滑剤を含むセルロース繊維−プラスチック組成物
本発明は押出可能な化合物、押出法、およびポリマーと、セルロース繊維と、エトキシ化ヒダントインのエステル、エトキシ化ソルビトールまたはソルビタンのエステル、または各々のアルカノイル基に８〜１４の炭素原子を含むＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類から成る群より選択された少なくとも１つの滑剤を含む押出製品を対象とする。本発明により製造された押出製品は通常の木材製品と類似している。本発明はさらに、８〜１４の炭素原子を各々のアルカノイル基に独立に含み、９０〜１５０μｍ、好ましくは１２０〜１４０μｍの粒径をもつＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類のポリマー−セルロース繊維組成物中の滑材としての使用を対象とする。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
本発明はＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類ベースの滑材を含むポリマーセルロース繊維組成物に関する。さらに押出ポリマーセルロース繊維組成物を調製する方法および前記方法による押出組成物に関する。本発明の他の目的はある種のＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類のポリマーセルロース繊維組成物中の滑材としての使用である。
【０００２】
木材のコスト上昇および成木の減少にともない、現在では将来に向かって永く継続する良質の木材代用品を探す必要がある。加えて、良質の代替木材はシロアリによる破壊および木材腐敗を受けにくいため、木材よりも耐久性があり、より長持ちする。
【０００３】
過去数年来、ポリマー-木材複合材料の使用のための成長市場が、デッキ、窓、フェンス、自動車インテリアやパレットのような応用で伝統的な固形木材製品に代わって浮かび上がっている。高品質のポリマー−木材複合材を実現する１つの鍵はポリマーマトリクス中でのセルロース繊維の完全な分散である。これを達成するために、ポリエチレン−木材デッキの多くの主要な製造者は、滑剤が不可欠であることに気づいている。
【０００４】
農業残渣は穀物が収穫された後に畑に残る植物の一部である。このような残渣の例は、これに限られないが、小麦、カラスムギ、米、およびとうもろこしを収穫した後に畑に残された植物の一部（たとえば藁）を含む。収穫後、農業残渣は通常、焼却または堆肥として地面に鋤き込まれる。焼却や鋤き込みの代わりに、これらの一年生刷新のリグノセルロース繊維およびリグノセルロース類は、非木材繊維複合材製品の繊維源としての用途に傑出した潜在能力をもっている。
【０００５】
ＵＳ ６，０１１，０９１は６０〜７０重量％のセルロース材料、３０〜４０重量％のポリ塩化ビニル材料および４重量％以下の極性熱硬化性材料を含むセルロース複合材を教示している。カルシウムステアリン酸塩、エステル、パラフィンワックスおよびアミドワックスのような普通の商用滑剤を使うことができる。しかしながら、塩化ビニルベースの熱可塑性材は通常オレフィンベースの熱可塑性材よりも処理が難しい。
【０００６】
ＵＳ ６，０６６，６８０はポリマー樹脂および木粉粒子を含む成形性プラスチックで形成された押出複合材を記載している。２段階プロセスを教示しており、木粉粒子を樹脂によってカプセル化してペレット化し、次にペレット片を追加の樹脂および発泡剤と混合する。ステアリン酸、ステアリン酸カルシウム、エステルワックス、およびＡＣ-６２９酸化ポリエチレンワックスのような滑材が含まれるだろう。
【０００７】
記載されているポリマー樹脂はポリ塩化ビニル、塩素化ポリ塩化ビニルおよびポリスチレンである。
【０００８】
ＵＳ ６，０１１，０９１の継続出願であるＵＳ ６，１０３，７９１は、５０〜６５重量％のセルロース材料、２５〜３０重量％のポリ塩化ビニルおよび４重量％以下の極性熱硬化性材料を含むセルロース複合材を開示している。これらの複合材は向上した耐候性をもつと考えられている。また、それらは接着剤または拘束層の必要なしに木材によく粘着するようである。
【０００９】
それゆえに、現在の必要性は、市販されている現在の製品よりもより良い耐侯性および寸法安定性をもつ容易に加工できるポリマーをベースとした優れたポリマー−木材複合材にある。
【００１０】
この発明はセルロース繊維と混合した高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）と、各々のアルカノイル基に８〜１４の炭素原子を独立に含むＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類を含む滑剤とを含む押出可能な、および押出ポリマー−セルロース繊維組成物を対象としている。本発明の組成物は総組成物の重量ベースで、７０〜３０重量％、好ましくは６０〜４０重量％のセルロース繊維を含み、３０〜７０重量％および好ましくは４０〜６０重量％のポリマーと混合される。各々のアルカノイル基に８〜１４の炭素原子を独立に含むＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物は、木材に用いられる現在のエチレンビスステアラミド（ＥＢＳ）／亜鉛ステアリン酸塩（ＺｎＳｔ）ブレンドよりも良い滑剤であることが明らかになっている。
【００１１】
先行技術のＥＢＳ／ＺｎＳｔブレンドに対するこれらの滑剤の利点は与えられた押出トルクにおける増大した出力、押出機の低い温度、押出プロファイルの向上した寸法安定性、および押出プロファイルの向上した外観である。本発明の組成物に用いられる滑剤はプラスチックブレンドの内部および外部滑性を向上させる。内部滑性はポリマー中の強化充填剤の分散を増強し、したがって物理特性を向上させ押出機出力を増大させる。外部滑性の主な利益は、ダイを通して押出可能な組成物を動かすために必要な力を低減することによって、押出品表面の外観を向上させることである。
【００１２】
組成物は総組成物の重量ベースで１〜７重量％の滑剤を含む。好ましい実施形態はＨＰＤＥ／松複合材の場合に２〜４重量％の滑材、およびＨＰＤＥ／樫複合材の場合に３〜６重量％の滑材を含む。
【００１３】
Ｎ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物は８〜１４の炭素原子をもつカルボン酸類の混合物、またはそれらの誘導体たとえば酸塩化物または酸無水物から誘導されるだろう。それゆえに各々のＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン分子の２つのアルカノイル基は、同じでも異なっていてもよく、各々の成分の相対比率はカルボン酸出発物質に依存する。
【００１４】
好ましくは、滑材は少なくとも１つのアルカノイル基に１２の炭素原子を含むＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミンを少なくとも１つ含む。
【００１５】
より好ましくは、滑剤中のＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物はそれぞれ８、１０，１２および１４の炭素原子をもつ各々のカルボン酸の少なくとも１つを含むカルボン酸出発物質の組成に対応する、それらのアルカノイル基の少なくとも１つに、それぞれ８、１０，１２および１４の炭素原子を含む各々のＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の少なくとも１つを含む。
【００１６】
最も好ましくは、Ｎ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン混合物中で最も豊富なアルカノイル基が、主な成分としてＣ１２カルボン酸、たとえばラウリン酸を含む、カルボン酸出発物質に対応する１２の炭素原子を含むアルカノイル基である。
【００１７】
好ましい実施形態で、滑剤は室温下で固体であり、その粒子径が９０〜１５０μｍ、より好ましくは１２０〜１４０μｍである。
【００１８】
押出中、加熱速度１００℃／ｍｉｎでの滑剤の有効融点は好ましくは１６０℃未満である。
【００１９】
本発明の組成物に用いられているポリマーは好ましくは、これに限定されないが、たとえばＨＤＰＥ、ＬＤＰＥ，ＬＬＤＰＥ、ＵＨＭＷＰＥ、ポリプロピレン（単独重合体および共重合体）、ＰＶＣ、およびこれらの組み合わせのようなポリオレフィンおよびポリビニル化合物を含むバージンポリマーである。特に好ましいポリオレフィンは高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）である。適切なＨＤＰＥは、たとえば、「ベアフット」（無添加）反応器粉体、たとえば、Ｅｑｕｉｓｔｅｒ（登録商標），Ｐｅｔｒｏｔｈｅｎｅ（登録商標），０．４メルトインデックス（ＭＩ）をもつＬＢ０１００−００として入手できる。このポリオレフィンはテキサス州、ヒューストンのＥｑｕｉｓｔｅｒ（登録商標）Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ＬＰの製品である。
【００２０】
様々なセルロース繊維を本発明の方法に用いることができる。例証となるセルロース繊維は、これに限定されないが、たとえば木材や木材製品、木材パルプ繊維；綿からの、藁および草たとえば米およびエスパルトからの、サトウキビおよび葦たとえばき殻からの、竹からの、靭皮繊維をもつ茎たとえば黄麻、亜麻、ケナフ、インド大麻、リネンおよびラミーからの、ならびに葉繊維たとえばマニラ麻およびシザル麻からの非木材製紙繊維を含む。１つ以上のセルロース繊維を用いてもよい。好ましくは、用いられるセルロース繊維は木材起源である。適切な木材源は軟木源たとえば松、トウヒ、およびモミ、ならびに硬木源たとえば樫、楓、ユーカリ、ポプラ、ブナおよびハコヤナギを含む。
【００２１】
セルロース繊維は農業廃棄物を含んでいてもよい。例は、これに限定されないが、藁、トウモロコシの茎、米の籾殻、小麦、大麦およびカラス麦の籾殻、ココナッツ殻、ピーナッツ殻、クルミ殻、黄麻、麻、きび殻、竹、亜麻、およびケナフ、およびこれらの組み合わせを含む。
【００２２】
セルロース繊維を種々のスクリーン、たとえば３０-メッシュまたは４０-メッシュスクリーンを通して篩い分けし、様々な径の繊維を得てもよい。本発明の組成物に用いられる繊維の径は１０〜１００メッシュ、好ましくは４０〜１００メッシュの範囲である。
【００２３】
本発明の組成物に用いられる木粉は軟木および硬木ならびにこれらの組み合わせを含む。好ましい木粉は樫および松であり、それぞれ、ウィスコンシン州、スコフィールドのＡｍｅｒｉｃａｎ Ｗｏｏｄ Ｆｉｂｅｒｓから樫４０３７（４０メッシュ）および松４０２０５０（４０メッシュ）として入手できる。他の好ましい木粉は楓である。
【００２４】
好ましくは、本発明のポリマーセルロース繊維組成物は６０〜４０重量％のセルロース繊維を含む。
【００２５】
好ましい実施形態において、本発明のポリマー−セルロース繊維組成物は２〜４重量％の滑剤を含み、ポリマーは高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維は松の木粉である。
【００２６】
他の好ましい実施形態において、本発明のポリマー−セルロース繊維組成物は３〜６重量％の滑剤を含み、ポリマーは高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維は樫の木粉である。
【００２７】
好ましくは、本発明のポリマー−セルロース繊維組成物は４０〜６０重量％のポリマーを含む。
【００２８】
本発明のポリマー−セルロース繊維組成物はさらに、組成物において有利に存在していてもよい添加剤たとえばカップリング剤、相溶化剤、または混合剤を含んでいてもよい。これらの添加剤は材料の物理的、機械的、熱的特性の向上を達成するために、組成物の総重量ベースで０．０１〜２０重量％、好ましくは０．１〜１０重量％、最も好ましくは０．２〜５重量％の量で存在していてもよい。好ましい相溶化剤はマレイン化ポリプロピレンである。他の好ましい相溶化剤はマレイン化ＨＤＰＥである。
【００２９】
特に好ましい添加剤は滑石であり、組成物の総重量ベースで２〜１０％の量で存在してもよい。
【００３０】
他の添加剤を用いることができ、粘性安定剤、無機充填剤、加工補助剤、および着色剤を含む。
【００３１】
Ｎ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類は各々のアルカノイル基に８〜１４の炭素原子を独立に含み、以下の構造式をもつ。
【化１】
【００３２】
ここで各々の-Ｃ（＝Ｏ）Ｒ部分は８〜１４の炭素原子を含み、Ｒ’はＨまたはＣ１-８アルキルである。好ましいＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類は、Ｎ，Ｎ’-ビスオクタノイルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’-ビスデカノイルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’-ビスドデカノイルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’-ビステトラデカノイルエチレンジアミンおよびこれらの組み合わせである。
【００３３】
本発明の固形滑剤は噴霧冷却または小球化して、９０〜１５０μｍ、好ましくは１２０〜１４０μｍの径範囲をもつ粒子を形成することができる。これらの粒子はポリマー−セルロース繊維複合材に混入した場合により低い有効融点をもつこと、および複合材はより大きな粒径をもつ滑剤でできた複合材と対比してより速い速度で押出すことができることがわかっている。先述の粒径範囲内の固形滑剤の使用は、より均一な押出プロファイルの複合材をもたらす。噴霧冷却工程において、材料を融点を超えて加熱し、それから噴霧された細滴の固化を引き起こす冷却空気流内に噴霧する。
【００３４】
本発明の他の実施形態は、ポリマー−セルロース複合材を調製する方法であり、以下の工程を含む。
【００３５】
ａ）３０〜７０重量％のポリマーと、７０〜３０重量％のセルロース繊維と、各々のアルカノイル基に８〜１４の炭素原子をもつＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物を含む１〜７重量％の滑剤との混和物を形成し、
ｂ）工程（ａ）で得られた混合物を２重量％未満の水分レベルまで乾燥し、
ｃ）工程（ｂ）で得られた混合物を１７０℃以下の温度での押出し、
ｄ）押出プロファイルを冷却チャンバーを通過させ、
ｅ）押出材を切断して、収集する。
【００３６】
乾燥工程（ｂ）は、たとえば、１０〜１６時間の間、１００〜１２０℃の温度下、６８０〜７２０ｍｍＨｇの真空度で実施し、組成物の総重量ベースで２重量％未満の水分（水）含有量を得る。
【００３７】
工程（ｄ）の冷却チャンバーは有利には複数のウォータースプレーを備えているであろう。
【００３８】
本発明の方法におけるセルロース繊維は好ましくは、樫、松および楓木材、藁、ともろこし茎、米の籾殻、小麦、大麦およびカラス麦の籾殻、ココナッツ殻、ピーナッツ殻、クルミ殻、黄麻、麻、きび殻、竹、亜麻、ケナフ、およびあらゆる前記のもののあらゆる組み合わせから成る群より選択される。
【００３９】
セルロース繊維は好ましくは径が１０〜１００メッシュまで変化する繊維の混合物であることがわかっている。
【００４０】
本発明の方法におけるポリマーは好ましくは高密度ポリエチレンである。
【００４１】
本発明の方法におけるポリマー−セルロース繊維組成物は好ましくは６０〜４０重量％のセルロース繊維を含む。
【００４２】
本発明の方法におけるポリマー−セルロース繊維組成物は好ましくは４０〜６０重量％のポリマーを含む。
【００４３】
本発明の方法の好ましい実施形態において、ポリマー−セルロース繊維組成物は２〜４重量％の滑材を含み、ポリマーは高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維は松の木粉である。
【００４４】
本発明の方法の他の好ましい実施形態において、ポリマー-セルロース繊維組成物は３〜６重量％の滑材を含み、ポリマーは高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維は樫の木粉である。
【００４５】
本発明のさらに他の実施形態は、上記した方法によって調製された押出組成物である。
【００４６】
押出しに加えて、この発明の組成物は射出形成して、商業的に使用できる製品を生産してもよい。結果として生じる製品は、木材に似た外観をもち、鋸引き、鑢がけ、成形、挽き、締めおよび／または仕上げを自然木と同じやり方で実施できるであろう。シロアリ攻撃と同様に腐敗および腐食に対して耐性があり、たとえば、家の内側または外側の装飾成形品、写真のフレーム、家具、ポーチデッキ、窓成形品、窓部材、ドア部材、屋根システムおよび他のタイプの構造構材として使われてもよい。
【００４７】
本発明のさらに他の実施形態は、下記式をもつ化合物の混合物の使用であり、
【化１】
【００４８】
ここで各々の-Ｃ（＝Ｏ）Ｒ部分は独立にＣ８-14アルカノイルであり、Ｒ’はＨまたはＣ１-8アルキルであり、９０〜１５０μｍ、好ましくは１２０〜１４０μｍの粒径範囲をもち、ポリマー−セルロース繊維組成物中の滑剤としての使用である。
【００４９】
好ましい使用において、-Ｃ（＝Ｏ）Ｒ部分はカプリロイル（オクタノイル）、カプリノイル（デカノイル）、ラウロイル（ドデカノイル）およびミリストイル（テトラデカノイル）から成る群より独立に選択される。
【００５０】
滑剤粒子の調製
滑剤を１６０〜１８０℃の温度および２３４４〜２４１３ｋｐａ（３４０〜３５０ｐｓｉ）の圧力で作動する、２５／３０ＳＳノズルを用いた噴霧冷却法により調製した。この方法は、加熱速度１００℃／ｍｉｎで、１４５〜１５５℃、好ましくはおよそ１５０℃の融点をもつ所望の固形滑剤粒子をもらたした。
【００５１】
押出プロセス
全ての例において、組成物材料を１０Ｌのヘンシェルミキサーで１８００ｒｐｍにて約３分混合した。混合後、複合材を１６時間の間、１００℃の真空オーブンにて、約９０．７〜９６．０ｋＰａ（６８０〜７２０ｍｍＨｇ）の真空度で乾燥した。乾燥した組成物は３０ｍｍ Ｗｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ、共回転二軸押出機の３８．１×１２．７ｍｍダイを通して長方形プロファイルに押出した。供給部からダイへの押出機の設定温度プロファイルは１４０℃、１５０℃、１５０℃、１５０℃、１４０℃であった。組成物材料を約１０ｋｇ／ｈ〜２０ｋｇ／ｈの範囲の設定供給速度でＫ-Ｔｒｏｎ Ｓ２００容積式一軸供給機を用いて押出機に供給した。スクリュー速度を１７５ｒｐｍに設定した。押出プロファイルを、切断および収集の前に３組のウォータスプレーを含む０．６５ｍの冷却チャンバーを通過させた。
【００５２】
所要の押出トルク（最大トルクのパーセントで与えられる）および押出出力を、押出出力（ｋｇ／ｈ）割ることの％トルクとして定義される「加工容易性」変数に結合する。区間３は押出機で最も高いせん断力の領域であり、高いせん断力による温度上昇が実際の温度を設定温度よりも高くすることがあるので、区間３の実際の温度に注目する。
【００５３】
例１-３
ＨＤＰＥ-樫木粉
例１-３においては、押出可能な組成物は４０％のＨＤＰＥ共重合体の反応器粉体（Ｅｑｕｉｓｔｅｒ（登録商標）Ｐｅｔｒｏｔｈｅｎｅ（登録商標）ＬＢ０１００−００）およびウィスコンシン州、スコフィールドのＡｍｅｒｉｃａｎ Ｗｏｏｄ Ｆｉｂｅｒｓから入手できる６０％の樫４０３７（４０メッシュ）を含む。
【００５４】
対照組成物は組成物に別々に加えたおよそ１：１のＥＢＳおよびＺｎＳｔの混合物を含む（「分離混合」と呼ぶ）。
【００５５】
表１は本発明の範囲内の組成物を示す。
【表１】
【００５６】
例１
ＨＤＰＥ-樫木粉
この例では、様々な量の対照滑剤および滑剤Ａを押出可能な組成物に加えた。１１〜１８ｋｇ／ｈの間の供給速度を用いたＨＤＰＥ／樫粉末中のこれらの滑剤パッケージの結果を図１および図２に示す。
【００５７】
加工容易性の値を図１に示す。滑剤ＡはＥＢＳ／ＺｎＳｔ対照より３３％優れた加工容易性の値を有していた。
【００５８】
押出機の区間３の温度を図２に示す。滑剤Ａは対照よりも１３℃低い温度をもたらした。これは滑剤Ａを含む組成物は、対照の滑剤に比べて顕著に良好な内部滑性およびそれゆえ少ないせん断力を与えることを示している。
【００５９】
例２
ＨＤＰＥ-樫木粉
この例では、ＥＢＳ／ＺｎＳｔ対照を一定の充填レベルに維持したのに対して、滑剤Ｂを様々な充填レベルで評価した。滑剤Ｂは、エチレンジアミンと４５〜５１％のラウリン酸、１７〜２０％のミリスチン酸、および５〜１０％のカプリル酸およびカプリン酸の両方を含む酸の混合物との反応生成物である。
【００６０】
１８ｋｇ／ｈの供給速度でのＨＤＰＥ／樫粉末の結果を図３に示す。対照滑剤パッケージは２．５ｐｈｃのＥＢＳおよび２．５ｐｈｃのＺｎＳｔから成る。滑剤Ｂは３，４および５ｐｈｃで評価した。滑剤の等しい総充填量（５ｐｈｃ）で、滑剤Ｂは、出力／％押出トルクで、ほぼ１４％の増大を示した。４ｐｈｃの滑剤Ｂに対する５ｐｈｃの対照滑剤において、滑剤Ｂはわずかに高い出力／％押出トルクをもたらした。３ｐｈｃの滑剤Ｂに対する５ｐｈｃの対照滑剤（４０％少ない滑剤）において、滑剤Ｂは等しい出力／％押出トルクをもたらした。
【００６１】
例３
ＨＤＰＥ-樫木粉（および他の充填剤）
この例では、押出可能な組成物はＴｉｍｂｅｒＴｅｃｈから得られた製品である。これはこの会社の滑剤を含まない市販の製品の１つである。これはＨＤＰＥと樫木粉を比率４５：５５および５〜１０％の滑石を含むと考えられる。滑剤Ｂおよび滑剤ＢとＰＯＥ４０ソルビトールヘキサタレート（ｓｏｒｂｉｔｏｌ ｈｅｘａｔａｌｌａｔｅ）との混合物を４ｐｈｃで材料に加え、混合物を１４ｋｇ／ｈｒで押出した。滑剤ＢのＰＯＥ４０ソルビトールヘキサタレートに対する比率は９：1であった。結果を図４に示す。
【００６２】
滑剤ＢとＰＯＥ４０ソルビトールヘキサタレートとの混合物は滑剤Ｂ自身よりも６．６％高い出力をもたらした。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】図１はＨＤＰＥ／樫粉末複合材中の滑剤Ａを含む組成物の加工容易性への効果を示す。
【図２】図２はＨＤＰＥ／樫粉末複合材中の滑剤Ａを含む組成物の区間３の温度への効果を示す。
【図３】図３はＨＤＰＥ／樫粉末複合材中に種々の充填レベルで滑剤Ｂを含む組成物の加工容易性への効果を示す。
【図４】図４はＨＤＰＥ／樫粉末／充填剤複合材中の滑剤ＢおよびＰＯＥ４０ソルビトールヘキサタレートを含む組成物の加工容易性への効果を示す。
【発明の開示】
【０００１】
本発明はＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類ベースの滑材を含むポリマーセルロース繊維組成物に関する。さらに押出ポリマーセルロース繊維組成物を調製する方法および前記方法による押出組成物に関する。本発明の他の目的はある種のＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類のポリマーセルロース繊維組成物中の滑材としての使用である。
【０００２】
木材のコスト上昇および成木の減少にともない、現在では将来に向かって永く継続する良質の木材代用品を探す必要がある。加えて、良質の代替木材はシロアリによる破壊および木材腐敗を受けにくいため、木材よりも耐久性があり、より長持ちする。
【０００３】
過去数年来、ポリマー-木材複合材料の使用のための成長市場が、デッキ、窓、フェンス、自動車インテリアやパレットのような応用で伝統的な固形木材製品に代わって浮かび上がっている。高品質のポリマー−木材複合材を実現する１つの鍵はポリマーマトリクス中でのセルロース繊維の完全な分散である。これを達成するために、ポリエチレン−木材デッキの多くの主要な製造者は、滑剤が不可欠であることに気づいている。
【０００４】
農業残渣は穀物が収穫された後に畑に残る植物の一部である。このような残渣の例は、これに限られないが、小麦、カラスムギ、米、およびとうもろこしを収穫した後に畑に残された植物の一部（たとえば藁）を含む。収穫後、農業残渣は通常、焼却または堆肥として地面に鋤き込まれる。焼却や鋤き込みの代わりに、これらの一年生刷新のリグノセルロース繊維およびリグノセルロース類は、非木材繊維複合材製品の繊維源としての用途に傑出した潜在能力をもっている。
【０００５】
ＵＳ ６，０１１，０９１は６０〜７０重量％のセルロース材料、３０〜４０重量％のポリ塩化ビニル材料および４重量％以下の極性熱硬化性材料を含むセルロース複合材を教示している。カルシウムステアリン酸塩、エステル、パラフィンワックスおよびアミドワックスのような普通の商用滑剤を使うことができる。しかしながら、塩化ビニルベースの熱可塑性材は通常オレフィンベースの熱可塑性材よりも処理が難しい。
【０００６】
ＵＳ ６，０６６，６８０はポリマー樹脂および木粉粒子を含む成形性プラスチックで形成された押出複合材を記載している。２段階プロセスを教示しており、木粉粒子を樹脂によってカプセル化してペレット化し、次にペレット片を追加の樹脂および発泡剤と混合する。ステアリン酸、ステアリン酸カルシウム、エステルワックス、およびＡＣ-６２９酸化ポリエチレンワックスのような滑材が含まれるだろう。
【０００７】
記載されているポリマー樹脂はポリ塩化ビニル、塩素化ポリ塩化ビニルおよびポリスチレンである。
【０００８】
ＵＳ ６，０１１，０９１の継続出願であるＵＳ ６，１０３，７９１は、５０〜６５重量％のセルロース材料、２５〜３０重量％のポリ塩化ビニルおよび４重量％以下の極性熱硬化性材料を含むセルロース複合材を開示している。これらの複合材は向上した耐候性をもつと考えられている。また、それらは接着剤または拘束層の必要なしに木材によく粘着するようである。
【０００９】
それゆえに、現在の必要性は、市販されている現在の製品よりもより良い耐侯性および寸法安定性をもつ容易に加工できるポリマーをベースとした優れたポリマー−木材複合材にある。
【００１０】
この発明はセルロース繊維と混合した高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）と、各々のアルカノイル基に８〜１４の炭素原子を独立に含むＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類を含む滑剤とを含む押出可能な、および押出ポリマー−セルロース繊維組成物を対象としている。本発明の組成物は総組成物の重量ベースで、７０〜３０重量％、好ましくは６０〜４０重量％のセルロース繊維を含み、３０〜７０重量％および好ましくは４０〜６０重量％のポリマーと混合される。各々のアルカノイル基に８〜１４の炭素原子を独立に含むＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物は、木材に用いられる現在のエチレンビスステアラミド（ＥＢＳ）／亜鉛ステアリン酸塩（ＺｎＳｔ）ブレンドよりも良い滑剤であることが明らかになっている。
【００１１】
先行技術のＥＢＳ／ＺｎＳｔブレンドに対するこれらの滑剤の利点は与えられた押出トルクにおける増大した出力、押出機の低い温度、押出プロファイルの向上した寸法安定性、および押出プロファイルの向上した外観である。本発明の組成物に用いられる滑剤はプラスチックブレンドの内部および外部滑性を向上させる。内部滑性はポリマー中の強化充填剤の分散を増強し、したがって物理特性を向上させ押出機出力を増大させる。外部滑性の主な利益は、ダイを通して押出可能な組成物を動かすために必要な力を低減することによって、押出品表面の外観を向上させることである。
【００１２】
組成物は総組成物の重量ベースで１〜７重量％の滑剤を含む。好ましい実施形態はＨＰＤＥ／松複合材の場合に２〜４重量％の滑材、およびＨＰＤＥ／樫複合材の場合に３〜６重量％の滑材を含む。
【００１３】
Ｎ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物は８〜１４の炭素原子をもつカルボン酸類の混合物、またはそれらの誘導体たとえば酸塩化物または酸無水物から誘導されるだろう。それゆえに各々のＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン分子の２つのアルカノイル基は、同じでも異なっていてもよく、各々の成分の相対比率はカルボン酸出発物質に依存する。
【００１４】
好ましくは、滑材は少なくとも１つのアルカノイル基に１２の炭素原子を含むＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミンを少なくとも１つ含む。
【００１５】
より好ましくは、滑剤中のＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物はそれぞれ８、１０，１２および１４の炭素原子をもつ各々のカルボン酸の少なくとも１つを含むカルボン酸出発物質の組成に対応する、それらのアルカノイル基の少なくとも１つに、それぞれ８、１０，１２および１４の炭素原子を含む各々のＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の少なくとも１つを含む。
【００１６】
最も好ましくは、Ｎ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン混合物中で最も豊富なアルカノイル基が、主な成分としてＣ１２カルボン酸、たとえばラウリン酸を含む、カルボン酸出発物質に対応する１２の炭素原子を含むアルカノイル基である。
【００１７】
好ましい実施形態で、滑剤は室温下で固体であり、その粒子径が９０〜１５０μｍ、より好ましくは１２０〜１４０μｍである。
【００１８】
押出中、加熱速度１００℃／ｍｉｎでの滑剤の有効融点は好ましくは１６０℃未満である。
【００１９】
本発明の組成物に用いられているポリマーは好ましくは、これに限定されないが、たとえばＨＤＰＥ、ＬＤＰＥ，ＬＬＤＰＥ、ＵＨＭＷＰＥ、ポリプロピレン（単独重合体および共重合体）、ＰＶＣ、およびこれらの組み合わせのようなポリオレフィンおよびポリビニル化合物を含むバージンポリマーである。特に好ましいポリオレフィンは高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）である。適切なＨＤＰＥは、たとえば、「ベアフット」（無添加）反応器粉体、たとえば、Ｅｑｕｉｓｔｅｒ（登録商標），Ｐｅｔｒｏｔｈｅｎｅ（登録商標），０．４メルトインデックス（ＭＩ）をもつＬＢ０１００−００として入手できる。このポリオレフィンはテキサス州、ヒューストンのＥｑｕｉｓｔｅｒ（登録商標）Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ＬＰの製品である。
【００２０】
様々なセルロース繊維を本発明の方法に用いることができる。例証となるセルロース繊維は、これに限定されないが、たとえば木材や木材製品、木材パルプ繊維；綿からの、藁および草たとえば米およびエスパルトからの、サトウキビおよび葦たとえばき殻からの、竹からの、靭皮繊維をもつ茎たとえば黄麻、亜麻、ケナフ、インド大麻、リネンおよびラミーからの、ならびに葉繊維たとえばマニラ麻およびシザル麻からの非木材製紙繊維を含む。１つ以上のセルロース繊維を用いてもよい。好ましくは、用いられるセルロース繊維は木材起源である。適切な木材源は軟木源たとえば松、トウヒ、およびモミ、ならびに硬木源たとえば樫、楓、ユーカリ、ポプラ、ブナおよびハコヤナギを含む。
【００２１】
セルロース繊維は農業廃棄物を含んでいてもよい。例は、これに限定されないが、藁、トウモロコシの茎、米の籾殻、小麦、大麦およびカラス麦の籾殻、ココナッツ殻、ピーナッツ殻、クルミ殻、黄麻、麻、きび殻、竹、亜麻、およびケナフ、およびこれらの組み合わせを含む。
【００２２】
セルロース繊維を種々のスクリーン、たとえば３０-メッシュまたは４０-メッシュスクリーンを通して篩い分けし、様々な径の繊維を得てもよい。本発明の組成物に用いられる繊維の径は１０〜１００メッシュ、好ましくは４０〜１００メッシュの範囲である。
【００２３】
本発明の組成物に用いられる木粉は軟木および硬木ならびにこれらの組み合わせを含む。好ましい木粉は樫および松であり、それぞれ、ウィスコンシン州、スコフィールドのＡｍｅｒｉｃａｎ Ｗｏｏｄ Ｆｉｂｅｒｓから樫４０３７（４０メッシュ）および松４０２０５０（４０メッシュ）として入手できる。他の好ましい木粉は楓である。
【００２４】
好ましくは、本発明のポリマーセルロース繊維組成物は６０〜４０重量％のセルロース繊維を含む。
【００２５】
好ましい実施形態において、本発明のポリマー−セルロース繊維組成物は２〜４重量％の滑剤を含み、ポリマーは高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維は松の木粉である。
【００２６】
他の好ましい実施形態において、本発明のポリマー−セルロース繊維組成物は３〜６重量％の滑剤を含み、ポリマーは高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維は樫の木粉である。
【００２７】
好ましくは、本発明のポリマー−セルロース繊維組成物は４０〜６０重量％のポリマーを含む。
【００２８】
本発明のポリマー−セルロース繊維組成物はさらに、組成物において有利に存在していてもよい添加剤たとえばカップリング剤、相溶化剤、または混合剤を含んでいてもよい。これらの添加剤は材料の物理的、機械的、熱的特性の向上を達成するために、組成物の総重量ベースで０．０１〜２０重量％、好ましくは０．１〜１０重量％、最も好ましくは０．２〜５重量％の量で存在していてもよい。好ましい相溶化剤はマレイン化ポリプロピレンである。他の好ましい相溶化剤はマレイン化ＨＤＰＥである。
【００２９】
特に好ましい添加剤は滑石であり、組成物の総重量ベースで２〜１０％の量で存在してもよい。
【００３０】
他の添加剤を用いることができ、粘性安定剤、無機充填剤、加工補助剤、および着色剤を含む。
【００３１】
Ｎ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類は各々のアルカノイル基に８〜１４の炭素原子を独立に含み、以下の構造式をもつ。
【化１】
【００３２】
ここで各々の-Ｃ（＝Ｏ）Ｒ部分は８〜１４の炭素原子を含み、Ｒ’はＨまたはＣ１-８アルキルである。好ましいＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類は、Ｎ，Ｎ’-ビスオクタノイルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’-ビスデカノイルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’-ビスドデカノイルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’-ビステトラデカノイルエチレンジアミンおよびこれらの組み合わせである。
【００３３】
本発明の固形滑剤は噴霧冷却または小球化して、９０〜１５０μｍ、好ましくは１２０〜１４０μｍの径範囲をもつ粒子を形成することができる。これらの粒子はポリマー−セルロース繊維複合材に混入した場合により低い有効融点をもつこと、および複合材はより大きな粒径をもつ滑剤でできた複合材と対比してより速い速度で押出すことができることがわかっている。先述の粒径範囲内の固形滑剤の使用は、より均一な押出プロファイルの複合材をもたらす。噴霧冷却工程において、材料を融点を超えて加熱し、それから噴霧された細滴の固化を引き起こす冷却空気流内に噴霧する。
【００３４】
本発明の他の実施形態は、ポリマー−セルロース複合材を調製する方法であり、以下の工程を含む。
【００３５】
ａ）３０〜７０重量％のポリマーと、７０〜３０重量％のセルロース繊維と、各々のアルカノイル基に８〜１４の炭素原子をもつＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物を含む１〜７重量％の滑剤との混和物を形成し、
ｂ）工程（ａ）で得られた混合物を２重量％未満の水分レベルまで乾燥し、
ｃ）工程（ｂ）で得られた混合物を１７０℃以下の温度での押出し、
ｄ）押出プロファイルを冷却チャンバーを通過させ、
ｅ）押出材を切断して、収集する。
【００３６】
乾燥工程（ｂ）は、たとえば、１０〜１６時間の間、１００〜１２０℃の温度下、６８０〜７２０ｍｍＨｇの真空度で実施し、組成物の総重量ベースで２重量％未満の水分（水）含有量を得る。
【００３７】
工程（ｄ）の冷却チャンバーは有利には複数のウォータースプレーを備えているであろう。
【００３８】
本発明の方法におけるセルロース繊維は好ましくは、樫、松および楓木材、藁、ともろこし茎、米の籾殻、小麦、大麦およびカラス麦の籾殻、ココナッツ殻、ピーナッツ殻、クルミ殻、黄麻、麻、きび殻、竹、亜麻、ケナフ、およびあらゆる前記のもののあらゆる組み合わせから成る群より選択される。
【００３９】
セルロース繊維は好ましくは径が１０〜１００メッシュまで変化する繊維の混合物であることがわかっている。
【００４０】
本発明の方法におけるポリマーは好ましくは高密度ポリエチレンである。
【００４１】
本発明の方法におけるポリマー−セルロース繊維組成物は好ましくは６０〜４０重量％のセルロース繊維を含む。
【００４２】
本発明の方法におけるポリマー−セルロース繊維組成物は好ましくは４０〜６０重量％のポリマーを含む。
【００４３】
本発明の方法の好ましい実施形態において、ポリマー−セルロース繊維組成物は２〜４重量％の滑材を含み、ポリマーは高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維は松の木粉である。
【００４４】
本発明の方法の他の好ましい実施形態において、ポリマー-セルロース繊維組成物は３〜６重量％の滑材を含み、ポリマーは高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維は樫の木粉である。
【００４５】
本発明のさらに他の実施形態は、上記した方法によって調製された押出組成物である。
【００４６】
押出しに加えて、この発明の組成物は射出形成して、商業的に使用できる製品を生産してもよい。結果として生じる製品は、木材に似た外観をもち、鋸引き、鑢がけ、成形、挽き、締めおよび／または仕上げを自然木と同じやり方で実施できるであろう。シロアリ攻撃と同様に腐敗および腐食に対して耐性があり、たとえば、家の内側または外側の装飾成形品、写真のフレーム、家具、ポーチデッキ、窓成形品、窓部材、ドア部材、屋根システムおよび他のタイプの構造構材として使われてもよい。
【００４７】
本発明のさらに他の実施形態は、下記式をもつ化合物の混合物の使用であり、
【化１】
【００４８】
ここで各々の-Ｃ（＝Ｏ）Ｒ部分は独立にＣ８-14アルカノイルであり、Ｒ’はＨまたはＣ１-8アルキルであり、９０〜１５０μｍ、好ましくは１２０〜１４０μｍの粒径範囲をもち、ポリマー−セルロース繊維組成物中の滑剤としての使用である。
【００４９】
好ましい使用において、-Ｃ（＝Ｏ）Ｒ部分はカプリロイル（オクタノイル）、カプリノイル（デカノイル）、ラウロイル（ドデカノイル）およびミリストイル（テトラデカノイル）から成る群より独立に選択される。
【００５０】
滑剤粒子の調製
滑剤を１６０〜１８０℃の温度および２３４４〜２４１３ｋｐａ（３４０〜３５０ｐｓｉ）の圧力で作動する、２５／３０ＳＳノズルを用いた噴霧冷却法により調製した。この方法は、加熱速度１００℃／ｍｉｎで、１４５〜１５５℃、好ましくはおよそ１５０℃の融点をもつ所望の固形滑剤粒子をもらたした。
【００５１】
押出プロセス
全ての例において、組成物材料を１０Ｌのヘンシェルミキサーで１８００ｒｐｍにて約３分混合した。混合後、複合材を１６時間の間、１００℃の真空オーブンにて、約９０．７〜９６．０ｋＰａ（６８０〜７２０ｍｍＨｇ）の真空度で乾燥した。乾燥した組成物は３０ｍｍ Ｗｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ、共回転二軸押出機の３８．１×１２．７ｍｍダイを通して長方形プロファイルに押出した。供給部からダイへの押出機の設定温度プロファイルは１４０℃、１５０℃、１５０℃、１５０℃、１４０℃であった。組成物材料を約１０ｋｇ／ｈ〜２０ｋｇ／ｈの範囲の設定供給速度でＫ-Ｔｒｏｎ Ｓ２００容積式一軸供給機を用いて押出機に供給した。スクリュー速度を１７５ｒｐｍに設定した。押出プロファイルを、切断および収集の前に３組のウォータスプレーを含む０．６５ｍの冷却チャンバーを通過させた。
【００５２】
所要の押出トルク（最大トルクのパーセントで与えられる）および押出出力を、押出出力（ｋｇ／ｈ）割ることの％トルクとして定義される「加工容易性」変数に結合する。区間３は押出機で最も高いせん断力の領域であり、高いせん断力による温度上昇が実際の温度を設定温度よりも高くすることがあるので、区間３の実際の温度に注目する。
【００５３】
例１-３
ＨＤＰＥ-樫木粉
例１-３においては、押出可能な組成物は４０％のＨＤＰＥ共重合体の反応器粉体（Ｅｑｕｉｓｔｅｒ（登録商標）Ｐｅｔｒｏｔｈｅｎｅ（登録商標）ＬＢ０１００−００）およびウィスコンシン州、スコフィールドのＡｍｅｒｉｃａｎ Ｗｏｏｄ Ｆｉｂｅｒｓから入手できる６０％の樫４０３７（４０メッシュ）を含む。
【００５４】
対照組成物は組成物に別々に加えたおよそ１：１のＥＢＳおよびＺｎＳｔの混合物を含む（「分離混合」と呼ぶ）。
【００５５】
表１は本発明の範囲内の組成物を示す。
【表１】
【００５６】
例１
ＨＤＰＥ-樫木粉
この例では、様々な量の対照滑剤および滑剤Ａを押出可能な組成物に加えた。１１〜１８ｋｇ／ｈの間の供給速度を用いたＨＤＰＥ／樫粉末中のこれらの滑剤パッケージの結果を図１および図２に示す。
【００５７】
加工容易性の値を図１に示す。滑剤ＡはＥＢＳ／ＺｎＳｔ対照より３３％優れた加工容易性の値を有していた。
【００５８】
押出機の区間３の温度を図２に示す。滑剤Ａは対照よりも１３℃低い温度をもたらした。これは滑剤Ａを含む組成物は、対照の滑剤に比べて顕著に良好な内部滑性およびそれゆえ少ないせん断力を与えることを示している。
【００５９】
例２
ＨＤＰＥ-樫木粉
この例では、ＥＢＳ／ＺｎＳｔ対照を一定の充填レベルに維持したのに対して、滑剤Ｂを様々な充填レベルで評価した。滑剤Ｂは、エチレンジアミンと４５〜５１％のラウリン酸、１７〜２０％のミリスチン酸、および５〜１０％のカプリル酸およびカプリン酸の両方を含む酸の混合物との反応生成物である。
【００６０】
１８ｋｇ／ｈの供給速度でのＨＤＰＥ／樫粉末の結果を図３に示す。対照滑剤パッケージは２．５ｐｈｃのＥＢＳおよび２．５ｐｈｃのＺｎＳｔから成る。滑剤Ｂは３，４および５ｐｈｃで評価した。滑剤の等しい総充填量（５ｐｈｃ）で、滑剤Ｂは、出力／％押出トルクで、ほぼ１４％の増大を示した。４ｐｈｃの滑剤Ｂに対する５ｐｈｃの対照滑剤において、滑剤Ｂはわずかに高い出力／％押出トルクをもたらした。３ｐｈｃの滑剤Ｂに対する５ｐｈｃの対照滑剤（４０％少ない滑剤）において、滑剤Ｂは等しい出力／％押出トルクをもたらした。
【００６１】
例３
ＨＤＰＥ-樫木粉（および他の充填剤）
この例では、押出可能な組成物はＴｉｍｂｅｒＴｅｃｈから得られた製品である。これはこの会社の滑剤を含まない市販の製品の１つである。これはＨＤＰＥと樫木粉を比率４５：５５および５〜１０％の滑石を含むと考えられる。滑剤Ｂおよび滑剤ＢとＰＯＥ４０ソルビトールヘキサタレート（ｓｏｒｂｉｔｏｌ ｈｅｘａｔａｌｌａｔｅ）との混合物を４ｐｈｃで材料に加え、混合物を１４ｋｇ／ｈｒで押出した。滑剤ＢのＰＯＥ４０ソルビトールヘキサタレートに対する比率は９：1であった。結果を図４に示す。
【００６２】
滑剤ＢとＰＯＥ４０ソルビトールヘキサタレートとの混合物は滑剤Ｂ自身よりも６．６％高い出力をもたらした。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】図１はＨＤＰＥ／樫粉末複合材中の滑剤Ａを含む組成物の加工容易性への効果を示す。
【図２】図２はＨＤＰＥ／樫粉末複合材中の滑剤Ａを含む組成物の区間３の温度への効果を示す。
【図３】図３はＨＤＰＥ／樫粉末複合材中に種々の充填レベルで滑剤Ｂを含む組成物の加工容易性への効果を示す。
【図４】図４はＨＤＰＥ／樫粉末／充填剤複合材中の滑剤ＢおよびＰＯＥ４０ソルビトールヘキサタレートを含む組成物の加工容易性への効果を示す。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
３０〜７０重量％のポリマーと、７０〜３０重量％のセルロース繊維材料と、１〜７重量％の滑剤の混和物とを含み、前記滑剤は各々のアルカノイル基に独立に８〜１４の炭素原子を含むＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物である、ポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項２】
滑剤が少なくとも１つのアルカノイル基に１２の炭素原子を含む少なくとも１つのＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミンを含む、請求項１のポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項３】
Ｎ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物が、それらのアルカノイル基の少なくとも１つに、それぞれ８，１０，１２および１４の炭素原子を含む、各々のＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミンの少なくとも１つを含む、請求項１または２のポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項４】
Ｎ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物中の最も豊富なアルカノイル基が１２の炭素原子を含むアルカノイル基である、請求項１〜３のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項５】
滑剤が固体であり滑剤の粒径が９０〜１５０μｍ、好ましくは１２０〜１４０μｍである、請求項１〜４のいずれかのポリマー-セルロース繊維組成物。
【請求項６】
押出成形のあいだ、１００℃／ｍｉｎの加熱速度での滑剤の有効融点が１６０℃より低い、請求項１〜５のいずれかのポリマー-セルロース繊維組成物。
【請求項７】
ポリマーが高密度ポリエチレンである、請求項１〜６のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項８】
セルロース繊維材料が、樫、松または楓木材から、藁、トウモロコシ茎または米の籾殻から、小麦、大麦またはカラス麦の籾殻から、ココナッツ、ピーナッツまたはクルミ殻から、黄麻、麻、きび殻、竹、亜麻、ケナフ、およびあらゆる前記のもののあらゆる組み合わせから誘導された繊維材料から選択される、請求項１〜７のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項９】
セルロース繊維が木材繊維である、請求項１〜８のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項１０】
組成物が６０〜４０重量％のセルロース繊維を含む、請求項１〜９のいずれかのポリマー-セルロース繊維組成物。
【請求項１１】
組成物が２〜４重量％の滑剤を含み、ポリマーが高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維が松の木粉である、請求項１〜１０のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項１２】
組成物が３〜６重量％の滑剤を含み、ポリマーが高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維が樫の木粉である、請求項１〜１１のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項１３】
組成物が４０〜６０重量％のポリマーを含む、請求項１〜１２のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項１４】
さらに２〜１０重量％の滑石を含む、請求項１〜１３のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項１５】
押出ポリマー−セルロース組成物を調製する方法であって、
ｆ）３０〜７０重量％のポリマーと、７０〜３０重量％のセルロース繊維と、各々のアルカノイル基に８〜１４の炭素原子を含むＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物を含む１〜７重量％の滑剤との混和物を形成し、
ｇ）工程（ａ）で得られた混合物を２重量％未満の水分レベルまで乾燥し、
ｈ）工程（ｂ）で得られた混合物を１７０℃を以下の温度で押出し、
ｉ）押出プロファイルを冷却チャンバーを通過させ、
ｊ）押出材を切断し、収集する
ことを含む方法。
【請求項１６】
セルロース繊維が、樫、松、楓、藁、トウモロコシ茎、米の籾殻、小麦、大麦およびカラス麦の籾殻、ココナッツ殻、ピーナッツ殻、クルミ殻、黄麻、麻、きび殻、竹、亜麻、ケナフ、およびそれらの組み合わせである、請求項１５による方法。
【請求項１７】
セルロース繊維が１０〜１００メッシュのサイズで変化する繊維の混合物である、請求項１５または請求項１６の方法。
【請求項１８】
ポリマーが高密度ポリエチレンである、請求項１５〜１７のいずれかによる方法。
【請求項１９】
ポリマー−セルロース繊維組成物が６０〜４０重量％のセルロース繊維を含む、請求項１５〜１８のいずれかによる方法。
【請求項２０】
ポリマー−セルロース繊維組成物が６０〜４０重量％のポリマーを含む、請求項１５〜１９のいずれかによる方法。
【請求項２１】
ポリマー−セルロース繊維組成物が２〜４重量％の滑剤を含み、ポリマーが高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維が松の木粉である、請求項１５〜２０のいずれかによる方法。
【請求項２２】
ポリマー−セルロース繊維組成物が３〜６重量％の滑剤を含み、ポリマーが高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維が樫木材粉末である、請求項１５〜２１のいずれかによる方法。
【請求項２３】
請求項１５〜２２のいずれかの方法で得られた押出ポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項２４】
下記式
【化１】
（ここで、各々の-Ｃ（＝Ｏ）Ｒ部分は独立にＣ８-１４アルカノイルであり、Ｒ’はＨまたはＣ１-8アルキルである）を有し、９０〜１５０μｍ、好ましくは１２０〜１４０μｍの粒径範囲を有する化合物の使用であって、ポリマー−セルロース繊維組成物中の滑剤としての使用。
【請求項２５】
-Ｃ（＝Ｏ）Ｒ部分はカプリロイル、カプリノイル、ラウロイルおよびミリストイルをから成る群より独立に選択される、請求項２４による使用。
【請求項１】
３０〜７０重量％のポリマーと、７０〜３０重量％のセルロース繊維材料と、１〜７重量％の滑剤の混和物とを含み、前記滑剤は各々のアルカノイル基に独立に８〜１４の炭素原子を含むＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物である、ポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項２】
滑剤が少なくとも１つのアルカノイル基に１２の炭素原子を含む少なくとも１つのＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミンを含む、請求項１のポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項３】
Ｎ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物が、それらのアルカノイル基の少なくとも１つに、それぞれ８，１０，１２および１４の炭素原子を含む、各々のＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミンの少なくとも１つを含む、請求項１または２のポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項４】
Ｎ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物中の最も豊富なアルカノイル基が１２の炭素原子を含むアルカノイル基である、請求項１〜３のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項５】
滑剤が固体であり滑剤の粒径が９０〜１５０μｍ、好ましくは１２０〜１４０μｍである、請求項１〜４のいずれかのポリマー-セルロース繊維組成物。
【請求項６】
押出成形のあいだ、１００℃／ｍｉｎの加熱速度での滑剤の有効融点が１６０℃より低い、請求項１〜５のいずれかのポリマー-セルロース繊維組成物。
【請求項７】
ポリマーが高密度ポリエチレンである、請求項１〜６のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項８】
セルロース繊維材料が、樫、松または楓木材から、藁、トウモロコシ茎または米の籾殻から、小麦、大麦またはカラス麦の籾殻から、ココナッツ、ピーナッツまたはクルミ殻から、黄麻、麻、きび殻、竹、亜麻、ケナフ、およびあらゆる前記のもののあらゆる組み合わせから誘導された繊維材料から選択される、請求項１〜７のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項９】
セルロース繊維が木材繊維である、請求項１〜８のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項１０】
組成物が６０〜４０重量％のセルロース繊維を含む、請求項１〜９のいずれかのポリマー-セルロース繊維組成物。
【請求項１１】
組成物が２〜４重量％の滑剤を含み、ポリマーが高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維が松の木粉である、請求項１〜１０のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項１２】
組成物が３〜６重量％の滑剤を含み、ポリマーが高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維が樫の木粉である、請求項１〜１１のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項１３】
組成物が４０〜６０重量％のポリマーを含む、請求項１〜１２のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項１４】
さらに２〜１０重量％の滑石を含む、請求項１〜１３のいずれかのポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項１５】
押出ポリマー−セルロース組成物を調製する方法であって、
ｆ）３０〜７０重量％のポリマーと、７０〜３０重量％のセルロース繊維と、各々のアルカノイル基に８〜１４の炭素原子を含むＮ，Ｎ’-ビスアルカノイルエチレンジアミン類の混合物を含む１〜７重量％の滑剤との混和物を形成し、
ｇ）工程（ａ）で得られた混合物を２重量％未満の水分レベルまで乾燥し、
ｈ）工程（ｂ）で得られた混合物を１７０℃を以下の温度で押出し、
ｉ）押出プロファイルを冷却チャンバーを通過させ、
ｊ）押出材を切断し、収集する
ことを含む方法。
【請求項１６】
セルロース繊維が、樫、松、楓、藁、トウモロコシ茎、米の籾殻、小麦、大麦およびカラス麦の籾殻、ココナッツ殻、ピーナッツ殻、クルミ殻、黄麻、麻、きび殻、竹、亜麻、ケナフ、およびそれらの組み合わせである、請求項１５による方法。
【請求項１７】
セルロース繊維が１０〜１００メッシュのサイズで変化する繊維の混合物である、請求項１５または請求項１６の方法。
【請求項１８】
ポリマーが高密度ポリエチレンである、請求項１５〜１７のいずれかによる方法。
【請求項１９】
ポリマー−セルロース繊維組成物が６０〜４０重量％のセルロース繊維を含む、請求項１５〜１８のいずれかによる方法。
【請求項２０】
ポリマー−セルロース繊維組成物が６０〜４０重量％のポリマーを含む、請求項１５〜１９のいずれかによる方法。
【請求項２１】
ポリマー−セルロース繊維組成物が２〜４重量％の滑剤を含み、ポリマーが高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維が松の木粉である、請求項１５〜２０のいずれかによる方法。
【請求項２２】
ポリマー−セルロース繊維組成物が３〜６重量％の滑剤を含み、ポリマーが高密度ポリエチレンであり、セルロース繊維が樫木材粉末である、請求項１５〜２１のいずれかによる方法。
【請求項２３】
請求項１５〜２２のいずれかの方法で得られた押出ポリマー−セルロース繊維組成物。
【請求項２４】
下記式
【化１】
（ここで、各々の-Ｃ（＝Ｏ）Ｒ部分は独立にＣ８-１４アルカノイルであり、Ｒ’はＨまたはＣ１-8アルキルである）を有し、９０〜１５０μｍ、好ましくは１２０〜１４０μｍの粒径範囲を有する化合物の使用であって、ポリマー−セルロース繊維組成物中の滑剤としての使用。
【請求項２５】
-Ｃ（＝Ｏ）Ｒ部分はカプリロイル、カプリノイル、ラウロイルおよびミリストイルをから成る群より独立に選択される、請求項２４による使用。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公表番号】特表２００８−５１９１１９（Ｐ２００８−５１９１１９Ａ）
【公表日】平成２０年６月５日（２００８．６．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５３９５５３（Ｐ２００７−５３９５５３）
【出願日】平成１７年１１月８日（２００５．１１．８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００５／０１１９４４
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０４８３３２
【国際公開日】平成１８年５月１１日（２００６．５．１１）
【出願人】（５９２２３３４６２）ロンザ インコーポレイテッド (15)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２０年６月５日（２００８．６．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１１月８日（２００５．１１．８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００５／０１１９４４
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０４８３３２
【国際公開日】平成１８年５月１１日（２００６．５．１１）
【出願人】（５９２２３３４６２）ロンザ インコーポレイテッド (15)
【Ｆターム（参考）】
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