液相拡散接合用Ｆｅ系合金
【課題】接合材の合金組成を最適化することで、液相拡散接合後の接合部品質を向上できる液相拡散接合用合金を提供する。
【解決手段】原子％で、Ｎｉ：１０％未満、Ｂ：１０〜２２％、Ｗ、Ｍｏの片方又は両方の合計：１〜１０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする液相拡散接合用Ｆｅ系合金である。また、さらに、Ｃｒ：０．１〜２０％、Ｖ：０．１〜１０％の１種又は２種を含有する液相拡散接合用Ｆｅ系合金である。
【解決手段】原子％で、Ｎｉ：１０％未満、Ｂ：１０〜２２％、Ｗ、Ｍｏの片方又は両方の合計：１〜１０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする液相拡散接合用Ｆｅ系合金である。また、さらに、Ｃｒ：０．１〜２０％、Ｖ：０．１〜１０％の１種又は２種を含有する液相拡散接合用Ｆｅ系合金である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種部品、構造物等の材料を接合するための液相拡散接合用合金に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
各種部品、構造物等の材料の接合方法として、液相拡散接合が知られている。液相拡散接合とは、被接合材間に、融点が被接合材の融点より低い接合材料を介在させ、接合材料の液相線温度以上、被接合材料の液相線温度以下の温度で加熱し、接合材料中の拡散元素を拡散させて接合する方法である。
【０００３】
本発明者らは、酸化雰囲気中で液相拡散接合を可能とする接合用合金を発明し、特許出願した（特許文献１）。上記合金は、Ｐ：１．０〜２０原子％、Ｓｉ：１．０〜１０原子％、Ｖ：０．１〜２０原子％、Ｂ：１．０〜２０原子％を含有し、さらに、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔｉを必要に応じて含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する、厚さが３．０〜２００μｍの箔である。
【０００４】
また、このような合金箔を製造するための方法として、単ロール法や双ロール法などが知られている。これらの方法は、高速回転する金属製ドラムの外周面に、溶融金属、合金をオリフィスなどから噴出させることにより急速に凝固させて、箔を得るものである。これらの方法では、合金組成を適正に選ぶことによって、液体金属に類似した非晶質合金箔を製造することができる。
【０００５】
さらに、本発明者らは、上記特許文献１に開示した液相拡散接合用合金箔を改善した特許出願をした（特許文献２、３）。特許文献２及び３で開示した液相拡散接合用合金箔は、接合強度の改善を狙ったもので、その特徴は、接合用合金箔のＳｉ含有量を低減したことである。本発明者らが接合強度劣化の原因を調査したところ、ＳｉＯ２が強度劣化をもたらす割れの基点となっており、このＳｉＯ２は、接合箔中のＳｉに起因するものであることが判明したことによる。
【０００６】
さらに、本発明者らは、被接合材成分にも注目し、できるだけ広い範囲の被接合材に適用可能な接合用合金の提供を目的として、新たな接合用合金を開発し、特許出願した（特許文献４）。特許文献４で開示した接合用合金は、Ｎｉ：２２原子％超６０原子％以下、Ｂ：１２〜１８原子％及びＣ：０．０１〜４原子％を含有し、さらに必要に応じて、Ｓｉ：０．０１〜１原子％未満、Ｗ及びＭｏからなる群から選択された少なくとも１種の元素を合計で０．１〜５原子％、Ｃｒ：０．１〜２０原子％及び／又はＶ：０．１〜１０原子％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有する合金で、被接合材がＦｅ系合金の場合でも、Ｎｉ系合金の場合でも適用可能である液相拡散接合用合金である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−３２３１７５号公報
【特許文献２】特開２００４−００１０６５号公報
【特許文献３】特開２００４−１１４１５７号公報
【特許文献４】特開２００８−１１９７４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
以上のような液相拡散接合用合金の開発により、接合後の接合強度の改善が図られ、さらに、適用できる被接合材料の範囲も拡大できた。しかしながら、液相拡散接合での接合後の品質に対する要求は一層高まっている。すなわち、接合部のさらなる品質向上として、接合強度の増加と安定性が求められている。
【０００９】
特許文献１〜３で開示された液相拡散接合用合金は、Ｐ及び／又はＳｉが必須の添加元素である。合金中にＰを含有させることにより、合金の融点を下げることができる。しかし、Ｐは、鋼材に対して悪影響を与えることがあり、条件によっては、接合用合金に積極的にＰを含有させることは好ましくない。
【００１０】
また、Ｓｉも、合金中に含有させることにより、合金の融点を下げることができる。しかし、接合箔中にＳｉが含まれると、Ｓｉに起因するＳｉＯ２が割れの起点となることにより、接合強度劣化の原因となる。
【００１１】
これに対して、特許文献４で開示された液相拡散接合用合金は、Ｐ及びＳｉが添加されていない。これによって、低融点化を実現し、さらに接合強度の高い液相拡散接合用合金を得ることができる。
【００１２】
しかし、特許文献４に記載の液相拡散接合用合金は、Ｃが含まれる。合金中にＣが含まれると、これがＷやＭｏの炭化物を形成し、炭化物が割れの起点となるので、接合強度が劣化する原因となる。
【００１３】
本発明は、拡散接合における接合強度を一層改善できる液相拡散接合用合金を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、液相拡散接合用合金の成分組成の最適化による、前記課題の実現を図り、鋭意検討した。その結果、本発明者らは、液相拡散接合用合金において、箔形成に重要である非晶質形成能の向上を、ＳｉやＰを用いることなく実現できる、新たな成分系を見出した。
【００１５】
具体的には、液相拡散合金中にＷ及びＭｏの少なくとも１種を含有させることによって、合金の融点を下げることが可能であり、また、Ｃを含有させないことにより、炭化物が接合界面に析出して接合強度が低下することがなくなり、さらに、その他の成分組成を最適化することにより、十分な非晶質形成能を有する液相拡散用合金を見出した。
【００１６】
さらに、本発明者らは、これまで接合強度劣化を生んでいた、Ｐ、Ｓｉ、Ｃの代わりにＷ、Ｍｏを用いることで、接合箔の低融点化と接合強度の向上を同時に実現できるという知見を見出した。
【００１７】
本発明は、上記の知見に基づきなされたものであり、その要旨は、以下のとおりである。
【００１８】
（１）原子％で、Ｎｉを１０％未満、Ｂを１０％以上２２％以下、Ｗ、Ｍｏの少なくとも一方を１％以上１０％以下含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【００１９】
（２）さらに、原子％で、Ｃｒを０．１％以上２０％以下含有することを特徴とする前記（１）に記載の液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【００２０】
（３）さらに、原子％で、Ｖを０．１％以上１０％以下含有することを特徴とする前記（１）又は（２）に記載の液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、接合強度を一層改善できる液相拡散接合用合金の提供が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】実施例における接合実験の説明図である。
【図２】実施例における引張試験片の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の液相拡散接合用合金は、箔形成に重要である非晶質形成能の向上を、ＳｉやＰを用いることなく実現できる成分系を見出したことに起因している。箔形成にあたり、非晶質相は箔全体に形成されなくてもよいが、非晶質相の形成される割合が小さすぎると箔の形成が困難になるので、非晶質相の形成される割合は、箔全体の５０％以上であることが好ましく、さらに好ましくは７０％以上である。
【００２４】
また、液相拡散接合用合金は、低融点であることも重要である。本発明では、特に限定しないが、母材への熱影響を考慮すると融点は低いほど良く、接合用合金の融点は、１２００℃以下が好ましい。
【００２５】
以下に、本発明の液相拡散接合用合金の成分組成の限定理由を述べる。
【００２６】
Ｎｉは、Ｆｅと同様に本発明合金の主要元素の１つであり、非晶質形成能の向上や、低融点化に有効な元素である。しかし、Ｎｉの含有量が多くなると、鉄鋼材料等Ｆｅ系材料の接合に用いる場合に被接合材との均一性が問題となり、接合強度が低下することから、Ｎｉの含有量は１０原子％未満とした。
【００２７】
Ｂは、非晶質形成能の向上に極めて重要な元素である。Ｂの含有量が１０原子％未満では、非晶質形成が困難となり、箔の形成能が劣化する。よって、Ｂの含有量は１０原子％以上とし、好ましくは１２原子％以上である。
【００２８】
Ｂの含有量が２２原子％超となると、接合部に硼化物を生成して接合強度が低下する。よって、Ｂの含有量は、２２原子％以下とし、好ましくは２０原子％以下である。
【００２９】
本発明の液相拡散接合用合金は、さらに、Ｗ及びＭｏの１種又は２種を、合計で１原子％以上１０原子％以下含む。これらの元素は融点を低下させるのに有効な元素である。Ｗ及びＭｏの合計の含有量が１原子％未満では、その効果はほとんど発現しない。Ｗ及びＭｏの合計の含有量が１０原子％を超えると、その効果は薄れ、さらに、非晶質形成にも悪影響を及ぼす。よって、Ｗ及びＭｏの１種又は２種の合計の含有量は、１原子％以上１０原子％以下とし、好ましくは、２原子％以上８原子％以下である。
【００３０】
Ｃｒは、主として耐食性、耐酸化性を高めるために、必要に応じて添加する。Ｃｒの含有量が０．１原子％未満では、その効果を十分に得られない。Ｃｒの含有量が２０原子％を超えると、接合用合金の融点が高くなり好ましくない。よって、Ｃｒを添加する場合、その含有量は、０．１原子％以上２０原子％以下とし、好ましくは１原子％以上１８原子％以下である。
【００３１】
Ｖは、被接合材表面の酸化被膜形成物質と複合酸化物を形成し、融点を下げる効果があり、必要に応じて添加する。例えば、Ｆｅ２Ｏ３と、融点が約８００℃の低融点複合酸化物Ｖ２Ｏ５−Ｆｅ２Ｏ３を形成し、通常の接合温度で酸化被膜が溶融するようになる。このような酸化物は、溶けると表面張力の差によって球状化するので隙間が生成し、その結果、Ｂ等の拡散元素が自由に拡散できるようになるので、酸化雰囲気中でも液相拡散接合を達成できる。
【００３２】
Ｖの含有量が０．１原子％未満では、この効果が十分得られない。Ｖの含有量が１０原子％超では、逆に融点が高くなる。よって、Ｖを添加する場合、その含有量は、０．１原子％以上１０原子％以下とし、好ましくは０．５原子％以上８原子％以下である。
【００３３】
Ｖを添加することにより酸化雰囲気中での接合が可能となるが、本発明のＶ添加合金は、酸化雰囲気用に限定されるのもではない。
【００３４】
上記元素以外の残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物からなる。
【００３５】
本発明の接合用合金は、液相拡散接合だけではなく、いわゆるロウ付け、あるいはロウ接とよばれる接合法にも使用できる。この接合法は、一般的に、接合材が溶融した後、接合材中の拡散元素が被接合材中に拡散する前に固化させて接合する方法である。
【００３６】
本発明の接合用合金は、急冷凝固法として知られている単ロール法や双ロール法等により箔に鋳造し、箔状の接合材として使用することができる。また、形状として、箔のほか、用途に応じて粉末等も使用することができる。さらに、非晶質に限らず、結晶質のものでも用途によっては使用可能である。
【実施例】
【００３７】
本発明を実施例に基づいて、以下に詳細に説明する。表１に示す条件で、表２に示す各合金について、単ロール法により箔を鋳造した。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】
実施例Ａ、比較例Ａ’は合金成分としてＣｒ及びＶを含まない合金の例である。実施例Ｂ、比較例Ｂ’は合金成分としてＣｒ又はＶを含む合金の例である。
【００４１】
実施例Ａはいずれも原子％で、Ｎｉを１０％未満、Ｂを１０％以上２２％以下、Ｗ、Ｍｏの少なくとも一方を１％以上１０％以下含有するものであり、比較例Ａ’はそれらから外れるものである。実施例Ｂは、原子％で、Ｃｒを０．１％以上２０％以下含有する、又は、Ｖを０．１％以上１０％以下含有するものであり、比較例Ｂ’はそれから外れるものである。
【００４２】
表２において、“−”は、含有量が検出限界未満であることを意味する。表３に融点及び接合実験の結果を示す。各合金は、いずれも、Ｃ、Ｍｎ、Ｓ等の不純物を０．２原子％程度含んでいる。鋳造時の溶融合金温度は、表３に示す融点よりおよそ１５０℃高い温度とした。各合金の融点はＤＴＡ装置により求め表３に示した。
【００４３】
【表３】
【００４４】
鋳造の結果、比較例Ａ’のＮｏ．１７、Ｎｏ．２１及びＮｏ．２２では良好な箔が得られず、以後の接合実験を行うことができなかった。表３の融点、接合雰囲気、接合強度、接合強度安定性の“−”は、試験未実施であることを意味する。それ以外は、実施例Ａ、Ｂ、比較例Ａ’、Ｂ’とも板厚が２５μｍ程度の良好な箔が得られた。
【００４５】
次に、得られた箔を用いて接合実験を行った。なお、接合実験は各箔毎に１０サンプルについて実施した。
【００４６】
接合実験は、直径２０ｍｍの円盤状にした箔を２枚重ねて接合材とし、直径２０ｍｍのＳＴＫ４９０丸鋼を被接合材とし、図１に示すように、２本の被接合材１の間に接合材２を挟み込んで接合して行った。
【００４７】
接合温度は、各接合材２の融点直上から融点＋５０℃の範囲として、雰囲気制御可能な加熱炉を用いて、表３に示すそれぞれの雰囲気で加熱した。加熱中は、被接合材１と接合材２の密着性を高めるため２ＭＰａで加圧した。接合時間はすべて１０分とした。
【００４８】
接合実験後、接合継手部の引張強度を評価するために引張試験を行った。なお、引張試験に際しては図２に示すように、被接合材１を接合した丸鋼３から接合線４を中心としてＪＩＳ２号引張試験片５を切り出し、ＪＩＳＡ２号引張試験機を用いて引張試験を行った。
【００４９】
また、接合実験前の被接合材の母材からも同試験片を切り出して同様に引張試験を行い、得られた結果としての接合強度（１０サンプルの平均値）を対母材強度比（接合部強度／母材強度）として表３の接合強度の欄に示した。
【００５０】
また、上記接合強度の安定性を評価するため、各箔毎の１０個のデータについて、最大値と最小値の差を求めた。得られた結果を表３の接合強度安定性の欄に示した。
【００５１】
表３に示したように、実施例Ａはいずれも、対母材強度比で１．０を超える接合強度となり、接合強度安定性も良好な値を示した。これに対して、比較例Ａ’では、表３に示したように、良好な箔が得られない場合があり、箔が得られた場合でも高い接合強度が安定して得られることはなかった。
【００５２】
実施例Ｂも、対母材強度比で１．０を超える接合強度となり、接合強度安定性も良好な値を示した。しかし、比較例Ｂ’は対母材強度比で１．０を超える接合強度は得られず、接合強度安定性も良好な値を示さなかった。
【００５３】
Ｃｒ又はＶを合金成分に含む場合は、原子％で、Ｎｉを１０％未満、Ｂを１０％以上２２％以下、Ｗ、Ｍｏの少なくとも一方を１％以上１０％以下含有するものであっても、Ｃｒを０．１％以上２０％以下含有する、あるいは、Ｖを０．１％以上１０％以下含有するものでなければ良好な結果は得られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
複雑な接合形状を有する各種部品や構造物等の材料の接合において、接合温度の低下や一度に広い接合を可能とする液相拡散接合は産業上有益な接合方法である。本発明の液相拡散接合用合金によれば、接合部の品質向上を実現したことから、液相拡散接合の適用範囲が拡大されるので、産業上の利用可能性は大きい。
【符号の説明】
【００５５】
１ 被接合材
２ 接合材
３ 接合後の丸鋼
４ 接合線
５ 引張試験片
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種部品、構造物等の材料を接合するための液相拡散接合用合金に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
各種部品、構造物等の材料の接合方法として、液相拡散接合が知られている。液相拡散接合とは、被接合材間に、融点が被接合材の融点より低い接合材料を介在させ、接合材料の液相線温度以上、被接合材料の液相線温度以下の温度で加熱し、接合材料中の拡散元素を拡散させて接合する方法である。
【０００３】
本発明者らは、酸化雰囲気中で液相拡散接合を可能とする接合用合金を発明し、特許出願した（特許文献１）。上記合金は、Ｐ：１．０〜２０原子％、Ｓｉ：１．０〜１０原子％、Ｖ：０．１〜２０原子％、Ｂ：１．０〜２０原子％を含有し、さらに、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔｉを必要に応じて含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する、厚さが３．０〜２００μｍの箔である。
【０００４】
また、このような合金箔を製造するための方法として、単ロール法や双ロール法などが知られている。これらの方法は、高速回転する金属製ドラムの外周面に、溶融金属、合金をオリフィスなどから噴出させることにより急速に凝固させて、箔を得るものである。これらの方法では、合金組成を適正に選ぶことによって、液体金属に類似した非晶質合金箔を製造することができる。
【０００５】
さらに、本発明者らは、上記特許文献１に開示した液相拡散接合用合金箔を改善した特許出願をした（特許文献２、３）。特許文献２及び３で開示した液相拡散接合用合金箔は、接合強度の改善を狙ったもので、その特徴は、接合用合金箔のＳｉ含有量を低減したことである。本発明者らが接合強度劣化の原因を調査したところ、ＳｉＯ２が強度劣化をもたらす割れの基点となっており、このＳｉＯ２は、接合箔中のＳｉに起因するものであることが判明したことによる。
【０００６】
さらに、本発明者らは、被接合材成分にも注目し、できるだけ広い範囲の被接合材に適用可能な接合用合金の提供を目的として、新たな接合用合金を開発し、特許出願した（特許文献４）。特許文献４で開示した接合用合金は、Ｎｉ：２２原子％超６０原子％以下、Ｂ：１２〜１８原子％及びＣ：０．０１〜４原子％を含有し、さらに必要に応じて、Ｓｉ：０．０１〜１原子％未満、Ｗ及びＭｏからなる群から選択された少なくとも１種の元素を合計で０．１〜５原子％、Ｃｒ：０．１〜２０原子％及び／又はＶ：０．１〜１０原子％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有する合金で、被接合材がＦｅ系合金の場合でも、Ｎｉ系合金の場合でも適用可能である液相拡散接合用合金である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−３２３１７５号公報
【特許文献２】特開２００４−００１０６５号公報
【特許文献３】特開２００４−１１４１５７号公報
【特許文献４】特開２００８−１１９７４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
以上のような液相拡散接合用合金の開発により、接合後の接合強度の改善が図られ、さらに、適用できる被接合材料の範囲も拡大できた。しかしながら、液相拡散接合での接合後の品質に対する要求は一層高まっている。すなわち、接合部のさらなる品質向上として、接合強度の増加と安定性が求められている。
【０００９】
特許文献１〜３で開示された液相拡散接合用合金は、Ｐ及び／又はＳｉが必須の添加元素である。合金中にＰを含有させることにより、合金の融点を下げることができる。しかし、Ｐは、鋼材に対して悪影響を与えることがあり、条件によっては、接合用合金に積極的にＰを含有させることは好ましくない。
【００１０】
また、Ｓｉも、合金中に含有させることにより、合金の融点を下げることができる。しかし、接合箔中にＳｉが含まれると、Ｓｉに起因するＳｉＯ２が割れの起点となることにより、接合強度劣化の原因となる。
【００１１】
これに対して、特許文献４で開示された液相拡散接合用合金は、Ｐ及びＳｉが添加されていない。これによって、低融点化を実現し、さらに接合強度の高い液相拡散接合用合金を得ることができる。
【００１２】
しかし、特許文献４に記載の液相拡散接合用合金は、Ｃが含まれる。合金中にＣが含まれると、これがＷやＭｏの炭化物を形成し、炭化物が割れの起点となるので、接合強度が劣化する原因となる。
【００１３】
本発明は、拡散接合における接合強度を一層改善できる液相拡散接合用合金を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、液相拡散接合用合金の成分組成の最適化による、前記課題の実現を図り、鋭意検討した。その結果、本発明者らは、液相拡散接合用合金において、箔形成に重要である非晶質形成能の向上を、ＳｉやＰを用いることなく実現できる、新たな成分系を見出した。
【００１５】
具体的には、液相拡散合金中にＷ及びＭｏの少なくとも１種を含有させることによって、合金の融点を下げることが可能であり、また、Ｃを含有させないことにより、炭化物が接合界面に析出して接合強度が低下することがなくなり、さらに、その他の成分組成を最適化することにより、十分な非晶質形成能を有する液相拡散用合金を見出した。
【００１６】
さらに、本発明者らは、これまで接合強度劣化を生んでいた、Ｐ、Ｓｉ、Ｃの代わりにＷ、Ｍｏを用いることで、接合箔の低融点化と接合強度の向上を同時に実現できるという知見を見出した。
【００１７】
本発明は、上記の知見に基づきなされたものであり、その要旨は、以下のとおりである。
【００１８】
（１）原子％で、Ｎｉを１０％未満、Ｂを１０％以上２２％以下、Ｗ、Ｍｏの少なくとも一方を１％以上１０％以下含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【００１９】
（２）さらに、原子％で、Ｃｒを０．１％以上２０％以下含有することを特徴とする前記（１）に記載の液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【００２０】
（３）さらに、原子％で、Ｖを０．１％以上１０％以下含有することを特徴とする前記（１）又は（２）に記載の液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、接合強度を一層改善できる液相拡散接合用合金の提供が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】実施例における接合実験の説明図である。
【図２】実施例における引張試験片の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の液相拡散接合用合金は、箔形成に重要である非晶質形成能の向上を、ＳｉやＰを用いることなく実現できる成分系を見出したことに起因している。箔形成にあたり、非晶質相は箔全体に形成されなくてもよいが、非晶質相の形成される割合が小さすぎると箔の形成が困難になるので、非晶質相の形成される割合は、箔全体の５０％以上であることが好ましく、さらに好ましくは７０％以上である。
【００２４】
また、液相拡散接合用合金は、低融点であることも重要である。本発明では、特に限定しないが、母材への熱影響を考慮すると融点は低いほど良く、接合用合金の融点は、１２００℃以下が好ましい。
【００２５】
以下に、本発明の液相拡散接合用合金の成分組成の限定理由を述べる。
【００２６】
Ｎｉは、Ｆｅと同様に本発明合金の主要元素の１つであり、非晶質形成能の向上や、低融点化に有効な元素である。しかし、Ｎｉの含有量が多くなると、鉄鋼材料等Ｆｅ系材料の接合に用いる場合に被接合材との均一性が問題となり、接合強度が低下することから、Ｎｉの含有量は１０原子％未満とした。
【００２７】
Ｂは、非晶質形成能の向上に極めて重要な元素である。Ｂの含有量が１０原子％未満では、非晶質形成が困難となり、箔の形成能が劣化する。よって、Ｂの含有量は１０原子％以上とし、好ましくは１２原子％以上である。
【００２８】
Ｂの含有量が２２原子％超となると、接合部に硼化物を生成して接合強度が低下する。よって、Ｂの含有量は、２２原子％以下とし、好ましくは２０原子％以下である。
【００２９】
本発明の液相拡散接合用合金は、さらに、Ｗ及びＭｏの１種又は２種を、合計で１原子％以上１０原子％以下含む。これらの元素は融点を低下させるのに有効な元素である。Ｗ及びＭｏの合計の含有量が１原子％未満では、その効果はほとんど発現しない。Ｗ及びＭｏの合計の含有量が１０原子％を超えると、その効果は薄れ、さらに、非晶質形成にも悪影響を及ぼす。よって、Ｗ及びＭｏの１種又は２種の合計の含有量は、１原子％以上１０原子％以下とし、好ましくは、２原子％以上８原子％以下である。
【００３０】
Ｃｒは、主として耐食性、耐酸化性を高めるために、必要に応じて添加する。Ｃｒの含有量が０．１原子％未満では、その効果を十分に得られない。Ｃｒの含有量が２０原子％を超えると、接合用合金の融点が高くなり好ましくない。よって、Ｃｒを添加する場合、その含有量は、０．１原子％以上２０原子％以下とし、好ましくは１原子％以上１８原子％以下である。
【００３１】
Ｖは、被接合材表面の酸化被膜形成物質と複合酸化物を形成し、融点を下げる効果があり、必要に応じて添加する。例えば、Ｆｅ２Ｏ３と、融点が約８００℃の低融点複合酸化物Ｖ２Ｏ５−Ｆｅ２Ｏ３を形成し、通常の接合温度で酸化被膜が溶融するようになる。このような酸化物は、溶けると表面張力の差によって球状化するので隙間が生成し、その結果、Ｂ等の拡散元素が自由に拡散できるようになるので、酸化雰囲気中でも液相拡散接合を達成できる。
【００３２】
Ｖの含有量が０．１原子％未満では、この効果が十分得られない。Ｖの含有量が１０原子％超では、逆に融点が高くなる。よって、Ｖを添加する場合、その含有量は、０．１原子％以上１０原子％以下とし、好ましくは０．５原子％以上８原子％以下である。
【００３３】
Ｖを添加することにより酸化雰囲気中での接合が可能となるが、本発明のＶ添加合金は、酸化雰囲気用に限定されるのもではない。
【００３４】
上記元素以外の残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物からなる。
【００３５】
本発明の接合用合金は、液相拡散接合だけではなく、いわゆるロウ付け、あるいはロウ接とよばれる接合法にも使用できる。この接合法は、一般的に、接合材が溶融した後、接合材中の拡散元素が被接合材中に拡散する前に固化させて接合する方法である。
【００３６】
本発明の接合用合金は、急冷凝固法として知られている単ロール法や双ロール法等により箔に鋳造し、箔状の接合材として使用することができる。また、形状として、箔のほか、用途に応じて粉末等も使用することができる。さらに、非晶質に限らず、結晶質のものでも用途によっては使用可能である。
【実施例】
【００３７】
本発明を実施例に基づいて、以下に詳細に説明する。表１に示す条件で、表２に示す各合金について、単ロール法により箔を鋳造した。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】
実施例Ａ、比較例Ａ’は合金成分としてＣｒ及びＶを含まない合金の例である。実施例Ｂ、比較例Ｂ’は合金成分としてＣｒ又はＶを含む合金の例である。
【００４１】
実施例Ａはいずれも原子％で、Ｎｉを１０％未満、Ｂを１０％以上２２％以下、Ｗ、Ｍｏの少なくとも一方を１％以上１０％以下含有するものであり、比較例Ａ’はそれらから外れるものである。実施例Ｂは、原子％で、Ｃｒを０．１％以上２０％以下含有する、又は、Ｖを０．１％以上１０％以下含有するものであり、比較例Ｂ’はそれから外れるものである。
【００４２】
表２において、“−”は、含有量が検出限界未満であることを意味する。表３に融点及び接合実験の結果を示す。各合金は、いずれも、Ｃ、Ｍｎ、Ｓ等の不純物を０．２原子％程度含んでいる。鋳造時の溶融合金温度は、表３に示す融点よりおよそ１５０℃高い温度とした。各合金の融点はＤＴＡ装置により求め表３に示した。
【００４３】
【表３】
【００４４】
鋳造の結果、比較例Ａ’のＮｏ．１７、Ｎｏ．２１及びＮｏ．２２では良好な箔が得られず、以後の接合実験を行うことができなかった。表３の融点、接合雰囲気、接合強度、接合強度安定性の“−”は、試験未実施であることを意味する。それ以外は、実施例Ａ、Ｂ、比較例Ａ’、Ｂ’とも板厚が２５μｍ程度の良好な箔が得られた。
【００４５】
次に、得られた箔を用いて接合実験を行った。なお、接合実験は各箔毎に１０サンプルについて実施した。
【００４６】
接合実験は、直径２０ｍｍの円盤状にした箔を２枚重ねて接合材とし、直径２０ｍｍのＳＴＫ４９０丸鋼を被接合材とし、図１に示すように、２本の被接合材１の間に接合材２を挟み込んで接合して行った。
【００４７】
接合温度は、各接合材２の融点直上から融点＋５０℃の範囲として、雰囲気制御可能な加熱炉を用いて、表３に示すそれぞれの雰囲気で加熱した。加熱中は、被接合材１と接合材２の密着性を高めるため２ＭＰａで加圧した。接合時間はすべて１０分とした。
【００４８】
接合実験後、接合継手部の引張強度を評価するために引張試験を行った。なお、引張試験に際しては図２に示すように、被接合材１を接合した丸鋼３から接合線４を中心としてＪＩＳ２号引張試験片５を切り出し、ＪＩＳＡ２号引張試験機を用いて引張試験を行った。
【００４９】
また、接合実験前の被接合材の母材からも同試験片を切り出して同様に引張試験を行い、得られた結果としての接合強度（１０サンプルの平均値）を対母材強度比（接合部強度／母材強度）として表３の接合強度の欄に示した。
【００５０】
また、上記接合強度の安定性を評価するため、各箔毎の１０個のデータについて、最大値と最小値の差を求めた。得られた結果を表３の接合強度安定性の欄に示した。
【００５１】
表３に示したように、実施例Ａはいずれも、対母材強度比で１．０を超える接合強度となり、接合強度安定性も良好な値を示した。これに対して、比較例Ａ’では、表３に示したように、良好な箔が得られない場合があり、箔が得られた場合でも高い接合強度が安定して得られることはなかった。
【００５２】
実施例Ｂも、対母材強度比で１．０を超える接合強度となり、接合強度安定性も良好な値を示した。しかし、比較例Ｂ’は対母材強度比で１．０を超える接合強度は得られず、接合強度安定性も良好な値を示さなかった。
【００５３】
Ｃｒ又はＶを合金成分に含む場合は、原子％で、Ｎｉを１０％未満、Ｂを１０％以上２２％以下、Ｗ、Ｍｏの少なくとも一方を１％以上１０％以下含有するものであっても、Ｃｒを０．１％以上２０％以下含有する、あるいは、Ｖを０．１％以上１０％以下含有するものでなければ良好な結果は得られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
複雑な接合形状を有する各種部品や構造物等の材料の接合において、接合温度の低下や一度に広い接合を可能とする液相拡散接合は産業上有益な接合方法である。本発明の液相拡散接合用合金によれば、接合部の品質向上を実現したことから、液相拡散接合の適用範囲が拡大されるので、産業上の利用可能性は大きい。
【符号の説明】
【００５５】
１ 被接合材
２ 接合材
３ 接合後の丸鋼
４ 接合線
５ 引張試験片
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子％で、Ｎｉ：１０％未満、及び、Ｂ：１０〜２２％を含有し、さらに、Ｗ及びＭｏの１種又は２種を、合計で１〜１０％含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【請求項２】
さらに、原子％で、Ｃｒ：０．１〜２０％含有することを特徴とする請求項１に記載の液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【請求項３】
さらに、原子％で、Ｖ：０．１〜１０％以下含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【請求項１】
原子％で、Ｎｉ：１０％未満、及び、Ｂ：１０〜２２％を含有し、さらに、Ｗ及びＭｏの１種又は２種を、合計で１〜１０％含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【請求項２】
さらに、原子％で、Ｃｒ：０．１〜２０％含有することを特徴とする請求項１に記載の液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【請求項３】
さらに、原子％で、Ｖ：０．１〜１０％以下含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の液相拡散接合用Ｆｅ系合金。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１３−１８００６（Ｐ２０１３−１８００６Ａ）
【公開日】平成２５年１月３１日（２０１３．１．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１５０７１０（Ｐ２０１１−１５０７１０）
【出願日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【出願人】（０００００６６５５）新日鐵住金株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年１月３１日（２０１３．１．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【出願人】（０００００６６５５）新日鐵住金株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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