本発明は、第１塔（１）内でアンモニアを単蒸留により分離し、塔底液（１２）として発生する生成物流の残留成分を第２塔（２）へ供給する、メチルアミンの製造に際して、メタノールとアンモニアとからの気相酸化により発生するモノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、アンモニア及びメタノールを成分として含有する生成物流（１０）からメチルアミンを分離する際に腐食を回避する方法に関する。第２塔（２）内で水供給下の抽出蒸留によりトリメチルアミン（１４）を分離する。第２塔（２）の塔底液（１５）として発生する生成物流の他の成分を第３塔（３）に供給し、該塔内で塔頂部を介してモノメチルアミンとジメチルアミンとを分離する。モノメチルアミン及びジメチルアミンは、第４塔（４）内で蒸留により分離する。腐食を回避するために、第２又は第３塔（３）にアルカリ金属水酸化物を添加する。
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