金属接合体およびその製造方法
【課題】超音波振動装置やめっき処理装置が不要で、低コストの金属接合体の製造方法を提供することを目的としている。また、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下を抑制することができる金属接合体を提供することを目的としている
【解決手段】銅部材の表面とアルミニウム部材の表面との酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする前処理工程と、酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気において接合材の融点以上でアルミニウム部材の融点以下の温度で加熱する加熱工程とを備えている。
【解決手段】銅部材の表面とアルミニウム部材の表面との酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする前処理工程と、酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気において接合材の融点以上でアルミニウム部材の融点以下の温度で加熱する加熱工程とを備えている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、アルミニウム部材と銅部材とが接合された金属接合体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
伝熱性や熱放散性に優れるが軽量化の点で課題のある銅部材と、軽量化に優れ伝熱性や熱放散性が銅に次いで優れるアルミニウム製のアルミニウム部材とを接合した金属接合体は、電子機器、通信機器、航空機、自動車などの熱交換器、ヒートパイプ、ヒートシンクなどに幅広く用いられている。例えば熱交換器の銅配管とアルミニウム製ヒートシンクとがろう付けやカシメなどで接合された金属接合体が用いられている。
【０００３】
一方、モータなどマグネットワイヤとしては、主にエナメルなどで絶縁被覆された銅線が用いられているが、近年低コスト化が可能なアルミニウム製のマグネットワイヤの適用も検討され、これを錫主成分とするはんだで銅電極に接合することも行われている。しかしながら、アルミニウムは電気化学的に碑な電位を有しており、瞬時に酸化皮膜が形成されるため、はんだ付けが非常に困難で十分な信頼性を確保することが課題であった。
【０００４】
これを解決するためのはんだ材料として、例えば錫または錫合金からなるはんだ材料に０．００５質量％のアルミニウムを添加したものが開示されている（例えば特許文献１参照）。また、接合するアルミニウム部材の接合面にニッケル、銅あるいは錫をめっきしてはんだ付けをおこなう方法が開示されている（例えば特許文献２参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１９０６０３号公報（４頁）
【特許文献２】特開２００３−６２６６４号公報（２頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の０．００５質量％のアルミニウムを添加したはんだ材料を用いる場合、はんだ材料またはアルミニウム部材に超音波振動を印加しながら行なう必要があった。また、接合面にニッケル、銅あるいは錫をめっきする方法では、めっき処理する装置が必要であった。このように従来の方法においては、超音波振動装置やめっき処理装置が必要であり、余分なコストがかかるという問題があった。また、そのような装置を用いないと、高温多湿な環境下における長期間の使用によって接合強度が低下するという問題もあった。
【０００７】
この発明は、上述のような課題を解決するためになされたもので、超音波振動装置やめっき処理装置が不要で、低コストの金属接合体の製造方法を提供することを目的としている。また、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下を抑制することができる金属接合体を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この発明に係る金属接合体の製造方法は、銅を主成分とする銅部材の表面とアルミニウムを主成分とするアルミニウム部材の表面との酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする前処理工程と、当該前処理工程が施された銅部材の表面とアルミニウム部材の表面とに錫を主成分とする接合材を接触させる接触工程と、当該接触工程の後に銅部材とアルミニウム部材と接合材とを酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気において接合材の融点以上でアルミニウム部材の融点以下の温度で加熱する加熱工程と、当該加熱工程の後に接合材を冷却固化させる固化工程とを含んでいる。
【０００９】
また、この発明における金属接合体は、銅を主成分とする銅部材と、この銅部材に銅と錫との拡散層を介して接合された錫を主成分とする接合材と、この接合材にアルミニウムと錫との拡散層を介して接合ざれたアルミニウムを主成分とするアルミニウム部材とを備えた金属接合体において、アルミニウムと錫との拡散層の任意の断面接合界面における厚さ５０ｎｍ以上のアルミニウム酸化物の存在する接合界面長の総和が、前記断面接合界面の全接合界面長の６０％以下としたものである。
【発明の効果】
【００１０】
この発明における金属接合体の製造方法は、銅部材の表面とアルミニウム部材の表面との酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする前処理工程と、酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気において接合材の融点以上でアルミニウム部材の融点以下の温度で加熱する加熱工程とを備えているので、超音波振動装置やめっき処理装置が不要となる。
【００１１】
また、この発明における金属接合体は、アルミニウムと錫との拡散層の任意の断面接合界面における厚さ５０ｎｍ以上のアルミニウム酸化物の存在する接合界面長の総和が、前記断面接合界面の全接合界面長の６０％以下としたので、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
実施の形態１．
この発明を実施するための実施の形態１について説明する。なお、本実施の形態においては、この発明に係る金属接合体の接合方法を模擬的に行なったものである。アルミニウム部材として外形φ０．６ｍｍで長さ２０ｍｍのＡｌ線と、銅部材として厚さが０．５ｍｍの無酸素銅板を１０ｍｍ×５０ｍｍの立方体に切り出したＣｕブロックとを用意する。接合材として日本アルミット（株）製のＳｎ系はんだ材Ｔ−２３５（Ｓｎ−９Ｚｎ：ｗｔ％）を厚さ１００μｍで３ｍｍ×３ｍｍのペレット状に加工したものを用意する。また、雰囲気制御できる加熱装置して、山陽精工（株）製の高温観察装置ＳＫ−８０００を用意した。本装置は、ステージサイズが５０ｍｍ×５０ｍｍで、最大８００℃まで均一に加熱することが可能で、最大２５０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱することが可能である。また、３ＭＰａまでの減圧も可能であり、窒素雰囲気による酸素濃度制御も可能である。
【００１３】
まず始めに、Ａｌ線材を＃１２００の紙やすりで磨き、エチルアルコールで洗浄後、Ａｌ線材の表面の酸素濃度を、オージェ電子分光分析装置を用いて測定し、約４０００ｐｐｍの酸素濃度であることを確認した。
【００１４】
次に、Ｃｕブロックを上述の高温観察装置内のステージの上に配置する。このＣｕブロックの上に上述のペレット状のＳｎ系はんだ材を載せ、さらにその上にＡｌ線材を載せる。次に、高温観察装置内の雰囲気を制御して窒素を主成分として酸素濃度が約５００ｐｐｍの雰囲気とした。その後ステージの温度を２５０℃まで９０秒で上昇させたのちに２５０℃で１０秒間保持し、ステージの加熱を止めて約５分間で室温まで冷却した。このようにして、銅部材であるＣｕブロックとアルミニウム部材であるＡｌ線材とを接合材であるＳｎ系はんだ材で接合したサンプルを作製した。
【００１５】
得られたサンプルのＡｌ線をプルテスタでＣｕブロックから破断させて破断強度を測定したところ、初期の破断強度は３０Ｎであった。また、同様にして作製したサンプルを８５℃／８５％ＲＨの高温高湿の環境下で１０００時間放置した後、同様の破断強度の測定を行ったところ、高温高湿処理後の破断強度は２５Ｎであった。上述のような接合方法で得られたサンプルを今後実施例１と記載する。
【００１６】
比較として次のようなサンプルを作製した。上述のＡｌ線を紙やすりで磨く工程を除き、それ以外は実施例１と同様な方法で作製したサンプルを比較例１とする。このとき、Ａｌ線の表面の酸素濃度を実施例１と同様にオージェ電子分光分析装置を用いて測定したところ、約１００００ｐｐｍであった。次に、高温観察装置内の酸素濃度を１３００ｐｐｍとし、それ以外は実施例１と同様な方法で作製したサンプルを比較例２とする。さらに、Ａｌ線を紙やすりで磨く工程を除くとともに高温観察装置内の酸素濃度を１３００ｐｐｍとし、それ以外は実施例１と同様な方法で作製したサンプルを比較例３とする。
【００１７】
次に、比較例１、２および３のサンプルにおいて、実施例１と同様に初期の破断強度と、８５℃／８５％ＲＨの高温高湿の環境下で１０００時間放置した後の高温高湿処理後の破断強度とを測定した。その結果、比較例１の初期の破断強度は２２Ｎであり、高温高湿処理後の破断強度は１０Ｎと大幅に低下した。また、比較例２の初期の破断強度は２９Ｎであり、高温高湿処理後の破断強度は４Ｎと大幅に低下した。さらに、比較例３の初期の破断強度は１０Ｎであり、高温高湿処理後の破断強度は２Ｎと大幅に低下した。
【００１８】
本実施の形態において、高温高湿の環境下での破断強度の低下原因がアルミニウム部材と接合材との接合界面の構造にあると予想して分析を行なった。本実施の形態で得られた実施例１および比較例１〜３を、それぞれエポキシ樹脂に埋め込み、断面研磨を実施後、日本電子（株）製の電界放出型電子銃を持つ電子顕微鏡付特性Ｘ線分析装置ＪＸＡ８５００Ｆを用いて、アルミニウム部材と接合材との接合界面の断面における酸素元素の分布をマッピングした画像と二次電子像を取得し、全接合界面長に対する、厚さ５０ｎｍ以上の酸素元素の分布を示す領域の長さの総和の割合（以下、酸化率と記す）を算出した。また、このような酸化率の分析は、初期のサンプルおよび高温高湿処理後のサンプルについて行なった。
【００１９】
実施例１の酸化率は、初期が５０％で高温高湿処理後が６５％であった。また、比較例１の酸化率は、初期が６５％で高温高湿処理後が８０％であった。また、比較例２の酸化率は、初期が６７％で高温高湿処理後が８５％であった。さらに、比較例３の酸化率は、初期が７５％で高温高湿処理後が９０％であった。これらのことから、接合強度低下の原因は、アルミニウム部材と接合材との接合界面に生成する酸化物層が高温高湿下で増加し、これが亀裂発生の起点となって剥離などが発生して接合強度が低下することをつきとめた。したがって、このアルミニウム部材と接合材との界面に生成する酸化物層が少なくなるようにはんだ付けを行うことが、初期接合信頼性および長期信頼性を高めることなる。
【００２０】
本実施の形態においては、接合前のアルミニウム部材の表面の酸素濃度を約４０００ｐｐｍとし、加熱接合時の雰囲気の酸素濃度を約５００ｐｐｍとしているので、アルミニウム部材と接合材との界面の酸化物層の生成を抑制することができ、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下を抑制することができる。
【００２１】
なお、本実施の形態においては、アルミニウム部材としてＡｌ線、銅部材としてＣｕブロックを用いたが、アルミニウム部材や銅部材は、純Ａｌや純Ｃｕである必要はなく、アルミニウム部材としてＡｌ−Ｃｕ系合金やＡｌ−Ｍｇ系合金のようなＡｌを主成分とする材料、銅部材としてリン青銅や黄銅のようなＣｕを主成分とする材料を用いても、同様な効果が得られる。
【００２２】
実施の形態２．
実施の形態２においては、接合前のアルミニウム部材の表面の酸素濃度を変化させて金属接合体を作製し、初期のサンプルおよび高温高湿処理後のサンプルにおける破断強度と酸化率との関係を調べたものである。
【００２３】
本実施の形態においては、実施の形態１と同様な方法で金属接合体を作製するが、接合前のアルミニウム部材であるＡｌ線の表面の酸素濃度は、エチルアルコール洗浄後ある程度の時間放置して所定の酸素濃度になったのちに高温観察装置に投入して制御した。また、加熱接合時の雰囲気の酸素濃度は、高温観察装置に接続された窒素ボンベと酸素ボンベからの窒素と酸素との流量を調整して制御した。表１は、本実施の形態における金属接合体の特性を示したものである。なお、表１には、実施の形態１で説明した実施例１および比較例１〜３も合せて示している。
【００２４】
【表１】
【００２５】
図２は、表１における実施例１、実施例３、比較例２および比較例６から、Ａｌ線表面の酸素濃度が４０００ｐｐｍの場合に、加熱接合時の酸素濃度に対する破断強度の特性図である。図１からわかるように、初期の破断強度は加熱接合時の酸素濃度が高い場合でも大きな低下はないが、高温高湿処理後の破断強度は加熱接合時の酸素濃度が１０００ｐｐｍを超えると急激に低下する。したがって、加熱接合時の酸素濃度は、１０００ｐｐｍ以下が好ましい。
【００２６】
図２は、表１における実施例１、実施例２、比較例１および比較例４〜５から、加熱接合時の酸素濃度が５００ｐｐｍの場合に、Ａｌ線表面の酸素濃度に対する破断強度の特性図である。図２からわかるように、初期の破断強度および高温高湿処理後の破断強度はＡｌ線表面の酸素濃度が５０００ｐｐｍを超えると急激に低下する。したがって、Ａｌ線表面の酸素濃度は、５０００ｐｐｍ以下が好ましい。
【００２７】
実施の形態３．
実施の形態１においては、はんだ材との接合時にフラックスを用いなかったが、実施の形態３においては、接合信頼性を向上させるために、フラックスを用いたものである。
【００２８】
Ａｌ線をエチルアルコールで洗浄したのちに、Ａｌ線のはんだ材と接触する面にフラックスを塗布した。フラックスとしては、例えば日本アルミット（株）製ＴＦフラックスを用いることができる。それ以外は実施の形態１の実施例１と同様にして金属接合体を作製した。また、このようにして作製したサンプルの酸化率の測定、初期の破断強度および高温高湿処理後の破断強度の測定を、実施の形態１と同様な方法で行なった。
【００２９】
本実施の形態で作製された金属接合体における初期の破断強度は３２Ｎ、高温高湿処理後の破断強度は３０Ｎ、初期の酸化率は３５％、高温高湿処理後の酸化率は５０％であった。このように、アルミニウム部材に適したフラックスを使用することにより、さらに接合信頼性を向上させることができる。
【００３０】
実施の形態４．
実施の形態１においては、アルミニウム部材であるＡｌ線と銅部材であるＣｕブロックの間に接合材であるはんだ材を固体状態のペレットを挟んだ後にはんだ材を加熱溶融したが、実施の形態４においては、溶融状態のはんだ材を用いたものである。
【００３１】
まず始めに、窒素ガスを流して酸素濃度を１０００ｐｐｍ以下に調整したグローブボックス内で、はんだ溶融バスの中に入れたＳＵＳカップ内で日本アルミット（株）製のＳｎ系はんだ材Ｔ−２３５はんだを約３００ｇ溶融させ、３００℃に保っておく。次に、実施の形態１で用いたものと同様のＡｌ線の表面をカッターの刃で軽く削り、アルコールで洗浄後実施の形態１と同様にオージェ分析により表面酸素濃度が５０００ｐｐｍ以下であることを確認した。また、銅部材として、厚さが０．２ｍｍの無酸素銅板を１０ｍｍ×５０ｍｍに切り出したＣｕ板を用意する。次に、表面酸素濃度が５０００ｐｐｍ以下の表面がＣｕ板と接触するようにＡｌ線とＣｕ板とをピンセットで挟み、グローブボックス内のはんだ材の溶融物の中に２秒間浸漬させた後、溶融物から取り出してはんだ材を固化させて金属接合体を作製した。Ａｌ線とＣｕ板とをピンセットで挟んだ状態でも、Ａｌ線とＣｕ板とは完全に接合面が密着した状態とはならないので、溶融したはんだ材はＡｌ線とＣｕ板との隙間に十分浸透していくことができる。
【００３２】
このようにして作製したサンプルの酸化率の測定、初期の破断強度および高温高湿処理後の破断強度の測定を、実施の形態１と同様な方法で行なった。本実施の形態で作製された金属接合体における初期の破断強度は３２Ｎ、高温高湿処理後の破断強度は２８Ｎ、初期の酸化率は５３％、高温高湿処理後の酸化率は６７％であった。
【００３３】
本実施の形態においては、Ａｌ線とＣｕ板とを所定の間隔で固定した後に、溶融したはんだ材に浸漬することにより、実施の形態１の実施例１と同様な金属接合体が得られ、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下を抑制することができる。
【００３４】
実施の形態５．
実施の形態５は、実施の形態４において、Ａｌ線とＣｕ板とを溶融したはんだ材に浸漬させる前に、Ａｌ線とＣｕ板とを過熱する工程を加えたものである。
【００３５】
本実施の形態においては、実施の形態４において、グローブボックス内に３００℃に保たれたホットプレートを用意する。Ａｌ線とＣｕ板とをそれぞれピこのホットプレートに約５秒間載置することによって加熱し、その後すぐにＡｌ線とＣｕ板とをピンセットで挟み、グローブボックス内のはんだ材の溶融物の中に２秒間浸漬させた後、溶融物から取り出してはんだ材を固化させて金属接合体を作製した。
【００３６】
このようにして作製したサンプルの酸化率の測定、初期の破断強度および高温高湿処理後の破断強度の測定を、実施の形態１と同様な方法で行なった。本実施の形態で作製された金属接合体における初期の破断強度は４５Ｎ、高温高湿処理後の破断強度は３８Ｎ、初期の酸化率は３５％、高温高湿処理後の酸化率は４８％であった。
【００３７】
本実施の形態においては、Ａｌ線とＣｕ板と加熱したことにより、溶融したはんだ材の濡れ性が向上してはんだ材の付着量が増加した。その結果、実施の形態１の実施例１よりも破断強度が高くなり、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下をさらに抑制することができる。
【００３８】
実施の形態６．
実施の形態６においては、実施の形態１で得られた実施例１の金属接合体の接合部に防湿剤を塗布したものである。
【００３９】
実施の形態１で得られた実施例１の金属接合体において、接合部を完全に被覆するように防湿剤を塗布した。防湿剤としては、例えばサンユレック（株）製ＥＣ−２００を用いることができる。
【００４０】
このように構成することにより、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下をさらに抑制することができる。
【００４１】
なお、上述の実施の形態においては、金属接合体の接合方法を模擬的に行なうため、オージェ電子分光分析装置、高温観察装置やチャンバーなどを用いて説明したが、工業的に実施する場合のアルミニウム部材の表面の酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする工程は、被覆剥離機などで被覆付Ａｌ線の被覆を剥離したのちにエチルアルコールで表面を洗浄した後にはんだ材と接触させるまでの時間を所定時間以下で行なうことでも可能である。また、加熱接合時の酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気に制御する方法も、加熱接合を行なうときに窒素ガスを吹き付ける方法などを採用することができ、適宜コストのかからない方法を採用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】この発明の実施の形態１の金属接合体の特性図である。
【図２】この発明の実施の形態１の金属接合体の特性図である。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、アルミニウム部材と銅部材とが接合された金属接合体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
伝熱性や熱放散性に優れるが軽量化の点で課題のある銅部材と、軽量化に優れ伝熱性や熱放散性が銅に次いで優れるアルミニウム製のアルミニウム部材とを接合した金属接合体は、電子機器、通信機器、航空機、自動車などの熱交換器、ヒートパイプ、ヒートシンクなどに幅広く用いられている。例えば熱交換器の銅配管とアルミニウム製ヒートシンクとがろう付けやカシメなどで接合された金属接合体が用いられている。
【０００３】
一方、モータなどマグネットワイヤとしては、主にエナメルなどで絶縁被覆された銅線が用いられているが、近年低コスト化が可能なアルミニウム製のマグネットワイヤの適用も検討され、これを錫主成分とするはんだで銅電極に接合することも行われている。しかしながら、アルミニウムは電気化学的に碑な電位を有しており、瞬時に酸化皮膜が形成されるため、はんだ付けが非常に困難で十分な信頼性を確保することが課題であった。
【０００４】
これを解決するためのはんだ材料として、例えば錫または錫合金からなるはんだ材料に０．００５質量％のアルミニウムを添加したものが開示されている（例えば特許文献１参照）。また、接合するアルミニウム部材の接合面にニッケル、銅あるいは錫をめっきしてはんだ付けをおこなう方法が開示されている（例えば特許文献２参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１９０６０３号公報（４頁）
【特許文献２】特開２００３−６２６６４号公報（２頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の０．００５質量％のアルミニウムを添加したはんだ材料を用いる場合、はんだ材料またはアルミニウム部材に超音波振動を印加しながら行なう必要があった。また、接合面にニッケル、銅あるいは錫をめっきする方法では、めっき処理する装置が必要であった。このように従来の方法においては、超音波振動装置やめっき処理装置が必要であり、余分なコストがかかるという問題があった。また、そのような装置を用いないと、高温多湿な環境下における長期間の使用によって接合強度が低下するという問題もあった。
【０００７】
この発明は、上述のような課題を解決するためになされたもので、超音波振動装置やめっき処理装置が不要で、低コストの金属接合体の製造方法を提供することを目的としている。また、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下を抑制することができる金属接合体を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この発明に係る金属接合体の製造方法は、銅を主成分とする銅部材の表面とアルミニウムを主成分とするアルミニウム部材の表面との酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする前処理工程と、当該前処理工程が施された銅部材の表面とアルミニウム部材の表面とに錫を主成分とする接合材を接触させる接触工程と、当該接触工程の後に銅部材とアルミニウム部材と接合材とを酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気において接合材の融点以上でアルミニウム部材の融点以下の温度で加熱する加熱工程と、当該加熱工程の後に接合材を冷却固化させる固化工程とを含んでいる。
【０００９】
また、この発明における金属接合体は、銅を主成分とする銅部材と、この銅部材に銅と錫との拡散層を介して接合された錫を主成分とする接合材と、この接合材にアルミニウムと錫との拡散層を介して接合ざれたアルミニウムを主成分とするアルミニウム部材とを備えた金属接合体において、アルミニウムと錫との拡散層の任意の断面接合界面における厚さ５０ｎｍ以上のアルミニウム酸化物の存在する接合界面長の総和が、前記断面接合界面の全接合界面長の６０％以下としたものである。
【発明の効果】
【００１０】
この発明における金属接合体の製造方法は、銅部材の表面とアルミニウム部材の表面との酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする前処理工程と、酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気において接合材の融点以上でアルミニウム部材の融点以下の温度で加熱する加熱工程とを備えているので、超音波振動装置やめっき処理装置が不要となる。
【００１１】
また、この発明における金属接合体は、アルミニウムと錫との拡散層の任意の断面接合界面における厚さ５０ｎｍ以上のアルミニウム酸化物の存在する接合界面長の総和が、前記断面接合界面の全接合界面長の６０％以下としたので、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
実施の形態１．
この発明を実施するための実施の形態１について説明する。なお、本実施の形態においては、この発明に係る金属接合体の接合方法を模擬的に行なったものである。アルミニウム部材として外形φ０．６ｍｍで長さ２０ｍｍのＡｌ線と、銅部材として厚さが０．５ｍｍの無酸素銅板を１０ｍｍ×５０ｍｍの立方体に切り出したＣｕブロックとを用意する。接合材として日本アルミット（株）製のＳｎ系はんだ材Ｔ−２３５（Ｓｎ−９Ｚｎ：ｗｔ％）を厚さ１００μｍで３ｍｍ×３ｍｍのペレット状に加工したものを用意する。また、雰囲気制御できる加熱装置して、山陽精工（株）製の高温観察装置ＳＫ−８０００を用意した。本装置は、ステージサイズが５０ｍｍ×５０ｍｍで、最大８００℃まで均一に加熱することが可能で、最大２５０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱することが可能である。また、３ＭＰａまでの減圧も可能であり、窒素雰囲気による酸素濃度制御も可能である。
【００１３】
まず始めに、Ａｌ線材を＃１２００の紙やすりで磨き、エチルアルコールで洗浄後、Ａｌ線材の表面の酸素濃度を、オージェ電子分光分析装置を用いて測定し、約４０００ｐｐｍの酸素濃度であることを確認した。
【００１４】
次に、Ｃｕブロックを上述の高温観察装置内のステージの上に配置する。このＣｕブロックの上に上述のペレット状のＳｎ系はんだ材を載せ、さらにその上にＡｌ線材を載せる。次に、高温観察装置内の雰囲気を制御して窒素を主成分として酸素濃度が約５００ｐｐｍの雰囲気とした。その後ステージの温度を２５０℃まで９０秒で上昇させたのちに２５０℃で１０秒間保持し、ステージの加熱を止めて約５分間で室温まで冷却した。このようにして、銅部材であるＣｕブロックとアルミニウム部材であるＡｌ線材とを接合材であるＳｎ系はんだ材で接合したサンプルを作製した。
【００１５】
得られたサンプルのＡｌ線をプルテスタでＣｕブロックから破断させて破断強度を測定したところ、初期の破断強度は３０Ｎであった。また、同様にして作製したサンプルを８５℃／８５％ＲＨの高温高湿の環境下で１０００時間放置した後、同様の破断強度の測定を行ったところ、高温高湿処理後の破断強度は２５Ｎであった。上述のような接合方法で得られたサンプルを今後実施例１と記載する。
【００１６】
比較として次のようなサンプルを作製した。上述のＡｌ線を紙やすりで磨く工程を除き、それ以外は実施例１と同様な方法で作製したサンプルを比較例１とする。このとき、Ａｌ線の表面の酸素濃度を実施例１と同様にオージェ電子分光分析装置を用いて測定したところ、約１００００ｐｐｍであった。次に、高温観察装置内の酸素濃度を１３００ｐｐｍとし、それ以外は実施例１と同様な方法で作製したサンプルを比較例２とする。さらに、Ａｌ線を紙やすりで磨く工程を除くとともに高温観察装置内の酸素濃度を１３００ｐｐｍとし、それ以外は実施例１と同様な方法で作製したサンプルを比較例３とする。
【００１７】
次に、比較例１、２および３のサンプルにおいて、実施例１と同様に初期の破断強度と、８５℃／８５％ＲＨの高温高湿の環境下で１０００時間放置した後の高温高湿処理後の破断強度とを測定した。その結果、比較例１の初期の破断強度は２２Ｎであり、高温高湿処理後の破断強度は１０Ｎと大幅に低下した。また、比較例２の初期の破断強度は２９Ｎであり、高温高湿処理後の破断強度は４Ｎと大幅に低下した。さらに、比較例３の初期の破断強度は１０Ｎであり、高温高湿処理後の破断強度は２Ｎと大幅に低下した。
【００１８】
本実施の形態において、高温高湿の環境下での破断強度の低下原因がアルミニウム部材と接合材との接合界面の構造にあると予想して分析を行なった。本実施の形態で得られた実施例１および比較例１〜３を、それぞれエポキシ樹脂に埋め込み、断面研磨を実施後、日本電子（株）製の電界放出型電子銃を持つ電子顕微鏡付特性Ｘ線分析装置ＪＸＡ８５００Ｆを用いて、アルミニウム部材と接合材との接合界面の断面における酸素元素の分布をマッピングした画像と二次電子像を取得し、全接合界面長に対する、厚さ５０ｎｍ以上の酸素元素の分布を示す領域の長さの総和の割合（以下、酸化率と記す）を算出した。また、このような酸化率の分析は、初期のサンプルおよび高温高湿処理後のサンプルについて行なった。
【００１９】
実施例１の酸化率は、初期が５０％で高温高湿処理後が６５％であった。また、比較例１の酸化率は、初期が６５％で高温高湿処理後が８０％であった。また、比較例２の酸化率は、初期が６７％で高温高湿処理後が８５％であった。さらに、比較例３の酸化率は、初期が７５％で高温高湿処理後が９０％であった。これらのことから、接合強度低下の原因は、アルミニウム部材と接合材との接合界面に生成する酸化物層が高温高湿下で増加し、これが亀裂発生の起点となって剥離などが発生して接合強度が低下することをつきとめた。したがって、このアルミニウム部材と接合材との界面に生成する酸化物層が少なくなるようにはんだ付けを行うことが、初期接合信頼性および長期信頼性を高めることなる。
【００２０】
本実施の形態においては、接合前のアルミニウム部材の表面の酸素濃度を約４０００ｐｐｍとし、加熱接合時の雰囲気の酸素濃度を約５００ｐｐｍとしているので、アルミニウム部材と接合材との界面の酸化物層の生成を抑制することができ、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下を抑制することができる。
【００２１】
なお、本実施の形態においては、アルミニウム部材としてＡｌ線、銅部材としてＣｕブロックを用いたが、アルミニウム部材や銅部材は、純Ａｌや純Ｃｕである必要はなく、アルミニウム部材としてＡｌ−Ｃｕ系合金やＡｌ−Ｍｇ系合金のようなＡｌを主成分とする材料、銅部材としてリン青銅や黄銅のようなＣｕを主成分とする材料を用いても、同様な効果が得られる。
【００２２】
実施の形態２．
実施の形態２においては、接合前のアルミニウム部材の表面の酸素濃度を変化させて金属接合体を作製し、初期のサンプルおよび高温高湿処理後のサンプルにおける破断強度と酸化率との関係を調べたものである。
【００２３】
本実施の形態においては、実施の形態１と同様な方法で金属接合体を作製するが、接合前のアルミニウム部材であるＡｌ線の表面の酸素濃度は、エチルアルコール洗浄後ある程度の時間放置して所定の酸素濃度になったのちに高温観察装置に投入して制御した。また、加熱接合時の雰囲気の酸素濃度は、高温観察装置に接続された窒素ボンベと酸素ボンベからの窒素と酸素との流量を調整して制御した。表１は、本実施の形態における金属接合体の特性を示したものである。なお、表１には、実施の形態１で説明した実施例１および比較例１〜３も合せて示している。
【００２４】
【表１】
【００２５】
図２は、表１における実施例１、実施例３、比較例２および比較例６から、Ａｌ線表面の酸素濃度が４０００ｐｐｍの場合に、加熱接合時の酸素濃度に対する破断強度の特性図である。図１からわかるように、初期の破断強度は加熱接合時の酸素濃度が高い場合でも大きな低下はないが、高温高湿処理後の破断強度は加熱接合時の酸素濃度が１０００ｐｐｍを超えると急激に低下する。したがって、加熱接合時の酸素濃度は、１０００ｐｐｍ以下が好ましい。
【００２６】
図２は、表１における実施例１、実施例２、比較例１および比較例４〜５から、加熱接合時の酸素濃度が５００ｐｐｍの場合に、Ａｌ線表面の酸素濃度に対する破断強度の特性図である。図２からわかるように、初期の破断強度および高温高湿処理後の破断強度はＡｌ線表面の酸素濃度が５０００ｐｐｍを超えると急激に低下する。したがって、Ａｌ線表面の酸素濃度は、５０００ｐｐｍ以下が好ましい。
【００２７】
実施の形態３．
実施の形態１においては、はんだ材との接合時にフラックスを用いなかったが、実施の形態３においては、接合信頼性を向上させるために、フラックスを用いたものである。
【００２８】
Ａｌ線をエチルアルコールで洗浄したのちに、Ａｌ線のはんだ材と接触する面にフラックスを塗布した。フラックスとしては、例えば日本アルミット（株）製ＴＦフラックスを用いることができる。それ以外は実施の形態１の実施例１と同様にして金属接合体を作製した。また、このようにして作製したサンプルの酸化率の測定、初期の破断強度および高温高湿処理後の破断強度の測定を、実施の形態１と同様な方法で行なった。
【００２９】
本実施の形態で作製された金属接合体における初期の破断強度は３２Ｎ、高温高湿処理後の破断強度は３０Ｎ、初期の酸化率は３５％、高温高湿処理後の酸化率は５０％であった。このように、アルミニウム部材に適したフラックスを使用することにより、さらに接合信頼性を向上させることができる。
【００３０】
実施の形態４．
実施の形態１においては、アルミニウム部材であるＡｌ線と銅部材であるＣｕブロックの間に接合材であるはんだ材を固体状態のペレットを挟んだ後にはんだ材を加熱溶融したが、実施の形態４においては、溶融状態のはんだ材を用いたものである。
【００３１】
まず始めに、窒素ガスを流して酸素濃度を１０００ｐｐｍ以下に調整したグローブボックス内で、はんだ溶融バスの中に入れたＳＵＳカップ内で日本アルミット（株）製のＳｎ系はんだ材Ｔ−２３５はんだを約３００ｇ溶融させ、３００℃に保っておく。次に、実施の形態１で用いたものと同様のＡｌ線の表面をカッターの刃で軽く削り、アルコールで洗浄後実施の形態１と同様にオージェ分析により表面酸素濃度が５０００ｐｐｍ以下であることを確認した。また、銅部材として、厚さが０．２ｍｍの無酸素銅板を１０ｍｍ×５０ｍｍに切り出したＣｕ板を用意する。次に、表面酸素濃度が５０００ｐｐｍ以下の表面がＣｕ板と接触するようにＡｌ線とＣｕ板とをピンセットで挟み、グローブボックス内のはんだ材の溶融物の中に２秒間浸漬させた後、溶融物から取り出してはんだ材を固化させて金属接合体を作製した。Ａｌ線とＣｕ板とをピンセットで挟んだ状態でも、Ａｌ線とＣｕ板とは完全に接合面が密着した状態とはならないので、溶融したはんだ材はＡｌ線とＣｕ板との隙間に十分浸透していくことができる。
【００３２】
このようにして作製したサンプルの酸化率の測定、初期の破断強度および高温高湿処理後の破断強度の測定を、実施の形態１と同様な方法で行なった。本実施の形態で作製された金属接合体における初期の破断強度は３２Ｎ、高温高湿処理後の破断強度は２８Ｎ、初期の酸化率は５３％、高温高湿処理後の酸化率は６７％であった。
【００３３】
本実施の形態においては、Ａｌ線とＣｕ板とを所定の間隔で固定した後に、溶融したはんだ材に浸漬することにより、実施の形態１の実施例１と同様な金属接合体が得られ、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下を抑制することができる。
【００３４】
実施の形態５．
実施の形態５は、実施の形態４において、Ａｌ線とＣｕ板とを溶融したはんだ材に浸漬させる前に、Ａｌ線とＣｕ板とを過熱する工程を加えたものである。
【００３５】
本実施の形態においては、実施の形態４において、グローブボックス内に３００℃に保たれたホットプレートを用意する。Ａｌ線とＣｕ板とをそれぞれピこのホットプレートに約５秒間載置することによって加熱し、その後すぐにＡｌ線とＣｕ板とをピンセットで挟み、グローブボックス内のはんだ材の溶融物の中に２秒間浸漬させた後、溶融物から取り出してはんだ材を固化させて金属接合体を作製した。
【００３６】
このようにして作製したサンプルの酸化率の測定、初期の破断強度および高温高湿処理後の破断強度の測定を、実施の形態１と同様な方法で行なった。本実施の形態で作製された金属接合体における初期の破断強度は４５Ｎ、高温高湿処理後の破断強度は３８Ｎ、初期の酸化率は３５％、高温高湿処理後の酸化率は４８％であった。
【００３７】
本実施の形態においては、Ａｌ線とＣｕ板と加熱したことにより、溶融したはんだ材の濡れ性が向上してはんだ材の付着量が増加した。その結果、実施の形態１の実施例１よりも破断強度が高くなり、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下をさらに抑制することができる。
【００３８】
実施の形態６．
実施の形態６においては、実施の形態１で得られた実施例１の金属接合体の接合部に防湿剤を塗布したものである。
【００３９】
実施の形態１で得られた実施例１の金属接合体において、接合部を完全に被覆するように防湿剤を塗布した。防湿剤としては、例えばサンユレック（株）製ＥＣ−２００を用いることができる。
【００４０】
このように構成することにより、高温多湿な環境下における長期間の使用による接合強度の低下をさらに抑制することができる。
【００４１】
なお、上述の実施の形態においては、金属接合体の接合方法を模擬的に行なうため、オージェ電子分光分析装置、高温観察装置やチャンバーなどを用いて説明したが、工業的に実施する場合のアルミニウム部材の表面の酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする工程は、被覆剥離機などで被覆付Ａｌ線の被覆を剥離したのちにエチルアルコールで表面を洗浄した後にはんだ材と接触させるまでの時間を所定時間以下で行なうことでも可能である。また、加熱接合時の酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気に制御する方法も、加熱接合を行なうときに窒素ガスを吹き付ける方法などを採用することができ、適宜コストのかからない方法を採用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】この発明の実施の形態１の金属接合体の特性図である。
【図２】この発明の実施の形態１の金属接合体の特性図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅を主成分とする銅部材の表面とアルミニウムを主成分とするアルミニウム部材の表面との酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする前処理工程と、
当該前処理工程が施された前記銅部材の表面と前記アルミニウム部材の表面とに錫を主成分とする接合材を接触させる接触工程と、
当該接触工程の後に前記銅部材と前記アルミニウム部材と接合材とを酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気において前記接合材の融点以上で前記アルミニウム部材の融点以下の温度で加熱する加熱工程と、
当該加熱工程の後に前記接合材を冷却固化させる固化工程と
を含んだことを特徴とする金属接合体の製造方法。
【請求項２】
前処理工程と接触工程との間に、当該前処理工程が施された前記銅部材の表面と前記アルミニウム部材の表面とにフラックスを塗布する塗布工程を加えたことを特徴とする請求項１記載の金属接合体の製造方法。
【請求項３】
銅を主成分とする銅部材の表面とアルミニウムを主成分とするアルミニウム部材の表面との酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする前処理工程と、
当該前処理工程が施された前記銅部材の表面と前記アルミニウム部材の表面とを所定の間隔で固定する固定工程と、
当該当該工程で固定された前記銅部材と前記アルミニウム部材とを酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気において錫を主成分とする接合材の融点以上で前記アルミニウム部材の融点以下の温度に溶融された前記接合材に浸漬させる浸漬工程と、
当該浸漬工程の後に前記銅部材の表面と前記アルミニウム部材の表面との間の前記接合材を冷却固化させる固化工程と
を含んだことを特徴とする金属接合体の製造方法。
【請求項４】
前処理工程と浸漬工程との間に、当該前処理工程が施された前記銅部材の表面と前記アルミニウム部材の表面とにフラックスを塗布する塗布工程を加えたことを特徴とする請求項３記載の金属接合体の製造方法。
【請求項５】
浸漬工程における銅部材とアルミニウム部材とが加熱されていることを特徴とする請求項３記載の金属接合体の製造方法。
【請求項６】
銅を主成分とする銅部材と、
この銅部材に銅と錫との拡散層を介して接合された錫を主成分とする接合材と、
この接合材にアルミニウムと錫との拡散層を介して接合されたアルミニウムを主成分とするアルミニウム部材と
を備えた金属接合体において、
前記アルミニウムと錫との拡散層の任意の断面接合界面における厚さ５０ｎｍ以上のアルミニウム酸化物の存在する接合界面長の総和が、前記断面接合界面の全接合界面長の６０％以下であることを特徴とする金属接合体。
【請求項１】
銅を主成分とする銅部材の表面とアルミニウムを主成分とするアルミニウム部材の表面との酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする前処理工程と、
当該前処理工程が施された前記銅部材の表面と前記アルミニウム部材の表面とに錫を主成分とする接合材を接触させる接触工程と、
当該接触工程の後に前記銅部材と前記アルミニウム部材と接合材とを酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気において前記接合材の融点以上で前記アルミニウム部材の融点以下の温度で加熱する加熱工程と、
当該加熱工程の後に前記接合材を冷却固化させる固化工程と
を含んだことを特徴とする金属接合体の製造方法。
【請求項２】
前処理工程と接触工程との間に、当該前処理工程が施された前記銅部材の表面と前記アルミニウム部材の表面とにフラックスを塗布する塗布工程を加えたことを特徴とする請求項１記載の金属接合体の製造方法。
【請求項３】
銅を主成分とする銅部材の表面とアルミニウムを主成分とするアルミニウム部材の表面との酸素濃度を５０００ｐｐｍ以下にする前処理工程と、
当該前処理工程が施された前記銅部材の表面と前記アルミニウム部材の表面とを所定の間隔で固定する固定工程と、
当該当該工程で固定された前記銅部材と前記アルミニウム部材とを酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の雰囲気において錫を主成分とする接合材の融点以上で前記アルミニウム部材の融点以下の温度に溶融された前記接合材に浸漬させる浸漬工程と、
当該浸漬工程の後に前記銅部材の表面と前記アルミニウム部材の表面との間の前記接合材を冷却固化させる固化工程と
を含んだことを特徴とする金属接合体の製造方法。
【請求項４】
前処理工程と浸漬工程との間に、当該前処理工程が施された前記銅部材の表面と前記アルミニウム部材の表面とにフラックスを塗布する塗布工程を加えたことを特徴とする請求項３記載の金属接合体の製造方法。
【請求項５】
浸漬工程における銅部材とアルミニウム部材とが加熱されていることを特徴とする請求項３記載の金属接合体の製造方法。
【請求項６】
銅を主成分とする銅部材と、
この銅部材に銅と錫との拡散層を介して接合された錫を主成分とする接合材と、
この接合材にアルミニウムと錫との拡散層を介して接合されたアルミニウムを主成分とするアルミニウム部材と
を備えた金属接合体において、
前記アルミニウムと錫との拡散層の任意の断面接合界面における厚さ５０ｎｍ以上のアルミニウム酸化物の存在する接合界面長の総和が、前記断面接合界面の全接合界面長の６０％以下であることを特徴とする金属接合体。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１０−１３７２４４（Ｐ２０１０−１３７２４４Ａ）
【公開日】平成２２年６月２４日（２０１０．６．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３１４４１２（Ｐ２００８−３１４４１２）
【出願日】平成２０年１２月１０日（２００８．１２．１０）
【出願人】（０００００６０１３）三菱電機株式会社 (33,312)
【公開日】平成２２年６月２４日（２０１０．６．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１２月１０日（２００８．１２．１０）
【出願人】（０００００６０１３）三菱電機株式会社 (33,312)
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