液体サンプルホルダ
【課題】ガスが材料サンプルから脱着するとき、材料サンプルの液体部分又は蒸気部分が取り除かれることを防止する液体サンプルホルダを提供する。
【解決手段】液体サンプルホルダ１００は、作動流体が材料サンプルから脱着されるとき、材料サンプルの液体又は蒸気部分がサンプル貯蔵部１０１から除去されることを防止する。この装置は、サンプル貯蔵部と液体捕集部１０２とを含み、双方とも筐体１０３内に含まれている。液体捕集部は、サンプル貯蔵部の上に位置しており、流路は、液体捕集部を通過して、サンプル貯蔵部を筐体の上部部分に位置するガスポート１０６に流体連通結合するように構成されている。液体捕集部は、バッフルアセンブリ、多孔性のメッシュ状の高表面積材料、又はこれらの組み合わせを含んでもよい。
【解決手段】液体サンプルホルダ１００は、作動流体が材料サンプルから脱着されるとき、材料サンプルの液体又は蒸気部分がサンプル貯蔵部１０１から除去されることを防止する。この装置は、サンプル貯蔵部と液体捕集部１０２とを含み、双方とも筐体１０３内に含まれている。液体捕集部は、サンプル貯蔵部の上に位置しており、流路は、液体捕集部を通過して、サンプル貯蔵部を筐体の上部部分に位置するガスポート１０６に流体連通結合するように構成されている。液体捕集部は、バッフルアセンブリ、多孔性のメッシュ状の高表面積材料、又はこれらの組み合わせを含んでもよい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、概して、サンプル材料からのガス収着及びガス脱離に関し、特には、ガス収着材料用の液体サンプルホルダに関する。
【０００２】
（関連出願）
本出願は、２００７年６月１５日に出願された米国仮特許出願（出願番号６０／９８７，２９６）に基づく優先権の利益を主張する。本明細書中、この関連出願の内容を参考として援用する。
【背景技術】
【０００３】
液体のガス収着特性を分析するため、又は、液体中に蓄積又は溶解したガスを利用するため、液体からガスを分離することが好ましい又は必要であることがある。例えば、水素ガス用の蓄積媒体として用いられる液体が当該技術分野において知られている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ガスがそのような液体蓄積媒体から脱着するとき、液体自身は、脱着ガスの流れに飛沫同伴し得たり、液体蓄積媒体を含む閉じ込め容器の外部へと移動し得る。このことは、非常に望ましくないことである。第１に、飛沫同伴液体は、放出されたガスを測定又は処理する分析その他の装置を汚染し得る。そのような装置のクリーニング、修理、及び／又は取り替えは、時間を浪費するものであって且つお金のかかる処理である。第２に、飛沫同伴液体が汚染された容器から取り除かれるとき、液体蓄積媒体は劣化する。それにより、液体の全体的なガス収着能力と液体上で実行されるガス収着分析の正確性とを低減させるが、これは、計り得ない量の飛沫同伴液体が取り除かれるからである。液体又は固体サンプルの成分が、ガス脱着中に揮発し、気相中、液体汚染容器の外部へ運ばれ、そして、汚染容器の外部及び／又は分析装置の内部で凝縮するとき、分析装置の汚染と液体又は固体サンプルの劣化とが発生し得る。
【０００５】
したがって、ガスが材料サンプルから脱着するとき、材料サンプルの液体部分又は蒸気部分が取り除かれることを防止する液体サンプルホルダが、当該技術分野には求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一実施形態は、ガスが材料サンプルから脱着されるとき、材料サンプルの液体又は蒸気部分が除去されることを防止する液体サンプルホルダの設計を提案するものである。液体サンプルホルダは、サンプル貯蔵部と液体捕集部とを含み、双方とも筐体に含まれており、ガス流路は、液体捕集部を通過して、サンプル貯蔵部を筐体の上部部分に位置するガスポートに流体連通結合するように構成されている。
【０００７】
開示された装置のひとつの効果は、液体材料サンプルの吸着テストが、液体材料サンプルの液体又は蒸気部分が吸着テスト装置を汚染することなく、実施され得ることである。
【０００８】
本発明の上記特徴が詳細に理解され得るように、上で簡単に要旨を説明した本発明のより具体的な説明を、その一部を添付の図面に示した実施形態を参照することにより提示する。しかし、添付の図面は本発明の典型的な実施形態のみを示すものであり、したがって、発明の範囲を限定するものと考えてはならず、本発明は同様の効果を有する他の実施形態を認め得るということに留意されたい。
【０００９】
明瞭化のため、複数の図面にわたって共通の同一の要素を示すために、可能な範囲で同一の参照番号を用いた。ある一実施形態の特徴をさらに説明することなく他の実施形態に組み込んでもよいものと考えている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の各実施形態は、作動流体が材料サンプルから脱着されるとき、サンプル貯蔵部から材料サンプルの液体又は蒸気部分が除去されることを防止する装置を企図しているものである。該装置は、サンプル貯蔵部と液体捕集部とを含み、双方とも１つの筐体内に含まれている。液体捕集部は、サンプル貯蔵部の上部に位置しており、そして、１つの流路は、液体捕集部を通過して、サンプル貯蔵部と筐体の上部に位置するガスポートとを流体連通結合するように構成されている。一実施形態では、液体捕集部はバッフルアセンブリを含んでいる。別の実施形態では、液体捕集部は、多孔性で網目状の高表面積材料を含んでいる。また別の実施形態では、液体捕集部は、第１段階としてのバッフルアセンブリと第２段階としての網目状の高表面積材料とを含んでいる。サンプル貯蔵部に含まれる材料サンプルと脱着温度及び脱着圧力とに基づいて、液体捕集部の構成は、それにしたがって、そのサンプルの液体成分及び／又は蒸気成分が筐体から出ていくことを防止するために選択され得る。それにより、材料サンプルから脱着された作動流体と材料サンプルとを分離する。
【００１１】
図１は、本発明の一実施形態に係る液体サンプルホルダの断面図を概略的に示している。液体サンプルホルダ１００は、筐体１０３内に含まれるサンプル貯蔵部１０１及び液体捕集部１０２を含んでいる。サンプル貯蔵部１０１は、大量のガスの収着及び脱着を可能とする液体材料サンプルを保持するように構成されている。ここで、ガス収着とは、材料サンプルに又は材料サンプルへ、ガスが、吸収、吸着、脱着、化学吸着、物理吸着、及び／又は溶解することであると定義する。液体捕集部１０２は、サンプル貯蔵部１０１上に位置しており、サンプル貯蔵部１０１中の材料サンプルから脱着された作動流体のための曲がった流路を作り、サンプル貯蔵部１０１において作動流体は気体又は超臨界的な液体であり得る。液体捕集部１０２における曲がった流路は、脱着された作動流体がガスポート１０６を介して筐体１０３から出ていくことを可能としながら、作動流体中の飛沫同伴液滴がガスポート１０６を介して筐体１０３から出ていくことを防止する。本発明の各実施形態は、飛沫同伴液体が、充分な運動量を伴って、ガスポート１０６を介して液体サンプルホルダ１００から出ていかないような液体捕集部１０２の各構成を企図している。液体捕集部１０２の異なる各構成は、図３Ａ、３Ｂ、４、５及び６を用いて下記に説明されている。液体捕集部１０２は、サンプル貯蔵部１０１の上に位置しているので、液体捕集部１０２によって捕集された飛沫同伴液体材料サンプルの一部又は全部は、下方に流れてサンプル貯蔵部１０１に戻る。
【００１２】
ガスポート１０６を除いて、筐体１０３は、封止された容器であって、ガス収着テストに関連する上昇温度及び圧力下においてさえ、気密及び真空気密となるように構築されている。そのために、筐体１０３は、該筐体１０３の構成部分間に、特別のシール部材及びシール表面を含むことができる。そのような特別のシール部材及びシール表面は当該技術分野において知られており、例えば、研磨されて金属表面に対して押しつけられた金属面シールガスケット、つまり、ＶＣＲ（登録商標）フィッテイング、ナイフ様のシールに対して押しつけられた柔らかい金属ガスケット、取り替え可能な使い捨てガスケット、オー（Ｏ）リングなどである。同様に、ガスポート１０６は、気密及び真空気密状態で、当該技術分野にて知られたＶＣＲ（登録商標）フィッティングなどの手段を用いて、ガス線やガス導管を介して外部の装置と流体連通結合するように構成されている。このように、サンプル貯蔵部１０１における材料サンプルから脱着された作動流体は、筐体１０３に向かって又は筐体１０３から外部に向かって生じる重大な漏れを全く発生させることのない状態、又はガスポート１０６との流体結合がなされた状態で、外部の装置へ導かれる。ガスポート１０６と流体結合がなされた外部の装置は、数ある中でも特に、シーベルト装置（Sieverts' device)又は他のガス収着分析装置、質量分析装置、ガスクロマトグラフを含んでいてもよい。筐体１０３に向かって又は筐体１０３から外部への少量の漏れでさえ、そういった装置によって実行される分析の正確性をかなり低下させ得るものである。
【００１３】
上記に照らして、筐体１０３は、収着テストの範囲内においてガス放出を生じず且つその収着テストの範囲内で生じる温度変化及び圧力変化に耐え得るステンレス鋼又は他の耐久材料から構成されている。その結果、一実施形態において、ガスポート１０６の開口部の表面積は、筐体１０３が１気圧よりも大きい圧力で保持されたときに漏れを避けることができるように、最小化されている。そのような実施形態では、筐体１０３の内部断面は、より大きな機械的強度のために円形状にでき、筐体１０３の長さの筐体１０３の内径に対する比は、１０対１か、それ以上であってもよい。
【００１４】
分解及びクリーニングの容易化のために、一実施形態における筐体１０３は、液体捕集筐体１１２及び貯蔵筐体１１１を含む、互いにネジ止めされる２つ又は３つの部品に分解され得る。そのような形態において、液体捕集筐体１１２及び貯蔵筐体１１１は互いにネジ止めされており、その接合面１０９にてシールが形成されている。液体捕集筐体１１２及び貯蔵筐体１１１は、図３Ａに示すように、雌雄ナット構成で互いにネジ止めされてもよい。代わりに、図１に示すように、第３の部品、つまり、セパレータ１０４が、液体筐体１１２と貯蔵筐体１１１との間のネジ結合に用いられてもよい。液体筐体１１２と貯蔵筐体１１１とは互いに、筐体１０３を構成するようにセパレータ１０４上にネジ止めされてもよい。
【００１５】
液体捕集筐体１１２及び貯蔵筐体１１１は、終板に溶接されたステンレス鋼からそれぞれ形成されている。代わりに、液体捕集筐体１１２及び貯蔵筐体１１１はそれぞれ単一の材料から機械加工されてもよい。当業者は、ここで説明されたように、筐体１０３のための他の製造方法をすぐに考案することができる。接合面１０９に形成されたシールは、高温及び高圧適用下、例えばＶＣＲ（登録商標）フィッティングなどに適した当該技術分野で知られた、他のシール部材及びシール表面を含んでもよい。液体捕集筐体１１２は、液体捕集部１０２の構成部材を含むように構成されている。貯蔵筐体１１１は、液体捕集筐体１１２と組み合わされたときサンプル貯蔵部１０１を形成する。
【００１６】
収着テストに先立って、材料サンプルは、通常、アルゴンパージしたグローブボックス又はその他の分離チャンバなどの制御された環境下で取り扱われることにより、雰囲気中の水分と他の汚染物質とから分離される。貯蔵筐体１１１は、筐体１０３の分離構造の要素であって、筐体１０３を構成するために液体捕集筐体１１２と共にすぐにネジ止めされ得るものである。このため、筐体１０３のこの単純なネジ止めデザインは、材料サンプルを貯蔵筐体１１１へ充填し、且つ、グローブボックス内に含まれている間に筐体１０３を続いて組み立てることを容易にしている。
【００１７】
一実施形態では、筐体１０３は、図１に示すように、フローリストリクター１０５を用いたセパレータ１０４を含んでいる。セパレータ１０４は、液体捕集部１０２の構造を補助し、サンプル貯蔵部１０１から液体捕集部１０２を分離し、そして、脱着ガスに飛沫同伴された液体サンプルを分離するための第１段階として機能できる。セパレータ１０４はまた、貯蔵筐体１１と液体捕集筐体１１２とがネジ止めされてアセンブリ筐体１０３を構成するようにネジ結合として機能できる。セパレータ１０４は、筐体１１３のための上述した材料と同じ材料から形成されてもよい。フローリストリクター１０５は、貯蔵部１０１から液体捕集部１０２への脱着ガスの流れを遅らせ、それにより、液体捕集部１０２へ浸入する飛沫同伴液体の量を低減させる。１つの実施形態では、フローリストリクター１０５は、当該技術分野において知られたフリットされた焼結金属フィルター又は金属フィルターガスケットのような、インラインフィルターである。そのような焼結金属フィルターの適切な材料成分及び穴サイズは、材料サンプル、作動流体、並びに脱着温度及び圧力に基づいて、当業者によってすぐに選択され得るものである。
【００１８】
一実施形態では、ガスポート１０６はまた、フローリストリクター１０７を含んでいる。フローリストリクター１０７は、液体捕集部１０２から筐体１０３の外部への脱着ガスの流れを遅らせ、それにより、飛沫同伴液体が筐体１０３から強制的に出ていく可能性を低減している。フローリストリクター１０７は、１つ又はそれ以上の小さい径の穴又はガスフィルターを含んでいてもよく、実質的には、上述したフローリストリクター１０５と同様である。
【００１９】
材料サンプルは、各テストの間中、液体サンプルホルダ１００の内部に保持されているので、複数のテストは、液体サンプルホルダ１００の分解又は取り替えを要することなく、同じ材料サンプルに対して実行されてもよい。このため、液体サンプルホルダ１００は、多くの異なる条件の下で、材料サンプルの収着特性テストを効果的に且つ経済的に行うことを容易にする。
【００２０】
一実施形態において、液体サンプルホルダ１００は、シーベルト装置又は燃料電池などの外部の分析装置又はガス利用装置に対して、ガスポート１０６を介して、直接接合してもよい。そのような実施形態において、液体サンプルホルダ１００は、加圧容器として機能する。代わりに、液体サンプルホルダ１００は、材料サンプルが充填された後に、加圧容器に挿入されてもよい。図２は、本発明の一実施形態に係る液体サンプルホルダを含むように構成された加圧容器アセンブリの分解図である。加圧容器アセンブリ２００は、圧力容器２１０、リデューサフィッティング（reducer fitting）２２０、及び分離バルブ２３０を含んでいる。明瞭化のために、圧力容器２１０及びリデューサフィッティング２２０の一部を断面で図２に示している。圧力容器２１０は、図１における液体サンプルホルダ１００と実質的に同様の液体サンプルホルダを含むように構成されたネジ付きフィッティング２１３及び内部空間２１２を含んでいる。一実施形態において、ネジ付きフィッティング２１３は、標準的な１インチのＶＣＲ（登録商標）のフィッティングであり、内径は０．７５インチである。別の実施形態では、圧力容器２１０の内部断面は、正方形、矩形、又は液体サンプルホルダに対応するように構成された他の形態である。圧力容器２１０は、液体サンプルホルダのための圧力容器として機能するように構成されており、それゆえ、高温及び高圧に耐えるように構成され且つガス放出の影響を受けないように耐久性のある材料で構成されている。その結果、一実施形態では、ネジ付きフィッティング２１３の開口部の表面積は、圧力容器２１０が大気圧よりも大きい圧力で保持されたとき漏れを回避するために最小化されている。そのような実施形態において、圧力容器２１０の内部断面は機械的強度のために円形状であってもよく、そして、圧力容器２１０の長さの圧力容器２１０の内径に対する比は、１０対１かそれ以上であってもよい。リデューサフィッテイング２２０は、ねじ付きフィッティング２１３と咬み合うように適合されたねじ付きフィッティング２２１と、溶接接続２２３などの気密接続によってねじ付きフィッティング２２１に機械的に結合された直径低減フィッティング２２２とを備えている。分離バルブ２３０は、分析装置又は他の外部装置から圧力容器２１０の流体連通状態の結合及び分離を行う。分離バルブ２３０は、ダイアフラムバルブ等の手動式又は自動式の閉鎖バルブであり、高圧適用下で無漏シーリングが実現するように構成されている。
【００２１】
加圧容器アセンブリ２００はまた、グローブボックス又は他の分離チャンバにおいて組み立て及び分解を容易に行えるように設計されている。なぜなら、単一のネジ付き結合の分離により、液体サンプルホルダへアクセスできるからである。加圧容器アセンブリ２００は、その内部に含まれる液体サンプルホルダ用の圧力容器として機能するので、そのような液体サンプルホルダの設計要件はあまり厳しいものではない。より軽い重さの液体サンプルホルダが有利であり、これは、液体サンプルホルダに含まれる材料サンプルの質量は、より軽い重さの液体サンプルホルダを用いて、より正確に測定されるからである。加えて、加圧容器２００への液体サンプルホルダの挿入は、液体サンプルホルダを構成する液体捕集筐体と貯蔵筐体との間に形成される例えば図１の接合面１０９におけるシールのような高圧シールの必要性をなくす。代わりに、加圧容器アセンブリ２００に要求される貼り直し可能な高圧シールのみが、ネジ付きフィッティング２２１と圧力容器２１０との間にある。
【００２２】
図３Ａは、本発明の一実施形態に係るバッフルアセンブリを持つ液体捕集部を備えた液体サンプルホルダの断面図を概略的に示している。バッフルアセンブリ３０１は、サンプルホルダ１０１に含まれる材料サンプルから脱着された作動流体のための曲がった流路を共に形成する複数のバッフル３０２を含んでいる。脱着プロセスは、エネルギーを要するものであって、かなりの泡立ちを生むもの、つまり、作動流体と材料サンプルとの２つ状態の混合であるので、材料サンプルの液滴は、作動流体に容易に飛沫同伴され得る。複数のバッフル３０２によって作られる曲がった流路は、液滴を作動流体から分離する。これは、作動流体に飛沫同伴された液滴がガスポート１０６を介して液体サンプルホルダ３００から出ていくことを防止する一方で、作動流体を液体サンプルホルダ３００から出ていかせることによって実現される。作動流体と飛沫同伴液的とが分離されるのは、図３Ｂ及び図３Ｃに示すように、サンプル貯蔵部１０１とガスポート１０６との間に設けられた遠回りの流路によると共に、液滴の流れ方向とは実質的に反対方向に向いた複数の表面の位置取りによるものである。
【００２３】
図３Ｂは、本発明の一実施形態に係る単一のバッフル３０２の等尺性の図である。バッフル３０２は、上部傾斜表面３１０、少なくともひとつのガス流開口部３２０、及び下部表面３３０を含んでいる。図３Ｃは、本発明の一実施形態に係るバッフルアセンブリ３０１及び液体捕集筐体１１２の概略部分断面図である。曲がった流路３５０は、図示された連続するガス流開口部３２０を追従することにより、各バッフル３０２の周りを通過している。上記に見られるように、各ガス流開口部３２０は、隣り合う各ガス流開口部３２０に対して、少なくとも１０°、例えば９０°、１３５°、１８０°、その他の角度の角変位を持って位置取りされている。このように、隣り合う２つのガス流開口部３２０は互いに並ぶことはなく、且つ、サンプル貯蔵部１０１とガスポート１０６との間を真っ直ぐ通るガス流路は存在していない。代わりに、１つのバッフル３０２のガス流開口部３２０を通過する飛沫同伴液滴は、次のバッフル３０２の下部表面３３０に真っ直ぐ進んでぶつかる。上部傾斜表面３１０は、液滴がサンプル貯蔵部１０１の下方に向かって流れ戻るように方向付けられている。バッフル３０２の上部傾斜表面３１０上に集められた液滴をバッフル３０２のガス流開口部３２０に向かって方向付けるために、図示するような下向きの角度が存在する限り、上部傾斜表面３１０に対して特定の角度が要求されるものではない。
【００２４】
動作中、液体サンプルホルダ３００に充填された材料サンプルの質量は、充填の前後の液体サンプルホルダ３００の重さを計ることによって決定される。その結果、材料サンプルの全ての液体小滴が貯蔵室１０１へ完全に流れ戻ることは、液体サンプルホルダ３００の適切な動作にとって必ずしも必要のないことである。材料サンプルの元々の質量が液体サンプルホルダ３００の内部のどこか、つまり、貯蔵室１０１及び／又は液体捕集部１０２内、に含まれている限り、材料サンプルの全体の質量は作動流体で占められ得るものであって且つ材料サンプルは液体サンプルホルダ３００に接続された装置を汚染し得ない。
【００２５】
図４は、本発明の一実施形態に係る多孔性の高表面積材料４０１を持つ液体捕集部を備えた液体サンプルホルダ４００の断面図を示している。多孔性の高表面積材料４０１は、例えば３００℃又はそれよりも大きい収着テストの典型的な上昇温度において、作動流体と相性のよい如何なる材料であってもよい。多孔性の高表面積材料４０１の物理編成は、多孔性の網目状、粉末状、単一の物質の塊、又は液体捕集筐体１１２を実質的に充填する他の高表面積配置であってもよい。多孔性の高表面積材料は多孔性であるので、脱着された作動流体のための流路は、多孔性の高表面積材料を真っ直ぐ通過する。このようにして、作動流体における飛沫同伴液滴は、作動流体がガスポート１０６から出る前に捕集される。加えて、多孔性の高表面積材料４０１は、飛沫同伴液体の捕集を高めるために吸収材料及び／又は吸着材料を含んでもよい。作動流体のための流路は、多孔性の高表面積材料４０１を真っ直ぐ通過するので、小さすぎて作動流体に対して充分な運動量を持たず、このため、例えば図３Ａ〜３Ｃのバッフルアセンブリ３０１のようなバッフルアセンブリによって除去されないかもしれない液滴を含む微少液滴は、作動流体から除去されるかもしれない。そのような液滴は、径が１０ミクロン台かそれよりも小さいが、それらの液滴は完全に作動流体に飛沫同伴しているので、バッフルを通過する際バッフルアセンブリの表面にぶつからないかもしれない。
【００２６】
一実施形態では、多孔性の高表面積材料４０１は、スチール、コットン、又は、ポリマーウール又はポリマーメッシュといった不活性材料から構成されてもよい。別の実施形態では、多孔性の高表面積材料４０１は、網目状の１つ又はそれ以上の繊維状の材料、１つ又はそれ以上の層としてフェルト材料が凝集粘着されたものか、バルク構成に緩く押しつけられたものであってもよい。繊維状の材料は、セラミック、ポリマー、植物、及び／又はガラス繊維を含んでもよい。一実施形態では、多孔性の高表面積材料４０１は、数ある中でも特に、アンモニア、アルコール、一酸化炭素、ボラン、シラン、及び揮発性の炭化水素を含む材料サンプルから放出された揮発性の汚染物質の吸着及び／又は化学反応を起こすように選択された材料を含んでいる。多孔性の高表面積材料４０１の一部又は全部を構成してもよい化学的反応吸収材料及び吸着材料は、活性炭素、ゼオライト、塩、ナノカーボン材料、有機金属組成などを含んでいる。
【００２７】
図５は、本発明の一実施形態に係る二段階液体捕集部５０１を備えた液体サンプルホルダ５００の断面図を概略的に示している。二段階液体捕集部５０１は、図示するように液体捕集筐体１１２に収容されており、バッフルアセンブリ５０４と高表面積材料５０５とを含んでいる。バッフルアセンブリ５０４は、構成において図３Ａのバッフルアセンブリ３０１と実質的に同様である。バッフルアセンブリ５０４は作動流体からより大きな液滴を除去し、それゆえ、液滴除去の第１段階として機能する。高表面積材料５０５は、構成において図４の多孔性の高表面積材料４０１と実質的に同様である。高表面積材料５０５は、作動流体に残存しているより小さな液滴を除去し、それゆえ、液滴除去の第２段階として機能する。一実施形態において、高表面積材料５０５は、作動流体から揮発性の汚染物質、つまり、材料サンプルの揮発性成分を除去するために選択された吸着材料及び／又は化学的反応材料を含んでいる。
【００２８】
一実施形態において、液体サンプルホルダは、脱着された作動流体からの汚染物質の除去を強化するためにリモート第２段階セパレータを含んでもよい。図６は、本発明の一実施形態に係るリモート第２段階セパレータ６５０を備えた液体サンプルホルダ６００の断面図を概略的に示している。リモート第２段階セパレータ６５０は、多孔性の高表面積材料４０１を含むと共に輸送ライン６０５によって液体捕集筐体１１２のガスポート１０６に流体連通結合されている。筐体６１２は、構成において図１の筐体１０３と実質的に同様である。リモート第２段階セパレータ６５０は、筐体１０３と熱的に分離されているので、筐体６１２及び多孔性の高表面積材料４０１は、収着及び脱着テストの一部として上昇するかもしれない筐体１０３内の温度と異なる温度にて保持され得る。一実施形態では、リモート第２段階セパレータ６５０は、筐体６１２及び多孔性の高表面積材料４０１の温度をさらに低減させるための冷却コイル６０６を含んでいる。別の実施形態では、リモート第２段階セパレータ６５０は、冷却液体又は冷却ガス中に含まれるようにしてもよい。筐体６１２及び多孔性の高表面積材料４０１が筐体１０３内の温度よりも実質的に低い温度で保持されている状態で、多孔性の高表面積材料４０１は、作動液体に含まれる揮発性の汚染物質のための効果的な凝縮表面として機能してもよい。これは、多孔性の高表面積材料４０１が作動液体と接触する大変大きい表面積を有すると共に、作動流体が相対的に低い速度で多孔性の高表面積材料４０１を通過するからである。
【００２９】
動作中、作動流体からのより大きな液滴の分離は、図３Ａ〜３Ｃを用いて上述したように、バッフルアセンブリ３０１において行われる一方で、より小さな液滴及び／又は揮発性の汚染物質は、リモート第２段階セパレータ６５０によって作動流体から除去される。一実施形態では、多孔性の高表面積材料４０１はまた、作動流体から揮発性の汚染物質を除去するために選択された吸着材料及び／又は化学的反応材料を含んでいる。このため、リモート第２段階セパレータ６５０は、作動流体から汚染物質を熱的に、化学的に、及び機械的に除去してもよい。化学反応材料は、一旦使い果たされると、リモート第２段階セパレータ６５０から容易に除去され得るものであって且つ連続するテスト用に取り替えられ得る。ある実施形態では、リモート第２段階セパレータ６５０は、作動流体に飛沫同伴された微少液滴を捕集するための一又はそれ以上のフィルター６０７を含んでおり、リモート第２段階セパレータ６５０へ浸入する作動流体の速度を低下させ、そして、例えば多孔性の高表面積材料４０１によって放出される繊維のような微粒子材料が筐体６１２から出ていくことを防止する。
【００３０】
多くのガス収着用の材料サンプルは、一定の汚染物質の微少濃度に曝されることでダメージを受け得る。例えば、金属水素化物は、ｐｐｍレベルの水分濃度又は酸素濃度によって不活性化され得、サンプルの表面に吸着バリアを作り出すと共にいかなる連続する吸着及び脱着テストを大いに不正確にする。一実施形態では、リモート第２段階セパレータ６５０は、作動ガスがサンプル貯蔵部１０１における材料サンプルへ運ばれるとき、該作動ガスを純化するために用いられてもよい。このように、汚染された作動流体によって引き起こされる材料サンプルに対するダメージは避けられ得る。このため、液体サンプルホルダ６００は、固体材料サンプルの収着及び脱着テストにもまた有利に用いることもできる。
【００３１】
上記説明は本発明の実施形態に向けられたものであるが、本発明の他の実施形態及びさらなる実施形態を、本発明の基本的な範囲から逸れることなく考えてもよく、本発明の範囲は特許請求の範囲により決定されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る液体サンプルホルダの概略断面図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に係る液体サンプルホルダを含むように構成された加圧容器アセンブリの分解図である。
【図３Ａ】図３Ａは、本発明の一実施形態に係るバッフルアセンブリを持つ液体捕集部を備えた液体サンプルホルダの概略断面図である。
【図３Ｂ】図３Ｂは、本発明の一実施形態に係る単一のバッフルの等尺性の図である。
【図３Ｃ】図３Ｃは、本発明の一実施形態に係るバッフルアセンブリ及び液体捕集筐体の概略部分断面図である。
【図４】図４は、本発明の一実施形態に係る高表面積材料を持つ液体捕集部を備えた液体サンプルホルダの概略断面図である。
【図５】図５は、本発明の一実施形態に係る二段階液体捕集部を備えた液体サンプルホルダの概略断面図である。
【図６】図６は、本発明の一実施形態に係るリモート第２段階セパレータを備えた液体サンプルホルダの概略断面図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、概して、サンプル材料からのガス収着及びガス脱離に関し、特には、ガス収着材料用の液体サンプルホルダに関する。
【０００２】
（関連出願）
本出願は、２００７年６月１５日に出願された米国仮特許出願（出願番号６０／９８７，２９６）に基づく優先権の利益を主張する。本明細書中、この関連出願の内容を参考として援用する。
【背景技術】
【０００３】
液体のガス収着特性を分析するため、又は、液体中に蓄積又は溶解したガスを利用するため、液体からガスを分離することが好ましい又は必要であることがある。例えば、水素ガス用の蓄積媒体として用いられる液体が当該技術分野において知られている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ガスがそのような液体蓄積媒体から脱着するとき、液体自身は、脱着ガスの流れに飛沫同伴し得たり、液体蓄積媒体を含む閉じ込め容器の外部へと移動し得る。このことは、非常に望ましくないことである。第１に、飛沫同伴液体は、放出されたガスを測定又は処理する分析その他の装置を汚染し得る。そのような装置のクリーニング、修理、及び／又は取り替えは、時間を浪費するものであって且つお金のかかる処理である。第２に、飛沫同伴液体が汚染された容器から取り除かれるとき、液体蓄積媒体は劣化する。それにより、液体の全体的なガス収着能力と液体上で実行されるガス収着分析の正確性とを低減させるが、これは、計り得ない量の飛沫同伴液体が取り除かれるからである。液体又は固体サンプルの成分が、ガス脱着中に揮発し、気相中、液体汚染容器の外部へ運ばれ、そして、汚染容器の外部及び／又は分析装置の内部で凝縮するとき、分析装置の汚染と液体又は固体サンプルの劣化とが発生し得る。
【０００５】
したがって、ガスが材料サンプルから脱着するとき、材料サンプルの液体部分又は蒸気部分が取り除かれることを防止する液体サンプルホルダが、当該技術分野には求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一実施形態は、ガスが材料サンプルから脱着されるとき、材料サンプルの液体又は蒸気部分が除去されることを防止する液体サンプルホルダの設計を提案するものである。液体サンプルホルダは、サンプル貯蔵部と液体捕集部とを含み、双方とも筐体に含まれており、ガス流路は、液体捕集部を通過して、サンプル貯蔵部を筐体の上部部分に位置するガスポートに流体連通結合するように構成されている。
【０００７】
開示された装置のひとつの効果は、液体材料サンプルの吸着テストが、液体材料サンプルの液体又は蒸気部分が吸着テスト装置を汚染することなく、実施され得ることである。
【０００８】
本発明の上記特徴が詳細に理解され得るように、上で簡単に要旨を説明した本発明のより具体的な説明を、その一部を添付の図面に示した実施形態を参照することにより提示する。しかし、添付の図面は本発明の典型的な実施形態のみを示すものであり、したがって、発明の範囲を限定するものと考えてはならず、本発明は同様の効果を有する他の実施形態を認め得るということに留意されたい。
【０００９】
明瞭化のため、複数の図面にわたって共通の同一の要素を示すために、可能な範囲で同一の参照番号を用いた。ある一実施形態の特徴をさらに説明することなく他の実施形態に組み込んでもよいものと考えている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の各実施形態は、作動流体が材料サンプルから脱着されるとき、サンプル貯蔵部から材料サンプルの液体又は蒸気部分が除去されることを防止する装置を企図しているものである。該装置は、サンプル貯蔵部と液体捕集部とを含み、双方とも１つの筐体内に含まれている。液体捕集部は、サンプル貯蔵部の上部に位置しており、そして、１つの流路は、液体捕集部を通過して、サンプル貯蔵部と筐体の上部に位置するガスポートとを流体連通結合するように構成されている。一実施形態では、液体捕集部はバッフルアセンブリを含んでいる。別の実施形態では、液体捕集部は、多孔性で網目状の高表面積材料を含んでいる。また別の実施形態では、液体捕集部は、第１段階としてのバッフルアセンブリと第２段階としての網目状の高表面積材料とを含んでいる。サンプル貯蔵部に含まれる材料サンプルと脱着温度及び脱着圧力とに基づいて、液体捕集部の構成は、それにしたがって、そのサンプルの液体成分及び／又は蒸気成分が筐体から出ていくことを防止するために選択され得る。それにより、材料サンプルから脱着された作動流体と材料サンプルとを分離する。
【００１１】
図１は、本発明の一実施形態に係る液体サンプルホルダの断面図を概略的に示している。液体サンプルホルダ１００は、筐体１０３内に含まれるサンプル貯蔵部１０１及び液体捕集部１０２を含んでいる。サンプル貯蔵部１０１は、大量のガスの収着及び脱着を可能とする液体材料サンプルを保持するように構成されている。ここで、ガス収着とは、材料サンプルに又は材料サンプルへ、ガスが、吸収、吸着、脱着、化学吸着、物理吸着、及び／又は溶解することであると定義する。液体捕集部１０２は、サンプル貯蔵部１０１上に位置しており、サンプル貯蔵部１０１中の材料サンプルから脱着された作動流体のための曲がった流路を作り、サンプル貯蔵部１０１において作動流体は気体又は超臨界的な液体であり得る。液体捕集部１０２における曲がった流路は、脱着された作動流体がガスポート１０６を介して筐体１０３から出ていくことを可能としながら、作動流体中の飛沫同伴液滴がガスポート１０６を介して筐体１０３から出ていくことを防止する。本発明の各実施形態は、飛沫同伴液体が、充分な運動量を伴って、ガスポート１０６を介して液体サンプルホルダ１００から出ていかないような液体捕集部１０２の各構成を企図している。液体捕集部１０２の異なる各構成は、図３Ａ、３Ｂ、４、５及び６を用いて下記に説明されている。液体捕集部１０２は、サンプル貯蔵部１０１の上に位置しているので、液体捕集部１０２によって捕集された飛沫同伴液体材料サンプルの一部又は全部は、下方に流れてサンプル貯蔵部１０１に戻る。
【００１２】
ガスポート１０６を除いて、筐体１０３は、封止された容器であって、ガス収着テストに関連する上昇温度及び圧力下においてさえ、気密及び真空気密となるように構築されている。そのために、筐体１０３は、該筐体１０３の構成部分間に、特別のシール部材及びシール表面を含むことができる。そのような特別のシール部材及びシール表面は当該技術分野において知られており、例えば、研磨されて金属表面に対して押しつけられた金属面シールガスケット、つまり、ＶＣＲ（登録商標）フィッテイング、ナイフ様のシールに対して押しつけられた柔らかい金属ガスケット、取り替え可能な使い捨てガスケット、オー（Ｏ）リングなどである。同様に、ガスポート１０６は、気密及び真空気密状態で、当該技術分野にて知られたＶＣＲ（登録商標）フィッティングなどの手段を用いて、ガス線やガス導管を介して外部の装置と流体連通結合するように構成されている。このように、サンプル貯蔵部１０１における材料サンプルから脱着された作動流体は、筐体１０３に向かって又は筐体１０３から外部に向かって生じる重大な漏れを全く発生させることのない状態、又はガスポート１０６との流体結合がなされた状態で、外部の装置へ導かれる。ガスポート１０６と流体結合がなされた外部の装置は、数ある中でも特に、シーベルト装置（Sieverts' device)又は他のガス収着分析装置、質量分析装置、ガスクロマトグラフを含んでいてもよい。筐体１０３に向かって又は筐体１０３から外部への少量の漏れでさえ、そういった装置によって実行される分析の正確性をかなり低下させ得るものである。
【００１３】
上記に照らして、筐体１０３は、収着テストの範囲内においてガス放出を生じず且つその収着テストの範囲内で生じる温度変化及び圧力変化に耐え得るステンレス鋼又は他の耐久材料から構成されている。その結果、一実施形態において、ガスポート１０６の開口部の表面積は、筐体１０３が１気圧よりも大きい圧力で保持されたときに漏れを避けることができるように、最小化されている。そのような実施形態では、筐体１０３の内部断面は、より大きな機械的強度のために円形状にでき、筐体１０３の長さの筐体１０３の内径に対する比は、１０対１か、それ以上であってもよい。
【００１４】
分解及びクリーニングの容易化のために、一実施形態における筐体１０３は、液体捕集筐体１１２及び貯蔵筐体１１１を含む、互いにネジ止めされる２つ又は３つの部品に分解され得る。そのような形態において、液体捕集筐体１１２及び貯蔵筐体１１１は互いにネジ止めされており、その接合面１０９にてシールが形成されている。液体捕集筐体１１２及び貯蔵筐体１１１は、図３Ａに示すように、雌雄ナット構成で互いにネジ止めされてもよい。代わりに、図１に示すように、第３の部品、つまり、セパレータ１０４が、液体筐体１１２と貯蔵筐体１１１との間のネジ結合に用いられてもよい。液体筐体１１２と貯蔵筐体１１１とは互いに、筐体１０３を構成するようにセパレータ１０４上にネジ止めされてもよい。
【００１５】
液体捕集筐体１１２及び貯蔵筐体１１１は、終板に溶接されたステンレス鋼からそれぞれ形成されている。代わりに、液体捕集筐体１１２及び貯蔵筐体１１１はそれぞれ単一の材料から機械加工されてもよい。当業者は、ここで説明されたように、筐体１０３のための他の製造方法をすぐに考案することができる。接合面１０９に形成されたシールは、高温及び高圧適用下、例えばＶＣＲ（登録商標）フィッティングなどに適した当該技術分野で知られた、他のシール部材及びシール表面を含んでもよい。液体捕集筐体１１２は、液体捕集部１０２の構成部材を含むように構成されている。貯蔵筐体１１１は、液体捕集筐体１１２と組み合わされたときサンプル貯蔵部１０１を形成する。
【００１６】
収着テストに先立って、材料サンプルは、通常、アルゴンパージしたグローブボックス又はその他の分離チャンバなどの制御された環境下で取り扱われることにより、雰囲気中の水分と他の汚染物質とから分離される。貯蔵筐体１１１は、筐体１０３の分離構造の要素であって、筐体１０３を構成するために液体捕集筐体１１２と共にすぐにネジ止めされ得るものである。このため、筐体１０３のこの単純なネジ止めデザインは、材料サンプルを貯蔵筐体１１１へ充填し、且つ、グローブボックス内に含まれている間に筐体１０３を続いて組み立てることを容易にしている。
【００１７】
一実施形態では、筐体１０３は、図１に示すように、フローリストリクター１０５を用いたセパレータ１０４を含んでいる。セパレータ１０４は、液体捕集部１０２の構造を補助し、サンプル貯蔵部１０１から液体捕集部１０２を分離し、そして、脱着ガスに飛沫同伴された液体サンプルを分離するための第１段階として機能できる。セパレータ１０４はまた、貯蔵筐体１１と液体捕集筐体１１２とがネジ止めされてアセンブリ筐体１０３を構成するようにネジ結合として機能できる。セパレータ１０４は、筐体１１３のための上述した材料と同じ材料から形成されてもよい。フローリストリクター１０５は、貯蔵部１０１から液体捕集部１０２への脱着ガスの流れを遅らせ、それにより、液体捕集部１０２へ浸入する飛沫同伴液体の量を低減させる。１つの実施形態では、フローリストリクター１０５は、当該技術分野において知られたフリットされた焼結金属フィルター又は金属フィルターガスケットのような、インラインフィルターである。そのような焼結金属フィルターの適切な材料成分及び穴サイズは、材料サンプル、作動流体、並びに脱着温度及び圧力に基づいて、当業者によってすぐに選択され得るものである。
【００１８】
一実施形態では、ガスポート１０６はまた、フローリストリクター１０７を含んでいる。フローリストリクター１０７は、液体捕集部１０２から筐体１０３の外部への脱着ガスの流れを遅らせ、それにより、飛沫同伴液体が筐体１０３から強制的に出ていく可能性を低減している。フローリストリクター１０７は、１つ又はそれ以上の小さい径の穴又はガスフィルターを含んでいてもよく、実質的には、上述したフローリストリクター１０５と同様である。
【００１９】
材料サンプルは、各テストの間中、液体サンプルホルダ１００の内部に保持されているので、複数のテストは、液体サンプルホルダ１００の分解又は取り替えを要することなく、同じ材料サンプルに対して実行されてもよい。このため、液体サンプルホルダ１００は、多くの異なる条件の下で、材料サンプルの収着特性テストを効果的に且つ経済的に行うことを容易にする。
【００２０】
一実施形態において、液体サンプルホルダ１００は、シーベルト装置又は燃料電池などの外部の分析装置又はガス利用装置に対して、ガスポート１０６を介して、直接接合してもよい。そのような実施形態において、液体サンプルホルダ１００は、加圧容器として機能する。代わりに、液体サンプルホルダ１００は、材料サンプルが充填された後に、加圧容器に挿入されてもよい。図２は、本発明の一実施形態に係る液体サンプルホルダを含むように構成された加圧容器アセンブリの分解図である。加圧容器アセンブリ２００は、圧力容器２１０、リデューサフィッティング（reducer fitting）２２０、及び分離バルブ２３０を含んでいる。明瞭化のために、圧力容器２１０及びリデューサフィッティング２２０の一部を断面で図２に示している。圧力容器２１０は、図１における液体サンプルホルダ１００と実質的に同様の液体サンプルホルダを含むように構成されたネジ付きフィッティング２１３及び内部空間２１２を含んでいる。一実施形態において、ネジ付きフィッティング２１３は、標準的な１インチのＶＣＲ（登録商標）のフィッティングであり、内径は０．７５インチである。別の実施形態では、圧力容器２１０の内部断面は、正方形、矩形、又は液体サンプルホルダに対応するように構成された他の形態である。圧力容器２１０は、液体サンプルホルダのための圧力容器として機能するように構成されており、それゆえ、高温及び高圧に耐えるように構成され且つガス放出の影響を受けないように耐久性のある材料で構成されている。その結果、一実施形態では、ネジ付きフィッティング２１３の開口部の表面積は、圧力容器２１０が大気圧よりも大きい圧力で保持されたとき漏れを回避するために最小化されている。そのような実施形態において、圧力容器２１０の内部断面は機械的強度のために円形状であってもよく、そして、圧力容器２１０の長さの圧力容器２１０の内径に対する比は、１０対１かそれ以上であってもよい。リデューサフィッテイング２２０は、ねじ付きフィッティング２１３と咬み合うように適合されたねじ付きフィッティング２２１と、溶接接続２２３などの気密接続によってねじ付きフィッティング２２１に機械的に結合された直径低減フィッティング２２２とを備えている。分離バルブ２３０は、分析装置又は他の外部装置から圧力容器２１０の流体連通状態の結合及び分離を行う。分離バルブ２３０は、ダイアフラムバルブ等の手動式又は自動式の閉鎖バルブであり、高圧適用下で無漏シーリングが実現するように構成されている。
【００２１】
加圧容器アセンブリ２００はまた、グローブボックス又は他の分離チャンバにおいて組み立て及び分解を容易に行えるように設計されている。なぜなら、単一のネジ付き結合の分離により、液体サンプルホルダへアクセスできるからである。加圧容器アセンブリ２００は、その内部に含まれる液体サンプルホルダ用の圧力容器として機能するので、そのような液体サンプルホルダの設計要件はあまり厳しいものではない。より軽い重さの液体サンプルホルダが有利であり、これは、液体サンプルホルダに含まれる材料サンプルの質量は、より軽い重さの液体サンプルホルダを用いて、より正確に測定されるからである。加えて、加圧容器２００への液体サンプルホルダの挿入は、液体サンプルホルダを構成する液体捕集筐体と貯蔵筐体との間に形成される例えば図１の接合面１０９におけるシールのような高圧シールの必要性をなくす。代わりに、加圧容器アセンブリ２００に要求される貼り直し可能な高圧シールのみが、ネジ付きフィッティング２２１と圧力容器２１０との間にある。
【００２２】
図３Ａは、本発明の一実施形態に係るバッフルアセンブリを持つ液体捕集部を備えた液体サンプルホルダの断面図を概略的に示している。バッフルアセンブリ３０１は、サンプルホルダ１０１に含まれる材料サンプルから脱着された作動流体のための曲がった流路を共に形成する複数のバッフル３０２を含んでいる。脱着プロセスは、エネルギーを要するものであって、かなりの泡立ちを生むもの、つまり、作動流体と材料サンプルとの２つ状態の混合であるので、材料サンプルの液滴は、作動流体に容易に飛沫同伴され得る。複数のバッフル３０２によって作られる曲がった流路は、液滴を作動流体から分離する。これは、作動流体に飛沫同伴された液滴がガスポート１０６を介して液体サンプルホルダ３００から出ていくことを防止する一方で、作動流体を液体サンプルホルダ３００から出ていかせることによって実現される。作動流体と飛沫同伴液的とが分離されるのは、図３Ｂ及び図３Ｃに示すように、サンプル貯蔵部１０１とガスポート１０６との間に設けられた遠回りの流路によると共に、液滴の流れ方向とは実質的に反対方向に向いた複数の表面の位置取りによるものである。
【００２３】
図３Ｂは、本発明の一実施形態に係る単一のバッフル３０２の等尺性の図である。バッフル３０２は、上部傾斜表面３１０、少なくともひとつのガス流開口部３２０、及び下部表面３３０を含んでいる。図３Ｃは、本発明の一実施形態に係るバッフルアセンブリ３０１及び液体捕集筐体１１２の概略部分断面図である。曲がった流路３５０は、図示された連続するガス流開口部３２０を追従することにより、各バッフル３０２の周りを通過している。上記に見られるように、各ガス流開口部３２０は、隣り合う各ガス流開口部３２０に対して、少なくとも１０°、例えば９０°、１３５°、１８０°、その他の角度の角変位を持って位置取りされている。このように、隣り合う２つのガス流開口部３２０は互いに並ぶことはなく、且つ、サンプル貯蔵部１０１とガスポート１０６との間を真っ直ぐ通るガス流路は存在していない。代わりに、１つのバッフル３０２のガス流開口部３２０を通過する飛沫同伴液滴は、次のバッフル３０２の下部表面３３０に真っ直ぐ進んでぶつかる。上部傾斜表面３１０は、液滴がサンプル貯蔵部１０１の下方に向かって流れ戻るように方向付けられている。バッフル３０２の上部傾斜表面３１０上に集められた液滴をバッフル３０２のガス流開口部３２０に向かって方向付けるために、図示するような下向きの角度が存在する限り、上部傾斜表面３１０に対して特定の角度が要求されるものではない。
【００２４】
動作中、液体サンプルホルダ３００に充填された材料サンプルの質量は、充填の前後の液体サンプルホルダ３００の重さを計ることによって決定される。その結果、材料サンプルの全ての液体小滴が貯蔵室１０１へ完全に流れ戻ることは、液体サンプルホルダ３００の適切な動作にとって必ずしも必要のないことである。材料サンプルの元々の質量が液体サンプルホルダ３００の内部のどこか、つまり、貯蔵室１０１及び／又は液体捕集部１０２内、に含まれている限り、材料サンプルの全体の質量は作動流体で占められ得るものであって且つ材料サンプルは液体サンプルホルダ３００に接続された装置を汚染し得ない。
【００２５】
図４は、本発明の一実施形態に係る多孔性の高表面積材料４０１を持つ液体捕集部を備えた液体サンプルホルダ４００の断面図を示している。多孔性の高表面積材料４０１は、例えば３００℃又はそれよりも大きい収着テストの典型的な上昇温度において、作動流体と相性のよい如何なる材料であってもよい。多孔性の高表面積材料４０１の物理編成は、多孔性の網目状、粉末状、単一の物質の塊、又は液体捕集筐体１１２を実質的に充填する他の高表面積配置であってもよい。多孔性の高表面積材料は多孔性であるので、脱着された作動流体のための流路は、多孔性の高表面積材料を真っ直ぐ通過する。このようにして、作動流体における飛沫同伴液滴は、作動流体がガスポート１０６から出る前に捕集される。加えて、多孔性の高表面積材料４０１は、飛沫同伴液体の捕集を高めるために吸収材料及び／又は吸着材料を含んでもよい。作動流体のための流路は、多孔性の高表面積材料４０１を真っ直ぐ通過するので、小さすぎて作動流体に対して充分な運動量を持たず、このため、例えば図３Ａ〜３Ｃのバッフルアセンブリ３０１のようなバッフルアセンブリによって除去されないかもしれない液滴を含む微少液滴は、作動流体から除去されるかもしれない。そのような液滴は、径が１０ミクロン台かそれよりも小さいが、それらの液滴は完全に作動流体に飛沫同伴しているので、バッフルを通過する際バッフルアセンブリの表面にぶつからないかもしれない。
【００２６】
一実施形態では、多孔性の高表面積材料４０１は、スチール、コットン、又は、ポリマーウール又はポリマーメッシュといった不活性材料から構成されてもよい。別の実施形態では、多孔性の高表面積材料４０１は、網目状の１つ又はそれ以上の繊維状の材料、１つ又はそれ以上の層としてフェルト材料が凝集粘着されたものか、バルク構成に緩く押しつけられたものであってもよい。繊維状の材料は、セラミック、ポリマー、植物、及び／又はガラス繊維を含んでもよい。一実施形態では、多孔性の高表面積材料４０１は、数ある中でも特に、アンモニア、アルコール、一酸化炭素、ボラン、シラン、及び揮発性の炭化水素を含む材料サンプルから放出された揮発性の汚染物質の吸着及び／又は化学反応を起こすように選択された材料を含んでいる。多孔性の高表面積材料４０１の一部又は全部を構成してもよい化学的反応吸収材料及び吸着材料は、活性炭素、ゼオライト、塩、ナノカーボン材料、有機金属組成などを含んでいる。
【００２７】
図５は、本発明の一実施形態に係る二段階液体捕集部５０１を備えた液体サンプルホルダ５００の断面図を概略的に示している。二段階液体捕集部５０１は、図示するように液体捕集筐体１１２に収容されており、バッフルアセンブリ５０４と高表面積材料５０５とを含んでいる。バッフルアセンブリ５０４は、構成において図３Ａのバッフルアセンブリ３０１と実質的に同様である。バッフルアセンブリ５０４は作動流体からより大きな液滴を除去し、それゆえ、液滴除去の第１段階として機能する。高表面積材料５０５は、構成において図４の多孔性の高表面積材料４０１と実質的に同様である。高表面積材料５０５は、作動流体に残存しているより小さな液滴を除去し、それゆえ、液滴除去の第２段階として機能する。一実施形態において、高表面積材料５０５は、作動流体から揮発性の汚染物質、つまり、材料サンプルの揮発性成分を除去するために選択された吸着材料及び／又は化学的反応材料を含んでいる。
【００２８】
一実施形態において、液体サンプルホルダは、脱着された作動流体からの汚染物質の除去を強化するためにリモート第２段階セパレータを含んでもよい。図６は、本発明の一実施形態に係るリモート第２段階セパレータ６５０を備えた液体サンプルホルダ６００の断面図を概略的に示している。リモート第２段階セパレータ６５０は、多孔性の高表面積材料４０１を含むと共に輸送ライン６０５によって液体捕集筐体１１２のガスポート１０６に流体連通結合されている。筐体６１２は、構成において図１の筐体１０３と実質的に同様である。リモート第２段階セパレータ６５０は、筐体１０３と熱的に分離されているので、筐体６１２及び多孔性の高表面積材料４０１は、収着及び脱着テストの一部として上昇するかもしれない筐体１０３内の温度と異なる温度にて保持され得る。一実施形態では、リモート第２段階セパレータ６５０は、筐体６１２及び多孔性の高表面積材料４０１の温度をさらに低減させるための冷却コイル６０６を含んでいる。別の実施形態では、リモート第２段階セパレータ６５０は、冷却液体又は冷却ガス中に含まれるようにしてもよい。筐体６１２及び多孔性の高表面積材料４０１が筐体１０３内の温度よりも実質的に低い温度で保持されている状態で、多孔性の高表面積材料４０１は、作動液体に含まれる揮発性の汚染物質のための効果的な凝縮表面として機能してもよい。これは、多孔性の高表面積材料４０１が作動液体と接触する大変大きい表面積を有すると共に、作動流体が相対的に低い速度で多孔性の高表面積材料４０１を通過するからである。
【００２９】
動作中、作動流体からのより大きな液滴の分離は、図３Ａ〜３Ｃを用いて上述したように、バッフルアセンブリ３０１において行われる一方で、より小さな液滴及び／又は揮発性の汚染物質は、リモート第２段階セパレータ６５０によって作動流体から除去される。一実施形態では、多孔性の高表面積材料４０１はまた、作動流体から揮発性の汚染物質を除去するために選択された吸着材料及び／又は化学的反応材料を含んでいる。このため、リモート第２段階セパレータ６５０は、作動流体から汚染物質を熱的に、化学的に、及び機械的に除去してもよい。化学反応材料は、一旦使い果たされると、リモート第２段階セパレータ６５０から容易に除去され得るものであって且つ連続するテスト用に取り替えられ得る。ある実施形態では、リモート第２段階セパレータ６５０は、作動流体に飛沫同伴された微少液滴を捕集するための一又はそれ以上のフィルター６０７を含んでおり、リモート第２段階セパレータ６５０へ浸入する作動流体の速度を低下させ、そして、例えば多孔性の高表面積材料４０１によって放出される繊維のような微粒子材料が筐体６１２から出ていくことを防止する。
【００３０】
多くのガス収着用の材料サンプルは、一定の汚染物質の微少濃度に曝されることでダメージを受け得る。例えば、金属水素化物は、ｐｐｍレベルの水分濃度又は酸素濃度によって不活性化され得、サンプルの表面に吸着バリアを作り出すと共にいかなる連続する吸着及び脱着テストを大いに不正確にする。一実施形態では、リモート第２段階セパレータ６５０は、作動ガスがサンプル貯蔵部１０１における材料サンプルへ運ばれるとき、該作動ガスを純化するために用いられてもよい。このように、汚染された作動流体によって引き起こされる材料サンプルに対するダメージは避けられ得る。このため、液体サンプルホルダ６００は、固体材料サンプルの収着及び脱着テストにもまた有利に用いることもできる。
【００３１】
上記説明は本発明の実施形態に向けられたものであるが、本発明の他の実施形態及びさらなる実施形態を、本発明の基本的な範囲から逸れることなく考えてもよく、本発明の範囲は特許請求の範囲により決定されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る液体サンプルホルダの概略断面図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に係る液体サンプルホルダを含むように構成された加圧容器アセンブリの分解図である。
【図３Ａ】図３Ａは、本発明の一実施形態に係るバッフルアセンブリを持つ液体捕集部を備えた液体サンプルホルダの概略断面図である。
【図３Ｂ】図３Ｂは、本発明の一実施形態に係る単一のバッフルの等尺性の図である。
【図３Ｃ】図３Ｃは、本発明の一実施形態に係るバッフルアセンブリ及び液体捕集筐体の概略部分断面図である。
【図４】図４は、本発明の一実施形態に係る高表面積材料を持つ液体捕集部を備えた液体サンプルホルダの概略断面図である。
【図５】図５は、本発明の一実施形態に係る二段階液体捕集部を備えた液体サンプルホルダの概略断面図である。
【図６】図６は、本発明の一実施形態に係るリモート第２段階セパレータを備えた液体サンプルホルダの概略断面図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体サンプルを保持するように構成されたサンプル貯蔵部と、
前記サンプル貯蔵部を囲むと共に、作動流体を前記サンプル貯蔵部に保持された前記液体サンプルに届けるように構成された開口部を含む筐体と、
前記筐体内に含まれ、前記サンプル貯蔵部の上に配置された液体捕集部と、
前記液体捕集部を通じる流路を規定すると共に、前記作動流体が前記液体サンプルに届くように、前記サンプル貯蔵部を前記液体サンプルホルダの前記開口部に流体連通結合する導管とを備えている、液体サンプルホルダ。
【請求項２】
ネジ結合により、前記液体捕集部と前記サンプル貯蔵部とを機械的に接続している、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項３】
前記ネジ結合にて前記液体捕集部と前記サンプル貯蔵部とを機械的に接続することによって形成された真空気密高圧シールをさらに備えている、請求項２に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項４】
前記流路に配置されたフローリストリクターをさらに備えている、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項５】
前記フローリストリクターは、前記流路における前記サンプル貯蔵部と前記液体捕集部との間に配置されている、請求項４に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項６】
前記フローリストリクターは、前記開口部に配置されている、請求項４に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項７】
前記フローリストリクターは、インラインガスフィルターを備えている、請求項４に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項８】
前記液体捕集部は、複数のバッフルを備えており、
前記複数のバッフルの各々が有するガス流開口部は、隣り合う前記バッフルの前記ガス流開口部に対して少なくとも１０°傾いた位置に設けられている、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項９】
前記液体捕集部は、多孔性の高表面積材料を備えている、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１０】
前記多孔性の高表面積材料は、前記液体貯蔵部に含まれる前記液体サンプルから放出された揮発性の汚染物質と反応するように選択された化学反応材料を備えている、請求項９に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１１】
前記多孔性の高表面積材料は、吸収材料又は収着材料を備えている、請求項９に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１２】
多孔性の高表面積材料を含むと共に、前記開口部に流体連通結合されている２段階セパレータをさらに備えている、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１３】
前記多孔性の高表面積材料は、前記液体貯蔵部に含まれる前記液体サンプルから放出された揮発性の汚染物質と反応するように選択された化学反応材料を備えている、請求項１２に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１４】
前記２段階セパレータは、前記筐体から熱的に分離されていると共に、前記筐体内よりも低い温度にて保持されるように構成されている、請求項１２に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１５】
前記筐体を封止して含むように構成されていると共に、単一のネジ結合によって外部装置と前記筐体とを流体連通結合するように構成されている圧力容器をさらに含んでいる、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１６】
液体サンプルを含むように構成されたサンプル貯蔵部と、
前記サンプル貯蔵部の上に配置されていると共に、ネジ結合により前記サンプル貯蔵部と機械的に接合されている液体捕集部と、
前記液体捕集部を通じる流路を規定すると共に、作動流体が前記液体サンプルに届くように、前記サンプル貯蔵部を前記液体サンプルホルダの開口部に流体連通結合する導管とを備えている、液体サンプルホルダ。
【請求項１７】
前記ネジ結合にて前記液体捕集部と前記サンプル貯蔵部とを機械的に接続することによって形成された真空気密高圧シールをさらに備えている、請求項１６に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１８】
前記液体捕集部は、複数のバッフルを備えており、
前記複数のバッフルの各々が有するガス流開口部は、隣り合う前記バッフルの前記ガス流開口部に対して少なくとも９０°傾いた位置に設けられている、請求項１６に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１９】
前記液体捕集部は、多孔性の高表面積材料を備えている、請求項１６に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項２０】
多孔性の高表面積材料を含むと共に、前記開口部に流体連通結合されている２段階セパレータをさらに備えている、請求項１６に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１】
液体サンプルを保持するように構成されたサンプル貯蔵部と、
前記サンプル貯蔵部を囲むと共に、作動流体を前記サンプル貯蔵部に保持された前記液体サンプルに届けるように構成された開口部を含む筐体と、
前記筐体内に含まれ、前記サンプル貯蔵部の上に配置された液体捕集部と、
前記液体捕集部を通じる流路を規定すると共に、前記作動流体が前記液体サンプルに届くように、前記サンプル貯蔵部を前記液体サンプルホルダの前記開口部に流体連通結合する導管とを備えている、液体サンプルホルダ。
【請求項２】
ネジ結合により、前記液体捕集部と前記サンプル貯蔵部とを機械的に接続している、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項３】
前記ネジ結合にて前記液体捕集部と前記サンプル貯蔵部とを機械的に接続することによって形成された真空気密高圧シールをさらに備えている、請求項２に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項４】
前記流路に配置されたフローリストリクターをさらに備えている、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項５】
前記フローリストリクターは、前記流路における前記サンプル貯蔵部と前記液体捕集部との間に配置されている、請求項４に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項６】
前記フローリストリクターは、前記開口部に配置されている、請求項４に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項７】
前記フローリストリクターは、インラインガスフィルターを備えている、請求項４に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項８】
前記液体捕集部は、複数のバッフルを備えており、
前記複数のバッフルの各々が有するガス流開口部は、隣り合う前記バッフルの前記ガス流開口部に対して少なくとも１０°傾いた位置に設けられている、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項９】
前記液体捕集部は、多孔性の高表面積材料を備えている、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１０】
前記多孔性の高表面積材料は、前記液体貯蔵部に含まれる前記液体サンプルから放出された揮発性の汚染物質と反応するように選択された化学反応材料を備えている、請求項９に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１１】
前記多孔性の高表面積材料は、吸収材料又は収着材料を備えている、請求項９に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１２】
多孔性の高表面積材料を含むと共に、前記開口部に流体連通結合されている２段階セパレータをさらに備えている、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１３】
前記多孔性の高表面積材料は、前記液体貯蔵部に含まれる前記液体サンプルから放出された揮発性の汚染物質と反応するように選択された化学反応材料を備えている、請求項１２に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１４】
前記２段階セパレータは、前記筐体から熱的に分離されていると共に、前記筐体内よりも低い温度にて保持されるように構成されている、請求項１２に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１５】
前記筐体を封止して含むように構成されていると共に、単一のネジ結合によって外部装置と前記筐体とを流体連通結合するように構成されている圧力容器をさらに含んでいる、請求項１に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１６】
液体サンプルを含むように構成されたサンプル貯蔵部と、
前記サンプル貯蔵部の上に配置されていると共に、ネジ結合により前記サンプル貯蔵部と機械的に接合されている液体捕集部と、
前記液体捕集部を通じる流路を規定すると共に、作動流体が前記液体サンプルに届くように、前記サンプル貯蔵部を前記液体サンプルホルダの開口部に流体連通結合する導管とを備えている、液体サンプルホルダ。
【請求項１７】
前記ネジ結合にて前記液体捕集部と前記サンプル貯蔵部とを機械的に接続することによって形成された真空気密高圧シールをさらに備えている、請求項１６に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１８】
前記液体捕集部は、複数のバッフルを備えており、
前記複数のバッフルの各々が有するガス流開口部は、隣り合う前記バッフルの前記ガス流開口部に対して少なくとも９０°傾いた位置に設けられている、請求項１６に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項１９】
前記液体捕集部は、多孔性の高表面積材料を備えている、請求項１６に記載の液体サンプルホルダ。
【請求項２０】
多孔性の高表面積材料を含むと共に、前記開口部に流体連通結合されている２段階セパレータをさらに備えている、請求項１６に記載の液体サンプルホルダ。
【図１】
【図２】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図３Ｃ】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図３Ｃ】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００９−１２２０９７（Ｐ２００９−１２２０９７Ａ）
【公開日】平成２１年６月４日（２００９．６．４）
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願２００８−２７５２６９（Ｐ２００８−２７５２６９）
【出願日】平成２０年１０月２７日（２００８．１０．２７）
【出願人】（５０８１０８６０４）ハイ−エナジー エルエルシー (5)
【氏名又は名称原語表記】ＨＹ−ＥＮＥＲＧＹ ＬＬＣ
【住所又は居所原語表記】８４４０ Ｃｅｎｔｒａｌ Ａｖｅｎｕｅ，Ｓｕｉｔｅ ２Ｂ Ｎｅｗａｒｋ，ＣＡ ９４５６０ ＵＳＡ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年６月４日（２００９．６．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２７５２６９（Ｐ２００８−２７５２６９）
【出願日】平成２０年１０月２７日（２００８．１０．２７）
【出願人】（５０８１０８６０４）ハイ−エナジー エルエルシー (5)
【氏名又は名称原語表記】ＨＹ−ＥＮＥＲＧＹ ＬＬＣ
【住所又は居所原語表記】８４４０ Ｃｅｎｔｒａｌ Ａｖｅｎｕｅ，Ｓｕｉｔｅ ２Ｂ Ｎｅｗａｒｋ，ＣＡ ９４５６０ ＵＳＡ
【Ｆターム（参考）】
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