塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム
【課題】磁性層を薄くしてもカッピングが所定の範囲に収めることができ、優れた電磁変換特性を発現できるベースフィルムの提供。
【解決手段】ポリエステルからなるフィルム層を２層以上積層した塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いる長尺の積層フィルムであって、
幅方向に１／２インチ幅でカットしたとき、磁性層を塗布する側を凹みとして、０．１〜０．８ｍｍの範囲でカールする塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【解決手段】ポリエステルからなるフィルム層を２層以上積層した塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いる長尺の積層フィルムであって、
幅方向に１／２インチ幅でカットしたとき、磁性層を塗布する側を凹みとして、０．１〜０．８ｍｍの範囲でカールする塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、データストレージなどの塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いる積層２軸配向ポリエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＴＯなどのデータストレージテープとしては、ベースフィルムの一方の面に磁性塗液を塗布して磁性層を形成し、他方の表面にバックコート層を形成する塗布型磁気記録テープが用いられている。このとき、ベースフィルムには、搬送性を高めるために表面はなるべく粗いことが望まれ、他方電磁変換特性などの点から、磁性層側の表面はできるかぎり平坦であることが求められる。
【０００３】
そこで、このような相反する性能を達成する観点から、特許文献１（特開２００３−２９１２８８号公報）では、表裏の表面粗さが異なる積層フィルムを用いることが提案されている。また、特許文献２（国際公開第２００８／０６１０７２号パンフレット）では、さらに多層にすることも提案されている。
【０００４】
ところで、リニア記録方式の磁気記録テープは、走行中の磁気ヘッドとの間隔が一定でないと、ＳＮ比などの特性が低下し、エラーの原因となる。そのため磁気記録テープは磁性層部分が凸になるように、磁性層やバックコートの厚みや組成を調整する必要がある。
【０００５】
一方、近年の記録容量拡大の要求に対し、磁性層の厚みは、磁気記録密度を高めるために薄くしなければならい。その際、磁気記録テープの厚みが決まっていると、磁性層を薄くするかわりに、バックコート層の厚みなどを厚くすることになる。その結果、これまでのベースフィルムでは、磁気記録テープと磁気ヘッドとの間隔を安定化できる磁気記録テープとしたときのカッピング量にするのが極めて困難になってきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２９１２８８号公報
【特許文献２】国際公開第２００８／０６１０７２号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、磁性層を薄くしてもカッピングが所定の範囲に収めることができ、優れた電磁変換特性を発現できるベースフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは上記課題、すなわち高密度記録化したときのバックコート層などの厚みの調整範囲を広げ、設計の自由度を上げるために鋭意研究したところ、ベースフィルムをあらかじめ所定の量カールさせておくことで、磁気記録テープとしたときのカッピングを所望の範囲にすることができ、特に記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いたとき、優れた電磁変換特性を発現できることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
かくして本発明によれば、ポリエステルからなるフィルム層を２層以上積層した塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いる長尺の積層フィルムであって、
幅方向に１／２インチ幅でカットしたとき、磁性層を塗布する側を凹みとして、０．１〜０．８ｍｍの範囲でカールする塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムが提供される。
【００１０】
また、本発明によれば、積層フィルムの磁性層を塗布する側の最表層に位置するフィルム最外層ａの固有粘度（ＩＶａ）と、他方の最表層に位置するフィルム最外層ｂの固有粘度（ＩＶｂ）との比が、下記式（１）
１．２０≧ＩＶａ／ＩＶｂ＞１．０２ （１）
を満足すること、フィルム最外層ａの厚み（Ｔａ）と、フィルム最外層ｂの厚み（Ｔｂ）の比が、下記式（２）
１０．００＞Ｔａ／Ｔｂ＞１．００ （２）
を満たすこと、幅方向のヤング率が長手方向のヤング率よりも大きいこと、フィルム最外層ａが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエステルからなること、フィルム最外層ｂが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とし、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を、全酸成分のモル数として、５〜１５モル％共重合した共重合ポリエステルであること、積層フィルムがフィルム最外層ａとフィルム最外層ｂとの間に、８層以上３００層以下のフィルム層を積層した多層積層フィルムであること、フィルム最外層ａの表面が、表面粗さ（ＲａＡ）１〜４ｎｍの範囲であること、フィルム最外層ａが、平均粒径０．０５μｍ以上０．２０ｕｍ以下の不活性粒子を、フィルム最外層ａの質量を基準として、０．０１質量％以上、０．５質量％未満の範囲で含有することのいずれか一つを少なくとも具備する塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムも提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、例えば記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いることで、得られる磁気記録テープに適正なカッピングを容易に具備させることができ、その結果、磁気ヘッドとのヘッド当たりが改善された、すなわち電磁変換特性に優れた磁気記録テープを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例で用いたカールの測定の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明について、詳述する。
本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、ポリエステルからなるフィルム層を２層以上積層した長尺の積層フィルムであって、磁性層塗布前のベースフィルムの状態で、幅方向に１／２インチ幅でカットしたとき、磁性層を塗布する側を凹みとして、０．１〜０．８ｍｍの範囲でカールすることが必要である。好ましいカールの範囲は、０．２〜０．６ｍｍである。カールが０．８ｍｍより大きいと磁性層、バック層を塗布した後のテープが、磁性層面が凹みになるカッピングとなる。他方０．１ｍｍ未満だと、カッピングは磁性層面凸になるカッピングとなるがカッピング量が１．０ｍｍを超える。また、上限よりもカールしている場合は、スリット時にカールを抑えきれない場合があり、幅寸法のばらつきが大きくなってしまう。ちなみに、フィルムの長手方向を、以下、製膜方向、縦方向またはＭＤ方向と称することがあり、フィルムの長手方向と厚み方向とに直交する方向を、幅方向、横方向またはＴＤ方向と称することがある。
【００１４】
このような積層２軸配向ポリエステルフィルムのカール量を達成するには、例えば積層フィルムの磁性層塗布側のフィルム最外層ａの固有粘度（ＩＶａ）と反対面側のフィルム最外層ｂの固有粘度（ＩＶｂ）の比を、下記式（１）の範囲とさせることが好ましい。
１．２０≧ＩＶａ／ＩＶｂ＞１．０２ （１）
【００１５】
上記式（１）のＩＶａ／ＩＶｂが、上限よりも大きいとカールが０．８ｍｍ以下にすることが困難となり、他方下限よりも小さいとカール量が０．１ｍｍ以上にすることが困難となる。このようなＩＶ差を設けることで、カールが発生する理由は、ＩＶの大きいポリエステルは分子の絡み合いが多く、延伸時に延伸応力が大きくなるため、ＩＶの小さいポリエステル対比、熱固定時の緩和量が大きくなる。すなわち、熱固定時の収縮は、ＩＶが高いほうが大きく、その結果、ＩＶの高い側を凹みとするカールが発生するのである。
【００１６】
そのような観点から、フィルム最外層ａの厚み（Ｔａ）はフィルム最外層ｂの厚み（Ｔｂ）と同等かそれよりも厚いことが好ましく、下記式（２）を満たすことが、磁性面側を凹みとするカールを発現させるために好ましい。
１０．００＞Ｔａ／Ｔｂ＞１．００ （２）
【００１７】
厚み比（Ｔａ／Ｔｂ）が上限以上だとカール量を０．８ｍｍ以下にすることが難しくなり、他方厚み比（Ｔａ／Ｔｂ）が下限以下だと、カール量を０．１ｍｍよりも小さくすることが難しくなる。さらに好ましい厚み比（Ｔａ／Ｔｂ）は、８．００＞Ｔａ／Ｔｂ＞１．２０、さらに６．００＞Ｔａ／Ｔｂ＞１．４０の範囲である。上記固有粘度の差とこの厚み比とを上記の範囲にすることで、よりカールを目的とする範囲に調節しやすくなる。
【００１８】
ところで、本発明の積層二軸配向ポリエステルフィルムを、多層積層フィルムとした場合は、フィルム最外層ａとフィルム最外層ｂとの間に、８層以上３００層以下、さらに１０層以上２００層以下のフィルム層を積層することが、層構成を均一にしつつ、剥離を抑制し、さらに延伸性が向上して本発明の効果を発現させやすい点から好ましい。この際、最外層ａと最外層ｂの間に位置するフィルム層は、後述のフィルム最外層ａを形成するポリマー（Ａ）とフィルム最外層ｂを形成するポリマー（Ｂ）とを交互に積層したものであることが、別途ポリマーや押出機を用意する必要がないことから生産性を向上でき、また剥離なども抑制しやすいことから好ましい。また、各フィルム層の１層あたり厚みは、０．１〜１０００ｎｍの範囲、さらに１〜１００ｎｍの範囲にあることが層構成の均一性と効果の発現性の点から好ましい。
【００１９】
さらにフィルム最外層ａは、積層二軸配向ポリエステルフィルムの全層厚みに対して、１０〜４０％の厚みを持つように調整することがカールを制御する点で望ましい。また、通常磁性層を塗布しない側のポリマーは滑り性付与のため、フィルム最外層ａに対して、含有する不活性粒子の粒径が大きかったり、頻度が多かったりすることが多く、その不活性粒子による突き上げで、フィルム最外層ａの表面の粗さが粗くなるのを抑制することもできる。
【００２０】
本発明におけるポリエステルは、フィルムへの製膜が可能なものであれば、それ自体公知のものを採用できる。例えば、ジオール成分と芳香族ジカルボン酸成分との重縮合によって得られる芳香族ポリエステルが好ましく、かかる芳香族ジカルボン酸成分として、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸などの６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸が挙げられ、またジオール成分として、例えばエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，６−ヘキサンジオールが挙げられる。
【００２１】
これらの中でも、高温での加工時の寸法安定性の点からは、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、特にエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましい。
【００２２】
また、より環境変化に対する寸法安定性を向上させつつ、カールも制御しやすいことから、国際公開２００８／０９６６１２号パンフレットに記載された６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分、６，６’−（トリメチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分および６，６’−（ブチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分などを共重合したものを用いることも好ましい。特にフィルム最外層ａは、高温での加工時の寸法安定性の点からは、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、特にエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、フィルム最外層ｂは、カールの制御の点からエチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とし、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を、全酸成分のモル数として、５〜１５モル％共重合した共重合ポリエステルであることが好ましい。
【００２３】
本発明におけるポリエステルは、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を含有しない場合はο−クロロフェノール中、３５℃において、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を含有する場合はＰ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（４０／６０質量比）の混合溶媒中、３５℃において、測定したときの固有粘度が０．４０ｄｌ／ｇ以上であることが好ましく、０．４０〜１．０ｄｌ／ｇであることがさらに好ましい。固有粘度が０．４ｄｌ／ｇ未満ではフィルム製膜時に切断が多発したり、成形加工後の製品の強度が不足することがある。一方固有粘度が１．０ｄｌ／ｇを超える場合は重合時の生産性が低下する。
【００２４】
本発明におけるポリエステルの融点は、２００〜３００℃であることが好ましく、更に好ましくは２１０〜２９０℃、特に好ましくは２２０〜２８０℃である。融点が下限に満たないと二軸配向フィルムの耐熱性が不十分な場合があり、融点が上限を超える場合は後述は溶融混練する際の温度が非常に高温になり、熱劣化などを引き起こしやすくなる。
【００２５】
なお、本発明におけるポリエステルは、本発明の効果を損なわない範囲で、それ自体公知の他の共重合成分をさらに共重合、例えば繰り返し単位のモル数に対して１０モル％以下、さらに５モル％以下の範囲で共重合していてもよいし、他の熱可塑性樹脂などを、例えば２０質量％以下、さらに１０質量％以下の範囲でブレンドしても良い。
【００２６】
ところで、本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、上述のポリエステルから製造できるが、搬送や巻取りなどの特性を実用上問題ない範囲で維持しつつ、データストレージにしたときの電磁変換特性を高度に維持させる観点から、フィルム最外層ａの表面は、表面粗さ（ＲａＡ）が１〜７ｎｍの範囲にあることが好ましい。好ましいＲａＡは、１〜５ｎｍ、さらに２〜４ｎｍの範囲である。
【００２７】
また、本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、上述の表面粗さ（ＲａＡ）を具備させる観点から、磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルは、不活性粒子を含有しないか、含有するとしても、平均粒径０．０５〜０．１５μｍ、さらに０．０７〜０．１４μｍの不活性粒子を、該表面を形成するポリエステルの質量を基準として、０．００５〜０．４質量％、さらに０．００７〜０．３質量％、特にさらに０．０１〜０．２質量％の範囲で含有することが好ましい。なお、ここでいう不活性粒子を含有しないとは、平均粒径０．０５μｍ以上の不活性粒子の含有量が０．００５質量％未満であることを意味する。
【００２８】
不活性粒子を含有させる場合については、含有させる不活性粒子はもともと粗大粒子を含まないか含有するとしても極めて少ない不活性粒子が好ましい。
このような粒度分布がシャープなものにしやすく、一次粒子の状態で存在しやすい不活性粒子としては、シリコーン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリエステル、架橋ポリスチレンなどの有機高分子粒子および球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましく、特にシリコーン樹脂、架橋ポリスチレンおよび球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましい。もちろん、これらの不活性粒子を含有させる場合は、さらに粗大粒子をなくすため、フィルターでのろ過を行ったり、分散剤で不活性粒子の表面を処理したり、押出機での混練を強化することが好ましい。
【００２９】
本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、前述の表面粗さを有するものであれば特に制限されず、磁性層側が同じ表面粗さなら、より搬送性や巻取り性を向上させやすく、同じ搬送性や巻取り性なら、より磁性層側の表面粗さを平坦にすることができることから、非磁性層側の表面粗さ（ＲａＢ）が磁性層側の表面粗さ（ＲａＡ）よりも１ｎｍ以上大きいことが好ましい。
【００３０】
そのような観点から、フィルム最外層ｂの表面は、表面粗さ（ＲａＢ）が磁性層側の表面粗さ（ＲａＡ）よりも１ｎｍ以上大きく、３〜１０ｎｍの範囲にあることが好ましい。好ましいＲａＢは、４〜９ｎｍ、さらに５〜９ｎｍの範囲である。ＲａＢが下限未満もしくはＲａＡよりも小さいと、搬送性や巻取り性の向上効果が発現されがたく、他方上限を超えると、磁性層側の表面を突き上げや転写によって粗くしてしまうことがある。
【００３１】
フィルム最外層ｂの表面に、上述のような表面粗さを具備させるには、平均粒径が０．２〜０．５μｍ、さらに０．２〜０．４μｍの不活性粒子を、該フィルム最外層ｂの質量を基準として、０．０１〜０．５質量％、さらに０．０２〜０．４質量％の範囲で含有させることが好ましい。さらに、フィルム最外層ｂは、平均粒径が０．０５〜０．１５μｍ、さらに０．０６〜０．１４μｍの不活性粒子を、該フィルム最外層ｂの質量を基準として、０．０５〜０．５質量％、さらに０．０６〜０．４質量％の範囲で含有することが好ましい。このような２種類以上の不活性粒子を併用することで、より搬送性と巻取り性を高めつつ、磁性層側の表面を平坦に維持しやすい。
【００３２】
上述の該フィルム最外層ｂに含有させる不活性粒子としては、ポリマー中で安定的に存在できるものであれば特に制限されず、それ自体公知のものを採用でき、好ましくは前述の磁性層を形成する側の表面で説明したのと同様な不活性粒子である。
【００３３】
ところで、本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、前述のカールをより調整しやすくなることから、幅方向のヤング率が長手方向のヤング率よりも大きいことが好ましい。好ましい長手方向のヤング率は４．５〜７．０ＧＰａ、さらに５．５〜６．５ＧＰａ、幅方向のヤング率は７．５〜１０ＧＰａ、さらに８．０〜９．５ＧＰａの範囲である。
【００３４】
つぎに、本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムの製造方法について説明する。まず、本発明におけるポリエステルの製造方法は、例えば芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールとをエステル化反応もしくはエステル交換反応させてポリエステルの前駆体を合成する第一反応と、該前駆体を重縮合反応させる第二反応とからなり、それ自体公知の方法を採用できる。なお、原料由来の異物を低減するために、芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールなどの原料は、精製を繰り返して、異物を低減しておくのが好ましい。
【００３５】
さらに好ましい第一反応の条件について説明する。第一反応は、常圧下で行ってもよいが、０．０５ＭＰａ〜０．５ＭＰａの加圧下で行うことが反応速度をより速めやすいことから好ましい。また、第一反応の温度は、２１０℃〜２７０℃の範囲で行なうことが好ましい。反応圧力を上記範囲内とすることで反応の進行を進みやすくしつつ、ジアルキレングリコールに代表される副生物の発生を抑制できる。このとき、アルキレングリコール成分は、第一反応を行う反応系に存在する酸成分に対し１．１〜６モル倍用いることが、反応速度及び樹脂の物性維持の点から好ましい。より好ましくは２〜５モル倍、さらに好ましくは３〜５モル倍である。
【００３６】
また、第一反応の反応速度をより早くするには、それ自体公知の触媒を用いることが好ましく、たとえばＬｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉなどの金属成分を有する金属化合物が好ましく挙げられ、これらの中でも加圧下で行う場合は、反応の進みやすさの点からＭｎやＴｉ化合物が好ましい。特にＴｉ化合物は、さらに重縮合反応触媒としても使用でき、かつ触媒残渣の析出も少ないことから好ましい。本発明で用いるチタン化合物としては、触媒残渣の析出による不溶性粗大異物の発生を抑制する観点からポリエステル中に可溶な有機チタン化合物が好ましい。特に好ましいチタン化合物としては、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラフェノキシド、トリメリット酸チタンなどを好ましく例示できる。
【００３７】
添加する触媒量は、第一反応中に存在する全酸成分のモル数を基準として、金属元素換算で、１０〜１５０ミリモル％の範囲にあることが好ましく、さらに２０〜１００ミリモル％、特に３０〜７０ミリモル％の範囲にあることが反応速度を促進しつつ、触媒起因の粗大不溶性異物の生成を抑制でき、さらに得られる共重合芳香族ポリエステルの耐熱性を高度に維持できることから好ましい。なお、チタン化合物を添加する場合の添加時期は、第一反応のエステル化反応開始時から存在するように添加し、前述のとおり、引き続き重縮合反応触媒として使用することが好ましい。もちろん、重縮合反応速度をコントロールする目的で２回以上に分けて添加してもよい。
【００３８】
つぎに、第一反応で得られた前駆体を重縮合反応させる第二反応について説明する。
本発明では、得られるポリエステルに、高度の熱安定性を付与させる目的で、第二反応における重縮合反応の開始以前に、反応系にリン化合物からなる熱安定剤を添加することが好ましい。具体的なリン化合物としては、化合物中にリン元素を有するものであれば特に限定されず、例えば、リン酸、亜リン酸、リン酸トリメチルエステル、リン酸トリブチルエステル、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノメチルエステル、リン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸、フェニルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエステル、リン酸アンモニウム、トリエチルホスホノアセテート、メチルジエチルホスホノアセテートなどを挙げることができ、これらのリン化合物は二種以上を併用してもよい。なお、リン化合物の添加時期は、第一反応が実質的に終了してから第二反応である重縮合反応初期の間に行うことが好ましく、添加は一度に行ってもよいし、２回以上に分割して行ってもよい。
【００３９】
ところで、重縮合反応の温度は２７０℃〜３００℃の範囲で行い、重縮合反応中の圧力は５０Ｐａ以下の減圧下で行うのが好ましい。重縮合反応中の圧力が上限より高いと重縮合反応に要する時間が長くなり且つ重合度の高いポリエステルを得ることが困難になる。重縮合触媒としては、それ自体公知のＴｉ，Ａｌ，Ｓｂ，Ｇｅなどの金属化合物を好適に使用でき、それらの中でもエステル化反応時に添加されたチタン化合物を引き続き使用することが触媒残渣による不溶性粗大異物の発生を抑制できることから好ましい。
【００４０】
また、不活性粒子を含有させる方法については、前述のような粗大粒子の低減を行ったものを選択し、それをアルキレングリコールのスラリー状態として、さらにフィルターなどによって粗大粒子を低減し、それを重合工程で添加して粒子含有量が０．０２〜１．０質量％の粒子含有マスターポリエステルを作成し、該マスターポリエステルを、粒子を含有しないポリエステルで希釈するのが、不活性粒子の凝集による粗大突起を低減する上で好ましい。
【００４１】
このようにして得られるポリエステルは、本発明の効果を阻害しない範囲で、紫外線吸収剤等の安定剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、離型剤、核剤、を必要に応じて配合しても良いが、少なくとも磁性層を形成する側の表面に用いるポリエステルは、粗大突起を形成しやすい他の熱可塑性ポリマー、顔料、充填剤あるいはガラス繊維、炭素繊維、層状ケイ酸塩などは含有させないことが好ましい。
【００４２】
本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、データストレージのベースフィルムに用いることから、二軸配向フィルムである。二軸配向フィルムは、上述のポリエステルを溶融状態で押出し、二軸方向に延伸することで製造でき、製膜方法などはそれ自体公知のものを採用することができる。なお、フィルターでの濾過は、製膜直前であるほど、再凝集などによって後から生成される不溶性粗大異物の影響を低減できることから、製膜する際の溶融押出工程で用いるのが好ましい。
【００４３】
例えば、2層の二軸配向積層ポリエステルフィルムで説明すると、押出し口金内または口金以前（一般に、前者はマルチマニホールド方式、後者はフィードブロック方式と呼ぶ）で、フィルム最外層ａ用のポリエステルＡとフィルム最外層ｂ用のポリエステルＢとを、それぞれさらに前述のような高精度のフィルターでろ過したのち、溶融状態にて積層複合し、上記好適な厚み比の積層構造となし、次いで口金よりポリエステルの融点（Ｔｍ）〜（Ｔｍ＋７０）℃の温度でフィルム状に共押出しする。このとき押出し温度をＡ層側とＢ層側で変化させることにより、さらにそれぞれの層の固有粘度を調整することも出来る。好ましい押出し温度は使用するポリエステルの融点より１５℃以上４０℃以下が固有粘度を調整する上で好ましい。１５℃より低いと未溶融のポリマーが発生し異物となってしまい好ましくない。一方、４０℃を超えると、ポリマーが劣化してしまい、劣化異物が発生するため好ましくない。さらに、固有粘度が低くなりすぎるため、製膜性が劣るため好ましくない。
【００４４】
このようにして共押出しされたシート状物を３０〜７０℃の冷却ロールで急冷固化し、未延伸積層フィルムを得る。その後、上記未延伸積層フィルムを常法に従い、一軸方向（縦方向または横方向）に（ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向とは直角方向（一段目延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横方向となる）に（Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率で延伸する。さらに、必要に応じて、縦方向および／または横方向に再度延伸してもよい。すなわち、２段、３段、４段あるいは多段の延伸を行うとよい。全延伸倍率としては、通常９倍以上、好ましくは１０〜３５倍、さらに好ましくは１２〜３０倍である。なお、前述のような幅方向のヤング率を高くするには、長手方向の延伸倍率を小さくして、幅方向の延伸倍率を高くすることで調整できる。
【００４５】
さらに、前記二軸配向フィルムは（Ｔｇ＋７０）〜（Ｔｍ−１０）℃の温度、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルムの場合、１８０〜２５０℃で熱固定結晶化することによって、優れた寸法安定性が付与される。その際、熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。
【００４６】
このようにして得られた塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、例えば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（Ａ）に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μｍで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面（Ｂ）にバックコートを厚み０．３〜０．８μｍで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【００４７】
ここで、磁性塗料などの組成は、例えば後述の実施例の測定にある組成などが挙げられる。このようにして得られた磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ４やＬＴＯ５など））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【実施例】
【００４８】
以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明におけるポリエステル、ポリエステルフィルムおよびデータストレージの特性は、下記の方法で測定および評価した。
【００４９】
（１）固有粘度
得られたポリエステルの固有粘度は、前述のとおり、ｏ−クロロフェノール、３５℃で測定し、ｏ−クロロフェノールでは均一に溶解するのが困難な場合は、ｐ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（４０／６０質量比）の混合溶媒を用いて３５℃で測定して求めた。
【００５０】
（２）フィルム積層厚み
フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、２００００倍で観察した。ＴＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、含有粒子径および粒子濃度をもとに、界面の観察結果から、各層の厚みを評価した。また、上記による観察が困難な場合、ＳＩＭＳ（２次イオン質量分析装置）を用いて評価することもできる。表面からエッチングしながら、粒子もしくはポリエステル樹脂層に起因する元素濃度のデプスプロファイルを測定し、各層の厚みを評価する。
【００５１】
（３）カール量測定
まず、フィルム（１）を長手方向に１７０ｍｍ、幅方向に１／２インチ幅に切り出す。そして、水平方向に配置された2つのフリーロール（２）に平坦面（フィルム層（Ａ）側）を下にしてセットする。なお、フリーロールはフィルムと接する部分の外経が１０ｍｍ、フリーロールの中心軸間の距離は１０ｃｍとし、フィルムの両端には、１７．５ｇ／ｍｍ２の荷重（３）をかける。次に、発光部と受光部を兼ね備えたキーエンス製レーザー変位計（４） ＬＫ−Ｇ３０を図１に示すように、フィルムの上方に配置し、レーザー光（５）をフィルムの面方向に斜めに照射した。そして、フィルムの幅方向に沿って、フィルムの変位（距離）を計測する。
計測された変位について、フィルムの幅方向における両端の変位の平均値と、フィルム幅方向における中央部分で観測される極大値または極小値とを用い、前述の平均値と極大値または極小値との差異をカールの値とする。なお、平坦面を内側にしてカールしている場合はプラスの値となり、逆に平坦面を外側にしてカールしている場合はマイナスの値となる。上記測定を、3つのサンプルについて行い、それらの平均値を算出してカールの値とした。
【００５２】
（４）中心面平均粗さ（Ｒａ）
非接触式三次元表面粗さ計（ＺＹＧＯ社製：Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ５０２２）を用いて測定倍率２５倍、測定面積２８３μｍ×２１３μｍ（＝０．０６０３ｍｍ２）の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトＭｅｔｒｏ Ｐｒｏにより中心面平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
【００５３】
（５）不活性粒子の平均粒径
添加する不活性粒子の平均粒径および相対標準偏差は、ＪＩＳ Ｚ８８２３−１に準拠する遠心沈降法で得られる粒度分布から得られる数平均値を平均粒径とした。
【００５４】
（６）ガラス転移点および融点
ガラス転移点、融点はＤＳＣ（ＴＡインスツルメンツ株式会社製、商品名：Ｔｈｅｒｍａｌ ｌｙｓｔ２９２０）により昇温速度２０℃／ｍｉｎで測定した。
【００５５】
（７）ヤング率
得られたフィルムを試料巾１０ｍｍ、長さ１５ｃｍで切り取り、チャック間１００ｍｍ、引張速度１０ｍｍ／分、チャート速度５００ｍｍ／分の条件で万能引張試験装置（東洋ボールドウィン製、商品名：テンシロン）にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
【００５６】
（８）データストレージ（磁気テープ）の作成
１ｍ幅にスリットしたポリエステルフィルムを、張力２０ｋｇ／ｍで搬送させ、フィルムの平坦な側の表面に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層は磁性塗料で、塗布厚０．０８μｍ、非磁性下層の厚みは１．０２μｍとした。）し、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバックコートを固形分の厚みが０．５μｍとなるように塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理し、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ幅にスリットし、それをＬＴＯ用のケースに組み込み、長さが８５０ｍで磁気記録容量が０．８ＴＢのデータストレージカートリッジを作成した。
【００５７】
（非磁性塗料の組成）
・非磁性無機質粉末（α−酸化鉄：平均長軸長：０．１５μｍ，平均針状比：７，ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ）：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート）：５重量部
・レシチン：１重量部
・メチルエチルケトン：７５重量部
・メチルイソブチルケトン：７５重量部
・トルエン：７５重量部
・カーボンブラック（平均粒子径：２０ｎｍ）：２重量部
・ラウリン酸：１．５重量部
（磁性塗料の組成）
・磁性粉（戸田工業株式会社製、商品名：ＮＦ３０ｘ）：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体）：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート）：５重量部
・レシチン： １重量部
・メチルエチルケトン：７５重量部
・メチルイソブチルケトン：７５重量部
・トルエン：７５重量部
・カーボンブラック（平均粒子径：２０ｎｍ）：２重量部
・ラウリン酸：１．５重量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）：９５重量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：１０重量部
・αアルミナ：０．１重量部
・変成ポリウレタン：２０重量部
・変成塩化ビニル共重合体：３０重量部
・シクロヘキサノン：２００重量部
・メチルエチルケトン：３００重量部
・トルエン：１００重量部
【００５８】
（９）カッピング量
上記（３）のカール量の測定を、上記（８）で作成した磁気テープについて行った。なお、磁性層側を下にしてセットする。また、磁性層側を内側にしてカールしている場合はプラスの値となり、逆に磁性層側を外側にしてカールしている場合はマイナスの値とした。上記測定を、3つのサンプルについて行い、それらの平均値を算出してカッピング量とし、カッピング量が−０．１〜−１．０ｍｍの範囲にあるものを良、−０．３〜−０．８ｍｍの範囲にあるものを優と言える。
【００５９】
［参考例１］樹脂１の作成
蒸留による精製を繰り返した２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルとエチレングリコールとをそれぞれ１００部と７０部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、１５０℃まで昇温した。その後、トリメリット酸チタンをＴｉ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して７ｍｍｏｌ％となるように添加し、反応槽全体を窒素により０．２５ＭＰａの圧力下で加熱して、反応槽内部温度を２４０℃に昇温した。反応の進行に従い、圧力一定のまま内温を２５０℃まで上げた。その後、反応槽内の圧力を常圧にゆっくりと戻し、トリメチルホスフェートをリン元素量で、全ジカルボン酸成分のモル数に対して１２ｍｍｏｌ％となるように添加し、余剰のエチレングリコールを追い出して、エステル交換反応を終了させた。
得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通して濾過した。重合反応槽では２５０℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に２９０℃、３０Ｐａで所定の重合度になるまで重縮合を行い、実質的に不活性粒子を含有しない、固有粘度０．６ｄｌ／ｇのポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た。
【００６０】
［参考例２］樹脂２の作成
参考例１において、重合反応を２９０℃、３０Ｐａで重縮合を行い、固有粘度０．５３ｄｌ／ｇのポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た
【００６１】
［参考例３］樹脂３の作成
平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１３のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに１０質量％となるように添加して、１００℃で２０分間過熱したのち、９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が１０質量％のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの質量に対して、０．５質量％となるように添加したほかは、参考例１と同様な操作を繰り返して、樹脂３を作成した。
【００６２】
［参考例４］樹脂４の作成
平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１３のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに１０質量％となるように添加して、１００℃で２０分間過熱したのち、９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が１０質量％のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの質量に対して、０．５質量％となるように添加したほかは、参考例２と同様な操作を繰り返して、樹脂４を作成した。
【００６３】
［参考例５］樹脂５の作成
真球状シリカ粒子を、平均粒径が０．３μｍで相対標準偏差が０．１２の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例３と同様な操作を繰り返して、樹脂５を作成した。
【００６４】
［参考例６］樹脂６の作成
真球状シリカ粒子を、平均粒径が０．３μｍで相対標準偏差が０．１２の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例４と同様な操作を繰り返して、樹脂６を作成した。
【００６５】
［参考例７］樹脂７の作成
ジカルボン酸成分として、２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルを２０部、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸を８０部にするほかは、参考例１と同様な操作を繰り返して、樹脂７を作成した。樹脂７の組成は、酸成分の２９モル％が２，６−ナフタレンジカルボン酸成分、酸成分の７１モル％が６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分、グリコール成分の９８モル％がエチレングリコール成分、グリコール成分の２モル％がジエチレングリコール成分であり、融点は２４０℃、ガラス転移温度は１１７℃、固有粘度０．６０ｄｌ／ｇの共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た。
【００６６】
［実施例１］
フィルム最外層ａ用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、フィルム最外層ｂ層用のポリマーとして樹脂２と４と６とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度それぞれ２９５℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ９５％ろ過精度が１μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを１２０℃に予熱し、さらに低速、高速のロール間でフィルムを１３０℃に加熱して４．８倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に５．１倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを２００℃の熱風で３秒間熱固定しつつ横方向に１０％延伸を行い、厚み４．７μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。この積層二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向６．４ＧＰａ、横方向８．７ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６７】
［実施例２］
フィルム最外層ａ用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、フィルム最外層ｂ用ポリマーとして樹脂１と３と５とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、Ａ層側の溶融温度を２９５℃、Ｂ層側の溶融温度を３０５℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得たほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。この積層二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向６．２ＧＰａ、横方向８．５ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６８】
［実施例３］
フィルム最外層ａ用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、フィルム最外層ｂ層用のポリマーとして樹脂２と４と６とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、Ａ層側の溶融温度を２９５℃、Ｂ層側の溶融温度を３０５℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得たほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。この積層二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向６．０ＧＰａ、横方向８．４ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６９】
［実施例４］
フィルム最外層ａ用ポリマーおよびＡ層用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意した。また、フィルム最外層ｂ用ポリマーおよびＢ層用ポリマーとして樹脂７（Ｂ層用ポリマーの全酸成分のモル数を基準として、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分のモル数が１３ｍｏｌ％となるように調整）と４と６とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、フィルム最外層ａ用ポリマーおよびＡ層用ポリマーの溶融温度を２９５℃、フィルム最外層ｂ用ポリマーおよびＢ層用ポリマーの溶融温度を２９５℃で溶融し、マルチマニホールド型多層共押出ダイを用いてフィルム最外層ａ用ポリマーおよびＡ層用ポリマーをフィルム最外層ａ用とＡ層用ポリマーとに３：７の比率で分け、Ａ層用ポリマーを均等に９層に分け、フィルム最外層ｂ用ポリマーおよびＢ層用ポリマーを均等に１０層に分け、フィルム最外層ａ−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−フィルム最外層ｂという積層構造になるように合計２０層で積層させて多層積層未延伸フィルムを得た（フィルム全体のポリマーの全酸成分のモル数を基準としたときの６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分のモル数は９ｍｏｌ％）ほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。この積層二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム最外層ａの厚みが１．４７μｍ、Ａ層の厚みがそれぞれ０．３８μｍ、Ｂ層の厚みがそれぞれ０．３４μｍで、ヤング率が縦方向６．０ＧＰａ、横方向８．７ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００７０】
［比較例１］
フィルム最外層ａ用ポリマーとして樹脂２と４とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、フィルム最外層ｂ用ポリマーとして樹脂１と３と５とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、Ａ層側の溶融温度を２９５℃、Ｂ層側の溶融温度を２９５℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得たほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。この積層二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向６．３ＧＰａ、横方向８．５ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００７１】
［比較例２］
Ａ層用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、Ｂ層用のポリマーとして樹脂２と４と５とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、Ａ層側の溶融温度を２９５℃、Ｂ層側の溶融温度を２９５℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得たほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。この積層二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向６．４ＧＰａ、横方向８．７ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００７２】
【表１】
【００７３】
上記表中のＰＥＮはポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート、共重合ＰＥＮは６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸を共重合したポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートである。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、磁性層を薄くしてもカッピングが所定の範囲に収めることができ、優れた電磁変換特性を発現できることから塗布型磁気記録テープのベースフィルムとして利用できる。
【符号の説明】
【００７５】
１ フィルム
２ フリーロール
３ 荷重
４ 変位計
５ レーザー光
【技術分野】
【０００１】
本発明は、データストレージなどの塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いる積層２軸配向ポリエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＴＯなどのデータストレージテープとしては、ベースフィルムの一方の面に磁性塗液を塗布して磁性層を形成し、他方の表面にバックコート層を形成する塗布型磁気記録テープが用いられている。このとき、ベースフィルムには、搬送性を高めるために表面はなるべく粗いことが望まれ、他方電磁変換特性などの点から、磁性層側の表面はできるかぎり平坦であることが求められる。
【０００３】
そこで、このような相反する性能を達成する観点から、特許文献１（特開２００３−２９１２８８号公報）では、表裏の表面粗さが異なる積層フィルムを用いることが提案されている。また、特許文献２（国際公開第２００８／０６１０７２号パンフレット）では、さらに多層にすることも提案されている。
【０００４】
ところで、リニア記録方式の磁気記録テープは、走行中の磁気ヘッドとの間隔が一定でないと、ＳＮ比などの特性が低下し、エラーの原因となる。そのため磁気記録テープは磁性層部分が凸になるように、磁性層やバックコートの厚みや組成を調整する必要がある。
【０００５】
一方、近年の記録容量拡大の要求に対し、磁性層の厚みは、磁気記録密度を高めるために薄くしなければならい。その際、磁気記録テープの厚みが決まっていると、磁性層を薄くするかわりに、バックコート層の厚みなどを厚くすることになる。その結果、これまでのベースフィルムでは、磁気記録テープと磁気ヘッドとの間隔を安定化できる磁気記録テープとしたときのカッピング量にするのが極めて困難になってきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２９１２８８号公報
【特許文献２】国際公開第２００８／０６１０７２号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、磁性層を薄くしてもカッピングが所定の範囲に収めることができ、優れた電磁変換特性を発現できるベースフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは上記課題、すなわち高密度記録化したときのバックコート層などの厚みの調整範囲を広げ、設計の自由度を上げるために鋭意研究したところ、ベースフィルムをあらかじめ所定の量カールさせておくことで、磁気記録テープとしたときのカッピングを所望の範囲にすることができ、特に記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いたとき、優れた電磁変換特性を発現できることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
かくして本発明によれば、ポリエステルからなるフィルム層を２層以上積層した塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いる長尺の積層フィルムであって、
幅方向に１／２インチ幅でカットしたとき、磁性層を塗布する側を凹みとして、０．１〜０．８ｍｍの範囲でカールする塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムが提供される。
【００１０】
また、本発明によれば、積層フィルムの磁性層を塗布する側の最表層に位置するフィルム最外層ａの固有粘度（ＩＶａ）と、他方の最表層に位置するフィルム最外層ｂの固有粘度（ＩＶｂ）との比が、下記式（１）
１．２０≧ＩＶａ／ＩＶｂ＞１．０２ （１）
を満足すること、フィルム最外層ａの厚み（Ｔａ）と、フィルム最外層ｂの厚み（Ｔｂ）の比が、下記式（２）
１０．００＞Ｔａ／Ｔｂ＞１．００ （２）
を満たすこと、幅方向のヤング率が長手方向のヤング率よりも大きいこと、フィルム最外層ａが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエステルからなること、フィルム最外層ｂが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とし、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を、全酸成分のモル数として、５〜１５モル％共重合した共重合ポリエステルであること、積層フィルムがフィルム最外層ａとフィルム最外層ｂとの間に、８層以上３００層以下のフィルム層を積層した多層積層フィルムであること、フィルム最外層ａの表面が、表面粗さ（ＲａＡ）１〜４ｎｍの範囲であること、フィルム最外層ａが、平均粒径０．０５μｍ以上０．２０ｕｍ以下の不活性粒子を、フィルム最外層ａの質量を基準として、０．０１質量％以上、０．５質量％未満の範囲で含有することのいずれか一つを少なくとも具備する塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムも提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、例えば記憶容量が０．８ＴＢ以上であるデータストレージのベースフィルムに用いることで、得られる磁気記録テープに適正なカッピングを容易に具備させることができ、その結果、磁気ヘッドとのヘッド当たりが改善された、すなわち電磁変換特性に優れた磁気記録テープを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例で用いたカールの測定の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明について、詳述する。
本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、ポリエステルからなるフィルム層を２層以上積層した長尺の積層フィルムであって、磁性層塗布前のベースフィルムの状態で、幅方向に１／２インチ幅でカットしたとき、磁性層を塗布する側を凹みとして、０．１〜０．８ｍｍの範囲でカールすることが必要である。好ましいカールの範囲は、０．２〜０．６ｍｍである。カールが０．８ｍｍより大きいと磁性層、バック層を塗布した後のテープが、磁性層面が凹みになるカッピングとなる。他方０．１ｍｍ未満だと、カッピングは磁性層面凸になるカッピングとなるがカッピング量が１．０ｍｍを超える。また、上限よりもカールしている場合は、スリット時にカールを抑えきれない場合があり、幅寸法のばらつきが大きくなってしまう。ちなみに、フィルムの長手方向を、以下、製膜方向、縦方向またはＭＤ方向と称することがあり、フィルムの長手方向と厚み方向とに直交する方向を、幅方向、横方向またはＴＤ方向と称することがある。
【００１４】
このような積層２軸配向ポリエステルフィルムのカール量を達成するには、例えば積層フィルムの磁性層塗布側のフィルム最外層ａの固有粘度（ＩＶａ）と反対面側のフィルム最外層ｂの固有粘度（ＩＶｂ）の比を、下記式（１）の範囲とさせることが好ましい。
１．２０≧ＩＶａ／ＩＶｂ＞１．０２ （１）
【００１５】
上記式（１）のＩＶａ／ＩＶｂが、上限よりも大きいとカールが０．８ｍｍ以下にすることが困難となり、他方下限よりも小さいとカール量が０．１ｍｍ以上にすることが困難となる。このようなＩＶ差を設けることで、カールが発生する理由は、ＩＶの大きいポリエステルは分子の絡み合いが多く、延伸時に延伸応力が大きくなるため、ＩＶの小さいポリエステル対比、熱固定時の緩和量が大きくなる。すなわち、熱固定時の収縮は、ＩＶが高いほうが大きく、その結果、ＩＶの高い側を凹みとするカールが発生するのである。
【００１６】
そのような観点から、フィルム最外層ａの厚み（Ｔａ）はフィルム最外層ｂの厚み（Ｔｂ）と同等かそれよりも厚いことが好ましく、下記式（２）を満たすことが、磁性面側を凹みとするカールを発現させるために好ましい。
１０．００＞Ｔａ／Ｔｂ＞１．００ （２）
【００１７】
厚み比（Ｔａ／Ｔｂ）が上限以上だとカール量を０．８ｍｍ以下にすることが難しくなり、他方厚み比（Ｔａ／Ｔｂ）が下限以下だと、カール量を０．１ｍｍよりも小さくすることが難しくなる。さらに好ましい厚み比（Ｔａ／Ｔｂ）は、８．００＞Ｔａ／Ｔｂ＞１．２０、さらに６．００＞Ｔａ／Ｔｂ＞１．４０の範囲である。上記固有粘度の差とこの厚み比とを上記の範囲にすることで、よりカールを目的とする範囲に調節しやすくなる。
【００１８】
ところで、本発明の積層二軸配向ポリエステルフィルムを、多層積層フィルムとした場合は、フィルム最外層ａとフィルム最外層ｂとの間に、８層以上３００層以下、さらに１０層以上２００層以下のフィルム層を積層することが、層構成を均一にしつつ、剥離を抑制し、さらに延伸性が向上して本発明の効果を発現させやすい点から好ましい。この際、最外層ａと最外層ｂの間に位置するフィルム層は、後述のフィルム最外層ａを形成するポリマー（Ａ）とフィルム最外層ｂを形成するポリマー（Ｂ）とを交互に積層したものであることが、別途ポリマーや押出機を用意する必要がないことから生産性を向上でき、また剥離なども抑制しやすいことから好ましい。また、各フィルム層の１層あたり厚みは、０．１〜１０００ｎｍの範囲、さらに１〜１００ｎｍの範囲にあることが層構成の均一性と効果の発現性の点から好ましい。
【００１９】
さらにフィルム最外層ａは、積層二軸配向ポリエステルフィルムの全層厚みに対して、１０〜４０％の厚みを持つように調整することがカールを制御する点で望ましい。また、通常磁性層を塗布しない側のポリマーは滑り性付与のため、フィルム最外層ａに対して、含有する不活性粒子の粒径が大きかったり、頻度が多かったりすることが多く、その不活性粒子による突き上げで、フィルム最外層ａの表面の粗さが粗くなるのを抑制することもできる。
【００２０】
本発明におけるポリエステルは、フィルムへの製膜が可能なものであれば、それ自体公知のものを採用できる。例えば、ジオール成分と芳香族ジカルボン酸成分との重縮合によって得られる芳香族ポリエステルが好ましく、かかる芳香族ジカルボン酸成分として、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸などの６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸が挙げられ、またジオール成分として、例えばエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，６−ヘキサンジオールが挙げられる。
【００２１】
これらの中でも、高温での加工時の寸法安定性の点からは、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、特にエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましい。
【００２２】
また、より環境変化に対する寸法安定性を向上させつつ、カールも制御しやすいことから、国際公開２００８／０９６６１２号パンフレットに記載された６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分、６，６’−（トリメチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分および６，６’−（ブチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分などを共重合したものを用いることも好ましい。特にフィルム最外層ａは、高温での加工時の寸法安定性の点からは、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、特にエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、フィルム最外層ｂは、カールの制御の点からエチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とし、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を、全酸成分のモル数として、５〜１５モル％共重合した共重合ポリエステルであることが好ましい。
【００２３】
本発明におけるポリエステルは、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を含有しない場合はο−クロロフェノール中、３５℃において、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を含有する場合はＰ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（４０／６０質量比）の混合溶媒中、３５℃において、測定したときの固有粘度が０．４０ｄｌ／ｇ以上であることが好ましく、０．４０〜１．０ｄｌ／ｇであることがさらに好ましい。固有粘度が０．４ｄｌ／ｇ未満ではフィルム製膜時に切断が多発したり、成形加工後の製品の強度が不足することがある。一方固有粘度が１．０ｄｌ／ｇを超える場合は重合時の生産性が低下する。
【００２４】
本発明におけるポリエステルの融点は、２００〜３００℃であることが好ましく、更に好ましくは２１０〜２９０℃、特に好ましくは２２０〜２８０℃である。融点が下限に満たないと二軸配向フィルムの耐熱性が不十分な場合があり、融点が上限を超える場合は後述は溶融混練する際の温度が非常に高温になり、熱劣化などを引き起こしやすくなる。
【００２５】
なお、本発明におけるポリエステルは、本発明の効果を損なわない範囲で、それ自体公知の他の共重合成分をさらに共重合、例えば繰り返し単位のモル数に対して１０モル％以下、さらに５モル％以下の範囲で共重合していてもよいし、他の熱可塑性樹脂などを、例えば２０質量％以下、さらに１０質量％以下の範囲でブレンドしても良い。
【００２６】
ところで、本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、上述のポリエステルから製造できるが、搬送や巻取りなどの特性を実用上問題ない範囲で維持しつつ、データストレージにしたときの電磁変換特性を高度に維持させる観点から、フィルム最外層ａの表面は、表面粗さ（ＲａＡ）が１〜７ｎｍの範囲にあることが好ましい。好ましいＲａＡは、１〜５ｎｍ、さらに２〜４ｎｍの範囲である。
【００２７】
また、本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、上述の表面粗さ（ＲａＡ）を具備させる観点から、磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルは、不活性粒子を含有しないか、含有するとしても、平均粒径０．０５〜０．１５μｍ、さらに０．０７〜０．１４μｍの不活性粒子を、該表面を形成するポリエステルの質量を基準として、０．００５〜０．４質量％、さらに０．００７〜０．３質量％、特にさらに０．０１〜０．２質量％の範囲で含有することが好ましい。なお、ここでいう不活性粒子を含有しないとは、平均粒径０．０５μｍ以上の不活性粒子の含有量が０．００５質量％未満であることを意味する。
【００２８】
不活性粒子を含有させる場合については、含有させる不活性粒子はもともと粗大粒子を含まないか含有するとしても極めて少ない不活性粒子が好ましい。
このような粒度分布がシャープなものにしやすく、一次粒子の状態で存在しやすい不活性粒子としては、シリコーン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリエステル、架橋ポリスチレンなどの有機高分子粒子および球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましく、特にシリコーン樹脂、架橋ポリスチレンおよび球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましい。もちろん、これらの不活性粒子を含有させる場合は、さらに粗大粒子をなくすため、フィルターでのろ過を行ったり、分散剤で不活性粒子の表面を処理したり、押出機での混練を強化することが好ましい。
【００２９】
本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、前述の表面粗さを有するものであれば特に制限されず、磁性層側が同じ表面粗さなら、より搬送性や巻取り性を向上させやすく、同じ搬送性や巻取り性なら、より磁性層側の表面粗さを平坦にすることができることから、非磁性層側の表面粗さ（ＲａＢ）が磁性層側の表面粗さ（ＲａＡ）よりも１ｎｍ以上大きいことが好ましい。
【００３０】
そのような観点から、フィルム最外層ｂの表面は、表面粗さ（ＲａＢ）が磁性層側の表面粗さ（ＲａＡ）よりも１ｎｍ以上大きく、３〜１０ｎｍの範囲にあることが好ましい。好ましいＲａＢは、４〜９ｎｍ、さらに５〜９ｎｍの範囲である。ＲａＢが下限未満もしくはＲａＡよりも小さいと、搬送性や巻取り性の向上効果が発現されがたく、他方上限を超えると、磁性層側の表面を突き上げや転写によって粗くしてしまうことがある。
【００３１】
フィルム最外層ｂの表面に、上述のような表面粗さを具備させるには、平均粒径が０．２〜０．５μｍ、さらに０．２〜０．４μｍの不活性粒子を、該フィルム最外層ｂの質量を基準として、０．０１〜０．５質量％、さらに０．０２〜０．４質量％の範囲で含有させることが好ましい。さらに、フィルム最外層ｂは、平均粒径が０．０５〜０．１５μｍ、さらに０．０６〜０．１４μｍの不活性粒子を、該フィルム最外層ｂの質量を基準として、０．０５〜０．５質量％、さらに０．０６〜０．４質量％の範囲で含有することが好ましい。このような２種類以上の不活性粒子を併用することで、より搬送性と巻取り性を高めつつ、磁性層側の表面を平坦に維持しやすい。
【００３２】
上述の該フィルム最外層ｂに含有させる不活性粒子としては、ポリマー中で安定的に存在できるものであれば特に制限されず、それ自体公知のものを採用でき、好ましくは前述の磁性層を形成する側の表面で説明したのと同様な不活性粒子である。
【００３３】
ところで、本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、前述のカールをより調整しやすくなることから、幅方向のヤング率が長手方向のヤング率よりも大きいことが好ましい。好ましい長手方向のヤング率は４．５〜７．０ＧＰａ、さらに５．５〜６．５ＧＰａ、幅方向のヤング率は７．５〜１０ＧＰａ、さらに８．０〜９．５ＧＰａの範囲である。
【００３４】
つぎに、本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムの製造方法について説明する。まず、本発明におけるポリエステルの製造方法は、例えば芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールとをエステル化反応もしくはエステル交換反応させてポリエステルの前駆体を合成する第一反応と、該前駆体を重縮合反応させる第二反応とからなり、それ自体公知の方法を採用できる。なお、原料由来の異物を低減するために、芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体とアルキレングリコールなどの原料は、精製を繰り返して、異物を低減しておくのが好ましい。
【００３５】
さらに好ましい第一反応の条件について説明する。第一反応は、常圧下で行ってもよいが、０．０５ＭＰａ〜０．５ＭＰａの加圧下で行うことが反応速度をより速めやすいことから好ましい。また、第一反応の温度は、２１０℃〜２７０℃の範囲で行なうことが好ましい。反応圧力を上記範囲内とすることで反応の進行を進みやすくしつつ、ジアルキレングリコールに代表される副生物の発生を抑制できる。このとき、アルキレングリコール成分は、第一反応を行う反応系に存在する酸成分に対し１．１〜６モル倍用いることが、反応速度及び樹脂の物性維持の点から好ましい。より好ましくは２〜５モル倍、さらに好ましくは３〜５モル倍である。
【００３６】
また、第一反応の反応速度をより早くするには、それ自体公知の触媒を用いることが好ましく、たとえばＬｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉなどの金属成分を有する金属化合物が好ましく挙げられ、これらの中でも加圧下で行う場合は、反応の進みやすさの点からＭｎやＴｉ化合物が好ましい。特にＴｉ化合物は、さらに重縮合反応触媒としても使用でき、かつ触媒残渣の析出も少ないことから好ましい。本発明で用いるチタン化合物としては、触媒残渣の析出による不溶性粗大異物の発生を抑制する観点からポリエステル中に可溶な有機チタン化合物が好ましい。特に好ましいチタン化合物としては、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラフェノキシド、トリメリット酸チタンなどを好ましく例示できる。
【００３７】
添加する触媒量は、第一反応中に存在する全酸成分のモル数を基準として、金属元素換算で、１０〜１５０ミリモル％の範囲にあることが好ましく、さらに２０〜１００ミリモル％、特に３０〜７０ミリモル％の範囲にあることが反応速度を促進しつつ、触媒起因の粗大不溶性異物の生成を抑制でき、さらに得られる共重合芳香族ポリエステルの耐熱性を高度に維持できることから好ましい。なお、チタン化合物を添加する場合の添加時期は、第一反応のエステル化反応開始時から存在するように添加し、前述のとおり、引き続き重縮合反応触媒として使用することが好ましい。もちろん、重縮合反応速度をコントロールする目的で２回以上に分けて添加してもよい。
【００３８】
つぎに、第一反応で得られた前駆体を重縮合反応させる第二反応について説明する。
本発明では、得られるポリエステルに、高度の熱安定性を付与させる目的で、第二反応における重縮合反応の開始以前に、反応系にリン化合物からなる熱安定剤を添加することが好ましい。具体的なリン化合物としては、化合物中にリン元素を有するものであれば特に限定されず、例えば、リン酸、亜リン酸、リン酸トリメチルエステル、リン酸トリブチルエステル、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノメチルエステル、リン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸、フェニルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエステル、リン酸アンモニウム、トリエチルホスホノアセテート、メチルジエチルホスホノアセテートなどを挙げることができ、これらのリン化合物は二種以上を併用してもよい。なお、リン化合物の添加時期は、第一反応が実質的に終了してから第二反応である重縮合反応初期の間に行うことが好ましく、添加は一度に行ってもよいし、２回以上に分割して行ってもよい。
【００３９】
ところで、重縮合反応の温度は２７０℃〜３００℃の範囲で行い、重縮合反応中の圧力は５０Ｐａ以下の減圧下で行うのが好ましい。重縮合反応中の圧力が上限より高いと重縮合反応に要する時間が長くなり且つ重合度の高いポリエステルを得ることが困難になる。重縮合触媒としては、それ自体公知のＴｉ，Ａｌ，Ｓｂ，Ｇｅなどの金属化合物を好適に使用でき、それらの中でもエステル化反応時に添加されたチタン化合物を引き続き使用することが触媒残渣による不溶性粗大異物の発生を抑制できることから好ましい。
【００４０】
また、不活性粒子を含有させる方法については、前述のような粗大粒子の低減を行ったものを選択し、それをアルキレングリコールのスラリー状態として、さらにフィルターなどによって粗大粒子を低減し、それを重合工程で添加して粒子含有量が０．０２〜１．０質量％の粒子含有マスターポリエステルを作成し、該マスターポリエステルを、粒子を含有しないポリエステルで希釈するのが、不活性粒子の凝集による粗大突起を低減する上で好ましい。
【００４１】
このようにして得られるポリエステルは、本発明の効果を阻害しない範囲で、紫外線吸収剤等の安定剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、離型剤、核剤、を必要に応じて配合しても良いが、少なくとも磁性層を形成する側の表面に用いるポリエステルは、粗大突起を形成しやすい他の熱可塑性ポリマー、顔料、充填剤あるいはガラス繊維、炭素繊維、層状ケイ酸塩などは含有させないことが好ましい。
【００４２】
本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、データストレージのベースフィルムに用いることから、二軸配向フィルムである。二軸配向フィルムは、上述のポリエステルを溶融状態で押出し、二軸方向に延伸することで製造でき、製膜方法などはそれ自体公知のものを採用することができる。なお、フィルターでの濾過は、製膜直前であるほど、再凝集などによって後から生成される不溶性粗大異物の影響を低減できることから、製膜する際の溶融押出工程で用いるのが好ましい。
【００４３】
例えば、2層の二軸配向積層ポリエステルフィルムで説明すると、押出し口金内または口金以前（一般に、前者はマルチマニホールド方式、後者はフィードブロック方式と呼ぶ）で、フィルム最外層ａ用のポリエステルＡとフィルム最外層ｂ用のポリエステルＢとを、それぞれさらに前述のような高精度のフィルターでろ過したのち、溶融状態にて積層複合し、上記好適な厚み比の積層構造となし、次いで口金よりポリエステルの融点（Ｔｍ）〜（Ｔｍ＋７０）℃の温度でフィルム状に共押出しする。このとき押出し温度をＡ層側とＢ層側で変化させることにより、さらにそれぞれの層の固有粘度を調整することも出来る。好ましい押出し温度は使用するポリエステルの融点より１５℃以上４０℃以下が固有粘度を調整する上で好ましい。１５℃より低いと未溶融のポリマーが発生し異物となってしまい好ましくない。一方、４０℃を超えると、ポリマーが劣化してしまい、劣化異物が発生するため好ましくない。さらに、固有粘度が低くなりすぎるため、製膜性が劣るため好ましくない。
【００４４】
このようにして共押出しされたシート状物を３０〜７０℃の冷却ロールで急冷固化し、未延伸積層フィルムを得る。その後、上記未延伸積層フィルムを常法に従い、一軸方向（縦方向または横方向）に（ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向とは直角方向（一段目延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横方向となる）に（Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率で延伸する。さらに、必要に応じて、縦方向および／または横方向に再度延伸してもよい。すなわち、２段、３段、４段あるいは多段の延伸を行うとよい。全延伸倍率としては、通常９倍以上、好ましくは１０〜３５倍、さらに好ましくは１２〜３０倍である。なお、前述のような幅方向のヤング率を高くするには、長手方向の延伸倍率を小さくして、幅方向の延伸倍率を高くすることで調整できる。
【００４５】
さらに、前記二軸配向フィルムは（Ｔｇ＋７０）〜（Ｔｍ−１０）℃の温度、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルムの場合、１８０〜２５０℃で熱固定結晶化することによって、優れた寸法安定性が付与される。その際、熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。
【００４６】
このようにして得られた塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、例えば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（Ａ）に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μｍで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面（Ｂ）にバックコートを厚み０．３〜０．８μｍで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【００４７】
ここで、磁性塗料などの組成は、例えば後述の実施例の測定にある組成などが挙げられる。このようにして得られた磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ４やＬＴＯ５など））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【実施例】
【００４８】
以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明におけるポリエステル、ポリエステルフィルムおよびデータストレージの特性は、下記の方法で測定および評価した。
【００４９】
（１）固有粘度
得られたポリエステルの固有粘度は、前述のとおり、ｏ−クロロフェノール、３５℃で測定し、ｏ−クロロフェノールでは均一に溶解するのが困難な場合は、ｐ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（４０／６０質量比）の混合溶媒を用いて３５℃で測定して求めた。
【００５０】
（２）フィルム積層厚み
フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、２００００倍で観察した。ＴＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、含有粒子径および粒子濃度をもとに、界面の観察結果から、各層の厚みを評価した。また、上記による観察が困難な場合、ＳＩＭＳ（２次イオン質量分析装置）を用いて評価することもできる。表面からエッチングしながら、粒子もしくはポリエステル樹脂層に起因する元素濃度のデプスプロファイルを測定し、各層の厚みを評価する。
【００５１】
（３）カール量測定
まず、フィルム（１）を長手方向に１７０ｍｍ、幅方向に１／２インチ幅に切り出す。そして、水平方向に配置された2つのフリーロール（２）に平坦面（フィルム層（Ａ）側）を下にしてセットする。なお、フリーロールはフィルムと接する部分の外経が１０ｍｍ、フリーロールの中心軸間の距離は１０ｃｍとし、フィルムの両端には、１７．５ｇ／ｍｍ２の荷重（３）をかける。次に、発光部と受光部を兼ね備えたキーエンス製レーザー変位計（４） ＬＫ−Ｇ３０を図１に示すように、フィルムの上方に配置し、レーザー光（５）をフィルムの面方向に斜めに照射した。そして、フィルムの幅方向に沿って、フィルムの変位（距離）を計測する。
計測された変位について、フィルムの幅方向における両端の変位の平均値と、フィルム幅方向における中央部分で観測される極大値または極小値とを用い、前述の平均値と極大値または極小値との差異をカールの値とする。なお、平坦面を内側にしてカールしている場合はプラスの値となり、逆に平坦面を外側にしてカールしている場合はマイナスの値となる。上記測定を、3つのサンプルについて行い、それらの平均値を算出してカールの値とした。
【００５２】
（４）中心面平均粗さ（Ｒａ）
非接触式三次元表面粗さ計（ＺＹＧＯ社製：Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ５０２２）を用いて測定倍率２５倍、測定面積２８３μｍ×２１３μｍ（＝０．０６０３ｍｍ２）の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトＭｅｔｒｏ Ｐｒｏにより中心面平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
【００５３】
（５）不活性粒子の平均粒径
添加する不活性粒子の平均粒径および相対標準偏差は、ＪＩＳ Ｚ８８２３−１に準拠する遠心沈降法で得られる粒度分布から得られる数平均値を平均粒径とした。
【００５４】
（６）ガラス転移点および融点
ガラス転移点、融点はＤＳＣ（ＴＡインスツルメンツ株式会社製、商品名：Ｔｈｅｒｍａｌ ｌｙｓｔ２９２０）により昇温速度２０℃／ｍｉｎで測定した。
【００５５】
（７）ヤング率
得られたフィルムを試料巾１０ｍｍ、長さ１５ｃｍで切り取り、チャック間１００ｍｍ、引張速度１０ｍｍ／分、チャート速度５００ｍｍ／分の条件で万能引張試験装置（東洋ボールドウィン製、商品名：テンシロン）にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
【００５６】
（８）データストレージ（磁気テープ）の作成
１ｍ幅にスリットしたポリエステルフィルムを、張力２０ｋｇ／ｍで搬送させ、フィルムの平坦な側の表面に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層は磁性塗料で、塗布厚０．０８μｍ、非磁性下層の厚みは１．０２μｍとした。）し、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバックコートを固形分の厚みが０．５μｍとなるように塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理し、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ幅にスリットし、それをＬＴＯ用のケースに組み込み、長さが８５０ｍで磁気記録容量が０．８ＴＢのデータストレージカートリッジを作成した。
【００５７】
（非磁性塗料の組成）
・非磁性無機質粉末（α−酸化鉄：平均長軸長：０．１５μｍ，平均針状比：７，ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ）：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート）：５重量部
・レシチン：１重量部
・メチルエチルケトン：７５重量部
・メチルイソブチルケトン：７５重量部
・トルエン：７５重量部
・カーボンブラック（平均粒子径：２０ｎｍ）：２重量部
・ラウリン酸：１．５重量部
（磁性塗料の組成）
・磁性粉（戸田工業株式会社製、商品名：ＮＦ３０ｘ）：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体）：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート）：５重量部
・レシチン： １重量部
・メチルエチルケトン：７５重量部
・メチルイソブチルケトン：７５重量部
・トルエン：７５重量部
・カーボンブラック（平均粒子径：２０ｎｍ）：２重量部
・ラウリン酸：１．５重量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）：９５重量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：１０重量部
・αアルミナ：０．１重量部
・変成ポリウレタン：２０重量部
・変成塩化ビニル共重合体：３０重量部
・シクロヘキサノン：２００重量部
・メチルエチルケトン：３００重量部
・トルエン：１００重量部
【００５８】
（９）カッピング量
上記（３）のカール量の測定を、上記（８）で作成した磁気テープについて行った。なお、磁性層側を下にしてセットする。また、磁性層側を内側にしてカールしている場合はプラスの値となり、逆に磁性層側を外側にしてカールしている場合はマイナスの値とした。上記測定を、3つのサンプルについて行い、それらの平均値を算出してカッピング量とし、カッピング量が−０．１〜−１．０ｍｍの範囲にあるものを良、−０．３〜−０．８ｍｍの範囲にあるものを優と言える。
【００５９】
［参考例１］樹脂１の作成
蒸留による精製を繰り返した２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルとエチレングリコールとをそれぞれ１００部と７０部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、１５０℃まで昇温した。その後、トリメリット酸チタンをＴｉ元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して７ｍｍｏｌ％となるように添加し、反応槽全体を窒素により０．２５ＭＰａの圧力下で加熱して、反応槽内部温度を２４０℃に昇温した。反応の進行に従い、圧力一定のまま内温を２５０℃まで上げた。その後、反応槽内の圧力を常圧にゆっくりと戻し、トリメチルホスフェートをリン元素量で、全ジカルボン酸成分のモル数に対して１２ｍｍｏｌ％となるように添加し、余剰のエチレングリコールを追い出して、エステル交換反応を終了させた。
得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通して濾過した。重合反応槽では２５０℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に２９０℃、３０Ｐａで所定の重合度になるまで重縮合を行い、実質的に不活性粒子を含有しない、固有粘度０．６ｄｌ／ｇのポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た。
【００６０】
［参考例２］樹脂２の作成
参考例１において、重合反応を２９０℃、３０Ｐａで重縮合を行い、固有粘度０．５３ｄｌ／ｇのポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た
【００６１】
［参考例３］樹脂３の作成
平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１３のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに１０質量％となるように添加して、１００℃で２０分間過熱したのち、９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が１０質量％のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの質量に対して、０．５質量％となるように添加したほかは、参考例１と同様な操作を繰り返して、樹脂３を作成した。
【００６２】
［参考例４］樹脂４の作成
平均粒径が０．１μｍで相対標準偏差が０．１３のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに１０質量％となるように添加して、１００℃で２０分間過熱したのち、９５％濾過精度５μｍの金属繊維製のフィルター（第１フィルター）を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が１０質量％のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの質量に対して、０．５質量％となるように添加したほかは、参考例２と同様な操作を繰り返して、樹脂４を作成した。
【００６３】
［参考例５］樹脂５の作成
真球状シリカ粒子を、平均粒径が０．３μｍで相対標準偏差が０．１２の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例３と同様な操作を繰り返して、樹脂５を作成した。
【００６４】
［参考例６］樹脂６の作成
真球状シリカ粒子を、平均粒径が０．３μｍで相対標準偏差が０．１２の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例４と同様な操作を繰り返して、樹脂６を作成した。
【００６５】
［参考例７］樹脂７の作成
ジカルボン酸成分として、２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルを２０部、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸を８０部にするほかは、参考例１と同様な操作を繰り返して、樹脂７を作成した。樹脂７の組成は、酸成分の２９モル％が２，６−ナフタレンジカルボン酸成分、酸成分の７１モル％が６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分、グリコール成分の９８モル％がエチレングリコール成分、グリコール成分の２モル％がジエチレングリコール成分であり、融点は２４０℃、ガラス転移温度は１１７℃、固有粘度０．６０ｄｌ／ｇの共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレートを得た。
【００６６】
［実施例１］
フィルム最外層ａ用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、フィルム最外層ｂ層用のポリマーとして樹脂２と４と６とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、溶融温度それぞれ２９５℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、Ａ層用のポリマーとＢ層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ９５％ろ過精度が１μｍの金属繊維製のフィルター（第２フィルター）でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを１２０℃に予熱し、さらに低速、高速のロール間でフィルムを１３０℃に加熱して４．８倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に５．１倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを２００℃の熱風で３秒間熱固定しつつ横方向に１０％延伸を行い、厚み４．７μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。この積層二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向６．４ＧＰａ、横方向８．７ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６７】
［実施例２］
フィルム最外層ａ用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、フィルム最外層ｂ用ポリマーとして樹脂１と３と５とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、Ａ層側の溶融温度を２９５℃、Ｂ層側の溶融温度を３０５℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得たほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。この積層二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向６．２ＧＰａ、横方向８．５ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６８】
［実施例３］
フィルム最外層ａ用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、フィルム最外層ｂ層用のポリマーとして樹脂２と４と６とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、Ａ層側の溶融温度を２９５℃、Ｂ層側の溶融温度を３０５℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得たほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。この積層二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向６．０ＧＰａ、横方向８．４ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００６９】
［実施例４］
フィルム最外層ａ用ポリマーおよびＡ層用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意した。また、フィルム最外層ｂ用ポリマーおよびＢ層用ポリマーとして樹脂７（Ｂ層用ポリマーの全酸成分のモル数を基準として、６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分のモル数が１３ｍｏｌ％となるように調整）と４と６とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、フィルム最外層ａ用ポリマーおよびＡ層用ポリマーの溶融温度を２９５℃、フィルム最外層ｂ用ポリマーおよびＢ層用ポリマーの溶融温度を２９５℃で溶融し、マルチマニホールド型多層共押出ダイを用いてフィルム最外層ａ用ポリマーおよびＡ層用ポリマーをフィルム最外層ａ用とＡ層用ポリマーとに３：７の比率で分け、Ａ層用ポリマーを均等に９層に分け、フィルム最外層ｂ用ポリマーおよびＢ層用ポリマーを均等に１０層に分け、フィルム最外層ａ−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−Ｂ層−Ａ層−フィルム最外層ｂという積層構造になるように合計２０層で積層させて多層積層未延伸フィルムを得た（フィルム全体のポリマーの全酸成分のモル数を基準としたときの６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分のモル数は９ｍｏｌ％）ほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。この積層二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム最外層ａの厚みが１．４７μｍ、Ａ層の厚みがそれぞれ０．３８μｍ、Ｂ層の厚みがそれぞれ０．３４μｍで、ヤング率が縦方向６．０ＧＰａ、横方向８．７ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００７０】
［比較例１］
フィルム最外層ａ用ポリマーとして樹脂２と４とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、フィルム最外層ｂ用ポリマーとして樹脂１と３と５とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、Ａ層側の溶融温度を２９５℃、Ｂ層側の溶融温度を２９５℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得たほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。この積層二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向６．３ＧＰａ、横方向８．５ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００７１】
［比較例２］
Ａ層用ポリマーとして樹脂１と３とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、また、Ｂ層用のポリマーとして樹脂２と４と５とを表１の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表１に示した層厚み構成になるような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、Ａ層側の溶融温度を２９５℃、Ｂ層側の溶融温度を２９５℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてＡ層の片側にＢ層を積層させて積層未延伸フィルムを得たほかは、実施例１と同様な操作を繰り返した。この積層二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向６．４ＧＰａ、横方向８．７ＧＰａであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表１に示す。
【００７２】
【表１】
【００７３】
上記表中のＰＥＮはポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート、共重合ＰＥＮは６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸を共重合したポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートである。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルムは、磁性層を薄くしてもカッピングが所定の範囲に収めることができ、優れた電磁変換特性を発現できることから塗布型磁気記録テープのベースフィルムとして利用できる。
【符号の説明】
【００７５】
１ フィルム
２ フリーロール
３ 荷重
４ 変位計
５ レーザー光
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルからなるフィルム層を２層以上積層した塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いる長尺の積層フィルムであって、
幅方向に１／２インチ幅でカットしたとき、磁性層を塗布する側を凹みとして、０．１〜０．８ｍｍの範囲でカールすることを特徴とする塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
積層フィルムの磁性層を塗布する側の最表層に位置するフィルム最外層ａの固有粘度（ＩＶａ）、他方の最表層に位置するフィルム最外層ｂの固有粘度（ＩＶｂ）の比が、下記式（１）を満足する請求項１に記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
１．２０≧ＩＶａ／ＩＶｂ＞１．０２ （１）
【請求項３】
フィルム最外層ａの厚み（Ｔａ）と、フィルム最外層ｂの厚み（Ｔｂ）の比が、下記式（２）を満たす請求項２に記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
１０．００＞Ｔａ／Ｔｂ＞１．００ （２）
【請求項４】
幅方向のヤング率が、長手方向のヤング率よりも大きい請求項２または３のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
フィルム最外層ａが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエステルからなる請求項２〜４のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
フィルム最外層ｂが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とし、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を、前酸成分のモル数として、５〜１５モル％共重合した共重合ポリエステルである請求項２〜５のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項７】
積層フィルムがフィルム最外層ａとフィルム最外層ｂとの間に、８層以上３００層以下のフィルム層を積層した多層積層フィルムである請求項２〜６のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項８】
フィルム最外層ａの表面が、表面粗さ（ＲａＡ）１〜４ｎｍの範囲である請求項２〜７のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項９】
フィルム最外層ａが、平均粒径０．０５μｍ以上０．２０ｕｍ以下の不活性粒子を、フィルム最外層ａの質量を基準として、０．０１質量％以上、０．５質量％未満の範囲で含有する請求項２〜８のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項１】
ポリエステルからなるフィルム層を２層以上積層した塗布型磁気記録テープのベースフィルムに用いる長尺の積層フィルムであって、
幅方向に１／２インチ幅でカットしたとき、磁性層を塗布する側を凹みとして、０．１〜０．８ｍｍの範囲でカールすることを特徴とする塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
積層フィルムの磁性層を塗布する側の最表層に位置するフィルム最外層ａの固有粘度（ＩＶａ）、他方の最表層に位置するフィルム最外層ｂの固有粘度（ＩＶｂ）の比が、下記式（１）を満足する請求項１に記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
１．２０≧ＩＶａ／ＩＶｂ＞１．０２ （１）
【請求項３】
フィルム最外層ａの厚み（Ｔａ）と、フィルム最外層ｂの厚み（Ｔｂ）の比が、下記式（２）を満たす請求項２に記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
１０．００＞Ｔａ／Ｔｂ＞１．００ （２）
【請求項４】
幅方向のヤング率が、長手方向のヤング率よりも大きい請求項２または３のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
フィルム最外層ａが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエステルからなる請求項２〜４のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
フィルム最外層ｂが、エチレンテレフタレートまたはエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とし、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分を、前酸成分のモル数として、５〜１５モル％共重合した共重合ポリエステルである請求項２〜５のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項７】
積層フィルムがフィルム最外層ａとフィルム最外層ｂとの間に、８層以上３００層以下のフィルム層を積層した多層積層フィルムである請求項２〜６のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項８】
フィルム最外層ａの表面が、表面粗さ（ＲａＡ）１〜４ｎｍの範囲である請求項２〜７のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項９】
フィルム最外層ａが、平均粒径０．０５μｍ以上０．２０ｕｍ以下の不活性粒子を、フィルム最外層ａの質量を基準として、０．０１質量％以上、０．５質量％未満の範囲で含有する請求項２〜８のいずれかに記載の塗布型磁気記録テープ用積層２軸配向ポリエステルフィルム。
【図１】
【公開番号】特開２０１２−１８７３３（Ｐ２０１２−１８７３３Ａ）
【公開日】平成２４年１月２６日（２０１２．１．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１５５８７７（Ｐ２０１０−１５５８７７）
【出願日】平成２２年７月８日（２０１０．７．８）
【出願人】（３０１０２０２２６）帝人デュポンフィルム株式会社 (517)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１月２６日（２０１２．１．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年７月８日（２０１０．７．８）
【出願人】（３０１０２０２２６）帝人デュポンフィルム株式会社 (517)
【Ｆターム（参考）】
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