説明

熱物性測定装置、熱物性測定方法および記憶媒体

【課題】体積容量の異なる未知試料について熱物性値としての熱浸透率を精度を高く測定可能とする熱物性測定装置および熱物性測定方法を提供する。
【解決手段】測温用レーザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相遅れと熱浸透率あるいは熱物性値との関係が、比較試料の体積熱容量に対応して測定して取得された測定データから設定された校正線として格納されるデータベースを備え、未知試料についての入力指令情報から前記データベースに格納された校正線のいずれかの校正線を特定する手段を備え、特定された校正線を用いて、未知試料について測定された位相遅れから熱浸透率あるいは熱物性値を算出する手段を備える。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、熱物性測定装置、熱物性測定装置を用いた熱物性測定方法およびこれらの装置あるいは方法に用いる記憶媒体に関する。
【背景技術】
【0002】
試料表面の微小領域の熱物性を高い空間分解能により測定することのできる微小領域についての熱物性装置が実用化されるに至った。
【0003】
特許文献1には、試料表面に金属薄膜を形成し、該金属薄膜を通して前記試料表面を加熱する加熱用レーザビームを発する加熱用レーザと、該加熱用レーザビームを交流変調する変調器と、加熱した試料表面に照射する測温用レーザビームを発する測温用レーザと、前記両レーザビームを前記試料表面のほぼ同一位置に集光させる顕微鏡光学系と、前記測温用レーザビームの反射光を検出する手段と、前記検出された反射光に基づいて試料の熱物性値を算出する手段とを備え、前記測温用レーザビームの反射光強度変化に対する位相遅れから熱物性値を算出することを特徴とする微小領域熱物性測定装置が記載されている。
【0004】
【特許文献1】特許第3294206号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
従来装置の問題を挙げれば次のようになる。
(1)熱浸透率が高い試料では、2次元伝熱の影響から体積熱容量による誤差が大きくなる。例えば熱浸透率が同じであっても、体積熱容量が違えば位相遅れが変化するため、校正曲線を作成しても誤差が大きくなる。
(2)レーザ径を拡大することで、2次元伝熱の影響は低減できるが、信号振幅が低下し、ノイズの影響により、測定精度が著しく低下する。一方で信号振幅の低下を補うため、加熱光強度を高めるため、ガスレーザ等を使用すると装置価格の上昇や、装置の大型化(冷却水の設備の追加なども含む。)を招いたり、高出力の半導体レーザを使用するとレーザ形状が乱れるため精度低下を招く。
(3)レーザフラッシュ法では、熱拡散率が高い試料でも測定可能であるが、数100μmより薄い試料の測定は困難である。
【0006】
本発明は、かかる点に鑑みて体積熱容量の異なる未知試料について熱物性値としての熱浸透率を精度を高く測定可能とする熱物性測定装置および熱物性測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明は、熱浸透率が高い材料を測定する際に、体積熱容量(密度と比熱容量の積)のグループごとに校正を行って、体積熱容量による誤差を減少させることを特徴とする。
【0008】
具体的には本発明は、試料表面に金属薄膜が形成され、該金属薄膜を通して前記試料表面を加熱する加熱用レーザを発する加熱用レーザと、前記試料表面に照射する測温用レーザビームを発する測温用レーザと、両レーザビームを前記試料表面の測定位置に集光させる顕微鏡光学系と、前記測温用レーザビームの反射光を検出する手段と、検出された反射光に基づいて試料の熱物性値を算出する演算手段と、を備えた熱物性測定装置において、
前記演算手段は、前記測温用レーザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相遅れと熱浸透率あるいは熱物性値との関係が、比較試料の体積熱容量に対応して測定して取得された測定データから設定された校正線として格納されるデータベースを備え、
未知試料についての入力指令情報から前記データベースに格納された校正線のいずれかの校正線を特定する手段を備え、
特定された校正線を用いて、未知試料について測定された位相遅れから熱浸透率あるいは熱物性値を算出する手段を備えること
を特徴とする熱物性測定装置を提供する。
【0009】
上述の熱物性測定装置は、前記入力指令情報は、未知試料について測定した体積熱容量であり、前記校正線を特定する手段は、該体積熱容量に近似する校正線の体積熱容量から当該校正線を特定することを特徴とする。
【0010】
上述の熱物性測定装置は、前記入力指令情報は、画面上に表示された複数の校正線を選択する入力指令であることを特徴とする。
【0011】
上述の熱物性測定装置は、前記データベースは、体積熱容量大、体積熱容量中および体積熱容量小に対応して3つの校正線を格納することを特徴とする。
【0012】
上述の熱物性測定装置は、前記演算装置は、算出された熱浸透率および体積熱容量から熱拡散率または/および熱伝導率を算出することを特徴とする。
【0013】
本発明は、更に試料表面に金属薄膜が形成され、該金属薄膜を通して前記試料表面を加熱する加熱用レーザを発する加熱用レーザと、前記試料表面に照射する測温用レーザビームを発する測温用レーザと、両レーザビームを前記試料表面の測定位置に集光させる顕微鏡光学系と、前記測温用レーザビームの反射光を検出する手段と、検出された反射光に基づいて試料の熱物性値を算出する演算手段と、を備えた熱物性測定装置による熱物性測定法において、
前記測温用レーザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相遅れと熱浸透率あるいは熱物性値との関係が、比較試料の体積熱容量に対応して測定して取得された測定データから設定された校正線としてデータベースに格納し、
前記演算手段によって、未知試料についての入力指令情報から前記データベースに格納された校正線のいずれかの校正線を特定し、
特定された校正線を用いて、測定された位相遅れから熱浸透率あるいは熱物性値を算出すること
を特徴とする熱物性測定装置を用いた熱物性測定方法を提供する。
【0014】
上述の熱物性測定装置を用いた熱物性測定方法は、前記データベースに、体積熱容量大、体積熱容量中および体積熱容量小に対応して3つの校正線を格納することを特徴とする。
【0015】
上述の熱物性測定装置を用いた熱物性測定方法は、前記演算装置によって、算出された熱浸透率および体積熱容量から熱拡散率または/および熱伝導率を算出することを特徴とする。
【0016】
本発明は、更に、試料表面に金属薄膜が形成され、該金属薄膜を通して前記試料表面を加熱する加熱用レーザを発する加熱用レーザと、前記試料表面に照射する測温用レーザビームを発する測温用レーザと、両レーザビームを前記試料表面の測定位置に集光させる顕微鏡光学系と、前記測温用レーザビームの反射光を検出する手段と、検出された反射光に基づいて試料の熱物性値を算出する演算手段と、を備えた熱物性測定装置において使用される記憶媒体であって、
前記測温用レーザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相遅れと熱浸透率あるいは熱物性値との関係が、比較試料の体積熱容量に対応して測定して取得された測定データから設定された校正線を格納することを特徴とする記憶媒体を提供する。
【発明の効果】
【0017】
熱浸透率が高い材料を測定する際に、体積熱容量(密度と比熱容量の積)のグループごとに校正を行っているので、体積熱容量による誤差が減少させることができる。
【0018】
また、体積熱容量が同じ試料で校正することで、体積熱容量による誤差がなくなる。従来どおり低出力の加熱レーザを使用可能なことから、装置を低コスト、省サイズのままで高熱浸透率サンプルが測定できる。
【0019】
もともとサーマルマイクロスコープは数100μmより薄い試料の熱浸透率が測定可能であることから、薄くて熱拡散率の高い試料でも測定が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【0020】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
【実施例】
【0021】
図1は、本発明の実施例である熱物性測定装置の概要を示す。
図1に示すように、熱物性測定装置100は、試料台であるXYステージ1、これに取り付けたマイクロメータ2、顕微鏡光管系4、加熱用レーザ7、測温用レーザ9、ドライバー10、関数発生器11、ハーフミラー12、13、回転可能なミラー16、光ディテクタ14、ハントパスフィルタ15、CCDカメラ17、モニタ18およびロックインアンプ19から構成され、XYステージ1上に試料3が載置される。図2に、試料3の構成を示す。試料3は試料表面に金属薄膜を形成して構成される。なお、XYステージはZ方向にも移動可能である。
【0022】
図1において、熱物性測定装置100は、試料3の表面に金属薄膜が形成され、XYステージ1上に載置された試料3の表面を加熱する加熱用レーザビームを加熱用レーザで発し、加熱した試料表面に測定用レーザによって測定用レーザビームを照射し、両レーザビームを試料表面の測定点として実質的に同一位置に顕微鏡光学系4で集光させ、測温用レーザビームの反射光を検出手段としての光ディテクタ14によって検出する。光ディテクタ14はロックインアンプ19に接続され、ロックインアンプ19は、後述するように検出された反射光に基づいて試料3の熱物性値を算出する演算処理手段に接続される。熱物性値には、熱浸透率、熱拡散率および熱伝導率が含まれる。演算処理手段は検出された反射光温度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相遅れから熱物性値を算出することができる。
【0023】
XYステージは、XY方向の二次元に移動可能な機構になっており、X軸およびY軸の各方向へXYステージ1を移動させるドライバとそのドライバを動作させるコントローラを備えている。XYステージ1には、Z軸方向へ移動可能なZステージが組み込まれており、そのZステージのドライバとコントロ−ラを備えている。各コントローラは、コンピュータによりCCDカメラ17で撮影した試料の座標位置およびレーザスポットに関する画像情報に基づいて制御される。
【0024】
加熱用レーザビーム5は、正弦波に振幅変調された赤外光であって、半導体レーザより構成される加熱レーザ(加熱装置)7から発せられる。測温用レーザビーム6は、例えばCWヘリウムネオンレーザまたは半導体レーザ等の光によって構成され、測温レーザ(測温加熱装置)9から発せされる。ドライバ10は関数発生器11から出力される所定周波数の交流を加熱用レーザビーム5の変調に必要なパワーに処理し、加熱レーザ9に出力する。
【0025】
顕微鏡光学系4の光軸上には第1ビームスプリッター12と第2ビームスプリッター13が配置されている。第1ビームスプリッター12は、加熱用レーザビーム5を顕微鏡光学系4の光軸に一致して反射させ、また測温用レーザ9から発せられる測温用レーザビーム6を顕微鏡光学系4の光軸に一致して通過させるよう作用する。
【0026】
第2ビームスプリッター13は、反射した測温用レーザビーム6を顕微鏡光学系4の光軸に一致して通過させると共に、試料表面で反射した加熱用レーザビーム5と測温用レーザビーム6を光ディテクタ14の入射光軸に一致して反射するよう作用する。反射したレーザ光は、ハンドパスフィルタ15により加熱用レーザビーム5の反射光を遮断し、測温用レーザビーム6の反射光のみを通過させて光ディテクタ14で検出する。第2ビームスプリッター13とハンドパスフィルタ15との間には、回転可能なミラー16が配置されており、このミラー16をレーザ光に対し平行に位置させてレーザ光を光ディテクタ14へ入射させ、又はミラー16を所定の角度に回転させてレーザ光をCCDカメラ17へ導くようになっている。CCDカメラ17に入射した両反射光によりモニタである画像表示手段の画面上に像を映出し、この像を見ながら加熱用レーザビーム5と測温用レーザビーム6の試料表面上のスポットサイズ確認、位置合わせを行う。
【0027】
ロックインアンプ19は、光ディテクタ14で検出した測温用レーザビーム6の強度変化に応じた検出信号のうち、加熱用レーザビーム5の強度変化に比例する参照信号に同期した成分を増幅し、参照信号に対する熱反射信号の位相差を得る。得られたデータは演算装置21に送信される。
【0028】
図2において、薄膜・基板2層モデルを考える。ここで、薄膜は金属薄膜、基板は対象となる試料にそれぞれ対応する。角周波数ωの正弦的な強度変調を受けた加熱光が試料表面に施された厚さd、熱拡散率k、熱浸透率bの金属薄膜に照射し、加熱される。このとき、表面の温度応答は加熱光に対してある位相遅れδを伴った角周波数ωの周期的な応答になる。試料の熱浸透率が大きいほど、または角周波数ωが小さいほど、表面温度応答の加熱光に対する位相差は小さくなる。
【0029】
図3は、本実施例の演算装置(CPU)21の構成を示す。
【0030】
演算装置21は、入力手段22、演算手段23、データベース24および出力手段25を備え、出力手段25は、例えば画面表示装置26に接続される。
【0031】
データベース24には、測温用レーザビームと反射光強度変化の加熱用レーザビームと反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相遅れと熱浸透率との関係が、比較試料の体積熱容量に対応して測定して取得した測定データから測定された校正線が格納される。
【0032】
図4は、比較試料について測定した結果である測定データと、この測定データに基づいて設定した校正線を示す。校正線は、校正線A、校正線Bおよび校正線Cからなる。
【0033】
熱浸透率bが値付けされた比較試料について体積熱容量を計測すると共に、位相遅れδを計測する。試料の体積熱容量は密度と比熱容量を掛け合わせたものであり、比較的容易に計測することができる。
【0034】
比較試料について、体積熱容量ごとに分けたグループA、B、Cを用意する。Aを体積熱容量大、Bを体積熱容量中、Cを体積熱容量小とする。A、B、Cの比較試料について熱物性測定装置、すなわち熱物性顕微鏡で位相遅れを測定する。比較試料について熱浸透率bが既知であるので、A、B、Cについての測定結果が図4に示すように測定データとして得られる。画面上にプロットされた測定データから校正線A、校正線Bおよび校正線Cを設定する。この校正線は通常b=f(δ)で表される曲線となる。従って、校正曲線が設定される。この校正線は直線で表される校正直線としてもよい。
【0035】
このようにして測定された測定データおよび校正線は図4に示すように、高熱伝導率試料の測定模式図として表示され、体積容量毎に位相に対する熱浸透率としてデータベース24に格納される。
【0036】
図4には、体積熱容量に対応して3つの校正線が設けられているが、2つであってもよい。また、4つ以上であってもよい。複数の校正線が設けられる。また、データベース24には通常の演算処理に使用する各種データおよびプログラムが格納される。従って、データベースとしての記憶媒体には、測温用レーザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相遅れと熱浸透率あるいは熱物性値との関係が、比較試料の体積熱容量に対応して測定して取得された測定データから設定された校正線が格納される。
【0037】
図3において、入力手段22には未知試料についての入力指示情報31および測定値32が入力される。入力指示情報31は、データベース34に格納された校正線を選択し、特定するための指示情報であり、測定値32は図1のロックインアンプ19で検出された位相δである。光ディテクタ14で得られた測定値を入力して位相δは演算装置21で算出するようにしてもよい。
【0038】
演算手段21は、入力手段22からの入力指示情報31および測定値32を入力する。また、データベース24に格納された校正線を参照する。
【0039】
演算手段23は、校正線を特定する手段(校正線特定手段)33、演算処理手段34および熱拡散率、熱伝導率の算出手段35を備える。
【0040】
入力指令情報は、未知試料について測定した体積熱容量であり、校正線を特定する手段33は、この体積熱容量に近似する校正線の体積熱容量から当該校正線を特定する。あるいは入力情報は、画面上に表示された複数の校正線を選択する入力指令であり、校正線を特定する手段33は、選択された校正線をもって特定された校正線とすることもできる。いずれにしても入力信号に基づいてデータベース24に格納した複数の校正線から特定の校正線が参照されることになる。
【0041】
演算処理手段34は、特定された校正線を使用し、測定された位相から熱浸透率を算出する。すなわち、未知試料について、体積熱容量に見合った校正線、例えば校正曲線で熱浸透率を算出する。本例の場合、体積熱容量、位相の遅れおよび熱浸透率がマップ状になって予め形成された関係データとして格納されており、極めて容易に熱浸透率を算出することができる。
【0042】
熱拡散率、熱伝導率の算出手段35によって、測定後は熱浸透率及び体積熱容量が既知なので直ちに熱拡散率および熱伝導率を算出することができる。従って、図4の熱浸透率に代えて熱拡散率あるいは熱伝導率を座標軸において、Y軸としてX軸を位相の遅れとした校正線を作成することは容易であり、位相の遅れから直ちに熱拡散率あるいは熱伝導率の熱物性値を算出できることになる。
【0043】
そして、本実施例は、試料面に対して熱が深さ方向及び面方向の両方に流れるために深さ方向と面方向の情報が混在するような場合に、熱浸透率の異方性が小さい未知試料について好ましく適用される。
【0044】
算出された熱浸透率、熱拡散率および熱伝導率のいずれかの熱物性値を含む熱物性値は、出力手段25から画面表示装置26に出力され、表示され、またデータベース25に格納される。このように、体積熱容量は、材料(試料)によって数倍の差しかなく、熱浸透率、熱伝導率、熱拡散率のように数値が材料によって桁が異なる熱物性値に比べ比較的測定が容易である。そして、熱浸透率が高い材料を測定する際に、体積熱容量のグループごとに校正を行うことで、誤差を小さくするか、体積熱容量が同じで熱浸透率のみ違う材料を校正に用いることで、体積熱容量による誤差をなくすことができる。この方法を使用することで、体積熱容量が既知、或はある範囲にあることがわかっていることから、熱伝導率及び熱拡散率も求められる。
【0045】
図5は、本実施例に用いられるフローチャートを示す。既知の体積熱容量で、熱浸透率が値付けされた複数の比較試料が準備される(S1)。体積熱容量は熱浸透率に比べ、比較的測定が容易である。また、文献値を用いても誤差が少ない場合が多い。信号が得られる試料であれば、熱浸透率bの範囲は考慮しなくてよい。
【0046】
比較試料の位相の遅れδを測定する(S2)。サーマルマイクロスコープで比較試料の位相遅れδを測定することができる。熱浸透率bと位相の遅れδの関係から体積熱容量ごとに校正線を作成し(S3)、データベースに格納する。未知試料の体積熱容量を算出あるいは求める(S5)。未知試料の体積熱容量に比較試料の体積熱容量が近ければ近いほど、体積熱容量による測定誤差は小さくなる。データベースに格納された校正線から1つの校正線を未知試料の体積熱容量を参照して特定する(S6)。未知試料の位相の遅れδを測定する(S7)。特定された校正線を用いて、位相の遅れδから熱浸透率(あるいは熱物性値)の算出を行う(S8)。熱浸透率および体積容量を用いて熱拡散率あるいは/および熱伝導率の算出を行う(S9)。
【0047】
以上のように、測温用レーザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相遅れと熱浸透率あるいは熱物性値との関係が、比較試料の体積熱容量に対応して測定して取得された測定データから設定された校正線としてデータベースに格納し、演算手段によって、未知試料についての入力指令情報からデータベースに格納された校正線のいずれかの校正線を特定し、特定された校正線を用いて、測定された位相遅れから熱浸透率あるいは熱物性値を算出する熱物性測定方法が構成される。
【図面の簡単な説明】
【0048】
【図1】本発明の実施例の構成を示すブロック図。
【図2】試料の構成を示す図。
【図3】本発明の実施例に用いる演算装置の構成を示す図。
【図4】データベース(記憶媒体)に格納されるデータを示す図。
【図5】本発明の実施例のフローチャート図。
【符号の説明】
【0049】
1…XYステージ、3…試料、4…顕微鏡光学系、7…加熱用レーザ、9…測温用レーザ、12,13…ハーフミラー、14…光ディテクタ、16…回転可能なミラー、17…CCDカメラ、18…モニタ、19…ロックインアンプ、21…演算装置、23…演算手段、24…データベース(記憶媒体)、25…他のデータベース、33…校正線特定手段、34…演算処理手段、35…熱拡散率、熱伝導率算出手段、26…画面表示装置、100…熱物性測定装置。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料表面に金属薄膜が形成され、該金属薄膜を通して前記試料表面を加熱する加熱用レーザを発する加熱用レーザと、前記試料表面に照射する測温用レーザビームを発する測温用レーザと、両レーザビームを前記試料表面の測定位置に集光させる顕微鏡光学系と、前記測温用レーザビームの反射光を検出する手段と、検出された反射光に基づいて試料の熱物性値を算出する演算手段と、を備えた熱物性測定装置において、
前記演算手段は、前記測温用レーザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相遅れと熱浸透率あるいは熱物性値との関係が、比較試料の体積熱容量に対応して測定して取得された測定データから設定された校正線として格納されるデータベースを備え、
未知試料についての入力指令情報から前記データベースに格納された校正線のいずれかの校正線を特定する手段を備え、
特定された校正線を用いて、未知試料について測定された位相遅れから熱浸透率あるいは熱物性値を算出する手段を備えること
を特徴とする熱物性測定装置。
【請求項2】
請求項1において、前記入力指令情報は、未知試料について測定した体積熱容量であり、前記校正線を特定する手段は、該体積熱容量に近似する校正線の体積熱容量から当該校正線を特定することを特徴とする熱物性測定装置。
【請求項3】
請求項1において、前記入力指令情報は、画面上に表示された複数の校正線を選択する入力指令であることを特徴とする熱物性測定装置。
【請求項4】
請求項1において、前記データベースは、体積熱容量大、体積熱容量中および体積熱容量小に対応して少なくとも3つの校正線を格納することを特徴とする熱物性測定装置。
【請求項5】
請求項1において、前記演算装置は、算出された熱浸透率および体積熱容量から熱拡散率または/および熱伝導率を算出することを特徴とする熱物性測定装置。
【請求項6】
試料表面に金属薄膜が形成され、該金属薄膜を通して前記試料表面を加熱する加熱用レーザを発する加熱用レーザと、前記試料表面に照射する測温用レーザビームを発する測温用レーザと、両レーザビームを前記試料表面の測定位置に集光させる顕微鏡光学系と、前記測温用レーザビームの反射光を検出する手段と、検出された反射光に基づいて試料の熱物性値を算出する演算手段と、を備えた熱物性測定装置による熱物性測定法において、
前記測温用レーザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相遅れと熱浸透率あるいは熱物性値との関係が、比較試料の体積熱容量に対応して測定して取得された測定データから設定された校正線としてデータベースに格納し、
前記演算手段によって、未知試料についての入力指令情報から前記データベースに格納された校正線のいずれかの校正線を特定し、
特定された校正線を用いて、測定された位相遅れから熱浸透率あるいは熱物性値を算出すること
を特徴とする熱物性測定装置を用いた熱物性測定方法。
【請求項7】
請求項6において、前記データベースに、体積熱容量大、体積熱容量中および体積熱容量小に対応して少なくとも3つの校正線を格納することを特徴とする熱物性測定装置を用いた熱物性測定方法。
【請求項8】
請求項6において、前記演算装置によって、算出された熱浸透率および体積熱容量から熱拡散率または/および熱伝導率を算出することを特徴とする熱物性測定装置を用いた熱物性測定方法。
【請求項9】
試料表面に金属薄膜が形成され、該金属薄膜を通して前記試料表面を加熱する加熱用レーザを発する加熱用レーザと、前記試料表面に照射する測温用レーザビームを発する測温用レーザと、両レーザビームを前記試料表面の測定位置に集光させる顕微鏡光学系と、前記測温用レーザビームの反射光を検出する手段と、検出された反射光に基づいて試料の熱物性値を算出する演算手段と、を備えた熱物性測定装置において使用される記憶媒体であって、
前記測温用レーザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相遅れと熱浸透率あるいは熱物性値との関係が、比較試料の体積熱容量に対応して測定して取得された測定データから設定された校正線を格納することを特徴とする記憶媒体。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【公開番号】特開2008−241519(P2008−241519A)
【公開日】平成20年10月9日(2008.10.9)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2007−83802(P2007−83802)
【出願日】平成19年3月28日(2007.3.28)
【出願人】(000136941)株式会社ベテル (10)
【Fターム(参考)】