アルミニウム合金の表面処理方法
【課題】 封孔処理による陽極酸化皮膜の微細孔の大きさを適切にコントロールすることにより、良好な塗膜密着性が安定して得られ、アルミニウム合金製品の品質向上が図れるアルミニウム合金の表面処理方法を提供する。
【解決手段】 アルミニウム合金の表面に陽極酸化皮膜を形成するアルマイト処理と、陽極酸化皮膜に形成されている微細孔を半封する封孔処理と、封孔処理された陽極酸化皮膜上にクリア塗装を行う塗装処理とを含むアルミニウム合金の表面処理方法において、封孔処理により、陽極酸化皮膜の微細孔を、直径１０ｎｍ〜３０ｎｍに封孔する。
【解決手段】 アルミニウム合金の表面に陽極酸化皮膜を形成するアルマイト処理と、陽極酸化皮膜に形成されている微細孔を半封する封孔処理と、封孔処理された陽極酸化皮膜上にクリア塗装を行う塗装処理とを含むアルミニウム合金の表面処理方法において、封孔処理により、陽極酸化皮膜の微細孔を、直径１０ｎｍ〜３０ｎｍに封孔する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウムやアルミニウム合金（以下、総称してアルミニウム合金という）の表面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム合金は、軽量で加工性及び耐食性に優れており、また、金属調の光沢や光輝性といった意匠性も持たせることができることから、例えば自動車の外装部品等、幅広い分野で用いられている。
【０００３】
従来、アルミニウム合金に金属光沢を持たせて意匠性を向上させるいわゆる光輝アルマイト表面処理方法としては、例えば、アルミニウム合金をアルマイト処理して表面に陽極酸化皮膜を形成した後、中和処理して陽極酸化皮膜に形成されている微細孔を洗浄し、次に、水洗してから湯洗処理して陽極酸化皮膜の微細孔を適度に封孔（半封孔）し、その後、乾燥処理して陽極酸化皮膜を強制乾燥させてから、塗装処理でクリア塗装するようにしたものが知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
この特許文献１に開示の表面処理方法では、アルマイト処理後に中和処理を行うことにより、陽極酸化皮膜の微細孔に残留した電解液である硫酸等の酸を除去し、また、クリア塗装の前に乾燥処理を行うことにより、陽極酸化皮膜の表面のみならず微細孔に残留した水分をも除去することで、陽極酸化皮膜の微細孔に残留した酸や水分が分解・蒸発することで生じる塗膜の曇りや白濁及び塗膜の界面剥離を防止するようにしている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−３２９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、上記特許文献１に開示の表面処理方法では、湯洗処理については、温度７０〜９０℃のイオン交換水を用いて、陽極酸化皮膜の膜厚１μｍ当たり０．５〜２．５ｍｉｎの時間で行っている。
【０００７】
しかしながら、本発明者らによる種々の実験検討によると、上記の特許文献１に開示の封孔処理では、クリア塗装の塗膜密着性にばらつきが生じて、十分な性能が得られない場合があることが判明した。
【０００８】
そこで、本発明者らは、上記の原因について鋭意検討したところ、塗膜密着性は、封孔処理による陽極酸化皮膜の微細孔の大きさに関係し、封孔処理が過剰になると、微細孔が塞がって塗膜に対するアンカー効果が低下し、これにより塗膜密着性が低下することをつきとめた。
【０００９】
したがって、かかる点に鑑みてなされた本発明の目的は、封孔処理による陽極酸化皮膜の微細孔の大きさを適切にコントロールすることにより、良好な塗膜密着性が安定して得られ、アルミニウム合金製品の品質向上が図れるアルミニウム合金の表面処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成する請求項１に記載のアルミニウム合金の表面処理方法の発明は、アルミニウム合金の表面に陽極酸化皮膜を形成するアルマイト処理と、上記陽極酸化皮膜に形成されている微細孔を半封する封孔処理と、封孔処理された上記陽極酸化皮膜上にクリア塗装を行う塗装処理とを含むアルミニウム合金の表面処理方法において、上記封孔処理により、上記陽極酸化皮膜の微細孔を、直径１０ｎｍ〜３０ｎｍに封孔することを特徴とする。
【００１１】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のアルミニウム合金の表面処理方法において、上記封孔処理は、温度７０℃以上８０℃未満の高圧蒸気または熱湯による２０ｍｉｎの湯洗処理を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
請求項１の発明によると、クリア塗装による塗膜のアンカー効果が十分に発現されて良好な塗膜密着性が安定して得られ、アルミニウム合金製品の品質向上が図れる。
【００１３】
請求項２の発明によると、陽極酸化皮膜の微細孔を、直径１０ｎｍ〜３０ｎｍに簡単に、しかも確実に封孔することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明によるアルミニウム合金の表面処理方法の実施の形態について説明する。
【００１５】
本実施の形態では、先ず、アルミニウム合金を公知の方法によりアルマイト処理して、その表面に多孔質の陽極酸化皮膜を形成し、その後、封孔処理して陽極酸化皮膜に形成されている微細孔の孔径（直径）を１０ｎｍ〜３０ｎｍに封孔する。次に、塗装処理により陽極酸化皮膜上にクリア塗装を行った後、必要に応じて焼付け処理を行って、陽極酸化皮膜と塗装との複合皮膜を形成する。
【００１６】
ここで、封孔処理は、湯洗処理のみでも良いし、湯洗処理以外の他の封孔処理でも良い。また、封孔処理後、塗装処理に先立って陽極酸化皮膜を強制乾燥させる乾燥処理を行ってもよい。
【００１７】
本実施の形態では、封孔処理に湯洗処理を含むものとし、この湯洗処理を、温度７０℃〜８０℃の高圧蒸気または熱湯により２０ｍｉｎ行うことで、陽極酸化皮膜に形成されている微細孔の孔径を１０ｎｍ〜３０ｎｍに封孔する。
【実施例】
【００１８】
次に、本発明の実施例について、比較例と対比して具体的に説明する。
【００１９】
アルミニウム合金Ａ６０６３−Ｔ５（ＪＩＳ）の押出形材（５５ｍｍ×２００ｍｍ×２ｍｍ）を、公知の方法で脱脂、アルカリエッチング及び酸洗等の前処理を行った後、１５０〜２００ｇ／ｌの硫酸水溶液を用い、電流密度１００Ａ／ｍ２ でアルマイト処理を行うことにより、膜厚５μｍ〜１０μｍの陽極酸化皮膜を形成した。
【００２０】
その後、中和処理及び封孔処理としての湯洗処理を行った。中和処理は、ｐＨ６．５、浴温度２０℃、電導度２ｍＳ／ｃｍ、１．５ｇ／ｌの酢酸アンモニウム水溶液を使用した。湯洗処理は、中和処理後、１分間の水洗を行ってから、イオン交換水（電導度２０μＳ／ｃｍ以下）の高圧蒸気または熱湯を用いて行った。
【００２１】
封孔処理後は、温風を吹き付ける乾燥処理を行って強制乾燥し、その後、熱硬化型アクリル樹脂クリア塗料を膜厚が２０〜２５μｍとなるようにスプレー塗装を行い、１４０℃で３０ｍｉｎの焼付処理をした。
【００２２】
このときの湯洗処理の条件及び封孔処理後の微細孔の孔径を表１に示す。また、表１に示す各実施例及び比較例の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面の顕微鏡写真を図１乃至図５に示す。なお、顕微鏡写真は、走査電子顕微鏡（ＪＳＭ−７４００Ｆ（商品名；日本電子（株）製））を用いて取得した。
【００２３】
このようにしてアルミニウム合金の表面に形成された陽極酸化皮膜と塗膜との複合皮膜の密着性を評価した。密着性は、温度４０℃のイオン交換水に２４０時間浸漬後、ＪＩＳ Ｋ ５４００の碁盤目テープ法（１ｍｍ×１ｍｍ×１００）に準じた付着性を試験した。
【００２４】
この密着性の試験結果を、塗膜剥離なしをＯＫ、塗膜剥離ありをＮＧとして、表１に併せて示す。また、ＯＫの場合の表面状態の写真を図６に、ＮＧの場合の表面状態の写真を図７にそれぞれ示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
表１から、湯洗処理時間を２０ｍｉｎとする場合には、使用するイオン交換水の温度を、実施例１、２のように７０℃或いは７５℃とすると、図１、図２に示すように、陽極酸化皮膜の表面全体に亘って微細孔の孔径が１０〜３０ｎｍとなり、図６に示すように良好な密着性が得られることが確認できた。これは、陽極酸化皮膜の表面全体に亘って微細孔の孔径が１０〜３０ｎｍとなることから、陽極酸化皮膜の表面全体に亘って塗膜に対するアンカー効果を良好に発現できるためと考えられる。
【００２７】
これに対し、使用するイオン交換水の温度を、比較例３〜５のように８０℃以上とすると、図３〜図５に示すように、陽極酸化皮膜表面の微細孔の孔径が５〜１０ｎｍと全体的に小さくなり、一部では完全に塞がってバラツキが生じ、図７に示すように密着性がＮＧとなる。この密着性低下の原因は、微細孔が塞がることで、塗膜に対するアンカー効果が低下したためと考えられる。
【００２８】
なお、本発明は上記実施例に限定されることなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。例えば、上記実施例１、２では、湯洗温度を７０℃、７５℃としたが、湯洗処理時間が２０ｍｉｎの場合には、湯洗温度を７０℃以上８０℃未満とすれば、陽極酸化皮膜の表面全体に亘って微細孔を、孔径１０〜３０ｎｍに封孔することができ、良好な塗膜密着性を得ることができる。
【００２９】
また、湯洗処理時間は２０ｍｉｎに限らず、任意に設定でき、その湯洗処理時間に応じて、陽極酸化皮膜の表面全体に亘って微細孔が孔径１０〜３０ｎｍに封孔される湯洗温度を設定すれば良い。更に、上記実施例のように、中和処理を行う場合には、最終的に微細孔が孔径１０〜３０ｎｍに封孔される中和処理条件および湯洗処理条件を設定すれば良い。また、封孔処理は、上述した湯洗処理を行う場合に限らず、他の方法で行うことも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】実施例１の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面を示す顕微鏡写真である。
【図２】実施例２の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面を示す顕微鏡写真である。
【図３】比較例３の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面を示す顕微鏡写真である。
【図４】比較例４の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面を示す顕微鏡写真である。
【図５】比較例５の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面を示す顕微鏡写真である。
【図６】密着性試験による塗膜剥離のない表面状態を示す写真である。
【図７】密着性試験による塗膜剥離のある表面状態を示す写真である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウムやアルミニウム合金（以下、総称してアルミニウム合金という）の表面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム合金は、軽量で加工性及び耐食性に優れており、また、金属調の光沢や光輝性といった意匠性も持たせることができることから、例えば自動車の外装部品等、幅広い分野で用いられている。
【０００３】
従来、アルミニウム合金に金属光沢を持たせて意匠性を向上させるいわゆる光輝アルマイト表面処理方法としては、例えば、アルミニウム合金をアルマイト処理して表面に陽極酸化皮膜を形成した後、中和処理して陽極酸化皮膜に形成されている微細孔を洗浄し、次に、水洗してから湯洗処理して陽極酸化皮膜の微細孔を適度に封孔（半封孔）し、その後、乾燥処理して陽極酸化皮膜を強制乾燥させてから、塗装処理でクリア塗装するようにしたものが知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
この特許文献１に開示の表面処理方法では、アルマイト処理後に中和処理を行うことにより、陽極酸化皮膜の微細孔に残留した電解液である硫酸等の酸を除去し、また、クリア塗装の前に乾燥処理を行うことにより、陽極酸化皮膜の表面のみならず微細孔に残留した水分をも除去することで、陽極酸化皮膜の微細孔に残留した酸や水分が分解・蒸発することで生じる塗膜の曇りや白濁及び塗膜の界面剥離を防止するようにしている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−３２９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、上記特許文献１に開示の表面処理方法では、湯洗処理については、温度７０〜９０℃のイオン交換水を用いて、陽極酸化皮膜の膜厚１μｍ当たり０．５〜２．５ｍｉｎの時間で行っている。
【０００７】
しかしながら、本発明者らによる種々の実験検討によると、上記の特許文献１に開示の封孔処理では、クリア塗装の塗膜密着性にばらつきが生じて、十分な性能が得られない場合があることが判明した。
【０００８】
そこで、本発明者らは、上記の原因について鋭意検討したところ、塗膜密着性は、封孔処理による陽極酸化皮膜の微細孔の大きさに関係し、封孔処理が過剰になると、微細孔が塞がって塗膜に対するアンカー効果が低下し、これにより塗膜密着性が低下することをつきとめた。
【０００９】
したがって、かかる点に鑑みてなされた本発明の目的は、封孔処理による陽極酸化皮膜の微細孔の大きさを適切にコントロールすることにより、良好な塗膜密着性が安定して得られ、アルミニウム合金製品の品質向上が図れるアルミニウム合金の表面処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成する請求項１に記載のアルミニウム合金の表面処理方法の発明は、アルミニウム合金の表面に陽極酸化皮膜を形成するアルマイト処理と、上記陽極酸化皮膜に形成されている微細孔を半封する封孔処理と、封孔処理された上記陽極酸化皮膜上にクリア塗装を行う塗装処理とを含むアルミニウム合金の表面処理方法において、上記封孔処理により、上記陽極酸化皮膜の微細孔を、直径１０ｎｍ〜３０ｎｍに封孔することを特徴とする。
【００１１】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のアルミニウム合金の表面処理方法において、上記封孔処理は、温度７０℃以上８０℃未満の高圧蒸気または熱湯による２０ｍｉｎの湯洗処理を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
請求項１の発明によると、クリア塗装による塗膜のアンカー効果が十分に発現されて良好な塗膜密着性が安定して得られ、アルミニウム合金製品の品質向上が図れる。
【００１３】
請求項２の発明によると、陽極酸化皮膜の微細孔を、直径１０ｎｍ〜３０ｎｍに簡単に、しかも確実に封孔することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明によるアルミニウム合金の表面処理方法の実施の形態について説明する。
【００１５】
本実施の形態では、先ず、アルミニウム合金を公知の方法によりアルマイト処理して、その表面に多孔質の陽極酸化皮膜を形成し、その後、封孔処理して陽極酸化皮膜に形成されている微細孔の孔径（直径）を１０ｎｍ〜３０ｎｍに封孔する。次に、塗装処理により陽極酸化皮膜上にクリア塗装を行った後、必要に応じて焼付け処理を行って、陽極酸化皮膜と塗装との複合皮膜を形成する。
【００１６】
ここで、封孔処理は、湯洗処理のみでも良いし、湯洗処理以外の他の封孔処理でも良い。また、封孔処理後、塗装処理に先立って陽極酸化皮膜を強制乾燥させる乾燥処理を行ってもよい。
【００１７】
本実施の形態では、封孔処理に湯洗処理を含むものとし、この湯洗処理を、温度７０℃〜８０℃の高圧蒸気または熱湯により２０ｍｉｎ行うことで、陽極酸化皮膜に形成されている微細孔の孔径を１０ｎｍ〜３０ｎｍに封孔する。
【実施例】
【００１８】
次に、本発明の実施例について、比較例と対比して具体的に説明する。
【００１９】
アルミニウム合金Ａ６０６３−Ｔ５（ＪＩＳ）の押出形材（５５ｍｍ×２００ｍｍ×２ｍｍ）を、公知の方法で脱脂、アルカリエッチング及び酸洗等の前処理を行った後、１５０〜２００ｇ／ｌの硫酸水溶液を用い、電流密度１００Ａ／ｍ２ でアルマイト処理を行うことにより、膜厚５μｍ〜１０μｍの陽極酸化皮膜を形成した。
【００２０】
その後、中和処理及び封孔処理としての湯洗処理を行った。中和処理は、ｐＨ６．５、浴温度２０℃、電導度２ｍＳ／ｃｍ、１．５ｇ／ｌの酢酸アンモニウム水溶液を使用した。湯洗処理は、中和処理後、１分間の水洗を行ってから、イオン交換水（電導度２０μＳ／ｃｍ以下）の高圧蒸気または熱湯を用いて行った。
【００２１】
封孔処理後は、温風を吹き付ける乾燥処理を行って強制乾燥し、その後、熱硬化型アクリル樹脂クリア塗料を膜厚が２０〜２５μｍとなるようにスプレー塗装を行い、１４０℃で３０ｍｉｎの焼付処理をした。
【００２２】
このときの湯洗処理の条件及び封孔処理後の微細孔の孔径を表１に示す。また、表１に示す各実施例及び比較例の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面の顕微鏡写真を図１乃至図５に示す。なお、顕微鏡写真は、走査電子顕微鏡（ＪＳＭ−７４００Ｆ（商品名；日本電子（株）製））を用いて取得した。
【００２３】
このようにしてアルミニウム合金の表面に形成された陽極酸化皮膜と塗膜との複合皮膜の密着性を評価した。密着性は、温度４０℃のイオン交換水に２４０時間浸漬後、ＪＩＳ Ｋ ５４００の碁盤目テープ法（１ｍｍ×１ｍｍ×１００）に準じた付着性を試験した。
【００２４】
この密着性の試験結果を、塗膜剥離なしをＯＫ、塗膜剥離ありをＮＧとして、表１に併せて示す。また、ＯＫの場合の表面状態の写真を図６に、ＮＧの場合の表面状態の写真を図７にそれぞれ示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
表１から、湯洗処理時間を２０ｍｉｎとする場合には、使用するイオン交換水の温度を、実施例１、２のように７０℃或いは７５℃とすると、図１、図２に示すように、陽極酸化皮膜の表面全体に亘って微細孔の孔径が１０〜３０ｎｍとなり、図６に示すように良好な密着性が得られることが確認できた。これは、陽極酸化皮膜の表面全体に亘って微細孔の孔径が１０〜３０ｎｍとなることから、陽極酸化皮膜の表面全体に亘って塗膜に対するアンカー効果を良好に発現できるためと考えられる。
【００２７】
これに対し、使用するイオン交換水の温度を、比較例３〜５のように８０℃以上とすると、図３〜図５に示すように、陽極酸化皮膜表面の微細孔の孔径が５〜１０ｎｍと全体的に小さくなり、一部では完全に塞がってバラツキが生じ、図７に示すように密着性がＮＧとなる。この密着性低下の原因は、微細孔が塞がることで、塗膜に対するアンカー効果が低下したためと考えられる。
【００２８】
なお、本発明は上記実施例に限定されることなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。例えば、上記実施例１、２では、湯洗温度を７０℃、７５℃としたが、湯洗処理時間が２０ｍｉｎの場合には、湯洗温度を７０℃以上８０℃未満とすれば、陽極酸化皮膜の表面全体に亘って微細孔を、孔径１０〜３０ｎｍに封孔することができ、良好な塗膜密着性を得ることができる。
【００２９】
また、湯洗処理時間は２０ｍｉｎに限らず、任意に設定でき、その湯洗処理時間に応じて、陽極酸化皮膜の表面全体に亘って微細孔が孔径１０〜３０ｎｍに封孔される湯洗温度を設定すれば良い。更に、上記実施例のように、中和処理を行う場合には、最終的に微細孔が孔径１０〜３０ｎｍに封孔される中和処理条件および湯洗処理条件を設定すれば良い。また、封孔処理は、上述した湯洗処理を行う場合に限らず、他の方法で行うことも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】実施例１の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面を示す顕微鏡写真である。
【図２】実施例２の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面を示す顕微鏡写真である。
【図３】比較例３の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面を示す顕微鏡写真である。
【図４】比較例４の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面を示す顕微鏡写真である。
【図５】比較例５の封孔処理後の陽極酸化皮膜表面を示す顕微鏡写真である。
【図６】密着性試験による塗膜剥離のない表面状態を示す写真である。
【図７】密着性試験による塗膜剥離のある表面状態を示す写真である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム合金の表面に陽極酸化皮膜を形成するアルマイト処理と、上記陽極酸化皮膜に形成されている微細孔を半封する封孔処理と、封孔処理された上記陽極酸化皮膜上にクリア塗装を行う塗装処理とを含むアルミニウム合金の表面処理方法において、
上記封孔処理により、上記陽極酸化皮膜の微細孔を、直径１０ｎｍ〜３０ｎｍに封孔することを特徴とするアルミニウム合金の表面処理方法。
【請求項２】
上記封孔処理は、温度７０℃以上８０℃未満の高圧蒸気または熱湯による２０ｍｉｎの湯洗処理を含むことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金の表面処理方法。
【請求項１】
アルミニウム合金の表面に陽極酸化皮膜を形成するアルマイト処理と、上記陽極酸化皮膜に形成されている微細孔を半封する封孔処理と、封孔処理された上記陽極酸化皮膜上にクリア塗装を行う塗装処理とを含むアルミニウム合金の表面処理方法において、
上記封孔処理により、上記陽極酸化皮膜の微細孔を、直径１０ｎｍ〜３０ｎｍに封孔することを特徴とするアルミニウム合金の表面処理方法。
【請求項２】
上記封孔処理は、温度７０℃以上８０℃未満の高圧蒸気または熱湯による２０ｍｉｎの湯洗処理を含むことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金の表面処理方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００６−１１１８９４（Ｐ２００６−１１１８９４Ａ）
【公開日】平成１８年４月２７日（２００６．４．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２９７８５６（Ｐ２００４−２９７８５６）
【出願日】平成１６年１０月１２日（２００４．１０．１２）
【出願人】（０００００５３４８）富士重工業株式会社 (3,010)
【出願人】（０００１００７９１）アイシン軽金属株式会社 (137)
【公開日】平成１８年４月２７日（２００６．４．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１０月１２日（２００４．１０．１２）
【出願人】（０００００５３４８）富士重工業株式会社 (3,010)
【出願人】（０００１００７９１）アイシン軽金属株式会社 (137)
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