炭素繊維製造用表面処理装置
【課題】オーバーフローする電解液の高さが均一な炭素繊維製造用表面処理装置を提供する。
【解決手段】複数の内槽３と、前記内槽３を内部に備える外槽１３と、前記外槽１３の下方に設けられた密閉電解液プールタンク２３と、前記各内槽３内と密閉電解液プールタンク２３とを連通する１以上の電解液供給路１０ｂと、前記外槽１３内の電解液を受け入れて貯留する電解液貯留タンク１７と、前記電解液貯留タンク１７内の電解液を電解液プールタンク２３に供給する電解液供給管１０と、前記電解液供給管に介装されたポンプ１９と、バルブ２５とを有する炭素繊維製造用表面処理装置であって、前記電解液供給路の数が内槽機幅１ｍ当たり５以下であり、電解液供給路の長さＬ8の合計が内槽機幅Ｌ1の７５〜１００％であり、電解液供給路の長さＬ4が、内槽の長さＬ2の２５〜１００％である炭素繊維製造用表面処理装置。
【解決手段】複数の内槽３と、前記内槽３を内部に備える外槽１３と、前記外槽１３の下方に設けられた密閉電解液プールタンク２３と、前記各内槽３内と密閉電解液プールタンク２３とを連通する１以上の電解液供給路１０ｂと、前記外槽１３内の電解液を受け入れて貯留する電解液貯留タンク１７と、前記電解液貯留タンク１７内の電解液を電解液プールタンク２３に供給する電解液供給管１０と、前記電解液供給管に介装されたポンプ１９と、バルブ２５とを有する炭素繊維製造用表面処理装置であって、前記電解液供給路の数が内槽機幅１ｍ当たり５以下であり、電解液供給路の長さＬ8の合計が内槽機幅Ｌ1の７５〜１００％であり、電解液供給路の長さＬ4が、内槽の長さＬ2の２５〜１００％である炭素繊維製造用表面処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素繊維を電解液に浸漬して電解することにより、炭素繊維表面を電解酸化処理する炭素繊維製造用表面処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を炭素繊維で補強した炭素繊維複合材料は、引張強度・引張弾性率が高く、耐熱性、疲労特性に優れるなどの特長を有しており、スポーツ・レジャー、航空・宇宙等の分野で幅広く用いられている。
【０００３】
炭素繊維は、アクリル繊維等の原料繊維を空気中で２００〜３００℃に加熱することにより耐炎繊維とした後、不活性ガス雰囲気中１０００℃以上で焼成することにより製造される。
【０００４】
炭素繊維複合材料の強度・弾性率等の機械的特性は、炭素繊維とマトリックス樹脂との親和性や接着性により大きな影響を受ける。そのため、耐炎化工程、炭素化工程を経た後、マトリックス樹脂との親和性を高めることを目的として炭素繊維の表面に含酸素官能基を導入する酸化処理が一般に行われる。
【０００５】
炭素繊維表面の酸化処理としては、液相における薬液酸化・電解酸化、気相酸化などの方法が知られている。これら表面処理のうち、生産性が高く、処理が均一に行える等の理由により、液相における電解酸化処理が広く採用されている。液相における電解酸化処理は、電解質水溶液中で二つの電極間に電圧を印加することにより、電解質水溶液中を走行する炭素繊維を電解酸化する処理方法である。
【０００６】
炭素繊維は、その製造工程において１,０００〜８０,０００本程度のストランド状にして製造される。炭素繊維の表面処理を行う。電解槽としては、従来様々な構造のものが開発されている。例えば、電解槽から電解液をオーバーフローさせ、液面が電解槽の側壁の上端を乗り越えているオーバーフロー部に炭素繊維を通過させて電解することにより、表面処理を行うオーバーフロー型の電解槽が従来用いられている(例えば、特許文献１参照)。
【０００７】
この電解槽においては、炭素繊維を電解液に浸漬したり、電解液から炭素繊維を引き上げたりするためのガイドローラーを使用する必要がない。そのため、炭素繊維に毛羽を生じにくく、品位の高い製品が得られる利点を有している。
【０００８】
本発明者は、多数の炭素繊維ストランド間で炭素繊維表面が均一に酸化処理される装置について検討を行った結果、電解槽内に電解液流入口からの距離に応じて開口率を変化させた多孔板を整流板として水平に挿入することにより、ストランドに供給される電解液の流量がストランド間で一定となり、ストランド間の表面処理状態のバラツキが抑制されることを見出し、先に特許出願を行った(特許文献２)。
【０００９】
この装置は、内槽内部に多孔板を設置しているため、内槽の機幅方向における全ての測定点でオーバーフローのバラツキはかなり抑制された。しかし、まだ不充分であった。
【００１０】
また、この装置では、外槽内に複数配置された、それぞれの内槽におけるオーバーフロー高さのバラツキについては検討されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開昭５８−１１５１２３号公報 (図１)
【特許文献２】特開２００８−２４８４１１号公報 (特許請求の範囲)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明者は、上記問題を解決するため検討を重ねているうちに、内槽下方に、電解液プールタンクを設けると共に、前記電解液プールタンクと内槽との間を機幅方向に長い電解液流路で連結することにより、内槽内に多孔板を設置することなく、オーバーフロー高さを均一化することができることを見出し、本発明を完成するに到った。
【００１３】
よって、本発明の目的とするところは、上記問題を解決した炭素繊維製造用表面処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
〔１〕 内槽内の下方から上方へ向かって電解液を流通させ、上端から電解液をオーバーフローさせる複数の内槽と、所定間隔離間して水平方向に直列に配列された複数の前記内槽を内部に備えると共に各内槽からオーバーフローする電解液を受け入れる外槽と、前記外槽の下方に設けられた密閉電解液プールタンクと、前記外槽の底壁を貫通して前記各内槽内と密閉電解液プールタンクとを連通する１以上の電解液供給路と、前記外槽内の電解液を受け入れて貯留する電解液貯留タンクと、前記電解液貯留タンク内の電解液を電解液プールタンクに供給する電解液供給管と、前記電解液供給管に介装されたポンプと、バルブとを有する炭素繊維製造用表面処理装置であって、前記電解液供給路が、内槽機幅方向に沿って配列された内槽機幅１ｍ当たり５以下の電解液供給路であり、内槽機幅方向に沿った電解液供給路の長さの合計が内槽機幅の７５〜１００％であり、内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液供給路の長さが、内槽機幅方向の直角方向に沿った内槽の長さの２５〜１００％である炭素繊維製造用表面処理装置。
【００１５】
〔２〕 電解液プールタンクの内槽機幅方向の直角方向に沿った長さが、複数の内槽からなる内槽群の両端間の距離以上であり、内槽機幅方向に沿った長さが、内槽の機幅以上であり、容積が、内槽の容積の１０倍以上である〔１〕に記載の炭素繊維製造用表面処理装置。
【００１６】
〔３〕 ポンプと電解液プールタンクとの間に介装されてなる電解液中継タンクであって、前記ポンプから送られる電解液を受け入れ、その上端からオーバーフローする電解液を電解液プールタンクに送る電解液中継タンクの上端の高さ位置が、内槽の高さ位置より５０ｍｍ以上上方に設置されてなる〔１〕に記載の炭素繊維製造用表面処理装置。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の表面処理装置は、内槽下方に電解液プールタンクを設けると共に、内槽と電解液プールタンクとを、機幅方向に沿った長さの合計が内槽機幅の７５〜１００％である電解液供給路で連結したので、内槽内に多孔板を設置することなく、オーバーフロー高さを均一化することができる。
【００１８】
上記電解液プールタンクの内槽機幅方向に沿った長さを、内槽の機幅以上とする場合には、上記効果は更に高いものとなる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の表面処理装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の表面処理装置に使用する電解槽内槽の一例を示す概略平面図である。
【図３】本発明の表面処理装置に使用する電解液供給路の一例の概略説明図である。
【図４】本発明の表面処理装置に使用する電解液供給路の他の例の概略説明図である。
【図５】本発明の表面処理装置の他の例を示す概略構成図である。
【図６】従来の表面処理装置の一例を示す概略構成図である。
【図７】従来の表面処理装置に使用する電解槽内槽の一例を示す概略平面図である。
【図８】従来の表面処理装置に使用する電解槽内槽の一例を示す概略側面断面図である。
【図９】従来の表面処理装置に使用する電解槽内槽の一例を示す概略正面断面図である。
【図１０】従来の表面処理装置に使用する整流板の一例を示す概略平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
第１の形態
本発明で使用する表面処理装置の一例の概略構成図を図１に示す。
【００２１】
図１中、１００は表面処理装置で、１は箱形の電解槽である。電解槽１は複数の箱形の内槽３と、前記内槽をその内部に収納する外槽１３とからなる。内槽３の下方には、密閉構造の箱形に形成された電解液プールタンク２３が設けられている。前記電解液プールタンク２３内と前記各内槽３内とは、前記外槽１３の底壁１３ｂを貫通して両者内を連通させる電解液供給路１０ｂが設けられている。
【００２２】
内槽３の概略平面図を図２に、電解液供給路１０ｂの正面断面図を図３に示す。
【００２３】
図２及び３において、箱形に形成された内槽３の上端３ａは開放され、下端は下壁３ｂにより閉塞されている。下壁３ｂには、流入口９が形成されている。流入口９には、電解液供給路１０ｂの一端が接続されている。電解液供給路１０ｂの他端は電解液プールタンク２３の上面に連結されている。これにより、内槽３の内部と電解液供給路１０ｂの内部とは連通される。電解液供給路１０ｂの形状は角筒状、即ち水平方向断面形状は内槽３の機幅方向に長い長方形が好ましいが、円形や正方形等、特に形状は限定されるものではない。
【００２４】
内槽３内には、その下部側にＬ字状の平板状で形成された電極５が下壁３ｂに沿って挿入されている。電極５は、図４に示すように一端側が内槽３の側壁３ｃに沿って折り曲げられ、電解槽１の外部で不図示の保持部材により支持されると共に、外部電源に接続されている。
【００２５】
図２及び３中、矢印Ｘは炭素繊維ストランド１１の走行方向を、矢印Ｙ(即ち、矢印Ｘの直角方向)は装置の機幅方向を示す。電極５のＸ方向の長さと、Ｙ方向の長さは、それぞれ内槽３の内長Ｌ2、内幅Ｌ1より短く形成されている。電極５のＸ方向の長さは内槽３の内長Ｌ2の２０〜９０％であり、Ｙ方向の長さは内槽３の内幅Ｌ1の６０〜１００％である。
【００２６】
図１に示すように、外槽１３内には、多数(図１の例では４台)の内槽３が、炭素繊維ストランド１１の走行方向Ｘに沿って直列に連設されている。隣り合う内槽３の中央間距離は、内槽の内長Ｌ2に対し１１５〜２５０％程度である。多数の内槽３内に備えられた電極５には、隣り合う内槽間で交互に陽極と陰極として作用するよう電圧が印加されている。
【００２７】
内槽３は、その上端３ａが外槽の上端１３ａと同じ高さ又は外槽の上端１３ａより高くなるように配設されている。外槽１３の下壁１３ｂには、排出口１５が形成されている(図１)。
【００２８】
排出口１５には排出管２１の一端が接続されている。排出管２１の他端は電解液貯留タンク１７の上部に接続されている。排出口１５から流出した電解液は、排出管２１を通って電解液貯留タンク１７内に流入する。
【００２９】
電解液貯留タンク１７と電解液プールタンク２３とは、電解液供給管１０により接続されている。電解液供給管１０には、ポンプ１９、バルブ２５が介装されている。
【００３０】
電解液貯留タンク１７は、その側面におけるタンク高さの半分より下部又はタンク底部に循環液送液用のポンプ１９への電解液抜出用の配管が設けられ、液面警報及び／又は液面制御装置２７、並びに電解液補給手段２９を有し、液面が電解液抜出口の上端よりも下がる前に電解液補給可能な構造のものを用いることができる。
【００３１】
外槽１３内の電解液は排出管２１を通り、電解液貯留タンク１７に送られ、ポンプ１９で加圧された後、バルブ２５で流量を調節される。その後、電解液供給管１０を通って電解液プールタンク２３に圧送される。
【００３２】
電解液プールタンク２３は密閉されているので、電解液は電解液供給路１０ｂを通って内槽３の下部から内槽３内に送られ、その後内槽３上端１３ａからオーバーフローして外槽１３内に流下する。以後、外槽１３内の電解液は、前記と同じ流路を通って、表面処理装置内を循環することを繰り返す。
【００３３】
電解液供給路１０ｂは、図２、３の例のように各内槽３に対して１供給路を接続されたものが好ましいが、複数であっても良い。図４の例のように、複数に分割された電解液供給路１０１、１０２、１０３、１０４、１０５であっても良い。この例では、各内槽３に対して内槽機幅方向に沿って水平方向に直列に５供給路配列されている。但し、各内槽３に対する電解液供給路の数は内槽機幅１ｍ当たり５以下である。
【００３４】
図２、３の例の場合、内槽機幅方向に沿った電解液供給路１０ｂの長さ(流入口９の機幅方向の口径)Ｌ3は、内槽機幅Ｌ1の７５〜１００％である。内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液供給路の長さＬ4は、内槽機幅方向の直角方向に沿った内槽の長さＬ2の２５〜１００％である。
【００３５】
図１に示されるように、電解液プールタンク２３の大きさにおいて、内槽機幅方向の直角方向に沿った長さ(炭素繊維ストランド１１の走行方向Ｘに沿う長さ)Ｌ5は、外槽１３内の内槽群の両端間の距離Ｌ6以上であることが好ましい。電解液プールタンク２３の内槽機幅方向に沿った長さＬ7は、内槽の機幅Ｌ1以上であることが好ましい。電解液プールタンク２３の容積は、内槽容積の合計の１０倍以上であることが好ましく、２０〜１００倍であることがより好ましい。
【００３６】
外槽１３内に配設する内槽３の数は、２〜３２とすることが好ましく、４〜２４とすることがより好ましい。
【００３７】
図４の例の場合、内槽機幅方向に沿った個々の電解液供給路の長さＬ8の合計は、内槽機幅Ｌ6の７５〜１００％である。図４の例の場合における、内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液供給路の長さ、内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液プールタンク２３の長さ、内槽機幅方向に沿った電解液プールタンク２３の長さ、並びに、電解液プールタンク２３の容積は、図２、３の例の場合と同様であることが好ましい。
【００３８】
本例の表面処理装置１００によれば、上記のように、内槽３下方に、電解液プールタンク２３及び内槽の機幅方向に長い電解液供給路１０ｂを設置してなるので、内槽内に多孔板を設置することなく、オーバーフロー高さを均一化することができる。
【００３９】
具体的には、内槽内に多孔板を設置する場合は、オーバーフロー高さが全ての測定点において３〜４ｍｍの範囲内であったが、本例の表面処理装置１００によれば、オーバーフロー高さは、全ての測定点において４．０〜４．５ｍｍの範囲内であり、より精度の高い均一化を実現できる。
【００４０】
炭素繊維ストランド１１は、内槽３上方で内槽から外槽１３へオーバーフローする電解液中を通過することにより電解液に浸漬される。炭素繊維は導電性が高いので、隣り合う内槽３の間で交互に陽極又は陰極として作用する電極５に電圧を印可することにより電解液中で炭素繊維の表面が電解酸化される。これにより、カルボキシル基、カルボニル基等の含酸素官能基が炭素繊維表面に導入される。炭素繊維ストランド１１は、電解槽１上を通過することにより、内槽から外槽にオーバーフローする電解液に繰り返し浸漬され、表面が繰り返し電解酸化処理される。炭素繊維ストランド１１は、電解槽通過終了と共に電解酸化処理が終了し、水洗、サイズ剤付与、乾燥等の後工程に送られる。その後、ワインダーに巻き取られて最終製品となる。
【００４１】
本発明の処理装置を用いて炭素繊維を処理する場合、電解液のオーバーフロー高さは４．０〜４．５ｍｍにすることが好ましい。
【００４２】
炭素繊維の電解酸化処理に用いる電解液としては、硫酸、硝酸、塩酸等の無機酸や、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの無機水酸化物、硫酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等の無機塩類などの電解質水溶液を挙げることができる。
【００４３】
本発明で電解酸化処理する炭素繊維としては、ポリアクリロニトリル(ＰＡＮ)系炭素繊維以外に、石油・石炭ピッチ系、レーヨン系、リグニン系など、何れの炭素繊維も使用することができる。
【００４４】
炭素繊維ストランド１１は、通常、直径４〜１２μｍのフィラメントが１０００〜８００００本程度集合した束形状に製造される。本発明の処理装置では、上記繊維径、フィラメント数に限定されず、いかなる繊維径、フィラメント数のものでも処理することが可能である。
【００４５】
炭素繊維ストランド１１に通電する電気量は、電解液に使用する電解質の種類や炭素繊維ストランド１１の弾性率等の条件に応じて適宜決定すればよい。例えば、電解液に硫酸アンモニウム水溶液を用いて弾性率２３５ＧＰａの炭素繊維の電解酸化処理を行う場合には、炭素繊維に通電する電気量を３〜４０Ｃ／ｇとすることが好ましく、４〜３０Ｃ／ｇとすることがより好ましい。
【００４６】
炭素繊維ストランド１１の電解酸化処理温度は１０〜８０℃の範囲とするが、２０〜５０℃とすることが好ましい。
【００４７】
炭素繊維ストランド１１の表面処理を行う際の指標としては、Ｘ線光電子分光法(ＥＳＣＡ)を用いて測定できる炭素繊維の表面酸素濃度比(Ｏ／Ｃ)により管理するのが良い。炭素繊維を熱硬化性樹脂に配合して複合材料とする場合には、Ｏ／Ｃが、０．０５〜０．４となるように電解酸化処理することが好ましい。
【００４８】
第２の形態
本発明第２形態の表面処理装置は、図５の概略構成図に示すように、ポンプ１９と電解液プールタンク２３との間の電解液供給管１０に、電解液中継タンク３１を更に介装してなる。電解液中継タンク３１は、前記ポンプ１９から送られる電解液を受け入れ、その上端３１ａからオーバーフローする電解液を電解液プールタンク２３に送るものである。電解液中継タンク３１の上端３１ａの高さ位置は、内槽上端３ａの高さ位置より５０ｍｍ以上上方に、好ましくは９０〜１０００ｍｍ上方に設置されている。
【００４９】
この電解液中継タンク３１を用いることにより、ポンプ１９の脈流などの圧変動を吸収緩和することができ、安定してオーバーフロー高さを均一化することができる。
【実施例】
【００５０】
実施例１
図１の概略構成図に示す構造を備えた表面処理装置を用い、以下
内槽：４台(内槽寸法：機幅方向２４００ｍｍ、奥行５０ｍｍ、高さ５０ｍｍ、内槽容積：０．００６ｍ3、最上流内槽入側の端部から最下流内槽出側の端部までの距離：３６０ｍｍ、内槽内に電極設置)
外槽：１台(外槽寸法：機幅方向２５００ｍｍ、奥行４５０ｍｍ)
電解液貯留タンク：１台(容積：１．２ｍ3、高さ：６００ｍｍ、電解液抜出口位置：側面の底面より１００ｍｍの位置に抜出口中心、液面警報装置及び電解液補給口付き、電解液貯留タンクの上面は外槽の底面よりも０．２ｍ下方に位置させた)
電解液送液用ポンプ：１台
電解液プールタンク：１台(タンク寸法：機幅方向２５００ｍｍ、奥行６５０ｍｍ、高さ３００ｍｍ、タンク容積：０．４９ｍ3…内槽容積合計の２０倍)
電解液プールタンクと各内槽とを連結する電解液供給路：４セット(各断面形状：２５ｍｍ×２４００ｍｍ×１供給路、電解液供給路の機幅方向長さ：内槽機幅の１００％、電解液供給路の機幅方向に直角方向の長さ：内槽奥行の５０％)
炭素繊維処理量：１０．０ｋｇ／ｈｒ
電解液：硫酸アンモニウム(１０％)水溶液、流量０．６ｍ3／ｍｉｎ
の条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。図中、矢印Ｘは炭素繊維ストランドの走行方向を示す。
【００５１】
実施例２
電解液プールタンクについて、寸法を機幅方向２５００ｍｍ、奥行３６０ｍｍ、高さ３００ｍｍ、タンク容積：０．２７ｍ3…内槽容積合計の１１倍とし、電解液受入れ口の位置を電解液プールタンクの側面とした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００５２】
実施例３
電解液プールタンクについて、寸法を機幅方向２４００ｍｍ、奥行６５０ｍｍ、高さ３００ｍｍ、タンク容積：０．４７ｍ3…内槽容積合計の２０倍とした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００５３】
実施例４
電解液プールタンクと各内槽とを連結する電解液供給路の形状について、各断面形状：２５ｍｍ×１５０ｍｍ×１２供給路×４セット(電解液供給路の機幅方向長さ合計：：内槽機幅の７５％、電解液供給路の機幅方向に直角方向の長さ：内槽奥行の５０％)とした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００５４】
実施例５
表面処理液プールタンクと各内バスとを連結する電解液供給路の形状について、各断面形状：２５ｍｍ×１８００ｍｍ×１供給路×４セット(電解液供給路の機幅方向長さ合計：：内槽機幅の７５％、電解液供給路の機幅方向に直角方向の長さ：内槽奥行の５０％)とした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００５５】
実施例６
実施例１に記載の装置の電解液流量調整バルブと電解液プールタンクとの間に電解液中継タンク(容積：０．９ｍ3)を、オーバーフロー高さ位置が内槽上端よりも０．１ｍ上部に位置するように設置し、電解液送液用ポンプにより送られた電解液を電解液中継タンクにて一旦受け、オーバーフローさせることで電解液プールタンクに送液される構造(図５参照)とした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００５６】
以上の実施例１〜６において、処理中に内バスオーバーフロー部(下流側)の各８点(内槽両端を各５０ｍｍ空けて、測定点間隔：１００ｍｍ)、計３２点においてオーバーフロー高さを測定した。その結果を表１に示す。
【００５７】
その結果、何れの測定点においても４．０〜４．５ｍｍのオーバーフロー高さが得られ、標準偏差は全て０．１１以内であった。
【００５８】
【表１】
【００５９】
比較例１
電解液プールタンクについて、寸法を機幅方向２２００ｍｍ(＜内槽機幅：２４００ｍｍ)、奥行６５０ｍｍとした以外は、実施例５と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００６０】
比較例２
電解液プールタンクと各内槽とを連結する電解液供給路の形状について、各断面形状：２５ｍｍ×１２０ｍｍ×１５供給路(内槽機幅１ｍ当たり６．３供給路)×４セットとした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００６１】
比較例３
電解液プールタンクと各内槽とを連結する電解液供給路の形状について、各断面形状：２５ｍｍ×１６００ｍｍ(内槽機幅の６７％)×１供給路×４セットとした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００６２】
比較例４
電解液中継タンクのオーバーフロー高さ位置が内槽上端よりも０．０４５ｍ上方に位置すること以外は、実施例６と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００６３】
比較例５
図６の概略構成図に示す構造を備えた表面処理装置を用い、以下
内槽(図７に概略平面図を、図８に概略側面断面図を、図９に概略正面断面図を示す)：４台[内槽寸法：機幅方向２４００ｍｍ、奥行５０ｍｍ、高さ５０ｍｍ、内槽容積：０．００６ｍ3、最上流内槽入側の端部から最下流内槽出側の端部までの距離：３６０ｍｍ、内槽内に電極及び整流板(図１０、表２に示す厚さ５ｍｍの多孔板)を設置]
外槽：１台(外槽寸法：機幅方向２５００ｍｍ、奥行４５０ｍｍ)
電解液貯留タンク：１台(容積：１．２ｍ3、高さ：６００ｍｍ)
電解液送液用ポンプ：１台
電解液流入口：内槽の底面中央に１箇所(口径：４０ｍｍ)
炭素繊維処理量：１０．０ｋｇ／ｈｒ
電解液：硫酸アンモニウム(１０％)水溶液、流量０．６ｍ3／ｍｉｎ
の条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。図中、矢印Ｘは炭素繊維ストランドの走行方向を示す。
【００６４】
以上の比較例１〜５において、実施例１〜６の場合と同様にオーバーフロー高さを測定した。その結果を表３に示す。
【００６５】
その結果、何れの比較例においても、オーバーフロー高さが４．０〜４．５ｍｍの範囲内に入らない測定点が存在し、標準偏差は０．１５を超える部分が存在する。
【００６６】
【表２】
【００６７】
【表３】
【符号の説明】
【００６８】
１ 電解槽
３ 内槽
３ａ 内槽の上端
３ｂ 内槽の下壁
３ｃ 内槽の側壁
５ 電極
７ 整流板
７ａ 貫通孔
９ 流入口
１０、３３、３５、３９ 電解液供給管
１０ｂ、１０１、１０２、１０３、１０４、１０５ 電解液供給路
１１ 炭素繊維ストランド
１３ 外槽
１３ａ 外槽の上端
１３ｂ 外槽の下壁
１５ 外槽の排出口
１７ 電解液貯留タンク
１９ ポンプ
２１ 排出管
２３ 電解液プールタンク
２５、３７ バルブ
２７ 液面警報及び／又は液面制御装置
２９ 電解液補給手段
３１ 電解液中継タンク
３１ａ 電解液中継タンクの上端
１００、２００、３００ 表面処理装置
Ｌ1 内槽の内幅
Ｌ2 内槽の内長
Ｌ3 内槽機幅方向に沿った電解液供給路の長さ
Ｌ4 内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液供給路の長さ
Ｌ5 内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液プールタンクの長さ
Ｌ6 配列された複数の内槽からなる内槽群の両端間の距離
Ｌ7 内槽機幅方向に沿った電解液プールタンクの長さ
Ｌ8 内槽機幅方向に沿った個々の電解液供給路の長さ
Ｓ1、Ｓ2、Ｓ3、Ｓ4 整流板の区分
Ｘ 炭素繊維ストランドの走行方向
Ｙ 表面処理装置の機幅方向
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素繊維を電解液に浸漬して電解することにより、炭素繊維表面を電解酸化処理する炭素繊維製造用表面処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を炭素繊維で補強した炭素繊維複合材料は、引張強度・引張弾性率が高く、耐熱性、疲労特性に優れるなどの特長を有しており、スポーツ・レジャー、航空・宇宙等の分野で幅広く用いられている。
【０００３】
炭素繊維は、アクリル繊維等の原料繊維を空気中で２００〜３００℃に加熱することにより耐炎繊維とした後、不活性ガス雰囲気中１０００℃以上で焼成することにより製造される。
【０００４】
炭素繊維複合材料の強度・弾性率等の機械的特性は、炭素繊維とマトリックス樹脂との親和性や接着性により大きな影響を受ける。そのため、耐炎化工程、炭素化工程を経た後、マトリックス樹脂との親和性を高めることを目的として炭素繊維の表面に含酸素官能基を導入する酸化処理が一般に行われる。
【０００５】
炭素繊維表面の酸化処理としては、液相における薬液酸化・電解酸化、気相酸化などの方法が知られている。これら表面処理のうち、生産性が高く、処理が均一に行える等の理由により、液相における電解酸化処理が広く採用されている。液相における電解酸化処理は、電解質水溶液中で二つの電極間に電圧を印加することにより、電解質水溶液中を走行する炭素繊維を電解酸化する処理方法である。
【０００６】
炭素繊維は、その製造工程において１,０００〜８０,０００本程度のストランド状にして製造される。炭素繊維の表面処理を行う。電解槽としては、従来様々な構造のものが開発されている。例えば、電解槽から電解液をオーバーフローさせ、液面が電解槽の側壁の上端を乗り越えているオーバーフロー部に炭素繊維を通過させて電解することにより、表面処理を行うオーバーフロー型の電解槽が従来用いられている(例えば、特許文献１参照)。
【０００７】
この電解槽においては、炭素繊維を電解液に浸漬したり、電解液から炭素繊維を引き上げたりするためのガイドローラーを使用する必要がない。そのため、炭素繊維に毛羽を生じにくく、品位の高い製品が得られる利点を有している。
【０００８】
本発明者は、多数の炭素繊維ストランド間で炭素繊維表面が均一に酸化処理される装置について検討を行った結果、電解槽内に電解液流入口からの距離に応じて開口率を変化させた多孔板を整流板として水平に挿入することにより、ストランドに供給される電解液の流量がストランド間で一定となり、ストランド間の表面処理状態のバラツキが抑制されることを見出し、先に特許出願を行った(特許文献２)。
【０００９】
この装置は、内槽内部に多孔板を設置しているため、内槽の機幅方向における全ての測定点でオーバーフローのバラツキはかなり抑制された。しかし、まだ不充分であった。
【００１０】
また、この装置では、外槽内に複数配置された、それぞれの内槽におけるオーバーフロー高さのバラツキについては検討されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開昭５８−１１５１２３号公報 (図１)
【特許文献２】特開２００８−２４８４１１号公報 (特許請求の範囲)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明者は、上記問題を解決するため検討を重ねているうちに、内槽下方に、電解液プールタンクを設けると共に、前記電解液プールタンクと内槽との間を機幅方向に長い電解液流路で連結することにより、内槽内に多孔板を設置することなく、オーバーフロー高さを均一化することができることを見出し、本発明を完成するに到った。
【００１３】
よって、本発明の目的とするところは、上記問題を解決した炭素繊維製造用表面処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
〔１〕 内槽内の下方から上方へ向かって電解液を流通させ、上端から電解液をオーバーフローさせる複数の内槽と、所定間隔離間して水平方向に直列に配列された複数の前記内槽を内部に備えると共に各内槽からオーバーフローする電解液を受け入れる外槽と、前記外槽の下方に設けられた密閉電解液プールタンクと、前記外槽の底壁を貫通して前記各内槽内と密閉電解液プールタンクとを連通する１以上の電解液供給路と、前記外槽内の電解液を受け入れて貯留する電解液貯留タンクと、前記電解液貯留タンク内の電解液を電解液プールタンクに供給する電解液供給管と、前記電解液供給管に介装されたポンプと、バルブとを有する炭素繊維製造用表面処理装置であって、前記電解液供給路が、内槽機幅方向に沿って配列された内槽機幅１ｍ当たり５以下の電解液供給路であり、内槽機幅方向に沿った電解液供給路の長さの合計が内槽機幅の７５〜１００％であり、内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液供給路の長さが、内槽機幅方向の直角方向に沿った内槽の長さの２５〜１００％である炭素繊維製造用表面処理装置。
【００１５】
〔２〕 電解液プールタンクの内槽機幅方向の直角方向に沿った長さが、複数の内槽からなる内槽群の両端間の距離以上であり、内槽機幅方向に沿った長さが、内槽の機幅以上であり、容積が、内槽の容積の１０倍以上である〔１〕に記載の炭素繊維製造用表面処理装置。
【００１６】
〔３〕 ポンプと電解液プールタンクとの間に介装されてなる電解液中継タンクであって、前記ポンプから送られる電解液を受け入れ、その上端からオーバーフローする電解液を電解液プールタンクに送る電解液中継タンクの上端の高さ位置が、内槽の高さ位置より５０ｍｍ以上上方に設置されてなる〔１〕に記載の炭素繊維製造用表面処理装置。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の表面処理装置は、内槽下方に電解液プールタンクを設けると共に、内槽と電解液プールタンクとを、機幅方向に沿った長さの合計が内槽機幅の７５〜１００％である電解液供給路で連結したので、内槽内に多孔板を設置することなく、オーバーフロー高さを均一化することができる。
【００１８】
上記電解液プールタンクの内槽機幅方向に沿った長さを、内槽の機幅以上とする場合には、上記効果は更に高いものとなる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の表面処理装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の表面処理装置に使用する電解槽内槽の一例を示す概略平面図である。
【図３】本発明の表面処理装置に使用する電解液供給路の一例の概略説明図である。
【図４】本発明の表面処理装置に使用する電解液供給路の他の例の概略説明図である。
【図５】本発明の表面処理装置の他の例を示す概略構成図である。
【図６】従来の表面処理装置の一例を示す概略構成図である。
【図７】従来の表面処理装置に使用する電解槽内槽の一例を示す概略平面図である。
【図８】従来の表面処理装置に使用する電解槽内槽の一例を示す概略側面断面図である。
【図９】従来の表面処理装置に使用する電解槽内槽の一例を示す概略正面断面図である。
【図１０】従来の表面処理装置に使用する整流板の一例を示す概略平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
第１の形態
本発明で使用する表面処理装置の一例の概略構成図を図１に示す。
【００２１】
図１中、１００は表面処理装置で、１は箱形の電解槽である。電解槽１は複数の箱形の内槽３と、前記内槽をその内部に収納する外槽１３とからなる。内槽３の下方には、密閉構造の箱形に形成された電解液プールタンク２３が設けられている。前記電解液プールタンク２３内と前記各内槽３内とは、前記外槽１３の底壁１３ｂを貫通して両者内を連通させる電解液供給路１０ｂが設けられている。
【００２２】
内槽３の概略平面図を図２に、電解液供給路１０ｂの正面断面図を図３に示す。
【００２３】
図２及び３において、箱形に形成された内槽３の上端３ａは開放され、下端は下壁３ｂにより閉塞されている。下壁３ｂには、流入口９が形成されている。流入口９には、電解液供給路１０ｂの一端が接続されている。電解液供給路１０ｂの他端は電解液プールタンク２３の上面に連結されている。これにより、内槽３の内部と電解液供給路１０ｂの内部とは連通される。電解液供給路１０ｂの形状は角筒状、即ち水平方向断面形状は内槽３の機幅方向に長い長方形が好ましいが、円形や正方形等、特に形状は限定されるものではない。
【００２４】
内槽３内には、その下部側にＬ字状の平板状で形成された電極５が下壁３ｂに沿って挿入されている。電極５は、図４に示すように一端側が内槽３の側壁３ｃに沿って折り曲げられ、電解槽１の外部で不図示の保持部材により支持されると共に、外部電源に接続されている。
【００２５】
図２及び３中、矢印Ｘは炭素繊維ストランド１１の走行方向を、矢印Ｙ(即ち、矢印Ｘの直角方向)は装置の機幅方向を示す。電極５のＸ方向の長さと、Ｙ方向の長さは、それぞれ内槽３の内長Ｌ2、内幅Ｌ1より短く形成されている。電極５のＸ方向の長さは内槽３の内長Ｌ2の２０〜９０％であり、Ｙ方向の長さは内槽３の内幅Ｌ1の６０〜１００％である。
【００２６】
図１に示すように、外槽１３内には、多数(図１の例では４台)の内槽３が、炭素繊維ストランド１１の走行方向Ｘに沿って直列に連設されている。隣り合う内槽３の中央間距離は、内槽の内長Ｌ2に対し１１５〜２５０％程度である。多数の内槽３内に備えられた電極５には、隣り合う内槽間で交互に陽極と陰極として作用するよう電圧が印加されている。
【００２７】
内槽３は、その上端３ａが外槽の上端１３ａと同じ高さ又は外槽の上端１３ａより高くなるように配設されている。外槽１３の下壁１３ｂには、排出口１５が形成されている(図１)。
【００２８】
排出口１５には排出管２１の一端が接続されている。排出管２１の他端は電解液貯留タンク１７の上部に接続されている。排出口１５から流出した電解液は、排出管２１を通って電解液貯留タンク１７内に流入する。
【００２９】
電解液貯留タンク１７と電解液プールタンク２３とは、電解液供給管１０により接続されている。電解液供給管１０には、ポンプ１９、バルブ２５が介装されている。
【００３０】
電解液貯留タンク１７は、その側面におけるタンク高さの半分より下部又はタンク底部に循環液送液用のポンプ１９への電解液抜出用の配管が設けられ、液面警報及び／又は液面制御装置２７、並びに電解液補給手段２９を有し、液面が電解液抜出口の上端よりも下がる前に電解液補給可能な構造のものを用いることができる。
【００３１】
外槽１３内の電解液は排出管２１を通り、電解液貯留タンク１７に送られ、ポンプ１９で加圧された後、バルブ２５で流量を調節される。その後、電解液供給管１０を通って電解液プールタンク２３に圧送される。
【００３２】
電解液プールタンク２３は密閉されているので、電解液は電解液供給路１０ｂを通って内槽３の下部から内槽３内に送られ、その後内槽３上端１３ａからオーバーフローして外槽１３内に流下する。以後、外槽１３内の電解液は、前記と同じ流路を通って、表面処理装置内を循環することを繰り返す。
【００３３】
電解液供給路１０ｂは、図２、３の例のように各内槽３に対して１供給路を接続されたものが好ましいが、複数であっても良い。図４の例のように、複数に分割された電解液供給路１０１、１０２、１０３、１０４、１０５であっても良い。この例では、各内槽３に対して内槽機幅方向に沿って水平方向に直列に５供給路配列されている。但し、各内槽３に対する電解液供給路の数は内槽機幅１ｍ当たり５以下である。
【００３４】
図２、３の例の場合、内槽機幅方向に沿った電解液供給路１０ｂの長さ(流入口９の機幅方向の口径)Ｌ3は、内槽機幅Ｌ1の７５〜１００％である。内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液供給路の長さＬ4は、内槽機幅方向の直角方向に沿った内槽の長さＬ2の２５〜１００％である。
【００３５】
図１に示されるように、電解液プールタンク２３の大きさにおいて、内槽機幅方向の直角方向に沿った長さ(炭素繊維ストランド１１の走行方向Ｘに沿う長さ)Ｌ5は、外槽１３内の内槽群の両端間の距離Ｌ6以上であることが好ましい。電解液プールタンク２３の内槽機幅方向に沿った長さＬ7は、内槽の機幅Ｌ1以上であることが好ましい。電解液プールタンク２３の容積は、内槽容積の合計の１０倍以上であることが好ましく、２０〜１００倍であることがより好ましい。
【００３６】
外槽１３内に配設する内槽３の数は、２〜３２とすることが好ましく、４〜２４とすることがより好ましい。
【００３７】
図４の例の場合、内槽機幅方向に沿った個々の電解液供給路の長さＬ8の合計は、内槽機幅Ｌ6の７５〜１００％である。図４の例の場合における、内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液供給路の長さ、内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液プールタンク２３の長さ、内槽機幅方向に沿った電解液プールタンク２３の長さ、並びに、電解液プールタンク２３の容積は、図２、３の例の場合と同様であることが好ましい。
【００３８】
本例の表面処理装置１００によれば、上記のように、内槽３下方に、電解液プールタンク２３及び内槽の機幅方向に長い電解液供給路１０ｂを設置してなるので、内槽内に多孔板を設置することなく、オーバーフロー高さを均一化することができる。
【００３９】
具体的には、内槽内に多孔板を設置する場合は、オーバーフロー高さが全ての測定点において３〜４ｍｍの範囲内であったが、本例の表面処理装置１００によれば、オーバーフロー高さは、全ての測定点において４．０〜４．５ｍｍの範囲内であり、より精度の高い均一化を実現できる。
【００４０】
炭素繊維ストランド１１は、内槽３上方で内槽から外槽１３へオーバーフローする電解液中を通過することにより電解液に浸漬される。炭素繊維は導電性が高いので、隣り合う内槽３の間で交互に陽極又は陰極として作用する電極５に電圧を印可することにより電解液中で炭素繊維の表面が電解酸化される。これにより、カルボキシル基、カルボニル基等の含酸素官能基が炭素繊維表面に導入される。炭素繊維ストランド１１は、電解槽１上を通過することにより、内槽から外槽にオーバーフローする電解液に繰り返し浸漬され、表面が繰り返し電解酸化処理される。炭素繊維ストランド１１は、電解槽通過終了と共に電解酸化処理が終了し、水洗、サイズ剤付与、乾燥等の後工程に送られる。その後、ワインダーに巻き取られて最終製品となる。
【００４１】
本発明の処理装置を用いて炭素繊維を処理する場合、電解液のオーバーフロー高さは４．０〜４．５ｍｍにすることが好ましい。
【００４２】
炭素繊維の電解酸化処理に用いる電解液としては、硫酸、硝酸、塩酸等の無機酸や、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの無機水酸化物、硫酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等の無機塩類などの電解質水溶液を挙げることができる。
【００４３】
本発明で電解酸化処理する炭素繊維としては、ポリアクリロニトリル(ＰＡＮ)系炭素繊維以外に、石油・石炭ピッチ系、レーヨン系、リグニン系など、何れの炭素繊維も使用することができる。
【００４４】
炭素繊維ストランド１１は、通常、直径４〜１２μｍのフィラメントが１０００〜８００００本程度集合した束形状に製造される。本発明の処理装置では、上記繊維径、フィラメント数に限定されず、いかなる繊維径、フィラメント数のものでも処理することが可能である。
【００４５】
炭素繊維ストランド１１に通電する電気量は、電解液に使用する電解質の種類や炭素繊維ストランド１１の弾性率等の条件に応じて適宜決定すればよい。例えば、電解液に硫酸アンモニウム水溶液を用いて弾性率２３５ＧＰａの炭素繊維の電解酸化処理を行う場合には、炭素繊維に通電する電気量を３〜４０Ｃ／ｇとすることが好ましく、４〜３０Ｃ／ｇとすることがより好ましい。
【００４６】
炭素繊維ストランド１１の電解酸化処理温度は１０〜８０℃の範囲とするが、２０〜５０℃とすることが好ましい。
【００４７】
炭素繊維ストランド１１の表面処理を行う際の指標としては、Ｘ線光電子分光法(ＥＳＣＡ)を用いて測定できる炭素繊維の表面酸素濃度比(Ｏ／Ｃ)により管理するのが良い。炭素繊維を熱硬化性樹脂に配合して複合材料とする場合には、Ｏ／Ｃが、０．０５〜０．４となるように電解酸化処理することが好ましい。
【００４８】
第２の形態
本発明第２形態の表面処理装置は、図５の概略構成図に示すように、ポンプ１９と電解液プールタンク２３との間の電解液供給管１０に、電解液中継タンク３１を更に介装してなる。電解液中継タンク３１は、前記ポンプ１９から送られる電解液を受け入れ、その上端３１ａからオーバーフローする電解液を電解液プールタンク２３に送るものである。電解液中継タンク３１の上端３１ａの高さ位置は、内槽上端３ａの高さ位置より５０ｍｍ以上上方に、好ましくは９０〜１０００ｍｍ上方に設置されている。
【００４９】
この電解液中継タンク３１を用いることにより、ポンプ１９の脈流などの圧変動を吸収緩和することができ、安定してオーバーフロー高さを均一化することができる。
【実施例】
【００５０】
実施例１
図１の概略構成図に示す構造を備えた表面処理装置を用い、以下
内槽：４台(内槽寸法：機幅方向２４００ｍｍ、奥行５０ｍｍ、高さ５０ｍｍ、内槽容積：０．００６ｍ3、最上流内槽入側の端部から最下流内槽出側の端部までの距離：３６０ｍｍ、内槽内に電極設置)
外槽：１台(外槽寸法：機幅方向２５００ｍｍ、奥行４５０ｍｍ)
電解液貯留タンク：１台(容積：１．２ｍ3、高さ：６００ｍｍ、電解液抜出口位置：側面の底面より１００ｍｍの位置に抜出口中心、液面警報装置及び電解液補給口付き、電解液貯留タンクの上面は外槽の底面よりも０．２ｍ下方に位置させた)
電解液送液用ポンプ：１台
電解液プールタンク：１台(タンク寸法：機幅方向２５００ｍｍ、奥行６５０ｍｍ、高さ３００ｍｍ、タンク容積：０．４９ｍ3…内槽容積合計の２０倍)
電解液プールタンクと各内槽とを連結する電解液供給路：４セット(各断面形状：２５ｍｍ×２４００ｍｍ×１供給路、電解液供給路の機幅方向長さ：内槽機幅の１００％、電解液供給路の機幅方向に直角方向の長さ：内槽奥行の５０％)
炭素繊維処理量：１０．０ｋｇ／ｈｒ
電解液：硫酸アンモニウム(１０％)水溶液、流量０．６ｍ3／ｍｉｎ
の条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。図中、矢印Ｘは炭素繊維ストランドの走行方向を示す。
【００５１】
実施例２
電解液プールタンクについて、寸法を機幅方向２５００ｍｍ、奥行３６０ｍｍ、高さ３００ｍｍ、タンク容積：０．２７ｍ3…内槽容積合計の１１倍とし、電解液受入れ口の位置を電解液プールタンクの側面とした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００５２】
実施例３
電解液プールタンクについて、寸法を機幅方向２４００ｍｍ、奥行６５０ｍｍ、高さ３００ｍｍ、タンク容積：０．４７ｍ3…内槽容積合計の２０倍とした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００５３】
実施例４
電解液プールタンクと各内槽とを連結する電解液供給路の形状について、各断面形状：２５ｍｍ×１５０ｍｍ×１２供給路×４セット(電解液供給路の機幅方向長さ合計：：内槽機幅の７５％、電解液供給路の機幅方向に直角方向の長さ：内槽奥行の５０％)とした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００５４】
実施例５
表面処理液プールタンクと各内バスとを連結する電解液供給路の形状について、各断面形状：２５ｍｍ×１８００ｍｍ×１供給路×４セット(電解液供給路の機幅方向長さ合計：：内槽機幅の７５％、電解液供給路の機幅方向に直角方向の長さ：内槽奥行の５０％)とした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００５５】
実施例６
実施例１に記載の装置の電解液流量調整バルブと電解液プールタンクとの間に電解液中継タンク(容積：０．９ｍ3)を、オーバーフロー高さ位置が内槽上端よりも０．１ｍ上部に位置するように設置し、電解液送液用ポンプにより送られた電解液を電解液中継タンクにて一旦受け、オーバーフローさせることで電解液プールタンクに送液される構造(図５参照)とした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００５６】
以上の実施例１〜６において、処理中に内バスオーバーフロー部(下流側)の各８点(内槽両端を各５０ｍｍ空けて、測定点間隔：１００ｍｍ)、計３２点においてオーバーフロー高さを測定した。その結果を表１に示す。
【００５７】
その結果、何れの測定点においても４．０〜４．５ｍｍのオーバーフロー高さが得られ、標準偏差は全て０．１１以内であった。
【００５８】
【表１】
【００５９】
比較例１
電解液プールタンクについて、寸法を機幅方向２２００ｍｍ(＜内槽機幅：２４００ｍｍ)、奥行６５０ｍｍとした以外は、実施例５と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００６０】
比較例２
電解液プールタンクと各内槽とを連結する電解液供給路の形状について、各断面形状：２５ｍｍ×１２０ｍｍ×１５供給路(内槽機幅１ｍ当たり６．３供給路)×４セットとした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００６１】
比較例３
電解液プールタンクと各内槽とを連結する電解液供給路の形状について、各断面形状：２５ｍｍ×１６００ｍｍ(内槽機幅の６７％)×１供給路×４セットとした以外は、実施例１と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００６２】
比較例４
電解液中継タンクのオーバーフロー高さ位置が内槽上端よりも０．０４５ｍ上方に位置すること以外は、実施例６と同じ条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。
【００６３】
比較例５
図６の概略構成図に示す構造を備えた表面処理装置を用い、以下
内槽(図７に概略平面図を、図８に概略側面断面図を、図９に概略正面断面図を示す)：４台[内槽寸法：機幅方向２４００ｍｍ、奥行５０ｍｍ、高さ５０ｍｍ、内槽容積：０．００６ｍ3、最上流内槽入側の端部から最下流内槽出側の端部までの距離：３６０ｍｍ、内槽内に電極及び整流板(図１０、表２に示す厚さ５ｍｍの多孔板)を設置]
外槽：１台(外槽寸法：機幅方向２５００ｍｍ、奥行４５０ｍｍ)
電解液貯留タンク：１台(容積：１．２ｍ3、高さ：６００ｍｍ)
電解液送液用ポンプ：１台
電解液流入口：内槽の底面中央に１箇所(口径：４０ｍｍ)
炭素繊維処理量：１０．０ｋｇ／ｈｒ
電解液：硫酸アンモニウム(１０％)水溶液、流量０．６ｍ3／ｍｉｎ
の条件で炭素繊維ストランドを電解酸化処理した。図中、矢印Ｘは炭素繊維ストランドの走行方向を示す。
【００６４】
以上の比較例１〜５において、実施例１〜６の場合と同様にオーバーフロー高さを測定した。その結果を表３に示す。
【００６５】
その結果、何れの比較例においても、オーバーフロー高さが４．０〜４．５ｍｍの範囲内に入らない測定点が存在し、標準偏差は０．１５を超える部分が存在する。
【００６６】
【表２】
【００６７】
【表３】
【符号の説明】
【００６８】
１ 電解槽
３ 内槽
３ａ 内槽の上端
３ｂ 内槽の下壁
３ｃ 内槽の側壁
５ 電極
７ 整流板
７ａ 貫通孔
９ 流入口
１０、３３、３５、３９ 電解液供給管
１０ｂ、１０１、１０２、１０３、１０４、１０５ 電解液供給路
１１ 炭素繊維ストランド
１３ 外槽
１３ａ 外槽の上端
１３ｂ 外槽の下壁
１５ 外槽の排出口
１７ 電解液貯留タンク
１９ ポンプ
２１ 排出管
２３ 電解液プールタンク
２５、３７ バルブ
２７ 液面警報及び／又は液面制御装置
２９ 電解液補給手段
３１ 電解液中継タンク
３１ａ 電解液中継タンクの上端
１００、２００、３００ 表面処理装置
Ｌ1 内槽の内幅
Ｌ2 内槽の内長
Ｌ3 内槽機幅方向に沿った電解液供給路の長さ
Ｌ4 内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液供給路の長さ
Ｌ5 内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液プールタンクの長さ
Ｌ6 配列された複数の内槽からなる内槽群の両端間の距離
Ｌ7 内槽機幅方向に沿った電解液プールタンクの長さ
Ｌ8 内槽機幅方向に沿った個々の電解液供給路の長さ
Ｓ1、Ｓ2、Ｓ3、Ｓ4 整流板の区分
Ｘ 炭素繊維ストランドの走行方向
Ｙ 表面処理装置の機幅方向
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内槽内の下方から上方へ向かって電解液を流通させ、上端から電解液をオーバーフローさせる複数の内槽と、所定間隔離間して水平方向に直列に配列された複数の前記内槽を内部に備えると共に各内槽からオーバーフローする電解液を受け入れる外槽と、前記外槽の下方に設けられた密閉電解液プールタンクと、前記外槽の底壁を貫通して前記各内槽内と密閉電解液プールタンクとを連通する１以上の電解液供給路と、前記外槽内の電解液を受け入れて貯留する電解液貯留タンクと、前記電解液貯留タンク内の電解液を電解液プールタンクに供給する電解液供給管と、前記電解液供給管に介装されたポンプと、バルブとを有する炭素繊維製造用表面処理装置であって、前記電解液供給路が、内槽機幅方向に沿って配列された内槽機幅１ｍ当たり５以下の電解液供給路であり、内槽機幅方向に沿った電解液供給路の長さの合計が内槽機幅の７５〜１００％であり、内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液供給路の長さが、内槽機幅方向の直角方向に沿った内槽の長さの２５〜１００％である炭素繊維製造用表面処理装置。
【請求項２】
電解液プールタンクの内槽機幅方向の直角方向に沿った長さが、複数の内槽からなる内槽群の両端間の距離以上であり、内槽機幅方向に沿った長さが、内槽の機幅以上であり、容積が、内槽の容積の１０倍以上である請求項１に記載の炭素繊維製造用表面処理装置。
【請求項３】
ポンプと電解液プールタンクとの間に介装されてなる電解液中継タンクであって、前記ポンプから送られる電解液を受け入れ、その上端からオーバーフローする電解液を電解液プールタンクに送る電解液中継タンクの上端の高さ位置が、内槽の高さ位置より５０ｍｍ以上上方に設置されてなる請求項１に記載の炭素繊維製造用表面処理装置。
【請求項１】
内槽内の下方から上方へ向かって電解液を流通させ、上端から電解液をオーバーフローさせる複数の内槽と、所定間隔離間して水平方向に直列に配列された複数の前記内槽を内部に備えると共に各内槽からオーバーフローする電解液を受け入れる外槽と、前記外槽の下方に設けられた密閉電解液プールタンクと、前記外槽の底壁を貫通して前記各内槽内と密閉電解液プールタンクとを連通する１以上の電解液供給路と、前記外槽内の電解液を受け入れて貯留する電解液貯留タンクと、前記電解液貯留タンク内の電解液を電解液プールタンクに供給する電解液供給管と、前記電解液供給管に介装されたポンプと、バルブとを有する炭素繊維製造用表面処理装置であって、前記電解液供給路が、内槽機幅方向に沿って配列された内槽機幅１ｍ当たり５以下の電解液供給路であり、内槽機幅方向に沿った電解液供給路の長さの合計が内槽機幅の７５〜１００％であり、内槽機幅方向の直角方向に沿った電解液供給路の長さが、内槽機幅方向の直角方向に沿った内槽の長さの２５〜１００％である炭素繊維製造用表面処理装置。
【請求項２】
電解液プールタンクの内槽機幅方向の直角方向に沿った長さが、複数の内槽からなる内槽群の両端間の距離以上であり、内槽機幅方向に沿った長さが、内槽の機幅以上であり、容積が、内槽の容積の１０倍以上である請求項１に記載の炭素繊維製造用表面処理装置。
【請求項３】
ポンプと電解液プールタンクとの間に介装されてなる電解液中継タンクであって、前記ポンプから送られる電解液を受け入れ、その上端からオーバーフローする電解液を電解液プールタンクに送る電解液中継タンクの上端の高さ位置が、内槽の高さ位置より５０ｍｍ以上上方に設置されてなる請求項１に記載の炭素繊維製造用表面処理装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１０−２１６０３３（Ｐ２０１０−２１６０３３Ａ）
【公開日】平成２２年９月３０日（２０１０．９．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−６３９１０（Ｐ２００９−６３９１０）
【出願日】平成２１年３月１７日（２００９．３．１７）
【出願人】（０００００３０９０）東邦テナックス株式会社 (246)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年９月３０日（２０１０．９．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年３月１７日（２００９．３．１７）
【出願人】（０００００３０９０）東邦テナックス株式会社 (246)
【Ｆターム（参考）】
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