アルミニウム基複合材の製造方法
【課題】浸透不足や気体の残りで生じる空孔の大きさを小さくし、空孔位置のばらつきを極めて小さくして歩留りの向上を図るアルミニウム基複合材の製造方法を提供する。
【解決手段】アルミニウム基複合材の製造方法は、容器にセラミックス製の多孔質成形体、多孔性仕切り体及びアルミニウム合金を重ね炉内に収める第１工程と、炉内を昇温してマグネシウムでセラミックス表面を活性化させる第２工程と、活性化後、溶解したアルミニウム合金が多孔性仕切り体を通過して多孔質成形体に浸透する第３工程と、を備え、第１工程では、円環多孔性仕切り体１２は、容器（坩堝）１４との隙間Ｓを、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部２２を容器の断面積の３％〜２０％の範囲で開けたことを特徴とする。
【解決手段】アルミニウム基複合材の製造方法は、容器にセラミックス製の多孔質成形体、多孔性仕切り体及びアルミニウム合金を重ね炉内に収める第１工程と、炉内を昇温してマグネシウムでセラミックス表面を活性化させる第２工程と、活性化後、溶解したアルミニウム合金が多孔性仕切り体を通過して多孔質成形体に浸透する第３工程と、を備え、第１工程では、円環多孔性仕切り体１２は、容器（坩堝）１４との隙間Ｓを、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部２２を容器の断面積の３％〜２０％の範囲で開けたことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム基複合材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
セラミックス製の多孔質成形体に溶解したアルミニウム合金を浸透させる方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００２−３０３６１公報（第７頁、図５）
【０００３】
特許文献１を次図に基づいて説明する。
図８（ａ），（ｂ）は、従来の技術の基本構成を説明する図であり、従来のアルミニウム基複合材の製造方法を簡単に説明する。
ＳＴ０１：多孔質成形体１０１、多孔性仕切り体１０２及びアルミニウム合金１０３を準備する。
ＳＴ０２：坩堝１０４内に順に多孔質成形体１０１、多孔性仕切り体１０２及びアルミニウム合金１０３を載せ、坩堝１０４を炉１０５内に置く。
ＳＴ０３：炉内を加熱しながら、窒化マグネシウム雰囲気下で多孔質成形体を還元し、その後、炉内を減圧する。
ＳＴ０４：加熱、減圧状態でアルミニウム合金を溶かし、多孔性仕切り体１０２上に溜める（図８の状態）。
ＳＴ０５：溶解アルミニウム合金１０６の上面を加圧し、多孔性仕切り体１０２を強制的に通過させて、多孔質成形体１０１に浸透させる。溶解アルミニウム合金１０６が凝固し、アルミニウム基複合材が完成する。
【０００４】
しかし、特許文献１のアルミニウム基複合材の製造方法では、完成したアルミニウム基複合材１０１の底の中央部の深層部１０７に空孔１０８を生じることがあった。すなわち、加圧により溶解アルミニウム合金１０６は多孔性仕切り体１０１の多孔を通過するが、同時に、多孔性仕切り体１０１の外周部と坩堝１０４との間に形成される隙間からも浸透する。この隙間からの浸透は多孔性仕切り体１０１の多孔の浸透より優先され、多孔質成形体１０１の外周部の表層部からの浸透が先行し、底の深層部１０７に浸透不足や気体の残りで起きる空孔１０８を生じることがあった。
また、多孔質成形体１０１の大きさや多孔質成形体１０１の深層の温度等、複合的な要因で、空孔１０８の大きさが大きくなることもあり、空孔位置は高さが高くなることもあり、歩留りの向上を図り難かった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、浸透不足や気体の残りで生じる空孔の大きさを小さくし、空孔位置のばらつきを極めて小さくして歩留りの向上を図るアルミニウム基複合材の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に係る発明では、容器に順にセラミックス製の多孔質成形体、多孔性仕切り体及びアルミニウム合金を重ね容器を炉内に収める第１工程と、炉内を昇温してマグネシウムでセラミックス表面を活性化させる第２工程と、活性化後、溶解したアルミニウム合金が多孔性仕切り体を通過して多孔質成形体に浸透する第３工程と、を備えたアルミニウム基複合材の製造方法において、第１工程では、多孔性仕切り体は、容器との隙間を、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部を容器の断面積の３％〜２０％の範囲となる面積で開けた円環多孔性仕切り体であり、第３工程では、円環多孔性仕切り体の多孔を通過させるとともに、開口部を通過させることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
請求項１に係る発明の第１工程では、多孔性仕切り体は、容器との隙間を、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部を容器の断面積の３％〜２０％の範囲となる面積で開けた円環多孔性仕切り体である。
隙間を０にすると、容器（坩堝）に円環多孔性仕切り体が干渉して入らない。
隙間が２ｍｍ以上では、多孔質成形体の深層部に浸透する速度に比べ、容器に沿うように多孔質成形体の表層部に浸透する速度は速くなり過ぎ、底の中央部の深層部に浸透不足や気体の残りが起きる。
このように、容器との隙間を、０を超え２ｍｍ未満に設定することで、容器に沿うように多孔質成形体の表層部に浸透する速度を抑え、表層部と深層部との間に生じる浸透の速度のばらつきを小さくすることができ、底の中央部の深層部に溶解アルミニウム合金を浸透させることができる。
【０００８】
３％未満では、開口部を開けないものと比べ、浸透の状態に顕著な差はない。また、浸透させる時間が長くなり、生産効率が低下する。
２０％を超えると、多孔質成形体の深層部に浸透する速度は速くなり過ぎ、浸透不足の多くは多孔質成形体の中央付近（底から約０．３×Ｌの位置）の表面に発生する。これは、開口部から底まで浸透した後、外方に分散し、さらに上昇したところ（底から約０．３×Ｌの位置）で合流するためと考えられる。
このように、中央に開口部を容器の断面積の３％〜２０％の範囲となる面積で開けることで、容器に沿うように多孔質成形体の表層部に浸透する速度に比べ、多孔質成形体の深層部に浸透する速度を速くして、先行させて多孔質成形体の底の深層部に確実に浸透させることができ、底の深層部に空孔が発生しないという利点がある。
【０００９】
また、中央に浸透する溶解アルミニウム合金の先端部が先行して底の中央部に到達した直後に、円環多孔性仕切り体の多孔を通過した溶解アルミニウム合金が多孔質成形体の表層部に浸透して底に達する。その結果、最後に浸透が終わる部位は底の表面となり、浸透不足や気体の残りが生じるときは、底の表面に生じる。
従って、浸透不足や気体の残りで生じる空孔の大きさを小さくし、空孔位置のばらつきを極めて小さくして歩留りの向上を図ることができるという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明を実施するための最良の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
図１は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法のフローチャートであり、ＳＴ××はステップ番号を示す。
第１工程では、ＳＴ０１，ＳＴ０２を実施する。
第２工程では、ＳＴ０３，ＳＴ０４を実施する。
第３工程では、ＳＴ０５を実施する。
【００１１】
ＳＴ０１：多孔質成形体１１、円環多孔性仕切り体１２及びアルミニウム合金１３を準備する。
ＳＴ０２：容器であるところの坩堝１４内に順に多孔質成形体１１、円環多孔性仕切り体１２及びアルミニウム合金１３を載せ、坩堝１４を炉３１内に置く。
ＳＴ０３：炉３１内を加熱しながら、窒化マグネシウム４１雰囲気下で多孔質成形体１１を還元し、その後、炉３１内を減圧する。
ＳＴ０４：加熱、減圧状態でアルミニウム合金１３を溶かし、円環多孔性仕切り体１２上に溜める。
ＳＴ０５：溶解アルミニウム合金１７の上面を加圧し、円環多孔性仕切り体１２を強制的に通過させて、多孔質成形体１１に浸透させる。溶解アルミニウム合金１７が凝固し、アルミニウム基複合材１８（図７（ｂ）参照）が完成する。
次に、ＳＴ０１〜ＳＴ０５を具体的に説明する。
【００１２】
図２は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第１工程を説明する第１図である。
まず、素材である多孔質成形体１１、円環多孔性仕切り体１２及びアルミニウム合金１３を準備する。
坩堝１４は、内径をｄｐに設定し、内径ｄｐの面積をＡｐとする。
「容器の断面積」とは、内径ｄｐの面積Ａｐである。
【００１３】
多孔質成形体１１は、多孔質アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）にマグネシウム（Ｍｇ）を、例えば、３重量％含有させたものである。また、長さ（高さ）をＬ、外径をＤに設定した。外径Ｄは、坩堝１４の内径ｄｐよりわずかに小さく、例えば、Ｄ＝ｄｐ（坩堝の内径）−３とする。１９（図３（ａ）も参照）は表層部、２１（図３（ａ）も参照）は深層部を示す。
【００１４】
なお、ここでは、多孔質成形体１１を用いたが、多孔質成形体１１に限定しない。例えば、坩堝１４に酸化物系セラミックスからなる粉末を入れてもよい。粉末は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）とマグネシウム（Ｍｇ）を混合した混合粉である。つまり、成形したものでもよく、単純に粉末（混合粉）を坩堝１４に内に充填してもよい。
さらに、粉末は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）のみでもよい。アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）のみを坩堝１４に内に充填した場合には、マグネシウム（Ｍｇ）を入れた容器を炉内の坩堝１４の隣に置く。
【００１５】
円環多孔性仕切り体１２は、容器（坩堝）１４との隙間Ｓ（図３（ｂ）参照）を、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部２２を、容器（坩堝）１４の断面積Ａｐの３％〜２０％の範囲となる面積Ａｈで開けたものである。２３は外周部、Ｄｓは外周部２３の径（円環多孔性仕切り体１２の外径）、ｄｓは開口部２２の直径を示す。
開口部２２は、円環多孔性仕切り体１２と同心で、溶解アルミニウム合金１７を直接通す。
開口部２２の面積Ａｈは、既に述べたように、Ａｈ＝０．０３〜０．２×Ａｐである。
円環多孔性仕切り体１２の材質は、多孔質成形体１１とほぼ同等である。
【００１６】
アルミニウム合金１３は、例えば、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の一種であるＪＩＳ−Ａ６０６１（以下、Ａ６０６１と略記する。）である。
【００１７】
図３（ａ）〜（ｃ）は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第１工程を説明する第２図である。（ｂ）は（ａ）のｂ部詳細図である。
（ａ）：引き続き、坩堝１４に多孔質成形体１１を入れ、この多孔質成形体１１の上に円環多孔性仕切り体１２を載せ、この円環多孔性仕切り体１２の中央にアルミニウム合金１３を載せる。
【００１８】
（ｂ）：多孔質成形体１１の上に円環多孔性仕切り体１２を載せたとき、坩堝１４の内周面２４と円環多孔性仕切り体１２の外周部２３との間に隙間Ｓをほぼ均一に形成する。
なお、隙間Ｓ（０を超え２ｍｍ未満）は、坩堝１４の温度が常温で、円環多孔性仕切り体１２の温度が常温のときである。
【００１９】
（ｃ）：その次に、素材を入れた坩堝１４をアルミニウム基複合材製造装置３０の雰囲気炉３１内に置く。アルミニウム基複合材製造装置３０は、雰囲気炉３１と、この雰囲気炉３１にガスを供給するアルゴンガス供給手段３２及び窒素ガス供給手段３３と、雰囲気炉３１内を減圧する真空ポンプ３４と、を備えたものである。ここで、減圧とは、大気圧より低い圧力を意味する。
【００２０】
この坩堝１４を置いた雰囲気炉３１内の空気を真空ポンプ３４で真空引きし、一定の真空度に達したら、真空ポンプ３４を止め、アルゴンガス供給手段３２から雰囲気炉３１へアルゴンガス（Ａｒ）３６を矢印ａ１の如く供給する。そして、雰囲気炉３１内を所望の大気圧以上の圧力に設定する。図面では、白抜き矢印が図面下方に向いて雰囲気炉３１内の圧力が大気圧より高いことを示す。引き続いて、雰囲気炉３１内を加熱コイル３７で矢印ａ２の如く加熱する。
【００２１】
図４（ａ），（ｂ）は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第２工程を説明する図である。
（ａ）：雰囲気炉３１内を昇温し、多孔質成形体１１に含有したマグネシウム３８を矢印ａ３の如く蒸発させる。そして、真空ポンプ３４でアルゴンガス３６を抜きながら窒素ガス（Ｎ２）３９を窒素ガス供給手段３３で流し込み、雰囲気炉３１に窒素ガス３９を矢印ａ４の如く供給しつつ、大気圧以上に加圧し、窒素ガス３９に置換する。
【００２２】
雰囲気炉３１内が窒素ガス３９の雰囲気になると、窒素ガス（Ｎ２）３９は蒸発したマグネシウム（Ｍｇ）３８と反応して窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）４１を生成する。この窒化マグネシウム４１は多孔質成形体１１のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、及び円環多孔性仕切り体１２のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を還元するので、アルミナは濡れ性がよくなる。
【００２３】
（ｂ）：アルミナを還元後、窒素ガスの供給を停止し、雰囲気炉３１内の気体を真空ポンプ３４で真空引きし、所定の真空度にする。その際、多孔質成形体１１の気孔内の気体、及び円環多孔性仕切り体１２の気孔内の気体は矢印ａ５の如く吸引され、真空度は雰囲気炉３１内と同様となる。図面では、白抜き矢印が図面上方に向いて雰囲気炉３１内及び多孔質成形体１１内の圧力が大気圧より低いことを示す。
【００２４】
図５（ａ），（ｂ）は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第１図である。
（ａ）：所定の真空度に達した後、アルミニウム合金１３の温度は溶解が始まる温度に至り、溶解アルミニウム合金１７が円環多孔性仕切り体１２の上面及び開口部２２内に溜まり始め、溶解アルミニウム合金１７は上面を封じる。
この場合、円環多孔性仕切り体１２は多孔質なので、重力作用では溶解アルミニウム合金１７をほとんど通さない。中央の開口部２２からわずかに多孔質成形体１１に浸透が始まる。
【００２５】
（ｂ）：アルミニウム合金が全て溶解し、溶解アルミニウム合金１７を得るとともに、溶解アルミニウム合金１７が円環多孔性仕切り体１２上に溜まる。溶解が完了すると、再び溶解アルミニウム合金１７の温度は上昇を始めるので、所定の上限の温度（例えば、９００℃）で保持する。
【００２６】
図６（ａ），（ｂ）は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第２図である。
（ａ）：温度を保持しつつ、雰囲気炉３１にアルゴンガス３６をアルゴンガス供給手段３２で矢印ａ６の如く供給する。そして、雰囲気炉３１内の圧力を所望の圧力まで上げ、保持する。図面では、雰囲気炉３１内の白抜き矢印のみが図面下方に向いて大気圧より高いことを示し、一方、多孔質成形体１１内の白抜き矢印が図面上方に向いて大気圧より低いことを示す。
【００２７】
アルゴンガス３６で雰囲気炉３１内を加圧すると、溶解アルミニウム合金１７の上面が押され、溶解アルミニウム合金１７は円環多孔性仕切り体１２を通過し始める。このとき、一方の多孔質成形体１１は真空であり、この真空によって、溶解アルミニウム合金１７は円環多孔性仕切り体１２に引き込まれるから、押し込みの抵抗を小さくすることができる。
【００２８】
（ｂ）：溶解アルミニウム合金１７の上面を加圧して円環多孔性仕切り体１２を強制的に通過させることで、減圧状態の多孔質成形体１１に溶解アルミニウム合金１７を浸透させる。
【００２９】
円環多孔性仕切り体１２を設けることで、アルミニウム合金１３（図３参照）が全て溶解するまで多孔質成形体１１への浸透を一旦止め、所定量の溶解アルミニウム合金１７を確保する。その結果、加圧によって所定量の溶解アルミニウム合金１７を均等に多孔質成形体１１に浸透させることができる。
【００３０】
また、円環多孔性仕切り体１２を設けることで、アルミニウム合金１３（図３参照）が全て溶解するまで多孔質成形体１１への浸透を一旦止め、浸透しやすい気孔のみから集中して浸透するのを防止する。その後、溶解アルミニウム合金１７の上面を加圧して円環多孔性仕切り体１２を強制的に通過させるとともに中央の開口部２２を通して、減圧状態の多孔質成形体１１に浸透させる。
【００３１】
その際、中央の開口部２２から直接多孔質成形体１１の中央に浸透を始め、深層部２１に浸透する溶解アルミニウム合金１７の先端部４３は矢印ａ７のように先行して底４４の中央部４５に到達する。
一方、円環多孔性仕切り体１２の外周部２３（図３（ｂ）参照）と坩堝１４との隙間Ｓ（図３（ｂ）参照）に溶解アルミニウム合金１７はほとんど流入しない。
その結果、底４４の中央部４５の深層部２１に溶解アルミニウム合金１７を確実に浸透させることができ、底４４の中央部４５の深層部２１に、浸透不足や気体の残りで生じる空孔４７（図７参照）が発生しない。
【００３２】
また、中央に浸透する溶解アルミニウム合金１７の先端部４３が印ａ７のように先行して底４４の中央部４５に到達した直後に、円環多孔性仕切り体１２の多孔を通過した溶解アルミニウム合金１７が多孔質成形体１１の周の表層部１９を矢印ａ８，ａ８のように少し遅れて浸透して底４４に達する。その結果、最後に浸透が終わる部位は底４４の表面となり、浸透不足や気体の残りが生じるときは、底４４の表面に生じる（図７（ａ）の空孔４７参照）。従って、浸透不足や気体の残りで生じる空孔４７・・・（図７参照）の大きさを小さくし、空孔位置のばらつきを極めて小さくして歩留りの向上を図ることができる。
【００３３】
このように、第１工程では、円環多孔性仕切り体１２は、容器（坩堝）１４との隙間Ｓ（図３（ｂ）参照）を、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部２２を容器（坩堝）１４の断面積Ａｐの３％〜２０％の範囲となる面積で開けたものなので、下流の工程で、浸透不足や気体の残りで生じる空孔４７・・・（図７参照）の大きさを小さくし、空孔位置のばらつきを極めて小さくして歩留りの向上を図ることができる。
【００３４】
隙間Ｓを０にすると、容器（坩堝）１４に円環多孔性仕切り体１２が干渉して入らない。
隙間Ｓが２ｍｍ以上では、隙間Ｓに溶解アルミニウム合金１７が流入し、多孔質成形体１１の周の表層部１９に浸透する速度は速くなる。逆に、深層部２１への浸透が遅れる状態となり、底４４の中央部４５の深層部２１に浸透不足や気体の残りが起きる。
【００３５】
開口部２２の面積Ａｈの範囲を説明する。
３％未満では、開口部２２を開けないものと比べ、浸透の状態に顕著な差はない。また、浸透させる時間が長くなり、生産効率が低下する。
２０％を超えると、多孔質成形体１１の深層部２１に浸透する速度は速くなり過ぎ、浸透不足の多くは多孔質成形体１１の長手方向の中央付近（底４４から約０．３×Ｌの位置）の表面に発生する。これは、開口部２２から底４４まで浸透した後、外方に分散し、さらに上昇したところ（底４４から約０．３×Ｌの位置）で合流するためと考えられる。
【００３６】
図７（ａ），（ｂ）は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第３図である。図６を併用して説明する。
（ａ）：溶解アルミニウム合金１７が多孔質成形体１１の全体に浸透する。
前述したように、深層部２１に浸透する溶解アルミニウム合金１７の先端部４３（図６（ｂ）参照）が印ａ７のように先行して底４４の中央部４５に到達した直後に、円環多孔性仕切り体１２の多孔を通過した溶解アルミニウム合金１７が多孔質成形体１１の周の表層部１９を矢印ａ８，ａ８のように浸透した溶解アルミニウム合金１７が底４４に達する。その結果、最後に浸透が終わる部位は底４４の表面となり、浸透不足や気体の残りが生じるときは、底４４の表面に空孔４７・・・となって生じる。
【００３７】
（ｂ）：溶解アルミニウム合金が凝固し、アルミニウム基複合材１８が完成する。
なお、第３工程より下流の工程で、底４４の表面に生じた空孔４７・・・を取り除くように切断する。つまり、切断する長さを、常に短くすることができ、歩留りは向上する。
【００３８】
このように、第３工程では、円環多孔性仕切り体１２の多孔を通過させるとともに、開口部２２を通過させるので、浸透不足や気体の残りで生じる空孔４７・・・の大きさを小さくし、空孔位置のばらつきを極めて小さくして、歩留りの向上を図ることができる。
【００３９】
また、アルミニウム基複合材の製造方法では、開口部２２のない場合と比べ、溶解アルミニウム合金１７の浸透する速度を速めることができ、生産効率を高めることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明のアルミニウム基複合材の製造方法は、アルミニウムの複合材を製造するのに好適である。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法のフローチャート
【図２】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第１工程を説明する第１図
【図３】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第１工程を説明する第２図
【図４】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第２工程を説明する図
【図５】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第１図
【図６】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第２図
【図７】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第３図
【図８】従来の技術の基本構成を説明する図
【符号の説明】
【００４２】
１１…多孔質成形体、１２…円環多孔性仕切り体、１３…アルミニウム合金、１４…容器（坩堝）、１５…炉、１７…溶解したアルミニウム合金（溶解アルミニウム合金）、２１…開口部、３８…マグネシウム、Ａｐ…容器の断面積、Ｓ…容器との隙間。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム基複合材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
セラミックス製の多孔質成形体に溶解したアルミニウム合金を浸透させる方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００２−３０３６１公報（第７頁、図５）
【０００３】
特許文献１を次図に基づいて説明する。
図８（ａ），（ｂ）は、従来の技術の基本構成を説明する図であり、従来のアルミニウム基複合材の製造方法を簡単に説明する。
ＳＴ０１：多孔質成形体１０１、多孔性仕切り体１０２及びアルミニウム合金１０３を準備する。
ＳＴ０２：坩堝１０４内に順に多孔質成形体１０１、多孔性仕切り体１０２及びアルミニウム合金１０３を載せ、坩堝１０４を炉１０５内に置く。
ＳＴ０３：炉内を加熱しながら、窒化マグネシウム雰囲気下で多孔質成形体を還元し、その後、炉内を減圧する。
ＳＴ０４：加熱、減圧状態でアルミニウム合金を溶かし、多孔性仕切り体１０２上に溜める（図８の状態）。
ＳＴ０５：溶解アルミニウム合金１０６の上面を加圧し、多孔性仕切り体１０２を強制的に通過させて、多孔質成形体１０１に浸透させる。溶解アルミニウム合金１０６が凝固し、アルミニウム基複合材が完成する。
【０００４】
しかし、特許文献１のアルミニウム基複合材の製造方法では、完成したアルミニウム基複合材１０１の底の中央部の深層部１０７に空孔１０８を生じることがあった。すなわち、加圧により溶解アルミニウム合金１０６は多孔性仕切り体１０１の多孔を通過するが、同時に、多孔性仕切り体１０１の外周部と坩堝１０４との間に形成される隙間からも浸透する。この隙間からの浸透は多孔性仕切り体１０１の多孔の浸透より優先され、多孔質成形体１０１の外周部の表層部からの浸透が先行し、底の深層部１０７に浸透不足や気体の残りで起きる空孔１０８を生じることがあった。
また、多孔質成形体１０１の大きさや多孔質成形体１０１の深層の温度等、複合的な要因で、空孔１０８の大きさが大きくなることもあり、空孔位置は高さが高くなることもあり、歩留りの向上を図り難かった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、浸透不足や気体の残りで生じる空孔の大きさを小さくし、空孔位置のばらつきを極めて小さくして歩留りの向上を図るアルミニウム基複合材の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に係る発明では、容器に順にセラミックス製の多孔質成形体、多孔性仕切り体及びアルミニウム合金を重ね容器を炉内に収める第１工程と、炉内を昇温してマグネシウムでセラミックス表面を活性化させる第２工程と、活性化後、溶解したアルミニウム合金が多孔性仕切り体を通過して多孔質成形体に浸透する第３工程と、を備えたアルミニウム基複合材の製造方法において、第１工程では、多孔性仕切り体は、容器との隙間を、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部を容器の断面積の３％〜２０％の範囲となる面積で開けた円環多孔性仕切り体であり、第３工程では、円環多孔性仕切り体の多孔を通過させるとともに、開口部を通過させることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
請求項１に係る発明の第１工程では、多孔性仕切り体は、容器との隙間を、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部を容器の断面積の３％〜２０％の範囲となる面積で開けた円環多孔性仕切り体である。
隙間を０にすると、容器（坩堝）に円環多孔性仕切り体が干渉して入らない。
隙間が２ｍｍ以上では、多孔質成形体の深層部に浸透する速度に比べ、容器に沿うように多孔質成形体の表層部に浸透する速度は速くなり過ぎ、底の中央部の深層部に浸透不足や気体の残りが起きる。
このように、容器との隙間を、０を超え２ｍｍ未満に設定することで、容器に沿うように多孔質成形体の表層部に浸透する速度を抑え、表層部と深層部との間に生じる浸透の速度のばらつきを小さくすることができ、底の中央部の深層部に溶解アルミニウム合金を浸透させることができる。
【０００８】
３％未満では、開口部を開けないものと比べ、浸透の状態に顕著な差はない。また、浸透させる時間が長くなり、生産効率が低下する。
２０％を超えると、多孔質成形体の深層部に浸透する速度は速くなり過ぎ、浸透不足の多くは多孔質成形体の中央付近（底から約０．３×Ｌの位置）の表面に発生する。これは、開口部から底まで浸透した後、外方に分散し、さらに上昇したところ（底から約０．３×Ｌの位置）で合流するためと考えられる。
このように、中央に開口部を容器の断面積の３％〜２０％の範囲となる面積で開けることで、容器に沿うように多孔質成形体の表層部に浸透する速度に比べ、多孔質成形体の深層部に浸透する速度を速くして、先行させて多孔質成形体の底の深層部に確実に浸透させることができ、底の深層部に空孔が発生しないという利点がある。
【０００９】
また、中央に浸透する溶解アルミニウム合金の先端部が先行して底の中央部に到達した直後に、円環多孔性仕切り体の多孔を通過した溶解アルミニウム合金が多孔質成形体の表層部に浸透して底に達する。その結果、最後に浸透が終わる部位は底の表面となり、浸透不足や気体の残りが生じるときは、底の表面に生じる。
従って、浸透不足や気体の残りで生じる空孔の大きさを小さくし、空孔位置のばらつきを極めて小さくして歩留りの向上を図ることができるという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明を実施するための最良の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
図１は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法のフローチャートであり、ＳＴ××はステップ番号を示す。
第１工程では、ＳＴ０１，ＳＴ０２を実施する。
第２工程では、ＳＴ０３，ＳＴ０４を実施する。
第３工程では、ＳＴ０５を実施する。
【００１１】
ＳＴ０１：多孔質成形体１１、円環多孔性仕切り体１２及びアルミニウム合金１３を準備する。
ＳＴ０２：容器であるところの坩堝１４内に順に多孔質成形体１１、円環多孔性仕切り体１２及びアルミニウム合金１３を載せ、坩堝１４を炉３１内に置く。
ＳＴ０３：炉３１内を加熱しながら、窒化マグネシウム４１雰囲気下で多孔質成形体１１を還元し、その後、炉３１内を減圧する。
ＳＴ０４：加熱、減圧状態でアルミニウム合金１３を溶かし、円環多孔性仕切り体１２上に溜める。
ＳＴ０５：溶解アルミニウム合金１７の上面を加圧し、円環多孔性仕切り体１２を強制的に通過させて、多孔質成形体１１に浸透させる。溶解アルミニウム合金１７が凝固し、アルミニウム基複合材１８（図７（ｂ）参照）が完成する。
次に、ＳＴ０１〜ＳＴ０５を具体的に説明する。
【００１２】
図２は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第１工程を説明する第１図である。
まず、素材である多孔質成形体１１、円環多孔性仕切り体１２及びアルミニウム合金１３を準備する。
坩堝１４は、内径をｄｐに設定し、内径ｄｐの面積をＡｐとする。
「容器の断面積」とは、内径ｄｐの面積Ａｐである。
【００１３】
多孔質成形体１１は、多孔質アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）にマグネシウム（Ｍｇ）を、例えば、３重量％含有させたものである。また、長さ（高さ）をＬ、外径をＤに設定した。外径Ｄは、坩堝１４の内径ｄｐよりわずかに小さく、例えば、Ｄ＝ｄｐ（坩堝の内径）−３とする。１９（図３（ａ）も参照）は表層部、２１（図３（ａ）も参照）は深層部を示す。
【００１４】
なお、ここでは、多孔質成形体１１を用いたが、多孔質成形体１１に限定しない。例えば、坩堝１４に酸化物系セラミックスからなる粉末を入れてもよい。粉末は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）とマグネシウム（Ｍｇ）を混合した混合粉である。つまり、成形したものでもよく、単純に粉末（混合粉）を坩堝１４に内に充填してもよい。
さらに、粉末は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）のみでもよい。アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）のみを坩堝１４に内に充填した場合には、マグネシウム（Ｍｇ）を入れた容器を炉内の坩堝１４の隣に置く。
【００１５】
円環多孔性仕切り体１２は、容器（坩堝）１４との隙間Ｓ（図３（ｂ）参照）を、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部２２を、容器（坩堝）１４の断面積Ａｐの３％〜２０％の範囲となる面積Ａｈで開けたものである。２３は外周部、Ｄｓは外周部２３の径（円環多孔性仕切り体１２の外径）、ｄｓは開口部２２の直径を示す。
開口部２２は、円環多孔性仕切り体１２と同心で、溶解アルミニウム合金１７を直接通す。
開口部２２の面積Ａｈは、既に述べたように、Ａｈ＝０．０３〜０．２×Ａｐである。
円環多孔性仕切り体１２の材質は、多孔質成形体１１とほぼ同等である。
【００１６】
アルミニウム合金１３は、例えば、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の一種であるＪＩＳ−Ａ６０６１（以下、Ａ６０６１と略記する。）である。
【００１７】
図３（ａ）〜（ｃ）は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第１工程を説明する第２図である。（ｂ）は（ａ）のｂ部詳細図である。
（ａ）：引き続き、坩堝１４に多孔質成形体１１を入れ、この多孔質成形体１１の上に円環多孔性仕切り体１２を載せ、この円環多孔性仕切り体１２の中央にアルミニウム合金１３を載せる。
【００１８】
（ｂ）：多孔質成形体１１の上に円環多孔性仕切り体１２を載せたとき、坩堝１４の内周面２４と円環多孔性仕切り体１２の外周部２３との間に隙間Ｓをほぼ均一に形成する。
なお、隙間Ｓ（０を超え２ｍｍ未満）は、坩堝１４の温度が常温で、円環多孔性仕切り体１２の温度が常温のときである。
【００１９】
（ｃ）：その次に、素材を入れた坩堝１４をアルミニウム基複合材製造装置３０の雰囲気炉３１内に置く。アルミニウム基複合材製造装置３０は、雰囲気炉３１と、この雰囲気炉３１にガスを供給するアルゴンガス供給手段３２及び窒素ガス供給手段３３と、雰囲気炉３１内を減圧する真空ポンプ３４と、を備えたものである。ここで、減圧とは、大気圧より低い圧力を意味する。
【００２０】
この坩堝１４を置いた雰囲気炉３１内の空気を真空ポンプ３４で真空引きし、一定の真空度に達したら、真空ポンプ３４を止め、アルゴンガス供給手段３２から雰囲気炉３１へアルゴンガス（Ａｒ）３６を矢印ａ１の如く供給する。そして、雰囲気炉３１内を所望の大気圧以上の圧力に設定する。図面では、白抜き矢印が図面下方に向いて雰囲気炉３１内の圧力が大気圧より高いことを示す。引き続いて、雰囲気炉３１内を加熱コイル３７で矢印ａ２の如く加熱する。
【００２１】
図４（ａ），（ｂ）は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第２工程を説明する図である。
（ａ）：雰囲気炉３１内を昇温し、多孔質成形体１１に含有したマグネシウム３８を矢印ａ３の如く蒸発させる。そして、真空ポンプ３４でアルゴンガス３６を抜きながら窒素ガス（Ｎ２）３９を窒素ガス供給手段３３で流し込み、雰囲気炉３１に窒素ガス３９を矢印ａ４の如く供給しつつ、大気圧以上に加圧し、窒素ガス３９に置換する。
【００２２】
雰囲気炉３１内が窒素ガス３９の雰囲気になると、窒素ガス（Ｎ２）３９は蒸発したマグネシウム（Ｍｇ）３８と反応して窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）４１を生成する。この窒化マグネシウム４１は多孔質成形体１１のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、及び円環多孔性仕切り体１２のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を還元するので、アルミナは濡れ性がよくなる。
【００２３】
（ｂ）：アルミナを還元後、窒素ガスの供給を停止し、雰囲気炉３１内の気体を真空ポンプ３４で真空引きし、所定の真空度にする。その際、多孔質成形体１１の気孔内の気体、及び円環多孔性仕切り体１２の気孔内の気体は矢印ａ５の如く吸引され、真空度は雰囲気炉３１内と同様となる。図面では、白抜き矢印が図面上方に向いて雰囲気炉３１内及び多孔質成形体１１内の圧力が大気圧より低いことを示す。
【００２４】
図５（ａ），（ｂ）は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第１図である。
（ａ）：所定の真空度に達した後、アルミニウム合金１３の温度は溶解が始まる温度に至り、溶解アルミニウム合金１７が円環多孔性仕切り体１２の上面及び開口部２２内に溜まり始め、溶解アルミニウム合金１７は上面を封じる。
この場合、円環多孔性仕切り体１２は多孔質なので、重力作用では溶解アルミニウム合金１７をほとんど通さない。中央の開口部２２からわずかに多孔質成形体１１に浸透が始まる。
【００２５】
（ｂ）：アルミニウム合金が全て溶解し、溶解アルミニウム合金１７を得るとともに、溶解アルミニウム合金１７が円環多孔性仕切り体１２上に溜まる。溶解が完了すると、再び溶解アルミニウム合金１７の温度は上昇を始めるので、所定の上限の温度（例えば、９００℃）で保持する。
【００２６】
図６（ａ），（ｂ）は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第２図である。
（ａ）：温度を保持しつつ、雰囲気炉３１にアルゴンガス３６をアルゴンガス供給手段３２で矢印ａ６の如く供給する。そして、雰囲気炉３１内の圧力を所望の圧力まで上げ、保持する。図面では、雰囲気炉３１内の白抜き矢印のみが図面下方に向いて大気圧より高いことを示し、一方、多孔質成形体１１内の白抜き矢印が図面上方に向いて大気圧より低いことを示す。
【００２７】
アルゴンガス３６で雰囲気炉３１内を加圧すると、溶解アルミニウム合金１７の上面が押され、溶解アルミニウム合金１７は円環多孔性仕切り体１２を通過し始める。このとき、一方の多孔質成形体１１は真空であり、この真空によって、溶解アルミニウム合金１７は円環多孔性仕切り体１２に引き込まれるから、押し込みの抵抗を小さくすることができる。
【００２８】
（ｂ）：溶解アルミニウム合金１７の上面を加圧して円環多孔性仕切り体１２を強制的に通過させることで、減圧状態の多孔質成形体１１に溶解アルミニウム合金１７を浸透させる。
【００２９】
円環多孔性仕切り体１２を設けることで、アルミニウム合金１３（図３参照）が全て溶解するまで多孔質成形体１１への浸透を一旦止め、所定量の溶解アルミニウム合金１７を確保する。その結果、加圧によって所定量の溶解アルミニウム合金１７を均等に多孔質成形体１１に浸透させることができる。
【００３０】
また、円環多孔性仕切り体１２を設けることで、アルミニウム合金１３（図３参照）が全て溶解するまで多孔質成形体１１への浸透を一旦止め、浸透しやすい気孔のみから集中して浸透するのを防止する。その後、溶解アルミニウム合金１７の上面を加圧して円環多孔性仕切り体１２を強制的に通過させるとともに中央の開口部２２を通して、減圧状態の多孔質成形体１１に浸透させる。
【００３１】
その際、中央の開口部２２から直接多孔質成形体１１の中央に浸透を始め、深層部２１に浸透する溶解アルミニウム合金１７の先端部４３は矢印ａ７のように先行して底４４の中央部４５に到達する。
一方、円環多孔性仕切り体１２の外周部２３（図３（ｂ）参照）と坩堝１４との隙間Ｓ（図３（ｂ）参照）に溶解アルミニウム合金１７はほとんど流入しない。
その結果、底４４の中央部４５の深層部２１に溶解アルミニウム合金１７を確実に浸透させることができ、底４４の中央部４５の深層部２１に、浸透不足や気体の残りで生じる空孔４７（図７参照）が発生しない。
【００３２】
また、中央に浸透する溶解アルミニウム合金１７の先端部４３が印ａ７のように先行して底４４の中央部４５に到達した直後に、円環多孔性仕切り体１２の多孔を通過した溶解アルミニウム合金１７が多孔質成形体１１の周の表層部１９を矢印ａ８，ａ８のように少し遅れて浸透して底４４に達する。その結果、最後に浸透が終わる部位は底４４の表面となり、浸透不足や気体の残りが生じるときは、底４４の表面に生じる（図７（ａ）の空孔４７参照）。従って、浸透不足や気体の残りで生じる空孔４７・・・（図７参照）の大きさを小さくし、空孔位置のばらつきを極めて小さくして歩留りの向上を図ることができる。
【００３３】
このように、第１工程では、円環多孔性仕切り体１２は、容器（坩堝）１４との隙間Ｓ（図３（ｂ）参照）を、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部２２を容器（坩堝）１４の断面積Ａｐの３％〜２０％の範囲となる面積で開けたものなので、下流の工程で、浸透不足や気体の残りで生じる空孔４７・・・（図７参照）の大きさを小さくし、空孔位置のばらつきを極めて小さくして歩留りの向上を図ることができる。
【００３４】
隙間Ｓを０にすると、容器（坩堝）１４に円環多孔性仕切り体１２が干渉して入らない。
隙間Ｓが２ｍｍ以上では、隙間Ｓに溶解アルミニウム合金１７が流入し、多孔質成形体１１の周の表層部１９に浸透する速度は速くなる。逆に、深層部２１への浸透が遅れる状態となり、底４４の中央部４５の深層部２１に浸透不足や気体の残りが起きる。
【００３５】
開口部２２の面積Ａｈの範囲を説明する。
３％未満では、開口部２２を開けないものと比べ、浸透の状態に顕著な差はない。また、浸透させる時間が長くなり、生産効率が低下する。
２０％を超えると、多孔質成形体１１の深層部２１に浸透する速度は速くなり過ぎ、浸透不足の多くは多孔質成形体１１の長手方向の中央付近（底４４から約０．３×Ｌの位置）の表面に発生する。これは、開口部２２から底４４まで浸透した後、外方に分散し、さらに上昇したところ（底４４から約０．３×Ｌの位置）で合流するためと考えられる。
【００３６】
図７（ａ），（ｂ）は、本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第３図である。図６を併用して説明する。
（ａ）：溶解アルミニウム合金１７が多孔質成形体１１の全体に浸透する。
前述したように、深層部２１に浸透する溶解アルミニウム合金１７の先端部４３（図６（ｂ）参照）が印ａ７のように先行して底４４の中央部４５に到達した直後に、円環多孔性仕切り体１２の多孔を通過した溶解アルミニウム合金１７が多孔質成形体１１の周の表層部１９を矢印ａ８，ａ８のように浸透した溶解アルミニウム合金１７が底４４に達する。その結果、最後に浸透が終わる部位は底４４の表面となり、浸透不足や気体の残りが生じるときは、底４４の表面に空孔４７・・・となって生じる。
【００３７】
（ｂ）：溶解アルミニウム合金が凝固し、アルミニウム基複合材１８が完成する。
なお、第３工程より下流の工程で、底４４の表面に生じた空孔４７・・・を取り除くように切断する。つまり、切断する長さを、常に短くすることができ、歩留りは向上する。
【００３８】
このように、第３工程では、円環多孔性仕切り体１２の多孔を通過させるとともに、開口部２２を通過させるので、浸透不足や気体の残りで生じる空孔４７・・・の大きさを小さくし、空孔位置のばらつきを極めて小さくして、歩留りの向上を図ることができる。
【００３９】
また、アルミニウム基複合材の製造方法では、開口部２２のない場合と比べ、溶解アルミニウム合金１７の浸透する速度を速めることができ、生産効率を高めることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明のアルミニウム基複合材の製造方法は、アルミニウムの複合材を製造するのに好適である。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法のフローチャート
【図２】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第１工程を説明する第１図
【図３】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第１工程を説明する第２図
【図４】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第２工程を説明する図
【図５】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第１図
【図６】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第２図
【図７】本発明のアルミニウム基複合材の製造方法で実施する第３工程を説明する第３図
【図８】従来の技術の基本構成を説明する図
【符号の説明】
【００４２】
１１…多孔質成形体、１２…円環多孔性仕切り体、１３…アルミニウム合金、１４…容器（坩堝）、１５…炉、１７…溶解したアルミニウム合金（溶解アルミニウム合金）、２１…開口部、３８…マグネシウム、Ａｐ…容器の断面積、Ｓ…容器との隙間。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器に順にセラミックス製の多孔質成形体、多孔性仕切り体及びアルミニウム合金を重ね容器を炉内に収める第１工程と、
炉内を昇温してマグネシウムでセラミックス表面を活性化させる第２工程と、
活性化後、溶解したアルミニウム合金が多孔性仕切り体を通過して多孔質成形体に浸透する第３工程と、を備えたアルミニウム基複合材の製造方法において、
前記第１工程では、多孔性仕切り体は、容器との隙間を、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部を容器の断面積の３％〜２０％の範囲となる面積で開けた円環多孔性仕切り体であり、
前記第３工程では、前記円環多孔性仕切り体の多孔を通過させるとともに、開口部を通過させることを特徴とするアルミニウム基複合材の製造方法。
【請求項１】
容器に順にセラミックス製の多孔質成形体、多孔性仕切り体及びアルミニウム合金を重ね容器を炉内に収める第１工程と、
炉内を昇温してマグネシウムでセラミックス表面を活性化させる第２工程と、
活性化後、溶解したアルミニウム合金が多孔性仕切り体を通過して多孔質成形体に浸透する第３工程と、を備えたアルミニウム基複合材の製造方法において、
前記第１工程では、多孔性仕切り体は、容器との隙間を、０を超え２ｍｍ未満に設定するとともに、中央に開口部を容器の断面積の３％〜２０％の範囲となる面積で開けた円環多孔性仕切り体であり、
前記第３工程では、前記円環多孔性仕切り体の多孔を通過させるとともに、開口部を通過させることを特徴とするアルミニウム基複合材の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００７−１０７０６５（Ｐ２００７−１０７０６５Ａ）
【公開日】平成１９年４月２６日（２００７．４．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−３００７７６（Ｐ２００５−３００７７６）
【出願日】平成１７年１０月１４日（２００５．１０．１４）
【出願人】（０００００５３２６）本田技研工業株式会社 (23,863)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年４月２６日（２００７．４．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１０月１４日（２００５．１０．１４）
【出願人】（０００００５３２６）本田技研工業株式会社 (23,863)
【Ｆターム（参考）】
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