電子写真用トナーの測定方法
【課題】短時間で簡易にトナーの特性を評価することを可能とする電子写真用トナーの測定方法を提供すること。
【解決手段】温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で、電子写真用トナーの流動性を測定し、この測定値によりトナーの特性を評価することを特徴とする電子写真用トナーの測定方法。
【解決手段】温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で、電子写真用トナーの流動性を測定し、この測定値によりトナーの特性を評価することを特徴とする電子写真用トナーの測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーの測定方法に係り、特に、電子写真用トナーのブロッキング特性を評価するための電子写真用トナーの測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、複写機、プリンタ、ファクシミリ等の画像形成装置では、カラー化、高速化の進展とともに、４連タンデム方式の画像形成装置が主流となってきた。しかしながら、４連タンデム方式の画像形成装置では、感光体、帯電装置、現像装置、およびクリーニング装置を含む作像ユニットが４つ並ぶことになる。また、クリーニングによる回収トナーが発生する場所が上記４つの作像ユニットおよび転写ユニットの５箇所にあり、これら５つの回収トナーを処理するために、トナー回収経路が複雑化したり、回収経路が長くなったりして、回収トナーの経路中に経時でトナーブロッキング等の問題が発生しやすくなってきている。
【０００３】
従来、廃トナーの回収経路におけるトナーの搬送には、搬送スクリュー（例えば、特許文献１参照）や搬送コイルが用いられてきた。軸がない搬送コイルは、搬送経路を曲げることができるために、搬送経路の自由度が大きくなるのでよく使用されてきたが、軸のない搬送コイルは、コイルのばね性により長さが変化しやすく、また、コイルの長さの部品のばらつきも大きく、搬送不良によりトナー溜りが発生しやすく、トナーブロッキング等の問題が発生するという問題があった。
【０００４】
このトナーブロッキング等の問題の発生を未然に防止するため、トナーのブロッキング特性を評価する必要があるが、そのような評価は、実際にトナーを用いて印字試験を行い、ブロッキングの有無を確認することにより行っていた。このため、確認試験には多量のトナーと長時間を要していたが、より短時間で、より簡単な方法により、トナーのブロッキング特性を評価することが望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１０２０９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、以上のような事情に鑑みてなされ、短時間で簡易にトナーの特性を評価することを可能とする電子写真用トナーの測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明の一態様は、温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で、電子写真用トナーの流動性を測定し、この測定値によりトナーの特性を評価することを特徴とする電子写真用トナーの測定方法を提供する。
前記流動性の測定値は、粉体流動性分析装置により測定された安定性指標値とすることができる。また、前記トナーの特性は、ブロッキング特性とすることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によると、短時間で簡易にトナーの特性を評価することを可能とする電子写真用トナーの測定方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】粉体流動性分析装置の原理を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態について説明する。
本発明の一実施形態に係る電子写真用トナーの測定方法は、温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で電子写真用トナーの流動性を測定し、この測定値によりトナーのブロッキング特性を評価することを特徴とする。
【００１１】
通常、プリンター等の画像形成装置におけるトナーの搬送経路でのブロッキング現象を確認するためには、ブロッキングを起こす環境条件と同じ条件でトナーの流動性を測定することが必要であると考えられていた。従って、従来は、画像形成装置の使用推奨範囲である、温度２５〜２５℃、湿度４０〜６０％において、トナーの流動性の測定が行われていた。
【００１２】
これに対し、本発明では、温度３０℃以上、湿度８０％以上という、画像形成装置の使用推奨範囲外の条件で、トナーの流動性の測定を行うものである。
本発明者らは、通常の環境下で流動性を測定したのでは、ブロッキングを生ずるトナーと生じないトナーとで、測定値に差が認められなかったものが、温度３０℃以上、湿度８０％以上という高温高湿下でトナーの流動性を測定したところ、この測定値はトナーのブロッキング現象と相関しており、ブロッキングを生ずるトナーと生じないトナーとで、流動性の測定値に明確な差があることを見出した。本発明は、このような知見に基づきなされたものである。
【００１３】
即ち、温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で測定された電子写真用トナーの流動性と、トナーのブロッキング特性とを予め関連づけておき、任意のトナーを温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で測定し、得られた測定値により、トナーのブロッキング特性の判定を行うものである。このようにして、短時間で、簡単にトナーのブロッキング特性の判定を行うことが可能となる。
【００１４】
本発明の一実施形態において、トナーの流動性として、粉体流動性分析装置（パウダーレオメーター、ＦＴ−４：シスメックス（株）製）を用いて測定される、安定性指標値（Stability Index; ＳＩ値）を用いることが出来る。
【００１５】
粉体流動性分析装置は、図１に示すような構造を有する。即ち、例えば容量２５ｍＬのガラス容器１内にはトナー２が収容されており、そのトナー２中に、攪拌軸３により回転する、例えば２４ｍｍφの攪拌翼４が配置されている。また、ガラス容器１の上部には、攪拌翼４の回転によりガラス容器１内のトナー２が外部にこぼれないように、ガラス筒５が重ねられている。
【００１６】
粉体流動性分析装置によるＳＩ値の測定は、次のようにして行われる。即ち、まず、粉体流動性分析装置を所定の温度、湿度の環境室内に設置し、１２時間放置する。その際、測定の対象となるトナーも同じ環境室内に配置し、１２時間放置する。
【００１７】
次いで、粉体流動性分析装置のガラス容器１内に、２５ｍＬのトナー２を入れ、ガラス容器１の上部にガラス筒５を重ねる。この状態で、トナーのコンデショニングを１０回行う。コンデショニングは、攪拌軸３を回転軸として測攪拌翼４を定時の回転方向（圧縮方向）とは逆方向に回転させながら、上昇および降下を１０回繰り返すことにより行う。
【００１８】
コンディショニングを行った後、攪拌軸３を回転軸として攪拌翼４を、測定時の回転方向（圧縮方向）に回転させながら降下させた時のトータルエネルギー量（単位：ｍＪ）を測定する。降下し終えた攪拌翼４は、逆回転しながら上昇する。
測定されたトータルエネルギー量は、攪拌翼４の回転トルクと垂直加重の値から自動的に計算されるエネルギー量であり、トナーの流動性の指標となる値である。
【００１９】
トータルエネルギー量の測定は，攪拌翼の降下及び上昇を１０回連続して繰り返し、降下時ごとに行う。１回目の降下時のトータルエネルギーの測定値（１回目のエネルギー量という。）と１０回目の降下時のトータルエネルギーの測定値（１０回目のエネルギー量）から、次式によってＳＩ値を求める。
【００２０】
ＳＩ値＝（１０回目のエネルギー量）／（１回目のエネルギー量）
測定条件は、コンディショニング時および測定時のいずれも、攪拌翼４の垂直移動量１００ｍｍ、攪拌翼４の回転スピード（線速度）１００ｍｍ／秒、攪拌翼４の垂直移動速度２０ｍｍ／秒である。
【００２１】
本発明者らは、以上のようにして求めたトナーのＳＩ値とトナーのブロッキング特性との相関関係につき、その原因を検討した結果、ブロッキング特性の劣った、ＳＩ値の高いトナーは、残留有機溶剤量が異常に多い顔料マスターバッチを用いたものであることを見出した。そのメカニズムは、必ずしも詳細には理解されていないが、トナーのブロッキングには、残留有機溶剤が何らかの形で関与しているものと思われる。
【００２２】
以下に、実施例及び測定例で用いた種々の試験方法について説明する。なお、トナーのＳＩ値の測定については上述したが、測定条件を下記にまとめる。
【００２３】
１．トナーのＳＩ値の測定
装置：粉体流動性分析装置（パウダーレオメータ シスメックス：ＦＴ−４）
測定環境：温度２３℃、湿度５０％、
温度３０℃、湿度８０％
温度３５℃、湿度８０％
容器：２５ｍｌのガラス容器
攪拌翼：２４ｍｍφ
コンディショニングの回数：１０回
攪拌翼の垂直移動量：１００ｍｍ
攪拌翼の回転速度（線速度）：１００ｍｍ／秒
攪拌翼の垂直移動速度：２０ｍｍ／秒
【００２４】
２．ガラス転移点（Ｔｇ１）の測定
装置として示差走査熱量計（（株）島津製作所製：ＤＳＣ−６０）を用い、試料８ｍｇを室温から１０℃／分で１６０℃まで昇温し、転移により得られる曲線部分の２つの接線の交点をガラス転移点とした。
【００２５】
３．残留有機溶剤量の測定
ガスクロマトグラフィーにより下記の条件により測定した。
装置：ガスクロ（ジーエルサイエンス（株）製：ＧＣ３９０Ｂ）
方法：ヘッドスペース法
試料：１ｇ
バイアル瓶：２０ｃｃ
加熱条件：１８０℃、３０分
キャピラリーカラム：ＴＣ−ＷＡＸ ０．２５φ×３０ｍ
昇温条件：８０℃で５分間維持
１０℃／分で昇温
２４０℃で１０分間維持
温度条件：検出器 ２８０℃
インジェクション ２６０℃
検量線：アセトンおよびトルエン（他の物質はトルエンで換算）
【実施例】
【００２６】
以下に本発明の実施例を示し、本発明をより具体的に説明する。
実施例の説明に先立ち、トナーを製造し、そのＳＩ値を測定した測定例について説明する。
【００２７】
測定例１
（１）顔料マスターバッチの作製
下記の配合組成の成分の合計３．９ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで１０分間混合した。これをロール表面温度１３０℃にした２本ロール混練機により６０分間混練し、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、顔料マスターバッチ（１）を得た。
【００２８】
イエロー顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １８５） ５０質量部
結着樹脂（ポリエステル樹脂１：軟化点１０５℃） ５０質量部
水 ３０質量部
得られた顔料マスターバッチ（１）の残留有機溶剤量を測定したところ、８ｐｐｍであった。またガラス転移点は５６．０℃であった。
【００２９】
（２）トナーの作製
下記の配合組成の成分の合計３ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで３分間混合した後、二軸押出機により溶融混練を行い、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、衝突版式ジェット粉砕機で粉砕し、風力分級機で分級し、質量平均粒径６．０μｍのイエロー微粒子（１）を得た。
【００３０】
イエロー顔料マスターバッチ（１） ８質量部
ポリエステル樹脂２（軟化点１３５℃） ７３質量部
粉砕助剤（スチレン・αメチルスチレン共重合体樹脂） １２質量部
離型剤（カルナバワックス） ６質量部
帯電制御剤（ＬＲ−１４７：日木カーリット（株）製） １質量部
【００３１】
次に、下記の配合組成の成分の合計１．０３８ｋｇを１０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、２０００ｒｐｍで２分間混合した後、篩別してイエロートナー（１）を得た。
イエロー微粒子（１） １００質量部
シリカ１（ＲＹ−５０：日本アエロジル（株）製） ２．５質量部
シリカ２（ＴＧ−８１０Ｇ：キャボット（株）製） ０．３質量部
チタニア（ＴＡＦ−５２０Ｃ：富士チタン工業（株）製） １．０質量部
【００３２】
（３）印字試験とＳＩ値測定
以上のようにして得られたイエロートナー（１）を「ＳＰＥＥＤＩＡ Ｎ３５００」（カシオ計算機（株）製）に実装し、２％画像を温度３０℃、湿度８０％の環境下で２万枚連続印刷し、２０秒間休憩して繰り返し２万枚の印字試験をしたところ、良好な画像が得られた。
【００３３】
また、イエロートナー（１）について、上述した粉体流動性分析装置を用いた試験方法により安定性試験を行い、ＳＩ値を求めたところ、以下のような結果を得た。
温度２３℃、湿度５０％の環境下でのＳＩ値：１．１０
温度３０℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．０８
温度３５℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．０９
【００３４】
測定例２
（１）顔料マスターバッチの作製
下記の配合組成の成分の合計３ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで１０分間混合した。これをロール表面温度１３０℃にした２本ロール混練機により６０分間混練し、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、顔料マスターバッチ（２）を得た。
【００３５】
イエロー顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １８５） ５０質量部
結着樹脂（ポリエステル樹脂１：軟化点１０５℃） ５０質量部
得られた顔料マスターバッチ（２）の残留有機溶剤量を測定したところ、７ｐｐｍであった。またガラス転移点は５７．８℃であった。
【００３６】
（２）トナーの作製及び印字試験、ＳＩ値測定
以下、測定例１と同様にしてイエロートナー（２）を作製し、同様にして印字試験を行ったところ、良好な画像が得られた。
また、イエロートナー（２）について、上述した試験方法により安定性試験を行い、ＳＩ値を求めたところ、以下のような結果を得た。
温度２３℃、湿度５０％の環境下でのＳＩ値：１．１４
温度３０℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．１２
温度３５℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．０８
【００３７】
測定例３
（１）顔料マスターバッチの作製
下記の配合組成の成分の合計３．６ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで１０分間混合した。これをロール表面温度１３０℃にした２本ロール混練機により１５分間混練し、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、顔料マスターバッチ（３）を得た。
【００３８】
イエロー顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １８５） ５０質量部
結着樹脂（ポリエステル樹脂１：軟化点１０５℃） ５０質量部
トルエン ２０質量部
得られた顔料マスターバッチ（３）の残留有機溶剤量を測定したところ、１４４ｐｐｍであった。またガラス転移点は４４．０℃であった。
【００３９】
（２）トナーの作製及び印字試験、ＳＩ値測定
以下、測定例１と同様にしてイエロートナー（３）を作製し、同様にして２万枚の印字試験を行ったところ、途中の１２０００枚の印字において、感光体をクリーニングした後のトナーを搬送するスプリングコイル搬送部でトナーが固まり、クリーニングトナーを搬送することができず、トナー搬送コイルが破損した。
【００４０】
また、イエロートナー（３）について、上述した試験方法により安定性試験を行い、ＳＩ値を求めたところ、以下のような結果を得た。
温度２３℃、湿度５０％の環境下でのＳＩ値：１．１４
温度３０℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．２５
温度３５℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．２９
【００４１】
測定例４
（１）顔料マスターバッチの作製
下記の配合組成の成分の合計３．９ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで１０分間混合した。これをロール表面温度１３０℃にした２本ロール混練機により１５分間混練し、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、顔料マスターバッチ（４）を得た。
【００４２】
イエロー顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １８５） ５０質量部
結着樹脂（ポリエステル樹脂１：軟化点１０５℃） ５０質量部
アセトン １５質量部
水 １５質量分
得られた顔料マスターバッチ（３）の残留有機溶剤量を測定したところ、４１０ｐｐｍであった。またガラス転移点は４６．５℃であった。
【００４３】
（２）トナーの作製及び印字試験、ＳＩ値測定
以下、測定例１と同様にしてイエロートナー（４）を作製し、同様にして２万枚の印字試験を行ったところ、途中の７８０００枚の印字において、感光体をクリーニングした後のトナーを搬送するスプリングコイル搬送部でトナーが固まり、クリーニングトナーを搬送することができず、トナー搬送コイルが破損した。
【００４４】
また、イエロートナー（４）について、上述した試験方法により安定性試験を行い、ＳＩ値を求めたところ、以下のような結果を得た。
温度２３℃、湿度５０％の環境下でのＳＩ値：１．０２
温度３０℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．１８
温度３５℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．２０
【００４５】
測定例５
（１）顔料マスターバッチの作製
下記の配合組成の成分の合計３．９ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで１０分間混合した。これをロール表面温度１３０℃にした２本ロール混練機により６０分間混練し、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、顔料マスターバッチ（５）を得た。
【００４６】
イエロー顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １８５） ５０質量部
結着樹脂（ポリエステル樹脂１：軟化点１０５℃） ５０質量部
水 ３０質量部
得られた顔料マスターバッチ（５）の残留有機溶剤量を測定したところ、９ｐｐｍであった。またガラス転移点は５６．８℃であった。
【００４７】
（２）トナーの作製及び印字試験、ＳＩ値測定
以下、測定例１と同様にしてイエロートナー（５）を作製し、同様にして印字試験を行ったところ、良好な画像が得られた。
また、イエロートナー（５）について、上述した試験方法により安定性試験を行い、ＳＩ値を求めたところ、以下のような結果を得た。
【００４８】
温度２３℃、湿度５０％の環境下でのＳＩ値：１．１７
温度３０℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．１２
温度３５℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．０６
以上の測定例１〜５の結果を下記表１にまとめる。
【００４９】
【表１】
【００５０】
上記表１から、次のことがわかる。
測定例１、２及び５では、２万枚の印字試験において、トナーの固まりの発生が認められていないのに対し、測定例３では、２万枚の印字試験において、途中の１２０００枚でトナーの固まりの発生が認められ、測定例３では、途中の７８００枚でトナーの固まりの発生が認められている。
【００５１】
また、温度２３℃、湿度５０％の環境下では、測定例１〜５の間で、１回目のエネルギー量、１０回目のエネルギー量、及びＳＩ値のいずれにおいても、大きな相違は認められていない。従って、温度２３℃、湿度５０％の環境下で測定したＳＩ値は、トナーのブロッキング特性の指標とすることは出来ないことがわかる。
【００５２】
これに対し、温度３０℃、湿度８０％の環境下では、測定例１〜５の間で、１回目のエネルギー量及び１０回目のエネルギー量においては、大きな相違は認められていないものの、ＳＩ値は、トナーの固まりの発生が認められない測定例１、２及び５と、トナーの固まりの発生が認められる測定例３，４との間で、明確な相違が認められる。即ち、測定例１、２及び５では、ＳＩ値がそれぞれ１．１２、１．０８、１．１２であるのに対し、測定例３，４では、それぞれ１．２５、１．１８である。
【００５３】
また、温度３５℃、湿度８０％の環境下では、上記ＳＩ値の相違は更に顕著となる。即ち、測定例１、２及び５では、ＳＩ値がそれぞれ１．０９、１．０４、１．０６であるのに対し、測定例３，４では、それぞれ１．２９、１．２０である。
【００５４】
なお、トナーの固まりの発生が認められない測定例１、２及び５に係るトナーでは、顔料マスターバッチの残留有機溶剤量はいずれも極く少量であるのに対し、トナーの固まりの発生が認められる測定例３，４に係るトナーでは、顔料マスターバッチの残留有機溶剤量はいずれも非常に多いことがわかる。このことから、残留有機溶剤が、トナーの固まりの発生の原因となっていることが推測される。
以下に、以上の結果を利用した実施例及び比較例を示す。
【００５５】
実施例１
上記表１に示す結果から、温度３０℃、湿度８０％の環境下で測定されたＳＩ値と印字試験の結果とを対応させると、スプリングコイル部でトナー固まりが発生したトナーのＳＩ値は１．１８以上であり、固まりが発生しなかったトナーのＳＩ値は１．１２以下であった。
この結果から、温度３０℃、湿度８０％の環境下で測定されたＳＩ値が１．１２以下のトナーを良好なブロッキング特性を有するトナーと判定することができる。
【００５６】
実施例２
上記表１に示す結果から、温度３５℃、湿度８０％の環境下で測定されたＳＩ値と印字試験の結果とを対応させると、スプリングコイル部でトナー固まりが発生したトナーのＳＩ値は１．２０以上であり、固まりが発生しなかったトナーのＳＩ値は１．０９以下であった。
この結果から、温度３５℃、湿度８０％の環境下で測定されたＳＩ値が１．０９以下のトナーを良好なブロッキング特性を有するトナーと判定することができる。
【００５７】
比較例１
上記表１に示す結果から、温度３５℃、湿度８０％の環境下で測定されたＳＩ値と印字試験の結果とを対応させると、スプリングコイル部でトナー固まりが発生したトナーのＳＩ値はそれぞれ１．０２、１．１５であり、固まりが発生しなかったトナーのＳＩ値はそれぞれ１．０３、１．１１、１．１７と、両者の線引きができなかった。
【００５８】
以上の実施例１，２及び比較例１から、温度３０℃以上、湿度８０％以上の環境下で測定されたＳＩ値が、トナーのブロッキング特性の指標とすることが出来ることがわかる。
【符号の説明】
【００５９】
１・・・ガラス容器、２・・・トナー、３・・・攪拌軸、４・・・攪拌翼、５・・・ガラス筒。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーの測定方法に係り、特に、電子写真用トナーのブロッキング特性を評価するための電子写真用トナーの測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、複写機、プリンタ、ファクシミリ等の画像形成装置では、カラー化、高速化の進展とともに、４連タンデム方式の画像形成装置が主流となってきた。しかしながら、４連タンデム方式の画像形成装置では、感光体、帯電装置、現像装置、およびクリーニング装置を含む作像ユニットが４つ並ぶことになる。また、クリーニングによる回収トナーが発生する場所が上記４つの作像ユニットおよび転写ユニットの５箇所にあり、これら５つの回収トナーを処理するために、トナー回収経路が複雑化したり、回収経路が長くなったりして、回収トナーの経路中に経時でトナーブロッキング等の問題が発生しやすくなってきている。
【０００３】
従来、廃トナーの回収経路におけるトナーの搬送には、搬送スクリュー（例えば、特許文献１参照）や搬送コイルが用いられてきた。軸がない搬送コイルは、搬送経路を曲げることができるために、搬送経路の自由度が大きくなるのでよく使用されてきたが、軸のない搬送コイルは、コイルのばね性により長さが変化しやすく、また、コイルの長さの部品のばらつきも大きく、搬送不良によりトナー溜りが発生しやすく、トナーブロッキング等の問題が発生するという問題があった。
【０００４】
このトナーブロッキング等の問題の発生を未然に防止するため、トナーのブロッキング特性を評価する必要があるが、そのような評価は、実際にトナーを用いて印字試験を行い、ブロッキングの有無を確認することにより行っていた。このため、確認試験には多量のトナーと長時間を要していたが、より短時間で、より簡単な方法により、トナーのブロッキング特性を評価することが望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１０２０９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、以上のような事情に鑑みてなされ、短時間で簡易にトナーの特性を評価することを可能とする電子写真用トナーの測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明の一態様は、温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で、電子写真用トナーの流動性を測定し、この測定値によりトナーの特性を評価することを特徴とする電子写真用トナーの測定方法を提供する。
前記流動性の測定値は、粉体流動性分析装置により測定された安定性指標値とすることができる。また、前記トナーの特性は、ブロッキング特性とすることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によると、短時間で簡易にトナーの特性を評価することを可能とする電子写真用トナーの測定方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】粉体流動性分析装置の原理を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態について説明する。
本発明の一実施形態に係る電子写真用トナーの測定方法は、温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で電子写真用トナーの流動性を測定し、この測定値によりトナーのブロッキング特性を評価することを特徴とする。
【００１１】
通常、プリンター等の画像形成装置におけるトナーの搬送経路でのブロッキング現象を確認するためには、ブロッキングを起こす環境条件と同じ条件でトナーの流動性を測定することが必要であると考えられていた。従って、従来は、画像形成装置の使用推奨範囲である、温度２５〜２５℃、湿度４０〜６０％において、トナーの流動性の測定が行われていた。
【００１２】
これに対し、本発明では、温度３０℃以上、湿度８０％以上という、画像形成装置の使用推奨範囲外の条件で、トナーの流動性の測定を行うものである。
本発明者らは、通常の環境下で流動性を測定したのでは、ブロッキングを生ずるトナーと生じないトナーとで、測定値に差が認められなかったものが、温度３０℃以上、湿度８０％以上という高温高湿下でトナーの流動性を測定したところ、この測定値はトナーのブロッキング現象と相関しており、ブロッキングを生ずるトナーと生じないトナーとで、流動性の測定値に明確な差があることを見出した。本発明は、このような知見に基づきなされたものである。
【００１３】
即ち、温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で測定された電子写真用トナーの流動性と、トナーのブロッキング特性とを予め関連づけておき、任意のトナーを温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で測定し、得られた測定値により、トナーのブロッキング特性の判定を行うものである。このようにして、短時間で、簡単にトナーのブロッキング特性の判定を行うことが可能となる。
【００１４】
本発明の一実施形態において、トナーの流動性として、粉体流動性分析装置（パウダーレオメーター、ＦＴ−４：シスメックス（株）製）を用いて測定される、安定性指標値（Stability Index; ＳＩ値）を用いることが出来る。
【００１５】
粉体流動性分析装置は、図１に示すような構造を有する。即ち、例えば容量２５ｍＬのガラス容器１内にはトナー２が収容されており、そのトナー２中に、攪拌軸３により回転する、例えば２４ｍｍφの攪拌翼４が配置されている。また、ガラス容器１の上部には、攪拌翼４の回転によりガラス容器１内のトナー２が外部にこぼれないように、ガラス筒５が重ねられている。
【００１６】
粉体流動性分析装置によるＳＩ値の測定は、次のようにして行われる。即ち、まず、粉体流動性分析装置を所定の温度、湿度の環境室内に設置し、１２時間放置する。その際、測定の対象となるトナーも同じ環境室内に配置し、１２時間放置する。
【００１７】
次いで、粉体流動性分析装置のガラス容器１内に、２５ｍＬのトナー２を入れ、ガラス容器１の上部にガラス筒５を重ねる。この状態で、トナーのコンデショニングを１０回行う。コンデショニングは、攪拌軸３を回転軸として測攪拌翼４を定時の回転方向（圧縮方向）とは逆方向に回転させながら、上昇および降下を１０回繰り返すことにより行う。
【００１８】
コンディショニングを行った後、攪拌軸３を回転軸として攪拌翼４を、測定時の回転方向（圧縮方向）に回転させながら降下させた時のトータルエネルギー量（単位：ｍＪ）を測定する。降下し終えた攪拌翼４は、逆回転しながら上昇する。
測定されたトータルエネルギー量は、攪拌翼４の回転トルクと垂直加重の値から自動的に計算されるエネルギー量であり、トナーの流動性の指標となる値である。
【００１９】
トータルエネルギー量の測定は，攪拌翼の降下及び上昇を１０回連続して繰り返し、降下時ごとに行う。１回目の降下時のトータルエネルギーの測定値（１回目のエネルギー量という。）と１０回目の降下時のトータルエネルギーの測定値（１０回目のエネルギー量）から、次式によってＳＩ値を求める。
【００２０】
ＳＩ値＝（１０回目のエネルギー量）／（１回目のエネルギー量）
測定条件は、コンディショニング時および測定時のいずれも、攪拌翼４の垂直移動量１００ｍｍ、攪拌翼４の回転スピード（線速度）１００ｍｍ／秒、攪拌翼４の垂直移動速度２０ｍｍ／秒である。
【００２１】
本発明者らは、以上のようにして求めたトナーのＳＩ値とトナーのブロッキング特性との相関関係につき、その原因を検討した結果、ブロッキング特性の劣った、ＳＩ値の高いトナーは、残留有機溶剤量が異常に多い顔料マスターバッチを用いたものであることを見出した。そのメカニズムは、必ずしも詳細には理解されていないが、トナーのブロッキングには、残留有機溶剤が何らかの形で関与しているものと思われる。
【００２２】
以下に、実施例及び測定例で用いた種々の試験方法について説明する。なお、トナーのＳＩ値の測定については上述したが、測定条件を下記にまとめる。
【００２３】
１．トナーのＳＩ値の測定
装置：粉体流動性分析装置（パウダーレオメータ シスメックス：ＦＴ−４）
測定環境：温度２３℃、湿度５０％、
温度３０℃、湿度８０％
温度３５℃、湿度８０％
容器：２５ｍｌのガラス容器
攪拌翼：２４ｍｍφ
コンディショニングの回数：１０回
攪拌翼の垂直移動量：１００ｍｍ
攪拌翼の回転速度（線速度）：１００ｍｍ／秒
攪拌翼の垂直移動速度：２０ｍｍ／秒
【００２４】
２．ガラス転移点（Ｔｇ１）の測定
装置として示差走査熱量計（（株）島津製作所製：ＤＳＣ−６０）を用い、試料８ｍｇを室温から１０℃／分で１６０℃まで昇温し、転移により得られる曲線部分の２つの接線の交点をガラス転移点とした。
【００２５】
３．残留有機溶剤量の測定
ガスクロマトグラフィーにより下記の条件により測定した。
装置：ガスクロ（ジーエルサイエンス（株）製：ＧＣ３９０Ｂ）
方法：ヘッドスペース法
試料：１ｇ
バイアル瓶：２０ｃｃ
加熱条件：１８０℃、３０分
キャピラリーカラム：ＴＣ−ＷＡＸ ０．２５φ×３０ｍ
昇温条件：８０℃で５分間維持
１０℃／分で昇温
２４０℃で１０分間維持
温度条件：検出器 ２８０℃
インジェクション ２６０℃
検量線：アセトンおよびトルエン（他の物質はトルエンで換算）
【実施例】
【００２６】
以下に本発明の実施例を示し、本発明をより具体的に説明する。
実施例の説明に先立ち、トナーを製造し、そのＳＩ値を測定した測定例について説明する。
【００２７】
測定例１
（１）顔料マスターバッチの作製
下記の配合組成の成分の合計３．９ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで１０分間混合した。これをロール表面温度１３０℃にした２本ロール混練機により６０分間混練し、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、顔料マスターバッチ（１）を得た。
【００２８】
イエロー顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １８５） ５０質量部
結着樹脂（ポリエステル樹脂１：軟化点１０５℃） ５０質量部
水 ３０質量部
得られた顔料マスターバッチ（１）の残留有機溶剤量を測定したところ、８ｐｐｍであった。またガラス転移点は５６．０℃であった。
【００２９】
（２）トナーの作製
下記の配合組成の成分の合計３ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで３分間混合した後、二軸押出機により溶融混練を行い、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、衝突版式ジェット粉砕機で粉砕し、風力分級機で分級し、質量平均粒径６．０μｍのイエロー微粒子（１）を得た。
【００３０】
イエロー顔料マスターバッチ（１） ８質量部
ポリエステル樹脂２（軟化点１３５℃） ７３質量部
粉砕助剤（スチレン・αメチルスチレン共重合体樹脂） １２質量部
離型剤（カルナバワックス） ６質量部
帯電制御剤（ＬＲ−１４７：日木カーリット（株）製） １質量部
【００３１】
次に、下記の配合組成の成分の合計１．０３８ｋｇを１０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、２０００ｒｐｍで２分間混合した後、篩別してイエロートナー（１）を得た。
イエロー微粒子（１） １００質量部
シリカ１（ＲＹ−５０：日本アエロジル（株）製） ２．５質量部
シリカ２（ＴＧ−８１０Ｇ：キャボット（株）製） ０．３質量部
チタニア（ＴＡＦ−５２０Ｃ：富士チタン工業（株）製） １．０質量部
【００３２】
（３）印字試験とＳＩ値測定
以上のようにして得られたイエロートナー（１）を「ＳＰＥＥＤＩＡ Ｎ３５００」（カシオ計算機（株）製）に実装し、２％画像を温度３０℃、湿度８０％の環境下で２万枚連続印刷し、２０秒間休憩して繰り返し２万枚の印字試験をしたところ、良好な画像が得られた。
【００３３】
また、イエロートナー（１）について、上述した粉体流動性分析装置を用いた試験方法により安定性試験を行い、ＳＩ値を求めたところ、以下のような結果を得た。
温度２３℃、湿度５０％の環境下でのＳＩ値：１．１０
温度３０℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．０８
温度３５℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．０９
【００３４】
測定例２
（１）顔料マスターバッチの作製
下記の配合組成の成分の合計３ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで１０分間混合した。これをロール表面温度１３０℃にした２本ロール混練機により６０分間混練し、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、顔料マスターバッチ（２）を得た。
【００３５】
イエロー顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １８５） ５０質量部
結着樹脂（ポリエステル樹脂１：軟化点１０５℃） ５０質量部
得られた顔料マスターバッチ（２）の残留有機溶剤量を測定したところ、７ｐｐｍであった。またガラス転移点は５７．８℃であった。
【００３６】
（２）トナーの作製及び印字試験、ＳＩ値測定
以下、測定例１と同様にしてイエロートナー（２）を作製し、同様にして印字試験を行ったところ、良好な画像が得られた。
また、イエロートナー（２）について、上述した試験方法により安定性試験を行い、ＳＩ値を求めたところ、以下のような結果を得た。
温度２３℃、湿度５０％の環境下でのＳＩ値：１．１４
温度３０℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．１２
温度３５℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．０８
【００３７】
測定例３
（１）顔料マスターバッチの作製
下記の配合組成の成分の合計３．６ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで１０分間混合した。これをロール表面温度１３０℃にした２本ロール混練機により１５分間混練し、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、顔料マスターバッチ（３）を得た。
【００３８】
イエロー顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １８５） ５０質量部
結着樹脂（ポリエステル樹脂１：軟化点１０５℃） ５０質量部
トルエン ２０質量部
得られた顔料マスターバッチ（３）の残留有機溶剤量を測定したところ、１４４ｐｐｍであった。またガラス転移点は４４．０℃であった。
【００３９】
（２）トナーの作製及び印字試験、ＳＩ値測定
以下、測定例１と同様にしてイエロートナー（３）を作製し、同様にして２万枚の印字試験を行ったところ、途中の１２０００枚の印字において、感光体をクリーニングした後のトナーを搬送するスプリングコイル搬送部でトナーが固まり、クリーニングトナーを搬送することができず、トナー搬送コイルが破損した。
【００４０】
また、イエロートナー（３）について、上述した試験方法により安定性試験を行い、ＳＩ値を求めたところ、以下のような結果を得た。
温度２３℃、湿度５０％の環境下でのＳＩ値：１．１４
温度３０℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．２５
温度３５℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．２９
【００４１】
測定例４
（１）顔料マスターバッチの作製
下記の配合組成の成分の合計３．９ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで１０分間混合した。これをロール表面温度１３０℃にした２本ロール混練機により１５分間混練し、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、顔料マスターバッチ（４）を得た。
【００４２】
イエロー顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １８５） ５０質量部
結着樹脂（ポリエステル樹脂１：軟化点１０５℃） ５０質量部
アセトン １５質量部
水 １５質量分
得られた顔料マスターバッチ（３）の残留有機溶剤量を測定したところ、４１０ｐｐｍであった。またガラス転移点は４６．５℃であった。
【００４３】
（２）トナーの作製及び印字試験、ＳＩ値測定
以下、測定例１と同様にしてイエロートナー（４）を作製し、同様にして２万枚の印字試験を行ったところ、途中の７８０００枚の印字において、感光体をクリーニングした後のトナーを搬送するスプリングコイル搬送部でトナーが固まり、クリーニングトナーを搬送することができず、トナー搬送コイルが破損した。
【００４４】
また、イエロートナー（４）について、上述した試験方法により安定性試験を行い、ＳＩ値を求めたところ、以下のような結果を得た。
温度２３℃、湿度５０％の環境下でのＳＩ値：１．０２
温度３０℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．１８
温度３５℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．２０
【００４５】
測定例５
（１）顔料マスターバッチの作製
下記の配合組成の成分の合計３．９ｋｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーに投入し、３０００ｒｐｍで１０分間混合した。これをロール表面温度１３０℃にした２本ロール混練機により６０分間混練し、冷却した後、ロートプレックス（２ｍｍパス）で粗砕し、顔料マスターバッチ（５）を得た。
【００４６】
イエロー顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １８５） ５０質量部
結着樹脂（ポリエステル樹脂１：軟化点１０５℃） ５０質量部
水 ３０質量部
得られた顔料マスターバッチ（５）の残留有機溶剤量を測定したところ、９ｐｐｍであった。またガラス転移点は５６．８℃であった。
【００４７】
（２）トナーの作製及び印字試験、ＳＩ値測定
以下、測定例１と同様にしてイエロートナー（５）を作製し、同様にして印字試験を行ったところ、良好な画像が得られた。
また、イエロートナー（５）について、上述した試験方法により安定性試験を行い、ＳＩ値を求めたところ、以下のような結果を得た。
【００４８】
温度２３℃、湿度５０％の環境下でのＳＩ値：１．１７
温度３０℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．１２
温度３５℃、湿度８０％の環境下でのＳＩ値：１．０６
以上の測定例１〜５の結果を下記表１にまとめる。
【００４９】
【表１】
【００５０】
上記表１から、次のことがわかる。
測定例１、２及び５では、２万枚の印字試験において、トナーの固まりの発生が認められていないのに対し、測定例３では、２万枚の印字試験において、途中の１２０００枚でトナーの固まりの発生が認められ、測定例３では、途中の７８００枚でトナーの固まりの発生が認められている。
【００５１】
また、温度２３℃、湿度５０％の環境下では、測定例１〜５の間で、１回目のエネルギー量、１０回目のエネルギー量、及びＳＩ値のいずれにおいても、大きな相違は認められていない。従って、温度２３℃、湿度５０％の環境下で測定したＳＩ値は、トナーのブロッキング特性の指標とすることは出来ないことがわかる。
【００５２】
これに対し、温度３０℃、湿度８０％の環境下では、測定例１〜５の間で、１回目のエネルギー量及び１０回目のエネルギー量においては、大きな相違は認められていないものの、ＳＩ値は、トナーの固まりの発生が認められない測定例１、２及び５と、トナーの固まりの発生が認められる測定例３，４との間で、明確な相違が認められる。即ち、測定例１、２及び５では、ＳＩ値がそれぞれ１．１２、１．０８、１．１２であるのに対し、測定例３，４では、それぞれ１．２５、１．１８である。
【００５３】
また、温度３５℃、湿度８０％の環境下では、上記ＳＩ値の相違は更に顕著となる。即ち、測定例１、２及び５では、ＳＩ値がそれぞれ１．０９、１．０４、１．０６であるのに対し、測定例３，４では、それぞれ１．２９、１．２０である。
【００５４】
なお、トナーの固まりの発生が認められない測定例１、２及び５に係るトナーでは、顔料マスターバッチの残留有機溶剤量はいずれも極く少量であるのに対し、トナーの固まりの発生が認められる測定例３，４に係るトナーでは、顔料マスターバッチの残留有機溶剤量はいずれも非常に多いことがわかる。このことから、残留有機溶剤が、トナーの固まりの発生の原因となっていることが推測される。
以下に、以上の結果を利用した実施例及び比較例を示す。
【００５５】
実施例１
上記表１に示す結果から、温度３０℃、湿度８０％の環境下で測定されたＳＩ値と印字試験の結果とを対応させると、スプリングコイル部でトナー固まりが発生したトナーのＳＩ値は１．１８以上であり、固まりが発生しなかったトナーのＳＩ値は１．１２以下であった。
この結果から、温度３０℃、湿度８０％の環境下で測定されたＳＩ値が１．１２以下のトナーを良好なブロッキング特性を有するトナーと判定することができる。
【００５６】
実施例２
上記表１に示す結果から、温度３５℃、湿度８０％の環境下で測定されたＳＩ値と印字試験の結果とを対応させると、スプリングコイル部でトナー固まりが発生したトナーのＳＩ値は１．２０以上であり、固まりが発生しなかったトナーのＳＩ値は１．０９以下であった。
この結果から、温度３５℃、湿度８０％の環境下で測定されたＳＩ値が１．０９以下のトナーを良好なブロッキング特性を有するトナーと判定することができる。
【００５７】
比較例１
上記表１に示す結果から、温度３５℃、湿度８０％の環境下で測定されたＳＩ値と印字試験の結果とを対応させると、スプリングコイル部でトナー固まりが発生したトナーのＳＩ値はそれぞれ１．０２、１．１５であり、固まりが発生しなかったトナーのＳＩ値はそれぞれ１．０３、１．１１、１．１７と、両者の線引きができなかった。
【００５８】
以上の実施例１，２及び比較例１から、温度３０℃以上、湿度８０％以上の環境下で測定されたＳＩ値が、トナーのブロッキング特性の指標とすることが出来ることがわかる。
【符号の説明】
【００５９】
１・・・ガラス容器、２・・・トナー、３・・・攪拌軸、４・・・攪拌翼、５・・・ガラス筒。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で、電子写真用トナーの流動性を測定し、この測定値によりトナーの特性を評価することを特徴とする電子写真用トナーの測定方法。
【請求項２】
前記流動性の測定値は、粉体流動性分析装置により測定された安定性指標値であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの測定方法。
【請求項３】
前記トナーの特性は、ブロッキング特性であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子写真用トナーの測定方法。
【請求項１】
温度３０℃以上及び湿度８０％以上の条件下で、電子写真用トナーの流動性を測定し、この測定値によりトナーの特性を評価することを特徴とする電子写真用トナーの測定方法。
【請求項２】
前記流動性の測定値は、粉体流動性分析装置により測定された安定性指標値であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの測定方法。
【請求項３】
前記トナーの特性は、ブロッキング特性であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子写真用トナーの測定方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１１−１６４２１０（Ｐ２０１１−１６４２１０Ａ）
【公開日】平成２３年８月２５日（２０１１．８．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２４５３１（Ｐ２０１０−２４５３１）
【出願日】平成２２年２月５日（２０１０．２．５）
【出願人】（０００１０４１２４）カシオ電子工業株式会社 (601)
【出願人】（０００００１４４３）カシオ計算機株式会社 (8,748)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年８月２５日（２０１１．８．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年２月５日（２０１０．２．５）
【出願人】（０００１０４１２４）カシオ電子工業株式会社 (601)
【出願人】（０００００１４４３）カシオ計算機株式会社 (8,748)
【Ｆターム（参考）】
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