液体を濾過するためのモノリス隔膜モジュール
モノリス体内に配置されて上流側の入口端から下流側の出口端まで延びる複数本のフローチャンネルを画成する多チャンネルモノリス基体すなわちクロスフロー濾過モジュールである。多孔質のチャンネル壁が上記複数本のフローチャンネルを取り囲んでいる。これらの複数本のフローチャンネルは、１．１ｍｍ以下のチャンネル水力直径を有する。上記多孔質体は、曲がりくねった液体通路すなわち導管を形成する、相互連結された気孔からなる網状気孔組織をさらに備えている。上記多孔質体によって形成された曲がりくねった通路は、処理液流から分離された濾液をモノリス体の外表面に案内するための流路を提供する。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の説明】
【０００１】
本願は、「液体濾過のためのモノリス隔膜モジュール」と題して２００８年４月２８日付けで提出された米国仮特許出願第６１／１２５,７０７号の優先権を主張した出願である。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、液体を濾過するためのクロスフロー濾過デバイスに関し、特に供給原料液を濾液と残留液とに分離するための改良されたクロスフロー濾過デバイスに関するものである。
【背景技術】
【０００３】
従来から、液体を濾過するため、微粒子汚染物を除去するため、水溶液から油性汚染物を分離するため、そして工場排液流を分離、濾過するために、セラミック製の多チャンネル・モノリス基体が用いられて来た（例えば特許文献１〜５参照）。これらの基体は、供給原料液を濾液と残留液とに分離するクロスフロー濾過デバイスである。供給端から残留液排出端まで延びる複数本の通路を有するモノリスを通過する供給原料液は、上記通路を通過し、あるいは上記基体を通過して濾液収集ゾーンに入り、濾液として上記基体を出る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許第４,９８３,４２３号明細書
【特許文献２】米国特許第５,００９,７８１号明細書
【特許文献３】米国特許第５,１０６,５０２号明細書
【特許文献４】米国特許第５,１１４,５８１号明細書
【特許文献５】米国特許第５,１０８,６０１号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記濾過基体の受容能力および効率を向上させることによって、あるいは上記基体を通過する液体の流量を増大させることによって、セラミック製多チャンネル・モノリス基体の性能を改良する必要性が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の実施の形態においては、驚くべきことに、クロスフロー・デバイス内の通路のチャンネル・サイズを縮小することによって、流量が増加し、デバイスの性能が向上する。
【０００７】
本発明の実施の形態は、液体を濾過するために、モノリス体内に配置されて上流側の入口端すなわち供給端１１０１から下流側の出口端すなわち排出端１１０２まで縦方向に延びる複数本のフローチャンネル１１０を画成する多孔質のモノリス体すなわちモジュール１５０を有する多チャンネル・モノリス基体１０を提供する。多孔質のチャンネル壁１１４が複数のフローチャンネル１１０のそれぞれを取り囲んでいる。この多孔質体１５０はさらに、曲がりくねった流路すなわち導管１５２を形成する相互連結された網状気孔組織を備えている。多孔質のモノリス体１５０によって形成されたこれらの曲がりくねった流路１５２は、濾液を濾液コレクタ内に集めるために、供給原料液から分離された濾液が、多孔質材料の相互連結された気孔によって形成された流路すなわち導管を通って上記基体の外表面まで流れるのを可能にする。上記多孔質の基体を通り抜けて流れる濾液は、上流側の端面から上記フローチャンネルを通って下流側の残留液端まで流れて濾液コレクタとは別個の残留液コレクタ内に集められる残留液流から分離される。
【０００８】
使用時には、上記複数本のフローチャンネルが、不純物を含んだ処理液すなわち供給液流を受容し、かつ上記多孔質のチャンネル壁が、受容された処理液流の少なくとも一部を濾液と残留液とに分離させ、これによって、分離された濾液は網状気孔組織を通って、上記基体の外表面まで導かれる。下記の説明に例示されている実験用の多チャンネル・モノリス基体は、処理液流から一種類または複数種類の要素を抽出するための、実験室規模のまたは工業規模の液相分離に用いることができる。
【０００９】
複数の実施の形態において、上記実験用クロスフロー濾過デバイスは、多孔質チャンネル壁によって境界を定められかつ上流側の入口端から下流側の出口端まで縦方向に延びて上記処理液流の一部が貫流する複数本のフローチャンネルを画成する多孔質モノリス基体を備えており、上記複数本のフローチャンネルは、Ｄｈ＝４｛（ＣＳＡ）／（ＣＳＰ）｝で表わされる、断面積（ＣＳＡ）、断面の周囲長さ（ＣＳＰ）および１．１０ｍｍ以下の水力直径Ｄｈを有する。１枚の隔膜が上記複数の多孔質のフローチャンネル壁の少なくとも一部分に堆積されることが可能である。上記隔膜は多孔質である。いくつかの実施の形態によれば、上記多孔質モノリス基体は、１．０よりも大きいアスペクトレシオを有し、このアスペクトレシオは、モジュール長さ１０４対直径１０２の比と定義される。さらに別の複数の実施の形態においては、上記多孔質モノリス基体が、パージ流を受容するための別個の導管を画成してはいない。
【００１０】
別の複数の実施の形態において、上記クロスフロー濾過デバイスは、多孔質チャンネル壁によって境界を定められかつ上流側の入口端から下流側の出口端まで縦方向に延びて上記処理液流の一部が貫流する複数本のフローチャンネルを画成する多孔質のモノリス基体を備え、上記複数本のフローチャンネルが、Ｄｈ＝４｛（ＣＳＡ）／（ＣＳＰ）｝で表わされる断面積（ＣＳＡ）、断面の周囲長さ（ＣＳＰ）および１．１ｍｍ以下の水力直径Ｄｈを有する。上記と同様に、上記複数本の多孔質のフローチャンネル壁の少なくとも一部分に多孔質の隔膜が堆積されることが可能である。これらの実施の形態によれば、上記多孔質モノリス基体は、１．０よりも大きいアスペクトレシオを有する。一つの実施の形態においては、上記多孔質のモノリス基体が、この構造体から透過液を取り除くための１本または複数本の濾液導管１９０を備えている。この実施の形態においては、上記多孔質のモノリス基体が、パージ流を受容するための別個の導管を画成してはいない。
【００１１】
いくつかの効果の中で、１．８ｍｍ以下の、１．５ｍｍ以下の、１．２５ｍｍ以下の、１．１ｍｍ以下の、または１．０ｍｍ以下のチャンネル水力直径を有する小型のフローチャンネル・デバイスを使用することは、上記モジュールの表面積および実装密度を高めることを容易にすることができる。これに加えて、下記の詳細な説明およびそれに続く複数の実施例において実証されているように、チャンネル・サイズを縮小すると、上記表面積および実装密度を高めるのみでなく、透過流量を実質的に増大させるという驚くべきかつ予期しないことが判明した。この透過流量の増大は、クロスフロー濾過デバイスの単位容積当たりの透過率によって表わされる処理能力の実質的な増大と言い換えることができ、かつクロスフロー濾過デバイスの効率の増大を表わす。
【００１２】
本発明のさらなる実施の形態および効果は、後述の詳細な説明および請求項の何れかに説明されており、または本発明の実施によって感得されるであろう。上述の概略説明および後述の詳細説明は、例示および説明に過ぎず、限定ではない。
【００１３】
添付図面は、本発明のいくつかの実施の形態を示す。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明による代表的なクロスフロー濾過デバイス１５０の斜視図である。
【図２ａ】内部に形成された複数の濾液導管１９０をさらに有する、本発明による代表的なモノリス体の斜視図である。
【図２ｂ】図２ａに示されたモノリス体の図２ａのｂ−ｂ面に沿った断面図である。
【図３】実施例３の濾過試験に利用されたクロスフロー濾過工程の概略図である。
【図４】実施例２に従って調製され、かつ実施例３の濾過試験によって評価された、隔膜をコーティングされた３個のクロスフロー濾過デバイスに関する濾過性能および混濁度データを示すグラフである。
【図５】実施例１から調製されたクロスフロー濾過デバイスの濾過流量と実施例２から調製されたクロスフロー濾過デバイスの濾過流量との、一定の隔膜差圧（ＴＭＰ）の下に測定された場合の比較を示すグラフである。
【図６ａ】清浄水の流量に対するチャンネル・サイズの効果を示すグラフである。
【図６ｂ】本発明の複数の実施の形態による相対流量に対するチャンネル・サイズ縮小の影響を示すグラフである。
【図７】隔膜による分離工程中に濾過ケーキ層を形成する濾過された微粒子の蓄積を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
従来、低い表面積実装密度および高い単位表面積当たりの価格は、隔膜による液体分離工程に無機クロスフロー濾過デバイスを広範に用いることを阻害する主要な障害となっていた。このため、特に円柱状の多孔質の固形物内に埋め込まれた、または多孔質の固形物からなる複数の平行な隔膜チャンネルからなるアレイを備えたモノリス形態のモジュールがこのような用途に用いられて来た。この一般的な構成は、同一直径の単一チャンネル・チューブよりも高い表面積および実装密度を効果的に提供する。しかしながら、隔膜によって留められた微粒子が長い間には濾過ケーキ層を形成し勝ちであることが知られている。この濾過ケーキ層は、透過処理液に流動抵抗を付加する可能性がある。表面積および実装密度に加えて、チャンネルのサイズおよび形状、したがって濾過ケーキ層の厚さおよび構造も実際の濾過処理に関する流体力学および質量移動に影響を与える。本明細書に開示された、丸い直径形状の小さいチャンネルを有する本発明の実施の形態は、これらの問題の解決法を提供するものである。
【００１６】
本発明の種々の実施の形態が、図面を参照して説明されている。種々の実施の形態を参照することは本発明の範囲を限定することではない。さらに、本明細書中に説明されている何れの実施例も、限定ではなく、本発明の多くの可能性ある実施の形態のうちのいくつかを説明しているに過ぎない。
【００１７】
本発明の複数の実施の形態が下記に説明されている。このため、本発明の実施の形態の有益な結果をなおも享受しながら、ここに説明されている本発明の種々の実施の形態に対して多くのの変更をなし得ることは、当業者であれば認識かつ理解するであろう。実施の形態の所望の効果のうちのいくつかは、実施の形態のいくつかの特徴を選択することによって、他の特徴は利用することなしに得られることも明らかである。したがって、多くの修正および脚色が可能であり、状況によってはそれが望ましく、それらも本発明の一部であることを当業者であれば認識するであろう。それ故に、下記の説明は、本発明の原理の説明として提供されるものであって、本発明を限定するものではない。
【００１８】
本明細書およびそれに続く請求項において、多くの用語が参照されているが、それらは下記のような意味を持つものと定義される。
【００１９】
ここで用いられている単数形の名詞は、単数に限ると明示されていない限り、複数のものも含む。それ故に、例えば「一つの要素」は、一つに限ると明示されていない限り、二つ以上の要素をも含む。
【００２０】
「随意的な」または「随意的に」は、その後に記載されている事象または状況が起こり得ることも、起こり得ないこともあることを意味し、その事象または状況が起こる場合と、起こらない場合との双方を含む。例えば、「随意的な要素」は、その要素が存在しても存在しなくてもよいことを意味し、その要素を備えた実施の形態と、その要素を備えていない実施の形態との双方を含む。
【００２１】
本明細書においては、範囲を、「約」特定値から「約」他の特定値まで、として表現することができる。このような範囲が表現されている場合には、特定値から、および／または、他の特定値まで、は別の実施の形態である。同様に、先行詞「約」を用いることによって、数値が近似値として表現されている場合には、その特定値は別の実施の形態を形成する。さらに、範囲の両端点は、他の端点との関係においても、他の端点とは無関係であっても意味があることが理解されるであろう。
【００２２】
以下、添付図面を参照して、本発明の複数の実施の形態について詳細に説明する。しかしながら、図面は必ずしも一定の比率ではない。
【００２３】
図１を参照すると、多チャンネル・クロスフロー・モノリス濾過基体１０が示されており、この基体１０は、この基体内に配置されて上流側の入口端すなわち供給端１１０１から下流側の出口端すなわち排出端１１０２まで基体の縦方向に延びる複数本のフローチャンネル１１０を画成するモノリス多孔質体すなわちモジュール１５０を有する。上記複数本のフローチャンネル１１０を多孔質のチャンネル壁１１４が取り囲んでいる。上記多孔質体１５０はさらに、曲がりくねった流路すなわち導管１５２を形成する相互連結された気孔からなるマトリクス気孔組織を備えている。上記多孔質体１５０によって形成された曲がりくねった流路１５２は、処理液流から分離された濾液を多孔質体の外表面へ導く流路を提供する。使用時には、上記複数本のフローチャンネルが処理液流を受容し、続いて上記多孔質のチャンネル壁が、上記受容された処理液流の少なくとも一部を濾液と残留液とに分離させ、これにより、分離された濾液が上記マトリクス気孔組織すなわち曲がりくねった流路１５２を通って多孔質体の外表面へ導かれる。上記供給原料液の一部は、上記チャンネルを上記基体の入口端から出口端まで貫流する残留液を形成し、かつ上記供給原料液の一部は、上記基体自体の相互連結された気孔を通って基体を横切って流れて濾液として集まるので、このデバイスはクロスフロー濾過デバイスと呼ばれている。このクロスフロー濾過デバイスの実施の形態は、下記の説明に例示されているように、処理液流から一つまたは複数の要素を抽出するための、実験室規模または工業規模の液相分離に用いることができる。
【００２４】
上記モノリス体１５０は、いかなる所望のサイズおよび形状をも採ることができる。例えば、図１においては、多孔質体すなわちモジュール１５０が、ほぼ円形の断面形状を備えた円柱として例示されているが、上記モジュール１５０は、楕円形または多角形の断面形状を備えたものに整形することができることを理解すべきである。このため、典型的かつ非限定的なモノリスの断面形状、すなわちこのデバイスの断面の外周形状は、楕円形、長円形、円形、長方形、正方形、五角形、六角形、八角形等を含む。一貫性および単純性を保つために、以下の説明では、円柱状のモジュール１５０が主として用いられている。
【００２５】
本明細書で用いられている、特定の幾何学的素子の水力直径(hydraulic diameter）（Ｄｈ）という用語は、下記の式Ｄｈ＝４｛幾何学的素子の断面積（ＣＳＡ）／幾何学的素子の断面の周囲長さ（ＣＳＰ）｝によって定義される。したがって、二次元的形状に関しては、水力直径は、表面積の４倍割る周囲長さである。例えば、直径ｄの円に関しては、水力直径Ｄｈ＝４｛（πｄ２／４）／（πｄ）｝。しかしながら、長さＬの二乗に関しては、水力直径Ｄｈ＝４×Ｌ２／（４Ｌ）。一般的に、水力直径は面積対容積比の逆数関係にある。
【００２６】
複数の実施の形態において、上記モノリス体１５０は、約１０〜２００ｍｍの範囲内の水力直径１０２を有する。複数の実施の形態において、上記多孔質体１５０は、約１０ｃｍよりも大きいモジュール水力直径を有する。本明細書で用いられているように、多孔質体すなわちモジュール１５０の水力直径１０２は、モジュール全体の前面面積の水力直径を意味する。このモジュール全体の前面面積は、多孔質材料の固体マトリクスと複数のフローチャンネル開口部とを含む。例えば、直径ｄの円柱体すなわちモジュールに関しては、モジュール全体の前面面積はπｄ２／４である。
【００２７】
上記モノリス体１５０においては、モジュールの長さ１０４対モジュールの水力直径１０２の比であるアスペクトレシオが１よりも大きい。いくつかの実施の形態においては、上記アスペクトレシオが３よりも大きい。さらに別の実施の形態においては、上記アスペクトレシオが５よりも大きい。例えばこのモジュールの長さが３０ｍｍで、水力直径が５ｍｍのモジュールのアスペクトレシオは６である。いくつかの実施の形態において、モジュールの長さ１０４は１０ｃｍを超え、２０ｃｍを超え、３０ｃｍを超え、または４０ｃｍを超える。
【００２８】
上記複数本のフローチャンネル１１０は、上記モジュールの断面積全体に亘って平行かつ対称的に分布している。これらのフローチャンネルはまた、モジュールの上流側の入口端１１０１からモジュールの下流側の出口端１１０２まで延びて、所望の処理液流が通過し得る通路を形成している。典型的な実施の形態においては、フローチャンネルの断面形状が円形または丸みを帯びている。しかしながら、フローチャンネルの断面形状は、連続的でかつ鋭利な角がなければ、楕円形でも多角形でもお望み次第である。代表的な断面形状は。楕円形、円形、長方形、正方形、五角形、六角形、八角形等を含む。
【００２９】
複数の実施の形態において、複数本のフローチャンネルは、これらのチャンネルの水力直径が１．８ｍｍを超えないようなサイズおよび形状を有する。上記モジュールすなわち多孔質体の水力直径の計算と同様に、チャンネルの水力直径は、式Ｄｈ＝４｛フローチャンネルの断面積（ＣＳＡ）／フローチャンネルの断面の周囲長さ（ＣＳＰ）｝によって定義される。したがって、二次元的形状に関して、上記フローチャンネルの水力直径は、表面積の４倍割る周囲長さである。例えば、図１に例示された直径ｄを有するほぼ円柱状のフローチャンネルに関しては、チャンネルの水力直径Ｄｈ＝４｛（πｄ２／４）／（πｄ）｝。本発明の複数の実施の形態によれば、複数本のフローチャンネルが、０．６ｍｍ，０．７ｍｍ，０．８ｍｍ，０．９ｍｍ，１．０ｍｍ，１．１ｍｍ，１．２ｍｍ，１．３ｍｍおよび１．４ｍｍの代表的な値を含む、０．５ｍｍから１．８ｍｍまでの範囲内の水力直径を有し、または１．８ｍｍ以下、１．５以下、１．２５ｍｍ以下、１．１ｍｍ以下、１．０以下、または０．９ｍｍ以下の水力直径を有することが好ましい。さらに別の複数の実施の形態においては、上記チャンネルの水力直径が、上述の代表的な水力直径の二つの値から導き出される範囲内にあることが可能である。例えば、さらに別の複数の実施の形態においては、水力直径が、例えば０．５ｍｍから１．１ｍｍまでの範囲内のように、１．１ｍｍ以下とすることができる。
【００３０】
さらなる複数の実施の形態において、上記複数本のフローチャンネル１１０は、上記モジュールの前面開口面積比（ＯＦＡ）が２０％から７０％までの範囲内にあるようなフローチャンネル密度を備えるようにサイズおよび形状が定められている。上記前面開口面積比は、上記モジュールの前面の総面積に対するチャンネルの総開口面積の比である。例えば、１０ｃｍ２の前面の総面積を有する代表的なモジュールに関して、もしチャンネルの総開口面積が５ｃｍ２であれば、上記前面開口面積比は、５ｃｍ２／１０ｃｍ２すなわち５０％であり、ここで、チャンネルの総開口面積とは、全てのチャンネルの断面積の総和である。代表的な、かつ非限定的な実施の形態において、複数本のフローチャンネル１１０は、モジュールの前面面積において約５００〜８００チャンネル／平方インチ（７．８〜１２４チャンネル／ｃｍ２）範囲内のチャンネル密度を画成する。
【００３１】
上記複数のフローチャンネル１１０は、モジュールの断面に亘って対称的であることが好ましいが、均一に分布されていることは必ずしも必要ではない。図１にはチャンネル分布が均一に示されてはいるが、フローチャンネル１１０はモジュール内に不均一に分布されていてもよい。一つの実施の形態において、複数のフローチャンネルがほぼ平行である。しかしながら、モジュールの幾何学的形状によっては、複数のフローチャンネルが直線経路を辿らないこともあり、したがって平行にならないこともある。例えば、もし整列していない複数のチャンネルがオーバーラップしたり交差したりしないように、十分なウェブの厚さがある場合であれば、複数のチャンネル１１０が非平行的に捩じれていてもよい（捩じれ角は９０°未満）。不均一のチャンネル分布に関しては、ウェブの厚さ１３０は異なる厚さの範囲内（例えば、約０．２ｍｍから約２ｍｍまで）にあるであろう。しかしながら、周縁部における適切な外皮の厚さ１２０（例えば、＞１ｍｍ（０．０４インチ））はウェブの厚さ１３０よりも厚いことが好ましい。外皮すなわち周縁部の厚さ１２０は、ウェブの厚さ１３０から独立したパラメータである。ウェブの厚さ１３０はチャンネル間の距離の寸法であるが、外皮すなわち周縁部の厚さ１２０は、外側のチャンネルからモジュールの外表面までの距離の寸法であり、モジュール全体の強度および透過度に影響を与える。
【００３２】
複数の実施の形態において、モノリス体１５０は、無機または有機材料、あるいは有機・無機材料の組合せまたは複合体を含む如何なる適当な多孔質材料からも形成可能である。いくつかの実施の形態において、このモノリス体が、例えばポリマー材料からなるものであってもよい。いくつかの実施の形態において、上記ポリマー材料は、例えば、ポリスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリ弗化ビニリデン、またはポリオレフィンである。別の複数の実施の形態においては、上記モノリスの多孔質体が金属またはセラミック材料からなるものであってもよい。一つの実施の形態において、上記モノリス体が多孔質セラミック材料からなる。例えば、そして限定ではなく、いくつかの実施の形態において、上記モノリスが、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３−２ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、シリカ（ＳｉＯ２）、コージェライト（２ＭｇＯ−２Ａｌ２Ｏ３−５ＳｉＯ２）、炭化珪素（ＳｉＣ）、アルミナ・シリカ混合物、ガラス、無機耐火物材料および延性金属酸化物から選ばれたセラミック組成物から作製される。別の複数の実施の形態においては、上記モノリス体１５０が、その内容の全てが本明細書に引用される米国特許第６,２３８,６１８号明細書に開示されかつ説明されているムライト組成物等の多孔質セラミック・ムライトからなる。
【００３３】
上述のように、上記モジュールすなわちモノリス体１５０を形成する多孔質材料は、複数の曲がりくねった液体通路すなわち導管１５２からなるネットワークを形成する多数の気孔の相互連結されたマトリクスすなわち網状組織からなる。上記液体導管１５２は、上記フローチャンネル壁を透過して分離された濾液を、続く収集および処理のためにモノリス体１５０の外表面まで導くことができる。本発明の複数の実施の形態によれば、上記セラミック・モノリス体の全気孔容積すなわち気孔率％Ｐは、代表的気孔率である２５％、３０％、３５％、４０％、４５％、５０％および５５％さえをも含む２０％から６０％までの範囲内にある。さらに、上記モノリス体の全気孔率は、上述の気孔率値の何れか二つで与えられる範囲内とすることができる。
【００３４】
複数の実施の形態において、上記モノリス体１５０の気孔容積は、代表的気孔径である３μｍ、５μｍ、７ｍ、９μｍ、１１μｍ、１３μｍ、１５μｍ、１７μｍおよび１９μｍさえをも含む２μｍから２０μｍまでの範囲内にある気孔直径サイズを有する気孔を有する。さらに、上記モノリス体の全気孔径は、上述の気孔径値の何れか二つで与えられる範囲内とすることができる。
【００３５】
上記気孔サイズおよび全気孔率％Ｐは、従来から知られている測定方法およびモデルを用いて数量化されることが可能な値である。例えば上記気孔サイズおよび気孔率は、水銀ポロシメータおよび窒素吸着等の標準的な技法によって測定可能である。
【００３６】
上記モジュールすなわちモノリス体１５０は従来から知られている鋳込み成形または押出し成形によって調製可能である。例えば、上記モジュールすなわちモノリス体は、その初期相としてのムライトを含む焼結されたセラミック組成物から形成されることができる。この焼結されたセラミックは、セラミック形成用原材料、有機バインダ系、および随意的な液体ビヒクルからなる、押出し成形可能な可塑化されたバッチ組成物から調製されることができる。上記押出し成形可能な混合物は押し出されて、所望の構造を有する未焼成体を形成する。この未焼成体は、乾かされ、かつ焼結されたセラミック構造を形成するのに十分な時間および温度で焼成される。上記濾液導管は、例えば押出しによって、あるいは押出し後に他の手段によってモノリス体内に形成される。本発明のモノリス構造を調製するための代表的な可塑化されたバッチ組成および製造工程は、その内容の全てが本明細書に引用される米国特許第６,２３８,６１８号明細書に記載されている。
【００３７】
粗細濾過、抽出、液体混合等の用途における液体流処理に関しては、付加される隔膜層なしにモノリス体１５０自体を用いることができる。しかしながら、別の液体流処理の用途に関しては、多孔質のフローチャンネル壁の少なくとも一部分上に、多孔質の隔膜を堆積させることができる。
【００３８】
必要に応じて、上記モノリス・マトリクスの気孔よりも小さい気孔サイズを有する多孔質材料からなる随意的な中間層１６０を、基体すなわちマトリクス体１５０のチャンネル壁１１４上に堆積させることができ、かつ単独的にまたは薄膜フィルム１４０とともに用いることができる。複数の実施の形態において、これらの層１６０および１４０は、隔膜、コーティング、フィルム、コーティング層またはコーティングフィルムと呼ばれる。このコーティング１６０は、一つまたは複数の可能性のある機能を果たすことができる。いくつかの実施の形態において、上記コーティング層１６０は、気孔サイズ、表面平滑度等のパラメータを含む上記フローチャンネルの形状および壁組織を改良するために施される。別の実施の形態においては、上記コーティング層１６０を、モノリス体１５０の強化に用いることができる。さらに別の複数の実施の形態においては、上記コーティング層１６０を隔膜堆積効率および接着性の向上に用いることができる。
【００３９】
複数の実施の形態において、上記多孔質コーティング層１６０は、層の厚さが約５μｍから１５０μｍまでの範囲内の膜厚を示すように堆積させることができる。さらに、上記随意的なコーティング層１６０の気孔容積は、２ｎｍから約５００ｎｍの範囲内の気孔サイズを含む。複数の実施の形態において、上記多孔質コーティング層は２００ｎｍ未満の平均気孔サイズ径を有する気孔を有する全気孔容積％Ｐを有する。したがって、１層または複数層の中間的多孔質コーティング層１６０は、複数本の供給用フローチャンネル１１０の壁１１４の内表面上に随意的に堆積されて、ナノ多孔質層またはメソ多孔質層を形成する。
【００４０】
複数の実施の形態において、随意的な層１６０は、アルミナ、シリカ、ムライト、ガラス、ジルコニア、チタニアを含む群から選ばれた一つの材料、またはそれらのうちの何れか二つまたはそれ以上の組合せを含む。上記中間的コーティング層１６０は、常套的なゾル・ゲル法等の従来から知られている湿式化学的方法によって施されてもよい。
【００４１】
随意的に、付加的な隔膜フィルム１４０は、上記随意的な中間的コーティング層１６０上に、または上記モノリス体１５０の複数本の供給用フローチャンネル１１０の内表面すなわち壁１１４上に直接施されることができる。このため、層１６０は、他の層を伴うことなく単独で用いられることができ、ここで用いられている「隔膜」という用語は、層１６０のみの使用、層１４０のみの使用、または双方の層１４０および１６０の使用を含む実施の形態を意味する。多層の隔膜が存在していてもよい。隔膜１４０は無機材料からなるものでも、有機材料からなるもでもよい。例えばいくつかの実施の形態においては、隔膜フィルム１４０が厚いフィルムであっても、あるいはＳｉＣまたはガラス等のような、混合物中の或る分子の透過を許容する厚い非金属性フィルムであってもよい。さらに別の複数の実施の形態においては、隔膜フィルム１４０が、例えばゼオライト、ジルコニア、アルミナ、シリカ、チタニア、またはガラスからなるマイクロ多孔質層であってもよい。さらに別の複数の実施の形態においては、隔膜層１４０がポリマー隔膜フィルムであってもよい。もし存在する場合、上記多孔質隔膜層１４０は約１μｍから２０μｍまでの範囲内の層厚を示すように堆積されるのが好ましい。さらに、随意的な付加的隔膜層１４０の気孔容積は、約２００ｎｍ未満の気孔サイズを備えたものからなることが好ましい。
【００４２】
複数の実施の形態において、上記基体は、隔膜を備えた部分１５２１および隔膜を備えていない部分１５２２を有する多孔質体１５０のマトリクスを通る複数の曲がりくねった通路１５２を通じて種々の液相混合物を分離し、精製し、濾過し、またはその他の処理機能に関して用いることができる。一般に、曲がりくねり度合いという概念は、チャンネルの方向変化および／またはチャンネルの断面積の変化の結果このチャンネルによって形成された通路を液体または複数の液体の混合物の特定部分が通過する流路の長さと、方向変化または断面積の変化を伴わない同じ全長のチャンネル、換言すれば断面積が変化しない直線的チャンネル内の上記混合物の同様の部分が流れる流路の長さとの間の差として定義される。真っ直ぐすなわち直線的な通路からの逸脱は、勿論、より長いまたは曲がりくねりがより大きい通路において生じ、直線的通路からの逸脱度合いが大きい程、通路は長くなるであろう。
【００４３】
複数の実施の形態において、隔膜モジュール１０は、図１に示されているように垂直に置かれても、または図３に示されているように水平に横たえられても、傾斜して置かれても、あるいはその他の如何なる姿勢に置かれた状態においても使用可能な構造を有する。液体が供給されるフローチャンネル１１０は、上流側の入口端すなわち供給端１１０１と、下流側の出口端１１０２とを有する。上記隔膜フィルム１６０および１４０は、複数本のフローチャンネル１１０の供給端１１０１に供給された不純物を含んだ供給液流１８０を正の圧力勾配１７０の下に受容するために支持されかつ適応している。上記正の圧力勾配１７０は、上記隔膜１４０および随意的な中間コーティング層１６０を横切る第１の圧力低下１７１と、多孔質のモノリス基体１５０を通じた第２の圧力低下１７２とによって形成される。上記隔膜フィルム１６０および１４０は、不純物を含んだ供給流１８０を処理して、上記隔膜フィルム１４０の外表面を通通する上記不純物を含んだ供給流１８０の一部から形成された純化された濾液すなわち透過液１８５２にするのに適しており、上記濾液は、モノリス１５０のマトリクスの曲がりくねった複数の通路１５２内に流入し、隔膜を備えた基体断面１５２１内に入り、かつ隔膜を備えていない多孔質の基体断面１５２２を通って流出する。副産物すなわち残留液流１８０２は、隔膜フィルム１６０および（または）１４０（もし存在するならば）を通り抜けず、複数本フローチャンネル１１０の出口端１１０２を通って外に出る。
【００４４】
図２ａおよび図２ｂを参照すると、さらなる複数の実施の形態において、モノリス１５０は、図２ａに示されかつ図２ｂに一部が描かれているようなフローチャンネル１１０と、図２ａおよび図２ｂに示されているように、上記モノリス１５０内に形成された１本または複数本の濾液導管１９０とを備えている。これらの濾液導管１９０は、濾液物質が、残留液物質とは別の流れをなして上記モノリスの内部を流れる通路を提供するように構成されかつ配置されている。
【００４５】
いくつかの実施の形態において、上記濾液導管１９０は、この構造体の上流側の入口端すなわち供給端から下流側の出口端すなわち排出端まで縦方向に延びている。あるいは、上記濾液導管の少なくとも一部が、１本または複数本のフローチャンネルとともに、その長さの少なくとも一部分に沿って縦方向に延びることも可能である。さらに濾液をモノリス１５０の外表面まで、または濾液収集ゾーン（図３の３００参照）へ導くために、図２に示されているように、上記濾液導管が、縦方向部分から横方向に延びるチャンネルまたはスロット１９２を備えることも可能である。この濾液導管は、さらに上記チャンネルに結合された複数の縦方向の室を備えていてもよい。上記スロット１９２は、濾液導管の縦方向部分を濾液収集ゾーン（図３の３００参照）に連結するために上記モノリスの一端に形成された開口部、スロットまたはチャンネル、あるいは上記モノリスに形成された孔であってもよい。複数の実施の形態においては、少なくとも１個のスロットが上記濾液導管に形成され、またはスロット１９２がこのデバイスの供給端および排出端の双方に形成されていてもよい。あるいはスロット１９２が、上記モノリスの長さ方向に沿った何れかの点において、モノリス体の外表面を抜けて導かれる複数の孔であってもよい。これらの濾液導管１９０は、上記供給端および上記排出端において障壁１９４によって閉塞されていてもよい。これらの障壁１９４は、処理液の通路が上記モノリスの供給端または排出端において濾液導管に出入するのを阻止する。この障壁１９４は、濾液導管１９０に挿入または導入された栓材料であってもよい。この障壁１９４は、上記構造体と同一の材料から形成されていても、あるいは他の適当な材料で形成されていてもよく、上記栓が上記構造体の材料の気孔率と同一またはより低い気孔率を有するものであってもよい。
【００４６】
供給端１１０１および出口端１１０２が障壁１９４で閉塞されている濾液導管１９０を備えた本発明の複数の実施の形態においては、受容された処理液流が上記モノリスの入口端１１０１においてこのモノリス内に流入する。受容された処理液流の一部である残留液は、図２ａおよび図２ｂに矢印２２５によって示されているように、複数本のフローチャンネル１１０を通って出口端１１０２までモノリス１５０を貫流する。受容された処理液流の一部である濾液は、フローチャンネル１１０を通ってモノリス内に流入し、モノリス１５０の網状気孔組織を貫流して、モノリス構造体内に埋め込まれた濾液導管１９０に至る。これらの濾液導管１９０は、障壁１９４によって両端を閉塞されたフローチャンネルであり、かつ濾液導管１９０は、スロットすなわち出口通路１９２を通じてモノリスの側面に開口して、濾液がモノリスの多孔質構造体をモノリス外部まで貫流するのを可能にするするフローチャンネルである。これらの濾液導管１９０は、両端が閉塞されているために、モノリス構造体内部における低圧通路を形成する。上記モノリス構造体の気孔内に流入した処理液流の一部は、材料の気孔を通ってこの低圧通路に流れ、次いで、上記スロットすなわち出口通路１９２を通って、残留液がそこから集められるモノリスの出口端から隔離された濾液収集ゾーン３００（図３参照）内に流入する。この方法で、上記処理液流が、入口端から出口端までモノリス内を貫流する残留液と、モノリス内に流入し、多孔質材料の気孔組織に入り、濾液導管１９０内に流入し、かつモノリス１５０の側面におけるスロット１９２を通ってモノリスを出る（図２ｂにおける矢印２２６によって示されているように）濾液とに分離される。上記濾液導管１９０は、上記フローチャンネルに比較して低い流動抵抗を有する通路を提供し、濾液がモノリス網状気孔組織を濾液導管１９０まで貫流するのを可能にする圧力低下を創生させる。濾液導管は、モノリス体の外表面に対して障壁１９４によって閉塞されている。
【００４７】
上記濾液導管１９０は、多孔質材料を貫通するフローチャンネルの流動抵抗よりも低い流動抵抗を有する流路を提供し、その構造は、これらの濾液導管が、多くの通路中に分布されて、濾液導管の近隣の多孔質材料を通る通路よりも圧力低下の低い通路を提供する。複数の濾液導管は、構造体内部から濾液をモノリス体すなわちモジュール１５０の外表面の周囲に配置された濾液収集ゾーン３００（図３参照）に向かって運ぶことができる。代表的な別個の濾液導管１９０は、例えば米国特許第４,７８１,８３１号明細書に開示されかつ説明されている。
【００４８】
複数の実施の形態において、濾液導管１９０は存在しなくても（図１に示されているように）、存在していても（図２ａおよび図２ｂに示されているように）よい。一般的に、より小型の（例えば約５０ｍｍ未満の）モジュール水力直径を有するモノリス基体は、濾液導管１９０を備えていなくても適切な濾過を行なう。より大型の基体は、より大型の基体の内部分からの濾液の排出を容易にするために濾液導管を必要とするであろう。
【００４９】
いくつかの実施の形態において、本発明の多孔質モノリス構造体は、処理液流から分離された第２の液流、例えばパージ流を受容するための別個の導管を本質的に画成していないことも考慮されている。パージ流を受容するためのこのような代表的な導管は、米国特許第７,１６９,２１３号明細書に開示されかつ説明されている。例えば本発明の複数の実施の形態が、別個のパージ流導管を通じてモノリスに導入されてモノリス体を通ってパージ流すなわちスイープ流として作用して濾液流を濾液導管１９０内へ流入させかつスロット１９２を通じてモノリスの外部へ出るように付勢する第２の液流を必要とすることなしに好ましく動作することは驚くべきことである。別個の液流がモノリス体を通じて濾液をスイープするというこの特徴は、スロット１９２なしに動作させるためには、例えば、５ｃｍ、１０ｃｍ、１５ｃｍまたは２０ｃｍよりも大きい直径の、より大径の部分を必要とするという特徴の一つの例である。
【００５０】
使用時には、このクロスフロー濾過デバイスは、混合供給液流１８０が、例えばより大きい別の要素を含有する水溶液等の液体を主成分とする液体である場合の濾過工程に使用することができる。より大きい要素は、より大きい分子および／または微粒子であり得る。それ故に、混合水は、工場排水流からの細かく分散された油滴を含むことがあり得る。混合水は、飲料ジュース等の微粒子を含んでいることがあり得る。混合水は、蛋白質等の大型分子を含んでいることがあり得る。上記クロスフロー濾過デバイスの実施の形態は、混合液中の最小の分子としての水が他の要素よりも大きい基体マトリクスを通る透過度を有しているために、透過液としての水を分離させるのに適している。さらに、上記クロスフロー濾過デバイスはまた、有機液が透過液である場合に有機溶媒を含む混合液の分離処理に特に好ましい。液相流は、他のより大きい要素を含む有機溶媒を主成分とする溶液であり得る。
【００５１】
所定のモノリス水力直径および開口前面面積比を有するモノリス体１５０に関しては、このモジュールの表面積および実装密度がチャンネル・サイズの縮小に伴って増大する。それ故に、１．１ｍｍ以下のチャンネル水力直径を有する小さいサイズのフローチャンネルを用いることは、上記モジュールの表面積および実装密度の増大を容易にする。しかしながら、チャンネル・サイズの縮小は、下記の実施例に例示されているように、表面積および実装密度を増大させるのみでなく、透過流量をも実質的に増大させ、これは隔膜モジュールの単位容積当たりの透過度によって表わされる濾過処理能力の実質的な増大に変換することができる。
【００５２】
上述の実施の形態に対して、本発明の精神および範囲から離れることなしに、センサ等の適用を含む種々の変形、変更を行なうことが可能なことは、当業者には明らかであろう。それ故に、本発明は、説明された実施の形態の変形、変更を含むものも対象にするものである。
【実施例】
【００５３】
さらに複数の実施の形態を示すために、クロスフロー濾過デバイスの実施の形態が如何にして作製されかつ評価されたかの説明を当業者に提供するための下記の実施の形態が提案された。これらは単に本発明の例示であって、発明者等が彼らの発明に関する範囲を限定すべく意図されたものではない。そうではないと指示されない限り、部は重量部であり、温度は℃または周囲温度であり、圧力は大気圧またはその近傍である。
【００５４】
実施例１：比較用モノリス体
比較用の円柱状モノリス支持体が、円形押出しダイを利用した常套的な押出し成形工程により調製された。この比較用の円柱状モノリスは、約１．０８インチ（２．７ｃｍ）の水力直径および１２インチ（３０．５ｃｍ）の長さを有していた。このモジュールは、１．８５ｍｍのチャンネル幅を有する６０本の正方形のフローチャンネルを備えていた。これらのフローチャンネルは、このモジュールの断面全体に亘って一様に分布されていた。得られたモジュールは、１．４６平方フィート（０．１３５ｍ２）の表面積と２０５．４ｍｍ２の前面開口面積を有していた。この比較用のモノリスは、スロットも濾液導管も備えていなかった。
【００５５】
上記モノリス支持体は、約４．５μｍの平均気孔サイズと約４０％の全気孔率とを有する多孔質ムライト材料から形成されていた。フローチャンネルの壁は、ジルコンとαアルミナとからなる混合物で先ず被覆され、次いでαアルミナとジルコニアの混合物からなる層によって中間的多孔質コーティングが施された。得られた中間的多孔質コーティングは、約５０ｎｍから２００ｎｍまでの範囲内の平均気孔開口部を備えていた。最後にチタニアからなる最上層のコーティングが施されて、約１０ｎｍの平均気孔開口部を有する外側隔膜層が施された。
【００５６】
実施例２：実験用モノリス体
実験用の円柱状モノリス支持体（本発明の実施の形態によるクロスフロー濾過デバイス）が円形押出しダイを利用して調製された。この実験用の円柱状モノリスは、約９．７ｍｍの水力直径および１３３ｍｍのモジュール長さを有していた。このモジュールは、それぞれが０．８８ｍｍのチャンネル径を有する１９本の丸められたフローチャンネルを備えていた。これらのフローチャンネルは、モジュールの断面積全体に亘って分布されていた。得られたモジュールは、０．００７０ｍ２の表面積および１１．６１ｍｍ２の前面開口面積を有していた。この実施の形態においては、実験用モノリスがスロットも濾液導管も有していなかった。
【００５７】
上記実験用モノリス支持体は、約４．５μｍの平均気孔サイズと約４０％の全気孔率とを有する多孔質ムライト材料から形成されていた。フローチャンネルの壁の表面は、ジルコンとαアルミナとからなる混合物で先ず被覆され、次いでαアルミナとジルコニアの混合物からなる層によって中間的多孔質コーティングが施された。得られた中間的多孔質コーティングは、約５０ｎｍから２００ｎｍまでの範囲内の平均気孔開口部を備えていた。最後にチタニアからなる最上層のコーティングが施された。この態様で、約２００ｎｍ、５０ｎｍ、および１０ｎｍの気孔開口部を備えた最上層隔膜コーティングを有する３種類の隔膜をコーティングされたモノリス体が調製された。
【００５８】
実施例３：濾過試験
上記実施例１および２に従って調製された比較用および実験用モノリス体を利用して、図３に概略的に示されているクロスフロー濾過装置２００において濾過試験が行なわれた。塗料と水との混合物が処理液流として用いられた。これらの塗料は、約２０．５重量％の固形分からなる固形物濃度において約２０ｎｍから約３ｎｍまでの範囲内の塗料粒子を含んでいた。市販の塗料は、ペンシルヴェニア州ピッツバーグ所在のＰＰＧインダストリー社から購入した。
【００５９】
比較用および実験用モノリスの双方のための各濾過試験に関して、図３に示されているように、流入エンドキャップ３３０および流出エンドキャップ３３１からなるエンドキャップを有する槽２１０内に、隔膜を備えたモノリス体１５０が収容された。塗料・水混合物がタンク２２０内に格納され、このタンクから上記混合物がポンプ２３０によって連続的に上記容器２１０内に圧入され、かつ上記モノリス体１５０の隔膜を備えたチャンネルに通された。残留液、すなわち濾過されないでチャンネルおよびモノリス体を通過した液体は、流出エンドキャップ３３１を通って図３に示された装置から流出した。残留液は再度循環されかつ再度濾過される。隔膜を備えたチャンネルの内部の圧力は、隔膜を備えたモノリス体の外側を取り囲む環状空間２４０内の圧力よりも高い値に保たれた。その結果、短い矢印で示されているように、水が隔膜および多孔質モノリス体を透過し、モノリス体１５０の外側を取り囲む環状空間、すなわち濾液収集ゾーン３００内に集められ、大きい矢印によって示された透過液（ＦＰ）として装置の外へ流出した。供給された液流中の微粒子は、隔膜をコーティングされた層によって、モノリス体の多孔質構造内を流通するのを阻止された。各濾過試験に関する透過流量が測定されかつ記録された。比濁分析計を用いて透過液のＮＴＵ（比濁分析単位数）も測定された。
【００６０】
流量値は下記の等式に従って計算された。すなわち、
【数１】
【００６１】
ここで、ＦＰ は透過流量、ＳＡＭは隔膜の表面積である。
【００６２】
透過度は下記の等式によって計算された。すなわち、
【数２】
【００６３】
ここで、ＴＭＰａｖｇ は下記の等式によって計算される平均隔膜浸透圧である。すなわち、
【数３】
【００６４】
ここで、ＰＦ，ｉｎ は入口圧力、ＰＦ，ｏｕｔ は出口圧力、Ｐ０ は透過側の圧力である。
【００６５】
クロスフロー直線速度は下記の等式によって計算された。すなわち、
【数４】
【００６６】
ここで、Ｒｉｎ はクロスフロー・レート、ＳＡｏｐｅｎ は開口チャンネルの全断面積である。
【００６７】
上述の濾過試験手順に基づいて、図４は濾過特性を示す。Ｘ軸上のクロスフロー直線速度（ｃｍ／秒）に対して、Ｙ軸上には透過度（１／ｍ２・時・バール）がプロットされている。上述の実施例２に従って調製された、３種類の隔膜をコーティングされた実験用のモノリス体に関する特性および濁度を示す。三種類の隔膜の全てに関する透過度値は類似しており、クロスフロー直線速度の増大に伴って透過度値が増大していることを見ることができた。しかしながら、より小さい気孔サイズの開口部を有する隔膜から齎される透過水は、より低いＮＴＵ値によって反映されているように、透過水混濁度における大きな低下を提供した。特に、図４に菱形で示されているように、約２００ｎｍ（０．２μｍ）の気孔開口部を有する隔膜は、図４に菱形で示されているように、４９〜２２．３の範囲内のＮＴＵを示していたのに対し、約５０ｎｍ（０．０５μｍ）の気孔開口部を有する隔膜（図４に正方形で示されている）、および１０ｎｍ（０．０１μｍ）の気孔開口部を有する隔膜（図４に三角形で示されている）は、それぞれ２．４９〜０．５１および０．４８〜０．２１のＮＴＵ値を示していた。それに引き換え、処理されていない供給された塗料・水混合物のＮＴＵ値は１０００を超えていた（データ不図示）。
【００６８】
図５は、Ｘ軸上でフィート／秒で測定された、チャンネル内のクロスフロー速度に対するＹ軸上の２５ｐｓｉ（１７２パスカル）におけるガロン／平方フィート・日で測定された流量を示す。一定の隔膜差圧（ＴＭＰ）（２５ｐｓｉ）の下に測定された場合の、実施例１（図５に正方形で示された、１．８ｍｍ平方のチャンネルを有する比較例）から調製された比較用隔膜の流量と、実施例２（図５に円で示された、０．８８ｍｍの丸いチャンネルを有する実験的モジュールの実施例）から調製された隔膜の流量とが示されている。０．８８ｍｍのチャンネルに関する流量は、クロスフロー直線速度に比例して増大しているのに対し、１．８ｍｍのチャンネルに関する流量は、クロスフロー直線速度にとともに僅かしか増大していない。同一のクロスフロー直線速度においては、より小さいチャンネルに関する流量は、より大きいチャンネルに関する流量の約２倍から３倍である。
【００６９】
さらに、塗料テストにおける処理流量（隔膜の表面積で標準化された流量）は隔膜チャンネル・サイズに依存しておらず、したがって、処理能力流量は隔膜の表面積に完全に比例する。図６ａは、Ｘ軸上のチャンネル・サイズに対するＹ軸上の２５ｐｓｉ（１７２パスカル）における清浄水流量（ＧＦＤ）を示す。２５ｐｓｉ（１７２パスカル）において０．０１μｍ（図６ａの菱形）および０．２μｍ（図６ａの正方形）の気孔サイズを備えた隔膜を有する、実施例２の実験用モノリスを通る清浄水の流量は、チャンネル・サイズ（直径）の変化によって影響されない。しかしながら、この期待に反して、標準的な１．８ｍｍ平方のチャンネル部分の流量レベルで標準化された流量レベルおけるチャンネル直径の影響を評価した場合に、驚くべき結果が見られた。特に、図６ｂに示されているように、チャンネル・サイズが直径１．３ｍｍ未満に減少すると、流量（標準に対する流量の比で示されている）における指数関数的な増大が観察され、最大の流量増大は直径約１．１ｍｍ未満で見られた。この結果は、図６ｂにおいて破線で示されている、流量がチャンネル・サイズに無関係に流量が一定に保たれている予想された特性に照らして驚異的である。
【００７０】
理論によって縛られまたは限定されるつもりはないが、二つのサイズの異なる隔膜チャンネル間の濾過特性の差は、濾過ケーキ層における差によって説明される。図７に概略的に示されているように、液体７０１は、大きな矢印７６０で示されているように、本発明のモノリスの実施の形態のチャンネルを通って流れる。濾液は多孔質の隔膜７２０を横断して多孔質モノリス体７３０内に流入し、濾液収集ゾーン３００内に流出し、残された微粒子は、隔膜チャンネルの表面上に蓄積されて濾過ケーキ層７１０を形成する。この濾過ケーキ層７１０は、透過液に対して大きな流動抵抗を付加する可能性があり、図６に示されたデータによって証明されているように、隔膜コーティング層自体の流動抵抗を支配する可能性がある。上記濾過ケーキ層７１０の厚さおよび密度は、上記フローチャンネル内部の流体力学および質量移動によって影響され得る。このため、チャンネル・サイズの縮小は、生成した濾過ケーキ層の厚さを減少させ、したがって流動特性を淀みではなくよりダイナミックにして、より小径のチャンネルが、優れた流動特性を備えたモジュールを作り出すという驚くべき成果を生んだのである。
【符号の説明】
【００７１】
１０ 基体
１１０ フローチャンネル
１１４ チャンネル壁
１５０ 多孔質モノリス体
１５２ 曲がりくねった流路
１８０ 処理液流
１９０ 濾液導管
１９２ スロット
１９４ 障壁
１４０ 隔膜フィルム
１６０ コーティング層
７１０ 濾過ケーキ層
１８０２ 残留液流
１８５２ 濾液
【関連出願の説明】
【０００１】
本願は、「液体濾過のためのモノリス隔膜モジュール」と題して２００８年４月２８日付けで提出された米国仮特許出願第６１／１２５,７０７号の優先権を主張した出願である。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、液体を濾過するためのクロスフロー濾過デバイスに関し、特に供給原料液を濾液と残留液とに分離するための改良されたクロスフロー濾過デバイスに関するものである。
【背景技術】
【０００３】
従来から、液体を濾過するため、微粒子汚染物を除去するため、水溶液から油性汚染物を分離するため、そして工場排液流を分離、濾過するために、セラミック製の多チャンネル・モノリス基体が用いられて来た（例えば特許文献１〜５参照）。これらの基体は、供給原料液を濾液と残留液とに分離するクロスフロー濾過デバイスである。供給端から残留液排出端まで延びる複数本の通路を有するモノリスを通過する供給原料液は、上記通路を通過し、あるいは上記基体を通過して濾液収集ゾーンに入り、濾液として上記基体を出る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許第４,９８３,４２３号明細書
【特許文献２】米国特許第５,００９,７８１号明細書
【特許文献３】米国特許第５,１０６,５０２号明細書
【特許文献４】米国特許第５,１１４,５８１号明細書
【特許文献５】米国特許第５,１０８,６０１号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記濾過基体の受容能力および効率を向上させることによって、あるいは上記基体を通過する液体の流量を増大させることによって、セラミック製多チャンネル・モノリス基体の性能を改良する必要性が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の実施の形態においては、驚くべきことに、クロスフロー・デバイス内の通路のチャンネル・サイズを縮小することによって、流量が増加し、デバイスの性能が向上する。
【０００７】
本発明の実施の形態は、液体を濾過するために、モノリス体内に配置されて上流側の入口端すなわち供給端１１０１から下流側の出口端すなわち排出端１１０２まで縦方向に延びる複数本のフローチャンネル１１０を画成する多孔質のモノリス体すなわちモジュール１５０を有する多チャンネル・モノリス基体１０を提供する。多孔質のチャンネル壁１１４が複数のフローチャンネル１１０のそれぞれを取り囲んでいる。この多孔質体１５０はさらに、曲がりくねった流路すなわち導管１５２を形成する相互連結された網状気孔組織を備えている。多孔質のモノリス体１５０によって形成されたこれらの曲がりくねった流路１５２は、濾液を濾液コレクタ内に集めるために、供給原料液から分離された濾液が、多孔質材料の相互連結された気孔によって形成された流路すなわち導管を通って上記基体の外表面まで流れるのを可能にする。上記多孔質の基体を通り抜けて流れる濾液は、上流側の端面から上記フローチャンネルを通って下流側の残留液端まで流れて濾液コレクタとは別個の残留液コレクタ内に集められる残留液流から分離される。
【０００８】
使用時には、上記複数本のフローチャンネルが、不純物を含んだ処理液すなわち供給液流を受容し、かつ上記多孔質のチャンネル壁が、受容された処理液流の少なくとも一部を濾液と残留液とに分離させ、これによって、分離された濾液は網状気孔組織を通って、上記基体の外表面まで導かれる。下記の説明に例示されている実験用の多チャンネル・モノリス基体は、処理液流から一種類または複数種類の要素を抽出するための、実験室規模のまたは工業規模の液相分離に用いることができる。
【０００９】
複数の実施の形態において、上記実験用クロスフロー濾過デバイスは、多孔質チャンネル壁によって境界を定められかつ上流側の入口端から下流側の出口端まで縦方向に延びて上記処理液流の一部が貫流する複数本のフローチャンネルを画成する多孔質モノリス基体を備えており、上記複数本のフローチャンネルは、Ｄｈ＝４｛（ＣＳＡ）／（ＣＳＰ）｝で表わされる、断面積（ＣＳＡ）、断面の周囲長さ（ＣＳＰ）および１．１０ｍｍ以下の水力直径Ｄｈを有する。１枚の隔膜が上記複数の多孔質のフローチャンネル壁の少なくとも一部分に堆積されることが可能である。上記隔膜は多孔質である。いくつかの実施の形態によれば、上記多孔質モノリス基体は、１．０よりも大きいアスペクトレシオを有し、このアスペクトレシオは、モジュール長さ１０４対直径１０２の比と定義される。さらに別の複数の実施の形態においては、上記多孔質モノリス基体が、パージ流を受容するための別個の導管を画成してはいない。
【００１０】
別の複数の実施の形態において、上記クロスフロー濾過デバイスは、多孔質チャンネル壁によって境界を定められかつ上流側の入口端から下流側の出口端まで縦方向に延びて上記処理液流の一部が貫流する複数本のフローチャンネルを画成する多孔質のモノリス基体を備え、上記複数本のフローチャンネルが、Ｄｈ＝４｛（ＣＳＡ）／（ＣＳＰ）｝で表わされる断面積（ＣＳＡ）、断面の周囲長さ（ＣＳＰ）および１．１ｍｍ以下の水力直径Ｄｈを有する。上記と同様に、上記複数本の多孔質のフローチャンネル壁の少なくとも一部分に多孔質の隔膜が堆積されることが可能である。これらの実施の形態によれば、上記多孔質モノリス基体は、１．０よりも大きいアスペクトレシオを有する。一つの実施の形態においては、上記多孔質のモノリス基体が、この構造体から透過液を取り除くための１本または複数本の濾液導管１９０を備えている。この実施の形態においては、上記多孔質のモノリス基体が、パージ流を受容するための別個の導管を画成してはいない。
【００１１】
いくつかの効果の中で、１．８ｍｍ以下の、１．５ｍｍ以下の、１．２５ｍｍ以下の、１．１ｍｍ以下の、または１．０ｍｍ以下のチャンネル水力直径を有する小型のフローチャンネル・デバイスを使用することは、上記モジュールの表面積および実装密度を高めることを容易にすることができる。これに加えて、下記の詳細な説明およびそれに続く複数の実施例において実証されているように、チャンネル・サイズを縮小すると、上記表面積および実装密度を高めるのみでなく、透過流量を実質的に増大させるという驚くべきかつ予期しないことが判明した。この透過流量の増大は、クロスフロー濾過デバイスの単位容積当たりの透過率によって表わされる処理能力の実質的な増大と言い換えることができ、かつクロスフロー濾過デバイスの効率の増大を表わす。
【００１２】
本発明のさらなる実施の形態および効果は、後述の詳細な説明および請求項の何れかに説明されており、または本発明の実施によって感得されるであろう。上述の概略説明および後述の詳細説明は、例示および説明に過ぎず、限定ではない。
【００１３】
添付図面は、本発明のいくつかの実施の形態を示す。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明による代表的なクロスフロー濾過デバイス１５０の斜視図である。
【図２ａ】内部に形成された複数の濾液導管１９０をさらに有する、本発明による代表的なモノリス体の斜視図である。
【図２ｂ】図２ａに示されたモノリス体の図２ａのｂ−ｂ面に沿った断面図である。
【図３】実施例３の濾過試験に利用されたクロスフロー濾過工程の概略図である。
【図４】実施例２に従って調製され、かつ実施例３の濾過試験によって評価された、隔膜をコーティングされた３個のクロスフロー濾過デバイスに関する濾過性能および混濁度データを示すグラフである。
【図５】実施例１から調製されたクロスフロー濾過デバイスの濾過流量と実施例２から調製されたクロスフロー濾過デバイスの濾過流量との、一定の隔膜差圧（ＴＭＰ）の下に測定された場合の比較を示すグラフである。
【図６ａ】清浄水の流量に対するチャンネル・サイズの効果を示すグラフである。
【図６ｂ】本発明の複数の実施の形態による相対流量に対するチャンネル・サイズ縮小の影響を示すグラフである。
【図７】隔膜による分離工程中に濾過ケーキ層を形成する濾過された微粒子の蓄積を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
従来、低い表面積実装密度および高い単位表面積当たりの価格は、隔膜による液体分離工程に無機クロスフロー濾過デバイスを広範に用いることを阻害する主要な障害となっていた。このため、特に円柱状の多孔質の固形物内に埋め込まれた、または多孔質の固形物からなる複数の平行な隔膜チャンネルからなるアレイを備えたモノリス形態のモジュールがこのような用途に用いられて来た。この一般的な構成は、同一直径の単一チャンネル・チューブよりも高い表面積および実装密度を効果的に提供する。しかしながら、隔膜によって留められた微粒子が長い間には濾過ケーキ層を形成し勝ちであることが知られている。この濾過ケーキ層は、透過処理液に流動抵抗を付加する可能性がある。表面積および実装密度に加えて、チャンネルのサイズおよび形状、したがって濾過ケーキ層の厚さおよび構造も実際の濾過処理に関する流体力学および質量移動に影響を与える。本明細書に開示された、丸い直径形状の小さいチャンネルを有する本発明の実施の形態は、これらの問題の解決法を提供するものである。
【００１６】
本発明の種々の実施の形態が、図面を参照して説明されている。種々の実施の形態を参照することは本発明の範囲を限定することではない。さらに、本明細書中に説明されている何れの実施例も、限定ではなく、本発明の多くの可能性ある実施の形態のうちのいくつかを説明しているに過ぎない。
【００１７】
本発明の複数の実施の形態が下記に説明されている。このため、本発明の実施の形態の有益な結果をなおも享受しながら、ここに説明されている本発明の種々の実施の形態に対して多くのの変更をなし得ることは、当業者であれば認識かつ理解するであろう。実施の形態の所望の効果のうちのいくつかは、実施の形態のいくつかの特徴を選択することによって、他の特徴は利用することなしに得られることも明らかである。したがって、多くの修正および脚色が可能であり、状況によってはそれが望ましく、それらも本発明の一部であることを当業者であれば認識するであろう。それ故に、下記の説明は、本発明の原理の説明として提供されるものであって、本発明を限定するものではない。
【００１８】
本明細書およびそれに続く請求項において、多くの用語が参照されているが、それらは下記のような意味を持つものと定義される。
【００１９】
ここで用いられている単数形の名詞は、単数に限ると明示されていない限り、複数のものも含む。それ故に、例えば「一つの要素」は、一つに限ると明示されていない限り、二つ以上の要素をも含む。
【００２０】
「随意的な」または「随意的に」は、その後に記載されている事象または状況が起こり得ることも、起こり得ないこともあることを意味し、その事象または状況が起こる場合と、起こらない場合との双方を含む。例えば、「随意的な要素」は、その要素が存在しても存在しなくてもよいことを意味し、その要素を備えた実施の形態と、その要素を備えていない実施の形態との双方を含む。
【００２１】
本明細書においては、範囲を、「約」特定値から「約」他の特定値まで、として表現することができる。このような範囲が表現されている場合には、特定値から、および／または、他の特定値まで、は別の実施の形態である。同様に、先行詞「約」を用いることによって、数値が近似値として表現されている場合には、その特定値は別の実施の形態を形成する。さらに、範囲の両端点は、他の端点との関係においても、他の端点とは無関係であっても意味があることが理解されるであろう。
【００２２】
以下、添付図面を参照して、本発明の複数の実施の形態について詳細に説明する。しかしながら、図面は必ずしも一定の比率ではない。
【００２３】
図１を参照すると、多チャンネル・クロスフロー・モノリス濾過基体１０が示されており、この基体１０は、この基体内に配置されて上流側の入口端すなわち供給端１１０１から下流側の出口端すなわち排出端１１０２まで基体の縦方向に延びる複数本のフローチャンネル１１０を画成するモノリス多孔質体すなわちモジュール１５０を有する。上記複数本のフローチャンネル１１０を多孔質のチャンネル壁１１４が取り囲んでいる。上記多孔質体１５０はさらに、曲がりくねった流路すなわち導管１５２を形成する相互連結された気孔からなるマトリクス気孔組織を備えている。上記多孔質体１５０によって形成された曲がりくねった流路１５２は、処理液流から分離された濾液を多孔質体の外表面へ導く流路を提供する。使用時には、上記複数本のフローチャンネルが処理液流を受容し、続いて上記多孔質のチャンネル壁が、上記受容された処理液流の少なくとも一部を濾液と残留液とに分離させ、これにより、分離された濾液が上記マトリクス気孔組織すなわち曲がりくねった流路１５２を通って多孔質体の外表面へ導かれる。上記供給原料液の一部は、上記チャンネルを上記基体の入口端から出口端まで貫流する残留液を形成し、かつ上記供給原料液の一部は、上記基体自体の相互連結された気孔を通って基体を横切って流れて濾液として集まるので、このデバイスはクロスフロー濾過デバイスと呼ばれている。このクロスフロー濾過デバイスの実施の形態は、下記の説明に例示されているように、処理液流から一つまたは複数の要素を抽出するための、実験室規模または工業規模の液相分離に用いることができる。
【００２４】
上記モノリス体１５０は、いかなる所望のサイズおよび形状をも採ることができる。例えば、図１においては、多孔質体すなわちモジュール１５０が、ほぼ円形の断面形状を備えた円柱として例示されているが、上記モジュール１５０は、楕円形または多角形の断面形状を備えたものに整形することができることを理解すべきである。このため、典型的かつ非限定的なモノリスの断面形状、すなわちこのデバイスの断面の外周形状は、楕円形、長円形、円形、長方形、正方形、五角形、六角形、八角形等を含む。一貫性および単純性を保つために、以下の説明では、円柱状のモジュール１５０が主として用いられている。
【００２５】
本明細書で用いられている、特定の幾何学的素子の水力直径(hydraulic diameter）（Ｄｈ）という用語は、下記の式Ｄｈ＝４｛幾何学的素子の断面積（ＣＳＡ）／幾何学的素子の断面の周囲長さ（ＣＳＰ）｝によって定義される。したがって、二次元的形状に関しては、水力直径は、表面積の４倍割る周囲長さである。例えば、直径ｄの円に関しては、水力直径Ｄｈ＝４｛（πｄ２／４）／（πｄ）｝。しかしながら、長さＬの二乗に関しては、水力直径Ｄｈ＝４×Ｌ２／（４Ｌ）。一般的に、水力直径は面積対容積比の逆数関係にある。
【００２６】
複数の実施の形態において、上記モノリス体１５０は、約１０〜２００ｍｍの範囲内の水力直径１０２を有する。複数の実施の形態において、上記多孔質体１５０は、約１０ｃｍよりも大きいモジュール水力直径を有する。本明細書で用いられているように、多孔質体すなわちモジュール１５０の水力直径１０２は、モジュール全体の前面面積の水力直径を意味する。このモジュール全体の前面面積は、多孔質材料の固体マトリクスと複数のフローチャンネル開口部とを含む。例えば、直径ｄの円柱体すなわちモジュールに関しては、モジュール全体の前面面積はπｄ２／４である。
【００２７】
上記モノリス体１５０においては、モジュールの長さ１０４対モジュールの水力直径１０２の比であるアスペクトレシオが１よりも大きい。いくつかの実施の形態においては、上記アスペクトレシオが３よりも大きい。さらに別の実施の形態においては、上記アスペクトレシオが５よりも大きい。例えばこのモジュールの長さが３０ｍｍで、水力直径が５ｍｍのモジュールのアスペクトレシオは６である。いくつかの実施の形態において、モジュールの長さ１０４は１０ｃｍを超え、２０ｃｍを超え、３０ｃｍを超え、または４０ｃｍを超える。
【００２８】
上記複数本のフローチャンネル１１０は、上記モジュールの断面積全体に亘って平行かつ対称的に分布している。これらのフローチャンネルはまた、モジュールの上流側の入口端１１０１からモジュールの下流側の出口端１１０２まで延びて、所望の処理液流が通過し得る通路を形成している。典型的な実施の形態においては、フローチャンネルの断面形状が円形または丸みを帯びている。しかしながら、フローチャンネルの断面形状は、連続的でかつ鋭利な角がなければ、楕円形でも多角形でもお望み次第である。代表的な断面形状は。楕円形、円形、長方形、正方形、五角形、六角形、八角形等を含む。
【００２９】
複数の実施の形態において、複数本のフローチャンネルは、これらのチャンネルの水力直径が１．８ｍｍを超えないようなサイズおよび形状を有する。上記モジュールすなわち多孔質体の水力直径の計算と同様に、チャンネルの水力直径は、式Ｄｈ＝４｛フローチャンネルの断面積（ＣＳＡ）／フローチャンネルの断面の周囲長さ（ＣＳＰ）｝によって定義される。したがって、二次元的形状に関して、上記フローチャンネルの水力直径は、表面積の４倍割る周囲長さである。例えば、図１に例示された直径ｄを有するほぼ円柱状のフローチャンネルに関しては、チャンネルの水力直径Ｄｈ＝４｛（πｄ２／４）／（πｄ）｝。本発明の複数の実施の形態によれば、複数本のフローチャンネルが、０．６ｍｍ，０．７ｍｍ，０．８ｍｍ，０．９ｍｍ，１．０ｍｍ，１．１ｍｍ，１．２ｍｍ，１．３ｍｍおよび１．４ｍｍの代表的な値を含む、０．５ｍｍから１．８ｍｍまでの範囲内の水力直径を有し、または１．８ｍｍ以下、１．５以下、１．２５ｍｍ以下、１．１ｍｍ以下、１．０以下、または０．９ｍｍ以下の水力直径を有することが好ましい。さらに別の複数の実施の形態においては、上記チャンネルの水力直径が、上述の代表的な水力直径の二つの値から導き出される範囲内にあることが可能である。例えば、さらに別の複数の実施の形態においては、水力直径が、例えば０．５ｍｍから１．１ｍｍまでの範囲内のように、１．１ｍｍ以下とすることができる。
【００３０】
さらなる複数の実施の形態において、上記複数本のフローチャンネル１１０は、上記モジュールの前面開口面積比（ＯＦＡ）が２０％から７０％までの範囲内にあるようなフローチャンネル密度を備えるようにサイズおよび形状が定められている。上記前面開口面積比は、上記モジュールの前面の総面積に対するチャンネルの総開口面積の比である。例えば、１０ｃｍ２の前面の総面積を有する代表的なモジュールに関して、もしチャンネルの総開口面積が５ｃｍ２であれば、上記前面開口面積比は、５ｃｍ２／１０ｃｍ２すなわち５０％であり、ここで、チャンネルの総開口面積とは、全てのチャンネルの断面積の総和である。代表的な、かつ非限定的な実施の形態において、複数本のフローチャンネル１１０は、モジュールの前面面積において約５００〜８００チャンネル／平方インチ（７．８〜１２４チャンネル／ｃｍ２）範囲内のチャンネル密度を画成する。
【００３１】
上記複数のフローチャンネル１１０は、モジュールの断面に亘って対称的であることが好ましいが、均一に分布されていることは必ずしも必要ではない。図１にはチャンネル分布が均一に示されてはいるが、フローチャンネル１１０はモジュール内に不均一に分布されていてもよい。一つの実施の形態において、複数のフローチャンネルがほぼ平行である。しかしながら、モジュールの幾何学的形状によっては、複数のフローチャンネルが直線経路を辿らないこともあり、したがって平行にならないこともある。例えば、もし整列していない複数のチャンネルがオーバーラップしたり交差したりしないように、十分なウェブの厚さがある場合であれば、複数のチャンネル１１０が非平行的に捩じれていてもよい（捩じれ角は９０°未満）。不均一のチャンネル分布に関しては、ウェブの厚さ１３０は異なる厚さの範囲内（例えば、約０．２ｍｍから約２ｍｍまで）にあるであろう。しかしながら、周縁部における適切な外皮の厚さ１２０（例えば、＞１ｍｍ（０．０４インチ））はウェブの厚さ１３０よりも厚いことが好ましい。外皮すなわち周縁部の厚さ１２０は、ウェブの厚さ１３０から独立したパラメータである。ウェブの厚さ１３０はチャンネル間の距離の寸法であるが、外皮すなわち周縁部の厚さ１２０は、外側のチャンネルからモジュールの外表面までの距離の寸法であり、モジュール全体の強度および透過度に影響を与える。
【００３２】
複数の実施の形態において、モノリス体１５０は、無機または有機材料、あるいは有機・無機材料の組合せまたは複合体を含む如何なる適当な多孔質材料からも形成可能である。いくつかの実施の形態において、このモノリス体が、例えばポリマー材料からなるものであってもよい。いくつかの実施の形態において、上記ポリマー材料は、例えば、ポリスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリ弗化ビニリデン、またはポリオレフィンである。別の複数の実施の形態においては、上記モノリスの多孔質体が金属またはセラミック材料からなるものであってもよい。一つの実施の形態において、上記モノリス体が多孔質セラミック材料からなる。例えば、そして限定ではなく、いくつかの実施の形態において、上記モノリスが、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３−２ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、シリカ（ＳｉＯ２）、コージェライト（２ＭｇＯ−２Ａｌ２Ｏ３−５ＳｉＯ２）、炭化珪素（ＳｉＣ）、アルミナ・シリカ混合物、ガラス、無機耐火物材料および延性金属酸化物から選ばれたセラミック組成物から作製される。別の複数の実施の形態においては、上記モノリス体１５０が、その内容の全てが本明細書に引用される米国特許第６,２３８,６１８号明細書に開示されかつ説明されているムライト組成物等の多孔質セラミック・ムライトからなる。
【００３３】
上述のように、上記モジュールすなわちモノリス体１５０を形成する多孔質材料は、複数の曲がりくねった液体通路すなわち導管１５２からなるネットワークを形成する多数の気孔の相互連結されたマトリクスすなわち網状組織からなる。上記液体導管１５２は、上記フローチャンネル壁を透過して分離された濾液を、続く収集および処理のためにモノリス体１５０の外表面まで導くことができる。本発明の複数の実施の形態によれば、上記セラミック・モノリス体の全気孔容積すなわち気孔率％Ｐは、代表的気孔率である２５％、３０％、３５％、４０％、４５％、５０％および５５％さえをも含む２０％から６０％までの範囲内にある。さらに、上記モノリス体の全気孔率は、上述の気孔率値の何れか二つで与えられる範囲内とすることができる。
【００３４】
複数の実施の形態において、上記モノリス体１５０の気孔容積は、代表的気孔径である３μｍ、５μｍ、７ｍ、９μｍ、１１μｍ、１３μｍ、１５μｍ、１７μｍおよび１９μｍさえをも含む２μｍから２０μｍまでの範囲内にある気孔直径サイズを有する気孔を有する。さらに、上記モノリス体の全気孔径は、上述の気孔径値の何れか二つで与えられる範囲内とすることができる。
【００３５】
上記気孔サイズおよび全気孔率％Ｐは、従来から知られている測定方法およびモデルを用いて数量化されることが可能な値である。例えば上記気孔サイズおよび気孔率は、水銀ポロシメータおよび窒素吸着等の標準的な技法によって測定可能である。
【００３６】
上記モジュールすなわちモノリス体１５０は従来から知られている鋳込み成形または押出し成形によって調製可能である。例えば、上記モジュールすなわちモノリス体は、その初期相としてのムライトを含む焼結されたセラミック組成物から形成されることができる。この焼結されたセラミックは、セラミック形成用原材料、有機バインダ系、および随意的な液体ビヒクルからなる、押出し成形可能な可塑化されたバッチ組成物から調製されることができる。上記押出し成形可能な混合物は押し出されて、所望の構造を有する未焼成体を形成する。この未焼成体は、乾かされ、かつ焼結されたセラミック構造を形成するのに十分な時間および温度で焼成される。上記濾液導管は、例えば押出しによって、あるいは押出し後に他の手段によってモノリス体内に形成される。本発明のモノリス構造を調製するための代表的な可塑化されたバッチ組成および製造工程は、その内容の全てが本明細書に引用される米国特許第６,２３８,６１８号明細書に記載されている。
【００３７】
粗細濾過、抽出、液体混合等の用途における液体流処理に関しては、付加される隔膜層なしにモノリス体１５０自体を用いることができる。しかしながら、別の液体流処理の用途に関しては、多孔質のフローチャンネル壁の少なくとも一部分上に、多孔質の隔膜を堆積させることができる。
【００３８】
必要に応じて、上記モノリス・マトリクスの気孔よりも小さい気孔サイズを有する多孔質材料からなる随意的な中間層１６０を、基体すなわちマトリクス体１５０のチャンネル壁１１４上に堆積させることができ、かつ単独的にまたは薄膜フィルム１４０とともに用いることができる。複数の実施の形態において、これらの層１６０および１４０は、隔膜、コーティング、フィルム、コーティング層またはコーティングフィルムと呼ばれる。このコーティング１６０は、一つまたは複数の可能性のある機能を果たすことができる。いくつかの実施の形態において、上記コーティング層１６０は、気孔サイズ、表面平滑度等のパラメータを含む上記フローチャンネルの形状および壁組織を改良するために施される。別の実施の形態においては、上記コーティング層１６０を、モノリス体１５０の強化に用いることができる。さらに別の複数の実施の形態においては、上記コーティング層１６０を隔膜堆積効率および接着性の向上に用いることができる。
【００３９】
複数の実施の形態において、上記多孔質コーティング層１６０は、層の厚さが約５μｍから１５０μｍまでの範囲内の膜厚を示すように堆積させることができる。さらに、上記随意的なコーティング層１６０の気孔容積は、２ｎｍから約５００ｎｍの範囲内の気孔サイズを含む。複数の実施の形態において、上記多孔質コーティング層は２００ｎｍ未満の平均気孔サイズ径を有する気孔を有する全気孔容積％Ｐを有する。したがって、１層または複数層の中間的多孔質コーティング層１６０は、複数本の供給用フローチャンネル１１０の壁１１４の内表面上に随意的に堆積されて、ナノ多孔質層またはメソ多孔質層を形成する。
【００４０】
複数の実施の形態において、随意的な層１６０は、アルミナ、シリカ、ムライト、ガラス、ジルコニア、チタニアを含む群から選ばれた一つの材料、またはそれらのうちの何れか二つまたはそれ以上の組合せを含む。上記中間的コーティング層１６０は、常套的なゾル・ゲル法等の従来から知られている湿式化学的方法によって施されてもよい。
【００４１】
随意的に、付加的な隔膜フィルム１４０は、上記随意的な中間的コーティング層１６０上に、または上記モノリス体１５０の複数本の供給用フローチャンネル１１０の内表面すなわち壁１１４上に直接施されることができる。このため、層１６０は、他の層を伴うことなく単独で用いられることができ、ここで用いられている「隔膜」という用語は、層１６０のみの使用、層１４０のみの使用、または双方の層１４０および１６０の使用を含む実施の形態を意味する。多層の隔膜が存在していてもよい。隔膜１４０は無機材料からなるものでも、有機材料からなるもでもよい。例えばいくつかの実施の形態においては、隔膜フィルム１４０が厚いフィルムであっても、あるいはＳｉＣまたはガラス等のような、混合物中の或る分子の透過を許容する厚い非金属性フィルムであってもよい。さらに別の複数の実施の形態においては、隔膜フィルム１４０が、例えばゼオライト、ジルコニア、アルミナ、シリカ、チタニア、またはガラスからなるマイクロ多孔質層であってもよい。さらに別の複数の実施の形態においては、隔膜層１４０がポリマー隔膜フィルムであってもよい。もし存在する場合、上記多孔質隔膜層１４０は約１μｍから２０μｍまでの範囲内の層厚を示すように堆積されるのが好ましい。さらに、随意的な付加的隔膜層１４０の気孔容積は、約２００ｎｍ未満の気孔サイズを備えたものからなることが好ましい。
【００４２】
複数の実施の形態において、上記基体は、隔膜を備えた部分１５２１および隔膜を備えていない部分１５２２を有する多孔質体１５０のマトリクスを通る複数の曲がりくねった通路１５２を通じて種々の液相混合物を分離し、精製し、濾過し、またはその他の処理機能に関して用いることができる。一般に、曲がりくねり度合いという概念は、チャンネルの方向変化および／またはチャンネルの断面積の変化の結果このチャンネルによって形成された通路を液体または複数の液体の混合物の特定部分が通過する流路の長さと、方向変化または断面積の変化を伴わない同じ全長のチャンネル、換言すれば断面積が変化しない直線的チャンネル内の上記混合物の同様の部分が流れる流路の長さとの間の差として定義される。真っ直ぐすなわち直線的な通路からの逸脱は、勿論、より長いまたは曲がりくねりがより大きい通路において生じ、直線的通路からの逸脱度合いが大きい程、通路は長くなるであろう。
【００４３】
複数の実施の形態において、隔膜モジュール１０は、図１に示されているように垂直に置かれても、または図３に示されているように水平に横たえられても、傾斜して置かれても、あるいはその他の如何なる姿勢に置かれた状態においても使用可能な構造を有する。液体が供給されるフローチャンネル１１０は、上流側の入口端すなわち供給端１１０１と、下流側の出口端１１０２とを有する。上記隔膜フィルム１６０および１４０は、複数本のフローチャンネル１１０の供給端１１０１に供給された不純物を含んだ供給液流１８０を正の圧力勾配１７０の下に受容するために支持されかつ適応している。上記正の圧力勾配１７０は、上記隔膜１４０および随意的な中間コーティング層１６０を横切る第１の圧力低下１７１と、多孔質のモノリス基体１５０を通じた第２の圧力低下１７２とによって形成される。上記隔膜フィルム１６０および１４０は、不純物を含んだ供給流１８０を処理して、上記隔膜フィルム１４０の外表面を通通する上記不純物を含んだ供給流１８０の一部から形成された純化された濾液すなわち透過液１８５２にするのに適しており、上記濾液は、モノリス１５０のマトリクスの曲がりくねった複数の通路１５２内に流入し、隔膜を備えた基体断面１５２１内に入り、かつ隔膜を備えていない多孔質の基体断面１５２２を通って流出する。副産物すなわち残留液流１８０２は、隔膜フィルム１６０および（または）１４０（もし存在するならば）を通り抜けず、複数本フローチャンネル１１０の出口端１１０２を通って外に出る。
【００４４】
図２ａおよび図２ｂを参照すると、さらなる複数の実施の形態において、モノリス１５０は、図２ａに示されかつ図２ｂに一部が描かれているようなフローチャンネル１１０と、図２ａおよび図２ｂに示されているように、上記モノリス１５０内に形成された１本または複数本の濾液導管１９０とを備えている。これらの濾液導管１９０は、濾液物質が、残留液物質とは別の流れをなして上記モノリスの内部を流れる通路を提供するように構成されかつ配置されている。
【００４５】
いくつかの実施の形態において、上記濾液導管１９０は、この構造体の上流側の入口端すなわち供給端から下流側の出口端すなわち排出端まで縦方向に延びている。あるいは、上記濾液導管の少なくとも一部が、１本または複数本のフローチャンネルとともに、その長さの少なくとも一部分に沿って縦方向に延びることも可能である。さらに濾液をモノリス１５０の外表面まで、または濾液収集ゾーン（図３の３００参照）へ導くために、図２に示されているように、上記濾液導管が、縦方向部分から横方向に延びるチャンネルまたはスロット１９２を備えることも可能である。この濾液導管は、さらに上記チャンネルに結合された複数の縦方向の室を備えていてもよい。上記スロット１９２は、濾液導管の縦方向部分を濾液収集ゾーン（図３の３００参照）に連結するために上記モノリスの一端に形成された開口部、スロットまたはチャンネル、あるいは上記モノリスに形成された孔であってもよい。複数の実施の形態においては、少なくとも１個のスロットが上記濾液導管に形成され、またはスロット１９２がこのデバイスの供給端および排出端の双方に形成されていてもよい。あるいはスロット１９２が、上記モノリスの長さ方向に沿った何れかの点において、モノリス体の外表面を抜けて導かれる複数の孔であってもよい。これらの濾液導管１９０は、上記供給端および上記排出端において障壁１９４によって閉塞されていてもよい。これらの障壁１９４は、処理液の通路が上記モノリスの供給端または排出端において濾液導管に出入するのを阻止する。この障壁１９４は、濾液導管１９０に挿入または導入された栓材料であってもよい。この障壁１９４は、上記構造体と同一の材料から形成されていても、あるいは他の適当な材料で形成されていてもよく、上記栓が上記構造体の材料の気孔率と同一またはより低い気孔率を有するものであってもよい。
【００４６】
供給端１１０１および出口端１１０２が障壁１９４で閉塞されている濾液導管１９０を備えた本発明の複数の実施の形態においては、受容された処理液流が上記モノリスの入口端１１０１においてこのモノリス内に流入する。受容された処理液流の一部である残留液は、図２ａおよび図２ｂに矢印２２５によって示されているように、複数本のフローチャンネル１１０を通って出口端１１０２までモノリス１５０を貫流する。受容された処理液流の一部である濾液は、フローチャンネル１１０を通ってモノリス内に流入し、モノリス１５０の網状気孔組織を貫流して、モノリス構造体内に埋め込まれた濾液導管１９０に至る。これらの濾液導管１９０は、障壁１９４によって両端を閉塞されたフローチャンネルであり、かつ濾液導管１９０は、スロットすなわち出口通路１９２を通じてモノリスの側面に開口して、濾液がモノリスの多孔質構造体をモノリス外部まで貫流するのを可能にするするフローチャンネルである。これらの濾液導管１９０は、両端が閉塞されているために、モノリス構造体内部における低圧通路を形成する。上記モノリス構造体の気孔内に流入した処理液流の一部は、材料の気孔を通ってこの低圧通路に流れ、次いで、上記スロットすなわち出口通路１９２を通って、残留液がそこから集められるモノリスの出口端から隔離された濾液収集ゾーン３００（図３参照）内に流入する。この方法で、上記処理液流が、入口端から出口端までモノリス内を貫流する残留液と、モノリス内に流入し、多孔質材料の気孔組織に入り、濾液導管１９０内に流入し、かつモノリス１５０の側面におけるスロット１９２を通ってモノリスを出る（図２ｂにおける矢印２２６によって示されているように）濾液とに分離される。上記濾液導管１９０は、上記フローチャンネルに比較して低い流動抵抗を有する通路を提供し、濾液がモノリス網状気孔組織を濾液導管１９０まで貫流するのを可能にする圧力低下を創生させる。濾液導管は、モノリス体の外表面に対して障壁１９４によって閉塞されている。
【００４７】
上記濾液導管１９０は、多孔質材料を貫通するフローチャンネルの流動抵抗よりも低い流動抵抗を有する流路を提供し、その構造は、これらの濾液導管が、多くの通路中に分布されて、濾液導管の近隣の多孔質材料を通る通路よりも圧力低下の低い通路を提供する。複数の濾液導管は、構造体内部から濾液をモノリス体すなわちモジュール１５０の外表面の周囲に配置された濾液収集ゾーン３００（図３参照）に向かって運ぶことができる。代表的な別個の濾液導管１９０は、例えば米国特許第４,７８１,８３１号明細書に開示されかつ説明されている。
【００４８】
複数の実施の形態において、濾液導管１９０は存在しなくても（図１に示されているように）、存在していても（図２ａおよび図２ｂに示されているように）よい。一般的に、より小型の（例えば約５０ｍｍ未満の）モジュール水力直径を有するモノリス基体は、濾液導管１９０を備えていなくても適切な濾過を行なう。より大型の基体は、より大型の基体の内部分からの濾液の排出を容易にするために濾液導管を必要とするであろう。
【００４９】
いくつかの実施の形態において、本発明の多孔質モノリス構造体は、処理液流から分離された第２の液流、例えばパージ流を受容するための別個の導管を本質的に画成していないことも考慮されている。パージ流を受容するためのこのような代表的な導管は、米国特許第７,１６９,２１３号明細書に開示されかつ説明されている。例えば本発明の複数の実施の形態が、別個のパージ流導管を通じてモノリスに導入されてモノリス体を通ってパージ流すなわちスイープ流として作用して濾液流を濾液導管１９０内へ流入させかつスロット１９２を通じてモノリスの外部へ出るように付勢する第２の液流を必要とすることなしに好ましく動作することは驚くべきことである。別個の液流がモノリス体を通じて濾液をスイープするというこの特徴は、スロット１９２なしに動作させるためには、例えば、５ｃｍ、１０ｃｍ、１５ｃｍまたは２０ｃｍよりも大きい直径の、より大径の部分を必要とするという特徴の一つの例である。
【００５０】
使用時には、このクロスフロー濾過デバイスは、混合供給液流１８０が、例えばより大きい別の要素を含有する水溶液等の液体を主成分とする液体である場合の濾過工程に使用することができる。より大きい要素は、より大きい分子および／または微粒子であり得る。それ故に、混合水は、工場排水流からの細かく分散された油滴を含むことがあり得る。混合水は、飲料ジュース等の微粒子を含んでいることがあり得る。混合水は、蛋白質等の大型分子を含んでいることがあり得る。上記クロスフロー濾過デバイスの実施の形態は、混合液中の最小の分子としての水が他の要素よりも大きい基体マトリクスを通る透過度を有しているために、透過液としての水を分離させるのに適している。さらに、上記クロスフロー濾過デバイスはまた、有機液が透過液である場合に有機溶媒を含む混合液の分離処理に特に好ましい。液相流は、他のより大きい要素を含む有機溶媒を主成分とする溶液であり得る。
【００５１】
所定のモノリス水力直径および開口前面面積比を有するモノリス体１５０に関しては、このモジュールの表面積および実装密度がチャンネル・サイズの縮小に伴って増大する。それ故に、１．１ｍｍ以下のチャンネル水力直径を有する小さいサイズのフローチャンネルを用いることは、上記モジュールの表面積および実装密度の増大を容易にする。しかしながら、チャンネル・サイズの縮小は、下記の実施例に例示されているように、表面積および実装密度を増大させるのみでなく、透過流量をも実質的に増大させ、これは隔膜モジュールの単位容積当たりの透過度によって表わされる濾過処理能力の実質的な増大に変換することができる。
【００５２】
上述の実施の形態に対して、本発明の精神および範囲から離れることなしに、センサ等の適用を含む種々の変形、変更を行なうことが可能なことは、当業者には明らかであろう。それ故に、本発明は、説明された実施の形態の変形、変更を含むものも対象にするものである。
【実施例】
【００５３】
さらに複数の実施の形態を示すために、クロスフロー濾過デバイスの実施の形態が如何にして作製されかつ評価されたかの説明を当業者に提供するための下記の実施の形態が提案された。これらは単に本発明の例示であって、発明者等が彼らの発明に関する範囲を限定すべく意図されたものではない。そうではないと指示されない限り、部は重量部であり、温度は℃または周囲温度であり、圧力は大気圧またはその近傍である。
【００５４】
実施例１：比較用モノリス体
比較用の円柱状モノリス支持体が、円形押出しダイを利用した常套的な押出し成形工程により調製された。この比較用の円柱状モノリスは、約１．０８インチ（２．７ｃｍ）の水力直径および１２インチ（３０．５ｃｍ）の長さを有していた。このモジュールは、１．８５ｍｍのチャンネル幅を有する６０本の正方形のフローチャンネルを備えていた。これらのフローチャンネルは、このモジュールの断面全体に亘って一様に分布されていた。得られたモジュールは、１．４６平方フィート（０．１３５ｍ２）の表面積と２０５．４ｍｍ２の前面開口面積を有していた。この比較用のモノリスは、スロットも濾液導管も備えていなかった。
【００５５】
上記モノリス支持体は、約４．５μｍの平均気孔サイズと約４０％の全気孔率とを有する多孔質ムライト材料から形成されていた。フローチャンネルの壁は、ジルコンとαアルミナとからなる混合物で先ず被覆され、次いでαアルミナとジルコニアの混合物からなる層によって中間的多孔質コーティングが施された。得られた中間的多孔質コーティングは、約５０ｎｍから２００ｎｍまでの範囲内の平均気孔開口部を備えていた。最後にチタニアからなる最上層のコーティングが施されて、約１０ｎｍの平均気孔開口部を有する外側隔膜層が施された。
【００５６】
実施例２：実験用モノリス体
実験用の円柱状モノリス支持体（本発明の実施の形態によるクロスフロー濾過デバイス）が円形押出しダイを利用して調製された。この実験用の円柱状モノリスは、約９．７ｍｍの水力直径および１３３ｍｍのモジュール長さを有していた。このモジュールは、それぞれが０．８８ｍｍのチャンネル径を有する１９本の丸められたフローチャンネルを備えていた。これらのフローチャンネルは、モジュールの断面積全体に亘って分布されていた。得られたモジュールは、０．００７０ｍ２の表面積および１１．６１ｍｍ２の前面開口面積を有していた。この実施の形態においては、実験用モノリスがスロットも濾液導管も有していなかった。
【００５７】
上記実験用モノリス支持体は、約４．５μｍの平均気孔サイズと約４０％の全気孔率とを有する多孔質ムライト材料から形成されていた。フローチャンネルの壁の表面は、ジルコンとαアルミナとからなる混合物で先ず被覆され、次いでαアルミナとジルコニアの混合物からなる層によって中間的多孔質コーティングが施された。得られた中間的多孔質コーティングは、約５０ｎｍから２００ｎｍまでの範囲内の平均気孔開口部を備えていた。最後にチタニアからなる最上層のコーティングが施された。この態様で、約２００ｎｍ、５０ｎｍ、および１０ｎｍの気孔開口部を備えた最上層隔膜コーティングを有する３種類の隔膜をコーティングされたモノリス体が調製された。
【００５８】
実施例３：濾過試験
上記実施例１および２に従って調製された比較用および実験用モノリス体を利用して、図３に概略的に示されているクロスフロー濾過装置２００において濾過試験が行なわれた。塗料と水との混合物が処理液流として用いられた。これらの塗料は、約２０．５重量％の固形分からなる固形物濃度において約２０ｎｍから約３ｎｍまでの範囲内の塗料粒子を含んでいた。市販の塗料は、ペンシルヴェニア州ピッツバーグ所在のＰＰＧインダストリー社から購入した。
【００５９】
比較用および実験用モノリスの双方のための各濾過試験に関して、図３に示されているように、流入エンドキャップ３３０および流出エンドキャップ３３１からなるエンドキャップを有する槽２１０内に、隔膜を備えたモノリス体１５０が収容された。塗料・水混合物がタンク２２０内に格納され、このタンクから上記混合物がポンプ２３０によって連続的に上記容器２１０内に圧入され、かつ上記モノリス体１５０の隔膜を備えたチャンネルに通された。残留液、すなわち濾過されないでチャンネルおよびモノリス体を通過した液体は、流出エンドキャップ３３１を通って図３に示された装置から流出した。残留液は再度循環されかつ再度濾過される。隔膜を備えたチャンネルの内部の圧力は、隔膜を備えたモノリス体の外側を取り囲む環状空間２４０内の圧力よりも高い値に保たれた。その結果、短い矢印で示されているように、水が隔膜および多孔質モノリス体を透過し、モノリス体１５０の外側を取り囲む環状空間、すなわち濾液収集ゾーン３００内に集められ、大きい矢印によって示された透過液（ＦＰ）として装置の外へ流出した。供給された液流中の微粒子は、隔膜をコーティングされた層によって、モノリス体の多孔質構造内を流通するのを阻止された。各濾過試験に関する透過流量が測定されかつ記録された。比濁分析計を用いて透過液のＮＴＵ（比濁分析単位数）も測定された。
【００６０】
流量値は下記の等式に従って計算された。すなわち、
【数１】
【００６１】
ここで、ＦＰ は透過流量、ＳＡＭは隔膜の表面積である。
【００６２】
透過度は下記の等式によって計算された。すなわち、
【数２】
【００６３】
ここで、ＴＭＰａｖｇ は下記の等式によって計算される平均隔膜浸透圧である。すなわち、
【数３】
【００６４】
ここで、ＰＦ，ｉｎ は入口圧力、ＰＦ，ｏｕｔ は出口圧力、Ｐ０ は透過側の圧力である。
【００６５】
クロスフロー直線速度は下記の等式によって計算された。すなわち、
【数４】
【００６６】
ここで、Ｒｉｎ はクロスフロー・レート、ＳＡｏｐｅｎ は開口チャンネルの全断面積である。
【００６７】
上述の濾過試験手順に基づいて、図４は濾過特性を示す。Ｘ軸上のクロスフロー直線速度（ｃｍ／秒）に対して、Ｙ軸上には透過度（１／ｍ２・時・バール）がプロットされている。上述の実施例２に従って調製された、３種類の隔膜をコーティングされた実験用のモノリス体に関する特性および濁度を示す。三種類の隔膜の全てに関する透過度値は類似しており、クロスフロー直線速度の増大に伴って透過度値が増大していることを見ることができた。しかしながら、より小さい気孔サイズの開口部を有する隔膜から齎される透過水は、より低いＮＴＵ値によって反映されているように、透過水混濁度における大きな低下を提供した。特に、図４に菱形で示されているように、約２００ｎｍ（０．２μｍ）の気孔開口部を有する隔膜は、図４に菱形で示されているように、４９〜２２．３の範囲内のＮＴＵを示していたのに対し、約５０ｎｍ（０．０５μｍ）の気孔開口部を有する隔膜（図４に正方形で示されている）、および１０ｎｍ（０．０１μｍ）の気孔開口部を有する隔膜（図４に三角形で示されている）は、それぞれ２．４９〜０．５１および０．４８〜０．２１のＮＴＵ値を示していた。それに引き換え、処理されていない供給された塗料・水混合物のＮＴＵ値は１０００を超えていた（データ不図示）。
【００６８】
図５は、Ｘ軸上でフィート／秒で測定された、チャンネル内のクロスフロー速度に対するＹ軸上の２５ｐｓｉ（１７２パスカル）におけるガロン／平方フィート・日で測定された流量を示す。一定の隔膜差圧（ＴＭＰ）（２５ｐｓｉ）の下に測定された場合の、実施例１（図５に正方形で示された、１．８ｍｍ平方のチャンネルを有する比較例）から調製された比較用隔膜の流量と、実施例２（図５に円で示された、０．８８ｍｍの丸いチャンネルを有する実験的モジュールの実施例）から調製された隔膜の流量とが示されている。０．８８ｍｍのチャンネルに関する流量は、クロスフロー直線速度に比例して増大しているのに対し、１．８ｍｍのチャンネルに関する流量は、クロスフロー直線速度にとともに僅かしか増大していない。同一のクロスフロー直線速度においては、より小さいチャンネルに関する流量は、より大きいチャンネルに関する流量の約２倍から３倍である。
【００６９】
さらに、塗料テストにおける処理流量（隔膜の表面積で標準化された流量）は隔膜チャンネル・サイズに依存しておらず、したがって、処理能力流量は隔膜の表面積に完全に比例する。図６ａは、Ｘ軸上のチャンネル・サイズに対するＹ軸上の２５ｐｓｉ（１７２パスカル）における清浄水流量（ＧＦＤ）を示す。２５ｐｓｉ（１７２パスカル）において０．０１μｍ（図６ａの菱形）および０．２μｍ（図６ａの正方形）の気孔サイズを備えた隔膜を有する、実施例２の実験用モノリスを通る清浄水の流量は、チャンネル・サイズ（直径）の変化によって影響されない。しかしながら、この期待に反して、標準的な１．８ｍｍ平方のチャンネル部分の流量レベルで標準化された流量レベルおけるチャンネル直径の影響を評価した場合に、驚くべき結果が見られた。特に、図６ｂに示されているように、チャンネル・サイズが直径１．３ｍｍ未満に減少すると、流量（標準に対する流量の比で示されている）における指数関数的な増大が観察され、最大の流量増大は直径約１．１ｍｍ未満で見られた。この結果は、図６ｂにおいて破線で示されている、流量がチャンネル・サイズに無関係に流量が一定に保たれている予想された特性に照らして驚異的である。
【００７０】
理論によって縛られまたは限定されるつもりはないが、二つのサイズの異なる隔膜チャンネル間の濾過特性の差は、濾過ケーキ層における差によって説明される。図７に概略的に示されているように、液体７０１は、大きな矢印７６０で示されているように、本発明のモノリスの実施の形態のチャンネルを通って流れる。濾液は多孔質の隔膜７２０を横断して多孔質モノリス体７３０内に流入し、濾液収集ゾーン３００内に流出し、残された微粒子は、隔膜チャンネルの表面上に蓄積されて濾過ケーキ層７１０を形成する。この濾過ケーキ層７１０は、透過液に対して大きな流動抵抗を付加する可能性があり、図６に示されたデータによって証明されているように、隔膜コーティング層自体の流動抵抗を支配する可能性がある。上記濾過ケーキ層７１０の厚さおよび密度は、上記フローチャンネル内部の流体力学および質量移動によって影響され得る。このため、チャンネル・サイズの縮小は、生成した濾過ケーキ層の厚さを減少させ、したがって流動特性を淀みではなくよりダイナミックにして、より小径のチャンネルが、優れた流動特性を備えたモジュールを作り出すという驚くべき成果を生んだのである。
【符号の説明】
【００７１】
１０ 基体
１１０ フローチャンネル
１１４ チャンネル壁
１５０ 多孔質モノリス体
１５２ 曲がりくねった流路
１８０ 処理液流
１９０ 濾液導管
１９２ スロット
１９４ 障壁
１４０ 隔膜フィルム
１６０ コーティング層
７１０ 濾過ケーキ層
１８０２ 残留液流
１８５２ 濾液
【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理液流を受容し、かつ該処理液流を濾液と残留液とに分離させるためのクロスフロー濾過デバイスにおいて、
多孔質チャンネル壁によって境界を定められかつ上流側の入口端から下流側の出口端まで延びて前記処理液流の一部がそこを通って貫流する複数本のフローチャンネルを画成する多孔質モノリスの基体であって、前記複数本のフローチャンネルが、
Ｄｈ＝４｛（ＣＳＡ）／（ＣＳＰ）｝
で表わされる断面積（ＣＳＡ）および断面の周囲長さ（ＣＳＰ）を有するものである多孔質モノリスの基体、
前記複数の多孔質のフローチャンネル壁の少なくとも一部分に堆積された多孔質の隔膜、および
分離された濾液を濾液収集ゾーンに導く少なくとも１本の濾液導管、
を備え、
前記チャンネルの水力直径Ｄｈが１．１０ｍｍ以下であり、かつ
前記多孔質モノリスの基体が、パージ流を受容するための別個の導管を有しないことを特徴とするクロスフロー濾過デバイス。
【請求項２】
前記多孔質モノリスの基体が、１０ｃｍよりも大きいモジュール水力直径を有することを特徴とする請求項１記載のクロスフロー濾過デバイス。
【請求項３】
前記多孔質の隔膜が１層の無機層であることを特徴とする請求項１記載のクロスフロー濾過デバイス。
【請求項４】
前記多孔質の隔膜が１層のポリマー層であることを特徴とする請求項１記載のクロスフロー濾過デバイス。
【請求項５】
前記多孔質モノリスの基体が、２０％から６０％までの範囲内の全気孔容積を有することを特徴とする請求項１記載のクロスフロー濾過デバイス。
【請求項１】
処理液流を受容し、かつ該処理液流を濾液と残留液とに分離させるためのクロスフロー濾過デバイスにおいて、
多孔質チャンネル壁によって境界を定められかつ上流側の入口端から下流側の出口端まで延びて前記処理液流の一部がそこを通って貫流する複数本のフローチャンネルを画成する多孔質モノリスの基体であって、前記複数本のフローチャンネルが、
Ｄｈ＝４｛（ＣＳＡ）／（ＣＳＰ）｝
で表わされる断面積（ＣＳＡ）および断面の周囲長さ（ＣＳＰ）を有するものである多孔質モノリスの基体、
前記複数の多孔質のフローチャンネル壁の少なくとも一部分に堆積された多孔質の隔膜、および
分離された濾液を濾液収集ゾーンに導く少なくとも１本の濾液導管、
を備え、
前記チャンネルの水力直径Ｄｈが１．１０ｍｍ以下であり、かつ
前記多孔質モノリスの基体が、パージ流を受容するための別個の導管を有しないことを特徴とするクロスフロー濾過デバイス。
【請求項２】
前記多孔質モノリスの基体が、１０ｃｍよりも大きいモジュール水力直径を有することを特徴とする請求項１記載のクロスフロー濾過デバイス。
【請求項３】
前記多孔質の隔膜が１層の無機層であることを特徴とする請求項１記載のクロスフロー濾過デバイス。
【請求項４】
前記多孔質の隔膜が１層のポリマー層であることを特徴とする請求項１記載のクロスフロー濾過デバイス。
【請求項５】
前記多孔質モノリスの基体が、２０％から６０％までの範囲内の全気孔容積を有することを特徴とする請求項１記載のクロスフロー濾過デバイス。
【図１】
【図２ａ】
【図２ｂ】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６ａ】
【図６ｂ】
【図７】
【図２ａ】
【図２ｂ】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６ａ】
【図６ｂ】
【図７】
【公表番号】特表２０１１−５１９３１０（Ｐ２０１１−５１９３１０Ａ）
【公表日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５０７４２９（Ｐ２０１１−５０７４２９）
【出願日】平成２１年４月２８日（２００９．４．２８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００９／００２５８７
【国際公開番号】ＷＯ２００９／１３４３５９
【国際公開日】平成２１年１１月５日（２００９．１１．５）
【出願人】（３９７０６８２７４）コーニング インコーポレイテッド (1,222)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年４月２８日（２００９．４．２８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００９／００２５８７
【国際公開番号】ＷＯ２００９／１３４３５９
【国際公開日】平成２１年１１月５日（２００９．１１．５）
【出願人】（３９７０６８２７４）コーニング インコーポレイテッド (1,222)
【Ｆターム（参考）】
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