マグネシウム合金材の製造方法及びマグネシウム合金材
【課題】優れた引張強度と良好な延性を有するマグネシウム合金材の製造方法を提供する。
【解決手段】必須成分としてＺｎとＹとを含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を鋳造して、αＭｇとＬＰＳＯ相とを含む鋳造材を形成し、この鋳造材に押出加工を施す。次に、押出加工を施した鋳造材に熱処理を施し、ＬＰＳＯ相をプレート状に形態変化せしめた後に、押出加工を施す。
【解決手段】必須成分としてＺｎとＹとを含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を鋳造して、αＭｇとＬＰＳＯ相とを含む鋳造材を形成し、この鋳造材に押出加工を施す。次に、押出加工を施した鋳造材に熱処理を施し、ＬＰＳＯ相をプレート状に形態変化せしめた後に、押出加工を施す。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はマグネシウム合金材の製造方法及びマグネシウム合金材に関する。詳しくは、高強度であると共に高延性であるマグネシウム合金材の製造方法及び高強度であると共に高延性を実現することができるマグネシウム合金材に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、マグネシウム合金は、実用化されている合金の中で最も密度が低く軽量で強度も高いため、電気製品の筐体や、自動車のホイール、足回り部品、エンジン周り部品等への適用が進められている。
特に、自動車に関連する用途の部品においては、高い機械的特性が要求されるため、ＧｄやＺｎ等の元素を添加したマグネシウム合金として、片ロール法、急速凝固法により特定の形態の材料を製造することが行われている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
【０００３】
しかし、上記したマグネシウム合金は、特定の製造方法においては高い機械的特性が得られるものの、特定の製造方法を実現するためには特殊な設備が必要であり、しかも、生産性が低いといった問題があり、更には、適用できる部材も限られるといった問題があった。
【０００４】
そこで、従来、マグネシウム合金を製造する場合、上記した特許文献１及び特許文献２に記載の様な特殊な設備あるいはプロセスを用いずに、生産性の高い通常の溶解鋳造から塑性加工（押出）を実施しても、実用上有用な機械的特性が得られる技術が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平６−４１７０１号公報
【特許文献２】特開２００２−２５６３７０号公報
【特許文献３】特開２００６−９７０３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここで、特許文献３に開示されている長周期積層構造相（以下、「ＬＰＳＯ；Ｌｏｎｇ Ｐｅｒｉｏｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｏｒｄｅｒ」相と称する）を有するマグネシウム合金については、引張強度と延性のバランスに優れているものの、より一層優れた引張強度と良好な延性が求められていた。
【０００７】
本発明は以上の点に鑑みて創案されたものであって、優れた引張強度と良好な延性を実現するマグネシウム合金材の製造方法及び優れた引張強度と良好な延性を実現するマグネシウム合金材を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、本発明のマグネシウム合金材の製造方法は、長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える。
【０００９】
また、本発明のマグネシウム合金材の製造方法は、必須成分としてＺｎと希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金を鋳造して、長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える。
【００１０】
更に、本発明のマグネシウム合金材の製造方法は、必須成分としてＺｎ、Ｃｕ、Ｎｉ若しくはＣｏから選択される元素（ＴＭ）と希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金を鋳造して、長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える。
【００１１】
ここで、第１の塑性加工工程により塑性加工を施した鋳造材に熱処理を施す熱処理工程によって、ＬＰＳＯ相を板状に形態変化せしめることができる。
そして、熱処理後に塑性加工を行う第２の塑性加工工程によって、板状のＬＰＳＯ相にキンク帯を導入することができ、優れた引張強度を実現することができる。なお、ＬＰＳＯ相が板状であるために良好な延性をも実現することとなる。
【００１２】
ところで、熱処理工程及び第２の塑性加工工程を経ることによって、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部がαＭｇ相とラメラ状に存在すると共に、ラメラ状に存在する組織の少なくとも一部が湾曲または屈曲しており、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部が板状である組織を得ることができる。そして、こうした組織に起因して優れた引張強度と良好な延性が実現することとなる。
【００１３】
なお、圧延加工を施すことによってαＭｇ相の少なくとも一部若しくは板状（プレート状）のＬＰＳＯ相とαＭｇ相とのラメラ状組織の少なくとも一部がせん断変形することとなる。そして、せん断変形することでＬＰＳＯ相とαＭｇ相のラメラ状組織の少なくとも一部が湾曲や屈曲し、こうした湾曲や屈曲した組織は優れた引張強度を実現するための一因となり得る。
【００１４】
また、上記の目的を達成するために、本発明のマグネシウム合金材は、少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える。
【００１５】
また、本発明のマグネシウム合金材は、必須成分としてＺｎと希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金から構成されるマグネシウム合金材であって、Ｍｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金の合金組織中に、少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える。
【００１６】
更に、本発明のマグネシウム合金材は、必須成分としてＺｎ、Ｃｕ、Ｎｉ若しくはＣｏから選択される元素（ＴＭ）と希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金から構成されるマグネシウム合金材であって、Ｍｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金の合金組織中に、少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える。
【００１７】
ここで、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされたことによってその後の塑性加工によってＬＰＳＯ相にキンク帯が導入し易く、優れた引張強度を実現することができる。また、ＬＰＳＯ相が板状であるために良好な延性をも実現することとなる。なお、ＬＰＳＯ相内やαＭｇ相内に、金属間化合物（例えば、Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２）を有していても良い。
【００１８】
ところで、本発明のマグネシウム合金材は塑性加工によって、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部がαＭｇ相とラメラ状に存在すると共に、ラメラ状に存在する組織の少なくとも一部が湾曲または屈曲しており、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部が板状である組織を得ることができる。そして、こうした組織に起因して優れた引張強度と良好な延性が実現することとなる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のマグネシウム合金材の製造方法では、優れた引張強度と良好な延性を実現可能なマグネシウム合金材を得ることができる。また、本発明のマグネシウム合金材は、塑性加工を施すことによって優れた引張強度と良好な延性を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明のマグネシウム合金材の製造方法の一例を説明するためのフローチャートである。
【図２】金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２を説明するための顕微鏡写真である。
【図３（ａ）】熱処理を施した塑性加工物の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。
【図３（ｂ）】熱処理を施した塑性加工物の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。
【図３（ｃ）】熱処理を施した塑性加工物の結晶組織を示す顕微鏡写真（３）である。
【図４Ａ】第１の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。
【図４Ｂ】第１の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。
【図５Ａ】鋳造工程Ｓ１及び塑性加工工程Ｓ２のみを施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。
【図５Ｂ】鋳造工程Ｓ１及び塑性加工工程Ｓ２のみを施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。
【図６Ａ】マグネシウム合金材についての結晶方位マップと正極点図である。
【図６Ｂ】マグネシウム合金材の結晶配向マップである。
【図７】本発明を適用したマグネシウム合金材の成形性を説明するためのグラフである。
【図８】本発明のマグネシウム合金材の製造方法の他の一例を説明するためのフローチャートである。
【図９Ａ（ａ）】第２の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。
【図９Ａ（ｂ）】第２の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。
【図９Ａ（ｃ）】第２の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（３）である。
【図９Ｂ】第２の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（４）である。
【図１０Ａ】熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。
【図１０Ｂ（ａ）】熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。
【図１０Ｂ（ｂ）】熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（３）である。
【図１０Ｂ（ｃ）】熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（４）である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明を実施するための形態（以下、「実施の形態」と称する）について説明する。なお、以下ではＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の製造方法を例に挙げて説明を行い、説明は以下の順序で行う。
１．第１の実施の形態（押出加工の場合）
２．第２の実施の形態（圧延加工の場合）
３．変形例
【００２２】
＜１．第１の実施の形態＞
図１は本発明のマグネシウム合金材の製造方法の一例を説明するためのフローチャートである。図１で示す様に、本発明のマグネシウム合金材の製造方法の一例では、先ず、鋳造工程Ｓ１により鋳造を行う。ここで、鋳造工程Ｓ１では、ＺｎとＹを含有し、残部がＭｇと不可避的不純物とからなるＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を鋳造して、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とを含む鋳造材を形成する。
【００２３】
ここで、ＬＰＳＯ相とは、マグネシウム合金の粒内及び粒界に析出する析出物であって、ＨＣＰ構造における底面原子層の並びが底面法線方向に長周期規則をもって繰り返される構造相、即ち、長周期積層構造相をいう。このＬＰＳＯ相の析出によって、マグネシウム合金材の機械的特性（引張強度、０．２％耐力及び伸び）が向上することとなる。
【００２４】
ところで、Ｍｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金を鋳造した場合には、鋳造時点で０．５μｍ〜２．０μｍ程度の金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２を形成していることが分かった。なお、図２（ａ）はＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の４００℃、１時間の焼きなまし材の結晶組織を示す顕微鏡写真であり、図２（ｂ）はＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の４５０℃、１時間の焼きなまし材の結晶組織を示す顕微鏡写真であり、図２（ｃ）はＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の５００℃、１時間の焼きなまし材の結晶組織を示す顕微鏡写真であるが、金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２を形成していることが分かる。なお、図２（ａ）〜図２（ｃ）で示す顕微鏡写真において、符号ｅで示す箇所が金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２である。
【００２５】
次に、鋳造された鋳造材に塑性加工工程Ｓ２を行う。この塑性加工工程Ｓ２の塑性加工は、例えば、押出加工、鍛造加工、圧延加工あるいは引抜加工等であり、ＬＰＳＯ相を含む鋳造材を塑性加工することによって得られる塑性加工物は、塑性加工前と比較すると、引張強度、０．２％耐力、伸びが向上することとなる。
【００２６】
続いて、塑性加工された塑性加工物に熱処理を施す熱処理工程Ｓ３を行って、ＬＰＳＯ相を板状（プレート状）にする。なお、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）となるのは、ＬＰＳＯ相が回復したものと考えられ、キンク帯やキンク変形が存在した箇所が焼きなましにより粒界若しくは界面となったことが理由であると考えられる。
【００２７】
ここで、図３は熱処理を施した塑性加工物の結晶組織を示す顕微鏡写真であるが、熱処理を施すことによって、ＬＰＳＯ相（図３で白色に見えている箇所）が板状（プレート状）となっているのが分かる。なお、図３（ａ）は１５０倍、図３（ｂ）は２５００倍、図３（ｃ）は３０００倍の倍率の顕微鏡写真である。
【００２８】
その後、熱処理が施された塑性加工物に対して押出加工Ｓ４を施すことによって、図４で示す様な、マグネシウム合金材を得ることができる。
【００２９】
なお、図４から明らかな様に、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材は、図中符号Ａで示す板状（プレート状）のＬＰＳＯ相と図中符号Ｂで示すブロック状のＬＰＳＯ相が混在している。また、熱処理によりＬＰＳＯ相を板状（プレート状）にし、キンク帯を回復させたとしても、その後に押出加工を施すことでＬＰＳＯ相はキンク変形を有し、屈曲若しくは湾曲していることが分かる（図中符号Ｃ参照）。更に、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相はラメラ状組織を呈していることが分かる。
【００３０】
一方、図５は鋳造工程Ｓ１と塑性加工工程（具体的には押出加工）Ｓ２を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真であるが、図５から明らかな様に、板状（プレート状）のＬＰＳＯ相は明確には確認できず、また、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とのラメラ状組織についても明確には確認できない。
【００３１】
ところで、図６Ａ（ａ）は図４に示すマグネシウム合金材についての結晶方位マップと正極点図｛１０−１０｝を示しており、図６Ａ（ｂ）は図５に示すマグネシウム合金材についての結晶方位マップと正極点図｛１０−１０｝を示している。また、図６Ｂ（ａ）は図４に示すマグネシウム合金材の結晶配向マップを示し、図６Ｂ（ｂ）は図５に示すマグネシウム合金材の晶配向マップを示している。なお、図６Ａ及び図６Ｂについては参考図としてカラー図面を提出する。
【００３２】
図６Ｂから明らかな様に、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材の結晶組織はランダム化しており、また、図６Ａから明らかな様に、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材の結晶組織は集合組織を有していない。この様に、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材は集合組織を有さず、熱処理後に再度押出加工（塑性加工）を施してもαＭｇ相は微細であり延性向上と強度向上が認められる。また、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）とブロック状とが混在していることによっても、強度と延性向上に寄与している。
【００３３】
なお、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）のみとした場合にも結晶組織はランダム化して集合組織を有しないために延性は向上するものの、αＭｇ相の結晶粒が粗大化すると共にＬＰＳＯ相内のキンク帯が回復することに起因して強度の低下を招いてしまう。
【００３４】
また、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材の結晶組織はＬＰＳＯ相にキンク帯が導入されており、更に、αＭｇ相が微細化されたことによって強度が向上している。
【００３５】
即ち、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材は、熱処理が施された塑性加工物に対して押出加工Ｓ４を施しているために、（１）αＭｇ相の結晶粒の微細化とαＭｇ相の結晶組織のランダム化によって強度の向上と延性の向上が実現し、（２）ＬＰＳＯ相にキンク帯が導入されることによって強度の向上が実現し、（３）ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）とブロック状が混在することによって延性が向上するといった効果が相まって、優れた引張強度と良好な延性を実現することとなる。
【００３６】
ここで、図７（ａ）は、上記の鋳造工程Ｓ１、塑性加工工程Ｓ２及び熱処理工程Ｓ３を施してＬＰＳＯ相を板状（プレート状）とした塑性加工物に対する、押出温度３００℃での押出速度（ラム速度）と機械的特性（０．２％耐力、引張強度及び伸び）の関係を示すグラフである。一方、図７（ｂ）は、鋳造工程Ｓ１により形成された鋳造材に対する、押出温度３５０℃での押出速度（ラム速度）と機械的特性（０．２％耐力、引張強度及び伸び）の関係を示すグラフである。
【００３７】
図７（ａ）及び図７（ｂ）のグラフより、本発明を適用したマグネシウム合金材は押出加工温度を低下させることができ、押出加工温度を低下させたとしても優れた引張強度と良好な延性を実現できることが分かる。なお、大容量の押出装置を用いたり、種々の工夫を行ったりする等の特別な場合を除くと、従来の押出加工では押出温度３００℃で正常な押出棒材を得ることが難しいとされていたが、本発明を適用したマグネシウム合金材は押出温度３００℃であっても良好な押出棒材を得ることができ、本発明を適用したマグネシウム合金材が高い成形性を有していることを確認できた。
【００３８】
＜２．第２の実施の形態＞
図８は本発明のマグネシウム合金材の製造方法の他の一例を説明するためのフローチャートである。図８で示す様に、本発明のマグネシウム合金材の製造方法の他の一例では、上記した第１の実施の形態と同様に、鋳造工程Ｓ１、塑性加工工程Ｓ２及び熱処理工程Ｓ３を施して、塑性加工物のＬＰＳＯ相を板状（プレート状）とする。
【００３９】
続いて、本発明のマグネシウム合金材の製造方法の他の一例では、熱処理が施され、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）とされた塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施すことによって、図９Ａ及び図９Ｂで示す様な、マグネシウム合金材を得ることができる。なお、図９Ａ及び図９Ｂ中の黒色はαＭｇ相を示し、灰色はＬＰＳＯ相を示し、白色はＭｇ３Ｚｎ３Ｙ２を示している。
【００４０】
ここで、図９Ａ及び図９Ｂから明らかな様に、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の他の一例で得られるマグネシウム合金材は、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とを有しており、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とがラメラ状に存在している。但し、全ての組織がラメラ状組織を呈しているわけではなく、例えば、図９Ａ（ｃ）中符号Ｘで示す領域においてはラメラ状組織を呈していない。
【００４１】
また、ラメラ状組織を呈するＬＰＳＯ相及びαＭｇ相は共に組織が全体的に湾曲していることが分かる。これは、熱処理により板状（プレート状）とされたＬＰＳＯ相とこうした板状（プレート状）のＬＰＳＯ相に挟まれたαＭｇ相が圧延加工Ｓ４によってせん断変形（図９Ｂ（ｂ）中符号Ｓで示す領域参照）したことで組織や組織の一部が湾曲や屈曲したためと考えられる。なお、湾曲や屈曲することは優れた引張強度を実現する一因となり得る。
【００４２】
また、ＬＰＳＯ相は板状（プレート状）のみならず、例えば、図９Ａ（ｂ）中符号Ｙで示す領域の様にブロック状のＬＰＳＯ相が存在することもある。即ち、ＬＰＳＯ相の形状は板状（プレート状）若しくは板状（プレート状）とブロック状の混在となる。更に、図９Ａ（ｂ）、図９Ａ（ｃ）、図９Ｂ（ｂ）及び図９Ｂ（ｃ）から明らかな様に、ＬＰＳＯ相内若しくはαＭｇ相内にＭｇ３Ｚｎ３Ｙ２が微細分散している（図９Ａ（ｂ）や図９Ａ（ｃ）中符号Ｚで示す領域、図９Ｂ（ｂ）や図９Ｂ（ｃ）中符号Ｓや符号Ｔで示す領域）。
【００４３】
一方、図１０Ａ及び図１０Ｂは熱処理工程Ｓ３を施しておらず、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）とされていない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真であり、図１０Ａ及び図１０Ｂ中の黒色はαＭｇ相を示し、灰色はＬＰＳＯ相を示し、白色はＭｇ３Ｚｎ３Ｙ２を示している。
【００４４】
図１０Ａ及び図１０Ｂから明らかな様に、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）とされていない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材についても、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とはラメラ状に存在している。
【００４５】
しかしながら、図１０Ａ（ｂ）及び図１０Ａ（ｃ）から明らかな様に、ＬＰＳＯ相はブロック状であり、αＭｇ相内に微細分散したＬＰＳＯ相は極めて少ない。また、図１０Ｂ（ｂ）や図１０Ｂ（ｃ）から明らかな様に、ＬＰＳＯ相が直線的であり湾曲や屈曲した部分については見当たらない。
【００４６】
＜３．変形例＞
第１の実施の形態では第２の塑性加工として押出加工を行う場合を例に挙げて説明を行い、第２の実施の形態では第２の塑性加工として圧延加工を行う場合を例に挙げて説明を行っている。
しかしながら、熱処理を施した塑性加工物に再び塑性加工を行うことで、マグネシウム合金材の機械的特性（引張強度、０．２％耐力及び伸び）を向上させることができれば充分であり、第２の塑性加工工程で施す塑性加工については、必ずしも押出加工や圧延加工に限定されるものではない。
【００４７】
また、上記した第１の実施の形態及び第２の実施の形態では、Ｍｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の製造方法を例に挙げて説明を行っているが、Ｍｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金はＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金の一例であり、必ずしもＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金に限定されるものではない。
【００４８】
また、上記した第１の実施の形態及び第２の実施の形態では、Ｍｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金の製造方法を例に挙げて説明を行っているが、本発明は必ずしもＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金に限定されるものではない。即ち、本発明はＬＰＳＯ相とαＭｇ相とを有するマグネシウム合金材であれば充分であり、例えば、Ｍｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金であっても良い。なお、ＴＭはＺｎ、Ｃｕ、Ｎｉ若しくはＣｏから選択される元素を意味している。
【実施例】
【００４９】
以下、本発明の実施例について説明する。なお、ここで示す実施例は一例であり本発明を限定するものではない。
【００５０】
＜１．第１の実施例＞
先ず、本発明の第１の実施例であるマグネシウム合金材の製造方法として、Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％とし、残部がＭｇと不可避的不純物のＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を高周波溶解炉内で溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型で鋳造し、φ６９ｍｍ×Ｌ２００ｍｍのインゴット（鋳造材）を作成した。更に、押出温度３５０℃において押出比５として塑性加工（押出加工）を行い、続いて、１００℃〜５００℃の熱処理温度にて１時間の熱処理（焼きなまし）を行ってＬＰＳＯ相を板状（プレート状）とした。その後、φ２９ｍｍ×Ｌ６０ｍｍビレットに切削し、押出温度３５０℃において押出比１０、押出速度（ラム速度）２．５ｍｍ／ｓｅｃで押出加工を施して試験片を作成した。
【００５１】
また、第１の比較例であるマグネシウム合金材の製造方法として、Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％とし、残部がＭｇと不可避的不純物のＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を高周波溶解炉内で溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型で鋳造し、φ２９ｍｍ×Ｌ６０ｍｍのインゴット（鋳造材）を作成した。その後、押出温度３５０℃において押出比１０として塑性加工（押出加工）を行って試験片を作成した。
【００５２】
この様にして得られた試験片を室温にて引張試験を行い、機械的特性を評価した結果を表１に示す。なお、第１の実施例であるマグネシウム合金材と第１の比較例であるマグネシウム合金材とでは、インゴット（鋳造材）のサイズが異なるが、インゴット（鋳造材）のサイズによってマグネシウム合金材の機械的特性や組織が変化することはないので、インゴット（鋳造材）のサイズの相違は機械的特性に何ら影響を与えるものではない。
【００５３】
【表１】
【００５４】
表１からも明らかな様に、本発明の実施例であるマグネシウム合金の製造方法で得られるマグネシウム合金材は、比較例であるマグネシウム合金材の製造方法で得られるマグネシウム合金材と比較すると、０．２％耐力及び引張強度が共に向上していることが分かる。また、延性についても向上していることが分かる。
【００５５】
＜２．第２の実施例＞
次に、本発明の第２の実施例であるマグネシウム合金材の製造方法として、Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％とし、残部がＭｇと不可避的不純物のＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を高周波溶解炉内で溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型で鋳造し、φ６９ｍｍ×Ｌ２００ｍｍのインゴット（鋳造材）を作成した。更に、押出温度３５０℃において押出比１０として塑性加工（押出加工）を行い板形状にし、続いて、１００℃〜５００℃の熱処理温度にて１時間の熱処理（焼きなまし）を行ってＬＰＳＯ相を板状（プレート状）とした。その後、圧延加工を施して試験片を作成した。
【００５６】
また、第２の比較例であるマグネシウム合金材の製造方法として、Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％とし、残部がＭｇと不可避的不純物のＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を高周波溶解炉内で溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型で鋳造し、φ６９ｍｍ×Ｌ２００ｍｍのインゴット（鋳造材）を作成した。更に、押出温度３５０℃において押出比１０として塑性加工（押出加工）を行い板形状にした。その後、圧延加工を施して試験片を作成した。
【００５７】
この様にして得られた試験片を室温にて引張試験を行い、機械的特性を評価した結果を表２に示す。なお、表２中（ａ）は本発明の実施例であり、表２中（ｂ）は比較例である。また、表２中符号Ａは０．２％耐力を示し、表２中符号Ｂは引張強度を示し、表３中符号Ｃは延性を示している。
【００５８】
【表２】
【００５９】
表２からも明らかな様に、本発明の実施例であるマグネシウム合金材の製造方法で得られるマグネシウム合金材は、比較例であるマグネシウム合金材の製造方法で得られるマグネシウム合金材と比較すると、０．２％耐力及び引張強度が共に向上していることが分かる。また、延性についても向上していることが分かる。
【００６０】
なお、熱処理までを施して圧延加工を行わない場合であっても、熱処理による組織制御が実現し、室温での大きな伸びを得られることが期待できる。
しかしながら、熱処理後の圧延加工を施さない場合には、熱処理前の素材に対して強度の面において劣ってしまう。これに対して、本発明の実施例のマグネシウム合金材では、ＬＰＳＯ相を含むマグネシウム合金材において、合金組成を変更することなく強度と延性を同時に向上することが可能である。
【技術分野】
【０００１】
本発明はマグネシウム合金材の製造方法及びマグネシウム合金材に関する。詳しくは、高強度であると共に高延性であるマグネシウム合金材の製造方法及び高強度であると共に高延性を実現することができるマグネシウム合金材に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、マグネシウム合金は、実用化されている合金の中で最も密度が低く軽量で強度も高いため、電気製品の筐体や、自動車のホイール、足回り部品、エンジン周り部品等への適用が進められている。
特に、自動車に関連する用途の部品においては、高い機械的特性が要求されるため、ＧｄやＺｎ等の元素を添加したマグネシウム合金として、片ロール法、急速凝固法により特定の形態の材料を製造することが行われている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
【０００３】
しかし、上記したマグネシウム合金は、特定の製造方法においては高い機械的特性が得られるものの、特定の製造方法を実現するためには特殊な設備が必要であり、しかも、生産性が低いといった問題があり、更には、適用できる部材も限られるといった問題があった。
【０００４】
そこで、従来、マグネシウム合金を製造する場合、上記した特許文献１及び特許文献２に記載の様な特殊な設備あるいはプロセスを用いずに、生産性の高い通常の溶解鋳造から塑性加工（押出）を実施しても、実用上有用な機械的特性が得られる技術が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平６−４１７０１号公報
【特許文献２】特開２００２−２５６３７０号公報
【特許文献３】特開２００６−９７０３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここで、特許文献３に開示されている長周期積層構造相（以下、「ＬＰＳＯ；Ｌｏｎｇ Ｐｅｒｉｏｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｏｒｄｅｒ」相と称する）を有するマグネシウム合金については、引張強度と延性のバランスに優れているものの、より一層優れた引張強度と良好な延性が求められていた。
【０００７】
本発明は以上の点に鑑みて創案されたものであって、優れた引張強度と良好な延性を実現するマグネシウム合金材の製造方法及び優れた引張強度と良好な延性を実現するマグネシウム合金材を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、本発明のマグネシウム合金材の製造方法は、長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える。
【０００９】
また、本発明のマグネシウム合金材の製造方法は、必須成分としてＺｎと希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金を鋳造して、長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える。
【００１０】
更に、本発明のマグネシウム合金材の製造方法は、必須成分としてＺｎ、Ｃｕ、Ｎｉ若しくはＣｏから選択される元素（ＴＭ）と希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金を鋳造して、長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える。
【００１１】
ここで、第１の塑性加工工程により塑性加工を施した鋳造材に熱処理を施す熱処理工程によって、ＬＰＳＯ相を板状に形態変化せしめることができる。
そして、熱処理後に塑性加工を行う第２の塑性加工工程によって、板状のＬＰＳＯ相にキンク帯を導入することができ、優れた引張強度を実現することができる。なお、ＬＰＳＯ相が板状であるために良好な延性をも実現することとなる。
【００１２】
ところで、熱処理工程及び第２の塑性加工工程を経ることによって、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部がαＭｇ相とラメラ状に存在すると共に、ラメラ状に存在する組織の少なくとも一部が湾曲または屈曲しており、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部が板状である組織を得ることができる。そして、こうした組織に起因して優れた引張強度と良好な延性が実現することとなる。
【００１３】
なお、圧延加工を施すことによってαＭｇ相の少なくとも一部若しくは板状（プレート状）のＬＰＳＯ相とαＭｇ相とのラメラ状組織の少なくとも一部がせん断変形することとなる。そして、せん断変形することでＬＰＳＯ相とαＭｇ相のラメラ状組織の少なくとも一部が湾曲や屈曲し、こうした湾曲や屈曲した組織は優れた引張強度を実現するための一因となり得る。
【００１４】
また、上記の目的を達成するために、本発明のマグネシウム合金材は、少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える。
【００１５】
また、本発明のマグネシウム合金材は、必須成分としてＺｎと希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金から構成されるマグネシウム合金材であって、Ｍｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金の合金組織中に、少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える。
【００１６】
更に、本発明のマグネシウム合金材は、必須成分としてＺｎ、Ｃｕ、Ｎｉ若しくはＣｏから選択される元素（ＴＭ）と希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金から構成されるマグネシウム合金材であって、Ｍｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金の合金組織中に、少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える。
【００１７】
ここで、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされたことによってその後の塑性加工によってＬＰＳＯ相にキンク帯が導入し易く、優れた引張強度を実現することができる。また、ＬＰＳＯ相が板状であるために良好な延性をも実現することとなる。なお、ＬＰＳＯ相内やαＭｇ相内に、金属間化合物（例えば、Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２）を有していても良い。
【００１８】
ところで、本発明のマグネシウム合金材は塑性加工によって、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部がαＭｇ相とラメラ状に存在すると共に、ラメラ状に存在する組織の少なくとも一部が湾曲または屈曲しており、ＬＰＳＯ相の少なくとも一部が板状である組織を得ることができる。そして、こうした組織に起因して優れた引張強度と良好な延性が実現することとなる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のマグネシウム合金材の製造方法では、優れた引張強度と良好な延性を実現可能なマグネシウム合金材を得ることができる。また、本発明のマグネシウム合金材は、塑性加工を施すことによって優れた引張強度と良好な延性を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明のマグネシウム合金材の製造方法の一例を説明するためのフローチャートである。
【図２】金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２を説明するための顕微鏡写真である。
【図３（ａ）】熱処理を施した塑性加工物の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。
【図３（ｂ）】熱処理を施した塑性加工物の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。
【図３（ｃ）】熱処理を施した塑性加工物の結晶組織を示す顕微鏡写真（３）である。
【図４Ａ】第１の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。
【図４Ｂ】第１の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。
【図５Ａ】鋳造工程Ｓ１及び塑性加工工程Ｓ２のみを施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。
【図５Ｂ】鋳造工程Ｓ１及び塑性加工工程Ｓ２のみを施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。
【図６Ａ】マグネシウム合金材についての結晶方位マップと正極点図である。
【図６Ｂ】マグネシウム合金材の結晶配向マップである。
【図７】本発明を適用したマグネシウム合金材の成形性を説明するためのグラフである。
【図８】本発明のマグネシウム合金材の製造方法の他の一例を説明するためのフローチャートである。
【図９Ａ（ａ）】第２の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。
【図９Ａ（ｂ）】第２の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。
【図９Ａ（ｃ）】第２の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（３）である。
【図９Ｂ】第２の実施の形態で得られるマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（４）である。
【図１０Ａ】熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（１）である。
【図１０Ｂ（ａ）】熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（２）である。
【図１０Ｂ（ｂ）】熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（３）である。
【図１０Ｂ（ｃ）】熱処理工程を施していない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真（４）である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明を実施するための形態（以下、「実施の形態」と称する）について説明する。なお、以下ではＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の製造方法を例に挙げて説明を行い、説明は以下の順序で行う。
１．第１の実施の形態（押出加工の場合）
２．第２の実施の形態（圧延加工の場合）
３．変形例
【００２２】
＜１．第１の実施の形態＞
図１は本発明のマグネシウム合金材の製造方法の一例を説明するためのフローチャートである。図１で示す様に、本発明のマグネシウム合金材の製造方法の一例では、先ず、鋳造工程Ｓ１により鋳造を行う。ここで、鋳造工程Ｓ１では、ＺｎとＹを含有し、残部がＭｇと不可避的不純物とからなるＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を鋳造して、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とを含む鋳造材を形成する。
【００２３】
ここで、ＬＰＳＯ相とは、マグネシウム合金の粒内及び粒界に析出する析出物であって、ＨＣＰ構造における底面原子層の並びが底面法線方向に長周期規則をもって繰り返される構造相、即ち、長周期積層構造相をいう。このＬＰＳＯ相の析出によって、マグネシウム合金材の機械的特性（引張強度、０．２％耐力及び伸び）が向上することとなる。
【００２４】
ところで、Ｍｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金を鋳造した場合には、鋳造時点で０．５μｍ〜２．０μｍ程度の金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２を形成していることが分かった。なお、図２（ａ）はＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の４００℃、１時間の焼きなまし材の結晶組織を示す顕微鏡写真であり、図２（ｂ）はＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の４５０℃、１時間の焼きなまし材の結晶組織を示す顕微鏡写真であり、図２（ｃ）はＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の５００℃、１時間の焼きなまし材の結晶組織を示す顕微鏡写真であるが、金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２を形成していることが分かる。なお、図２（ａ）〜図２（ｃ）で示す顕微鏡写真において、符号ｅで示す箇所が金属間化合物Ｍｇ３Ｚｎ３Ｙ２である。
【００２５】
次に、鋳造された鋳造材に塑性加工工程Ｓ２を行う。この塑性加工工程Ｓ２の塑性加工は、例えば、押出加工、鍛造加工、圧延加工あるいは引抜加工等であり、ＬＰＳＯ相を含む鋳造材を塑性加工することによって得られる塑性加工物は、塑性加工前と比較すると、引張強度、０．２％耐力、伸びが向上することとなる。
【００２６】
続いて、塑性加工された塑性加工物に熱処理を施す熱処理工程Ｓ３を行って、ＬＰＳＯ相を板状（プレート状）にする。なお、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）となるのは、ＬＰＳＯ相が回復したものと考えられ、キンク帯やキンク変形が存在した箇所が焼きなましにより粒界若しくは界面となったことが理由であると考えられる。
【００２７】
ここで、図３は熱処理を施した塑性加工物の結晶組織を示す顕微鏡写真であるが、熱処理を施すことによって、ＬＰＳＯ相（図３で白色に見えている箇所）が板状（プレート状）となっているのが分かる。なお、図３（ａ）は１５０倍、図３（ｂ）は２５００倍、図３（ｃ）は３０００倍の倍率の顕微鏡写真である。
【００２８】
その後、熱処理が施された塑性加工物に対して押出加工Ｓ４を施すことによって、図４で示す様な、マグネシウム合金材を得ることができる。
【００２９】
なお、図４から明らかな様に、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材は、図中符号Ａで示す板状（プレート状）のＬＰＳＯ相と図中符号Ｂで示すブロック状のＬＰＳＯ相が混在している。また、熱処理によりＬＰＳＯ相を板状（プレート状）にし、キンク帯を回復させたとしても、その後に押出加工を施すことでＬＰＳＯ相はキンク変形を有し、屈曲若しくは湾曲していることが分かる（図中符号Ｃ参照）。更に、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相はラメラ状組織を呈していることが分かる。
【００３０】
一方、図５は鋳造工程Ｓ１と塑性加工工程（具体的には押出加工）Ｓ２を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真であるが、図５から明らかな様に、板状（プレート状）のＬＰＳＯ相は明確には確認できず、また、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とのラメラ状組織についても明確には確認できない。
【００３１】
ところで、図６Ａ（ａ）は図４に示すマグネシウム合金材についての結晶方位マップと正極点図｛１０−１０｝を示しており、図６Ａ（ｂ）は図５に示すマグネシウム合金材についての結晶方位マップと正極点図｛１０−１０｝を示している。また、図６Ｂ（ａ）は図４に示すマグネシウム合金材の結晶配向マップを示し、図６Ｂ（ｂ）は図５に示すマグネシウム合金材の晶配向マップを示している。なお、図６Ａ及び図６Ｂについては参考図としてカラー図面を提出する。
【００３２】
図６Ｂから明らかな様に、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材の結晶組織はランダム化しており、また、図６Ａから明らかな様に、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材の結晶組織は集合組織を有していない。この様に、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材は集合組織を有さず、熱処理後に再度押出加工（塑性加工）を施してもαＭｇ相は微細であり延性向上と強度向上が認められる。また、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）とブロック状とが混在していることによっても、強度と延性向上に寄与している。
【００３３】
なお、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）のみとした場合にも結晶組織はランダム化して集合組織を有しないために延性は向上するものの、αＭｇ相の結晶粒が粗大化すると共にＬＰＳＯ相内のキンク帯が回復することに起因して強度の低下を招いてしまう。
【００３４】
また、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材の結晶組織はＬＰＳＯ相にキンク帯が導入されており、更に、αＭｇ相が微細化されたことによって強度が向上している。
【００３５】
即ち、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の一例で得られるマグネシウム合金材は、熱処理が施された塑性加工物に対して押出加工Ｓ４を施しているために、（１）αＭｇ相の結晶粒の微細化とαＭｇ相の結晶組織のランダム化によって強度の向上と延性の向上が実現し、（２）ＬＰＳＯ相にキンク帯が導入されることによって強度の向上が実現し、（３）ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）とブロック状が混在することによって延性が向上するといった効果が相まって、優れた引張強度と良好な延性を実現することとなる。
【００３６】
ここで、図７（ａ）は、上記の鋳造工程Ｓ１、塑性加工工程Ｓ２及び熱処理工程Ｓ３を施してＬＰＳＯ相を板状（プレート状）とした塑性加工物に対する、押出温度３００℃での押出速度（ラム速度）と機械的特性（０．２％耐力、引張強度及び伸び）の関係を示すグラフである。一方、図７（ｂ）は、鋳造工程Ｓ１により形成された鋳造材に対する、押出温度３５０℃での押出速度（ラム速度）と機械的特性（０．２％耐力、引張強度及び伸び）の関係を示すグラフである。
【００３７】
図７（ａ）及び図７（ｂ）のグラフより、本発明を適用したマグネシウム合金材は押出加工温度を低下させることができ、押出加工温度を低下させたとしても優れた引張強度と良好な延性を実現できることが分かる。なお、大容量の押出装置を用いたり、種々の工夫を行ったりする等の特別な場合を除くと、従来の押出加工では押出温度３００℃で正常な押出棒材を得ることが難しいとされていたが、本発明を適用したマグネシウム合金材は押出温度３００℃であっても良好な押出棒材を得ることができ、本発明を適用したマグネシウム合金材が高い成形性を有していることを確認できた。
【００３８】
＜２．第２の実施の形態＞
図８は本発明のマグネシウム合金材の製造方法の他の一例を説明するためのフローチャートである。図８で示す様に、本発明のマグネシウム合金材の製造方法の他の一例では、上記した第１の実施の形態と同様に、鋳造工程Ｓ１、塑性加工工程Ｓ２及び熱処理工程Ｓ３を施して、塑性加工物のＬＰＳＯ相を板状（プレート状）とする。
【００３９】
続いて、本発明のマグネシウム合金材の製造方法の他の一例では、熱処理が施され、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）とされた塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施すことによって、図９Ａ及び図９Ｂで示す様な、マグネシウム合金材を得ることができる。なお、図９Ａ及び図９Ｂ中の黒色はαＭｇ相を示し、灰色はＬＰＳＯ相を示し、白色はＭｇ３Ｚｎ３Ｙ２を示している。
【００４０】
ここで、図９Ａ及び図９Ｂから明らかな様に、本発明を適用したマグネシウム合金材の製造方法の他の一例で得られるマグネシウム合金材は、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とを有しており、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とがラメラ状に存在している。但し、全ての組織がラメラ状組織を呈しているわけではなく、例えば、図９Ａ（ｃ）中符号Ｘで示す領域においてはラメラ状組織を呈していない。
【００４１】
また、ラメラ状組織を呈するＬＰＳＯ相及びαＭｇ相は共に組織が全体的に湾曲していることが分かる。これは、熱処理により板状（プレート状）とされたＬＰＳＯ相とこうした板状（プレート状）のＬＰＳＯ相に挟まれたαＭｇ相が圧延加工Ｓ４によってせん断変形（図９Ｂ（ｂ）中符号Ｓで示す領域参照）したことで組織や組織の一部が湾曲や屈曲したためと考えられる。なお、湾曲や屈曲することは優れた引張強度を実現する一因となり得る。
【００４２】
また、ＬＰＳＯ相は板状（プレート状）のみならず、例えば、図９Ａ（ｂ）中符号Ｙで示す領域の様にブロック状のＬＰＳＯ相が存在することもある。即ち、ＬＰＳＯ相の形状は板状（プレート状）若しくは板状（プレート状）とブロック状の混在となる。更に、図９Ａ（ｂ）、図９Ａ（ｃ）、図９Ｂ（ｂ）及び図９Ｂ（ｃ）から明らかな様に、ＬＰＳＯ相内若しくはαＭｇ相内にＭｇ３Ｚｎ３Ｙ２が微細分散している（図９Ａ（ｂ）や図９Ａ（ｃ）中符号Ｚで示す領域、図９Ｂ（ｂ）や図９Ｂ（ｃ）中符号Ｓや符号Ｔで示す領域）。
【００４３】
一方、図１０Ａ及び図１０Ｂは熱処理工程Ｓ３を施しておらず、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）とされていない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材の結晶組織を示す顕微鏡写真であり、図１０Ａ及び図１０Ｂ中の黒色はαＭｇ相を示し、灰色はＬＰＳＯ相を示し、白色はＭｇ３Ｚｎ３Ｙ２を示している。
【００４４】
図１０Ａ及び図１０Ｂから明らかな様に、ＬＰＳＯ相が板状（プレート状）とされていない塑性加工物に対して圧延加工Ｓ４を施したマグネシウム合金材についても、ＬＰＳＯ相とαＭｇ相とはラメラ状に存在している。
【００４５】
しかしながら、図１０Ａ（ｂ）及び図１０Ａ（ｃ）から明らかな様に、ＬＰＳＯ相はブロック状であり、αＭｇ相内に微細分散したＬＰＳＯ相は極めて少ない。また、図１０Ｂ（ｂ）や図１０Ｂ（ｃ）から明らかな様に、ＬＰＳＯ相が直線的であり湾曲や屈曲した部分については見当たらない。
【００４６】
＜３．変形例＞
第１の実施の形態では第２の塑性加工として押出加工を行う場合を例に挙げて説明を行い、第２の実施の形態では第２の塑性加工として圧延加工を行う場合を例に挙げて説明を行っている。
しかしながら、熱処理を施した塑性加工物に再び塑性加工を行うことで、マグネシウム合金材の機械的特性（引張強度、０．２％耐力及び伸び）を向上させることができれば充分であり、第２の塑性加工工程で施す塑性加工については、必ずしも押出加工や圧延加工に限定されるものではない。
【００４７】
また、上記した第１の実施の形態及び第２の実施の形態では、Ｍｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金の製造方法を例に挙げて説明を行っているが、Ｍｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金はＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金の一例であり、必ずしもＭｇ９６Ｚｎ２Ｙ２合金に限定されるものではない。
【００４８】
また、上記した第１の実施の形態及び第２の実施の形態では、Ｍｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金の製造方法を例に挙げて説明を行っているが、本発明は必ずしもＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金に限定されるものではない。即ち、本発明はＬＰＳＯ相とαＭｇ相とを有するマグネシウム合金材であれば充分であり、例えば、Ｍｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金であっても良い。なお、ＴＭはＺｎ、Ｃｕ、Ｎｉ若しくはＣｏから選択される元素を意味している。
【実施例】
【００４９】
以下、本発明の実施例について説明する。なお、ここで示す実施例は一例であり本発明を限定するものではない。
【００５０】
＜１．第１の実施例＞
先ず、本発明の第１の実施例であるマグネシウム合金材の製造方法として、Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％とし、残部がＭｇと不可避的不純物のＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を高周波溶解炉内で溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型で鋳造し、φ６９ｍｍ×Ｌ２００ｍｍのインゴット（鋳造材）を作成した。更に、押出温度３５０℃において押出比５として塑性加工（押出加工）を行い、続いて、１００℃〜５００℃の熱処理温度にて１時間の熱処理（焼きなまし）を行ってＬＰＳＯ相を板状（プレート状）とした。その後、φ２９ｍｍ×Ｌ６０ｍｍビレットに切削し、押出温度３５０℃において押出比１０、押出速度（ラム速度）２．５ｍｍ／ｓｅｃで押出加工を施して試験片を作成した。
【００５１】
また、第１の比較例であるマグネシウム合金材の製造方法として、Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％とし、残部がＭｇと不可避的不純物のＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を高周波溶解炉内で溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型で鋳造し、φ２９ｍｍ×Ｌ６０ｍｍのインゴット（鋳造材）を作成した。その後、押出温度３５０℃において押出比１０として塑性加工（押出加工）を行って試験片を作成した。
【００５２】
この様にして得られた試験片を室温にて引張試験を行い、機械的特性を評価した結果を表１に示す。なお、第１の実施例であるマグネシウム合金材と第１の比較例であるマグネシウム合金材とでは、インゴット（鋳造材）のサイズが異なるが、インゴット（鋳造材）のサイズによってマグネシウム合金材の機械的特性や組織が変化することはないので、インゴット（鋳造材）のサイズの相違は機械的特性に何ら影響を与えるものではない。
【００５３】
【表１】
【００５４】
表１からも明らかな様に、本発明の実施例であるマグネシウム合金の製造方法で得られるマグネシウム合金材は、比較例であるマグネシウム合金材の製造方法で得られるマグネシウム合金材と比較すると、０．２％耐力及び引張強度が共に向上していることが分かる。また、延性についても向上していることが分かる。
【００５５】
＜２．第２の実施例＞
次に、本発明の第２の実施例であるマグネシウム合金材の製造方法として、Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％とし、残部がＭｇと不可避的不純物のＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を高周波溶解炉内で溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型で鋳造し、φ６９ｍｍ×Ｌ２００ｍｍのインゴット（鋳造材）を作成した。更に、押出温度３５０℃において押出比１０として塑性加工（押出加工）を行い板形状にし、続いて、１００℃〜５００℃の熱処理温度にて１時間の熱処理（焼きなまし）を行ってＬＰＳＯ相を板状（プレート状）とした。その後、圧延加工を施して試験片を作成した。
【００５６】
また、第２の比較例であるマグネシウム合金材の製造方法として、Ｚｎを２原子％、Ｙを２原子％とし、残部がＭｇと不可避的不純物のＭｇ−Ｚｎ−Ｙ系合金を高周波溶解炉内で溶解を行った。次に、加熱溶解した材料を金型で鋳造し、φ６９ｍｍ×Ｌ２００ｍｍのインゴット（鋳造材）を作成した。更に、押出温度３５０℃において押出比１０として塑性加工（押出加工）を行い板形状にした。その後、圧延加工を施して試験片を作成した。
【００５７】
この様にして得られた試験片を室温にて引張試験を行い、機械的特性を評価した結果を表２に示す。なお、表２中（ａ）は本発明の実施例であり、表２中（ｂ）は比較例である。また、表２中符号Ａは０．２％耐力を示し、表２中符号Ｂは引張強度を示し、表３中符号Ｃは延性を示している。
【００５８】
【表２】
【００５９】
表２からも明らかな様に、本発明の実施例であるマグネシウム合金材の製造方法で得られるマグネシウム合金材は、比較例であるマグネシウム合金材の製造方法で得られるマグネシウム合金材と比較すると、０．２％耐力及び引張強度が共に向上していることが分かる。また、延性についても向上していることが分かる。
【００６０】
なお、熱処理までを施して圧延加工を行わない場合であっても、熱処理による組織制御が実現し、室温での大きな伸びを得られることが期待できる。
しかしながら、熱処理後の圧延加工を施さない場合には、熱処理前の素材に対して強度の面において劣ってしまう。これに対して、本発明の実施例のマグネシウム合金材では、ＬＰＳＯ相を含むマグネシウム合金材において、合金組成を変更することなく強度と延性を同時に向上することが可能である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、
前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、
該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、
該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える
マグネシウム合金材の製造方法。
【請求項２】
前記熱処理工程は、長周期積層構造相の少なくとも一部を板状に形態変化せしめる
請求項１に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項３】
前記第２の塑性加工工程は押出加工若しくは圧延加工である
請求項１または請求項２に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項４】
前記第２の塑性加工工程は圧延加工であり、同圧延加工によりαＭｇ相の少なくとも一部をせん断変形せしめる
請求項１または請求項２に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項５】
前記熱処理工程は、長周期積層構造相の少なくとも一部を板状に形態変化せしめ、
前記第２の塑性加工工程は圧延加工であり、同圧延加工により板状の長周期積層構造相とαＭｇ相とのラメラ状組織の少なくとも一部をせん断変形せしめる
請求項１に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項６】
必須成分としてＺｎ、Ｃｕ、Ｎｉ若しくはＣｏから選択される元素（ＴＭ）と希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金を鋳造して、長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、
前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、
該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、
該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える
マグネシウム合金材の製造方法。
【請求項７】
必須成分としてＺｎと希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金を鋳造して、長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、
前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、
該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、
該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える
マグネシウム合金材の製造方法。
【請求項８】
前記熱処理工程は、長周期積層構造相の少なくとも一部を板状に形態変化せしめる
請求項７に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項９】
前記第２の塑性加工工程は押出加工若しくは圧延加工である
請求項７または請求項８に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項１０】
前記第２の塑性加工工程は圧延加工であり、同圧延加工によりαＭｇ相の少なくとも一部をせん断変形せしめる
請求項７または請求項８に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項１１】
前記熱処理工程は、長周期積層構造相の少なくとも一部を板状に形態変化せしめ、
前記第２の塑性加工工程は圧延加工であり、同圧延加工により板状の長周期積層構造相とαＭｇ相とのラメラ状組織の少なくとも一部をせん断変形せしめる
請求項７に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項１２】
少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、
少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える
マグネシウム合金材。
【請求項１３】
前記長周期積層構造相内若しくは前記αＭｇ相内の少なくとも一方に金属間化合物を有している
請求項１１に記載のマグネシウム合金材。
【請求項１４】
必須成分としてＺｎ、Ｃｕ、Ｎｉ若しくはＣｏから選択される元素（ＴＭ）と希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金から構成されるマグネシウム合金材であって、
Ｍｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金の合金組織中に、少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える
マグネシウム合金材。
【請求項１５】
必須成分としてＺｎと希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金から構成されるマグネシウム合金材であって、
Ｍｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金の合金組織中に、少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える
マグネシウム合金材。
【請求項１６】
前記長周期積層構造相内若しくは前記αＭｇ相内の少なくとも一方に、Ｍｇ、Ｚｎ及びＲＥから構成される金属間化合物を有している
請求項１４に記載のマグネシウム合金材。
【請求項１】
長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、
前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、
該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、
該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える
マグネシウム合金材の製造方法。
【請求項２】
前記熱処理工程は、長周期積層構造相の少なくとも一部を板状に形態変化せしめる
請求項１に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項３】
前記第２の塑性加工工程は押出加工若しくは圧延加工である
請求項１または請求項２に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項４】
前記第２の塑性加工工程は圧延加工であり、同圧延加工によりαＭｇ相の少なくとも一部をせん断変形せしめる
請求項１または請求項２に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項５】
前記熱処理工程は、長周期積層構造相の少なくとも一部を板状に形態変化せしめ、
前記第２の塑性加工工程は圧延加工であり、同圧延加工により板状の長周期積層構造相とαＭｇ相とのラメラ状組織の少なくとも一部をせん断変形せしめる
請求項１に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項６】
必須成分としてＺｎ、Ｃｕ、Ｎｉ若しくはＣｏから選択される元素（ＴＭ）と希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金を鋳造して、長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、
前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、
該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、
該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える
マグネシウム合金材の製造方法。
【請求項７】
必須成分としてＺｎと希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金を鋳造して、長周期積層構造相とαＭｇ相とを有する鋳造材を形成する鋳造工程と、
前記鋳造材に塑性加工を行う第１の塑性加工工程と、
該第１の塑性加工工程により塑性加工を施した前記鋳造材に熱処理を施す熱処理工程と、
該熱処理を施した前記鋳造材に塑性加工を行う第２の塑性加工工程とを備える
マグネシウム合金材の製造方法。
【請求項８】
前記熱処理工程は、長周期積層構造相の少なくとも一部を板状に形態変化せしめる
請求項７に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項９】
前記第２の塑性加工工程は押出加工若しくは圧延加工である
請求項７または請求項８に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項１０】
前記第２の塑性加工工程は圧延加工であり、同圧延加工によりαＭｇ相の少なくとも一部をせん断変形せしめる
請求項７または請求項８に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項１１】
前記熱処理工程は、長周期積層構造相の少なくとも一部を板状に形態変化せしめ、
前記第２の塑性加工工程は圧延加工であり、同圧延加工により板状の長周期積層構造相とαＭｇ相とのラメラ状組織の少なくとも一部をせん断変形せしめる
請求項７に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
【請求項１２】
少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、
少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える
マグネシウム合金材。
【請求項１３】
前記長周期積層構造相内若しくは前記αＭｇ相内の少なくとも一方に金属間化合物を有している
請求項１１に記載のマグネシウム合金材。
【請求項１４】
必須成分としてＺｎ、Ｃｕ、Ｎｉ若しくはＣｏから選択される元素（ＴＭ）と希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金から構成されるマグネシウム合金材であって、
Ｍｇ−ＴＭ−ＲＥ系合金の合金組織中に、少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える
マグネシウム合金材。
【請求項１５】
必須成分としてＺｎと希土類元素（ＲＥ）を含有し、残部がＭｇと不可避的不純物からなるＭｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金から構成されるマグネシウム合金材であって、
Ｍｇ−Ｚｎ−ＲＥ系合金の合金組織中に、少なくとも一部の組織が熱処理により板状とされた長周期積層構造相と、少なくとも一部が前記長周期積層構造相とラメラ状に存在するαＭｇ相とを備える
マグネシウム合金材。
【請求項１６】
前記長周期積層構造相内若しくは前記αＭｇ相内の少なくとも一方に、Ｍｇ、Ｚｎ及びＲＥから構成される金属間化合物を有している
請求項１４に記載のマグネシウム合金材。
【図１】
【図２】
【図３（ａ）】
【図３（ｂ）】
【図３（ｃ）】
【図４Ａ】
【図４Ｂ】
【図５Ａ】
【図５Ｂ】
【図６Ａ】
【図６Ｂ】
【図７】
【図８】
【図９Ａ（ａ）】
【図９Ａ（ｂ）】
【図９Ａ（ｃ）】
【図９Ｂ】
【図１０Ａ】
【図１０Ｂ（ａ）】
【図１０Ｂ（ｂ）】
【図１０Ｂ（ｃ）】
【図２】
【図３（ａ）】
【図３（ｂ）】
【図３（ｃ）】
【図４Ａ】
【図４Ｂ】
【図５Ａ】
【図５Ｂ】
【図６Ａ】
【図６Ｂ】
【図７】
【図８】
【図９Ａ（ａ）】
【図９Ａ（ｂ）】
【図９Ａ（ｃ）】
【図９Ｂ】
【図１０Ａ】
【図１０Ｂ（ａ）】
【図１０Ｂ（ｂ）】
【図１０Ｂ（ｃ）】
【公開番号】特開２０１１−２１４１０３（Ｐ２０１１−２１４１０３Ａ）
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−８４５２５（Ｐ２０１０−８４５２５）
【出願日】平成２２年３月３１日（２０１０．３．３１）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２１年度、独立行政法人科学技術振興機構、熊本県地域結集型研究開発プログラム、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（５０４１５９２３５）国立大学法人 熊本大学 (314)
【出願人】（８０１００００５０）財団法人くまもとテクノ産業財団 (38)
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月３１日（２０１０．３．３１）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２１年度、独立行政法人科学技術振興機構、熊本県地域結集型研究開発プログラム、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（５０４１５９２３５）国立大学法人 熊本大学 (314)
【出願人】（８０１００００５０）財団法人くまもとテクノ産業財団 (38)
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