水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制する方法
【課題】ネオニコチノイド殺虫化合物を含有する農薬製剤を水田の水面に施用する方法では、水稲吸汁性害虫による水稲被害を十分に抑制することができない場合がある。
【解決手段】ネオニコチノイド系殺虫化合物の２５℃水中における溶出持続期間が２０日間以上である徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料を、水稲が移植された水田に、好ましくは水稲の出穂６０日前から出穂２０日後までの期間に、水面施用する工程を有することを特徴とする水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制する。
【解決手段】ネオニコチノイド系殺虫化合物の２５℃水中における溶出持続期間が２０日間以上である徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料を、水稲が移植された水田に、好ましくは水稲の出穂６０日前から出穂２０日後までの期間に、水面施用する工程を有することを特徴とする水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、水稲分野においてカメムシ類に代表される水稲吸汁性害虫による水稲被害が重大になってきている。特にカメムシ類が水稲の穂を加害した場合は、収穫された米の品質を大きく低下するため、高い防除効果を要求される。このため、ネオニコチノイド殺虫化合物を含有する農薬製剤を水田の水面に施用して、カメムシ類による水稲被害を抑制する方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−１０４９０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記方法においても、自然条件によっては水稲吸汁性害虫による吸汁被害を抑制することが困難となる場合もあり、必ずしも常に満足できるものではなかった。そこで、水稲吸汁性害虫による水稲被害を常に安定的に抑制するための一つの手段として、上記方法よりもネオニコチノイド殺虫化合物の一層高い効果を発揮することができる方法が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、このような状況において鋭意検討した結果、本発明に至った。
即ち、本発明は以下の発明等を提供するものである。
［発明１］
ネオニコチノイド殺虫化合物の２５℃水中における溶出持続期間が２０日間以上である徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料を、水稲が移植された水田に水面施用する工程を有することを特徴とする水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制する方法。
［発明２］
水面施用する時期が水稲の出穂６０日前から出穂２０日後までの期間であることを特徴とする発明１に記載された方法。
［発明３］
ネオニコチノイド殺虫化合物がクロチアニジンである発明１又は２に記載された方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明により、カメムシ類に代表される水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明に用いられるネオニコチノイド殺虫化合物（以下、本殺虫化合物と記す。）とは、ニトロ基又はシアノ基が置換したC=N二重結合又はC=C二重結合と複素環とを有することを特徴とする、易水溶性（２０℃の水への溶解度が０．１ｇ／Ｌ以上）の殺虫化合物の一群であり、具体的にはジノテフラン、クロチアニジン、イミダクロプリド、チアメトキサム等のニトログアニジン系ネオニコチノイド殺虫化合物、ニテンピラム等のニトロメチレン系ネオニコチノイド殺虫化合物、アセタミプリド等のシアノイミノ系ネオニコチノイド殺虫化合物が挙げられる。本発明においては、ニトログアニジン系ネオニコチノイド殺虫化合物が好ましく、特にクロチアニジンが好ましい。
本殺虫化合物は単独で用いても、２種以上を併用して用いても良い。
【０００８】
本殺虫化合物を含有し、本殺虫化合物の２５℃水中における溶出持続期間が２０日間以上である徐放化農薬製剤（以下、本徐放化農薬製剤と記す。）とは、例えば、本殺虫化合物、固体の不活性担体、必要に応じて結合剤、界面活性剤、安定化剤、着色剤等と混練し、造粒して得られる核粒剤を、樹脂等の被膜形成物質により被覆してなる被覆粒剤；本殺虫化合物、疎水性熱可塑物質（例えば、ワックス、高級脂肪酸エステル、ポリオレフィン等）、固体の不活性担体、必要に応じて界面活性剤、安定化剤、着色剤等と混練し、押出し造粒して得られる練込み粒剤であり、本殺虫化合物の溶出が制御されて一定期間の溶出が持続する農薬製剤である。本徐放化農薬製剤は好ましくは２５℃水中における初期１０日間の本殺虫化合物の溶出率が、本徐放化農薬製剤中の本殺虫化合物の全量に対して１０〜８０％、更に好ましくは２０〜７０％である。
上記の被覆粒剤において、本殺虫化合物を含有する粒剤１００重量部に対して、被膜形成物質の量は通常１〜２０重量部の割合であり、練込み粒剤において、疎水性熱可塑物質の含有量は通常５〜４０重量％の範囲である。
また、本徐放化農薬製剤は、本殺虫化合物を通常０．０１〜７０重量％含有する。
本徐放化農薬製剤において、本殺虫化合物の２５℃水中における溶出持続期間及び初期１０日間の溶出率は、本殺虫化合物の水溶解度に応じて、被覆粒剤においては被膜形成物質の種類及び量を、練込み粒剤においては疎水性熱可塑物質の種類及び量を適宜調整することにより、変化させることができる。通常、該皮膜形成物質又は疎水性熱可塑物質の割合を増やすことにより、本徐放化農薬製剤における本殺虫化合物の溶出持続期間が長くなり、溶出率を低くすることができる。
【０００９】
本徐放化農薬製剤における本殺虫化合物の溶出率は下記に示す方法により、測定することができる。
・２５℃水中における溶出特性の測定法
２５℃の３度硬水３００ｍｌに対して、本徐放化農薬製剤中の本殺虫化合物の全量が溶出した場合の濃度が５０ｐｐｍとなる量の本徐放化農薬製剤を加えて、攪拌する。攪拌を持続し、所定期間の後に水をサンプリングし、本殺虫化合物の濃度を測定して、溶出率を算出する。
【００１０】
本徐放化農薬製剤は、例えば特開昭６２−２７７３０１号公報、特開平９−２６８１０３号公報、特開２００１−２２０３０１号公報、特開２００３−２５２７０２号公報に記載されている方法により製造することができる。より具体的には、例えば以下に記載の方法で製造することができる。
１）本殺虫化合物０．２〜７０重量部、固体の不活性担体（例えば、カオリン鉱物、モンモリロナイト鉱物、シリカ、炭酸カルシウム、珪藻土等） ２５〜９９．５重量部、及び、必要に応じて添加される結合剤、界面活性剤、安定化剤、着色剤 ０〜１０重量部を、リボンミキサー、ナウターミキサー等の混合機にて混合し、次いで該混合物に適量の水を添加し、混練物を調製する。
２）得られた混練物を、バスケット式造粒機、スクリュー式造粒機等の押出し式造粒機、ローラーコンパクター等の圧縮造粒機、ヘンシェルミキサー等の攪拌造粒機、パングラニュレーター等の皿型造粒機等の造粒機にて造粒し、造粒物を乾燥、整粒、篩別等の通常の処理を行い、本殺虫化合物を含有する核粒剤を調製する。
３）得られた核粒剤を、回転パン、回転ドラム、噴流塔等の装置内にて、転動又は流動状態とし、被膜形成物質を徐々に添加することにより、粒剤の周囲に被膜形成物質による被膜を形成して、本徐放化農薬製剤を調製する。該被膜形成物質としては、例えば硫黄、ワックス、水溶性高分子、熱可塑性樹脂（例えばポリエチレン等のポリオレフィン）、熱硬化性樹脂（例えば、ポリウレタン、ポリウレタン）等が挙げられる。
【００１１】
本発明における珪酸質肥料とは、珪酸カルシウム、珪酸カリウム、液体珪酸カリウム、シリカゲル、シリカヒドロゲル等の、肥料組成物中の可溶性珪酸の量が１０重量％以上である肥料を意味する。
本珪酸質肥料に含有される可溶性珪酸の量は、以下に具体的に示すような肥料分析法（農林水産省農業環境技術研究所法：１９９２年版）等により定められる可溶性珪酸の分析法（塩酸法）により定量することができ、可溶性珪酸とは３０℃の０．５Ｍ塩酸に溶解する珪酸を意味する。
・可溶性珪酸の分析法
〔試料液の調製〕
分析試料１ｇを２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり、３０℃の０．５Ｍ塩酸１５０ｍｌを加え、１分間３０〜４０回回転の振り混ぜ機で１時間振り混ぜたのち（浸出中は３０℃に保つこと）、速やかに常温に戻し標線まで水を加えて直ちに乾燥ろ紙でろ過する。
〔定量〕
試料液の全部または一定量を磁製蒸発皿またはビーカーに正確にとり、水浴上で蒸発乾固する。これに塩酸（１＋１）数ｍｌを加えて蒸発乾固することを数回繰り返したのち、１１０〜１２０℃の空気浴に入れて十分乾燥脱水し放冷する。次に塩酸（１＋４）約５０ｍｌを加え加熱して溶かしたのち直ちにろ過し、沈殿を温塩酸（１＋１０）で２回洗浄し、次いで熱水で塩化物の反応がなくなるまで洗浄する。沈殿は乾燥・強熱したのち、ケイ酸（ＳｉＯ２）として重さを正確に量り、またはこれに係数０．４６７４を乗じてケイ素（Ｓｉ）の量を算出する。
（上記分析法においては、液体試薬の希釈割合を表すのに（ａ＋ｂ）をもって略示する。
この場合数字ａは原試薬の容積、数字ｂは水の容積を示す。）
【００１２】
本発明における珪酸質肥料は、珪酸以外の他の肥料成分を含んでいてもよく、他の肥料成分としては、窒素、燐酸、カリウム、マグネシウム、マンガン、ホウ素、鉄等が挙げられる。具体的には、尿素、硝酸アンモニウム、硝酸苦土アンモニウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、硝酸ソーダ、硝酸カルシウム、硝酸カリウム、石灰窒素、ホルムアルデヒド加工尿素（CDU）、イソブチルアルデヒド加工尿素（IBDU）、グアニール尿素（GU）、過リン酸石灰、重過燐酸石灰、熔成リン肥、腐植酸リン肥、焼成リン肥、重焼リン、苦土過リン酸、ポリリン酸アンモニウム、メタリン酸カリウム、メタリン酸カルシウム、苦土リン酸、硫リン安、リン硝安カリウム、塩リン安、塩化カリウム、硫酸カリウム、硫酸カリソーダ、硫酸カリ苦土、重炭酸カリウム、リン酸カリウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、生石灰、消石灰、炭酸カルシウム、硫酸マンガン、硫酸苦土マンガン、鉱さいマンガン、ホウ酸、ホウ酸塩、鉄鋼スラグ等が挙げられる。
【００１３】
本発明の方法においては、施用する際の作業性等の観点から、本徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料を含有する農薬肥料混合物（以下、本混合物と記す。）として用いることが好ましい。本混合物としては、本徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料が、本殺虫性化合物と可溶性珪酸との重量換算比（可溶性珪酸/本殺虫化合物）が、通常５〜２００００、好ましくは２０〜１２０００、さらに好ましくは５０〜６０００の範囲となるような混合割合である。
【００１４】
本発明の方法において、本徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料は水稲が移植された水田に、同時若しくは前後して水面施用することにより用いられる。本発明の方法において、本徐放化農薬製剤の施用量は、水田１０ａ当り０．１〜１０ｋｇ、好ましくは０．２５〜５ｋｇであり、本殺虫化合物として通常５〜７０ｇである。珪酸質肥料は、水田１０ａ当り１〜２００ｋｇ、好ましくは１０〜１００ｋｇである。
その際の施用方法としては、手で直接散布する方法や、背負式散粒機、パイプ散粒機、多口ホース散粒機等を用いた機械で散布する方法が挙げられる。
本発明においては、本徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料は、本殺虫性化合物と可溶性珪酸との重量換算比（可溶性珪酸/本殺虫化合物）が、通常５〜２００００、好ましくは２０〜１２０００、さらに好ましくは５０〜６０００の範囲となるような割合で施用される。
本発明の方法において、イネの出穂６０日前から出穂２０日後までの期間内に本徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料を施用することが好ましい。
【００１５】
本発明の方法により、カメムシ類に代表される水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制することができる。本発明において、カメムシ類として、例えば、以下のものが挙げられる。
ナカグロカスミカメ、ブチヒゲクロカスミカメ、アカホシカスミカメ、ハナグロミドリカスミカメ、マダラカスミカメ、マキバカスミカメ、アカスジカスミカメ、ムギカスミカメ、アカミャクカスミカメ、ナカムギカスミカメ、アカヒゲホソミドリカスミカメなどのカスミカメムシ科、メダカバガカメムシなどのメダカナガカメムシ科、ヒメヒラタナナガカメムシ、モンシロナガカメムシ、ウスグロシロヘリナガカメムシ、シロヘリナガカメムシ、アムールシロヘリナガカメムシ、チャイロナガカメムシ、ヒメナガカメムシ、ミナミホソナガカメムシ、クロアシホソナガカメムシ、キベリヒョウタンナガカメムシ、ヒラタヒョウタンナガカメムシ、サビヒョウタンナガカメムシ、ヒゲナガカメムシ、ヨツボシヒョウタンナガカメムシ、マダラナガカメムシ、コバネヒョウタンナガカメムシなどのナガカメムシ科、フタモンホシカメなどのホシカメムシ科、アズキヘリカメムシ、ヒメハリカメムシ、ハリカメムシ、ホソハリカメムシ、ホシハラビロヘリカメムシなどのヘリカメムシ科、ヒメクモヘリカメムシ、クモヘリカメムシ、タイワンクモヘリカメムシ、ホソヘリカメムシなどのホソヘリカメムシ科、アカヒメヘリカメムシ、ケブカヒメヘリカメムシ、スカシヒメヘリカメムシ、ブチヒゲヘリカメムシなどのヒメヘリカメムシ科、チャイロカメムシなどのキンカメムシ科、エビイロカメムシ、ウズラカメムシ、トゲカメムシ、ムラサキカメムシ、ブチヒゲカメムシ、ハナダカカメムシ、ムラサキシラホシカメムシ、マルシラホシカメムシ、オオトゲシラホシカメムシ、トゲシラホシカメムシ、シラホシカメムシ、クサギカメムシイネカメムシ、ツマジロカメムシ、アオクサカメムシ、ミナミアオカメムシ、エゾアオカメムシ、イチモンジカメムシ、チャバネアオカメムシ、アカカメムシ、イネクロカメムシ、イワサキカメムシなどのカメムシ類が挙げられる。
【実施例】
【００１６】
本発明を以下の実施例によって更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
【００１７】
製造例１（本徐放化農薬製剤の製造）
(1)粉砕したクロチアニジン約１．６重量部、ポリビニールアルコール３．０重量部、ベントナイト２０．０重量部及び炭酸カルシウム微粉末とをよく混合し、更に尿素１．５重量部、蔗糖１２．０重量部及びポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル２．０重量部を水１５重量部に溶解した水溶液３５重量部を添加してよく練合した。得られた練合物を０．９ｍｍφのスクリーン付き小型押し出し造粒機で造粒し、整粒した後、６０℃で１５分間乾燥することにより、粒径が１４００〜８５０μｍのクロチアニジン１．６％粒剤を得た。
(2)得られた粒剤１０００重量部を、熱風発生機を付設した温度制御可能な傾斜パン型転動造粒機中で回転させ、８０℃に保持しながら、ポリメリックＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）３７．６重量％、分岐型ポリエーテルポリオール３３．２重量％、直鎖ポリエーテルポリオール２８．２重量％及び２，４，６−トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール１．０重量％からなる混合物（以下、混合物Ａと記す。）を添加し、５分間８０℃に保つとの一連の操作を所定の回数繰返し、最後に８０℃で１０分間保持することにより、本徐放化農薬製剤１を得た。粒剤１０００重量部に対する混合物Aの合計量は１００重量部（被覆率１０％）であった。
本徐放化農薬製剤１の２５℃水中における溶出持続期間は２０日間以上であり、初期１０日間の溶出率は約５０％であった。
【００１８】
製造例２（本徐放化農薬製剤の製造）
製造例１の(1)と同様にクロチアニジン１．６％粒剤を調整し、製剤例１の(2)に記載の方法に準じて被覆率７％の本徐放化農薬製剤２を調整した。本徐放化農薬製剤２の２５℃水中における溶出持続期間は２０日間以上であった。
【００１９】
製造例３（本徐放化農薬製剤の製造）
製造例１の(1)と同様にクロチアニジン１．６％粒剤を調整し、製剤例１の(2)に記載の方法に準じて被覆率１１．５％の本徐放化農薬製剤３を調整した。本徐放化農薬製剤２の２５℃水中における溶出持続期間は２０日間以上であった。
【００２０】
製造例４（本徐放化農薬製剤の製造）
(1)クロチアニジン約５．４重量部、ベントナイト５０重量部、タルク２４．６重量部およびクレ−２０重量部をレーディゲミキサーで混合して、粉体混合物を得る。次いで該粉体混合物１００重量部に対して水１８重量部を添加し、さらにチョッパーを併用しながら混合して、得られる混練物を０．７ｍｍφのスクリーン付き小型押し出し造粒機で造粒し、造粒物を得る。該造粒物を球形化装置に供給し、得られる球形化物を流動乾燥機に供給し、乾燥し、振動篩いで０．８５ｍｍ〜１．４ｍｍに分級し、クロチアニジン粒剤を得る。
(2)噴流層被覆装置を使用し、該クロチアニジン粒剤の表面に、低密度ポリエチレン２６重量％、タルク７３重量％、ステアリン酸鉄１重量％からなる被覆材料で、被覆率が１６重量％になるよう被覆し、本徐放化農薬製剤４を得る。
【００２１】
製造例５（本徐放化農薬製剤の製造）
(1)クロチアニジン約２重量部、モンタン酸エステルワックス（凝固点；７０〜７５℃）２０重量部、ホワイトカーボン５重量部、タルク１０重量部、炭酸カルシウム６３重量部をヘンシェルミキサーに投入して混合し、７６℃で粉体の状態で排出する。この粉体を０．７ｍｍφのスクリーン付き小型押し出し造粒機に供給して、７８℃で混練を行い、７３℃で押し出し造粒を行い、農薬成型物を得る。これを解砕機で粉砕して、本徐放化農薬製剤５を得る。
【００２２】
試験例１
開口面積1/2000ａのポットで栽培したイネ（ヒノヒカリ）を幅２ｍ×奥行き３ｍ×高さ２ｍの網室内で育成し、出穂３０日前に製造例１により得られた本徐放化農薬製剤１（クロチアニジン換算で１０ｇ／１０ａ）及び珪酸カリ液肥（タフゲン、多木化学（株）製、珪酸含量１６％）２０ｋｇ／１０ａを水面施用した（本発明区１）。また、比較区として、出穂３０日前にダントツ粒剤（住友化学（株）製）（クロチアニジン換算で１０ｇ／１０ａ）及び珪酸カリ液肥（タフゲン、多木化学（株）製、珪酸含量１６％）２０ｋｇ／１０ａを水面施用した区（比較区１）を設けた。
その後、出穂７、１４、２１日後に網室内にアカスジカスミカメ１００頭を放飼し、更に収穫期までイネを栽培した。収穫した米について斑点米の発生状況を調査し、下記に示す式にて、斑点米指数を算出した。
〔斑点米指数〕＝〔（比較区１の斑点米率）/（本発明区１の斑点米率）〕×１００
【００２３】
【００２４】
試験例２
開口面積1/5000ａのポットで栽培したイネ（キヌヒカリ）を育成し、出穂４０日前に製造例１により得られた本徐放化農薬製剤１（クロチアニジン換算で１０ｇ／１０ａ）及び珪酸カリ（くみあいホウ素入り20.0けい酸加里肥料特号、開発肥料社製）６０ｋｇ／１０ａを水面施用した（本発明区２）。また、出穂４０日前に本徐放化農薬製剤１（クロチアニジン換算で１０ｇ／１０ａ）のみを水面施用した区（比較区２）、および出穂４０日前に珪酸カリ（くみあいホウ素入り20.0けい酸加里肥料特号、開発肥料社製、可溶性珪酸の含量は30.0％）６０ｋｇ／１０ａのみを水面施用した区（基準区１）を設けた。その後、出穂７日後にイネの穂部分のみをナイロンゴースにて覆い、該ナイロンゴース内にアカヒゲホソミドリカスミカメ１０頭を放飼した。放飼４日後に該ナイロンゴースを取り外し、更に収穫期までイネを栽培した。収穫した米について斑点米の発生状況を調査し、下記に示す式にて斑点米抑制率を算出した。
〔斑点米抑制率〕＝１００−〔（調査区の斑点米率）/（基準区１の斑点米率）〕
×１００
【００２５】
【００２６】
試験例３
開口面積1/5000ａのポットで栽培したイネ（キヌヒカリ）を育成し、出穂４０日前に製造例１により得られた本徐放化農薬製剤１（クロチアニジン換算で１０ｇ／１０ａ）及び珪酸カリ（くみあいホウ素入り20.0けい酸加里肥料特号、開発肥料社製、可溶性珪酸の含量は30.0%）６０ｋｇ／１０ａを水面施用した（本発明区３）。また、珪酸カリ（くみあいホウ素入り20.0けい酸加里肥料特号、開発肥料社製）６０ｋｇ／１０ａのみを水面施用した区（基準区２）を設けた。その後、出穂７日後、１４日後及び２１日後に、イネの近傍にクモヘリカメムシを放飼し、収穫期までイネを栽培した。収穫した米について斑点米の発生状況を調査し、下記に示す式にて斑点米抑制率を算出した。
〔斑点米抑制率〕＝１００−〔（調査区の斑点米率）/（基準区２の斑点米率）〕
×１００
【００２７】
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明の方法により、水稲吸汁性害虫による水稲被害（例えば、カメムシ類によるイネの斑点米被害）を抑制することができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、水稲分野においてカメムシ類に代表される水稲吸汁性害虫による水稲被害が重大になってきている。特にカメムシ類が水稲の穂を加害した場合は、収穫された米の品質を大きく低下するため、高い防除効果を要求される。このため、ネオニコチノイド殺虫化合物を含有する農薬製剤を水田の水面に施用して、カメムシ類による水稲被害を抑制する方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−１０４９０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記方法においても、自然条件によっては水稲吸汁性害虫による吸汁被害を抑制することが困難となる場合もあり、必ずしも常に満足できるものではなかった。そこで、水稲吸汁性害虫による水稲被害を常に安定的に抑制するための一つの手段として、上記方法よりもネオニコチノイド殺虫化合物の一層高い効果を発揮することができる方法が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、このような状況において鋭意検討した結果、本発明に至った。
即ち、本発明は以下の発明等を提供するものである。
［発明１］
ネオニコチノイド殺虫化合物の２５℃水中における溶出持続期間が２０日間以上である徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料を、水稲が移植された水田に水面施用する工程を有することを特徴とする水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制する方法。
［発明２］
水面施用する時期が水稲の出穂６０日前から出穂２０日後までの期間であることを特徴とする発明１に記載された方法。
［発明３］
ネオニコチノイド殺虫化合物がクロチアニジンである発明１又は２に記載された方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明により、カメムシ類に代表される水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明に用いられるネオニコチノイド殺虫化合物（以下、本殺虫化合物と記す。）とは、ニトロ基又はシアノ基が置換したC=N二重結合又はC=C二重結合と複素環とを有することを特徴とする、易水溶性（２０℃の水への溶解度が０．１ｇ／Ｌ以上）の殺虫化合物の一群であり、具体的にはジノテフラン、クロチアニジン、イミダクロプリド、チアメトキサム等のニトログアニジン系ネオニコチノイド殺虫化合物、ニテンピラム等のニトロメチレン系ネオニコチノイド殺虫化合物、アセタミプリド等のシアノイミノ系ネオニコチノイド殺虫化合物が挙げられる。本発明においては、ニトログアニジン系ネオニコチノイド殺虫化合物が好ましく、特にクロチアニジンが好ましい。
本殺虫化合物は単独で用いても、２種以上を併用して用いても良い。
【０００８】
本殺虫化合物を含有し、本殺虫化合物の２５℃水中における溶出持続期間が２０日間以上である徐放化農薬製剤（以下、本徐放化農薬製剤と記す。）とは、例えば、本殺虫化合物、固体の不活性担体、必要に応じて結合剤、界面活性剤、安定化剤、着色剤等と混練し、造粒して得られる核粒剤を、樹脂等の被膜形成物質により被覆してなる被覆粒剤；本殺虫化合物、疎水性熱可塑物質（例えば、ワックス、高級脂肪酸エステル、ポリオレフィン等）、固体の不活性担体、必要に応じて界面活性剤、安定化剤、着色剤等と混練し、押出し造粒して得られる練込み粒剤であり、本殺虫化合物の溶出が制御されて一定期間の溶出が持続する農薬製剤である。本徐放化農薬製剤は好ましくは２５℃水中における初期１０日間の本殺虫化合物の溶出率が、本徐放化農薬製剤中の本殺虫化合物の全量に対して１０〜８０％、更に好ましくは２０〜７０％である。
上記の被覆粒剤において、本殺虫化合物を含有する粒剤１００重量部に対して、被膜形成物質の量は通常１〜２０重量部の割合であり、練込み粒剤において、疎水性熱可塑物質の含有量は通常５〜４０重量％の範囲である。
また、本徐放化農薬製剤は、本殺虫化合物を通常０．０１〜７０重量％含有する。
本徐放化農薬製剤において、本殺虫化合物の２５℃水中における溶出持続期間及び初期１０日間の溶出率は、本殺虫化合物の水溶解度に応じて、被覆粒剤においては被膜形成物質の種類及び量を、練込み粒剤においては疎水性熱可塑物質の種類及び量を適宜調整することにより、変化させることができる。通常、該皮膜形成物質又は疎水性熱可塑物質の割合を増やすことにより、本徐放化農薬製剤における本殺虫化合物の溶出持続期間が長くなり、溶出率を低くすることができる。
【０００９】
本徐放化農薬製剤における本殺虫化合物の溶出率は下記に示す方法により、測定することができる。
・２５℃水中における溶出特性の測定法
２５℃の３度硬水３００ｍｌに対して、本徐放化農薬製剤中の本殺虫化合物の全量が溶出した場合の濃度が５０ｐｐｍとなる量の本徐放化農薬製剤を加えて、攪拌する。攪拌を持続し、所定期間の後に水をサンプリングし、本殺虫化合物の濃度を測定して、溶出率を算出する。
【００１０】
本徐放化農薬製剤は、例えば特開昭６２−２７７３０１号公報、特開平９−２６８１０３号公報、特開２００１−２２０３０１号公報、特開２００３−２５２７０２号公報に記載されている方法により製造することができる。より具体的には、例えば以下に記載の方法で製造することができる。
１）本殺虫化合物０．２〜７０重量部、固体の不活性担体（例えば、カオリン鉱物、モンモリロナイト鉱物、シリカ、炭酸カルシウム、珪藻土等） ２５〜９９．５重量部、及び、必要に応じて添加される結合剤、界面活性剤、安定化剤、着色剤 ０〜１０重量部を、リボンミキサー、ナウターミキサー等の混合機にて混合し、次いで該混合物に適量の水を添加し、混練物を調製する。
２）得られた混練物を、バスケット式造粒機、スクリュー式造粒機等の押出し式造粒機、ローラーコンパクター等の圧縮造粒機、ヘンシェルミキサー等の攪拌造粒機、パングラニュレーター等の皿型造粒機等の造粒機にて造粒し、造粒物を乾燥、整粒、篩別等の通常の処理を行い、本殺虫化合物を含有する核粒剤を調製する。
３）得られた核粒剤を、回転パン、回転ドラム、噴流塔等の装置内にて、転動又は流動状態とし、被膜形成物質を徐々に添加することにより、粒剤の周囲に被膜形成物質による被膜を形成して、本徐放化農薬製剤を調製する。該被膜形成物質としては、例えば硫黄、ワックス、水溶性高分子、熱可塑性樹脂（例えばポリエチレン等のポリオレフィン）、熱硬化性樹脂（例えば、ポリウレタン、ポリウレタン）等が挙げられる。
【００１１】
本発明における珪酸質肥料とは、珪酸カルシウム、珪酸カリウム、液体珪酸カリウム、シリカゲル、シリカヒドロゲル等の、肥料組成物中の可溶性珪酸の量が１０重量％以上である肥料を意味する。
本珪酸質肥料に含有される可溶性珪酸の量は、以下に具体的に示すような肥料分析法（農林水産省農業環境技術研究所法：１９９２年版）等により定められる可溶性珪酸の分析法（塩酸法）により定量することができ、可溶性珪酸とは３０℃の０．５Ｍ塩酸に溶解する珪酸を意味する。
・可溶性珪酸の分析法
〔試料液の調製〕
分析試料１ｇを２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり、３０℃の０．５Ｍ塩酸１５０ｍｌを加え、１分間３０〜４０回回転の振り混ぜ機で１時間振り混ぜたのち（浸出中は３０℃に保つこと）、速やかに常温に戻し標線まで水を加えて直ちに乾燥ろ紙でろ過する。
〔定量〕
試料液の全部または一定量を磁製蒸発皿またはビーカーに正確にとり、水浴上で蒸発乾固する。これに塩酸（１＋１）数ｍｌを加えて蒸発乾固することを数回繰り返したのち、１１０〜１２０℃の空気浴に入れて十分乾燥脱水し放冷する。次に塩酸（１＋４）約５０ｍｌを加え加熱して溶かしたのち直ちにろ過し、沈殿を温塩酸（１＋１０）で２回洗浄し、次いで熱水で塩化物の反応がなくなるまで洗浄する。沈殿は乾燥・強熱したのち、ケイ酸（ＳｉＯ２）として重さを正確に量り、またはこれに係数０．４６７４を乗じてケイ素（Ｓｉ）の量を算出する。
（上記分析法においては、液体試薬の希釈割合を表すのに（ａ＋ｂ）をもって略示する。
この場合数字ａは原試薬の容積、数字ｂは水の容積を示す。）
【００１２】
本発明における珪酸質肥料は、珪酸以外の他の肥料成分を含んでいてもよく、他の肥料成分としては、窒素、燐酸、カリウム、マグネシウム、マンガン、ホウ素、鉄等が挙げられる。具体的には、尿素、硝酸アンモニウム、硝酸苦土アンモニウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、硝酸ソーダ、硝酸カルシウム、硝酸カリウム、石灰窒素、ホルムアルデヒド加工尿素（CDU）、イソブチルアルデヒド加工尿素（IBDU）、グアニール尿素（GU）、過リン酸石灰、重過燐酸石灰、熔成リン肥、腐植酸リン肥、焼成リン肥、重焼リン、苦土過リン酸、ポリリン酸アンモニウム、メタリン酸カリウム、メタリン酸カルシウム、苦土リン酸、硫リン安、リン硝安カリウム、塩リン安、塩化カリウム、硫酸カリウム、硫酸カリソーダ、硫酸カリ苦土、重炭酸カリウム、リン酸カリウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、生石灰、消石灰、炭酸カルシウム、硫酸マンガン、硫酸苦土マンガン、鉱さいマンガン、ホウ酸、ホウ酸塩、鉄鋼スラグ等が挙げられる。
【００１３】
本発明の方法においては、施用する際の作業性等の観点から、本徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料を含有する農薬肥料混合物（以下、本混合物と記す。）として用いることが好ましい。本混合物としては、本徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料が、本殺虫性化合物と可溶性珪酸との重量換算比（可溶性珪酸/本殺虫化合物）が、通常５〜２００００、好ましくは２０〜１２０００、さらに好ましくは５０〜６０００の範囲となるような混合割合である。
【００１４】
本発明の方法において、本徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料は水稲が移植された水田に、同時若しくは前後して水面施用することにより用いられる。本発明の方法において、本徐放化農薬製剤の施用量は、水田１０ａ当り０．１〜１０ｋｇ、好ましくは０．２５〜５ｋｇであり、本殺虫化合物として通常５〜７０ｇである。珪酸質肥料は、水田１０ａ当り１〜２００ｋｇ、好ましくは１０〜１００ｋｇである。
その際の施用方法としては、手で直接散布する方法や、背負式散粒機、パイプ散粒機、多口ホース散粒機等を用いた機械で散布する方法が挙げられる。
本発明においては、本徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料は、本殺虫性化合物と可溶性珪酸との重量換算比（可溶性珪酸/本殺虫化合物）が、通常５〜２００００、好ましくは２０〜１２０００、さらに好ましくは５０〜６０００の範囲となるような割合で施用される。
本発明の方法において、イネの出穂６０日前から出穂２０日後までの期間内に本徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料を施用することが好ましい。
【００１５】
本発明の方法により、カメムシ類に代表される水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制することができる。本発明において、カメムシ類として、例えば、以下のものが挙げられる。
ナカグロカスミカメ、ブチヒゲクロカスミカメ、アカホシカスミカメ、ハナグロミドリカスミカメ、マダラカスミカメ、マキバカスミカメ、アカスジカスミカメ、ムギカスミカメ、アカミャクカスミカメ、ナカムギカスミカメ、アカヒゲホソミドリカスミカメなどのカスミカメムシ科、メダカバガカメムシなどのメダカナガカメムシ科、ヒメヒラタナナガカメムシ、モンシロナガカメムシ、ウスグロシロヘリナガカメムシ、シロヘリナガカメムシ、アムールシロヘリナガカメムシ、チャイロナガカメムシ、ヒメナガカメムシ、ミナミホソナガカメムシ、クロアシホソナガカメムシ、キベリヒョウタンナガカメムシ、ヒラタヒョウタンナガカメムシ、サビヒョウタンナガカメムシ、ヒゲナガカメムシ、ヨツボシヒョウタンナガカメムシ、マダラナガカメムシ、コバネヒョウタンナガカメムシなどのナガカメムシ科、フタモンホシカメなどのホシカメムシ科、アズキヘリカメムシ、ヒメハリカメムシ、ハリカメムシ、ホソハリカメムシ、ホシハラビロヘリカメムシなどのヘリカメムシ科、ヒメクモヘリカメムシ、クモヘリカメムシ、タイワンクモヘリカメムシ、ホソヘリカメムシなどのホソヘリカメムシ科、アカヒメヘリカメムシ、ケブカヒメヘリカメムシ、スカシヒメヘリカメムシ、ブチヒゲヘリカメムシなどのヒメヘリカメムシ科、チャイロカメムシなどのキンカメムシ科、エビイロカメムシ、ウズラカメムシ、トゲカメムシ、ムラサキカメムシ、ブチヒゲカメムシ、ハナダカカメムシ、ムラサキシラホシカメムシ、マルシラホシカメムシ、オオトゲシラホシカメムシ、トゲシラホシカメムシ、シラホシカメムシ、クサギカメムシイネカメムシ、ツマジロカメムシ、アオクサカメムシ、ミナミアオカメムシ、エゾアオカメムシ、イチモンジカメムシ、チャバネアオカメムシ、アカカメムシ、イネクロカメムシ、イワサキカメムシなどのカメムシ類が挙げられる。
【実施例】
【００１６】
本発明を以下の実施例によって更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
【００１７】
製造例１（本徐放化農薬製剤の製造）
(1)粉砕したクロチアニジン約１．６重量部、ポリビニールアルコール３．０重量部、ベントナイト２０．０重量部及び炭酸カルシウム微粉末とをよく混合し、更に尿素１．５重量部、蔗糖１２．０重量部及びポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル２．０重量部を水１５重量部に溶解した水溶液３５重量部を添加してよく練合した。得られた練合物を０．９ｍｍφのスクリーン付き小型押し出し造粒機で造粒し、整粒した後、６０℃で１５分間乾燥することにより、粒径が１４００〜８５０μｍのクロチアニジン１．６％粒剤を得た。
(2)得られた粒剤１０００重量部を、熱風発生機を付設した温度制御可能な傾斜パン型転動造粒機中で回転させ、８０℃に保持しながら、ポリメリックＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）３７．６重量％、分岐型ポリエーテルポリオール３３．２重量％、直鎖ポリエーテルポリオール２８．２重量％及び２，４，６−トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール１．０重量％からなる混合物（以下、混合物Ａと記す。）を添加し、５分間８０℃に保つとの一連の操作を所定の回数繰返し、最後に８０℃で１０分間保持することにより、本徐放化農薬製剤１を得た。粒剤１０００重量部に対する混合物Aの合計量は１００重量部（被覆率１０％）であった。
本徐放化農薬製剤１の２５℃水中における溶出持続期間は２０日間以上であり、初期１０日間の溶出率は約５０％であった。
【００１８】
製造例２（本徐放化農薬製剤の製造）
製造例１の(1)と同様にクロチアニジン１．６％粒剤を調整し、製剤例１の(2)に記載の方法に準じて被覆率７％の本徐放化農薬製剤２を調整した。本徐放化農薬製剤２の２５℃水中における溶出持続期間は２０日間以上であった。
【００１９】
製造例３（本徐放化農薬製剤の製造）
製造例１の(1)と同様にクロチアニジン１．６％粒剤を調整し、製剤例１の(2)に記載の方法に準じて被覆率１１．５％の本徐放化農薬製剤３を調整した。本徐放化農薬製剤２の２５℃水中における溶出持続期間は２０日間以上であった。
【００２０】
製造例４（本徐放化農薬製剤の製造）
(1)クロチアニジン約５．４重量部、ベントナイト５０重量部、タルク２４．６重量部およびクレ−２０重量部をレーディゲミキサーで混合して、粉体混合物を得る。次いで該粉体混合物１００重量部に対して水１８重量部を添加し、さらにチョッパーを併用しながら混合して、得られる混練物を０．７ｍｍφのスクリーン付き小型押し出し造粒機で造粒し、造粒物を得る。該造粒物を球形化装置に供給し、得られる球形化物を流動乾燥機に供給し、乾燥し、振動篩いで０．８５ｍｍ〜１．４ｍｍに分級し、クロチアニジン粒剤を得る。
(2)噴流層被覆装置を使用し、該クロチアニジン粒剤の表面に、低密度ポリエチレン２６重量％、タルク７３重量％、ステアリン酸鉄１重量％からなる被覆材料で、被覆率が１６重量％になるよう被覆し、本徐放化農薬製剤４を得る。
【００２１】
製造例５（本徐放化農薬製剤の製造）
(1)クロチアニジン約２重量部、モンタン酸エステルワックス（凝固点；７０〜７５℃）２０重量部、ホワイトカーボン５重量部、タルク１０重量部、炭酸カルシウム６３重量部をヘンシェルミキサーに投入して混合し、７６℃で粉体の状態で排出する。この粉体を０．７ｍｍφのスクリーン付き小型押し出し造粒機に供給して、７８℃で混練を行い、７３℃で押し出し造粒を行い、農薬成型物を得る。これを解砕機で粉砕して、本徐放化農薬製剤５を得る。
【００２２】
試験例１
開口面積1/2000ａのポットで栽培したイネ（ヒノヒカリ）を幅２ｍ×奥行き３ｍ×高さ２ｍの網室内で育成し、出穂３０日前に製造例１により得られた本徐放化農薬製剤１（クロチアニジン換算で１０ｇ／１０ａ）及び珪酸カリ液肥（タフゲン、多木化学（株）製、珪酸含量１６％）２０ｋｇ／１０ａを水面施用した（本発明区１）。また、比較区として、出穂３０日前にダントツ粒剤（住友化学（株）製）（クロチアニジン換算で１０ｇ／１０ａ）及び珪酸カリ液肥（タフゲン、多木化学（株）製、珪酸含量１６％）２０ｋｇ／１０ａを水面施用した区（比較区１）を設けた。
その後、出穂７、１４、２１日後に網室内にアカスジカスミカメ１００頭を放飼し、更に収穫期までイネを栽培した。収穫した米について斑点米の発生状況を調査し、下記に示す式にて、斑点米指数を算出した。
〔斑点米指数〕＝〔（比較区１の斑点米率）/（本発明区１の斑点米率）〕×１００
【００２３】
【００２４】
試験例２
開口面積1/5000ａのポットで栽培したイネ（キヌヒカリ）を育成し、出穂４０日前に製造例１により得られた本徐放化農薬製剤１（クロチアニジン換算で１０ｇ／１０ａ）及び珪酸カリ（くみあいホウ素入り20.0けい酸加里肥料特号、開発肥料社製）６０ｋｇ／１０ａを水面施用した（本発明区２）。また、出穂４０日前に本徐放化農薬製剤１（クロチアニジン換算で１０ｇ／１０ａ）のみを水面施用した区（比較区２）、および出穂４０日前に珪酸カリ（くみあいホウ素入り20.0けい酸加里肥料特号、開発肥料社製、可溶性珪酸の含量は30.0％）６０ｋｇ／１０ａのみを水面施用した区（基準区１）を設けた。その後、出穂７日後にイネの穂部分のみをナイロンゴースにて覆い、該ナイロンゴース内にアカヒゲホソミドリカスミカメ１０頭を放飼した。放飼４日後に該ナイロンゴースを取り外し、更に収穫期までイネを栽培した。収穫した米について斑点米の発生状況を調査し、下記に示す式にて斑点米抑制率を算出した。
〔斑点米抑制率〕＝１００−〔（調査区の斑点米率）/（基準区１の斑点米率）〕
×１００
【００２５】
【００２６】
試験例３
開口面積1/5000ａのポットで栽培したイネ（キヌヒカリ）を育成し、出穂４０日前に製造例１により得られた本徐放化農薬製剤１（クロチアニジン換算で１０ｇ／１０ａ）及び珪酸カリ（くみあいホウ素入り20.0けい酸加里肥料特号、開発肥料社製、可溶性珪酸の含量は30.0%）６０ｋｇ／１０ａを水面施用した（本発明区３）。また、珪酸カリ（くみあいホウ素入り20.0けい酸加里肥料特号、開発肥料社製）６０ｋｇ／１０ａのみを水面施用した区（基準区２）を設けた。その後、出穂７日後、１４日後及び２１日後に、イネの近傍にクモヘリカメムシを放飼し、収穫期までイネを栽培した。収穫した米について斑点米の発生状況を調査し、下記に示す式にて斑点米抑制率を算出した。
〔斑点米抑制率〕＝１００−〔（調査区の斑点米率）/（基準区２の斑点米率）〕
×１００
【００２７】
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明の方法により、水稲吸汁性害虫による水稲被害（例えば、カメムシ類によるイネの斑点米被害）を抑制することができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ネオニコチノイド殺虫化合物の２５℃水中における溶出持続期間が２０日間以上である徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料を、水稲が移植された水田に水面施用する工程を有することを特徴とする水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制する方法。
【請求項２】
水面施用する時期が水稲の出穂６０日前から出穂２０日後までの期間であることを特徴とする請求項１に記載された方法。
【請求項３】
ネオニコチノイド殺虫化合物がクロチアニジンである請求項１又は２に記載された方法。
【請求項１】
ネオニコチノイド殺虫化合物の２５℃水中における溶出持続期間が２０日間以上である徐放化農薬製剤及び珪酸質肥料を、水稲が移植された水田に水面施用する工程を有することを特徴とする水稲吸汁性害虫による水稲被害を抑制する方法。
【請求項２】
水面施用する時期が水稲の出穂６０日前から出穂２０日後までの期間であることを特徴とする請求項１に記載された方法。
【請求項３】
ネオニコチノイド殺虫化合物がクロチアニジンである請求項１又は２に記載された方法。
【公開番号】特開２００８−１３３２６７（Ｐ２００８−１３３２６７Ａ）
【公開日】平成２０年６月１２日（２００８．６．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２７７３４２（Ｐ２００７−２７７３４２）
【出願日】平成１９年１０月２５日（２００７．１０．２５）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年６月１２日（２００８．６．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１０月２５日（２００７．１０．２５）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
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