磁気記録媒体の製造方法
【課題】高い磁気異方性を有するＦｅＰｔ規則合金膜のｃ軸を膜面垂直方向に優先配向させる簡便な方法を提供し、熱安定性と垂直磁気特性に優れる、高密度磁気記録媒体を製造する方法を提供する。
【解決手段】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、ＦｅとＯを主成分とする層と、Ｆｅを主成分とする層と、Ｐｔを主成分とする層を、この順に積層形成した後に、前記積層膜を所定温度に加熱して、前記Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させることによって、規則合金膜のc軸が膜面垂直方向に優先配向したＦｅＰｔ規則合金膜を得ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
【解決手段】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、ＦｅとＯを主成分とする層と、Ｆｅを主成分とする層と、Ｐｔを主成分とする層を、この順に積層形成した後に、前記積層膜を所定温度に加熱して、前記Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させることによって、規則合金膜のc軸が膜面垂直方向に優先配向したＦｅＰｔ規則合金膜を得ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の高度情報化社会の進展に対応して、情報記録装置の大容量化・高密度化に対するニーズは高まる一方である。現在、情報記録装置の主力を担う磁気記録装置においても、その大容量化に対応し、面記録密度の向上が進められている。記録ビットを微細に記録するためには、記録磁化方向を膜面に垂直に記録させる、いわゆる垂直磁気記録方式が知られている。垂直磁気記録膜の材料としては従来、Ｃｏ−Ｃｒ系合金膜が用いられてきた。しかし今後、更なる面記録密度の向上を実現するためには、媒体ノイズを低減させる必要があり、そのためには、磁化反転単位の微細化が必須である。しかし、あまり微細化すると、熱的に磁化状態が不安定になり、いわゆる熱減磁を起こすことが知られている。そこで、より一層低ノイズで高密度記録可能な磁気記録媒体を得るためには、磁化の熱安定性をさらに高める必要があり、そのためには記録層にＣｏＣｒ系合金よりもさらに高い磁気異方性を有する材料を用いる必要がある。
【０００３】
その材料としてたとえば、Ｆｅ−Ｐｔ合金が検討されている。この合金は規則相（Ｌ１０相）を有する場合において、上述したＣｏ−Ｃｒ系合金に比べて１桁以上高い磁気異方性エネルギーを有する。規則相のＦｅ−Ｐｔ合金を得るには、Ｆｅ−Ｐｔ合金を蒸着法又はスパッタ法などによって薄膜状に作製した後、６００℃程度の温度で熱処理することが必要である。さらにその規則化と同時に、Ｆｅ−Ｐｔ膜を垂直磁気記録媒体として適用するためには、規則相合金結晶の磁化容易軸であるｃ軸を、膜面垂直方向に優先配向させなければならない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述のように、Ｆｅ−Ｐｔ膜を垂直磁気記録媒体として適用するためには、規則化と同時に、規則相合金結晶の磁化容易軸であるｃ軸を、膜面垂直方向に優先配向させなければならない。本発明の目的は、ＦｅＰｔ規則合金膜のｃ軸を膜面垂直方向に優先配向させる簡便な方法を提案し、熱安定性と垂直磁気特性に優れる、高密度磁気記録媒体を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を実現するために種々検討した結果、ＦｅとＯを主成分とする層と、Ｆｅを主成分とする層と、Ｐｔを主成分とする層を、この順に積層形成した後に、前記積層膜を所定温度に加熱して、前記Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させることによって、規則合金膜のc軸が膜面垂直方向に優先配向したＦｅＰｔ規則合金膜が得られることを見出した。本発明の方法によってＦｅＰｔ規則合金膜のc軸が垂直配向する詳細な機構は今だ調査中であるが、ＦｅとＯからなるＦｅ酸化物層が、その上に形成されるＦｅ層およびＰｔ層の結晶方位に影響を及ぼすためと考えられる。
【０００６】
ＦｅとＯを主成分とする層の厚さは１０ｎｍより薄いことが望ましい。ＦｅとＯを主成分とする層の厚さが１０ｎｍより厚くなると、規則化後のＦｅＰｔ膜のc軸の垂直配向性が低下する。これは、ＦｅとＯを主成分とする層が厚くなりすぎると、層を形成する個々の粒子の成長方向に乱れが生じ、それがＦｅ層やＰｔ層にも受け継がれるためと考えられる。
【０００７】
Ｆｅを主成分とする層の厚さとＰｔを主成分とする層の厚さは、各々、１ｎｍより厚く、４nmより薄いことが望ましい。この範囲以外では規則化後のＦｅＰｔ膜のc軸の垂直配向性が悪化する。これは、Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の厚さも、各々、自身の層の結晶方位に影響を及ぼすためであると考えられる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によると、ＦｅＰｔ規則合金膜のｃ軸を、膜面垂直方向に優先配向させることができ、優れた垂直磁気特性を有する記録媒体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
（実施例１）
結晶化ガラス基板上に、Ｆｅ−Ｏ層を形成し、その上にＦｅ層を形成し、さらにその上にＰｔ層を形成した。各層はいずれもＤＣスパッタ法で形成した。Ｆｅ−Ｏ層は、ＡｒとＯ２の混合ガス中でＦｅターゲットをスパッタすることによって形成した。Ｆｅ−Ｏ層の厚さは３ｎｍとした。Ｆｅ層とＰｔ層のスパッタはＡｒガス中で行った。Ｆｅ層とＰｔ層の厚さは各々３ｎｍとした。Ｆｅ−Ｏ層、Ｆｅ層およびＰｔ層スパッタ時のガス圧はいずれも０．９Ｐａとした。
【００１０】
このようにして形成した積層膜を、真空中で加熱処理し、層間の相互熱拡散を起こさせてＦｅＰｔ規則合金薄膜を得た。加熱処理にはランプヒーターを用い、投入電力は１４００Ｗ、加熱時間は３０秒とした。加熱時の膜の到達最高温度は約６００℃であった。
（実施例２）
Ｆｅ−Ｏ層の厚さを１ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
（実施例３）
Ｆｅ−０層の厚さを８ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
（実施例４）
Ｆｅ層とＰｔ層の厚さを各々２ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
（比較例１）
Ｆｅ−０層の厚さを１０ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
（比較例２）
Ｆｅ層とＰｔ層の厚を各々１ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
（比較例３）
Ｆｅ層とＰｔ層の厚を各々４ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
【００１１】
実施例１〜４および比較例１〜３で作製したＦｅＰｔ規則合金膜の磁気特性を、試料共振型磁力計を用いて測定した。膜面垂直方向と膜面内方向の磁気ヒステリシス曲線を測定し、それぞれの方向の保磁力（Ｈｃ）を算出した。膜面垂直方向のＨｃが大きく、面内方向のＨｃが小さいほど、優良な垂直磁化膜である。また、作製したＦｅＰｔ規則合金膜の結晶構造を、Ｘ線回折装置を用いて解析した。Ｘ線源にはＣｕ−ｋα線を用い、θ―２θ曲線を測定した。ｃ軸が膜面垂直方向に優先配向している場合には、ＦｅＰｔ（００１）面とＦｅＰｔ（００２）面からの回折が観測される。
【００１２】
実施例１〜４で作製したＦｅＰｔ規則合金膜のＦｅ−Ｏ層厚，Ｆｅ層厚，Ｐｔ層厚，垂直方向のＨｃ，面内方向のＨｃ，Ｘ線回折で観測された回折ピークを表１に示す。実施例の試料ではいずれも、垂直方向のＨｃが面内方向のＨｃよりも大きく、Ｘ線回折ではＦｅＰｔ（００１）とＦｅＰｔ（００２）からの回折のみが観測される。したがってＦｅＰｔ結晶のｃ軸が膜面垂直に優先配向した、優良な垂直磁化膜が形成されていると判断できる。
【００１３】
【表１】
【００１４】
比較例１〜３で作製したＦｅＰｔ規則合金膜のＦｅ−Ｏ層厚，Ｆｅ層厚，Ｐｔ層厚，垂直方向のＨｃ，面内方向のＨｃ，Ｘ線回折で観測された回折ピークを表２に示す。比較例１では、垂直方向のＨｃと面内方向のＨｃの差が小さくなり、Ｘ線回折ではＦｅＰｔ（００１）とＦｅＰｔ（００２）以外に、ＦｅＰｔ（１１１）の回折も観測される。これは、ｃ軸の垂直配向性が低下していることを示す。
【００１５】
比較例２ではＨｃが著しく低下している。Ｘ線回折でもＦｅＰｔ（１１１）の回折のみが観測され、c軸の垂直配向はみられない。
【００１６】
比較例３では、垂直方向のＨｃと面内方向のＨｃがほぼ同じ大きさで、Ｘ線回折ではＦｅＰｔ（００１）とＦｅＰｔ（１１１）の回折が観測される。これはc軸がほぼランダムに配向していることを示す。
【００１７】
【表２】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の高度情報化社会の進展に対応して、情報記録装置の大容量化・高密度化に対するニーズは高まる一方である。現在、情報記録装置の主力を担う磁気記録装置においても、その大容量化に対応し、面記録密度の向上が進められている。記録ビットを微細に記録するためには、記録磁化方向を膜面に垂直に記録させる、いわゆる垂直磁気記録方式が知られている。垂直磁気記録膜の材料としては従来、Ｃｏ−Ｃｒ系合金膜が用いられてきた。しかし今後、更なる面記録密度の向上を実現するためには、媒体ノイズを低減させる必要があり、そのためには、磁化反転単位の微細化が必須である。しかし、あまり微細化すると、熱的に磁化状態が不安定になり、いわゆる熱減磁を起こすことが知られている。そこで、より一層低ノイズで高密度記録可能な磁気記録媒体を得るためには、磁化の熱安定性をさらに高める必要があり、そのためには記録層にＣｏＣｒ系合金よりもさらに高い磁気異方性を有する材料を用いる必要がある。
【０００３】
その材料としてたとえば、Ｆｅ−Ｐｔ合金が検討されている。この合金は規則相（Ｌ１０相）を有する場合において、上述したＣｏ−Ｃｒ系合金に比べて１桁以上高い磁気異方性エネルギーを有する。規則相のＦｅ−Ｐｔ合金を得るには、Ｆｅ−Ｐｔ合金を蒸着法又はスパッタ法などによって薄膜状に作製した後、６００℃程度の温度で熱処理することが必要である。さらにその規則化と同時に、Ｆｅ−Ｐｔ膜を垂直磁気記録媒体として適用するためには、規則相合金結晶の磁化容易軸であるｃ軸を、膜面垂直方向に優先配向させなければならない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述のように、Ｆｅ−Ｐｔ膜を垂直磁気記録媒体として適用するためには、規則化と同時に、規則相合金結晶の磁化容易軸であるｃ軸を、膜面垂直方向に優先配向させなければならない。本発明の目的は、ＦｅＰｔ規則合金膜のｃ軸を膜面垂直方向に優先配向させる簡便な方法を提案し、熱安定性と垂直磁気特性に優れる、高密度磁気記録媒体を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を実現するために種々検討した結果、ＦｅとＯを主成分とする層と、Ｆｅを主成分とする層と、Ｐｔを主成分とする層を、この順に積層形成した後に、前記積層膜を所定温度に加熱して、前記Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させることによって、規則合金膜のc軸が膜面垂直方向に優先配向したＦｅＰｔ規則合金膜が得られることを見出した。本発明の方法によってＦｅＰｔ規則合金膜のc軸が垂直配向する詳細な機構は今だ調査中であるが、ＦｅとＯからなるＦｅ酸化物層が、その上に形成されるＦｅ層およびＰｔ層の結晶方位に影響を及ぼすためと考えられる。
【０００６】
ＦｅとＯを主成分とする層の厚さは１０ｎｍより薄いことが望ましい。ＦｅとＯを主成分とする層の厚さが１０ｎｍより厚くなると、規則化後のＦｅＰｔ膜のc軸の垂直配向性が低下する。これは、ＦｅとＯを主成分とする層が厚くなりすぎると、層を形成する個々の粒子の成長方向に乱れが生じ、それがＦｅ層やＰｔ層にも受け継がれるためと考えられる。
【０００７】
Ｆｅを主成分とする層の厚さとＰｔを主成分とする層の厚さは、各々、１ｎｍより厚く、４nmより薄いことが望ましい。この範囲以外では規則化後のＦｅＰｔ膜のc軸の垂直配向性が悪化する。これは、Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の厚さも、各々、自身の層の結晶方位に影響を及ぼすためであると考えられる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によると、ＦｅＰｔ規則合金膜のｃ軸を、膜面垂直方向に優先配向させることができ、優れた垂直磁気特性を有する記録媒体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
（実施例１）
結晶化ガラス基板上に、Ｆｅ−Ｏ層を形成し、その上にＦｅ層を形成し、さらにその上にＰｔ層を形成した。各層はいずれもＤＣスパッタ法で形成した。Ｆｅ−Ｏ層は、ＡｒとＯ２の混合ガス中でＦｅターゲットをスパッタすることによって形成した。Ｆｅ−Ｏ層の厚さは３ｎｍとした。Ｆｅ層とＰｔ層のスパッタはＡｒガス中で行った。Ｆｅ層とＰｔ層の厚さは各々３ｎｍとした。Ｆｅ−Ｏ層、Ｆｅ層およびＰｔ層スパッタ時のガス圧はいずれも０．９Ｐａとした。
【００１０】
このようにして形成した積層膜を、真空中で加熱処理し、層間の相互熱拡散を起こさせてＦｅＰｔ規則合金薄膜を得た。加熱処理にはランプヒーターを用い、投入電力は１４００Ｗ、加熱時間は３０秒とした。加熱時の膜の到達最高温度は約６００℃であった。
（実施例２）
Ｆｅ−Ｏ層の厚さを１ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
（実施例３）
Ｆｅ−０層の厚さを８ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
（実施例４）
Ｆｅ層とＰｔ層の厚さを各々２ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
（比較例１）
Ｆｅ−０層の厚さを１０ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
（比較例２）
Ｆｅ層とＰｔ層の厚を各々１ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
（比較例３）
Ｆｅ層とＰｔ層の厚を各々４ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅＰｔ規則合金薄膜を作製した。
【００１１】
実施例１〜４および比較例１〜３で作製したＦｅＰｔ規則合金膜の磁気特性を、試料共振型磁力計を用いて測定した。膜面垂直方向と膜面内方向の磁気ヒステリシス曲線を測定し、それぞれの方向の保磁力（Ｈｃ）を算出した。膜面垂直方向のＨｃが大きく、面内方向のＨｃが小さいほど、優良な垂直磁化膜である。また、作製したＦｅＰｔ規則合金膜の結晶構造を、Ｘ線回折装置を用いて解析した。Ｘ線源にはＣｕ−ｋα線を用い、θ―２θ曲線を測定した。ｃ軸が膜面垂直方向に優先配向している場合には、ＦｅＰｔ（００１）面とＦｅＰｔ（００２）面からの回折が観測される。
【００１２】
実施例１〜４で作製したＦｅＰｔ規則合金膜のＦｅ−Ｏ層厚，Ｆｅ層厚，Ｐｔ層厚，垂直方向のＨｃ，面内方向のＨｃ，Ｘ線回折で観測された回折ピークを表１に示す。実施例の試料ではいずれも、垂直方向のＨｃが面内方向のＨｃよりも大きく、Ｘ線回折ではＦｅＰｔ（００１）とＦｅＰｔ（００２）からの回折のみが観測される。したがってＦｅＰｔ結晶のｃ軸が膜面垂直に優先配向した、優良な垂直磁化膜が形成されていると判断できる。
【００１３】
【表１】
【００１４】
比較例１〜３で作製したＦｅＰｔ規則合金膜のＦｅ−Ｏ層厚，Ｆｅ層厚，Ｐｔ層厚，垂直方向のＨｃ，面内方向のＨｃ，Ｘ線回折で観測された回折ピークを表２に示す。比較例１では、垂直方向のＨｃと面内方向のＨｃの差が小さくなり、Ｘ線回折ではＦｅＰｔ（００１）とＦｅＰｔ（００２）以外に、ＦｅＰｔ（１１１）の回折も観測される。これは、ｃ軸の垂直配向性が低下していることを示す。
【００１５】
比較例２ではＨｃが著しく低下している。Ｘ線回折でもＦｅＰｔ（１１１）の回折のみが観測され、c軸の垂直配向はみられない。
【００１６】
比較例３では、垂直方向のＨｃと面内方向のＨｃがほぼ同じ大きさで、Ｘ線回折ではＦｅＰｔ（００１）とＦｅＰｔ（１１１）の回折が観測される。これはc軸がほぼランダムに配向していることを示す。
【００１７】
【表２】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＦｅとＯを主成分とする層と、Ｆｅを主成分とする層と、Ｐｔを主成分とする層を、この順に積層形成した後に、前記積層膜を所定温度に加熱して、前記Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させることを特徴とする、磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法において、前記ＦｅとＯを主成分とする層の厚さが、１０ｎｍより薄いことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
請求項１記載および請求項２記載の磁気記録媒体の製造方法において、前記Ｆｅを主成分とする層の厚さと、前記Ｐｔを主成分とする層の厚さが、各々、１ｎｍより厚く、４ｎｍより薄いことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１】
ＦｅとＯを主成分とする層と、Ｆｅを主成分とする層と、Ｐｔを主成分とする層を、この順に積層形成した後に、前記積層膜を所定温度に加熱して、前記Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させることを特徴とする、磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法において、前記ＦｅとＯを主成分とする層の厚さが、１０ｎｍより薄いことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
請求項１記載および請求項２記載の磁気記録媒体の製造方法において、前記Ｆｅを主成分とする層の厚さと、前記Ｐｔを主成分とする層の厚さが、各々、１ｎｍより厚く、４ｎｍより薄いことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【公開番号】特開２００６−４４６０（Ｐ２００６−４４６０Ａ）
【公開日】平成１８年１月５日（２００６．１．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−１７６４２０（Ｐ２００４−１７６４２０）
【出願日】平成１６年６月１５日（２００４．６．１５）
【出願人】（０００００５８１０）日立マクセル株式会社 (2,366)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１月５日（２００６．１．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年６月１５日（２００４．６．１５）
【出願人】（０００００５８１０）日立マクセル株式会社 (2,366)
【Ｆターム（参考）】
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