流動性測定装置及び流動性測定方法
【課題】比較的少量のサンプルによって粉粒体の流動性の評価を行うことが可能な流動性測定装置及び流動性測定方法を提供する。
【解決手段】粉粒体を収容する収容部材と、収容部材に設けられる排出口と、収容部材に振動を付与する振動器２、収容部材の振動の振幅を測定する振動測定器３、収容部材の排出口から排出される粉粒体の重量を測定する天秤装置４、振動器に対して所定の周波数及び振幅の振動を発生させる指令を行うと共に、振動測定器３と天秤装置４からのデータを取得し、単位時間あたりの粉粒体の流量データを演算するコンピューター５とからなり、コンピューター５は、一定周波数でかつ一定加速度の振動を振動器２で発生させて収容部材に振動を付与するように指令すると共に、振動測定器３と天秤装置４からのデータを取得し、単位時間あたりの粉粒体の流量データを演算し、演算された単位時間あたりの粉粒体の流量データから、粉粒体の流動性を評価。
【解決手段】粉粒体を収容する収容部材と、収容部材に設けられる排出口と、収容部材に振動を付与する振動器２、収容部材の振動の振幅を測定する振動測定器３、収容部材の排出口から排出される粉粒体の重量を測定する天秤装置４、振動器に対して所定の周波数及び振幅の振動を発生させる指令を行うと共に、振動測定器３と天秤装置４からのデータを取得し、単位時間あたりの粉粒体の流量データを演算するコンピューター５とからなり、コンピューター５は、一定周波数でかつ一定加速度の振動を振動器２で発生させて収容部材に振動を付与するように指令すると共に、振動測定器３と天秤装置４からのデータを取得し、単位時間あたりの粉粒体の流量データを演算し、演算された単位時間あたりの粉粒体の流量データから、粉粒体の流動性を評価。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ペレット成型する前段階におけるＭＯＸ原料などの粉粒体の流動性を測定・評価するための流動性測定装置及び流動性測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
日本原子力研究開発機構では、高速増殖炉サイクルの実用化研究開発を実施しており、高速増殖炉用ＭＯＸ燃料製造技術として、簡素化ペレット法の研究開発を行っている。このような高速増殖炉用ＭＯＸ燃料の製造においては、まず、使用済燃料再処理工程より受け入れた硝酸プルトニウム及び硝酸ウラニルの混合溶液をマイクロ波加熱脱硝によって、粉末状で平均粒子径がおよそサブミクロン〜ミクロンオーダー程度のＰｕＯ2及びＵＯ3等の混合粉末を得る。次に、これを焙焼・還元によってＰｕＯ2及びＵＯ2の混合粉末とし、さらに造粒することで平均粒子径およそ数１００ミクロン程度のＭＯＸ原料粉末とする。
【０００３】
上記のようにして得られたＭＯＸ原料粉末は、成型用金型に充填された上で、ペレットに成型されるが、成型用金型に充填する際のＭＯＸ原料粉末の流動性は、成型体の製造効率および品質に影響することが知られている。そこで、ＭＯＸ原料粉末などの粉粒体の流動性を簡便かつ適格に評価する技術に対するニーズがあるが、このようなニーズに応える技術としては、例えば、特許文献１に記載された振動細管式の粉粒体流動性評価装置が知られている。
【特許文献１】ＷＯ２００６／１１５１４５ Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来技術の流動性評価装置では、ホッパーに装填するサンプルの総量としては、およそ７０ｇ程度の粉末が必要となる。ところで、ＰｕＯ2及びＵＯ2などのＭＯＸ粉末は取り扱いが特に難しいので、流動性の評価を行う際においては、可能な限りＭＯＸ粉末のサンプル量を少量化し、少量サンプルによって測定を行いたい、というニーズがあった。しかしながら、従来技術の流動性評価装置では、サンプル量として７０ｇ程度の粉末を要するので、このようなニーズを満たすことが困難である、という問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記のような問題点を解決するために、請求項１に係る発明は、測定対象の粉粒体の所定量を収容した収容部材に振動を付与することで流出する粉粒体の質量流量を測定することによって粉粒体の流動性を測定する粉粒体流動性測定方法において、前記粉粒体の流動性として質量流量を測定することを特徴とする。
【０００６】
また、請求項２に係る発明は、請求項１に記載の粉粒体流動性測定方法において、前記粉粒体の流動性として、質量流量ならびに単位時間当たりの質量流量の変動分であることを特徴とする。
【０００７】
また、請求項３に係る発明は、請求項１又は２に記載の粉粒体流動性測定方法において、前記測定対象の粉粒体の所定量が５ｇ以上であることを特徴とする。
【０００８】
また、請求項４に係る発明は、測定対象の粉粒体の所定量を収容した収容部材に振動を付与することで流出する粉粒体の質量流量を測定することによって粉粒体の流動性を測定する粉粒体流動性測定装置において、前記粉粒体の流動性として質量流量を測定することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法によれば、比較的少量のサンプルによって粉粒体の流動性の評価を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施形態に係る流動性測定装置の模式的な構成を示す図である。
【図２】本発明の実施形態に係る流動性測定装置におけるコンピューター５による処理のフローチャートを示す図である。
【図３】本発明の実施形態に係る流動性測定装置によって作成される単位時間あたりの流量（質量流量）の推移のグラフの例を示す図である。
【図４】本発明の実施形態に係る流動性測定装置を実証テストする上で利用したサンプルのリストである。
【図５】サンプル粉粒体の質量流量の加速度プロファイルを示す図である。
【図６】本実施形態に係る流動性測定装置における流量特性値の演算例を示す図である。
【図７】本実施形態に係る流動性測定装置における流量平均値の演算例を示す図である。
【図８】本実施形態に係る流動性測定装置における流量最大値の演算例を示す図である。
【図９】本実施形態に係る流動性測定装置における排出完了時間の演算例を示す図である。
【図１０】一定の振動加速度で振動させたときの、質量流量を測定したものである。
【図１１】振動加速度を一定として、試料粒子を１０ｇおよび２０ｇ装荷したときの質量流量の時間プロファイルを示す図である。
【図１２】振動加速度を２００ｍ／ｓ2一定としサンプルの装荷量を変化させたときの質量流量の時間プロファイルの変化を示す図である。
【図１３】振動加速度を２００ｍ／ｓ2一定としサンプルの装荷量を変化させたときの質量流量の時間プロファイルの変化を示す図である。
【図１４】サンプル量の違い（５ｇ、１０ｇ）による質量流量の時間プロファイルの変化を示す図である。
【図１５】サンプルの違いによる（微粒子の混合割合の違いによる）排出完了時間の変化を示す図である。
【図１６】サンプルの違いによる（微粒子の混合割合の違いによる）質量流量の変化を示す図である。
【図１７】異なる加速度増加率におけるサンプルＮｏ．１およびＮｏ．３のプロファイルを示す図である。
【図１８】本発明の他の実施形態に係る流動性測定装置の処理フローを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法について適宜図面を参照しつつ説明する。図１は本発明の実施形態に係る流動性測定装置の模式的な構成を示す図である。本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法は、粉粒体を収容する収容部材に振動を与え、この与えた振動の振幅と、与えた振動によって収容部材から排出された粉粒体の重量などに基づいて粉粒体の流動性を評価するための評価値を演算する装置・方法である。本実施形態に係る流動性測定装置は図１に示すように、主として、粉粒体流動部１と、振動器２と、レーザー振動測定器３と、電子天秤装置４と、演算装置であるコンピューター（演算装置）５とから構成されている。
【００１２】
粉粒体流動部１は、管１１と、この管１１が略垂直（鉛直方向Ｇと略平行）となるように支持する水平ロッド１２と、この水平ロッド１２を支持するスタンド１３とを備えて構成されている。
【００１３】
管１１は、粉流体を収容する収容部材であり、例えば、評価対象の粉流体を貯めるためのホッパー部１１１と、流動する粉粒体が通過する管部１１２とを備えてなる。ホッパー部１１１は、粉粒体を投入することができるように投入口１１１１が上端に開口しており、粉粒体を排出する排出口１１１２へ粉粒体がスムーズに流れるように投入口１１１１から排出口１１１２へ径が小さくなる漏斗形状となっている。管部１１２は、ホッパー部１１１の排出口１１１２に上方端の流入口１１２１が接続され、下方端に内径がより小さい細管部１１２２が形成されている。管１１は、管部１１２の上方端で水平ロッド１２に支持されている。
【００１４】
振動器２は、コントローラー２０からの制御信号に応じて所定の周波数及び（Ｘ−Ｘ方向の）振幅で、管１１に振動を与える装置であり、振動を生成する振動器本体２１と、この振動器本体２１で生成した振動を伝達する振動伝達部材２２とを備えている。振動器本体２１は、例えば、電磁式バイブレーターや静電式バイブレーター、電歪式バイブレーター、振動モーターなどを適宜用いることができる。また、振動器本体２１は、圧電素子を備えて構成される圧電発音式バイブレーターでもよい。圧電発音式バイブレーターでは、振動の振幅と周波数（振動数）とを独立に制御することができるので、周波数を予め設定された所定の周波数に固定しながら振幅を容易に連続的に変化させることができる利点がある。振動伝達部材２２は、細管部１１２２が形成される側における管部１１２の下方端に接続され、振動器本体２１で発生した振動が管１１に伝搬される。
【００１５】
レーザー振動測定器３は、管１１の振幅を測定してその測定した振幅をコンピューター５に出力する装置であり、例えばレーザー振動測定器本体３１と、プローブ３２とからなる。レーザー振動測定器本体３１は、プローブ３２にレーザー光を排出口１１２３の近傍の細管部１１２２に集光して照射させると共にその反射光をレンズに通して光位置検出素子上にスポットを結ばせ、予め設定されたサンプリング間隔（例えば１秒毎）でその反射光のスポットの位置を検出し、三角測量の原理により対象物までの変位量を求めることにより振幅を演算し、その演算結果をコンピューター５に出力する。本実施形態では、粉粒体が排出される管１１の排出口１１２３の近傍は、振動の開放端となることから、このようにレーザー振動測定器３は、管１１の排出口１１２３の近傍における細管部１１２２の振幅を測定してその測定結果をコンピューター５に出力するように配置される。
【００１６】
電子天秤装置４は、ホッパー部１１１から管部１１２を通過して排出された粉粒体の重量を測定してその測定した重量をコンピューター５に出力する装置である。電子天秤装置４は、重量を測定すべき測定対象を載せる秤量台４１が管１１の排出口１１２３の下方に配置される。そして、電子天秤装置４は、管部１１から排出された粉粒体を秤量台４１で受けて、予め設定された所定のサンプリング間隔（例えば１秒毎）でその重量を測定して、この測定した重量をデジタルでコンピューター５に出力する。
【００１７】
コンピューター５は、振動器２が所望の振動の周波数及び振幅を与えるべく、コントローラー２０に制御指令信号を発すると共に、レーザー振動測定器３で測定した振幅及び電子天秤装置４によって測定された重量に基づいて粉粒体の流動性を評価する評価値を演算する装置である。このようなコンピューター５としては、汎用のパーソナルコンピュータを用いることができる。先の評価値などの演算結果については、コンピューター５から信号に基づいて表示装置５１が表示を行うようになっている。
【００１８】
次に、以上のように構成される本発明の実施形態に係る流動性測定装置による粉粒体の
流動性に関する評価値を測定する方法について説明する。流動性測定装置で評価値を測定する場合は、ユーザーはまず、コンピューター５、レーザー振動測定器３及び電子天秤装置４を起動してコンピューター５に振動器２の振動の周波数をセットすると共に管１１のホッパー部１１１に測定対象の粉粒体を投入口より投入することによって測定の準備を行う。そして、ユーザーはコンピューター５に測定開始を指示する。
【００１９】
測定開始の指示を受けると、コンピューター５は、振動器２に所定の周波数及び振幅で所定時間だけ振動器２を振動させるようにコントローラー２０に指令し、振動器２によって管１１に振動を与える。また、振動器２の振動開始とほぼ同時に排出口１１２３に設けられたシャッター（不図示）が開き、粉粒体の排出が開始される。レーザー振動測定器３は所定のサンプリング間隔で管１１の振動の振幅を測定し、この測定した管１１の振幅をコンピューター５に出力する。また、電子天秤装置４は、所定のサンプリング間隔で排出された粉粒体の重量を測定し、この測定した粉粒体の重量をコンピューター５に出力する。レーザー振動測定器３及び電子天秤装置４から出力されたデータは、不図示のコンピューター５の記憶部などに記憶される。
【００２０】
粉粒体の排出が終了すると、コンピューター５は上記記憶部に記憶したレーザー振動測定器３からの出力及び電子天秤装置４からの出力に基づいて、単位時間あたりの流量のグラフを作成し、この作成したグラフを表示装置５１に出力する。
【００２１】
次に、本発明の流動性測定装置が粉粒体の流動性を測定するときにおけるコンピューター５の処理動作について説明する。図２は本発明の実施形態に係る流動性測定装置におけるコンピューター５による処理のフローチャートを示す図である。
【００２２】
上記のようにユーザーが、評価対象である粉粒体をホッパー部１１１にセットし、コンピューター５に測定開始を指示すると、コンピューター５はステップＳ１００から測定を開始する。
【００２３】
ステップＳ１００で、コンピューター５によって測定処理が開始されると、続いて、ステップＳ１０１においては、振動器２により一定の周波数で一定の振幅加速度の振動が管１１に付与されるように、コントローラー２０に対して指令を行う。本実施形態における流動性測定装置では、一定の周波数としては２８０ｋＨｚを、また一定振幅加速度として２００ｍ／ｓ2を採用した。
【００２４】
続く、ステップＳ１０２では、レーザー振動測定器３によってサンプリングされた振幅データ、及び、電子天秤装置４によってサンプリングされた重量データを取得して、記憶部に記憶する。
【００２５】
ステップＳ１０３では、測定が終了したか否かが判定される。測定の終了は、例えばユーザーによる測定終了指示や、あるいは電子天秤装置４でサンプリングされる重量データが０となったことで判定される。ステップＳ１０３における判定の結果がＹＥＳであるときには、ステップＳ１０４に進み、ＮＯであるときには再びステップＳ１０１に戻りループする。
【００２６】
ステップＳ１０４では、コンピューター５は、取得された電子天秤装置４の重量データに基づいて、単位時間あたりの流量の推移のグラフを作成し、ステップＳ１０５では、粉粒体の流動性を評価する評価値を演算して、ステップＳ１０６で測定処理を終了する。
【００２７】
上記ステップＳ１０４及びステップＳ１０５についてより詳細に説明する。ステップＳ１０４によって作成される単位時間あたりの流量（質量流量）の推移のグラフの例を図３
に示す。コンピューター５は、取得された電子天秤装置４の重量データに基づいて、流量データとして（時間、質量流量）形式のデータセットである（Ｄ0，Ｄ1，Ｄ3，・・・Ｄ14，Ｄ15）を演算する。このようなデータセットに基づいてコンピューター５は図３に示
すようなグラフを作成して表示装置５１に表示する。
【００２８】
ここで、図3のデータを取得する上で利用したサンプルのプロファイルについて説明す
る。図４は本発明の実施形態に係る流動性測定装置を実証テストする上で利用したサンプル粉粒体のリストである。また、図５はサンプル粉粒体の質量流量の加速度プロファイルを示す図である。このような粉粒体の質量流量の加速度プロファイルは従来の技術によって取得されたものであり、その取得のための方法などの詳細については特許文献１に開示されている。
【００２９】
次に、ステップＳ１０５についてより詳細に説明する。ステップＳ１０５では、粉粒体の流動性を評価する評価値が演算されるが、このような評価値は流量データとして演算されたデータセット（Ｄ0，Ｄ1，Ｄ3，・・・Ｄ14，Ｄ15）から演算される。
【００３０】
本実施形態に係る流動性測定装置では、粉粒体の流動性を評価するための評価値として（１）流量特性値、（２）流量平均値、（３）流量最大値、（４）排出完了時間の４つのパラーメーターを演算するものであり、以下それぞれの評価値の演算方法について説明する。
【００３１】
図６は本実施形態に係る流動性測定装置における流量特性値の演算例を示す図である。流動性測定装置による測定開始の直後の流量データ及び測定終了直前の流量データは、サンプル粉粒体の流量特性を適正に反映しないしていないことが推定される。そこで、例えば、最初の２つの流量データと、最後の２つのデータを除外し、（Ｄ3，Ｄ4，Ｄ5，・・
・Ｄ12，Ｄ13）のデータセットを得て、これらの（Ｄ3，Ｄ4，Ｄ5，・・・Ｄ12，Ｄ13）
のデータセットから１次回帰線Ｌを求める。流動性測定装置で演算される評価値の（１）流量特性値は、この１次回帰線ＬとＹ軸との交点（図示矢印の点）の質量流量値として求めるものである。なお、この例では、最初の２つの流量データと、最後の２つの流量データとを除外して選択したデータセットに基づいて１次回帰線Ｌを求めるようにしたが、どのような基準に基づいて流量データを選択するかはこのような例に限定されるものではない。
【００３２】
図７は本実施形態に係る流動性測定装置における流量平均値の演算例を示す図である。流動性測定装置による測定開始の直後の流量データ及び測定終了直前の流量データは、サンプル粉粒体の流量特性を適正に反映しないしていないことが推定される。そこで、例えば、最初の２つの流量データと、最後の２つのデータを除外し、（Ｄ3，Ｄ4，Ｄ5，・・
・Ｄ12，Ｄ13）のデータセットを得て、これらの（Ｄ3，Ｄ4，Ｄ5，・・・Ｄ12，Ｄ13）
のデータセットから平均値を求める。流動性測定装置で演算される評価値の（２）流量平均値は、上記のように選択された流量データ（Ｄ3，Ｄ4，Ｄ5，・・・Ｄ12，Ｄ13）から
求められた平均値である。なお、この例でも、最初の２つの流量データと、最後の２つの流量データとを除外して選択したデータセットに基づいて平均値を求めるようにしたが、どのような基準に基づいて流量データを選択するかはこのような例に限定されるものではない。
【００３３】
図８は本実施形態に係る流動性測定装置における流量最大値の演算例を示す図である。流動性測定装置で演算される評価値の（３）流量最大値は、流量データのデータセット（Ｄ0，Ｄ1，Ｄ3，・・・Ｄ14，Ｄ15）から求められた最大値（この例では、Ｄ12のときの
質量流量値）である。
【００３４】
図９は本実施形態に係る流動性測定装置における排出完了時間の演算例を示す図である。流動性測定装置で演算される評価値の（４）排出完了時間は、流量データのデータセット（Ｄ0，Ｄ1，Ｄ3，・・・Ｄ14，Ｄ15）のうち、流量データが０となる最後の流量デー
タの時間（この例では、Ｄ15のときの時間）である。
【００３５】
以上のような本実施形態に係る流動性測定装置では、管１１に収容する評価対象の粉流体の総量としては５ｇ以上あれば測定可能であり、上記の（１）流量特性値、（２）流量平均値、（３）流量最大値、（４）排出完了時間の各値を求めることが可能であること実験により確認することができた。
【００３６】
従来技術の流動性評価装置では、ホッパーに装填するサンプルの総量としては、およそ７０ｇ程度の粉粒体が必要であったが、上記のような本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法によれば、５ｇ程度の比較的少量のサンプルによって粉粒体の流動性の評価を行うことが可能となる。
【００３７】
次に、以上のような本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法においては、５ｇ程度の比較的少量のサンプルによって粉粒体の流動性の評価を行うことが可能であることを実証したので以下説明する。
【００３８】
図１０は管１１に十分な量のサンプルを入れ、一定の振動加速度で振動させたときの、質量流量の時間安定性を測定したものである。図１０によれば、一定の振動加速度で振動させたときの質量流量データは安定して取得することが可能であることがわかる。
【００３９】
振動加速度を２００ｍ／ｓ2に固定し、管１１に試料粒子を１０ｇおよび２０ｇ装荷し
たときのサンプルＮｏ．３の質量流量の時間プロファイルを図１１に示す。なお，サンプルＮｏ．３を通常の手法で測定するために、約７０ｇの試料が必要である。質量流量の時間プロファイルは測定開始とともに急激に増加し、２秒経過した後は緩やかに増加し，やがて急激に減少する傾向がある。プロファイルが急激に減少するのは，細管に装荷した試料が無くなったためである。同一条件において５回の測定を行っているが、プロファイルは，ほぼ重なっており、測定結果の再現性は高いことがわかる。
【００４０】
振動加速度を２００ｍ／ｓ2に固定し、管１１へのサンプルの装荷量を２０ｇ、１０ｇ
、５ｇ、３ｇと減少させたときの、サンプルＮｏ．３の質量流量の時間プロファイルの変化を図１２に示す。サンプルの装荷量が５ｇ以上においては、測定開始から２秒までのプロファイルは重なっているが、その後は、一定あるいは微増した後、細管内のサンプルが無くなると、プロファイルは急激に減少する傾向がある。サンプルの装荷量を３ｇに減少させると、測定開始後２秒以下でも、他の装荷量のプロファイルと重ならなくなる。したがって、装荷量が５ｇ以上であれば、測定開始直後のプロファイルに着目することにより、流動性を測定できる可能性があることがわかった。
【００４１】
振動加速度を２００ｍ／ｓ2に固定し、管１１へのサンプルの装荷量を２０ｇ、１０ｇ
、５ｇ、３ｇと減少させたときの、サンプルＮｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．４、Ｎｏ．５の質量流量の時間プロファイルの変化を図１３に示す。図１３（Ａ）はサンプルＮｏ．１のものを示し、図１３（Ｂ）はサンプルＮｏ．２のものを示し、図１３（Ｃ）はサンプルＮｏ．４のものを示し、図１３（Ｄ）はサンプルＮｏ．５のものを示している。図１３を見ると、Ｎｏ．４（Ｃ）やＮｏ．５（Ｄ）のような微粒子の割合が多いサンプルでは、プロファイルに脈動が現れることがわかる。また、微粒子の混合割合が増加すると、流動性が低下するため、質量流量の最大値が減少するとともに、同じサンプルを排出するのに要する時間が長くなる傾向がある。
【００４２】
図１４はサンプル量の違い（５ｇ、１０ｇ）による質量流量の時間プロファイルの変化を示す図である。図１４を参照すると、サンプルの量が５ｇ程度でも、サンプルごとのプロファイルの違いを明確に識別できることがわかる。
【００４３】
図１５はサンプルの違いによる（微粒子の混合割合の違いによる）排出完了時間の変化を示す図である。図１５に示す用に、微粒子の割合が多いほど、流動性が低くなり、同量のサンプルを排出完了するための時間が増加する。
【００４４】
図１６はサンプルの違いによる（微粒子の混合割合の違いによる）質量流量の変化を示す図である。図１６に示すように、微粒子の割合が多いほど、質量流量の定常部の平均値が減少する傾向がある。
【００４５】
以上のデータが示すように、従来技術の流動性評価装置では、ホッパーに装填するサンプルの総量としては、およそ７０ｇ程度の粉粒体が必要であったが、本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法によれば、５ｇ程度の比較的少量のサンプルによって粉粒体の流動性の評価を行うことが可能となる。
【００４６】
なお、少量の試料で流動性を測定する方法としては、振動加速度の増加率を大きくして、できるだけ短時間で、質量流量の加速度プロファイルを測定する方法も考えられる。従来技術における測定条件（加速度増加率３．０ｍ／ｓ3）、および加速度の増加率を大き
くした条件（加速度増加率８．３ｍ／ｓ3）における、サンプルＮｏ．１およびＮｏ．３
のプロファイルを図１７に示す。加速度増加率を大きくしても、それぞれのプロファイルの基本的な特徴に大きな変化は無いため、加速度増加率を大きくしても、流動性測定が可能であることがわかった。
【００４７】
ここで測定サンプルが５ｇについて、さらに考察する。
図１２で、サンプルＮｏ．３の振動加速度２００ｍ／ｓ2における質量流量の時間プロフ
ァイルを、単位時間当りの質量流量の変動として分析すると表１に示すようになる。
【００４８】
【表１】
表１は、測定時間（ｓ）と、測定時間（ｓ）における質量流量（ｇ／ｓ）をＡとし、単
位時間当たりの質量流量の変化分（ｇ／ｓ2）をＢとし、さらに、単位時間当たりの質量
流量の変化分Ｂ／質量流量ＡをＣとして表したものである。
【００４９】
表１によると、測定総量が３ｇの場合、測定経過時間が１、２、３秒と経過するに伴って、質量流量Ａは、０．７２、１．２５、１．３１ｇ／ｓと変化する。単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂは、０．７２、０．５３、０．０６ｇ／ｓ2と変化し、その後に測定
総量が無くなる。
【００５０】
測定総量が５ｇの場合は、測定経過時間３秒で、質量流量Ａは、１．７８ｇ／ｓ、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂは、０．０３ｇ／ｓ2となり、その後に測定総量が無く
なる。
【００５１】
さらに、測定総量１０ｇについては、測定経過時間６秒で、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂは、０．０３ｇ／ｓ2となり、その後に測定総量が無くなる。
【００５２】
測定総量２０ｇについては、測定経過時間４秒で、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂは、０．０３ｇ／ｓ2となるが、その後、測定総量が総て完了するまで、単位時間当た
りの質量流量の変化分Ｂは、ほぼ一定の状態で推移する。
【００５３】
このことから、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂ／質量流量ＡによりＣを逐次演算し、かつ、このＣが質量流量の所定範囲内、例えば、５％以内等の基準値によって判断し、基準値の範囲内であると判断することで、測定を完了しても良いか否かの判断をすることができる。
【００５４】
表１の結果では、３ｇの測定総量では、Ｃの値が所定範囲外であり、かつ、収束せず、測定総量不足の状態である。５ｇでは、測定時間が３秒経過によって測定が完了する。同様に、１０ｇでは測定時間が６秒、２０ｇでは、測定時間が４秒経過後に測定が完了することを表している。１０ｇと２０ｇが逆転しているのは、測定時のサンプルのバラツキと判断されるが、少なくとも、５ｇ以上の測定総量であると正確な測定ができる。
【００５５】
以上の結果を反映した別の実施例として、次のように実施することができる。
すなわち、図１８に示すフローチャートの一例のように、図２において測定時間経過毎に取得する「レーザー振動測定器、電子天秤装置によるサンプリングデータ」を基に、データ入手の都度、前記の質量流量Ａと、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂと、さらに、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂ／質量流量Ａとから演算Ｃの値を演算して、この演算Ｃが、所定範囲内、例えば、基準値（Ｃ）の５％以内にあるかどうかの判定を行うことで、正確な流動性測定が実現できる。
【００５６】
具体的には、測定開始前にコンピューター入力装置から質量流量の所定範囲を基準値（Ｃ）として百分率で指定し、測定を開始する（ステップＳ２０１、Ｓ２０２）。その後、測定対象物が終了したかの確認（ステップＳ２０３）を行い、測定対象物が終了（流動がない状態）の場合には、（２）の測定終了処理として、正常に測定終了ではない旨の表示と計測結果の表示とを行なう（ステップＳ２１０）。
【００５７】
ステップＳ２０３で，測定対象物が終了ではない場合には、測定経過時間と、電子天秤装置Ｓ２０４から流動質量流量（Ａ）を入手する（ステップＳ２０５）。その後、前に測定した質量流量（Ａ’）と今回入手の質量流量（Ａ）とから、単位時間当たりの流動質量流量の変化分（Ｂ）を演算する（ステップＳ２０６）。次に、この演算した質量流量（Ａ）、単位時間当たりの流動質量流量の変化分（Ｂ）の値から演算（Ｃ）を演算する（Ｓ２０７）。
【００５８】
この演算（Ｃ）が、予め設定した基準値（Ｃ）と比較することで、測定が安定したかの確認を行なう（Ｓ２０８）。基準値（Ｃ）＜演算（Ｃ）の場合は、ステップＳ２０３に戻り、次の時間帯の測定データ取り込みのための処理を行なう。
【００５９】
基準値（Ｃ）≧演算（Ｃ）の場合には、測定が安定したと看做し、（１）測定終了処理として、正常に測定が終了した旨の表示と計測結果の表示とを行なう（ステップＳ２１０）。
【００６０】
ここで、図１３の（Ｃ）（Ｄ）の例のように、予め測定データが不安定と予想される場合には、ステップＳ２０２において、前記基準値（Ｃ）の到達回数の基準値を入力しておき、ステップＳ２０９として、演算（Ｃ）が基準値（Ｃ）に到達するのが基準値回数に達したかの確認を行なうステップを加えることで不安定な測定にも対応することができる。
【符号の説明】
【００６１】
１・・・粉粒体流動部、１１・・・管、１１１・・・ホッパー部、１１１１・・・投入口、１１１２・・・排出口、１１２１・・・流入口、１１２２・・・細管部、１１２３・・・排出口、１１２・・・管部、１２・・・水平ロッド、１３・・・スタンド、２・・・振動器、２０・・・コントローラー、２１・・・振動器本体、２２・・・振動伝達部材、３・・・レーザー振動測定器、３１・・・レーザー振動測定器本体、３２・・・プローブ、４・・・電子天秤装置、４１・・・秤量台、５・・・コンピューター、５１・・・表示装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ペレット成型する前段階におけるＭＯＸ原料などの粉粒体の流動性を測定・評価するための流動性測定装置及び流動性測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
日本原子力研究開発機構では、高速増殖炉サイクルの実用化研究開発を実施しており、高速増殖炉用ＭＯＸ燃料製造技術として、簡素化ペレット法の研究開発を行っている。このような高速増殖炉用ＭＯＸ燃料の製造においては、まず、使用済燃料再処理工程より受け入れた硝酸プルトニウム及び硝酸ウラニルの混合溶液をマイクロ波加熱脱硝によって、粉末状で平均粒子径がおよそサブミクロン〜ミクロンオーダー程度のＰｕＯ2及びＵＯ3等の混合粉末を得る。次に、これを焙焼・還元によってＰｕＯ2及びＵＯ2の混合粉末とし、さらに造粒することで平均粒子径およそ数１００ミクロン程度のＭＯＸ原料粉末とする。
【０００３】
上記のようにして得られたＭＯＸ原料粉末は、成型用金型に充填された上で、ペレットに成型されるが、成型用金型に充填する際のＭＯＸ原料粉末の流動性は、成型体の製造効率および品質に影響することが知られている。そこで、ＭＯＸ原料粉末などの粉粒体の流動性を簡便かつ適格に評価する技術に対するニーズがあるが、このようなニーズに応える技術としては、例えば、特許文献１に記載された振動細管式の粉粒体流動性評価装置が知られている。
【特許文献１】ＷＯ２００６／１１５１４５ Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来技術の流動性評価装置では、ホッパーに装填するサンプルの総量としては、およそ７０ｇ程度の粉末が必要となる。ところで、ＰｕＯ2及びＵＯ2などのＭＯＸ粉末は取り扱いが特に難しいので、流動性の評価を行う際においては、可能な限りＭＯＸ粉末のサンプル量を少量化し、少量サンプルによって測定を行いたい、というニーズがあった。しかしながら、従来技術の流動性評価装置では、サンプル量として７０ｇ程度の粉末を要するので、このようなニーズを満たすことが困難である、という問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記のような問題点を解決するために、請求項１に係る発明は、測定対象の粉粒体の所定量を収容した収容部材に振動を付与することで流出する粉粒体の質量流量を測定することによって粉粒体の流動性を測定する粉粒体流動性測定方法において、前記粉粒体の流動性として質量流量を測定することを特徴とする。
【０００６】
また、請求項２に係る発明は、請求項１に記載の粉粒体流動性測定方法において、前記粉粒体の流動性として、質量流量ならびに単位時間当たりの質量流量の変動分であることを特徴とする。
【０００７】
また、請求項３に係る発明は、請求項１又は２に記載の粉粒体流動性測定方法において、前記測定対象の粉粒体の所定量が５ｇ以上であることを特徴とする。
【０００８】
また、請求項４に係る発明は、測定対象の粉粒体の所定量を収容した収容部材に振動を付与することで流出する粉粒体の質量流量を測定することによって粉粒体の流動性を測定する粉粒体流動性測定装置において、前記粉粒体の流動性として質量流量を測定することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法によれば、比較的少量のサンプルによって粉粒体の流動性の評価を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施形態に係る流動性測定装置の模式的な構成を示す図である。
【図２】本発明の実施形態に係る流動性測定装置におけるコンピューター５による処理のフローチャートを示す図である。
【図３】本発明の実施形態に係る流動性測定装置によって作成される単位時間あたりの流量（質量流量）の推移のグラフの例を示す図である。
【図４】本発明の実施形態に係る流動性測定装置を実証テストする上で利用したサンプルのリストである。
【図５】サンプル粉粒体の質量流量の加速度プロファイルを示す図である。
【図６】本実施形態に係る流動性測定装置における流量特性値の演算例を示す図である。
【図７】本実施形態に係る流動性測定装置における流量平均値の演算例を示す図である。
【図８】本実施形態に係る流動性測定装置における流量最大値の演算例を示す図である。
【図９】本実施形態に係る流動性測定装置における排出完了時間の演算例を示す図である。
【図１０】一定の振動加速度で振動させたときの、質量流量を測定したものである。
【図１１】振動加速度を一定として、試料粒子を１０ｇおよび２０ｇ装荷したときの質量流量の時間プロファイルを示す図である。
【図１２】振動加速度を２００ｍ／ｓ2一定としサンプルの装荷量を変化させたときの質量流量の時間プロファイルの変化を示す図である。
【図１３】振動加速度を２００ｍ／ｓ2一定としサンプルの装荷量を変化させたときの質量流量の時間プロファイルの変化を示す図である。
【図１４】サンプル量の違い（５ｇ、１０ｇ）による質量流量の時間プロファイルの変化を示す図である。
【図１５】サンプルの違いによる（微粒子の混合割合の違いによる）排出完了時間の変化を示す図である。
【図１６】サンプルの違いによる（微粒子の混合割合の違いによる）質量流量の変化を示す図である。
【図１７】異なる加速度増加率におけるサンプルＮｏ．１およびＮｏ．３のプロファイルを示す図である。
【図１８】本発明の他の実施形態に係る流動性測定装置の処理フローを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法について適宜図面を参照しつつ説明する。図１は本発明の実施形態に係る流動性測定装置の模式的な構成を示す図である。本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法は、粉粒体を収容する収容部材に振動を与え、この与えた振動の振幅と、与えた振動によって収容部材から排出された粉粒体の重量などに基づいて粉粒体の流動性を評価するための評価値を演算する装置・方法である。本実施形態に係る流動性測定装置は図１に示すように、主として、粉粒体流動部１と、振動器２と、レーザー振動測定器３と、電子天秤装置４と、演算装置であるコンピューター（演算装置）５とから構成されている。
【００１２】
粉粒体流動部１は、管１１と、この管１１が略垂直（鉛直方向Ｇと略平行）となるように支持する水平ロッド１２と、この水平ロッド１２を支持するスタンド１３とを備えて構成されている。
【００１３】
管１１は、粉流体を収容する収容部材であり、例えば、評価対象の粉流体を貯めるためのホッパー部１１１と、流動する粉粒体が通過する管部１１２とを備えてなる。ホッパー部１１１は、粉粒体を投入することができるように投入口１１１１が上端に開口しており、粉粒体を排出する排出口１１１２へ粉粒体がスムーズに流れるように投入口１１１１から排出口１１１２へ径が小さくなる漏斗形状となっている。管部１１２は、ホッパー部１１１の排出口１１１２に上方端の流入口１１２１が接続され、下方端に内径がより小さい細管部１１２２が形成されている。管１１は、管部１１２の上方端で水平ロッド１２に支持されている。
【００１４】
振動器２は、コントローラー２０からの制御信号に応じて所定の周波数及び（Ｘ−Ｘ方向の）振幅で、管１１に振動を与える装置であり、振動を生成する振動器本体２１と、この振動器本体２１で生成した振動を伝達する振動伝達部材２２とを備えている。振動器本体２１は、例えば、電磁式バイブレーターや静電式バイブレーター、電歪式バイブレーター、振動モーターなどを適宜用いることができる。また、振動器本体２１は、圧電素子を備えて構成される圧電発音式バイブレーターでもよい。圧電発音式バイブレーターでは、振動の振幅と周波数（振動数）とを独立に制御することができるので、周波数を予め設定された所定の周波数に固定しながら振幅を容易に連続的に変化させることができる利点がある。振動伝達部材２２は、細管部１１２２が形成される側における管部１１２の下方端に接続され、振動器本体２１で発生した振動が管１１に伝搬される。
【００１５】
レーザー振動測定器３は、管１１の振幅を測定してその測定した振幅をコンピューター５に出力する装置であり、例えばレーザー振動測定器本体３１と、プローブ３２とからなる。レーザー振動測定器本体３１は、プローブ３２にレーザー光を排出口１１２３の近傍の細管部１１２２に集光して照射させると共にその反射光をレンズに通して光位置検出素子上にスポットを結ばせ、予め設定されたサンプリング間隔（例えば１秒毎）でその反射光のスポットの位置を検出し、三角測量の原理により対象物までの変位量を求めることにより振幅を演算し、その演算結果をコンピューター５に出力する。本実施形態では、粉粒体が排出される管１１の排出口１１２３の近傍は、振動の開放端となることから、このようにレーザー振動測定器３は、管１１の排出口１１２３の近傍における細管部１１２２の振幅を測定してその測定結果をコンピューター５に出力するように配置される。
【００１６】
電子天秤装置４は、ホッパー部１１１から管部１１２を通過して排出された粉粒体の重量を測定してその測定した重量をコンピューター５に出力する装置である。電子天秤装置４は、重量を測定すべき測定対象を載せる秤量台４１が管１１の排出口１１２３の下方に配置される。そして、電子天秤装置４は、管部１１から排出された粉粒体を秤量台４１で受けて、予め設定された所定のサンプリング間隔（例えば１秒毎）でその重量を測定して、この測定した重量をデジタルでコンピューター５に出力する。
【００１７】
コンピューター５は、振動器２が所望の振動の周波数及び振幅を与えるべく、コントローラー２０に制御指令信号を発すると共に、レーザー振動測定器３で測定した振幅及び電子天秤装置４によって測定された重量に基づいて粉粒体の流動性を評価する評価値を演算する装置である。このようなコンピューター５としては、汎用のパーソナルコンピュータを用いることができる。先の評価値などの演算結果については、コンピューター５から信号に基づいて表示装置５１が表示を行うようになっている。
【００１８】
次に、以上のように構成される本発明の実施形態に係る流動性測定装置による粉粒体の
流動性に関する評価値を測定する方法について説明する。流動性測定装置で評価値を測定する場合は、ユーザーはまず、コンピューター５、レーザー振動測定器３及び電子天秤装置４を起動してコンピューター５に振動器２の振動の周波数をセットすると共に管１１のホッパー部１１１に測定対象の粉粒体を投入口より投入することによって測定の準備を行う。そして、ユーザーはコンピューター５に測定開始を指示する。
【００１９】
測定開始の指示を受けると、コンピューター５は、振動器２に所定の周波数及び振幅で所定時間だけ振動器２を振動させるようにコントローラー２０に指令し、振動器２によって管１１に振動を与える。また、振動器２の振動開始とほぼ同時に排出口１１２３に設けられたシャッター（不図示）が開き、粉粒体の排出が開始される。レーザー振動測定器３は所定のサンプリング間隔で管１１の振動の振幅を測定し、この測定した管１１の振幅をコンピューター５に出力する。また、電子天秤装置４は、所定のサンプリング間隔で排出された粉粒体の重量を測定し、この測定した粉粒体の重量をコンピューター５に出力する。レーザー振動測定器３及び電子天秤装置４から出力されたデータは、不図示のコンピューター５の記憶部などに記憶される。
【００２０】
粉粒体の排出が終了すると、コンピューター５は上記記憶部に記憶したレーザー振動測定器３からの出力及び電子天秤装置４からの出力に基づいて、単位時間あたりの流量のグラフを作成し、この作成したグラフを表示装置５１に出力する。
【００２１】
次に、本発明の流動性測定装置が粉粒体の流動性を測定するときにおけるコンピューター５の処理動作について説明する。図２は本発明の実施形態に係る流動性測定装置におけるコンピューター５による処理のフローチャートを示す図である。
【００２２】
上記のようにユーザーが、評価対象である粉粒体をホッパー部１１１にセットし、コンピューター５に測定開始を指示すると、コンピューター５はステップＳ１００から測定を開始する。
【００２３】
ステップＳ１００で、コンピューター５によって測定処理が開始されると、続いて、ステップＳ１０１においては、振動器２により一定の周波数で一定の振幅加速度の振動が管１１に付与されるように、コントローラー２０に対して指令を行う。本実施形態における流動性測定装置では、一定の周波数としては２８０ｋＨｚを、また一定振幅加速度として２００ｍ／ｓ2を採用した。
【００２４】
続く、ステップＳ１０２では、レーザー振動測定器３によってサンプリングされた振幅データ、及び、電子天秤装置４によってサンプリングされた重量データを取得して、記憶部に記憶する。
【００２５】
ステップＳ１０３では、測定が終了したか否かが判定される。測定の終了は、例えばユーザーによる測定終了指示や、あるいは電子天秤装置４でサンプリングされる重量データが０となったことで判定される。ステップＳ１０３における判定の結果がＹＥＳであるときには、ステップＳ１０４に進み、ＮＯであるときには再びステップＳ１０１に戻りループする。
【００２６】
ステップＳ１０４では、コンピューター５は、取得された電子天秤装置４の重量データに基づいて、単位時間あたりの流量の推移のグラフを作成し、ステップＳ１０５では、粉粒体の流動性を評価する評価値を演算して、ステップＳ１０６で測定処理を終了する。
【００２７】
上記ステップＳ１０４及びステップＳ１０５についてより詳細に説明する。ステップＳ１０４によって作成される単位時間あたりの流量（質量流量）の推移のグラフの例を図３
に示す。コンピューター５は、取得された電子天秤装置４の重量データに基づいて、流量データとして（時間、質量流量）形式のデータセットである（Ｄ0，Ｄ1，Ｄ3，・・・Ｄ14，Ｄ15）を演算する。このようなデータセットに基づいてコンピューター５は図３に示
すようなグラフを作成して表示装置５１に表示する。
【００２８】
ここで、図3のデータを取得する上で利用したサンプルのプロファイルについて説明す
る。図４は本発明の実施形態に係る流動性測定装置を実証テストする上で利用したサンプル粉粒体のリストである。また、図５はサンプル粉粒体の質量流量の加速度プロファイルを示す図である。このような粉粒体の質量流量の加速度プロファイルは従来の技術によって取得されたものであり、その取得のための方法などの詳細については特許文献１に開示されている。
【００２９】
次に、ステップＳ１０５についてより詳細に説明する。ステップＳ１０５では、粉粒体の流動性を評価する評価値が演算されるが、このような評価値は流量データとして演算されたデータセット（Ｄ0，Ｄ1，Ｄ3，・・・Ｄ14，Ｄ15）から演算される。
【００３０】
本実施形態に係る流動性測定装置では、粉粒体の流動性を評価するための評価値として（１）流量特性値、（２）流量平均値、（３）流量最大値、（４）排出完了時間の４つのパラーメーターを演算するものであり、以下それぞれの評価値の演算方法について説明する。
【００３１】
図６は本実施形態に係る流動性測定装置における流量特性値の演算例を示す図である。流動性測定装置による測定開始の直後の流量データ及び測定終了直前の流量データは、サンプル粉粒体の流量特性を適正に反映しないしていないことが推定される。そこで、例えば、最初の２つの流量データと、最後の２つのデータを除外し、（Ｄ3，Ｄ4，Ｄ5，・・
・Ｄ12，Ｄ13）のデータセットを得て、これらの（Ｄ3，Ｄ4，Ｄ5，・・・Ｄ12，Ｄ13）
のデータセットから１次回帰線Ｌを求める。流動性測定装置で演算される評価値の（１）流量特性値は、この１次回帰線ＬとＹ軸との交点（図示矢印の点）の質量流量値として求めるものである。なお、この例では、最初の２つの流量データと、最後の２つの流量データとを除外して選択したデータセットに基づいて１次回帰線Ｌを求めるようにしたが、どのような基準に基づいて流量データを選択するかはこのような例に限定されるものではない。
【００３２】
図７は本実施形態に係る流動性測定装置における流量平均値の演算例を示す図である。流動性測定装置による測定開始の直後の流量データ及び測定終了直前の流量データは、サンプル粉粒体の流量特性を適正に反映しないしていないことが推定される。そこで、例えば、最初の２つの流量データと、最後の２つのデータを除外し、（Ｄ3，Ｄ4，Ｄ5，・・
・Ｄ12，Ｄ13）のデータセットを得て、これらの（Ｄ3，Ｄ4，Ｄ5，・・・Ｄ12，Ｄ13）
のデータセットから平均値を求める。流動性測定装置で演算される評価値の（２）流量平均値は、上記のように選択された流量データ（Ｄ3，Ｄ4，Ｄ5，・・・Ｄ12，Ｄ13）から
求められた平均値である。なお、この例でも、最初の２つの流量データと、最後の２つの流量データとを除外して選択したデータセットに基づいて平均値を求めるようにしたが、どのような基準に基づいて流量データを選択するかはこのような例に限定されるものではない。
【００３３】
図８は本実施形態に係る流動性測定装置における流量最大値の演算例を示す図である。流動性測定装置で演算される評価値の（３）流量最大値は、流量データのデータセット（Ｄ0，Ｄ1，Ｄ3，・・・Ｄ14，Ｄ15）から求められた最大値（この例では、Ｄ12のときの
質量流量値）である。
【００３４】
図９は本実施形態に係る流動性測定装置における排出完了時間の演算例を示す図である。流動性測定装置で演算される評価値の（４）排出完了時間は、流量データのデータセット（Ｄ0，Ｄ1，Ｄ3，・・・Ｄ14，Ｄ15）のうち、流量データが０となる最後の流量デー
タの時間（この例では、Ｄ15のときの時間）である。
【００３５】
以上のような本実施形態に係る流動性測定装置では、管１１に収容する評価対象の粉流体の総量としては５ｇ以上あれば測定可能であり、上記の（１）流量特性値、（２）流量平均値、（３）流量最大値、（４）排出完了時間の各値を求めることが可能であること実験により確認することができた。
【００３６】
従来技術の流動性評価装置では、ホッパーに装填するサンプルの総量としては、およそ７０ｇ程度の粉粒体が必要であったが、上記のような本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法によれば、５ｇ程度の比較的少量のサンプルによって粉粒体の流動性の評価を行うことが可能となる。
【００３７】
次に、以上のような本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法においては、５ｇ程度の比較的少量のサンプルによって粉粒体の流動性の評価を行うことが可能であることを実証したので以下説明する。
【００３８】
図１０は管１１に十分な量のサンプルを入れ、一定の振動加速度で振動させたときの、質量流量の時間安定性を測定したものである。図１０によれば、一定の振動加速度で振動させたときの質量流量データは安定して取得することが可能であることがわかる。
【００３９】
振動加速度を２００ｍ／ｓ2に固定し、管１１に試料粒子を１０ｇおよび２０ｇ装荷し
たときのサンプルＮｏ．３の質量流量の時間プロファイルを図１１に示す。なお，サンプルＮｏ．３を通常の手法で測定するために、約７０ｇの試料が必要である。質量流量の時間プロファイルは測定開始とともに急激に増加し、２秒経過した後は緩やかに増加し，やがて急激に減少する傾向がある。プロファイルが急激に減少するのは，細管に装荷した試料が無くなったためである。同一条件において５回の測定を行っているが、プロファイルは，ほぼ重なっており、測定結果の再現性は高いことがわかる。
【００４０】
振動加速度を２００ｍ／ｓ2に固定し、管１１へのサンプルの装荷量を２０ｇ、１０ｇ
、５ｇ、３ｇと減少させたときの、サンプルＮｏ．３の質量流量の時間プロファイルの変化を図１２に示す。サンプルの装荷量が５ｇ以上においては、測定開始から２秒までのプロファイルは重なっているが、その後は、一定あるいは微増した後、細管内のサンプルが無くなると、プロファイルは急激に減少する傾向がある。サンプルの装荷量を３ｇに減少させると、測定開始後２秒以下でも、他の装荷量のプロファイルと重ならなくなる。したがって、装荷量が５ｇ以上であれば、測定開始直後のプロファイルに着目することにより、流動性を測定できる可能性があることがわかった。
【００４１】
振動加速度を２００ｍ／ｓ2に固定し、管１１へのサンプルの装荷量を２０ｇ、１０ｇ
、５ｇ、３ｇと減少させたときの、サンプルＮｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．４、Ｎｏ．５の質量流量の時間プロファイルの変化を図１３に示す。図１３（Ａ）はサンプルＮｏ．１のものを示し、図１３（Ｂ）はサンプルＮｏ．２のものを示し、図１３（Ｃ）はサンプルＮｏ．４のものを示し、図１３（Ｄ）はサンプルＮｏ．５のものを示している。図１３を見ると、Ｎｏ．４（Ｃ）やＮｏ．５（Ｄ）のような微粒子の割合が多いサンプルでは、プロファイルに脈動が現れることがわかる。また、微粒子の混合割合が増加すると、流動性が低下するため、質量流量の最大値が減少するとともに、同じサンプルを排出するのに要する時間が長くなる傾向がある。
【００４２】
図１４はサンプル量の違い（５ｇ、１０ｇ）による質量流量の時間プロファイルの変化を示す図である。図１４を参照すると、サンプルの量が５ｇ程度でも、サンプルごとのプロファイルの違いを明確に識別できることがわかる。
【００４３】
図１５はサンプルの違いによる（微粒子の混合割合の違いによる）排出完了時間の変化を示す図である。図１５に示す用に、微粒子の割合が多いほど、流動性が低くなり、同量のサンプルを排出完了するための時間が増加する。
【００４４】
図１６はサンプルの違いによる（微粒子の混合割合の違いによる）質量流量の変化を示す図である。図１６に示すように、微粒子の割合が多いほど、質量流量の定常部の平均値が減少する傾向がある。
【００４５】
以上のデータが示すように、従来技術の流動性評価装置では、ホッパーに装填するサンプルの総量としては、およそ７０ｇ程度の粉粒体が必要であったが、本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法によれば、５ｇ程度の比較的少量のサンプルによって粉粒体の流動性の評価を行うことが可能となる。
【００４６】
なお、少量の試料で流動性を測定する方法としては、振動加速度の増加率を大きくして、できるだけ短時間で、質量流量の加速度プロファイルを測定する方法も考えられる。従来技術における測定条件（加速度増加率３．０ｍ／ｓ3）、および加速度の増加率を大き
くした条件（加速度増加率８．３ｍ／ｓ3）における、サンプルＮｏ．１およびＮｏ．３
のプロファイルを図１７に示す。加速度増加率を大きくしても、それぞれのプロファイルの基本的な特徴に大きな変化は無いため、加速度増加率を大きくしても、流動性測定が可能であることがわかった。
【００４７】
ここで測定サンプルが５ｇについて、さらに考察する。
図１２で、サンプルＮｏ．３の振動加速度２００ｍ／ｓ2における質量流量の時間プロフ
ァイルを、単位時間当りの質量流量の変動として分析すると表１に示すようになる。
【００４８】
【表１】
表１は、測定時間（ｓ）と、測定時間（ｓ）における質量流量（ｇ／ｓ）をＡとし、単
位時間当たりの質量流量の変化分（ｇ／ｓ2）をＢとし、さらに、単位時間当たりの質量
流量の変化分Ｂ／質量流量ＡをＣとして表したものである。
【００４９】
表１によると、測定総量が３ｇの場合、測定経過時間が１、２、３秒と経過するに伴って、質量流量Ａは、０．７２、１．２５、１．３１ｇ／ｓと変化する。単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂは、０．７２、０．５３、０．０６ｇ／ｓ2と変化し、その後に測定
総量が無くなる。
【００５０】
測定総量が５ｇの場合は、測定経過時間３秒で、質量流量Ａは、１．７８ｇ／ｓ、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂは、０．０３ｇ／ｓ2となり、その後に測定総量が無く
なる。
【００５１】
さらに、測定総量１０ｇについては、測定経過時間６秒で、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂは、０．０３ｇ／ｓ2となり、その後に測定総量が無くなる。
【００５２】
測定総量２０ｇについては、測定経過時間４秒で、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂは、０．０３ｇ／ｓ2となるが、その後、測定総量が総て完了するまで、単位時間当た
りの質量流量の変化分Ｂは、ほぼ一定の状態で推移する。
【００５３】
このことから、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂ／質量流量ＡによりＣを逐次演算し、かつ、このＣが質量流量の所定範囲内、例えば、５％以内等の基準値によって判断し、基準値の範囲内であると判断することで、測定を完了しても良いか否かの判断をすることができる。
【００５４】
表１の結果では、３ｇの測定総量では、Ｃの値が所定範囲外であり、かつ、収束せず、測定総量不足の状態である。５ｇでは、測定時間が３秒経過によって測定が完了する。同様に、１０ｇでは測定時間が６秒、２０ｇでは、測定時間が４秒経過後に測定が完了することを表している。１０ｇと２０ｇが逆転しているのは、測定時のサンプルのバラツキと判断されるが、少なくとも、５ｇ以上の測定総量であると正確な測定ができる。
【００５５】
以上の結果を反映した別の実施例として、次のように実施することができる。
すなわち、図１８に示すフローチャートの一例のように、図２において測定時間経過毎に取得する「レーザー振動測定器、電子天秤装置によるサンプリングデータ」を基に、データ入手の都度、前記の質量流量Ａと、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂと、さらに、単位時間当たりの質量流量の変化分Ｂ／質量流量Ａとから演算Ｃの値を演算して、この演算Ｃが、所定範囲内、例えば、基準値（Ｃ）の５％以内にあるかどうかの判定を行うことで、正確な流動性測定が実現できる。
【００５６】
具体的には、測定開始前にコンピューター入力装置から質量流量の所定範囲を基準値（Ｃ）として百分率で指定し、測定を開始する（ステップＳ２０１、Ｓ２０２）。その後、測定対象物が終了したかの確認（ステップＳ２０３）を行い、測定対象物が終了（流動がない状態）の場合には、（２）の測定終了処理として、正常に測定終了ではない旨の表示と計測結果の表示とを行なう（ステップＳ２１０）。
【００５７】
ステップＳ２０３で，測定対象物が終了ではない場合には、測定経過時間と、電子天秤装置Ｓ２０４から流動質量流量（Ａ）を入手する（ステップＳ２０５）。その後、前に測定した質量流量（Ａ’）と今回入手の質量流量（Ａ）とから、単位時間当たりの流動質量流量の変化分（Ｂ）を演算する（ステップＳ２０６）。次に、この演算した質量流量（Ａ）、単位時間当たりの流動質量流量の変化分（Ｂ）の値から演算（Ｃ）を演算する（Ｓ２０７）。
【００５８】
この演算（Ｃ）が、予め設定した基準値（Ｃ）と比較することで、測定が安定したかの確認を行なう（Ｓ２０８）。基準値（Ｃ）＜演算（Ｃ）の場合は、ステップＳ２０３に戻り、次の時間帯の測定データ取り込みのための処理を行なう。
【００５９】
基準値（Ｃ）≧演算（Ｃ）の場合には、測定が安定したと看做し、（１）測定終了処理として、正常に測定が終了した旨の表示と計測結果の表示とを行なう（ステップＳ２１０）。
【００６０】
ここで、図１３の（Ｃ）（Ｄ）の例のように、予め測定データが不安定と予想される場合には、ステップＳ２０２において、前記基準値（Ｃ）の到達回数の基準値を入力しておき、ステップＳ２０９として、演算（Ｃ）が基準値（Ｃ）に到達するのが基準値回数に達したかの確認を行なうステップを加えることで不安定な測定にも対応することができる。
【符号の説明】
【００６１】
１・・・粉粒体流動部、１１・・・管、１１１・・・ホッパー部、１１１１・・・投入口、１１１２・・・排出口、１１２１・・・流入口、１１２２・・・細管部、１１２３・・・排出口、１１２・・・管部、１２・・・水平ロッド、１３・・・スタンド、２・・・振動器、２０・・・コントローラー、２１・・・振動器本体、２２・・・振動伝達部材、３・・・レーザー振動測定器、３１・・・レーザー振動測定器本体、３２・・・プローブ、４・・・電子天秤装置、４１・・・秤量台、５・・・コンピューター、５１・・・表示装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象の粉粒体の所定量を収容した収容部材に振動を付与することで流出する粉粒体の質量流量を測定することによって粉粒体の流動性を測定する粉粒体流動性測定方法において、前記粉粒体の流動性として質量流量を測定することを特徴とする粉粒体流動性測定方法。
【請求項２】
前記粉粒体の流動性として、質量流量ならびに単位時間当たりの質量流量の変動分であることを特徴とする請求項１に記載の粉粒体流動性測定方法。
【請求項３】
前記測定対象の粉粒体の所定量が５ｇ以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉粒体流動性測定方法。
【請求項４】
測定対象の粉粒体の所定量を収容した収容部材に振動を付与することで流出する粉粒体の質量流量を測定することによって粉粒体の流動性を測定する粉粒体流動性測定装置において、前記粉粒体の流動性として質量流量を測定することを特徴とする粉粒体流動性測定装置。
【請求項１】
測定対象の粉粒体の所定量を収容した収容部材に振動を付与することで流出する粉粒体の質量流量を測定することによって粉粒体の流動性を測定する粉粒体流動性測定方法において、前記粉粒体の流動性として質量流量を測定することを特徴とする粉粒体流動性測定方法。
【請求項２】
前記粉粒体の流動性として、質量流量ならびに単位時間当たりの質量流量の変動分であることを特徴とする請求項１に記載の粉粒体流動性測定方法。
【請求項３】
前記測定対象の粉粒体の所定量が５ｇ以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉粒体流動性測定方法。
【請求項４】
測定対象の粉粒体の所定量を収容した収容部材に振動を付与することで流出する粉粒体の質量流量を測定することによって粉粒体の流動性を測定する粉粒体流動性測定装置において、前記粉粒体の流動性として質量流量を測定することを特徴とする粉粒体流動性測定装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【公開番号】特開２０１０−２７６４３６（Ｐ２０１０−２７６４３６Ａ）
【公開日】平成２２年１２月９日（２０１０．１２．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１２８４９９（Ｐ２００９−１２８４９９）
【出願日】平成２１年５月２８日（２００９．５．２８）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 平成２０年１１月２９日 第４６回粉体に関する討論会発行の「第４６回 粉体に関する討論会 講演論文集」に発表
【出願人】（５０５３７４７８３）独立行政法人 日本原子力研究開発機構 (727)
【公開日】平成２２年１２月９日（２０１０．１２．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年５月２８日（２００９．５．２８）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 平成２０年１１月２９日 第４６回粉体に関する討論会発行の「第４６回 粉体に関する討論会 講演論文集」に発表
【出願人】（５０５３７４７８３）独立行政法人 日本原子力研究開発機構 (727)
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