粒状複合肥料の製造方法
【課題】ケイ酸資材が全量シリカゲルに由来し、且つシリカゲルが２０質量％以上含有する粒状複合肥料の製造方法の提供。
【解決手段】粒状複合肥料の製造において、配合工程の前に、シリカゲルを１００メッシュ以下の粒サイズとすることを特徴とし、シリカゲル以外の配合資材が１ｍｍ以下の粒サイズとすることが好ましく、さらに造粒工程が、粒形成工程、粒肥大工程、粒硬化工程の３段階の工程による前記粒状複合肥料の製造方法である。
【解決手段】粒状複合肥料の製造において、配合工程の前に、シリカゲルを１００メッシュ以下の粒サイズとすることを特徴とし、シリカゲル以外の配合資材が１ｍｍ以下の粒サイズとすることが好ましく、さらに造粒工程が、粒形成工程、粒肥大工程、粒硬化工程の３段階の工程による前記粒状複合肥料の製造方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はイネ科作物向けの粒状複合肥料の製造方法に関し、特にケイ酸資材として、シリカゲルを配合した粒状複合肥料の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
イネやムギはケイ酸を多量に要求する植物で、イネわらの灰分には約８０％、ムギわらの灰分には約７０％のケイ酸（以下ＳｉＯ2と表示することもある。）が含まれており、イネにおけるケイ酸吸収量は１００〜１２０キログラム／10ａといわれている。これらのイネ科植物においてケイ素が不足すると、表皮細胞におけるケイ酸集積が行われないために、葉や茎の組織等が脆弱となり、倒伏しやすくなる。またイモチ病をはじめとする各種病害に対する抵抗力や光合成能も弱まり、収量低下や品質低下等につながる。
【０００３】
従来イネ等に対するケイ酸の供給は、製鉄工業や非鉄金属工業の副産スラグをケイカル肥料として施用していた。しかしケイカル肥料は塩基性のケイ酸カルシウムやケイ酸マグネシウムからなるため、ケイ酸の生成のためには塩基性ケイ酸塩の分解を必要とし、そのために肥料としての作用が遅く、また必要なケイ酸の施用のためには、１５０〜２００ｋｇ／10ａと多量のケイカル肥料が必要となり、労力面、及びコスト面における負担も大きかった。
【０００４】
更にケイカル肥料を用いた場合には、ＣａＯやＭｇＯやその他の不純物も一緒に散布されることになるため、土壌ｐＨの変動、カルシューム残渣の影響、及び不純物による影響等が少なからずあった。
【０００５】
そこで溶解度、及び施用効率が高く、散布等の施用性にも優れたケイ酸肥料が、求められてきた。これに対しては、水溶性の高いシリカゲルを単肥として用いることが提案されており（特許文献１、及び特許文献２を参照。）、また複合肥料としては、リン酸資材を１８〜２０質量％、シリカゲル又はケイ酸ソーダを単独あるいは合計３〜１０質量％、残部がケイ酸石灰になるように混合した複合肥料が提案されている（特許文献３を参照。）。
【０００６】
しかしシリカゲルを単肥として用いることは、高価格であるうえに、散布量が少量のために散布ムラを生じるという問題点があった。また前記リン酸資材を１８〜２０質量％、シリカゲル又はケイ酸ソーダを単独あるいは合計３〜１０質量％、残部がケイ酸石灰になるように混合した複合肥料は、シリカゲルの含量が総量の10％が限度であり（特許文献３を参照。）、そのため散布量が多くなり、作業効率が悪いという従来の問題は解消できなかった。
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−１１４５８８号公報
【特許文献２】特開平１１−１５７９６７号公報
【特許文献３】特開２００５−１５４２２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記技術的課題を踏まえ、ケイ酸資材としてシリカゲルが２０質量％以上含有される粒状複合肥料の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、造粒工程の前処理として、シリカゲルを微粉末とすることにより、シリカゲルを２０％以上配合しても粒状肥料が形成されることを見出して、本発明に至った。即ち本発明は以下の通りである。
＜１＞ 粒状複合肥料の製造において、配合工程の前に、シリカゲルを１００メッシュ以下の粒サイズとすることを特徴とするシリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料の製造方法である。
＜２＞ さらに配合工程の前に、シリカゲル以外の配合資材を１ｍｍ以下の粒サイズとする前記粒状複合肥料の製造方法である。
＜３＞ さらに造粒工程が、粒核形成工程、粒肥大工程、粒硬化工程の３段階の工程による前記粒状複合肥料の製造方法である。
＜４＞ 前記方法により製造された、ケイ酸資材としてシリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の粒状複合肥料の製造方法によれば、ケイ酸肥料として可溶性ケイ酸であるシリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料を製造することができるため、可溶性ケイ酸の含量が高く即効性で、且つ他の肥料成分を含有したケイ酸含有粒状複合肥料を製造することができるという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、粒状複合肥料の製造において、配合工程の前にシリカゲルを１００メッシュ以下の粒サイズとすることを特徴とする、シリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料の製造方法である。以下本発明の製造方法について詳説する。
【００１２】
前記の通り本発明は、配合工程前の前処理としてシリカゲルを１００メッシュ以下の粒サイズとすることを特徴とするが、前記シリカゲルの粒サイズとしては１５０メッシュ以下がより好ましく、２００メッシュ以下の微粒とすることが、粒の形成には特に好ましい。またシリカゲルの配合割合としては、２０〜４０質量％が造粒の点からは好ましく、更に肥効面を考慮すると３０〜４０質量％がより好ましい。
【００１３】
本発明の複合肥料は、シリカゲル以外の素材原料としては、リン資材、カルシューム資材、及びマグネシューム資材のいずれか１以上が配合されることが好ましい。カリ資材はケイ酸資材と拮抗作用を有することから、本発明の複合肥料において必ずしも必要ではないが、チッソ肥料の吸収抑制効果を有する点からは少量のカリ資材が配合されることも好ましい。チッソ肥料が配合されることは、倒伏の観点からは好ましくない。前記シリカゲル以外の素材原料についても、配合工程前の前処理として１ｍｍ以下の微粒とすることが好ましく、０.５ｍｍ以下の微粒とすることがより好ましい。
【００１４】
また造粒の促進及び成分の均一化のために、糖蜜廃液、リグニン廃液、アミノ酸廃液、澱粉、トビ粉、ベントナイト等の造粒促進資材を配合することが好ましく、中でもベントナイトを配合することがより好ましい。
【００１５】
前記シリカゲルとしては、シリカヒドロゲルからシリカキセロゲルに至るすべての状態のシリカゲルを含む。シリカゲルの形状としては、粉末状、破砕状、球状等のいずれでもよい。また本発明に用いられるシリカゲルは、水に対するケイ酸溶出速度が速いほど好ましい。
【００１６】
前記リン資材としては、過リン酸石灰、重過リン酸石灰、熔成リン肥、焼成リン肥等の一般的に用いられるリン資材であればいずれのものをも用いることができ、中でも熔成リン肥と重過リン酸石灰の組合せが、肥料効果及び価格面からはより好ましい。
【００１７】
前記カルシューム資材としては、生石灰、消石灰、炭酸カルシューム等の一般的に用いられるカルシューム資材であればいずれのものをも用いることができ、中でも炭酸カルシュームが肥料効果及び価格面からはより好ましい。
【００１８】
前記マグネシューム資材としては、硫酸マグネシューム、水酸化マグネシューム、炭酸マグネシューム等の一般的に用いられるマグネシューム資材であればいずれのものをも用いることができ、中でも水酸化マグネシュームが価格面からはより好ましい。
【００１９】
前記カリ資材としては、塩化カリ、硫酸カリ、重炭酸カリ等を好ましく用いることができ、中でも塩化カリが価格面からはより好ましい。
【００２０】
本発明の複合肥料の造粒にあたっては、前記各素材原料について前処理として粉砕、分級した後に、各素材原料を撹拌・混合する。該撹拌・混合は通常の撹拌機を用いることができ、該撹拌機への投入順序は特に限定されないが、使用割合の多い原料と少ない原料を交互に投入すると、原料が良く混合されて、粒状化が容易となるためにより好ましい。
【００２１】
前記撹拌・混合工程において、原料撹拌時に少量の水を添加することが好ましく、該添加量は原料水分により調整するが、撹拌・混合工程終了後の原料が、強く握ると軽く固まる程度が好ましい。
【００２２】
前記撹拌・混合工程において、加水したことにより供給原料が固結して、いわゆる「だま」状になることがある。「だま」状になった原料は、以後の造粒工程前に２ｍｍ以下に粉砕することが好ましい。
【００２３】
前記により撹拌・混合、及び必要に応じ粉砕された原料は、転動型造粒機に投入され、水と蒸気が加えられて、造粒が促進される。該造粒機の回転速度は５〜１５回／分で、滞留時間は３〜５分程度が好ましい（以下本工程を粒核形成工程という。）。該粒核形成工程の間に、水と蒸気が３０〜１００L添加されて、粒の核が形成される。粒核形成工程終了後の原料は、粉状と粒状との混合状態となる。
【００２４】
前記粒核形成工程により粒の核が形成された原料を、皿型造粒機に投入し、毎分１０〜２０回転で、水を加えながら粒の肥大化をはかる（以下本工程を粒肥大工程という。）。該粒肥大工程の所要時間は１〜３分間程度が好ましく、添加水量は造粒率を見ながら調節する。粒肥大工程終了後の原料は、ほぼ全量が粒状の状態となる。
【００２５】
前記粒肥大工程で粒が肥大化された原料を、粒肥大工程に用いたと同様の皿型造粒機に投入し、毎分１０〜２０回転で水を加えながらさらに粒の硬度強化をはかる（以下本工程を粒硬化工程という。）。滞留時間は１〜３分間程度が好ましく、添加水量は粒の形状を見ながら調節する。添加水量は造粒工程全体で、投入原料の約２０〜３０質量％の水が添加されることが好ましい。粒硬化工程は、粒肥大工程における造粒機の回転速度を低速度とし、且つ長時間処理することにより、粒肥大工程と一体とすることも可能であるが、二工程に分けることにより、粒の硬度が増加し、粒形が良くなるので好ましい。
【００２６】
前記粒硬化工程で硬度が強化された造粒物について、所定の粒サイズに選別した後に、乾燥機により所定の水分まで乾燥することにより、本発明の粒状複合肥料を得ることができる。
【実施例】
【００２７】
本発明のケイ酸含有複合肥料の製造方法について、実施例に基づき更に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
《実施例１》
（原料）
原料として、シリカゲル（青島海洋化工有限公司製）、塩化カリ（ウラールカリ肥料有限会社製）、熔成リン肥（貴州福泉化肥廠製）、重過リン酸石灰（雲南三環化工股分有限公司製）、ベントナイト（維防膨潤土廠製）を使用した。
【００２８】
（前処理）
前処理として、前記シリカゲルについては２００メッシュ以下に、重過リン酸石灰については０.５mm以下になるまで、レイモンドミル粉砕機（源機械製造有限公司製、型番：３Ｒ２７１５）を用いて粉砕した。なお塩化カリ、及び熔成リン肥は仕入時に０.５mmの粉状品で、ベントナイトは仕入時に２００メッシュの紛状品であった。
【００２９】
（撹拌・混合工程）
前記原料のシリカゲル３２０ｋｇ、塩化カリ３２ｋｇ、熔成リン肥２４０ｋｇ、重過リン酸石灰４８、ベントナイト１６０ｋｇを、前記の順序で立型撹拌機（秦安東方乾燥設備公司製、型番：ＬＢ２０００）に投入し、撹拌・混合した。
【００３０】
前記立式撹拌機の回転数は１０．５回／分で、５分間処理をした。撹拌・混合工程において、原料撹拌時に、撹拌機における粉塵が抑えられる程度の量の水を添加した。撹拌・混合工程終了後の原料は、強く握ると軽く固まる状態であった。
【００３１】
（破砕）
前記撹拌・混合工程において、加水したことにより「だま」になった原料を、ハンマー型粉砕機（英機械電器有限公司製、型番：ＨＣ０６０６）により破砕した。破砕の程度は２ｍｍ以下であった。
【００３２】
（粒核形成工程）
前記により破砕した原料を、転動造粒機（秦安東方乾燥設備公司製、型番：ＺＧＺ１８６０、サイズ：直径１．８ｍ、長さ６ｍの円筒型）に投入し、水と蒸気を加えて、造粒を促進させた。該転動造粒機の回転速度は１１回／分で、４分程度滞留させた。該転動造粒機に滞留の間に、水と蒸気を約５０L添加して、粒の核を形成させた。粒核形成工程終了後の原料は、粉状と粒状との混合状態であった。
【００３３】
（粒肥大工程）
前記粒核形成工程により粒の核が形成された原料を、パン造粒機（山東博山通用機器股分有限公司製、型番：ＪＩＱ５００、直径３．５ｍ）に投入し、毎分１６回転で水を加えながら粒の肥大化をはかった。処理時間は２分間程度で、添加水量は約２０Ｌであった。粒肥大工程終了後の原料は、ほぼ全量が粒状であった。
【００３４】
（粒硬化工程）
前記粒肥大工程で粒が肥大化された原料を、粒肥大工程に用いたと同様のパン造粒機に投入し、毎分１６回転で水を加えながら粒の硬度強化をはかった。処理時間は２分間程度で、添加水量は１〜２Lの範囲で粒の形状を見ながら添加した。添加水量は造粒工程全体で、投入原料の約２５質量％の水が添加された。粒硬化工程終了後の原料は、粒状であった。
【００３５】
（乾燥工程Ｉ）
前記粒硬化工程で硬度が強化された造粒原料を、ロータリーキルン円筒型乾燥機（博山強力機械廠製、直径１．８ｍ、長さ１８ｍ）に投入し、造粒原料を乾燥した。前記乾燥機での乾燥時間は、１５〜２０分程度であった。乾燥工程Ｉ終了後の原料水分は、１０％であった。
【００３６】
（篩い工程Ｉ）
前記により乾燥された造粒原料を、振動篩（維坊・英機械電器有限公司製、型番：ＤＺＳＦ１５×３０）により、２ｍｍ以下の粒径を取り除いた。アンダーサイズは粒核形成工程に戻し、再造粒させた。
【００３７】
（篩い工程II）
前記振動篩により、２ｍｍ以下の粒径が取り除かれた原料を、回転篩（自社設計品）を用い、投入部から２．５ｍは２ｍｍの篩いでさらにアンダーサイズを排除し、その後は４ｍｍの篩いに通して製品サイズ２〜４ｍｍを落下させた。２ｍｍ以下及び４ｍｍ以上の粒径のものは、粉砕機で粉砕し、再び造粒工程に戻した。
【００３８】
（乾燥工程II）
前記により２〜４ｍｍに粒径が揃った造粒品を、熱風乾燥機（常州市振興乾燥設備廠製、型番：ＸＦ０.２５−２）に通し、熱風により乾燥させ、最終的には製品水分を２％とした。
【００３９】
（成球歩合）
前記工程終了後における、２〜４ｍｍ粒径の製品歩留まりは、投入原料の９５％であった。
【００４０】
《実施例２》
前処理として、実施例１におけるシリカゲルの粉砕を２００メッシュに代えて、１００メッシュとした以外は、実施例１と同様として実施例２を行った。
【００４１】
（成球歩合）
前記工程終了後における、２〜４ｍｍ粒径の製品歩留まりは、投入原料の８５％であった。
【００４２】
《比較例１》
前処理として、実施例１におけるシリカゲルの粉砕を２００メッシュに代えて、シリカゲルを粉砕せずに使用した以外は、実施例１と同様として比較例２を行った。
【００４３】
（成球歩合）
前記工程終了後において、２〜４ｍｍ粒径の製品は認められなかった。
【００４４】
《比較例２》
前処理として、実施例１におけるシリカゲルの粉砕を２００メッシュに代えて、５０メッシュとした以外は、実施例１と同様として比較例２を行った。
【００４５】
（成球歩合）
前記工程終了後において、２〜４ｍｍ粒径の製品はほとんど認められなかった。
【００４６】
《ケイ酸溶出試験》
実施例１により調製された本発明の粒状複合肥料について、市販の顆粒状ケイカル、及び市販のけい酸加里を対照品として、ケイ酸溶出試験をおこなった。供試肥料及び対照肥料のケイ酸分析値を表１に示す。
【００４７】
５００ｍｌのプラスチック培養瓶に、供試土壌（滋賀県農業総合センター湖北分場化学肥料単用区の作土、細粒グライ土）５０ｇを入れて本ケイ酸溶出試験に供試した。前記培養瓶に供試肥料及び対照肥料を各２００ｍｇ添加して、よく混和し、無ケイ酸水３００ｍＬを加えて軽く振り混ぜて、脱気した後に、各培養瓶の重量を測定した（以下測定した重量を測定重量という。）。
【００４８】
前記重量測定後に各培養瓶を、４０℃の雰囲気下で１週間静置した。静置後の上澄み液を全量ろ過し、該ろ液の一部を採取し、モリブデン青を発色させて比色法により溶出したケイ酸を測定した。また溶出率は、表１に示す各試料２００ｇ中の可溶性ケイ酸に対する溶出したケイ酸を％で示した。前記ケイ酸を測定した残りのろ液を用い、ｐＨ、及びＥＣを測定した。結果を表２に示す。なお本データ及び以下のデータはいずれも２反復の平均値を示す。
【００４９】
前記全量ろ過後の培養瓶に、新たに無ケイ酸水を前記測定重量となるまで加え、前記と同様の雰囲気下に１週間静置した後に、前記と同様方法で２週間後に溶出したケイ酸、ｐＨ、及びＥＣを測定した。結果を表２に示す。
【００５０】
さらに同様の方法で、新たに無ケイ酸水を前記測定重量となるまで加え、前記と同様の雰囲気下に１週間静置した後に、前記と同様方法で３週間後に溶出したケイ酸、ｐＨ、及びＥＣを測定した。結果を表２に示す。
【００５１】
参考として、前記供試肥料及び対照肥料を添加しない区について、前記と同様にして溶出したケイ酸、ｐＨ、及びＥＣを測定した。結果を表２に示す。
【００５２】
【表１】
【００５３】
【表２】
【００５４】
表２の結果から、１週間後のケイ酸溶出量は３．９３ｍｇ、溶出率は４．６６％で、３週間累計溶出量は１０．７５ｍｇ、溶出率は１２．７５％であった。一方対照肥料の１週間後のケイ酸溶出量は０．３ないし０．４ｍｇ、溶出率は０．５１ないし０．７０％で、３週間累計溶出量は０．９２ないし１．３ｍｇ、溶出率は１．４ないし２．１％で、本発明の肥料は肥料効率が極めてよく、経済的であることが明らかである。またＥＣ及びｐＨについては大きな差異は無かった。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明の粒状複合肥料の製造方法によれば、従来のケイカル肥料に対し可溶性ケイ酸であるシリカゲルを高濃度に含有した粒状複合肥料を製造することができ、新たな肥料の市場を創出することができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明はイネ科作物向けの粒状複合肥料の製造方法に関し、特にケイ酸資材として、シリカゲルを配合した粒状複合肥料の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
イネやムギはケイ酸を多量に要求する植物で、イネわらの灰分には約８０％、ムギわらの灰分には約７０％のケイ酸（以下ＳｉＯ2と表示することもある。）が含まれており、イネにおけるケイ酸吸収量は１００〜１２０キログラム／10ａといわれている。これらのイネ科植物においてケイ素が不足すると、表皮細胞におけるケイ酸集積が行われないために、葉や茎の組織等が脆弱となり、倒伏しやすくなる。またイモチ病をはじめとする各種病害に対する抵抗力や光合成能も弱まり、収量低下や品質低下等につながる。
【０００３】
従来イネ等に対するケイ酸の供給は、製鉄工業や非鉄金属工業の副産スラグをケイカル肥料として施用していた。しかしケイカル肥料は塩基性のケイ酸カルシウムやケイ酸マグネシウムからなるため、ケイ酸の生成のためには塩基性ケイ酸塩の分解を必要とし、そのために肥料としての作用が遅く、また必要なケイ酸の施用のためには、１５０〜２００ｋｇ／10ａと多量のケイカル肥料が必要となり、労力面、及びコスト面における負担も大きかった。
【０００４】
更にケイカル肥料を用いた場合には、ＣａＯやＭｇＯやその他の不純物も一緒に散布されることになるため、土壌ｐＨの変動、カルシューム残渣の影響、及び不純物による影響等が少なからずあった。
【０００５】
そこで溶解度、及び施用効率が高く、散布等の施用性にも優れたケイ酸肥料が、求められてきた。これに対しては、水溶性の高いシリカゲルを単肥として用いることが提案されており（特許文献１、及び特許文献２を参照。）、また複合肥料としては、リン酸資材を１８〜２０質量％、シリカゲル又はケイ酸ソーダを単独あるいは合計３〜１０質量％、残部がケイ酸石灰になるように混合した複合肥料が提案されている（特許文献３を参照。）。
【０００６】
しかしシリカゲルを単肥として用いることは、高価格であるうえに、散布量が少量のために散布ムラを生じるという問題点があった。また前記リン酸資材を１８〜２０質量％、シリカゲル又はケイ酸ソーダを単独あるいは合計３〜１０質量％、残部がケイ酸石灰になるように混合した複合肥料は、シリカゲルの含量が総量の10％が限度であり（特許文献３を参照。）、そのため散布量が多くなり、作業効率が悪いという従来の問題は解消できなかった。
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−１１４５８８号公報
【特許文献２】特開平１１−１５７９６７号公報
【特許文献３】特開２００５−１５４２２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記技術的課題を踏まえ、ケイ酸資材としてシリカゲルが２０質量％以上含有される粒状複合肥料の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、造粒工程の前処理として、シリカゲルを微粉末とすることにより、シリカゲルを２０％以上配合しても粒状肥料が形成されることを見出して、本発明に至った。即ち本発明は以下の通りである。
＜１＞ 粒状複合肥料の製造において、配合工程の前に、シリカゲルを１００メッシュ以下の粒サイズとすることを特徴とするシリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料の製造方法である。
＜２＞ さらに配合工程の前に、シリカゲル以外の配合資材を１ｍｍ以下の粒サイズとする前記粒状複合肥料の製造方法である。
＜３＞ さらに造粒工程が、粒核形成工程、粒肥大工程、粒硬化工程の３段階の工程による前記粒状複合肥料の製造方法である。
＜４＞ 前記方法により製造された、ケイ酸資材としてシリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の粒状複合肥料の製造方法によれば、ケイ酸肥料として可溶性ケイ酸であるシリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料を製造することができるため、可溶性ケイ酸の含量が高く即効性で、且つ他の肥料成分を含有したケイ酸含有粒状複合肥料を製造することができるという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、粒状複合肥料の製造において、配合工程の前にシリカゲルを１００メッシュ以下の粒サイズとすることを特徴とする、シリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料の製造方法である。以下本発明の製造方法について詳説する。
【００１２】
前記の通り本発明は、配合工程前の前処理としてシリカゲルを１００メッシュ以下の粒サイズとすることを特徴とするが、前記シリカゲルの粒サイズとしては１５０メッシュ以下がより好ましく、２００メッシュ以下の微粒とすることが、粒の形成には特に好ましい。またシリカゲルの配合割合としては、２０〜４０質量％が造粒の点からは好ましく、更に肥効面を考慮すると３０〜４０質量％がより好ましい。
【００１３】
本発明の複合肥料は、シリカゲル以外の素材原料としては、リン資材、カルシューム資材、及びマグネシューム資材のいずれか１以上が配合されることが好ましい。カリ資材はケイ酸資材と拮抗作用を有することから、本発明の複合肥料において必ずしも必要ではないが、チッソ肥料の吸収抑制効果を有する点からは少量のカリ資材が配合されることも好ましい。チッソ肥料が配合されることは、倒伏の観点からは好ましくない。前記シリカゲル以外の素材原料についても、配合工程前の前処理として１ｍｍ以下の微粒とすることが好ましく、０.５ｍｍ以下の微粒とすることがより好ましい。
【００１４】
また造粒の促進及び成分の均一化のために、糖蜜廃液、リグニン廃液、アミノ酸廃液、澱粉、トビ粉、ベントナイト等の造粒促進資材を配合することが好ましく、中でもベントナイトを配合することがより好ましい。
【００１５】
前記シリカゲルとしては、シリカヒドロゲルからシリカキセロゲルに至るすべての状態のシリカゲルを含む。シリカゲルの形状としては、粉末状、破砕状、球状等のいずれでもよい。また本発明に用いられるシリカゲルは、水に対するケイ酸溶出速度が速いほど好ましい。
【００１６】
前記リン資材としては、過リン酸石灰、重過リン酸石灰、熔成リン肥、焼成リン肥等の一般的に用いられるリン資材であればいずれのものをも用いることができ、中でも熔成リン肥と重過リン酸石灰の組合せが、肥料効果及び価格面からはより好ましい。
【００１７】
前記カルシューム資材としては、生石灰、消石灰、炭酸カルシューム等の一般的に用いられるカルシューム資材であればいずれのものをも用いることができ、中でも炭酸カルシュームが肥料効果及び価格面からはより好ましい。
【００１８】
前記マグネシューム資材としては、硫酸マグネシューム、水酸化マグネシューム、炭酸マグネシューム等の一般的に用いられるマグネシューム資材であればいずれのものをも用いることができ、中でも水酸化マグネシュームが価格面からはより好ましい。
【００１９】
前記カリ資材としては、塩化カリ、硫酸カリ、重炭酸カリ等を好ましく用いることができ、中でも塩化カリが価格面からはより好ましい。
【００２０】
本発明の複合肥料の造粒にあたっては、前記各素材原料について前処理として粉砕、分級した後に、各素材原料を撹拌・混合する。該撹拌・混合は通常の撹拌機を用いることができ、該撹拌機への投入順序は特に限定されないが、使用割合の多い原料と少ない原料を交互に投入すると、原料が良く混合されて、粒状化が容易となるためにより好ましい。
【００２１】
前記撹拌・混合工程において、原料撹拌時に少量の水を添加することが好ましく、該添加量は原料水分により調整するが、撹拌・混合工程終了後の原料が、強く握ると軽く固まる程度が好ましい。
【００２２】
前記撹拌・混合工程において、加水したことにより供給原料が固結して、いわゆる「だま」状になることがある。「だま」状になった原料は、以後の造粒工程前に２ｍｍ以下に粉砕することが好ましい。
【００２３】
前記により撹拌・混合、及び必要に応じ粉砕された原料は、転動型造粒機に投入され、水と蒸気が加えられて、造粒が促進される。該造粒機の回転速度は５〜１５回／分で、滞留時間は３〜５分程度が好ましい（以下本工程を粒核形成工程という。）。該粒核形成工程の間に、水と蒸気が３０〜１００L添加されて、粒の核が形成される。粒核形成工程終了後の原料は、粉状と粒状との混合状態となる。
【００２４】
前記粒核形成工程により粒の核が形成された原料を、皿型造粒機に投入し、毎分１０〜２０回転で、水を加えながら粒の肥大化をはかる（以下本工程を粒肥大工程という。）。該粒肥大工程の所要時間は１〜３分間程度が好ましく、添加水量は造粒率を見ながら調節する。粒肥大工程終了後の原料は、ほぼ全量が粒状の状態となる。
【００２５】
前記粒肥大工程で粒が肥大化された原料を、粒肥大工程に用いたと同様の皿型造粒機に投入し、毎分１０〜２０回転で水を加えながらさらに粒の硬度強化をはかる（以下本工程を粒硬化工程という。）。滞留時間は１〜３分間程度が好ましく、添加水量は粒の形状を見ながら調節する。添加水量は造粒工程全体で、投入原料の約２０〜３０質量％の水が添加されることが好ましい。粒硬化工程は、粒肥大工程における造粒機の回転速度を低速度とし、且つ長時間処理することにより、粒肥大工程と一体とすることも可能であるが、二工程に分けることにより、粒の硬度が増加し、粒形が良くなるので好ましい。
【００２６】
前記粒硬化工程で硬度が強化された造粒物について、所定の粒サイズに選別した後に、乾燥機により所定の水分まで乾燥することにより、本発明の粒状複合肥料を得ることができる。
【実施例】
【００２７】
本発明のケイ酸含有複合肥料の製造方法について、実施例に基づき更に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
《実施例１》
（原料）
原料として、シリカゲル（青島海洋化工有限公司製）、塩化カリ（ウラールカリ肥料有限会社製）、熔成リン肥（貴州福泉化肥廠製）、重過リン酸石灰（雲南三環化工股分有限公司製）、ベントナイト（維防膨潤土廠製）を使用した。
【００２８】
（前処理）
前処理として、前記シリカゲルについては２００メッシュ以下に、重過リン酸石灰については０.５mm以下になるまで、レイモンドミル粉砕機（源機械製造有限公司製、型番：３Ｒ２７１５）を用いて粉砕した。なお塩化カリ、及び熔成リン肥は仕入時に０.５mmの粉状品で、ベントナイトは仕入時に２００メッシュの紛状品であった。
【００２９】
（撹拌・混合工程）
前記原料のシリカゲル３２０ｋｇ、塩化カリ３２ｋｇ、熔成リン肥２４０ｋｇ、重過リン酸石灰４８、ベントナイト１６０ｋｇを、前記の順序で立型撹拌機（秦安東方乾燥設備公司製、型番：ＬＢ２０００）に投入し、撹拌・混合した。
【００３０】
前記立式撹拌機の回転数は１０．５回／分で、５分間処理をした。撹拌・混合工程において、原料撹拌時に、撹拌機における粉塵が抑えられる程度の量の水を添加した。撹拌・混合工程終了後の原料は、強く握ると軽く固まる状態であった。
【００３１】
（破砕）
前記撹拌・混合工程において、加水したことにより「だま」になった原料を、ハンマー型粉砕機（英機械電器有限公司製、型番：ＨＣ０６０６）により破砕した。破砕の程度は２ｍｍ以下であった。
【００３２】
（粒核形成工程）
前記により破砕した原料を、転動造粒機（秦安東方乾燥設備公司製、型番：ＺＧＺ１８６０、サイズ：直径１．８ｍ、長さ６ｍの円筒型）に投入し、水と蒸気を加えて、造粒を促進させた。該転動造粒機の回転速度は１１回／分で、４分程度滞留させた。該転動造粒機に滞留の間に、水と蒸気を約５０L添加して、粒の核を形成させた。粒核形成工程終了後の原料は、粉状と粒状との混合状態であった。
【００３３】
（粒肥大工程）
前記粒核形成工程により粒の核が形成された原料を、パン造粒機（山東博山通用機器股分有限公司製、型番：ＪＩＱ５００、直径３．５ｍ）に投入し、毎分１６回転で水を加えながら粒の肥大化をはかった。処理時間は２分間程度で、添加水量は約２０Ｌであった。粒肥大工程終了後の原料は、ほぼ全量が粒状であった。
【００３４】
（粒硬化工程）
前記粒肥大工程で粒が肥大化された原料を、粒肥大工程に用いたと同様のパン造粒機に投入し、毎分１６回転で水を加えながら粒の硬度強化をはかった。処理時間は２分間程度で、添加水量は１〜２Lの範囲で粒の形状を見ながら添加した。添加水量は造粒工程全体で、投入原料の約２５質量％の水が添加された。粒硬化工程終了後の原料は、粒状であった。
【００３５】
（乾燥工程Ｉ）
前記粒硬化工程で硬度が強化された造粒原料を、ロータリーキルン円筒型乾燥機（博山強力機械廠製、直径１．８ｍ、長さ１８ｍ）に投入し、造粒原料を乾燥した。前記乾燥機での乾燥時間は、１５〜２０分程度であった。乾燥工程Ｉ終了後の原料水分は、１０％であった。
【００３６】
（篩い工程Ｉ）
前記により乾燥された造粒原料を、振動篩（維坊・英機械電器有限公司製、型番：ＤＺＳＦ１５×３０）により、２ｍｍ以下の粒径を取り除いた。アンダーサイズは粒核形成工程に戻し、再造粒させた。
【００３７】
（篩い工程II）
前記振動篩により、２ｍｍ以下の粒径が取り除かれた原料を、回転篩（自社設計品）を用い、投入部から２．５ｍは２ｍｍの篩いでさらにアンダーサイズを排除し、その後は４ｍｍの篩いに通して製品サイズ２〜４ｍｍを落下させた。２ｍｍ以下及び４ｍｍ以上の粒径のものは、粉砕機で粉砕し、再び造粒工程に戻した。
【００３８】
（乾燥工程II）
前記により２〜４ｍｍに粒径が揃った造粒品を、熱風乾燥機（常州市振興乾燥設備廠製、型番：ＸＦ０.２５−２）に通し、熱風により乾燥させ、最終的には製品水分を２％とした。
【００３９】
（成球歩合）
前記工程終了後における、２〜４ｍｍ粒径の製品歩留まりは、投入原料の９５％であった。
【００４０】
《実施例２》
前処理として、実施例１におけるシリカゲルの粉砕を２００メッシュに代えて、１００メッシュとした以外は、実施例１と同様として実施例２を行った。
【００４１】
（成球歩合）
前記工程終了後における、２〜４ｍｍ粒径の製品歩留まりは、投入原料の８５％であった。
【００４２】
《比較例１》
前処理として、実施例１におけるシリカゲルの粉砕を２００メッシュに代えて、シリカゲルを粉砕せずに使用した以外は、実施例１と同様として比較例２を行った。
【００４３】
（成球歩合）
前記工程終了後において、２〜４ｍｍ粒径の製品は認められなかった。
【００４４】
《比較例２》
前処理として、実施例１におけるシリカゲルの粉砕を２００メッシュに代えて、５０メッシュとした以外は、実施例１と同様として比較例２を行った。
【００４５】
（成球歩合）
前記工程終了後において、２〜４ｍｍ粒径の製品はほとんど認められなかった。
【００４６】
《ケイ酸溶出試験》
実施例１により調製された本発明の粒状複合肥料について、市販の顆粒状ケイカル、及び市販のけい酸加里を対照品として、ケイ酸溶出試験をおこなった。供試肥料及び対照肥料のケイ酸分析値を表１に示す。
【００４７】
５００ｍｌのプラスチック培養瓶に、供試土壌（滋賀県農業総合センター湖北分場化学肥料単用区の作土、細粒グライ土）５０ｇを入れて本ケイ酸溶出試験に供試した。前記培養瓶に供試肥料及び対照肥料を各２００ｍｇ添加して、よく混和し、無ケイ酸水３００ｍＬを加えて軽く振り混ぜて、脱気した後に、各培養瓶の重量を測定した（以下測定した重量を測定重量という。）。
【００４８】
前記重量測定後に各培養瓶を、４０℃の雰囲気下で１週間静置した。静置後の上澄み液を全量ろ過し、該ろ液の一部を採取し、モリブデン青を発色させて比色法により溶出したケイ酸を測定した。また溶出率は、表１に示す各試料２００ｇ中の可溶性ケイ酸に対する溶出したケイ酸を％で示した。前記ケイ酸を測定した残りのろ液を用い、ｐＨ、及びＥＣを測定した。結果を表２に示す。なお本データ及び以下のデータはいずれも２反復の平均値を示す。
【００４９】
前記全量ろ過後の培養瓶に、新たに無ケイ酸水を前記測定重量となるまで加え、前記と同様の雰囲気下に１週間静置した後に、前記と同様方法で２週間後に溶出したケイ酸、ｐＨ、及びＥＣを測定した。結果を表２に示す。
【００５０】
さらに同様の方法で、新たに無ケイ酸水を前記測定重量となるまで加え、前記と同様の雰囲気下に１週間静置した後に、前記と同様方法で３週間後に溶出したケイ酸、ｐＨ、及びＥＣを測定した。結果を表２に示す。
【００５１】
参考として、前記供試肥料及び対照肥料を添加しない区について、前記と同様にして溶出したケイ酸、ｐＨ、及びＥＣを測定した。結果を表２に示す。
【００５２】
【表１】
【００５３】
【表２】
【００５４】
表２の結果から、１週間後のケイ酸溶出量は３．９３ｍｇ、溶出率は４．６６％で、３週間累計溶出量は１０．７５ｍｇ、溶出率は１２．７５％であった。一方対照肥料の１週間後のケイ酸溶出量は０．３ないし０．４ｍｇ、溶出率は０．５１ないし０．７０％で、３週間累計溶出量は０．９２ないし１．３ｍｇ、溶出率は１．４ないし２．１％で、本発明の肥料は肥料効率が極めてよく、経済的であることが明らかである。またＥＣ及びｐＨについては大きな差異は無かった。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明の粒状複合肥料の製造方法によれば、従来のケイカル肥料に対し可溶性ケイ酸であるシリカゲルを高濃度に含有した粒状複合肥料を製造することができ、新たな肥料の市場を創出することができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状複合肥料の製造方法において、配合工程の前にシリカゲルを１００メッシュ以下の粒サイズとすることを特徴とするシリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料の製造方法。
【請求項２】
配合工程の前に、シリカゲル以外の配合資材を１ｍｍ以下の粒サイズとする請求項１に記載の粒状複合肥料の製造方法。
【請求項３】
造粒工程が、粒核形成工程、粒肥大工程、粒硬化工程の３段階の工程からなる請求項１又は請求項２に記載の粒状複合肥料の製造方法。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の方法により製造された、ケイ酸資材としてシリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料。
【請求項５】
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の方法により製造された、シリカゲルを２０〜４５質量％含有し、リン資材、カルシューム資材、マグネシューム資材、及びカリ資材のいずれか１以上を配合した粒状複合肥料。
【請求項６】
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の方法により製造された、シリカゲルを２０〜４５質量％、熔成リン肥を２５〜３５質量％、重過リン酸石灰を５〜７質量％配合し、及び塩化カリを配合しないか又は１〜５質量％配合し、残余としてベントナイトを配合した粒状複合肥料。
【請求項１】
粒状複合肥料の製造方法において、配合工程の前にシリカゲルを１００メッシュ以下の粒サイズとすることを特徴とするシリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料の製造方法。
【請求項２】
配合工程の前に、シリカゲル以外の配合資材を１ｍｍ以下の粒サイズとする請求項１に記載の粒状複合肥料の製造方法。
【請求項３】
造粒工程が、粒核形成工程、粒肥大工程、粒硬化工程の３段階の工程からなる請求項１又は請求項２に記載の粒状複合肥料の製造方法。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の方法により製造された、ケイ酸資材としてシリカゲルを２０〜４５質量％含有する粒状複合肥料。
【請求項５】
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の方法により製造された、シリカゲルを２０〜４５質量％含有し、リン資材、カルシューム資材、マグネシューム資材、及びカリ資材のいずれか１以上を配合した粒状複合肥料。
【請求項６】
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の方法により製造された、シリカゲルを２０〜４５質量％、熔成リン肥を２５〜３５質量％、重過リン酸石灰を５〜７質量％配合し、及び塩化カリを配合しないか又は１〜５質量％配合し、残余としてベントナイトを配合した粒状複合肥料。
【公開番号】特開２００８−１５５５（Ｐ２００８−１５５５Ａ）
【公開日】平成２０年１月１０日（２００８．１．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１７２１０１（Ｐ２００６−１７２１０１）
【出願日】平成１８年６月２２日（２００６．６．２２）
【出願人】（５０００４３４１５）清和肥料工業株式会社 (1)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１月１０日（２００８．１．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年６月２２日（２００６．６．２２）
【出願人】（５０００４３４１５）清和肥料工業株式会社 (1)
【Ｆターム（参考）】
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