放電ランプ用セラミック発光管においてフリットレスシールを作製する方法
【課題】 気密性及び透過性の向上したセラミック発光管を作製する。
【解決手段】 次の工程：（ａ）ニオブ又はニオブ合金からなるフィードスルーを、セラミック発光管本体の開口部に挿入し；（ｂ）該発光管本体を不活性ガス中において第１温度に加熱して該発光管本体を少なくとも部分的に焼結させ、ここで、該不活性ガスは、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン及びそれらの混合物よりなる群から選択されるものとし；そして（ｃ）該発光管本体を、水素雰囲気中において、該第１温度よりも高い第２温度に加熱することによってさらに焼結させて、該フィードスルーと該セラミック発光管本体とに気密シールを形成させることを含む、セラミック発光管本体においてフリットレスシールを作製する方法により解決する。
【解決手段】 次の工程：（ａ）ニオブ又はニオブ合金からなるフィードスルーを、セラミック発光管本体の開口部に挿入し；（ｂ）該発光管本体を不活性ガス中において第１温度に加熱して該発光管本体を少なくとも部分的に焼結させ、ここで、該不活性ガスは、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン及びそれらの混合物よりなる群から選択されるものとし；そして（ｃ）該発光管本体を、水素雰囲気中において、該第１温度よりも高い第２温度に加熱することによってさらに焼結させて、該フィードスルーと該セラミック発光管本体とに気密シールを形成させることを含む、セラミック発光管本体においてフリットレスシールを作製する方法により解決する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
技術分野
本発明は、アーク放電ランプに関し、さらに詳しくは、セラミック発光管を使用したアーク放電ランプに関する。さらに詳しくは、本発明は、発光管に気密シールと高い透過率とを付与するためのフリットレス焼結方法を利用してセラミック発光管を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
セラミック発光管、特に多結晶アルミナ（ＰＣＡ）製のセラミック発光管は、長年にわたり、例えば高圧ナトリウムランプに使用されている。最近では、長い直線状毛細管を有する小型球状セラミック発光管がセラミックメタルハライドランプに使用されている。金属電極を焼結及びシールして後者のタイプの発光管にするには、複数の工程と、シールフリットを用いてこれらの発光管に気密性を獲得することとが必要であった。例えば、ＰＣＡ発光管をシールするための好ましいフリットは、Ａｌ2Ｏ3−Ｄｙ2Ｏ3−ＳｉＯ2ガラス−セラミック材料である。
【０００３】
フリットレスシールを用いる従来の発光管は、依然として長い毛細管を使用するものであったが、ただし、収縮嵌合シールにモリブデン管を使用する。このような発光管は機能的ではある。しかし、セラミックとモリブデンとの熱係数により、理想的な適合が得られない。毛細管のないセラミック発光管が米国特許出願公開第２００９／００５８３００号明細書に示されている。この米国特許出願では、フリットレス（フリットなし）シールは、２種以上の粉末状材料のブレンドから形成されたシールプラグの手段（実現可能ではあるものの、高価で時間のかかる方法）により達成されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００９／００５８３００号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
したがって、本発明の目的は、この従来技術の欠点を回避することである。
【０００６】
本発明のさらに別の目的は、セラミック発光管の改良である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
これらの目的は、本発明の一態様では、次の工程：
（ａ）ニオブ又はニオブ合金からなるフィードスルーを、セラミック発光管本体の開口部に挿入し；
（ｂ）該発光管本体を不活性ガス中において第１温度にまで加熱して該発光管本体を少なくとも部分的に焼結させ、ここで、該不活性ガスは、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン及びそれらの混合物よりなる群から選択されるものとし；そして
（ｃ）該発光管本体を、水素雰囲気中において、該第１温度よりも高い第２温度に加熱することによってさらに焼結させて、該フィードスルーと該セラミック発光管本体とに気密シールを形成させること
を含む、セラミック発光管本体においてフリットレスシールを作製する方法によって達成される。
【０００８】
該発光管本体を不活性ガス中においてより低い温度で部分的に焼結すると、フィードスルーを脆くする可能性のある、ニオブフィードスルー内での水素化物の形成が阻害される。水素中においてそれよりも高温で焼結を完了させると、発光管本体とニオブフィールスルーとの気密性と、完全に焼結された発光管についての高い透過レベルとが確保される。
【０００９】
好ましい一実施形態では、フィードスルーを挿入する前に、セラミック発光管本体は、まず、次の工程：
（ｉ）セラミック材料と除去可能なバインダーとの混合物を成形して発光管本体を形成させ、ここで、該発光管本体は、該本体からその内部に進む少なくとも１個の開口部を備えるものとし；
（ii）該発光管本体を空気中においてより低い温度で焼成して該バインダーを部分的に除去し；そして
該発光管本体を空気中においてより高い温度で予備焼結させて該バインダーの除去を完了させ、該発光管本体を強化すること
によって形成され、処理される。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、本発明の態様に従う第１段階の発光管本体の断面立面図である。
【図２】図２は、フィードスルーが挿入された発光管本体の断面立面図で有る。
【図３】図３は、排気及び充填後に最終電極集合体を挿入したものの分解断面立面図である。
【図４】図４は、完成発光管の断面立面図である。
【図５】図５は、放電ランプに設置された完成発光管の線図である。
【図６】図６は、本発明のさらに別の実施形態の断面立面図である。
【図７】図７は、本発明のさらに別の実施形態の断面立面図である。
【図８】図８は、本発明のさらに別の実施形態の断面立面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
発明の詳細な説明
本発明を他の目的及びさらなる目的、その利点及び能力と共によく理解するために、次の開示及び特許請求の範囲を上記図面と共に参照されたい。
【００１２】
ニオブは、ＰＣＡに対してその熱膨張特性の適合性が高いので、発光管をフリットで密閉するか、フリットを使用することなく最終焼結中に直接密閉法により密閉するかを問わず、発光管の密閉に使用するために非常に望ましい金属である。また、ニオブは、その良好な溶接特性のため、望ましい材料でもある。しかし、ニオブは水素と直ちに反応するため（金属ハロゲン化物を形成し、ニオブが脆くなる原因となる）、最終焼結中における直接密閉方法に使用するのには役立たない。ＰＣＡ発光管の最終焼結は、通常、水素雰囲気中で行われるところ、これは、適切なＰＣＡの高密度化にとって不可欠であり、かつ、ランプ用途に必要な高い透過率を得るために必要である。
【００１３】
米国特許第５，０５７，０４８号（Ｆｅｕｅｒｓａｎｇｅｒ）には、真空中で又は不活性ガス（例えばアルゴン）雰囲気中でニオブ／セラミック集合体を焼結させることによって、直接密閉方法でのニオブの脆化を回避することが記載されている。この方法は、フリットレス気密シールを生じさせると同時に、ニオブ成分の延性を維持すると説明されている。しかし、本発明者は、この方法はセラミック発光管の透過率を減少させ、外観を不透明にするため、その本来の目的にさほど適していないことを見出した。
【００１４】
ニオブを脆化させることなくニオブを発光管に直接シールすると共に、高い発光管透過率を維持するという課題を解決するために、一実施形態では、まず、セラミック発光管／ニオブ集合体を不活性ガス雰囲気（好ましくはアルゴン）中において、第１温度、好ましくは約１０００℃〜約１４００℃の範囲の第１温度で少なくとも部分的に焼結する方法を開発した。続いて、加熱炉の雰囲気を水素雰囲気と交換して、第１温度よりも高い第２温度で焼結を完了させる。ここで、該第２温度は、好ましくは約１８００℃〜約１８５０℃の範囲内であり、かつ、約２〜約４時間にわたって保持される。
【００１５】
本発明の方法を使用すると、ニオブフィードスルーがその延性と可塑性を維持しながらセラミック発光管に気密シールされ、また、同様に重要なこととして、該セラミック発光管が高い透過率のものに焼結するということが分かった。ニオブフィードスルー内での水素化物形成は、低温（１０００〜１４００℃）焼結段階中にアルゴン雰囲気を使用することにより回避されると共に、発光管の高い透過率は、水素中での最終の高温焼結によって達成されるものと考えられる。また、この方法は、ニオブの熱膨張特性の変化を防ぎ、それによって最終焼結中におけるセラミックの割れを防ぐことも分かった。
【００１６】
本発明の方法を使用することによって得られる利益を例示するために、ニオブ管フィードスルーとＰＣＡ発光管本体とを使用した２個の７０Ｗセラミック発光管集合体を表１の計画に従って焼結した。実施例は本発明の方法に従って焼結したのに対し、比較例は米国特許第５，０５７，０４８号に記載された方法と同様にアルゴン雰囲気中で完全に焼結した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
ニオブ管フィードスルーの硬度及び発光管のインライン透過率を測定し、そしてその結果を上記表２に与えている。比較例においてニオブ管の硬度を測定したところ、実施例の測定硬度よりも著しく大きかった。硬度は、通常は良好な脆性指標ではないと理解されていると共に、この硬度試験のダイナミクスのため、該圧子の真下には引張領域が存在する。この現象は、この押し込みから生じる亀裂をもたらす場合が多い。この場合、比較例では押し込みの縁周辺に亀裂が見られた。したがって、アルゴン中でのみ焼結された比較例は、焼結サイクルの高温部分を乾燥水素雰囲気中で実施した本発明の方法に従う実施例よりも比較的脆性が大きいと言える。
【００２０】
同様に重要なのは、実施例のセラミック発光管のインライン透過率測定値（３．５１％）が、 従来通りに作られたセラミック発光管（湿潤水素中で焼結）のインライン透過率（５．４９％）にかなり近いことである。比較例のインライン透過率を測定したところ僅か０．５８％であり、しかもその発光管は白色の不透明を示したのに対し、実施例は、従来の発光管の通常の半透明な外観を有していた。
【００２１】
ここで詳細な図面を参照すると、図１には、第１段階セラミックアーク放電体１２が示されており、該放電体１２は、図４及び８に示されるように、発光管１０から作製されている。第１段階放電体１２は、外部表面１６及び内部容積１８を有している。少なくとも１個、好ましくは図示するように２個の開口部１４が外部１６から内部１８に延びている。ボス１５が開口部１４を取り囲んでいる。ただし、ボス１５は、従来使用されていた毛細管よりもかなり短い長さを有する。一般に、開口部１４は正反対にある。ただし、場合によっては、これらの開口部を横方向にずらすこともできる。放電体１２は、例えば、多結晶アルミナ、多結晶ジスプロシウム、イットリア、アルミニウム酸窒化物、窒化アルミニウム及び同様の固体金属酸化物及び金属窒化物並びにそれらの混合物などの様々なセラミックから形成できる。ただし、多結晶アルミナ（ＰＣＡ）が好ましい。本明細書の目的上、ガラス、硬質ガラス及びクオーツは、セラミックとはみなさない。
【００２２】
図面に示すように、放電体１２の形状は球状である。しかし、これは単なる例示である。本体形状の重要な基準は、角のない内部形状である。これに関し、長球、偏球、楕円又は内部の丸い表面などの形状も同様に許容できる。この角のない表面は、円筒形の球管容器の場合のように、角その他の隙間に生じる場合があるコールドスポットを回避するために好ましい。このような丸い形状が好ましいが、本発明の方法は、円筒形形状などの他の発光管形状にも同様に適用される。
【００２３】
放電体１２は、０．１ｍｍ以上及び２．０ｍｍ以下の好ましい肉厚を有し、さらに好ましい肉厚は約０．９ｍｍである。壁は、様々な厚さで作ることができる。しかし、より薄い壁は、このような発光管を使用するランプの寿命を短くするし、より厚い壁は、透過率を減少させる。好ましい内部容積１８は、１．０ｍｍよりも大でかつ４２．０ｍｍ未満の内径を有し（好ましい値は７．９ｍｍである）、好ましい容積は約２６０ｍｍ3である。開口部１４は、直径約２．４８ｍｍである。
【００２４】
第１段階放電体１２は、概して、アルミナなどのセラミック材料と、揮発性バインダーとの混合物を射出成形することによって形成される。第１段階放電体１２を空気中において約１００℃で約６時間焼成してこのバインダーのいくらかを部分的に除去し、第２段階（脱結合）放電体を形成させる。
【００２５】
次いで、この第２段階脱結合体を空気中において約９００℃で約２時間焼成して該結合体を予備焼結させ、そしてバインダー除去を完了させて第３段階放電体を形成させる。
【００２６】
図２を参照すると、次いでフィードスルー２０及び２２が第２段階脱結合体１２の開口部１４に挿入される。本発明の一実施形態では、第１フィードスルー２０は、その幅Ｗよりも長い長さＬを有する略カップ形状体４２を有し、ニオブ又はニオブ合金（例えば、約２重量％までのジルコニウムを含有するニオブ）から形成され、しかも、実質的に平面の閉端４４を有している。電極集合体２４は、フィードスルーの閉端４４に溶接されている。電極集合体２４は、タングステンコイル５０がきつく巻かれたタングステンロッド４８から構成される。ニオブフィードスルー２０は、好ましくは、２．１５ｍｍのＯＤを１．６５ｍｍのＩＤと共に有し、かつ、長さ６．５ｍｍである。
【００２７】
フィードスルー２２は、カップ形状体４２と同様の形状を有するカップ形状体６４を有し、また、ニオブ又はニオブ合金から構成される。実質的に平面のカップ形状体６４の部分的に閉じた端部６６には、開口２６が備えられている。カップ形状体４２及び６４の薄壁（〜０．２５ｍｍ）は、厚肉管又は固体片よりも柔軟なユニットを与える。
【００２８】
ニオブフィードスルー２０及び２２を開口部１４に挿入した後に（図２参照）、第２段階脱結合体１２を不活性雰囲気中において焼成して放電体１２を少なくとも部分的に焼結させる。この不活性雰囲気は、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン又はそれらの混合物から選択される。ただし、アルゴンが好ましい。好ましい実施形態では、放電体１２を不活性雰囲気中において室温（２２〜２５℃）から１３５０℃まで１５℃／分で焼結し、次いで乾燥水素中において、１５℃／分で１３５０℃から１８３５℃まで、１４００℃で３０分の保持、１８３５℃で２時間の一時停止を伴ってさらに焼結して最終ＰＣＡ発光管本体を形成させる。高密度化と同時に、放電体１２の管状開口部１４はニオブフィードスルー２０、２２上で収縮してフリットレス気密シールを形成する。
【００２９】
最終焼結後に、放電体１２を排気し、これにアーク発生及び維持用媒体２８を充填する。この充填媒体は、密閉を維持できる作動温度ではかなりの蒸気圧を有する１種以上の純金属を含むことができる。フリットレスシールを使用すると、典型的なフリット溶融温度よりも高く、かつ、セラミック体材料の焼結温度よりも低い実質的な蒸発温度を有する純金属を含む充填物を使用できるようになる。好ましい充填物２８は、バリウム、カルシウム、セシウム、インジウム、リチウム、水銀、カリウム、ナトリウム、タリウム及び亜鉛よりなる群から選択される個々の純金属又はこれらの純金属の組合せを含む。作動温度で気密シールとは反応しない限りにおいて、他の純金属を使用して特別な光源を創り出してもよい。一例として、マグネシウムを使用することができるが、ただし、金属スルフィドを形成することが予想される硫黄は使用できない。さらなる例は、本願出願人に譲渡された、先に述べた米国特許出願公開第２００９／００５８３００Ａ１（２００９年３月５日）に記載されている（引用により本明細書に含める）。
【００３０】
放電体１２の充填後に、第２電極集合体３０をニオブフィードスルー２２の開口２６を介して発光管本体１２の内部１８に挿入し、第２電極集合体３０の端部３２をレーザー溶接などにより第２ニオブフィードスルー２２にシールしてアーク放電管１０を完成させる。
【００３１】
第２電極集合体３０は、フィードスルー２２のカップ形状体６４の内径ＩＤに実質的に一致する外形ＯＤを有する円筒形金属体７２を備える。好ましくはモリブデンから作られた円筒形金属体７２をタングステンコイル７８がきつく巻き付けられるタングステンロッド７６に溶接する。電極集合体３０をフィードスルー２２に挿入し、タングステンコイル７８が開口２６を貫通して発光管本体１２の内部１８に入る。溶接部８０（図４）は、円筒形金属体７２をカップ形状体６４にシールする。
【００３２】
本発明の第２の実施形態では、発光管本体は、ＰＣＡから作られ、１０００℃で８．３×１０-6の熱膨張係数を有していた。放電体１２は、射出成形により形成され、しかも揮発性バインダーを有していた。形成後、放電体１２を空気中において１００℃で６時間焼成して第２段階を形成させた。バインダーの燃え切りを完了させ、かつ、発光管本体を強化するために、空気中において９００℃で焼成して予備焼結発光管本体を形成させる。この予備焼結体は、２．１５ｍｍの直径を有する２個の整合ニオブフィードスルーに対して収縮シールするように、直径２．４８ｍｍの２個の正反対の開口部を有していた。焼結中に、１４％の正味収縮嵌合が生じる。ニオブフィードスルー２２は、１．６５ｍｍのＩＤを有しており、６．５ｍｍの長さであり、１０００℃での熱膨張係数は８．３×１０-6であった。
【００３３】
ニオブフィードスルー２２をそれぞれの開口部１４に挿入し、次いで発光管本体をアルゴン中において室温から１３５０℃まででさらに焼結し、次いで、乾燥水素中において１３５０℃から１８２５℃までで、最終温度で２時間の一時停止を伴ってさらに焼結して、最終発光管本体を形成した。
【００３４】
発光管本体１２の完成後に、電極集合体３０をフィードスルー２２の一方に挿入し、所定位置で溶接する。次いで、発光管本体に上記アーク発生及び維持用媒体を充填し、そして第２電極集合体３０を他方のフィードスルー２２に挿入し、所定位置で溶接して発光管を完成させる。
【００３５】
本発明の第３の実施形態では、工程は第２実施形態と同様であるが、ただし、最終焼結は、１８５０℃で実施し、その温度で４時間一時停止した。
【００３６】
図６〜８に示す本発明の第４の実施形態では、フィードスルー２０、２２は、発光管本体１２の完成後に、好適な電極に装着（勿論連続的に）できるニオブ管３４、３６を備えることができる。例えば、上記発光管本体のサイズに関する特定の実施形態についてのニオブ管（１〜２％のジルコニウムを有するニオブ管を含む）は、１．１８ｍｍのＯＤ及び０．８４ｍｍのＩＤを有することができる。発光管本体１２を完全に焼成し、焼結させた後に、０．８２ｍｍのＯＤを有するモリブデンロッドから構成される電極集合体５４を第１ニオブ管３６に挿入し、溶接部５８のようにニオブ管３６の縁端に気密溶接する。電極集合体５４は、タングステンコイル５７がきつく巻き付けられたタングステンロッド５９を備え、この場合、タングステンロッド５９は、モリブデンロッド５６の端部に溶接されている。
【００３７】
電極集合体５４を第１ニオブ管３６の所定位置に固定した後に、発光管本体１２を排気し、そしてこれに必須のアーク発生及び維持用媒体２８を充填し、そして第２の同様の形状の電極集合体５４を第２ニオブ管３４に挿入し、そしてそれに気密溶接してシールし、セラミック発光管の集合体を完成させる。
【００３８】
図５に関して、アーク放電ランプ１００は、例えば好適なガラスの管球容器８２内にここで示した実施形態のいずれかによって形成された組立アーク放電管１０を設置し、そして、該組立アーク放電管１０のフィードスルー２０、２２を介して導入線８４、８６を電極に取り付けることによって完成できる。
【００３９】
現時点で本発明の好ましい実施形態であると考えるものを示しかつ説明してきたが、当業者であれば、特許請求の範囲によって規定される本発明の範囲から逸脱することなく、様々な変更及び改変をなし得ることは明白であろう。
【符号の説明】
【００４０】
１０ アーク放電管
１２ 第１段階セラミックアーク放電体
１４ 開口部
１５ ボス
１６ 外部表面
１８ 内部容積
２０、２２ フィードスルー
２４ 電極集合体
２８ アーク発生及び維持用媒体
３０ 第２電極集合体
３２ 端部
３４ 第２ニオブ管
３６ 第１ニオブ管
４２ カップ形状体
４８ タングステンロッド
５０ タングステンコイル
５４ 電極集合体
５６ モリブデンロッド
５７ タングステンコイル
５８ 溶接部
５９ タングステンロッド
６４ カップ形状体
６６ 端部
７６ タングステンロッド
７８ タングステンコイル
８０ 溶接部
８２ 球管容器
８４、８６ 導入線
１００ アーク放電ランプ
【技術分野】
【０００１】
技術分野
本発明は、アーク放電ランプに関し、さらに詳しくは、セラミック発光管を使用したアーク放電ランプに関する。さらに詳しくは、本発明は、発光管に気密シールと高い透過率とを付与するためのフリットレス焼結方法を利用してセラミック発光管を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
セラミック発光管、特に多結晶アルミナ（ＰＣＡ）製のセラミック発光管は、長年にわたり、例えば高圧ナトリウムランプに使用されている。最近では、長い直線状毛細管を有する小型球状セラミック発光管がセラミックメタルハライドランプに使用されている。金属電極を焼結及びシールして後者のタイプの発光管にするには、複数の工程と、シールフリットを用いてこれらの発光管に気密性を獲得することとが必要であった。例えば、ＰＣＡ発光管をシールするための好ましいフリットは、Ａｌ2Ｏ3−Ｄｙ2Ｏ3−ＳｉＯ2ガラス−セラミック材料である。
【０００３】
フリットレスシールを用いる従来の発光管は、依然として長い毛細管を使用するものであったが、ただし、収縮嵌合シールにモリブデン管を使用する。このような発光管は機能的ではある。しかし、セラミックとモリブデンとの熱係数により、理想的な適合が得られない。毛細管のないセラミック発光管が米国特許出願公開第２００９／００５８３００号明細書に示されている。この米国特許出願では、フリットレス（フリットなし）シールは、２種以上の粉末状材料のブレンドから形成されたシールプラグの手段（実現可能ではあるものの、高価で時間のかかる方法）により達成されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００９／００５８３００号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
したがって、本発明の目的は、この従来技術の欠点を回避することである。
【０００６】
本発明のさらに別の目的は、セラミック発光管の改良である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
これらの目的は、本発明の一態様では、次の工程：
（ａ）ニオブ又はニオブ合金からなるフィードスルーを、セラミック発光管本体の開口部に挿入し；
（ｂ）該発光管本体を不活性ガス中において第１温度にまで加熱して該発光管本体を少なくとも部分的に焼結させ、ここで、該不活性ガスは、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン及びそれらの混合物よりなる群から選択されるものとし；そして
（ｃ）該発光管本体を、水素雰囲気中において、該第１温度よりも高い第２温度に加熱することによってさらに焼結させて、該フィードスルーと該セラミック発光管本体とに気密シールを形成させること
を含む、セラミック発光管本体においてフリットレスシールを作製する方法によって達成される。
【０００８】
該発光管本体を不活性ガス中においてより低い温度で部分的に焼結すると、フィードスルーを脆くする可能性のある、ニオブフィードスルー内での水素化物の形成が阻害される。水素中においてそれよりも高温で焼結を完了させると、発光管本体とニオブフィールスルーとの気密性と、完全に焼結された発光管についての高い透過レベルとが確保される。
【０００９】
好ましい一実施形態では、フィードスルーを挿入する前に、セラミック発光管本体は、まず、次の工程：
（ｉ）セラミック材料と除去可能なバインダーとの混合物を成形して発光管本体を形成させ、ここで、該発光管本体は、該本体からその内部に進む少なくとも１個の開口部を備えるものとし；
（ii）該発光管本体を空気中においてより低い温度で焼成して該バインダーを部分的に除去し；そして
該発光管本体を空気中においてより高い温度で予備焼結させて該バインダーの除去を完了させ、該発光管本体を強化すること
によって形成され、処理される。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、本発明の態様に従う第１段階の発光管本体の断面立面図である。
【図２】図２は、フィードスルーが挿入された発光管本体の断面立面図で有る。
【図３】図３は、排気及び充填後に最終電極集合体を挿入したものの分解断面立面図である。
【図４】図４は、完成発光管の断面立面図である。
【図５】図５は、放電ランプに設置された完成発光管の線図である。
【図６】図６は、本発明のさらに別の実施形態の断面立面図である。
【図７】図７は、本発明のさらに別の実施形態の断面立面図である。
【図８】図８は、本発明のさらに別の実施形態の断面立面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
発明の詳細な説明
本発明を他の目的及びさらなる目的、その利点及び能力と共によく理解するために、次の開示及び特許請求の範囲を上記図面と共に参照されたい。
【００１２】
ニオブは、ＰＣＡに対してその熱膨張特性の適合性が高いので、発光管をフリットで密閉するか、フリットを使用することなく最終焼結中に直接密閉法により密閉するかを問わず、発光管の密閉に使用するために非常に望ましい金属である。また、ニオブは、その良好な溶接特性のため、望ましい材料でもある。しかし、ニオブは水素と直ちに反応するため（金属ハロゲン化物を形成し、ニオブが脆くなる原因となる）、最終焼結中における直接密閉方法に使用するのには役立たない。ＰＣＡ発光管の最終焼結は、通常、水素雰囲気中で行われるところ、これは、適切なＰＣＡの高密度化にとって不可欠であり、かつ、ランプ用途に必要な高い透過率を得るために必要である。
【００１３】
米国特許第５，０５７，０４８号（Ｆｅｕｅｒｓａｎｇｅｒ）には、真空中で又は不活性ガス（例えばアルゴン）雰囲気中でニオブ／セラミック集合体を焼結させることによって、直接密閉方法でのニオブの脆化を回避することが記載されている。この方法は、フリットレス気密シールを生じさせると同時に、ニオブ成分の延性を維持すると説明されている。しかし、本発明者は、この方法はセラミック発光管の透過率を減少させ、外観を不透明にするため、その本来の目的にさほど適していないことを見出した。
【００１４】
ニオブを脆化させることなくニオブを発光管に直接シールすると共に、高い発光管透過率を維持するという課題を解決するために、一実施形態では、まず、セラミック発光管／ニオブ集合体を不活性ガス雰囲気（好ましくはアルゴン）中において、第１温度、好ましくは約１０００℃〜約１４００℃の範囲の第１温度で少なくとも部分的に焼結する方法を開発した。続いて、加熱炉の雰囲気を水素雰囲気と交換して、第１温度よりも高い第２温度で焼結を完了させる。ここで、該第２温度は、好ましくは約１８００℃〜約１８５０℃の範囲内であり、かつ、約２〜約４時間にわたって保持される。
【００１５】
本発明の方法を使用すると、ニオブフィードスルーがその延性と可塑性を維持しながらセラミック発光管に気密シールされ、また、同様に重要なこととして、該セラミック発光管が高い透過率のものに焼結するということが分かった。ニオブフィードスルー内での水素化物形成は、低温（１０００〜１４００℃）焼結段階中にアルゴン雰囲気を使用することにより回避されると共に、発光管の高い透過率は、水素中での最終の高温焼結によって達成されるものと考えられる。また、この方法は、ニオブの熱膨張特性の変化を防ぎ、それによって最終焼結中におけるセラミックの割れを防ぐことも分かった。
【００１６】
本発明の方法を使用することによって得られる利益を例示するために、ニオブ管フィードスルーとＰＣＡ発光管本体とを使用した２個の７０Ｗセラミック発光管集合体を表１の計画に従って焼結した。実施例は本発明の方法に従って焼結したのに対し、比較例は米国特許第５，０５７，０４８号に記載された方法と同様にアルゴン雰囲気中で完全に焼結した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
ニオブ管フィードスルーの硬度及び発光管のインライン透過率を測定し、そしてその結果を上記表２に与えている。比較例においてニオブ管の硬度を測定したところ、実施例の測定硬度よりも著しく大きかった。硬度は、通常は良好な脆性指標ではないと理解されていると共に、この硬度試験のダイナミクスのため、該圧子の真下には引張領域が存在する。この現象は、この押し込みから生じる亀裂をもたらす場合が多い。この場合、比較例では押し込みの縁周辺に亀裂が見られた。したがって、アルゴン中でのみ焼結された比較例は、焼結サイクルの高温部分を乾燥水素雰囲気中で実施した本発明の方法に従う実施例よりも比較的脆性が大きいと言える。
【００２０】
同様に重要なのは、実施例のセラミック発光管のインライン透過率測定値（３．５１％）が、 従来通りに作られたセラミック発光管（湿潤水素中で焼結）のインライン透過率（５．４９％）にかなり近いことである。比較例のインライン透過率を測定したところ僅か０．５８％であり、しかもその発光管は白色の不透明を示したのに対し、実施例は、従来の発光管の通常の半透明な外観を有していた。
【００２１】
ここで詳細な図面を参照すると、図１には、第１段階セラミックアーク放電体１２が示されており、該放電体１２は、図４及び８に示されるように、発光管１０から作製されている。第１段階放電体１２は、外部表面１６及び内部容積１８を有している。少なくとも１個、好ましくは図示するように２個の開口部１４が外部１６から内部１８に延びている。ボス１５が開口部１４を取り囲んでいる。ただし、ボス１５は、従来使用されていた毛細管よりもかなり短い長さを有する。一般に、開口部１４は正反対にある。ただし、場合によっては、これらの開口部を横方向にずらすこともできる。放電体１２は、例えば、多結晶アルミナ、多結晶ジスプロシウム、イットリア、アルミニウム酸窒化物、窒化アルミニウム及び同様の固体金属酸化物及び金属窒化物並びにそれらの混合物などの様々なセラミックから形成できる。ただし、多結晶アルミナ（ＰＣＡ）が好ましい。本明細書の目的上、ガラス、硬質ガラス及びクオーツは、セラミックとはみなさない。
【００２２】
図面に示すように、放電体１２の形状は球状である。しかし、これは単なる例示である。本体形状の重要な基準は、角のない内部形状である。これに関し、長球、偏球、楕円又は内部の丸い表面などの形状も同様に許容できる。この角のない表面は、円筒形の球管容器の場合のように、角その他の隙間に生じる場合があるコールドスポットを回避するために好ましい。このような丸い形状が好ましいが、本発明の方法は、円筒形形状などの他の発光管形状にも同様に適用される。
【００２３】
放電体１２は、０．１ｍｍ以上及び２．０ｍｍ以下の好ましい肉厚を有し、さらに好ましい肉厚は約０．９ｍｍである。壁は、様々な厚さで作ることができる。しかし、より薄い壁は、このような発光管を使用するランプの寿命を短くするし、より厚い壁は、透過率を減少させる。好ましい内部容積１８は、１．０ｍｍよりも大でかつ４２．０ｍｍ未満の内径を有し（好ましい値は７．９ｍｍである）、好ましい容積は約２６０ｍｍ3である。開口部１４は、直径約２．４８ｍｍである。
【００２４】
第１段階放電体１２は、概して、アルミナなどのセラミック材料と、揮発性バインダーとの混合物を射出成形することによって形成される。第１段階放電体１２を空気中において約１００℃で約６時間焼成してこのバインダーのいくらかを部分的に除去し、第２段階（脱結合）放電体を形成させる。
【００２５】
次いで、この第２段階脱結合体を空気中において約９００℃で約２時間焼成して該結合体を予備焼結させ、そしてバインダー除去を完了させて第３段階放電体を形成させる。
【００２６】
図２を参照すると、次いでフィードスルー２０及び２２が第２段階脱結合体１２の開口部１４に挿入される。本発明の一実施形態では、第１フィードスルー２０は、その幅Ｗよりも長い長さＬを有する略カップ形状体４２を有し、ニオブ又はニオブ合金（例えば、約２重量％までのジルコニウムを含有するニオブ）から形成され、しかも、実質的に平面の閉端４４を有している。電極集合体２４は、フィードスルーの閉端４４に溶接されている。電極集合体２４は、タングステンコイル５０がきつく巻かれたタングステンロッド４８から構成される。ニオブフィードスルー２０は、好ましくは、２．１５ｍｍのＯＤを１．６５ｍｍのＩＤと共に有し、かつ、長さ６．５ｍｍである。
【００２７】
フィードスルー２２は、カップ形状体４２と同様の形状を有するカップ形状体６４を有し、また、ニオブ又はニオブ合金から構成される。実質的に平面のカップ形状体６４の部分的に閉じた端部６６には、開口２６が備えられている。カップ形状体４２及び６４の薄壁（〜０．２５ｍｍ）は、厚肉管又は固体片よりも柔軟なユニットを与える。
【００２８】
ニオブフィードスルー２０及び２２を開口部１４に挿入した後に（図２参照）、第２段階脱結合体１２を不活性雰囲気中において焼成して放電体１２を少なくとも部分的に焼結させる。この不活性雰囲気は、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン又はそれらの混合物から選択される。ただし、アルゴンが好ましい。好ましい実施形態では、放電体１２を不活性雰囲気中において室温（２２〜２５℃）から１３５０℃まで１５℃／分で焼結し、次いで乾燥水素中において、１５℃／分で１３５０℃から１８３５℃まで、１４００℃で３０分の保持、１８３５℃で２時間の一時停止を伴ってさらに焼結して最終ＰＣＡ発光管本体を形成させる。高密度化と同時に、放電体１２の管状開口部１４はニオブフィードスルー２０、２２上で収縮してフリットレス気密シールを形成する。
【００２９】
最終焼結後に、放電体１２を排気し、これにアーク発生及び維持用媒体２８を充填する。この充填媒体は、密閉を維持できる作動温度ではかなりの蒸気圧を有する１種以上の純金属を含むことができる。フリットレスシールを使用すると、典型的なフリット溶融温度よりも高く、かつ、セラミック体材料の焼結温度よりも低い実質的な蒸発温度を有する純金属を含む充填物を使用できるようになる。好ましい充填物２８は、バリウム、カルシウム、セシウム、インジウム、リチウム、水銀、カリウム、ナトリウム、タリウム及び亜鉛よりなる群から選択される個々の純金属又はこれらの純金属の組合せを含む。作動温度で気密シールとは反応しない限りにおいて、他の純金属を使用して特別な光源を創り出してもよい。一例として、マグネシウムを使用することができるが、ただし、金属スルフィドを形成することが予想される硫黄は使用できない。さらなる例は、本願出願人に譲渡された、先に述べた米国特許出願公開第２００９／００５８３００Ａ１（２００９年３月５日）に記載されている（引用により本明細書に含める）。
【００３０】
放電体１２の充填後に、第２電極集合体３０をニオブフィードスルー２２の開口２６を介して発光管本体１２の内部１８に挿入し、第２電極集合体３０の端部３２をレーザー溶接などにより第２ニオブフィードスルー２２にシールしてアーク放電管１０を完成させる。
【００３１】
第２電極集合体３０は、フィードスルー２２のカップ形状体６４の内径ＩＤに実質的に一致する外形ＯＤを有する円筒形金属体７２を備える。好ましくはモリブデンから作られた円筒形金属体７２をタングステンコイル７８がきつく巻き付けられるタングステンロッド７６に溶接する。電極集合体３０をフィードスルー２２に挿入し、タングステンコイル７８が開口２６を貫通して発光管本体１２の内部１８に入る。溶接部８０（図４）は、円筒形金属体７２をカップ形状体６４にシールする。
【００３２】
本発明の第２の実施形態では、発光管本体は、ＰＣＡから作られ、１０００℃で８．３×１０-6の熱膨張係数を有していた。放電体１２は、射出成形により形成され、しかも揮発性バインダーを有していた。形成後、放電体１２を空気中において１００℃で６時間焼成して第２段階を形成させた。バインダーの燃え切りを完了させ、かつ、発光管本体を強化するために、空気中において９００℃で焼成して予備焼結発光管本体を形成させる。この予備焼結体は、２．１５ｍｍの直径を有する２個の整合ニオブフィードスルーに対して収縮シールするように、直径２．４８ｍｍの２個の正反対の開口部を有していた。焼結中に、１４％の正味収縮嵌合が生じる。ニオブフィードスルー２２は、１．６５ｍｍのＩＤを有しており、６．５ｍｍの長さであり、１０００℃での熱膨張係数は８．３×１０-6であった。
【００３３】
ニオブフィードスルー２２をそれぞれの開口部１４に挿入し、次いで発光管本体をアルゴン中において室温から１３５０℃まででさらに焼結し、次いで、乾燥水素中において１３５０℃から１８２５℃までで、最終温度で２時間の一時停止を伴ってさらに焼結して、最終発光管本体を形成した。
【００３４】
発光管本体１２の完成後に、電極集合体３０をフィードスルー２２の一方に挿入し、所定位置で溶接する。次いで、発光管本体に上記アーク発生及び維持用媒体を充填し、そして第２電極集合体３０を他方のフィードスルー２２に挿入し、所定位置で溶接して発光管を完成させる。
【００３５】
本発明の第３の実施形態では、工程は第２実施形態と同様であるが、ただし、最終焼結は、１８５０℃で実施し、その温度で４時間一時停止した。
【００３６】
図６〜８に示す本発明の第４の実施形態では、フィードスルー２０、２２は、発光管本体１２の完成後に、好適な電極に装着（勿論連続的に）できるニオブ管３４、３６を備えることができる。例えば、上記発光管本体のサイズに関する特定の実施形態についてのニオブ管（１〜２％のジルコニウムを有するニオブ管を含む）は、１．１８ｍｍのＯＤ及び０．８４ｍｍのＩＤを有することができる。発光管本体１２を完全に焼成し、焼結させた後に、０．８２ｍｍのＯＤを有するモリブデンロッドから構成される電極集合体５４を第１ニオブ管３６に挿入し、溶接部５８のようにニオブ管３６の縁端に気密溶接する。電極集合体５４は、タングステンコイル５７がきつく巻き付けられたタングステンロッド５９を備え、この場合、タングステンロッド５９は、モリブデンロッド５６の端部に溶接されている。
【００３７】
電極集合体５４を第１ニオブ管３６の所定位置に固定した後に、発光管本体１２を排気し、そしてこれに必須のアーク発生及び維持用媒体２８を充填し、そして第２の同様の形状の電極集合体５４を第２ニオブ管３４に挿入し、そしてそれに気密溶接してシールし、セラミック発光管の集合体を完成させる。
【００３８】
図５に関して、アーク放電ランプ１００は、例えば好適なガラスの管球容器８２内にここで示した実施形態のいずれかによって形成された組立アーク放電管１０を設置し、そして、該組立アーク放電管１０のフィードスルー２０、２２を介して導入線８４、８６を電極に取り付けることによって完成できる。
【００３９】
現時点で本発明の好ましい実施形態であると考えるものを示しかつ説明してきたが、当業者であれば、特許請求の範囲によって規定される本発明の範囲から逸脱することなく、様々な変更及び改変をなし得ることは明白であろう。
【符号の説明】
【００４０】
１０ アーク放電管
１２ 第１段階セラミックアーク放電体
１４ 開口部
１５ ボス
１６ 外部表面
１８ 内部容積
２０、２２ フィードスルー
２４ 電極集合体
２８ アーク発生及び維持用媒体
３０ 第２電極集合体
３２ 端部
３４ 第２ニオブ管
３６ 第１ニオブ管
４２ カップ形状体
４８ タングステンロッド
５０ タングステンコイル
５４ 電極集合体
５６ モリブデンロッド
５７ タングステンコイル
５８ 溶接部
５９ タングステンロッド
６４ カップ形状体
６６ 端部
７６ タングステンロッド
７８ タングステンコイル
８０ 溶接部
８２ 球管容器
８４、８６ 導入線
１００ アーク放電ランプ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の工程：
（ａ）ニオブ又はニオブ合金からなるフィードスルーを、セラミック発光管本体の開口部に挿入し；
（ｂ）該発光管本体を不活性ガス中において第１温度に加熱して該発光管本体を少なくとも部分的に焼結させ、ここで、該不活性ガスは、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン及びそれらの混合物よりなる群から選択されるものとし；そして
（ｃ）該発光管本体を、水素雰囲気中において、該第１温度よりも高い第２温度に加熱することによってさらに焼結させて、該フィードスルーと該セラミック発光管本体とに気密シールを形成させること
を含む、セラミック発光管本体においてフリットレスシールを作製する方法。
【請求項２】
前記セラミック発光管本体が多結晶アルミナから構成される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１温度が約１０００℃〜約１４００℃である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記第２温度が約１８００℃〜約１８５０℃である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記フィードスルーを挿入する前に、前記セラミック発光管本体を次の工程：
（ｉ）セラミック材料と除去可能なバインダーとの混合物を成形して発光管本体を形成させ、ここで、該発光管本体は、該本体からその内部に進む少なくとも１個の開口部を備えるものとし；
（ii）該発光管本体を空気中においてより低い温度で焼成して該バインダーを部分的に除去し；そして
（iii）該発光管本体を空気中においてより高い温度で予備焼結させて該バインダーの除去を完了させ、該発光管本体を強化すること
によって形成及び処理した、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記セラミック材料がアルミナである、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記より低い温度が約１００℃であり、前記より高い温度が約９００℃である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
次の工程：
（ａ）フィードスルーをセラミック発光管本体内の１個の開口部に挿入し、ここで、該フィードスルーはニオブ又はニオブ合金から構成され、該発光管は多結晶アルミナから構成されるものとし；
（ｂ）発光管本体をアルゴンガス中において第１温度に加熱して該発光管本体を少なくとも部分的に焼結させ、そして
（ｃ）該発光管本体を乾燥水素雰囲気中において該第１温度よりも高い第２温度に加熱することによってさらに焼結して該フィードスルーと該セラミック発光管本体とに気密シールを形成させること
を含む、セラミック発光管本体においてフリットレスシールを作製する方法。
【請求項９】
工程（ｂ）が室温から約１０００℃〜約１４００℃の第１温度まで加熱炉の温度を上昇させることをさらに含み、前記工程（ｃ）が該第１温度から約１８００℃〜約１８５０℃である第２温度まで加熱炉の温度を上昇させることをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
次の工程：
（ｄ）前記セラミック発光管本体をアルゴン雰囲気中において冷却させること
をさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記発光管本体がフィードスルーを収容するための２個の開口部を有し、該開口部のそれぞれの中にフィードスルーを密閉する、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記フィードスルーが、約２重量％までのジルコニウムを含有するニオブ合金である、請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
前記フィードスルーが薄壁管である、請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
前記フィードスルーがカップ形状であり、一方のフィードスルーが閉じた端部を有し、他方のフィードスルーが開口を有する部分的に閉じた端部を有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
前記加熱炉の温度を１５℃／分の速度で上昇させる、請求項９に記載の方法。
【請求項１６】
前記加熱炉の温度を約２時間〜約４時間にわたり前記第２温度で保持する、請求項９に記載の方法。
【請求項１】
次の工程：
（ａ）ニオブ又はニオブ合金からなるフィードスルーを、セラミック発光管本体の開口部に挿入し；
（ｂ）該発光管本体を不活性ガス中において第１温度に加熱して該発光管本体を少なくとも部分的に焼結させ、ここで、該不活性ガスは、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン及びそれらの混合物よりなる群から選択されるものとし；そして
（ｃ）該発光管本体を、水素雰囲気中において、該第１温度よりも高い第２温度に加熱することによってさらに焼結させて、該フィードスルーと該セラミック発光管本体とに気密シールを形成させること
を含む、セラミック発光管本体においてフリットレスシールを作製する方法。
【請求項２】
前記セラミック発光管本体が多結晶アルミナから構成される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１温度が約１０００℃〜約１４００℃である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記第２温度が約１８００℃〜約１８５０℃である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記フィードスルーを挿入する前に、前記セラミック発光管本体を次の工程：
（ｉ）セラミック材料と除去可能なバインダーとの混合物を成形して発光管本体を形成させ、ここで、該発光管本体は、該本体からその内部に進む少なくとも１個の開口部を備えるものとし；
（ii）該発光管本体を空気中においてより低い温度で焼成して該バインダーを部分的に除去し；そして
（iii）該発光管本体を空気中においてより高い温度で予備焼結させて該バインダーの除去を完了させ、該発光管本体を強化すること
によって形成及び処理した、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記セラミック材料がアルミナである、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記より低い温度が約１００℃であり、前記より高い温度が約９００℃である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
次の工程：
（ａ）フィードスルーをセラミック発光管本体内の１個の開口部に挿入し、ここで、該フィードスルーはニオブ又はニオブ合金から構成され、該発光管は多結晶アルミナから構成されるものとし；
（ｂ）発光管本体をアルゴンガス中において第１温度に加熱して該発光管本体を少なくとも部分的に焼結させ、そして
（ｃ）該発光管本体を乾燥水素雰囲気中において該第１温度よりも高い第２温度に加熱することによってさらに焼結して該フィードスルーと該セラミック発光管本体とに気密シールを形成させること
を含む、セラミック発光管本体においてフリットレスシールを作製する方法。
【請求項９】
工程（ｂ）が室温から約１０００℃〜約１４００℃の第１温度まで加熱炉の温度を上昇させることをさらに含み、前記工程（ｃ）が該第１温度から約１８００℃〜約１８５０℃である第２温度まで加熱炉の温度を上昇させることをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
次の工程：
（ｄ）前記セラミック発光管本体をアルゴン雰囲気中において冷却させること
をさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記発光管本体がフィードスルーを収容するための２個の開口部を有し、該開口部のそれぞれの中にフィードスルーを密閉する、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記フィードスルーが、約２重量％までのジルコニウムを含有するニオブ合金である、請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
前記フィードスルーが薄壁管である、請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
前記フィードスルーがカップ形状であり、一方のフィードスルーが閉じた端部を有し、他方のフィードスルーが開口を有する部分的に閉じた端部を有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
前記加熱炉の温度を１５℃／分の速度で上昇させる、請求項９に記載の方法。
【請求項１６】
前記加熱炉の温度を約２時間〜約４時間にわたり前記第２温度で保持する、請求項９に記載の方法。
【公開番号】特開２０１１−１５１０２７（Ｐ２０１１−１５１０２７Ａ）
【公開日】平成２３年８月４日（２０１１．８．４）
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願２０１１−１１０４２（Ｐ２０１１−１１０４２）
【出願日】平成２３年１月２１日（２０１１．１．２１）
【出願人】（３１１００６５０４）オスラム・シルバニア・インコーポレイテッド (30)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年８月４日（２０１１．８．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１１０４２（Ｐ２０１１−１１０４２）
【出願日】平成２３年１月２１日（２０１１．１．２１）
【出願人】（３１１００６５０４）オスラム・シルバニア・インコーポレイテッド (30)
【Ｆターム（参考）】
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