ディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維およびその製造方法
【課題】低吸湿性に優れると共に、柔軟性のある適度な毛腰を有し、かつ従来よりも屈曲回復性に優れたディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維およびこのディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維を効率的に製造する方法を提供する。
【解決手段】硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂から構成されたポリアミドマルチフィラメントであって、該マルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率が８０〜９５％であることを特徴とするディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維。
【解決手段】硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂から構成されたポリアミドマルチフィラメントであって、該マルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率が８０〜９５％であることを特徴とするディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液晶、プラズマ、有機ＥＬ等のディスプレイ生産工程におけるディスプレイパネル表面の汚れを洗浄するために使用するブラシ用ポリアミド繊維およびその製造方法に関するものである。更に詳しくは、低吸湿性に優れると共に、柔軟性のある適度な毛腰を有し、かつ従来よりも屈曲回復性に優れたディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維およびこのディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維を効率的に製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリアミド繊維は、タイヤコード、漁網、ロープ、帆布、抄紙用ろ布材、液晶ディスプレイパネル製造装置の洗浄ブラシ等の産業用資材として好適な高強力、耐摩耗性、耐疲労性等の機械的性質を有している。しかしながら、ポリアミド６やポリアミド６６のような汎用性ポリアミドは、吸水性が高く、水中や湿潤条件下で使用されるディスプレイパネル洗浄ブラシとして用いると、強度やヤング率の低下、特に屈曲回復率の低下が問題となり、実用上の妨げとなっていた。
【０００３】
このような実情に鑑み、湿潤時においても高ヤング率を保持するブラシ用延伸ポリアミド繊維について種々の検討が従来から行われており、例えば高湿条件下での物性低下を抑制するため、キシリレンジアミンを７０モル％以上含むジアミン成分と、炭素数４〜２０のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸を５０モル％以上含むジカルボン酸成分から重縮合して得られるポリアミド７５〜１００重量％、及び他のポリアミドを２５〜０重量％含有するブラシ用ポリアミド繊維（例えば、特許文献１参照）が提案されているが、このブラシ用ポリアミド繊維は、吸湿によるヤング率の変化は小さいものの、高い屈曲回復率を満足するものであるとはいい難く、また、単糸径が太いため、ブラシとしての適度な毛腰と柔軟性を欠くという問題をも包含していた。
【０００４】
また、ブラシ素材としてポリエステル樹脂を用いる分野においては、ポリプロピレンテレフタレートを主成分とするモノフィラメントのカットブリッスルからなり、屈曲回復率が６５％以上であるブラシ用毛材（例えば、特許文献２参照）が提案されているが、このブラシ用毛材もまた、高い屈曲回復率を満足するものではなく、ブラシとしての適度な毛腰と耐久性を欠くという問題を包含するものであった。
【０００５】
なお、従来のブラシ用繊維の製造方法としては、樹脂ペレットをエクストルーダー型押出機などにより溶融し、紡糸口金より押し出された糸条を口金直下に設置した冷却水槽で冷却・固化し、それを連続的に熱延伸、熱処理して巻き取る方法が採用されているが、当該製造方法の生産速度は高々３００ｍ／分と低いことから、生産性においても十分であるとはいい難いものであった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−８１０４１号公報
【特許文献２】特開２００３−２４５１３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、前記した従来技術の問題点を解消し、低吸湿性に優れると共に、柔軟性のある適度な毛腰を有し、かつ従来よりも屈曲回復性に優れたディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維およびこのディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維を効率的に製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために本発明によれば、硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂から構成されたポリアミドマルチフィラメントであって、該マルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率が８０〜９５％であることを特徴とするディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維が提供される。
【０００９】
なお、本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維においては、ポリアミドマルチフィラメントの総繊度が３００〜３０００ｄｔｅｘ、単糸繊度が１５〜４０ｄｔｅｘ、強度が５〜７ｃＮ／ｄｔｅｘ、交絡数が１〜５個／ｍ、湿ヤング率が２７５０〜３５００Ｎ／ｍｍ２であることが好ましい。
【００１０】
また、本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維の製造方法は、硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂を溶融押出機に供給し、紡糸口金を通して紡出された溶融糸条を冷却固化して引取ロールにより引き取り、次いで連続して２段以上の多段で熱延伸し、弛緩熱処理を施すことによりポリアミドマルチフィラメントを製造するに際し、前記冷却固化を空冷行うと共に、前記引取ロールによる引き取り時の紡糸ドラフトを１５〜３５の範囲で行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、以下に説明するとおり、低吸湿性に優れると共に、柔軟性のある適度な毛腰を有し、かつ従来よりも屈曲回復性に優れたディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維を効率的に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例での評価に使用するチャンネル型ブラシの斜視図。
【図２】図１のチャンネル型ブラシを用いて形成した回転ブラシの断面図。
【図３】実施例で使用するディスプレイパネル基板洗浄装置の概略図。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維は、硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂から構成されたポリアミドマルチフィラメントであって、該マルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率が８０〜９５％であることを特徴とする。
【００１４】
ポリアミドは吸水性を有するポリマであり、吸水により強度、ヤング率が低下する。ポリアミド６やポリアミド６６などは吸水率が１．６％と高く、水中や湿潤条件下で使用されるディスプレイパネル洗浄ブラシとして用いると、強度やヤング率の低下が問題となる。ここで吸水率とは、ＡＳＴＭ−Ｄ５７０に従い２３℃水に２４時間浸漬した状態での吸水率のことである。
【００１５】
一方、吸水性の低いポリマとしては、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートなどのポリエステルがあるが、ポリエステルは分子構造上ポリアミドより剛直であり、ディスプレイパネル洗浄用ブラシとして使用するには毛腰が強すぎるため好ましくない。
【００１６】
よって、低吸水性のポリアミドがディスプレイパネル洗浄用ブラシとして好ましく使用できる。低吸水性ポリアミドとしてはポリアミド６１０、ポリアミド６１２、ポリアミド１１、ポリアミド１２などが挙げられる。ポリアミド１１、ポリアミド１２は吸水率が０．２５％以下と低いため水中での強度変化が小さいが、樹脂自体の強度、ヤング率が低く、低強度・低ヤング率の繊維しか得られない。ポリアミド６１０、ポリアミド６１２は吸水率が０．４％と、ポリアミド１１、ポリアミド１２よりはやや高いが、得られる繊維の強度・ヤング率が高いことから、ディスプレイパネル洗浄ブラシの原料として好適である。
【００１７】
また、本発明で用いられるポリアミド６１０またはポリアミド６１２には、必要に応じて着色剤、艶消剤、安定剤、紫外線吸収剤、静電剤、難燃剤および抗菌剤などの各種添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で任意に添加しても良い。
【００１８】
さらに、ポリアミド繊維のマルチフィラメントを構成する単繊維の断面形状は、丸断面以外にも異型断面であっても良く、特に限られるものではない。
【００１９】
本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維は、ポリアミド６１０またはポリアミド６１２の硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０未満であると、ブラシとして使用される際に繰り返し受ける屈曲により折損し易く、高強度の繊維を安定して得ることができないため好ましくない。一方、硫酸相対粘度（ηｒ）が３．６を越える高粘度ポリマーであってもポリアミド繊維を得ることはできるが、この場合には固相重合に時間を要し、製造コストが高くなるため好ましくない。
【００２０】
また、後述の製造方法で得られるポリアミドマルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率は８０〜９５％の範囲にあることが必要である。屈曲回復率が８０％未満であっても用いることはできるが、その場合はディスプレイパネル洗浄ブラシ用繊維としての耐久性が不十分なばかりか、毛開きを生じ洗浄性の効果を十分に発揮させることができない。一方、９５％を超える屈曲回復率を有するポリアミド繊維を得ることは、現在の製糸技術では達成困難である。
【００２１】
さらに、本発明のポリアミドマルチフィラメントの総繊度は３００〜３０００ｄｔｅｘであることが好ましい。３００ｄｔｅｘであっても用いることができるが、その場合はディスプレイパネル洗浄ブラシ用途として所望される繊維強力（Ｎ）を満たさなくなることが多くなるし、合糸や合撚糸して目的とする製品に加工されるため、総繊度が細いと効率が悪い点からも好ましくないといえる。一方、３０００ｄｔｅｘを越える総繊度のポリアミドマルチフィラメントも得ることができるが、その場合は適当に合糸して用いれば良く、敢えて大型の製糸設備を用いて太繊度糸を製造する必要はない。
【００２２】
ポリアミドマルチフィラメントの単糸繊度は１５〜４０ｄｔｅｘであることが好ましく、更に好ましくは２０〜３０ｄｔｅｘである。単糸繊度が１５ｄｔｅｘ未満であると、使用時に摩擦を受けるディスプレイパネル洗浄ブラシ用繊維として用いる場合に、ブラシの剛性が低く洗浄効果が低下する傾向となる。一方、４０ｄｔｅｘを越えると、製糸工程で十分均一な延伸をし難くなり、巻取機に巻取り難い場合があるばかりか、ブラシの剛性が高くなりすぎ、繰り返しの屈曲により曲がり癖が付き易くなって、ブラシ使用時の耐久性が低下する傾向となる。
【００２３】
ポリアミドマルチフィラメントの強度は５〜７ｃＮ／ｄｔｅｘであることが好ましく、更に好ましくは５．５〜６．５ｃＮ／ｄｔｅｘである。強度が５ｃＮ／ｄｔｅｘ未満であると、ブラシ用途として有用に用い難くなる傾向が招かれる。一方、７ｃＮ／ｄｔｅｘを越える強度を得ようとすると、タフネスが低下し、製糸性や高次通過性が悪化するという好ましくない傾向が招かれる。
【００２４】
ポリアミドマルチフィラメントの交絡数は１〜５個／ｍであることが好ましく、更に好ましくは２〜３個／ｍである。交絡数が０個／ｍであると、糸条の収束性がなく、製糸性や高次通過性が悪化するという好ましくない傾向が招かれる。一方、５個／ｍを越えると、単糸間の集束が高まり、ディスプレイパネル洗浄ブラシ用繊維に適用したとしても、洗浄性の効果を十分に発揮させることができない傾向となる。
【００２５】
ポリアミドマルチフィラメントの湿ヤング率は２７５０〜３５００Ｎ／ｍｍ２であることが好ましく、更に好ましくは２８００〜３４００ｃＮ／ｍｍ２である。１８００Ｎ／ｍｍ２未満であると、柔らかすぎてディスプレイパネル洗浄ブラシ用繊維に適用したとしても、洗浄性の効果を十分に発揮させることができない傾向となる。一方、３７００Ｎ／ｍｍ２を越えると、繊維全体が剛直になり、繰り返しの屈曲により曲がり癖が付き易くなりブラシ使用時の耐久性が低下する傾向が招かれる。
【００２６】
本発明のポリアミド繊維は溶融紡糸法により製造することができる。
【００２７】
すなわち、乾燥した樹脂ペレットを溶融押出機に供給し、軽量ポンプで計量したポリマは紡糸口金を通して溶融糸条を紡出する。紡糸されたポリアミド繊維は、冷却固化し、油剤を付与した後、引取ロールに捲回して引き取られる。その後、連続して２段以上の多段で熱延伸し、弛緩熱処理を施す方法により得られる。
【００２８】
本発明のポリアミド繊維は単糸直径が４０〜６５μｍであり、一般的な空冷プロセスで得られる繊維と比較して未延伸糸の単糸直径が太い。したがって、紡糸口金から紡出された後、引取ロールにより捲回して引き取るまでに糸条が完全に冷却固化されていないと、線径ムラや強伸度バラツキが大きくなる。単糸直径の太い未延伸糸を完全に冷却固化させるために、引取ロールの回転速度は３００〜３０００ｍ／分、好ましくは５００〜２０００ｍ／分の範囲である。また、冷却風温度は１５〜３０℃、冷却風速は３０ｍ／分〜５０ｍ／分、好ましくは３５〜４５ｍ／分の範囲である。
【００２９】
ただし、冷却風速を上記範囲とすると、糸条冷却部で単糸同士が衝突しやすくなる。それを回避するために硫酸相対粘度が３．０より高いポリマを使用し、溶融時張力が高い状態で引き取ることが重要である。
【００３０】
ポリアミドマルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率が８０％以上ならびに生産性向上を達成するためには、空気により糸条を冷却すること、かつ紡糸ドラフトが１５〜３５の範囲となるようにポリアミド繊維の未延伸糸を引き取ることが必要である。
【００３１】
ここで、紡糸ドラフトとは、引取ロール速度を口金吐出線速度で徐した値である。
【００３２】
水などによる液冷法では、紡糸速度が低く未延伸糸表層の配向が進みにくい。また、糸条の冷却媒体である液体の熱伝達率が空気よりも大きく、繊維表層が低配向状態で冷却固化されてしまう。
【００３３】
一方、空冷紡糸においても、紡糸ドラフトが１５未満では、未延伸糸表層の配向が進みにくく、紡糸ドラフトが３５を超える場合は、繊維表層の配向が進みすぎて繰り返しの屈曲に対する耐久性が低下してしまうため好ましくない。
【００３４】
紡出糸条を十分に冷却固化できる引取速度で紡糸ドラフトを１５〜３５にするために、口金孔径は０．４〜０．６ｍｍ程度のものが好ましく使用される。
【００３５】
また、引取ロールにより引き取られた後、連続して２段以上の多段で熱延伸する。１段目の熱延伸は室温〜７０℃、２段目以降の延伸は７０〜１７０℃で実施する。総合延伸倍率は、３．０〜７．０倍、好ましくは３．５〜６．０の範囲で延伸する。更に連続して１７０℃〜融点近傍、好ましくは１８０〜２１０℃で熱処理した後、０．８〜１．０倍、好ましくは０．９〜０．９８倍の弛緩熱処理を施すことにより製造する。
【００３６】
かくして効率的に得られる本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維は、低吸湿性に優れると共に、柔軟性のある適度な毛腰を有し、かつ従来よりも屈曲回復性に優れているため、液晶、プラズマ、有機ＥＬ等のディスプレイ生産工程におけるディスプレイパネル表面の汚れを洗浄するために使用するブラシとして最良の効果を発揮する。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例をあげて、本発明を具体的に説明する。実施例中の各物性値は、下記の方法により測定した。なお、試料を気温２０℃、相対湿度６５％の状態で２４時間以上放置した後に測定を実施した（ただし湿潤時測定は除く）。
【００３８】
（１）硫酸相対粘度：ポリマ試料を９８％硫酸に１重量％の濃度で溶解し、オストワルド粘度計を用いて２５℃で測定し、次式に従い求めた。
硫酸相対粘度（ηｒ）＝（試料溶液の滴下秒数）／（硫酸溶液滴下秒数）
各サンプルにつき２回の測定を行い、その平均値を採用した。
【００３９】
（２）単孔吐出量：１分間辺りの総吐出量Ｑ（ｇ／分）、孔数ｎ、ポリマ密度ρ（ｇ／ｃｍ３）から、次式により算出した。なお、ポリマ密度は、ポリアミドポリマを１．０ｇ／ｃｍ３として算出した。
単孔吐出量ｑ（ｃｍ３／分）＝Ｑ／ｎρ
【００４０】
（３）単孔面積：丸断面孔において、孔径Ａ（ｍｍ）から、次式により算出した。
単孔面積Ｓ（ｍｍ２）＝π（Ａ／２）２
【００４１】
（４）吐出線速度：口金面での吐出線速度Ｖ０（ｍ／分）について、単孔吐出量ｑ（ｃｍ３／分）と単孔面積Ｓ（ｍｍ２）から次式により算出した。
吐出線速度Ｖ０（ｍ／分）＝（ｑ／Ｓ）
【００４２】
（５）紡糸ドラフト：吐出線速度Ｖ０（ｍ／分）と紡出後の最初のロール（第１ロール）の引取ロール速度Ｖ１（ｍ／分）から次式により算出した。
紡糸ドラフト＝Ｖ１／Ｖ０
【００４３】
（６）屈曲回復率：ポリアミドマルチフィラメントを構成している単繊維から交差させた２本１組のループを作り、上方ループを止め金に固定し、下方ループに荷重（単繊維の繊度［ｄｔｅｘ］の１／２の荷重［ｇ］の重り）を３分間かけた後、ループの交差点で形成された１対の松葉状に屈曲したサンプルを長さ約３ｃｍにカットして採取し、これを６０分間放置した後測定した開角度（θ）から、次式によって屈曲回復率を測定した。
屈曲回復率（％）＝（θ°／１８０°）×１００
ただし、θを開き角度とし、屈曲回復率の数値が大きいほど回復性が優れていることを示し、８０〜９５％の屈曲回復率を合格とした。
【００４４】
（７）総繊度：ＪＩＳ Ｌ１０１３（１９９９）８．３．１正量繊度ａ）Ａ法に準じ、正量繊度を測定して、総繊度とした。
【００４５】
（８）単糸繊度：正量繊度をフィラメント本数で徐して求めた。
【００４６】
（９）強度：ポリアミドマルチフィラメントを構成している単繊維をＪＩＳ Ｌ１０１３（１９９９）８．５．１標準時試験に示される定速伸長条件で測定した。試料をオリエンテック社製“テンシロン”（ＴＥＮＳＩＬＯＮ）ＵＣＴ−１００を用い、掴み間隔は２５ｃｍ、引張り速度は３０ｃｍ／分で行った。
【００４７】
（１０）交絡数：ポリアミドマルチフィラメントを水浸漬法により長さ１ｍｍ以上の交絡部の個数を測定し、１ｍあたりの個数に換算した。原糸１０本を測定し、その平均値で示した。水浸漬バスは、長さ７０ｃｍ、幅１５ｃｍ、深さ５ｃｍで、長手方向の両端より１０ｃｍの位置に仕切板を設けたものを用いた。このバスに純水を満たし、原糸サンプルを水浸させ、交絡部個数を測定した。なお、油剤等の不純物の影響を排除するために測定毎に純水を交換した。
【００４８】
（１１）湿ヤング率：ポリアミドマルチフィラメントを構成している単繊維を２０±２℃に調整した水中に２４時間浸漬させた後、ＪＩＳ Ｌ１０１３（１９９９）８．１０に記載の初期引張抵抗度で測定し、次式によってヤング率に変換した。試料の掴み間隔は２５ｃｍ、引張り速度は３０ｃｍ／分で行った。
ヤング率（Ｎ／ｍｍ２）＝１０００×ρ×Ｔｒｉ
（ρ：比重、Ｔｒｉ：初期引張抵抗度）
【００４９】
（１２）洗浄性能評価方法：得られたポリアミド繊維２０本をクリールに掛け、直径０．６５ｍのカセ取り装置により５００回カセ取りし、単糸数５０万本のカセとした。なお、繊維パッケージをクリールに掛ける際は、解舒撚りが発生しないように紙管の回転軸と垂直方向に解舒した。得られたカセの一部を切断し、一端をバラけないように単糸同士を熱融着させた。融着している端面を固定端として吊り下げて櫛を通し、カセに着いた曲がりや単糸同士の絡まりを解除した。延ばしたカセに紙製テープを巻き付け棒状とし、長さ５０ｍｍに切断し、ブラシ用毛材とした。当該毛材を図１に示すように、二つ折りにして芯材２に直交するように乗せ、該二つ折り基部を芯材２と一緒にＵ字形チャンネル３で挟着してチャンネル形ブラシを形成する。次に、図２に示すように、上記チャンネル形ブラシ４を回転軸５に密着螺旋巻きして回転ブラシ６を形成し、該回転ブラシ６周面の毛先を刈り揃え、高密度にブラシ材３を植装した同回転ブラシ６を得る。なお、当該ブラシの毛の長さは１８ｍｍであった。上記回転ブラシ６の毛先を、図３に示す液晶ディスプレイパネル用のガラス基板洗浄装置７に取り付け、基板洗浄を行った。また、全てのブラシは純水中で４０ｋＨｚの超音波洗浄を３０分間行った後で処理装置に取り付けた。
【００５０】
本実施例の洗浄性能評価方法を図３に基づき以下に示す。
【００５１】
純水供給管８より純水を吐出し、ロールブラシ３を１００回転／分で回転させ、基板９を２０ｍｍ／ｓで搬送した。ブラシ３の基板９への押しつけ量は１ｍｍとした。基板９表面の状態は、上記の洗浄処理した後にその表面を光学顕微鏡により観察し、処理効果を比較する方法で行なった。また、ブラシの耐久性を評価するため、ガラス基板１０００枚の洗浄を実施し、洗浄１回目と１０００回目で洗浄性能の評価を下記とした。異物数とは、洗浄後の基板９表面に残存する異物の数である。
○：洗浄性能に優れている（異物数が１０個以下）
△：やや洗浄性能に劣る（異物数が１１〜３０個）
×：洗浄性能に劣る（異物数が３１個以上）
【００５２】
［実施例１］
硫酸相対粘度３．２のポリアミド６１０樹脂（東レ社製ＣＭ２０２１）を、２７５℃の１軸エクストルーダー式押出機に連続的に供給し連続的に溶融した。溶融ポリマをギアポンプにより計量し、パック内では３０ミクロンカットのフィルターを通過し、孔径０．５ｍｍ、孔長１．０ｍｍの単孔が６０個開けられた口金より押し出した。押し出された溶融糸条は口金下には、長さ２０ｃｍ、２８０℃の加熱筒により加熱された空間を通過した後、該加熱筒の直下に取り付けられた長さ１２０ｃｍのユニフローチムニーにより、温度２５℃、風速４０ｍ／分の空気を糸条の直角方向から吹き付けることで冷却固化した。
【００５３】
固化した糸条には一旦巻き取ることなく連続して油剤を付与し、次いで室温・速度５２５ｍ／分の第１ロール（１ＦＲ）、７０℃・速度５６５ｍ／分の第２ロール（２ＦＲ）、１６０℃・速度１４００ｍ／分の第３ロール（１ＤＲ）、２１０℃・速度２０００ｍ／分の第４ロール（２ＤＲ）、４０℃・速度１９６０ｍ／分の第５ロール（ＲＲ）に連続して通すことで、紡糸ドラフト２３で引き取った後延伸し、紙管に円筒状に巻き取ることでポリアミド繊維を得た。
【００５４】
このようにして得られた繊維をブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００５５】
［実施例２］
ポリマを硫酸相対粘度３．６のポリアミド６１２（ダイセル・エボニック社製Ｄ２２）に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００５６】
［実施例３］
１ＦＲの速度を６４５ｍ／分、２ＦＲの速度を６９０ｍ／分、１ＤＲの速度を１６００ｍ／分に変更し紡糸ドラフト２８で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００５７】
［実施例４］
１ＦＲの速度を４００m／分、２ＦＲの速度を４３０ｍ／分、１ＤＲの速度を１５２０ｍ／分に変更し紡糸ドラフト１７で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００５８】
［実施例５］
口金孔径を０．４ｍｍ、孔長を０．８ｍｍに変更し紡糸ドラフト１５で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミドマルチ繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００５９】
［実施例６］
口金孔径を０．６ｍｍ、孔長を１．２ｍｍに変更し紡糸ドラフト３３で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミドマルチ繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００６０】
［比較例１］
口金孔径を０．３５ｍｍ、孔長を０．７ｍｍに変更し紡糸ドラフト１１で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００６１】
［比較例２］
口金孔径を０．７ｍｍ、孔長を１．４ｍｍに変更し紡糸ドラフト４５で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００６２】
［比較例３］
硫酸相対粘度２．７のポリアミド６１０樹脂（東レ社製ＣＭ２００１）を使用したこと以外は、実施例１と同様としたが、ブラシ用ポリアミド繊維に必要となる屈曲回復率、強度ならびに湿ヤング率等を得るための条件では製糸困難であり、ポリアミド繊維を得ることはできなかった。
【００６３】
［比較例４］
硫酸相対粘度２．７のポリアミド６１０樹脂（東レ社製ＣＭ２０２１）を、２５５℃の１軸エクストルーダー式押出機に連続的に供給し連続的に溶融した。溶融ポリマをギアポンプにより計量し、パック内では３０ミクロンカットのフィルターを通過し、孔径０．３５ｍｍ、孔長１．２２５ｍｍの単孔が４０個開けられた口金より押し出した。押し出された溶融糸条は口金下には長さ５ｃｍ、２８０℃の加熱筒により加熱された空間を通過した後、該加熱筒の直下に取り付けられた冷却水槽により冷却固化した。なお、冷却水槽は水温１５℃の水で満たされている。冷却された糸条は引き続き速度４０ｍ／分の第１ロール、速度１７０ｍ／分の第２ロール、速度２５０ｍ／分の第３ロール、速度２４５ｍ／分の第４ロールに連続して通すことで紡糸ドラフト７で引き取った後延伸し、巻き取り直前に油剤を付与しポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００６４】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維は、低吸湿性に優れると共に、柔軟性のある適度な毛腰を有し、かつ従来よりも屈曲回復性に優れているため、液晶、プラズマ、有機ＥＬ等のディスプレイ生産工程におけるディスプレイパネル表面の汚れを洗浄するために使用するブラシとして最良の効果を発揮する。
【符号の説明】
【００６６】
１：ブラシ用毛材
２：チャンネル型ブラシ用芯材
３：Ｕ字型チャンネル
４：回転ブラシ
５：回転軸
６：チャンネル型ブラシ
７：ガラス基板洗浄装置
８：純水供給管
９：ガラス基板
１０：搬送ローラ
１１：エアナイフ
１２：ブラシ室カバー
１３：装置カバー
【技術分野】
【０００１】
本発明は液晶、プラズマ、有機ＥＬ等のディスプレイ生産工程におけるディスプレイパネル表面の汚れを洗浄するために使用するブラシ用ポリアミド繊維およびその製造方法に関するものである。更に詳しくは、低吸湿性に優れると共に、柔軟性のある適度な毛腰を有し、かつ従来よりも屈曲回復性に優れたディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維およびこのディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維を効率的に製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリアミド繊維は、タイヤコード、漁網、ロープ、帆布、抄紙用ろ布材、液晶ディスプレイパネル製造装置の洗浄ブラシ等の産業用資材として好適な高強力、耐摩耗性、耐疲労性等の機械的性質を有している。しかしながら、ポリアミド６やポリアミド６６のような汎用性ポリアミドは、吸水性が高く、水中や湿潤条件下で使用されるディスプレイパネル洗浄ブラシとして用いると、強度やヤング率の低下、特に屈曲回復率の低下が問題となり、実用上の妨げとなっていた。
【０００３】
このような実情に鑑み、湿潤時においても高ヤング率を保持するブラシ用延伸ポリアミド繊維について種々の検討が従来から行われており、例えば高湿条件下での物性低下を抑制するため、キシリレンジアミンを７０モル％以上含むジアミン成分と、炭素数４〜２０のα，ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸を５０モル％以上含むジカルボン酸成分から重縮合して得られるポリアミド７５〜１００重量％、及び他のポリアミドを２５〜０重量％含有するブラシ用ポリアミド繊維（例えば、特許文献１参照）が提案されているが、このブラシ用ポリアミド繊維は、吸湿によるヤング率の変化は小さいものの、高い屈曲回復率を満足するものであるとはいい難く、また、単糸径が太いため、ブラシとしての適度な毛腰と柔軟性を欠くという問題をも包含していた。
【０００４】
また、ブラシ素材としてポリエステル樹脂を用いる分野においては、ポリプロピレンテレフタレートを主成分とするモノフィラメントのカットブリッスルからなり、屈曲回復率が６５％以上であるブラシ用毛材（例えば、特許文献２参照）が提案されているが、このブラシ用毛材もまた、高い屈曲回復率を満足するものではなく、ブラシとしての適度な毛腰と耐久性を欠くという問題を包含するものであった。
【０００５】
なお、従来のブラシ用繊維の製造方法としては、樹脂ペレットをエクストルーダー型押出機などにより溶融し、紡糸口金より押し出された糸条を口金直下に設置した冷却水槽で冷却・固化し、それを連続的に熱延伸、熱処理して巻き取る方法が採用されているが、当該製造方法の生産速度は高々３００ｍ／分と低いことから、生産性においても十分であるとはいい難いものであった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−８１０４１号公報
【特許文献２】特開２００３−２４５１３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、前記した従来技術の問題点を解消し、低吸湿性に優れると共に、柔軟性のある適度な毛腰を有し、かつ従来よりも屈曲回復性に優れたディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維およびこのディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維を効率的に製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために本発明によれば、硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂から構成されたポリアミドマルチフィラメントであって、該マルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率が８０〜９５％であることを特徴とするディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維が提供される。
【０００９】
なお、本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維においては、ポリアミドマルチフィラメントの総繊度が３００〜３０００ｄｔｅｘ、単糸繊度が１５〜４０ｄｔｅｘ、強度が５〜７ｃＮ／ｄｔｅｘ、交絡数が１〜５個／ｍ、湿ヤング率が２７５０〜３５００Ｎ／ｍｍ２であることが好ましい。
【００１０】
また、本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維の製造方法は、硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂を溶融押出機に供給し、紡糸口金を通して紡出された溶融糸条を冷却固化して引取ロールにより引き取り、次いで連続して２段以上の多段で熱延伸し、弛緩熱処理を施すことによりポリアミドマルチフィラメントを製造するに際し、前記冷却固化を空冷行うと共に、前記引取ロールによる引き取り時の紡糸ドラフトを１５〜３５の範囲で行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、以下に説明するとおり、低吸湿性に優れると共に、柔軟性のある適度な毛腰を有し、かつ従来よりも屈曲回復性に優れたディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維を効率的に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例での評価に使用するチャンネル型ブラシの斜視図。
【図２】図１のチャンネル型ブラシを用いて形成した回転ブラシの断面図。
【図３】実施例で使用するディスプレイパネル基板洗浄装置の概略図。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維は、硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂から構成されたポリアミドマルチフィラメントであって、該マルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率が８０〜９５％であることを特徴とする。
【００１４】
ポリアミドは吸水性を有するポリマであり、吸水により強度、ヤング率が低下する。ポリアミド６やポリアミド６６などは吸水率が１．６％と高く、水中や湿潤条件下で使用されるディスプレイパネル洗浄ブラシとして用いると、強度やヤング率の低下が問題となる。ここで吸水率とは、ＡＳＴＭ−Ｄ５７０に従い２３℃水に２４時間浸漬した状態での吸水率のことである。
【００１５】
一方、吸水性の低いポリマとしては、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートなどのポリエステルがあるが、ポリエステルは分子構造上ポリアミドより剛直であり、ディスプレイパネル洗浄用ブラシとして使用するには毛腰が強すぎるため好ましくない。
【００１６】
よって、低吸水性のポリアミドがディスプレイパネル洗浄用ブラシとして好ましく使用できる。低吸水性ポリアミドとしてはポリアミド６１０、ポリアミド６１２、ポリアミド１１、ポリアミド１２などが挙げられる。ポリアミド１１、ポリアミド１２は吸水率が０．２５％以下と低いため水中での強度変化が小さいが、樹脂自体の強度、ヤング率が低く、低強度・低ヤング率の繊維しか得られない。ポリアミド６１０、ポリアミド６１２は吸水率が０．４％と、ポリアミド１１、ポリアミド１２よりはやや高いが、得られる繊維の強度・ヤング率が高いことから、ディスプレイパネル洗浄ブラシの原料として好適である。
【００１７】
また、本発明で用いられるポリアミド６１０またはポリアミド６１２には、必要に応じて着色剤、艶消剤、安定剤、紫外線吸収剤、静電剤、難燃剤および抗菌剤などの各種添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で任意に添加しても良い。
【００１８】
さらに、ポリアミド繊維のマルチフィラメントを構成する単繊維の断面形状は、丸断面以外にも異型断面であっても良く、特に限られるものではない。
【００１９】
本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維は、ポリアミド６１０またはポリアミド６１２の硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０未満であると、ブラシとして使用される際に繰り返し受ける屈曲により折損し易く、高強度の繊維を安定して得ることができないため好ましくない。一方、硫酸相対粘度（ηｒ）が３．６を越える高粘度ポリマーであってもポリアミド繊維を得ることはできるが、この場合には固相重合に時間を要し、製造コストが高くなるため好ましくない。
【００２０】
また、後述の製造方法で得られるポリアミドマルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率は８０〜９５％の範囲にあることが必要である。屈曲回復率が８０％未満であっても用いることはできるが、その場合はディスプレイパネル洗浄ブラシ用繊維としての耐久性が不十分なばかりか、毛開きを生じ洗浄性の効果を十分に発揮させることができない。一方、９５％を超える屈曲回復率を有するポリアミド繊維を得ることは、現在の製糸技術では達成困難である。
【００２１】
さらに、本発明のポリアミドマルチフィラメントの総繊度は３００〜３０００ｄｔｅｘであることが好ましい。３００ｄｔｅｘであっても用いることができるが、その場合はディスプレイパネル洗浄ブラシ用途として所望される繊維強力（Ｎ）を満たさなくなることが多くなるし、合糸や合撚糸して目的とする製品に加工されるため、総繊度が細いと効率が悪い点からも好ましくないといえる。一方、３０００ｄｔｅｘを越える総繊度のポリアミドマルチフィラメントも得ることができるが、その場合は適当に合糸して用いれば良く、敢えて大型の製糸設備を用いて太繊度糸を製造する必要はない。
【００２２】
ポリアミドマルチフィラメントの単糸繊度は１５〜４０ｄｔｅｘであることが好ましく、更に好ましくは２０〜３０ｄｔｅｘである。単糸繊度が１５ｄｔｅｘ未満であると、使用時に摩擦を受けるディスプレイパネル洗浄ブラシ用繊維として用いる場合に、ブラシの剛性が低く洗浄効果が低下する傾向となる。一方、４０ｄｔｅｘを越えると、製糸工程で十分均一な延伸をし難くなり、巻取機に巻取り難い場合があるばかりか、ブラシの剛性が高くなりすぎ、繰り返しの屈曲により曲がり癖が付き易くなって、ブラシ使用時の耐久性が低下する傾向となる。
【００２３】
ポリアミドマルチフィラメントの強度は５〜７ｃＮ／ｄｔｅｘであることが好ましく、更に好ましくは５．５〜６．５ｃＮ／ｄｔｅｘである。強度が５ｃＮ／ｄｔｅｘ未満であると、ブラシ用途として有用に用い難くなる傾向が招かれる。一方、７ｃＮ／ｄｔｅｘを越える強度を得ようとすると、タフネスが低下し、製糸性や高次通過性が悪化するという好ましくない傾向が招かれる。
【００２４】
ポリアミドマルチフィラメントの交絡数は１〜５個／ｍであることが好ましく、更に好ましくは２〜３個／ｍである。交絡数が０個／ｍであると、糸条の収束性がなく、製糸性や高次通過性が悪化するという好ましくない傾向が招かれる。一方、５個／ｍを越えると、単糸間の集束が高まり、ディスプレイパネル洗浄ブラシ用繊維に適用したとしても、洗浄性の効果を十分に発揮させることができない傾向となる。
【００２５】
ポリアミドマルチフィラメントの湿ヤング率は２７５０〜３５００Ｎ／ｍｍ２であることが好ましく、更に好ましくは２８００〜３４００ｃＮ／ｍｍ２である。１８００Ｎ／ｍｍ２未満であると、柔らかすぎてディスプレイパネル洗浄ブラシ用繊維に適用したとしても、洗浄性の効果を十分に発揮させることができない傾向となる。一方、３７００Ｎ／ｍｍ２を越えると、繊維全体が剛直になり、繰り返しの屈曲により曲がり癖が付き易くなりブラシ使用時の耐久性が低下する傾向が招かれる。
【００２６】
本発明のポリアミド繊維は溶融紡糸法により製造することができる。
【００２７】
すなわち、乾燥した樹脂ペレットを溶融押出機に供給し、軽量ポンプで計量したポリマは紡糸口金を通して溶融糸条を紡出する。紡糸されたポリアミド繊維は、冷却固化し、油剤を付与した後、引取ロールに捲回して引き取られる。その後、連続して２段以上の多段で熱延伸し、弛緩熱処理を施す方法により得られる。
【００２８】
本発明のポリアミド繊維は単糸直径が４０〜６５μｍであり、一般的な空冷プロセスで得られる繊維と比較して未延伸糸の単糸直径が太い。したがって、紡糸口金から紡出された後、引取ロールにより捲回して引き取るまでに糸条が完全に冷却固化されていないと、線径ムラや強伸度バラツキが大きくなる。単糸直径の太い未延伸糸を完全に冷却固化させるために、引取ロールの回転速度は３００〜３０００ｍ／分、好ましくは５００〜２０００ｍ／分の範囲である。また、冷却風温度は１５〜３０℃、冷却風速は３０ｍ／分〜５０ｍ／分、好ましくは３５〜４５ｍ／分の範囲である。
【００２９】
ただし、冷却風速を上記範囲とすると、糸条冷却部で単糸同士が衝突しやすくなる。それを回避するために硫酸相対粘度が３．０より高いポリマを使用し、溶融時張力が高い状態で引き取ることが重要である。
【００３０】
ポリアミドマルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率が８０％以上ならびに生産性向上を達成するためには、空気により糸条を冷却すること、かつ紡糸ドラフトが１５〜３５の範囲となるようにポリアミド繊維の未延伸糸を引き取ることが必要である。
【００３１】
ここで、紡糸ドラフトとは、引取ロール速度を口金吐出線速度で徐した値である。
【００３２】
水などによる液冷法では、紡糸速度が低く未延伸糸表層の配向が進みにくい。また、糸条の冷却媒体である液体の熱伝達率が空気よりも大きく、繊維表層が低配向状態で冷却固化されてしまう。
【００３３】
一方、空冷紡糸においても、紡糸ドラフトが１５未満では、未延伸糸表層の配向が進みにくく、紡糸ドラフトが３５を超える場合は、繊維表層の配向が進みすぎて繰り返しの屈曲に対する耐久性が低下してしまうため好ましくない。
【００３４】
紡出糸条を十分に冷却固化できる引取速度で紡糸ドラフトを１５〜３５にするために、口金孔径は０．４〜０．６ｍｍ程度のものが好ましく使用される。
【００３５】
また、引取ロールにより引き取られた後、連続して２段以上の多段で熱延伸する。１段目の熱延伸は室温〜７０℃、２段目以降の延伸は７０〜１７０℃で実施する。総合延伸倍率は、３．０〜７．０倍、好ましくは３．５〜６．０の範囲で延伸する。更に連続して１７０℃〜融点近傍、好ましくは１８０〜２１０℃で熱処理した後、０．８〜１．０倍、好ましくは０．９〜０．９８倍の弛緩熱処理を施すことにより製造する。
【００３６】
かくして効率的に得られる本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維は、低吸湿性に優れると共に、柔軟性のある適度な毛腰を有し、かつ従来よりも屈曲回復性に優れているため、液晶、プラズマ、有機ＥＬ等のディスプレイ生産工程におけるディスプレイパネル表面の汚れを洗浄するために使用するブラシとして最良の効果を発揮する。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例をあげて、本発明を具体的に説明する。実施例中の各物性値は、下記の方法により測定した。なお、試料を気温２０℃、相対湿度６５％の状態で２４時間以上放置した後に測定を実施した（ただし湿潤時測定は除く）。
【００３８】
（１）硫酸相対粘度：ポリマ試料を９８％硫酸に１重量％の濃度で溶解し、オストワルド粘度計を用いて２５℃で測定し、次式に従い求めた。
硫酸相対粘度（ηｒ）＝（試料溶液の滴下秒数）／（硫酸溶液滴下秒数）
各サンプルにつき２回の測定を行い、その平均値を採用した。
【００３９】
（２）単孔吐出量：１分間辺りの総吐出量Ｑ（ｇ／分）、孔数ｎ、ポリマ密度ρ（ｇ／ｃｍ３）から、次式により算出した。なお、ポリマ密度は、ポリアミドポリマを１．０ｇ／ｃｍ３として算出した。
単孔吐出量ｑ（ｃｍ３／分）＝Ｑ／ｎρ
【００４０】
（３）単孔面積：丸断面孔において、孔径Ａ（ｍｍ）から、次式により算出した。
単孔面積Ｓ（ｍｍ２）＝π（Ａ／２）２
【００４１】
（４）吐出線速度：口金面での吐出線速度Ｖ０（ｍ／分）について、単孔吐出量ｑ（ｃｍ３／分）と単孔面積Ｓ（ｍｍ２）から次式により算出した。
吐出線速度Ｖ０（ｍ／分）＝（ｑ／Ｓ）
【００４２】
（５）紡糸ドラフト：吐出線速度Ｖ０（ｍ／分）と紡出後の最初のロール（第１ロール）の引取ロール速度Ｖ１（ｍ／分）から次式により算出した。
紡糸ドラフト＝Ｖ１／Ｖ０
【００４３】
（６）屈曲回復率：ポリアミドマルチフィラメントを構成している単繊維から交差させた２本１組のループを作り、上方ループを止め金に固定し、下方ループに荷重（単繊維の繊度［ｄｔｅｘ］の１／２の荷重［ｇ］の重り）を３分間かけた後、ループの交差点で形成された１対の松葉状に屈曲したサンプルを長さ約３ｃｍにカットして採取し、これを６０分間放置した後測定した開角度（θ）から、次式によって屈曲回復率を測定した。
屈曲回復率（％）＝（θ°／１８０°）×１００
ただし、θを開き角度とし、屈曲回復率の数値が大きいほど回復性が優れていることを示し、８０〜９５％の屈曲回復率を合格とした。
【００４４】
（７）総繊度：ＪＩＳ Ｌ１０１３（１９９９）８．３．１正量繊度ａ）Ａ法に準じ、正量繊度を測定して、総繊度とした。
【００４５】
（８）単糸繊度：正量繊度をフィラメント本数で徐して求めた。
【００４６】
（９）強度：ポリアミドマルチフィラメントを構成している単繊維をＪＩＳ Ｌ１０１３（１９９９）８．５．１標準時試験に示される定速伸長条件で測定した。試料をオリエンテック社製“テンシロン”（ＴＥＮＳＩＬＯＮ）ＵＣＴ−１００を用い、掴み間隔は２５ｃｍ、引張り速度は３０ｃｍ／分で行った。
【００４７】
（１０）交絡数：ポリアミドマルチフィラメントを水浸漬法により長さ１ｍｍ以上の交絡部の個数を測定し、１ｍあたりの個数に換算した。原糸１０本を測定し、その平均値で示した。水浸漬バスは、長さ７０ｃｍ、幅１５ｃｍ、深さ５ｃｍで、長手方向の両端より１０ｃｍの位置に仕切板を設けたものを用いた。このバスに純水を満たし、原糸サンプルを水浸させ、交絡部個数を測定した。なお、油剤等の不純物の影響を排除するために測定毎に純水を交換した。
【００４８】
（１１）湿ヤング率：ポリアミドマルチフィラメントを構成している単繊維を２０±２℃に調整した水中に２４時間浸漬させた後、ＪＩＳ Ｌ１０１３（１９９９）８．１０に記載の初期引張抵抗度で測定し、次式によってヤング率に変換した。試料の掴み間隔は２５ｃｍ、引張り速度は３０ｃｍ／分で行った。
ヤング率（Ｎ／ｍｍ２）＝１０００×ρ×Ｔｒｉ
（ρ：比重、Ｔｒｉ：初期引張抵抗度）
【００４９】
（１２）洗浄性能評価方法：得られたポリアミド繊維２０本をクリールに掛け、直径０．６５ｍのカセ取り装置により５００回カセ取りし、単糸数５０万本のカセとした。なお、繊維パッケージをクリールに掛ける際は、解舒撚りが発生しないように紙管の回転軸と垂直方向に解舒した。得られたカセの一部を切断し、一端をバラけないように単糸同士を熱融着させた。融着している端面を固定端として吊り下げて櫛を通し、カセに着いた曲がりや単糸同士の絡まりを解除した。延ばしたカセに紙製テープを巻き付け棒状とし、長さ５０ｍｍに切断し、ブラシ用毛材とした。当該毛材を図１に示すように、二つ折りにして芯材２に直交するように乗せ、該二つ折り基部を芯材２と一緒にＵ字形チャンネル３で挟着してチャンネル形ブラシを形成する。次に、図２に示すように、上記チャンネル形ブラシ４を回転軸５に密着螺旋巻きして回転ブラシ６を形成し、該回転ブラシ６周面の毛先を刈り揃え、高密度にブラシ材３を植装した同回転ブラシ６を得る。なお、当該ブラシの毛の長さは１８ｍｍであった。上記回転ブラシ６の毛先を、図３に示す液晶ディスプレイパネル用のガラス基板洗浄装置７に取り付け、基板洗浄を行った。また、全てのブラシは純水中で４０ｋＨｚの超音波洗浄を３０分間行った後で処理装置に取り付けた。
【００５０】
本実施例の洗浄性能評価方法を図３に基づき以下に示す。
【００５１】
純水供給管８より純水を吐出し、ロールブラシ３を１００回転／分で回転させ、基板９を２０ｍｍ／ｓで搬送した。ブラシ３の基板９への押しつけ量は１ｍｍとした。基板９表面の状態は、上記の洗浄処理した後にその表面を光学顕微鏡により観察し、処理効果を比較する方法で行なった。また、ブラシの耐久性を評価するため、ガラス基板１０００枚の洗浄を実施し、洗浄１回目と１０００回目で洗浄性能の評価を下記とした。異物数とは、洗浄後の基板９表面に残存する異物の数である。
○：洗浄性能に優れている（異物数が１０個以下）
△：やや洗浄性能に劣る（異物数が１１〜３０個）
×：洗浄性能に劣る（異物数が３１個以上）
【００５２】
［実施例１］
硫酸相対粘度３．２のポリアミド６１０樹脂（東レ社製ＣＭ２０２１）を、２７５℃の１軸エクストルーダー式押出機に連続的に供給し連続的に溶融した。溶融ポリマをギアポンプにより計量し、パック内では３０ミクロンカットのフィルターを通過し、孔径０．５ｍｍ、孔長１．０ｍｍの単孔が６０個開けられた口金より押し出した。押し出された溶融糸条は口金下には、長さ２０ｃｍ、２８０℃の加熱筒により加熱された空間を通過した後、該加熱筒の直下に取り付けられた長さ１２０ｃｍのユニフローチムニーにより、温度２５℃、風速４０ｍ／分の空気を糸条の直角方向から吹き付けることで冷却固化した。
【００５３】
固化した糸条には一旦巻き取ることなく連続して油剤を付与し、次いで室温・速度５２５ｍ／分の第１ロール（１ＦＲ）、７０℃・速度５６５ｍ／分の第２ロール（２ＦＲ）、１６０℃・速度１４００ｍ／分の第３ロール（１ＤＲ）、２１０℃・速度２０００ｍ／分の第４ロール（２ＤＲ）、４０℃・速度１９６０ｍ／分の第５ロール（ＲＲ）に連続して通すことで、紡糸ドラフト２３で引き取った後延伸し、紙管に円筒状に巻き取ることでポリアミド繊維を得た。
【００５４】
このようにして得られた繊維をブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００５５】
［実施例２］
ポリマを硫酸相対粘度３．６のポリアミド６１２（ダイセル・エボニック社製Ｄ２２）に変更した以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００５６】
［実施例３］
１ＦＲの速度を６４５ｍ／分、２ＦＲの速度を６９０ｍ／分、１ＤＲの速度を１６００ｍ／分に変更し紡糸ドラフト２８で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００５７】
［実施例４］
１ＦＲの速度を４００m／分、２ＦＲの速度を４３０ｍ／分、１ＤＲの速度を１５２０ｍ／分に変更し紡糸ドラフト１７で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００５８】
［実施例５］
口金孔径を０．４ｍｍ、孔長を０．８ｍｍに変更し紡糸ドラフト１５で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミドマルチ繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００５９】
［実施例６］
口金孔径を０．６ｍｍ、孔長を１．２ｍｍに変更し紡糸ドラフト３３で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミドマルチ繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００６０】
［比較例１］
口金孔径を０．３５ｍｍ、孔長を０．７ｍｍに変更し紡糸ドラフト１１で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００６１】
［比較例２］
口金孔径を０．７ｍｍ、孔長を１．４ｍｍに変更し紡糸ドラフト４５で引き取った以外は、実施例１と同様の方法によりポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００６２】
［比較例３］
硫酸相対粘度２．７のポリアミド６１０樹脂（東レ社製ＣＭ２００１）を使用したこと以外は、実施例１と同様としたが、ブラシ用ポリアミド繊維に必要となる屈曲回復率、強度ならびに湿ヤング率等を得るための条件では製糸困難であり、ポリアミド繊維を得ることはできなかった。
【００６３】
［比較例４］
硫酸相対粘度２．７のポリアミド６１０樹脂（東レ社製ＣＭ２０２１）を、２５５℃の１軸エクストルーダー式押出機に連続的に供給し連続的に溶融した。溶融ポリマをギアポンプにより計量し、パック内では３０ミクロンカットのフィルターを通過し、孔径０．３５ｍｍ、孔長１．２２５ｍｍの単孔が４０個開けられた口金より押し出した。押し出された溶融糸条は口金下には長さ５ｃｍ、２８０℃の加熱筒により加熱された空間を通過した後、該加熱筒の直下に取り付けられた冷却水槽により冷却固化した。なお、冷却水槽は水温１５℃の水で満たされている。冷却された糸条は引き続き速度４０ｍ／分の第１ロール、速度１７０ｍ／分の第２ロール、速度２５０ｍ／分の第３ロール、速度２４５ｍ／分の第４ロールに連続して通すことで紡糸ドラフト７で引き取った後延伸し、巻き取り直前に油剤を付与しポリアミド繊維を得た。このようにして得られた繊維を実施例１と同様の方法でブラシ化し、ガラス基板の洗浄性能を評価した。表１に得られたポリアミド繊維の特性ならびに洗浄性能の評価結果を示す。
【００６４】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維は、低吸湿性に優れると共に、柔軟性のある適度な毛腰を有し、かつ従来よりも屈曲回復性に優れているため、液晶、プラズマ、有機ＥＬ等のディスプレイ生産工程におけるディスプレイパネル表面の汚れを洗浄するために使用するブラシとして最良の効果を発揮する。
【符号の説明】
【００６６】
１：ブラシ用毛材
２：チャンネル型ブラシ用芯材
３：Ｕ字型チャンネル
４：回転ブラシ
５：回転軸
６：チャンネル型ブラシ
７：ガラス基板洗浄装置
８：純水供給管
９：ガラス基板
１０：搬送ローラ
１１：エアナイフ
１２：ブラシ室カバー
１３：装置カバー
【特許請求の範囲】
【請求項１】
硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂から構成されたポリアミドマルチフィラメントであって、該マルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率が８０〜９５％であることを特徴とするディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維。
【請求項２】
前記ポリアミドマルチフィラメントの総繊度が３００〜３０００ｄｔｅｘ、単糸繊度が１５〜４０ｄｔｅｘ、強度が５〜７ｃＮ／ｄｔｅｘ、交絡数が１〜５個／ｍ、湿ヤング率が２７５０〜３５００Ｎ／ｍｍ２であることを特徴とする請求項１に記載のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維。
【請求項３】
硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂を溶融押出機に供給し、紡糸口金を通して紡出された溶融糸条を冷却固化して引取ロールにより引き取り、次いで連続して２段以上の多段で熱延伸し、弛緩熱処理を施すことによりポリアミドマルチフィラメントを製造するに際し、前記冷却固化を空冷行うと共に、前記引取ロールによる引き取り時の紡糸ドラフトを１５〜３５の範囲で行うことを特徴とする請求項１または２記載のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維の製造方法。
【請求項１】
硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂から構成されたポリアミドマルチフィラメントであって、該マルチフィラメントを構成している単繊維の屈曲回復率が８０〜９５％であることを特徴とするディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維。
【請求項２】
前記ポリアミドマルチフィラメントの総繊度が３００〜３０００ｄｔｅｘ、単糸繊度が１５〜４０ｄｔｅｘ、強度が５〜７ｃＮ／ｄｔｅｘ、交絡数が１〜５個／ｍ、湿ヤング率が２７５０〜３５００Ｎ／ｍｍ２であることを特徴とする請求項１に記載のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維。
【請求項３】
硫酸相対粘度（ηｒ）が３．０〜３．６のポリアミド６１０樹脂またはポリアミド６１２樹脂を溶融押出機に供給し、紡糸口金を通して紡出された溶融糸条を冷却固化して引取ロールにより引き取り、次いで連続して２段以上の多段で熱延伸し、弛緩熱処理を施すことによりポリアミドマルチフィラメントを製造するに際し、前記冷却固化を空冷行うと共に、前記引取ロールによる引き取り時の紡糸ドラフトを１５〜３５の範囲で行うことを特徴とする請求項１または２記載のディスプレイパネル洗浄ブラシ用ポリアミド繊維の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１１−１６３５（Ｐ２０１１−１６３５Ａ）
【公開日】平成２３年１月６日（２０１１．１．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１４３３２９（Ｐ２００９−１４３３２９）
【出願日】平成２１年６月１６日（２００９．６．１６）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【出願人】（０００２１９２８８）東レ・モノフィラメント株式会社 (239)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１月６日（２０１１．１．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年６月１６日（２００９．６．１６）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【出願人】（０００２１９２８８）東レ・モノフィラメント株式会社 (239)
【Ｆターム（参考）】
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