画像記録用着色組成物及びその製造方法
【目的】 顔料の分散性に優れている画像記録用着色組成物の提供。
【構成】 顔料を樹脂に微細に分散させた画像記録用着色組成において、顔料の樹脂への分散方法が、顔料を凡そ２０〜７０重量％含有する顔料の水性プレスケーキと熱溶融性の樹脂バインダーとを混練機に仕込み、混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶樹脂相に移行させ、水が分離した場合はそれを除き、更に残留している水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去する方法であり、次いで必要に応じて更に樹脂バインダー、電荷制御剤を加えて加熱混練し、常法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料を添加混合することを特徴とする画像記録用着色組成物及びその製造法。
【構成】 顔料を樹脂に微細に分散させた画像記録用着色組成において、顔料の樹脂への分散方法が、顔料を凡そ２０〜７０重量％含有する顔料の水性プレスケーキと熱溶融性の樹脂バインダーとを混練機に仕込み、混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶樹脂相に移行させ、水が分離した場合はそれを除き、更に残留している水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去する方法であり、次いで必要に応じて更に樹脂バインダー、電荷制御剤を加えて加熱混練し、常法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料を添加混合することを特徴とする画像記録用着色組成物及びその製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は画像記録用着色組成物及びその製造方法に関し、更に詳しくは顔料の分散性に優れている画像記録用着色組成物の提供を目的としている。
【０００２】
【従来技術】従来、画像記録用現像剤の顔料を用いた着色は、樹脂バインダーと顔料を直接混練するほか、顔料を樹脂バインダーと高濃度に混練したマスターバッチ等が広く使用されている。これらの分散は乾燥顔料粉末を樹脂バインダーと高剪断を与える二本ロール、三本ロール混練機を用いて混練したり、ニーダーで混練し、更にロール混練機を用いる等の方法がとられている。しかしながら、一旦乾燥した顔料粉末は粗大な二次凝集粒子が多数存在する為、これらを一次粒子まで再分散させるのは非常に困難である。画像記録用着色剤においても、従来は黒色の複写が多く、粗大粒子の存在は勿論無いことが好ましいが、黒色ということで色の面で顔料の微分散性はそれ程厳格には要求されなかった。
【０００３】しかしながら、最近はフルカラー画像の複写が広く普及してきて、画像の仕上りも高級印刷物や写真を対象とした高級なものが要求される様になってきた。従ってそれに使用される着色剤としても当然色の鮮明性及び透明性に優れた着色剤が要望され、顔料自身の改良と共に顔料の樹脂中での高分散性が強く要求される様になり、従来の粉体顔料を用いる方法では対応が困難となりつつある。印刷インキや塗料の分野では、顔料を乾燥させる前の水性プレスケーキと、樹脂を疎水性有機溶剤に溶解させたベヒクルの溶剤溶液を使用してフラッシング法により油性着色剤を得ている。しかしながら、この方法を用いて着色剤を得ようとした場合、顔料の分散は優れているが、上記の用途と異なり、表面処理した顔料が使えなかったり、顔料の極性誘導体が多い結晶成長抑制剤等を添加使用しにくいことが多く、従って有機顔料の場合有機溶剤で粒子が成長したり、結晶が変化したり、場合により顔料が溶剤に溶け出したりして、色調が変わったり、色がくすんだり、色濃度が低下したりすることが多い。
【０００４】又、樹脂に吸蔵した溶剤を完全に除くのは非常に困難であり、溶剤が残留すると樹脂の熱的性質の低下を起こし、夏場や暖かい部屋の中等で保管中の微粉状の現像剤がブロッキング等により塊状化等の問題を起こし易い。以上の如く、特にフルカラー画像記録を対象として、記録用現像剤の着色剤として乾燥顔料を用いて製造したのでは、充分な色の鮮明性及び透明性をもたらすことはなかなか困難である。又、顔料の水性プレスケーキを樹脂の溶剤溶液でフラッシングする方法は、溶剤を使用する為品質上や製造上の問題点がありなかなか実施するに困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】本発明者らは、画像記録用現像剤に用いられる顔料の分散について、従来の乾燥顔料を用いる製造方法による欠点を克服する為に鋭意検討した結果、顔料の水性プレスケーキを無溶剤の樹脂溶融液で混練することで優れた顔料の分散が得られることが知見された。本発明者らは、かかる知見に基づき、画像記録用現像剤を目的として更に重ねて検討した結果、本発明を完成するに至ったものである。
【０００６】
【問題点を解決する為の手段】即ち、本発明は、顔料を樹脂に微細に分散させた画像記録用着色組成において、顔料の樹脂への分散方法が、顔料を凡そ２０〜７０重量％含有する顔料の水性プレスケーキと熱溶融性の樹脂バインダーとを混練機に仕込み、混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶樹脂相に移行させ、水が分離した場合はそれを除き、更に残留している水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去する方法であり、次いで必要に応じて更に樹脂バインダー、電荷制御剤を加えて加熱混練し、常法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料を添加混合することを特徴とする画像記録用着色組成物及びその製造法を提供するものである。
【０００７】
【作用】以上の如き本発明によれば、二次凝集していない顔料の水性プレスケーキから、顔料の乾燥、粉末化工程を経ることなく、又、有機溶剤を使用することなく、顔料を水相から樹脂相に移行させることによって、顔料の粗大粒子を含有しない、分散性の優れた画像記録用着色組成物が提供される。従って、本着色組成物を用いた複写画像の色は鮮明性及び透明性に優れており、紙ばかりでなくオーバーヘッドプロジェクター用のフイルムへの複写にも好適である。
【０００８】
【好ましい実施態様】本発明に使用する顔料の水性プレスケーキとは、顔料を水相中で製造し、濾過して得た水性のペースト乃至塊である。この様なペースト乃至塊は乾燥工程を得ることがないので顔料粒子は二次凝集することなく一次粒子のままで存在する。本発明で使用する顔料としては、従来公知の有彩色及び黒色乃至は白色の顔料が使用され、アゾ系、アゾメチン基を含むアゾ系、アゾメチン系、アンスラキノン系、フタロシアニン系、ペリノン・ペリレン系、インジゴ・チオインジゴ系、ジオキサジン系、キナクリドン系、イソインドリノン系、アニリンブラック系の顔料及び酸化鉄系スピネル構造形、カーボンブラック系顔料、酸化チタン系顔料等である。それらの中で特に親油性の高い有機顔料が好ましい。顔料の水性プレスケーキ中の固形分は特に限定されないが、固形分は顔料の物性、例えば、粒子径、粒子形、密度、表面の性質等や濾過機の性能等によってほぼ決まるものであり、固形分の高いほうはほぼ限界がある。又、固形分が低すぎると製造工程的に不経済である。
【０００９】従って、好ましい固形分の範囲としては１０乃至７０重量％の濃度である。本発明において使用する樹脂としては、従来画像記録用着色組成物に使用される樹脂が使用され、更に高濃度の着色剤を作る場合にはそれと相溶性のあるマスターバッチの担体樹脂等も使用出来る。例えば、ポリスチレン、スチレン−（メタ）アクリル酸エステル共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体、（メタ）アクリル酸エステル重合体及び共重合体、スチレン−ジエン系共重合体、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等の付加重合系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂等の縮合系樹脂及び各種ワックス類等が使用される。上記樹脂のうち好ましいものは融点又は軟化点が凡そ１５０℃以下、好ましくは１３０℃以下の常温で固体の樹脂である。顔料と樹脂成分との比率は、その着色組成物の目的によって異なり、高濃度組成物の場合は凡そ２０乃至７０重量％であり、現像剤等の画像記録剤の場合は凡そ１乃至２０重量％位である。
【００１０】本発明における方法は、上記の如き顔料の水性プレスケーキと上記の如き樹脂をフラッシャーやニーダーの如き混練機中で混練して、水相の顔料を樹脂中に移行させる方法である。混練機中の混練は樹脂の溶融している状態で行われるので温度は７０乃至１３０℃程度で行われる。水の沸点以上の温度で行う場合には密閉式の加圧混練機を使用するのが好ましい。製造に際してはフラッシャー又はニーダー等の混練機に顔料の水性プレスケーキと樹脂を仕込み混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶融樹脂相に移行させ、水が分離した場合はその分離水を排出する。次いで、残留している水分の除去を更に完全にする為に常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去することによって顔料樹脂混練物が得られる。次いで、乾式の現像剤等の画像記録用着色組成物の製造は従来公知の如く、必要に応じて更に樹脂バインダー、電荷制御剤等を加えて加熱混練する。冷却後粗砕した後ジェットミル等で粉砕し、更に所望の粒度、例えば、平均粒径３乃至２０μｍに分級し必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料等と混合して製造する。
【００１１】
【実施例】次に実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。尚、文中、部又は重量％とあるのは重量基準である。
実施例１（１）高濃度着色剤の製造スチレン−メタクリルエステル系共重合樹脂（軟化温度約１００℃、ガラス転移点約５６℃、平均分子量約９万）の微粉末７０部及び銅フタロシアニンブルー顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３）水性プレスケーキ（顔料分４０重量％）７５部をニーダー型混練機に仕込み混練し、そのまま徐々に加熱した。ほぼ１００℃にて溶融樹脂相への移行が始まった。この温度で２０分間そのまま混練を続けたところ、水相と着色樹脂相とが明瞭に分離した。混練槽を傾斜させて分離した水分を除去し、更に１２０℃にて混練を続け残留している水分を蒸発させ、脱水乾燥させた。更に１２０〜１３０℃にて１０分間混練を続けた。冷却後更に加熱三本ロールにより混練し、冷却、粗砕して青色顔料を３０重量％の濃度で含有する高濃度着色組成物の粗砕を得た。これをスライドグラスに乗せて加熱溶融させて顕微鏡で観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
【００１２】（２）画像記録剤の製造次いで上記で得た青色顔料を含む高濃度着色組成物１１部及びクロム錯塩系負電荷制御剤３部を上記で使用したスチレン−メタクリル系共重合樹脂８６部と常法に従って混練し、冷却後粗砕した後ジェットミルで微粉砕し、分級して５〜２０μｍの青色組成物の微粉末を得た。流動化剤としてコロイダルシリカを添加し、キャリアの磁性鉄粉と混合し、シアン色電子写真乾式現像剤とし、フルカラー電子写真複写機にて複写をし、鮮明なシアン色画像が得られた。
【００１３】実施例２〜４実施例１（１）で述べた方法に従って、実施例１（１）で使用した材料に代えて下記の表１に記した材料を使用して各々高濃度着色組成物を作った。更に実施例１（２）で述べた方法に従って、実施例１（２）使用した高濃度着色剤に代えて下記の表２に記した高濃度着色組成物及び実施例１で使用したスチレン−メタクリル系共重合体樹脂を使用してそれぞれの色の電子写真用乾式現像剤を作った。上記で得た実施例２、３及び４の乾式現像剤を使用して負電荷二成分フルカラー現像剤用複写機にて各々複写し、表３に示す鮮明な色の画像が得られた。又、実施例１、２、３、４色の現像剤を使用して鮮明な４色フルカラー画像が得られた。又、オーバーヘッドプロジェクター用透明ポリエステルフイルムに複写し、スクリーンに鮮明な映像を映す画像が得られた。
【表１】 高濃度着色組成物の製造
【表２】 画像記録剤の製造
【００１４】実施例５実施例１で述べた方法に従って、実施例１（１）で使用した材料に代えて下記の表３に記した材料を使用して高濃度着色組成物を作り、更に実施例１（２）で使用した材料に代えて下記の表４に記した材料を使用して現像剤を作った。
【表３】高濃度着色組成物の製造
【表４】 画像記録剤の製造
【００１５】又、前記実施例２、３及び４で述べた方法に従って、それぞれで使用したスチレン−メタクリル系共重合体樹脂に代えて上記の実施例５で使用したビスフェノール型ポリエステル樹脂を使用し、それぞれ赤色、黄色及び黒色の高濃度着色組成物を得、更にそれぞれマゼンタ色、イエロー色及び黒色の色の現像剤を得た。実施例５及び上記で得た３色の現像剤を使用して負電荷二成分フルカラー現像剤用複写機にて紙及びフイルムに単色及びフルカラーの複写を行い、前記と同様に鮮明な複写画像を得た。
実施例６実施例１で述べた方法に従って、実施例１（１）で使用した材料に代えて下記の表５に記した材料を使用して高濃度着色組成物を作り、更に実施例１（２）で使用した材料に代えて下記の第６表に記した材料を使用して現像剤を作った。
【表５】高濃度着色組成物の製造
【表６】 画像記録剤の製造
【００１６】又、前記実施例２、３及び４で述べた方法に従って、それぞれで使用したスチレン−メタクリル系共重合体樹脂に代えて上記の実施例６で使用した正電荷用のスチレン−メタクリル系共重合体樹脂を使用し、それぞれ赤色、黄色及び黒色の高濃度着色組成物を得、更にそれぞれマゼンタ色、イエロー色、黒色の色の現像剤を得た。実施例６及び上記で得た３色の現像剤を使用して負電荷二成分フルカラー現像剤用複写機にて紙及びフイルムに単色及びフルカラーの複写を行い、前記と同様に鮮明な複写画像を得た。
【００１７】
【効果】以上の如き本発明によれば、二次凝集していない顔料の水性プレスケーキから、顔料の乾燥、粉末化工程を経ることなく、又、有機溶剤を使用することなく、顔料を水相から樹脂相に移行させることによって、顔料の粗大粒子を含有しない、分散性の優れた画像記録用着色組成物が提供される。従って、本着色組成物を用いた複写画像の色は鮮明性及び透明性に優れており、紙ばかりでなくオーバーヘッドプロジェクター用のフイルムへの複写にも好適である。
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は画像記録用着色組成物及びその製造方法に関し、更に詳しくは顔料の分散性に優れている画像記録用着色組成物の提供を目的としている。
【０００２】
【従来技術】従来、画像記録用現像剤の顔料を用いた着色は、樹脂バインダーと顔料を直接混練するほか、顔料を樹脂バインダーと高濃度に混練したマスターバッチ等が広く使用されている。これらの分散は乾燥顔料粉末を樹脂バインダーと高剪断を与える二本ロール、三本ロール混練機を用いて混練したり、ニーダーで混練し、更にロール混練機を用いる等の方法がとられている。しかしながら、一旦乾燥した顔料粉末は粗大な二次凝集粒子が多数存在する為、これらを一次粒子まで再分散させるのは非常に困難である。画像記録用着色剤においても、従来は黒色の複写が多く、粗大粒子の存在は勿論無いことが好ましいが、黒色ということで色の面で顔料の微分散性はそれ程厳格には要求されなかった。
【０００３】しかしながら、最近はフルカラー画像の複写が広く普及してきて、画像の仕上りも高級印刷物や写真を対象とした高級なものが要求される様になってきた。従ってそれに使用される着色剤としても当然色の鮮明性及び透明性に優れた着色剤が要望され、顔料自身の改良と共に顔料の樹脂中での高分散性が強く要求される様になり、従来の粉体顔料を用いる方法では対応が困難となりつつある。印刷インキや塗料の分野では、顔料を乾燥させる前の水性プレスケーキと、樹脂を疎水性有機溶剤に溶解させたベヒクルの溶剤溶液を使用してフラッシング法により油性着色剤を得ている。しかしながら、この方法を用いて着色剤を得ようとした場合、顔料の分散は優れているが、上記の用途と異なり、表面処理した顔料が使えなかったり、顔料の極性誘導体が多い結晶成長抑制剤等を添加使用しにくいことが多く、従って有機顔料の場合有機溶剤で粒子が成長したり、結晶が変化したり、場合により顔料が溶剤に溶け出したりして、色調が変わったり、色がくすんだり、色濃度が低下したりすることが多い。
【０００４】又、樹脂に吸蔵した溶剤を完全に除くのは非常に困難であり、溶剤が残留すると樹脂の熱的性質の低下を起こし、夏場や暖かい部屋の中等で保管中の微粉状の現像剤がブロッキング等により塊状化等の問題を起こし易い。以上の如く、特にフルカラー画像記録を対象として、記録用現像剤の着色剤として乾燥顔料を用いて製造したのでは、充分な色の鮮明性及び透明性をもたらすことはなかなか困難である。又、顔料の水性プレスケーキを樹脂の溶剤溶液でフラッシングする方法は、溶剤を使用する為品質上や製造上の問題点がありなかなか実施するに困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】本発明者らは、画像記録用現像剤に用いられる顔料の分散について、従来の乾燥顔料を用いる製造方法による欠点を克服する為に鋭意検討した結果、顔料の水性プレスケーキを無溶剤の樹脂溶融液で混練することで優れた顔料の分散が得られることが知見された。本発明者らは、かかる知見に基づき、画像記録用現像剤を目的として更に重ねて検討した結果、本発明を完成するに至ったものである。
【０００６】
【問題点を解決する為の手段】即ち、本発明は、顔料を樹脂に微細に分散させた画像記録用着色組成において、顔料の樹脂への分散方法が、顔料を凡そ２０〜７０重量％含有する顔料の水性プレスケーキと熱溶融性の樹脂バインダーとを混練機に仕込み、混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶樹脂相に移行させ、水が分離した場合はそれを除き、更に残留している水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去する方法であり、次いで必要に応じて更に樹脂バインダー、電荷制御剤を加えて加熱混練し、常法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料を添加混合することを特徴とする画像記録用着色組成物及びその製造法を提供するものである。
【０００７】
【作用】以上の如き本発明によれば、二次凝集していない顔料の水性プレスケーキから、顔料の乾燥、粉末化工程を経ることなく、又、有機溶剤を使用することなく、顔料を水相から樹脂相に移行させることによって、顔料の粗大粒子を含有しない、分散性の優れた画像記録用着色組成物が提供される。従って、本着色組成物を用いた複写画像の色は鮮明性及び透明性に優れており、紙ばかりでなくオーバーヘッドプロジェクター用のフイルムへの複写にも好適である。
【０００８】
【好ましい実施態様】本発明に使用する顔料の水性プレスケーキとは、顔料を水相中で製造し、濾過して得た水性のペースト乃至塊である。この様なペースト乃至塊は乾燥工程を得ることがないので顔料粒子は二次凝集することなく一次粒子のままで存在する。本発明で使用する顔料としては、従来公知の有彩色及び黒色乃至は白色の顔料が使用され、アゾ系、アゾメチン基を含むアゾ系、アゾメチン系、アンスラキノン系、フタロシアニン系、ペリノン・ペリレン系、インジゴ・チオインジゴ系、ジオキサジン系、キナクリドン系、イソインドリノン系、アニリンブラック系の顔料及び酸化鉄系スピネル構造形、カーボンブラック系顔料、酸化チタン系顔料等である。それらの中で特に親油性の高い有機顔料が好ましい。顔料の水性プレスケーキ中の固形分は特に限定されないが、固形分は顔料の物性、例えば、粒子径、粒子形、密度、表面の性質等や濾過機の性能等によってほぼ決まるものであり、固形分の高いほうはほぼ限界がある。又、固形分が低すぎると製造工程的に不経済である。
【０００９】従って、好ましい固形分の範囲としては１０乃至７０重量％の濃度である。本発明において使用する樹脂としては、従来画像記録用着色組成物に使用される樹脂が使用され、更に高濃度の着色剤を作る場合にはそれと相溶性のあるマスターバッチの担体樹脂等も使用出来る。例えば、ポリスチレン、スチレン−（メタ）アクリル酸エステル共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体、（メタ）アクリル酸エステル重合体及び共重合体、スチレン−ジエン系共重合体、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等の付加重合系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂等の縮合系樹脂及び各種ワックス類等が使用される。上記樹脂のうち好ましいものは融点又は軟化点が凡そ１５０℃以下、好ましくは１３０℃以下の常温で固体の樹脂である。顔料と樹脂成分との比率は、その着色組成物の目的によって異なり、高濃度組成物の場合は凡そ２０乃至７０重量％であり、現像剤等の画像記録剤の場合は凡そ１乃至２０重量％位である。
【００１０】本発明における方法は、上記の如き顔料の水性プレスケーキと上記の如き樹脂をフラッシャーやニーダーの如き混練機中で混練して、水相の顔料を樹脂中に移行させる方法である。混練機中の混練は樹脂の溶融している状態で行われるので温度は７０乃至１３０℃程度で行われる。水の沸点以上の温度で行う場合には密閉式の加圧混練機を使用するのが好ましい。製造に際してはフラッシャー又はニーダー等の混練機に顔料の水性プレスケーキと樹脂を仕込み混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶融樹脂相に移行させ、水が分離した場合はその分離水を排出する。次いで、残留している水分の除去を更に完全にする為に常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去することによって顔料樹脂混練物が得られる。次いで、乾式の現像剤等の画像記録用着色組成物の製造は従来公知の如く、必要に応じて更に樹脂バインダー、電荷制御剤等を加えて加熱混練する。冷却後粗砕した後ジェットミル等で粉砕し、更に所望の粒度、例えば、平均粒径３乃至２０μｍに分級し必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料等と混合して製造する。
【００１１】
【実施例】次に実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。尚、文中、部又は重量％とあるのは重量基準である。
実施例１（１）高濃度着色剤の製造スチレン−メタクリルエステル系共重合樹脂（軟化温度約１００℃、ガラス転移点約５６℃、平均分子量約９万）の微粉末７０部及び銅フタロシアニンブルー顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３）水性プレスケーキ（顔料分４０重量％）７５部をニーダー型混練機に仕込み混練し、そのまま徐々に加熱した。ほぼ１００℃にて溶融樹脂相への移行が始まった。この温度で２０分間そのまま混練を続けたところ、水相と着色樹脂相とが明瞭に分離した。混練槽を傾斜させて分離した水分を除去し、更に１２０℃にて混練を続け残留している水分を蒸発させ、脱水乾燥させた。更に１２０〜１３０℃にて１０分間混練を続けた。冷却後更に加熱三本ロールにより混練し、冷却、粗砕して青色顔料を３０重量％の濃度で含有する高濃度着色組成物の粗砕を得た。これをスライドグラスに乗せて加熱溶融させて顕微鏡で観察したところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒子は認められなかった。
【００１２】（２）画像記録剤の製造次いで上記で得た青色顔料を含む高濃度着色組成物１１部及びクロム錯塩系負電荷制御剤３部を上記で使用したスチレン−メタクリル系共重合樹脂８６部と常法に従って混練し、冷却後粗砕した後ジェットミルで微粉砕し、分級して５〜２０μｍの青色組成物の微粉末を得た。流動化剤としてコロイダルシリカを添加し、キャリアの磁性鉄粉と混合し、シアン色電子写真乾式現像剤とし、フルカラー電子写真複写機にて複写をし、鮮明なシアン色画像が得られた。
【００１３】実施例２〜４実施例１（１）で述べた方法に従って、実施例１（１）で使用した材料に代えて下記の表１に記した材料を使用して各々高濃度着色組成物を作った。更に実施例１（２）で述べた方法に従って、実施例１（２）使用した高濃度着色剤に代えて下記の表２に記した高濃度着色組成物及び実施例１で使用したスチレン−メタクリル系共重合体樹脂を使用してそれぞれの色の電子写真用乾式現像剤を作った。上記で得た実施例２、３及び４の乾式現像剤を使用して負電荷二成分フルカラー現像剤用複写機にて各々複写し、表３に示す鮮明な色の画像が得られた。又、実施例１、２、３、４色の現像剤を使用して鮮明な４色フルカラー画像が得られた。又、オーバーヘッドプロジェクター用透明ポリエステルフイルムに複写し、スクリーンに鮮明な映像を映す画像が得られた。
【表１】 高濃度着色組成物の製造
【表２】 画像記録剤の製造
【００１４】実施例５実施例１で述べた方法に従って、実施例１（１）で使用した材料に代えて下記の表３に記した材料を使用して高濃度着色組成物を作り、更に実施例１（２）で使用した材料に代えて下記の表４に記した材料を使用して現像剤を作った。
【表３】高濃度着色組成物の製造
【表４】 画像記録剤の製造
【００１５】又、前記実施例２、３及び４で述べた方法に従って、それぞれで使用したスチレン−メタクリル系共重合体樹脂に代えて上記の実施例５で使用したビスフェノール型ポリエステル樹脂を使用し、それぞれ赤色、黄色及び黒色の高濃度着色組成物を得、更にそれぞれマゼンタ色、イエロー色及び黒色の色の現像剤を得た。実施例５及び上記で得た３色の現像剤を使用して負電荷二成分フルカラー現像剤用複写機にて紙及びフイルムに単色及びフルカラーの複写を行い、前記と同様に鮮明な複写画像を得た。
実施例６実施例１で述べた方法に従って、実施例１（１）で使用した材料に代えて下記の表５に記した材料を使用して高濃度着色組成物を作り、更に実施例１（２）で使用した材料に代えて下記の第６表に記した材料を使用して現像剤を作った。
【表５】高濃度着色組成物の製造
【表６】 画像記録剤の製造
【００１６】又、前記実施例２、３及び４で述べた方法に従って、それぞれで使用したスチレン−メタクリル系共重合体樹脂に代えて上記の実施例６で使用した正電荷用のスチレン−メタクリル系共重合体樹脂を使用し、それぞれ赤色、黄色及び黒色の高濃度着色組成物を得、更にそれぞれマゼンタ色、イエロー色、黒色の色の現像剤を得た。実施例６及び上記で得た３色の現像剤を使用して負電荷二成分フルカラー現像剤用複写機にて紙及びフイルムに単色及びフルカラーの複写を行い、前記と同様に鮮明な複写画像を得た。
【００１７】
【効果】以上の如き本発明によれば、二次凝集していない顔料の水性プレスケーキから、顔料の乾燥、粉末化工程を経ることなく、又、有機溶剤を使用することなく、顔料を水相から樹脂相に移行させることによって、顔料の粗大粒子を含有しない、分散性の優れた画像記録用着色組成物が提供される。従って、本着色組成物を用いた複写画像の色は鮮明性及び透明性に優れており、紙ばかりでなくオーバーヘッドプロジェクター用のフイルムへの複写にも好適である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 顔料を樹脂に微細に分散させた画像記録用着色組成物において、顔料の樹脂への分散方法が、顔料を凡そ２０〜７０重量％含有する顔料の水性プレスケーキと熱溶融性の樹脂バインダーとを混練機に仕込み、混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶融樹脂相に移行させ、水が分離した場合はそれを除き、更に残留している水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去する方法であり、次いで必要に応じて更に樹脂バインダー、電荷制御剤を加えて加熱混練し、常法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料等を添加混合することを特徴とする画像記録用着色組成物。
【請求項２】 顔料が有彩色、黒色、白色の有無及び／又は無機顔料である請求項１に記載の着色組成物。
【請求項３】 組成物が、顔料を高濃度に含有する固体状の組成物である請求項１に記載の着色組成物。
【請求項４】 組成物が、微細粉体状画像記録剤である請求項１に記載の着色組成物。
【請求項５】 顔料を凡そ２０〜７０重量％含有する顔料の水性プレスケーキと熱溶融性の樹脂バインダーとを混練機に仕込み、混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶融樹脂相に移行させ、水が分離した場合はそれを除き、更に残留している水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去し、必要に応じて更に樹脂バインダー、電荷制御剤を加えて加熱混練し、常法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料等を添加混合することを特徴とする画像記録用着色組成物の製造方法。
【請求項１】 顔料を樹脂に微細に分散させた画像記録用着色組成物において、顔料の樹脂への分散方法が、顔料を凡そ２０〜７０重量％含有する顔料の水性プレスケーキと熱溶融性の樹脂バインダーとを混練機に仕込み、混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶融樹脂相に移行させ、水が分離した場合はそれを除き、更に残留している水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去する方法であり、次いで必要に応じて更に樹脂バインダー、電荷制御剤を加えて加熱混練し、常法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料等を添加混合することを特徴とする画像記録用着色組成物。
【請求項２】 顔料が有彩色、黒色、白色の有無及び／又は無機顔料である請求項１に記載の着色組成物。
【請求項３】 組成物が、顔料を高濃度に含有する固体状の組成物である請求項１に記載の着色組成物。
【請求項４】 組成物が、微細粉体状画像記録剤である請求項１に記載の着色組成物。
【請求項５】 顔料を凡そ２０〜７０重量％含有する顔料の水性プレスケーキと熱溶融性の樹脂バインダーとを混練機に仕込み、混合し、加熱して樹脂を溶融させ、加熱混練しながら水相の顔料を溶融樹脂相に移行させ、水が分離した場合はそれを除き、更に残留している水分を常圧或は減圧下で蒸発させて乾燥除去し、必要に応じて更に樹脂バインダー、電荷制御剤を加えて加熱混練し、常法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、キャリヤーの強磁性材料等を添加混合することを特徴とする画像記録用着色組成物の製造方法。
【公開番号】特開平５−３４９７８
【公開日】平成５年（１９９３）２月１２日
【国際特許分類】
【出願番号】特願平３−２１１４１８
【出願日】平成３年（１９９１）７月３０日
【出願人】（０００００２８２０）大日精化工業株式会社 (387)
【公開日】平成５年（１９９３）２月１２日
【国際特許分類】
【出願日】平成３年（１９９１）７月３０日
【出願人】（０００００２８２０）大日精化工業株式会社 (387)
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