【課題】本発明は、さらに有利なトリオキサンの製造方法を提供することを目的とする。本発明は、特に、分離することが困難なホルムアルデヒド／トリオキサン／水の共沸混合物を形成しない点において有利な、トリオキサンの製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明は、酸性触媒の存在下でのトリオキシメチレングリコールジメチルエーテルの転換、及び続いて起こる反応混合物の蒸留による後工程によりなる、トリオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n=3）からのトリオキサンの製造方法により達成される。前記製造方法は以下の工程を含む：
ａ）トリオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n=3）又はトリオキシメチレングリコールジメチルエーテルを含む混合物の反応器への供給、及び酸性触媒の存在下、それをトリオキサン、ホルムアルデヒド、水、メチレングリコール（ＭＧ）、ポリオキシメチレングリコール（ＭＧ_n>1）、メタノール、ヘミホルマール（ＨＦ）、メチラール（ＰＯＭＤＭＥ_n=1）、及びポリオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n>1）を含む混合物へ転換する工程；
ｂ）反応混合物を、ホルムアルデヒド、水、メチレングリコール、メタノール、ヘミホルマール（ＨＦ_n=1）、メチラール、及びジオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n=2）を含む低沸点留分ｂ１と、トリオキサン、ポリオキシメチレングリコール（ＭＧ_>1）、ヘミホルマール（ＨＦ_n>1）、及びポリオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n>2）を含む高沸点留分ｂ２とに蒸留分離する工程；
ｃ）高沸点留分ｂ２を、トリオキサンを含む低沸点留分ｃ１と、ポリオキシメチレングリコール（ＭＧ_>1）、ヘミホルマール（ＨＦ_n>1）、及びポリオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n>2）を含む高沸点留分ｃ２とに蒸留分離する工程。 （もっと読む）

ホルムアルデヒドからトリオキサンを製造するための一体化法であって、次の工程：ａ）ホルムアルデヒドおよび水を含有する供給流Ａ１と、主として水および同時にホルムアルデヒドおよびトリオキサンを含有する返送流Ｂ３を、ホルムアルデヒド−濃縮ユニットに供給し、かつホルムアルデヒドに富む流Ａ２と、本質的に水から成る流Ａ３とに分離する工程、ｂ）トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する生成物流Ｃ１、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する返送流Ｅ１と、場合によっては流Ａ２を、第一の低圧蒸留塔に供給し、かつ０．１〜１．５ｂａｒの圧力で蒸留し、その際、トリオキサンが富化された、主としてトリオキサンおよび同時に水およびホルムアルデヒドを含有する流Ｂ１、本質的にホルムアルデヒドおよび水とから成る塔底排出流Ｂ２と、側方排出流としての主として水および同時にホルムアルデヒドおよびトリオキサンを含有する返送流Ｂ３を取り出す工程、ｃ）塔底排出流Ｂ２と、場合によっては流Ａ２を、トリオキサン合成反応器に供給し、かつ反応させ、その際、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する流Ｃ１を得る工程、ｄ）流Ｂ１を中圧蒸留塔に供給し、かつ１．０〜３．０ｂａｒの圧力で蒸留し、その際、メタノール、メチラールおよびギ酸メチルを含有する低沸点物流Ｄ１と、主としてトリオキサンおよび同時にホルムアルデヒドおよび水を含有する流Ｄ２を得る工程、ｅ）流Ｄ２を、高圧蒸留塔に供給し、かつ２．５〜１０．０ｂａｒの圧力で蒸留し、その際、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する返送流Ｅ１と、本質的にトリオキサンから成る生成物流Ｅ２を得る工程；を有し、その際、流Ａ２は、低圧蒸留塔またはトリオキサン合成反応器または両方に供給してよい。
（もっと読む）

本発明は、トリオキサン、ならびに第１の工程でホルムアルデヒドと少なくとも１つのコモノマー反応体とを水溶液中で反応させてトリオキサンおよびコモノマーに変えるような、トリオキサンを基礎とする（共）重合体を製造するための少なくとも１つのコモノマーを製造する方法に関し、その際に、トリオキサン、コモノマー、ホルムアルデヒド、水および場合によってはコモノマー反応体を含有する反応混合物Ａ１が得られる。第２の工程で、第１の蒸留工程での反応混合物Ａ１は、第１の圧力で蒸留され、その際に、トリオキサンおよびコモノマーの濃度が増加された流れＢ１と本質的に水、ホルムアルデヒドおよび場合によってはコモノマー反応体を含有する流れＢ２とが得られる。第３の工程で、第２の工程での流れＢ１は、第１の工程の圧力を上廻る圧力で蒸留され、その際に、トリオキサン、コモノマーおよび水を含有する流れＣ１と本質的にコモノマー反応体およびトリオキサンからなる生成物流Ｃ２が得られる。
（もっと読む）

本発明は、ホルムアルデヒドからトリオキサンを製造するための統合された方法に関する。この方法では、第一工程で水とホルムアルデヒドとを含有する流Ａ１、および実質的に水とホルムアルデヒドとからなる返送流Ｂ２を、トリオキサン合成反応器に供給し、該反応器中でホルムアルデヒドをトリオキサンへと反応させ、その際、トリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する生成物流Ａ２が得られる。流Ａ２およびトリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する返送流Ｄ１は、第一の蒸留塔に供給され、かつ０．１〜２．５バールの範囲の圧力で蒸留され、その際、トリオキサンが富化された流Ｂ１、および実質的に水とホルムアルデヒドとからなる流Ｂ２が得られる。流Ｂ１は、第二の蒸留塔に供給され、かつ０．２〜１７．５バールの範囲の圧力で蒸留され、その際、実質的にトリオキサンからなる生成物流Ｃ２、およびトリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する流Ｃ１が得られる。流Ｃ１を第三の蒸留塔に供給して１〜１０バールの範囲の圧力で蒸留し、その際、トリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する返送流Ｄ１、および実質的に水からなる流Ｄ２が得られる。 （もっと読む）

本発明は、ホルムアルデヒドからトリオキサンを製造するための統合された方法に関し、この方法では、水とホルムアルデヒドとを含有する流Ａ１、および実質的に水とホルムアルデヒドとからなる返送流Ｂ２をトリオキサン合成反応器に供給し、該反応器中でホルムアルデヒドをトリオキサンへと反応させ、その際、トリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する生成物流Ａ２が得られ、該流Ａ２を第一の蒸留塔に供給し、かつ０．１〜２．５バールの範囲の圧力で蒸留し、その際、トリオキサンが富化された流Ｂ１および実質的に水とホルムアルデヒドとからなる流Ｂ２が得られ、該流Ｂ１およびトリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する返送流Ｄ１を第二の蒸留塔に供給し、かつ０．２〜１７．５バールの範囲の圧力で蒸留し、その際、実質的にトリオキサンからなる生成物流Ｃ２およびトリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する流Ｃ１が得られ、該流Ｃ１を、第三の蒸留塔に供給し、かつ０．１〜２．５バールの範囲の圧力で蒸留し、その際、トリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する返送流Ｄ１および実質的に水とホルムアルデヒドとからなる流Ｄ２が得られる。
（もっと読む）

【目的】ホルマリンからトリオキサンを効率的に合成する方法の提供
【構成】 ヘテロポリ酸を触媒としてホルマリン水溶液からトリオキサン合成するに際して、ホルマリン、ヘテロポリ酸、トリオキサンを含む反応系の温度を沸騰点に保ち、反応系から沸騰して生成した蒸気をトリオキサンを濃縮分離する蒸留搭に導き、反応系およびホルマリンからトリオキサンを濃縮分離する系の材質をギ酸に対して、耐食性のある材質を使用し、かつ下記の数式で示される反応系の接触時間ｔを２時間以下する。
ｔ＝Ｖ／Ｆ （但し、Ｆ：原料ホルマリンの反応系への供給量（Ｌ／時間）、Ｖ：反応相の容積（Ｌ）） （もっと読む）

本発明は、トリオキサンをホルムアルデヒド水溶液から酸性触媒の存在下で製造する方法に関する。ホルムアルデヒドを循環蒸発器を備える反応塔中で反応させてトリオキサンを生成させる。出発溶液として使用されるホルムアルデヒド溶液は上記反応塔の底部からの側流と混合し、そしてその反応塔の上部区画に管状反応器を経由して供給する。本発明の方法は、わずかなエネルギーしか必要とせず、少量の二次生成物しか生成しないという事実によって特徴づけられる。
（もっと読む）

次の方法工程：
−高度に濃縮したホルムアルデヒド水溶液（１）を反応器（Ｒ）中で酸性触媒反応させてトリオキサン／ホルムアルデヒド／水混合物（２）を得る工程（方法工程Ｉ）、
−方法工程Ｉからの前記トリオキサン／ホルムアルデヒド／水混合物（２）を蒸留して、塔頂流（３）として粗トリオキサンを得る工程（方法工程ＩＩ）及び
−方法工程ＩＩからの粗トリオキサン（３）を、１つ又は複数の更なる方法工程中で蒸留により後処理して、純粋なトリオキサン（８）を得る工程
を有するトリオキサンの製造方法であって、方法工程ＩＩにおいて水含有側方流（４）を取り出すことを特徴とする、トリオキサンの製造方法が提案される。
（もっと読む）