薄片状αアルミナの製造方法
【課題】工業的規模での実施に好適な薄片状αアルミナの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の製造方法は、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末を含み、αアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のＡｌ含有量１００質量部あたり、ＳｉＦ6の含有量が０．３〜５質量部であり、Ｆの総含有量が１０質量部以下であり、ＳｉＯ2換算のＳｉの総含有量が１０質量部以下である粉末混合物を焼成することを特徴とする。αアルミナ前駆体粉末はアルミナ水和物、遷移アルミナなどの粉末であり、ケイフッ化物粉末はアルカリ金属ケイフッ化物などの粉末である。粉末混合物は他のフッ化物の粉末、ヒュームドシリカのような他のケイ素化合物の粉末を含んでいてもよい。好ましくは見掛け気孔率２５％以下のセラミックス材料製の焼成容器およびフタを用い、粉末混合物をこの焼成容器に収容し、このフタをした状態で加熱して焼成する。
【解決手段】本発明の製造方法は、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末を含み、αアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のＡｌ含有量１００質量部あたり、ＳｉＦ6の含有量が０．３〜５質量部であり、Ｆの総含有量が１０質量部以下であり、ＳｉＯ2換算のＳｉの総含有量が１０質量部以下である粉末混合物を焼成することを特徴とする。αアルミナ前駆体粉末はアルミナ水和物、遷移アルミナなどの粉末であり、ケイフッ化物粉末はアルカリ金属ケイフッ化物などの粉末である。粉末混合物は他のフッ化物の粉末、ヒュームドシリカのような他のケイ素化合物の粉末を含んでいてもよい。好ましくは見掛け気孔率２５％以下のセラミックス材料製の焼成容器およびフタを用い、粉末混合物をこの焼成容器に収容し、このフタをした状態で加熱して焼成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄片状αアルミナの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
薄片状αアルミナは、例えばパウダーファンデーションなどの化粧品に含まれる体質顔料などとして有用であり、艶と伸びのよいパウダーファンデーションとなしうる点で、厚みの変動係数（ＣＶ）が小さいものが望まれている。かかる薄片状αアルミナの製造方法として、特許文献１〔特開平３−１３１５１７号公報〕には、αアルミナ前駆体粉末をヘキサフルオロアルミニウム酸（Ｈ2ＡｌＦ6）のアルカリ金属塩と混合し、焼成容器内で加熱することにより焼成する方法が記載されている。かかる方法によれば、加熱することにより溶融状態となったヘキサフルオロアルミニウム酸のアルカリ金属塩中で、αアルミナ前駆体が薄片状に結晶成長しながらα化し、目的の薄片状αアルミナを得ることができる。
【０００３】
しかし、ヘキサフルオロアルミニウム酸のアルカリ金属塩を加熱溶融状態とすると高い腐食性を示すため、アルミナ材料などのような比較的安価なセラミックス材料で構成された焼成容器では、これを侵食し易いという問題がある。
【０００４】
かかる問題のない薄片状αアルミナの製造方法としては、特許文献２〔特開平９−２２７３３７号公報の段落番号００１５〕に記載されるように、αアルミナ前駆体粉末を酸化ケイ素粉末およびフッ化水素酸と混合し、焼成容器内で加熱して焼成する方法が挙げられる。かかる方法によれば、フッ化水素酸は、焼成の進行と共に揮散するので、焼成容器としてアルミナ材料製のものを用いても、侵食は僅かである。
【０００５】
しかし、フッ化水素酸は、揮発性があると共に強い腐食性を有することから、その保管、運搬、取扱いなどの点で問題がある。
【０００６】
【特許文献１】特開平３−１３１５１７号公報
【特許文献２】特開平９−２２７３３７号公報の段落番号００１５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで本発明者は、このような問題がなく、工業的規模での実施に好適な薄片状αアルミナの製造方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち本発明は、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末を含み、αアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたり、ケイフッ化物根（ＳｉＦ6）の含有量が０．３質量部〜１０質量部であり、フッ素原子（Ｆ）の総含有量が１０質量部以下であり、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）換算のケイ素原子（Ｓｉ）の総含有量が１０質量部以下である粉末混合物を焼成することを特徴とする薄片状αアルミナの製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の製造方法は、αアルミナ前駆体粉末を原料として工業的規模で薄片状αアルミナを製造しうる方法として好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の製造方法では、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末の混合粉末を焼成する。
【００１１】
αアルミナ前駆体粉末は、αアルミナ前駆体の粉末である。αアルミナ前駆体は、これを単独で焼成することによりαアルミナに遷移しうる化合物であって、例えばアルミナ水和物、遷移アルミナ、アルミニウム塩などである。
【００１２】
アルミナ水和物は、式（１）
Ａｌ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏ … （１）
で示されるアルミニウム化合物であって、ｎが１以上３以下のものであり、例えば水酸化アルミニウム（ｎ＝３）などが挙げられる。
【００１３】
遷移アルミナは、式（１）で示されるアルミニウム化合物であって、ｎが１未満のものであり、例えばγアルミナ、δアルミナ、θアルミナなどが挙げられる。
【００１４】
アルミニウム塩は、アルミニウムと酸との塩であって、例えばフッ化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、炭酸アルミニウム、明礬（ＡｌＫ(ＳＯ4)2）、ドーソナイト、シュウ酸アルミニウムなどが挙げられる。
【００１５】
αアルミナ前駆体粉末は、それぞれ単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。
【００１６】
αアルミナ前駆体粉末の粒子径は、ケイフッ化物粉末と均一に混合し易い点で、通常０．１μｍ〜１ｍｍである。
【００１７】
ケイフッ化物粉末は、ケイフッ化物の粉末である。ケイフッ化物としては、例えばヘキサフルオロケイ酸〔Ｈ2ＳｉＦ6〕の塩が挙げられ、通常は式（２）
Ｍ2/xＳｉＦ6 … （２）
〔式中、Ｍは１価〜３価の陽イオンを示し、ｘは陽イオンＭの価数を示す。〕
で示される化合物が使用される。
【００１８】
陽イオンＭとしては、例えばリチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、マグネシウム、カルシウム、バリウムなどのアルカリ土類金属、アルミニウム、亜鉛などの金属のイオン、アンモニウムイオンなどが挙げられる。
【００１９】
ケイフッ化物として具体的には、例えばケイフッ化リチウム、ケイフッ化ナトリウム、ケイフッ化カリウムなどのアルカリ金属ケイフッ化物、ケイフッ化マグネシウム、ケイフッ化カルシウム、ケイフッ化バリウムなどのアルカリ土類金属ケイフッ化物、ケイフッ化アルミニウム、ケイフッ化亜鉛などの遷移金属ケイフッ化物、ケイフッ化アンモニウムなどが挙げられ、好ましくはアルカリ金属ケイフッ化物である。
【００２０】
ケイフッ化物粉末の粒子径は、αアルミナ前駆体粉末と均一に混合し易い点で、通常０．１μｍ〜１ｍｍである。
【００２１】
粉末混合物は、αアルミナ前駆体およびケイフッ化物以外の他のフッ化物の粉末を含んでいてもよい。かかる他のフッ化物としては、例えばフッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウムなどのアルカリ金属フッ化物、フッ化カルシウムなどのアルカリ土類金属フッ化物、フッ化亜鉛などの遷移金属フッ化物などの金属フッ化物が挙げられる。
【００２２】
他のフッ化物の粉末の粒子径は、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末と均一に混合し易い点で、通常０．１μｍ〜１ｍｍである。
【００２３】
粉末混合物は、ケイフッ化物以外の他のケイ素化合物の粉末を含んでいてもよい。かかる他のケイ素化合物としては、例えばケイ酸、ケイ酸アルカリ金属塩、酸化ケイ素（シリカ）などの無機ケイ素化合物、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサンなどのシリコーンなどの有機ケイ素化合物などのようなフッ素原子を含まないものが挙げられ、好ましくはシリカの微粉末であるヒュームドシリカである。
【００２４】
粉末混合物におけるαアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたりのケイフッ化物根（ＳｉＦ6）の含有量は、０．３質量部〜１０質量部である。ケイフッ化物混（ＳｉＦ6）の総含有量が０．３質量部未満であったり、１０質量部を超えると、得られる薄片状αアルミナの厚みが不均一なものとなり易い。
【００２５】
粉末混合物におけるαアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたりのフッ素原子（Ｆ）の総含有量、すなわちケイフッ化物粉末を構成するフッ素原子、ならびにαアルミナ前駆体粉末としてフッ化アルミニウム粉末を用いる場合には、これを構成するフッ素原子、および他のフッ化物の粉末を用いる場合には、これを構成するフッ素原子を合わせた含有量は、焼成の際の周囲への影響が少なく、得られる薄片状αアルミナの凝集が少ない点で１０質量部以下、好ましくは４質量部以下である。フッ素原子（Ｆ）の総含有量が１０質量部を超えると、得られる薄片状αアルミナが凝集の多いものとなる。
【００２６】
粉末混合物におけるαアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたりのケイ素原子（Ｓｉ）の総含有量、すなわちケイフッ化物粉末を構成するケイ素原子、および他のケイ素化合物を用いる場合には、これを構成するケイ素原子を合わせた含有量は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）換算で１０質量部以下である。ケイ素原子の総含有量（ＳｉＯ2換算）が１０質量部を超えると、得られる薄片状αアルミナの厚みが不均一なものとなり易い。
【００２７】
かかる粉末混合物は、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末を、例えばナウターミキサー、Ｖ型混合機などの混合機を用いて混合することにより得ることができ、より均一に混合された粉末混合物が得られる点で、振動ミル、ボールミルなどの分散機を用いて十分な動力で混合してもよい。
【００２８】
粉末混合物がαアルミナ前駆体およびケイフッ化物以外の他のフッ化物の粉末や、ケイフッ化物以外の他のケイ素化合物の粉末を含む場合、これらの粉末は通常、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末と共に撹拌される。
【００２９】
本発明の製造方法では、かかる粉末混合物を焼成することにより、目的の薄片状αアルミナを得る。焼成は通常、粉末混合物を焼成容器に収容し、フタをした状態で加熱することにより焼成する。焼成容器およびフタとして通常は、セラミックス材料製のものが用いられ、例えばアルミナ材料製、ムライト材料製のものが用いられるが、本発明の製造方法では、アルミナ材料製の焼成容器およびフタを用いても、焼成時の該焼成容器およびフタの侵食が少ない。
【００３０】
焼成容器およびフタを構成するセラミックス材料の見掛け気孔率は、２５％以下であることが、平均差し渡し径(ｄ)と平均厚み(ｔ)との比で示されるアスペクト比(ｄ／ｔ)がより大きな薄片状αアルミナ粒子が得られる点で好ましく、気孔が全くなくて見掛け気孔率が０％であってもよい。見掛け気孔率２５％以下のセラミックス材料で構成された焼成容器およびフタとしては、例えばアルミナ粉末を成形し、焼成により、互いに焼結させて得られるアルミナ材料製のものが市販されている。
【００３１】
焼成温度は通常９００℃〜１３５０℃、好ましくは１０００℃〜１２００℃であり、焼成時間は通常１時間〜１０時間である。焼成は通常、大気中で行われる。
【００３２】
本発明で規定する粉末混合物を焼成することにより、ケイフッ化物粉末が溶融状態となり、この溶融状態のケイフッ化物の存在下にαアルミナ前駆体が薄片状に結晶成長しながらα化して、目的の薄片状αアルミナが得られるものと考えられる。
【００３３】
焼成することにより得られる薄片状αアルミナは強固に凝集してた凝集物となっていることもあるが、このような場合には、例えばジェットミル、ボールミル、振動ミル、ビーズミルなどの粉砕機により凝集物を粉砕すればよい。
【００３４】
本発明の製造方法により得られる薄片状αアルミナ粒子は、平均差し渡し径(ｄ)が通常３μｍ〜３０μｍ、平均厚み(ｔ)が通常０．１μｍ〜１μｍ、アスペクト比(ｄ／ｔ)が通常５以上、好ましくは２０以上、通常６０以下の形状であるので、例えば、そのままパウダーファンデーションなどの化粧品に含まれる体質顔料として用いることにより、艶と伸びのよいパウダーファンデーションを得ることができる。また、自動車などのタイヤのゴムに充填されて用いられるタイヤゴム用充填材、合成樹脂材料の機械的強度を向上させるための合成樹脂用充填材などとして用いることもできる。本発明の製造方法により得られる薄片状αアルミナ粒子は、表面に金属酸化物をコーティングして、パール調の光沢を有する体質顔料として用いることもできる。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。
【００３６】
なお、各実施例で得た薄片状αアルミナの差し渡し径および厚みおよび変動係数(ＣＶ)は、焼成容器内から薄片状αアルミナをサンプリングし、任意の２０個の薄片状αアルミナを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察して、その差し渡し径と厚みを測定し、それぞれの測定値の数平均を差し渡し径(ｄ)および厚み(ｔ)とした。
厚みの均一性は、厚みの測定値の標準偏差(σt)および厚み(ｔ)から、式（２）
ＣＶt＝σt／ｔ×１００(％) …（２）
により粒子厚みの変動係数ＣＶtを求め、以下の基準で評価した。
◎： ０％＜ＣＶt≦２０％
○：２０％＜ＣＶt≦５０％
△：５０％＜ＣＶt≦８０％
×：８０％＜ＣＶt≦１００％
薄片状αアルミナの結晶型は、粉末Ｘ線回折装置〔フィリップス社製、「Ｘ’Ｐｅｒｔ−ＭＰＤ」〕を用いて得たＸ線回折スペクトルから同定した。
焼成容器およびフタを構成するセラミックス材料の見掛け気孔率は、ＪＩＳ Ｒ２２０５による測定値である。
【００３７】
実施例１
市販の水酸化アルミニウム粉末〔住友化学社製、「Ｃ−３０１」、Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2Ｏ、粒子径０．８μｍ〜１ｍｍ〕１ｋｇおよび市販のケイフッ化カリウム粉末〔森田化学社製、Ｋ2ＳｉＦ6、粒子径０．２μｍ〜０．５ｍｍ〕３１．５ｇを加え、Ｖ型混合機にて室温で３０分撹拌することにより混合物を得た。
この混合物の全量をアルミナ材料製焼成容器〔ヨータイ社製、見掛け気孔率１９％、内寸法縦２００ｍｍ×横２００ｍｍ×高さ１０×高さ７０ｍｍ、側壁の厚みは１０ｍｍ、内容積は４．８４Ｌ〕に入れ、アルミナ材料製のフタ〔ヨータイ社製、見掛け気孔率１９％、縦２２０ｍｍ×横２２０ｍｍ×厚み１０ｍｍ〕を被せた。次いで大気中、電気炉にて１１００℃に加熱し、同温度を６時間保持して焼成して白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径の平均値(ｄ)は２０μｍ、厚みの平均値(ｔ)は０．４μｍ、厚みの均一性評価結果は「◎」であった。アスペクト比は５０である。結晶型はαアルミナであった。
【００３８】
実施例２
ケイフッ化カリウム〔Ｋ2ＳｉＦ6〕粉末の使用量を３．８ｇとした以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径の平均値(ｄ)は５μｍ、厚みの平均値(ｔ)は０．７μｍ、厚みの均一性評価結果は「◎」であった。アスペクト比は７である。結晶型はαアルミナであった。
【００３９】
実施例３
ケイフッ化カリウム〔Ｋ2ＳｉＦ6〕粉末の使用量を１０１ｇとした以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径の平均値(ｄ)は３０μｍ、厚み(ｔ)は０．８μｍ、厚みの均一性評価結果は「◎」であった。アスペクト比は３８である。結晶型はαアルミナであった。
【００４０】
実施例４
ケイフッ化カリウム粉末に代えてケイフッ化ナトリウム粉末〔森田化学社製、、Ｎａ2ＳｉＦ6、粒子径０．２μｍ〜０．５ｍｍ〕２１．６ｇを用いた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は２０μｍ、厚み(ｔ)の平均値は０．５μｍ、厚みの均一性評価結果は「◎」であった。アスペクト比は４０である。結晶型はαアルミナであった。
【００４１】
実施例５
ケイフッ化カリウム〔Ｋ2ＳｉＦ6〕粉末３０ｇと共に、ヒュームドシリカ〔日本アエロジル社製、「Ｒ９７４」、粒子径１２μｍ（規格値）〕４．５ｇを加えた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は２５μｍ、厚み(ｔ)の平均値は０．５μｍ、厚みの均一性評価結果は「○」であった。アスペクト比は５０である。結晶型はαアルミナであった。
【００４２】
実施例６
ケイフッ化カリウム粉末の使用量を１２．６ｇとし、これと共に、フッ化アルミニウム粉末〔ステラケミファ社製「光学用フッ化アルミニウム」、ＡＬＦ3、粒子径０．２μｍ〜０．５ｍｍ〕９．６ｇを加えた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は１０μｍ、厚み(ｔ)の平均値は０．３μｍ、厚みの均一性評価結果は「○」であった。アスペクト比は３３である。結晶型はαアルミナであった。
【００４３】
実施例７
水酸化アルミニウム粉末に代えてδアルミナ粉末〔日本アエロジル社製「酸化アルミニウムＣ」、粒子径１３ｎｍ（規格値）〕４０ｇを用いた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は１５μｍ、厚み(ｔ)の平均値は０．３μｍ、厚みの均一性評価結果は「○」であった。アスペクト比は５０である。結晶型はαアルミナであった。
【００４４】
実施例８
実施例１で用いたアルミナ材料製焼成容器およびアルミナ材料製フタに代えて、同寸法で見掛け気孔率４０％のムライト材料製のもの〔朝日濾過材社製〕をそれぞれ用いた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は２０μｍ、厚み(ｔ)の平均値は１μｍ、厚みの均一性評価結果は「○」であった。アスペクト比は３３である。結晶型はαアルミナであった。
【００４５】
比較例１
ケイフッ化カリウム粉末に代えて、実施例６で用いたと同じフッ化アルミニウム粉末２４ｇを用い、実施例１で用いた焼成容器およびフタに代えて、実施例８で用いたと同じもの〔朝日濾過材社製〕を用いた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は６μｍ、厚み(ｔ)の平均値は１．５μｍ、厚みの均一性の評価結果は「◎」であった。アスペクト比は４である。結晶型はαアルミナであった。
【００４６】
なお、各実施例および比較例で使用したアルミナ材料製またはムライト材料製の焼成容器およびフタを目視で観察したところ、侵食は認められなかった。
実施例および比較例の結果を以下の第１表および第２表にまとめて示す。
【００４７】
第 １ 表
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例
１ ２ ３ ４ ５ ６
────────────────────────────────────────
使用量（ｇ）
Al2O3・3H2O 1000 1000 1000 1000 1000 1000
Al2O3(δ) -- -- -- -- -- --
AlF3 -- -- -- -- -- 9.6
K2SiF6 31.5 3.8 101 31.5 12.6
Na2SiF6 -- -- -- 21.6 -- --
SiO2 -- -- -- -- 4.5 --
────────────────────────────────────────
使用量比（質量比）
SiF6/Al2O3 3.12/100 0.37/100 9.97/100 2.49/100 3.12/100 1.25/100
F /Al2O3 2.5 /100 0.3 /100 8.0 /100 2.0 /100 2.5 /100 2.0 /100
SiO2/Al2O3 1.32/100 0.16/100 4.22/100 1.05/100 2.00/100 0.52/100
────────────────────────────────────────
評価結果
差し渡し径平均値(μm) 20 5 30 20 25 10
厚み(ｔ)平均値 (μm) 0.4 0.7 0.8 0.5 0.5 0.3
均一性 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○
アスペクト比 50 7 38 40 50 33
結晶型 α α α α α α
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００４８】
第 ２ 表
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例 比較例
７ ８ １
─────────────────────────
使用量（ｇ）
Al2O3・3H2O -- 1000 1000
Al2O3(δ) 40 -- --
AlF3 -- -- 24
K2SiF6 1.9 31.5 --
Na2SiF6 -- -- --
SiO2 -- -- --
─────────────────────────
使用量比（質量比）
SiF6/Al2O3 3.12/100 3.12/100 0.0 /100
F /Al2O3 2.5 /100 2.5 /100 2.5 /100
SiO2/Al2O3 1.32/100 1.32/100 0.0 /100
─────────────────────────
評価結果
差し渡し径平均値(μm) 15 20 6
厚み(ｔ)平均値 (μm) 0.3 1 1.5
均一性 ○ △ ◎
アスペクト比 50 33 4
結晶型 α α α
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄片状αアルミナの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
薄片状αアルミナは、例えばパウダーファンデーションなどの化粧品に含まれる体質顔料などとして有用であり、艶と伸びのよいパウダーファンデーションとなしうる点で、厚みの変動係数（ＣＶ）が小さいものが望まれている。かかる薄片状αアルミナの製造方法として、特許文献１〔特開平３−１３１５１７号公報〕には、αアルミナ前駆体粉末をヘキサフルオロアルミニウム酸（Ｈ2ＡｌＦ6）のアルカリ金属塩と混合し、焼成容器内で加熱することにより焼成する方法が記載されている。かかる方法によれば、加熱することにより溶融状態となったヘキサフルオロアルミニウム酸のアルカリ金属塩中で、αアルミナ前駆体が薄片状に結晶成長しながらα化し、目的の薄片状αアルミナを得ることができる。
【０００３】
しかし、ヘキサフルオロアルミニウム酸のアルカリ金属塩を加熱溶融状態とすると高い腐食性を示すため、アルミナ材料などのような比較的安価なセラミックス材料で構成された焼成容器では、これを侵食し易いという問題がある。
【０００４】
かかる問題のない薄片状αアルミナの製造方法としては、特許文献２〔特開平９−２２７３３７号公報の段落番号００１５〕に記載されるように、αアルミナ前駆体粉末を酸化ケイ素粉末およびフッ化水素酸と混合し、焼成容器内で加熱して焼成する方法が挙げられる。かかる方法によれば、フッ化水素酸は、焼成の進行と共に揮散するので、焼成容器としてアルミナ材料製のものを用いても、侵食は僅かである。
【０００５】
しかし、フッ化水素酸は、揮発性があると共に強い腐食性を有することから、その保管、運搬、取扱いなどの点で問題がある。
【０００６】
【特許文献１】特開平３−１３１５１７号公報
【特許文献２】特開平９−２２７３３７号公報の段落番号００１５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで本発明者は、このような問題がなく、工業的規模での実施に好適な薄片状αアルミナの製造方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち本発明は、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末を含み、αアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたり、ケイフッ化物根（ＳｉＦ6）の含有量が０．３質量部〜１０質量部であり、フッ素原子（Ｆ）の総含有量が１０質量部以下であり、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）換算のケイ素原子（Ｓｉ）の総含有量が１０質量部以下である粉末混合物を焼成することを特徴とする薄片状αアルミナの製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の製造方法は、αアルミナ前駆体粉末を原料として工業的規模で薄片状αアルミナを製造しうる方法として好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の製造方法では、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末の混合粉末を焼成する。
【００１１】
αアルミナ前駆体粉末は、αアルミナ前駆体の粉末である。αアルミナ前駆体は、これを単独で焼成することによりαアルミナに遷移しうる化合物であって、例えばアルミナ水和物、遷移アルミナ、アルミニウム塩などである。
【００１２】
アルミナ水和物は、式（１）
Ａｌ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏ … （１）
で示されるアルミニウム化合物であって、ｎが１以上３以下のものであり、例えば水酸化アルミニウム（ｎ＝３）などが挙げられる。
【００１３】
遷移アルミナは、式（１）で示されるアルミニウム化合物であって、ｎが１未満のものであり、例えばγアルミナ、δアルミナ、θアルミナなどが挙げられる。
【００１４】
アルミニウム塩は、アルミニウムと酸との塩であって、例えばフッ化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、炭酸アルミニウム、明礬（ＡｌＫ(ＳＯ4)2）、ドーソナイト、シュウ酸アルミニウムなどが挙げられる。
【００１５】
αアルミナ前駆体粉末は、それぞれ単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。
【００１６】
αアルミナ前駆体粉末の粒子径は、ケイフッ化物粉末と均一に混合し易い点で、通常０．１μｍ〜１ｍｍである。
【００１７】
ケイフッ化物粉末は、ケイフッ化物の粉末である。ケイフッ化物としては、例えばヘキサフルオロケイ酸〔Ｈ2ＳｉＦ6〕の塩が挙げられ、通常は式（２）
Ｍ2/xＳｉＦ6 … （２）
〔式中、Ｍは１価〜３価の陽イオンを示し、ｘは陽イオンＭの価数を示す。〕
で示される化合物が使用される。
【００１８】
陽イオンＭとしては、例えばリチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、マグネシウム、カルシウム、バリウムなどのアルカリ土類金属、アルミニウム、亜鉛などの金属のイオン、アンモニウムイオンなどが挙げられる。
【００１９】
ケイフッ化物として具体的には、例えばケイフッ化リチウム、ケイフッ化ナトリウム、ケイフッ化カリウムなどのアルカリ金属ケイフッ化物、ケイフッ化マグネシウム、ケイフッ化カルシウム、ケイフッ化バリウムなどのアルカリ土類金属ケイフッ化物、ケイフッ化アルミニウム、ケイフッ化亜鉛などの遷移金属ケイフッ化物、ケイフッ化アンモニウムなどが挙げられ、好ましくはアルカリ金属ケイフッ化物である。
【００２０】
ケイフッ化物粉末の粒子径は、αアルミナ前駆体粉末と均一に混合し易い点で、通常０．１μｍ〜１ｍｍである。
【００２１】
粉末混合物は、αアルミナ前駆体およびケイフッ化物以外の他のフッ化物の粉末を含んでいてもよい。かかる他のフッ化物としては、例えばフッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウムなどのアルカリ金属フッ化物、フッ化カルシウムなどのアルカリ土類金属フッ化物、フッ化亜鉛などの遷移金属フッ化物などの金属フッ化物が挙げられる。
【００２２】
他のフッ化物の粉末の粒子径は、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末と均一に混合し易い点で、通常０．１μｍ〜１ｍｍである。
【００２３】
粉末混合物は、ケイフッ化物以外の他のケイ素化合物の粉末を含んでいてもよい。かかる他のケイ素化合物としては、例えばケイ酸、ケイ酸アルカリ金属塩、酸化ケイ素（シリカ）などの無機ケイ素化合物、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサンなどのシリコーンなどの有機ケイ素化合物などのようなフッ素原子を含まないものが挙げられ、好ましくはシリカの微粉末であるヒュームドシリカである。
【００２４】
粉末混合物におけるαアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたりのケイフッ化物根（ＳｉＦ6）の含有量は、０．３質量部〜１０質量部である。ケイフッ化物混（ＳｉＦ6）の総含有量が０．３質量部未満であったり、１０質量部を超えると、得られる薄片状αアルミナの厚みが不均一なものとなり易い。
【００２５】
粉末混合物におけるαアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたりのフッ素原子（Ｆ）の総含有量、すなわちケイフッ化物粉末を構成するフッ素原子、ならびにαアルミナ前駆体粉末としてフッ化アルミニウム粉末を用いる場合には、これを構成するフッ素原子、および他のフッ化物の粉末を用いる場合には、これを構成するフッ素原子を合わせた含有量は、焼成の際の周囲への影響が少なく、得られる薄片状αアルミナの凝集が少ない点で１０質量部以下、好ましくは４質量部以下である。フッ素原子（Ｆ）の総含有量が１０質量部を超えると、得られる薄片状αアルミナが凝集の多いものとなる。
【００２６】
粉末混合物におけるαアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたりのケイ素原子（Ｓｉ）の総含有量、すなわちケイフッ化物粉末を構成するケイ素原子、および他のケイ素化合物を用いる場合には、これを構成するケイ素原子を合わせた含有量は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）換算で１０質量部以下である。ケイ素原子の総含有量（ＳｉＯ2換算）が１０質量部を超えると、得られる薄片状αアルミナの厚みが不均一なものとなり易い。
【００２７】
かかる粉末混合物は、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末を、例えばナウターミキサー、Ｖ型混合機などの混合機を用いて混合することにより得ることができ、より均一に混合された粉末混合物が得られる点で、振動ミル、ボールミルなどの分散機を用いて十分な動力で混合してもよい。
【００２８】
粉末混合物がαアルミナ前駆体およびケイフッ化物以外の他のフッ化物の粉末や、ケイフッ化物以外の他のケイ素化合物の粉末を含む場合、これらの粉末は通常、αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末と共に撹拌される。
【００２９】
本発明の製造方法では、かかる粉末混合物を焼成することにより、目的の薄片状αアルミナを得る。焼成は通常、粉末混合物を焼成容器に収容し、フタをした状態で加熱することにより焼成する。焼成容器およびフタとして通常は、セラミックス材料製のものが用いられ、例えばアルミナ材料製、ムライト材料製のものが用いられるが、本発明の製造方法では、アルミナ材料製の焼成容器およびフタを用いても、焼成時の該焼成容器およびフタの侵食が少ない。
【００３０】
焼成容器およびフタを構成するセラミックス材料の見掛け気孔率は、２５％以下であることが、平均差し渡し径(ｄ)と平均厚み(ｔ)との比で示されるアスペクト比(ｄ／ｔ)がより大きな薄片状αアルミナ粒子が得られる点で好ましく、気孔が全くなくて見掛け気孔率が０％であってもよい。見掛け気孔率２５％以下のセラミックス材料で構成された焼成容器およびフタとしては、例えばアルミナ粉末を成形し、焼成により、互いに焼結させて得られるアルミナ材料製のものが市販されている。
【００３１】
焼成温度は通常９００℃〜１３５０℃、好ましくは１０００℃〜１２００℃であり、焼成時間は通常１時間〜１０時間である。焼成は通常、大気中で行われる。
【００３２】
本発明で規定する粉末混合物を焼成することにより、ケイフッ化物粉末が溶融状態となり、この溶融状態のケイフッ化物の存在下にαアルミナ前駆体が薄片状に結晶成長しながらα化して、目的の薄片状αアルミナが得られるものと考えられる。
【００３３】
焼成することにより得られる薄片状αアルミナは強固に凝集してた凝集物となっていることもあるが、このような場合には、例えばジェットミル、ボールミル、振動ミル、ビーズミルなどの粉砕機により凝集物を粉砕すればよい。
【００３４】
本発明の製造方法により得られる薄片状αアルミナ粒子は、平均差し渡し径(ｄ)が通常３μｍ〜３０μｍ、平均厚み(ｔ)が通常０．１μｍ〜１μｍ、アスペクト比(ｄ／ｔ)が通常５以上、好ましくは２０以上、通常６０以下の形状であるので、例えば、そのままパウダーファンデーションなどの化粧品に含まれる体質顔料として用いることにより、艶と伸びのよいパウダーファンデーションを得ることができる。また、自動車などのタイヤのゴムに充填されて用いられるタイヤゴム用充填材、合成樹脂材料の機械的強度を向上させるための合成樹脂用充填材などとして用いることもできる。本発明の製造方法により得られる薄片状αアルミナ粒子は、表面に金属酸化物をコーティングして、パール調の光沢を有する体質顔料として用いることもできる。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。
【００３６】
なお、各実施例で得た薄片状αアルミナの差し渡し径および厚みおよび変動係数(ＣＶ)は、焼成容器内から薄片状αアルミナをサンプリングし、任意の２０個の薄片状αアルミナを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察して、その差し渡し径と厚みを測定し、それぞれの測定値の数平均を差し渡し径(ｄ)および厚み(ｔ)とした。
厚みの均一性は、厚みの測定値の標準偏差(σt)および厚み(ｔ)から、式（２）
ＣＶt＝σt／ｔ×１００(％) …（２）
により粒子厚みの変動係数ＣＶtを求め、以下の基準で評価した。
◎： ０％＜ＣＶt≦２０％
○：２０％＜ＣＶt≦５０％
△：５０％＜ＣＶt≦８０％
×：８０％＜ＣＶt≦１００％
薄片状αアルミナの結晶型は、粉末Ｘ線回折装置〔フィリップス社製、「Ｘ’Ｐｅｒｔ−ＭＰＤ」〕を用いて得たＸ線回折スペクトルから同定した。
焼成容器およびフタを構成するセラミックス材料の見掛け気孔率は、ＪＩＳ Ｒ２２０５による測定値である。
【００３７】
実施例１
市販の水酸化アルミニウム粉末〔住友化学社製、「Ｃ−３０１」、Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2Ｏ、粒子径０．８μｍ〜１ｍｍ〕１ｋｇおよび市販のケイフッ化カリウム粉末〔森田化学社製、Ｋ2ＳｉＦ6、粒子径０．２μｍ〜０．５ｍｍ〕３１．５ｇを加え、Ｖ型混合機にて室温で３０分撹拌することにより混合物を得た。
この混合物の全量をアルミナ材料製焼成容器〔ヨータイ社製、見掛け気孔率１９％、内寸法縦２００ｍｍ×横２００ｍｍ×高さ１０×高さ７０ｍｍ、側壁の厚みは１０ｍｍ、内容積は４．８４Ｌ〕に入れ、アルミナ材料製のフタ〔ヨータイ社製、見掛け気孔率１９％、縦２２０ｍｍ×横２２０ｍｍ×厚み１０ｍｍ〕を被せた。次いで大気中、電気炉にて１１００℃に加熱し、同温度を６時間保持して焼成して白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径の平均値(ｄ)は２０μｍ、厚みの平均値(ｔ)は０．４μｍ、厚みの均一性評価結果は「◎」であった。アスペクト比は５０である。結晶型はαアルミナであった。
【００３８】
実施例２
ケイフッ化カリウム〔Ｋ2ＳｉＦ6〕粉末の使用量を３．８ｇとした以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径の平均値(ｄ)は５μｍ、厚みの平均値(ｔ)は０．７μｍ、厚みの均一性評価結果は「◎」であった。アスペクト比は７である。結晶型はαアルミナであった。
【００３９】
実施例３
ケイフッ化カリウム〔Ｋ2ＳｉＦ6〕粉末の使用量を１０１ｇとした以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径の平均値(ｄ)は３０μｍ、厚み(ｔ)は０．８μｍ、厚みの均一性評価結果は「◎」であった。アスペクト比は３８である。結晶型はαアルミナであった。
【００４０】
実施例４
ケイフッ化カリウム粉末に代えてケイフッ化ナトリウム粉末〔森田化学社製、、Ｎａ2ＳｉＦ6、粒子径０．２μｍ〜０．５ｍｍ〕２１．６ｇを用いた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は２０μｍ、厚み(ｔ)の平均値は０．５μｍ、厚みの均一性評価結果は「◎」であった。アスペクト比は４０である。結晶型はαアルミナであった。
【００４１】
実施例５
ケイフッ化カリウム〔Ｋ2ＳｉＦ6〕粉末３０ｇと共に、ヒュームドシリカ〔日本アエロジル社製、「Ｒ９７４」、粒子径１２μｍ（規格値）〕４．５ｇを加えた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は２５μｍ、厚み(ｔ)の平均値は０．５μｍ、厚みの均一性評価結果は「○」であった。アスペクト比は５０である。結晶型はαアルミナであった。
【００４２】
実施例６
ケイフッ化カリウム粉末の使用量を１２．６ｇとし、これと共に、フッ化アルミニウム粉末〔ステラケミファ社製「光学用フッ化アルミニウム」、ＡＬＦ3、粒子径０．２μｍ〜０．５ｍｍ〕９．６ｇを加えた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は１０μｍ、厚み(ｔ)の平均値は０．３μｍ、厚みの均一性評価結果は「○」であった。アスペクト比は３３である。結晶型はαアルミナであった。
【００４３】
実施例７
水酸化アルミニウム粉末に代えてδアルミナ粉末〔日本アエロジル社製「酸化アルミニウムＣ」、粒子径１３ｎｍ（規格値）〕４０ｇを用いた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は１５μｍ、厚み(ｔ)の平均値は０．３μｍ、厚みの均一性評価結果は「○」であった。アスペクト比は５０である。結晶型はαアルミナであった。
【００４４】
実施例８
実施例１で用いたアルミナ材料製焼成容器およびアルミナ材料製フタに代えて、同寸法で見掛け気孔率４０％のムライト材料製のもの〔朝日濾過材社製〕をそれぞれ用いた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は２０μｍ、厚み(ｔ)の平均値は１μｍ、厚みの均一性評価結果は「○」であった。アスペクト比は３３である。結晶型はαアルミナであった。
【００４５】
比較例１
ケイフッ化カリウム粉末に代えて、実施例６で用いたと同じフッ化アルミニウム粉末２４ｇを用い、実施例１で用いた焼成容器およびフタに代えて、実施例８で用いたと同じもの〔朝日濾過材社製〕を用いた以外は実施例１と同様に操作して、白色粉末を得た。
この白色粉末をＳＥＭにて観察したところ、薄片状であり、その差し渡し径(ｄ)の平均値は６μｍ、厚み(ｔ)の平均値は１．５μｍ、厚みの均一性の評価結果は「◎」であった。アスペクト比は４である。結晶型はαアルミナであった。
【００４６】
なお、各実施例および比較例で使用したアルミナ材料製またはムライト材料製の焼成容器およびフタを目視で観察したところ、侵食は認められなかった。
実施例および比較例の結果を以下の第１表および第２表にまとめて示す。
【００４７】
第 １ 表
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例
１ ２ ３ ４ ５ ６
────────────────────────────────────────
使用量（ｇ）
Al2O3・3H2O 1000 1000 1000 1000 1000 1000
Al2O3(δ) -- -- -- -- -- --
AlF3 -- -- -- -- -- 9.6
K2SiF6 31.5 3.8 101 31.5 12.6
Na2SiF6 -- -- -- 21.6 -- --
SiO2 -- -- -- -- 4.5 --
────────────────────────────────────────
使用量比（質量比）
SiF6/Al2O3 3.12/100 0.37/100 9.97/100 2.49/100 3.12/100 1.25/100
F /Al2O3 2.5 /100 0.3 /100 8.0 /100 2.0 /100 2.5 /100 2.0 /100
SiO2/Al2O3 1.32/100 0.16/100 4.22/100 1.05/100 2.00/100 0.52/100
────────────────────────────────────────
評価結果
差し渡し径平均値(μm) 20 5 30 20 25 10
厚み(ｔ)平均値 (μm) 0.4 0.7 0.8 0.5 0.5 0.3
均一性 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○
アスペクト比 50 7 38 40 50 33
結晶型 α α α α α α
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００４８】
第 ２ 表
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例 比較例
７ ８ １
─────────────────────────
使用量（ｇ）
Al2O3・3H2O -- 1000 1000
Al2O3(δ) 40 -- --
AlF3 -- -- 24
K2SiF6 1.9 31.5 --
Na2SiF6 -- -- --
SiO2 -- -- --
─────────────────────────
使用量比（質量比）
SiF6/Al2O3 3.12/100 3.12/100 0.0 /100
F /Al2O3 2.5 /100 2.5 /100 2.5 /100
SiO2/Al2O3 1.32/100 1.32/100 0.0 /100
─────────────────────────
評価結果
差し渡し径平均値(μm) 15 20 6
厚み(ｔ)平均値 (μm) 0.3 1 1.5
均一性 ○ △ ◎
アスペクト比 50 33 4
結晶型 α α α
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【特許請求の範囲】
【請求項１】
αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末を含み、αアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたり、ケイフッ化物根（ＳｉＦ6）の含有量が０．３質量部〜１０質量部であり、フッ素原子（Ｆ）の総含有量が１０質量部以下であり、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）換算のケイ素原子（Ｓｉ）の総含有量が１０質量部以下である粉末混合物を焼成することを特徴とする薄片状αアルミナの製造方法。
【請求項２】
αアルミナ前駆体粉末が、アルミナ水和物、遷移アルミナまたはアルミニウム塩の粉末である請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
ケイフッ化物粉末が、アルカリ金属ケイフッ化物の粉末である請求項１または請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記粉末混合物が、ケイフッ化物およびαアルミナ前駆体以外の他のフッ化物の粉末を含む請求項１〜請求項３のいずれかに記載の製造方法。
【請求項５】
前記粉末混合物が、ケイフッ化物以外の他のケイ素化合物の粉末を含む請求項１〜請求項４のいずれかに記載の製造方法。
【請求項６】
前記他のケイ素化合物の粉末がヒュームドシリカである請求項７に記載の製造方法。
【請求項７】
見掛け気孔率２５％以下のセラミックス材料製の焼成容器およびフタを用い、該焼成容器に前記粉末混合物を収容し、前記フタをした状態で加熱して焼成する請求項１〜請求項６のいずれかに記載の製造方法。
【請求項８】
９００℃〜１３５０℃で焼成する請求項１〜請求項７のいずれかに記載の製造方法。
【請求項９】
αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末を含み、αアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたり、ケイフッ化物根（ＳｉＦ6）の総含有量が０．３質量部〜１０質量部であり、フッ素原子（Ｆ）の総含有量が１０質量部以下であり、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）換算のケイ素原子（Ｓｉ）の総含有量が１０質量部以下である粉末混合物。
【請求項１】
αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末を含み、αアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたり、ケイフッ化物根（ＳｉＦ6）の含有量が０．３質量部〜１０質量部であり、フッ素原子（Ｆ）の総含有量が１０質量部以下であり、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）換算のケイ素原子（Ｓｉ）の総含有量が１０質量部以下である粉末混合物を焼成することを特徴とする薄片状αアルミナの製造方法。
【請求項２】
αアルミナ前駆体粉末が、アルミナ水和物、遷移アルミナまたはアルミニウム塩の粉末である請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
ケイフッ化物粉末が、アルカリ金属ケイフッ化物の粉末である請求項１または請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記粉末混合物が、ケイフッ化物およびαアルミナ前駆体以外の他のフッ化物の粉末を含む請求項１〜請求項３のいずれかに記載の製造方法。
【請求項５】
前記粉末混合物が、ケイフッ化物以外の他のケイ素化合物の粉末を含む請求項１〜請求項４のいずれかに記載の製造方法。
【請求項６】
前記他のケイ素化合物の粉末がヒュームドシリカである請求項７に記載の製造方法。
【請求項７】
見掛け気孔率２５％以下のセラミックス材料製の焼成容器およびフタを用い、該焼成容器に前記粉末混合物を収容し、前記フタをした状態で加熱して焼成する請求項１〜請求項６のいずれかに記載の製造方法。
【請求項８】
９００℃〜１３５０℃で焼成する請求項１〜請求項７のいずれかに記載の製造方法。
【請求項９】
αアルミナ前駆体粉末およびケイフッ化物粉末を含み、αアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）換算のアルミニウム含有量１００質量部あたり、ケイフッ化物根（ＳｉＦ6）の総含有量が０．３質量部〜１０質量部であり、フッ素原子（Ｆ）の総含有量が１０質量部以下であり、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）換算のケイ素原子（Ｓｉ）の総含有量が１０質量部以下である粉末混合物。
【公開番号】特開２００９−３５４３０（Ｐ２００９−３５４３０Ａ）
【公開日】平成２１年２月１９日（２００９．２．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１９８５３７（Ｐ２００７−１９８５３７）
【出願日】平成１９年７月３１日（２００７．７．３１）
【出願人】（０００２１３８４０）朝日化学工業株式会社 (47)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年２月１９日（２００９．２．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年７月３１日（２００７．７．３１）
【出願人】（０００２１３８４０）朝日化学工業株式会社 (47)
【Ｆターム（参考）】
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