石英製試料収容容器の製造方法及び石英製試料収容容器の製造装置
【課題】 環境雰囲気下において、石英を素早く溶解し、石英チューブの密閉を確実かつ短時間で行うことを目的とする。
【解決手段】この発明の石英製試料収容容器の製造方法は、石英製の収容容器１の開口部に石英ピン２のピン部２２を挿入して、開口部の上端に石英ピン２を配置させ、この石英ピン２の上にキャップ箔４を介して導電体からなるキャップ３を被せる。このキャップ３の周囲に誘電体コイル５１を配置させ、高周波誘導加熱により、キャップ３を加熱して、石英ピン２と収容容器１の石英を溶解させ、収容容器１を密閉する。
【解決手段】この発明の石英製試料収容容器の製造方法は、石英製の収容容器１の開口部に石英ピン２のピン部２２を挿入して、開口部の上端に石英ピン２を配置させ、この石英ピン２の上にキャップ箔４を介して導電体からなるキャップ３を被せる。このキャップ３の周囲に誘電体コイル５１を配置させ、高周波誘導加熱により、キャップ３を加熱して、石英ピン２と収容容器１の石英を溶解させ、収容容器１を密閉する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試料中の成分などの分析を行う場合に、試料を外部に暴露することなく、搬送、保管する際に試料を収容容器に密閉収容する石英製試料収容容器の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、真空あるいは不活性雰囲気下で試料（サンプル）を作成するグローブボックス等の試料作成装置から試料をオージェ電子分析装置やＸ線電子分光装置等の分析装置に搬送して、分析を行うことがある。この場合、試料作成装置から一旦試料を取り出して、分析装置に試料を移動してセットしている。
【０００３】
試料作成装置から試料を一旦大気中に取り出して、分析装置に試料を移動すると、試料が大気中の酸素やゴミ等に曝されることになり、試料の表面が酸化や汚染されて、正確な分析が行えなくなる。
【０００４】
一方、試料が有害物質などの場合、大気汚染等などの問題が発生する。
【０００５】
そこで、グローブボックス内でトランスファーベッセルなどの密閉容器に試料を入れた後、グローブボックスから取り出し、そして、分析装置内に大気に触れることなく試料をセットするなどの対策がとられている。
【０００６】
しかし、トランスファーベッセルは、ステンレスなどの金属製容器で構成されているため、スペクトルの解析分析などを行うためには、試料をトランスファーベッセルから取り出す必要がある。
【０００７】
そこで、岩石粉末などの試料の場合には、石英チューブに試料を封入し、封入された状態で保存するものが知られている（例えば、非特許文献１参照）。このように、石英チューブに試料を封入することで、大気に曝されることなく、保存搬送でき、分析等は、石英チューブを介して行うことができる。
【０００８】
上記非特許文献１には、岩石粉末の試料を石英チューブに封入する方法が示されている。この方法は、石英チューブとして、内径３ｍｍ、外径約４．５ｍｍの東芝セラミック製合成石英管Ｔ−４０４０を用い、この石英管を１０ｃｍの長さに切断し、その中央部を酸素・ガスバーナーで切断して、封じ切り、５ｃｍの片封じ管を形成する。そして、試料を片封じ管の中に入れた後、酸素・ガスバーナーで開口部を熔解して閉じることにより、試料を石英チューブの内部に封入している。
【非特許文献１】「放射化分析用放射線自動計測・解析システムの開発と岩石標準試料の分析」地質調査所月報、第３９巻 第８号、ｐ５３７−５５７，１９８８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
石英チューブによる封入を不活性雰囲気や真空状態などの環境雰囲気で、石英を溶解して行うには、酸素・ガスバーナーを使用することが困難であり、抵抗加熱やトーチなどを用いることになる。しかし、これらを用いた方法においては、加熱時間、冷却時間ともに長くかかり、生産性が悪いという問題があった。
【００１０】
そこで、この発明は、不活性雰囲気や真空状態などの環境雰囲気下において、石英を素早く溶解し、石英チューブの密閉を確実かつ短時間で行うことができる石英製試料収容容器の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この発明の石英製試料収容容器の製造方法は、石英製の収容容器の開口部に石英ピンのピン部を挿入して、前記開口部の上端に石英ピンを配置させ、この石英ピンの上にキャップ箔を介して導電体からなるキャップを被せ、このキャップの周囲に誘電体コイルを配置させ、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする。
【００１２】
また、前記収容容器は、有底筒状の本体と、本体より小さく形成されたくびれ部と、くびれ部の先端に設けられた開口部とで構成することができる。
【００１３】
また、前記石英ピンは、前記開口部内に挿入されるピン部とキャップ部で構成することができる。さらに、前記石英ピンは、前記ピン部と前記キャップ部との間にテーパ部が設けるとよい。
【００１４】
また、前記キャップには、前記くびれ部上部に被せられ、前記くびれ部の開口部に挿入された石英ピンのキャップ部を収容する凹部が設けられている。
【００１５】
また、前記キャップの凹部と前記キャップ箔との間にキャップ箔と同材料からなる板箔を配置するとよい。
【００１６】
さらに、前記キャップ箔は、前記石英ピン上に被せた時に、前記くびれ部に１ｍｍ〜２ｍｍ程度被さる大きさに形成するとよい。
【００１７】
この発明の石英製試料収容容器の製造方法は、内部を真空又は不活性雰囲気下に密閉保持できる石英製外部収容ケースを備え、この石英製外部収容ケース内に、石英製の収容容器を配置し、この石英製の収容容器の開口部に石英ピンのピン部を挿入して、前記開口部の上端に石英ピンを配置させ、この石英ピンの上にキャップ箔を介して導電体からなるキャップを被せた後、前記石英製外部収容ケースを密閉保持し、前記キャップに対向する石英製外部収容ケースの外周に誘電体コイルを配置させ、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする。
【００１８】
この発明の石英製試料収容容器の製造装置は、内部を真空又は不活性雰囲気下に密閉保持できる石英製外部収容ケースと、この石英製外部収容ケース内に、石英製の収容容器を保持する保持手段と、前記石英製の収容容器の開口部に挿入された石英ピン上にキャップ箔を介して被せられる導電体からなるキャップと、前記キャップに対向する前記石英製外部収容ケースの外周に配置させた誘電体コイルとを備え、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする。
【００１９】
また、前記キャップには、前記収容容器の開口部に挿入された石英ピンのキャップ部を収容する凹部が設けられている。
【００２０】
さらに、前記キャップの凹部と前記キャップ箔との間にキャップ箔と同材料からなる板箔を配置するとよい。
【発明の効果】
【００２１】
この発明は、導電体からなるキャップを石英ピンの上に被せることにより、このキャップを介して高周波誘導加熱による石英の溶解による封止を行うことができる。さらに、キャップ箔をキャップと石英ピンとの間に配置させることで、キャップと石英ピンとが溶着することなく、石英ピンからキャップを簡単に取り外すことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
この発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中同一または相当部分には同一符号を付し、説明の重複を避けるためにその説明は繰返さない。
【００２３】
図１は、この発明の製造方法の第１の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図、図２は、この発明の製造方法の第1の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造するために各部品を取り付けた状態を示す斜視図、図３は、この発明の製造方法の第1の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造するために各部品を取り付けた状態を示す断面図、図４は、この発明の製造方法の第1の実施形態により製造された石英製試料収容容器を示す断面図、図５は、この発明の製造方法の第1の実施形態の他の石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図である。
【００２４】
図１ないし図４に示すように、有底筒状の石英製の収容容器１は、本体１０と、本体１０より小さく形成されたくびれ部１１と、くびれ部１１の先端に設けられた開口部１２とで構成されている。収容容器１は、例えば、合成石英管を所定の長さに切断し、一端を溶解させて底が形成されている。他端は、本体部１０よりも小径のくびれ部１１が形成されている。本体部１０の内径は約３．４ｍｍ、外径約４．５ｍｍである。くびれ部１１は外径３．０ｍｍ、内径１．２ｍｍ、長さは５ｍｍである。このくびれ部１１の長さは、この外径及び内径に対しては、５ｍｍが後述する封止作業において密閉状態並びに破損などが生じなくてよいことがわかった。
【００２５】
上記した開口部１２に石英ピン２が挿入される。この石英ピン２は、開口部１２内に挿入されるピン部２２とキャップ部２１で構成されている。このキャップ部２１は、外径２．５ｍｍ、厚さ１ｍｍである。ピン部２２は外径１．１ｍｍ、長さ４ｍｍである。そして、このピン部２２は、くびれ部１１に設けられている開口部１２の内径より僅かに小さく形成されているが、くびれ部１１内にスムーズに挿入される大きさに形成されている。
【００２６】
石英ピン２を収容するように形成された導電体からなるキャップ３を備える。キャップ３には、くびれ部１１上部に被せられ、くびれ部１１の開口部１２に挿入された石英ピン２のキャップ部２１を収容する凹部３１が設けられている。このキャップ３は、誘導加熱により加熱され、内部に収容された石英ピン２を加熱する。キャップ３は、高融点金属、例えば、タングステン（Ｗ）やタンタル（Ｔａ）を用いて構成され、キャップ３は外径６ｍｍ、長さ６ｍｍ、上記のように、内部に石英ピン２を収容するための凹部３１が設けられている。この凹部３１は、内径３．４ｍｍ、深さが５ｍｍに形成している。
【００２７】
このキャップ３と石英ピン２との間には、タングステンまたはタンタルの薄膜で形成されたキャップ状のキャップ箔４が配置される。このキャップ箔４は、厚みが０．０３ｍｍ〜０．０５ｍｍ、長さが５ｍｍ〜７ｍｍであり、このキャップ箔４を石英ピン２上に被せた時に、くびれ部１１に１ｍｍ〜２ｍｍ程度被さる大きさに形成されている。後述する実施例においては、厚さ０．０３ｍｍのものを用いた。
【００２８】
図２及び図３に示すように、試料を収容容器１の本体部１０内に入れた後、開口部１２を石英ピン２を用いて密閉封止する。このため、収容容器１のくびれ部１１の開口部１２に石英ピン２のピン部２２を挿入し、開口部１２の上端に石英ピン２を配置させる。そして、この石英ピン２の上にキャップ箔４を介してキャップ３を被せる。
【００２９】
高周波誘導加熱装置５の誘導加熱コイル５１内にキャップ３を配置させる。高周波誘導加熱装置５としては、例えば、セキスイメディカル電子株式会社製のＭＵ−１７００，ＭＵ−２０００を用いることができる。
【００３０】
高周波誘導加熱装置５を高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により、１５秒駆動させた。この高周波誘導加熱装置５による駆動によりキャップ３が急激に高温に加熱され、図４に示すように、石英ピン２とくびれ部１１の間の石英が短時間で溶解し、両者が溶着し、石英ピン２により、くびれ部１１の開口部１２が封止され、収容容器１が密閉される。また、キャップ３を外すことにより、素早く冷却される。
【００３１】
このように、導電体からなるキャップ３を石英ピン２の上に被せることにより、このキャップ３を介して高周波誘導加熱による石英の溶解による封止を行うことができる。
【００３２】
そして、キャップ箔４をキャップ３と石英ピン２との間に配置させることで、キャップ３と石英ピン２とが溶着することなく、石英ピン２からキャップ３を簡単に取り外しが行える。すなわち、キャップ箔４を設けていない場合には、キャップ３と石英ピン２とが溶着して、両者がうまく外れない場合があった。しかし、キャップ箔４を配置することで、キャップ３と石英ピン２との溶着を防止することができる。
【００３３】
また、高周波誘導加熱による石英封止であるので、不活性雰囲気や真空状態などの環境雰囲気下にかかわらず短時間で封止することができ、生産性が向上する。
【００３４】
なお、上記した実施形態においては、キャップ箔４をキャップ状に形成したものを用いたが、これにかかわらず、キャップ箔４がキャップ３と石英ピン２との間に配置させるようなものあれば良い。例えば、図５に示すように、円形の箔４を用いて、キャップ３の凹部３１内にキャップ箔４が配置されるように構成しても良い。
【００３５】
次に、この発明の石英製試料収容容器の製造装置ならびにその装置を用いたこの発明の第２の実施形態につき図６を参照して説明する。図６は、この発明の石英製試料収容容器の製造装置およびそれを用いた第２の実施形態にかかる製造方法を説明するための断面図である。
【００３６】
上記した実施形態においては、キャップ３の回りに高周波誘導加熱装置５の誘導加熱コイル５１を配置しているが、図６に示す実施形態においては、石英製外部収容ケース７の外周に高周波誘導加熱装置５の誘導加熱コイル５１を配置してものである。すなわち、キャップ３の回りに誘導加熱コイル５１を配置した場合、誘導加熱コイル５の表面に付着した不純物が収容容器１を密閉作業中に収容容器１内に入り込む恐れがある。そこで、より確実に収容容器１内に試料以外の不純物の入り込みを防ぐように、石英製外部収容ケース７の中に収容容器１、石英ピン２、キャップ箔４、キャップ３をセットし、石英製外部収容ケース７のキャップ３と対向する箇所に誘導加熱コイル５１を配置したものである。高周波誘導加熱装置５を高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により駆動させる。この高周波誘導加熱装置５による駆動により、石英製外部収容ケース７内に収容されているキャップ３が高温に加熱される。このキャップ３を誘導加熱することで石英ピン２と収容容器１とを溶着して密閉するものである。
【００３７】
石英製外部収容ケース７は、上部にフランジ部７１が設けられ、蓋８を石英製外部収容ケース７の上部に取り付け、フランジ部７１にて密閉金具９により、石英製外部収容ケース７を蓋８により密閉する。石英製外部収容ケース７内は蓋９及び密閉金具９により、不活性雰囲気や真空状態などの環境雰囲気下に維持される。この石英製外部収容ケース７内には、収容容器１を保持する収容容器保持装置７２が設けられている。
【００３８】
この石英製外部収容ケース７内に試料を収容した収容容器１をセットする方法につき簡単に説明する。
【００３９】
真空あるいは不活性雰囲気下に設定したグローブボックス内に、石英製外部収容ケース７を入れる。そして、この石英製外部収容ケース７内に、収容容器１を入れ、収容容器保持装置７２に収容容器１を保持させる。そして、試料を収容容器１の本体部１０内に入れた後、収容容器１のくびれ部１１の開口部１２に石英ピン２のピン部２２を挿入し、開口部１２の上端に石英ピン２を配置させる。そして、この石英ピン２の上にキャップ箔４を介してキャップ３を被せる。
【００４０】
この後、蓋８を石英製外部収容ケース７の上部に取り付け、フランジ部７１にて密閉金具９により、石英製外部収容ケース７を蓋８により密閉する。
【００４１】
上記の作業をグローブボックスの真空あるいは不活性雰囲気下で行うため、石英製外部収容ケース７内及び収容容器１内は真空あるいは不活性雰囲気下に保たれている。
【００４２】
石英製外部収容ケース７を蓋８により密閉した後、グローブボックスより取り出す。そして、石英製外部収容ケース７のキャップ３と対向する箇所に誘導加熱コイル５１を配置し、高周波誘導加熱装置５を高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により９０秒間駆動させる。高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により９０秒間駆動させることで、キャップ３と誘導加熱コイル５１とは距離が離れているが、キャップ３が高温に加熱される。石英ピン２とくびれ部１１の間の石英が短時間で溶解し、両者が溶着し、石英ピン２により、くびれ部１１の開口部１２が封止され、収容容器１が密閉される。この加熱処理における収容容器１の密閉は、石英製外部収容ケース７の外に誘導加熱コイル５１が配置され、石英製外部収容ケース７内は真空あるいは不活性雰囲気下で保たれているため、不純物が収容容器１を密閉作業中に収容容器１内に入り込むこと無く、収容容器１内は、真空あるいは不活性雰囲気下に保持された状態で密閉封止することができる。そして、収容容器１が密閉後、石英製外部収容ケース７から蓋８を取り外し、石英製外部収容ケース７から石英ピン２により密閉封止された収容容器１をキャップ３とともに取り出し、キャップ３を取り外して、試料を内部に真空又は不活性ガスが封入された収容容器１が得られる。
【００４３】
次に、不活性ガス雰囲気下で上記した方法により、石英ピン２により、くびれ部１１の開口部１２が封止して密閉した収容容器１を湯と冷水とに交互に入れ、不活性ガスのリークの有無を確認したところ、リークの発生が無いことが確認できた。
【００４４】
次に、この発明の製造方法の第３の実施形態につき図７ないし図９を参照して説明する。図７は、この発明の第３の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図、図８は、この発明の第３の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造するために各部品を取り付けた状態を示す断面図、図９は、この発明の第３の実施形態により製造された石英製試料収容容器を示す断面図である。
【００４５】
この第３の実施形態が第１の実施形態と相違するところは、石英ピン２ａの形態と、キャップ箔４とキャップ３との間に、キャップ箔４と同じ材料の板箔６を設けたものである。
【００４６】
石英ピン２ａは、開口部１２内に挿入されるピン部２２とキャップ部２１との間にテーパ部２４が設けられている。第１の実施形態と同様に、このキャップ部２１は、外径２．５ｍｍ、厚さ１ｍｍである。ピン部２２は外径１．１ｍｍ、長さ４ｍｍである。そして、キャップ部２１とピン部２２とをつなぐテーパ部２４の角度は、この実施形態においては、４５度に設定している。このテーパ部２４を設けることで、くびれ部１１に設けられている開口部１２の加工精度が悪い場合や、石英ピン２ａが斜めに挿入された場合にも、開口部１２と石英ピン２ａとが確実に溶着して密閉封止することができる。
【００４７】
板箔６は、例えば、タングステン箔で、厚さ０．０１ｍｍ、幅２．２ｍｍ長さ５ｍｍのものが用いられる。キャップ箔４とキャップ３との間に板箔６を配置することで、板箔６の板ばねの作用で、石英ピン２ａを開口部１２の方へ抑える。そして、石英ピン２がキャップ３の凹所の天井部分への溶着をより確実に防止している。
【００４８】
図７及び図８に示すように、試料を収容容器１の本体部１０内に入れた後、開口部１２を石英ピン２ａを用いて密閉封止する。このため、収容容器１のくびれ部１１の開口部１２に石英ピン２ａのピン部２２を挿入し、開口部１２の上端に石英ピン２ａを配置させる。そして、この石英ピン２ａの上にキャップ箔４を被せ、このキャップ箔４の上に板箔６を置いた後キャップ３を被せる。板箔６の板ばねの作用で、石英ピン２ａが開口部１２の方へ抑えられる。
【００４９】
高周波誘導加熱装置５の誘導加熱コイル５１内にキャップ３を配置させる。
【００５０】
高周波誘導加熱装置５を高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により、１５秒駆動させた。この高周波誘導加熱装置５による駆動により、キャップ３が急激に高温に加熱され、図８、図９に示すように、石英ピン２ａとくびれ部１１の間の石英が短時間で溶解し、両者が溶着し、石英ピン２ａにより、くびれ部１１の開口部１２が封止され、収容容器１が密閉される。また、キャップ３を外すことにより、素早く冷却される。
【００５１】
このように、導電体からなるキャップ３を石英ピン２ａの上に被せることにより、このキャップ３を介して高周波誘導加熱による石英の溶解による封止を行うことができる。
【００５２】
そして、キャップ箔４並びに板箔６をキャップ３と石英ピン２との間に配置させることで、キャップ３と石英ピン２とが溶着することなく、石英ピン２からキャップ３を簡単に取り外しが行える。すなわち、キャップ箔４を設けていない場合には、キャップ３と石英ピン２とが溶着して、両者がうまく外れない場合があった。しかし、キャップ箔４を配置することで、キャップ３と石英ピン２との溶着を防止することができる。さらに、板箔６により石英ピン２がキャップ３の凹所の天井部分への溶着をより確実に防止される。
【００５３】
次に、この発明の製造方法の第４の実施形態並びにこの発明の製造装置の他の実施形態につき図１０を参照して説明する。図１０は、この発明の製造装置の他の実施形態並びにこの発明の製造方法の第４の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための断面図である。
【００５４】
図１０に示す第４の実施形態においては、図６に示す第２の実施形態と同様に、石英製外部収容ケース７の外周に高周波誘導加熱装置５の誘導加熱コイル５１を配置してものである。第３の実施形態に示すように、キャップ３の回りに誘導加熱コイル５１を配置した場合、誘導加熱コイル５の表面に付着した不純物が収容容器１を密閉作業中に収容容器１内に入り込む恐れがある。そこで、より確実に収容容器１内に試料以外の不純物の入り込みを防ぐように、石英製外部収容ケース７内の収容容器保持装置７２に収容容器１を保持させ、石英製外部収容ケース７の中に収容容器１、石英ピン２ａ、キャップ箔４、板箔６、キャップ３をセットし、石英製外部収容ケース７のキャップ３と対向する箇所に誘導加熱コイル５１を配置したものである。そして、高周波誘導加熱装置５を高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により駆動させる。この高周波誘導加熱装置５による駆動により、キャップ３が高温に加熱されて石英ピン２ａと収容容器１とを溶着して密閉するものである。他の構成は、第２及び第３の実施形態と同様であるので、ここでは説明を割愛する。
【００５５】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施の形態の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】この発明の製造方法の第１の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図である。
【図２】この発明の製造方法の第１の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造するために各部品を取り付けた状態を示す斜視図である。
【図３】この発明の製造方法の第１の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造をするために各部品を取り付けた状態を示す断面図である。
【図４】この発明の製造方法の第１の実施形態により製造された石英製試料収容容器を示す断面図である。
【図５】この発明の製造方法の第１の実施形態の他の例にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図である。
【図６】この発明の製造装置並びにこの発明の製造方法の第２の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための断面図である。
【図７】この発明の製造方法の第３の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図である。
【図８】この発明の製造方法の第３の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造するために各部品を取り付けた状態を示す断面図である。
【図９】この発明の製造方法の第３の実施形態により製造された石英製試料収容容器を示す断面図である。
【図１０】この発明の製造装置の他の実施形態並びにこの発明の製造方法の第４の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための断面図である。
【符号の説明】
【００５７】
１ 収容容器、１０ 本体、１１ くびれ部、 １２ 開口部、２ 石英ピン、２１ キャップ部、２２ ピン部、３ キャップ、４ キャップ、５ 高周波誘導加熱装置、５１ 誘導加熱コイル。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試料中の成分などの分析を行う場合に、試料を外部に暴露することなく、搬送、保管する際に試料を収容容器に密閉収容する石英製試料収容容器の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、真空あるいは不活性雰囲気下で試料（サンプル）を作成するグローブボックス等の試料作成装置から試料をオージェ電子分析装置やＸ線電子分光装置等の分析装置に搬送して、分析を行うことがある。この場合、試料作成装置から一旦試料を取り出して、分析装置に試料を移動してセットしている。
【０００３】
試料作成装置から試料を一旦大気中に取り出して、分析装置に試料を移動すると、試料が大気中の酸素やゴミ等に曝されることになり、試料の表面が酸化や汚染されて、正確な分析が行えなくなる。
【０００４】
一方、試料が有害物質などの場合、大気汚染等などの問題が発生する。
【０００５】
そこで、グローブボックス内でトランスファーベッセルなどの密閉容器に試料を入れた後、グローブボックスから取り出し、そして、分析装置内に大気に触れることなく試料をセットするなどの対策がとられている。
【０００６】
しかし、トランスファーベッセルは、ステンレスなどの金属製容器で構成されているため、スペクトルの解析分析などを行うためには、試料をトランスファーベッセルから取り出す必要がある。
【０００７】
そこで、岩石粉末などの試料の場合には、石英チューブに試料を封入し、封入された状態で保存するものが知られている（例えば、非特許文献１参照）。このように、石英チューブに試料を封入することで、大気に曝されることなく、保存搬送でき、分析等は、石英チューブを介して行うことができる。
【０００８】
上記非特許文献１には、岩石粉末の試料を石英チューブに封入する方法が示されている。この方法は、石英チューブとして、内径３ｍｍ、外径約４．５ｍｍの東芝セラミック製合成石英管Ｔ−４０４０を用い、この石英管を１０ｃｍの長さに切断し、その中央部を酸素・ガスバーナーで切断して、封じ切り、５ｃｍの片封じ管を形成する。そして、試料を片封じ管の中に入れた後、酸素・ガスバーナーで開口部を熔解して閉じることにより、試料を石英チューブの内部に封入している。
【非特許文献１】「放射化分析用放射線自動計測・解析システムの開発と岩石標準試料の分析」地質調査所月報、第３９巻 第８号、ｐ５３７−５５７，１９８８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
石英チューブによる封入を不活性雰囲気や真空状態などの環境雰囲気で、石英を溶解して行うには、酸素・ガスバーナーを使用することが困難であり、抵抗加熱やトーチなどを用いることになる。しかし、これらを用いた方法においては、加熱時間、冷却時間ともに長くかかり、生産性が悪いという問題があった。
【００１０】
そこで、この発明は、不活性雰囲気や真空状態などの環境雰囲気下において、石英を素早く溶解し、石英チューブの密閉を確実かつ短時間で行うことができる石英製試料収容容器の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この発明の石英製試料収容容器の製造方法は、石英製の収容容器の開口部に石英ピンのピン部を挿入して、前記開口部の上端に石英ピンを配置させ、この石英ピンの上にキャップ箔を介して導電体からなるキャップを被せ、このキャップの周囲に誘電体コイルを配置させ、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする。
【００１２】
また、前記収容容器は、有底筒状の本体と、本体より小さく形成されたくびれ部と、くびれ部の先端に設けられた開口部とで構成することができる。
【００１３】
また、前記石英ピンは、前記開口部内に挿入されるピン部とキャップ部で構成することができる。さらに、前記石英ピンは、前記ピン部と前記キャップ部との間にテーパ部が設けるとよい。
【００１４】
また、前記キャップには、前記くびれ部上部に被せられ、前記くびれ部の開口部に挿入された石英ピンのキャップ部を収容する凹部が設けられている。
【００１５】
また、前記キャップの凹部と前記キャップ箔との間にキャップ箔と同材料からなる板箔を配置するとよい。
【００１６】
さらに、前記キャップ箔は、前記石英ピン上に被せた時に、前記くびれ部に１ｍｍ〜２ｍｍ程度被さる大きさに形成するとよい。
【００１７】
この発明の石英製試料収容容器の製造方法は、内部を真空又は不活性雰囲気下に密閉保持できる石英製外部収容ケースを備え、この石英製外部収容ケース内に、石英製の収容容器を配置し、この石英製の収容容器の開口部に石英ピンのピン部を挿入して、前記開口部の上端に石英ピンを配置させ、この石英ピンの上にキャップ箔を介して導電体からなるキャップを被せた後、前記石英製外部収容ケースを密閉保持し、前記キャップに対向する石英製外部収容ケースの外周に誘電体コイルを配置させ、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする。
【００１８】
この発明の石英製試料収容容器の製造装置は、内部を真空又は不活性雰囲気下に密閉保持できる石英製外部収容ケースと、この石英製外部収容ケース内に、石英製の収容容器を保持する保持手段と、前記石英製の収容容器の開口部に挿入された石英ピン上にキャップ箔を介して被せられる導電体からなるキャップと、前記キャップに対向する前記石英製外部収容ケースの外周に配置させた誘電体コイルとを備え、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする。
【００１９】
また、前記キャップには、前記収容容器の開口部に挿入された石英ピンのキャップ部を収容する凹部が設けられている。
【００２０】
さらに、前記キャップの凹部と前記キャップ箔との間にキャップ箔と同材料からなる板箔を配置するとよい。
【発明の効果】
【００２１】
この発明は、導電体からなるキャップを石英ピンの上に被せることにより、このキャップを介して高周波誘導加熱による石英の溶解による封止を行うことができる。さらに、キャップ箔をキャップと石英ピンとの間に配置させることで、キャップと石英ピンとが溶着することなく、石英ピンからキャップを簡単に取り外すことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
この発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中同一または相当部分には同一符号を付し、説明の重複を避けるためにその説明は繰返さない。
【００２３】
図１は、この発明の製造方法の第１の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図、図２は、この発明の製造方法の第1の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造するために各部品を取り付けた状態を示す斜視図、図３は、この発明の製造方法の第1の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造するために各部品を取り付けた状態を示す断面図、図４は、この発明の製造方法の第1の実施形態により製造された石英製試料収容容器を示す断面図、図５は、この発明の製造方法の第1の実施形態の他の石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図である。
【００２４】
図１ないし図４に示すように、有底筒状の石英製の収容容器１は、本体１０と、本体１０より小さく形成されたくびれ部１１と、くびれ部１１の先端に設けられた開口部１２とで構成されている。収容容器１は、例えば、合成石英管を所定の長さに切断し、一端を溶解させて底が形成されている。他端は、本体部１０よりも小径のくびれ部１１が形成されている。本体部１０の内径は約３．４ｍｍ、外径約４．５ｍｍである。くびれ部１１は外径３．０ｍｍ、内径１．２ｍｍ、長さは５ｍｍである。このくびれ部１１の長さは、この外径及び内径に対しては、５ｍｍが後述する封止作業において密閉状態並びに破損などが生じなくてよいことがわかった。
【００２５】
上記した開口部１２に石英ピン２が挿入される。この石英ピン２は、開口部１２内に挿入されるピン部２２とキャップ部２１で構成されている。このキャップ部２１は、外径２．５ｍｍ、厚さ１ｍｍである。ピン部２２は外径１．１ｍｍ、長さ４ｍｍである。そして、このピン部２２は、くびれ部１１に設けられている開口部１２の内径より僅かに小さく形成されているが、くびれ部１１内にスムーズに挿入される大きさに形成されている。
【００２６】
石英ピン２を収容するように形成された導電体からなるキャップ３を備える。キャップ３には、くびれ部１１上部に被せられ、くびれ部１１の開口部１２に挿入された石英ピン２のキャップ部２１を収容する凹部３１が設けられている。このキャップ３は、誘導加熱により加熱され、内部に収容された石英ピン２を加熱する。キャップ３は、高融点金属、例えば、タングステン（Ｗ）やタンタル（Ｔａ）を用いて構成され、キャップ３は外径６ｍｍ、長さ６ｍｍ、上記のように、内部に石英ピン２を収容するための凹部３１が設けられている。この凹部３１は、内径３．４ｍｍ、深さが５ｍｍに形成している。
【００２７】
このキャップ３と石英ピン２との間には、タングステンまたはタンタルの薄膜で形成されたキャップ状のキャップ箔４が配置される。このキャップ箔４は、厚みが０．０３ｍｍ〜０．０５ｍｍ、長さが５ｍｍ〜７ｍｍであり、このキャップ箔４を石英ピン２上に被せた時に、くびれ部１１に１ｍｍ〜２ｍｍ程度被さる大きさに形成されている。後述する実施例においては、厚さ０．０３ｍｍのものを用いた。
【００２８】
図２及び図３に示すように、試料を収容容器１の本体部１０内に入れた後、開口部１２を石英ピン２を用いて密閉封止する。このため、収容容器１のくびれ部１１の開口部１２に石英ピン２のピン部２２を挿入し、開口部１２の上端に石英ピン２を配置させる。そして、この石英ピン２の上にキャップ箔４を介してキャップ３を被せる。
【００２９】
高周波誘導加熱装置５の誘導加熱コイル５１内にキャップ３を配置させる。高周波誘導加熱装置５としては、例えば、セキスイメディカル電子株式会社製のＭＵ−１７００，ＭＵ−２０００を用いることができる。
【００３０】
高周波誘導加熱装置５を高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により、１５秒駆動させた。この高周波誘導加熱装置５による駆動によりキャップ３が急激に高温に加熱され、図４に示すように、石英ピン２とくびれ部１１の間の石英が短時間で溶解し、両者が溶着し、石英ピン２により、くびれ部１１の開口部１２が封止され、収容容器１が密閉される。また、キャップ３を外すことにより、素早く冷却される。
【００３１】
このように、導電体からなるキャップ３を石英ピン２の上に被せることにより、このキャップ３を介して高周波誘導加熱による石英の溶解による封止を行うことができる。
【００３２】
そして、キャップ箔４をキャップ３と石英ピン２との間に配置させることで、キャップ３と石英ピン２とが溶着することなく、石英ピン２からキャップ３を簡単に取り外しが行える。すなわち、キャップ箔４を設けていない場合には、キャップ３と石英ピン２とが溶着して、両者がうまく外れない場合があった。しかし、キャップ箔４を配置することで、キャップ３と石英ピン２との溶着を防止することができる。
【００３３】
また、高周波誘導加熱による石英封止であるので、不活性雰囲気や真空状態などの環境雰囲気下にかかわらず短時間で封止することができ、生産性が向上する。
【００３４】
なお、上記した実施形態においては、キャップ箔４をキャップ状に形成したものを用いたが、これにかかわらず、キャップ箔４がキャップ３と石英ピン２との間に配置させるようなものあれば良い。例えば、図５に示すように、円形の箔４を用いて、キャップ３の凹部３１内にキャップ箔４が配置されるように構成しても良い。
【００３５】
次に、この発明の石英製試料収容容器の製造装置ならびにその装置を用いたこの発明の第２の実施形態につき図６を参照して説明する。図６は、この発明の石英製試料収容容器の製造装置およびそれを用いた第２の実施形態にかかる製造方法を説明するための断面図である。
【００３６】
上記した実施形態においては、キャップ３の回りに高周波誘導加熱装置５の誘導加熱コイル５１を配置しているが、図６に示す実施形態においては、石英製外部収容ケース７の外周に高周波誘導加熱装置５の誘導加熱コイル５１を配置してものである。すなわち、キャップ３の回りに誘導加熱コイル５１を配置した場合、誘導加熱コイル５の表面に付着した不純物が収容容器１を密閉作業中に収容容器１内に入り込む恐れがある。そこで、より確実に収容容器１内に試料以外の不純物の入り込みを防ぐように、石英製外部収容ケース７の中に収容容器１、石英ピン２、キャップ箔４、キャップ３をセットし、石英製外部収容ケース７のキャップ３と対向する箇所に誘導加熱コイル５１を配置したものである。高周波誘導加熱装置５を高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により駆動させる。この高周波誘導加熱装置５による駆動により、石英製外部収容ケース７内に収容されているキャップ３が高温に加熱される。このキャップ３を誘導加熱することで石英ピン２と収容容器１とを溶着して密閉するものである。
【００３７】
石英製外部収容ケース７は、上部にフランジ部７１が設けられ、蓋８を石英製外部収容ケース７の上部に取り付け、フランジ部７１にて密閉金具９により、石英製外部収容ケース７を蓋８により密閉する。石英製外部収容ケース７内は蓋９及び密閉金具９により、不活性雰囲気や真空状態などの環境雰囲気下に維持される。この石英製外部収容ケース７内には、収容容器１を保持する収容容器保持装置７２が設けられている。
【００３８】
この石英製外部収容ケース７内に試料を収容した収容容器１をセットする方法につき簡単に説明する。
【００３９】
真空あるいは不活性雰囲気下に設定したグローブボックス内に、石英製外部収容ケース７を入れる。そして、この石英製外部収容ケース７内に、収容容器１を入れ、収容容器保持装置７２に収容容器１を保持させる。そして、試料を収容容器１の本体部１０内に入れた後、収容容器１のくびれ部１１の開口部１２に石英ピン２のピン部２２を挿入し、開口部１２の上端に石英ピン２を配置させる。そして、この石英ピン２の上にキャップ箔４を介してキャップ３を被せる。
【００４０】
この後、蓋８を石英製外部収容ケース７の上部に取り付け、フランジ部７１にて密閉金具９により、石英製外部収容ケース７を蓋８により密閉する。
【００４１】
上記の作業をグローブボックスの真空あるいは不活性雰囲気下で行うため、石英製外部収容ケース７内及び収容容器１内は真空あるいは不活性雰囲気下に保たれている。
【００４２】
石英製外部収容ケース７を蓋８により密閉した後、グローブボックスより取り出す。そして、石英製外部収容ケース７のキャップ３と対向する箇所に誘導加熱コイル５１を配置し、高周波誘導加熱装置５を高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により９０秒間駆動させる。高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により９０秒間駆動させることで、キャップ３と誘導加熱コイル５１とは距離が離れているが、キャップ３が高温に加熱される。石英ピン２とくびれ部１１の間の石英が短時間で溶解し、両者が溶着し、石英ピン２により、くびれ部１１の開口部１２が封止され、収容容器１が密閉される。この加熱処理における収容容器１の密閉は、石英製外部収容ケース７の外に誘導加熱コイル５１が配置され、石英製外部収容ケース７内は真空あるいは不活性雰囲気下で保たれているため、不純物が収容容器１を密閉作業中に収容容器１内に入り込むこと無く、収容容器１内は、真空あるいは不活性雰囲気下に保持された状態で密閉封止することができる。そして、収容容器１が密閉後、石英製外部収容ケース７から蓋８を取り外し、石英製外部収容ケース７から石英ピン２により密閉封止された収容容器１をキャップ３とともに取り出し、キャップ３を取り外して、試料を内部に真空又は不活性ガスが封入された収容容器１が得られる。
【００４３】
次に、不活性ガス雰囲気下で上記した方法により、石英ピン２により、くびれ部１１の開口部１２が封止して密閉した収容容器１を湯と冷水とに交互に入れ、不活性ガスのリークの有無を確認したところ、リークの発生が無いことが確認できた。
【００４４】
次に、この発明の製造方法の第３の実施形態につき図７ないし図９を参照して説明する。図７は、この発明の第３の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図、図８は、この発明の第３の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造するために各部品を取り付けた状態を示す断面図、図９は、この発明の第３の実施形態により製造された石英製試料収容容器を示す断面図である。
【００４５】
この第３の実施形態が第１の実施形態と相違するところは、石英ピン２ａの形態と、キャップ箔４とキャップ３との間に、キャップ箔４と同じ材料の板箔６を設けたものである。
【００４６】
石英ピン２ａは、開口部１２内に挿入されるピン部２２とキャップ部２１との間にテーパ部２４が設けられている。第１の実施形態と同様に、このキャップ部２１は、外径２．５ｍｍ、厚さ１ｍｍである。ピン部２２は外径１．１ｍｍ、長さ４ｍｍである。そして、キャップ部２１とピン部２２とをつなぐテーパ部２４の角度は、この実施形態においては、４５度に設定している。このテーパ部２４を設けることで、くびれ部１１に設けられている開口部１２の加工精度が悪い場合や、石英ピン２ａが斜めに挿入された場合にも、開口部１２と石英ピン２ａとが確実に溶着して密閉封止することができる。
【００４７】
板箔６は、例えば、タングステン箔で、厚さ０．０１ｍｍ、幅２．２ｍｍ長さ５ｍｍのものが用いられる。キャップ箔４とキャップ３との間に板箔６を配置することで、板箔６の板ばねの作用で、石英ピン２ａを開口部１２の方へ抑える。そして、石英ピン２がキャップ３の凹所の天井部分への溶着をより確実に防止している。
【００４８】
図７及び図８に示すように、試料を収容容器１の本体部１０内に入れた後、開口部１２を石英ピン２ａを用いて密閉封止する。このため、収容容器１のくびれ部１１の開口部１２に石英ピン２ａのピン部２２を挿入し、開口部１２の上端に石英ピン２ａを配置させる。そして、この石英ピン２ａの上にキャップ箔４を被せ、このキャップ箔４の上に板箔６を置いた後キャップ３を被せる。板箔６の板ばねの作用で、石英ピン２ａが開口部１２の方へ抑えられる。
【００４９】
高周波誘導加熱装置５の誘導加熱コイル５１内にキャップ３を配置させる。
【００５０】
高周波誘導加熱装置５を高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により、１５秒駆動させた。この高周波誘導加熱装置５による駆動により、キャップ３が急激に高温に加熱され、図８、図９に示すように、石英ピン２ａとくびれ部１１の間の石英が短時間で溶解し、両者が溶着し、石英ピン２ａにより、くびれ部１１の開口部１２が封止され、収容容器１が密閉される。また、キャップ３を外すことにより、素早く冷却される。
【００５１】
このように、導電体からなるキャップ３を石英ピン２ａの上に被せることにより、このキャップ３を介して高周波誘導加熱による石英の溶解による封止を行うことができる。
【００５２】
そして、キャップ箔４並びに板箔６をキャップ３と石英ピン２との間に配置させることで、キャップ３と石英ピン２とが溶着することなく、石英ピン２からキャップ３を簡単に取り外しが行える。すなわち、キャップ箔４を設けていない場合には、キャップ３と石英ピン２とが溶着して、両者がうまく外れない場合があった。しかし、キャップ箔４を配置することで、キャップ３と石英ピン２との溶着を防止することができる。さらに、板箔６により石英ピン２がキャップ３の凹所の天井部分への溶着をより確実に防止される。
【００５３】
次に、この発明の製造方法の第４の実施形態並びにこの発明の製造装置の他の実施形態につき図１０を参照して説明する。図１０は、この発明の製造装置の他の実施形態並びにこの発明の製造方法の第４の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための断面図である。
【００５４】
図１０に示す第４の実施形態においては、図６に示す第２の実施形態と同様に、石英製外部収容ケース７の外周に高周波誘導加熱装置５の誘導加熱コイル５１を配置してものである。第３の実施形態に示すように、キャップ３の回りに誘導加熱コイル５１を配置した場合、誘導加熱コイル５の表面に付着した不純物が収容容器１を密閉作業中に収容容器１内に入り込む恐れがある。そこで、より確実に収容容器１内に試料以外の不純物の入り込みを防ぐように、石英製外部収容ケース７内の収容容器保持装置７２に収容容器１を保持させ、石英製外部収容ケース７の中に収容容器１、石英ピン２ａ、キャップ箔４、板箔６、キャップ３をセットし、石英製外部収容ケース７のキャップ３と対向する箇所に誘導加熱コイル５１を配置したものである。そして、高周波誘導加熱装置５を高周波出力４．４ｋＷ、周波数３５０〜４５０ＫＨｚ、ＬＣ直列共振により駆動させる。この高周波誘導加熱装置５による駆動により、キャップ３が高温に加熱されて石英ピン２ａと収容容器１とを溶着して密閉するものである。他の構成は、第２及び第３の実施形態と同様であるので、ここでは説明を割愛する。
【００５５】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施の形態の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】この発明の製造方法の第１の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図である。
【図２】この発明の製造方法の第１の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造するために各部品を取り付けた状態を示す斜視図である。
【図３】この発明の製造方法の第１の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造をするために各部品を取り付けた状態を示す断面図である。
【図４】この発明の製造方法の第１の実施形態により製造された石英製試料収容容器を示す断面図である。
【図５】この発明の製造方法の第１の実施形態の他の例にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図である。
【図６】この発明の製造装置並びにこの発明の製造方法の第２の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための断面図である。
【図７】この発明の製造方法の第３の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための分解斜視図である。
【図８】この発明の製造方法の第３の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造するために各部品を取り付けた状態を示す断面図である。
【図９】この発明の製造方法の第３の実施形態により製造された石英製試料収容容器を示す断面図である。
【図１０】この発明の製造装置の他の実施形態並びにこの発明の製造方法の第４の実施形態にかかる石英製試料収容容器の製造方法を説明するための断面図である。
【符号の説明】
【００５７】
１ 収容容器、１０ 本体、１１ くびれ部、 １２ 開口部、２ 石英ピン、２１ キャップ部、２２ ピン部、３ キャップ、４ キャップ、５ 高周波誘導加熱装置、５１ 誘導加熱コイル。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英製の収容容器の開口部に石英ピンのピン部を挿入して、前記開口部の上端に石英ピンを配置させ、この石英ピンの上にキャップ箔を介して導電体からなるキャップを被せ、このキャップの周囲に誘電体コイルを配置させ、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項２】
前記収容容器は、有底筒状の本体と、本体より小さく形成されたくびれ部と、くびれ部の先端に設けられた開口部とで構成されていることを特徴とする請求項１に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項３】
前記石英ピンは、前記開口部内に挿入されるピン部とキャップ部で構成されていることを特徴とする請求項１に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項４】
前記石英ピンは、前記ピン部と前記キャップ部との間にテーパ部が設けられていることを特徴とする請求項３に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項５】
前記キャップには、前記くびれ部上部に被せられ、前記くびれ部の開口部に挿入された石英ピンのキャップ部を収容する凹部が設けられていることを特徴とする請求項２ないし４のいずれか１項に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項６】
前記キャップの凹部と前記キャップ箔との間にキャップ箔と同材料からなる板箔を配置したことを特徴とする請求項５に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項７】
前記キャップ箔は、前記石英ピン上に被せた時に、前記くびれ部に１ｍｍ〜２ｍｍ程度被さる大きさに形成されていることを特徴とする請求項２に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項８】
内部を真空又は不活性雰囲気下に密閉保持できる石英製外部収容ケースを備え、この石英製外部収容ケース内に、石英製の収容容器を配置し、この石英製の収容容器の開口部に石英ピンのピン部を挿入して、前記開口部の上端に石英ピンを配置させ、この石英ピンの上にキャップ箔を介して導電体からなるキャップを被せた後、前記石英製外部収容ケースを密閉保持し、前記キャップに対向する前記石英製外部収容ケースの外周に誘電体コイルを配置させ、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項９】
内部を真空又は不活性雰囲気下に密閉保持できる石英製外部収容ケースと、この石英製外部収容ケース内に、石英製の収容容器を保持する保持手段と、前記石英製の収容容器の開口部に挿入された石英ピン上にキャップ箔を介して被せられる導電体からなるキャップと、前記キャップに対向する前記石英製外部収容ケースの外周に配置させた誘電体コイルとを備え、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする石英製試料収容容器の製造装置。
【請求項１０】
前記キャップには、前記収容容器の開口部に挿入された石英ピンのキャップ部を収容する凹部が設けられていることを特徴とする請求項９に記載の石英製試料収容容器の製造装置。
【請求項１１】
前記キャップの凹部と前記キャップ箔との間にキャップ箔と同材料からなる板箔を配置したことを特徴とする請求項１０に記載の石英製試料収容容器の製造装置。
【請求項１】
石英製の収容容器の開口部に石英ピンのピン部を挿入して、前記開口部の上端に石英ピンを配置させ、この石英ピンの上にキャップ箔を介して導電体からなるキャップを被せ、このキャップの周囲に誘電体コイルを配置させ、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項２】
前記収容容器は、有底筒状の本体と、本体より小さく形成されたくびれ部と、くびれ部の先端に設けられた開口部とで構成されていることを特徴とする請求項１に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項３】
前記石英ピンは、前記開口部内に挿入されるピン部とキャップ部で構成されていることを特徴とする請求項１に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項４】
前記石英ピンは、前記ピン部と前記キャップ部との間にテーパ部が設けられていることを特徴とする請求項３に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項５】
前記キャップには、前記くびれ部上部に被せられ、前記くびれ部の開口部に挿入された石英ピンのキャップ部を収容する凹部が設けられていることを特徴とする請求項２ないし４のいずれか１項に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項６】
前記キャップの凹部と前記キャップ箔との間にキャップ箔と同材料からなる板箔を配置したことを特徴とする請求項５に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項７】
前記キャップ箔は、前記石英ピン上に被せた時に、前記くびれ部に１ｍｍ〜２ｍｍ程度被さる大きさに形成されていることを特徴とする請求項２に記載の石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項８】
内部を真空又は不活性雰囲気下に密閉保持できる石英製外部収容ケースを備え、この石英製外部収容ケース内に、石英製の収容容器を配置し、この石英製の収容容器の開口部に石英ピンのピン部を挿入して、前記開口部の上端に石英ピンを配置させ、この石英ピンの上にキャップ箔を介して導電体からなるキャップを被せた後、前記石英製外部収容ケースを密閉保持し、前記キャップに対向する前記石英製外部収容ケースの外周に誘電体コイルを配置させ、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする石英製試料収容容器の製造方法。
【請求項９】
内部を真空又は不活性雰囲気下に密閉保持できる石英製外部収容ケースと、この石英製外部収容ケース内に、石英製の収容容器を保持する保持手段と、前記石英製の収容容器の開口部に挿入された石英ピン上にキャップ箔を介して被せられる導電体からなるキャップと、前記キャップに対向する前記石英製外部収容ケースの外周に配置させた誘電体コイルとを備え、高周波誘導加熱により、前記キャップを加熱して、前記石英ピンと収容容器の石英を溶解させ、収容容器を密閉することを特徴とする石英製試料収容容器の製造装置。
【請求項１０】
前記キャップには、前記収容容器の開口部に挿入された石英ピンのキャップ部を収容する凹部が設けられていることを特徴とする請求項９に記載の石英製試料収容容器の製造装置。
【請求項１１】
前記キャップの凹部と前記キャップ箔との間にキャップ箔と同材料からなる板箔を配置したことを特徴とする請求項１０に記載の石英製試料収容容器の製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１０−３８７１９（Ｐ２０１０−３８７１９Ａ）
【公開日】平成２２年２月１８日（２０１０．２．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２０１６７７（Ｐ２００８−２０１６７７）
【出願日】平成２０年８月５日（２００８．８．５）
【出願人】（５９２０４１３０６）株式会社美和製作所 (5)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年２月１８日（２０１０．２．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年８月５日（２００８．８．５）
【出願人】（５９２０４１３０６）株式会社美和製作所 (5)
【Ｆターム（参考）】
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