元素の吸着・脱着量の測定装置
【課題】腐食性ガスや被測定物を加熱するヒータによる熱的影響を受けることなく、常に精度のよい測定をなしえる天秤をもつ元素の吸着・脱着量の測定装置を提供する。
【解決手段】被測定物に吸着された元素の量又は被測定物から脱着した元素の量を測定する元素の吸着・脱着量の測定装置であって、被測定物の重量を測定する天秤２５と、この天秤より下側に位置するように配置された,被測定物が載置される受け皿３４と、前記天秤と前記受け皿を連結する連結部材２６と、前記天秤を収容する第１の容器２１と、前記受け皿を収容し、かつ被測定物を加熱する加熱源を備えた第２の容器２２と、前記第１の容器内の天秤を前記加熱源の熱からシールドする熱シールド板２４と、前記第２の容器内に該容器の下部からガスを導入して上部からガスを排出する排気機構とを具備することを特徴とする元素の吸着・脱着量の測定装置。
【解決手段】被測定物に吸着された元素の量又は被測定物から脱着した元素の量を測定する元素の吸着・脱着量の測定装置であって、被測定物の重量を測定する天秤２５と、この天秤より下側に位置するように配置された,被測定物が載置される受け皿３４と、前記天秤と前記受け皿を連結する連結部材２６と、前記天秤を収容する第１の容器２１と、前記受け皿を収容し、かつ被測定物を加熱する加熱源を備えた第２の容器２２と、前記第１の容器内の天秤を前記加熱源の熱からシールドする熱シールド板２４と、前記第２の容器内に該容器の下部からガスを導入して上部からガスを排出する排気機構とを具備することを特徴とする元素の吸着・脱着量の測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被測定物に吸着された元素の量又は被測定物から脱着した元素の量を測定する元素の吸着・脱着量の測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
周知の如く、例えば自動車等の各種の金属部品にガス元素が存在すると、その金属部品の機械的強度が劣化するので、その金属部品のサンプル中に含有されているガス量を前もって測定する必要があった。このようなことから、従来からサンプル中のガス量を測定する技術の開発が進められている。
【０００３】
特許文献１は、捕集板上に凝縮・堆積した蒸発物質の重量を測定する装置に関する技術である。この技術について図７を参照して説明する。
この装置は、蒸発源容器１と密閉容器２を備え、これらの容器は配管部３により連結されている。蒸発源容器１内には、蒸発物質Ｍを保持する蒸発源４及び加熱ヒータ５が設けられ、更に蒸発源４上の離間した位置には捕集板６が設けられている。捕集板６は配管部３内を通過する連結棒７を介して密閉容器２内に設けられた天秤機構部８から吊り下げられている。天秤機構部８は、連結棒７を通すための貫通孔９を設けた台座１０上に載置されている。台座１０内には電熱ヒータ１１が設けられ、水などの冷媒１２が充填されている。
【０００４】
天秤機構部８の信号端子は、信号電線１３及び密閉容器２に貫通して設けられた端子１４を介して制御電源部１５に接続されている。また、密閉容器２には、天秤機構部８を密閉容器２内に出し入れするための開口部１６が設けられている。開口部１６は蓋１７により閉塞されている。蒸発源容器１には弁１８を介して真空ポンプ１９が接続されている。なお、図中の符番２０ａ，２０ｂは、配管部３と蒸発源容器１との連結を行う締結金具である。
【０００５】
こうした構成の装置において、捕集板６に凝縮・堆積される蒸発物質Ｍの重量は、以下のような手順で測定される。まず、弁１８を開け、真空ポンプ１９によって蒸発源容器１及び密閉容器２の内部を所定の真空状態にする。つづいて、台座１０の温度を天秤機構部８の動作にとって最適な温度に制御・維持する。その後、制御電源部１５により天秤機構部８を作動・制御して、真空状態での捕集板６及び連結棒７の合算重量Ｗ０を前もって計測・記録しておく、次いで、加熱ヒータ５を通電加熱すると、蒸発源４に載置されている蒸発物質Ｍが矢印方向へ蒸発し、捕集板６の下面に凝縮・堆積するので、この堆積した蒸発物質Ｍと捕集板６及び連結棒７の合算重量Ｗ１を上記と同様に計測・記録する。その結果、蒸発物質Ｍの膜重量ΔＷをΔＷ＝Ｗ１−Ｗ０とみなすことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平７−１９９３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、従来の測定装置において、天秤機構部８では半導体素子などの電子部品を搭載した制御基板が使用されているため、密閉容器内に塩素,フッ素等の腐食性ガスが存在すると、このガスにより制御基板が腐蝕されやすいといった問題があった。また、蒸発源容器１内は高温雰囲気に晒されるため、蒸発源容器１と配管部３で連通する密閉容器２内も熱遷移の影響を受け、天秤機構部８内の制御基板が悪影響を受けるという問題があった。このため、捕集板６の下面に凝縮・堆積した膜重量を天秤機構部８により正確に測定できないという問題があった。そこで、腐食性ガスや熱遷移の影響を受けない装置が求められていた。
【０００８】
本発明は、こうした事情を考慮してなされたもので、腐食性ガスや被測定物を加熱するヒータによる熱的影響を軽減して、精度のよい測定をなしえる天秤をもつ元素の吸着・脱着量の測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る元素の吸着・脱着量の測定装置は、被測定物に吸着された元素の量又は被測定物から脱着した元素の量を測定する元素の吸着・脱着量の測定装置であって、被測定物の重量を測定する天秤と、この天秤より下側に位置するように配置された,被測定物が載置される受け皿と、前記天秤と前記受け皿を連結する連結部材と、前記天秤を収容する第１の容器と、前記受け皿を収容し、かつ被測定物を加熱する加熱源を備えた第２の容器と、前記第１の容器内の天秤を前記加熱源の熱からシールドする熱シールド機構と、前記第２の容器内に該容器の下部からガスを導入して上部からガスを排出する排気機構とを具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
この発明によれば、腐食性ガスや被測定物を加熱するヒータによる熱的影響を軽減して、精度のよい測定をなしえる天秤をもつ元素の吸着・脱着量の測定装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は本発明の実施例１に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図２】図２は本発明の実施例２に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図３】図３は本発明の実施例３に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図４】図４は本発明の実施例４に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図５】図５は本発明の実施例５に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図６】図６は本発明の実施例６に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図７】図７は従来の膜重量測定装置の説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の元素の吸着・脱着量の測定装置について説明する。但し、本発明は下記に述べる実施形態に限定されない。
（実施例１）
図１（Ａ）および（Ｂ）を参照する。ここで、図１（Ａ）は本実施例１に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図、図１（Ｂ）は図１（Ａ）の要部を拡大して示す説明図である。但し、本実施例１は、被測定物から脱着した元素の重量を測定する例を示す。
【００１３】
図中の符号２１は密閉容器（第１の容器）である。この密閉容器２１の下方には、反応容器（第２の容器）２２が密閉容器２１と連結管２３を介して連結されている。密閉容器２１内には、後述する電気ヒータからの熱を遮蔽するための熱シールド板２４が設けられ、これにより天秤２５を配置する部屋２１ａと別な部屋２１ｂに仕切られている。
【００１４】
熱シールド板２４は、図１（Ｂ）に示すように、タングステン（Ｗ）やステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）製のワイヤー（連結部材）２６を通す中心孔２７ａを有する環状で内部に空洞部分２７ｂを有する磁性体２７と、この磁性体２７の空洞部分２７ｂに配置された環状の永久磁石２８と、この永久磁石２８の内側に配置された環状の非磁性体２９とを備えている。前記磁性体２７の中心孔２７ａには、磁性体２７と永久磁石２８により形成される磁気回路の磁束による磁気作用を受ける磁性流体３０が配置され、これにより中心孔２７ａを貫通するワイヤー２６の周辺が液密に保持される。密閉容器２１の上部には図示しないが蓋が設けられ、密閉容器２１の部屋２１ａ内は天秤２５の交換を容易にするために１気圧に保持されている。前記密閉容器２１の周囲には、密閉容器２１を冷却するため、水３１などの冷媒が収容された冷却機構３２が配置されている。この冷却機構３２は、図示しないが、水を供給する供給管、排出管及びポンプ等を備えている。
【００１５】
前記反応容器２２の内部には、被測定物３３を載置するためのＡｌ２Ｏ３製の受け皿３４が設けられている。この受け皿３４と天秤２５の底部とは、前記ワイヤー２６により連結されている。反応容器２２内はタングステン（Ｗ）製の電気ヒータ３５により例えば１５００℃程度に加熱されるようになっている。前記反応容器２２の下部側には原料ガス（例えば水素等の化学反応性ガスや不活性ガス）を導入するためのガス導入管３６が接続され、上部側にガス排出用の排出管３７が接続されている。ガス導入管３６，排出管３７には、夫々開閉バルブ３６ａ，３７ａが設けられ、これらにより排気機構が構成されている。なお、反応容器２２内は、図示しない真空ポンプにより真空にされるが、便宜上省略している。また、反応容器２２の一部を構成する蓋２２ａには、ワイヤー２６を通すための図示しない孔部が形成されている。
【００１６】
こうした構成の元素の吸着・脱着量の測定装置において、被測定物３３の重量を測定するときは、まず反応容器２２内を真空状態にした後、開閉バルブ３６ａ，３７ａを開いた状態で原料ガスをガス導入管３６から導入しつつ排出管３７より反応容器２２内を排気しながら、電気ヒータ３５で被測定物３３を加熱することにより行う。これにより、被測定物３３に吸着されている元素が原料ガスと相互作用して徐々に脱着し、徐々に減少する被測定物３３の重量を測定することができる。
【００１７】
本実施例１によれば、密閉容器２１内に、該密閉容器内を天秤２５を収容する部屋２１ａと他の部屋２１ｂに仕切る熱シールド板２４を設け、更に密閉容器２１の周辺を冷却機構３２により冷却する構成となっているので、反応容器２２内の被測定物３３を加熱する電気ヒータ３５による高温熱が密閉容器２１内の天秤２５に熱的影響を及ぼすことを回避できる。また、たとえ被測定物３３に腐食性ガスが含まれていても、熱シールド板２４により天秤２５を保護するとともに、排気機構より反応容器内のガスを排気するように構成されている。従って、被測定物３３の重さを常に精度よく測定することができる。具体的には、本実施例１の場合、被測定物３３に吸着された元素が電気ヒータ３５により加熱された状態で原料ガスと相互作用して徐々に脱着するのを正確に測定することができる。
【００１８】
また、排気機構は、反応容器２２の底部側から原料ガスを供給し、反応容器２２の上部側からガスを排出する構成であるため、反応容器２２内の上部付近に原料ガスの熱分解により生じる軽い水素の層が残ったり、反応容器２２の底部に未反応の重いガスが残るのを回避できる。
更に、本実施例１では、天秤２５の底部側にワイヤー２６を用いて受け皿３４を吊り、この受け皿３４に載せた被測定物３３の重量を測定するので、被測定物３３が種々の形状をしていても被測定物３３の重心の変動が少なく、被測定物３３の重量を正確に測定することができる。
【００１９】
（実施例２）
図２を参照する。本実施例２は、被測定物から脱着した元素の重量を測定する例を示す。なお、図１と同部材は同符号を付して説明を省略する。
図中の符号４１，４２は、第１の容器としての反応容器であり、下方に位置する連通路４３により連通されている。反応容器４１は熱シールド板２４により部屋４１ａ，４１ｂに仕切られ、反応容器４２は熱シールド板２４により部屋４２ａ，４２ｂに仕切られている。前記連通路４３及び前記部屋４１ｂ，４２ｂには、バランス部材としてのＡｌ２Ｏ３製の天秤棒４４が配置されている。
【００２０】
一方の天秤２５の底部と天秤棒４４の一端は第１のワイヤー４６により連結され、他方の天秤２５の底部と天秤棒４４の他端は別の第１のワイヤー４７により連結されている。天秤棒４４の両端部が位置する前記部屋４１ｂ，４２ｂには、天秤棒４４の横揺れを軽減するためのストッパー４８が設けられている。前記天秤棒４４の中心部と受け皿３４は、第２のワイヤー４９により連結されている。
【００２１】
本実施例２によれば、天秤２５を夫々収容する密閉容器４１,４２を連通路４３により離間して配置するとともに、連通路４３及び前記部屋４１ｂ，４２ｂに天秤棒４４を配置し、更に各天秤２５と天秤棒４４の両端部を第１のワイヤー４６,４７により夫々連結し、天秤棒４４と受け皿３４を第２のワイヤー４９により連結した構成になっているので、反応容器２２からの熱の伝達経路が長くなり、実施例１と比べて、高温熱の密閉容器４１，４２内の天秤２５への熱的影響をより低減することができる。
【００２２】
また、天秤棒４４の両端に夫々ストッパー４８を配置することにより、天秤棒４４の横揺れを抑制することができる。なお、排気機構の存在により、反応容器２２内の上部付近に原料ガスの熱分解により生じる軽い水素の層を残したり、反応容器２２の底部に未反応の重いガスを残すことを回避できることは実施例１の場合と同様である。
【００２３】
（実施例３）
図３を参照する。本実施例３は、被測定物から脱着した元素の重量を測定する例である。なお、図１,図２と同部材は同符号を付して説明を省略する。
図中の符号５１は、一端が受け皿３４の底部に固定された支軸５１ａと、この支軸５１ａの下端部に該支軸５１ａと交差するように連結された横棒５１ｂからなる逆Ｔ字型部材を示す。また、ワイヤー４６,４７は、夫々各天秤２５の底部と横棒５１ｂの端部とを連結している。前記逆Ｔ字型部材５１及びワイヤー４６,４７により連結部材が構成されている。なお、本実施例３では、連結管２３はＵ字形になっており、反応容器２２の下部側に位置するＵ字形の連結管２３の中央部は部分的に径の大きな円筒状の部屋２３ａになっている。また、ストッパー４８は、逆Ｔ字型部材５１の支軸５１ａの軸方向と直交する方向に設けられている。更に、熱シールド板２４は、連結管２３の上端部に配置されている。
【００２４】
実施例３によれば、Ｕ字形の連結管２３に配置した２本のワイヤー４６，４７と逆Ｔ字型部材５１とにより反応容器２２からの熱の伝達経路を長くした構成になっているので、実施例１と比べ、反応容器２２内の電気ヒータ３５による熱的影響をいっそう抑制することができる。また、たとえ被測定物３３に腐食性ガスが含まれていても、ガス導入管３６から反応容器２２の下部側に供給されるガスにより反応容器２２の上部側の排出管３７を経て反応容器外に略全て排出することができる。従って、被測定物３３の重さを常に精度よく測定することができる。
【００２５】
（実施例４）
図４（Ａ）および（Ｂ）を参照する。ここで、図４（Ａ）は本実施例４に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の断面を示す概略図、図４（Ｂ）は図４（Ａ）の要部の平面図を示す。但し、図１，図２と同部材は同符号を付して説明を省略する。本実施例４は、例えば６個の天秤２５を周方向に等間隔で配置し、各天秤２５で測定できる被測定物３３の重量範囲を狭くしたことを特徴とする。一般に、１つの天秤で被測定部の重量を測定する場合、天秤で測定し得る被測定物３３の重量範囲が大きくなり、その分より小さい単位での重量測定が出来なくなる。本実施例４では、多数の天秤２５を用いて各天秤２５により測定できる重量範囲をより小さい単位とすることにより、被測定物３３の重量をより精度よく測定することができる。
【００２６】
（実施例５）
図５を参照する。但し、図１，図２と同部材は同符号を付して説明を省略する。
図中の符号５２は、片持ち梁である。この片持ち梁５２は、一端が受け皿３４の底部に固定された支軸５２ａと、該支軸５２ａと交差するように一端（左端）が支軸５２ａに固定され，他端（右端）が連通管２３の下部の部屋５５の内壁に固定された板状部材５２ｂからなる。ここで、板状部材５２ｂの他端はバネ機能を有しており、板状部材５２ｂは該板状部材５２ｂの他端を支点Ｐとして弾性変形限度内で矢印Ａのように移動する。
【００２７】
また、ワイヤー４６の一端は天秤２５の底部に接続され、他端は板状部材５２ｂに連結されている。前記片持ち梁５２及びワイヤー４６により連結部材が構成されている。板状部材５２ｂの下部側には、板状部材５２ｂの急激な下方向の移動を停止するためにストッパー５３が設けられている。
【００２８】
実施例５によれば、実施例２と同様に、反応容器２２内の電気ヒータ３５による熱的影響を抑制して、被測定物３３を常に精度よく測定を行うことができるとともに、反応容器２２内に残留ガスを残すことなくスムーズに反応容器の外に排出することができる。
【００２９】
（実施例６）
図６を参照する。但し、図１，図２，図５と同部材は同符号を付して説明を省略する。
図中の符号６１は、板状部材５２ｂの一端に連結されたワイヤーを示す。このワイヤー６１には棒状部材６２の中心部が連結され、該棒状部材６２には複数のワイヤー６３を介して受け皿３４が連結されている。
【００３０】
実施例６によれば、実施例２と同様に、反応容器２２内の電気ヒータ３５による熱的影響を抑制して、被測定物３３を常に精度よく測定を行うことができるとともに、反応容器２２内に残留ガスを残すことなくスムーズに反応容器外に排出することができる。
【００３１】
なお、この発明は、上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素を適宜に組み合わせることにより種々の発明を形成できる。例えば、ワイヤーの材質はタングステン（Ｗ）やステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）に限らず、例えばＰｔ，Ｍｏでもよい。更に、上記実施例では、元素を吸着した被測定物から元素が脱着する場合の被測定物の重量を測定する場合について述べたが、これに限らず、元素が徐々に被測定物に吸着する場合の被測定物の重量を測定する場合についても同様に適用できる。
【符号の説明】
【００３２】
２１，４１，４２…真空容器（第１の容器）、２２…密閉容器（第２の容器）、２３…連結管、２４…熱シールド板、２５…天秤、２６…ワイヤー、２７…磁性体、２８…永久磁石、２９…非磁性体、３２…冷却機構、３３…被測定物、３４…受け皿、３５…電気ヒータ、３６…ガス導入管、３７…排出管、４４…天秤棒（バランス部材）、４６,４７…第１のワイヤー、４８，５３…ストッパー、４９…第２のワイヤー、５１…逆Ｔ字型部材、５２…片持ち梁。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被測定物に吸着された元素の量又は被測定物から脱着した元素の量を測定する元素の吸着・脱着量の測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
周知の如く、例えば自動車等の各種の金属部品にガス元素が存在すると、その金属部品の機械的強度が劣化するので、その金属部品のサンプル中に含有されているガス量を前もって測定する必要があった。このようなことから、従来からサンプル中のガス量を測定する技術の開発が進められている。
【０００３】
特許文献１は、捕集板上に凝縮・堆積した蒸発物質の重量を測定する装置に関する技術である。この技術について図７を参照して説明する。
この装置は、蒸発源容器１と密閉容器２を備え、これらの容器は配管部３により連結されている。蒸発源容器１内には、蒸発物質Ｍを保持する蒸発源４及び加熱ヒータ５が設けられ、更に蒸発源４上の離間した位置には捕集板６が設けられている。捕集板６は配管部３内を通過する連結棒７を介して密閉容器２内に設けられた天秤機構部８から吊り下げられている。天秤機構部８は、連結棒７を通すための貫通孔９を設けた台座１０上に載置されている。台座１０内には電熱ヒータ１１が設けられ、水などの冷媒１２が充填されている。
【０００４】
天秤機構部８の信号端子は、信号電線１３及び密閉容器２に貫通して設けられた端子１４を介して制御電源部１５に接続されている。また、密閉容器２には、天秤機構部８を密閉容器２内に出し入れするための開口部１６が設けられている。開口部１６は蓋１７により閉塞されている。蒸発源容器１には弁１８を介して真空ポンプ１９が接続されている。なお、図中の符番２０ａ，２０ｂは、配管部３と蒸発源容器１との連結を行う締結金具である。
【０００５】
こうした構成の装置において、捕集板６に凝縮・堆積される蒸発物質Ｍの重量は、以下のような手順で測定される。まず、弁１８を開け、真空ポンプ１９によって蒸発源容器１及び密閉容器２の内部を所定の真空状態にする。つづいて、台座１０の温度を天秤機構部８の動作にとって最適な温度に制御・維持する。その後、制御電源部１５により天秤機構部８を作動・制御して、真空状態での捕集板６及び連結棒７の合算重量Ｗ０を前もって計測・記録しておく、次いで、加熱ヒータ５を通電加熱すると、蒸発源４に載置されている蒸発物質Ｍが矢印方向へ蒸発し、捕集板６の下面に凝縮・堆積するので、この堆積した蒸発物質Ｍと捕集板６及び連結棒７の合算重量Ｗ１を上記と同様に計測・記録する。その結果、蒸発物質Ｍの膜重量ΔＷをΔＷ＝Ｗ１−Ｗ０とみなすことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平７−１９９３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、従来の測定装置において、天秤機構部８では半導体素子などの電子部品を搭載した制御基板が使用されているため、密閉容器内に塩素,フッ素等の腐食性ガスが存在すると、このガスにより制御基板が腐蝕されやすいといった問題があった。また、蒸発源容器１内は高温雰囲気に晒されるため、蒸発源容器１と配管部３で連通する密閉容器２内も熱遷移の影響を受け、天秤機構部８内の制御基板が悪影響を受けるという問題があった。このため、捕集板６の下面に凝縮・堆積した膜重量を天秤機構部８により正確に測定できないという問題があった。そこで、腐食性ガスや熱遷移の影響を受けない装置が求められていた。
【０００８】
本発明は、こうした事情を考慮してなされたもので、腐食性ガスや被測定物を加熱するヒータによる熱的影響を軽減して、精度のよい測定をなしえる天秤をもつ元素の吸着・脱着量の測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る元素の吸着・脱着量の測定装置は、被測定物に吸着された元素の量又は被測定物から脱着した元素の量を測定する元素の吸着・脱着量の測定装置であって、被測定物の重量を測定する天秤と、この天秤より下側に位置するように配置された,被測定物が載置される受け皿と、前記天秤と前記受け皿を連結する連結部材と、前記天秤を収容する第１の容器と、前記受け皿を収容し、かつ被測定物を加熱する加熱源を備えた第２の容器と、前記第１の容器内の天秤を前記加熱源の熱からシールドする熱シールド機構と、前記第２の容器内に該容器の下部からガスを導入して上部からガスを排出する排気機構とを具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
この発明によれば、腐食性ガスや被測定物を加熱するヒータによる熱的影響を軽減して、精度のよい測定をなしえる天秤をもつ元素の吸着・脱着量の測定装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は本発明の実施例１に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図２】図２は本発明の実施例２に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図３】図３は本発明の実施例３に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図４】図４は本発明の実施例４に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図５】図５は本発明の実施例５に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図６】図６は本発明の実施例６に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図。
【図７】図７は従来の膜重量測定装置の説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の元素の吸着・脱着量の測定装置について説明する。但し、本発明は下記に述べる実施形態に限定されない。
（実施例１）
図１（Ａ）および（Ｂ）を参照する。ここで、図１（Ａ）は本実施例１に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の概略図、図１（Ｂ）は図１（Ａ）の要部を拡大して示す説明図である。但し、本実施例１は、被測定物から脱着した元素の重量を測定する例を示す。
【００１３】
図中の符号２１は密閉容器（第１の容器）である。この密閉容器２１の下方には、反応容器（第２の容器）２２が密閉容器２１と連結管２３を介して連結されている。密閉容器２１内には、後述する電気ヒータからの熱を遮蔽するための熱シールド板２４が設けられ、これにより天秤２５を配置する部屋２１ａと別な部屋２１ｂに仕切られている。
【００１４】
熱シールド板２４は、図１（Ｂ）に示すように、タングステン（Ｗ）やステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）製のワイヤー（連結部材）２６を通す中心孔２７ａを有する環状で内部に空洞部分２７ｂを有する磁性体２７と、この磁性体２７の空洞部分２７ｂに配置された環状の永久磁石２８と、この永久磁石２８の内側に配置された環状の非磁性体２９とを備えている。前記磁性体２７の中心孔２７ａには、磁性体２７と永久磁石２８により形成される磁気回路の磁束による磁気作用を受ける磁性流体３０が配置され、これにより中心孔２７ａを貫通するワイヤー２６の周辺が液密に保持される。密閉容器２１の上部には図示しないが蓋が設けられ、密閉容器２１の部屋２１ａ内は天秤２５の交換を容易にするために１気圧に保持されている。前記密閉容器２１の周囲には、密閉容器２１を冷却するため、水３１などの冷媒が収容された冷却機構３２が配置されている。この冷却機構３２は、図示しないが、水を供給する供給管、排出管及びポンプ等を備えている。
【００１５】
前記反応容器２２の内部には、被測定物３３を載置するためのＡｌ２Ｏ３製の受け皿３４が設けられている。この受け皿３４と天秤２５の底部とは、前記ワイヤー２６により連結されている。反応容器２２内はタングステン（Ｗ）製の電気ヒータ３５により例えば１５００℃程度に加熱されるようになっている。前記反応容器２２の下部側には原料ガス（例えば水素等の化学反応性ガスや不活性ガス）を導入するためのガス導入管３６が接続され、上部側にガス排出用の排出管３７が接続されている。ガス導入管３６，排出管３７には、夫々開閉バルブ３６ａ，３７ａが設けられ、これらにより排気機構が構成されている。なお、反応容器２２内は、図示しない真空ポンプにより真空にされるが、便宜上省略している。また、反応容器２２の一部を構成する蓋２２ａには、ワイヤー２６を通すための図示しない孔部が形成されている。
【００１６】
こうした構成の元素の吸着・脱着量の測定装置において、被測定物３３の重量を測定するときは、まず反応容器２２内を真空状態にした後、開閉バルブ３６ａ，３７ａを開いた状態で原料ガスをガス導入管３６から導入しつつ排出管３７より反応容器２２内を排気しながら、電気ヒータ３５で被測定物３３を加熱することにより行う。これにより、被測定物３３に吸着されている元素が原料ガスと相互作用して徐々に脱着し、徐々に減少する被測定物３３の重量を測定することができる。
【００１７】
本実施例１によれば、密閉容器２１内に、該密閉容器内を天秤２５を収容する部屋２１ａと他の部屋２１ｂに仕切る熱シールド板２４を設け、更に密閉容器２１の周辺を冷却機構３２により冷却する構成となっているので、反応容器２２内の被測定物３３を加熱する電気ヒータ３５による高温熱が密閉容器２１内の天秤２５に熱的影響を及ぼすことを回避できる。また、たとえ被測定物３３に腐食性ガスが含まれていても、熱シールド板２４により天秤２５を保護するとともに、排気機構より反応容器内のガスを排気するように構成されている。従って、被測定物３３の重さを常に精度よく測定することができる。具体的には、本実施例１の場合、被測定物３３に吸着された元素が電気ヒータ３５により加熱された状態で原料ガスと相互作用して徐々に脱着するのを正確に測定することができる。
【００１８】
また、排気機構は、反応容器２２の底部側から原料ガスを供給し、反応容器２２の上部側からガスを排出する構成であるため、反応容器２２内の上部付近に原料ガスの熱分解により生じる軽い水素の層が残ったり、反応容器２２の底部に未反応の重いガスが残るのを回避できる。
更に、本実施例１では、天秤２５の底部側にワイヤー２６を用いて受け皿３４を吊り、この受け皿３４に載せた被測定物３３の重量を測定するので、被測定物３３が種々の形状をしていても被測定物３３の重心の変動が少なく、被測定物３３の重量を正確に測定することができる。
【００１９】
（実施例２）
図２を参照する。本実施例２は、被測定物から脱着した元素の重量を測定する例を示す。なお、図１と同部材は同符号を付して説明を省略する。
図中の符号４１，４２は、第１の容器としての反応容器であり、下方に位置する連通路４３により連通されている。反応容器４１は熱シールド板２４により部屋４１ａ，４１ｂに仕切られ、反応容器４２は熱シールド板２４により部屋４２ａ，４２ｂに仕切られている。前記連通路４３及び前記部屋４１ｂ，４２ｂには、バランス部材としてのＡｌ２Ｏ３製の天秤棒４４が配置されている。
【００２０】
一方の天秤２５の底部と天秤棒４４の一端は第１のワイヤー４６により連結され、他方の天秤２５の底部と天秤棒４４の他端は別の第１のワイヤー４７により連結されている。天秤棒４４の両端部が位置する前記部屋４１ｂ，４２ｂには、天秤棒４４の横揺れを軽減するためのストッパー４８が設けられている。前記天秤棒４４の中心部と受け皿３４は、第２のワイヤー４９により連結されている。
【００２１】
本実施例２によれば、天秤２５を夫々収容する密閉容器４１,４２を連通路４３により離間して配置するとともに、連通路４３及び前記部屋４１ｂ，４２ｂに天秤棒４４を配置し、更に各天秤２５と天秤棒４４の両端部を第１のワイヤー４６,４７により夫々連結し、天秤棒４４と受け皿３４を第２のワイヤー４９により連結した構成になっているので、反応容器２２からの熱の伝達経路が長くなり、実施例１と比べて、高温熱の密閉容器４１，４２内の天秤２５への熱的影響をより低減することができる。
【００２２】
また、天秤棒４４の両端に夫々ストッパー４８を配置することにより、天秤棒４４の横揺れを抑制することができる。なお、排気機構の存在により、反応容器２２内の上部付近に原料ガスの熱分解により生じる軽い水素の層を残したり、反応容器２２の底部に未反応の重いガスを残すことを回避できることは実施例１の場合と同様である。
【００２３】
（実施例３）
図３を参照する。本実施例３は、被測定物から脱着した元素の重量を測定する例である。なお、図１,図２と同部材は同符号を付して説明を省略する。
図中の符号５１は、一端が受け皿３４の底部に固定された支軸５１ａと、この支軸５１ａの下端部に該支軸５１ａと交差するように連結された横棒５１ｂからなる逆Ｔ字型部材を示す。また、ワイヤー４６,４７は、夫々各天秤２５の底部と横棒５１ｂの端部とを連結している。前記逆Ｔ字型部材５１及びワイヤー４６,４７により連結部材が構成されている。なお、本実施例３では、連結管２３はＵ字形になっており、反応容器２２の下部側に位置するＵ字形の連結管２３の中央部は部分的に径の大きな円筒状の部屋２３ａになっている。また、ストッパー４８は、逆Ｔ字型部材５１の支軸５１ａの軸方向と直交する方向に設けられている。更に、熱シールド板２４は、連結管２３の上端部に配置されている。
【００２４】
実施例３によれば、Ｕ字形の連結管２３に配置した２本のワイヤー４６，４７と逆Ｔ字型部材５１とにより反応容器２２からの熱の伝達経路を長くした構成になっているので、実施例１と比べ、反応容器２２内の電気ヒータ３５による熱的影響をいっそう抑制することができる。また、たとえ被測定物３３に腐食性ガスが含まれていても、ガス導入管３６から反応容器２２の下部側に供給されるガスにより反応容器２２の上部側の排出管３７を経て反応容器外に略全て排出することができる。従って、被測定物３３の重さを常に精度よく測定することができる。
【００２５】
（実施例４）
図４（Ａ）および（Ｂ）を参照する。ここで、図４（Ａ）は本実施例４に係る元素の吸着・脱着量の測定装置の断面を示す概略図、図４（Ｂ）は図４（Ａ）の要部の平面図を示す。但し、図１，図２と同部材は同符号を付して説明を省略する。本実施例４は、例えば６個の天秤２５を周方向に等間隔で配置し、各天秤２５で測定できる被測定物３３の重量範囲を狭くしたことを特徴とする。一般に、１つの天秤で被測定部の重量を測定する場合、天秤で測定し得る被測定物３３の重量範囲が大きくなり、その分より小さい単位での重量測定が出来なくなる。本実施例４では、多数の天秤２５を用いて各天秤２５により測定できる重量範囲をより小さい単位とすることにより、被測定物３３の重量をより精度よく測定することができる。
【００２６】
（実施例５）
図５を参照する。但し、図１，図２と同部材は同符号を付して説明を省略する。
図中の符号５２は、片持ち梁である。この片持ち梁５２は、一端が受け皿３４の底部に固定された支軸５２ａと、該支軸５２ａと交差するように一端（左端）が支軸５２ａに固定され，他端（右端）が連通管２３の下部の部屋５５の内壁に固定された板状部材５２ｂからなる。ここで、板状部材５２ｂの他端はバネ機能を有しており、板状部材５２ｂは該板状部材５２ｂの他端を支点Ｐとして弾性変形限度内で矢印Ａのように移動する。
【００２７】
また、ワイヤー４６の一端は天秤２５の底部に接続され、他端は板状部材５２ｂに連結されている。前記片持ち梁５２及びワイヤー４６により連結部材が構成されている。板状部材５２ｂの下部側には、板状部材５２ｂの急激な下方向の移動を停止するためにストッパー５３が設けられている。
【００２８】
実施例５によれば、実施例２と同様に、反応容器２２内の電気ヒータ３５による熱的影響を抑制して、被測定物３３を常に精度よく測定を行うことができるとともに、反応容器２２内に残留ガスを残すことなくスムーズに反応容器の外に排出することができる。
【００２９】
（実施例６）
図６を参照する。但し、図１，図２，図５と同部材は同符号を付して説明を省略する。
図中の符号６１は、板状部材５２ｂの一端に連結されたワイヤーを示す。このワイヤー６１には棒状部材６２の中心部が連結され、該棒状部材６２には複数のワイヤー６３を介して受け皿３４が連結されている。
【００３０】
実施例６によれば、実施例２と同様に、反応容器２２内の電気ヒータ３５による熱的影響を抑制して、被測定物３３を常に精度よく測定を行うことができるとともに、反応容器２２内に残留ガスを残すことなくスムーズに反応容器外に排出することができる。
【００３１】
なお、この発明は、上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素を適宜に組み合わせることにより種々の発明を形成できる。例えば、ワイヤーの材質はタングステン（Ｗ）やステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）に限らず、例えばＰｔ，Ｍｏでもよい。更に、上記実施例では、元素を吸着した被測定物から元素が脱着する場合の被測定物の重量を測定する場合について述べたが、これに限らず、元素が徐々に被測定物に吸着する場合の被測定物の重量を測定する場合についても同様に適用できる。
【符号の説明】
【００３２】
２１，４１，４２…真空容器（第１の容器）、２２…密閉容器（第２の容器）、２３…連結管、２４…熱シールド板、２５…天秤、２６…ワイヤー、２７…磁性体、２８…永久磁石、２９…非磁性体、３２…冷却機構、３３…被測定物、３４…受け皿、３５…電気ヒータ、３６…ガス導入管、３７…排出管、４４…天秤棒（バランス部材）、４６,４７…第１のワイヤー、４８，５３…ストッパー、４９…第２のワイヤー、５１…逆Ｔ字型部材、５２…片持ち梁。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定物に吸着された元素の量又は被測定物から脱着した元素の量を測定する元素の吸着・脱着量の測定装置であって、
被測定物の重量を測定する天秤と、
この天秤より下側に位置するように配置された,被測定物が載置される受け皿と、
前記天秤と前記受け皿を連結する連結部材と、
前記天秤を収容する第１の容器と、
前記受け皿を収容し、かつ被測定物を加熱する加熱源を備えた第２の容器と、
前記第１の容器内の天秤を前記加熱源の熱からシールドする熱シールド機構と、
前記第２の容器内に該容器の下部からガスを導入して上部からガスを排出する排気機構とを
具備することを特徴とする元素の吸着・脱着量の測定装置。
【請求項２】
互いに離間して配置された複数の天秤を有し、
前記連結部材は、前記天秤と前記受け皿間に配置された上下動可能なバランス部材と、前記各天秤と前記バランス部材の両端部間を夫々連結する第１のワイヤーと、前記バランス部材の中心部と前記受け皿を連結する第２のワイヤーから構成されていることを特徴とする請求項１記載の元素の吸着・脱着量の測定装置。
【請求項３】
前記熱シールド板は、前記第１の容器内、または第１の容器と第２の容器を連結する連結管内に設けられていることを特徴とする請求項１または２記載の元素の吸着・脱着量の測定装置。
【請求項４】
前記熱シールド板は、第１のワイヤーを通す中心孔を有し，内部が空洞部分になっている環状の磁性体と、この磁性体内に配置された環状の永久磁石と、この永久磁石の内側に配置された環状の非磁性体と、前記磁性体の中心孔を通る第１のワイヤーの周囲に配置された磁性流体とを備えたことを特徴とする請求項１乃至３いずれか一記載の元素の吸着・脱着量の測定装置。
【請求項５】
互いに離間して配置された複数の天秤を有し、
前記連結部材は、一端が受け皿の底部に固定された支軸及びこの支軸と交差するように該支軸に連結された横棒からなる逆Ｔ字型部材と、一端が各天秤の底部に夫々連結され，他端が逆Ｔ字型部材の横棒の両端部に夫々連結された２本のワイヤーからなることを特徴とする請求項１記載の元素の吸着・脱着量の測定装置。
【請求項６】
前記連結部材は、上端が受け皿の底部に固定された支軸と、一端がこの支軸の下端に連結されるとともに他端が固定され，他端を支点として上下方向に移動可能な板状部材からなる片持ち梁と、一端が天秤の底部に連結され,他端が前記板状部材に連結されたワイヤーからなることを特徴とする請求項１記載の元素の吸着・脱着量の測定装置。
【請求項１】
被測定物に吸着された元素の量又は被測定物から脱着した元素の量を測定する元素の吸着・脱着量の測定装置であって、
被測定物の重量を測定する天秤と、
この天秤より下側に位置するように配置された,被測定物が載置される受け皿と、
前記天秤と前記受け皿を連結する連結部材と、
前記天秤を収容する第１の容器と、
前記受け皿を収容し、かつ被測定物を加熱する加熱源を備えた第２の容器と、
前記第１の容器内の天秤を前記加熱源の熱からシールドする熱シールド機構と、
前記第２の容器内に該容器の下部からガスを導入して上部からガスを排出する排気機構とを
具備することを特徴とする元素の吸着・脱着量の測定装置。
【請求項２】
互いに離間して配置された複数の天秤を有し、
前記連結部材は、前記天秤と前記受け皿間に配置された上下動可能なバランス部材と、前記各天秤と前記バランス部材の両端部間を夫々連結する第１のワイヤーと、前記バランス部材の中心部と前記受け皿を連結する第２のワイヤーから構成されていることを特徴とする請求項１記載の元素の吸着・脱着量の測定装置。
【請求項３】
前記熱シールド板は、前記第１の容器内、または第１の容器と第２の容器を連結する連結管内に設けられていることを特徴とする請求項１または２記載の元素の吸着・脱着量の測定装置。
【請求項４】
前記熱シールド板は、第１のワイヤーを通す中心孔を有し，内部が空洞部分になっている環状の磁性体と、この磁性体内に配置された環状の永久磁石と、この永久磁石の内側に配置された環状の非磁性体と、前記磁性体の中心孔を通る第１のワイヤーの周囲に配置された磁性流体とを備えたことを特徴とする請求項１乃至３いずれか一記載の元素の吸着・脱着量の測定装置。
【請求項５】
互いに離間して配置された複数の天秤を有し、
前記連結部材は、一端が受け皿の底部に固定された支軸及びこの支軸と交差するように該支軸に連結された横棒からなる逆Ｔ字型部材と、一端が各天秤の底部に夫々連結され，他端が逆Ｔ字型部材の横棒の両端部に夫々連結された２本のワイヤーからなることを特徴とする請求項１記載の元素の吸着・脱着量の測定装置。
【請求項６】
前記連結部材は、上端が受け皿の底部に固定された支軸と、一端がこの支軸の下端に連結されるとともに他端が固定され，他端を支点として上下方向に移動可能な板状部材からなる片持ち梁と、一端が天秤の底部に連結され,他端が前記板状部材に連結されたワイヤーからなることを特徴とする請求項１記載の元素の吸着・脱着量の測定装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１２−１８９４２５（Ｐ２０１２−１８９４２５Ａ）
【公開日】平成２４年１０月４日（２０１２．１０．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５２７６８（Ｐ２０１１−５２７６８）
【出願日】平成２３年３月１０日（２０１１．３．１０）
【出願人】（５０５３７４７８３）独立行政法人日本原子力研究開発機構 (727)
【出願人】（５９１０５８７９２）日本金属化学株式会社 (11)
【公開日】平成２４年１０月４日（２０１２．１０．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月１０日（２０１１．３．１０）
【出願人】（５０５３７４７８３）独立行政法人日本原子力研究開発機構 (727)
【出願人】（５９１０５８７９２）日本金属化学株式会社 (11)
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