複合濾材及び複合濾材の製造方法
【課題】本発明の課題は、濾過された気体中に半導体等の電子産業分野における製品の性能悪化を招く硼素がほとんど含まれず、焼却により減量が可能であり、且つプリーツ加工適性が優れたエアフィルタ用濾材を提供することを目的とする。
【解決手段】上流側濾材層と下流側濾材層の２層で構成された複合濾材であって、上流側濾材層と下流側濾材層の両層に示差走査熱量分析（ＤＳＣ）で測定した融点が５０〜１７０℃である熱融着性繊維を含み、少なくとも下流側濾材層には平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を含有し、該熱融着性繊維と該アルカリシリカガラス繊維、又は該熱融着性繊維同士の少なくとも一部が熱融着されている複合濾材。
【解決手段】上流側濾材層と下流側濾材層の２層で構成された複合濾材であって、上流側濾材層と下流側濾材層の両層に示差走査熱量分析（ＤＳＣ）で測定した融点が５０〜１７０℃である熱融着性繊維を含み、少なくとも下流側濾材層には平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を含有し、該熱融着性繊維と該アルカリシリカガラス繊維、又は該熱融着性繊維同士の少なくとも一部が熱融着されている複合濾材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、空気中の粉塵を捕集するエアフィルタ濾材に関するものであり、特に半導体工場などのクリーンルームで使用されるエアフィルタ用途に関するものである。さらに焼却による廃棄物の減量を考慮した濾材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
クリーンルームに使用されるエアフィルタ濾材は、主体繊維として硼珪酸ガラスからなる極細のガラス繊維が使用されている。これらガラス繊維には、繊維単体に強度を付与させる目的で、硼素（Ｂ）が配合されている。一方、近年の半導体製造工程ではＬＳＩの集積度向上に伴い、クリーンルームを構成するエアフィルタやその他構成部材から発生するｐｐｔ〜ｐｐｂオーダーの微量ガス成分が問題となっている。硼珪酸ガラス繊維を使用しているエアフィルタ濾材では、濾材中を気体が通過する際、硼珪酸ガラス繊維中の硼素が離脱し、クリーンルーム中で製造しているシリコンウエハーやガラス基板上に付着し、半導体製品の歩留まりを下げる原因となっている。これを解決する手段として、構成成分として、純水中への硼素溶出量が繊維１ｇ当たり１．５×１０-5ｇを超えない石英ガラス繊維を主体とし、しかも石英ガラス繊維を純水及び／又は無機性希酸で前処理した後に抄造した濾材が提案されている（特許文献１〜２）。
【０００３】
一般的なエアフィルタの構成は、濾材を山谷にジグザグに折った、いわゆるプリーツ加工が施され、アルミ枠などに組み入れられる。ところが、酸化硼素（Ｂ2Ｏ3）の含有量が０．０１質量％以下のガラス繊維は、繊維単体の強度が弱く、これを使用した濾材はプリーツ加工時に折った部分が割れたり、亀裂を生じたりして不良品となる。或いは、折り部の強度が低下しているために、長時間使用すると、通風時に風圧で折り部から濾材が裂けたり、亀裂部分からダストが漏れる危険性がある。そのため、Ｂ2Ｏ3の含有量が０．０１質量％以下である高珪酸ガラス繊維及び有機繊維からなるエアフィルタ濾材が提案されている。しかし、高珪酸ガラス繊維と有機繊維は、それ自身の接着性はないので、湿式抄造時、バインダーを内添させるか、または、バインダー含有液に濾材を含浸させることによって、強度を付与している。そのため、バインダー量が少ないと強度が不足し、多すぎると濾材の目を塞いでしまうため、捕集効率の低下や圧力損失の増加を招き、バインダー量をコントロールすることが非常に困難であった。また、高珪酸ガラス繊維の成分はＳｉＯ2が９９．８％以上であることから、非常に脆弱であり、繊維分散時やフィルタ加工時に繊維の折れが発生しやすい問題も抱えている（特許文献３）。
【０００４】
高珪酸ガラス繊維以外を用いたエアフィルタとして、ＳｉＯ2が７０〜７５質量％、（Ｒ１）2Ｏ（Ｒ１＝Ｎａ、Ｋ）が１５〜２０質量％、（Ｒ２）2Ｏ3（Ｒ２＝Ａｌ、Ｆｅ）が２〜５質量％、（Ｒ３）Ｏ（Ｒ３＝Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａ）が８〜９質量％、ＺｎＯが０〜１質量％の組成であり、且つ、Ｂ2Ｏ3が０．０１質量％以下であるガラス繊維と有機繊維から構成されたガラス繊維濾材が提案されている。しかし、燃焼成分量が１０〜２０質量％であることから、使用済みのエアフィルタユニットを廃棄する際、焼却してもあまり減量しないため、環境負荷が大きい（特許文献４）。
【０００５】
半導体工場等のクリーンルームで使用されるエアフィルタ濾材には、必要に応じ、撥水性が付与される。濾材に撥水性を付与する目的としては、濾材をフィルタユニットに加工する際に使用するシール剤やホットメルト等のしみ込みを防ぐことや、濾材面に水がかかったり、温度変化により結露した場合でも、そのまま濾材を利用できるようにすること等が挙げられる。また、海が近い場所など、塩分を多く含む粒子が存在する環境下では、捕集された塩分の潮解を防ぐために、高撥水性を有する濾材が必要とされている。
【０００６】
従来、ガラス繊維を主体繊維とするエアフィルタ濾材への撥水性を付与する方法としては、シリコン樹脂の使用、又は、フッ素樹脂とシリコン樹脂の併用などの方法が提案されている。しかし、この方法ではシリコン樹脂やフッ素樹脂がガラス繊維を結合させるために使用されているバインダーの接着性を阻害してしまうため、濾材の強度が低下するといった問題がある（例えば、特許文献５〜６参照）。
【０００７】
また、撥水性を付与する方法として、ガラス繊維を主体繊維とするエアフィルタ濾材において、ガラス繊維表面上に、一般的な紙の製造に用いられる抄紙用サイズ剤であるアルキルケテンダイマーを付着させることにより、撥水性を付与する方法が提案されている。しかし、撥水性は満足しているものの、濾材の空隙であるミクロポアを過剰に塞いでしまうことがあり、捕集効率が低下する可能性がある。また、ガラス繊維を主体としていることから、プリーツ加工する際の折り部破損、フィルタ洗浄時の衝撃による濾材破損、廃棄物の減量といった課題は解決できていない（例えば、特許文献７〜８参照）。
【０００８】
以上のように、現在のところ、空気中の粉塵の捕集効率が良好であり、濾材からのガラス繊維の脱落がなく、フィルタ加工やフィルタ洗浄の際に破損しにくく、廃棄物の減量にも配慮した濾材は未だ得られていない。また、捕集効率や濾材の強度を維持しつつ、撥水性をもたせた濾材も得られていない。
【特許文献１】特開平６−５５０１９号公報
【特許文献２】特開平６−２８５３１８号公報
【特許文献３】特開平９−２２０４１４号公報
【特許文献４】特開２０００−３００９１９号公報
【特許文献５】特開平２−４１４９９号公報
【特許文献６】特開平２−１７５９９７号公報
【特許文献７】国際公開第ＷＯ０２／０１６００５号パンフレット
【特許文献８】特開２００４−１５４６７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、濾過された気体中に、半導体等の電子産業分野における製品の性能悪化を招く硼素がほとんど含まれず、ガラス繊維の脱落がなく、折り加工や洗浄時にも破損しにくく、焼却減量による減容が可能であるエアフィルタ用の複合濾材及びその製造方法を提供することである。また、水分の付着や海塩粒子の潮解による濾材の性能低下を防止する高い撥水性を有する複合濾材及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、
（１）上流側濾材層と下流側濾材層の２層で構成された複合濾材であって、上流側濾材層と下流側濾材層の両層に示差走査熱量分析（ＤＳＣ）で測定した融点が５０〜１７０℃である熱融着性繊維を含み、少なくとも下流側濾材層には平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を含有し、該熱融着性繊維と該アルカリシリカガラス繊維、又は該熱融着性繊維同士の少なくとも一部が熱融着されている複合濾材、
（２）下流側濾材層が、熱融着性繊維を５〜８０質量％、平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を１〜５０質量％、非熱融着性繊維を５〜８０質量％を含有してなる上記（１）記載の複合濾材、
（３）上流側濾材層が、熱融着性繊維を５〜８０質量％、非熱融着性繊維を２０〜９５質量％を含有してなる上記（１）又は（２）記載の複合濾材、
（４）燃焼減量率が５０質量％以上である上記（１）〜（３）いずれかに記載の複合濾材、
（５）ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される撥水性が１ｋＰａ以上である上記（１）〜（４）のいずれかに記載の複合濾材、
（６）少なくとも上流側濾材層が撥水性化合物を含有してなる上記（５）記載の複合濾材、
（７）上記（１）〜（５）のいずれかに記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させた後に、乾燥させてなる複合濾材の製造方法、
（８）上記（６）記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させ、乾燥させた後に、少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を付与する複合濾材の製造方法、
（９）上記（６）記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、少なくとも上流側濾材層の原料スラリー中に撥水性化合物を内添し、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させた後に、乾燥させてなる複合濾材の製造方法を見出した。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の複合濾材は、上流側濾材層と下流側濾材層とを一体化させた複合濾材である。少なくとも下流側濾材層に平均繊維径０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下のアルカリシリカガラス繊維を含有させることにより、上流側濾材層で主に大粒径粉塵を、下流側濾材層で主に小粒径粉塵を順次捕捉するため、粉塵保持容量が多くなり、圧力損失も低くすることができる。また、濾過された気体中に、濾材から溶出される硼素はほとんど含有されないため、半導体工場のエアフィルタに使用した場合、硼素による性能悪化や歩留まり低下を抑制することができる。
【００１２】
本発明の複合濾材は、両層に熱融着性繊維を含有させることにより、耐折強さに富み、折り加工時やフィルタ洗浄時にガラス繊維の脱落が無く、破れたりすることがない。折り部の大きさが小さいミニプリーツ加工にも対応可能である。また、熱融着性繊維と他の繊維、又は熱融着性繊維同士の少なくとも一部が熱融着されていることにより、フィルタの洗浄時に使用される洗剤に熱融着部分が冒されることがなく、繊維が形成したネットワーク構造を保持することができるため、強度や濾過性能を維持することができる。さらに、本発明の複合濾材は、焼却可能な熱融着性繊維や、場合によって焼却可能な非熱融着性繊維を含有していることから、焼却によって減量でき、少なくとも熱融着性繊維が濾材の骨格を成しているため、焼却により減容する。そのため、使用後のフィルタを処分する際、焼却処理により、廃棄物の量を減らすことができる。
【００１３】
本発明の複合濾材を製造する方法では、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させる。この製造方法によれば、熱融着性繊維の融着効果によって、各層内において繊維のネットワークが形成されると共に、両層間も融着させることができ、折り加工時に層間剥離等が起こりにくい、強度の高い複合濾材を得ることができる。
【００１４】
本発明の複合濾材において、ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される撥水性を１ｋＰａ以上とした複合濾材では、水分や塩分による濾材の性能低下を防止することができる。特に、少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を含有させることによって、上流側濾材層で水分や塩分の侵入を防ぐことができるため、少なくとも平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を含有する下流側濾材層の捕集効率の低下を防ぐことができる。そのため、水分や塩分の影響を最低限に止めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を詳説する。本発明の複合濾材は２層からなり、上流側濾材層と下流側濾材層の両層に熱融着性繊維を含有させる。本発明の熱融着性繊維はＪＩＳ Ｋ７１２１に規定される示差走査熱量分析（以下、ＤＳＣという）で測定した融点が５０〜１７０℃であり、好ましくは６０〜１４０℃である。融点が５０℃未満の場合、複合濾材が高温にさらされた場合に軟化して強度低下を招くことがあり、好ましくない。一方、１７０℃を超えた場合、熱融着機能を発現させるために、高温で加熱する必要があり、多くのエネルギーが必要となることから好ましくない。
【００１６】
本発明の熱融着性繊維としては、単繊維のほか、芯鞘繊維（コアシェルタイプ）、並列繊維（サイドバイサイドタイプ）、放射状分割繊維などの複合繊維が挙げられる。複合繊維は、皮膜を形成しにくいので、複合濾材の空間を保持したまま、機械的強度を向上させることができる。熱融着性繊維としては、例えば、ポリプロピレンの単繊維や、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）とエチレンビニルアルコール（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）と酢酸ビニルアルコール（鞘）の組み合わせ、高融点ポリエステル（芯）と低融点ポリエステル（鞘）の組み合わせ等の複合繊維が挙げられる。また、ポリエチレン等の低融点樹脂のみで構成される単繊維（全融タイプ）や、ポリビニルアルコール系のような熱水可溶性バインダーは、複合濾材の乾燥工程で皮膜を形成し易いが、特性を阻害しない範囲で使用することができる。
【００１７】
本発明の複合濾材は、含有させた熱融着繊維の溶融温度以上に温度を上げる工程を組み入れることにより、プリーツ加工される際の折り曲げに対する機械的強度が向上する。また、熱融着性繊維は複合濾材を構成する他の繊維と共に均一で緻密なネットワークを形成することにより、高い強度を有しながら、圧力損失が低く、捕集効率が高い複合濾材となる。
【００１８】
本発明の熱融着性繊維の含有量は、上流側濾材層、下流側濾材層の各層において、それぞれ５〜８０質量％であることが好ましく、より好ましくは１０〜７０質量％、更に好ましくは２０〜６０質量％である。熱融着性繊維の含有量が５質量％より少ないと、複合濾材の強度が低くなり、プリーツ加工時に層間剥離を生じたり、折り部が割れたりすることがある。また、８０質量％を超えてしまうと、熱融着性繊維と他の繊維、又は熱融着性繊維同士の熱融着点が不必要に多くなり、圧力損失が高まり、フィルタ寿命が短くなる場合がある。
【００１９】
本発明の熱融着性繊維の繊維径は特に限定されないが、３〜２５μｍであることが好ましく、より好ましくは５〜２０μｍである。繊維径が３μｍ未満では複合濾材の圧力損失が高くなり、フィルタ寿命が短くなる傾向にある。また、繊維径が２５μｍを超えると、複合濾材の圧力損失は低くなるものの、構成繊維によるネットワークの空隙が大きくなりすぎるために、湿式抄造時に複合濾材を構成する他の微細繊維（例えば、平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維）の抜けが多くなり、捕集効率が低下してしまうことがある。また、熱融着性繊維と他の繊維、又は熱融着性繊維同士が接触して熱融着する面積が少なくなり、複合濾材の熱融着性繊維の含有量に対する強度の向上の割合が小さい場合がある。
【００２０】
本発明の熱融着性繊維の繊維長は２〜１５ｍｍが好ましく、より好ましくは３〜１０ｍｍである。繊維長が２ｍｍ未満の場合、熱融着性繊維１本に交差する繊維の本数が少ない事から、プリーツ加工の際の衝撃で、融着している繊維交点が外れたり、繊維が脱落したりする可能性がある。一方、１５ｍｍを超えた場合、繊維分散性が悪くなり、得られる複合濾材の地合は悪くなるため、性能の安定した複合濾材が得られにくくなる場合がある。
【００２１】
本発明の複合濾材に含有させる平均繊維径０．１〜２μｍのアルカリシリカガラス繊維は、捕集効率を決定づける繊維の一つである。アルカリシリカガラス繊維とは、ＳｉＯ2が６９〜７２質量％、（Ｒ１）2Ｏ（Ｒ１＝Ｎａ、Ｋ）が１５〜１８質量％、（Ｒ２）2Ｏ3（Ｒ２＝Ａｌ、Ｆｅ）が２〜５質量％、（Ｒ３）Ｏ（Ｒ３＝Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａ）が７〜１１質量％、ＺｎＯが０〜１質量％の組成であり、且つ、Ｂ2Ｏ3が０．１質量％以下のガラス繊維である。
【００２２】
本発明の複合濾材において、少なくとも下流側濾材層では、平均繊維径０．１〜２μｍ、好ましくは０．１〜１μｍ、より好ましくは０．３〜０．８μｍのアルカリシリカガラス繊維を含有させる。平均繊維径が２μｍを超える場合、捕集効率を向上させる効果が少なくなる。また、平均繊維径が０．１μｍ未満の場合、湿式抄造の際、抄紙ワイヤーからのアルカリシリカガラス繊維の流出が多くなり、非常に歩留まりが悪くなる。下流側濾材層におけるアルカリシリカガラス繊維の含有量は、目的とする捕集効率になるように、その含有量を変更できるが、好ましくは１〜５０質量％であり、より好ましくは１〜２０質量％である。目的とする濾過性能が得られるのであれば、アルカリシリカガラス繊維は平均繊維径の異なる２種以上を併用しても何等差し支えない。
【００２３】
本発明の複合濾材は、熱融着性繊維とアルカリシリカガラス繊維のみで構成しても良いが、熱融着性を持たない非熱融着性繊維を上流側濾材層及び／又は下流側濾材層に含有させることにより、熱融着性繊維とアルカリシリカガラス繊維のネットワークをさらに均一にすることができる。湿式抄造時の繊維分散工程において、全繊維がパルパーの攪拌装置で水に分散されることにより、各繊維がランダムに配置され、その後の抄紙ワイヤー部で脱水されて湿紙ウェブを形成する。湿紙ウェブを形成する段階で、非熱融着性繊維が熱融着性繊維とアルカリシリカガラス繊維、又は熱融着性繊維同士との間に配置されることにより、これらの繊維と空隙を形成しつつ、程良く絡み合い、良好な三次元ネットワークを形成する。ゆえに、均一な地合となり、捕集性能を保持しつつ、適当な空間保持によって通気性を確保することができ、適正な圧力損失を得ることができる。非熱融着性繊維の含有量は、上流側濾材層では２０〜９５質量％、下流側濾材層では５〜８０質量％が好ましい。
【００２４】
本発明の非熱融着性繊維の繊維径は、１〜２０μｍが好ましく、より好ましくは２〜１５μｍである。繊維径が１μｍ未満であると圧力損失が高くなりすぎる傾向にあり、逆に２０μｍを超えると、濾材を構成する繊維のネットワークによる空隙が大きくなりすぎてしまい、湿式抄造時、アルカリシリカガラス繊維の抜けが多くなり、捕集効率が向上しにくいことがある。
【００２５】
本発明の非熱融着繊維は、Ｂ2Ｏ3の含有量が０．１質量％以下であれば特に限定しないが、皮膜の少ない麻パルプ、コットンリンター、リント、また、再生セルロース繊維としてはリヨセル、レーヨン、キュプラが、半合成繊維としてはアセテート、トリアセテート、プロミックスが、合成繊維としてはポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリアクリル系、ビニロン系、ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル系、ベンゾエート、ポリクラール、フェノール系などの繊維が挙げられ、合成繊維は再生合成繊維も含まれる。上記の繊維の他に、植物繊維として、針葉樹パルプ、広葉樹パルプなどの木材パルプや藁パルプ、竹パルプ、ケナフパルプなどの木本類、草本類を含むものが挙げられる。これらの繊維はフィブリル化されていても、通気性を阻害しない範囲であればなんら差し支えない。さらに、古紙、損紙などから得られるパルプ繊維等も含まれる。また、断面形状がＴ型、Ｙ型、三角等の異形断面を有する繊維も通気性確保のために含有できる。また、本発明の複合濾材に含有させる非熱融着性繊維には、濾材へ新たな機能を付加するといった側面もある。例えば、高強度ポリビニルアルコール繊維などの剛性の高い繊維を非熱融着性繊維の一部として使用することにより、濾材全体の剛性が増し、よりプリーツ加工性に優れた濾材となる。また、難燃性繊維を使用することにより、後加工することなく、難燃性を持った複合濾材となる。
【００２６】
本発明の複合濾材は、焼却可能な熱融着性繊維や非熱融着性繊維を含有させているため、焼却処理すると減量することができる。また、少なくとも熱融着性繊維が複合濾材の骨格を成しているため、焼却により減容もする。本発明の複合濾材は燃焼減量率が５０質量％以上であり、上流側濾材層と下流側濾材層の両層を合わせて含有されているアルカリシリカガラス繊維の比率は５０質量％未満が好ましく、より好ましくは４０質量％以下である。
【００２７】
本発明の複合濾材の厚みは特に限定しないが、１００〜８００μｍであることが好ましく、より好ましくは２００〜６００μｍである。１００μｍ未満では複合濾材の堅さが不足し、良好なプリーツ加工が出来ない場合がある。一方、８００μｍを超えると、フィルタユニット内の隣接するプリーツ同士の間隙が小さくなり、構造圧力損失が高まり、結果として寿命が短いフィルタとなることがある。
【００２８】
本発明の複合濾材の坪量は特に限定しないが、フィルタに加工する際の強度や必要な濾材面積を考慮すると、２０〜１６０ｇ／ｍ2が好ましく、より好ましくは５０〜１２０ｇ／ｍ2である。上流側濾材層の坪量は１５〜１２０ｇ／ｍ2が好ましく、より好ましくは３０〜１００ｇ／ｍ2であり、下流側濾材層の坪量は５〜４０ｇ／ｍ2が好ましく、より好ましくは１０〜３０ｇ／ｍ2である。また、上流側濾材層の厚みは８０〜６００μｍが好ましく、より好ましくは１５０〜４５０μｍであり、下流側濾材層の厚みは２０〜２００μｍが好ましく、より好ましくは５０〜１５０μｍである。
【００２９】
本発明の複合濾材は、一般紙や湿式不織布を製造するための抄紙機、例えば、長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜ワイヤー式抄紙機等、これら抄紙機の抄紙ヘッドが同種又は異種の２機以上、オンラインで設置されているコンビネーション抄紙機などにより製造される。その際に、本発明の複合濾材となる積層ウェブを形成する方法としては、各々の抄紙機で抄きあげた湿紙ウェブを積層する抄き合わせや、一方の湿紙ウェブを形成したあとに、この湿紙ウェブの上に繊維を分散したスラリーを流して積層ウェブとする方法でも良い。また、乾燥したウェブの上に、繊維を分散したスラリーを流して積層ウェブとする方法でも良い。
【００３０】
これらの抄紙機で抄造された積層ウェブは、加熱乾燥され、積層ウェブに含有される熱融着性繊維により、複合濾材が形成される。加熱乾燥の手段としては、シリンダードライヤー、エアドライヤー、サクションドラム式ドライヤー、赤外方式ドライヤーなどの方式を用いることができるが、熱融着性繊維を効率よく融着させ、より高い強度が得られる方式として、シリンダードライヤーによる加熱方式が好ましい。本発明の製造方法としては、上流側濾材層、下流側濾材層、それぞれを湿式抄造して得られた湿紙ウェブ同士を積層してなる積層ウェブを未乾燥状態において、加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させ、熱融着性繊維の溶融成分を溶融させた後、自然冷却により固化することにより、一体化する。シリンダードライヤーによる加熱方法としては、熱ロールにタッチロールで加圧しながら、片面のみ接触させても良いし、フェルトに抱かれたシリンダードライヤー群の間に複合濾材を通過させて表裏を順次、熱ロールに接触させても良い。
【００３１】
本発明の複合濾材は、ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される撥水性が１ｋＰａ以上であることが好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上である。半導体工場等のクリーンルームに使用されるエアフィルタ、特に、中性能、高性能エアフィルタ用濾材の撥水性については明確な規定はないものの、参考になるような規格としては、米国ＭＩＬ規格に規定されるＨＥＰＡ濾材の撥水性が挙げられる。全てのＨＥＰＡ濾材が準拠しているわけではないが、ＭＩＬ−ＳＴＤ−２８２に規定されるＨＥＰＡ濾材の撥水性は５０８ｍｍＨ2Ｏ（４．９８ｋＰａ）以上とされており、ＭＩＬ規格を参考にしたＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される方法で撥水性を測定した場合、５ｋＰａ以上の値があれば十分な撥水性を持った濾材といえる。しかしながら、実用上はそこまで撥水性を必要としない場合もあり、例えば、低湿で空調された空気を内部循環する場合など、あまり撥水性を必要としない環境下で使用するのであれば、１ｋＰａ以上の撥水性があればよい。
【００３２】
本発明の複合濾材において、少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を含有させることにより、ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される方法で、１ｋＰａ以上の撥水性を付与することができる。撥水性化合物の含有量は、上流側濾材層を構成する繊維に対して、０．０１〜１０質量％が好ましく、より好ましくは０．１〜５質量％である。撥水性化合物の含有量が０．０１質量％未満であると、撥水性が１ｋＰａ以上得られない場合があり、１０質量％を超えると、撥水効果が過剰であり、経済的に好ましくないばかりでなく、濾材のミクロポアを過剰に塞いでしまうことにより、捕集効率が低下する場合がある。本発明の複合濾材は、高温多湿の環境下や海辺等に設置され、より高い撥水性を要求される場合は、上流側濾材層だけでなく、下流側濾材層にも撥水性化合物を含有させ、撥水性を高めることもできる。
【００３３】
本発明の複合濾材の製造方法において、撥水性の付与方法としては、複合濾材を構成する繊維を水中に分散させた原料スラリー中に撥水性化合物を添加する内添法と、抄紙乾燥後、含浸又は塗工によって撥水性化合物を付与し、乾燥させる外添法が挙げられる。本発明の複合濾材は必要とする特性や状況に応じて、両者の方法を用いることができる。
【００３４】
本発明の複合濾材への撥水性の付与方法として内添法を使用する場合、用いられる撥水性化合物としては、ロジン系、強化ロジン系、アルキルケテンダイマー系、アルケニル無水コハク酸系などの製紙用サイズ剤が挙げられる。撥水性化合物の原料スラリー中への添加量は、複合濾材の原料となる繊維に対して、０．０１〜１０質量％が好ましく、より好ましくは０．１〜５質量％である。撥水性化合物の添加量が０．０１質量％未満であると、ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される撥水性が１ｋＰａ以上得られない場合があり、１０質量％を超えると、撥水効果が過剰であり、経済的に好ましくないばかりでなく、繊維の分散が悪くなったり、圧力損失を上げてしまう場合がある。内添法にて撥水性を付与させた複合濾材は、抄紙乾燥の工程のみで得られるため、後加工の工程及びそれに伴う製造設備が不要である。また、原料スラリー中に撥水性化合物を添加するだけで、撥水性を付与できるため、上流側濾材層のみに撥水性を付与したい場合には好適な方法である。
【００３５】
一方、本発明の複合濾材へ撥水性を付与する方法として外添法を使用する場合、フッ素系、パラフィンワックス系等の撥水剤を用いることができる。本発明の外添法の含浸又は塗工方式は特に限定しないが、サイズプレス方式、タブサイズプレス方式、スプレー方式、グラビア方式などの方法が挙げられる。本発明の複合濾材を使用する環境において、あまり高い撥水性を必要としない場合には、スプレー方式やグラビア方式等で上流側濾材層のみに撥水性を付与し、より高い撥水性を必要とする場合には、サイズプレス方式やタブサイズプレス方式にて両層に撥水性を付与すれば良い。
【００３６】
本発明の複合濾材は必要に応じ、その性能を阻害しない範囲で、難燃剤、染料、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の添加剤を付与することができる。これらの添加剤を付与する方法としては、撥水性化合物を付与する場合と同様に、内添法や外添法を適宜選択して用いることができる。また、その特性を阻害しなければ、撥水剤も含め、２種以上を混合して使用することができる。
【実施例】
【００３７】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。実施例において、百分率、部数は、特にことわりのない場合、質量基準である。
【００３８】
＜熱融着性繊維の融点（単位：℃）＞
本実施例にて使用される熱融着性繊維の融点は、ＪＩＳ Ｋ７１２１に準じて、ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲ社製示差走査熱分析装置ＤＳＣ７を用いて測定した。それぞれの熱融着性繊維を５ｍｇ採取し、専用の容器に入れた後、２５〜３００℃の範囲で、毎分１０℃の昇温条件にて測定した。本実施例中に記載される熱融着性繊維の融点はこの結果に基づく。
【００３９】
本実施例及び比較例で使用した繊維を表１に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】
本実施例及び比較例で得られた濾材の評価方法は以下に示す通りである。
【００４２】
濾材の評価方法
＜圧力損失（単位：Ｐａ）＞
実施例及び比較例で得られた濾材について、ＪＩＳ Ｂ９９２７に準じて、風速５．３ｃｍ／秒で通気させ、濾材の上流側と下流側の静圧差を測定し、下記数式１より、圧力損失を算出した。
（数式１）
ΔＰ＝ＳＰ１−ＳＰ２ （１）
ΔＰ ：圧力損失（Ｐａ）
ＳＰ１：上流側静圧（Ｐａ）
ＳＰ２：下流側静圧（Ｐａ）
【００４３】
＜粒子捕集効率（単位：％）＞
実施例及び比較例で得られた濾材について、ＪＩＳ Ｂ９９２７に準じて、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を発生させ、この粒子を含有する空気を風速５．３ｃｍ／秒で通気させ、濾材の上流側と下流側の空気の単位時間、単位流量当たりの粒子数をパーティクルカウンター（ＫＣ−１１、リオン社製）で測定し、下記数式２より、捕集効率を算出した。
（数式２）
η＝（１−Ｃ２／Ｃ１）×１００ （２）
η ：捕集効率（％）
Ｃ１：濾材上流側の粒子数（単位時間、単位流量当たり）
Ｃ２：濾材下流側の粒子数（単位時間、単位流量当たり）
【００４４】
＜耐折強さ＞
実施例及び比較例で得られた濾材から幅１５ｍｍ、長さ１１０ｍｍの試験片を各１０枚採取した。各試験片について、ＪＩＳ Ｐ８１１５に規定される方法にて、ＭＩＴ試験機を使用し、５００ｇ荷重で耐折回数を測定した。下記数式３より、得られた耐折回数の値から耐折強さを算出し、試験片１０枚の平均値を比較した。
（数式３）
ＦＥ＝ｌｏｇ10Ｎ （３）
ＦＥ：耐折強さ
Ｎ ：耐折回数
【００４５】
＜撥水性（単位：ｋＰａ）＞
実施例及び比較例で得られた濾材から約１００×１００ｍｍ角の試験片３枚を採取し、ＪＩＳ Ｂ９９２７に準じて、撥水性測定装置を用い、撥水性を測定し、その最小値を比較した。
【００４６】
＜粉塵保持容量Ａ（単位：ｇ／ｍ2）＞
実施例及び比較例で得られた濾材を用いて、濾材面積が１５ｍ2になるようにフィルタユニットを作製した。それぞれのフィルタユニットについて、ＪＩＳ Ｂ９９０８に準じて、粉塵保持容量試験装置を用い、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を粉塵濃度７０ｍｇ／ｍ3にて供給し、風量５６ｍ3／ｍｉｎにて圧力損失が３００Ｐａになるまで粉塵を負荷し、数式４にて濾材の単位面積当たりの粉塵保持容量を算出した。
（数式４）
Ｗ１＝（Ｗ１ａ−Ｗ１ｂ）／１５ （４）
Ｗ１ ：単位面積当たりの粉塵保持容量（ｇ／ｍ2）
Ｗ１ａ：粉塵保持容量試験終了時のフィルタユニットの質量（ｇ）
Ｗ１ｂ：粉塵保持容量試験開始時のフィルタユニットの質量（ｇ）
【００４７】
＜粉塵保持容量Ｂ（単位：ｇ／ｍ2）＞
実施例及び比較例で得られた濾材を用いて、濾材面積が３０ｍ2になるようにフィルタユニットを作製した。それぞれのフィルタユニットについて、ＪＩＳ Ｂ９９０８に準じて、粉塵保持容量試験装置を用い、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を粉塵濃度７０ｍｇ／ｍ3にて供給し、風量７０ｍ3／ｍｉｎにて圧力損失が１０００Ｐａになるまで粉塵を負荷し、数式５にて濾材の単位面積当たりの粉塵保持容量を算出した。
（数式５）
Ｗ２＝（Ｗ２ａ−Ｗ２ｂ）／３０ （５）
Ｗ２ ：単位面積当たりの粉塵保持容量（ｇ／ｍ2）
Ｗ２ａ：粉塵保持容量試験終了時のフィルタユニットの質量（ｇ）
Ｗ２ｂ：粉塵保持容量試験開始時のフィルタユニットの質量（ｇ）
【００４８】
＜燃焼減量率（単位：％）＞
実施例及び比較例で得られた濾材について、１ｇのサンプルを採取し、ＪＩＳ Ｂ９９２７に準じて、９００±２５℃の電気炉にて、２時間加熱燃焼させ、数式６にて燃焼減量率を算出した。
（数式６）
Ｘ＝（１−ｍ１／ｍ２）×１００ （６）
Ｘ ：燃焼減量率（％）
ｍ１：燃焼後の濾材の質量（ｇ）
ｍ２：燃焼前の濾材の質量（ｇ）
【００４９】
＜硼素溶出量（単位：ｎｇ／ｇ）＞
実施例及び比較例で得られた濾材から５ｇのサンプルを採取した。それぞれのサンプルを１００ｇの純水中に浸漬し、６５℃で１２０時間加温することにより、硼素溶出液を得た。該硼素溶出液をディスクフィルターで濾過し、ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲ社製誘導結合プラズマ発光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）Ｏｐｔｉｍａ ２１００ ＤＶにて硼素量を測定し、濾材１ｇ中から溶出される硼素量に換算した値を硼素溶出量とした。
【００５０】
実施例１
２ｍ3の分散タンクに水を投入後、熱融着性繊維Ｍ１、非熱融着性繊維Ｓ１を各々５０：５０の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２質量％の上流側濾材層用繊維分散液を作製した。
【００５１】
別の２ｍ3の分散タンクに水を投入後、熱融着性繊維Ｍ１、非熱融着性繊維Ｓ１、ガラス繊維Ｇ１を各々５０：２０：３０の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２質量％の下流側濾材層用繊維分散液を作製した。
【００５２】
長網抄紙機と円網抄紙機がオンラインで設置されているコンビネーション抄紙機を用いて、上流側濾材層として長網抄紙機で乾燥質量が６０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブと、下流側濾材層として円網抄紙機で乾燥質量が２０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブを積層した後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーにてタッチロールを４００Ｎ／ｃｍ2の圧力で加圧しながら乾燥及び一体化させ、実施例１の複合濾材を得た。
【００５３】
実施例２〜１８
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２〜１８の複合濾材を得た。
【００５４】
実施例１９
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、上流側濾材層及び下流側濾材層の繊維分散液を得た。
【００５５】
長網抄紙機と円網抄紙機がオンラインで設置されているコンビネーション抄紙機を用いて、上流側濾材層として長網抄紙機で乾燥質量が６０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブと、下流側濾材層として円網抄紙機で乾燥質量が２０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブを積層した後、表面温度１６０℃のシリンダードライヤーにてタッチロールを４００Ｎ／ｃｍ2の圧力で加圧しながら乾燥及び一体化させ、実施例１９の複合濾材を得た。
【００５６】
実施例２０〜２１
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２０〜２１の複合濾材を得た。
【００５７】
実施例２２〜２４
遠心法によるガラス短繊維製造装置を用いて、平均繊維径１．９３μｍ、酸化硼素含有率０．０９質量％以下のアルカリシリカガラス繊維Ｇ９、平均繊維径０．６５μｍ、酸化硼素含有率０．０９質量％以下のアルカリシリカガラス繊維Ｇ１０、平均繊維径０．１２μｍ、酸化硼素含有率０．０９質量％以下のアルカリシリカガラス繊維Ｇ１１を得た。
【００５８】
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２２〜２４の複合濾材を得た。
【００５９】
【表２】
【００６０】
比較例１
２ｍ3の分散タンクに水を投入後、ガラス繊維Ｇ５、ガラス繊維Ｇ６を８０：２０の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２％の繊維分散液を作製した。長網抄紙機で乾燥質量が７５ｇ／ｍ2になるように湿紙ウェブを形成し、アクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＳＦＣ５４、大日本インキ化学工業社製）を固形分が５ｇ／ｍ2になるように付与した後、熱風温度１３０℃のエアドライヤーで乾燥し、比較例１の濾材を得た。
【００６１】
比較例２〜４
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、比較例２〜４の複合濾材を得た。
【００６２】
比較例５
遠心法によるガラス短繊維製造装置を用いて、平均繊維径０．０８μｍ、酸化硼素含有率０．０９質量％以下のアルカリシリカガラス繊維Ｇ１２を得た。
【００６３】
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、比較例５の複合濾材を得た。
【００６４】
実施例１〜２４、比較例１〜５で得られた濾材について、圧力損失、捕集効率、耐折強さ、撥水性、粉塵保持容量Ａ、燃焼減量率、硼素溶出量を上記の方法にて測定した。評価結果を表３に示す。
【００６５】
【表３】
【００６６】
実施例１〜２４で得られた本発明の複合濾材は、中性能エアフィルタに使用できるレベルの複合濾材である。単層構造である比較例１の濾材と比較して、粉塵保持容量が多いため、エアフィルタの長寿命化が図れる。
【００６７】
実施例１〜２４で得られた本発明の複合濾材は熱融着性繊維を含有させているため、耐折強さが高く、フィルタ作製時のプリーツ加工や通風時の風圧による濾材の破れ等の問題はなかった。熱融着性繊維の含有量が多くなるほど、耐折強さは増し、濾材の強度は強くなる。実施例３で得られた複合濾材では下流側濾材層の、実施例１３で得られた複合濾材では上流側濾材層の熱融着性繊維の含有量が５％未満であり、また、実施例１７で得られた複合濾材は両層とも熱融着性繊維の含有量が５％であり、他の実施例で得られた複合濾材より耐折強さは低めである。しかし、ガラス繊維のみで構成されている比較例１の濾材と比べると、十分大きな値であるため、実用上は問題のない強度を持っている。
【００６８】
実施例１、１８、１９で得られた複合濾材は、それぞれ上流側濾材層に融点の異なる鞘部を持った熱融着性繊維を含有させているが、複合濾材を作製する際、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度のシリンダードライヤーに加圧しながら一体化させているため、比較例１で得られた濾材と比べると、いずれも耐折強さが強く、粉塵保持容量の多い複合濾材になっている。
【００６９】
実施例１〜２４で得られた本発明の複合濾材は、焼却可能な熱融着性繊維及び非熱融着性繊維を合わせて５０％以上含有させても中性能エアフィルタに使用できるレベルの濾材であるため、燃焼減量率が５０質量％以上となり、使用済みフィルタを廃棄する際に、焼却減量でき、環境負荷の少ない濾材である。
【００７０】
実施例１〜２４で得られた本発明の複合濾材は、少なくとも下流側濾材層に平均繊維径０．１〜２．０μｍのアルカリシリカガラス繊維を含有させているため、中性能エアフィルタで使用できるレベルの捕集効率を持った複合濾材である。比較例２で得られた複合濾材は下流側濾材層に含有しているアルカリシリカガラス繊維の平均繊維径が２．７μｍであり、平均繊維径が２．０μｍを超えた太い繊維であるため、捕集効率が著しく低下している。また、比較例５で得られた複合濾材は下流側濾材層に含有しているアルカリシリカガラス繊維の平均繊維径が０．０８μｍであり、平均繊維径が０．１μｍ未満の非常に細い繊維であるため、湿式抄造の際、抄紙ワイヤー部でアルカリシリカガラス繊維がすり抜けてしまい、結果的に得られた複合濾材中のアルカリシリカガラス繊維の含有量が低下し、高い捕集効率を得ることができなかった。
【００７１】
実施例１〜２４で得られた本発明の複合濾材は、下流側濾材層に酸化硼素含有率が０．０９質量％以下のアルカリシリカガラス繊維を含有させているため、比較例１、３、４で得られた硼珪酸ガラス繊維を含有している濾材と比較すると、硼素溶出量が大きく低下している。そのため、実施例１〜２４で得られた複合濾材は、半導体工場等のクリーンルームの中性能エアフィルタとして使用するのに適している。
【００７２】
本発明の複合濾材の下流側濾材層に含有させるアルカリシリカガラス繊維は１〜５０質量％が好ましい。実施例１２で得られた複合濾材は下流側濾材層に５５質量％のアルカリシリカガラス繊維を含有させているため、実用上問題のないレベルではあるものの、圧力損失は高くなり、耐折強さや燃焼減量率は低くなる傾向にある。
【００７３】
実施例２５
２ｍ3の分散タンクに水を投入後、熱融着性繊維Ｍ１、非熱融着性繊維Ｓ１、ガラス繊維Ｇ１を各々５０：２５：２５の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２質量％の上流側濾材層用繊維分散液を作製した。
【００７４】
別の２ｍ3の分散タンクに水を投入後、熱融着性繊維Ｍ１、非熱融着性繊維Ｓ２、ガラス繊維Ｇ２を各々５０：２０：３０の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２質量％の下流側濾材層用繊維分散液を作製した。
【００７５】
長網抄紙機と円網抄紙機がオンラインで設置されているコンビネーション抄紙機を用いて、上流側濾材層として長網抄紙機で乾燥質量が４０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブと、下流側濾材層として円網抄紙機で乾燥質量が４０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブを積層した後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーにてタッチロールを４００Ｎ／ｃｍ2の圧力で加圧しながら乾燥及び一体化させ、実施例２５の複合濾材を得た。
【００７６】
比較例６
２ｍ3の分散タンクに水を投入後、ガラス繊維Ｇ５、ガラス繊維Ｇ６、ガラス繊維Ｇ８を６０：２０：２０の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２％の繊維分散液を作製した。長網抄紙機で乾燥質量が７５ｇ／ｍ2になるように湿紙ウェブを形成し、アクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＳＦＣ５４、大日本インキ化学工業社製）を固形分が５ｇ／ｍ2になるように付与した後、熱風温度１３０℃のエアドライヤーで乾燥し、比較例６の濾材を得た。
【００７７】
実施例２５及び比較例６で得られた濾材について、圧力損失、捕集効率、耐折強さ、撥水性、粉塵保持容量Ｂ、燃焼減量率、硼素溶出量を上記の方法にて測定した。評価結果を表４に示す。
【００７８】
【表４】
【００７９】
実施例２５で得られた複合濾材は、高性能エアフィルタとして使用できるレベルの複合濾材である。単層構造であり、硼珪酸ガラス繊維のみから構成されている比較例６の濾材と比較すると、圧力損失が低く、粉塵保持容量が高いため、エアフィルタの長寿命化が図れる。また、熱融着性繊維を含有させているため、耐折強さが強く、フィルタ作製時のプリーツ加工や通風時の風圧による破れ等の問題がない。また、燃焼減量率が高いため、廃棄時の環境負荷を低減できる。さらに、酸化硼素含有率が０．０９質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を含有させているため、硼素溶出量が少なく、半導体工場等のクリーンルームの高性能エアフィルタの使用に適している。
【００８０】
実施例２６
上流側濾材層繊維分散液の作製時に、アルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維１質量％添加した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２６の複合濾材を得た。
【００８１】
実施例２７
上流側濾材層繊維分散液の作製時に、アルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維０．５質量％添加した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２７の複合濾材を得た。
【００８２】
実施例２８
上流側濾材層繊維分散液の作製時に、アルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維２質量％添加した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２８の複合濾材を得た。
【００８３】
実施例２９
上流側濾材層繊維分散液の作製時に、アルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維１０質量％添加した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２９の複合濾材を得た。
【００８４】
実施例３０
上流側濾材層及び下流側濾材層それぞれの繊維分散液の作製時に、それぞれアルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維１質量％添加した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例３０の複合濾材を得た。
【００８５】
実施例３１
実施例１で得られた複合濾材に、サイズプレス装置を用い、フッ素系撥水剤（商品名：アサヒガードＡＧ−７１０５、旭硝子社製）を固形分で０．２ｇ／ｍ2になるように付与し、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーに接触させて乾燥させ、実施例３１の複合濾材を得た。
【００８６】
実施例３２
実施例１で得られた複合濾材の上流側濾材層に、グラビア塗工装置を用い、フッ素系撥水剤（商品名：アサヒガードＡＧ−７１０５、旭硝子社製）を固形分で０．２ｇ／ｍ2になるように付与し、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーに接触させて乾燥させ、実施例３２の複合濾材を得た。
【００８７】
比較例７
市販のガラス繊維からなる中性能エアフィルタ（単層濾材、捕集効率：４５％）を比較例７の濾材とした。
【００８８】
実施例２６〜３２で得られた複合濾材及び比較例７の濾材について、圧力損失、捕集効率、耐折強さ、撥水性、粉塵保持容量Ａ、燃焼減量率、硼素溶出量を上記の方法にて測定した。評価結果を表５に示す。
【００８９】
【表５】
【００９０】
実施例２６〜３２で得られた本発明の複合濾材は少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を含有させているため、実施例１〜２４の撥水性化合物を含有させていない複合濾材と比べると、著しく撥水性が向上している。また、比較例７の市販の中性能エアフィルタ用ガラス濾材と比較しても、圧力損失、捕集効率、撥水性は遜色なく、粉塵保持容量も多いことから、実施例２６〜３２で得られた本発明の複合濾材は中性能エアフィルタ用途に適していることがわかる。さらに、耐折強さが高いために、プリーツ加工時の破れ等の問題がない、硼素溶出量が少なく、半導体工場等のクリーンルームの使用に適している、燃焼減量率が高いため、焼却減量できるといった特長がある。
【００９１】
実施例２６〜２９で得られた複合濾材は上流側濾材層の撥水性化合物の含有量が異なり、撥水性化合物の増加に従い、撥水性が向上するため、より高い撥水性を要求される場合に適している。また、実施例３０で得られた複合濾材のように、下流側濾材層に撥水性化合物を含有させることでも、撥水性はより向上する。そして、実施例３１〜３２で得られた複合濾材のように、外添法にて撥水性化合物を含有させることでも、内添法を用いた実施例２６〜３０で得られた複合濾材と同様に、撥水性を向上させることができる。本発明の複合濾材は、その使用状況や製造設備に合わせて、撥水度合いや撥水性を付与する方法を選択することができる。
【００９２】
実施例３３
上流側濾材層繊維分散液の作製時に、アルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維１質量％添加した以外は、実施例２５と同様の方法で、実施例３３の複合濾材を得た。
【００９３】
実施例３４
実施例２５で得られた複合濾材の上流側濾材層に、グラビア塗工装置を用い、フッ素系撥水剤（商品名：アサヒガードＡＧ−７１０５、旭硝子社製）を固形分で０．２ｇ／ｍ2になるように付与し、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーに接触させて乾燥させ、実施例３４の複合濾材を得た。
【００９４】
比較例８
市販のガラス繊維からなる高性能エアフィルタ（単層濾材、捕集効率：９８％）を比較例８の濾材とした。
【００９５】
実施例３３、３４で得られた複合濾材及び比較例８の濾材について、圧力損失、捕集効率、耐折強さ、撥水性、粉塵保持容量Ｂ、燃焼減量率、硼素溶出量を上記の方法にて測定した。評価結果を表６に示す。
【００９６】
【表６】
【００９７】
実施例３３、３４で得られた本発明の複合濾材は少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を含有させているため、実施例２５の撥水性化合物を含有させていない複合濾材と比べると、著しく撥水性が向上している。また、比較例８の市販の高性能エアフィルタ用ガラス濾材と比較しても、圧力損失、捕集効率、撥水性は遜色なく、粉塵保持容量も多いことから、実施例３３、３４で得られた本発明の複合濾材は高性能エアフィルタ用途に適していることがわかる。さらに、耐折強さが高いためにプリーツ加工時の破れ等の問題がない、硼素溶出量が少なく半導体工場等のクリーンルームの使用に適している、燃焼減量率が高いため焼却減量できるといった特長がある。
【産業上の利用可能性】
【００９８】
本発明の複合濾材は、エアフィルタ、特に半導体工場のクリーンルーム等に使用されるエアフィルタに用いることができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、空気中の粉塵を捕集するエアフィルタ濾材に関するものであり、特に半導体工場などのクリーンルームで使用されるエアフィルタ用途に関するものである。さらに焼却による廃棄物の減量を考慮した濾材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
クリーンルームに使用されるエアフィルタ濾材は、主体繊維として硼珪酸ガラスからなる極細のガラス繊維が使用されている。これらガラス繊維には、繊維単体に強度を付与させる目的で、硼素（Ｂ）が配合されている。一方、近年の半導体製造工程ではＬＳＩの集積度向上に伴い、クリーンルームを構成するエアフィルタやその他構成部材から発生するｐｐｔ〜ｐｐｂオーダーの微量ガス成分が問題となっている。硼珪酸ガラス繊維を使用しているエアフィルタ濾材では、濾材中を気体が通過する際、硼珪酸ガラス繊維中の硼素が離脱し、クリーンルーム中で製造しているシリコンウエハーやガラス基板上に付着し、半導体製品の歩留まりを下げる原因となっている。これを解決する手段として、構成成分として、純水中への硼素溶出量が繊維１ｇ当たり１．５×１０-5ｇを超えない石英ガラス繊維を主体とし、しかも石英ガラス繊維を純水及び／又は無機性希酸で前処理した後に抄造した濾材が提案されている（特許文献１〜２）。
【０００３】
一般的なエアフィルタの構成は、濾材を山谷にジグザグに折った、いわゆるプリーツ加工が施され、アルミ枠などに組み入れられる。ところが、酸化硼素（Ｂ2Ｏ3）の含有量が０．０１質量％以下のガラス繊維は、繊維単体の強度が弱く、これを使用した濾材はプリーツ加工時に折った部分が割れたり、亀裂を生じたりして不良品となる。或いは、折り部の強度が低下しているために、長時間使用すると、通風時に風圧で折り部から濾材が裂けたり、亀裂部分からダストが漏れる危険性がある。そのため、Ｂ2Ｏ3の含有量が０．０１質量％以下である高珪酸ガラス繊維及び有機繊維からなるエアフィルタ濾材が提案されている。しかし、高珪酸ガラス繊維と有機繊維は、それ自身の接着性はないので、湿式抄造時、バインダーを内添させるか、または、バインダー含有液に濾材を含浸させることによって、強度を付与している。そのため、バインダー量が少ないと強度が不足し、多すぎると濾材の目を塞いでしまうため、捕集効率の低下や圧力損失の増加を招き、バインダー量をコントロールすることが非常に困難であった。また、高珪酸ガラス繊維の成分はＳｉＯ2が９９．８％以上であることから、非常に脆弱であり、繊維分散時やフィルタ加工時に繊維の折れが発生しやすい問題も抱えている（特許文献３）。
【０００４】
高珪酸ガラス繊維以外を用いたエアフィルタとして、ＳｉＯ2が７０〜７５質量％、（Ｒ１）2Ｏ（Ｒ１＝Ｎａ、Ｋ）が１５〜２０質量％、（Ｒ２）2Ｏ3（Ｒ２＝Ａｌ、Ｆｅ）が２〜５質量％、（Ｒ３）Ｏ（Ｒ３＝Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａ）が８〜９質量％、ＺｎＯが０〜１質量％の組成であり、且つ、Ｂ2Ｏ3が０．０１質量％以下であるガラス繊維と有機繊維から構成されたガラス繊維濾材が提案されている。しかし、燃焼成分量が１０〜２０質量％であることから、使用済みのエアフィルタユニットを廃棄する際、焼却してもあまり減量しないため、環境負荷が大きい（特許文献４）。
【０００５】
半導体工場等のクリーンルームで使用されるエアフィルタ濾材には、必要に応じ、撥水性が付与される。濾材に撥水性を付与する目的としては、濾材をフィルタユニットに加工する際に使用するシール剤やホットメルト等のしみ込みを防ぐことや、濾材面に水がかかったり、温度変化により結露した場合でも、そのまま濾材を利用できるようにすること等が挙げられる。また、海が近い場所など、塩分を多く含む粒子が存在する環境下では、捕集された塩分の潮解を防ぐために、高撥水性を有する濾材が必要とされている。
【０００６】
従来、ガラス繊維を主体繊維とするエアフィルタ濾材への撥水性を付与する方法としては、シリコン樹脂の使用、又は、フッ素樹脂とシリコン樹脂の併用などの方法が提案されている。しかし、この方法ではシリコン樹脂やフッ素樹脂がガラス繊維を結合させるために使用されているバインダーの接着性を阻害してしまうため、濾材の強度が低下するといった問題がある（例えば、特許文献５〜６参照）。
【０００７】
また、撥水性を付与する方法として、ガラス繊維を主体繊維とするエアフィルタ濾材において、ガラス繊維表面上に、一般的な紙の製造に用いられる抄紙用サイズ剤であるアルキルケテンダイマーを付着させることにより、撥水性を付与する方法が提案されている。しかし、撥水性は満足しているものの、濾材の空隙であるミクロポアを過剰に塞いでしまうことがあり、捕集効率が低下する可能性がある。また、ガラス繊維を主体としていることから、プリーツ加工する際の折り部破損、フィルタ洗浄時の衝撃による濾材破損、廃棄物の減量といった課題は解決できていない（例えば、特許文献７〜８参照）。
【０００８】
以上のように、現在のところ、空気中の粉塵の捕集効率が良好であり、濾材からのガラス繊維の脱落がなく、フィルタ加工やフィルタ洗浄の際に破損しにくく、廃棄物の減量にも配慮した濾材は未だ得られていない。また、捕集効率や濾材の強度を維持しつつ、撥水性をもたせた濾材も得られていない。
【特許文献１】特開平６−５５０１９号公報
【特許文献２】特開平６−２８５３１８号公報
【特許文献３】特開平９−２２０４１４号公報
【特許文献４】特開２０００−３００９１９号公報
【特許文献５】特開平２−４１４９９号公報
【特許文献６】特開平２−１７５９９７号公報
【特許文献７】国際公開第ＷＯ０２／０１６００５号パンフレット
【特許文献８】特開２００４−１５４６７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、濾過された気体中に、半導体等の電子産業分野における製品の性能悪化を招く硼素がほとんど含まれず、ガラス繊維の脱落がなく、折り加工や洗浄時にも破損しにくく、焼却減量による減容が可能であるエアフィルタ用の複合濾材及びその製造方法を提供することである。また、水分の付着や海塩粒子の潮解による濾材の性能低下を防止する高い撥水性を有する複合濾材及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、
（１）上流側濾材層と下流側濾材層の２層で構成された複合濾材であって、上流側濾材層と下流側濾材層の両層に示差走査熱量分析（ＤＳＣ）で測定した融点が５０〜１７０℃である熱融着性繊維を含み、少なくとも下流側濾材層には平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を含有し、該熱融着性繊維と該アルカリシリカガラス繊維、又は該熱融着性繊維同士の少なくとも一部が熱融着されている複合濾材、
（２）下流側濾材層が、熱融着性繊維を５〜８０質量％、平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を１〜５０質量％、非熱融着性繊維を５〜８０質量％を含有してなる上記（１）記載の複合濾材、
（３）上流側濾材層が、熱融着性繊維を５〜８０質量％、非熱融着性繊維を２０〜９５質量％を含有してなる上記（１）又は（２）記載の複合濾材、
（４）燃焼減量率が５０質量％以上である上記（１）〜（３）いずれかに記載の複合濾材、
（５）ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される撥水性が１ｋＰａ以上である上記（１）〜（４）のいずれかに記載の複合濾材、
（６）少なくとも上流側濾材層が撥水性化合物を含有してなる上記（５）記載の複合濾材、
（７）上記（１）〜（５）のいずれかに記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させた後に、乾燥させてなる複合濾材の製造方法、
（８）上記（６）記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させ、乾燥させた後に、少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を付与する複合濾材の製造方法、
（９）上記（６）記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、少なくとも上流側濾材層の原料スラリー中に撥水性化合物を内添し、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させた後に、乾燥させてなる複合濾材の製造方法を見出した。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の複合濾材は、上流側濾材層と下流側濾材層とを一体化させた複合濾材である。少なくとも下流側濾材層に平均繊維径０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下のアルカリシリカガラス繊維を含有させることにより、上流側濾材層で主に大粒径粉塵を、下流側濾材層で主に小粒径粉塵を順次捕捉するため、粉塵保持容量が多くなり、圧力損失も低くすることができる。また、濾過された気体中に、濾材から溶出される硼素はほとんど含有されないため、半導体工場のエアフィルタに使用した場合、硼素による性能悪化や歩留まり低下を抑制することができる。
【００１２】
本発明の複合濾材は、両層に熱融着性繊維を含有させることにより、耐折強さに富み、折り加工時やフィルタ洗浄時にガラス繊維の脱落が無く、破れたりすることがない。折り部の大きさが小さいミニプリーツ加工にも対応可能である。また、熱融着性繊維と他の繊維、又は熱融着性繊維同士の少なくとも一部が熱融着されていることにより、フィルタの洗浄時に使用される洗剤に熱融着部分が冒されることがなく、繊維が形成したネットワーク構造を保持することができるため、強度や濾過性能を維持することができる。さらに、本発明の複合濾材は、焼却可能な熱融着性繊維や、場合によって焼却可能な非熱融着性繊維を含有していることから、焼却によって減量でき、少なくとも熱融着性繊維が濾材の骨格を成しているため、焼却により減容する。そのため、使用後のフィルタを処分する際、焼却処理により、廃棄物の量を減らすことができる。
【００１３】
本発明の複合濾材を製造する方法では、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させる。この製造方法によれば、熱融着性繊維の融着効果によって、各層内において繊維のネットワークが形成されると共に、両層間も融着させることができ、折り加工時に層間剥離等が起こりにくい、強度の高い複合濾材を得ることができる。
【００１４】
本発明の複合濾材において、ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される撥水性を１ｋＰａ以上とした複合濾材では、水分や塩分による濾材の性能低下を防止することができる。特に、少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を含有させることによって、上流側濾材層で水分や塩分の侵入を防ぐことができるため、少なくとも平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を含有する下流側濾材層の捕集効率の低下を防ぐことができる。そのため、水分や塩分の影響を最低限に止めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を詳説する。本発明の複合濾材は２層からなり、上流側濾材層と下流側濾材層の両層に熱融着性繊維を含有させる。本発明の熱融着性繊維はＪＩＳ Ｋ７１２１に規定される示差走査熱量分析（以下、ＤＳＣという）で測定した融点が５０〜１７０℃であり、好ましくは６０〜１４０℃である。融点が５０℃未満の場合、複合濾材が高温にさらされた場合に軟化して強度低下を招くことがあり、好ましくない。一方、１７０℃を超えた場合、熱融着機能を発現させるために、高温で加熱する必要があり、多くのエネルギーが必要となることから好ましくない。
【００１６】
本発明の熱融着性繊維としては、単繊維のほか、芯鞘繊維（コアシェルタイプ）、並列繊維（サイドバイサイドタイプ）、放射状分割繊維などの複合繊維が挙げられる。複合繊維は、皮膜を形成しにくいので、複合濾材の空間を保持したまま、機械的強度を向上させることができる。熱融着性繊維としては、例えば、ポリプロピレンの単繊維や、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）とエチレンビニルアルコール（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）と酢酸ビニルアルコール（鞘）の組み合わせ、高融点ポリエステル（芯）と低融点ポリエステル（鞘）の組み合わせ等の複合繊維が挙げられる。また、ポリエチレン等の低融点樹脂のみで構成される単繊維（全融タイプ）や、ポリビニルアルコール系のような熱水可溶性バインダーは、複合濾材の乾燥工程で皮膜を形成し易いが、特性を阻害しない範囲で使用することができる。
【００１７】
本発明の複合濾材は、含有させた熱融着繊維の溶融温度以上に温度を上げる工程を組み入れることにより、プリーツ加工される際の折り曲げに対する機械的強度が向上する。また、熱融着性繊維は複合濾材を構成する他の繊維と共に均一で緻密なネットワークを形成することにより、高い強度を有しながら、圧力損失が低く、捕集効率が高い複合濾材となる。
【００１８】
本発明の熱融着性繊維の含有量は、上流側濾材層、下流側濾材層の各層において、それぞれ５〜８０質量％であることが好ましく、より好ましくは１０〜７０質量％、更に好ましくは２０〜６０質量％である。熱融着性繊維の含有量が５質量％より少ないと、複合濾材の強度が低くなり、プリーツ加工時に層間剥離を生じたり、折り部が割れたりすることがある。また、８０質量％を超えてしまうと、熱融着性繊維と他の繊維、又は熱融着性繊維同士の熱融着点が不必要に多くなり、圧力損失が高まり、フィルタ寿命が短くなる場合がある。
【００１９】
本発明の熱融着性繊維の繊維径は特に限定されないが、３〜２５μｍであることが好ましく、より好ましくは５〜２０μｍである。繊維径が３μｍ未満では複合濾材の圧力損失が高くなり、フィルタ寿命が短くなる傾向にある。また、繊維径が２５μｍを超えると、複合濾材の圧力損失は低くなるものの、構成繊維によるネットワークの空隙が大きくなりすぎるために、湿式抄造時に複合濾材を構成する他の微細繊維（例えば、平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維）の抜けが多くなり、捕集効率が低下してしまうことがある。また、熱融着性繊維と他の繊維、又は熱融着性繊維同士が接触して熱融着する面積が少なくなり、複合濾材の熱融着性繊維の含有量に対する強度の向上の割合が小さい場合がある。
【００２０】
本発明の熱融着性繊維の繊維長は２〜１５ｍｍが好ましく、より好ましくは３〜１０ｍｍである。繊維長が２ｍｍ未満の場合、熱融着性繊維１本に交差する繊維の本数が少ない事から、プリーツ加工の際の衝撃で、融着している繊維交点が外れたり、繊維が脱落したりする可能性がある。一方、１５ｍｍを超えた場合、繊維分散性が悪くなり、得られる複合濾材の地合は悪くなるため、性能の安定した複合濾材が得られにくくなる場合がある。
【００２１】
本発明の複合濾材に含有させる平均繊維径０．１〜２μｍのアルカリシリカガラス繊維は、捕集効率を決定づける繊維の一つである。アルカリシリカガラス繊維とは、ＳｉＯ2が６９〜７２質量％、（Ｒ１）2Ｏ（Ｒ１＝Ｎａ、Ｋ）が１５〜１８質量％、（Ｒ２）2Ｏ3（Ｒ２＝Ａｌ、Ｆｅ）が２〜５質量％、（Ｒ３）Ｏ（Ｒ３＝Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａ）が７〜１１質量％、ＺｎＯが０〜１質量％の組成であり、且つ、Ｂ2Ｏ3が０．１質量％以下のガラス繊維である。
【００２２】
本発明の複合濾材において、少なくとも下流側濾材層では、平均繊維径０．１〜２μｍ、好ましくは０．１〜１μｍ、より好ましくは０．３〜０．８μｍのアルカリシリカガラス繊維を含有させる。平均繊維径が２μｍを超える場合、捕集効率を向上させる効果が少なくなる。また、平均繊維径が０．１μｍ未満の場合、湿式抄造の際、抄紙ワイヤーからのアルカリシリカガラス繊維の流出が多くなり、非常に歩留まりが悪くなる。下流側濾材層におけるアルカリシリカガラス繊維の含有量は、目的とする捕集効率になるように、その含有量を変更できるが、好ましくは１〜５０質量％であり、より好ましくは１〜２０質量％である。目的とする濾過性能が得られるのであれば、アルカリシリカガラス繊維は平均繊維径の異なる２種以上を併用しても何等差し支えない。
【００２３】
本発明の複合濾材は、熱融着性繊維とアルカリシリカガラス繊維のみで構成しても良いが、熱融着性を持たない非熱融着性繊維を上流側濾材層及び／又は下流側濾材層に含有させることにより、熱融着性繊維とアルカリシリカガラス繊維のネットワークをさらに均一にすることができる。湿式抄造時の繊維分散工程において、全繊維がパルパーの攪拌装置で水に分散されることにより、各繊維がランダムに配置され、その後の抄紙ワイヤー部で脱水されて湿紙ウェブを形成する。湿紙ウェブを形成する段階で、非熱融着性繊維が熱融着性繊維とアルカリシリカガラス繊維、又は熱融着性繊維同士との間に配置されることにより、これらの繊維と空隙を形成しつつ、程良く絡み合い、良好な三次元ネットワークを形成する。ゆえに、均一な地合となり、捕集性能を保持しつつ、適当な空間保持によって通気性を確保することができ、適正な圧力損失を得ることができる。非熱融着性繊維の含有量は、上流側濾材層では２０〜９５質量％、下流側濾材層では５〜８０質量％が好ましい。
【００２４】
本発明の非熱融着性繊維の繊維径は、１〜２０μｍが好ましく、より好ましくは２〜１５μｍである。繊維径が１μｍ未満であると圧力損失が高くなりすぎる傾向にあり、逆に２０μｍを超えると、濾材を構成する繊維のネットワークによる空隙が大きくなりすぎてしまい、湿式抄造時、アルカリシリカガラス繊維の抜けが多くなり、捕集効率が向上しにくいことがある。
【００２５】
本発明の非熱融着繊維は、Ｂ2Ｏ3の含有量が０．１質量％以下であれば特に限定しないが、皮膜の少ない麻パルプ、コットンリンター、リント、また、再生セルロース繊維としてはリヨセル、レーヨン、キュプラが、半合成繊維としてはアセテート、トリアセテート、プロミックスが、合成繊維としてはポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリアクリル系、ビニロン系、ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル系、ベンゾエート、ポリクラール、フェノール系などの繊維が挙げられ、合成繊維は再生合成繊維も含まれる。上記の繊維の他に、植物繊維として、針葉樹パルプ、広葉樹パルプなどの木材パルプや藁パルプ、竹パルプ、ケナフパルプなどの木本類、草本類を含むものが挙げられる。これらの繊維はフィブリル化されていても、通気性を阻害しない範囲であればなんら差し支えない。さらに、古紙、損紙などから得られるパルプ繊維等も含まれる。また、断面形状がＴ型、Ｙ型、三角等の異形断面を有する繊維も通気性確保のために含有できる。また、本発明の複合濾材に含有させる非熱融着性繊維には、濾材へ新たな機能を付加するといった側面もある。例えば、高強度ポリビニルアルコール繊維などの剛性の高い繊維を非熱融着性繊維の一部として使用することにより、濾材全体の剛性が増し、よりプリーツ加工性に優れた濾材となる。また、難燃性繊維を使用することにより、後加工することなく、難燃性を持った複合濾材となる。
【００２６】
本発明の複合濾材は、焼却可能な熱融着性繊維や非熱融着性繊維を含有させているため、焼却処理すると減量することができる。また、少なくとも熱融着性繊維が複合濾材の骨格を成しているため、焼却により減容もする。本発明の複合濾材は燃焼減量率が５０質量％以上であり、上流側濾材層と下流側濾材層の両層を合わせて含有されているアルカリシリカガラス繊維の比率は５０質量％未満が好ましく、より好ましくは４０質量％以下である。
【００２７】
本発明の複合濾材の厚みは特に限定しないが、１００〜８００μｍであることが好ましく、より好ましくは２００〜６００μｍである。１００μｍ未満では複合濾材の堅さが不足し、良好なプリーツ加工が出来ない場合がある。一方、８００μｍを超えると、フィルタユニット内の隣接するプリーツ同士の間隙が小さくなり、構造圧力損失が高まり、結果として寿命が短いフィルタとなることがある。
【００２８】
本発明の複合濾材の坪量は特に限定しないが、フィルタに加工する際の強度や必要な濾材面積を考慮すると、２０〜１６０ｇ／ｍ2が好ましく、より好ましくは５０〜１２０ｇ／ｍ2である。上流側濾材層の坪量は１５〜１２０ｇ／ｍ2が好ましく、より好ましくは３０〜１００ｇ／ｍ2であり、下流側濾材層の坪量は５〜４０ｇ／ｍ2が好ましく、より好ましくは１０〜３０ｇ／ｍ2である。また、上流側濾材層の厚みは８０〜６００μｍが好ましく、より好ましくは１５０〜４５０μｍであり、下流側濾材層の厚みは２０〜２００μｍが好ましく、より好ましくは５０〜１５０μｍである。
【００２９】
本発明の複合濾材は、一般紙や湿式不織布を製造するための抄紙機、例えば、長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜ワイヤー式抄紙機等、これら抄紙機の抄紙ヘッドが同種又は異種の２機以上、オンラインで設置されているコンビネーション抄紙機などにより製造される。その際に、本発明の複合濾材となる積層ウェブを形成する方法としては、各々の抄紙機で抄きあげた湿紙ウェブを積層する抄き合わせや、一方の湿紙ウェブを形成したあとに、この湿紙ウェブの上に繊維を分散したスラリーを流して積層ウェブとする方法でも良い。また、乾燥したウェブの上に、繊維を分散したスラリーを流して積層ウェブとする方法でも良い。
【００３０】
これらの抄紙機で抄造された積層ウェブは、加熱乾燥され、積層ウェブに含有される熱融着性繊維により、複合濾材が形成される。加熱乾燥の手段としては、シリンダードライヤー、エアドライヤー、サクションドラム式ドライヤー、赤外方式ドライヤーなどの方式を用いることができるが、熱融着性繊維を効率よく融着させ、より高い強度が得られる方式として、シリンダードライヤーによる加熱方式が好ましい。本発明の製造方法としては、上流側濾材層、下流側濾材層、それぞれを湿式抄造して得られた湿紙ウェブ同士を積層してなる積層ウェブを未乾燥状態において、加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させ、熱融着性繊維の溶融成分を溶融させた後、自然冷却により固化することにより、一体化する。シリンダードライヤーによる加熱方法としては、熱ロールにタッチロールで加圧しながら、片面のみ接触させても良いし、フェルトに抱かれたシリンダードライヤー群の間に複合濾材を通過させて表裏を順次、熱ロールに接触させても良い。
【００３１】
本発明の複合濾材は、ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される撥水性が１ｋＰａ以上であることが好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上である。半導体工場等のクリーンルームに使用されるエアフィルタ、特に、中性能、高性能エアフィルタ用濾材の撥水性については明確な規定はないものの、参考になるような規格としては、米国ＭＩＬ規格に規定されるＨＥＰＡ濾材の撥水性が挙げられる。全てのＨＥＰＡ濾材が準拠しているわけではないが、ＭＩＬ−ＳＴＤ−２８２に規定されるＨＥＰＡ濾材の撥水性は５０８ｍｍＨ2Ｏ（４．９８ｋＰａ）以上とされており、ＭＩＬ規格を参考にしたＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される方法で撥水性を測定した場合、５ｋＰａ以上の値があれば十分な撥水性を持った濾材といえる。しかしながら、実用上はそこまで撥水性を必要としない場合もあり、例えば、低湿で空調された空気を内部循環する場合など、あまり撥水性を必要としない環境下で使用するのであれば、１ｋＰａ以上の撥水性があればよい。
【００３２】
本発明の複合濾材において、少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を含有させることにより、ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される方法で、１ｋＰａ以上の撥水性を付与することができる。撥水性化合物の含有量は、上流側濾材層を構成する繊維に対して、０．０１〜１０質量％が好ましく、より好ましくは０．１〜５質量％である。撥水性化合物の含有量が０．０１質量％未満であると、撥水性が１ｋＰａ以上得られない場合があり、１０質量％を超えると、撥水効果が過剰であり、経済的に好ましくないばかりでなく、濾材のミクロポアを過剰に塞いでしまうことにより、捕集効率が低下する場合がある。本発明の複合濾材は、高温多湿の環境下や海辺等に設置され、より高い撥水性を要求される場合は、上流側濾材層だけでなく、下流側濾材層にも撥水性化合物を含有させ、撥水性を高めることもできる。
【００３３】
本発明の複合濾材の製造方法において、撥水性の付与方法としては、複合濾材を構成する繊維を水中に分散させた原料スラリー中に撥水性化合物を添加する内添法と、抄紙乾燥後、含浸又は塗工によって撥水性化合物を付与し、乾燥させる外添法が挙げられる。本発明の複合濾材は必要とする特性や状況に応じて、両者の方法を用いることができる。
【００３４】
本発明の複合濾材への撥水性の付与方法として内添法を使用する場合、用いられる撥水性化合物としては、ロジン系、強化ロジン系、アルキルケテンダイマー系、アルケニル無水コハク酸系などの製紙用サイズ剤が挙げられる。撥水性化合物の原料スラリー中への添加量は、複合濾材の原料となる繊維に対して、０．０１〜１０質量％が好ましく、より好ましくは０．１〜５質量％である。撥水性化合物の添加量が０．０１質量％未満であると、ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される撥水性が１ｋＰａ以上得られない場合があり、１０質量％を超えると、撥水効果が過剰であり、経済的に好ましくないばかりでなく、繊維の分散が悪くなったり、圧力損失を上げてしまう場合がある。内添法にて撥水性を付与させた複合濾材は、抄紙乾燥の工程のみで得られるため、後加工の工程及びそれに伴う製造設備が不要である。また、原料スラリー中に撥水性化合物を添加するだけで、撥水性を付与できるため、上流側濾材層のみに撥水性を付与したい場合には好適な方法である。
【００３５】
一方、本発明の複合濾材へ撥水性を付与する方法として外添法を使用する場合、フッ素系、パラフィンワックス系等の撥水剤を用いることができる。本発明の外添法の含浸又は塗工方式は特に限定しないが、サイズプレス方式、タブサイズプレス方式、スプレー方式、グラビア方式などの方法が挙げられる。本発明の複合濾材を使用する環境において、あまり高い撥水性を必要としない場合には、スプレー方式やグラビア方式等で上流側濾材層のみに撥水性を付与し、より高い撥水性を必要とする場合には、サイズプレス方式やタブサイズプレス方式にて両層に撥水性を付与すれば良い。
【００３６】
本発明の複合濾材は必要に応じ、その性能を阻害しない範囲で、難燃剤、染料、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の添加剤を付与することができる。これらの添加剤を付与する方法としては、撥水性化合物を付与する場合と同様に、内添法や外添法を適宜選択して用いることができる。また、その特性を阻害しなければ、撥水剤も含め、２種以上を混合して使用することができる。
【実施例】
【００３７】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。実施例において、百分率、部数は、特にことわりのない場合、質量基準である。
【００３８】
＜熱融着性繊維の融点（単位：℃）＞
本実施例にて使用される熱融着性繊維の融点は、ＪＩＳ Ｋ７１２１に準じて、ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲ社製示差走査熱分析装置ＤＳＣ７を用いて測定した。それぞれの熱融着性繊維を５ｍｇ採取し、専用の容器に入れた後、２５〜３００℃の範囲で、毎分１０℃の昇温条件にて測定した。本実施例中に記載される熱融着性繊維の融点はこの結果に基づく。
【００３９】
本実施例及び比較例で使用した繊維を表１に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】
本実施例及び比較例で得られた濾材の評価方法は以下に示す通りである。
【００４２】
濾材の評価方法
＜圧力損失（単位：Ｐａ）＞
実施例及び比較例で得られた濾材について、ＪＩＳ Ｂ９９２７に準じて、風速５．３ｃｍ／秒で通気させ、濾材の上流側と下流側の静圧差を測定し、下記数式１より、圧力損失を算出した。
（数式１）
ΔＰ＝ＳＰ１−ＳＰ２ （１）
ΔＰ ：圧力損失（Ｐａ）
ＳＰ１：上流側静圧（Ｐａ）
ＳＰ２：下流側静圧（Ｐａ）
【００４３】
＜粒子捕集効率（単位：％）＞
実施例及び比較例で得られた濾材について、ＪＩＳ Ｂ９９２７に準じて、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を発生させ、この粒子を含有する空気を風速５．３ｃｍ／秒で通気させ、濾材の上流側と下流側の空気の単位時間、単位流量当たりの粒子数をパーティクルカウンター（ＫＣ−１１、リオン社製）で測定し、下記数式２より、捕集効率を算出した。
（数式２）
η＝（１−Ｃ２／Ｃ１）×１００ （２）
η ：捕集効率（％）
Ｃ１：濾材上流側の粒子数（単位時間、単位流量当たり）
Ｃ２：濾材下流側の粒子数（単位時間、単位流量当たり）
【００４４】
＜耐折強さ＞
実施例及び比較例で得られた濾材から幅１５ｍｍ、長さ１１０ｍｍの試験片を各１０枚採取した。各試験片について、ＪＩＳ Ｐ８１１５に規定される方法にて、ＭＩＴ試験機を使用し、５００ｇ荷重で耐折回数を測定した。下記数式３より、得られた耐折回数の値から耐折強さを算出し、試験片１０枚の平均値を比較した。
（数式３）
ＦＥ＝ｌｏｇ10Ｎ （３）
ＦＥ：耐折強さ
Ｎ ：耐折回数
【００４５】
＜撥水性（単位：ｋＰａ）＞
実施例及び比較例で得られた濾材から約１００×１００ｍｍ角の試験片３枚を採取し、ＪＩＳ Ｂ９９２７に準じて、撥水性測定装置を用い、撥水性を測定し、その最小値を比較した。
【００４６】
＜粉塵保持容量Ａ（単位：ｇ／ｍ2）＞
実施例及び比較例で得られた濾材を用いて、濾材面積が１５ｍ2になるようにフィルタユニットを作製した。それぞれのフィルタユニットについて、ＪＩＳ Ｂ９９０８に準じて、粉塵保持容量試験装置を用い、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を粉塵濃度７０ｍｇ／ｍ3にて供給し、風量５６ｍ3／ｍｉｎにて圧力損失が３００Ｐａになるまで粉塵を負荷し、数式４にて濾材の単位面積当たりの粉塵保持容量を算出した。
（数式４）
Ｗ１＝（Ｗ１ａ−Ｗ１ｂ）／１５ （４）
Ｗ１ ：単位面積当たりの粉塵保持容量（ｇ／ｍ2）
Ｗ１ａ：粉塵保持容量試験終了時のフィルタユニットの質量（ｇ）
Ｗ１ｂ：粉塵保持容量試験開始時のフィルタユニットの質量（ｇ）
【００４７】
＜粉塵保持容量Ｂ（単位：ｇ／ｍ2）＞
実施例及び比較例で得られた濾材を用いて、濾材面積が３０ｍ2になるようにフィルタユニットを作製した。それぞれのフィルタユニットについて、ＪＩＳ Ｂ９９０８に準じて、粉塵保持容量試験装置を用い、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を粉塵濃度７０ｍｇ／ｍ3にて供給し、風量７０ｍ3／ｍｉｎにて圧力損失が１０００Ｐａになるまで粉塵を負荷し、数式５にて濾材の単位面積当たりの粉塵保持容量を算出した。
（数式５）
Ｗ２＝（Ｗ２ａ−Ｗ２ｂ）／３０ （５）
Ｗ２ ：単位面積当たりの粉塵保持容量（ｇ／ｍ2）
Ｗ２ａ：粉塵保持容量試験終了時のフィルタユニットの質量（ｇ）
Ｗ２ｂ：粉塵保持容量試験開始時のフィルタユニットの質量（ｇ）
【００４８】
＜燃焼減量率（単位：％）＞
実施例及び比較例で得られた濾材について、１ｇのサンプルを採取し、ＪＩＳ Ｂ９９２７に準じて、９００±２５℃の電気炉にて、２時間加熱燃焼させ、数式６にて燃焼減量率を算出した。
（数式６）
Ｘ＝（１−ｍ１／ｍ２）×１００ （６）
Ｘ ：燃焼減量率（％）
ｍ１：燃焼後の濾材の質量（ｇ）
ｍ２：燃焼前の濾材の質量（ｇ）
【００４９】
＜硼素溶出量（単位：ｎｇ／ｇ）＞
実施例及び比較例で得られた濾材から５ｇのサンプルを採取した。それぞれのサンプルを１００ｇの純水中に浸漬し、６５℃で１２０時間加温することにより、硼素溶出液を得た。該硼素溶出液をディスクフィルターで濾過し、ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲ社製誘導結合プラズマ発光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）Ｏｐｔｉｍａ ２１００ ＤＶにて硼素量を測定し、濾材１ｇ中から溶出される硼素量に換算した値を硼素溶出量とした。
【００５０】
実施例１
２ｍ3の分散タンクに水を投入後、熱融着性繊維Ｍ１、非熱融着性繊維Ｓ１を各々５０：５０の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２質量％の上流側濾材層用繊維分散液を作製した。
【００５１】
別の２ｍ3の分散タンクに水を投入後、熱融着性繊維Ｍ１、非熱融着性繊維Ｓ１、ガラス繊維Ｇ１を各々５０：２０：３０の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２質量％の下流側濾材層用繊維分散液を作製した。
【００５２】
長網抄紙機と円網抄紙機がオンラインで設置されているコンビネーション抄紙機を用いて、上流側濾材層として長網抄紙機で乾燥質量が６０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブと、下流側濾材層として円網抄紙機で乾燥質量が２０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブを積層した後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーにてタッチロールを４００Ｎ／ｃｍ2の圧力で加圧しながら乾燥及び一体化させ、実施例１の複合濾材を得た。
【００５３】
実施例２〜１８
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２〜１８の複合濾材を得た。
【００５４】
実施例１９
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、上流側濾材層及び下流側濾材層の繊維分散液を得た。
【００５５】
長網抄紙機と円網抄紙機がオンラインで設置されているコンビネーション抄紙機を用いて、上流側濾材層として長網抄紙機で乾燥質量が６０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブと、下流側濾材層として円網抄紙機で乾燥質量が２０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブを積層した後、表面温度１６０℃のシリンダードライヤーにてタッチロールを４００Ｎ／ｃｍ2の圧力で加圧しながら乾燥及び一体化させ、実施例１９の複合濾材を得た。
【００５６】
実施例２０〜２１
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２０〜２１の複合濾材を得た。
【００５７】
実施例２２〜２４
遠心法によるガラス短繊維製造装置を用いて、平均繊維径１．９３μｍ、酸化硼素含有率０．０９質量％以下のアルカリシリカガラス繊維Ｇ９、平均繊維径０．６５μｍ、酸化硼素含有率０．０９質量％以下のアルカリシリカガラス繊維Ｇ１０、平均繊維径０．１２μｍ、酸化硼素含有率０．０９質量％以下のアルカリシリカガラス繊維Ｇ１１を得た。
【００５８】
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２２〜２４の複合濾材を得た。
【００５９】
【表２】
【００６０】
比較例１
２ｍ3の分散タンクに水を投入後、ガラス繊維Ｇ５、ガラス繊維Ｇ６を８０：２０の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２％の繊維分散液を作製した。長網抄紙機で乾燥質量が７５ｇ／ｍ2になるように湿紙ウェブを形成し、アクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＳＦＣ５４、大日本インキ化学工業社製）を固形分が５ｇ／ｍ2になるように付与した後、熱風温度１３０℃のエアドライヤーで乾燥し、比較例１の濾材を得た。
【００６１】
比較例２〜４
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、比較例２〜４の複合濾材を得た。
【００６２】
比較例５
遠心法によるガラス短繊維製造装置を用いて、平均繊維径０．０８μｍ、酸化硼素含有率０．０９質量％以下のアルカリシリカガラス繊維Ｇ１２を得た。
【００６３】
上流側濾材層と下流側濾材層の繊維配合を表２に示したように変更した以外は、実施例１と同様の方法で、比較例５の複合濾材を得た。
【００６４】
実施例１〜２４、比較例１〜５で得られた濾材について、圧力損失、捕集効率、耐折強さ、撥水性、粉塵保持容量Ａ、燃焼減量率、硼素溶出量を上記の方法にて測定した。評価結果を表３に示す。
【００６５】
【表３】
【００６６】
実施例１〜２４で得られた本発明の複合濾材は、中性能エアフィルタに使用できるレベルの複合濾材である。単層構造である比較例１の濾材と比較して、粉塵保持容量が多いため、エアフィルタの長寿命化が図れる。
【００６７】
実施例１〜２４で得られた本発明の複合濾材は熱融着性繊維を含有させているため、耐折強さが高く、フィルタ作製時のプリーツ加工や通風時の風圧による濾材の破れ等の問題はなかった。熱融着性繊維の含有量が多くなるほど、耐折強さは増し、濾材の強度は強くなる。実施例３で得られた複合濾材では下流側濾材層の、実施例１３で得られた複合濾材では上流側濾材層の熱融着性繊維の含有量が５％未満であり、また、実施例１７で得られた複合濾材は両層とも熱融着性繊維の含有量が５％であり、他の実施例で得られた複合濾材より耐折強さは低めである。しかし、ガラス繊維のみで構成されている比較例１の濾材と比べると、十分大きな値であるため、実用上は問題のない強度を持っている。
【００６８】
実施例１、１８、１９で得られた複合濾材は、それぞれ上流側濾材層に融点の異なる鞘部を持った熱融着性繊維を含有させているが、複合濾材を作製する際、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度のシリンダードライヤーに加圧しながら一体化させているため、比較例１で得られた濾材と比べると、いずれも耐折強さが強く、粉塵保持容量の多い複合濾材になっている。
【００６９】
実施例１〜２４で得られた本発明の複合濾材は、焼却可能な熱融着性繊維及び非熱融着性繊維を合わせて５０％以上含有させても中性能エアフィルタに使用できるレベルの濾材であるため、燃焼減量率が５０質量％以上となり、使用済みフィルタを廃棄する際に、焼却減量でき、環境負荷の少ない濾材である。
【００７０】
実施例１〜２４で得られた本発明の複合濾材は、少なくとも下流側濾材層に平均繊維径０．１〜２．０μｍのアルカリシリカガラス繊維を含有させているため、中性能エアフィルタで使用できるレベルの捕集効率を持った複合濾材である。比較例２で得られた複合濾材は下流側濾材層に含有しているアルカリシリカガラス繊維の平均繊維径が２．７μｍであり、平均繊維径が２．０μｍを超えた太い繊維であるため、捕集効率が著しく低下している。また、比較例５で得られた複合濾材は下流側濾材層に含有しているアルカリシリカガラス繊維の平均繊維径が０．０８μｍであり、平均繊維径が０．１μｍ未満の非常に細い繊維であるため、湿式抄造の際、抄紙ワイヤー部でアルカリシリカガラス繊維がすり抜けてしまい、結果的に得られた複合濾材中のアルカリシリカガラス繊維の含有量が低下し、高い捕集効率を得ることができなかった。
【００７１】
実施例１〜２４で得られた本発明の複合濾材は、下流側濾材層に酸化硼素含有率が０．０９質量％以下のアルカリシリカガラス繊維を含有させているため、比較例１、３、４で得られた硼珪酸ガラス繊維を含有している濾材と比較すると、硼素溶出量が大きく低下している。そのため、実施例１〜２４で得られた複合濾材は、半導体工場等のクリーンルームの中性能エアフィルタとして使用するのに適している。
【００７２】
本発明の複合濾材の下流側濾材層に含有させるアルカリシリカガラス繊維は１〜５０質量％が好ましい。実施例１２で得られた複合濾材は下流側濾材層に５５質量％のアルカリシリカガラス繊維を含有させているため、実用上問題のないレベルではあるものの、圧力損失は高くなり、耐折強さや燃焼減量率は低くなる傾向にある。
【００７３】
実施例２５
２ｍ3の分散タンクに水を投入後、熱融着性繊維Ｍ１、非熱融着性繊維Ｓ１、ガラス繊維Ｇ１を各々５０：２５：２５の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２質量％の上流側濾材層用繊維分散液を作製した。
【００７４】
別の２ｍ3の分散タンクに水を投入後、熱融着性繊維Ｍ１、非熱融着性繊維Ｓ２、ガラス繊維Ｇ２を各々５０：２０：３０の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２質量％の下流側濾材層用繊維分散液を作製した。
【００７５】
長網抄紙機と円網抄紙機がオンラインで設置されているコンビネーション抄紙機を用いて、上流側濾材層として長網抄紙機で乾燥質量が４０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブと、下流側濾材層として円網抄紙機で乾燥質量が４０ｇ／ｍ2になるように形成した湿紙ウェブを積層した後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーにてタッチロールを４００Ｎ／ｃｍ2の圧力で加圧しながら乾燥及び一体化させ、実施例２５の複合濾材を得た。
【００７６】
比較例６
２ｍ3の分散タンクに水を投入後、ガラス繊維Ｇ５、ガラス繊維Ｇ６、ガラス繊維Ｇ８を６０：２０：２０の比率で混合し、５分間分散して、濃度０．２％の繊維分散液を作製した。長網抄紙機で乾燥質量が７５ｇ／ｍ2になるように湿紙ウェブを形成し、アクリル系ラテックス（商品名：ボンコートＳＦＣ５４、大日本インキ化学工業社製）を固形分が５ｇ／ｍ2になるように付与した後、熱風温度１３０℃のエアドライヤーで乾燥し、比較例６の濾材を得た。
【００７７】
実施例２５及び比較例６で得られた濾材について、圧力損失、捕集効率、耐折強さ、撥水性、粉塵保持容量Ｂ、燃焼減量率、硼素溶出量を上記の方法にて測定した。評価結果を表４に示す。
【００７８】
【表４】
【００７９】
実施例２５で得られた複合濾材は、高性能エアフィルタとして使用できるレベルの複合濾材である。単層構造であり、硼珪酸ガラス繊維のみから構成されている比較例６の濾材と比較すると、圧力損失が低く、粉塵保持容量が高いため、エアフィルタの長寿命化が図れる。また、熱融着性繊維を含有させているため、耐折強さが強く、フィルタ作製時のプリーツ加工や通風時の風圧による破れ等の問題がない。また、燃焼減量率が高いため、廃棄時の環境負荷を低減できる。さらに、酸化硼素含有率が０．０９質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を含有させているため、硼素溶出量が少なく、半導体工場等のクリーンルームの高性能エアフィルタの使用に適している。
【００８０】
実施例２６
上流側濾材層繊維分散液の作製時に、アルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維１質量％添加した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２６の複合濾材を得た。
【００８１】
実施例２７
上流側濾材層繊維分散液の作製時に、アルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維０．５質量％添加した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２７の複合濾材を得た。
【００８２】
実施例２８
上流側濾材層繊維分散液の作製時に、アルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維２質量％添加した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２８の複合濾材を得た。
【００８３】
実施例２９
上流側濾材層繊維分散液の作製時に、アルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維１０質量％添加した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例２９の複合濾材を得た。
【００８４】
実施例３０
上流側濾材層及び下流側濾材層それぞれの繊維分散液の作製時に、それぞれアルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維１質量％添加した以外は、実施例１と同様の方法で、実施例３０の複合濾材を得た。
【００８５】
実施例３１
実施例１で得られた複合濾材に、サイズプレス装置を用い、フッ素系撥水剤（商品名：アサヒガードＡＧ−７１０５、旭硝子社製）を固形分で０．２ｇ／ｍ2になるように付与し、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーに接触させて乾燥させ、実施例３１の複合濾材を得た。
【００８６】
実施例３２
実施例１で得られた複合濾材の上流側濾材層に、グラビア塗工装置を用い、フッ素系撥水剤（商品名：アサヒガードＡＧ−７１０５、旭硝子社製）を固形分で０．２ｇ／ｍ2になるように付与し、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーに接触させて乾燥させ、実施例３２の複合濾材を得た。
【００８７】
比較例７
市販のガラス繊維からなる中性能エアフィルタ（単層濾材、捕集効率：４５％）を比較例７の濾材とした。
【００８８】
実施例２６〜３２で得られた複合濾材及び比較例７の濾材について、圧力損失、捕集効率、耐折強さ、撥水性、粉塵保持容量Ａ、燃焼減量率、硼素溶出量を上記の方法にて測定した。評価結果を表５に示す。
【００８９】
【表５】
【００９０】
実施例２６〜３２で得られた本発明の複合濾材は少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を含有させているため、実施例１〜２４の撥水性化合物を含有させていない複合濾材と比べると、著しく撥水性が向上している。また、比較例７の市販の中性能エアフィルタ用ガラス濾材と比較しても、圧力損失、捕集効率、撥水性は遜色なく、粉塵保持容量も多いことから、実施例２６〜３２で得られた本発明の複合濾材は中性能エアフィルタ用途に適していることがわかる。さらに、耐折強さが高いために、プリーツ加工時の破れ等の問題がない、硼素溶出量が少なく、半導体工場等のクリーンルームの使用に適している、燃焼減量率が高いため、焼却減量できるといった特長がある。
【００９１】
実施例２６〜２９で得られた複合濾材は上流側濾材層の撥水性化合物の含有量が異なり、撥水性化合物の増加に従い、撥水性が向上するため、より高い撥水性を要求される場合に適している。また、実施例３０で得られた複合濾材のように、下流側濾材層に撥水性化合物を含有させることでも、撥水性はより向上する。そして、実施例３１〜３２で得られた複合濾材のように、外添法にて撥水性化合物を含有させることでも、内添法を用いた実施例２６〜３０で得られた複合濾材と同様に、撥水性を向上させることができる。本発明の複合濾材は、その使用状況や製造設備に合わせて、撥水度合いや撥水性を付与する方法を選択することができる。
【００９２】
実施例３３
上流側濾材層繊維分散液の作製時に、アルキルケテンダイマー系サイズ剤（商品名：ＡＤ１６０２、星光ＰＭＣ社製）を対繊維１質量％添加した以外は、実施例２５と同様の方法で、実施例３３の複合濾材を得た。
【００９３】
実施例３４
実施例２５で得られた複合濾材の上流側濾材層に、グラビア塗工装置を用い、フッ素系撥水剤（商品名：アサヒガードＡＧ−７１０５、旭硝子社製）を固形分で０．２ｇ／ｍ2になるように付与し、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーに接触させて乾燥させ、実施例３４の複合濾材を得た。
【００９４】
比較例８
市販のガラス繊維からなる高性能エアフィルタ（単層濾材、捕集効率：９８％）を比較例８の濾材とした。
【００９５】
実施例３３、３４で得られた複合濾材及び比較例８の濾材について、圧力損失、捕集効率、耐折強さ、撥水性、粉塵保持容量Ｂ、燃焼減量率、硼素溶出量を上記の方法にて測定した。評価結果を表６に示す。
【００９６】
【表６】
【００９７】
実施例３３、３４で得られた本発明の複合濾材は少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を含有させているため、実施例２５の撥水性化合物を含有させていない複合濾材と比べると、著しく撥水性が向上している。また、比較例８の市販の高性能エアフィルタ用ガラス濾材と比較しても、圧力損失、捕集効率、撥水性は遜色なく、粉塵保持容量も多いことから、実施例３３、３４で得られた本発明の複合濾材は高性能エアフィルタ用途に適していることがわかる。さらに、耐折強さが高いためにプリーツ加工時の破れ等の問題がない、硼素溶出量が少なく半導体工場等のクリーンルームの使用に適している、燃焼減量率が高いため焼却減量できるといった特長がある。
【産業上の利用可能性】
【００９８】
本発明の複合濾材は、エアフィルタ、特に半導体工場のクリーンルーム等に使用されるエアフィルタに用いることができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
上流側濾材層と下流側濾材層の２層で構成された複合濾材であって、上流側濾材層と下流側濾材層の両層に示差走査熱量分析（ＤＳＣ）で測定した融点が５０〜１７０℃である熱融着性繊維を含み、少なくとも下流側濾材層には平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を含有し、該熱融着性繊維と該アルカリシリカガラス繊維、又は該熱融着性繊維同士の少なくとも一部が熱融着されている複合濾材。
【請求項２】
下流側濾材層が、熱融着性繊維を５〜８０質量％、平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を１〜５０質量％、非熱融着性繊維を５〜８０質量％を含有してなる請求項１記載の複合濾材。
【請求項３】
上流側濾材層が、熱融着性繊維を５〜８０質量％、非熱融着性繊維を２０〜９５質量％を含有してなる請求項１又は２記載の複合濾材。
【請求項４】
燃焼減量率が５０質量％以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の複合濾材。
【請求項５】
ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される撥水性が１ｋＰａ以上である請求項１〜４のいずれか１項記載の複合濾材。
【請求項６】
少なくとも上流側濾材層が撥水性化合物を含有してなる請求項５記載の複合濾材。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか１項記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させた後に、乾燥させてなる複合濾材の製造方法。
【請求項８】
請求項６記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させ、乾燥させた後に、少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を付与する複合濾材の製造方法。
【請求項９】
請求項６記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、少なくとも上流側濾材層の原料スラリー中に撥水性化合物を内添し、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させた後に、乾燥させてなる複合濾材の製造方法。
【請求項１】
上流側濾材層と下流側濾材層の２層で構成された複合濾材であって、上流側濾材層と下流側濾材層の両層に示差走査熱量分析（ＤＳＣ）で測定した融点が５０〜１７０℃である熱融着性繊維を含み、少なくとも下流側濾材層には平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を含有し、該熱融着性繊維と該アルカリシリカガラス繊維、又は該熱融着性繊維同士の少なくとも一部が熱融着されている複合濾材。
【請求項２】
下流側濾材層が、熱融着性繊維を５〜８０質量％、平均繊維径が０．１〜２μｍであり、酸化硼素含有率が０．１質量％以下であるアルカリシリカガラス繊維を１〜５０質量％、非熱融着性繊維を５〜８０質量％を含有してなる請求項１記載の複合濾材。
【請求項３】
上流側濾材層が、熱融着性繊維を５〜８０質量％、非熱融着性繊維を２０〜９５質量％を含有してなる請求項１又は２記載の複合濾材。
【請求項４】
燃焼減量率が５０質量％以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の複合濾材。
【請求項５】
ＪＩＳ Ｂ９９２７に規定される撥水性が１ｋＰａ以上である請求項１〜４のいずれか１項記載の複合濾材。
【請求項６】
少なくとも上流側濾材層が撥水性化合物を含有してなる請求項５記載の複合濾材。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか１項記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させた後に、乾燥させてなる複合濾材の製造方法。
【請求項８】
請求項６記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させ、乾燥させた後に、少なくとも上流側濾材層に撥水性化合物を付与する複合濾材の製造方法。
【請求項９】
請求項６記載の複合濾材を製造する方法であって、同種又は異種の抄紙ヘッドを有するコンビネーション湿式抄紙機を用いて、少なくとも上流側濾材層の原料スラリー中に撥水性化合物を内添し、上流側濾材層の湿紙ウェブと下流側濾材層の湿紙ウェブとからなる積層ウェブを形成した後に、該積層ウェブを加圧しながら、熱融着性繊維の融点より１０℃以上高い表面温度の熱ロールに密着させて上流側濾材層と下流側濾材層を一体化させた後に、乾燥させてなる複合濾材の製造方法。
【公開番号】特開２００８−４９３３３（Ｐ２００８−４９３３３Ａ）
【公開日】平成２０年３月６日（２００８．３．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１９１６８２（Ｐ２００７−１９１６８２）
【出願日】平成１９年７月２４日（２００７．７．２４）
【出願人】（０００００５９８０）三菱製紙株式会社 (1,550)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年３月６日（２００８．３．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年７月２４日（２００７．７．２４）
【出願人】（０００００５９８０）三菱製紙株式会社 (1,550)
【Ｆターム（参考）】
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