説明

ホビオネ チャイナ ホールディング リミテッドにより出願された特許

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イオジキサノールの調製のための改善された合成法、及び多孔質吸着樹脂クロマトグラフィーカラムと再結晶とを利用した精製プロセスが提供される。該合成法は、イオジキサノールを調製するための5-アセトアミド-N,N'-ビス(2,3-ジヒドロキシプロピル)-2,4,6-トリヨード-イソフタルアミド(化合物A)の二量化に関するものであって、ホウ素含有酸性物質、又はそれらの塩、例えば、ホウ酸を含む反応混合物のpHを調節することによって、アルキル化などの過度の副反応が効果的に阻害される。この方法において、化合物Aからイオジキサノールへの変換率は、85〜90%である。該イオジキサノール粗生成物は、多孔質吸着樹脂クロマトグラフィーカラムによって精製されて、90〜95%の回収率で、96〜98%の純度のイオジキサノール産物が得られる。該イオジキサノール粗生成物は、2-メトキシエタノールを含む混合溶媒において再結晶されて、90〜95%の回収率で、99%を超える純度のイオジキサノール産物が得られる。 (もっと読む)


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