液体クロマトグラフ及び分離カラム
【課題】
より高圧力で高速分析を行っても分離性能を低下させない。
【解決手段】
サンプルおよび溶離液がモノリス構造体２に流入する分離カラム１を用いた液体クロマトグラフにおいて、モノリス構造体２を被覆する被覆材３と、被覆材３で被覆されたモノリス構造体２が挿入された支持体４と、被覆材３と支持体４の間に抵抗体５が充填され、溶離液がモノリス構造体２と抵抗体５の両方に流れることによって、それらの内部の圧力勾配がつり合い、モノリス構造体２と被覆３の間に液体が漏出しない。
より高圧力で高速分析を行っても分離性能を低下させない。
【解決手段】
サンプルおよび溶離液がモノリス構造体２に流入する分離カラム１を用いた液体クロマトグラフにおいて、モノリス構造体２を被覆する被覆材３と、被覆材３で被覆されたモノリス構造体２が挿入された支持体４と、被覆材３と支持体４の間に抵抗体５が充填され、溶離液がモノリス構造体２と抵抗体５の両方に流れることによって、それらの内部の圧力勾配がつり合い、モノリス構造体２と被覆３の間に液体が漏出しない。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフ及び分離カラムに関する。例えば、特に分析時間を短くするものに好適である。
【背景技術】
【０００２】
高速液体クロマトグラフ等の分離カラムとして、例えば、三次元ネットワーク状の骨格とその空隙（流路，マクロポア，スルーポア）が一体となった構造を持つ多孔質体（モノリス構造体，モノリスロッド，モノリシックシリカロッド）を分離用充填剤としたモノリスカラムを使用することで、高速分析・高分離性能化が図られている。これは、モノリスカラムが一般に使用されている粒子充填型カラムと比較して表面積は大きいが、空隙率が大きく流動抵抗が小さいためである。
【０００３】
分離用充填剤としてモノリス構造体を機能させるために、それを保持する方法として、モノリス構造体の外周面に樹脂被覆材を設け、さらにその外周をＰＥＥＫ材で固定することが知られ、例えば特許文献１に記載されている。分離用充填剤としてのモノリス構造体は、その外径，そりなどを高精度に成形することが困難であるため、モノリス構造体を細管に入れるだけではそれらの間に隙間を生じやすい。その場合、カラム側面から溶離液が漏出し、測定精度の高いクロマトグラムが得られない。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−６４３１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記従来技術によるモノリスカラムの構造では、従来の粒子充填型カラムの場合よりも高い２０〜３０メガパスカル程度の圧力では使用可能である。しかし、より高速な分析が可能な、送液ポンプの実質的な圧力限界である５０〜１００メガパスカル程度の圧力の場合、分離性能が低下する恐れがある。なぜなら、モノリス構造体を流れる液体の圧力によって樹脂被覆材が押し広げられ、モノリス構造体と樹脂被覆材との隙間に測定対象であるサンプルを含む液体（溶離液）が漏出するためである。また、その場合、樹脂被覆がモノリス構造体を保持できないため、モノリス構造体が液体圧力によってカラム下端に押付けられて破損する恐れもある。
【０００６】
本発明の目的は、より高圧力で高速分析を行っても分離性能を低下させない分離カラムと、それを用いた液体クロマトグラフを提供することにある。例えば、より高速な分析が可能な、送液ポンプの実質的な圧力限界である５０〜１００メガパスカル程度の圧力で分析を行っても分離性能が低下しない分離カラムと、それを用いた液体クロマトグラフを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の１つの特徴は、分離用充填剤を被覆する被覆材と、前記被覆材で被覆された前記分離用充填剤が挿入された支持体と、前記被覆材と前記支持体の間に抵抗体を有し、前記抵抗体をせき止めるフィルタを備えた分離カラムとすることにある。
【０００８】
本発明の他の特徴は、モノリス構造体を被覆する被覆材と、前記被覆材で被覆された前記モノリス構造体が挿入された支持体と、前記被覆材と支持体の間に抵抗体が充填され、さらに、前記抵抗体をせき止めるフィルタを備えたモノリスカラムとすることにある。
【０００９】
本発明のさらに他の特徴は、前記分離カラム又は前記モノリスカラムを用いるに好適な液体クロマトグラフにある。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、より高圧力で高速分析を行っても分離性能を低下させない分離カラムと、それを用いた液体クロマトグラフを提供することができる。例えば、より高速な分析が可能な、送液ポンプの実質的な圧力限界である５０〜１００メガパスカル程度の圧力で分析を行っても分離性能が低下しない分離カラムと、それを用いた液体クロマトグラフが提供できる。
【００１１】
更に例えば、本発明のカラムの構造では、液体がモノリス構造体と抵抗体の両方に流れ、それぞれの圧力がつり合うことで、モノリス構造体と被覆材の間に隙間が生じない。これによって、モノリス構造体と被覆材の間への液体の漏出が防止される。また、モノリス構造体と被覆材の間の摩擦力が保持されるためモノリス構造体が固定される。これらの効果から、高い圧力に対しても使用することができ、分析時間を短縮することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
（合流式）
図１，図２を用いて、合流式と称する本発明の第一の実施例について説明する。
【００１３】
図１は分離カラム１の断面図である。モノリス構造体２が被覆材３で覆われ、支持体４に挿入されている。被覆材３と支持体４の間には、抵抗体５が充填されている。支持体４の両端はフィルタ６，キャップ７，パッキン８がある。
【００１４】
被覆材３には、樹脂材，ガラス，金属材料などを用いることができる。フッ素系樹脂の熱収縮チューブを用いる場合、その内径がモノリス構造体２の外径よりも常温では大きく、加温することで小さくなるものを選択することで、組立が容易となる。また、流動性の樹脂やガラスのコーティング，金属蒸着などを被覆材３として利用すれば、その強度によってモノリスカラムの強度が高まり、信頼性を向上させることができる。
【００１５】
支持体４には、金属や、アクリル，ＰＥＥＫなどの樹脂材料を用いることができる。
【００１６】
抵抗体５には、樹脂，金属，ガラスなどの粒子を用いることができる。これらの粒子がモノリス構造体のマクロポアよりも小さい場合、モノリス構造体内部に粒子が侵入して流体抵抗が高まる可能性があるため、粒子の大きさはモノリス構造体のマクロポアよりも大きい方が望ましい。例えば、マクロポアの大きさが平均１.３μｍであるとき、平均径２.０μｍの粒子を用いることができる。
【００１７】
フィルタ６には、金属の焼結体を用いることができる。抵抗体５に平均径２.０μｍの粒子を用いた場合は、フィルタ径は例えば１.０μｍとすることで、抵抗体５の分離カラム１外部への流出を防ぐ。
【００１８】
キャップ７には、支持体４と同様にステンレスなどの金属材料や、アクリル，ＰＥＥＫなどの樹脂材料を用いることができる。キャップ７は支持体４にネジによって固定される。キャップ７と支持体４の間にはパッキン８が挿入されている。パッキン８は例えばフッ素系樹脂からなり、キャップ７と支持体４に押されて変形しキャップ７および支持体４にそれぞれ密着することで、分離カラム１内部に流入する液体のキャップ７と支持体４の接続部からの漏出を防止する。また、パッキン８はフィルタ６の外周部に密着していて隙間はなく、抵抗体５が分離カラム１外部に流出することはない。
【００１９】
分離カラム１に溶離液を流す配管１１は、配管接続部品１２を介してキャップ７に接続される。
【００２０】
図２は、分離カラム１を用いた液体クロマトグラフである。溶離液２０１を保管する溶離液タンク２０２，溶離液を送液するポンプ２０３，サンプル２０４，サンプル容器２０５，オートサンプラ２０６，分離カラム１，検出器２０７，廃液２０８を保管する廃液タンク２０９、およびそれらを接続する配管２１０からなる。
【００２１】
分離カラム１に注入された溶離液は、分離カラム１内の上流側のフィルタ６を通過した後に、モノリス構造体２，抵抗体５に分岐して流れる。これら２つの流れは下流側のフィルタ６において合流し、一体となって分離カラム１から排出され、その下流に接続された検出器２０７に送液される。モノリス構造体２と抵抗体５は被覆材３で隔離されているため、これら２つの流れは、上流側のフィルタ６において分岐した後に下流側のフィルタ６で合流するまで互いに混合しない。
【００２２】
抵抗体５の流体抵抗をモノリス構造体２の流体抵抗よりも十分大きくすることによって、抵抗体５を流れる溶離液の流量を小さくしてそれに含まれるサンプルの体積を小さくすることができる。この場合、検出器２０７は抵抗体５を流れたサンプルをノイズとして検出する。これによって、モノリス構造体２を通ったサンプルのみを検出器２０７によって検出することができる。抵抗体５の流体抵抗を大きくするには、抵抗体５に粒子を用いる場合にはそのできるだけ小さい径の粒子を用いる、もしくは、被覆材３と支持体４の隙間をできるだけ小さくすることで実現できる。
【００２３】
モノリス構造体２と抵抗体５に流れる溶離液の流量は、それぞれの透過率と断面積によって決まる流体抵抗の比により決定される。また、それぞれの流体抵抗は全ての箇所で均一であるため、ポンプ２０３の送液流量が一定の場合、分離カラム１の長さ方向の圧力勾配はモノリス構造体２と抵抗体５で等しい。したがって、被覆材３の内側であるモノリス構造体２を流れる溶離液の圧力と、被覆材３の外側である抵抗体５を流れる圧力は、長さ方向において等しくなり、モノリス構造体２と被覆材３の間に隙間はできず溶離液がモノリス構造体から漏出することはない。
【００２４】
モノリス構造体２と抵抗体５の流体抵抗が異なるとき、ポンプ２０３の送液流量が変化するとき、分離カラム１内において、モノリス構造体２の圧力勾配と抵抗体５の圧力勾配がつり合うまでに時間がかかる。したがって、ポンプ２０３の送液流量を変化させる場合は、流量変化分に応じた時間だけ送液した後に分析を開始する方が望ましい。
【００２５】
モノリス構造体２と抵抗体５の流体抵抗が等しいとき、ポンプ２０３の送液流量の変化に伴う、モノリス構造体２の圧力勾配の時間変化と抵抗体５の圧力勾配の時間変化は等しくなる。この場合、モノリス構造体２と抵抗体５の圧力勾配をつり合わせるためのポンプ２０３の送液は必要ない。透過率と断面積によって抵抗体５の流体抵抗を調整でき、モノリス構造体の流体抵抗と等しくすることができる。
【００２６】
本実施例のカラムの構造では、液体がモノリス構造体２と抵抗体５の両方に流れ、それぞれの圧力がつり合うことで、モノリス構造体２と被覆材３の間に隙間が生じない。これによって、モノリス構造体２と被覆材３の間への液体の漏出が防止される。また、モノリス構造体２と被覆材３の間の摩擦力が保持されるためモノリス構造体２が固定される。これらの効果から、高い圧力に対しても使用することができ、分析時間を短縮することができる。
【００２７】
（下流分岐式）
図３，図４を用いて、下流分岐式と称する本発明の第二の実施例について説明する。第一の実施例と同じ符号は、同一物又は相当物を示す。
【００２８】
図３は、モノリス構造体２に流れた溶離液と抵抗体５を流れた溶離液をカラム出口側で分岐させて分離カラム外に排出する分離カラム３０１の断面図である。分離カラム３０１は、図１に示した分離カラム１の構造に加えて、シール部材３１１，フィルタ３１２，アダプタ３１３，パッキン３１４からなる。支持体３０４は、アダプタ３１３と接続する構造を持つ。
【００２９】
シール部材３１１には、樹脂材，ゴム，金属などを用いることができる。
【００３０】
フィルタ３１２には、フィルタ６と同様に金属の焼結体などを用いることができる。抵抗体５に平均径２.０μｍの粒子を用いた場合は、フィルタ径は例えば１.０μｍとすることで、抵抗体５の分離カラム１外部への流出を防ぐ。
【００３１】
アダプタ３１３には、支持体４やキャップ７と同様に、ステンレスなどの金属材料や、アクリル，ＰＥＥＫなどの樹脂材料を用いることができる。アダプタ３１３は、抵抗体５を流れた溶離液を分離カラム３０１外へ排出する配管（抵抗体を流れる移動相用配管３２１）を、配管接続部品３２２を介して支持体３０４と接続する。
【００３２】
パッキン３１４には、パッキン８と同様に、例えばフッ素系樹脂からなり、アダプタ３１３と支持体３０４に押されて変形しアダプタ３１３および支持体３０４にそれぞれ密着することで、分離カラム３０１から排出する溶離液のアダプタ３１３と支持体３０４の接続部からの漏出を防止する。
【００３３】
図４は、図３に示した分離カラム３０１を用いた液体クロマトグラフである。図２に示した構成に加えて、分離カラム３０１内の抵抗体５を通過した溶離液用の配管（抵抗体を流れる移動相用配管３２１）と、圧力調整部４０１からなる。
【００３４】
ポンプ２０３で送液され、分離カラム３０１に流入した溶離液は、フィルタ６においてモノリス構造体２，抵抗体５に分岐する。フィルタ６よりも下流の２つの溶離液は、被覆材３によって隔離され混合されない。モノリス構造体２を通過した溶離液はキャップ７を通過して分離カラム外に排出され、下流側に接続された検出器２０７に送液される。一方、抵抗体５を通過した溶離液は、フィルタ３１２，アダプタ３１３を通過して分離カラム外に排出される。このとき、抵抗体５を通過した溶離液はシール部材３１１によってキャップ７側には流入せず、モノリス構造体２を通過した液とはカラム出口で合流しない。したがって、検出器２０７には抵抗体５を通過したサンプルは流入せず、モノリス構造体２を通過したサンプルのみが流入されるため、図２に示した液体クロマトグラフよりも測定感度が向上する。
【００３５】
抵抗体５はフィルタ６，フィルタ３１２によってせき止められ、分離カラム３０１外に排出されない。モノリス構造体２の出口の圧力は、分離カラム３０１の下流に接続される配管と検出器２０７の圧損によって大気圧よりも高い。したがって、モノリス構造体２の圧力勾配と、抵抗体５の圧力勾配をつりあわせるために、配管と検出器２０７とを合わせた圧損と等しい圧力調整部４０１を設ける。圧力調整部４０１は、例えばシリカ粒子を充填した細管を用いることができる。
【００３６】
ポンプ２０３の送液流量が変化するとき、分離カラム３０１内において、モノリス構造体２の圧力勾配と抵抗体５の圧力勾配がつり合うまでに時間がかかる。したがって、ポンプ２０３の送液流量を変化させる場合は、流量変化分に応じた時間だけ送液した後に分析を開始する方が望ましい。
【００３７】
本実施例のカラムの構造では、液体がモノリス構造体２と抵抗体５の両方に流れ、それぞれの圧力がつり合うことで、モノリス構造体２と被覆材３の間に隙間が生じない。これによって、モノリス構造体２と被覆材３の間への液体の漏出が防止される。また、モノリス構造体２と被覆材３の間の摩擦力が保持されるためモノリス構造体２が固定される。これらの効果から、高い圧力に対しても使用することができ、分析時間を短縮することができる。
【００３８】
（上流分岐式）
図５，図６を用いて、上流分岐式と称する本発明の第三の実施例について説明する。第一及び第二の実施例と同じ符号は、同一物又は相当物を示す。
【００３９】
図５は、モノリス構造体２に流入する溶離液と抵抗体５を流入する溶離液が異なり、分離カラム出口側で合流して分離カラム外に排出する分離カラム５０１の断面図である。図１に示した構造に加えて、シール部材５１１，フィルタ５１２，アダプタ５１３，パッキン５１４からなる。また、支持体５０４はアダプタ５１３と接続する構造を持つ。
【００４０】
シール部材５１１には、樹脂材，ゴム，金属などを用いることができる。
【００４１】
フィルタ５１２には、フィルタ６と同様に金属の焼結体などを用いることができる。抵抗体５に平均径２.０μｍの粒子を用いた場合は、フィルタ径は例えば１.０μｍとすることで、抵抗体５の分離カラム５０１外部への流出を防ぐ。
【００４２】
アダプタ５１３には、支持体４やキャップ７と同様に、ステンレスなどの金属材料や、アクリル，ＰＥＥＫなどの樹脂材料を用いることができる。アダプタ５１３は、抵抗体５に溶離液を流入させる配管（抵抗体を流れる移動相用配管５２１）を、配管接続部品５２２を介して支持体５０４と接続する。
【００４３】
パッキン５１４には、パッキン８と同様に、例えばフッ素系樹脂からなり、アダプタ５１３と支持体５０４に押されて変形しアダプタ５１３および支持体５０４にそれぞれ密着することで、抵抗体５に流入する溶離液のアダプタ５１３と支持体５０４の接続部からの漏出を防止する。
【００４４】
図６は、図５に示した分離カラム５０１を用いた液体クロマトグラフである。図２に示した構成に加えて、オートサンプラ２０６の上流で溶離液を分岐させる分岐コネクタ６０１，抵抗体５に流す溶離液用の配管（抵抗体を流れる移動相用配管５２１），圧力調整部６０２からなる。
【００４５】
ポンプ２０３で送液される溶離液は、分岐コネクタ６０１によって分岐され、分離カラム５０１内のモノリス構造体２，抵抗体５にそれぞれ送液される。モノリス構造体２に送液される溶離液にはオートサンプラ２０６によってサンプル２０４が注入される。一方、抵抗体５に送液される溶離液にはサンプルは注入されない。これら２つの溶離液は、分離カラム５０１内に流入した後、シール部材５１１と被覆材３によって隔離される。フィルタ５０６において２つの溶離液は合流し、分離カラム５０１外に排出され、下流に接続される検出器２０７に送液される。したがって、サンプルはモノリス構造体２のみを通過し、抵抗体５は通過しないため、図２に示した液体クロマトグラフよりも測定感度が向上する。
【００４６】
抵抗体はフィルタ６，５１２によってせき止められ、分離カラム５０１外に排出されない。モノリス構造体２の入口の圧力は、その上流に接続される配管とオートサンプラ２０６の圧損によって分岐コネクタ６０１出口の圧力よりも低い。その圧力と抵抗体５入口の圧力をつり合わせるために圧力調整部６０２を設ける。圧力調整部６０２は、例えばシリカ粒子を充填した細管などを用いることができる。
【００４７】
ポンプ２０３の送液流量が変化するとき、分離カラム３０１内において、モノリス構造体２の圧力勾配と抵抗体５の圧力勾配がつり合うまでに時間がかかる。したがって、ポンプ２０３の送液流量を変化させる場合は、流量変化分に応じた時間だけ送液した後に分析を開始する方が望ましい。
【００４８】
本実施例のカラムの構造では、液体がモノリス構造体２と抵抗体５の両方に流れ、それぞれの圧力がつり合うことで、モノリス構造体２と被覆材３の間に隙間が生じない。これによって、モノリス構造体２と被覆材３の間への液体の漏出が防止される。また、モノリス構造体２と被覆材３の間の摩擦力が保持されるためモノリス構造体２が固定される。これらの効果から、高い圧力に対しても使用することができ、分析時間を短縮することができる。
【００４９】
（非流入式）
図７を用いて、非流入式と称する本発明の第四の実施例について説明する。第一の実施例と同じ符号は、同一物又は相当物を示す。
【００５０】
図７は、抵抗体５へ溶離液が流入しない分離カラム７０１の断面図である。図１に示した構造に加えて、上流側シール部材７１１，下流側シール部材７１２からなる。
【００５１】
上流側シール部材７１１，下流側シール部材７１２には、樹脂材，ゴム，金属などを用いることができる。
【００５２】
分離カラム７０１は、図２に示した分離カラム１を分離カラム７０１に置き換えた構成の液体クロマトグラフにおいて用いることができる。
【００５３】
分離カラム７０１に注入された溶離液は、分離カラム上流側シール部材７１１，下流側シール部材７１２，被覆剤３によって、抵抗体５には流入せず、モノリス構造体２のみを流れる。分離カラム７０１の抵抗体５は、樹脂，金属，ガラスなどの粒子からなり、被覆剤３と支持体４の間の隙間に充分密に充填されている。したがって、モノリス構造体２に流れる溶離液の圧力に対して、抵抗体５が反力を与えるため、モノリス構造体２と被覆剤３との間に溶離液が漏出しない。
【００５４】
分離カラム７０１においては、抵抗体５は上流側シール部材７１１，下流側シール部材７１２，被覆剤３によってせき止められるため、フィルタ６は必ずしも必要ない。
【００５５】
本実施例のカラムの構造では、液体がモノリス構造体２のみに流れ、その圧力と充分密に充填された抵抗体５の反力がつり合うことで、モノリス構造体２と被覆材３の間に隙間が生じない。これによって、モノリス構造体２と被覆材３の間への液体の漏出が防止される。また、モノリス構造体２と被覆材３の間の摩擦力が保持されるためモノリス構造体２が固定される。これらの効果から、高い圧力に対しても使用することができ、分析時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明の一実施の形態による分離カラムを示す断面図。
【図２】本発明の一実施の形態による液体クロマトグラフを示すブロック図。
【図３】本発明の一実施の形態による分離カラムを示す断面図。
【図４】本発明の一実施の形態による液体クロマトグラフを示すブロック図。
【図５】本発明の一実施の形態による分離カラムを示す断面図。
【図６】本発明の一実施の形態による液体クロマトグラフを示すブロック図。
【図７】本発明の一実施の形態による分離カラムを示す断面図。
【符号の説明】
【００５７】
１，７０１ 分離カラム
２ モノリス構造体
３ 被覆材
４，３０４，５０４ 支持体
５ 抵抗体
６，３１２，５１２ フィルタ
７ キャップ
８，３１４，５１４ パッキン
１１ 配管
１２ 配管接続部品
２０１ 溶離液
２０２ 溶離液保管タンク
２０３ ポンプ
２０４ サンプル
２０５ サンプル容器
２０６ オートサンプラ
２０７ 検出器
２０８ 廃液
２０９ 廃液タンク
３０１，５０１ 分離カラム
３１１，５１１ シール部材
３１３，５１３ アダプタ
３２１，５２１ 抵抗体を流れる移動相用配管
３２２，５２２ 配管接続部品
４０１，６０２ 圧力調整部
６０１ 分岐コネクタ
７１１ 上流側シール部材
７１２ 下流側シール部材
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフ及び分離カラムに関する。例えば、特に分析時間を短くするものに好適である。
【背景技術】
【０００２】
高速液体クロマトグラフ等の分離カラムとして、例えば、三次元ネットワーク状の骨格とその空隙（流路，マクロポア，スルーポア）が一体となった構造を持つ多孔質体（モノリス構造体，モノリスロッド，モノリシックシリカロッド）を分離用充填剤としたモノリスカラムを使用することで、高速分析・高分離性能化が図られている。これは、モノリスカラムが一般に使用されている粒子充填型カラムと比較して表面積は大きいが、空隙率が大きく流動抵抗が小さいためである。
【０００３】
分離用充填剤としてモノリス構造体を機能させるために、それを保持する方法として、モノリス構造体の外周面に樹脂被覆材を設け、さらにその外周をＰＥＥＫ材で固定することが知られ、例えば特許文献１に記載されている。分離用充填剤としてのモノリス構造体は、その外径，そりなどを高精度に成形することが困難であるため、モノリス構造体を細管に入れるだけではそれらの間に隙間を生じやすい。その場合、カラム側面から溶離液が漏出し、測定精度の高いクロマトグラムが得られない。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−６４３１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記従来技術によるモノリスカラムの構造では、従来の粒子充填型カラムの場合よりも高い２０〜３０メガパスカル程度の圧力では使用可能である。しかし、より高速な分析が可能な、送液ポンプの実質的な圧力限界である５０〜１００メガパスカル程度の圧力の場合、分離性能が低下する恐れがある。なぜなら、モノリス構造体を流れる液体の圧力によって樹脂被覆材が押し広げられ、モノリス構造体と樹脂被覆材との隙間に測定対象であるサンプルを含む液体（溶離液）が漏出するためである。また、その場合、樹脂被覆がモノリス構造体を保持できないため、モノリス構造体が液体圧力によってカラム下端に押付けられて破損する恐れもある。
【０００６】
本発明の目的は、より高圧力で高速分析を行っても分離性能を低下させない分離カラムと、それを用いた液体クロマトグラフを提供することにある。例えば、より高速な分析が可能な、送液ポンプの実質的な圧力限界である５０〜１００メガパスカル程度の圧力で分析を行っても分離性能が低下しない分離カラムと、それを用いた液体クロマトグラフを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の１つの特徴は、分離用充填剤を被覆する被覆材と、前記被覆材で被覆された前記分離用充填剤が挿入された支持体と、前記被覆材と前記支持体の間に抵抗体を有し、前記抵抗体をせき止めるフィルタを備えた分離カラムとすることにある。
【０００８】
本発明の他の特徴は、モノリス構造体を被覆する被覆材と、前記被覆材で被覆された前記モノリス構造体が挿入された支持体と、前記被覆材と支持体の間に抵抗体が充填され、さらに、前記抵抗体をせき止めるフィルタを備えたモノリスカラムとすることにある。
【０００９】
本発明のさらに他の特徴は、前記分離カラム又は前記モノリスカラムを用いるに好適な液体クロマトグラフにある。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、より高圧力で高速分析を行っても分離性能を低下させない分離カラムと、それを用いた液体クロマトグラフを提供することができる。例えば、より高速な分析が可能な、送液ポンプの実質的な圧力限界である５０〜１００メガパスカル程度の圧力で分析を行っても分離性能が低下しない分離カラムと、それを用いた液体クロマトグラフが提供できる。
【００１１】
更に例えば、本発明のカラムの構造では、液体がモノリス構造体と抵抗体の両方に流れ、それぞれの圧力がつり合うことで、モノリス構造体と被覆材の間に隙間が生じない。これによって、モノリス構造体と被覆材の間への液体の漏出が防止される。また、モノリス構造体と被覆材の間の摩擦力が保持されるためモノリス構造体が固定される。これらの効果から、高い圧力に対しても使用することができ、分析時間を短縮することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
（合流式）
図１，図２を用いて、合流式と称する本発明の第一の実施例について説明する。
【００１３】
図１は分離カラム１の断面図である。モノリス構造体２が被覆材３で覆われ、支持体４に挿入されている。被覆材３と支持体４の間には、抵抗体５が充填されている。支持体４の両端はフィルタ６，キャップ７，パッキン８がある。
【００１４】
被覆材３には、樹脂材，ガラス，金属材料などを用いることができる。フッ素系樹脂の熱収縮チューブを用いる場合、その内径がモノリス構造体２の外径よりも常温では大きく、加温することで小さくなるものを選択することで、組立が容易となる。また、流動性の樹脂やガラスのコーティング，金属蒸着などを被覆材３として利用すれば、その強度によってモノリスカラムの強度が高まり、信頼性を向上させることができる。
【００１５】
支持体４には、金属や、アクリル，ＰＥＥＫなどの樹脂材料を用いることができる。
【００１６】
抵抗体５には、樹脂，金属，ガラスなどの粒子を用いることができる。これらの粒子がモノリス構造体のマクロポアよりも小さい場合、モノリス構造体内部に粒子が侵入して流体抵抗が高まる可能性があるため、粒子の大きさはモノリス構造体のマクロポアよりも大きい方が望ましい。例えば、マクロポアの大きさが平均１.３μｍであるとき、平均径２.０μｍの粒子を用いることができる。
【００１７】
フィルタ６には、金属の焼結体を用いることができる。抵抗体５に平均径２.０μｍの粒子を用いた場合は、フィルタ径は例えば１.０μｍとすることで、抵抗体５の分離カラム１外部への流出を防ぐ。
【００１８】
キャップ７には、支持体４と同様にステンレスなどの金属材料や、アクリル，ＰＥＥＫなどの樹脂材料を用いることができる。キャップ７は支持体４にネジによって固定される。キャップ７と支持体４の間にはパッキン８が挿入されている。パッキン８は例えばフッ素系樹脂からなり、キャップ７と支持体４に押されて変形しキャップ７および支持体４にそれぞれ密着することで、分離カラム１内部に流入する液体のキャップ７と支持体４の接続部からの漏出を防止する。また、パッキン８はフィルタ６の外周部に密着していて隙間はなく、抵抗体５が分離カラム１外部に流出することはない。
【００１９】
分離カラム１に溶離液を流す配管１１は、配管接続部品１２を介してキャップ７に接続される。
【００２０】
図２は、分離カラム１を用いた液体クロマトグラフである。溶離液２０１を保管する溶離液タンク２０２，溶離液を送液するポンプ２０３，サンプル２０４，サンプル容器２０５，オートサンプラ２０６，分離カラム１，検出器２０７，廃液２０８を保管する廃液タンク２０９、およびそれらを接続する配管２１０からなる。
【００２１】
分離カラム１に注入された溶離液は、分離カラム１内の上流側のフィルタ６を通過した後に、モノリス構造体２，抵抗体５に分岐して流れる。これら２つの流れは下流側のフィルタ６において合流し、一体となって分離カラム１から排出され、その下流に接続された検出器２０７に送液される。モノリス構造体２と抵抗体５は被覆材３で隔離されているため、これら２つの流れは、上流側のフィルタ６において分岐した後に下流側のフィルタ６で合流するまで互いに混合しない。
【００２２】
抵抗体５の流体抵抗をモノリス構造体２の流体抵抗よりも十分大きくすることによって、抵抗体５を流れる溶離液の流量を小さくしてそれに含まれるサンプルの体積を小さくすることができる。この場合、検出器２０７は抵抗体５を流れたサンプルをノイズとして検出する。これによって、モノリス構造体２を通ったサンプルのみを検出器２０７によって検出することができる。抵抗体５の流体抵抗を大きくするには、抵抗体５に粒子を用いる場合にはそのできるだけ小さい径の粒子を用いる、もしくは、被覆材３と支持体４の隙間をできるだけ小さくすることで実現できる。
【００２３】
モノリス構造体２と抵抗体５に流れる溶離液の流量は、それぞれの透過率と断面積によって決まる流体抵抗の比により決定される。また、それぞれの流体抵抗は全ての箇所で均一であるため、ポンプ２０３の送液流量が一定の場合、分離カラム１の長さ方向の圧力勾配はモノリス構造体２と抵抗体５で等しい。したがって、被覆材３の内側であるモノリス構造体２を流れる溶離液の圧力と、被覆材３の外側である抵抗体５を流れる圧力は、長さ方向において等しくなり、モノリス構造体２と被覆材３の間に隙間はできず溶離液がモノリス構造体から漏出することはない。
【００２４】
モノリス構造体２と抵抗体５の流体抵抗が異なるとき、ポンプ２０３の送液流量が変化するとき、分離カラム１内において、モノリス構造体２の圧力勾配と抵抗体５の圧力勾配がつり合うまでに時間がかかる。したがって、ポンプ２０３の送液流量を変化させる場合は、流量変化分に応じた時間だけ送液した後に分析を開始する方が望ましい。
【００２５】
モノリス構造体２と抵抗体５の流体抵抗が等しいとき、ポンプ２０３の送液流量の変化に伴う、モノリス構造体２の圧力勾配の時間変化と抵抗体５の圧力勾配の時間変化は等しくなる。この場合、モノリス構造体２と抵抗体５の圧力勾配をつり合わせるためのポンプ２０３の送液は必要ない。透過率と断面積によって抵抗体５の流体抵抗を調整でき、モノリス構造体の流体抵抗と等しくすることができる。
【００２６】
本実施例のカラムの構造では、液体がモノリス構造体２と抵抗体５の両方に流れ、それぞれの圧力がつり合うことで、モノリス構造体２と被覆材３の間に隙間が生じない。これによって、モノリス構造体２と被覆材３の間への液体の漏出が防止される。また、モノリス構造体２と被覆材３の間の摩擦力が保持されるためモノリス構造体２が固定される。これらの効果から、高い圧力に対しても使用することができ、分析時間を短縮することができる。
【００２７】
（下流分岐式）
図３，図４を用いて、下流分岐式と称する本発明の第二の実施例について説明する。第一の実施例と同じ符号は、同一物又は相当物を示す。
【００２８】
図３は、モノリス構造体２に流れた溶離液と抵抗体５を流れた溶離液をカラム出口側で分岐させて分離カラム外に排出する分離カラム３０１の断面図である。分離カラム３０１は、図１に示した分離カラム１の構造に加えて、シール部材３１１，フィルタ３１２，アダプタ３１３，パッキン３１４からなる。支持体３０４は、アダプタ３１３と接続する構造を持つ。
【００２９】
シール部材３１１には、樹脂材，ゴム，金属などを用いることができる。
【００３０】
フィルタ３１２には、フィルタ６と同様に金属の焼結体などを用いることができる。抵抗体５に平均径２.０μｍの粒子を用いた場合は、フィルタ径は例えば１.０μｍとすることで、抵抗体５の分離カラム１外部への流出を防ぐ。
【００３１】
アダプタ３１３には、支持体４やキャップ７と同様に、ステンレスなどの金属材料や、アクリル，ＰＥＥＫなどの樹脂材料を用いることができる。アダプタ３１３は、抵抗体５を流れた溶離液を分離カラム３０１外へ排出する配管（抵抗体を流れる移動相用配管３２１）を、配管接続部品３２２を介して支持体３０４と接続する。
【００３２】
パッキン３１４には、パッキン８と同様に、例えばフッ素系樹脂からなり、アダプタ３１３と支持体３０４に押されて変形しアダプタ３１３および支持体３０４にそれぞれ密着することで、分離カラム３０１から排出する溶離液のアダプタ３１３と支持体３０４の接続部からの漏出を防止する。
【００３３】
図４は、図３に示した分離カラム３０１を用いた液体クロマトグラフである。図２に示した構成に加えて、分離カラム３０１内の抵抗体５を通過した溶離液用の配管（抵抗体を流れる移動相用配管３２１）と、圧力調整部４０１からなる。
【００３４】
ポンプ２０３で送液され、分離カラム３０１に流入した溶離液は、フィルタ６においてモノリス構造体２，抵抗体５に分岐する。フィルタ６よりも下流の２つの溶離液は、被覆材３によって隔離され混合されない。モノリス構造体２を通過した溶離液はキャップ７を通過して分離カラム外に排出され、下流側に接続された検出器２０７に送液される。一方、抵抗体５を通過した溶離液は、フィルタ３１２，アダプタ３１３を通過して分離カラム外に排出される。このとき、抵抗体５を通過した溶離液はシール部材３１１によってキャップ７側には流入せず、モノリス構造体２を通過した液とはカラム出口で合流しない。したがって、検出器２０７には抵抗体５を通過したサンプルは流入せず、モノリス構造体２を通過したサンプルのみが流入されるため、図２に示した液体クロマトグラフよりも測定感度が向上する。
【００３５】
抵抗体５はフィルタ６，フィルタ３１２によってせき止められ、分離カラム３０１外に排出されない。モノリス構造体２の出口の圧力は、分離カラム３０１の下流に接続される配管と検出器２０７の圧損によって大気圧よりも高い。したがって、モノリス構造体２の圧力勾配と、抵抗体５の圧力勾配をつりあわせるために、配管と検出器２０７とを合わせた圧損と等しい圧力調整部４０１を設ける。圧力調整部４０１は、例えばシリカ粒子を充填した細管を用いることができる。
【００３６】
ポンプ２０３の送液流量が変化するとき、分離カラム３０１内において、モノリス構造体２の圧力勾配と抵抗体５の圧力勾配がつり合うまでに時間がかかる。したがって、ポンプ２０３の送液流量を変化させる場合は、流量変化分に応じた時間だけ送液した後に分析を開始する方が望ましい。
【００３７】
本実施例のカラムの構造では、液体がモノリス構造体２と抵抗体５の両方に流れ、それぞれの圧力がつり合うことで、モノリス構造体２と被覆材３の間に隙間が生じない。これによって、モノリス構造体２と被覆材３の間への液体の漏出が防止される。また、モノリス構造体２と被覆材３の間の摩擦力が保持されるためモノリス構造体２が固定される。これらの効果から、高い圧力に対しても使用することができ、分析時間を短縮することができる。
【００３８】
（上流分岐式）
図５，図６を用いて、上流分岐式と称する本発明の第三の実施例について説明する。第一及び第二の実施例と同じ符号は、同一物又は相当物を示す。
【００３９】
図５は、モノリス構造体２に流入する溶離液と抵抗体５を流入する溶離液が異なり、分離カラム出口側で合流して分離カラム外に排出する分離カラム５０１の断面図である。図１に示した構造に加えて、シール部材５１１，フィルタ５１２，アダプタ５１３，パッキン５１４からなる。また、支持体５０４はアダプタ５１３と接続する構造を持つ。
【００４０】
シール部材５１１には、樹脂材，ゴム，金属などを用いることができる。
【００４１】
フィルタ５１２には、フィルタ６と同様に金属の焼結体などを用いることができる。抵抗体５に平均径２.０μｍの粒子を用いた場合は、フィルタ径は例えば１.０μｍとすることで、抵抗体５の分離カラム５０１外部への流出を防ぐ。
【００４２】
アダプタ５１３には、支持体４やキャップ７と同様に、ステンレスなどの金属材料や、アクリル，ＰＥＥＫなどの樹脂材料を用いることができる。アダプタ５１３は、抵抗体５に溶離液を流入させる配管（抵抗体を流れる移動相用配管５２１）を、配管接続部品５２２を介して支持体５０４と接続する。
【００４３】
パッキン５１４には、パッキン８と同様に、例えばフッ素系樹脂からなり、アダプタ５１３と支持体５０４に押されて変形しアダプタ５１３および支持体５０４にそれぞれ密着することで、抵抗体５に流入する溶離液のアダプタ５１３と支持体５０４の接続部からの漏出を防止する。
【００４４】
図６は、図５に示した分離カラム５０１を用いた液体クロマトグラフである。図２に示した構成に加えて、オートサンプラ２０６の上流で溶離液を分岐させる分岐コネクタ６０１，抵抗体５に流す溶離液用の配管（抵抗体を流れる移動相用配管５２１），圧力調整部６０２からなる。
【００４５】
ポンプ２０３で送液される溶離液は、分岐コネクタ６０１によって分岐され、分離カラム５０１内のモノリス構造体２，抵抗体５にそれぞれ送液される。モノリス構造体２に送液される溶離液にはオートサンプラ２０６によってサンプル２０４が注入される。一方、抵抗体５に送液される溶離液にはサンプルは注入されない。これら２つの溶離液は、分離カラム５０１内に流入した後、シール部材５１１と被覆材３によって隔離される。フィルタ５０６において２つの溶離液は合流し、分離カラム５０１外に排出され、下流に接続される検出器２０７に送液される。したがって、サンプルはモノリス構造体２のみを通過し、抵抗体５は通過しないため、図２に示した液体クロマトグラフよりも測定感度が向上する。
【００４６】
抵抗体はフィルタ６，５１２によってせき止められ、分離カラム５０１外に排出されない。モノリス構造体２の入口の圧力は、その上流に接続される配管とオートサンプラ２０６の圧損によって分岐コネクタ６０１出口の圧力よりも低い。その圧力と抵抗体５入口の圧力をつり合わせるために圧力調整部６０２を設ける。圧力調整部６０２は、例えばシリカ粒子を充填した細管などを用いることができる。
【００４７】
ポンプ２０３の送液流量が変化するとき、分離カラム３０１内において、モノリス構造体２の圧力勾配と抵抗体５の圧力勾配がつり合うまでに時間がかかる。したがって、ポンプ２０３の送液流量を変化させる場合は、流量変化分に応じた時間だけ送液した後に分析を開始する方が望ましい。
【００４８】
本実施例のカラムの構造では、液体がモノリス構造体２と抵抗体５の両方に流れ、それぞれの圧力がつり合うことで、モノリス構造体２と被覆材３の間に隙間が生じない。これによって、モノリス構造体２と被覆材３の間への液体の漏出が防止される。また、モノリス構造体２と被覆材３の間の摩擦力が保持されるためモノリス構造体２が固定される。これらの効果から、高い圧力に対しても使用することができ、分析時間を短縮することができる。
【００４９】
（非流入式）
図７を用いて、非流入式と称する本発明の第四の実施例について説明する。第一の実施例と同じ符号は、同一物又は相当物を示す。
【００５０】
図７は、抵抗体５へ溶離液が流入しない分離カラム７０１の断面図である。図１に示した構造に加えて、上流側シール部材７１１，下流側シール部材７１２からなる。
【００５１】
上流側シール部材７１１，下流側シール部材７１２には、樹脂材，ゴム，金属などを用いることができる。
【００５２】
分離カラム７０１は、図２に示した分離カラム１を分離カラム７０１に置き換えた構成の液体クロマトグラフにおいて用いることができる。
【００５３】
分離カラム７０１に注入された溶離液は、分離カラム上流側シール部材７１１，下流側シール部材７１２，被覆剤３によって、抵抗体５には流入せず、モノリス構造体２のみを流れる。分離カラム７０１の抵抗体５は、樹脂，金属，ガラスなどの粒子からなり、被覆剤３と支持体４の間の隙間に充分密に充填されている。したがって、モノリス構造体２に流れる溶離液の圧力に対して、抵抗体５が反力を与えるため、モノリス構造体２と被覆剤３との間に溶離液が漏出しない。
【００５４】
分離カラム７０１においては、抵抗体５は上流側シール部材７１１，下流側シール部材７１２，被覆剤３によってせき止められるため、フィルタ６は必ずしも必要ない。
【００５５】
本実施例のカラムの構造では、液体がモノリス構造体２のみに流れ、その圧力と充分密に充填された抵抗体５の反力がつり合うことで、モノリス構造体２と被覆材３の間に隙間が生じない。これによって、モノリス構造体２と被覆材３の間への液体の漏出が防止される。また、モノリス構造体２と被覆材３の間の摩擦力が保持されるためモノリス構造体２が固定される。これらの効果から、高い圧力に対しても使用することができ、分析時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明の一実施の形態による分離カラムを示す断面図。
【図２】本発明の一実施の形態による液体クロマトグラフを示すブロック図。
【図３】本発明の一実施の形態による分離カラムを示す断面図。
【図４】本発明の一実施の形態による液体クロマトグラフを示すブロック図。
【図５】本発明の一実施の形態による分離カラムを示す断面図。
【図６】本発明の一実施の形態による液体クロマトグラフを示すブロック図。
【図７】本発明の一実施の形態による分離カラムを示す断面図。
【符号の説明】
【００５７】
１，７０１ 分離カラム
２ モノリス構造体
３ 被覆材
４，３０４，５０４ 支持体
５ 抵抗体
６，３１２，５１２ フィルタ
７ キャップ
８，３１４，５１４ パッキン
１１ 配管
１２ 配管接続部品
２０１ 溶離液
２０２ 溶離液保管タンク
２０３ ポンプ
２０４ サンプル
２０５ サンプル容器
２０６ オートサンプラ
２０７ 検出器
２０８ 廃液
２０９ 廃液タンク
３０１，５０１ 分離カラム
３１１，５１１ シール部材
３１３，５１３ アダプタ
３２１，５２１ 抵抗体を流れる移動相用配管
３２２，５２２ 配管接続部品
４０１，６０２ 圧力調整部
６０１ 分岐コネクタ
７１１ 上流側シール部材
７１２ 下流側シール部材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料及び溶離液が流入する分離用充填剤を有する分離カラムにおいて、
前記分離用充填剤の外周を被覆する被覆材と、
前記被覆材で被覆された前記分離用充填剤が挿入された支持体と、
前記被覆材と前記支持体との間に充填される空隙を有する抵抗体と、
前記分離用充填材および前記抵抗体に試料及び溶離液を流入させる、もしくは前記分離用充填材および前記抵抗体から試料及び溶離液を排出する配管接続部品と、
前記抵抗体端部と前記配管接続部品との間に位置しそれらを隔てるフィルタと、
を備えたことを特徴とする分離カラム。
【請求項２】
請求項１において、前記分離用充填材は多孔質体で円筒形状に成型されたモノリス構造体であることを特徴とする分離カラム。
【請求項３】
請求項１において、前記抵抗体を球状または破砕型の粒子であることを特徴とする分離カラム。
【請求項４】
請求項３において、前記粒子の大きさが１〜３μｍとしたことを特徴とする分離カラム。
【請求項５】
請求項１において、
前記抵抗体端部に位置し、前記被覆材と前記支持体に密着したシール材と、
前記分離用充填材を通過した溶離液をカラム外に排出する配管接続部品と、
前記抵抗体を通過した溶離液をカラム外に排出する配管接続部品と、
を持つことを特徴とする分離カラム。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載の分離カラムと、分離カラムを流れた試料を検出する検出部と、検出部を流れた試料及び溶離液を保管する廃液部を備えた液体クロマトグラフにおいて、
前記分離用充填材を通過した試料及び溶離液をカラム外に排出する前記配管接続部品に接続される配管と、
前記抵抗体を通過した試料及び溶離液をカラム外に排出する前記配管接続部品に接続される配管と、
を持つことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項７】
請求項６記載の液体クロマトグラフにおいて、前記抵抗体を通過した溶離液をカラム外に排出する前記配管接続部品の下流に圧力調整部を持つことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項８】
請求項１において、
前記抵抗体端部に位置し、前記被覆材と前記支持体に密着したシール材と、
前記分離用充填材に試料及び溶離液を流入させる配管接続部品と、
前記抵抗体に溶離液を流入させる配管接続部品と、
を持つことを特徴とする分離カラム。
【請求項９】
請求項８記載の分離カラムを備えた液体クロマトグラフにおいて、
前記分離用充填材に試料及び溶離液を流入させる前記配管接続部品に接続される配管と、
前記抵抗体に溶離液を流入させる前記配管接続部品に接続される配管と、
分離カラム上流で溶離液を分岐させる配管コネクタと、
を持つことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項１０】
請求項９記載の液体クロマトグラフにおいて、前記配管コネクタの下流かつ前記分離用充填材に溶離液を流入させる前記配管接続部品の上流に圧力調整部を持つことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項１１】
試料及び溶離液が流入する分離用充填剤を有する分離カラムにおいて、
前記分離用充填剤を被覆する被覆材と、前記被覆材で被覆された前記分離用充填剤が挿入された支持体と、
前記被覆材と支持体の間に配置された抵抗体と、
前記抵抗体をせき止めるフィルタと、を備えた分離カラム。
【請求項１２】
請求項１１記載の分離カラムと、
分離カラムを流れた試料を検出する検出部と、
検出部を流れた試料及び溶離液を保管する廃液部と、を備えた液体クロマトグラフ。
【請求項１３】
請求項１２記載の液体クロマトグラフにおいて、
前記分離用充填材を通過した試料及び溶離液をカラム外に排出する前記配管接続部品に接続される配管と、
前記抵抗体を通過した試料及び溶離液をカラム外に排出する前記配管接続部品に接続される配管と、
を持つことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項１４】
試料及び溶離液が流入する分離用充填剤を有する分離カラムにおいて、
前記分離用充填剤を被覆する被覆材と、
前記被覆材で被覆された前記分離用充填剤が挿入された支持体と、
前記被覆材と支持体の間に配置された抵抗体と、
を備えた分離カラム。
【請求項１５】
請求項１４において、前記抵抗体を球状または破砕型の粒子であることを特徴とする分離カラム。
【請求項１６】
請求項１５において、前記粒子の大きさが１〜３μｍとしたことを特徴とする分離カラム。
【請求項１】
試料及び溶離液が流入する分離用充填剤を有する分離カラムにおいて、
前記分離用充填剤の外周を被覆する被覆材と、
前記被覆材で被覆された前記分離用充填剤が挿入された支持体と、
前記被覆材と前記支持体との間に充填される空隙を有する抵抗体と、
前記分離用充填材および前記抵抗体に試料及び溶離液を流入させる、もしくは前記分離用充填材および前記抵抗体から試料及び溶離液を排出する配管接続部品と、
前記抵抗体端部と前記配管接続部品との間に位置しそれらを隔てるフィルタと、
を備えたことを特徴とする分離カラム。
【請求項２】
請求項１において、前記分離用充填材は多孔質体で円筒形状に成型されたモノリス構造体であることを特徴とする分離カラム。
【請求項３】
請求項１において、前記抵抗体を球状または破砕型の粒子であることを特徴とする分離カラム。
【請求項４】
請求項３において、前記粒子の大きさが１〜３μｍとしたことを特徴とする分離カラム。
【請求項５】
請求項１において、
前記抵抗体端部に位置し、前記被覆材と前記支持体に密着したシール材と、
前記分離用充填材を通過した溶離液をカラム外に排出する配管接続部品と、
前記抵抗体を通過した溶離液をカラム外に排出する配管接続部品と、
を持つことを特徴とする分離カラム。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載の分離カラムと、分離カラムを流れた試料を検出する検出部と、検出部を流れた試料及び溶離液を保管する廃液部を備えた液体クロマトグラフにおいて、
前記分離用充填材を通過した試料及び溶離液をカラム外に排出する前記配管接続部品に接続される配管と、
前記抵抗体を通過した試料及び溶離液をカラム外に排出する前記配管接続部品に接続される配管と、
を持つことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項７】
請求項６記載の液体クロマトグラフにおいて、前記抵抗体を通過した溶離液をカラム外に排出する前記配管接続部品の下流に圧力調整部を持つことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項８】
請求項１において、
前記抵抗体端部に位置し、前記被覆材と前記支持体に密着したシール材と、
前記分離用充填材に試料及び溶離液を流入させる配管接続部品と、
前記抵抗体に溶離液を流入させる配管接続部品と、
を持つことを特徴とする分離カラム。
【請求項９】
請求項８記載の分離カラムを備えた液体クロマトグラフにおいて、
前記分離用充填材に試料及び溶離液を流入させる前記配管接続部品に接続される配管と、
前記抵抗体に溶離液を流入させる前記配管接続部品に接続される配管と、
分離カラム上流で溶離液を分岐させる配管コネクタと、
を持つことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項１０】
請求項９記載の液体クロマトグラフにおいて、前記配管コネクタの下流かつ前記分離用充填材に溶離液を流入させる前記配管接続部品の上流に圧力調整部を持つことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項１１】
試料及び溶離液が流入する分離用充填剤を有する分離カラムにおいて、
前記分離用充填剤を被覆する被覆材と、前記被覆材で被覆された前記分離用充填剤が挿入された支持体と、
前記被覆材と支持体の間に配置された抵抗体と、
前記抵抗体をせき止めるフィルタと、を備えた分離カラム。
【請求項１２】
請求項１１記載の分離カラムと、
分離カラムを流れた試料を検出する検出部と、
検出部を流れた試料及び溶離液を保管する廃液部と、を備えた液体クロマトグラフ。
【請求項１３】
請求項１２記載の液体クロマトグラフにおいて、
前記分離用充填材を通過した試料及び溶離液をカラム外に排出する前記配管接続部品に接続される配管と、
前記抵抗体を通過した試料及び溶離液をカラム外に排出する前記配管接続部品に接続される配管と、
を持つことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項１４】
試料及び溶離液が流入する分離用充填剤を有する分離カラムにおいて、
前記分離用充填剤を被覆する被覆材と、
前記被覆材で被覆された前記分離用充填剤が挿入された支持体と、
前記被覆材と支持体の間に配置された抵抗体と、
を備えた分離カラム。
【請求項１５】
請求項１４において、前記抵抗体を球状または破砕型の粒子であることを特徴とする分離カラム。
【請求項１６】
請求項１５において、前記粒子の大きさが１〜３μｍとしたことを特徴とする分離カラム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００９−２６４８５９（Ｐ２００９−２６４８５９Ａ）
【公開日】平成２１年１１月１２日（２００９．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１１３３０１（Ｐ２００８−１１３３０１）
【出願日】平成２０年４月２４日（２００８．４．２４）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【公開日】平成２１年１１月１２日（２００９．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年４月２４日（２００８．４．２４）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
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