低損失光ファイバの製造方法及び製造装置
【解決手段】光ファイバに重水素処理を行う際に、重水素処理前の非架橋酸素欠陥（ＮＢＯＨＣ）による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが重水素処理後に消失したことを確認して製品用光ファイバとする。この確認は、６００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長範囲おいて伝送損失を重水素処理中に所定時間毎あるいは随時測定したり、６３０ｎｍの単一光源を入射して重水素処理中に連続的に伝送損失を測定して行う。
【効果】 光ファイバに重水素処理を行う際に、重水素処理前のＮＢＯＨＣによる６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが重水素処理後に消失したことを確認して製品用光ファイバとするので、従来の水素処理を行う必要がなく、低損失光ファイバの製品化までの工程を著しく効率化できる。
【効果】 光ファイバに重水素処理を行う際に、重水素処理前のＮＢＯＨＣによる６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが重水素処理後に消失したことを確認して製品用光ファイバとするので、従来の水素処理を行う必要がなく、低損失光ファイバの製品化までの工程を著しく効率化できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、１３００ｎｍ帯の通信波長域のＯＨ基による光の吸収が極めて少ない低損失光ファイバの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ通信網を利用したＦＴＴＨ（Ｆｉｂｅｒ Ｔｏ Ｔｈｅ Ｈｏｍｅ）の進展に伴い様々な波長帯における伝送が要求されてくるようになった。しかしよく利用される１３００ｎｍ〜１６００ｎｍの波長範囲において１３８０ｎｍ近傍にはＯＨ基による吸収があり、伝送損失が増加するという問題があり、このＯＨ基の吸収の低減のために種々の工夫がなされている。
【０００３】
即ち、従来からＯＨ基による１３８０ｎｍ近傍の損失増加を抑えるためにプリフォームロッドから光ファイバに紡糸後に重水素処理が行われている。重水素処理はＯＨ基の生成につながる非架橋酸素欠陥（ＮＢＯＨＣ；Ｎｏｎ Ｂｒｉｄｇｉｎｇ Ｏｘｙｇｅｎ Ｈｏｌｅ Ｃｅｎｔｅｒ）等の構造欠陥をＯＤ基に置換するというメカニズムを利用している。
【０００４】
これは下記（１）式のようにＮＢＯＨＣ（Ｓｉ−Ｏ・）に水素が結びつきＯＨ基が生成されるが、このＯＨ基が生成されるよりも前に重水素処理をすることにより下記（２）式のようにＮＢＯＨＣをＯＤ基に置換してＯＨ基による光の吸収を低減させるものである。
２Ｓｉ−Ｏ・ ＋ Ｈ2 → ２Ｓｉ−ＯＨ （１）
２Ｓｉ−Ｏ・ ＋ Ｄ2 → ２Ｓｉ−ＯＤ （２）
【０００５】
なお、ＮＢＯＨＣは６３０ｎｍ近傍にブロードな吸収ピークを有し、この吸収ピークの大きさは光ファイバ内のＮＢＯＨＣの密度に比例すると言われている。従って、ＮＢＯＨＣの密度が減少するに伴い６３０ｎｍ近傍の吸収ピークも低減することになる。
【０００６】
従来は前記重水素処理を行った後にサンプル用の光ファイバを抽出して新たに水素処理を数日間かけて行い、水素処理後の１３８０ｎｍ近傍の波長損失特性を測定して重水素処理による効果を確認していた。この水素処理試験方法はＩＥＣ６０７９３−２−５０ ＡｎｎｅｘＣ．３．１ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ａｇｅｉｎｇ ｆｏｒ Ｂ１．３ｆｉｂｅｒｓ規格に規定されている。
【０００７】
一方、光ファイバ内のＮＢＯＨＣの密度を電子スピン共鳴（ＥＳＲ；Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｉｎ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）法で測定し、その後前記の水素処理試験を行うことでＮＢＯＨＣの密度と１３８０ｎｍ近傍の伝送損失を関係づける方法も知られている（例えば、特許文献１参照）。ここには重水素処理を行った光ファイバ内のＮＢＯＨＣの密度が小さい場合には１３８０ｎｍ近傍の伝送損失が抑制されることが記載されている。
【０００８】
また、６３０ｎｍのＮＢＯＨＣによる伝送損失を測定後、前記の水素処理試験を実施することでＯＨ基生成による１３８０ｎｍ近傍の伝送損失と水素処理試験前の６３０ｎｍ近傍の伝送損失が比例するので、ＮＢＯＨＣによる６３０ｎｍ近傍の伝送損失が２ｄＢ／ｋｍ以下であればＯＨ基による１３８０ｎｍ近傍の伝送損失が０．１ｄＢ／ｋｍ以下に抑えられるという低ＯＨ基損失光ファイバ作製時の評価方法に関する技術が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００３−１１４３４７号公報
【特許文献２】特開２００３−７５２９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、上記のような従来の技術には、次のような解決すべき課題があった。
【００１０】
即ち、従来の重水素処理を行った後にサンプル用の光ファイバを抽出して新たに水素処理を数日間かけて行い、水素処理後の１３８０ｎｍ近傍の波長損失特性を測定して重水素処理による効果を確認する方法では、水素処理試験において分圧１〜５％の水素ガス中に光ファイバを数日間放置する必要があるが、水素ガスを用いるためにコストアップの要因になり、また時間もかかり作業効率も悪いという問題があった。この水素処理試験の時間を短縮するために分圧１００％の水素ガスを用いる方法も考えられるが、それでも１０数時間はかかり、また分圧１００％の水素ガスは危険性もあるために注意をして取り扱わなければならないという問題もあった。
【００１１】
一方、特許文献１に記載された方法では、ＥＳＲ法は高度な技術と知識を有するために簡便にこの方法を行うことは難しく、また装置等も高価なため光ファイバのコストを上昇させてしまうという問題があった。
【００１２】
さらに、特許文献２に記載された方法では、ＮＢＯＨＣによる６３０ｎｍ近傍の伝送損失とＯＨ基による１３８０ｎｍ近傍の伝送損失との間の関係については記載されているものの、やはり水素処理試験を行うために作業の効率が悪いという問題があった。
【００１３】
本発明は以上の点に着目してなされたもので、従来技術に比べて簡易な構成でかつ作業効率が良い低損失光ファイバを製造できる方法及び製造装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は以上の点を解決するために次の構成を採用する。
【００１５】
〈構成１〉
屈折率の高いコアとその周囲の前記コアよりも屈折率の低いクラッドからなるプリフォームロッドを紡糸した後重水素処理を行う光ファイバの製造方法であって、前記プリフォームロッドから光ファイバへ紡糸後重水素処理を行う際に、重水素処理前の非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが重水素処理後に消失したことを確認して製品用光ファイバを得ることを特徴とする低損失光ファイバの製造方法。
【００１６】
このような構成にすると、従来の水素処理を行う必要がなく、低損失光ファイバの製造工程を著しく効率化することができる。
【００１７】
〈構成２〉
前記非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークの消失の確認は重水素処理中に前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失を測定することを特徴とする構成１記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００１８】
このような構成にすると、重水素処理中の６３０ｎｍ帯の吸収ピークの変化を随時若しくは連続的に観測することができるので、重水素処理を効率よく行うことができる。
【００１９】
〈構成３〉
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失を測定する際に前記光ファイバに曲げを加えて高次モード伝搬光を除去して行うことを特徴とする構成２記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００２０】
このような構成にすると、不要な高次モードの影響が除去されるので正確に６３０ｎｍ帯の吸収ピークの変化を測定することができる。
【００２１】
〈構成４〉
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６３０ｎｍの波長を含む波長範囲の伝送損失を測定することにより行うことを特徴とする構成２または構成３記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００２２】
このような構成にすると、６３０ｎｍ帯の吸収はブロードなピークを形成するため、できるだけ幅広い波長範囲における測定を行うことができ、吸収ピークの変化をより正確に把握することができる。
【００２３】
〈構成５〉
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長範囲で行うことを特徴とする構成４記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００２４】
６００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長範囲における測定は一般的に用いられる測定機器等によって可能なため、特に製造コストに影響を及ぼす等の問題がない。
【００２５】
〈構成６〉
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６３０ｎｍ帯の単一光源により行うことを特徴とする構成２または構成３記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００２６】
６３０ｎｍ帯の単一光源による測定では、広い波長範囲における測定に比べて機器等も簡略化できるので簡便な方法で低損失光ファイバを製品化できる。
【００２７】
〈構成７〉
前記６３０ｎｍ帯の単一光源により行う伝送損失の測定は重水素処理中に連続して行うことを特徴とする構成６記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００２８】
連続的に伝送損失の測定を行うことはリアルタイムで重水素処理の状況を把握できるため、目的とする光ファイバの特性に応じて重水素処理時間を変えるなど効率的な重水素処理を行うことができる。
【００２９】
〈構成８〉
屈折率の高いコアとその周囲の前記コアよりも屈折率の低いクラッドからなるプリフォームロッドを紡糸した光ファイバに、重水素処理を行う重水素処理槽と、上記光ファイバに対して、６００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長の試験光を出力する光出力装置と、上記光出力装置と上記光ファイバの間に挿入された、高次モード伝搬光除去手段と、上記光ファイバの出力を受け入れて、伝送される光信号の損失を測定する伝送損失測定装置と、この伝送損失測定装置の測定出力を監視して、重水素処理前の非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが重水素処理後に消失したと判定してその結果を出力する判定装置を供えたことを特徴とする低損失光ファイバの製造装置。
【００３０】
上記の方法を実現するための装置である。この装置で、光ファイバの効率の良い製造ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下、本発明の実施の形態について具体例を用いて説明する。
【００３２】
本発明は、プリフォームロッドを紡糸した後に重水素処理を行う際に６３０ｎｍ帯の波長―損失測定を行い、ＮＢＯＨＣによる６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが重水素処理を行うことにより消失したことを確認して低損失な光ファイバを製造するものである。
【００３３】
光ファイバの紡糸直後に波長―損失測定を行った場合、６３０ｎｍ近傍にブロードな吸収ピークが存在する場合は光ファイバ内にＮＢＯＨＣが多く存在していることを示している。従って、重水素処理を行い、６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが小さくなる、即ち６３０ｎｍ近傍の伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）が小さくなることが確認できればＮＢＯＨＣが少なくなっていることを表していることになる。
【００３４】
この６３０ｎｍ帯の波長―損失測定を行う場合には、重水素処理中に所定の時間毎にあるいは随時測定を行えばよい。またその際には光ファイバに例えば直径２０ｍｍのマンドレル等に１０巻きほどの曲げを与えてＬＰ０２やＬＰ２１等の高次モードの伝搬光を除去して行うのがよい。このようにすると、不要モードが排除できるので６３０ｎｍ近傍の吸収ピークの消失をより正確に確認することができる。
【００３５】
なお、ＮＢＯＨＣによる６３０ｎｍ近傍の吸収ピークはブロードな為、吸収ピークの変化を明確に捕らえるためには幅広い波長範囲、例えば６００ｎｍ〜１１００ｎｍの範囲で波長―損失測定を行うのが好ましい。
【００３６】
図１は６００ｎｍ〜１１００ｎｍの範囲で波長―損失測定を行った結果を示したものである。縦軸は伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）、横軸は波長を１／波長４（μｍ−４）で表している。この図より、波線で示す紡糸直後の重水素処理前では６３０ｎｍ近傍にブロードな吸収ピークが存在するが重水素処理後ではこの吸収ピークはほとんど消失していることがわかる。なお、この場合の重水素処理は約５０時間かけて行った。
【００３７】
次に図２は６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが重水素処理中に経時的に変化していく様子を示したものである。やはり縦軸は伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）、横軸は波長を１／波長４（μｍ−４）で表している。図２において、光ファイバの紡糸直後、即ち重水素処理前の６３０ｎｍ近傍の吸収ピークは重水素処理後２６時間経過してもほとんど変化していないが、４１時間後には急激に低下し、５２時間後に完全に消失していることがわかる。このように６３０ｎｍ近傍の吸収ピークは一定時間経過後に急激に小さくなるという現象が見られる。
【００３８】
ここで重水素処理の時間経過とともに伝送損失がどのように変化するかを図３に示す。図３において縦軸は６３０ｎｍの重水素処理前の吸収ピーク（伝送損失）と重水素処理後の吸収ピークが消滅した時の伝送損失との差Δα（ｄＢ／ｋｍ）を表したものであり、横軸は重水素処理の経過時間である。
【００３９】
図３より、重水素処理を開始して３０時間程度経過すると急激に６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが小さくなることがわかる。このことは重水素処理後３０時間ほど経つとＮＢＯＨＣがＯＤ基に置換されるために急激に少なくなっていることを表している。なお、６３０ｎｍの重水素処理前の吸収ピーク（伝送損失）と重水素処理後の吸収ピークが消滅した時の伝送損失との差Δαが０．３ｄＢ／ｋｍ程度で６３０ｎｍの伝送損失変化量が０．２ｄＢ／ｋｍ／１０ｈｏｕｒ程度になったときに１３８０ｎｍにおける伝送損失は０．００５ｄＢ／ｋｍ程度になるので効果的に重水素処理が行われたことがわかる。
【００４０】
実際に重水素処理を行い６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが消滅した光ファイバに水素分圧１００％で水素処理を行い伝送損失を測定してみたところ、図４に示したように１２４５ｎｍの波長では損失増加が見られるものの通信波長域である１３１０ｎｍ、１３８０ｎｍでは全く損失増加は見られなかった。従って、重水素処理中に６３０ｎｍ近傍の吸収ピークの変化を確認することは通信波長域である１３００ｎｍ帯の伝送損失の予想を行う上で極めて効果的であるということがわかる。なお、６３０ｎｍの吸収ピークの変化時間は水素処理を行った際の１３８０ｎｍの吸収ピークの増加時間とよく一致した。これはＮＢＯＨＣからＯＨ基やＯＤ基が生成しているために６３０ｎｍと１３８０ｎｍにおける損失変化が同期しているためと考えられる。
【００４１】
ここで、６３０ｎｍの重水素処理前の吸収ピーク（伝送損失）と重水素処理後の吸収ピークが消滅した時の伝送損失との差Δαと１３８０ｎｍにおける伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）との関係は実験から図５のようになる。即ち、Δαと１３８０ｎｍにおける伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）の比は５０：１と表せる。この実験式よりΔαから１３８０ｎｍにおけるＯＨ基生成による伝送損失を予測することが可能である。
【００４２】
ところで、理論上前記Δαが０．３ｄＢ／ｋｍの時に残留ＮＢＯＨＣの密度は３．４×１０１２（個／ｃｍ３）であり、この残留ＮＢＯＨＣがすべてＯＨ基になったとしても１３８０ｎｍの伝送損失は０．００２ｄＢ／ｋｍ程度である。一方前記図５の実験式から求めたΔαとＯＨ基生成による損失増加量の予測からは１３８０ｎｍにおける伝送損失は０．００６ｄＢ／ｋｍ程度であり、Δαが０．３ｄＢ／ｋｍ以下であれば実用上全く問題ないということができる。
【００４３】
上記したように重水素処理中に６３０ｎｍ近傍の吸収ピークの変化を確認するために波長―損失測定を行うに当たって、測定に要する時間は１回につき数分から長くても１時間以内であり、この測定のみで１３８０ｎｍ近傍の伝送損失が実用上問題ないまでに低下したことを判断できるので、従来の水素処理を行う場合に比べて製品化するまでの時間を飛躍的に短縮することができる。また、測定方法も光ファイバに曲げを与えて高次モードを除去する過程もほとんど測定時間に影響を与えないので従来から行っている方法と変わりがない。従って、低損失光ファイバの製造工程を従来に比べて著しく効率化できる。
【００４４】
ところで、前述した方法は６３０ｎｍを含む広い波長範囲の測定を行うものであったが、簡便な方法として６３０ｎｍの波長のみ、即ち６３０ｎｍの単一光源を連続的に入射してその出力光から吸収ピークの変化（伝送損失の変化）を測定する方法も用いることができる。
【００４５】
この方法は次のようなステップを踏んで行われる。
（１）重水素処理を行う光ファイバに波長６３０ｎｍのレーザ光を入射させる。
（２）レーザ光の透過光強度を検出器から読み取る。
（３）光ファイバに重水素処理を行い、ＮＢＯＨＣの減少に伴いレーザ光の透過光強度が上昇していくことを確認する。
（４）ＮＢＯＨＣが減少するにつれてレーザ光の透過光強度の上昇幅が小さくなってくる。（５）レーザ光の透過光強度の上昇が止まったとき、例えば約０．２ｄＢ／ｋｍ／１０ｈｏｕｒ以下になったときに重水素処理が効果的に行われ、ＮＢＯＨＣは十分少なくなっており、１３８０ｎｍの伝送損失が実用上問題ないまでに低下していると判断する。
なお、伝送損失を換算するには、例えばレーザ光入射直後の透過光強度を基にし、変化していく透過光強度を測定すればよい。
【００４６】
上記の６３０ｎｍの波長のみを観測する方法において、６３０ｎｍにおける伝送損失は６．５ｄＢ／ｋｍ程度になったときに重水素処理が効果的に行われたと判断してよい。この方法では光ファイバ内のＮＢＯＨＣ密度の変化をリアルタイムで観測することができるため、目的とする光ファイバの特性に応じて重水素処理時間を変えることが可能であるので効率的な重水素処理を行うことができる。
【００４７】
図６は、本発明を実施するための装置の具体的な実施例ブロック図である。
図の装置は、光出力装置１０とマンドレル１２と重水素処理槽２２と伝送損失測定装置２８と分析装置３０とプリンタ３２を備えている。光出力装置１０は、６００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長範囲で、出力波長を順次切り替えながら、周期的に試験光を出力する装置である。
【００４８】
光出力装置１０と光分配機１４の間は、導入用光ファイバ１６で接続されている。導入用光ファイバ１６は、外径が２０ｍｍ程度のマンドレル１２に巻き付けられて、高次モードの伝搬光を除去された光を光分配機１４に供給している。光分配機１４には、測定用光ファイバ２０と参照用光ファイバ１８とが接続されている。測定用光ファイバ２０は重水素処理槽２２の中に導入されている。重水素処理槽２２の中には、測定用光ファイバ２０をドラム巻きして重水素処理をすることができる処理空間が設けられている。
【００４９】
重水素処理槽２２から引き出された測定用光ファイバ２０は、測定光出力コネクタ２４を介して伝送損失測定装置２８に接続されている。また、光分配機１４で分岐された参照光は参照用光ファイバ１８を通じて伝送され、参照光出力コネクタ２６を介して伝送損失測定装置２８に入力する。伝送損失測定装置２８は、参照用光ファイバ１８の出力と測定用光ファイバ２０の出力とを比較して、測定用光ファイバ２０の伝送損失を測定する装置である。測定結果は、分析装置３０に読み取られる。
【００５０】
分析装置３０は、重水素処理前の非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが消失したのを検出すると、例えば、ディスプレイにその旨を表示して、オペレータに重水素処理槽２２の動作を停止させるための通知をする。また、自動化処理により、所定のタイミングで自動的に重水素処理槽２２の動作を停止させることもできる。測定結果はプリンタ３２等によりハードコピー出力するようにしてもよい。この図に示す装置は、そのまま、低損失光ファイバの製造装置として使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】６３０ｎｍ近傍の吸収ピークの変化を表す図である。
【図２】６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが時間とともに変化する状況を表す図である。
【図３】Δαと重水素処理時間との関係を表す図である。
【図４】水素処理による通信波長域の伝送損失の状況を表す図である。
【図５】Δαと１３８０ｎｍにおける伝送損失との関係を表す図である。
【図６】本発明を実施するための装置の具体的な実施例ブロック図である。
【符号の説明】
【００５２】
１０ 光出力装置
１２ マンドレル
１４ 光分配機
１６ 導入用光ファイバ
１８ 参照用光ファイバ
２０ 測定用光ファイバ
２２ 重水素処理槽
２４ 測定光出力コネクタ
２６ 参照光出力コネクタ
２８ 伝送損失測定装置
３０ 分析装置
３２ プリンタ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、１３００ｎｍ帯の通信波長域のＯＨ基による光の吸収が極めて少ない低損失光ファイバの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ通信網を利用したＦＴＴＨ（Ｆｉｂｅｒ Ｔｏ Ｔｈｅ Ｈｏｍｅ）の進展に伴い様々な波長帯における伝送が要求されてくるようになった。しかしよく利用される１３００ｎｍ〜１６００ｎｍの波長範囲において１３８０ｎｍ近傍にはＯＨ基による吸収があり、伝送損失が増加するという問題があり、このＯＨ基の吸収の低減のために種々の工夫がなされている。
【０００３】
即ち、従来からＯＨ基による１３８０ｎｍ近傍の損失増加を抑えるためにプリフォームロッドから光ファイバに紡糸後に重水素処理が行われている。重水素処理はＯＨ基の生成につながる非架橋酸素欠陥（ＮＢＯＨＣ；Ｎｏｎ Ｂｒｉｄｇｉｎｇ Ｏｘｙｇｅｎ Ｈｏｌｅ Ｃｅｎｔｅｒ）等の構造欠陥をＯＤ基に置換するというメカニズムを利用している。
【０００４】
これは下記（１）式のようにＮＢＯＨＣ（Ｓｉ−Ｏ・）に水素が結びつきＯＨ基が生成されるが、このＯＨ基が生成されるよりも前に重水素処理をすることにより下記（２）式のようにＮＢＯＨＣをＯＤ基に置換してＯＨ基による光の吸収を低減させるものである。
２Ｓｉ−Ｏ・ ＋ Ｈ2 → ２Ｓｉ−ＯＨ （１）
２Ｓｉ−Ｏ・ ＋ Ｄ2 → ２Ｓｉ−ＯＤ （２）
【０００５】
なお、ＮＢＯＨＣは６３０ｎｍ近傍にブロードな吸収ピークを有し、この吸収ピークの大きさは光ファイバ内のＮＢＯＨＣの密度に比例すると言われている。従って、ＮＢＯＨＣの密度が減少するに伴い６３０ｎｍ近傍の吸収ピークも低減することになる。
【０００６】
従来は前記重水素処理を行った後にサンプル用の光ファイバを抽出して新たに水素処理を数日間かけて行い、水素処理後の１３８０ｎｍ近傍の波長損失特性を測定して重水素処理による効果を確認していた。この水素処理試験方法はＩＥＣ６０７９３−２−５０ ＡｎｎｅｘＣ．３．１ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ａｇｅｉｎｇ ｆｏｒ Ｂ１．３ｆｉｂｅｒｓ規格に規定されている。
【０００７】
一方、光ファイバ内のＮＢＯＨＣの密度を電子スピン共鳴（ＥＳＲ；Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｉｎ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）法で測定し、その後前記の水素処理試験を行うことでＮＢＯＨＣの密度と１３８０ｎｍ近傍の伝送損失を関係づける方法も知られている（例えば、特許文献１参照）。ここには重水素処理を行った光ファイバ内のＮＢＯＨＣの密度が小さい場合には１３８０ｎｍ近傍の伝送損失が抑制されることが記載されている。
【０００８】
また、６３０ｎｍのＮＢＯＨＣによる伝送損失を測定後、前記の水素処理試験を実施することでＯＨ基生成による１３８０ｎｍ近傍の伝送損失と水素処理試験前の６３０ｎｍ近傍の伝送損失が比例するので、ＮＢＯＨＣによる６３０ｎｍ近傍の伝送損失が２ｄＢ／ｋｍ以下であればＯＨ基による１３８０ｎｍ近傍の伝送損失が０．１ｄＢ／ｋｍ以下に抑えられるという低ＯＨ基損失光ファイバ作製時の評価方法に関する技術が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００３−１１４３４７号公報
【特許文献２】特開２００３−７５２９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、上記のような従来の技術には、次のような解決すべき課題があった。
【００１０】
即ち、従来の重水素処理を行った後にサンプル用の光ファイバを抽出して新たに水素処理を数日間かけて行い、水素処理後の１３８０ｎｍ近傍の波長損失特性を測定して重水素処理による効果を確認する方法では、水素処理試験において分圧１〜５％の水素ガス中に光ファイバを数日間放置する必要があるが、水素ガスを用いるためにコストアップの要因になり、また時間もかかり作業効率も悪いという問題があった。この水素処理試験の時間を短縮するために分圧１００％の水素ガスを用いる方法も考えられるが、それでも１０数時間はかかり、また分圧１００％の水素ガスは危険性もあるために注意をして取り扱わなければならないという問題もあった。
【００１１】
一方、特許文献１に記載された方法では、ＥＳＲ法は高度な技術と知識を有するために簡便にこの方法を行うことは難しく、また装置等も高価なため光ファイバのコストを上昇させてしまうという問題があった。
【００１２】
さらに、特許文献２に記載された方法では、ＮＢＯＨＣによる６３０ｎｍ近傍の伝送損失とＯＨ基による１３８０ｎｍ近傍の伝送損失との間の関係については記載されているものの、やはり水素処理試験を行うために作業の効率が悪いという問題があった。
【００１３】
本発明は以上の点に着目してなされたもので、従来技術に比べて簡易な構成でかつ作業効率が良い低損失光ファイバを製造できる方法及び製造装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は以上の点を解決するために次の構成を採用する。
【００１５】
〈構成１〉
屈折率の高いコアとその周囲の前記コアよりも屈折率の低いクラッドからなるプリフォームロッドを紡糸した後重水素処理を行う光ファイバの製造方法であって、前記プリフォームロッドから光ファイバへ紡糸後重水素処理を行う際に、重水素処理前の非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが重水素処理後に消失したことを確認して製品用光ファイバを得ることを特徴とする低損失光ファイバの製造方法。
【００１６】
このような構成にすると、従来の水素処理を行う必要がなく、低損失光ファイバの製造工程を著しく効率化することができる。
【００１７】
〈構成２〉
前記非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークの消失の確認は重水素処理中に前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失を測定することを特徴とする構成１記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００１８】
このような構成にすると、重水素処理中の６３０ｎｍ帯の吸収ピークの変化を随時若しくは連続的に観測することができるので、重水素処理を効率よく行うことができる。
【００１９】
〈構成３〉
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失を測定する際に前記光ファイバに曲げを加えて高次モード伝搬光を除去して行うことを特徴とする構成２記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００２０】
このような構成にすると、不要な高次モードの影響が除去されるので正確に６３０ｎｍ帯の吸収ピークの変化を測定することができる。
【００２１】
〈構成４〉
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６３０ｎｍの波長を含む波長範囲の伝送損失を測定することにより行うことを特徴とする構成２または構成３記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００２２】
このような構成にすると、６３０ｎｍ帯の吸収はブロードなピークを形成するため、できるだけ幅広い波長範囲における測定を行うことができ、吸収ピークの変化をより正確に把握することができる。
【００２３】
〈構成５〉
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長範囲で行うことを特徴とする構成４記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００２４】
６００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長範囲における測定は一般的に用いられる測定機器等によって可能なため、特に製造コストに影響を及ぼす等の問題がない。
【００２５】
〈構成６〉
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６３０ｎｍ帯の単一光源により行うことを特徴とする構成２または構成３記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００２６】
６３０ｎｍ帯の単一光源による測定では、広い波長範囲における測定に比べて機器等も簡略化できるので簡便な方法で低損失光ファイバを製品化できる。
【００２７】
〈構成７〉
前記６３０ｎｍ帯の単一光源により行う伝送損失の測定は重水素処理中に連続して行うことを特徴とする構成６記載の低損失光ファイバの製造方法。
【００２８】
連続的に伝送損失の測定を行うことはリアルタイムで重水素処理の状況を把握できるため、目的とする光ファイバの特性に応じて重水素処理時間を変えるなど効率的な重水素処理を行うことができる。
【００２９】
〈構成８〉
屈折率の高いコアとその周囲の前記コアよりも屈折率の低いクラッドからなるプリフォームロッドを紡糸した光ファイバに、重水素処理を行う重水素処理槽と、上記光ファイバに対して、６００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長の試験光を出力する光出力装置と、上記光出力装置と上記光ファイバの間に挿入された、高次モード伝搬光除去手段と、上記光ファイバの出力を受け入れて、伝送される光信号の損失を測定する伝送損失測定装置と、この伝送損失測定装置の測定出力を監視して、重水素処理前の非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが重水素処理後に消失したと判定してその結果を出力する判定装置を供えたことを特徴とする低損失光ファイバの製造装置。
【００３０】
上記の方法を実現するための装置である。この装置で、光ファイバの効率の良い製造ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下、本発明の実施の形態について具体例を用いて説明する。
【００３２】
本発明は、プリフォームロッドを紡糸した後に重水素処理を行う際に６３０ｎｍ帯の波長―損失測定を行い、ＮＢＯＨＣによる６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが重水素処理を行うことにより消失したことを確認して低損失な光ファイバを製造するものである。
【００３３】
光ファイバの紡糸直後に波長―損失測定を行った場合、６３０ｎｍ近傍にブロードな吸収ピークが存在する場合は光ファイバ内にＮＢＯＨＣが多く存在していることを示している。従って、重水素処理を行い、６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが小さくなる、即ち６３０ｎｍ近傍の伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）が小さくなることが確認できればＮＢＯＨＣが少なくなっていることを表していることになる。
【００３４】
この６３０ｎｍ帯の波長―損失測定を行う場合には、重水素処理中に所定の時間毎にあるいは随時測定を行えばよい。またその際には光ファイバに例えば直径２０ｍｍのマンドレル等に１０巻きほどの曲げを与えてＬＰ０２やＬＰ２１等の高次モードの伝搬光を除去して行うのがよい。このようにすると、不要モードが排除できるので６３０ｎｍ近傍の吸収ピークの消失をより正確に確認することができる。
【００３５】
なお、ＮＢＯＨＣによる６３０ｎｍ近傍の吸収ピークはブロードな為、吸収ピークの変化を明確に捕らえるためには幅広い波長範囲、例えば６００ｎｍ〜１１００ｎｍの範囲で波長―損失測定を行うのが好ましい。
【００３６】
図１は６００ｎｍ〜１１００ｎｍの範囲で波長―損失測定を行った結果を示したものである。縦軸は伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）、横軸は波長を１／波長４（μｍ−４）で表している。この図より、波線で示す紡糸直後の重水素処理前では６３０ｎｍ近傍にブロードな吸収ピークが存在するが重水素処理後ではこの吸収ピークはほとんど消失していることがわかる。なお、この場合の重水素処理は約５０時間かけて行った。
【００３７】
次に図２は６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが重水素処理中に経時的に変化していく様子を示したものである。やはり縦軸は伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）、横軸は波長を１／波長４（μｍ−４）で表している。図２において、光ファイバの紡糸直後、即ち重水素処理前の６３０ｎｍ近傍の吸収ピークは重水素処理後２６時間経過してもほとんど変化していないが、４１時間後には急激に低下し、５２時間後に完全に消失していることがわかる。このように６３０ｎｍ近傍の吸収ピークは一定時間経過後に急激に小さくなるという現象が見られる。
【００３８】
ここで重水素処理の時間経過とともに伝送損失がどのように変化するかを図３に示す。図３において縦軸は６３０ｎｍの重水素処理前の吸収ピーク（伝送損失）と重水素処理後の吸収ピークが消滅した時の伝送損失との差Δα（ｄＢ／ｋｍ）を表したものであり、横軸は重水素処理の経過時間である。
【００３９】
図３より、重水素処理を開始して３０時間程度経過すると急激に６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが小さくなることがわかる。このことは重水素処理後３０時間ほど経つとＮＢＯＨＣがＯＤ基に置換されるために急激に少なくなっていることを表している。なお、６３０ｎｍの重水素処理前の吸収ピーク（伝送損失）と重水素処理後の吸収ピークが消滅した時の伝送損失との差Δαが０．３ｄＢ／ｋｍ程度で６３０ｎｍの伝送損失変化量が０．２ｄＢ／ｋｍ／１０ｈｏｕｒ程度になったときに１３８０ｎｍにおける伝送損失は０．００５ｄＢ／ｋｍ程度になるので効果的に重水素処理が行われたことがわかる。
【００４０】
実際に重水素処理を行い６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが消滅した光ファイバに水素分圧１００％で水素処理を行い伝送損失を測定してみたところ、図４に示したように１２４５ｎｍの波長では損失増加が見られるものの通信波長域である１３１０ｎｍ、１３８０ｎｍでは全く損失増加は見られなかった。従って、重水素処理中に６３０ｎｍ近傍の吸収ピークの変化を確認することは通信波長域である１３００ｎｍ帯の伝送損失の予想を行う上で極めて効果的であるということがわかる。なお、６３０ｎｍの吸収ピークの変化時間は水素処理を行った際の１３８０ｎｍの吸収ピークの増加時間とよく一致した。これはＮＢＯＨＣからＯＨ基やＯＤ基が生成しているために６３０ｎｍと１３８０ｎｍにおける損失変化が同期しているためと考えられる。
【００４１】
ここで、６３０ｎｍの重水素処理前の吸収ピーク（伝送損失）と重水素処理後の吸収ピークが消滅した時の伝送損失との差Δαと１３８０ｎｍにおける伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）との関係は実験から図５のようになる。即ち、Δαと１３８０ｎｍにおける伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）の比は５０：１と表せる。この実験式よりΔαから１３８０ｎｍにおけるＯＨ基生成による伝送損失を予測することが可能である。
【００４２】
ところで、理論上前記Δαが０．３ｄＢ／ｋｍの時に残留ＮＢＯＨＣの密度は３．４×１０１２（個／ｃｍ３）であり、この残留ＮＢＯＨＣがすべてＯＨ基になったとしても１３８０ｎｍの伝送損失は０．００２ｄＢ／ｋｍ程度である。一方前記図５の実験式から求めたΔαとＯＨ基生成による損失増加量の予測からは１３８０ｎｍにおける伝送損失は０．００６ｄＢ／ｋｍ程度であり、Δαが０．３ｄＢ／ｋｍ以下であれば実用上全く問題ないということができる。
【００４３】
上記したように重水素処理中に６３０ｎｍ近傍の吸収ピークの変化を確認するために波長―損失測定を行うに当たって、測定に要する時間は１回につき数分から長くても１時間以内であり、この測定のみで１３８０ｎｍ近傍の伝送損失が実用上問題ないまでに低下したことを判断できるので、従来の水素処理を行う場合に比べて製品化するまでの時間を飛躍的に短縮することができる。また、測定方法も光ファイバに曲げを与えて高次モードを除去する過程もほとんど測定時間に影響を与えないので従来から行っている方法と変わりがない。従って、低損失光ファイバの製造工程を従来に比べて著しく効率化できる。
【００４４】
ところで、前述した方法は６３０ｎｍを含む広い波長範囲の測定を行うものであったが、簡便な方法として６３０ｎｍの波長のみ、即ち６３０ｎｍの単一光源を連続的に入射してその出力光から吸収ピークの変化（伝送損失の変化）を測定する方法も用いることができる。
【００４５】
この方法は次のようなステップを踏んで行われる。
（１）重水素処理を行う光ファイバに波長６３０ｎｍのレーザ光を入射させる。
（２）レーザ光の透過光強度を検出器から読み取る。
（３）光ファイバに重水素処理を行い、ＮＢＯＨＣの減少に伴いレーザ光の透過光強度が上昇していくことを確認する。
（４）ＮＢＯＨＣが減少するにつれてレーザ光の透過光強度の上昇幅が小さくなってくる。（５）レーザ光の透過光強度の上昇が止まったとき、例えば約０．２ｄＢ／ｋｍ／１０ｈｏｕｒ以下になったときに重水素処理が効果的に行われ、ＮＢＯＨＣは十分少なくなっており、１３８０ｎｍの伝送損失が実用上問題ないまでに低下していると判断する。
なお、伝送損失を換算するには、例えばレーザ光入射直後の透過光強度を基にし、変化していく透過光強度を測定すればよい。
【００４６】
上記の６３０ｎｍの波長のみを観測する方法において、６３０ｎｍにおける伝送損失は６．５ｄＢ／ｋｍ程度になったときに重水素処理が効果的に行われたと判断してよい。この方法では光ファイバ内のＮＢＯＨＣ密度の変化をリアルタイムで観測することができるため、目的とする光ファイバの特性に応じて重水素処理時間を変えることが可能であるので効率的な重水素処理を行うことができる。
【００４７】
図６は、本発明を実施するための装置の具体的な実施例ブロック図である。
図の装置は、光出力装置１０とマンドレル１２と重水素処理槽２２と伝送損失測定装置２８と分析装置３０とプリンタ３２を備えている。光出力装置１０は、６００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長範囲で、出力波長を順次切り替えながら、周期的に試験光を出力する装置である。
【００４８】
光出力装置１０と光分配機１４の間は、導入用光ファイバ１６で接続されている。導入用光ファイバ１６は、外径が２０ｍｍ程度のマンドレル１２に巻き付けられて、高次モードの伝搬光を除去された光を光分配機１４に供給している。光分配機１４には、測定用光ファイバ２０と参照用光ファイバ１８とが接続されている。測定用光ファイバ２０は重水素処理槽２２の中に導入されている。重水素処理槽２２の中には、測定用光ファイバ２０をドラム巻きして重水素処理をすることができる処理空間が設けられている。
【００４９】
重水素処理槽２２から引き出された測定用光ファイバ２０は、測定光出力コネクタ２４を介して伝送損失測定装置２８に接続されている。また、光分配機１４で分岐された参照光は参照用光ファイバ１８を通じて伝送され、参照光出力コネクタ２６を介して伝送損失測定装置２８に入力する。伝送損失測定装置２８は、参照用光ファイバ１８の出力と測定用光ファイバ２０の出力とを比較して、測定用光ファイバ２０の伝送損失を測定する装置である。測定結果は、分析装置３０に読み取られる。
【００５０】
分析装置３０は、重水素処理前の非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが消失したのを検出すると、例えば、ディスプレイにその旨を表示して、オペレータに重水素処理槽２２の動作を停止させるための通知をする。また、自動化処理により、所定のタイミングで自動的に重水素処理槽２２の動作を停止させることもできる。測定結果はプリンタ３２等によりハードコピー出力するようにしてもよい。この図に示す装置は、そのまま、低損失光ファイバの製造装置として使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】６３０ｎｍ近傍の吸収ピークの変化を表す図である。
【図２】６３０ｎｍ近傍の吸収ピークが時間とともに変化する状況を表す図である。
【図３】Δαと重水素処理時間との関係を表す図である。
【図４】水素処理による通信波長域の伝送損失の状況を表す図である。
【図５】Δαと１３８０ｎｍにおける伝送損失との関係を表す図である。
【図６】本発明を実施するための装置の具体的な実施例ブロック図である。
【符号の説明】
【００５２】
１０ 光出力装置
１２ マンドレル
１４ 光分配機
１６ 導入用光ファイバ
１８ 参照用光ファイバ
２０ 測定用光ファイバ
２２ 重水素処理槽
２４ 測定光出力コネクタ
２６ 参照光出力コネクタ
２８ 伝送損失測定装置
３０ 分析装置
３２ プリンタ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
屈折率の高いコアとその周囲の前記コアよりも屈折率の低いクラッドからなるプリフォームロッドを紡糸した後重水素処理を行う光ファイバの製造方法であって、前記プリフォームロッドから光ファイバへ紡糸後重水素処理を行う際に、重水素処理前の非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが重水素処理後に消失したことを確認して製品用光ファイバを得ることを特徴とする低損失光ファイバの製造方法。
【請求項２】
前記非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークの消失の確認は重水素処理中に前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失を測定することを特徴とする請求項１記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項３】
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失を測定する際に前記光ファイバに曲げを加えて高次モード伝搬光を除去して行うことを特徴とする請求項２記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項４】
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６３０ｎｍの波長を含む波長範囲の伝送損失を測定することにより行うことを特徴とする請求項２または請求項３記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項５】
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長範囲で行うことを特徴とする請求項４記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項６】
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６３０ｎｍ帯の単一光源により行うことを特徴とする請求項２または請求項３記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項７】
前記６３０ｎｍ帯の単一光源により行う伝送損失の測定は重水素処理中に連続して行うことを特徴とする請求項６記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項８】
屈折率の高いコアとその周囲の前記コアよりも屈折率の低いクラッドからなるプリフォームロッドを紡糸した光ファイバに、重水素処理を行う重水素処理槽と、
前記光ファイバに対して、６００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長の試験光を出力する光出力装置と、
前記光出力装置と前記光ファイバの間に挿入された、高次モード伝搬光除去手段と、
前記光ファイバの出力を受け入れて、伝送される光信号の損失を測定する伝送損失測定装置と、
この伝送損失測定装置の測定出力を監視して、重水素処理前の非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが重水素処理後に消失したと判定してその結果を出力する判定装置を供えたことを特徴とする低損失光ファイバの製造装置。
【請求項１】
屈折率の高いコアとその周囲の前記コアよりも屈折率の低いクラッドからなるプリフォームロッドを紡糸した後重水素処理を行う光ファイバの製造方法であって、前記プリフォームロッドから光ファイバへ紡糸後重水素処理を行う際に、重水素処理前の非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが重水素処理後に消失したことを確認して製品用光ファイバを得ることを特徴とする低損失光ファイバの製造方法。
【請求項２】
前記非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークの消失の確認は重水素処理中に前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失を測定することを特徴とする請求項１記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項３】
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失を測定する際に前記光ファイバに曲げを加えて高次モード伝搬光を除去して行うことを特徴とする請求項２記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項４】
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６３０ｎｍの波長を含む波長範囲の伝送損失を測定することにより行うことを特徴とする請求項２または請求項３記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項５】
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長範囲で行うことを特徴とする請求項４記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項６】
前記６３０ｎｍ帯の波長の伝送損失の測定は６３０ｎｍ帯の単一光源により行うことを特徴とする請求項２または請求項３記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項７】
前記６３０ｎｍ帯の単一光源により行う伝送損失の測定は重水素処理中に連続して行うことを特徴とする請求項６記載の低損失光ファイバの製造方法。
【請求項８】
屈折率の高いコアとその周囲の前記コアよりも屈折率の低いクラッドからなるプリフォームロッドを紡糸した光ファイバに、重水素処理を行う重水素処理槽と、
前記光ファイバに対して、６００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下の波長の試験光を出力する光出力装置と、
前記光出力装置と前記光ファイバの間に挿入された、高次モード伝搬光除去手段と、
前記光ファイバの出力を受け入れて、伝送される光信号の損失を測定する伝送損失測定装置と、
この伝送損失測定装置の測定出力を監視して、重水素処理前の非架橋酸素欠陥による６３０ｎｍ帯の波長の吸収ピークが重水素処理後に消失したと判定してその結果を出力する判定装置を供えたことを特徴とする低損失光ファイバの製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００６−８４６９７（Ｐ２００６−８４６９７Ａ）
【公開日】平成１８年３月３０日（２００６．３．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２６８５２４（Ｐ２００４−２６８５２４）
【出願日】平成１６年９月１５日（２００４．９．１５）
【出願人】（０００００２２５５）昭和電線電纜株式会社 (71)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年３月３０日（２００６．３．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年９月１５日（２００４．９．１５）
【出願人】（０００００２２５５）昭和電線電纜株式会社 (71)
【Ｆターム（参考）】
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