ディーゼルパティキュレートフィルタの評価方法及び評価装置
【課題】極めて微小なＰＭの漏出を検出することができ、ディーゼルパティキュレートフィルタのＰＭ捕集性能や欠陥の有無を、高精度かつ簡易に評価することができるディーゼルパティキュレートフィルタの評価装置を提供する。
【解決手段】評価装置１は、ディーゼルパティキュレートフィルタ１００の上流側端面１０１に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入するガス導入装置１０と、ディーゼルパティキュレートフィルタの下流側端面１０２と平行な線状にレーザ光Ｌを照射するレーザ光照射装置２０と、下流側端面から排出されたガスに含有される炭素質粒子が、レーザ光の照射を受けて放出するレーザ光の波長とは異なる波長の誘起赤熱発光を検出する検出装置３０とを具備する。
【解決手段】評価装置１は、ディーゼルパティキュレートフィルタ１００の上流側端面１０１に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入するガス導入装置１０と、ディーゼルパティキュレートフィルタの下流側端面１０２と平行な線状にレーザ光Ｌを照射するレーザ光照射装置２０と、下流側端面から排出されたガスに含有される炭素質粒子が、レーザ光の照射を受けて放出するレーザ光の波長とは異なる波長の誘起赤熱発光を検出する検出装置３０とを具備する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディーゼルパティキュレートフィルタの性能や欠陥の有無を評価する評価方法、及び、該評価方法に使用される評価装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼルエンジンから排出されるガスには、粒子状物質（Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ Ｍａｔｔｅｒ。以下、「ＰＭ」と称することがある）が含まれるため、ディーゼルエンジンからの排気経路にはＰＭを除去するためのディーゼルパティキュレートフィルタ（以下、「ＤＰＦ」と称することがある）が取り付けられる。
【０００３】
一般的なＤＰＦはセラミックスの多孔質体であり、ディーゼルエンジンからの排気が多孔質体を通過する際に、多孔質体中の気孔によってＰＭが捕集される。そこで、ＤＰＦの製造にあたっては、多孔質体の気孔径及び気孔径分布が高度に制御される。ところが、気孔径や気孔径分布がいかに高度に制御されていたとしても、多孔質体に亀裂や割れ等の欠陥が生じると、ＰＭはこの欠陥を介して外部に漏出してしまう。そのため、ＤＰＦについては、欠陥の有無を検査することが要請される。
【０００４】
従来、ＤＰＦの欠陥の検出方法及び検出装置として、ＤＰＦの一方の端面から微粒子を導入し、排出側の端面に平行にレーザ光を照射することにより、ＤＰＦの欠陥を検出する方法及び装置が提案されている（例えば、特許文献１，２参照）。これらの技術は何れも、ＤＰＦに水の微粒子を導入し、欠陥を介してＤＰＦの端面から排出される微粒子によって反射（散乱）されるレーザ光により、欠陥の有無及び位置を検出するものである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、レーザ光は指向性が高いとはいえ、ＤＰＦの端面にもレーザ光の一部が照射される。そのため、上記の従来技術では、フィルタ端面からの反射光と微粒子からの反射光とを区別することが必要となる。そこで、特許文献１の技術では、フィルタ端面の近くで縦波を発生させ、空気を振動させることによって微粒子を移動させている。これは、反射光による輝点が移動するか否かで、フィルタ端面からの反射光と微粒子からの反射光とを判別するためである。従って、特許文献１の技術では縦波を発生させて空気を振動させる装置が必要であり、構成が複雑であった。また、輝点の動きも含めて反射光を解析するため、処理が複雑であった。加えて、欠陥を介して漏出した微粒子を移動させてしまうため、欠陥の位置の特定が不正確となるおそれがあった。
【０００６】
一方、特許文献２の技術では、フィルタ端面を覆うように、格子状の反射防止部材を配置している。これは、フィルタ端面へのレーザ光の照射を反射防止部材によって妨げ、反射防止部材を通過した微粒子による反射光を検知するためである。従って、特許文献２では反射防止部材が必要であり、構成が複雑であった。また、反射防止部材は格子状であるため、微粒子の通過が部分的に妨げられることに加えて、フィルタ端面へのレーザ光の照射及びフィルタ端面からの反射光を、格子状の部材で完全に防ぐことはできない。そのため、欠陥を高精度で検出することは困難であった。
【０００７】
また、特許文献１及び特許文献２の技術でＤＰＦに導入している水の微粒子は、０．３μｍ以上２００μｍ以下、好ましくは１μｍ以上１０μｍ以下という大径のものである。そのため、大きな欠陥でなければ検出することはできない。これに対して、ＰＭの主な成分であるすす（Ｓｏｏｔ）の粒子径は３０ｎｍ〜８０ｎｍ程度であり、すすが凝集して形成され、或いは、すすに他の成分が付着して形成されたＰＭの平均粒子径は、一般的に１００ｎｍ以下である。そのため、上記のサイズの水の微粒子によっては検出できない微細な欠陥であっても、ＰＭが漏出する原因となる。
【０００８】
ここで、ディーゼルエンジンからの排気中のＰＭ濃度については、法律によって規制値が定められているところ、近年この規制値は非常に厳しいものとなってきており、ＤＰＦには高度のＰＭ捕集性能が求められている。そのため、微細な欠陥に起因するＰＭの漏出も、高精度に検出できなくてはならない。
【０００９】
加えて、現在実施されているＤＰＦでは、欠陥に起因することなく、微小なＰＭが通り抜けてしまう捕集漏れの問題が残存しており、法規制がより厳しさを増す中で、更なる改善が強く望まれている。特に、ＤＰＦの使用初期における微小なＰＭの捕集漏れが、問題視されている。従って、ＤＰＦのＰＭ捕集性能を高精度で評価するためには、微小なＰＭの漏出をも検出することができる評価方法及び評価装置が要請される。
【００１０】
そこで、本発明は、上記の実情に鑑み、微小なＰＭであっても漏出を検出することができ、ディーゼルパティキュレートフィルタのＰＭ捕集性能や欠陥の有無を、高精度かつ簡易に評価することができるディーゼルパティキュレートフィルタの評価方法、及び、該評価方法を使用する評価装置の提供を、課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するため、本発明にかかるディーゼルパティキュレートフィルタの評価方法は、「ディーゼルパティキュレートフィルタの上流側端面に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入し、前記ディーゼルパティキュレートフィルタの下流側端面と平行な線状または面状にレーザ光を照射することにより、前記下流側端面から排出されたガスに含有される前記炭素質粒子を、前記レーザ光の波長とは異なる波長に誘起赤熱発光させて検出する」ものである。
【００１２】
レーザ光が炭素質粒子に照射されると、炭素質粒子は急激に加熱され、誘起赤熱発光による輻射光を放出する。従って、この輻射光を検出することにより、ＤＰＦから漏出した炭素質粒子を検出することができる。また、輻射光の位置から、炭素質粒子が漏出した位置をＤＰＦ上で特定することができる。
【００１３】
上記の従来技術（特許文献１及び特許文献２）では、微粒子によって反射された光、すなわち、照射したレーザ光自体を検出している。従って、微粒子によって反射される光とフィルタ端面から反射される光は、波長が同一である。そのため、両者を判別するための複雑な構成が必要となることに加え、上述のように完全な判別は困難であった。これに対し、本発明では、検出する対象は炭素質粒子による誘起赤熱発光であり、照射したレーザ光とは波長が異なる。これにより、仮にレーザ光の一部がフィルタ端面に当たり反射されたとしても、炭素質粒子の誘起赤熱発光とレーザ光の反射光とは光学的に区別することができる。従って、本発明によれば、フィルタ端面からの反射光と区別するための特別な構成を要することなく、簡易な構成で容易に、炭素質粒子を検出することができる。
【００１４】
加えて、炭素質粒子の粒子径は非常に微小であるため、微細な欠陥の存在や、欠陥に起因することなく生じる微小な炭素質粒子の捕集漏れを、高精度で検出することができる。
【００１５】
ここで、ＤＰＦの上流側端面に導入するガスを「粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガス」としているのは、上述のように、導入する粒子径が大き過ぎればＤＰＦの大きな欠陥しか検出できないためである。また、実際のＤＰＦで捕集漏れが問題視されるＰＭの粒子径の範囲は、図５に示すような範囲であり、粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍとすればこの範囲をカバーすることができるためである。なお、図５は、ディーゼルエンジンからの排気経路に炭化珪素質セラミックスのハニカム構造のＤＰＦを取り付け、ＤＰＦから排出されたガスについて、含まれるＰＭの粒子径及び個数を粒子計測装置で計測した結果である。ここでは、特に、ＤＰＦの使用初期におけるＰＭの粒度分布の時間経過に伴う変化を示している。なお、図５に示した測定では、使用初期におけるＰＭの捕集漏れの改善が望まれている従来のＤＰＦを使用している。また、本発明者らは、炭素質粒子の粒子径が少なくとも１０ｎｍあれば、誘起赤熱発光を十分に検出できることを確認している。
【００１６】
従来技術（特許文献１及び特許文献２）では、微粒子による反射光を可視化するため、照射するレーザ光は可視光でなければならない。これに対し、炭素質粒子の誘起赤熱発光は、照射するレーザ光の波長に依存しない。そのため、本発明では、照射するレーザ光は可視光に限定されず、使用可能なレーザ光源の自由度が高いという利点も有している。
【００１７】
レーザ光を面状に照射する場合は、レンズを用いてレーザ光を面状に拡散させてシート光とする。これにより、ＤＰＦから漏出した炭素質粒子の分布を二次元的に検出することができる。
【００１８】
一方、レーザ光を線状のビーム光として照射する場合は、レーザ光源をシート光として照射する場合ほど高出力とする必要がないため、ＤＰＦの評価方法としてより簡易である。なお、レーザ光を線状に照射する場合は、レーザ光を照射する方向を回転させることにより、ＤＰＦから漏出した炭素質粒子の分布を二次元的に把握することができる。
【００１９】
本発明にかかるディーゼルパティキュレートフィルタの評価装置は、「ディーゼルパティキュレートフィルタの上流側端面に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入するガス導入装置と、前記ディーゼルパティキュレートフィルタの下流側端面と平行な線状または面状にレーザ光を照射するレーザ光照射装置と、前記下流側端面から排出されたガスに含有される前記炭素質粒子が、前記レーザ光の照射を受けて放出する前記レーザ光の波長とは異なる波長の誘起赤熱発光を検出する検出装置とを具備する」ものである。
【００２０】
上記構成の評価装置によれば、フィルタ端面からの反射光と区別するための特別な構成を要することなく、上述の評価方法を使用して、ＤＰＦのＰＭ捕集性能や欠陥の有無を、高精度に評価することができる。
【発明の効果】
【００２１】
以上のように、本発明の効果として、微小なＰＭであっても漏出を検出することができ、ＤＰＦのＰＭ捕集性能や欠陥の有無を、高精度かつ簡易に評価することができるＤＰＦの評価方法、及び、該評価方法を使用する評価装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態のＤＰＦの評価装置の概略構成図である。
【図２】ＤＰＦ−１の未使用時と条件１での使用後について、排出されたガスにレーザ光を照射した場合の所定時間における励起赤熱発光の強度の平均値を、誘起赤熱発光が検出された位置との関係で示したグラフである。
【図３】条件１における使用後のＤＰＦ−１から排出されたガスについて、検出された励起赤熱発光強度の時間経過に伴う変化を、誘起赤熱発光が検出された位置との関係で示したグラフである。
【図４】ＤＰＦ−Ｆ及びＤＰＦ−Ｖから排出されたガスについて、検出された誘起赤熱発光の時間経過に伴う変化を示したグラフである。
【図５】ＰＭの粒度分布図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の一実施形態のＤＰＦの評価方法（以下、単に「評価方法」と称する）、及び、該評価方法を使用するＤＰＦの評価装置１（以下、単に「評価装置１」と称する）について説明する。
【００２４】
本実施形態の評価方法は、ＤＰＦの上流側端面に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入し、ＤＰＦの下流側端面と平行な線状にレーザ光を照射することにより、下流側端面から排出されたガスに含有される炭素質粒子を、レーザ光の波長とは異なる波長に誘起赤熱発光させて検出するものである。また、本実施形態の評価方法は、線状のレーザ光をＤＰＦの軸心線に直交する方向に照射すると共に、レーザ光を照射する方向を軸心線周りに所定角度回転させて誘起赤熱発光の検出を行うものである。
【００２５】
また、図１に示すように、評価装置１は、ＤＰＦ１００の上流側端面１０１に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入するガス導入装置１０と、ＤＰＦ１００の下流側端面１０２と平行な線状にレーザ光Ｌを照射するレーザ光照射装置２０と、下流側端面１０２から排出されたガスに含有される炭素質粒子が、レーザ光Ｌの照射を受けて放出するレーザ光Ｌの波長とは異なる波長の誘起赤熱発光を検出する検出装置３０とを具備している。加えて、レーザ光照射装置２０は、ＤＰＦ１００の軸心線Ｚを通り且つ軸心線Ｚに直交する方向に、線状のレーザ光Ｌを照射するものである。また、評価装置１は、ＤＰＦ１００を軸心線Ｚ周りに回転させる回転装置（図示しない）を、更に具備している。
【００２６】
より詳細には、ガス導入装置１０は粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍのＰＭを含有するガスを発生させるディーゼルエンジン１０ａ、ディーゼルエンジン１０ａからＤＰＦ１００へガスを供給するガス供給管１０ｂ、及び、ガス供給管１０ｂを介して供給されたガスがＤＰＦ１００の上流側端面１０１の全体から導入されるようガスを拡散させるガスプール部１０ｃを具備している。なお、ガスプール部１０ｃとガス供給管１０ｂとの間には、ガス供給管１０ｂやディーゼルエンジン１０ａを変位させることなくＤＰＦ１００を回転させるために、ロータリージョイント部１０ｄが設けられている。
【００２７】
また、本実施形態の検出装置３０は、ＣＣＤカメラ３１とコンピュータ３２とを主に具備している。ここで、コンピュータ３２には、ＣＣＤカメラ３１によって撮像された画像データを解析し、ＰＭの励起赤熱発光の強度と励起赤熱発光が検出された位置との関係等を、モニタやプリンタ等の出力装置（図示しない）に出力する画像解析手段としてコンピュータ３２を機能させるプログラムが記憶されている。一方、ＣＣＤカメラ３１は、レーザ光Ｌの照射方向に直交すると共にＤＰＦ１００の軸心線Ｚに直交する方向に、撮像方向を向けて設置される。
【００２８】
上記構成により、ＤＰＦ１００の下流側端面１０２から排出されたガスにレーザ光Ｌを照射し、ＣＣＤカメラ３１で撮像し、得られた画像データを解析することにより、ＤＰＦ１００から漏出したＰＭの分布を、ＤＰＦ１００の断面における直径に沿って検出することができる。そして、ＤＰＦ１００を軸心線Ｚ周りに所定角度回転させてから、再びレーザ光Ｌを照射してＣＣＤカメラ３１で撮像するという処理を繰り返すことにより、ＤＰＦ１００から漏出するＰＭの分布を二次元的に把握することができる。
【実施例】
【００２９】
炭化珪素質セラミックスのハニカム構造体のＤＰＦ（以下、「ＤＰＦ−１」と称する）を、炭化珪素、窒化珪素、及び、カーボンの粉末を下記の割合で配合した混合粉末を原料として製造した。
ＳｉＣ（平均粒子直径 １２μｍ） ７５重量％
Ｓｉ３Ｎ４（平均粒子直径 １０μｍ） ２０重量％
Ｃ（平均粒子直径 １５μｍ） ５重量％
【００３０】
ＤＰＦ−１の具体的な製造方法を以下に示す。まず、原料の混合粉末を有機バインダーとしてのメチルセルロース、及び水と混合・混練し、所定の粘度の混練物とした。この混練物を押出成形し、単一の軸方向に延びる複数のセルが列設されたハニカム構造の角柱状に成形し、乾燥した後、同組成の混練物でセルの端部を交互に封止した。この成形体を２３００℃の非酸化性雰囲気下で焼成した。なお、セル密度は３００セル／平方インチ、隔壁の厚さは０．２５ｍｍとした。焼成体の複数を接着剤を用いて接合し、乾燥後に、直径５．６６インチ×長さ６．００インチの円筒状に研削加工した。更に、外周面に外周材を塗布し熱処理をして得られたハニカム構造体を、セラミック繊維からなる保護材で外周面を被覆した状態で、ケーシング内に圧入しＤＰＦとした。
【００３１】
ＤＰＦ−１について、未使用のとき、及び、過酷な条件下（以下、「条件１」と称する）で使用した後のそれぞれについて、上記の評価装置１内にＤＰＦ１００として配置し、上記の評価方法による評価を行った。ここで、レーザ光照射装置２０としては、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第２高調波（波長５３２ｎｍ）を光源とする装置を用いた。
【００３２】
また、条件１は以下のような使用条件である。ディーゼルエンジン（日産自動車製ＱＤ３２型，排気量３１６３Ｌ）からの排ガスの流通経路にＤＰＦ−１を設置し、エンジン回転数１４００ｒｐｍ、トルク２００Ｎｍの運転条件でディーゼルエンジンを稼動させ、１４ｇ／ＬのＰＭをＤＰＦ−１に堆積させた。次に、エンジンの回転数を３０００ｒｐｍに上げ、温度が６８０℃に達した状態で一気にアイドリング状態とすることにより、ＰＭを燃焼させる再生処理を行った。再生処理時の内部温度は１３００℃という高温に達した。
【００３３】
未使用のＤＰＦ−１、及び、条件１における使用後のＤＰＦ−１について、それぞれの下流側端面から排出されたガスにレーザ光Ｌを照射し、ＣＣＤカメラ３１により０．５秒に１枚の割合で撮像した。撮像された各画像データから誘起赤熱発光の強度を取得した。撮像開始後の最初の５０秒間における誘起赤熱発光強度の平均値を、誘起赤熱発光が検出された位置（ＤＰＦの中心から距離）との関係で示したグラフを図２に示す。
【００３４】
図２から明らかなように、未使用のＤＰＦ−１からの排気には、誘起赤熱発光はほとんど検出されなかった。この結果から、ディーゼルエンジンからの排気中のＰＭはＤＰＦ−１内で捕集され、ほとんど漏出していないと評価することができる。一方、条件１で使用した後のＤＰＦ−１からの排気については、誘起赤熱発光が検出され、過酷な条件下での使用によってＰＭを漏出させるサイズの欠陥が、ＤＰＦの内部に発生したと評価することができる。
【００３５】
また、誘起赤熱発光の強度は、ＰＭの体積分率に比例する。すなわち、ＰＭの粒子径が大きいほど、また、ＰＭの粒子濃度が高いほど、誘起赤熱発光の強度が大きくなることから、誘起赤熱発光の強度の分布は、漏出したＰＭの体積分布と考えることができる。そして、ＤＰＦ−１を軸心線Ｚ周りに回転させて上記の処理を複数回行い、それぞれについて図２のような分布を得ることにより、それらを総合して二次元的な分布を得ることができる。
【００３６】
次に、条件１における使用後のＤＰＦ−１から排出されたガスについて、検出された誘起赤熱発光の時間経過に伴う変化と、誘起赤熱発光が検出された位置との関係を図３に示す。ここでは、０．５秒に１枚の割合で撮像した画像データからそれぞれ取得された誘起赤熱発光の強度から、撮像開始後の最初の５０秒間（０秒〜５０秒）の平均値、１００秒〜１５０秒の平均値、２００秒〜２５０秒の平均値を算出し、その結果を示している。
【００３７】
図３から、時間の経過に伴ってＤＰＦから漏出するＰＭが減少していること、すなわち、ＤＰＦの内部で一旦は発生した欠陥が、その後に導入されてＤＰＦ内に捕集されたＰＭによって塞がれていくことが分かる。換言すれば、本実施形態の評価方法及び評価装置によれば、ＰＭの捕集によって塞がれる程度の微細な欠陥であっても、その発生を検出できることが分かる。
【００３８】
次に、本実施形態の評価方法及び評価装置によれば、欠陥に起因しない微小なＰＭの捕集漏れを評価可能であることを示すために、見掛け気孔率の異なる二種類のＤＰＦ（以下、「ＤＰＦ−Ｆ」及び「ＤＰＦ−Ｖ」と称する）を用いて検討した結果を示す。ＤＰＦ−Ｆ及びＤＰＦ−Ｖそれぞれの見掛け気孔率及び平均気孔径を、以下に示す。
ＤＰＦ−Ｆ：見掛け気孔率４２％，平均気孔径１２μｍ
ＤＰＦ−Ｖ：見掛け気孔率５８％，平均気孔径２０μｍ
【００３９】
ここで、平均気孔径は、水銀ポロシメータ（ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製，オートポアＩＶ９５００）を使用し、水銀圧入法により測定した気孔径分布から再頻度径（直径）として求めた。また、見掛け気孔率は、水銀圧入法による平均気孔径の測定に際し、試料に圧入された水銀体積と試料体積とから算出した。
【００４０】
ここで、ＤＰＦ−Ｆは、セル密度が１００セル／平方インチ、隔壁の厚さが０．４ｍｍであることを除き、上述のＤＰＦ−１と同一の製造方法で製造した。
【００４１】
一方、ＤＰＦ−Ｖは、炭化珪素、窒化珪素、及び、カーボンの粉末を下記の割合で配合した混合粉末を原料として製造した。
ＳｉＣ（平均粒子直径 ９．５μｍ） ５０重量％
Ｓｉ３Ｎ４（平均粒子直径 １０μｍ） ４０重量％
Ｃ（平均粒子直径 １５μｍ） １０重量％
【００４２】
ＤＰＦ−Ｖの製造方法を以下に示す。まず、原料の混合粉末を有機バインダーとしてのメチルセルロース、水、及び造孔剤としてのデンプンと混合・混練し、所定の粘度の混練物とした。この混練物を押出成形によりハニカム構造の角柱状に成形し、乾燥した後、同組成の混練物でセルの端部を交互に封止した。この成形体を２３００℃の非酸化性雰囲気下で焼成した。なお、セル密度は２２５セル／平方インチ、隔壁の厚さは０．４ｍｍとした。焼成体の複数を接着剤を用いて接合し、乾燥後に、直径５．６６インチ×長さ６．００インチの円筒状に研削加工した。更に、外周面に外周材を塗布し熱処理をして得られたハニカム構造体を、セラミック繊維からなる保護材で外周面を被覆した状態で、ケーシング内に圧入しＤＰＦとした。
【００４３】
ＤＰＦ−Ｆ及びＤＰＦ−Ｖから排出されたガスについて、検出された誘起赤熱発光の時間経過に伴う変化を図４に示す。ここでは、０．５秒に１枚の割合で撮像した画像データから、線状のレーザ光の全長に亘り誘起赤熱発光の強度を積算した結果を、時間の経過に伴いプロットしている。なお、図中、一点鎖線Ｔ１はエンジンの始動時であり、Ｔ２はエンジンの停止時である。
【００４４】
図４から明らかなように、ＤＰＦ−ＦとＤＰＦ−Ｖとを比較すると、エンジンの始動後の約３分間という使用初期における誘起赤熱発光の強度は、ＤＰＦ−Ｆの方が少ない。すなわち、使用初期におけるＰＭの捕集漏れは、見掛け気孔率が低く平均気孔径の小さいＤＰＦ−Ｆの方が、見掛け気孔率が高く平均気孔径の大きいＤＰＦ−Ｖより少ない。そして、ＤＰＦ−Ｆではエンジン始動後約６０秒間で、ＰＭの捕集漏れは速やかに減少し、捕集漏れがほとんどない状態に至っている。このことから、ＤＰＦ−Ｆでは、使用初期に僅かなＰＭ捕集漏れがみられるものの、使用開始直後に捕集されたＰＭによって極めて早期にＰＭの層が形成され、このＰＭ層によって後から流入するＰＭが有効に捕集されていると考えられる。
【００４５】
一方、見掛け気孔率が高く平均気孔径の大きいＤＰＦ−Ｖでは、使用初期におけるＰＭの捕集漏れが多い。そして、ＰＭの捕集漏れは時間の経過に伴って徐々に減少しているが、エンジン始動後３分間経過しても、誘起赤熱発光の強度はエンジン始動時の値まで低下しておらず、僅かながらＰＭの捕集漏れが生じている。このことから、先に捕集されたＰＭによりＰＭ層が形成され、後に流入するＰＭに対するフィルタリング作用を奏するまでの時間は、ＤＰＦの見掛け気孔率や平均気孔径によって異なることが分かる。すなわち、本実施形態の評価方法及び評価装置によれば、欠陥に起因しない微小なＰＭの捕集漏れ、特に、使用初期のＰＭの捕集漏れ及びＰＭ層の形成速度について、高精度に評価することが可能である。
【００４６】
以上のように、本実施形態によれば、ＤＰＦから排出されるガスにレーザ光を照射し、ＰＭから放出される誘起赤熱発光をＣＣＤカメラを介して検出するという簡易な評価方法及び評価装置により、ＤＰＦの欠陥の有無、欠陥の位置、及び欠陥には起因しない微小なＰＭの捕集漏れを、高精度に検出することができる。
【００４７】
また、レーザ光を線状のビーム光として照射しているため、レーザ光を高出力とする必要がなく、簡易なレーザ光照射装置で評価装置を構成させることができる。更に、レーザ光が線状であるため、レーザ光の照射方向及びＤＰＦの軸心線に共に直交する方向から撮像することができる。これにより、ＣＣＤカメラのレンズがＤＰＦの下流側端面、すなわち、ＰＭを含むガスが排出される面に対面することなく、汚染されにくいという利点を有している。
【００４８】
加えて、本実施形態の評価装置は、ＤＰＦを回転させる手段を具備しているため、レーザ光が線状であっても、ＤＰＦを回転させることによって、漏出するＰＭの分布を二次元的に把握することが可能である。
【００４９】
以上、本発明について好適な実施形態を挙げて説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、以下に示すように、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々の改良及び設計の変更が可能である。
【００５０】
例えば、上記の評価装置では、ＤＰＦに対して線状のレーザ光を照射する角度を変更するために、ＤＰＦを軸心線周りに回転させる構成を例示したが、これに限定されず、ＤＰＦは回転させることなく、レーザ光照射装置及びＣＣＤカメラをＤＰＦの軸心線周りに回転させる構成とすることもできる。
【００５１】
また、上記の評価方法及び評価装置では、レーザ光を線状に照射する場合を例示したが、レーザ光を面状に照射することもできる。例えば、シリンドリカルレンズを二つ用いることにより、或いは、シリンドリカルレンズと凸レンズとの組み合わせにより、線状のレーザ光を面状に拡げることができる。そして、レーザ光を面状とすることにより、ＤＰＦを回転させることなく、或いは、レーザ光照射装置及び検出装置を変位させることなく、ＤＰＦから漏出するＰＭの分布を二次元的に検出することができる。なお、この場合は、ＣＣＤカメラによる撮像方向をレーザ光が照射される面に対面する方向とすることが望ましい。そのため、ＰＭを含むガスによるカメラレンズの汚染を防止するために、石英ガラスなど透明性の高い保護材料で、カメラレンズの前方を覆うことが望ましい。
【００５２】
更に、励起赤熱発光の波長を選択的に検出するフィルタを、ＣＣＤカメラのレンズに取り付ける簡易な手段により、励起赤熱発光の検出精度をより高めることができる。例えば、透過中心波長４５０ｎｍ、半値幅５０ｎｍのバンドパスフィルタを、ＣＣＤカメラのレンズに取り付けることができる。
【符号の説明】
【００５３】
１ 評価装置（ディーゼルパティキュレートフィルタの評価装置）
１０ ガス導入装置
１０ａ ディーゼルエンジン（ガス導入装置）
１０ｂ ガス供給管（ガス導入装置）
１０ｃ ガスプール部（ガス導入装置）
１０ｄ ロータリージョイント部（ガス導入装置）
２０ レーザ光照射装置
３０ 検出装置
３１ ＣＣＤカメラ（検出装置）
３２ コンピュータ（検出装置）
【先行技術文献】
【特許文献】
【００５４】
【特許文献１】特開２００９−１１５６５５号公報
【特許文献２】特開２００９−９２４８０号公報
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディーゼルパティキュレートフィルタの性能や欠陥の有無を評価する評価方法、及び、該評価方法に使用される評価装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼルエンジンから排出されるガスには、粒子状物質（Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ Ｍａｔｔｅｒ。以下、「ＰＭ」と称することがある）が含まれるため、ディーゼルエンジンからの排気経路にはＰＭを除去するためのディーゼルパティキュレートフィルタ（以下、「ＤＰＦ」と称することがある）が取り付けられる。
【０００３】
一般的なＤＰＦはセラミックスの多孔質体であり、ディーゼルエンジンからの排気が多孔質体を通過する際に、多孔質体中の気孔によってＰＭが捕集される。そこで、ＤＰＦの製造にあたっては、多孔質体の気孔径及び気孔径分布が高度に制御される。ところが、気孔径や気孔径分布がいかに高度に制御されていたとしても、多孔質体に亀裂や割れ等の欠陥が生じると、ＰＭはこの欠陥を介して外部に漏出してしまう。そのため、ＤＰＦについては、欠陥の有無を検査することが要請される。
【０００４】
従来、ＤＰＦの欠陥の検出方法及び検出装置として、ＤＰＦの一方の端面から微粒子を導入し、排出側の端面に平行にレーザ光を照射することにより、ＤＰＦの欠陥を検出する方法及び装置が提案されている（例えば、特許文献１，２参照）。これらの技術は何れも、ＤＰＦに水の微粒子を導入し、欠陥を介してＤＰＦの端面から排出される微粒子によって反射（散乱）されるレーザ光により、欠陥の有無及び位置を検出するものである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、レーザ光は指向性が高いとはいえ、ＤＰＦの端面にもレーザ光の一部が照射される。そのため、上記の従来技術では、フィルタ端面からの反射光と微粒子からの反射光とを区別することが必要となる。そこで、特許文献１の技術では、フィルタ端面の近くで縦波を発生させ、空気を振動させることによって微粒子を移動させている。これは、反射光による輝点が移動するか否かで、フィルタ端面からの反射光と微粒子からの反射光とを判別するためである。従って、特許文献１の技術では縦波を発生させて空気を振動させる装置が必要であり、構成が複雑であった。また、輝点の動きも含めて反射光を解析するため、処理が複雑であった。加えて、欠陥を介して漏出した微粒子を移動させてしまうため、欠陥の位置の特定が不正確となるおそれがあった。
【０００６】
一方、特許文献２の技術では、フィルタ端面を覆うように、格子状の反射防止部材を配置している。これは、フィルタ端面へのレーザ光の照射を反射防止部材によって妨げ、反射防止部材を通過した微粒子による反射光を検知するためである。従って、特許文献２では反射防止部材が必要であり、構成が複雑であった。また、反射防止部材は格子状であるため、微粒子の通過が部分的に妨げられることに加えて、フィルタ端面へのレーザ光の照射及びフィルタ端面からの反射光を、格子状の部材で完全に防ぐことはできない。そのため、欠陥を高精度で検出することは困難であった。
【０００７】
また、特許文献１及び特許文献２の技術でＤＰＦに導入している水の微粒子は、０．３μｍ以上２００μｍ以下、好ましくは１μｍ以上１０μｍ以下という大径のものである。そのため、大きな欠陥でなければ検出することはできない。これに対して、ＰＭの主な成分であるすす（Ｓｏｏｔ）の粒子径は３０ｎｍ〜８０ｎｍ程度であり、すすが凝集して形成され、或いは、すすに他の成分が付着して形成されたＰＭの平均粒子径は、一般的に１００ｎｍ以下である。そのため、上記のサイズの水の微粒子によっては検出できない微細な欠陥であっても、ＰＭが漏出する原因となる。
【０００８】
ここで、ディーゼルエンジンからの排気中のＰＭ濃度については、法律によって規制値が定められているところ、近年この規制値は非常に厳しいものとなってきており、ＤＰＦには高度のＰＭ捕集性能が求められている。そのため、微細な欠陥に起因するＰＭの漏出も、高精度に検出できなくてはならない。
【０００９】
加えて、現在実施されているＤＰＦでは、欠陥に起因することなく、微小なＰＭが通り抜けてしまう捕集漏れの問題が残存しており、法規制がより厳しさを増す中で、更なる改善が強く望まれている。特に、ＤＰＦの使用初期における微小なＰＭの捕集漏れが、問題視されている。従って、ＤＰＦのＰＭ捕集性能を高精度で評価するためには、微小なＰＭの漏出をも検出することができる評価方法及び評価装置が要請される。
【００１０】
そこで、本発明は、上記の実情に鑑み、微小なＰＭであっても漏出を検出することができ、ディーゼルパティキュレートフィルタのＰＭ捕集性能や欠陥の有無を、高精度かつ簡易に評価することができるディーゼルパティキュレートフィルタの評価方法、及び、該評価方法を使用する評価装置の提供を、課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するため、本発明にかかるディーゼルパティキュレートフィルタの評価方法は、「ディーゼルパティキュレートフィルタの上流側端面に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入し、前記ディーゼルパティキュレートフィルタの下流側端面と平行な線状または面状にレーザ光を照射することにより、前記下流側端面から排出されたガスに含有される前記炭素質粒子を、前記レーザ光の波長とは異なる波長に誘起赤熱発光させて検出する」ものである。
【００１２】
レーザ光が炭素質粒子に照射されると、炭素質粒子は急激に加熱され、誘起赤熱発光による輻射光を放出する。従って、この輻射光を検出することにより、ＤＰＦから漏出した炭素質粒子を検出することができる。また、輻射光の位置から、炭素質粒子が漏出した位置をＤＰＦ上で特定することができる。
【００１３】
上記の従来技術（特許文献１及び特許文献２）では、微粒子によって反射された光、すなわち、照射したレーザ光自体を検出している。従って、微粒子によって反射される光とフィルタ端面から反射される光は、波長が同一である。そのため、両者を判別するための複雑な構成が必要となることに加え、上述のように完全な判別は困難であった。これに対し、本発明では、検出する対象は炭素質粒子による誘起赤熱発光であり、照射したレーザ光とは波長が異なる。これにより、仮にレーザ光の一部がフィルタ端面に当たり反射されたとしても、炭素質粒子の誘起赤熱発光とレーザ光の反射光とは光学的に区別することができる。従って、本発明によれば、フィルタ端面からの反射光と区別するための特別な構成を要することなく、簡易な構成で容易に、炭素質粒子を検出することができる。
【００１４】
加えて、炭素質粒子の粒子径は非常に微小であるため、微細な欠陥の存在や、欠陥に起因することなく生じる微小な炭素質粒子の捕集漏れを、高精度で検出することができる。
【００１５】
ここで、ＤＰＦの上流側端面に導入するガスを「粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガス」としているのは、上述のように、導入する粒子径が大き過ぎればＤＰＦの大きな欠陥しか検出できないためである。また、実際のＤＰＦで捕集漏れが問題視されるＰＭの粒子径の範囲は、図５に示すような範囲であり、粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍとすればこの範囲をカバーすることができるためである。なお、図５は、ディーゼルエンジンからの排気経路に炭化珪素質セラミックスのハニカム構造のＤＰＦを取り付け、ＤＰＦから排出されたガスについて、含まれるＰＭの粒子径及び個数を粒子計測装置で計測した結果である。ここでは、特に、ＤＰＦの使用初期におけるＰＭの粒度分布の時間経過に伴う変化を示している。なお、図５に示した測定では、使用初期におけるＰＭの捕集漏れの改善が望まれている従来のＤＰＦを使用している。また、本発明者らは、炭素質粒子の粒子径が少なくとも１０ｎｍあれば、誘起赤熱発光を十分に検出できることを確認している。
【００１６】
従来技術（特許文献１及び特許文献２）では、微粒子による反射光を可視化するため、照射するレーザ光は可視光でなければならない。これに対し、炭素質粒子の誘起赤熱発光は、照射するレーザ光の波長に依存しない。そのため、本発明では、照射するレーザ光は可視光に限定されず、使用可能なレーザ光源の自由度が高いという利点も有している。
【００１７】
レーザ光を面状に照射する場合は、レンズを用いてレーザ光を面状に拡散させてシート光とする。これにより、ＤＰＦから漏出した炭素質粒子の分布を二次元的に検出することができる。
【００１８】
一方、レーザ光を線状のビーム光として照射する場合は、レーザ光源をシート光として照射する場合ほど高出力とする必要がないため、ＤＰＦの評価方法としてより簡易である。なお、レーザ光を線状に照射する場合は、レーザ光を照射する方向を回転させることにより、ＤＰＦから漏出した炭素質粒子の分布を二次元的に把握することができる。
【００１９】
本発明にかかるディーゼルパティキュレートフィルタの評価装置は、「ディーゼルパティキュレートフィルタの上流側端面に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入するガス導入装置と、前記ディーゼルパティキュレートフィルタの下流側端面と平行な線状または面状にレーザ光を照射するレーザ光照射装置と、前記下流側端面から排出されたガスに含有される前記炭素質粒子が、前記レーザ光の照射を受けて放出する前記レーザ光の波長とは異なる波長の誘起赤熱発光を検出する検出装置とを具備する」ものである。
【００２０】
上記構成の評価装置によれば、フィルタ端面からの反射光と区別するための特別な構成を要することなく、上述の評価方法を使用して、ＤＰＦのＰＭ捕集性能や欠陥の有無を、高精度に評価することができる。
【発明の効果】
【００２１】
以上のように、本発明の効果として、微小なＰＭであっても漏出を検出することができ、ＤＰＦのＰＭ捕集性能や欠陥の有無を、高精度かつ簡易に評価することができるＤＰＦの評価方法、及び、該評価方法を使用する評価装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態のＤＰＦの評価装置の概略構成図である。
【図２】ＤＰＦ−１の未使用時と条件１での使用後について、排出されたガスにレーザ光を照射した場合の所定時間における励起赤熱発光の強度の平均値を、誘起赤熱発光が検出された位置との関係で示したグラフである。
【図３】条件１における使用後のＤＰＦ−１から排出されたガスについて、検出された励起赤熱発光強度の時間経過に伴う変化を、誘起赤熱発光が検出された位置との関係で示したグラフである。
【図４】ＤＰＦ−Ｆ及びＤＰＦ−Ｖから排出されたガスについて、検出された誘起赤熱発光の時間経過に伴う変化を示したグラフである。
【図５】ＰＭの粒度分布図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の一実施形態のＤＰＦの評価方法（以下、単に「評価方法」と称する）、及び、該評価方法を使用するＤＰＦの評価装置１（以下、単に「評価装置１」と称する）について説明する。
【００２４】
本実施形態の評価方法は、ＤＰＦの上流側端面に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入し、ＤＰＦの下流側端面と平行な線状にレーザ光を照射することにより、下流側端面から排出されたガスに含有される炭素質粒子を、レーザ光の波長とは異なる波長に誘起赤熱発光させて検出するものである。また、本実施形態の評価方法は、線状のレーザ光をＤＰＦの軸心線に直交する方向に照射すると共に、レーザ光を照射する方向を軸心線周りに所定角度回転させて誘起赤熱発光の検出を行うものである。
【００２５】
また、図１に示すように、評価装置１は、ＤＰＦ１００の上流側端面１０１に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入するガス導入装置１０と、ＤＰＦ１００の下流側端面１０２と平行な線状にレーザ光Ｌを照射するレーザ光照射装置２０と、下流側端面１０２から排出されたガスに含有される炭素質粒子が、レーザ光Ｌの照射を受けて放出するレーザ光Ｌの波長とは異なる波長の誘起赤熱発光を検出する検出装置３０とを具備している。加えて、レーザ光照射装置２０は、ＤＰＦ１００の軸心線Ｚを通り且つ軸心線Ｚに直交する方向に、線状のレーザ光Ｌを照射するものである。また、評価装置１は、ＤＰＦ１００を軸心線Ｚ周りに回転させる回転装置（図示しない）を、更に具備している。
【００２６】
より詳細には、ガス導入装置１０は粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍのＰＭを含有するガスを発生させるディーゼルエンジン１０ａ、ディーゼルエンジン１０ａからＤＰＦ１００へガスを供給するガス供給管１０ｂ、及び、ガス供給管１０ｂを介して供給されたガスがＤＰＦ１００の上流側端面１０１の全体から導入されるようガスを拡散させるガスプール部１０ｃを具備している。なお、ガスプール部１０ｃとガス供給管１０ｂとの間には、ガス供給管１０ｂやディーゼルエンジン１０ａを変位させることなくＤＰＦ１００を回転させるために、ロータリージョイント部１０ｄが設けられている。
【００２７】
また、本実施形態の検出装置３０は、ＣＣＤカメラ３１とコンピュータ３２とを主に具備している。ここで、コンピュータ３２には、ＣＣＤカメラ３１によって撮像された画像データを解析し、ＰＭの励起赤熱発光の強度と励起赤熱発光が検出された位置との関係等を、モニタやプリンタ等の出力装置（図示しない）に出力する画像解析手段としてコンピュータ３２を機能させるプログラムが記憶されている。一方、ＣＣＤカメラ３１は、レーザ光Ｌの照射方向に直交すると共にＤＰＦ１００の軸心線Ｚに直交する方向に、撮像方向を向けて設置される。
【００２８】
上記構成により、ＤＰＦ１００の下流側端面１０２から排出されたガスにレーザ光Ｌを照射し、ＣＣＤカメラ３１で撮像し、得られた画像データを解析することにより、ＤＰＦ１００から漏出したＰＭの分布を、ＤＰＦ１００の断面における直径に沿って検出することができる。そして、ＤＰＦ１００を軸心線Ｚ周りに所定角度回転させてから、再びレーザ光Ｌを照射してＣＣＤカメラ３１で撮像するという処理を繰り返すことにより、ＤＰＦ１００から漏出するＰＭの分布を二次元的に把握することができる。
【実施例】
【００２９】
炭化珪素質セラミックスのハニカム構造体のＤＰＦ（以下、「ＤＰＦ−１」と称する）を、炭化珪素、窒化珪素、及び、カーボンの粉末を下記の割合で配合した混合粉末を原料として製造した。
ＳｉＣ（平均粒子直径 １２μｍ） ７５重量％
Ｓｉ３Ｎ４（平均粒子直径 １０μｍ） ２０重量％
Ｃ（平均粒子直径 １５μｍ） ５重量％
【００３０】
ＤＰＦ−１の具体的な製造方法を以下に示す。まず、原料の混合粉末を有機バインダーとしてのメチルセルロース、及び水と混合・混練し、所定の粘度の混練物とした。この混練物を押出成形し、単一の軸方向に延びる複数のセルが列設されたハニカム構造の角柱状に成形し、乾燥した後、同組成の混練物でセルの端部を交互に封止した。この成形体を２３００℃の非酸化性雰囲気下で焼成した。なお、セル密度は３００セル／平方インチ、隔壁の厚さは０．２５ｍｍとした。焼成体の複数を接着剤を用いて接合し、乾燥後に、直径５．６６インチ×長さ６．００インチの円筒状に研削加工した。更に、外周面に外周材を塗布し熱処理をして得られたハニカム構造体を、セラミック繊維からなる保護材で外周面を被覆した状態で、ケーシング内に圧入しＤＰＦとした。
【００３１】
ＤＰＦ−１について、未使用のとき、及び、過酷な条件下（以下、「条件１」と称する）で使用した後のそれぞれについて、上記の評価装置１内にＤＰＦ１００として配置し、上記の評価方法による評価を行った。ここで、レーザ光照射装置２０としては、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第２高調波（波長５３２ｎｍ）を光源とする装置を用いた。
【００３２】
また、条件１は以下のような使用条件である。ディーゼルエンジン（日産自動車製ＱＤ３２型，排気量３１６３Ｌ）からの排ガスの流通経路にＤＰＦ−１を設置し、エンジン回転数１４００ｒｐｍ、トルク２００Ｎｍの運転条件でディーゼルエンジンを稼動させ、１４ｇ／ＬのＰＭをＤＰＦ−１に堆積させた。次に、エンジンの回転数を３０００ｒｐｍに上げ、温度が６８０℃に達した状態で一気にアイドリング状態とすることにより、ＰＭを燃焼させる再生処理を行った。再生処理時の内部温度は１３００℃という高温に達した。
【００３３】
未使用のＤＰＦ−１、及び、条件１における使用後のＤＰＦ−１について、それぞれの下流側端面から排出されたガスにレーザ光Ｌを照射し、ＣＣＤカメラ３１により０．５秒に１枚の割合で撮像した。撮像された各画像データから誘起赤熱発光の強度を取得した。撮像開始後の最初の５０秒間における誘起赤熱発光強度の平均値を、誘起赤熱発光が検出された位置（ＤＰＦの中心から距離）との関係で示したグラフを図２に示す。
【００３４】
図２から明らかなように、未使用のＤＰＦ−１からの排気には、誘起赤熱発光はほとんど検出されなかった。この結果から、ディーゼルエンジンからの排気中のＰＭはＤＰＦ−１内で捕集され、ほとんど漏出していないと評価することができる。一方、条件１で使用した後のＤＰＦ−１からの排気については、誘起赤熱発光が検出され、過酷な条件下での使用によってＰＭを漏出させるサイズの欠陥が、ＤＰＦの内部に発生したと評価することができる。
【００３５】
また、誘起赤熱発光の強度は、ＰＭの体積分率に比例する。すなわち、ＰＭの粒子径が大きいほど、また、ＰＭの粒子濃度が高いほど、誘起赤熱発光の強度が大きくなることから、誘起赤熱発光の強度の分布は、漏出したＰＭの体積分布と考えることができる。そして、ＤＰＦ−１を軸心線Ｚ周りに回転させて上記の処理を複数回行い、それぞれについて図２のような分布を得ることにより、それらを総合して二次元的な分布を得ることができる。
【００３６】
次に、条件１における使用後のＤＰＦ−１から排出されたガスについて、検出された誘起赤熱発光の時間経過に伴う変化と、誘起赤熱発光が検出された位置との関係を図３に示す。ここでは、０．５秒に１枚の割合で撮像した画像データからそれぞれ取得された誘起赤熱発光の強度から、撮像開始後の最初の５０秒間（０秒〜５０秒）の平均値、１００秒〜１５０秒の平均値、２００秒〜２５０秒の平均値を算出し、その結果を示している。
【００３７】
図３から、時間の経過に伴ってＤＰＦから漏出するＰＭが減少していること、すなわち、ＤＰＦの内部で一旦は発生した欠陥が、その後に導入されてＤＰＦ内に捕集されたＰＭによって塞がれていくことが分かる。換言すれば、本実施形態の評価方法及び評価装置によれば、ＰＭの捕集によって塞がれる程度の微細な欠陥であっても、その発生を検出できることが分かる。
【００３８】
次に、本実施形態の評価方法及び評価装置によれば、欠陥に起因しない微小なＰＭの捕集漏れを評価可能であることを示すために、見掛け気孔率の異なる二種類のＤＰＦ（以下、「ＤＰＦ−Ｆ」及び「ＤＰＦ−Ｖ」と称する）を用いて検討した結果を示す。ＤＰＦ−Ｆ及びＤＰＦ−Ｖそれぞれの見掛け気孔率及び平均気孔径を、以下に示す。
ＤＰＦ−Ｆ：見掛け気孔率４２％，平均気孔径１２μｍ
ＤＰＦ−Ｖ：見掛け気孔率５８％，平均気孔径２０μｍ
【００３９】
ここで、平均気孔径は、水銀ポロシメータ（ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製，オートポアＩＶ９５００）を使用し、水銀圧入法により測定した気孔径分布から再頻度径（直径）として求めた。また、見掛け気孔率は、水銀圧入法による平均気孔径の測定に際し、試料に圧入された水銀体積と試料体積とから算出した。
【００４０】
ここで、ＤＰＦ−Ｆは、セル密度が１００セル／平方インチ、隔壁の厚さが０．４ｍｍであることを除き、上述のＤＰＦ−１と同一の製造方法で製造した。
【００４１】
一方、ＤＰＦ−Ｖは、炭化珪素、窒化珪素、及び、カーボンの粉末を下記の割合で配合した混合粉末を原料として製造した。
ＳｉＣ（平均粒子直径 ９．５μｍ） ５０重量％
Ｓｉ３Ｎ４（平均粒子直径 １０μｍ） ４０重量％
Ｃ（平均粒子直径 １５μｍ） １０重量％
【００４２】
ＤＰＦ−Ｖの製造方法を以下に示す。まず、原料の混合粉末を有機バインダーとしてのメチルセルロース、水、及び造孔剤としてのデンプンと混合・混練し、所定の粘度の混練物とした。この混練物を押出成形によりハニカム構造の角柱状に成形し、乾燥した後、同組成の混練物でセルの端部を交互に封止した。この成形体を２３００℃の非酸化性雰囲気下で焼成した。なお、セル密度は２２５セル／平方インチ、隔壁の厚さは０．４ｍｍとした。焼成体の複数を接着剤を用いて接合し、乾燥後に、直径５．６６インチ×長さ６．００インチの円筒状に研削加工した。更に、外周面に外周材を塗布し熱処理をして得られたハニカム構造体を、セラミック繊維からなる保護材で外周面を被覆した状態で、ケーシング内に圧入しＤＰＦとした。
【００４３】
ＤＰＦ−Ｆ及びＤＰＦ−Ｖから排出されたガスについて、検出された誘起赤熱発光の時間経過に伴う変化を図４に示す。ここでは、０．５秒に１枚の割合で撮像した画像データから、線状のレーザ光の全長に亘り誘起赤熱発光の強度を積算した結果を、時間の経過に伴いプロットしている。なお、図中、一点鎖線Ｔ１はエンジンの始動時であり、Ｔ２はエンジンの停止時である。
【００４４】
図４から明らかなように、ＤＰＦ−ＦとＤＰＦ−Ｖとを比較すると、エンジンの始動後の約３分間という使用初期における誘起赤熱発光の強度は、ＤＰＦ−Ｆの方が少ない。すなわち、使用初期におけるＰＭの捕集漏れは、見掛け気孔率が低く平均気孔径の小さいＤＰＦ−Ｆの方が、見掛け気孔率が高く平均気孔径の大きいＤＰＦ−Ｖより少ない。そして、ＤＰＦ−Ｆではエンジン始動後約６０秒間で、ＰＭの捕集漏れは速やかに減少し、捕集漏れがほとんどない状態に至っている。このことから、ＤＰＦ−Ｆでは、使用初期に僅かなＰＭ捕集漏れがみられるものの、使用開始直後に捕集されたＰＭによって極めて早期にＰＭの層が形成され、このＰＭ層によって後から流入するＰＭが有効に捕集されていると考えられる。
【００４５】
一方、見掛け気孔率が高く平均気孔径の大きいＤＰＦ−Ｖでは、使用初期におけるＰＭの捕集漏れが多い。そして、ＰＭの捕集漏れは時間の経過に伴って徐々に減少しているが、エンジン始動後３分間経過しても、誘起赤熱発光の強度はエンジン始動時の値まで低下しておらず、僅かながらＰＭの捕集漏れが生じている。このことから、先に捕集されたＰＭによりＰＭ層が形成され、後に流入するＰＭに対するフィルタリング作用を奏するまでの時間は、ＤＰＦの見掛け気孔率や平均気孔径によって異なることが分かる。すなわち、本実施形態の評価方法及び評価装置によれば、欠陥に起因しない微小なＰＭの捕集漏れ、特に、使用初期のＰＭの捕集漏れ及びＰＭ層の形成速度について、高精度に評価することが可能である。
【００４６】
以上のように、本実施形態によれば、ＤＰＦから排出されるガスにレーザ光を照射し、ＰＭから放出される誘起赤熱発光をＣＣＤカメラを介して検出するという簡易な評価方法及び評価装置により、ＤＰＦの欠陥の有無、欠陥の位置、及び欠陥には起因しない微小なＰＭの捕集漏れを、高精度に検出することができる。
【００４７】
また、レーザ光を線状のビーム光として照射しているため、レーザ光を高出力とする必要がなく、簡易なレーザ光照射装置で評価装置を構成させることができる。更に、レーザ光が線状であるため、レーザ光の照射方向及びＤＰＦの軸心線に共に直交する方向から撮像することができる。これにより、ＣＣＤカメラのレンズがＤＰＦの下流側端面、すなわち、ＰＭを含むガスが排出される面に対面することなく、汚染されにくいという利点を有している。
【００４８】
加えて、本実施形態の評価装置は、ＤＰＦを回転させる手段を具備しているため、レーザ光が線状であっても、ＤＰＦを回転させることによって、漏出するＰＭの分布を二次元的に把握することが可能である。
【００４９】
以上、本発明について好適な実施形態を挙げて説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、以下に示すように、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々の改良及び設計の変更が可能である。
【００５０】
例えば、上記の評価装置では、ＤＰＦに対して線状のレーザ光を照射する角度を変更するために、ＤＰＦを軸心線周りに回転させる構成を例示したが、これに限定されず、ＤＰＦは回転させることなく、レーザ光照射装置及びＣＣＤカメラをＤＰＦの軸心線周りに回転させる構成とすることもできる。
【００５１】
また、上記の評価方法及び評価装置では、レーザ光を線状に照射する場合を例示したが、レーザ光を面状に照射することもできる。例えば、シリンドリカルレンズを二つ用いることにより、或いは、シリンドリカルレンズと凸レンズとの組み合わせにより、線状のレーザ光を面状に拡げることができる。そして、レーザ光を面状とすることにより、ＤＰＦを回転させることなく、或いは、レーザ光照射装置及び検出装置を変位させることなく、ＤＰＦから漏出するＰＭの分布を二次元的に検出することができる。なお、この場合は、ＣＣＤカメラによる撮像方向をレーザ光が照射される面に対面する方向とすることが望ましい。そのため、ＰＭを含むガスによるカメラレンズの汚染を防止するために、石英ガラスなど透明性の高い保護材料で、カメラレンズの前方を覆うことが望ましい。
【００５２】
更に、励起赤熱発光の波長を選択的に検出するフィルタを、ＣＣＤカメラのレンズに取り付ける簡易な手段により、励起赤熱発光の検出精度をより高めることができる。例えば、透過中心波長４５０ｎｍ、半値幅５０ｎｍのバンドパスフィルタを、ＣＣＤカメラのレンズに取り付けることができる。
【符号の説明】
【００５３】
１ 評価装置（ディーゼルパティキュレートフィルタの評価装置）
１０ ガス導入装置
１０ａ ディーゼルエンジン（ガス導入装置）
１０ｂ ガス供給管（ガス導入装置）
１０ｃ ガスプール部（ガス導入装置）
１０ｄ ロータリージョイント部（ガス導入装置）
２０ レーザ光照射装置
３０ 検出装置
３１ ＣＣＤカメラ（検出装置）
３２ コンピュータ（検出装置）
【先行技術文献】
【特許文献】
【００５４】
【特許文献１】特開２００９−１１５６５５号公報
【特許文献２】特開２００９−９２４８０号公報
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ディーゼルパティキュレートフィルタの上流側端面に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入し、
前記ディーゼルパティキュレートフィルタの下流側端面と平行な線状または面状にレーザ光を照射することにより、前記下流側端面から排出されたガスに含有される前記炭素質粒子を、前記レーザ光の波長とは異なる波長に誘起赤熱発光させて検出する
ことを特徴とするディーゼルパティキュレートフィルタの評価方法。
【請求項２】
ディーゼルパティキュレートフィルタの上流側端面に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入するガス導入装置と、
前記ディーゼルパティキュレートフィルタの下流側端面と平行な線状または面状にレーザ光を照射するレーザ光照射装置と、
前記下流側端面から排出されたガスに含有される前記炭素質粒子が、前記レーザ光の照射を受けて放出する前記レーザ光の波長とは異なる波長の誘起赤熱発光を検出する検出装置と
を具備することを特徴とするディーゼルパティキュレートフィルタの評価装置。
【請求項１】
ディーゼルパティキュレートフィルタの上流側端面に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入し、
前記ディーゼルパティキュレートフィルタの下流側端面と平行な線状または面状にレーザ光を照射することにより、前記下流側端面から排出されたガスに含有される前記炭素質粒子を、前記レーザ光の波長とは異なる波長に誘起赤熱発光させて検出する
ことを特徴とするディーゼルパティキュレートフィルタの評価方法。
【請求項２】
ディーゼルパティキュレートフィルタの上流側端面に粒子径１０ｎｍ〜２００ｎｍの炭素質粒子を含有するガスを導入するガス導入装置と、
前記ディーゼルパティキュレートフィルタの下流側端面と平行な線状または面状にレーザ光を照射するレーザ光照射装置と、
前記下流側端面から排出されたガスに含有される前記炭素質粒子が、前記レーザ光の照射を受けて放出する前記レーザ光の波長とは異なる波長の誘起赤熱発光を検出する検出装置と
を具備することを特徴とするディーゼルパティキュレートフィルタの評価装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１１−２３２０３０（Ｐ２０１１−２３２０３０Ａ）
【公開日】平成２３年１１月１７日（２０１１．１１．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−９９５６４（Ｐ２０１０−９９５６４）
【出願日】平成２２年４月２３日（２０１０．４．２３）
【出願人】（５０４１３９６６２）国立大学法人名古屋大学 (996)
【出願人】（０００２２０７６７）東京窯業株式会社 (211)
【公開日】平成２３年１１月１７日（２０１１．１１．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年４月２３日（２０１０．４．２３）
【出願人】（５０４１３９６６２）国立大学法人名古屋大学 (996)
【出願人】（０００２２０７６７）東京窯業株式会社 (211)
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