磁気力顕微鏡用探針の製造方法
【課題】磁気探針先端の先鋭化を高めることができる磁気力顕微鏡用探針の製造方法を提供する。
【解決手段】Ｓｉからなる探針素材１３上に、順に、ＳｉＯ２層１４、ＦｅＰｔ薄膜層１５を形成すると共に、そのＦｅＰｔ薄膜層１５の形成中ないしはＦｅＰｔ薄膜層１５の形成後に熱処理を行う。その際、ＳｉＯ２層１４を、探針素材１３の表面をプラズマ酸化して形成することにより、成膜によって形成する場合に比べて、ＳｉＯ２層形成に伴う体積の増大を抑制する。
【解決手段】Ｓｉからなる探針素材１３上に、順に、ＳｉＯ２層１４、ＦｅＰｔ薄膜層１５を形成すると共に、そのＦｅＰｔ薄膜層１５の形成中ないしはＦｅＰｔ薄膜層１５の形成後に熱処理を行う。その際、ＳｉＯ２層１４を、探針素材１３の表面をプラズマ酸化して形成することにより、成膜によって形成する場合に比べて、ＳｉＯ２層形成に伴う体積の増大を抑制する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気力顕微鏡用探針の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気情報に対応した磁化パターン等を測定するものとして、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）が用いられている。磁気力顕微鏡は、磁性探針を備えており、その磁性探針の先端を被測定媒体である磁性体試料に近づけ、磁性探針上の磁極と磁性体試料上の磁極との間に働く磁気的作用を直接検出することにより、磁化パターン等の測定が行われる。
【０００３】
この磁気力顕微鏡の磁性探針としては、特許文献１に示されるように、非磁性材料Ｓｉからなる探針素材上に、順に、ＳｉＯ２層、磁性薄膜層（鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）規則合金層）が形成されたものが提案されており、その磁性探針の製造においては、Ｓｉからなる探針素材上に、順に、酸化珪素（ＳｉＯ２）層、磁性薄膜層を形成し、その後、その磁性薄膜層を規則合金膜に規則変態させるべく（Ａｌ型不規則相のＦｅＰｔ合金膜をＬ１０型ＦｅＰｔ規則合金膜に規則変態）、熱処理を行う工程が必要である。このため、このものにおいては、製造段階において、磁性薄膜層の形成に先立ち、探針素材上にＳｉＯ２層が形成されることから、熱処理を行っても、Ｓｉからなる探針素材と磁性薄膜層とが反応、合金化して磁性薄膜層の磁気特性が劣化することを防止でき、その磁性薄膜層に基づき大きな保磁力と大きな飽和磁束密度とを得て探針先端の磁極密度を高めることができる。この結果、空間分解能を向上させることができる。
【特許文献１】特開２００５−９８８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、一方で、上記ＳｉＯ２層の厚みを薄く形成することは容易ではなく、それが磁気探針の外形形状に反映されて、その磁気探針の先鋭度を高めること（できるだけ細く尖った状態とすること）を妨げている。このことが空間分解能の向上を妨げることなっている。
【０００５】
本発明は以上のような事情に鑑みてなされたもので、その技術的課題は、磁気薄膜層と探針素材との間にＳｉＯ２層を介在する場合であっても、探針の先鋭度をできるだけ高めることができる磁気力顕微鏡用探針の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記技術的課題を達成するために本発明（請求項１に係る発明）にあっては、
珪素（Ｓｉ）からなる探針素材上に、順に、酸化珪素（ＳｉＯ２）層、磁性薄膜層を形成すると共に、該磁性薄膜層の形成中ないしは該磁性薄膜層の形成後から、熱処理を行う磁気力顕微鏡用磁性探針の製造方法であって、
前記酸化珪素層を、前記探針素材の表面をプラズマ酸化することにより形成する構成としてある。
この構成により、探針素材における珪素と酸素とが結合することから、酸化珪素層を形成しても、基本的に、探針素材の外周側において、厚みの増大として、酸素分に相当する体積（探針素材の珪素原子間に酸素原子が入り込む場合にはさらに少ない体積）だけが増大することになり、酸化珪素自体を探針素材上に堆積させるスパッタ法等を用いる場合に比して、酸化珪素層形成に伴う体積の増大を抑制して、探針をできるだけ細い状態に抑えることができる。このため、磁気薄膜層と探針素材との間にＳｉＯ２層が介在される場合であっても、探針の先鋭度を高めることができる。勿論この場合、磁性薄膜層と探針素材との間に酸化珪素層が存在することになることから、酸化珪素層は、磁性薄膜層と探針素材の珪素との反応、合金化を防止して、磁性薄膜層の磁気特性が劣化することを防止できる。
また、プラズマ酸化による強力な酸化作用に基づき酸化珪素層を確実且つ迅速に形成できる一方、一旦、酸化珪素層が形成されると、それがバリア層となって、それ以上、探針素材の内部の珪素が酸化されることが防止できることになり、略一定厚みの酸化珪素層を形成できる。このため、酸化珪素層に反応抑制機能を的確に働かせて探針素材と磁気薄膜層との反応を確実に防止できると共に、探針素材内部における珪素の酸化進行に伴って探針の先鋭度が低下すること（太くなること）も防止できる。
【０００７】
請求項１の好ましい態様としては、前記探針素材の表面をプラズマ酸化することを、一定時間以上行う構成を採ることができる（請求項２対応）。この構成により、プラズマ酸化による強力な酸化作用に基づき酸化珪素層を確実且つ迅速に形成できる一方、プラズマ酸化を一定時間以上行っても、酸化珪素層がバリア層となり、探針素材の内部の珪素が酸化されることが防止できる。このため、一定時間以上、探針素材の表面をプラズマ酸化することを条件として、適正な一定厚みの酸化珪素層を確実に形成できる。
【０００８】
請求項１の好ましい態様としては、前記探針素材の表面に前記プラズマ酸化を行う前に、該探針素材表面上に自然酸化により形成された自然酸化膜を除去する構成を採ることができる（請求項３対応）。この構成により、プラズマ酸化により形成される酸化珪素層に不純物が取り込まれることを防止でき、酸化珪素層に適正な機能を発揮させることができる。
【０００９】
請求項１の好ましい態様としては、前記磁性薄膜層として、鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）薄膜層を形成し、該鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）薄膜層を前記熱処理により鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）規則合金薄膜層とする構成を採ることができる（請求項４対応）。この構成により、磁性薄膜層として、鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）薄膜層を形成する場合であっても、磁気特性を劣化させることなく具体的に磁性探針を形成できることは勿論、その磁気探針の先鋭度を向上させることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明（請求項１に記載された発明）によれば、磁気薄膜層と探針素材との間に酸化珪素層が介在しても、探針の先鋭度をできるだけ高めることができる磁気力顕微鏡用探針の製造方法を提供できる。
また、酸化珪素層に反応抑制機能を的確に働かせて探針素材と磁気薄膜層との反応を確実に防止できると共に、探針素材内部における珪素の酸化進行に伴って探針の先鋭度が低下すること（太くなること）も防止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について図面に基づいて説明する。
図１において、符号１は、本実施形態に係る探針が用いられる磁気力顕微鏡１である。この磁気力顕微鏡１においては、チャンバー２内に帯状のカンチレバー（板ばね）３が設けられており、そのカンチレバー３は、その基端部がチャンバー２内壁に支持されている一方、そのカンチレバー３の先端部には本実施形態に係る探針４が設けられている。この探針４（カンチレバー３）は、磁化パターン等を測定するに際して、テーブル５上の磁性体試料６の表面上を走査されることになっており、このとき、磁性体試料６から探針４に作用する磁力により生じるカンチレバー３の撓み（振れ）を、レーザ発生装置７から照射されるレーザ８の反射光９の位置ずれを光検出器１０で検出することにより、磁性体試料６の磁界の強さを測定している。尚、本実施形態においては、十分な感度を得るために、カンチレバー３の基端部が、その機械的共振周波数で振動させる加振用圧電素子１１を介してチャンバー２内壁に支持され、テーブル５が、アクチュエータ用圧電素子１２により、磁性体試料６と探針４との間の磁気力が一定となるように制御される。
【００１２】
前記磁気力顕微鏡１に用いられる前記探針４は、図２，図３に示すように、カンチレバー３の先端部にカンチレバー３の延び方向に直交するように突設されており、その探針４の形状は、先端に向うに従って尖るように設定されている。具体的には、その探針４の形状は、例えば四角錐形状に形成されており、その探針４の先端部は、その先端から内方に向って１０ｎｍ位置における幅（厚み）ｄは、５０ｎｍ程度とされている。この探針４は、珪素（Ｓｉ）からなる探針素材１３上に順に、酸化物層としてのＳｉＯ２層（酸化珪素層）１４、磁性薄膜層としての鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）規則合金薄膜層（Ｌ１０型規則合金系で、Ｐｔ組成は、４０〜６０ａｔ％の範囲が好ましく、５０ａｔ％付近がより好ましい）１５が積層された構造となっており、本実施形態においては、カンチレバー３も、Ｓｉにより形成されている。
【００１３】
このような探針４は、図４に示す工程に従って製造される。
先ず、Ｓｉからなる探針素材１３が用意される。その探針素材１３上に磁性薄膜層等を形成する必要があるからである。この探針素材１３は、本実施形態においては、予めカンチレバー３の先端部に取付けられており、以後、探針素材１３及びカンチレバー３は、後の工程において、一体的に扱われる。このＳｉからなる探針素材１３は、具体的には、Ｓｉ単結晶ウェハーから異方性エッチングにより製造されるが、材料としては、Ｓｉを用いるだけでなく、導電性を確保するため、Ｓｉ中に不純物が含まれるもの（不純物半導体）を用いてもよい。
【００１４】
次に、前記探針素材１３に対してプラズマ酸化を行ってその探針素材１３上にＳｉＯ２層１４を形成することにより、ＳｉＯ２層保有体が形成される。ＳｉＯ２層１４を、Ｓｉからなる探針素材１３と後述のＦｅＰｔ薄膜層との反応を抑制する反応抑制層として機能させ、探針４の先鋭度が低下すること（主として径が太くなること）を防止するためである。また、ＳｉＯ２層１４の形成方法として、Ｓｉからなる探針素材１３をプラズマ酸化処理を行うこととしているのは、最終的製品である探針４の径が太くなることをできるだけ抑制して、スパッタ法を用いる場合に比して空間分解能を高めるためである。すなわち、ＳｉＯ２層１４の形成に際して、Ｓｉに関しては、探針素材１３のＳｉを利用し、基本的に、探針素材１３の外周側において、厚みの増大として、酸素分に相当する体積（探針素材１３の珪素原子間に酸素原子が入り込む場合にはさらに少ない体積）だけが増大するようにし、ＳｉＯ２自体を探針素材１３上に堆積させるスパッタ法を用いる場合よりもＳｉＯ２層保有体の体積の増大を抑制して、探針４をできるだけ細い状態に抑えようとしているのである。しかも、このプラズマ酸化処理の強力な酸化作用に基づきＳｉＯ２層１４が確実且つ迅速に形成される一方、一旦、ＳｉＯ２層１４が形成されると、それがバリア層となって、それ以上、探針素材１３の内部の珪素が酸化されることが防止され、略一定厚みのＳｉＯ２層１４が形成される。このため、ＳｉＯ２層１４に反応抑制機能を的確に働かせて探針素材１３と磁気薄膜層との反応を確実に防止できると共に、探針素材１３内部のＳｉの酸化進行も抑制してＳｉＯ２層保有体の体積増加を抑制でき、その探針素材１３内部におけるＳｉの酸化進行に伴って探針４の先鋭度が低下すること（太くなること）を防止できる。
【００１５】
具体的には、このプラズマ酸化により、ＳｉＯ２層１４の厚みを、０．２ｎｍ〜３ｎｍの範囲とすることが好ましい。ＳｉＯ２層１４の厚みは、薄ければ薄いほど、探針４の先鋭度を高める観点から好ましいように思えるが、図５に示すように、ＳｉＯ２層１４の厚みを０．２ｎｍ未満とすると、Ｓｉからなる探針素材１３と後述のＦｅＰｔ層との反応抑制機能が十分に働かず、探針４先端部の幅（先端から内方に向けて１０ｎｍの位置の幅ｄ）が急激に増大し、探針４の先鋭度を高めることができなくなるからである。
【００１６】
前記探針素材１３に対するプラズマ酸化処理は、例えば、図６に示すように、チャンバー１７内における回転テーブル１８上の基板ホルダ１９に探針素材１３（カンチレバー３付き）をセットし、そのチャンバー１７内を一定の圧力（例えば６．０×１０-4Ｐａ（好ましくはこの値以下））状態にした上で、酸素プラズマ発生装置２０から酸素プラズマを、回転状態の回転テーブル１８上の探針素材１３に対して照射することにより、行われる。これにより、探針素材１３上に３．０ｎｍ位の厚みをもってＳｉＯ２層１４が形成できた。この場合、探針素材１３を加熱状態とせずに、酸素プラズマの照射時間を１０分、２０分、３０分とした各場合について、ＳｉＯ２層１４の生成厚みを分光エリプソメーター解析から計算したところ、図７に示す結果を得た。その図７によれば、酸素プラズマの照射開始から一定時間（１０分）で、ＳｉＯ２層１４の厚みはほぼ一定値に至り、その一定時間経過後、酸素プラズマをいくら照射しても、ＳｉＯ２層１４の厚みにあまり変化はなかった。図８は、プラズマ酸化前の探針素材１３の先端部を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像であり、このとき、その探針素材１３の先端から内方へ１０ｎｍ位置における幅ｄは２０ｎｍであったが、それをプラズマ酸化した後には、図９に示すように、その先端から１０ｎｍ位置における幅は、ＳｉＯ２層１４の形成により２５ｎｍ前後に増大した。
【００１７】
前記プラズマ酸化処理に先立ち、図４に示すように、探針素材１３表面における自然酸化膜を除去することが好ましい。プラズマ酸化により形成されたＳｉＯ２層に不純物が取り込まれることを防止し、ＳｉＯ２層１４に適正な機能を発揮させるためである。この処理としては、プラズマエッチングが好ましい。
【００１８】
次に、前記ＳｉＯ２層保有体のＳｉＯ２層１４上に、磁性薄膜層として、ＦｅＰｔ合金薄膜層を形成（成膜）して、ＦｅＰｔ合金薄膜層保有体が形成される。探針４の磁性薄膜層として、磁性体試料からの漏洩磁場により探針４磁化が変化しない高保磁力材料が求められるからである。
【００１９】
このＦｅＰｔ薄膜層は、本実施形態においては、Ｆｅ，Ｐｔの薄膜を交互に積層した多層膜ではなく、ＦｅＰｔ合金膜（層）とされており、その成膜化は、ＤＣマグネトロンスパッタ装置を用いて行った。具体的には、予備排気圧８．０×１０-4Ｐａ以下の下で、流量７０sccmとしたＡｒガス（不活性ガス）を供給し、Ｆｅターゲット、Ｐｔターゲットをスパッタし、そのスパッタされた原子をＳｉＯ２層１４上に堆積させてＦｅＰｔ合金薄膜を形成した。このとき、ＦｅＰｔ合金膜の厚みは、例えば１０ｎｍ（一定）とされる。図１０は、上記条件でＦｅＰｔ合金薄膜層が形成されたＦｅＰｔ合金薄膜層保有体（熱処理前）を示すＳＥＭ像であり、このとき、その先端から内方へ１０ｎｍの位置における幅は、４５ｎｍとなった。
【００２０】
次に、前記ＦｅＰｔ合金薄膜層保有体に対して熱処理を行って、熱処理体が形成される。大きな一軸結晶磁気異方性を有すると共に、飽和磁化の大きなＬ１０型ＦｅＰｔ規則合金薄膜層１５を得るためには、その室温成膜時の不規則相をＬ１０型規則相に規則変態させるべく熱処理が必要となるからである。
【００２１】
具体的には、急速加熱処理装置（ＲＴＡ）を用い、熱処理として、例えば、加熱開始真空度２．０×１０-4Ｐａの下で、昇温速度２５℃／secで７５０℃まで昇温させ、その状態を６００sec維持することが行われる。図１１は、上記条件でＦｅＰｔ合金薄膜層保有体を熱処理した後の熱処理体を示すＳＥＭ像であり、このとき、その先端から内方へ１０ｎｍの位置における幅は５０ｎｍとなった。これと比較すべく、探針素材１３表面にＳｉＯ２層１４を形成することなくＦｅＰｔ合金薄膜膜層を形成し、それに対して熱処理を行った場合のＳＥＭ像を図１２に示す。この場合には、その先端から内方へ１０ｎｍ位置における幅は、ＦｅＰｔ合金薄膜層と探針素材１３を形成するＳｉとの反応等により、１００ｎｍとなった。
尚、本実施形態においては、磁性薄膜層としてのＦｅＰｔ合金薄膜層１５をＳｉＯ２層１４上に形成した後に、熱処理を行っているが、ＦｅＰｔ合金薄膜層１５の形成中（成膜中）に熱処理を行ってもよい。
【００２２】
この後、上記熱処理体を磁場中におき、その熱処理体（探針４）の軸心方向に着磁が行われる。これにより、探針４の製造工程が終了し、本実施形態に係る探針４を得る。
【００２３】
このような本実施形態に係る探針４について、性能を評価すべく、交番力磁力計（ＡＧＭ）を用いて面内磁化曲線を測定し、磁気特性として、保磁力（Ｈｃ）、残留磁化／飽和磁化（Ｍｒ／Ｍｓ）を求めると共に、本実施形態に係る探針４との比較を行うために、探針素材１３をプラズマ酸化することなくその上にＦｅＰｔ合金規則膜を形成した探針、Ｓｉ基板に熱酸化膜を（厚み１５０ｎｍ）を形成したものに対してＦｅＰｔ合金規則膜を形成したものについても、面内磁化曲線を測定して、保磁力（Ｈｃ）、残留磁化／飽和磁化（Ｍｒ／Ｍｓ）を求めた。この結果を示すものが、図１３及び図１４であり、図１３，図１４において、ｆ１が本実施形態に係る探針４の場合を示すもの、ｆ２が、探針素材１３をプラズマ酸化することなくその上にＦｅＰｔ合金規則膜を形成した探針の場合を示すもの、ｆ３が、Ｓｉ基板に熱酸化膜を（厚み１５０ｎｍ）を形成したものに対してＦｅＰｔ合金規則膜を形成したものを示している。これによれば、保磁力（Ｈｃ）、残留磁化／飽和磁化（Ｍｒ／Ｍｓ）に関し、本実施形態に係る探針４（ｆ１），Ｓｉ基板に熱酸化膜を形成したものに対してＦｅＰｔ合金規則膜を形成したもの（ｆ３）は、探針素材１３をプラズマ酸化することなくその上にＦｅＰｔ合金規則膜を形成した探針（ｆ２）よりも良好な結果を示した。
【００２４】
また、本実施形態に係る探針４についての磁場中での安定性を調べるべく、ＦｅＰｔ系磁性ドットを磁化反転させる場合について観察した。無磁場中で、図１５に示すように、探針４及び磁性体試料の磁性ドット２１の磁化方向（図中、矢印方向）を同じにしておき、その後、探針４の磁化方向と逆方向（ＦｅＰｔ系磁性ドットの膜面に垂直方向）から磁場（５ｋＯｅ）を印加したところ、図１６に示すように、磁性ドット２１のみが反転し、探針４の磁化は反転しなかった。図１７，図１８は、そのときのＭＦＭ像を示しており、無磁場中での磁性ドット２１が明コントラストとして示され（図１７参照）、磁場を印加することにより、磁性ドット２１のうち、磁化反転したものが、暗コントラストとして示されている（図１８参照）。
【００２５】
さらに、空間分解能の評価を行うために、本実施形態に係る探針４を前述の磁気力顕微鏡に用いて磁性体試料の磁気分布を測定した。この場合、測定条件は、下記のようにした。
測定雰囲気：５．０×１０-5Ｐａ以下
Ｑ値：６０００
探針と磁性体試料との間の距離：１０ｎｍ前後
磁性体試料：ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直記録媒体（Ｈｃ：６．５ｋＯｅ）
線記録密度５００kfci
探針：本実施形態に係る探針（カンチレバーのバネ定数は４０Ｎ／ｍ）
【００２６】
上記測定により得られた磁気分布に対応した像にフーリエ変換を施し、変換した２次元スペクトルから１次元スペクトルを抽出した。その上で、図１９に示すように、１次元スペクトルの強度と波数（１／λ）との関係を示し、これにより、磁気的な情報を取り出すことができない領域（強度が一定値となってホワイトノイズが支配的となっている領域）の下限の波数から、それに対応する波長の半波長を空間分解能として求めた。この結果、空間分解能は１１ｎｍを示した。図２０は、このときのＭＦＭ像を示す。
【００２７】
これに対して、探針素材（Ｓｉ）と磁性薄膜層（ＦｅＰｔ規則合金薄膜層）との間にＳｉＯ２層が存在する既存の探針（特開２００５−９８８０４号公報）であって、ＳｉＯ２層をスパッタ法を用いて作製したもの（ＳｉＯ２層の作製方法以外の条件は共通）について調べたところ、下記の通りとなった。
（１）ＳｉＯ２の作製条件：
予備排気圧：４．０×１０-5Ｐａ
成膜時Ａｒ圧：５．０×１０-1Ｐａ
（２）ＳｉＯ２層保有体の先端部（先端から内方へ１０ｎｍの位置；以下同じ）の幅：３０ｎｍ
（３）ＦｅＰｔ合金薄膜層保有体の幅：５０ｎｍ
（４）熱処理体の先端部の幅：６０ｎｍ
（５）空間分解能：１４ｎｍ（特開２００５−９８８０４号公報表１も参照）
【００２８】
これにより、ＳｉＯ２層１４を形成するに際して、スパッタ法を用いるよりも本件方法（探針素材をＳｉにより形成し、それをプラズマ酸化すること）を用いる方が、探針の先鋭度を高めて空間分解能を高めることができ、空間分解能に関し、本件方法により製造された探針４の方がスパッタ法を用いて製造された探針よりも優れていることが確認できた。
尚、上記ＳｉＯ２層保有体先端部の幅：３０ｎｍ（探針素材幅２０ｎｍの場合）は、スパッタ法を用いた場合において、安定して形成できる下限幅である。
【００２９】
以上実施形態について説明したが本発明にあっては、次のような態様を包含する。
（１）磁性薄膜層を形成する材料としては、基本的に熱処理が要求される材料（規則合金系、多層膜からの合金化を図るもの）を用いることができ、具体的には、耐食性の観点から、下記Ｐｔを含む合金系を用いることができる。
１）ＣｏＰｔ（Ｌ１０型規則合金系で、Ｐｔ組成は、４０〜６０ａｔ％の範囲が好ましく、５０ａｔ％付近がより好ましい。）
２）（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ）Ｐｔ（Ｌ１０型規則合金系で、Ｐｔ組成は、４０〜６０ａｔ％の範囲が好ましく、５０ａｔ％付近がより好ましい。また、Ｆｅ−Ｃｏ２元系では全ての組成範囲で用いることができ、Ｎｉの比率は０〜３０ａｔ％程度が好ましい。）
３）上記各合金系に、さらに、セラミック成分（ＳｉＯ２等）を全体に対して０〜３０vol％程度加えたもの。
（２）ＳｉＯ２を含むグラニュラー薄膜系は、磁性膜の付着性を向上させる可能性があり、それを利用すること。
（３）プラズマの電子温度を低温に保った状態でＳｉＯ２層を形成すること。これにより、信頼性を損なうことなく厚みの薄いＳｉＯ２層を形成できる。
【００３０】
尚、本発明の目的は、明記されたものに限らず、実質的に好ましい或いは利点として記載されたものに対応したものを提供することをも含むものである。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】実施形態に係る探針を用いた磁気力顕微鏡を説明する説明図。
【図２】実施形態に係る探針の内部構造を説明する説明図。
【図３】実施形態に係る探針を、その探針先端側から見た図。
【図４】実施形態に係る探針の製造工程を説明する工程図。
【図５】ＳｉＯ２層の厚みと探針先端部の幅との関係を示す特性図。
【図６】酸素プラズマ照射を説明する説明図。
【図７】ＳｉＯ２層の厚みと酸素プラズマ照射時間との関係を示す特性図。
【図８】プラズマ酸化前の探針素材の先端部を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像。
【図９】図８の探針素材をプラズマ酸化した後の状態を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像。
【図１０】図９のＳｉＯ２層上にＦｅＰｔ合金薄膜層が形成されたＦｅＰｔ合金薄膜層保有体（熱処理前）を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像。
【図１１】図１０のＦｅＰｔ合金薄膜層保有体を熱処理した後の熱処理体を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像。
【図１２】探針素材表面にＳｉＯ２層を形成することなくＦｅＰｔ合金薄膜膜層を形成し、それに対して熱処理を行った場合における走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像。
【図１３】面内磁化曲線を示す図。
【図１４】図１３における各特性線の保磁力、残留磁化／飽和磁化を示す図。
【図１５】探針及び磁性体試料の磁性ドットの磁化方向（図中、矢印方向）が同じにされている状態を示す概念図。
【図１６】図１５に示す状態において、探針の磁化方向と逆方向（ＦｅＰｔ系磁性ドットの膜面に垂直方向）から磁場（５ｋＯｅ）を印加したときに、磁性ドットの磁化のみが反転し、探針の磁化が反転しない状態を示す概念図。
【図１７】磁性体試料において、図１５の状態を示すＭＦＭ像。
【図１８】磁性体試料において、図１６の状態を示すＭＦＭ像。探針及び磁性体試料の磁性ドットの磁化方向（図中、矢印方向）が同じにされている状態を示す概念図。
【図１９】１次元スペクトルの強度と波数（１／λ）との関係を示す図。
【図２０】実施形態に係る探針を磁気力顕微鏡に用いて磁性体試料の磁気分布を測定したときにおける状態を示すＭＦＭ像。
【符号の説明】
【００３２】
１ 磁気力顕微鏡
４ 探針
１３ 探針素材
１４ ＳｉＯ２層
１５ ＦｅＰｔ規則合金薄膜層（磁性薄膜層）
２０ 酸素プラズマ発生装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気力顕微鏡用探針の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気情報に対応した磁化パターン等を測定するものとして、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）が用いられている。磁気力顕微鏡は、磁性探針を備えており、その磁性探針の先端を被測定媒体である磁性体試料に近づけ、磁性探針上の磁極と磁性体試料上の磁極との間に働く磁気的作用を直接検出することにより、磁化パターン等の測定が行われる。
【０００３】
この磁気力顕微鏡の磁性探針としては、特許文献１に示されるように、非磁性材料Ｓｉからなる探針素材上に、順に、ＳｉＯ２層、磁性薄膜層（鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）規則合金層）が形成されたものが提案されており、その磁性探針の製造においては、Ｓｉからなる探針素材上に、順に、酸化珪素（ＳｉＯ２）層、磁性薄膜層を形成し、その後、その磁性薄膜層を規則合金膜に規則変態させるべく（Ａｌ型不規則相のＦｅＰｔ合金膜をＬ１０型ＦｅＰｔ規則合金膜に規則変態）、熱処理を行う工程が必要である。このため、このものにおいては、製造段階において、磁性薄膜層の形成に先立ち、探針素材上にＳｉＯ２層が形成されることから、熱処理を行っても、Ｓｉからなる探針素材と磁性薄膜層とが反応、合金化して磁性薄膜層の磁気特性が劣化することを防止でき、その磁性薄膜層に基づき大きな保磁力と大きな飽和磁束密度とを得て探針先端の磁極密度を高めることができる。この結果、空間分解能を向上させることができる。
【特許文献１】特開２００５−９８８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、一方で、上記ＳｉＯ２層の厚みを薄く形成することは容易ではなく、それが磁気探針の外形形状に反映されて、その磁気探針の先鋭度を高めること（できるだけ細く尖った状態とすること）を妨げている。このことが空間分解能の向上を妨げることなっている。
【０００５】
本発明は以上のような事情に鑑みてなされたもので、その技術的課題は、磁気薄膜層と探針素材との間にＳｉＯ２層を介在する場合であっても、探針の先鋭度をできるだけ高めることができる磁気力顕微鏡用探針の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記技術的課題を達成するために本発明（請求項１に係る発明）にあっては、
珪素（Ｓｉ）からなる探針素材上に、順に、酸化珪素（ＳｉＯ２）層、磁性薄膜層を形成すると共に、該磁性薄膜層の形成中ないしは該磁性薄膜層の形成後から、熱処理を行う磁気力顕微鏡用磁性探針の製造方法であって、
前記酸化珪素層を、前記探針素材の表面をプラズマ酸化することにより形成する構成としてある。
この構成により、探針素材における珪素と酸素とが結合することから、酸化珪素層を形成しても、基本的に、探針素材の外周側において、厚みの増大として、酸素分に相当する体積（探針素材の珪素原子間に酸素原子が入り込む場合にはさらに少ない体積）だけが増大することになり、酸化珪素自体を探針素材上に堆積させるスパッタ法等を用いる場合に比して、酸化珪素層形成に伴う体積の増大を抑制して、探針をできるだけ細い状態に抑えることができる。このため、磁気薄膜層と探針素材との間にＳｉＯ２層が介在される場合であっても、探針の先鋭度を高めることができる。勿論この場合、磁性薄膜層と探針素材との間に酸化珪素層が存在することになることから、酸化珪素層は、磁性薄膜層と探針素材の珪素との反応、合金化を防止して、磁性薄膜層の磁気特性が劣化することを防止できる。
また、プラズマ酸化による強力な酸化作用に基づき酸化珪素層を確実且つ迅速に形成できる一方、一旦、酸化珪素層が形成されると、それがバリア層となって、それ以上、探針素材の内部の珪素が酸化されることが防止できることになり、略一定厚みの酸化珪素層を形成できる。このため、酸化珪素層に反応抑制機能を的確に働かせて探針素材と磁気薄膜層との反応を確実に防止できると共に、探針素材内部における珪素の酸化進行に伴って探針の先鋭度が低下すること（太くなること）も防止できる。
【０００７】
請求項１の好ましい態様としては、前記探針素材の表面をプラズマ酸化することを、一定時間以上行う構成を採ることができる（請求項２対応）。この構成により、プラズマ酸化による強力な酸化作用に基づき酸化珪素層を確実且つ迅速に形成できる一方、プラズマ酸化を一定時間以上行っても、酸化珪素層がバリア層となり、探針素材の内部の珪素が酸化されることが防止できる。このため、一定時間以上、探針素材の表面をプラズマ酸化することを条件として、適正な一定厚みの酸化珪素層を確実に形成できる。
【０００８】
請求項１の好ましい態様としては、前記探針素材の表面に前記プラズマ酸化を行う前に、該探針素材表面上に自然酸化により形成された自然酸化膜を除去する構成を採ることができる（請求項３対応）。この構成により、プラズマ酸化により形成される酸化珪素層に不純物が取り込まれることを防止でき、酸化珪素層に適正な機能を発揮させることができる。
【０００９】
請求項１の好ましい態様としては、前記磁性薄膜層として、鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）薄膜層を形成し、該鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）薄膜層を前記熱処理により鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）規則合金薄膜層とする構成を採ることができる（請求項４対応）。この構成により、磁性薄膜層として、鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）薄膜層を形成する場合であっても、磁気特性を劣化させることなく具体的に磁性探針を形成できることは勿論、その磁気探針の先鋭度を向上させることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明（請求項１に記載された発明）によれば、磁気薄膜層と探針素材との間に酸化珪素層が介在しても、探針の先鋭度をできるだけ高めることができる磁気力顕微鏡用探針の製造方法を提供できる。
また、酸化珪素層に反応抑制機能を的確に働かせて探針素材と磁気薄膜層との反応を確実に防止できると共に、探針素材内部における珪素の酸化進行に伴って探針の先鋭度が低下すること（太くなること）も防止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について図面に基づいて説明する。
図１において、符号１は、本実施形態に係る探針が用いられる磁気力顕微鏡１である。この磁気力顕微鏡１においては、チャンバー２内に帯状のカンチレバー（板ばね）３が設けられており、そのカンチレバー３は、その基端部がチャンバー２内壁に支持されている一方、そのカンチレバー３の先端部には本実施形態に係る探針４が設けられている。この探針４（カンチレバー３）は、磁化パターン等を測定するに際して、テーブル５上の磁性体試料６の表面上を走査されることになっており、このとき、磁性体試料６から探針４に作用する磁力により生じるカンチレバー３の撓み（振れ）を、レーザ発生装置７から照射されるレーザ８の反射光９の位置ずれを光検出器１０で検出することにより、磁性体試料６の磁界の強さを測定している。尚、本実施形態においては、十分な感度を得るために、カンチレバー３の基端部が、その機械的共振周波数で振動させる加振用圧電素子１１を介してチャンバー２内壁に支持され、テーブル５が、アクチュエータ用圧電素子１２により、磁性体試料６と探針４との間の磁気力が一定となるように制御される。
【００１２】
前記磁気力顕微鏡１に用いられる前記探針４は、図２，図３に示すように、カンチレバー３の先端部にカンチレバー３の延び方向に直交するように突設されており、その探針４の形状は、先端に向うに従って尖るように設定されている。具体的には、その探針４の形状は、例えば四角錐形状に形成されており、その探針４の先端部は、その先端から内方に向って１０ｎｍ位置における幅（厚み）ｄは、５０ｎｍ程度とされている。この探針４は、珪素（Ｓｉ）からなる探針素材１３上に順に、酸化物層としてのＳｉＯ２層（酸化珪素層）１４、磁性薄膜層としての鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）規則合金薄膜層（Ｌ１０型規則合金系で、Ｐｔ組成は、４０〜６０ａｔ％の範囲が好ましく、５０ａｔ％付近がより好ましい）１５が積層された構造となっており、本実施形態においては、カンチレバー３も、Ｓｉにより形成されている。
【００１３】
このような探針４は、図４に示す工程に従って製造される。
先ず、Ｓｉからなる探針素材１３が用意される。その探針素材１３上に磁性薄膜層等を形成する必要があるからである。この探針素材１３は、本実施形態においては、予めカンチレバー３の先端部に取付けられており、以後、探針素材１３及びカンチレバー３は、後の工程において、一体的に扱われる。このＳｉからなる探針素材１３は、具体的には、Ｓｉ単結晶ウェハーから異方性エッチングにより製造されるが、材料としては、Ｓｉを用いるだけでなく、導電性を確保するため、Ｓｉ中に不純物が含まれるもの（不純物半導体）を用いてもよい。
【００１４】
次に、前記探針素材１３に対してプラズマ酸化を行ってその探針素材１３上にＳｉＯ２層１４を形成することにより、ＳｉＯ２層保有体が形成される。ＳｉＯ２層１４を、Ｓｉからなる探針素材１３と後述のＦｅＰｔ薄膜層との反応を抑制する反応抑制層として機能させ、探針４の先鋭度が低下すること（主として径が太くなること）を防止するためである。また、ＳｉＯ２層１４の形成方法として、Ｓｉからなる探針素材１３をプラズマ酸化処理を行うこととしているのは、最終的製品である探針４の径が太くなることをできるだけ抑制して、スパッタ法を用いる場合に比して空間分解能を高めるためである。すなわち、ＳｉＯ２層１４の形成に際して、Ｓｉに関しては、探針素材１３のＳｉを利用し、基本的に、探針素材１３の外周側において、厚みの増大として、酸素分に相当する体積（探針素材１３の珪素原子間に酸素原子が入り込む場合にはさらに少ない体積）だけが増大するようにし、ＳｉＯ２自体を探針素材１３上に堆積させるスパッタ法を用いる場合よりもＳｉＯ２層保有体の体積の増大を抑制して、探針４をできるだけ細い状態に抑えようとしているのである。しかも、このプラズマ酸化処理の強力な酸化作用に基づきＳｉＯ２層１４が確実且つ迅速に形成される一方、一旦、ＳｉＯ２層１４が形成されると、それがバリア層となって、それ以上、探針素材１３の内部の珪素が酸化されることが防止され、略一定厚みのＳｉＯ２層１４が形成される。このため、ＳｉＯ２層１４に反応抑制機能を的確に働かせて探針素材１３と磁気薄膜層との反応を確実に防止できると共に、探針素材１３内部のＳｉの酸化進行も抑制してＳｉＯ２層保有体の体積増加を抑制でき、その探針素材１３内部におけるＳｉの酸化進行に伴って探針４の先鋭度が低下すること（太くなること）を防止できる。
【００１５】
具体的には、このプラズマ酸化により、ＳｉＯ２層１４の厚みを、０．２ｎｍ〜３ｎｍの範囲とすることが好ましい。ＳｉＯ２層１４の厚みは、薄ければ薄いほど、探針４の先鋭度を高める観点から好ましいように思えるが、図５に示すように、ＳｉＯ２層１４の厚みを０．２ｎｍ未満とすると、Ｓｉからなる探針素材１３と後述のＦｅＰｔ層との反応抑制機能が十分に働かず、探針４先端部の幅（先端から内方に向けて１０ｎｍの位置の幅ｄ）が急激に増大し、探針４の先鋭度を高めることができなくなるからである。
【００１６】
前記探針素材１３に対するプラズマ酸化処理は、例えば、図６に示すように、チャンバー１７内における回転テーブル１８上の基板ホルダ１９に探針素材１３（カンチレバー３付き）をセットし、そのチャンバー１７内を一定の圧力（例えば６．０×１０-4Ｐａ（好ましくはこの値以下））状態にした上で、酸素プラズマ発生装置２０から酸素プラズマを、回転状態の回転テーブル１８上の探針素材１３に対して照射することにより、行われる。これにより、探針素材１３上に３．０ｎｍ位の厚みをもってＳｉＯ２層１４が形成できた。この場合、探針素材１３を加熱状態とせずに、酸素プラズマの照射時間を１０分、２０分、３０分とした各場合について、ＳｉＯ２層１４の生成厚みを分光エリプソメーター解析から計算したところ、図７に示す結果を得た。その図７によれば、酸素プラズマの照射開始から一定時間（１０分）で、ＳｉＯ２層１４の厚みはほぼ一定値に至り、その一定時間経過後、酸素プラズマをいくら照射しても、ＳｉＯ２層１４の厚みにあまり変化はなかった。図８は、プラズマ酸化前の探針素材１３の先端部を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像であり、このとき、その探針素材１３の先端から内方へ１０ｎｍ位置における幅ｄは２０ｎｍであったが、それをプラズマ酸化した後には、図９に示すように、その先端から１０ｎｍ位置における幅は、ＳｉＯ２層１４の形成により２５ｎｍ前後に増大した。
【００１７】
前記プラズマ酸化処理に先立ち、図４に示すように、探針素材１３表面における自然酸化膜を除去することが好ましい。プラズマ酸化により形成されたＳｉＯ２層に不純物が取り込まれることを防止し、ＳｉＯ２層１４に適正な機能を発揮させるためである。この処理としては、プラズマエッチングが好ましい。
【００１８】
次に、前記ＳｉＯ２層保有体のＳｉＯ２層１４上に、磁性薄膜層として、ＦｅＰｔ合金薄膜層を形成（成膜）して、ＦｅＰｔ合金薄膜層保有体が形成される。探針４の磁性薄膜層として、磁性体試料からの漏洩磁場により探針４磁化が変化しない高保磁力材料が求められるからである。
【００１９】
このＦｅＰｔ薄膜層は、本実施形態においては、Ｆｅ，Ｐｔの薄膜を交互に積層した多層膜ではなく、ＦｅＰｔ合金膜（層）とされており、その成膜化は、ＤＣマグネトロンスパッタ装置を用いて行った。具体的には、予備排気圧８．０×１０-4Ｐａ以下の下で、流量７０sccmとしたＡｒガス（不活性ガス）を供給し、Ｆｅターゲット、Ｐｔターゲットをスパッタし、そのスパッタされた原子をＳｉＯ２層１４上に堆積させてＦｅＰｔ合金薄膜を形成した。このとき、ＦｅＰｔ合金膜の厚みは、例えば１０ｎｍ（一定）とされる。図１０は、上記条件でＦｅＰｔ合金薄膜層が形成されたＦｅＰｔ合金薄膜層保有体（熱処理前）を示すＳＥＭ像であり、このとき、その先端から内方へ１０ｎｍの位置における幅は、４５ｎｍとなった。
【００２０】
次に、前記ＦｅＰｔ合金薄膜層保有体に対して熱処理を行って、熱処理体が形成される。大きな一軸結晶磁気異方性を有すると共に、飽和磁化の大きなＬ１０型ＦｅＰｔ規則合金薄膜層１５を得るためには、その室温成膜時の不規則相をＬ１０型規則相に規則変態させるべく熱処理が必要となるからである。
【００２１】
具体的には、急速加熱処理装置（ＲＴＡ）を用い、熱処理として、例えば、加熱開始真空度２．０×１０-4Ｐａの下で、昇温速度２５℃／secで７５０℃まで昇温させ、その状態を６００sec維持することが行われる。図１１は、上記条件でＦｅＰｔ合金薄膜層保有体を熱処理した後の熱処理体を示すＳＥＭ像であり、このとき、その先端から内方へ１０ｎｍの位置における幅は５０ｎｍとなった。これと比較すべく、探針素材１３表面にＳｉＯ２層１４を形成することなくＦｅＰｔ合金薄膜膜層を形成し、それに対して熱処理を行った場合のＳＥＭ像を図１２に示す。この場合には、その先端から内方へ１０ｎｍ位置における幅は、ＦｅＰｔ合金薄膜層と探針素材１３を形成するＳｉとの反応等により、１００ｎｍとなった。
尚、本実施形態においては、磁性薄膜層としてのＦｅＰｔ合金薄膜層１５をＳｉＯ２層１４上に形成した後に、熱処理を行っているが、ＦｅＰｔ合金薄膜層１５の形成中（成膜中）に熱処理を行ってもよい。
【００２２】
この後、上記熱処理体を磁場中におき、その熱処理体（探針４）の軸心方向に着磁が行われる。これにより、探針４の製造工程が終了し、本実施形態に係る探針４を得る。
【００２３】
このような本実施形態に係る探針４について、性能を評価すべく、交番力磁力計（ＡＧＭ）を用いて面内磁化曲線を測定し、磁気特性として、保磁力（Ｈｃ）、残留磁化／飽和磁化（Ｍｒ／Ｍｓ）を求めると共に、本実施形態に係る探針４との比較を行うために、探針素材１３をプラズマ酸化することなくその上にＦｅＰｔ合金規則膜を形成した探針、Ｓｉ基板に熱酸化膜を（厚み１５０ｎｍ）を形成したものに対してＦｅＰｔ合金規則膜を形成したものについても、面内磁化曲線を測定して、保磁力（Ｈｃ）、残留磁化／飽和磁化（Ｍｒ／Ｍｓ）を求めた。この結果を示すものが、図１３及び図１４であり、図１３，図１４において、ｆ１が本実施形態に係る探針４の場合を示すもの、ｆ２が、探針素材１３をプラズマ酸化することなくその上にＦｅＰｔ合金規則膜を形成した探針の場合を示すもの、ｆ３が、Ｓｉ基板に熱酸化膜を（厚み１５０ｎｍ）を形成したものに対してＦｅＰｔ合金規則膜を形成したものを示している。これによれば、保磁力（Ｈｃ）、残留磁化／飽和磁化（Ｍｒ／Ｍｓ）に関し、本実施形態に係る探針４（ｆ１），Ｓｉ基板に熱酸化膜を形成したものに対してＦｅＰｔ合金規則膜を形成したもの（ｆ３）は、探針素材１３をプラズマ酸化することなくその上にＦｅＰｔ合金規則膜を形成した探針（ｆ２）よりも良好な結果を示した。
【００２４】
また、本実施形態に係る探針４についての磁場中での安定性を調べるべく、ＦｅＰｔ系磁性ドットを磁化反転させる場合について観察した。無磁場中で、図１５に示すように、探針４及び磁性体試料の磁性ドット２１の磁化方向（図中、矢印方向）を同じにしておき、その後、探針４の磁化方向と逆方向（ＦｅＰｔ系磁性ドットの膜面に垂直方向）から磁場（５ｋＯｅ）を印加したところ、図１６に示すように、磁性ドット２１のみが反転し、探針４の磁化は反転しなかった。図１７，図１８は、そのときのＭＦＭ像を示しており、無磁場中での磁性ドット２１が明コントラストとして示され（図１７参照）、磁場を印加することにより、磁性ドット２１のうち、磁化反転したものが、暗コントラストとして示されている（図１８参照）。
【００２５】
さらに、空間分解能の評価を行うために、本実施形態に係る探針４を前述の磁気力顕微鏡に用いて磁性体試料の磁気分布を測定した。この場合、測定条件は、下記のようにした。
測定雰囲気：５．０×１０-5Ｐａ以下
Ｑ値：６０００
探針と磁性体試料との間の距離：１０ｎｍ前後
磁性体試料：ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直記録媒体（Ｈｃ：６．５ｋＯｅ）
線記録密度５００kfci
探針：本実施形態に係る探針（カンチレバーのバネ定数は４０Ｎ／ｍ）
【００２６】
上記測定により得られた磁気分布に対応した像にフーリエ変換を施し、変換した２次元スペクトルから１次元スペクトルを抽出した。その上で、図１９に示すように、１次元スペクトルの強度と波数（１／λ）との関係を示し、これにより、磁気的な情報を取り出すことができない領域（強度が一定値となってホワイトノイズが支配的となっている領域）の下限の波数から、それに対応する波長の半波長を空間分解能として求めた。この結果、空間分解能は１１ｎｍを示した。図２０は、このときのＭＦＭ像を示す。
【００２７】
これに対して、探針素材（Ｓｉ）と磁性薄膜層（ＦｅＰｔ規則合金薄膜層）との間にＳｉＯ２層が存在する既存の探針（特開２００５−９８８０４号公報）であって、ＳｉＯ２層をスパッタ法を用いて作製したもの（ＳｉＯ２層の作製方法以外の条件は共通）について調べたところ、下記の通りとなった。
（１）ＳｉＯ２の作製条件：
予備排気圧：４．０×１０-5Ｐａ
成膜時Ａｒ圧：５．０×１０-1Ｐａ
（２）ＳｉＯ２層保有体の先端部（先端から内方へ１０ｎｍの位置；以下同じ）の幅：３０ｎｍ
（３）ＦｅＰｔ合金薄膜層保有体の幅：５０ｎｍ
（４）熱処理体の先端部の幅：６０ｎｍ
（５）空間分解能：１４ｎｍ（特開２００５−９８８０４号公報表１も参照）
【００２８】
これにより、ＳｉＯ２層１４を形成するに際して、スパッタ法を用いるよりも本件方法（探針素材をＳｉにより形成し、それをプラズマ酸化すること）を用いる方が、探針の先鋭度を高めて空間分解能を高めることができ、空間分解能に関し、本件方法により製造された探針４の方がスパッタ法を用いて製造された探針よりも優れていることが確認できた。
尚、上記ＳｉＯ２層保有体先端部の幅：３０ｎｍ（探針素材幅２０ｎｍの場合）は、スパッタ法を用いた場合において、安定して形成できる下限幅である。
【００２９】
以上実施形態について説明したが本発明にあっては、次のような態様を包含する。
（１）磁性薄膜層を形成する材料としては、基本的に熱処理が要求される材料（規則合金系、多層膜からの合金化を図るもの）を用いることができ、具体的には、耐食性の観点から、下記Ｐｔを含む合金系を用いることができる。
１）ＣｏＰｔ（Ｌ１０型規則合金系で、Ｐｔ組成は、４０〜６０ａｔ％の範囲が好ましく、５０ａｔ％付近がより好ましい。）
２）（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ）Ｐｔ（Ｌ１０型規則合金系で、Ｐｔ組成は、４０〜６０ａｔ％の範囲が好ましく、５０ａｔ％付近がより好ましい。また、Ｆｅ−Ｃｏ２元系では全ての組成範囲で用いることができ、Ｎｉの比率は０〜３０ａｔ％程度が好ましい。）
３）上記各合金系に、さらに、セラミック成分（ＳｉＯ２等）を全体に対して０〜３０vol％程度加えたもの。
（２）ＳｉＯ２を含むグラニュラー薄膜系は、磁性膜の付着性を向上させる可能性があり、それを利用すること。
（３）プラズマの電子温度を低温に保った状態でＳｉＯ２層を形成すること。これにより、信頼性を損なうことなく厚みの薄いＳｉＯ２層を形成できる。
【００３０】
尚、本発明の目的は、明記されたものに限らず、実質的に好ましい或いは利点として記載されたものに対応したものを提供することをも含むものである。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】実施形態に係る探針を用いた磁気力顕微鏡を説明する説明図。
【図２】実施形態に係る探針の内部構造を説明する説明図。
【図３】実施形態に係る探針を、その探針先端側から見た図。
【図４】実施形態に係る探針の製造工程を説明する工程図。
【図５】ＳｉＯ２層の厚みと探針先端部の幅との関係を示す特性図。
【図６】酸素プラズマ照射を説明する説明図。
【図７】ＳｉＯ２層の厚みと酸素プラズマ照射時間との関係を示す特性図。
【図８】プラズマ酸化前の探針素材の先端部を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像。
【図９】図８の探針素材をプラズマ酸化した後の状態を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像。
【図１０】図９のＳｉＯ２層上にＦｅＰｔ合金薄膜層が形成されたＦｅＰｔ合金薄膜層保有体（熱処理前）を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像。
【図１１】図１０のＦｅＰｔ合金薄膜層保有体を熱処理した後の熱処理体を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像。
【図１２】探針素材表面にＳｉＯ２層を形成することなくＦｅＰｔ合金薄膜膜層を形成し、それに対して熱処理を行った場合における走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像。
【図１３】面内磁化曲線を示す図。
【図１４】図１３における各特性線の保磁力、残留磁化／飽和磁化を示す図。
【図１５】探針及び磁性体試料の磁性ドットの磁化方向（図中、矢印方向）が同じにされている状態を示す概念図。
【図１６】図１５に示す状態において、探針の磁化方向と逆方向（ＦｅＰｔ系磁性ドットの膜面に垂直方向）から磁場（５ｋＯｅ）を印加したときに、磁性ドットの磁化のみが反転し、探針の磁化が反転しない状態を示す概念図。
【図１７】磁性体試料において、図１５の状態を示すＭＦＭ像。
【図１８】磁性体試料において、図１６の状態を示すＭＦＭ像。探針及び磁性体試料の磁性ドットの磁化方向（図中、矢印方向）が同じにされている状態を示す概念図。
【図１９】１次元スペクトルの強度と波数（１／λ）との関係を示す図。
【図２０】実施形態に係る探針を磁気力顕微鏡に用いて磁性体試料の磁気分布を測定したときにおける状態を示すＭＦＭ像。
【符号の説明】
【００３２】
１ 磁気力顕微鏡
４ 探針
１３ 探針素材
１４ ＳｉＯ２層
１５ ＦｅＰｔ規則合金薄膜層（磁性薄膜層）
２０ 酸素プラズマ発生装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
珪素（Ｓｉ）からなる探針素材上に、順に、酸化珪素（ＳｉＯ２）層、磁性薄膜層を形成すると共に、該磁性薄膜層の形成中ないしは該磁性薄膜層の形成後から、熱処理を行う磁気力顕微鏡用磁性探針の製造方法であって、
前記酸化珪素層を、前記探針素材の表面をプラズマ酸化することにより形成する、
ことを特徴とする磁気力顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記探針素材の表面をプラズマ酸化することを、一定時間以上行う、
ことを特徴とする磁気力顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項３】
請求項１において、
前記探針素材の表面に前記プラズマ酸化を行う前に、自然酸化により形成された該探針素材表面の自然酸化膜を除去する、
ことを特徴とする磁気力顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項において、
前記磁性薄膜層として、鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）薄膜層を形成し、該鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）薄膜層を前記熱処理により鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）規則合金薄膜層とする、
ことを特徴とする磁気力顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項１】
珪素（Ｓｉ）からなる探針素材上に、順に、酸化珪素（ＳｉＯ２）層、磁性薄膜層を形成すると共に、該磁性薄膜層の形成中ないしは該磁性薄膜層の形成後から、熱処理を行う磁気力顕微鏡用磁性探針の製造方法であって、
前記酸化珪素層を、前記探針素材の表面をプラズマ酸化することにより形成する、
ことを特徴とする磁気力顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記探針素材の表面をプラズマ酸化することを、一定時間以上行う、
ことを特徴とする磁気力顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項３】
請求項１において、
前記探針素材の表面に前記プラズマ酸化を行う前に、自然酸化により形成された該探針素材表面の自然酸化膜を除去する、
ことを特徴とする磁気力顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項において、
前記磁性薄膜層として、鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）薄膜層を形成し、該鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）薄膜層を前記熱処理により鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）規則合金薄膜層とする、
ことを特徴とする磁気力顕微鏡用探針の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図１３】
【図１９】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図２０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図１３】
【図１９】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図２０】
【公開番号】特開２００８−２０９２７６（Ｐ２００８−２０９２７６Ａ）
【公開日】平成２０年９月１１日（２００８．９．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−４６９６２（Ｐ２００７−４６９６２）
【出願日】平成１９年２月２７日（２００７．２．２７）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 発行者名 ：社団法人 日本応用磁気学会 刊行物名 ：第３０回日本応用磁気学会学術講演概要集 発行年月日：２００６年９月１１日
【出願人】（５０４４０９５４３）国立大学法人秋田大学 (210)
【出願人】（０００２２７３７５）日東光器株式会社 (4)
【公開日】平成２０年９月１１日（２００８．９．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年２月２７日（２００７．２．２７）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 発行者名 ：社団法人 日本応用磁気学会 刊行物名 ：第３０回日本応用磁気学会学術講演概要集 発行年月日：２００６年９月１１日
【出願人】（５０４４０９５４３）国立大学法人秋田大学 (210)
【出願人】（０００２２７３７５）日東光器株式会社 (4)
[ Back to top ]