分級装置及び分級方法
【課題】分級精度に優れた分級装置及び分級方法を提供すること。
【解決手段】粒子を分級する分級路と、粒子分散液を分級路上方に導入する粒子分散液導入路と、一端が輸送液を導入する開口部を有し、他端が分級路に接続され、輸送液を分級路下方に導入する輸送液導入路と、一端が開口部を有し、他端が分級路に接続され、分級された粒子を回収する回収路と、を有し、該粒子分散液導入路は、一端が粒子分散液を導入する粒子分散液導入口を有し、他端が分級路に接続され、該粒子分散液導入路が下記式（１）を満たすことを特徴とする分級装置。
Ａ＜Ｂ （１）
（式（１）中、Ａは、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅であり、Ｂは粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅である。）
【解決手段】粒子を分級する分級路と、粒子分散液を分級路上方に導入する粒子分散液導入路と、一端が輸送液を導入する開口部を有し、他端が分級路に接続され、輸送液を分級路下方に導入する輸送液導入路と、一端が開口部を有し、他端が分級路に接続され、分級された粒子を回収する回収路と、を有し、該粒子分散液導入路は、一端が粒子分散液を導入する粒子分散液導入口を有し、他端が分級路に接続され、該粒子分散液導入路が下記式（１）を満たすことを特徴とする分級装置。
Ａ＜Ｂ （１）
（式（１）中、Ａは、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅であり、Ｂは粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅である。）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は分級装置及び分級方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
微粒子の分級を行う方法・装置として、部分的に細くなった部分を有するマイクロチャネル（ピンチドチャネル）を用い、マイクロチャネル内の特徴的な流れのプロファイルを利用することで、微粒子を導入するだけで流れの左右方向への分級が可能とする方法が提案されている（例えば、特許文献１及び非特許文献１参照）。この方法では、粒径が１５μｍと３０μｍの微粒子の分離が可能であることが報告されている。
【０００３】
また、微粒子の分級を行う方法・装置として、円弧状の矩形断面マイクロチャネルの一方から微粒子分散液を導入し、流体と微粒子の比重差と流体の流速に関わる遠心力、揚力などを利用した分離・分級方法が提案されている（例えば、非特許文献２参照）。
【０００４】
さらに、微粒子分散液を、シース流により粒子を整列させたマイクロ流路の導入部から分級ゾーンに層流で送液させ、前記微粒子分散液中での微粒子の沈降速度差により、微粒子を分級する分級方法及び分級装置が提案されている（例えば、特許文献２及び非特許文献３参照）。
また、同じように粒径の違いによる重力沈降速度差を利用してマイクロ流路内の層流下で分級する微粒子の分級方法及び分級装置が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−１５４７４７号公報
【特許文献２】米国特許出願公開第２００３／００４０１１９号明細書
【特許文献３】特開２００６−１１６５２０号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】関実、山田真澄、「マイクロチャネルを利用した微粒子分級法の開発」、化学とマイクロ・ナノシステム、化学とマイクロ・ナノシステム研究会、２００６年３月、第４巻、第２号、ｐ．１１−１６
【非特許文献２】大川原真一、他３名、「マイクロチャンネル分離分級器の性能に対する流路深さの影響」、化学工学論文集、社団法人化学工学会、２００４年３月、第３０巻、第２号、ｐ．１４８−１５３
【非特許文献３】Shuichi Takayama、他７名、"A gravity-driven microfluidic particle sorting device with hydrodynamic separation amplification", Anal Chem, 2007 February 15; 79(4): 1369-1376
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、分級精度に優れた分級装置及び分級方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の上記課題は、以下の＜１＞及び＜６＞に記載の手段により解決された。好ましい実施態様である＜２＞〜＜５＞及び＜７＞とともに以下に記載する。
＜１＞ 粒子を分級する分級路と、粒子分散液を分級路上方に導入する粒子分散液導入路と、一端が輸送液を導入する開口部を有し、他端が分級路に接続され、輸送液を分級路下方に導入する輸送液導入路と、一端が開口部を有し、他端が分級路に接続され、分級された粒子を回収する回収路と、を有し、該粒子分散液導入路は、一端が粒子分散液を導入する粒子分散液導入口を有し、他端が分級路に接続され、該粒子分散液導入路が下記式（１）を満たすことを特徴とする分級装置、
Ａ＜Ｂ （１）
（式（１）中、Ａは、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅であり、Ｂは粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅である。）
【０００９】
＜２＞ 前記分級路の流体の流れ方向と直交する方向の断面における横（Ｈ）：縦（Ｖ）の比Ｈ／Ｖが下記式（２）を満たす、＜１＞に記載の分級装置、
１／１＜Ｈ／Ｖ＜１０／１ （２）
＜３＞ 前記Ａ、前記Ｂ、及び、前記Ｈが下記式（３）を満たす、＜２＞に記載の分級装置、
２Ａ＜Ｂ＜Ｈ （３）
【００１０】
＜４＞ 粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向の流路幅をＬａとし、粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向の流路幅をＬｂとしたとき、Ｌａ及びＬｂが下記式（４）を満たす、＜１＞〜＜３＞いずれか１つに記載の分級装置、
Ｌｂ≦Ｌａ （４）
【００１１】
＜５＞ 前記分級路が水平に対して角度θ（０°＜θ＜９０°）を有し、かつ、前記粒子分散液導入路及び／又は前記回収路が鉛直方向の上方から下方へ送液するように設けられている、＜１＞〜＜４＞いずれか１つに記載の分級装置、
＜６＞ ＜１＞〜＜５＞いずれか１つに記載の分級装置を使用することを特徴とする、粒子の分級方法、
＜７＞ 粒子分散液中に界面活性剤及び／又はｐＨ調整剤を含有する、＜６＞に記載の分級方法。
【発明の効果】
【００１２】
上記＜１＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、分級精度が維持される。
上記＜２＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分級精度が向上する。
上記＜３＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分級精度が向上する。
上記＜４＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分級精度が向上する。
上記＜５＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、流路の目詰まりが抑制される。
上記＜６＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、分級精度に優れる。
上記＜７＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分級精度に優れる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本実施形態の分級装置の一例を示す概念斜視図である。
【図２】図１に示す分級装置のａ−ａ’断面を示す流路断面図である。
【図３】図１に示す分級装置のｂ−ｂ’断面図である。
【図４】分級装置の他の実施態様を示す流路断面図である。
【図５】本実施形態の分級装置を用いたシステム構成図の一例である。
【図６】本実施形態の分級装置を用いたシステム構成図の他の一例である。
【図７】本実施形態の分級装置の他の実施態様を示す概念斜視図である。
【図８】図７に示す分級装置を用いたシステム構成図の他の一例である。
【図９】本実施形態の分級装置の他の実施態様を示す断面図である。
【図１０】従来の分級装置の一例を示す概念斜視図である。
【図１１】図１０に示す分級装置のａ−ａ’断面を示す流路断面図である。
【図１２】図１０に示す分級装置のｂ−ｂ’断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本実施形態の分級装置は、粒子を分級する分級路と、粒子分散液を分級路上方に導入する粒子分散液導入路と、一端が輸送液を導入する開口部を有し、他端が分級路に接続され、輸送液を分級路下方に導入する輸送液導入路と、一端が開口部を有し、他端が分級路に接続され、分級された粒子を回収する回収路と、を有し、該粒子分散液導入路は、一端が粒子分散液を導入する粒子分散液導入口を有し、他端が分級路に接続され、該粒子分散液導入路が下記式（１）を満たすことを特徴とする。
Ａ＜Ｂ （１）
（式（１）中、Ａは、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅であり、Ｂは粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅である。）
なお、以下の説明において、数値範囲を表す「Ａ〜Ｂ」の記載は、特に断りのない限り「Ａ以上Ｂ以下」を意味する。すなわち、端点であるＡ及びＢを含む数値範囲を意味する。
以下、適宜図面を参照しながらさらに詳細に説明する。なお、以下の説明において、特に断りのない限り、同一の符号は同一の対象を表すものである。
【００１５】
図１は本実施形態の分級装置の一例を示す概念斜視図である。
図１に示す分級装置１００は、粒子分散液を上層、輸送液を下層とする層流下で粒子分散液及び輸送液を送液する分級路１１０を有する。
該分級路１１０の上流には、一端に粒子分散液を導入する開口部（粒子分散液導入口）１２１を有し、他端が分級路１１０の上層に接続された粒子分散液導入路１２０と、一端に輸送液を導入する開口部（輸送液導入口）１３１を有し、他端が分級路１１０の下層に接続された輸送液導入路１３０とが配置されている。
なお、分級路１１０は、粒子分散液を上層、輸送液を下層とする層流下で、粒子分散液及び輸送液が送流される。粒子分散液中の粒子は、分級路１１０を送液される間に、重力により沈降する。このとき、粒子分散液が含有する粒子の比重が同じであれば、ストークスの定義により、大きな粒子ほど先に沈降し、小さな粒子はゆっくりと沈降しながら、分級路１１０下流へと送液される。分級路１１０の下流には、一端に開口部を有し、他端が分級路に接続され、分級された粒子を回収する少なくとも１つの回収路１４０が設けられている。図１では、２つの回収路１４０、１４１が設けられているが、本実施形態はこれに限定されるものではなく、１つ以上の回収路が設けられていればよいが、２以上の回収路が設けられていることが好ましい。
また、本実施形態において、分級装置１００は、粒子分散液導入路１２０と分級路１１０との接続部１５０を有する。以下、接続部のことを、「粒子分散液用補助流路」又は「補助流路」ともいうこととする。
【００１６】
本実施形態において、粒子分散液導入路は、下記式（１）を満たす。
Ａ＜Ｂ （１）
（式（１）中、Ａは、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅であり、Ｂは粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅である。）
図２は、図１のａ−ａ’断面を示す流路断面図である。図２において、Ａ（粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅）、及び、Ｂ（粒子分散液導入路と分級路との接続部の、分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れに直交する方向の流路幅）をそれぞれ示している。
図２に示すように、Ａ＜Ｂとすることにより、粒子分散液導入路は、分級路との接続部において流路幅が広くなり、粒子分散液導入路が流路幅方向に広く導入される。
【００１７】
本発明者らは、鋭意検討した結果、粒子分散液の粒子濃度が高くなると、置換流の影響により粒子の沈降が促進され、分級精度が低下することを見出した。置換流について説明すれば、粒子が沈降すると、それまで粒子が存在した体積を埋める為に、流体が移動する。粒子濃度が十分に薄い場合には、粒子の隙間から置換流が流れるため、その影響はほとんどない。一方、粒子の濃度が高くなると、粒子間の距離が近くなるため、置換流は粒子の間を流れることができず、分散液はある程度固まった状態で置換流体効果により移動する。その結果、ストークスの式から算出される終末沈降速度以上の流速で粒子の沈降が生じてしまう。
本実施形態では、補助流路を設けて、より流れ方向に対して幅広に粒子分散液を導入することにより、置換流の影響を軽減し、より高い分級精度を得るものである。
【００１８】
本実施形態において、分級路の流路幅をＨとしたとき、上記Ａ、上記Ｂ及び上記Ｈは、下記式（３）を満たすことが好ましい。
２Ａ＜Ｂ＜Ｈ （３）
すなわち、粒子分散液導入口の流路幅Ａは、補助流路の流路幅Ｂの１／２未満であることが好ましい。ＡはＢの１／２．２以下であることがより好ましく、１／２．５以下であることがさらに好ましい。Ａ及びＢが上記関係を満たすと、処理可能な粒子分散液の濃度が高く、また、処理量の増加率が大きいので好ましい。
【００１９】
また、ＢはＨ未満であることが好ましく、Ｈの０．９５倍以下であることが好ましく、Ｈの０．９倍以下であることがさらに好ましい。ＢがＨ未満である場合には、流路の加工が容易であるので好ましい。また、分級路の送液速度は、平面ポアズイユ流となっており、流路の中央部で送液速度が速く、側壁近傍では送液速度が遅い。側壁近傍に粒子が存在すると、ほとんど送液されない一方、重力により沈降する。したがって、ＢをＨ未満とすることにより、分級路の側壁近傍に粒子が送液されず、より分級精度が向上する。
【００２０】
本実施形態において、分級路１１０の流路幅（横（Ｈ））と縦（Ｖ）の比（Ｈ／Ｖ）が下記式（２）を満たすことが好ましい。
１／１＜Ｈ／Ｖ＜１０／１ （２）
すなわち、本実施形態において、分級路１１０は、横に幅広の流路である。
１．５／１＜Ｈ／Ｖ＜９．５／１であることがより好ましい。Ｈ／Ｖが１／１を超えると、処理可能な粒子分散液の濃度が高くなり、処理効率に優れるので好ましい。また、Ｈ／Ｖが１０／１未満であると、流体の流量が少なく、高い回収液の濃度が得られるので好ましい。
なお、分級路の深さを示す縦方向の長さ（Ｖ）は、層流が維持される長さである必要があり、好ましくは１０〜５，０００μｍであり、より好ましくは５０〜４，０００μｍであり、さらに好ましくは１００〜３，５００μｍである。
【００２１】
本実施形態において、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面における分級路の流れ方向の流路幅をＬａとし、粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向の流路幅をＬｂとしたとき、Ｌａ及びＬｂが下記式（４）を満たすことが好ましい。
Ｌｂ≦Ｌａ （４）
図３は図１のｂ−ｂ’断面を示す流路断面図である。図３中、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の流路幅をＬａで示し、接続部（粒子分散液用補助流路）の分級路の流れ方向の流路幅をＬｂで示している。
本実施形態において、ＬｂがＬａ以下であると、粒子分散液導入路より導入される粒子分散液が十分に拡散され、分級精度が高まるので好ましい。また、ＬｂをＬａよりも小さくする場合には、粒子分散液用補助流路において、段差が生じる場合があるが、段差部分に粒子が堆積して流路詰まりの原因となる場合がある。したがって、粒子分散液用補助流路や、粒子分散液用補助流路の粒子分散液導入路との接続部を徐々に流路を狭くするテーパー部を設けることが好ましい。
図４は、分級装置の他の実施態様を示す流路断面図である。図４は、図２と同様にａ−ａ’断面を示している。図４（ａ）及び（ｂ）において、粒子分散液導入口の流路幅Ａから接続部の流路幅Ｂとなるように、流路幅がテーパー状に広がっている。
【００２２】
次に、本実施形態の推定メカニズムについて、従来技術と対比しながら説明する。
図１０は、補助流路が設けられていない従来の分級装置１００の一例を示す概念斜視図である。また、図１１は、図１０に示す分級装置のａ−ａ’断面であり、図１２は図１０に示す分級装置のｂ−ｂ’断面図である。
図１０では、一端に開口部を有する粒子分散液導入路１２０と一端に開口部を有する輸送液導入路１３０が分級路１１０に接続されており、分級路１１０の上層に粒子分散液が送液され、下層に輸送液が送液される。
本発明者らは、図１０に示す分級装置に比較的濃度の濃い粒子分散液を導入した場合、粒子の沈降に伴い、粒子の存在していた空間を溶媒が埋めようとする流れ（以下「置換流」と表現する場合がある。）が下向きに生じ、その結果、重力による粒子の沈降以外に外力として作用していると考えられることを発見した。本発明者らは鋭意検討した結果、粒子分散液を流路幅方向に広く送液することによって、その結果置換流の影響が抑制されることを見出し、本発明の完成に至ったものである。また、粒子分散液導入路から導入される粒子分散液が粒子分散液用補助流路で徐々に希釈されるので、特に粒子分散液の濃度が高い場合に生じる、急激な沈降速度の上昇が抑制されるものと考えられる。
【００２３】
本実施形態の分級装置において、分級路、粒子分散液導入路、輸送液導入路及び回収路は、いずれもマイクロ流路であることが好ましく、マイクロスケールの複数の流路（チャネル）を有する装置であることが好ましい。
マイクロスケールの流路は、寸法及び流速がいずれも小さい。本実施形態において、レイノルズ数は２，３００以下である。したがって、本実施形態の分級装置は、通常の分級装置のような乱流支配ではなく、層流支配の装置である。
ここで、レイノルズ数（Ｒｅ）は、下記式で表されるものであり、２，３００以下のとき層流支配となる。
Ｒｅ＝ｕＬ／ν （ｕ：流速、Ｌ：代表長さ、ν：動粘性係数）
【００２４】
上述のように層流支配の世界では、粒子分散液中の粒子が、分散媒体である媒体液体より重い場合、粒子は媒体液体中を沈降するが、その際の沈降速度は、粒子の比重或いは粒径によって異なる。本実施形態においては、上述の通り、この沈降速度差を利用して粒子を分級するものである。特に粒子の粒径が異なる場合、沈降速度が粒径の２乗に比例し、粒径が大きい粒子ほど急速に沈降するため、粒径が異なる粒子の分級に適している。
一方、流路径が大きく、粒子分散液が乱流となる場合は、粒子の沈降位置が変化してしまうため、基本的に分級されない。
【００２５】
なお、補助流路の長さや、分級路の長さは、分級対象とする粒子の分級のし易さ、例えば、粒子分布の幅や、媒体液体と粒子の比重差等により適宜選択すればよい。
一般的には、媒体液体及び輸送液と、粒子との比重差が小さい場合、分級路の長さを長くすることが好ましい。
【００２６】
本実施形態において、流路の断面形状は特に限定されず、矩形、台形、円形等のいずれとしてもよく、特に限定されないが、加工が容易である点から、矩形であることが好ましい。
【００２７】
次に、本実施形態の分級装置のシステム構成について説明する。
図５は、本実施形態の分級装置を用いたシステム構成図の一例である。なお、図５は、図１に示す分級装置を分級路における送液方向が水平となるように配置したシステム構成図である。なお、図５において、補助流路は省略して記載している。
図５において、粒子分散液Ｒはシリンジに収容されており、また、該シリンジには、撹拌子１８０が入れてある。該撹拌子１８０をシリンジ外部からスターラー１８１で回転させることで粒子分散液は均一な状態で送液される。なお、粒子分散液は、静置すると粒子の沈降が生じ、均一な粒子分散液を送液することが困難である。そのため、撹拌、超音波、振動等を行いながら送液することが好ましい。
また、輸送液Ｓは同様にシリンジに収容されている。
粒子分散液Ｒ及び輸送液Ｓは、シリンジポンプ（不図示）により分級装置１００に送液される。
【００２８】
図５において、分級装置１００における輸送液Ｓの送液方向は水平方向（鉛直方向に対して９０度方向）であり、また、粒子分散液導入路１２０における粒子分散液Ｒの送液方向は鉛直方向下方である。また、分級路１１０における送液方向は水平方向である。
図５において、粗大粒子及び微小粒子を含有する粒子分散液Ｒが分級路１１０に送液されると、粗大粒子は微小粒子よりも速く沈降するので、粗大粒子はより上流に設けられた回収路１４０から回収される。一方、微小粒子は、沈降速度が遅いため、回収路１４１から回収される。したがって、回収路１４０からは粗粉回収液（送液した粒子分散液に対して、粗分の含有率が大きい回収液）Ｔ１が回収され、回収路１４１からは微粉回収液（送液した粒子分散液に対して、微粉の含有率が大きい回収液）Ｔ２が回収される。
【００２９】
図６は、本実施形態の分級装置を用いたシステム構成図の他の一例である。
図６は、図５に示す分級路を、角度θ回転させて用いている。本実施形態において、分級路の送液は、上方から下方へと行うことが好ましい。水平方向に送液する場合、分級路において沈降した粒子が、分級路の底面に堆積する場合がある。特に、マイクロ流路では、壁面での流速はほぼゼロであり、粒子の堆積を生じやすい。
一方、分級路の底面が傾斜を有していると、分級路の底面に沈降した粒子は、重力に従って底面に沿って下方へと移動するので、粒子の堆積や、それによる流路の目詰まりが抑制されるので好ましい。
粒子分散液導入路における送液方向は、水平方向から傾きを有し、上方から下方へと下向きに送液されることが好ましく、特に、重力方向であることが好ましい。ここで、流路の送液方向の角度が水平である時を０°、重力方向下方である場合を９０°とすると、粒子分散液導入路の送液方向は、０°より大きく、１３５°以下であることが好ましく、１０〜１２０°であることがより好ましく、２０〜１１０°であることがさらに好ましい。
粒子分散液導入路の送液方向を０°より大きくすることによって、粒子の目詰まりが抑制されるので好ましく、特に９０°とすると、粒子の目詰まりが最も生じにくいので好ましい。
【００３０】
また、分級路の送液方向は、０°より大きく、９０°未満であることが好ましく、１０〜８０°であることがより好ましく、２０〜７０°であることがさらに好ましく、３０〜６０°であることが特に好ましい。分級路の送液方向が０°より大きいと、上述のとおり、分級路底面に沈降した粒子が重力により流路下流へと送液されるので好ましい。また、分級路の送液方向が９０°未満であると、分級精度が向上するので好ましい。
【００３１】
回収路の送液方向は、粒子分散液導入路の送液方向と同様に、０°より大きく、９０°以下であることが好ましく、１０〜９０°であることがより好ましく、２０〜９０°であることがさらに好ましく、９０°（重力方向）であることが特に好ましい。
回収路の送液方向を重力方向とすることにより、粒子の目詰まりが抑制されるので特に好ましい。
なお、本実施形態において、粒子を含まない輸送液が送液される、輸送液導入路での送液方向は特に限定されない。
【００３２】
図７は本実施形態の分級装置の他の実施態様を示す概念斜視図である。また、図８は図７に示す分級装置を用いたシステム構成図の他の一例である。
図８に示すように、分級路の送液方向を角度θ傾斜させたときに粒子分散液導入路の送液方向が鉛直方向下方となり、また、回収路の送液方向が鉛直方向下方となるように、図７に示すように、予め粒子分散液導入路及び回収路に角度を設けた分級装置とすることが好ましい。
これにより、粒子分散液導入路及び回収路での流路詰まりが効果的に抑制され、さらに、分級路においても流路詰まりが効果的に抑制されるので好ましい。
【００３３】
粒子分散液の粒子分散液導入路への導入方法、及び、輸送液の輸送液導入路への導入方法は特に限定されないが、マイクロシリンジ、ロータリーポンプ、スクリューポンプ、遠心ポンプ、ピエゾポンプ、ギアポンプ、モーノポンプ、プランジャーポンプ、ダイアフラムポンプ等で圧入することが好ましい。
【００３４】
粒子分散液の粒子分散液導入路での流速は、０．０１〜５,０００ｍＬ／ｈｒであることが好ましく、０．０５〜４，０００ｍＬ／ｈｒであることがより好ましい。
また、輸送液の輸送液導入路での流速は、０．０２〜１０，０００ｍＬ／ｈｒであることが好ましく、０．０５〜８，０００ｍＬ／ｈｒであることがより好ましい。
【００３５】
分級装置の材質としては特に限定されず、金属、セラミックス、プラスチック、ガラスなど、一般的に使用されているものから選択すればよく、送液する媒体等により適宜選択することが好ましい。
【００３６】
本実施形態の分級装置の製造方法は特に限定されず、公知のいずれの方法により作製してもよい。
本実施形態の分級装置は、固体基板上に微細加工技術により作製してもよい。
固体基板として使用される材料の例としては、金属、シリコン、テフロン（登録商標）、ガラス、セラミックス及びプラスチックなどが挙げられる。中でも、金属、シリコン、テフロン（登録商標）、ガラス及びセラミックスが、耐熱、耐圧、耐溶剤性及び光透過性の観点から好ましく、特に好ましくはガラスである。
【００３７】
流路を作製するための微細加工技術は、例えば、「マイクロリアクタ−新時代の合成技術−」（２００３年、シーエムシー刊、監修：吉田潤一）、「微細加工技術 応用編−フォトニクス・エレクトロニクス・メカトロニクスへの応用−」（２００３年、エヌ・ティー・エス刊、高分子学会 行事委員会編）等に記載されている方法が挙げられる。
【００３８】
代表的な方法を挙げれば、Ｘ線リソグラフィを用いるＬＩＧＡ技術、ＥＰＯＮ ＳＵ−８を用いた高アスペクト比フォトリソグラフィ法、マイクロ放電加工法（μ−ＥＤＭ）、Ｄｅｅｐ ＲＩＥによるシリコンの高アスペクト比加工法、Ｈｏｔ Ｅｍｂｏｓｓ加工法、光造形法、レーザ加工法、イオンビーム加工法、及びダイアモンドのような硬い材料で作られたマイクロ工具を用いる機械的マイクロ切削加工法などがある。これらの技術を単独で用いてもよいし、組み合わせて用いてもよい。好ましい微細加工技術は、Ｘ線リソグラフィを用いるＬＩＧＡ技術、ＥＰＯＮ ＳＵ−８を用いた高アスペクト比フォトリソグラフィ法、マイクロ放電加工法（μ−ＥＤＭ）、及び機械的マイクロ切削加工法である。
【００３９】
本実施形態に用いられる流路は、シリコンウエハ上にフォトレジストを用いて形成したパターンを鋳型とし、これに樹脂を流し込み固化させる（モールディング法）ことによっても作製してもよい。モールディング法には、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）又はその誘導体に代表されるシリコン樹脂が使用される。
【００４０】
本実施形態の分級装置を製造する際、接合技術を用いてもよい。通常の接合技術は大きく固相接合と液相接合に分けられ、一般的に用いられている接合方法としては、固相接合として圧接や拡散接合、液相接合として溶接、共晶接合、はんだ付け、接着等が代表的な接合方法として挙げられる。
【００４１】
さらに、接合に際しては高温加熱による材料の変質や変形による流路等の微小構造体の破壊を伴わない寸法精度を保った高度に精密な接合方法が望ましく、その技術としてはシリコン直接接合、陽極接合、表面活性化接合、水素結合を用いた直接接合、ＨＦ水溶液を用いた接合、Ａｕ−Ｓｉ共晶接合、ボイドフリー接着などが挙げられる。
【００４２】
本実施形態の分級装置はパターン部材（薄膜パターン部材）を積層して形成してもよい。なお、パターン部材の厚さは５〜５０μｍであることが好ましく、１０〜３０μｍであることがより好ましい。本実施形態の分級装置は、所定の二次元パターンが形成されたパターン部材が積層されて形成された分級装置としてもよく、パターン部材の面同士が直接接触して接合された状態で積層されていてもよい。
接合技術を用いた製造方法としては、
（ｉ）第１の基板上に目的とする分級装置の各断面形状に対応した複数のパターン部材を形成する工程（ドナー基板作製工程）、及び、
（ii）前記複数のパターン部材が形成された前記第１の基板と第２の基板との接合及び離間を繰り返すことにより前記第１の基板上の前記複数のパターン部材を前記第２の基板上に転写する工程（接合工程）、
を含むことを特徴とする製造方法が例示され、例えば、特開２００６−１８７６８４号公報に記載の製造方法が参照される。
【００４３】
次に、粒子分散液について説明する。本実施形態において、粒子分散液中の粒子の比重は、粒子分散液の分散媒体である媒体液体及び輸送液の比重よりも大きい。
粒子分散液は、体積平均粒子径が０．１μｍ〜１，０００μｍの粒子が媒体液体に分散し、該粒子の比重から媒体液体の比重を引いた差が０．０１〜２０であることが好ましい。
【００４４】
粒子分散液に含まれる粒子は、体積平均粒子径が０．１〜１，０００μｍであれば、樹脂粒子、無機粒子、金属粒子、セラミック粒子等、いずれも好ましく用いられる。
粒子の体積平均粒子径は、０．１〜１，０００μｍであることが好ましく、０．１〜５００μｍであることがより好ましく、０．１〜２００μｍであることがさらに好ましく、０．１〜５０μｍであることが特に好ましい。該粒子の体積平均粒子径が１，０００μｍ以下であると、流路詰まりが生じにくいので好ましい。また、沈降速度が適当であり、流路底面への堆積、流路の閉塞が抑制されるので好ましい。粒子の体積平均粒子径が０．１μｍ以上であると、流路内壁面とのインタラクションが生じにくく、付着が生じにくいので好ましい。
【００４５】
粒子の形状は特に限定されないが、針状で、特に長軸が流路幅の１／４より大きくなると詰まりの可能性が高くなる場合がある。このような観点から、粒子の長軸長と短軸長との比（長軸長／短軸長）は、１〜５０の範囲が好ましく、１〜２０の範囲がより好ましい。なお、粒径、粒子形状に合わせて、適宜流路幅を選択することが好ましい。
【００４６】
粒子の種類は、以下に列挙したものが可能であるが、それらに限定されるものではない。例えば、高分子粒子、顔料のごとき有機物の結晶あるいは凝集体、無機物の結晶あるいは凝集体、金属粒子、あるいは金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物のごとき金属化合物の粒子などである。
【００４７】
前記高分子粒子としては、具体的には、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、スチレン−アクリル樹脂、スチレン−メタクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、カゼイン、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、変性塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂等の粒子が挙げられる。また、上記高分子粒子中に、顔料のごとき有機化合物の結晶あるいは凝集体、無機化合物の結晶あるいは凝集体、金属粒子、あるいは金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物のごとき金属化合物の粒子や、分散剤、酸化防止剤等の各種添加材を含有した複合系の粒子も挙げられる。
【００４８】
また、前記金属あるいは金属化合物の粒子としては、カーボンブラック、亜鉛、アルミニウム、銅、鉄、ニッケル、クロム、チタニウム等の金属、あるいはその合金、ＴｉＯ2、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＭｇＯ、酸化鉄等の金属酸化物やこれらの化合物、窒化ケイ素などの金属窒化物などやそれらを組み合わせた粒子が挙げられる。
【００４９】
これら粒子の製法は多岐に渉るが、合成により媒体液体中で粒子を作製し、そのまま粒子の分級を行う場合が多い。塊状物を機械的に解砕して作製した粒子を媒体液体中に分散し分級する場合もある。この場合は、媒体液体中で解砕することが多く、この場合はそのまま分級される。
【００５０】
一方、乾式で作製された粉体（粒子）を分級する場合には、予め、媒体液体に分散しておく必要がある。媒体液体中に乾燥粉体を分散させる方法としては、サンドミル、コロイドミル、アトライター、ボールミル、ダイノーミル、高圧ホモジナイザー、超音波分散機、コボールミル、ロールミル等が挙げられるが、この際、分散によって１次粒子が粉砕されない条件で行なうことが好ましい。
【００５１】
前記粒子の比重から前記媒体液体の比重を引いた差が０．０１〜２０であることが好ましく、０．０５〜１１であることがより好ましく、０．０５〜４であることがさらに好ましい。前記粒子の比重から前記媒体液体の比重を引いた差が０．０１以上であると、粒子沈降が良好であるので好ましい。一方、２０以下であると、粒子の搬送が容易であるので好ましい。
【００５２】
媒体液体としては、上述のように、前記粒子の比重から前記媒体液体の比重を引いた差が０．０１〜２０のものであれば好ましく用いられ、例えば、水、あるいは水系媒体、有機溶剤系媒体などが挙げられる。
【００５３】
前記水としては、イオン交換水、蒸留水、電解イオン水などが挙げられる。また、前記有機溶剤系媒体としては、具体的には、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸ｎ−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロルベンゼン、トルエン、キシレンなど、及びこれらの２種以上の混合物が挙げられる。
【００５４】
好ましい媒体液体は前記粒子の種類によって異なる。前記粒子の種類別の好ましい前記媒体液体としては、高分子粒子（一般的に比重が１．０５〜１．６程度である。）と組み合わされる媒体液体として、粒子を溶解させない水系、アルコール類、キシレンなどの有機溶媒、酸あるいはアルカリ水などが好ましく挙げられる。
また、金属あるいは金属化合物の粒子（一般的に比重が２〜１０程度である。）と組み合わされる媒体液体としては、金属などを酸化、還元などで侵さない水、アルコール類、キシレンなどの有機溶媒、あるいは油類が好ましく挙げられる。
【００５５】
より好ましい粒子と媒体液体との組み合わせとしては、高分子粒子と水系媒体との組み合わせ、金属あるいは金属化合物と低粘度油性媒体との組み合わせが挙げられ、この中でも高分子粒子と水系媒体との組み合わせが特に好ましい。
好ましい粒子と媒体液体との組み合わせとしては、スチレン−アクリル樹脂系粒子と水系媒体、スチレン−メタクリル樹脂系粒子と水系媒体、ポリエステル樹脂系粒子と水系媒体が挙げられる。
【００５６】
また、前記粒子分散液における粒子の含有率は、０．０１〜４０体積％であることが好ましく、０．０５〜２５体積％であることがより好ましい。前記粒子分散液における粒子の割合が０．０１体積％以上であると、回収が容易であるので好ましい。また、４０体積％以下であると、流路詰まりが抑制されるので好ましい。
特に本実施形態においては、従来分級が困難であった比較的粒子濃度の高い粒子分散液を使用した場合であっても、良好な分級精度が得られる。特に、従来のピンチドチャネルを使用した分級方法や、遠心力を使用した分級方法では分級が困難であった、１．０体積％以上の粒子含有率を有する粒子分散液であっても、分級精度に優れる。
【００５７】
なお、本実施形態において、前記粒子の体積平均粒径は、下記粒径（５μｍ以下）の場合を除き、コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型（コールター社製）を用いて測定した値である。この場合、粒子の粒径レベルにより、最適なアパーチャーを用いて測定する。しかし、粒子の粒径が５μｍ以下の場合は、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−９２０、（株）堀場製作所製）を用いて測定する。
また、前記粒子の比重は、気相置換法（ピクノメータ法）により、湯浅アイオニクス（株）製ウルトラピクノメータ１０００を用いて測定される。
さらに、前記媒体液体の比重は、エーアンドディー社の比重測定キットＡＤ−１６５３を用いて測定される。
【００５８】
本実施形態の分級方法において、輸送液は、分級目的の粒子を含まない液体であり、本実施形態においては、前記媒体液体と該輸送液とが同じ液体であることが好ましい。
また、輸送液は、前記媒体液体と異なる場合、該媒体液体の具体例として挙げられている液体であることが好ましい。
さらに、前記輸送液の前記粒子に対する比重の好ましい態様は、前記媒体液体の前記粒子に対する比重の好ましい態様と同様である。
【００５９】
本実施形態において、粒子分散液は、粒子及び分散媒の他に、界面活性剤及び／又はｐＨ調整剤を含有することが好ましい。界面活性剤及び／又はｐＨ調整剤を添加することにより、粒子分散液の粒子の凝集を防止し、分級装置内での粒子の分散状態が安定化するので好ましい。なお、前記界面活性剤及びｐＨ調整剤は、分級装置内での粒子の分散状態を安定化させる効果を有するものであることが好ましい。特に、界面活性剤は、粒子分散液中の粒子表面に吸着して、微細な粒子を形成、かつ安定化し、これらの粒子が再び凝集することを防ぐ作用を有する。また、分級装置の流路内部壁面への粒子の静電気的な固着を防止する効果を有するので好ましい。さらに、ｐＨ調整剤によって粒子分散液のｐＨ濃度をコントロールすることによって、粒子の凝集を防止し、安定した分級を可能とすることが出来る。調整するｐＨ濃度は粒子径や粒子の種類により異なるため、あらかじめ分級に最適なｐＨ濃度をチェックしておき、最適なｐＨ調整剤を選択して使用することが好ましい。
【００６０】
界面活性剤としては、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、両イオン性界面活性剤及び非イオン系界面活性剤が挙げられ、本実施形態において、特に限定されず、粒子に応じて適宜選択することが好ましい。
カチオン系界面活性剤としては、四級アンモニウム塩、アルコキシル化ポリアミン、脂肪族アミンポリグリコールエーテル、脂肪族アミン、脂肪族アミンと脂肪族アルコールから誘導されるジアミン及びポリアミン、脂肪酸から誘導されるイミダゾリン及びこれらのカチオン性物質の塩が例示される。これらカチオン性分散剤は、単独であるいは２種以上を組み合わせて用いてもよい。
アニオン系界面活性剤としては、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルタウリン塩、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等が例示される。中でも、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルタウリン塩もしくはポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩が好ましい。また塩を形成するカチオンはアルカリ金属カチオンが好ましい。これらアニオン性分散剤は、単独であるいは２種以上を組み合わせて用いてもよい。
非イオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステルなどが例示される。中でも、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルが好ましい。これら非イオン系界面活性剤は、単独であるいは２種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、粒子分散液として樹脂粒子分散液を使用する場合には、アニオン系界面活性剤を使用することが好ましく、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルタウリン塩、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等を使用することがさらに好ましい。
【００６１】
界面活性剤の添加量は特に限定されないが、粒子分散液固形分全体の０．０００１〜２０重量％であることが好ましく、より好ましくは０．００５〜１０重量部である。界面活性剤の添加量が上記範囲内であると、粒子の均一分散性及び安定性がより一層向上されるので好ましい。
【００６２】
ｐＨ調整剤としては、水酸化ナトリウム、アンモニア水、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、クエン酸、乳酸等の公知のｐＨ調整剤の中から、適宜選択して使用すればよい。
添加量としては、粒子１００重量部に対して、０．０００１〜１０重量部であることが好ましく、より好ましくは０．００１〜１重量部である。ｐＨ調整剤の添加量が上記範囲内であると、粒子の凝集が防止され、分級が安定して行われるので好ましい。
【実施例】
【００６３】
以下、実施例及び比較例を参照して本実施形態についてさらに詳述するが、本実施形態は以下の実施例及び比較例に何ら限定されるものではない。
【００６４】
（実施例１）
図１に示すような分級装置を作製した。基材として（幅：Ｘ）２００ｍｍ×（厚さ：Ｙ）１２ｍｍ×（高さ：Ｚ）４０ｍｍのアクリル樹脂板２枚を使用し、エンドミルにより左右対称となる流路を切削加工したものを張り合わせネジ止めして分級装置を作製した。
本分級装置では分級ゾーンにおける分級路の上部に（幅：Ｘ）０．５ｍｍ×（厚さ：Ｙ）５．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍの粒子分散液用補助流路を設けた。このとき、前記分級路の流体の流れ方向と直交する方向の断面における横（Ｈ）：縦（Ｖ）の比Ｈ／Ｖは７／１であり、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅Ａ（０．５ｍｍ）と、粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅Ｂ（５．０ｍｍ）との関係は、Ａ＜Ｂである。
図１は分級装置の概念斜視図を示し、図３には寸法を記載した図面を示した。粒子分散液及び輸送液（水）はシリンジポンプ（Ｈａｒｖａｒｄ社ＰＨＤ２０００）を用いて送液した。
粒子分散液はシリンジの中で粒子が沈降するのを避けるために、図５のように分級装置の傾斜角θを４５°にした状態でセットし、粒子分散液を入れたシリンジ内に小型の撹拌子１８０を入れて外側からマグネチックスターラー１８１で撹拌しながら送液した。
【００６５】
樹脂粒子（綜研化学（株）製、架橋アクリル粒子ＭＸ−３００及びＭＸ１５００Ｈ：密度１．１９ｇ／ｃｍ3）、を用いて分離テストを行った。まず粒子径３μｍと１５μｍのアクリル樹脂粒子を５０：５０の混合比（重量部）で水に分散し、さらに界面活性剤としてドデシル硫酸ナトリウムを０．０５重量部添加した固形分濃度６重量％の粒子分散液Ａを作製し、上記分級装置を使って粒子分散液Ａと水Ｂの流量比Ａ：Ｂを２０：２００（ｍｌ／ｈ）で送液し、回収された回収液Ｔ２の粒度分布をコールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定したところ、分岐した出口２からの回収液Ｔ２は１５μｍ以上の粒子含有率が０体積％であり、３μｍ粒子と１５μｍ粒子の分離が可能であることを確認した。
【００６６】
（比較例１）
図１０〜１２に示すような粒子分散液用補助流路がない分級装置を作製した。本分級装置では、実施例１における分級路の寸法を（幅：Ｘ）１５０．０ｍｍ×（厚さ：Ｙ）１．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）２．０ｍｍ、分級された粒子を回収する２本の回収路の断面寸法をいずれも０．５（Ｘ）×１．０（Ｙ）ｍｍとなるように変更した。このとき前記分級路における流体の流れ方向と直交する方向の断面における横（Ｈ）：縦（Ｖ）の長さは１．０ｍｍ：２．０ｍｍであり、Ｈ／Ｖは１／２であった。
この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例１と同様なアクリル樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを２：４０（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子が９．７体積％混入しており、実施例１と比較して粒子の分離効果が大きく低下していることを確認した。また、５分後には分級路内での目詰まりが発生して分級処理の継続が困難となった。
【００６７】
（実施例２）
実施例１において、分級路の寸法を（幅：Ｘ）１５０．０ｍｍ×（厚さ：Ｙ）２．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）４．０ｍｍ、分級路上部の粒子分散液補助流路の寸法を（幅：Ｘ）０．５ｍｍ×（厚さ：Ｙ）１．６ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍ、分級された粒子を回収する２本の回収路の断面寸法をいずれも０．５（Ｘ）×２．０（Ｙ）ｍｍとなるように変更した分級装置を作製した。このときのＨ／Ｖは２／４＝１／２であり、Ａ（０．５ｍｍ）とＢ（１．６ｍｍ）との関係は、Ａ＜Ｂであった。この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例１と同様なアクリル樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを５：１００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子が３．５体積％混入した。
【００６８】
（実施例３）
実施例１において、分級路の寸法を（幅：Ｘ）１５０．０ｍｍ×（厚さ：Ｙ）１２．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）１．０ｍｍ、分級路上部の粒子分散液補助流路の寸法を（幅：Ｘ）０．５ｍｍ×（厚さ：Ｙ）８．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍ、分級された粒子を回収する２本の回収路の断面寸法をいずれも０．５（Ｘ）×１２．０（Ｙ）ｍｍとなるように変更した分級装置を作製した。このときのＨ／Ｖは１２／１であり、Ａ（０．５ｍｍ）とＢ（８．０ｍｍ）との関係は、Ａ＜Ｂであった。この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例１と同様なアクリル樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを３０：３００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子含有率が０体積％であり、３μｍ付近の粒子のみ回収されており、粒子の分離が可能であることを確認した。ただし、回収液Ｔ２は回収液の濃度が低かった。
【００６９】
（実施例４）
実施例１において、分級路上部の粒子分散液補助流路の寸法を（幅：Ｘ）０．５ｍｍ×（厚さ：Ｙ）０．７ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍとなるように変更した分級装置を作製した。このときのＨ／Ｖは７／１であり、Ａ（０．５ｍｍ）とＢ（０．７ｍｍ）との関係は、Ａ＜Ｂではあるが２Ａ＞Ｂである。この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例１と同様なアクリル樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを２０：２００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子が１．２体積％混入した。
【００７０】
（実施例５）
実施例１において、分級路上部の粒子分散液補助流路の寸法を（幅：Ｘ）０．５ｍｍ×（厚さ：Ｙ）７．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍとなるように変更した分級装置を作製した。このときのＨ／Ｖは７／１であり、Ａ（０．５ｍｍ）とＢ（７．０ｍｍ）との関係は、Ａ＜Ｂであった。また、ＢとＨとの関係はＢ＝Ｈであった。この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例１と同様なアクリル樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを２０：２００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子が４．５体積％混入した。
【００７１】
（実施例６）
図９に示すような粒子分散液用補助流路を有する分級装置において、前記粒子分散液用補助流路における流体の流れ方向の長さＬｂが、粒子分散液導入路の長さをＬａとした時に
Ｌｂ＞Ｌａ
の関係となるような粒子の分級装置を作製した。すなわち、Ｌａ＝０．５ｍｍ、Ｌｂ＝２．０ｍｍとなるように設計して分級装置を作製した。
この分級装置を使用したこと以外は、実施例１と同様にして樹脂粒子の分離テストを行った。図６のように４５°傾斜させた状態で上記分級装置を使って粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを２０：２００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子が３．３体積％混入しており、実施例１と比較して３μｍ粒子と１５μｍ粒子の分離効果が低下していることを確認した。
このように、ＬｂがＬａよりも大きい場合は、粒子分散液導入路より導入される粒子分散液がほとんど拡散しないうちに分級路に導入されて沈降してしまうため分級精度が低下してしまうことから、ＬａとＬｂの関係は、Ｌｂ≦Ｌａであることが好ましい。
【００７２】
（実施例７）
図５のように、分級装置の傾斜角θを０°に設定したこと、及び、粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを１０：１４０（ｍｌ／ｈ）としたこと以外は実施例１と同様にして分級処理を行った。分級処理を連続３時間継続したが、流路の目詰まりの発生は無く、回収路２からの回収液Ｔ２中の１５μｍの粒子は除去されており、３μｍ粒子と１５μｍ粒子の連続分離処理が可能となることを確認した。
【００７３】
（比較例２）
図５のように、分級装置の傾斜角θを０°に設定したこと以外は、比較例１と同様にして連続分級処理を行った。分級処理を継続したところ、１分経過後に流路の目詰まりが発生し、連続分級処理は困難になった。
以上の結果を以下の表１にまとめた。
【００７４】
【表１】
【００７５】
（実施例８）
スチレン−ｎ−ブチルアクリレート樹脂粒子分散液（組成比７５：２５、重量平均分子量３５，０００）の分級を行った。
前記樹脂の密度は１．０８ｇ／ｃｍ3であり、平均粒子径５μｍ、１０μｍ、及び、２０μｍの粒子をそれぞれ体積比８：１：１の割合で混合して、さらに界面活性剤としてＮ−オレオイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム塩０．０３重量部、ｐＨ調整剤として炭酸水素ナトリウム０．０２重量部をそれぞれ添加してイオン交換水と分散処理し、固形分濃度９．２％の樹脂粒子分散液Ｒを作製した。コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定した上記樹脂粒子分散液の粒度分布データは、大きい５μｍのピークと１０μｍ及び２０μｍの小さい２つのピークを有する粒度分布を示した。この粒子分散液Ｒを図７に示す角度θ＝４５°だけ傾斜させた粒子分散液導入路と回収路を有する粒子分散液補助流路を設けた分級装置を用いて図８のようにθ＝４５°傾斜させた状態で分級処理を行った。
図８の回収路２から回収された回収液Ｔ２の粒度分布をコールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定した結果、分岐した出口２からの回収液Ｔ２は２０μｍ以上の粒子含有率が０体積％であり、２０μｍの粒子ピークがなく、小さい１０μｍと大きい５μｍの２つの粒子ピークを有する粒度分布を示した。
【００７６】
（比較例３）
実施例８で使用したスチレン−ｎ−ブチルアクリレート樹脂粒子分散液Ｒを使用して、比較例１で使用した粒子分散液補助流路がない図１０〜１２に示す分級装置を用いて図６のように４５°傾斜させた状態で分級処理を行った。図６の回収路２から回収された回収液Ｔ２の粒度分布をコールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定した結果、２０μｍ以上の粒子含有率が４．６重量％混入しており、実施例８と比較して粒子の分離効果が低下していることを確認した。
【００７７】
（実施例９）
実施例１において、図４（ａ）に示すような補助流路と分級路の接合部をテーパー加工した分級装置を作製した。本分級装置では、実施例１における粒子分散液補助流路の寸法を（幅：Ｘ）０．４ｍｍ×（厚さ：Ｙ）５．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍとなるように変更した分級装置を作製した。また、このときの粒子分散液導入路の長さＬａ、及び、前記粒子分散液用補助流路における流体の流れ方向の長さＬｂについては、それぞれＬａ＝０．５ｍｍ、Ｌｂ＝０．４ｍｍとなるように設計して作製した。この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例８と同様な樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを２０：２００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、実施例１と同様に、分岐した出口２からの回収液Ｔ２は２０μｍ以上の粒子含有率が０体積％であり、２０μｍの粒子ピークがなく、小さい１０μｍと大きい５μｍの２つの粒子ピークを有する粒度分布を示した。
【００７８】
（実施例１０）
上記実施例９において、図４（ｂ）に示すように補助流路と分級路の接合部を加工した分級装置を作製し、同様に樹脂粒子の分離テストを行ったところ、実施例９と同様に、分岐した出口２からの回収液Ｔ２は２０μｍ以上の粒子含有率が０体積％であり、２０μｍの粒子ピークがなく、小さい１０μｍと大きい５μｍの２つの粒子ピークを有する粒度分布を示した。
【００７９】
（実施例１１）
上記実施例８において、界面活性剤のＮ−オレオイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム塩を添加しなかったこと以外は実施例８と同様に樹脂粒子分散液Ｒを作製し、樹脂粒子の分離テストを行ったところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２には２０μｍ以上の粒子が０．６体積％混入しており、実施例８と比較して粗大粒子の分離効果がやや低下していることを確認した。
（実施例１２）
上記実施例８において、ｐＨ調整剤の炭酸水素ナトリウムを添加しなかったこと以外は実施例８と同様に樹脂粒子分散液Ｒを作製し、樹脂粒子の分離テストを行ったところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２には２０μｍ以上の粒子が０．８体積％混入しており、実施例８と比較して粗大粒子の分離効果がやや低下していることを確認した。
【００８０】
（実施例１３）
上記実施例８において、界面活性剤のＮ−オレオイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム塩、及びｐＨ調整剤の炭酸水素ナトリウムをいずれも添加しなかったこと以外は実施例８と同様に樹脂粒子分散液Ｒを作製し、樹脂粒子の分離テストを行ったところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２には２０μｍ以上の粒子が１．７体積％混入しており、実施例８と比較して粗大粒子の分離効果がやや低下していることを確認した。
【００８１】
以下の表に実施例８〜１３及び比較例３の結果を示す。
【００８２】
【表２】
【符号の説明】
【００８３】
１００ 分離装置
１１０ 分級路
１２０ 粒子分散液導入路
１２１ 粒子分散液導入口
１３０ 輸送液導入路
１３１ 輸送液導入口
１４０ 回収路（回収路１）
１４１ 回収路（回収路２）
１５０ 接続部
１８０ 撹拌子
１８１ スターラー
Ｒ 粒子分散液
Ｓ 輸送液
Ｔ１ 粗粉回収液
Ｔ２ 微粉回収液
【技術分野】
【０００１】
本発明は分級装置及び分級方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
微粒子の分級を行う方法・装置として、部分的に細くなった部分を有するマイクロチャネル（ピンチドチャネル）を用い、マイクロチャネル内の特徴的な流れのプロファイルを利用することで、微粒子を導入するだけで流れの左右方向への分級が可能とする方法が提案されている（例えば、特許文献１及び非特許文献１参照）。この方法では、粒径が１５μｍと３０μｍの微粒子の分離が可能であることが報告されている。
【０００３】
また、微粒子の分級を行う方法・装置として、円弧状の矩形断面マイクロチャネルの一方から微粒子分散液を導入し、流体と微粒子の比重差と流体の流速に関わる遠心力、揚力などを利用した分離・分級方法が提案されている（例えば、非特許文献２参照）。
【０００４】
さらに、微粒子分散液を、シース流により粒子を整列させたマイクロ流路の導入部から分級ゾーンに層流で送液させ、前記微粒子分散液中での微粒子の沈降速度差により、微粒子を分級する分級方法及び分級装置が提案されている（例えば、特許文献２及び非特許文献３参照）。
また、同じように粒径の違いによる重力沈降速度差を利用してマイクロ流路内の層流下で分級する微粒子の分級方法及び分級装置が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−１５４７４７号公報
【特許文献２】米国特許出願公開第２００３／００４０１１９号明細書
【特許文献３】特開２００６−１１６５２０号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】関実、山田真澄、「マイクロチャネルを利用した微粒子分級法の開発」、化学とマイクロ・ナノシステム、化学とマイクロ・ナノシステム研究会、２００６年３月、第４巻、第２号、ｐ．１１−１６
【非特許文献２】大川原真一、他３名、「マイクロチャンネル分離分級器の性能に対する流路深さの影響」、化学工学論文集、社団法人化学工学会、２００４年３月、第３０巻、第２号、ｐ．１４８−１５３
【非特許文献３】Shuichi Takayama、他７名、"A gravity-driven microfluidic particle sorting device with hydrodynamic separation amplification", Anal Chem, 2007 February 15; 79(4): 1369-1376
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、分級精度に優れた分級装置及び分級方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の上記課題は、以下の＜１＞及び＜６＞に記載の手段により解決された。好ましい実施態様である＜２＞〜＜５＞及び＜７＞とともに以下に記載する。
＜１＞ 粒子を分級する分級路と、粒子分散液を分級路上方に導入する粒子分散液導入路と、一端が輸送液を導入する開口部を有し、他端が分級路に接続され、輸送液を分級路下方に導入する輸送液導入路と、一端が開口部を有し、他端が分級路に接続され、分級された粒子を回収する回収路と、を有し、該粒子分散液導入路は、一端が粒子分散液を導入する粒子分散液導入口を有し、他端が分級路に接続され、該粒子分散液導入路が下記式（１）を満たすことを特徴とする分級装置、
Ａ＜Ｂ （１）
（式（１）中、Ａは、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅であり、Ｂは粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅である。）
【０００９】
＜２＞ 前記分級路の流体の流れ方向と直交する方向の断面における横（Ｈ）：縦（Ｖ）の比Ｈ／Ｖが下記式（２）を満たす、＜１＞に記載の分級装置、
１／１＜Ｈ／Ｖ＜１０／１ （２）
＜３＞ 前記Ａ、前記Ｂ、及び、前記Ｈが下記式（３）を満たす、＜２＞に記載の分級装置、
２Ａ＜Ｂ＜Ｈ （３）
【００１０】
＜４＞ 粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向の流路幅をＬａとし、粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向の流路幅をＬｂとしたとき、Ｌａ及びＬｂが下記式（４）を満たす、＜１＞〜＜３＞いずれか１つに記載の分級装置、
Ｌｂ≦Ｌａ （４）
【００１１】
＜５＞ 前記分級路が水平に対して角度θ（０°＜θ＜９０°）を有し、かつ、前記粒子分散液導入路及び／又は前記回収路が鉛直方向の上方から下方へ送液するように設けられている、＜１＞〜＜４＞いずれか１つに記載の分級装置、
＜６＞ ＜１＞〜＜５＞いずれか１つに記載の分級装置を使用することを特徴とする、粒子の分級方法、
＜７＞ 粒子分散液中に界面活性剤及び／又はｐＨ調整剤を含有する、＜６＞に記載の分級方法。
【発明の効果】
【００１２】
上記＜１＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、分級精度が維持される。
上記＜２＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分級精度が向上する。
上記＜３＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分級精度が向上する。
上記＜４＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分級精度が向上する。
上記＜５＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、流路の目詰まりが抑制される。
上記＜６＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、分級精度に優れる。
上記＜７＞に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より分級精度に優れる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本実施形態の分級装置の一例を示す概念斜視図である。
【図２】図１に示す分級装置のａ−ａ’断面を示す流路断面図である。
【図３】図１に示す分級装置のｂ−ｂ’断面図である。
【図４】分級装置の他の実施態様を示す流路断面図である。
【図５】本実施形態の分級装置を用いたシステム構成図の一例である。
【図６】本実施形態の分級装置を用いたシステム構成図の他の一例である。
【図７】本実施形態の分級装置の他の実施態様を示す概念斜視図である。
【図８】図７に示す分級装置を用いたシステム構成図の他の一例である。
【図９】本実施形態の分級装置の他の実施態様を示す断面図である。
【図１０】従来の分級装置の一例を示す概念斜視図である。
【図１１】図１０に示す分級装置のａ−ａ’断面を示す流路断面図である。
【図１２】図１０に示す分級装置のｂ−ｂ’断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本実施形態の分級装置は、粒子を分級する分級路と、粒子分散液を分級路上方に導入する粒子分散液導入路と、一端が輸送液を導入する開口部を有し、他端が分級路に接続され、輸送液を分級路下方に導入する輸送液導入路と、一端が開口部を有し、他端が分級路に接続され、分級された粒子を回収する回収路と、を有し、該粒子分散液導入路は、一端が粒子分散液を導入する粒子分散液導入口を有し、他端が分級路に接続され、該粒子分散液導入路が下記式（１）を満たすことを特徴とする。
Ａ＜Ｂ （１）
（式（１）中、Ａは、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅であり、Ｂは粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅である。）
なお、以下の説明において、数値範囲を表す「Ａ〜Ｂ」の記載は、特に断りのない限り「Ａ以上Ｂ以下」を意味する。すなわち、端点であるＡ及びＢを含む数値範囲を意味する。
以下、適宜図面を参照しながらさらに詳細に説明する。なお、以下の説明において、特に断りのない限り、同一の符号は同一の対象を表すものである。
【００１５】
図１は本実施形態の分級装置の一例を示す概念斜視図である。
図１に示す分級装置１００は、粒子分散液を上層、輸送液を下層とする層流下で粒子分散液及び輸送液を送液する分級路１１０を有する。
該分級路１１０の上流には、一端に粒子分散液を導入する開口部（粒子分散液導入口）１２１を有し、他端が分級路１１０の上層に接続された粒子分散液導入路１２０と、一端に輸送液を導入する開口部（輸送液導入口）１３１を有し、他端が分級路１１０の下層に接続された輸送液導入路１３０とが配置されている。
なお、分級路１１０は、粒子分散液を上層、輸送液を下層とする層流下で、粒子分散液及び輸送液が送流される。粒子分散液中の粒子は、分級路１１０を送液される間に、重力により沈降する。このとき、粒子分散液が含有する粒子の比重が同じであれば、ストークスの定義により、大きな粒子ほど先に沈降し、小さな粒子はゆっくりと沈降しながら、分級路１１０下流へと送液される。分級路１１０の下流には、一端に開口部を有し、他端が分級路に接続され、分級された粒子を回収する少なくとも１つの回収路１４０が設けられている。図１では、２つの回収路１４０、１４１が設けられているが、本実施形態はこれに限定されるものではなく、１つ以上の回収路が設けられていればよいが、２以上の回収路が設けられていることが好ましい。
また、本実施形態において、分級装置１００は、粒子分散液導入路１２０と分級路１１０との接続部１５０を有する。以下、接続部のことを、「粒子分散液用補助流路」又は「補助流路」ともいうこととする。
【００１６】
本実施形態において、粒子分散液導入路は、下記式（１）を満たす。
Ａ＜Ｂ （１）
（式（１）中、Ａは、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅であり、Ｂは粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅である。）
図２は、図１のａ−ａ’断面を示す流路断面図である。図２において、Ａ（粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅）、及び、Ｂ（粒子分散液導入路と分級路との接続部の、分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れに直交する方向の流路幅）をそれぞれ示している。
図２に示すように、Ａ＜Ｂとすることにより、粒子分散液導入路は、分級路との接続部において流路幅が広くなり、粒子分散液導入路が流路幅方向に広く導入される。
【００１７】
本発明者らは、鋭意検討した結果、粒子分散液の粒子濃度が高くなると、置換流の影響により粒子の沈降が促進され、分級精度が低下することを見出した。置換流について説明すれば、粒子が沈降すると、それまで粒子が存在した体積を埋める為に、流体が移動する。粒子濃度が十分に薄い場合には、粒子の隙間から置換流が流れるため、その影響はほとんどない。一方、粒子の濃度が高くなると、粒子間の距離が近くなるため、置換流は粒子の間を流れることができず、分散液はある程度固まった状態で置換流体効果により移動する。その結果、ストークスの式から算出される終末沈降速度以上の流速で粒子の沈降が生じてしまう。
本実施形態では、補助流路を設けて、より流れ方向に対して幅広に粒子分散液を導入することにより、置換流の影響を軽減し、より高い分級精度を得るものである。
【００１８】
本実施形態において、分級路の流路幅をＨとしたとき、上記Ａ、上記Ｂ及び上記Ｈは、下記式（３）を満たすことが好ましい。
２Ａ＜Ｂ＜Ｈ （３）
すなわち、粒子分散液導入口の流路幅Ａは、補助流路の流路幅Ｂの１／２未満であることが好ましい。ＡはＢの１／２．２以下であることがより好ましく、１／２．５以下であることがさらに好ましい。Ａ及びＢが上記関係を満たすと、処理可能な粒子分散液の濃度が高く、また、処理量の増加率が大きいので好ましい。
【００１９】
また、ＢはＨ未満であることが好ましく、Ｈの０．９５倍以下であることが好ましく、Ｈの０．９倍以下であることがさらに好ましい。ＢがＨ未満である場合には、流路の加工が容易であるので好ましい。また、分級路の送液速度は、平面ポアズイユ流となっており、流路の中央部で送液速度が速く、側壁近傍では送液速度が遅い。側壁近傍に粒子が存在すると、ほとんど送液されない一方、重力により沈降する。したがって、ＢをＨ未満とすることにより、分級路の側壁近傍に粒子が送液されず、より分級精度が向上する。
【００２０】
本実施形態において、分級路１１０の流路幅（横（Ｈ））と縦（Ｖ）の比（Ｈ／Ｖ）が下記式（２）を満たすことが好ましい。
１／１＜Ｈ／Ｖ＜１０／１ （２）
すなわち、本実施形態において、分級路１１０は、横に幅広の流路である。
１．５／１＜Ｈ／Ｖ＜９．５／１であることがより好ましい。Ｈ／Ｖが１／１を超えると、処理可能な粒子分散液の濃度が高くなり、処理効率に優れるので好ましい。また、Ｈ／Ｖが１０／１未満であると、流体の流量が少なく、高い回収液の濃度が得られるので好ましい。
なお、分級路の深さを示す縦方向の長さ（Ｖ）は、層流が維持される長さである必要があり、好ましくは１０〜５，０００μｍであり、より好ましくは５０〜４，０００μｍであり、さらに好ましくは１００〜３，５００μｍである。
【００２１】
本実施形態において、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面における分級路の流れ方向の流路幅をＬａとし、粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向の流路幅をＬｂとしたとき、Ｌａ及びＬｂが下記式（４）を満たすことが好ましい。
Ｌｂ≦Ｌａ （４）
図３は図１のｂ−ｂ’断面を示す流路断面図である。図３中、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の流路幅をＬａで示し、接続部（粒子分散液用補助流路）の分級路の流れ方向の流路幅をＬｂで示している。
本実施形態において、ＬｂがＬａ以下であると、粒子分散液導入路より導入される粒子分散液が十分に拡散され、分級精度が高まるので好ましい。また、ＬｂをＬａよりも小さくする場合には、粒子分散液用補助流路において、段差が生じる場合があるが、段差部分に粒子が堆積して流路詰まりの原因となる場合がある。したがって、粒子分散液用補助流路や、粒子分散液用補助流路の粒子分散液導入路との接続部を徐々に流路を狭くするテーパー部を設けることが好ましい。
図４は、分級装置の他の実施態様を示す流路断面図である。図４は、図２と同様にａ−ａ’断面を示している。図４（ａ）及び（ｂ）において、粒子分散液導入口の流路幅Ａから接続部の流路幅Ｂとなるように、流路幅がテーパー状に広がっている。
【００２２】
次に、本実施形態の推定メカニズムについて、従来技術と対比しながら説明する。
図１０は、補助流路が設けられていない従来の分級装置１００の一例を示す概念斜視図である。また、図１１は、図１０に示す分級装置のａ−ａ’断面であり、図１２は図１０に示す分級装置のｂ−ｂ’断面図である。
図１０では、一端に開口部を有する粒子分散液導入路１２０と一端に開口部を有する輸送液導入路１３０が分級路１１０に接続されており、分級路１１０の上層に粒子分散液が送液され、下層に輸送液が送液される。
本発明者らは、図１０に示す分級装置に比較的濃度の濃い粒子分散液を導入した場合、粒子の沈降に伴い、粒子の存在していた空間を溶媒が埋めようとする流れ（以下「置換流」と表現する場合がある。）が下向きに生じ、その結果、重力による粒子の沈降以外に外力として作用していると考えられることを発見した。本発明者らは鋭意検討した結果、粒子分散液を流路幅方向に広く送液することによって、その結果置換流の影響が抑制されることを見出し、本発明の完成に至ったものである。また、粒子分散液導入路から導入される粒子分散液が粒子分散液用補助流路で徐々に希釈されるので、特に粒子分散液の濃度が高い場合に生じる、急激な沈降速度の上昇が抑制されるものと考えられる。
【００２３】
本実施形態の分級装置において、分級路、粒子分散液導入路、輸送液導入路及び回収路は、いずれもマイクロ流路であることが好ましく、マイクロスケールの複数の流路（チャネル）を有する装置であることが好ましい。
マイクロスケールの流路は、寸法及び流速がいずれも小さい。本実施形態において、レイノルズ数は２，３００以下である。したがって、本実施形態の分級装置は、通常の分級装置のような乱流支配ではなく、層流支配の装置である。
ここで、レイノルズ数（Ｒｅ）は、下記式で表されるものであり、２，３００以下のとき層流支配となる。
Ｒｅ＝ｕＬ／ν （ｕ：流速、Ｌ：代表長さ、ν：動粘性係数）
【００２４】
上述のように層流支配の世界では、粒子分散液中の粒子が、分散媒体である媒体液体より重い場合、粒子は媒体液体中を沈降するが、その際の沈降速度は、粒子の比重或いは粒径によって異なる。本実施形態においては、上述の通り、この沈降速度差を利用して粒子を分級するものである。特に粒子の粒径が異なる場合、沈降速度が粒径の２乗に比例し、粒径が大きい粒子ほど急速に沈降するため、粒径が異なる粒子の分級に適している。
一方、流路径が大きく、粒子分散液が乱流となる場合は、粒子の沈降位置が変化してしまうため、基本的に分級されない。
【００２５】
なお、補助流路の長さや、分級路の長さは、分級対象とする粒子の分級のし易さ、例えば、粒子分布の幅や、媒体液体と粒子の比重差等により適宜選択すればよい。
一般的には、媒体液体及び輸送液と、粒子との比重差が小さい場合、分級路の長さを長くすることが好ましい。
【００２６】
本実施形態において、流路の断面形状は特に限定されず、矩形、台形、円形等のいずれとしてもよく、特に限定されないが、加工が容易である点から、矩形であることが好ましい。
【００２７】
次に、本実施形態の分級装置のシステム構成について説明する。
図５は、本実施形態の分級装置を用いたシステム構成図の一例である。なお、図５は、図１に示す分級装置を分級路における送液方向が水平となるように配置したシステム構成図である。なお、図５において、補助流路は省略して記載している。
図５において、粒子分散液Ｒはシリンジに収容されており、また、該シリンジには、撹拌子１８０が入れてある。該撹拌子１８０をシリンジ外部からスターラー１８１で回転させることで粒子分散液は均一な状態で送液される。なお、粒子分散液は、静置すると粒子の沈降が生じ、均一な粒子分散液を送液することが困難である。そのため、撹拌、超音波、振動等を行いながら送液することが好ましい。
また、輸送液Ｓは同様にシリンジに収容されている。
粒子分散液Ｒ及び輸送液Ｓは、シリンジポンプ（不図示）により分級装置１００に送液される。
【００２８】
図５において、分級装置１００における輸送液Ｓの送液方向は水平方向（鉛直方向に対して９０度方向）であり、また、粒子分散液導入路１２０における粒子分散液Ｒの送液方向は鉛直方向下方である。また、分級路１１０における送液方向は水平方向である。
図５において、粗大粒子及び微小粒子を含有する粒子分散液Ｒが分級路１１０に送液されると、粗大粒子は微小粒子よりも速く沈降するので、粗大粒子はより上流に設けられた回収路１４０から回収される。一方、微小粒子は、沈降速度が遅いため、回収路１４１から回収される。したがって、回収路１４０からは粗粉回収液（送液した粒子分散液に対して、粗分の含有率が大きい回収液）Ｔ１が回収され、回収路１４１からは微粉回収液（送液した粒子分散液に対して、微粉の含有率が大きい回収液）Ｔ２が回収される。
【００２９】
図６は、本実施形態の分級装置を用いたシステム構成図の他の一例である。
図６は、図５に示す分級路を、角度θ回転させて用いている。本実施形態において、分級路の送液は、上方から下方へと行うことが好ましい。水平方向に送液する場合、分級路において沈降した粒子が、分級路の底面に堆積する場合がある。特に、マイクロ流路では、壁面での流速はほぼゼロであり、粒子の堆積を生じやすい。
一方、分級路の底面が傾斜を有していると、分級路の底面に沈降した粒子は、重力に従って底面に沿って下方へと移動するので、粒子の堆積や、それによる流路の目詰まりが抑制されるので好ましい。
粒子分散液導入路における送液方向は、水平方向から傾きを有し、上方から下方へと下向きに送液されることが好ましく、特に、重力方向であることが好ましい。ここで、流路の送液方向の角度が水平である時を０°、重力方向下方である場合を９０°とすると、粒子分散液導入路の送液方向は、０°より大きく、１３５°以下であることが好ましく、１０〜１２０°であることがより好ましく、２０〜１１０°であることがさらに好ましい。
粒子分散液導入路の送液方向を０°より大きくすることによって、粒子の目詰まりが抑制されるので好ましく、特に９０°とすると、粒子の目詰まりが最も生じにくいので好ましい。
【００３０】
また、分級路の送液方向は、０°より大きく、９０°未満であることが好ましく、１０〜８０°であることがより好ましく、２０〜７０°であることがさらに好ましく、３０〜６０°であることが特に好ましい。分級路の送液方向が０°より大きいと、上述のとおり、分級路底面に沈降した粒子が重力により流路下流へと送液されるので好ましい。また、分級路の送液方向が９０°未満であると、分級精度が向上するので好ましい。
【００３１】
回収路の送液方向は、粒子分散液導入路の送液方向と同様に、０°より大きく、９０°以下であることが好ましく、１０〜９０°であることがより好ましく、２０〜９０°であることがさらに好ましく、９０°（重力方向）であることが特に好ましい。
回収路の送液方向を重力方向とすることにより、粒子の目詰まりが抑制されるので特に好ましい。
なお、本実施形態において、粒子を含まない輸送液が送液される、輸送液導入路での送液方向は特に限定されない。
【００３２】
図７は本実施形態の分級装置の他の実施態様を示す概念斜視図である。また、図８は図７に示す分級装置を用いたシステム構成図の他の一例である。
図８に示すように、分級路の送液方向を角度θ傾斜させたときに粒子分散液導入路の送液方向が鉛直方向下方となり、また、回収路の送液方向が鉛直方向下方となるように、図７に示すように、予め粒子分散液導入路及び回収路に角度を設けた分級装置とすることが好ましい。
これにより、粒子分散液導入路及び回収路での流路詰まりが効果的に抑制され、さらに、分級路においても流路詰まりが効果的に抑制されるので好ましい。
【００３３】
粒子分散液の粒子分散液導入路への導入方法、及び、輸送液の輸送液導入路への導入方法は特に限定されないが、マイクロシリンジ、ロータリーポンプ、スクリューポンプ、遠心ポンプ、ピエゾポンプ、ギアポンプ、モーノポンプ、プランジャーポンプ、ダイアフラムポンプ等で圧入することが好ましい。
【００３４】
粒子分散液の粒子分散液導入路での流速は、０．０１〜５,０００ｍＬ／ｈｒであることが好ましく、０．０５〜４，０００ｍＬ／ｈｒであることがより好ましい。
また、輸送液の輸送液導入路での流速は、０．０２〜１０，０００ｍＬ／ｈｒであることが好ましく、０．０５〜８，０００ｍＬ／ｈｒであることがより好ましい。
【００３５】
分級装置の材質としては特に限定されず、金属、セラミックス、プラスチック、ガラスなど、一般的に使用されているものから選択すればよく、送液する媒体等により適宜選択することが好ましい。
【００３６】
本実施形態の分級装置の製造方法は特に限定されず、公知のいずれの方法により作製してもよい。
本実施形態の分級装置は、固体基板上に微細加工技術により作製してもよい。
固体基板として使用される材料の例としては、金属、シリコン、テフロン（登録商標）、ガラス、セラミックス及びプラスチックなどが挙げられる。中でも、金属、シリコン、テフロン（登録商標）、ガラス及びセラミックスが、耐熱、耐圧、耐溶剤性及び光透過性の観点から好ましく、特に好ましくはガラスである。
【００３７】
流路を作製するための微細加工技術は、例えば、「マイクロリアクタ−新時代の合成技術−」（２００３年、シーエムシー刊、監修：吉田潤一）、「微細加工技術 応用編−フォトニクス・エレクトロニクス・メカトロニクスへの応用−」（２００３年、エヌ・ティー・エス刊、高分子学会 行事委員会編）等に記載されている方法が挙げられる。
【００３８】
代表的な方法を挙げれば、Ｘ線リソグラフィを用いるＬＩＧＡ技術、ＥＰＯＮ ＳＵ−８を用いた高アスペクト比フォトリソグラフィ法、マイクロ放電加工法（μ−ＥＤＭ）、Ｄｅｅｐ ＲＩＥによるシリコンの高アスペクト比加工法、Ｈｏｔ Ｅｍｂｏｓｓ加工法、光造形法、レーザ加工法、イオンビーム加工法、及びダイアモンドのような硬い材料で作られたマイクロ工具を用いる機械的マイクロ切削加工法などがある。これらの技術を単独で用いてもよいし、組み合わせて用いてもよい。好ましい微細加工技術は、Ｘ線リソグラフィを用いるＬＩＧＡ技術、ＥＰＯＮ ＳＵ−８を用いた高アスペクト比フォトリソグラフィ法、マイクロ放電加工法（μ−ＥＤＭ）、及び機械的マイクロ切削加工法である。
【００３９】
本実施形態に用いられる流路は、シリコンウエハ上にフォトレジストを用いて形成したパターンを鋳型とし、これに樹脂を流し込み固化させる（モールディング法）ことによっても作製してもよい。モールディング法には、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）又はその誘導体に代表されるシリコン樹脂が使用される。
【００４０】
本実施形態の分級装置を製造する際、接合技術を用いてもよい。通常の接合技術は大きく固相接合と液相接合に分けられ、一般的に用いられている接合方法としては、固相接合として圧接や拡散接合、液相接合として溶接、共晶接合、はんだ付け、接着等が代表的な接合方法として挙げられる。
【００４１】
さらに、接合に際しては高温加熱による材料の変質や変形による流路等の微小構造体の破壊を伴わない寸法精度を保った高度に精密な接合方法が望ましく、その技術としてはシリコン直接接合、陽極接合、表面活性化接合、水素結合を用いた直接接合、ＨＦ水溶液を用いた接合、Ａｕ−Ｓｉ共晶接合、ボイドフリー接着などが挙げられる。
【００４２】
本実施形態の分級装置はパターン部材（薄膜パターン部材）を積層して形成してもよい。なお、パターン部材の厚さは５〜５０μｍであることが好ましく、１０〜３０μｍであることがより好ましい。本実施形態の分級装置は、所定の二次元パターンが形成されたパターン部材が積層されて形成された分級装置としてもよく、パターン部材の面同士が直接接触して接合された状態で積層されていてもよい。
接合技術を用いた製造方法としては、
（ｉ）第１の基板上に目的とする分級装置の各断面形状に対応した複数のパターン部材を形成する工程（ドナー基板作製工程）、及び、
（ii）前記複数のパターン部材が形成された前記第１の基板と第２の基板との接合及び離間を繰り返すことにより前記第１の基板上の前記複数のパターン部材を前記第２の基板上に転写する工程（接合工程）、
を含むことを特徴とする製造方法が例示され、例えば、特開２００６−１８７６８４号公報に記載の製造方法が参照される。
【００４３】
次に、粒子分散液について説明する。本実施形態において、粒子分散液中の粒子の比重は、粒子分散液の分散媒体である媒体液体及び輸送液の比重よりも大きい。
粒子分散液は、体積平均粒子径が０．１μｍ〜１，０００μｍの粒子が媒体液体に分散し、該粒子の比重から媒体液体の比重を引いた差が０．０１〜２０であることが好ましい。
【００４４】
粒子分散液に含まれる粒子は、体積平均粒子径が０．１〜１，０００μｍであれば、樹脂粒子、無機粒子、金属粒子、セラミック粒子等、いずれも好ましく用いられる。
粒子の体積平均粒子径は、０．１〜１，０００μｍであることが好ましく、０．１〜５００μｍであることがより好ましく、０．１〜２００μｍであることがさらに好ましく、０．１〜５０μｍであることが特に好ましい。該粒子の体積平均粒子径が１，０００μｍ以下であると、流路詰まりが生じにくいので好ましい。また、沈降速度が適当であり、流路底面への堆積、流路の閉塞が抑制されるので好ましい。粒子の体積平均粒子径が０．１μｍ以上であると、流路内壁面とのインタラクションが生じにくく、付着が生じにくいので好ましい。
【００４５】
粒子の形状は特に限定されないが、針状で、特に長軸が流路幅の１／４より大きくなると詰まりの可能性が高くなる場合がある。このような観点から、粒子の長軸長と短軸長との比（長軸長／短軸長）は、１〜５０の範囲が好ましく、１〜２０の範囲がより好ましい。なお、粒径、粒子形状に合わせて、適宜流路幅を選択することが好ましい。
【００４６】
粒子の種類は、以下に列挙したものが可能であるが、それらに限定されるものではない。例えば、高分子粒子、顔料のごとき有機物の結晶あるいは凝集体、無機物の結晶あるいは凝集体、金属粒子、あるいは金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物のごとき金属化合物の粒子などである。
【００４７】
前記高分子粒子としては、具体的には、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、スチレン−アクリル樹脂、スチレン−メタクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、カゼイン、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、変性塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂等の粒子が挙げられる。また、上記高分子粒子中に、顔料のごとき有機化合物の結晶あるいは凝集体、無機化合物の結晶あるいは凝集体、金属粒子、あるいは金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物のごとき金属化合物の粒子や、分散剤、酸化防止剤等の各種添加材を含有した複合系の粒子も挙げられる。
【００４８】
また、前記金属あるいは金属化合物の粒子としては、カーボンブラック、亜鉛、アルミニウム、銅、鉄、ニッケル、クロム、チタニウム等の金属、あるいはその合金、ＴｉＯ2、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＭｇＯ、酸化鉄等の金属酸化物やこれらの化合物、窒化ケイ素などの金属窒化物などやそれらを組み合わせた粒子が挙げられる。
【００４９】
これら粒子の製法は多岐に渉るが、合成により媒体液体中で粒子を作製し、そのまま粒子の分級を行う場合が多い。塊状物を機械的に解砕して作製した粒子を媒体液体中に分散し分級する場合もある。この場合は、媒体液体中で解砕することが多く、この場合はそのまま分級される。
【００５０】
一方、乾式で作製された粉体（粒子）を分級する場合には、予め、媒体液体に分散しておく必要がある。媒体液体中に乾燥粉体を分散させる方法としては、サンドミル、コロイドミル、アトライター、ボールミル、ダイノーミル、高圧ホモジナイザー、超音波分散機、コボールミル、ロールミル等が挙げられるが、この際、分散によって１次粒子が粉砕されない条件で行なうことが好ましい。
【００５１】
前記粒子の比重から前記媒体液体の比重を引いた差が０．０１〜２０であることが好ましく、０．０５〜１１であることがより好ましく、０．０５〜４であることがさらに好ましい。前記粒子の比重から前記媒体液体の比重を引いた差が０．０１以上であると、粒子沈降が良好であるので好ましい。一方、２０以下であると、粒子の搬送が容易であるので好ましい。
【００５２】
媒体液体としては、上述のように、前記粒子の比重から前記媒体液体の比重を引いた差が０．０１〜２０のものであれば好ましく用いられ、例えば、水、あるいは水系媒体、有機溶剤系媒体などが挙げられる。
【００５３】
前記水としては、イオン交換水、蒸留水、電解イオン水などが挙げられる。また、前記有機溶剤系媒体としては、具体的には、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸ｎ−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロルベンゼン、トルエン、キシレンなど、及びこれらの２種以上の混合物が挙げられる。
【００５４】
好ましい媒体液体は前記粒子の種類によって異なる。前記粒子の種類別の好ましい前記媒体液体としては、高分子粒子（一般的に比重が１．０５〜１．６程度である。）と組み合わされる媒体液体として、粒子を溶解させない水系、アルコール類、キシレンなどの有機溶媒、酸あるいはアルカリ水などが好ましく挙げられる。
また、金属あるいは金属化合物の粒子（一般的に比重が２〜１０程度である。）と組み合わされる媒体液体としては、金属などを酸化、還元などで侵さない水、アルコール類、キシレンなどの有機溶媒、あるいは油類が好ましく挙げられる。
【００５５】
より好ましい粒子と媒体液体との組み合わせとしては、高分子粒子と水系媒体との組み合わせ、金属あるいは金属化合物と低粘度油性媒体との組み合わせが挙げられ、この中でも高分子粒子と水系媒体との組み合わせが特に好ましい。
好ましい粒子と媒体液体との組み合わせとしては、スチレン−アクリル樹脂系粒子と水系媒体、スチレン−メタクリル樹脂系粒子と水系媒体、ポリエステル樹脂系粒子と水系媒体が挙げられる。
【００５６】
また、前記粒子分散液における粒子の含有率は、０．０１〜４０体積％であることが好ましく、０．０５〜２５体積％であることがより好ましい。前記粒子分散液における粒子の割合が０．０１体積％以上であると、回収が容易であるので好ましい。また、４０体積％以下であると、流路詰まりが抑制されるので好ましい。
特に本実施形態においては、従来分級が困難であった比較的粒子濃度の高い粒子分散液を使用した場合であっても、良好な分級精度が得られる。特に、従来のピンチドチャネルを使用した分級方法や、遠心力を使用した分級方法では分級が困難であった、１．０体積％以上の粒子含有率を有する粒子分散液であっても、分級精度に優れる。
【００５７】
なお、本実施形態において、前記粒子の体積平均粒径は、下記粒径（５μｍ以下）の場合を除き、コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型（コールター社製）を用いて測定した値である。この場合、粒子の粒径レベルにより、最適なアパーチャーを用いて測定する。しかし、粒子の粒径が５μｍ以下の場合は、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−９２０、（株）堀場製作所製）を用いて測定する。
また、前記粒子の比重は、気相置換法（ピクノメータ法）により、湯浅アイオニクス（株）製ウルトラピクノメータ１０００を用いて測定される。
さらに、前記媒体液体の比重は、エーアンドディー社の比重測定キットＡＤ−１６５３を用いて測定される。
【００５８】
本実施形態の分級方法において、輸送液は、分級目的の粒子を含まない液体であり、本実施形態においては、前記媒体液体と該輸送液とが同じ液体であることが好ましい。
また、輸送液は、前記媒体液体と異なる場合、該媒体液体の具体例として挙げられている液体であることが好ましい。
さらに、前記輸送液の前記粒子に対する比重の好ましい態様は、前記媒体液体の前記粒子に対する比重の好ましい態様と同様である。
【００５９】
本実施形態において、粒子分散液は、粒子及び分散媒の他に、界面活性剤及び／又はｐＨ調整剤を含有することが好ましい。界面活性剤及び／又はｐＨ調整剤を添加することにより、粒子分散液の粒子の凝集を防止し、分級装置内での粒子の分散状態が安定化するので好ましい。なお、前記界面活性剤及びｐＨ調整剤は、分級装置内での粒子の分散状態を安定化させる効果を有するものであることが好ましい。特に、界面活性剤は、粒子分散液中の粒子表面に吸着して、微細な粒子を形成、かつ安定化し、これらの粒子が再び凝集することを防ぐ作用を有する。また、分級装置の流路内部壁面への粒子の静電気的な固着を防止する効果を有するので好ましい。さらに、ｐＨ調整剤によって粒子分散液のｐＨ濃度をコントロールすることによって、粒子の凝集を防止し、安定した分級を可能とすることが出来る。調整するｐＨ濃度は粒子径や粒子の種類により異なるため、あらかじめ分級に最適なｐＨ濃度をチェックしておき、最適なｐＨ調整剤を選択して使用することが好ましい。
【００６０】
界面活性剤としては、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、両イオン性界面活性剤及び非イオン系界面活性剤が挙げられ、本実施形態において、特に限定されず、粒子に応じて適宜選択することが好ましい。
カチオン系界面活性剤としては、四級アンモニウム塩、アルコキシル化ポリアミン、脂肪族アミンポリグリコールエーテル、脂肪族アミン、脂肪族アミンと脂肪族アルコールから誘導されるジアミン及びポリアミン、脂肪酸から誘導されるイミダゾリン及びこれらのカチオン性物質の塩が例示される。これらカチオン性分散剤は、単独であるいは２種以上を組み合わせて用いてもよい。
アニオン系界面活性剤としては、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルタウリン塩、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等が例示される。中でも、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルタウリン塩もしくはポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩が好ましい。また塩を形成するカチオンはアルカリ金属カチオンが好ましい。これらアニオン性分散剤は、単独であるいは２種以上を組み合わせて用いてもよい。
非イオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステルなどが例示される。中でも、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルが好ましい。これら非イオン系界面活性剤は、単独であるいは２種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、粒子分散液として樹脂粒子分散液を使用する場合には、アニオン系界面活性剤を使用することが好ましく、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルタウリン塩、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等を使用することがさらに好ましい。
【００６１】
界面活性剤の添加量は特に限定されないが、粒子分散液固形分全体の０．０００１〜２０重量％であることが好ましく、より好ましくは０．００５〜１０重量部である。界面活性剤の添加量が上記範囲内であると、粒子の均一分散性及び安定性がより一層向上されるので好ましい。
【００６２】
ｐＨ調整剤としては、水酸化ナトリウム、アンモニア水、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、クエン酸、乳酸等の公知のｐＨ調整剤の中から、適宜選択して使用すればよい。
添加量としては、粒子１００重量部に対して、０．０００１〜１０重量部であることが好ましく、より好ましくは０．００１〜１重量部である。ｐＨ調整剤の添加量が上記範囲内であると、粒子の凝集が防止され、分級が安定して行われるので好ましい。
【実施例】
【００６３】
以下、実施例及び比較例を参照して本実施形態についてさらに詳述するが、本実施形態は以下の実施例及び比較例に何ら限定されるものではない。
【００６４】
（実施例１）
図１に示すような分級装置を作製した。基材として（幅：Ｘ）２００ｍｍ×（厚さ：Ｙ）１２ｍｍ×（高さ：Ｚ）４０ｍｍのアクリル樹脂板２枚を使用し、エンドミルにより左右対称となる流路を切削加工したものを張り合わせネジ止めして分級装置を作製した。
本分級装置では分級ゾーンにおける分級路の上部に（幅：Ｘ）０．５ｍｍ×（厚さ：Ｙ）５．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍの粒子分散液用補助流路を設けた。このとき、前記分級路の流体の流れ方向と直交する方向の断面における横（Ｈ）：縦（Ｖ）の比Ｈ／Ｖは７／１であり、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅Ａ（０．５ｍｍ）と、粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅Ｂ（５．０ｍｍ）との関係は、Ａ＜Ｂである。
図１は分級装置の概念斜視図を示し、図３には寸法を記載した図面を示した。粒子分散液及び輸送液（水）はシリンジポンプ（Ｈａｒｖａｒｄ社ＰＨＤ２０００）を用いて送液した。
粒子分散液はシリンジの中で粒子が沈降するのを避けるために、図５のように分級装置の傾斜角θを４５°にした状態でセットし、粒子分散液を入れたシリンジ内に小型の撹拌子１８０を入れて外側からマグネチックスターラー１８１で撹拌しながら送液した。
【００６５】
樹脂粒子（綜研化学（株）製、架橋アクリル粒子ＭＸ−３００及びＭＸ１５００Ｈ：密度１．１９ｇ／ｃｍ3）、を用いて分離テストを行った。まず粒子径３μｍと１５μｍのアクリル樹脂粒子を５０：５０の混合比（重量部）で水に分散し、さらに界面活性剤としてドデシル硫酸ナトリウムを０．０５重量部添加した固形分濃度６重量％の粒子分散液Ａを作製し、上記分級装置を使って粒子分散液Ａと水Ｂの流量比Ａ：Ｂを２０：２００（ｍｌ／ｈ）で送液し、回収された回収液Ｔ２の粒度分布をコールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定したところ、分岐した出口２からの回収液Ｔ２は１５μｍ以上の粒子含有率が０体積％であり、３μｍ粒子と１５μｍ粒子の分離が可能であることを確認した。
【００６６】
（比較例１）
図１０〜１２に示すような粒子分散液用補助流路がない分級装置を作製した。本分級装置では、実施例１における分級路の寸法を（幅：Ｘ）１５０．０ｍｍ×（厚さ：Ｙ）１．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）２．０ｍｍ、分級された粒子を回収する２本の回収路の断面寸法をいずれも０．５（Ｘ）×１．０（Ｙ）ｍｍとなるように変更した。このとき前記分級路における流体の流れ方向と直交する方向の断面における横（Ｈ）：縦（Ｖ）の長さは１．０ｍｍ：２．０ｍｍであり、Ｈ／Ｖは１／２であった。
この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例１と同様なアクリル樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを２：４０（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子が９．７体積％混入しており、実施例１と比較して粒子の分離効果が大きく低下していることを確認した。また、５分後には分級路内での目詰まりが発生して分級処理の継続が困難となった。
【００６７】
（実施例２）
実施例１において、分級路の寸法を（幅：Ｘ）１５０．０ｍｍ×（厚さ：Ｙ）２．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）４．０ｍｍ、分級路上部の粒子分散液補助流路の寸法を（幅：Ｘ）０．５ｍｍ×（厚さ：Ｙ）１．６ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍ、分級された粒子を回収する２本の回収路の断面寸法をいずれも０．５（Ｘ）×２．０（Ｙ）ｍｍとなるように変更した分級装置を作製した。このときのＨ／Ｖは２／４＝１／２であり、Ａ（０．５ｍｍ）とＢ（１．６ｍｍ）との関係は、Ａ＜Ｂであった。この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例１と同様なアクリル樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを５：１００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子が３．５体積％混入した。
【００６８】
（実施例３）
実施例１において、分級路の寸法を（幅：Ｘ）１５０．０ｍｍ×（厚さ：Ｙ）１２．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）１．０ｍｍ、分級路上部の粒子分散液補助流路の寸法を（幅：Ｘ）０．５ｍｍ×（厚さ：Ｙ）８．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍ、分級された粒子を回収する２本の回収路の断面寸法をいずれも０．５（Ｘ）×１２．０（Ｙ）ｍｍとなるように変更した分級装置を作製した。このときのＨ／Ｖは１２／１であり、Ａ（０．５ｍｍ）とＢ（８．０ｍｍ）との関係は、Ａ＜Ｂであった。この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例１と同様なアクリル樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを３０：３００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子含有率が０体積％であり、３μｍ付近の粒子のみ回収されており、粒子の分離が可能であることを確認した。ただし、回収液Ｔ２は回収液の濃度が低かった。
【００６９】
（実施例４）
実施例１において、分級路上部の粒子分散液補助流路の寸法を（幅：Ｘ）０．５ｍｍ×（厚さ：Ｙ）０．７ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍとなるように変更した分級装置を作製した。このときのＨ／Ｖは７／１であり、Ａ（０．５ｍｍ）とＢ（０．７ｍｍ）との関係は、Ａ＜Ｂではあるが２Ａ＞Ｂである。この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例１と同様なアクリル樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを２０：２００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子が１．２体積％混入した。
【００７０】
（実施例５）
実施例１において、分級路上部の粒子分散液補助流路の寸法を（幅：Ｘ）０．５ｍｍ×（厚さ：Ｙ）７．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍとなるように変更した分級装置を作製した。このときのＨ／Ｖは７／１であり、Ａ（０．５ｍｍ）とＢ（７．０ｍｍ）との関係は、Ａ＜Ｂであった。また、ＢとＨとの関係はＢ＝Ｈであった。この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例１と同様なアクリル樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを２０：２００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子が４．５体積％混入した。
【００７１】
（実施例６）
図９に示すような粒子分散液用補助流路を有する分級装置において、前記粒子分散液用補助流路における流体の流れ方向の長さＬｂが、粒子分散液導入路の長さをＬａとした時に
Ｌｂ＞Ｌａ
の関係となるような粒子の分級装置を作製した。すなわち、Ｌａ＝０．５ｍｍ、Ｌｂ＝２．０ｍｍとなるように設計して分級装置を作製した。
この分級装置を使用したこと以外は、実施例１と同様にして樹脂粒子の分離テストを行った。図６のように４５°傾斜させた状態で上記分級装置を使って粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを２０：２００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２中には１５μｍ以上の粒子が３．３体積％混入しており、実施例１と比較して３μｍ粒子と１５μｍ粒子の分離効果が低下していることを確認した。
このように、ＬｂがＬａよりも大きい場合は、粒子分散液導入路より導入される粒子分散液がほとんど拡散しないうちに分級路に導入されて沈降してしまうため分級精度が低下してしまうことから、ＬａとＬｂの関係は、Ｌｂ≦Ｌａであることが好ましい。
【００７２】
（実施例７）
図５のように、分級装置の傾斜角θを０°に設定したこと、及び、粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを１０：１４０（ｍｌ／ｈ）としたこと以外は実施例１と同様にして分級処理を行った。分級処理を連続３時間継続したが、流路の目詰まりの発生は無く、回収路２からの回収液Ｔ２中の１５μｍの粒子は除去されており、３μｍ粒子と１５μｍ粒子の連続分離処理が可能となることを確認した。
【００７３】
（比較例２）
図５のように、分級装置の傾斜角θを０°に設定したこと以外は、比較例１と同様にして連続分級処理を行った。分級処理を継続したところ、１分経過後に流路の目詰まりが発生し、連続分級処理は困難になった。
以上の結果を以下の表１にまとめた。
【００７４】
【表１】
【００７５】
（実施例８）
スチレン−ｎ−ブチルアクリレート樹脂粒子分散液（組成比７５：２５、重量平均分子量３５，０００）の分級を行った。
前記樹脂の密度は１．０８ｇ／ｃｍ3であり、平均粒子径５μｍ、１０μｍ、及び、２０μｍの粒子をそれぞれ体積比８：１：１の割合で混合して、さらに界面活性剤としてＮ−オレオイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム塩０．０３重量部、ｐＨ調整剤として炭酸水素ナトリウム０．０２重量部をそれぞれ添加してイオン交換水と分散処理し、固形分濃度９．２％の樹脂粒子分散液Ｒを作製した。コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定した上記樹脂粒子分散液の粒度分布データは、大きい５μｍのピークと１０μｍ及び２０μｍの小さい２つのピークを有する粒度分布を示した。この粒子分散液Ｒを図７に示す角度θ＝４５°だけ傾斜させた粒子分散液導入路と回収路を有する粒子分散液補助流路を設けた分級装置を用いて図８のようにθ＝４５°傾斜させた状態で分級処理を行った。
図８の回収路２から回収された回収液Ｔ２の粒度分布をコールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定した結果、分岐した出口２からの回収液Ｔ２は２０μｍ以上の粒子含有率が０体積％であり、２０μｍの粒子ピークがなく、小さい１０μｍと大きい５μｍの２つの粒子ピークを有する粒度分布を示した。
【００７６】
（比較例３）
実施例８で使用したスチレン−ｎ−ブチルアクリレート樹脂粒子分散液Ｒを使用して、比較例１で使用した粒子分散液補助流路がない図１０〜１２に示す分級装置を用いて図６のように４５°傾斜させた状態で分級処理を行った。図６の回収路２から回収された回収液Ｔ２の粒度分布をコールターカウンターＴＡ−ＩＩ型により測定した結果、２０μｍ以上の粒子含有率が４．６重量％混入しており、実施例８と比較して粒子の分離効果が低下していることを確認した。
【００７７】
（実施例９）
実施例１において、図４（ａ）に示すような補助流路と分級路の接合部をテーパー加工した分級装置を作製した。本分級装置では、実施例１における粒子分散液補助流路の寸法を（幅：Ｘ）０．４ｍｍ×（厚さ：Ｙ）５．０ｍｍ×（高さ：Ｚ）０．５ｍｍとなるように変更した分級装置を作製した。また、このときの粒子分散液導入路の長さＬａ、及び、前記粒子分散液用補助流路における流体の流れ方向の長さＬｂについては、それぞれＬａ＝０．５ｍｍ、Ｌｂ＝０．４ｍｍとなるように設計して作製した。この分級装置を使用して図６のように分級装置をセットして、実施例８と同様な樹脂粒子分散液を用いて樹脂粒子の分離テストを行った。粒子分散液Ｒと輸送液（水）Ｓの流量比Ｒ：Ｓを２０：２００（ｍｌ／ｈ）で送液したところ、実施例１と同様に、分岐した出口２からの回収液Ｔ２は２０μｍ以上の粒子含有率が０体積％であり、２０μｍの粒子ピークがなく、小さい１０μｍと大きい５μｍの２つの粒子ピークを有する粒度分布を示した。
【００７８】
（実施例１０）
上記実施例９において、図４（ｂ）に示すように補助流路と分級路の接合部を加工した分級装置を作製し、同様に樹脂粒子の分離テストを行ったところ、実施例９と同様に、分岐した出口２からの回収液Ｔ２は２０μｍ以上の粒子含有率が０体積％であり、２０μｍの粒子ピークがなく、小さい１０μｍと大きい５μｍの２つの粒子ピークを有する粒度分布を示した。
【００７９】
（実施例１１）
上記実施例８において、界面活性剤のＮ−オレオイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム塩を添加しなかったこと以外は実施例８と同様に樹脂粒子分散液Ｒを作製し、樹脂粒子の分離テストを行ったところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２には２０μｍ以上の粒子が０．６体積％混入しており、実施例８と比較して粗大粒子の分離効果がやや低下していることを確認した。
（実施例１２）
上記実施例８において、ｐＨ調整剤の炭酸水素ナトリウムを添加しなかったこと以外は実施例８と同様に樹脂粒子分散液Ｒを作製し、樹脂粒子の分離テストを行ったところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２には２０μｍ以上の粒子が０．８体積％混入しており、実施例８と比較して粗大粒子の分離効果がやや低下していることを確認した。
【００８０】
（実施例１３）
上記実施例８において、界面活性剤のＮ−オレオイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム塩、及びｐＨ調整剤の炭酸水素ナトリウムをいずれも添加しなかったこと以外は実施例８と同様に樹脂粒子分散液Ｒを作製し、樹脂粒子の分離テストを行ったところ、分岐した回収路２からの回収液Ｔ２には２０μｍ以上の粒子が１．７体積％混入しており、実施例８と比較して粗大粒子の分離効果がやや低下していることを確認した。
【００８１】
以下の表に実施例８〜１３及び比較例３の結果を示す。
【００８２】
【表２】
【符号の説明】
【００８３】
１００ 分離装置
１１０ 分級路
１２０ 粒子分散液導入路
１２１ 粒子分散液導入口
１３０ 輸送液導入路
１３１ 輸送液導入口
１４０ 回収路（回収路１）
１４１ 回収路（回収路２）
１５０ 接続部
１８０ 撹拌子
１８１ スターラー
Ｒ 粒子分散液
Ｓ 輸送液
Ｔ１ 粗粉回収液
Ｔ２ 微粉回収液
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子を分級する分級路と、
粒子分散液を分級路上方に導入する粒子分散液導入路と、
一端が輸送液を導入する開口部を有し、他端が分級路に接続され、輸送液を分級路下方に導入する輸送液導入路と、
一端が開口部を有し、他端が分級路に接続され、分級された粒子を回収する回収路と、を有し、
該粒子分散液導入路は、一端が粒子分散液を導入する粒子分散液導入口を有し、他端が分級路に接続され、
該粒子分散液導入路が下記式（１）を満たすことを特徴とする
分級装置。
Ａ＜Ｂ （１）
（式（１）中、Ａは、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅であり、Ｂは粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅である。）
【請求項２】
前記分級路の流体の流れ方向と直交する方向の断面における横（Ｈ）：縦（Ｖ）の比Ｈ／Ｖが下記式（２）を満たす、請求項１に記載の分級装置。
１／１＜Ｈ／Ｖ＜１０／１ （２）
【請求項３】
前記Ａ、前記Ｂ、及び、前記Ｈが下記式（３）を満たす、請求項２に記載の分級装置。
２Ａ＜Ｂ＜Ｈ （３）
【請求項４】
粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向の流路幅をＬａとし、粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向の流路幅をＬｂとしたとき、Ｌａ及びＬｂが下記式（４）を満たす、請求項１〜３いずれか１つに記載の分級装置。
Ｌｂ≦Ｌａ （４）
【請求項５】
前記分級路が水平に対して角度θ（０°＜θ＜９０°）を有し、かつ、
前記粒子分散液導入路及び／又は前記回収路が鉛直方向の上方から下方へ送液するように設けられている、請求項１〜４いずれか１つに記載の分級装置。
【請求項６】
請求項１〜５いずれか１つに記載の分級装置を使用することを特徴とする、粒子の分級方法。
【請求項７】
粒子分散液中に界面活性剤及び／又はｐＨ調整剤を含有する、請求項６に記載の分級方法。
【請求項１】
粒子を分級する分級路と、
粒子分散液を分級路上方に導入する粒子分散液導入路と、
一端が輸送液を導入する開口部を有し、他端が分級路に接続され、輸送液を分級路下方に導入する輸送液導入路と、
一端が開口部を有し、他端が分級路に接続され、分級された粒子を回収する回収路と、を有し、
該粒子分散液導入路は、一端が粒子分散液を導入する粒子分散液導入口を有し、他端が分級路に接続され、
該粒子分散液導入路が下記式（１）を満たすことを特徴とする
分級装置。
Ａ＜Ｂ （１）
（式（１）中、Ａは、粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅であり、Ｂは粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向に直交する方向の流路幅である。）
【請求項２】
前記分級路の流体の流れ方向と直交する方向の断面における横（Ｈ）：縦（Ｖ）の比Ｈ／Ｖが下記式（２）を満たす、請求項１に記載の分級装置。
１／１＜Ｈ／Ｖ＜１０／１ （２）
【請求項３】
前記Ａ、前記Ｂ、及び、前記Ｈが下記式（３）を満たす、請求項２に記載の分級装置。
２Ａ＜Ｂ＜Ｈ （３）
【請求項４】
粒子分散液導入口の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向の流路幅をＬａとし、粒子分散液導入路と分級路との接続部の分級路の流れ方向の横断面において、分級路の流れ方向の流路幅をＬｂとしたとき、Ｌａ及びＬｂが下記式（４）を満たす、請求項１〜３いずれか１つに記載の分級装置。
Ｌｂ≦Ｌａ （４）
【請求項５】
前記分級路が水平に対して角度θ（０°＜θ＜９０°）を有し、かつ、
前記粒子分散液導入路及び／又は前記回収路が鉛直方向の上方から下方へ送液するように設けられている、請求項１〜４いずれか１つに記載の分級装置。
【請求項６】
請求項１〜５いずれか１つに記載の分級装置を使用することを特徴とする、粒子の分級方法。
【請求項７】
粒子分散液中に界面活性剤及び／又はｐＨ調整剤を含有する、請求項６に記載の分級方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公開番号】特開２０１１−２５１１１（Ｐ２０１１−２５１１１Ａ）
【公開日】平成２３年２月１０日（２０１１．２．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１７０９７７（Ｐ２００９−１７０９７７）
【出願日】平成２１年７月２２日（２００９．７．２２）
【出願人】（０００００５４９６）富士ゼロックス株式会社 (21,908)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年２月１０日（２０１１．２．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年７月２２日（２００９．７．２２）
【出願人】（０００００５４９６）富士ゼロックス株式会社 (21,908)
【Ｆターム（参考）】
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