの内壁と底部へ接触したガラス残渣が速やかに剥離するため、均質な第２の中空状体を連続的に形成できる。
【００３９】
前記薄肉化リングの内壁を通過せしめ、第２の中空状体を形成する際に、前記冷却機構により、所望の大きさに形成した第２の中空状体の表面温度が５００℃以下となっていることが好ましい。前記温度が５００℃以下であれば、薄肉化リングの内壁と底部へ接触したガラス残渣が速やかに剥離するため好ましい。さらに、前記温度が５００℃以下であれば、第２の中空状体が冷却固化されている、すなわち該第２の中空状体が流動しなくなっているので、すぐに破砕（工程Ｄ）を行うことができる。
【００４０】
また、前記工程Ａで形成される第１の中空状体は断熱性に優れた筐体（以下、第１の筐体と記載する）で囲まれていることが好ましい。第１の筐体により溶融ガラスの温度が保たれると、溶融ガラスの粘度が安定し、連続的に前記第１の中空状体を形成できるため好ましい。また、溶融ガラスへの不純物等の混入が抑制できるため好ましい。このとき、薄肉化リングは第１の筐体の壁面や天井部に一体となって据え付けられることが好ましく、該薄肉化リングの開口部は該第１の筐体の開口部として存在する。
【００４１】
また、前記工程Ｃで形成される第２の中空状体は筐体（以下、第２の筐体と記載する）で囲まれていることが好ましい。前記工程Ｄにおいて第２の中空状体を破砕する際に、外気の風や振動等により所望の大きさの第２の中空状体が得られる前に破砕されることが抑制できるため、常に所望のフレーク状ガラス体が得られるため好ましい。さらに、前記工程Ｅにおいて、フレーク状ガラス体を回収する場合、効率的に、かつ、コンタミネーションを抑制して回収することができるため好ましい。第２の筐体は電気炉等の炉材であってもよい。
【００４２】
さらに、第２の中空状体を囲んでいる筐体には吸引回収用のダクトが設置されることが好ましい。このダクトは、集塵機、ファン、送風機、吸引式空気輸送装置、真空ポンプなどの吸引装置に連結されていても良い。ダクトは１箇所に設置してもよいし、複数箇所に設置してもよい。さらに、ダクトにフレーク状ガラス体を回収するフィルターを設けてもよいし、必要であれば粉砕及び分級装置を設けてもよい。ダクトの材質は特に限定されないが、ステンレス鋼、亜鉛めっき鉄板等が挙げられる。
【実施例】
【００４３】
次に、実施例によって本発明をさらに具体的に説明する。
【００４４】
［溶融ガラス中の最高温度の測定］
タカハシサーモセンサー製の熱電対（型式：Ｔ型小丸−１８０−０．５φ−Ｒ９２Ｓ−８φ−ＰＴ０１２φ３０）を電気炉内のルツボ中に設置し、溶融ガラス中の最高温度を測定した。
【００４５】
［溶融ガラスの液面の温度の測定］
キーエンス製のデジタル放射温度計センサ（型式：ＦＴ−Ｈ５０Ｋ）を用いて、溶融ガラスの液面から約２ｍ上方の位置から溶融ガラスの液面の温度を測定した。
【００４６】
［溶融ガラスの粘度の測定］
球引上げ粘度計ＢＶＢ−１３ＬＨ（オプト製）を用いて白金球引上げ法により溶融ガラスの粘度を測定し、温度−粘度曲線を作成した。該温度−粘度曲線において、各実施例の溶融ガラスの最高温度と液面の温度の中間の温度に相当する温度での粘度を、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２）に相当する深さまでの層における粘度とした。
【００４７】
［フレーク状ガラス体の厚さの測定］
走査型電子顕微鏡（Ｓ４５００型、日立製作所製）でフレーク状ガラス体の断面を観察し、その厚さを測定した。１０個のサンプルについて前記の厚さを測定し、平均厚さを算出した。
【００４８】
［フレーク状ガラス体の表面平滑性の評価］
フレーク状ガラス体の表面平滑性は、該表面の中心線平均粗さＲａの平均値を比較することにより評価した。前記Ｒａの平均値は、島津製作所製原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）ＳＰＭ−９６００を用いて、１サンプルあたり５μｍ×５μｍの領域で、合計１０サンプルについて測定したＲａ値の平均値である。前記Ｒａの平均値が２．０以下を合格（表中で○と記載）とし、２．０超を不合格（表中で×と記載）とした。
【００４９】
実施例１
フレーク状ガラス体を形成するために図１１に示すような装置を準備した。第１の筐体１０として、電気炉内に内径２００ｍｍ、深さ３６０ｍｍの白金ルツボを設置した溶融炉を用いて、その中で１６．５ｋｇのＥガラスを溶融させた。なお、第１の筐体の天井部分には該部分に一体となって据え付けられた、開口部を有する白金製の薄肉化リング１が存在する。従って、薄肉化リングの開口部は、すなわち第１の筐体の開口部として存在する。溶融ガラス中の最高温度は１４００℃、液面の温度は１２２０℃であり、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度は２００ｄＰａ・ｓであった。炉の底中央部に設けた内径６ｍｍの白金製ノズル１１から溶融ガラス９中に０．０３ＭＰａの圧力で予め３００℃に加温した空気を導入し、溶融ガラス中で該ノズルの先端に第１の中空状体６を形成した。
【００５０】
該第１の中空状体６に連続的にノズル１１から空気を導入し続けて、図１２に示すように、第１の中空状体６を成長させ、該第１の中空状体６の一部を薄肉化用リング１と接触させた。このとき、ＳＲ／ＳＢは０．３であった。
【００５１】
さらに、該第１の中空状体６に連続的にノズル１１から空気を導入し続けて、前記薄肉化用リングで囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して、厚さ３が３０ｍｍである該リングの内壁を通過させ、第２の筐体１２で囲まれた空間内で第２の中空状体７を形成した。
【００５２】
溶融炉天井部に設けた白金製ノズル１３から０．１５ＭＰａの圧力で予め５０℃に加温した空気を第２の中空状体７にあてて、該中空状体を破砕してフレーク状ガラス体を作製した。
【００５３】
ダクト１４からフレーク状ガラス体を１５ｍ３／ｍｉｎの風量で吸引して回収した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは０．９μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．３ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００５４】
【表１】
【００５５】
実施例２
薄肉化用リング１の厚さ３を５０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．４とし、溶融ガラス中の最高温度が１５００℃、液面の温度が１３００℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が７０ｄＰａ・ｓとなるようにした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．３μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．２ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００５６】
実施例３
薄肉化用リング１の厚さ３を８０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．５とし、溶融炉の設定温度を１４５０℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１４５０℃、液面の温度が１２５０℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２２０ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１１０ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が１１０ｄＰａ・ｓとなるようにした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．２μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．１ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００５７】
実施例４
薄肉化用リング１の厚さ３を２０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．５とし、溶融炉の設定温度を１３００℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１３００℃、液面の温度が１１５０℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２２０ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１１０ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が６３０ｄＰａ・ｓとなるようにし、ノズル１１の内径を５ｍｍ、ノズル１１から導入する気体の圧力を０．０６ＭＰａとした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは０．３μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は０．７ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００５８】
実施例５
薄肉化用リング１の厚さ３を５０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．４とし、溶融炉の設定温度を１３１５℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１３１５℃、液面の温度が１１８０℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝１９０ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝９５ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が４５０ｄＰａ・ｓとなるようにし、ノズル１１から導入する気体の圧力を０．０６５ＭＰａとした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは０．５μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は０．９ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００５９】
実施例６
薄肉化用リング１の厚さ３を３０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．３とした以外は実施例５と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは０．８μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．０ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６０】
実施例７
薄肉化用リング１の厚さ３を９０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．３とし、溶融炉の設定温度を１３２５℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１３２５℃、液面の温度が１２００℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が３７０ｄＰａ・ｓとなるようにし、ノズル１１から導入する気体の圧力を０．０８ＭＰａとした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．０μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．４ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６１】
実施例８
薄肉化用リング１の厚さ３を２０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．６とし、溶融炉の設定温度を１５００℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１５００℃、液面の温度が１４６０℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が３５ｄＰａ・ｓとなるようにし、ノズル１１から導入する気体の圧力を０．０５ＭＰａとした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．５μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．６ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６２】
実施例９
薄肉化用リング１の厚さ３を３０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．６とし、溶融炉の設定温度を１２００℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１２００℃、液面の温度が１１６０℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が１５００ｄＰａ・ｓとなるようにし、ノズル１１から導入する気体の圧力を０．０６５ＭＰａとした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．２μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．８ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６３】
実施例１０
薄肉化用リング１として、図１０に示すような、白金製の冷却機構（冷却管）８から構成されたものを用いた。該薄肉化用リング１（８）の厚さ３を３０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．７とし、前記冷却機構（冷却管）内に、冷媒として空気を流しながら行った以外は、実施例５と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。前記冷却機構を用いて形成した第２の中空状体の表面温度を赤外線サーモグラフィ（ＪＥＮＯＰＴＩＫ製：Ｖａｒｉｏ ＴＨＥＲＭ ｈｅａｄ２）で測定したところ、４００℃であった。該温度では、第２の中空状体が流動しなくなっていたので、すぐに破砕を行うことができた。また破砕後に、前記薄肉化リングの内壁と底部に接触したガラス残渣は速やかに剥離し、該薄肉化リング表面が清浄なままであったので、連続的に第２の中空状体を形成し、フレーク状ガラス体を作製することができた。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．０μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．６ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６４】
実施例１１
電気炉内に内径２００ｍｍ、深さ３６０ｍｍの白金ルツボを設置した溶融炉を用いて、その中で１６．５ｋｇのＥガラスを溶融させた。溶融ガラス中の最高温度は１４００℃、液面の温度は１２２０℃であり、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度は２００ｄＰａ・ｓであった。該溶融ガラス中に、垂直に立てた状態で、内径６ｍｍの円形スリットを有する白金製のパイプの下端を該下端から５０ｍｍまで浸し、次いで、前記パイプの下端を溶融ガラスから引き出すとともに、該パイプの上端に設置されたブローノズルから該パイプ内に０．０８ＭＰａの圧力で予め３００℃に加温した空気を導入し、該パイプの下端に第１の中空状体を形成した。続いて、図７に示すように、前記第１の中空状体６の一部を、白金製の薄肉化用リング１（厚さが３０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢが０．５）と接触させ、さらに、該第１の中空状体６に連続的に空気を導入し続けて、前記薄肉化用リングで囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して、該リングの内壁を通過させ、第２の中空状体７を形成した。該第２の中空状体７の近傍に配置した白金製ノズルから０．１５ＭＰａの圧力で空気を第２の中空状体７にあてて、該中空状体を破砕してフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．２μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．５ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６５】
比較例１
槽底部から溶融したＥガラスを下方に引き出し、引き出された溶融ガラス内に送風をして中空状ガラス薄膜体を形成し、該中空状ガラス薄膜体が冷却固化する前に、該中空状ガラス薄膜体を、下方に配置した表面温度が５０℃であるローラーによって引き伸ばし、薄肉化した後に破砕することにより、フレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．５μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は２．５ｎｍであり、表面平滑性が悪く不合格であった。
【符号の説明】
【００６６】
１ 薄肉化用リング
２ 開口面積ＳＲである薄肉化用リングの開口部
３ 薄肉化用リングの厚さ
４ 薄肉化用リングの内壁
５ 薄肉化用リングの底部
６ 第１の中空状体
７ 第２の中空状体
８ 冷却機構（冷却管）
９ 溶融ガラス
１０ 第１の筐体（溶融炉）
１１ 気泡（第１の中空状体）形成用ノズル
１２ 第２の筐体
１３ 第２の中空状体破砕用ノズル
１４ フレーク状ガラス体回収用ダクト
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フレーク状ガラス体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
適切な厚さに制御されたフレーク状ガラス体は、塗料、インキ、化粧料、プラスチック、フィルム等に粒子として含有される。当該フレーク状ガラス体は、表面が平坦性を有することから、フレーク状ガラス体からなる粒子を分散してなる物品では、フレーク状ガラス体の平面部に光が入射又は平面部で光が反射することで、光輝感等の独特の感応性を付与する。
【０００３】
フレーク状ガラス体は、特許文献１乃至５にあるように槽底部から溶融ガラスを引き出し、引き出された溶融ガラス内に送風をして中空状ガラス薄膜体を形成、これをローラーで破砕、またはローラーで薄肉化した後に破砕することにより形成される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】実公昭６３−４８６７４号公報
【特許文献２】実公平３−３９４６６号公報
【特許文献３】実公平３−３９４６７号公報
【特許文献４】特開平６−３２９４２９号公報
【特許文献５】特開２００１−２２０１６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来技術では、槽底部から溶融ガラスを引き出し、引き出された溶融ガラス内に送風をして中空状ガラス薄膜体を形成、これをローラーで破砕、またはローラーで薄肉化した後に破砕するため工程が煩雑である。特に、４μｍ未満の薄いフレーク状ガラス体を作製する場合、中空状ガラス薄膜体を形成した後に、該中空状ガラス薄膜体が冷却固化する前に、外面の温度を制御したローラーにより薄くする必要がある。さらに、溶融ガラスの均一化のためにスターラーを組み込むなど構造が複雑であるため、設備コストが高く、ガラス素地替えをしにくいという問題があった。また、冷却固化する前の中空状ガラス薄膜体にローラーを接触させるため、コンタミネーションやローラー表面の凹凸をフレーク状ガラス体表面に転写してしまう可能性があった。
【０００６】
本発明は、従来技術と比べて簡便な手段で、表面が平滑でかつ４μｍ未満の所望の厚さでフレーク状ガラス体を非接触で製造する方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、
溶融ガラスに気体を導入し、該溶融ガラスからなる第１の中空状体を形成する工程Ａ、
第１の中空状体と薄肉化用リングを少なくとも１個接触させる工程Ｂ、
第１の中空状体に気体を導入し、薄肉化用リングとの接触点で囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して該リングの内壁を通過せしめ、第２の中空状体を形成する工程Ｃ、
第２の中空状体を破砕し、フレーク状ガラス体を形成する工程Ｄ、及び、
フレーク状ガラス体を回収する工程Ｅ
を有することを特徴とするフレーク状ガラス体の製造方法である。
【０００８】
また、前記薄肉化用リングの厚さが１０〜１２０ｍｍであることが好ましい。
【０００９】
また、前記薄肉化用リングが、
前記第１の中空状体において、気体の導入方向に対して垂直な面における最大の断面積ＳＢよりも小さい開口面積ＳＲを持つ開口部を有することが好ましい。なお、気体の導入方向とは、気体の導入に用いるノズル等における穴の軸方向を意味する。
【００１０】
また、前記ＳＲと前記ＳＢの比が、ＳＲ／ＳＢ＝０．０５〜０．９であることが好ましい。
【００１１】
また、前記薄肉化用リングが冷却機構を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の好適な態様によれば、従来技術と比べて簡便な手段で、表面が平滑なフレーク状ガラス体を所望の厚さで製造する効果を奏す。特に４μｍ未満の薄いフレーク状ガラス体を表面が平滑な状態で作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】薄肉化用リングの上からの投影図
【図２】薄肉化用リングの横からの投影図
【図３】図１の薄肉化用リングの直線ａ−ａ’における断面図
【図４】工程Ａの一例を表す概略図
【図５】工程Ｂの一例を表す概略図
【図６】工程Ｃの一例を表す概略図
【図７】第１の中空状体、及び、第２の中空状体を下向きに形成した概略図
【図８】第１の中空状体を横向きに形成し、第２の中空状体を複数形成した概略図
【図９】冷却機構を内部に有する薄肉化用リングの断面図
【図１０】冷却機構から構成された薄肉化用リングの断面図
【図１１】フレーク状ガラス体の製造装置の概略断面図−１
【図１２】フレーク状ガラス体の製造装置の概略断面図−２
【図１３】フレーク状ガラス体の製造装置の概略断面図−３
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明のフレーク状ガラス体の製造方法は、
工程Ａ：溶融ガラスに気体を導入し、該溶融ガラスからなる第１の中空状体を形成する工程、
工程Ｂ：第１の中空状体と薄肉化用リングを少なくとも１個接触させる工程、
工程Ｃ：第１の中空状体に気体を導入し、薄肉化用リングとの接触点で囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して該リングの内壁を通過せしめ、第２の中空状体を形成する工程、
工程Ｄ：第２の中空状体を破砕し、フレーク状ガラス体を形成する工程、及び、
工程Ｅ：フレーク状ガラス体を回収する工程、
を有することを特徴とする。
【００１５】
前記薄肉化用リングは、例えば上からの投影図として図１に示すように、所定の開口面積ＳＲを持つ開口部２を有する物品である。ここでは開口部の形状は円形であるが、第２の中空状体を形成できるのであれば特に限定されない。該開口部の形状が円形もしくは楕円形等円形に近い形状であると、第２の中空状体の溶融ガラス表面をより平滑にできるため好ましい。
【００１６】
また、前記薄肉化用リングは、例えば横からの投影図として図２に示すように、所定の厚さ３を有する物品である。
【００１７】
図３は図１の薄肉化用リングの直線ａ−ａ’における断面図であり、４は前記薄肉化用リングの内壁を表し、５は前記薄肉化用リングの底部を表す。
【００１８】
１．工程Ａ
本発明の工程Ａを図４に基づき説明する。図示しない気体導入装置により、溶融ガラス中に気体を導入し、該溶融ガラスからなる第１の中空状体６を形成する。
【００１９】
２．工程Ｂ
本発明の工程Ｂを図５に基づき説明する。前記第１の中空状体６と薄肉化用リング１を少なくとも１個接触させる。前記薄肉化用リングが、前記第１の中空状体において、気体の導入方向に対して垂直な面における最大の断面積ＳＢよりも小さい開口面積ＳＲを持つ開口部を有することが好ましい。このとき、前記ＳＢが前記ＳＲ以上となるように予め大きさを調整した第１の中空状体６に薄肉化用リング１を接近させて接触させても良いし、図示しない気体導入装置により、第１の中空状体６に気体を導入し続けて、前記ＳＢが前記ＳＲ以上となるように、該中空状体６を成長させながら薄肉化用リング１に接触させても良い。
【００２０】
前記第１の中空状体６と、前記薄肉化用リング１を接触させる際、薄肉化用リング１の全周の内壁４または底部５において、第１の中空状体６と接触させると、第２の中空状体の表面をより均一なものとすることができるため好ましい。なお、全周ではなく、一部の内壁４または底部５において、第１の中空状体６と接触していても、その後に第１の中空状体６に気体を導入することで第２の中空状体を形成することは可能である。
【００２１】
また、前記第１の中空状体６の任意の位置の表面に対して、該表面の法線軸上に前記薄肉化用リング１の開口部２の中心を近づけて、また、前記法線軸方向に対して前記薄肉化用リング１の開口部２の面が垂直となるように、前記薄肉化用リング１を配置すると、前記薄肉化用リング１の全周の内壁４または底部５において、前記第１の中空状体６と接触させやすくなるため好ましい。
【００２２】
３．工程Ｃ
本発明の工程Ｃを図６に基づき説明する。図示しない気体導入装置により、第１の中空状体６に気体を導入し、薄肉化用リング１との接触点で囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して該リングの内壁４を通過せしめ、第２の中空状体７を形成する。該第２の中空状体を形成することにより、溶融ガラス層が薄肉化される。
【００２３】
４．工程Ｄ
工程Ｄでは、当該第２の中空状体を破砕し、フレーク状ガラス体を形成する。破砕方法としては、例えば、第２の中空状体に気体を当てて破砕する方法、前記薄肉化用リングに振動を加えて破砕する方法が挙げられる。前記の破砕は、第２の中空状体が冷却固化された後で、すなわち該第２の中空状体が流動しなくなった後で行うことが好ましい。該第２の中空状体が流動するときに、前記のような破砕を行うと、前記第２の中空状体表面にシワやうねりが生じ易いためである。また、第２の中空状体が冷却固化した後で該第２の中空状体に耐熱金属等の冶具を接触させて物理的に破砕する方法も挙げられる。
【００２４】
５．工程Ｅ
工程Ｅでは前記フレーク状ガラス体を回収する。回収する方法としては、例えば、周辺の気体とともにフレーク状ガラス体を炉外へ吸引して回収する方法、ベルトコンベアー等により回収機へ搬送する方法等が挙げられる。
【００２５】
また、前記の回収方法において、気体を吸引回収するための吸引孔を第２の中空状体の近傍に設置することにより、気体を吸引する際の気流によって第２の中空状体を破砕すると同時に、その際得られるフレーク状ガラス体を吸引回収しても良い。
【００２６】
前記薄肉化用リングの厚さは１０〜１２０ｍｍであることが好ましい。該薄肉化用リングの厚さが１０ｍｍ未満であると、フレーク状ガラス体を厚さ４μｍ未満に薄肉化し難くなるため好ましくない。また、該薄肉化用リングの厚さが１２０ｍｍ超であると、前記の工程Ｃにおいて溶融ガラスが薄肉化用リングの内壁を通過できずに途中で詰まってしまい第２の中空状体を形成できなかったり、前記第２の中空状体を形成するために長時間を要し生産性が悪くなったりするため好ましくない。より好ましい薄肉化用リングの厚さは２０〜１１０ｍｍである。
【００２７】
また、前記ＳＲと前記ＳＢの比であるＳＲ／ＳＢが、ＳＲ／ＳＢ＝０．０５〜０．９であることが好ましい。ＳＲ／ＳＢが該範囲内にあることにより、厚さが４μｍ未満の薄いフレーク状ガラス体を得ることができるため好ましい。より好ましくは、ＳＲ／ＳＢ＝０．１〜０．８である。
【００２８】
前記薄肉化用リングが冷却機構を有することが好ましい。冷却機構により、前記薄肉化用リング表面のうち、少なくとも前記第１の中空状体と接触する表面を冷却することにより、前記工程Ｄの後で薄肉化リング表面に接触したガラス残渣が速やかに剥離するため、均質な第２の中空状体を連続的に形成できるため好ましい。
【００２９】
本発明の製造方法により４μｍ未満の厚さのフレーク状ガラス体を非接触の状態で得ることができる。特に、前記特許文献１乃至５に記載されたような、チューブブロー法（バルーン法）において、ローラーによる薄肉化なしでは製造することが困難であった、０．３〜１．５μｍの厚さのフレーク状ガラス体も非接触の状態で作製することができる。また、非接触であるため得られるフレーク状ガラス体は、表面に凹凸がなく平滑性に優れたものとなる。
【００３０】
前記の第１の中空状体、及び、第２の中空状体は図４〜図６に示すように上向きに形成してもよく、図７に示すように下向きに形成してもよい。また、図８に示すように横向きに形成してもよく、また、薄肉化リングを複数用いてもよい。
【００３１】
本発明の製造方法で作製されるフレーク状ガラス体は、そのガラス種は、二酸化珪素を主成分とし、酸化アルミニウム、酸化カルシウム等の金属酸化物を含有するものとすることが好ましい。ガラス種としては、Ｅガラス、Ｃガラス、ソーダライムガラス等が挙げられる。特に、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯ系の硼ケイ酸塩ガラスまたは、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯ−ＭｎＯ２系の硼ケイ酸塩ガラスは、低い溶融温度を有し、溶融成形性に優れるため、フレーク状ガラス体の原料ガラスとして好適である。
【００３２】
溶融ガラスは、前記したようなガラス種、該ガラス種を形成するケイ砂、長石等のガラス原料物、又はガラス種とガラス原料物との混合物を溶融することで形成することが好ましい。
【００３３】
該溶融ガラスの粘度が２０〜１００００ｄＰａ・ｓであると、形成する第１の中空状体、及び、第２の中空状体の大きさが安定するとともにフレーク状ガラス体を薄肉化しやすいため好ましい。３０〜５０００ｄＰａ・ｓであるとより好ましく、４０〜３０００ｄＰａ・ｓであるとさらに好ましい。なお、本発明において、前記溶融ガラスの粘度は、溶融ガラスの最高温度と液面の温度の中間の温度に相当する温度での粘度とする。
【００３４】
前記第１の中空状体の形成方法としては、例えば、溶融ガラス中に気体を送気して、該溶融ガラスの液面に「しゃぼん玉」の如く中空状体を形成させ、該中空状体を破砕させてフレーク状ガラス体を得るバブリング法や、円形スリットから溶融ガラスを連続的に流し出す際に、円形スリットの内側に取付けられたブローノズルから気体を吹き込んで風船のように溶融ガラスを中空状に膨らませ、破砕してフレーク状ガラス体を得るチューブブロー法等の方法が挙げられる。
【００３５】
前記第１の中空状体の形成方法において、気体の導入は、例えば、ガスボンベ、コンプレッサー、液体ガス気化供給装置、ホットガス供給装置などのガス供給装置に連結されたノズル等により行われ、空気、窒素、酸素、及びヘリウムなどの不活性ガス等が導入される。
【００３６】
薄肉化リングの材質は、酸化されにくいものが好ましい。酸化されやすいものであると、薄肉化リング表面に接触したガラス残渣が剥離されにくく、均質な第２の中空状体を連続的に形成できなくなるためである。薄肉化リングの材質としては、例えば、電鋳煉瓦、白金、金属ＳＵＳ等が挙げられる。
【００３７】
また、図９に示すように、薄肉化リングの内部に冷媒を循環できるような冷却機構があってもよい。前記冷媒は限定されないが、熱容量と安全性の観点から特に空気や水が好ましい。さらに、図１０に示すように、前記薄肉化リングが冷却機構そのものから構成されたものであっても良い。この場合、冷却機構（冷却管）の肉厚は冷却効率と安全性の観点から５〜１００ｍｍが好ましい。
【００３８】
前記薄肉化用リング表面のうち、少なくとも前記第１の中空状体と接触する表面を冷却することにより、薄肉化リングの内壁と底部へ接触したガラス残渣が速やかに剥離するため、均質な第２の中空状体を連続的に形成できる。
【００３９】
前記薄肉化リングの内壁を通過せしめ、第２の中空状体を形成する際に、前記冷却機構により、所望の大きさに形成した第２の中空状体の表面温度が５００℃以下となっていることが好ましい。前記温度が５００℃以下であれば、薄肉化リングの内壁と底部へ接触したガラス残渣が速やかに剥離するため好ましい。さらに、前記温度が５００℃以下であれば、第２の中空状体が冷却固化されている、すなわち該第２の中空状体が流動しなくなっているので、すぐに破砕（工程Ｄ）を行うことができる。
【００４０】
また、前記工程Ａで形成される第１の中空状体は断熱性に優れた筐体（以下、第１の筐体と記載する）で囲まれていることが好ましい。第１の筐体により溶融ガラスの温度が保たれると、溶融ガラスの粘度が安定し、連続的に前記第１の中空状体を形成できるため好ましい。また、溶融ガラスへの不純物等の混入が抑制できるため好ましい。このとき、薄肉化リングは第１の筐体の壁面や天井部に一体となって据え付けられることが好ましく、該薄肉化リングの開口部は該第１の筐体の開口部として存在する。
【００４１】
また、前記工程Ｃで形成される第２の中空状体は筐体（以下、第２の筐体と記載する）で囲まれていることが好ましい。前記工程Ｄにおいて第２の中空状体を破砕する際に、外気の風や振動等により所望の大きさの第２の中空状体が得られる前に破砕されることが抑制できるため、常に所望のフレーク状ガラス体が得られるため好ましい。さらに、前記工程Ｅにおいて、フレーク状ガラス体を回収する場合、効率的に、かつ、コンタミネーションを抑制して回収することができるため好ましい。第２の筐体は電気炉等の炉材であってもよい。
【００４２】
さらに、第２の中空状体を囲んでいる筐体には吸引回収用のダクトが設置されることが好ましい。このダクトは、集塵機、ファン、送風機、吸引式空気輸送装置、真空ポンプなどの吸引装置に連結されていても良い。ダクトは１箇所に設置してもよいし、複数箇所に設置してもよい。さらに、ダクトにフレーク状ガラス体を回収するフィルターを設けてもよいし、必要であれば粉砕及び分級装置を設けてもよい。ダクトの材質は特に限定されないが、ステンレス鋼、亜鉛めっき鉄板等が挙げられる。
【実施例】
【００４３】
次に、実施例によって本発明をさらに具体的に説明する。
【００４４】
［溶融ガラス中の最高温度の測定］
タカハシサーモセンサー製の熱電対（型式：Ｔ型小丸−１８０−０．５φ−Ｒ９２Ｓ−８φ−ＰＴ０１２φ３０）を電気炉内のルツボ中に設置し、溶融ガラス中の最高温度を測定した。
【００４５】
［溶融ガラスの液面の温度の測定］
キーエンス製のデジタル放射温度計センサ（型式：ＦＴ−Ｈ５０Ｋ）を用いて、溶融ガラスの液面から約２ｍ上方の位置から溶融ガラスの液面の温度を測定した。
【００４６】
［溶融ガラスの粘度の測定］
球引上げ粘度計ＢＶＢ−１３ＬＨ（オプト製）を用いて白金球引上げ法により溶融ガラスの粘度を測定し、温度−粘度曲線を作成した。該温度−粘度曲線において、各実施例の溶融ガラスの最高温度と液面の温度の中間の温度に相当する温度での粘度を、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２）に相当する深さまでの層における粘度とした。
【００４７】
［フレーク状ガラス体の厚さの測定］
走査型電子顕微鏡（Ｓ４５００型、日立製作所製）でフレーク状ガラス体の断面を観察し、その厚さを測定した。１０個のサンプルについて前記の厚さを測定し、平均厚さを算出した。
【００４８】
［フレーク状ガラス体の表面平滑性の評価］
フレーク状ガラス体の表面平滑性は、該表面の中心線平均粗さＲａの平均値を比較することにより評価した。前記Ｒａの平均値は、島津製作所製原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）ＳＰＭ−９６００を用いて、１サンプルあたり５μｍ×５μｍの領域で、合計１０サンプルについて測定したＲａ値の平均値である。前記Ｒａの平均値が２．０以下を合格（表中で○と記載）とし、２．０超を不合格（表中で×と記載）とした。
【００４９】
実施例１
フレーク状ガラス体を形成するために図１１に示すような装置を準備した。第１の筐体１０として、電気炉内に内径２００ｍｍ、深さ３６０ｍｍの白金ルツボを設置した溶融炉を用いて、その中で１６．５ｋｇのＥガラスを溶融させた。なお、第１の筐体の天井部分には該部分に一体となって据え付けられた、開口部を有する白金製の薄肉化リング１が存在する。従って、薄肉化リングの開口部は、すなわち第１の筐体の開口部として存在する。溶融ガラス中の最高温度は１４００℃、液面の温度は１２２０℃であり、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度は２００ｄＰａ・ｓであった。炉の底中央部に設けた内径６ｍｍの白金製ノズル１１から溶融ガラス９中に０．０３ＭＰａの圧力で予め３００℃に加温した空気を導入し、溶融ガラス中で該ノズルの先端に第１の中空状体６を形成した。
【００５０】
該第１の中空状体６に連続的にノズル１１から空気を導入し続けて、図１２に示すように、第１の中空状体６を成長させ、該第１の中空状体６の一部を薄肉化用リング１と接触させた。このとき、ＳＲ／ＳＢは０．３であった。
【００５１】
さらに、該第１の中空状体６に連続的にノズル１１から空気を導入し続けて、前記薄肉化用リングで囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して、厚さ３が３０ｍｍである該リングの内壁を通過させ、第２の筐体１２で囲まれた空間内で第２の中空状体７を形成した。
【００５２】
溶融炉天井部に設けた白金製ノズル１３から０．１５ＭＰａの圧力で予め５０℃に加温した空気を第２の中空状体７にあてて、該中空状体を破砕してフレーク状ガラス体を作製した。
【００５３】
ダクト１４からフレーク状ガラス体を１５ｍ３／ｍｉｎの風量で吸引して回収した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは０．９μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．３ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００５４】
【表１】
【００５５】
実施例２
薄肉化用リング１の厚さ３を５０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．４とし、溶融ガラス中の最高温度が１５００℃、液面の温度が１３００℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が７０ｄＰａ・ｓとなるようにした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．３μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．２ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００５６】
実施例３
薄肉化用リング１の厚さ３を８０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．５とし、溶融炉の設定温度を１４５０℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１４５０℃、液面の温度が１２５０℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２２０ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１１０ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が１１０ｄＰａ・ｓとなるようにした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．２μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．１ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００５７】
実施例４
薄肉化用リング１の厚さ３を２０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．５とし、溶融炉の設定温度を１３００℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１３００℃、液面の温度が１１５０℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２２０ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１１０ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が６３０ｄＰａ・ｓとなるようにし、ノズル１１の内径を５ｍｍ、ノズル１１から導入する気体の圧力を０．０６ＭＰａとした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは０．３μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は０．７ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００５８】
実施例５
薄肉化用リング１の厚さ３を５０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．４とし、溶融炉の設定温度を１３１５℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１３１５℃、液面の温度が１１８０℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝１９０ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝９５ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が４５０ｄＰａ・ｓとなるようにし、ノズル１１から導入する気体の圧力を０．０６５ＭＰａとした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは０．５μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は０．９ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００５９】
実施例６
薄肉化用リング１の厚さ３を３０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．３とした以外は実施例５と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは０．８μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．０ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６０】
実施例７
薄肉化用リング１の厚さ３を９０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．３とし、溶融炉の設定温度を１３２５℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１３２５℃、液面の温度が１２００℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が３７０ｄＰａ・ｓとなるようにし、ノズル１１から導入する気体の圧力を０．０８ＭＰａとした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．０μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．４ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６１】
実施例８
薄肉化用リング１の厚さ３を２０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．６とし、溶融炉の設定温度を１５００℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１５００℃、液面の温度が１４６０℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が３５ｄＰａ・ｓとなるようにし、ノズル１１から導入する気体の圧力を０．０５ＭＰａとした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．５μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．６ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６２】
実施例９
薄肉化用リング１の厚さ３を３０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．６とし、溶融炉の設定温度を１２００℃とし、溶融ガラス中の最高温度が１２００℃、液面の温度が１１６０℃、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度が１５００ｄＰａ・ｓとなるようにし、ノズル１１から導入する気体の圧力を０．０６５ＭＰａとした以外は実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．２μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．８ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６３】
実施例１０
薄肉化用リング１として、図１０に示すような、白金製の冷却機構（冷却管）８から構成されたものを用いた。該薄肉化用リング１（８）の厚さ３を３０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢを０．７とし、前記冷却機構（冷却管）内に、冷媒として空気を流しながら行った以外は、実施例５と同様の方法でフレーク状ガラス体を作製した。前記冷却機構を用いて形成した第２の中空状体の表面温度を赤外線サーモグラフィ（ＪＥＮＯＰＴＩＫ製：Ｖａｒｉｏ ＴＨＥＲＭ ｈｅａｄ２）で測定したところ、４００℃であった。該温度では、第２の中空状体が流動しなくなっていたので、すぐに破砕を行うことができた。また破砕後に、前記薄肉化リングの内壁と底部に接触したガラス残渣は速やかに剥離し、該薄肉化リング表面が清浄なままであったので、連続的に第２の中空状体を形成し、フレーク状ガラス体を作製することができた。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．０μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．６ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６４】
実施例１１
電気炉内に内径２００ｍｍ、深さ３６０ｍｍの白金ルツボを設置した溶融炉を用いて、その中で１６．５ｋｇのＥガラスを溶融させた。溶融ガラス中の最高温度は１４００℃、液面の温度は１２２０℃であり、溶融ガラス全量の深さ（Ｌ＝２００ｍｍ）に対し、溶融ガラスの液面から深さ（Ｌ／２＝１００ｍｍ）に相当する深さまでの層における粘度は２００ｄＰａ・ｓであった。該溶融ガラス中に、垂直に立てた状態で、内径６ｍｍの円形スリットを有する白金製のパイプの下端を該下端から５０ｍｍまで浸し、次いで、前記パイプの下端を溶融ガラスから引き出すとともに、該パイプの上端に設置されたブローノズルから該パイプ内に０．０８ＭＰａの圧力で予め３００℃に加温した空気を導入し、該パイプの下端に第１の中空状体を形成した。続いて、図７に示すように、前記第１の中空状体６の一部を、白金製の薄肉化用リング１（厚さが３０ｍｍ、ＳＲ／ＳＢが０．５）と接触させ、さらに、該第１の中空状体６に連続的に空気を導入し続けて、前記薄肉化用リングで囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して、該リングの内壁を通過させ、第２の中空状体７を形成した。該第２の中空状体７の近傍に配置した白金製ノズルから０．１５ＭＰａの圧力で空気を第２の中空状体７にあてて、該中空状体を破砕してフレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．２μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は１．５ｎｍであり、表面平滑性は合格であった。
【００６５】
比較例１
槽底部から溶融したＥガラスを下方に引き出し、引き出された溶融ガラス内に送風をして中空状ガラス薄膜体を形成し、該中空状ガラス薄膜体が冷却固化する前に、該中空状ガラス薄膜体を、下方に配置した表面温度が５０℃であるローラーによって引き伸ばし、薄肉化した後に破砕することにより、フレーク状ガラス体を作製した。得られたフレーク状ガラス体の平均厚さは１．５μｍであった。また、フレーク状ガラス体のＲａの平均値は２．５ｎｍであり、表面平滑性が悪く不合格であった。
【符号の説明】
【００６６】
１ 薄肉化用リング
２ 開口面積ＳＲである薄肉化用リングの開口部
３ 薄肉化用リングの厚さ
４ 薄肉化用リングの内壁
５ 薄肉化用リングの底部
６ 第１の中空状体
７ 第２の中空状体
８ 冷却機構（冷却管）
９ 溶融ガラス
１０ 第１の筐体（溶融炉）
１１ 気泡（第１の中空状体）形成用ノズル
１２ 第２の筐体
１３ 第２の中空状体破砕用ノズル
１４ フレーク状ガラス体回収用ダクト
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融ガラスに気体を導入し、該溶融ガラスからなる第１の中空状体を形成する工程Ａ、
第１の中空状体と薄肉化用リングを少なくとも１個接触させる工程Ｂ、
第１の中空状体に気体を導入し、薄肉化用リングとの接触点で囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して該リングの内壁を通過せしめ、第２の中空状体を形成する工程Ｃ、
第２の中空状体を破砕し、フレーク状ガラス体を形成する工程Ｄ、及び、
フレーク状ガラス体を回収する工程Ｅ
を有することを特徴とするフレーク状ガラス体の製造方法。
【請求項２】
前記薄肉化用リングの厚さが１０〜１２０ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載のフレーク状ガラス体の製造方法。
【請求項３】
前記薄肉化用リングが、
前記第１の中空状体において、気体の導入方向に対して垂直な面における最大の断面積ＳＢよりも小さい開口面積ＳＲを持つ開口部を有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のフレーク状ガラス体の製造方法。
【請求項４】
前記ＳＲと前記ＳＢの比が、ＳＲ／ＳＢ＝０．０５〜０．９であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のフレーク状ガラス体の製造方法。
【請求項５】
前記薄肉化用リングが冷却機構を有することを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のフレーク状ガラス体の製造方法。
【請求項１】
溶融ガラスに気体を導入し、該溶融ガラスからなる第１の中空状体を形成する工程Ａ、
第１の中空状体と薄肉化用リングを少なくとも１個接触させる工程Ｂ、
第１の中空状体に気体を導入し、薄肉化用リングとの接触点で囲まれた部分の溶融ガラスを押し出して該リングの内壁を通過せしめ、第２の中空状体を形成する工程Ｃ、
第２の中空状体を破砕し、フレーク状ガラス体を形成する工程Ｄ、及び、
フレーク状ガラス体を回収する工程Ｅ
を有することを特徴とするフレーク状ガラス体の製造方法。
【請求項２】
前記薄肉化用リングの厚さが１０〜１２０ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載のフレーク状ガラス体の製造方法。
【請求項３】
前記薄肉化用リングが、
前記第１の中空状体において、気体の導入方向に対して垂直な面における最大の断面積ＳＢよりも小さい開口面積ＳＲを持つ開口部を有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のフレーク状ガラス体の製造方法。
【請求項４】
前記ＳＲと前記ＳＢの比が、ＳＲ／ＳＢ＝０．０５〜０．９であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のフレーク状ガラス体の製造方法。
【請求項５】
前記薄肉化用リングが冷却機構を有することを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のフレーク状ガラス体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【公開番号】特開２０１２−３６０５７（Ｐ２０１２−３６０５７Ａ）
【公開日】平成２４年２月２３日（２０１２．２．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１７９９９１（Ｐ２０１０−１７９９９１）
【出願日】平成２２年８月１１日（２０１０．８．１１）
【出願人】（０００００２２００）セントラル硝子株式会社 (1,198)
【公開日】平成２４年２月２３日（２０１２．２．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年８月１１日（２０１０．８．１１）
【出願人】（０００００２２００）セントラル硝子株式会社 (1,198)
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