磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
【課題】ガラス基板の研磨工程で粒径が小さい研磨砥粒を用い、かつ、研磨工程後の超音波洗浄工程において高い周波数で超音波処理を行う場合であっても、ガラス基板表面のパーティクルを効果的に除去することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。
【解決手段】コロイダルシリカ砥粒を含むスラリー及び定盤を用いる研磨工程と、研磨工程後の超音波洗浄工程とを有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、超音波洗浄工程においては、ガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させ、コロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルを凝集させる第１の周波数により超音波処理を行い、第１の周波数よりも低い第２の周波数により超音波洗浄を行って、超音波処理によって形成された凝集体を除去する。
【解決手段】コロイダルシリカ砥粒を含むスラリー及び定盤を用いる研磨工程と、研磨工程後の超音波洗浄工程とを有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、超音波洗浄工程においては、ガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させ、コロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルを凝集させる第１の周波数により超音波処理を行い、第１の周波数よりも低い第２の周波数により超音波洗浄を行って、超音波処理によって形成された凝集体を除去する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コンピュータ等の記録媒体として用いられる磁気ディスク用のガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報化技術の高度化に伴って、情報記録技術、特に、磁気記録技術は著しく進歩している。磁気記録媒体の一つであるＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等に用いられる磁気ディスクにおいては、急速な小型化、薄板化、記録密度の増加及びアクセス速度の高速化が続けられている。ＨＤＤでは、円盤状の基板の上に磁性層を備えた磁気ディスクを高速回転し、この磁気ディスク上に磁気ヘッドを浮上飛行させながら記録及び再生を行う。
【０００３】
アクセス速度の高速化に伴い、磁気ディスクの回転速度も速くなるため、磁気ディスクには、より高い基板強度が求められる。また、記録密度の増加に伴い、磁気ヘッドも薄膜ヘッドから、磁気抵抗型ヘッド（ＭＲヘッド）や、大型磁気抵抗型ヘッド（ＧＭＲヘッド）へと推移しており、さらに、ＤＦＨ（Dynamic Flying Height）制御機構の導入により、磁気ヘッドの磁気ディスクからの浮上量（磁気ヘッドと磁気ディスクの間隙のうち最も狭い距離）が２ｎｍ程度にまで狭くなってきている。このため、磁気ディスク面上に凹凸形状があると、磁気ヘッドが衝突するクラッシュ障害や、空気の断熱圧縮、または、接触により加熱して読み出しエラーを生じるサーマルアスペリティ障害を生じる場合がある。このような磁気ヘッドに生じる障害を抑制するには、磁気ディスクの主表面を極めて平滑な面として仕上げておくことが重要となる。
【０００４】
そこで、現在では、磁気ディスク用の基板として、従来のアルミニウム基板に代えて、ガラス基板が用いられるようになってきている。軟質材料である金属からなるアルミニウム基板に比べて、硬質材料であるガラスからなるガラス基板は、基板表面の平坦性に優れているためである。また、ガラス基板は、アルミニウム基板よりも硬いため、高速回転時の基板の歪みやバタつきを抑制することができる。これにより、ヘッドとの衝突リスクを減らすことができる。
【０００５】
一方で、ガラス基板を用いる場合であっても、記録密度の向上とともにヘッドの浮上量は下がってくるため、磁気ディスク用ガラス基板の表面の平滑化やパーティクル（コンタミネーション）の除去が一層重要となってくる。特に、次世代のビットパターンドメディア、ディスクリートトラックメディアにおいては、磁性粒がそれぞれ区分けされるため、ガラス基板表面の微細な凹凸やガラス基板表面に付着した微細なパーティクルの存在が深刻になることが予想される。
【０００６】
そこで、特許文献１に記載されているように、ガラス基板の平滑化を向上させ、ガラス基板表面のパーティクルを除去するために、ガラス基板に対する研磨工程及び超音波を用いた洗浄工程が行われている。超音波を用いた洗浄工程としては、特許文献２に記載されているように、ガラス基板の表面へのダメージ抑制を目的として、高周波を用いた超音波処理のみによる洗浄が行われている。また、特許文献３に記載されているように、強烈な真空泡が形成できる低周波を用いた超音波処理による洗浄も行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−３３５０８１号公報
【特許文献２】特開２００２−１６７２４０号公報
【特許文献３】特開２００１−０４６９９１号公報
【特許文献４】特開平１１−０３３５６１号公報
【特許文献５】特開平０５−０８７９８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年、ガラス基板表面の平滑化を向上させるために、ガラス基板の研磨に用いられる研磨砥粒の粒子径は縮小化の一途をたどっている。一方、浮上量のさらなる低下を実現するため、磁気ディスク表面上には極めて微小な凸形状も許されない状況となってきている。したがって、ガラス基板の研磨に用いられた微小な研磨砥粒の除去が重要な課題となっている。
【０００９】
ところで、ガラス基板表面のパーティクルの除去を目的として研磨工程後に行われる超音波洗浄工程では、対象粒子径に対して適用する周波数帯が決まるため、洗浄対象の粒子径が縮小するにつれて周波数を高くする必要がある。例えば、特許文献１では、０．８μｍの研磨砥粒を用いて研磨した後に、５０ｋＨｚの超音波洗浄が実施されている。
【００１０】
よって、研磨砥粒がこれより小さくなる場合は、超音波の周波数をさらに高く設定する必要があると考えられる。粒径が１０ｎｍ乃至４０ｎｍ程度のパーティクルに対しては、比較的低い周波数（例えば、８０ｋＨｚ）の超音波を照射しても、十分な除去ができない。
【００１１】
しかし、超音波周波数が高くなると、研磨砥粒を十分に除去できないことがわかってきた。これは、超音波周波数が高くなることにより、洗浄対象粒子径以外の微粒子の運動も活発になり、大きい粒子に衝突して凝集するためと推察される。
【００１２】
例えば、比較的高い周波数（１２０ｋＨｚ乃至９５０ｋＨｚ）の超音波を照射することにより、粒径が１０ｎｍ乃至４０ｎｍ程度のパーティクルが除去されずに凝集することが分かってきた。超音波周波数が高くなると、除去可能対象粒子径のパーティクルが凝集する結果となるため、ガラス基板表面に存在するパーティクルは凝集物に形態変化して残存することになる。
【００１３】
なお、特許文献４及び特許文献５には、凝集剤による凝集物の結合強化及び凝集促進と、超音波による凝集作用とを応用した工場廃液処理方法が記載されている。
【００１４】
そこで、本発明は、前述の実情に鑑みて提案されるものであって、ガラス基板の研磨工程で粒径が小さい研磨砥粒を用い、かつ、研磨工程後の超音波洗浄工程において高い周波数で超音波処理を行う場合であっても、ガラス基板表面のパーティクルを効果的に除去することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
前述の課題を解決し、上記目的を達成するため、本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、以下の構成のいずれか一を有するものである。
【００１６】
〔構成１〕
所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒を含むスラリー及び研磨パッドが配備された定盤を用いてガラス基板に対する研磨を行う研磨工程と、研磨工程を経たガラス基板の超音波洗浄を行う超音波洗浄工程とを有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、超音波洗浄工程においては、研磨工程を経たガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させ、次に、所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルを凝集させる第１の周波数により超音波処理を行い、次に、第１の周波数よりも低い第２の周波数により超音波洗浄を行って超音波処理によって形成された凝集体を除去することを特徴とするものである。
【００１７】
〔構成２〕
構成１を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、凝集剤は、Ｌ−乳酸、ＤＬ−乳酸、サリチル酸、Ｌ−リンゴ酸、ＤＬ−リンゴ酸及びアクリルアミドのうちのいずれか１種類以上であり、凝集剤が添加された水溶液における凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ乃至１０００ｐｐｍであることを特徴とするものである。
【００１８】
〔構成３〕
構成１、または、構成２を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、コロイダルシリカ砥粒の粒径は、１０ｎｍ乃至４０ｎｍであって、第１の周波数は、５００ｋＨｚ以上であり、第２の周数波は、２００ｋＨｚ以下であることを特徴とするものである。
【００１９】
〔構成４〕
構成１乃至構成３のいずれか一を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、ガラス基板は、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなることを特徴とするものである。
【００２０】
そして、本発明に係る磁気ディスクの製造方法は、以下の構成を有するものである。
【００２１】
〔構成５〕
構成１乃至構成４のいずれか一を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板の主面上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、超音波洗浄工程においては、研磨工程を経たガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させ、次に、所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルを凝集させる第１の周波数により超音波処理を行う。このとき、ガラス基板の表面に付着した微小なコロイダルシリカが強く凝集成長され、第１の周波数よりも低い第２の周波数による超音波洗浄による処理が可能な径まで成長する。次に、第１の周波数よりも低い第２の周波数により超音波洗浄を行って、超音波処理によって形成された凝集体を除去する。すなわち、第２の周波数による超音波洗浄により、コロイダルシリカ砥粒は、凝集剤とともに、ガラス基板の表面から除去される。
【００２３】
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、凝集剤は、Ｌ−乳酸、ＤＬ−乳酸、サリチル酸、Ｌ−リンゴ酸、ＤＬ−リンゴ酸及びアクリルアミドのうちのいずれか１種類以上であり、凝集剤が添加された水溶液における凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ乃至１０００ｐｐｍであることが好ましく、特に、２０ｐｐｍ乃至２００ｐｐｍの範囲が好ましい。凝集剤自体が第１の周波数の超音波により凝集するため、凝集剤濃度は低濃度であるほど好ましいが、１０ｐｐｍ未満になると、凝集作用が十分に得られない。一方、凝集剤濃度が１０００ｐｐｍを越えると、凝集剤自体の凝集が促進され、ガラス基板の表面を汚染する原因となる虞がある。
【００２４】
ガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させる方法としては、ガラス基板を水溶液に所定時間に亘って浸漬させる方法のほか、ガラス基板の表面に水溶液を塗布してもよい。
【００２５】
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、第１の周波数を５００ｋＨｚ以上とし、第２の周数波を２００ｋＨｚ以下とすることにより、特に、粒径が１０ｎｍ乃至４０ｎｍのコロイダルシリカ砥粒に対して、好適な除去効果を得ることができる。
【００２６】
本発明によれば、ガラス基板に対する研磨工程の後に行う超音波洗浄工程において、研磨工程において粒径が小さいコロイダルシリカ砥粒を用いた場合であっても、微小なコロイダルシリカ砥粒をガラス基板表面から容易に除去することができ、ガラス基板の表面のパーティクルを効果的に除去することができるので、磁気ヘッドが衝突するクラッシュ障害や、空気の断熱圧縮、または、接触により過熱して読出しエラーが生じるサーマルアスペリティ障害を抑制することが可能となる。
【００２７】
すなわち、本発明は、ガラス基板の研磨工程で粒径が小さい研磨砥粒を用い、かつ、研磨工程後の超音波洗浄工程において高い周波数で超音波処理を行う場合であっても、ガラス基板表面のパーティクルを効果的に除去することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法を提供することができるものである。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明を実施するための実施の形態について説明する。
【００２９】
本発明者は、ガラス基板表面の平滑化をより一層向上させることを目的として、所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒を含むスラリー及び研磨パッドが配備された定盤を用いてガラス基板に対する研磨を行う研磨工程において、使用する研磨砥粒の粒径を縮小させるとともに、研磨後の超音波洗浄工程において、微細なパーティクルを除去することを目的として、比較的高い周波数を用いて超音波洗浄を行ったところ、従来は問題にならなかった研磨砥粒に起因するパーティクル（粒径が、例えば、１０ｎｍ乃至４０ｎｍ）が凝集し、ガラス基板の表面に残存するという問題に直面した。
【００３０】
すなわち、研磨砥粒の微小化に伴って、超音波周波数を高くしても、ガラス基板表面に異物が残存してしまうことがわかってきた。この異物を分析したところ、微小な研磨砥粒の凝集体であった。このことから、高い周波数の超音波によって、異物を核とするなどして研磨砥粒が凝集して大きくなったために、当初の高い周波数が洗浄除去には不適切となったためと考えられる。
【００３１】
そこで、この問題を解決すべく鋭意検討した結果、研磨工程後に行う超音波洗浄工程において、研磨工程を経たガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させ、次に、第１の周波数（例えば、５００ｋＨｚ以上）で超音波を照射し（超音波処理）、研磨砥粒に起因するパーティクルを凝集させ、次に、第１の周波数よりも低い第２の周波数（例えば、２００ｋＨｚ以下）に切り替えて超音波を照射することにより（超音波洗浄）、ガラス基板の表面のパーティクルを効果的に除去できるとともに、超音波による凹欠陥をガラス基板に生じさせないことを見出した。
【００３２】
〔本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法〕
以下、本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について具体的に説明する。
【００３３】
本実施の形態で示す磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒を含むスラリー及び研磨パッドが配備された定盤を用いてガラス基板に対する研磨を行う研磨工程と、研磨工程後にガラス基板に超音波洗浄を行う超音波洗浄工程とを有する。
【００３４】
超音波洗浄工程は、研磨工程を経たガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させ、次に、所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルを凝集させる第１の周波数により超音波処理を行って、次に、第１の周波数よりも低い第２の周波数により超音波洗浄を行って、超音波処理によって形成された凝集体を除去する。
【００３５】
超音波洗浄工程において、相対的に高い第１の周波数を用いる超音波処理は、洗浄対象となる粒径のパーティクルを除去するとともに、洗浄対象外の粒径（例えば、１０ｎｍ乃至４０ｎｍ）のパーティクル（研磨砥粒等）を凝集させて凝集体を形成することを目的とするものである。そして、相対的に低い第２の周波数を用いる第２の超音波処理は、ガラス基板に凹欠陥を生じさせることなく、第１の超音波処理により形成された凝集体を除去することを目的とするものである。
【００３６】
研磨工程で使用するコロイダルシリカ砥粒の粒径が１０ｎｍ乃至４０ｎｍである場合には、超音波処理を５００ｋＨｚ以上の第１の周波数で行い、超音波洗浄を２００ｋＨｚ以下の第２の周波数で行うことができる。ただし、第２の周波数は、ガラス基板表面に凹欠陥を生じさせない周波数である４０ｋＨｚ以上とする必要がある。
【００３７】
超音波洗浄の周波数と洗浄対象物となるパーティクルの粒径との間の関係は、振幅の音速を用いて超音波周波数帯の洗浄対象径の関係を示した下記の（式１）によって求めることができる。
δａｃ＝（２ν／ω）０．５ （in water） ・・・（式１）
（∵σａｃ：音圧境界層の厚さ、ν：音速、ω：周波数（Ｈｚ））
【００３８】
粒径が１０ｎｍ乃至４０ｎｍの微小なコロイダルシリカ砥粒を用いてガラス基板を研磨した場合、残存した砥粒からなるパーティクルを超音波洗浄によって除去するには、１０００００ｋＨｚ以上の周波数が必要となる。しかし、超音波洗浄において、安定して発振可能な周波数帯は、２０００ｋＨｚ程度が限界である。
【００３９】
ところで、音波伝搬媒質中に微小球体が存在している場合には、この音波伝搬媒質中に音波を伝搬させると、微小球体は、定在波の中で並進運動の仕事（音圧の腹の位置で極大）と圧力振動による仕事（節の位置で極小）を受ける。そして、圧力振動による仕事の方が並進運動による仕事より大きいために、系全体の仕事は節の位置で極小となり、結果として、微小球体は、定在波の音圧に存在する節の方向に力を受けて集まってくる。つまり、発振周波数が高くなるにしたがって、凝集体の形成頻度も高くなるということになる。
【００４０】
そこで、微小なコロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルは、超音波による洗浄対象物径との関係、さらに、微小パーティクルを凝集する特性を利用すれば、除去することが可能である。
【００４１】
具体的には、コロイダルシリカ砥粒を凝集させ、特定の周波数帯域の超音波による除去可能な範囲まで凝集物径を成長させた後に、特定の周波数帯域の超音波により除去する手段である。この手段の場合、より効率的な凝集物の形成は、音波の節の数が多くなる高周波の超音波処理を行うことが効率的であり、短時間で凝集物の形成が可能となる。
【００４２】
しかし、コロイダルシリカ砥粒の径がある一定の径未満である場合には、微小砥粒に働く斥力（反発力）によって、低周波の超音波処理を実施したときに、凝集物の結合破壊が起こり、破壊した凝集物の破片がガラス基板の表面に飛散する。そのため、低周波の超音波処理に耐えうるように、凝集物の結合状態を強化する必要がある。
【００４３】
凝集物の結合状態を強化するには、凝集前のコロイダルシリカ砥粒に対して、凝集剤を接触させることにより凝集物結合を強化させた後に、凝集物形成を実施する手段が有効である。使用する凝集剤は、分子構造上、凝集剤同士が絡み易いので、表面に凝集剤が付着した状態のコロイダルシリカ砥粒同士が接触すれば、コロイダルシリカ砥粒の凝集物の結合状態は強固になる。
【００４４】
凝集剤は、例えば、Ｌ−乳酸、ＤＬ−乳酸、サリチル酸、Ｌ−リンゴ酸、ＤＬ−リンゴ酸及びアクリルアミドのうちのいずれか１種類以上である。凝集剤が添加された水溶液における凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ乃至１０００ｐｐｍであることが好ましく、特に、２０ｐｐｍ乃至２００ｐｐｍの範囲が好ましい。凝集剤自体が第１の周波数の超音波により凝集するため、凝集剤濃度は低濃度であるほど好ましいが、１０ｐｐｍ未満になると、凝集作用が十分に得られない。一方、凝集剤濃度が１０００ｐｐｍを越えると、凝集剤自体の凝集が促進され、ガラス基板の表面を汚染する原因となる虞がある。
【００４５】
ガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させる方法としては、ガラス基板を水溶液に所定時間（例えば、１３０秒間程度）に亘って浸漬させる方法のほか、ガラス基板の表面に水溶液を塗布してもよい。
【００４６】
ここで、凝集剤をコリダルシリカ砥粒に接触させる処理と同時に、高周波による超音波処理（凝集物形成）を実施した場合には、凝集剤自体の凝集物が形成されてガラス基板に付着するという問題が生ずる。したがって、凝集剤による処理は、超音波による凝集物形成処理の以前に実施しておく必要がある。超音波処理を行うときには、ガラス基板上の凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ未満となっていることが好ましい。
【００４７】
なお、超音波処理と超音波洗浄とは、異なる２つの洗浄槽に分けて行うことができるが、１つの洗浄槽において途中で周波数を切り替えることにより続けて行うこともできる。超音波処理の周波数から超音波洗浄の周波数へ切り替えるタイミングは、超音波処理で用いる周波数を照射することにより凝集体が形成される時間等を事前に測定しておき、その条件をフィードバックさせることが好ましい。これにより、超音波処理により、超音波洗浄の対象となる粒径の凝集体を十分に形成した後に、超音波洗浄を行うことができる。
【００４８】
このようにして、研磨後のガラス基板に対して異なる周波数で超音波洗浄を連続して行い、研磨砥粒に起因するパーティクルを凝集させて凝集体を形成した後に、凝集体を除去することによって、研磨工程で微小な研磨砥粒（粒径１０ｎｍ乃至４０ｎｍ）を用い、かつ、研磨工程後の超音波洗浄工程において比較的高い周波数（５００ｋＨｚ以上）で超音波処理を行う場合であっても、ガラス基板表面のパーティクルを効果的に除去することができる。
【００４９】
また、超音波処理は、アルカリ性に調整された液中（例えば、ＫＯＨ溶液中）で行われることが好ましく、超音波洗浄は水、あるいはアルカリ性に調整された液中（例えば、KOH溶液中）で行われることが好ましい。本発明者の検討によれば、酸性条件化では、微小な研磨砥粒を凝集させて凝集体を得ることが難しい。好ましくは、超音波処理及び超音波洗浄の洗浄液のｐＨを１１乃至１４の範囲とすることが好ましく、ｐＨを１３乃至１４の範囲とすることがより好ましい。もちろん、基板の表面粗さを悪化させない範囲に調整することが望ましい。
【００５０】
〔磁気ディスク用ガラス基板の製造工程〕
以下に、上述した超音波洗浄工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造工程について詳しく説明する。なお、各工程の順序は以下の記載に限定されず、適宜入れ替えることが可能である。
【００５１】
（１）素材加工工程
素材加工工程では、板状のガラスを用いることができる。ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラスなどを用いることができる。特に、主表面の平坦性及び基板強度において優れた磁気ディスク用ガラス基板を提供することができるという点では、アルミノシリケートガラスを用いることが好ましい。板状ガラスは、これらのガラスを材料として、プレス法やフロート法、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法など、公知の製造方法を用いて製造することができる。これらの方法うち、プレス法を用いれば、板状ガラスを廉価に製造することができる。
【００５２】
（２）第１研削（ラッピング）工程
第１ラッピング工程では、ディスク状のガラス基板の主表面をラッピング加工し、ガラス基板の形状を整える。第１のラッピング工程は、遊星歯車機構を利用した両面研削装置により、アルミナ系遊離砥粒を用いて行うことができる。具体的には、ディスク状のガラス基板の両面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液をガラス基板の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行う。このラッピング加工により、平坦な主表面を有するガラス基板を得ることができる。
【００５３】
（３）形状加工工程（穴部を形成するコアリング工程、端部（外周端部及び内周端部）に面取り面を形成するチャンファリング工程（面取り面形成工程））
コアリング工程では、例えば、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、ディスク状のガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板とすることができる。チャンファリング工程においては、内周端面及び外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、ガラス基板に所定の面取り加工を施す。
【００５４】
（４）第２ラッピング工程
第２ラッピング工程では、得られたガラス基板の両主表面について、第２ラッピング加工を行う。第２ラッピング工程を行うことにより、前工程である形状加工工程においてガラス基板の主表面に形成された微細な凹凸形状を除去することができ、後続の主表面に対する研磨工程を短時間で完了させることが可能となる。
【００５５】
第２ラッピング工程は、遊星歯車機構を利用した両面研削装置により、ダイヤモンドシートからなる固定砥粒研磨パッドを用いて研削することができる。ダイヤモンドシートは、ダイヤモンド粒子を研削砥粒として備えていればよく、例えば、ＰＥＴからなる基材にダイヤモンド粒子を付着させたダイヤモンドシートを用いることができる。
【００５６】
（５）端面研磨工程
端面研磨工程では、ガラス基板の外周端面及び内周端面について、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行う。このとき、研磨砥粒としては、例えば、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いることができる。この端面研磨工程により、ガラス基板の端面は、鏡面状態になる。
【００５７】
（６）主表面研磨工程（第１研磨工程）
主表面研磨工程として、まず第１研磨工程を施す。第１研磨工程は、前述のラッピング工程で両主表面に残留したキズや歪みの除去を主たる目的とする工程である。この第１研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、硬質樹脂ポリッシャを用いて、両主表面の研磨を行う。研磨剤としては、酸化セリウム砥粒を用いることができる。また、第１研磨工程を終えたガラス基板は、中性洗剤、純水、ＩＰＡ等で洗浄することが好ましい。
【００５８】
なお、両面研磨装置としては、上下側定盤の主表面部に、一対の研磨布（硬質樹脂ポリッシャの研磨パッド）を貼付して使用することができる。この両面研磨装置においては、上下側定盤に貼付された研磨布間にガラス基板を設置し、上下側定盤の一方又は双方を移動させて、ガラス基板の両主表面を研磨することができる。
【００５９】
（７）化学強化工程
化学強化工程においては、ガラス基板を化学強化液に浸漬して化学強化処理を施す。化学強化処理に用いる化学強化液としては、例えば、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）の混合溶液などを用いることができる。化学強化処理においては、化学強化液を３００°Ｃ乃至４００°Ｃに加熱し、ガラス基板を２００°Ｃ乃至３００°Ｃに予熱し、化学強化溶液中に３時間乃至４時間浸漬することによって行う。この浸漬の際には、ガラス基板の両表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるように、ホルダに収納した状態で行うことが好ましい。
【００６０】
このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラス基板の表層のリチウムイオン及びナトリウムイオンが、化学強化溶液中の相対的にイオン半径の大きなナトリウムイオン及びカリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラス基板が強化される。なお、化学強化処理されたガラス基板は、硫酸で洗浄した後に、純水、ＩＰＡ等で洗浄すればよい。
【００６１】
（８）主表面研磨工程（最終研磨工程）
最終研磨工程として、第２研磨工程を施す。第２研磨工程は、両主表面を鏡面状に仕上げることを目的とする工程である。第２研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、軟質発泡樹脂ポリッシャを用いて、両主表面の鏡面研磨を行う。研磨砥粒としては、第１研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細な粒径１０ｎｍ乃至４０ｎｍのコロイダルシリカなどを有するスラリーを用いることがきる。この最終研磨工程において、遊星歯車機構を利用した両面研磨装置を用いて上記第１研磨工程と同様に行うことができる。
【００６２】
（９）超音波洗浄工程
最終研磨工程後にガラス基板に超音波を用いた洗浄工程を施す。超音波洗浄工程は、最終研磨工程後にガラス基板の表面に付着したパーティクルを２種類以上の超音波周波数帯を用いて除去することを目的とする工程である。
【００６３】
超音波洗浄工程においては、まず、最終研磨工程を施したガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させるため、凝集剤が添加された水溶液に所定時間（例えば、１３０秒間程度）に亘ってガラス基板を浸漬させる。なお、ガラス基板の表面に水溶液を塗布してもよい。凝集剤は、Ｌ−乳酸、ＤＬ−乳酸、サリチル酸、Ｌ−リンゴ酸、ＤＬ−リンゴ酸及びアクリルアミドのうちのいずれか１種類以上である。凝集剤が添加された水溶液における凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ乃至１０００ｐｐｍであることが好ましく、特に、２０ｐｐｍ乃至２００ｐｐｍの範囲が好ましい。
【００６４】
次に、このガラス基板を純水、ＫＯＨ水溶液等に浸した後、超音波を照射する。具体的には、まず、相対的に高い第１の周波数（５００ｋＨｚ以上）で超音波処理を行って凝集体を形成した後、続けて、相対的に低い第２の周波数（４０ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下）で超音波洗浄を行うことにより、ガラス基板表面から超音波処理により凝集された凝集体を含むパーティクルを除去する。
【００６５】
超音波処理と超音波洗浄とは、１回の超音波洗浄工程において周波数を切り替えることにより行うことができる。超音波処理の周波数から超音波洗浄の周波数への切り替えるタイミングは、事前に比較的高い周波数で超音波を照射した場合に形成される凝集体の大きさ（例えば、１０００ｎｍ乃至３０００ｎｍ）と超音波洗浄時間の関係等を規定し、その条件をフィードバックさせることが好ましい。これにより、超音波処理により、凝集体を十分に形成した後に、超音波洗浄を行うことができる。
【００６６】
〔磁気ディスク製造工程（記録層等形成工程）〕
上述した工程を経て得られたガラス基板の主表面に、例えば、付着層、軟磁性層、非磁性下地層、垂直磁気記録層、保護層、及び潤滑層を順次成膜することにより、垂直磁気記録ディスクを製造することができる。付着層を構成する材料としては、Ｃｒ合金などを挙げることができる。軟磁性層を構成する材料としては、ＣｏＴａＺｒ基合金などを挙げることができる。非磁性下地層としては、グラニュラー非磁性層などを挙げることができる。垂直磁気記録層としては、グラニュラー磁性層などを挙げることができる。保護層を構成する材料としては、水素化カーボンなどを挙げることができる。潤滑層を構成する材料としては、フッ素樹脂などを挙げることができる。例えば、これらの記録層等は、より具体的には、インライン型スパッタリング装置を用いて、ガラス基板の上に、ＣｒＴｉの付着層、ＣｏＴａＺｒ／Ｒｕ／ＣｏＴａＺｒの軟磁性層、ＣｏＣｒＳｉＯ２の非磁性グラニュラー下地層、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２・ＴｉＯ２のグラニュラー磁性層、水素化カーボン保護膜を順次成膜し、さらに、ディップ法によりパーフルオロポリエーテル潤滑層を成膜することができる。
【００６７】
なお、ＣｏＣｒＳｉＯ２の非磁性グラニュラー下地層の替わりにRuの下地層を用いてもよい。また、軟磁性層と下地層の間にＮｉＷのシード層を追加してもよい。また、グラニュラー磁性層と保護層の間にＣｏＣｒＰｔＢの磁性層を追加してもよい。
【実施例】
【００６８】
次に、本発明の効果を明確にするために行った実施例及び比較例について説明する。
【００６９】
第１の研磨工程と第２の研磨工程（最終研磨工程）を施したガラス基板に対して、超音波洗浄工程を行った後、ガラス基板の表面に残存している単位面積あたりのパーティクルのサイズ及び個数について光学測定機（ＯＳＡ）を用いて評価した。
【００７０】
ガラス基板としては、ＳｉＯ２：５８重量％乃至７５重量％、Ａｌ２Ｏ３：５重量％乃至２３重量％、Ｌｉ２Ｏ：３重量％乃至１０重量％、Ｎａ２Ｏ：４重量％乃至１３重量％を主成分として含有するアルミノシリケートガラスを使用した。なお、Ｌｉ２Ｏは０重量％より大きく７重量％以下であってもよい。
【００７１】
（１）主表面研磨工程（第１研磨工程）
主表面研磨工程として、まず第１研磨工程を施した。第１研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、硬質樹脂ポリッシャを用いて、主表面の研磨を行った。研磨剤としては、粒径０．２ｎｍ乃至４．５ｎｍの酸化セリウムを含むスラリーを用いた。
【００７２】
この第１研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００７３】
（２）主表面研磨工程（最終研磨工程）
次に、主表面研磨工程として、第２研磨工程を施した。この第２研磨工程は、主表面を鏡面状に仕上げることを目的とする。第２研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、軟質発泡樹脂ポリッシャを用いて、主表面の鏡面研磨を行った。研磨剤としては、第１研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細なコロイダルシリカ砥粒（平均粒子径１０ｎｍ乃至４０ｎｍ）を含むスラリーを使用した。
【００７４】
なお、本実施例、比較例では、スラリーのｐＨを２に設定して研磨を行った。このとき、スラリーに酢酸及び酢酸塩を含む添加剤を加えて研磨を行っている。これは、研磨工程中にスラリーのｐＨを一定にコントロールするためである。スラリー（研磨液）としては、超純水に上記コロイド状シリカ粒子を加えた混合液を用い、添加剤としてクエン酸を０．５重量％添加したものを用いた。
【００７５】
（３）超音波洗浄工程
最終研磨工程を終えたガラス基板を、濃度５０ｐｐｍの凝集剤水溶液に１３０秒間浸漬し、次に、濃度２重量％のＫＯＨ水溶液に浸漬して〔表１〕に示す各条件にて超音波洗浄を行った。その後、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄した後に、光学測定機を用いてガラス基板表面に残存しているパーティクルの単位面積あたりの個数及び基板表面のクラックの有無について評価した。
【００７６】
比較例１乃至比較例４においては、凝集剤水溶液への浸漬は行わず、実施例１乃至実施例８において、凝集剤水溶液への浸漬を行った。
【００７７】
〔評価結果〕
評価結果を〔表１〕に示す。
【表１】
【００７８】
〔表１〕より、比較例１乃至比較例４では、粒径１５ｎｍ乃至４０ｎｍのパーティクルの数がいずれも５１以上であり、不良（×）と判定された。
【００７９】
ここで、粒径とは、粒子径・粒度分布測定装置（日機装株式会社製、ナノトラックUPA-EX150）を用いて光散乱法により測定される粒度分布における累積平均粒子径（５０％径）である。
実施例１乃至実施例４では、凝集剤水溶液による処理を行い、粒径１５ｎｍ乃至２５ｎｍのパーティクルの数について０〜５で、優（◎）であり、粒径３０ｎｍ乃至４０ｎｍのパーティクルの数について６〜１０で、良（○）と判定された。
【００８０】
実施例１乃至実施例４では、周波数が高くなるにしたがって音波の節の数が増加するため、凝集物形成頻度が上昇し、より効率的に凝集物を形成でき、ガラス基板表面の微小なコロイダルシリカ砥粒を除去することができたと考えられる。
【００８１】
実施例５乃至実施例８では、凝集剤水溶液による処理を行い、粒径１５ｎｍ乃至４０ｎｍのパーティクルの数について、良（○）、または、可（△）（１１〜５０）と判定された。
【００８２】
実施例５乃至実施例８では、超音波処理の周波数を変更しているが、前述したように、超音波による除去対象物は粒径が限定されていることから、凝集剤処理及び超音波処理により形成された凝集物の粒径と、第２の周波数による除去対象物の粒径との整合が不十分であると考えられる。
【００８３】
なお、ガラス基板に加わる衝撃によるクラックの発生は発見されなかった。
【００８４】
〔ＤＦＨタッチダウン試験〕
次に、上記〔表１〕に示した条件で洗浄工程を行ったガラス基板を用いて磁気ディスクを作製し、クボタコンプス社製ＨＤＦテスター(Head/Disk Flyability Tester)を用いて、ＤＦＨヘッド素子部のタッチダウン試験を行った。この試験は、ＤＦＨ機構によって素子部を徐々に突き出していき、ＡＥセンサーによって磁気ディスク表面との接触を検知することによって、ヘッド素子部が磁気ディスク表面と接触するときの距離を評価するものである。ヘッドは３２０ＧＢ／Ｐ磁気ディスク（２．５インチサイズ）向けのＤＦＨヘッドを用いた。素子部の突き出しがない時の浮上量は１０ｎｍである。また、その他の条件は以下の通り設定した。
【００８５】
磁気ディスク：２．５インチ（内径２０ｍｍ、外径６５ｍｍ、板厚０．８ｍｍ）のガラス基板を製造し、当該ガラス基板に記録層等を成膜
評価半径：２２ｍｍ
磁気ディスクの回転数：５４００ＲＰＭ
温度：２５℃
湿度：６０％
ＤＦＨタッチダウン試験の結果より、ガラス基板のクラックの発生を抑制するとともに、残存パーティクル数を効果的に低減できた基板（実施例２乃至実施例５、実施例６乃至実施例９）を用いた場合に、ヘッド素子部と磁気ディスクが接触した距離を１．０ｎｍ以下と小さくすることができた。
【００８６】
なお、上記実施の形態における材料、サイズ、処理手順、検査方法などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００８７】
本発明は、コンピュータ等の記録媒体として用いられる磁気ディスク用のガラス基板の製造方法に適用される。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コンピュータ等の記録媒体として用いられる磁気ディスク用のガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報化技術の高度化に伴って、情報記録技術、特に、磁気記録技術は著しく進歩している。磁気記録媒体の一つであるＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等に用いられる磁気ディスクにおいては、急速な小型化、薄板化、記録密度の増加及びアクセス速度の高速化が続けられている。ＨＤＤでは、円盤状の基板の上に磁性層を備えた磁気ディスクを高速回転し、この磁気ディスク上に磁気ヘッドを浮上飛行させながら記録及び再生を行う。
【０００３】
アクセス速度の高速化に伴い、磁気ディスクの回転速度も速くなるため、磁気ディスクには、より高い基板強度が求められる。また、記録密度の増加に伴い、磁気ヘッドも薄膜ヘッドから、磁気抵抗型ヘッド（ＭＲヘッド）や、大型磁気抵抗型ヘッド（ＧＭＲヘッド）へと推移しており、さらに、ＤＦＨ（Dynamic Flying Height）制御機構の導入により、磁気ヘッドの磁気ディスクからの浮上量（磁気ヘッドと磁気ディスクの間隙のうち最も狭い距離）が２ｎｍ程度にまで狭くなってきている。このため、磁気ディスク面上に凹凸形状があると、磁気ヘッドが衝突するクラッシュ障害や、空気の断熱圧縮、または、接触により加熱して読み出しエラーを生じるサーマルアスペリティ障害を生じる場合がある。このような磁気ヘッドに生じる障害を抑制するには、磁気ディスクの主表面を極めて平滑な面として仕上げておくことが重要となる。
【０００４】
そこで、現在では、磁気ディスク用の基板として、従来のアルミニウム基板に代えて、ガラス基板が用いられるようになってきている。軟質材料である金属からなるアルミニウム基板に比べて、硬質材料であるガラスからなるガラス基板は、基板表面の平坦性に優れているためである。また、ガラス基板は、アルミニウム基板よりも硬いため、高速回転時の基板の歪みやバタつきを抑制することができる。これにより、ヘッドとの衝突リスクを減らすことができる。
【０００５】
一方で、ガラス基板を用いる場合であっても、記録密度の向上とともにヘッドの浮上量は下がってくるため、磁気ディスク用ガラス基板の表面の平滑化やパーティクル（コンタミネーション）の除去が一層重要となってくる。特に、次世代のビットパターンドメディア、ディスクリートトラックメディアにおいては、磁性粒がそれぞれ区分けされるため、ガラス基板表面の微細な凹凸やガラス基板表面に付着した微細なパーティクルの存在が深刻になることが予想される。
【０００６】
そこで、特許文献１に記載されているように、ガラス基板の平滑化を向上させ、ガラス基板表面のパーティクルを除去するために、ガラス基板に対する研磨工程及び超音波を用いた洗浄工程が行われている。超音波を用いた洗浄工程としては、特許文献２に記載されているように、ガラス基板の表面へのダメージ抑制を目的として、高周波を用いた超音波処理のみによる洗浄が行われている。また、特許文献３に記載されているように、強烈な真空泡が形成できる低周波を用いた超音波処理による洗浄も行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−３３５０８１号公報
【特許文献２】特開２００２−１６７２４０号公報
【特許文献３】特開２００１−０４６９９１号公報
【特許文献４】特開平１１−０３３５６１号公報
【特許文献５】特開平０５−０８７９８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年、ガラス基板表面の平滑化を向上させるために、ガラス基板の研磨に用いられる研磨砥粒の粒子径は縮小化の一途をたどっている。一方、浮上量のさらなる低下を実現するため、磁気ディスク表面上には極めて微小な凸形状も許されない状況となってきている。したがって、ガラス基板の研磨に用いられた微小な研磨砥粒の除去が重要な課題となっている。
【０００９】
ところで、ガラス基板表面のパーティクルの除去を目的として研磨工程後に行われる超音波洗浄工程では、対象粒子径に対して適用する周波数帯が決まるため、洗浄対象の粒子径が縮小するにつれて周波数を高くする必要がある。例えば、特許文献１では、０．８μｍの研磨砥粒を用いて研磨した後に、５０ｋＨｚの超音波洗浄が実施されている。
【００１０】
よって、研磨砥粒がこれより小さくなる場合は、超音波の周波数をさらに高く設定する必要があると考えられる。粒径が１０ｎｍ乃至４０ｎｍ程度のパーティクルに対しては、比較的低い周波数（例えば、８０ｋＨｚ）の超音波を照射しても、十分な除去ができない。
【００１１】
しかし、超音波周波数が高くなると、研磨砥粒を十分に除去できないことがわかってきた。これは、超音波周波数が高くなることにより、洗浄対象粒子径以外の微粒子の運動も活発になり、大きい粒子に衝突して凝集するためと推察される。
【００１２】
例えば、比較的高い周波数（１２０ｋＨｚ乃至９５０ｋＨｚ）の超音波を照射することにより、粒径が１０ｎｍ乃至４０ｎｍ程度のパーティクルが除去されずに凝集することが分かってきた。超音波周波数が高くなると、除去可能対象粒子径のパーティクルが凝集する結果となるため、ガラス基板表面に存在するパーティクルは凝集物に形態変化して残存することになる。
【００１３】
なお、特許文献４及び特許文献５には、凝集剤による凝集物の結合強化及び凝集促進と、超音波による凝集作用とを応用した工場廃液処理方法が記載されている。
【００１４】
そこで、本発明は、前述の実情に鑑みて提案されるものであって、ガラス基板の研磨工程で粒径が小さい研磨砥粒を用い、かつ、研磨工程後の超音波洗浄工程において高い周波数で超音波処理を行う場合であっても、ガラス基板表面のパーティクルを効果的に除去することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
前述の課題を解決し、上記目的を達成するため、本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、以下の構成のいずれか一を有するものである。
【００１６】
〔構成１〕
所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒を含むスラリー及び研磨パッドが配備された定盤を用いてガラス基板に対する研磨を行う研磨工程と、研磨工程を経たガラス基板の超音波洗浄を行う超音波洗浄工程とを有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、超音波洗浄工程においては、研磨工程を経たガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させ、次に、所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルを凝集させる第１の周波数により超音波処理を行い、次に、第１の周波数よりも低い第２の周波数により超音波洗浄を行って超音波処理によって形成された凝集体を除去することを特徴とするものである。
【００１７】
〔構成２〕
構成１を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、凝集剤は、Ｌ−乳酸、ＤＬ−乳酸、サリチル酸、Ｌ−リンゴ酸、ＤＬ−リンゴ酸及びアクリルアミドのうちのいずれか１種類以上であり、凝集剤が添加された水溶液における凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ乃至１０００ｐｐｍであることを特徴とするものである。
【００１８】
〔構成３〕
構成１、または、構成２を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、コロイダルシリカ砥粒の粒径は、１０ｎｍ乃至４０ｎｍであって、第１の周波数は、５００ｋＨｚ以上であり、第２の周数波は、２００ｋＨｚ以下であることを特徴とするものである。
【００１９】
〔構成４〕
構成１乃至構成３のいずれか一を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、ガラス基板は、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなることを特徴とするものである。
【００２０】
そして、本発明に係る磁気ディスクの製造方法は、以下の構成を有するものである。
【００２１】
〔構成５〕
構成１乃至構成４のいずれか一を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板の主面上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、超音波洗浄工程においては、研磨工程を経たガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させ、次に、所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルを凝集させる第１の周波数により超音波処理を行う。このとき、ガラス基板の表面に付着した微小なコロイダルシリカが強く凝集成長され、第１の周波数よりも低い第２の周波数による超音波洗浄による処理が可能な径まで成長する。次に、第１の周波数よりも低い第２の周波数により超音波洗浄を行って、超音波処理によって形成された凝集体を除去する。すなわち、第２の周波数による超音波洗浄により、コロイダルシリカ砥粒は、凝集剤とともに、ガラス基板の表面から除去される。
【００２３】
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、凝集剤は、Ｌ−乳酸、ＤＬ−乳酸、サリチル酸、Ｌ−リンゴ酸、ＤＬ−リンゴ酸及びアクリルアミドのうちのいずれか１種類以上であり、凝集剤が添加された水溶液における凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ乃至１０００ｐｐｍであることが好ましく、特に、２０ｐｐｍ乃至２００ｐｐｍの範囲が好ましい。凝集剤自体が第１の周波数の超音波により凝集するため、凝集剤濃度は低濃度であるほど好ましいが、１０ｐｐｍ未満になると、凝集作用が十分に得られない。一方、凝集剤濃度が１０００ｐｐｍを越えると、凝集剤自体の凝集が促進され、ガラス基板の表面を汚染する原因となる虞がある。
【００２４】
ガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させる方法としては、ガラス基板を水溶液に所定時間に亘って浸漬させる方法のほか、ガラス基板の表面に水溶液を塗布してもよい。
【００２５】
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、第１の周波数を５００ｋＨｚ以上とし、第２の周数波を２００ｋＨｚ以下とすることにより、特に、粒径が１０ｎｍ乃至４０ｎｍのコロイダルシリカ砥粒に対して、好適な除去効果を得ることができる。
【００２６】
本発明によれば、ガラス基板に対する研磨工程の後に行う超音波洗浄工程において、研磨工程において粒径が小さいコロイダルシリカ砥粒を用いた場合であっても、微小なコロイダルシリカ砥粒をガラス基板表面から容易に除去することができ、ガラス基板の表面のパーティクルを効果的に除去することができるので、磁気ヘッドが衝突するクラッシュ障害や、空気の断熱圧縮、または、接触により過熱して読出しエラーが生じるサーマルアスペリティ障害を抑制することが可能となる。
【００２７】
すなわち、本発明は、ガラス基板の研磨工程で粒径が小さい研磨砥粒を用い、かつ、研磨工程後の超音波洗浄工程において高い周波数で超音波処理を行う場合であっても、ガラス基板表面のパーティクルを効果的に除去することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法を提供することができるものである。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明を実施するための実施の形態について説明する。
【００２９】
本発明者は、ガラス基板表面の平滑化をより一層向上させることを目的として、所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒を含むスラリー及び研磨パッドが配備された定盤を用いてガラス基板に対する研磨を行う研磨工程において、使用する研磨砥粒の粒径を縮小させるとともに、研磨後の超音波洗浄工程において、微細なパーティクルを除去することを目的として、比較的高い周波数を用いて超音波洗浄を行ったところ、従来は問題にならなかった研磨砥粒に起因するパーティクル（粒径が、例えば、１０ｎｍ乃至４０ｎｍ）が凝集し、ガラス基板の表面に残存するという問題に直面した。
【００３０】
すなわち、研磨砥粒の微小化に伴って、超音波周波数を高くしても、ガラス基板表面に異物が残存してしまうことがわかってきた。この異物を分析したところ、微小な研磨砥粒の凝集体であった。このことから、高い周波数の超音波によって、異物を核とするなどして研磨砥粒が凝集して大きくなったために、当初の高い周波数が洗浄除去には不適切となったためと考えられる。
【００３１】
そこで、この問題を解決すべく鋭意検討した結果、研磨工程後に行う超音波洗浄工程において、研磨工程を経たガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させ、次に、第１の周波数（例えば、５００ｋＨｚ以上）で超音波を照射し（超音波処理）、研磨砥粒に起因するパーティクルを凝集させ、次に、第１の周波数よりも低い第２の周波数（例えば、２００ｋＨｚ以下）に切り替えて超音波を照射することにより（超音波洗浄）、ガラス基板の表面のパーティクルを効果的に除去できるとともに、超音波による凹欠陥をガラス基板に生じさせないことを見出した。
【００３２】
〔本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法〕
以下、本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について具体的に説明する。
【００３３】
本実施の形態で示す磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒を含むスラリー及び研磨パッドが配備された定盤を用いてガラス基板に対する研磨を行う研磨工程と、研磨工程後にガラス基板に超音波洗浄を行う超音波洗浄工程とを有する。
【００３４】
超音波洗浄工程は、研磨工程を経たガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させ、次に、所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルを凝集させる第１の周波数により超音波処理を行って、次に、第１の周波数よりも低い第２の周波数により超音波洗浄を行って、超音波処理によって形成された凝集体を除去する。
【００３５】
超音波洗浄工程において、相対的に高い第１の周波数を用いる超音波処理は、洗浄対象となる粒径のパーティクルを除去するとともに、洗浄対象外の粒径（例えば、１０ｎｍ乃至４０ｎｍ）のパーティクル（研磨砥粒等）を凝集させて凝集体を形成することを目的とするものである。そして、相対的に低い第２の周波数を用いる第２の超音波処理は、ガラス基板に凹欠陥を生じさせることなく、第１の超音波処理により形成された凝集体を除去することを目的とするものである。
【００３６】
研磨工程で使用するコロイダルシリカ砥粒の粒径が１０ｎｍ乃至４０ｎｍである場合には、超音波処理を５００ｋＨｚ以上の第１の周波数で行い、超音波洗浄を２００ｋＨｚ以下の第２の周波数で行うことができる。ただし、第２の周波数は、ガラス基板表面に凹欠陥を生じさせない周波数である４０ｋＨｚ以上とする必要がある。
【００３７】
超音波洗浄の周波数と洗浄対象物となるパーティクルの粒径との間の関係は、振幅の音速を用いて超音波周波数帯の洗浄対象径の関係を示した下記の（式１）によって求めることができる。
δａｃ＝（２ν／ω）０．５ （in water） ・・・（式１）
（∵σａｃ：音圧境界層の厚さ、ν：音速、ω：周波数（Ｈｚ））
【００３８】
粒径が１０ｎｍ乃至４０ｎｍの微小なコロイダルシリカ砥粒を用いてガラス基板を研磨した場合、残存した砥粒からなるパーティクルを超音波洗浄によって除去するには、１０００００ｋＨｚ以上の周波数が必要となる。しかし、超音波洗浄において、安定して発振可能な周波数帯は、２０００ｋＨｚ程度が限界である。
【００３９】
ところで、音波伝搬媒質中に微小球体が存在している場合には、この音波伝搬媒質中に音波を伝搬させると、微小球体は、定在波の中で並進運動の仕事（音圧の腹の位置で極大）と圧力振動による仕事（節の位置で極小）を受ける。そして、圧力振動による仕事の方が並進運動による仕事より大きいために、系全体の仕事は節の位置で極小となり、結果として、微小球体は、定在波の音圧に存在する節の方向に力を受けて集まってくる。つまり、発振周波数が高くなるにしたがって、凝集体の形成頻度も高くなるということになる。
【００４０】
そこで、微小なコロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルは、超音波による洗浄対象物径との関係、さらに、微小パーティクルを凝集する特性を利用すれば、除去することが可能である。
【００４１】
具体的には、コロイダルシリカ砥粒を凝集させ、特定の周波数帯域の超音波による除去可能な範囲まで凝集物径を成長させた後に、特定の周波数帯域の超音波により除去する手段である。この手段の場合、より効率的な凝集物の形成は、音波の節の数が多くなる高周波の超音波処理を行うことが効率的であり、短時間で凝集物の形成が可能となる。
【００４２】
しかし、コロイダルシリカ砥粒の径がある一定の径未満である場合には、微小砥粒に働く斥力（反発力）によって、低周波の超音波処理を実施したときに、凝集物の結合破壊が起こり、破壊した凝集物の破片がガラス基板の表面に飛散する。そのため、低周波の超音波処理に耐えうるように、凝集物の結合状態を強化する必要がある。
【００４３】
凝集物の結合状態を強化するには、凝集前のコロイダルシリカ砥粒に対して、凝集剤を接触させることにより凝集物結合を強化させた後に、凝集物形成を実施する手段が有効である。使用する凝集剤は、分子構造上、凝集剤同士が絡み易いので、表面に凝集剤が付着した状態のコロイダルシリカ砥粒同士が接触すれば、コロイダルシリカ砥粒の凝集物の結合状態は強固になる。
【００４４】
凝集剤は、例えば、Ｌ−乳酸、ＤＬ−乳酸、サリチル酸、Ｌ−リンゴ酸、ＤＬ−リンゴ酸及びアクリルアミドのうちのいずれか１種類以上である。凝集剤が添加された水溶液における凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ乃至１０００ｐｐｍであることが好ましく、特に、２０ｐｐｍ乃至２００ｐｐｍの範囲が好ましい。凝集剤自体が第１の周波数の超音波により凝集するため、凝集剤濃度は低濃度であるほど好ましいが、１０ｐｐｍ未満になると、凝集作用が十分に得られない。一方、凝集剤濃度が１０００ｐｐｍを越えると、凝集剤自体の凝集が促進され、ガラス基板の表面を汚染する原因となる虞がある。
【００４５】
ガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させる方法としては、ガラス基板を水溶液に所定時間（例えば、１３０秒間程度）に亘って浸漬させる方法のほか、ガラス基板の表面に水溶液を塗布してもよい。
【００４６】
ここで、凝集剤をコリダルシリカ砥粒に接触させる処理と同時に、高周波による超音波処理（凝集物形成）を実施した場合には、凝集剤自体の凝集物が形成されてガラス基板に付着するという問題が生ずる。したがって、凝集剤による処理は、超音波による凝集物形成処理の以前に実施しておく必要がある。超音波処理を行うときには、ガラス基板上の凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ未満となっていることが好ましい。
【００４７】
なお、超音波処理と超音波洗浄とは、異なる２つの洗浄槽に分けて行うことができるが、１つの洗浄槽において途中で周波数を切り替えることにより続けて行うこともできる。超音波処理の周波数から超音波洗浄の周波数へ切り替えるタイミングは、超音波処理で用いる周波数を照射することにより凝集体が形成される時間等を事前に測定しておき、その条件をフィードバックさせることが好ましい。これにより、超音波処理により、超音波洗浄の対象となる粒径の凝集体を十分に形成した後に、超音波洗浄を行うことができる。
【００４８】
このようにして、研磨後のガラス基板に対して異なる周波数で超音波洗浄を連続して行い、研磨砥粒に起因するパーティクルを凝集させて凝集体を形成した後に、凝集体を除去することによって、研磨工程で微小な研磨砥粒（粒径１０ｎｍ乃至４０ｎｍ）を用い、かつ、研磨工程後の超音波洗浄工程において比較的高い周波数（５００ｋＨｚ以上）で超音波処理を行う場合であっても、ガラス基板表面のパーティクルを効果的に除去することができる。
【００４９】
また、超音波処理は、アルカリ性に調整された液中（例えば、ＫＯＨ溶液中）で行われることが好ましく、超音波洗浄は水、あるいはアルカリ性に調整された液中（例えば、KOH溶液中）で行われることが好ましい。本発明者の検討によれば、酸性条件化では、微小な研磨砥粒を凝集させて凝集体を得ることが難しい。好ましくは、超音波処理及び超音波洗浄の洗浄液のｐＨを１１乃至１４の範囲とすることが好ましく、ｐＨを１３乃至１４の範囲とすることがより好ましい。もちろん、基板の表面粗さを悪化させない範囲に調整することが望ましい。
【００５０】
〔磁気ディスク用ガラス基板の製造工程〕
以下に、上述した超音波洗浄工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造工程について詳しく説明する。なお、各工程の順序は以下の記載に限定されず、適宜入れ替えることが可能である。
【００５１】
（１）素材加工工程
素材加工工程では、板状のガラスを用いることができる。ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラスなどを用いることができる。特に、主表面の平坦性及び基板強度において優れた磁気ディスク用ガラス基板を提供することができるという点では、アルミノシリケートガラスを用いることが好ましい。板状ガラスは、これらのガラスを材料として、プレス法やフロート法、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法など、公知の製造方法を用いて製造することができる。これらの方法うち、プレス法を用いれば、板状ガラスを廉価に製造することができる。
【００５２】
（２）第１研削（ラッピング）工程
第１ラッピング工程では、ディスク状のガラス基板の主表面をラッピング加工し、ガラス基板の形状を整える。第１のラッピング工程は、遊星歯車機構を利用した両面研削装置により、アルミナ系遊離砥粒を用いて行うことができる。具体的には、ディスク状のガラス基板の両面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液をガラス基板の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行う。このラッピング加工により、平坦な主表面を有するガラス基板を得ることができる。
【００５３】
（３）形状加工工程（穴部を形成するコアリング工程、端部（外周端部及び内周端部）に面取り面を形成するチャンファリング工程（面取り面形成工程））
コアリング工程では、例えば、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、ディスク状のガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板とすることができる。チャンファリング工程においては、内周端面及び外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、ガラス基板に所定の面取り加工を施す。
【００５４】
（４）第２ラッピング工程
第２ラッピング工程では、得られたガラス基板の両主表面について、第２ラッピング加工を行う。第２ラッピング工程を行うことにより、前工程である形状加工工程においてガラス基板の主表面に形成された微細な凹凸形状を除去することができ、後続の主表面に対する研磨工程を短時間で完了させることが可能となる。
【００５５】
第２ラッピング工程は、遊星歯車機構を利用した両面研削装置により、ダイヤモンドシートからなる固定砥粒研磨パッドを用いて研削することができる。ダイヤモンドシートは、ダイヤモンド粒子を研削砥粒として備えていればよく、例えば、ＰＥＴからなる基材にダイヤモンド粒子を付着させたダイヤモンドシートを用いることができる。
【００５６】
（５）端面研磨工程
端面研磨工程では、ガラス基板の外周端面及び内周端面について、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行う。このとき、研磨砥粒としては、例えば、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いることができる。この端面研磨工程により、ガラス基板の端面は、鏡面状態になる。
【００５７】
（６）主表面研磨工程（第１研磨工程）
主表面研磨工程として、まず第１研磨工程を施す。第１研磨工程は、前述のラッピング工程で両主表面に残留したキズや歪みの除去を主たる目的とする工程である。この第１研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、硬質樹脂ポリッシャを用いて、両主表面の研磨を行う。研磨剤としては、酸化セリウム砥粒を用いることができる。また、第１研磨工程を終えたガラス基板は、中性洗剤、純水、ＩＰＡ等で洗浄することが好ましい。
【００５８】
なお、両面研磨装置としては、上下側定盤の主表面部に、一対の研磨布（硬質樹脂ポリッシャの研磨パッド）を貼付して使用することができる。この両面研磨装置においては、上下側定盤に貼付された研磨布間にガラス基板を設置し、上下側定盤の一方又は双方を移動させて、ガラス基板の両主表面を研磨することができる。
【００５９】
（７）化学強化工程
化学強化工程においては、ガラス基板を化学強化液に浸漬して化学強化処理を施す。化学強化処理に用いる化学強化液としては、例えば、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）の混合溶液などを用いることができる。化学強化処理においては、化学強化液を３００°Ｃ乃至４００°Ｃに加熱し、ガラス基板を２００°Ｃ乃至３００°Ｃに予熱し、化学強化溶液中に３時間乃至４時間浸漬することによって行う。この浸漬の際には、ガラス基板の両表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるように、ホルダに収納した状態で行うことが好ましい。
【００６０】
このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラス基板の表層のリチウムイオン及びナトリウムイオンが、化学強化溶液中の相対的にイオン半径の大きなナトリウムイオン及びカリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラス基板が強化される。なお、化学強化処理されたガラス基板は、硫酸で洗浄した後に、純水、ＩＰＡ等で洗浄すればよい。
【００６１】
（８）主表面研磨工程（最終研磨工程）
最終研磨工程として、第２研磨工程を施す。第２研磨工程は、両主表面を鏡面状に仕上げることを目的とする工程である。第２研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、軟質発泡樹脂ポリッシャを用いて、両主表面の鏡面研磨を行う。研磨砥粒としては、第１研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細な粒径１０ｎｍ乃至４０ｎｍのコロイダルシリカなどを有するスラリーを用いることがきる。この最終研磨工程において、遊星歯車機構を利用した両面研磨装置を用いて上記第１研磨工程と同様に行うことができる。
【００６２】
（９）超音波洗浄工程
最終研磨工程後にガラス基板に超音波を用いた洗浄工程を施す。超音波洗浄工程は、最終研磨工程後にガラス基板の表面に付着したパーティクルを２種類以上の超音波周波数帯を用いて除去することを目的とする工程である。
【００６３】
超音波洗浄工程においては、まず、最終研磨工程を施したガラス基板を凝集剤が添加された水溶液に接触させるため、凝集剤が添加された水溶液に所定時間（例えば、１３０秒間程度）に亘ってガラス基板を浸漬させる。なお、ガラス基板の表面に水溶液を塗布してもよい。凝集剤は、Ｌ−乳酸、ＤＬ−乳酸、サリチル酸、Ｌ−リンゴ酸、ＤＬ−リンゴ酸及びアクリルアミドのうちのいずれか１種類以上である。凝集剤が添加された水溶液における凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ乃至１０００ｐｐｍであることが好ましく、特に、２０ｐｐｍ乃至２００ｐｐｍの範囲が好ましい。
【００６４】
次に、このガラス基板を純水、ＫＯＨ水溶液等に浸した後、超音波を照射する。具体的には、まず、相対的に高い第１の周波数（５００ｋＨｚ以上）で超音波処理を行って凝集体を形成した後、続けて、相対的に低い第２の周波数（４０ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下）で超音波洗浄を行うことにより、ガラス基板表面から超音波処理により凝集された凝集体を含むパーティクルを除去する。
【００６５】
超音波処理と超音波洗浄とは、１回の超音波洗浄工程において周波数を切り替えることにより行うことができる。超音波処理の周波数から超音波洗浄の周波数への切り替えるタイミングは、事前に比較的高い周波数で超音波を照射した場合に形成される凝集体の大きさ（例えば、１０００ｎｍ乃至３０００ｎｍ）と超音波洗浄時間の関係等を規定し、その条件をフィードバックさせることが好ましい。これにより、超音波処理により、凝集体を十分に形成した後に、超音波洗浄を行うことができる。
【００６６】
〔磁気ディスク製造工程（記録層等形成工程）〕
上述した工程を経て得られたガラス基板の主表面に、例えば、付着層、軟磁性層、非磁性下地層、垂直磁気記録層、保護層、及び潤滑層を順次成膜することにより、垂直磁気記録ディスクを製造することができる。付着層を構成する材料としては、Ｃｒ合金などを挙げることができる。軟磁性層を構成する材料としては、ＣｏＴａＺｒ基合金などを挙げることができる。非磁性下地層としては、グラニュラー非磁性層などを挙げることができる。垂直磁気記録層としては、グラニュラー磁性層などを挙げることができる。保護層を構成する材料としては、水素化カーボンなどを挙げることができる。潤滑層を構成する材料としては、フッ素樹脂などを挙げることができる。例えば、これらの記録層等は、より具体的には、インライン型スパッタリング装置を用いて、ガラス基板の上に、ＣｒＴｉの付着層、ＣｏＴａＺｒ／Ｒｕ／ＣｏＴａＺｒの軟磁性層、ＣｏＣｒＳｉＯ２の非磁性グラニュラー下地層、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２・ＴｉＯ２のグラニュラー磁性層、水素化カーボン保護膜を順次成膜し、さらに、ディップ法によりパーフルオロポリエーテル潤滑層を成膜することができる。
【００６７】
なお、ＣｏＣｒＳｉＯ２の非磁性グラニュラー下地層の替わりにRuの下地層を用いてもよい。また、軟磁性層と下地層の間にＮｉＷのシード層を追加してもよい。また、グラニュラー磁性層と保護層の間にＣｏＣｒＰｔＢの磁性層を追加してもよい。
【実施例】
【００６８】
次に、本発明の効果を明確にするために行った実施例及び比較例について説明する。
【００６９】
第１の研磨工程と第２の研磨工程（最終研磨工程）を施したガラス基板に対して、超音波洗浄工程を行った後、ガラス基板の表面に残存している単位面積あたりのパーティクルのサイズ及び個数について光学測定機（ＯＳＡ）を用いて評価した。
【００７０】
ガラス基板としては、ＳｉＯ２：５８重量％乃至７５重量％、Ａｌ２Ｏ３：５重量％乃至２３重量％、Ｌｉ２Ｏ：３重量％乃至１０重量％、Ｎａ２Ｏ：４重量％乃至１３重量％を主成分として含有するアルミノシリケートガラスを使用した。なお、Ｌｉ２Ｏは０重量％より大きく７重量％以下であってもよい。
【００７１】
（１）主表面研磨工程（第１研磨工程）
主表面研磨工程として、まず第１研磨工程を施した。第１研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、硬質樹脂ポリッシャを用いて、主表面の研磨を行った。研磨剤としては、粒径０．２ｎｍ乃至４．５ｎｍの酸化セリウムを含むスラリーを用いた。
【００７２】
この第１研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００７３】
（２）主表面研磨工程（最終研磨工程）
次に、主表面研磨工程として、第２研磨工程を施した。この第２研磨工程は、主表面を鏡面状に仕上げることを目的とする。第２研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、軟質発泡樹脂ポリッシャを用いて、主表面の鏡面研磨を行った。研磨剤としては、第１研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細なコロイダルシリカ砥粒（平均粒子径１０ｎｍ乃至４０ｎｍ）を含むスラリーを使用した。
【００７４】
なお、本実施例、比較例では、スラリーのｐＨを２に設定して研磨を行った。このとき、スラリーに酢酸及び酢酸塩を含む添加剤を加えて研磨を行っている。これは、研磨工程中にスラリーのｐＨを一定にコントロールするためである。スラリー（研磨液）としては、超純水に上記コロイド状シリカ粒子を加えた混合液を用い、添加剤としてクエン酸を０．５重量％添加したものを用いた。
【００７５】
（３）超音波洗浄工程
最終研磨工程を終えたガラス基板を、濃度５０ｐｐｍの凝集剤水溶液に１３０秒間浸漬し、次に、濃度２重量％のＫＯＨ水溶液に浸漬して〔表１〕に示す各条件にて超音波洗浄を行った。その後、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄した後に、光学測定機を用いてガラス基板表面に残存しているパーティクルの単位面積あたりの個数及び基板表面のクラックの有無について評価した。
【００７６】
比較例１乃至比較例４においては、凝集剤水溶液への浸漬は行わず、実施例１乃至実施例８において、凝集剤水溶液への浸漬を行った。
【００７７】
〔評価結果〕
評価結果を〔表１〕に示す。
【表１】
【００７８】
〔表１〕より、比較例１乃至比較例４では、粒径１５ｎｍ乃至４０ｎｍのパーティクルの数がいずれも５１以上であり、不良（×）と判定された。
【００７９】
ここで、粒径とは、粒子径・粒度分布測定装置（日機装株式会社製、ナノトラックUPA-EX150）を用いて光散乱法により測定される粒度分布における累積平均粒子径（５０％径）である。
実施例１乃至実施例４では、凝集剤水溶液による処理を行い、粒径１５ｎｍ乃至２５ｎｍのパーティクルの数について０〜５で、優（◎）であり、粒径３０ｎｍ乃至４０ｎｍのパーティクルの数について６〜１０で、良（○）と判定された。
【００８０】
実施例１乃至実施例４では、周波数が高くなるにしたがって音波の節の数が増加するため、凝集物形成頻度が上昇し、より効率的に凝集物を形成でき、ガラス基板表面の微小なコロイダルシリカ砥粒を除去することができたと考えられる。
【００８１】
実施例５乃至実施例８では、凝集剤水溶液による処理を行い、粒径１５ｎｍ乃至４０ｎｍのパーティクルの数について、良（○）、または、可（△）（１１〜５０）と判定された。
【００８２】
実施例５乃至実施例８では、超音波処理の周波数を変更しているが、前述したように、超音波による除去対象物は粒径が限定されていることから、凝集剤処理及び超音波処理により形成された凝集物の粒径と、第２の周波数による除去対象物の粒径との整合が不十分であると考えられる。
【００８３】
なお、ガラス基板に加わる衝撃によるクラックの発生は発見されなかった。
【００８４】
〔ＤＦＨタッチダウン試験〕
次に、上記〔表１〕に示した条件で洗浄工程を行ったガラス基板を用いて磁気ディスクを作製し、クボタコンプス社製ＨＤＦテスター(Head/Disk Flyability Tester)を用いて、ＤＦＨヘッド素子部のタッチダウン試験を行った。この試験は、ＤＦＨ機構によって素子部を徐々に突き出していき、ＡＥセンサーによって磁気ディスク表面との接触を検知することによって、ヘッド素子部が磁気ディスク表面と接触するときの距離を評価するものである。ヘッドは３２０ＧＢ／Ｐ磁気ディスク（２．５インチサイズ）向けのＤＦＨヘッドを用いた。素子部の突き出しがない時の浮上量は１０ｎｍである。また、その他の条件は以下の通り設定した。
【００８５】
磁気ディスク：２．５インチ（内径２０ｍｍ、外径６５ｍｍ、板厚０．８ｍｍ）のガラス基板を製造し、当該ガラス基板に記録層等を成膜
評価半径：２２ｍｍ
磁気ディスクの回転数：５４００ＲＰＭ
温度：２５℃
湿度：６０％
ＤＦＨタッチダウン試験の結果より、ガラス基板のクラックの発生を抑制するとともに、残存パーティクル数を効果的に低減できた基板（実施例２乃至実施例５、実施例６乃至実施例９）を用いた場合に、ヘッド素子部と磁気ディスクが接触した距離を１．０ｎｍ以下と小さくすることができた。
【００８６】
なお、上記実施の形態における材料、サイズ、処理手順、検査方法などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００８７】
本発明は、コンピュータ等の記録媒体として用いられる磁気ディスク用のガラス基板の製造方法に適用される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒を含むスラリー及び研磨パッドが配備された定盤を用いてガラス基板に対する研磨を行う研磨工程と、前記研磨工程を経た前記ガラス基板の超音波洗浄を行う超音波洗浄工程とを有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記超音波洗浄工程においては、
前記研磨工程を経たガラス基板を、凝集剤が添加された水溶液に接触させ、
次に、前記所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルを凝集させる第１の周波数により超音波処理を行い、
次に、前記第１の周波数よりも低い第２の周波数により超音波洗浄を行って、前記超音波処理によって形成された凝集体を除去する
ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記凝集剤は、Ｌ−乳酸、ＤＬ−乳酸、サリチル酸、Ｌ−リンゴ酸、ＤＬ−リンゴ酸及びアクリルアミドのうちのいずれか１種類以上であり、
前記凝集剤が添加された水溶液における前記凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ乃至１０００ｐｐｍである
ことを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記コロイダルシリカ砥粒の粒径は、１０ｎｍ乃至４０ｎｍであって、
前記第１の周波数は、５００ｋＨｚ以上であり、
前記第２の周数波は、２００ｋＨｚ以下である
ことを特徴とする請求項１、または、請求項２記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記ガラス基板は、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなる
ことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のいずれか一に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板の主面上に、少なくとも磁性層を形成する
ことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【請求項１】
所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒を含むスラリー及び研磨パッドが配備された定盤を用いてガラス基板に対する研磨を行う研磨工程と、前記研磨工程を経た前記ガラス基板の超音波洗浄を行う超音波洗浄工程とを有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記超音波洗浄工程においては、
前記研磨工程を経たガラス基板を、凝集剤が添加された水溶液に接触させ、
次に、前記所定の粒径を有するコロイダルシリカ砥粒からなるパーティクルを凝集させる第１の周波数により超音波処理を行い、
次に、前記第１の周波数よりも低い第２の周波数により超音波洗浄を行って、前記超音波処理によって形成された凝集体を除去する
ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記凝集剤は、Ｌ−乳酸、ＤＬ−乳酸、サリチル酸、Ｌ−リンゴ酸、ＤＬ−リンゴ酸及びアクリルアミドのうちのいずれか１種類以上であり、
前記凝集剤が添加された水溶液における前記凝集剤の濃度は、１０ｐｐｍ乃至１０００ｐｐｍである
ことを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記コロイダルシリカ砥粒の粒径は、１０ｎｍ乃至４０ｎｍであって、
前記第１の周波数は、５００ｋＨｚ以上であり、
前記第２の周数波は、２００ｋＨｚ以下である
ことを特徴とする請求項１、または、請求項２記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記ガラス基板は、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなる
ことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のいずれか一に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板の主面上に、少なくとも磁性層を形成する
ことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【公開番号】特開２０１３−８０５３３（Ｐ２０１３−８０５３３Ａ）
【公開日】平成２５年５月２日（２０１３．５．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２１８７６５（Ｐ２０１１−２１８７６５）
【出願日】平成２３年９月３０日（２０１１．９．３０）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年５月２日（２０１３．５．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月３０日（２０１１．９．３０）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【Ｆターム（参考）】
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