トナー定着ベルト
【課題】ヒーター加熱方式、誘導加熱方式のいずれにも対応できるニッケル電鋳ベルト基体を備えたトナー定着ベルトであって、ますます増大する高耐久性の要求を満足するトナー定着ベルトを提供する。
【解決手段】トナー定着ベルト（１０）は、リンを０．０５質量％以上、０．４質量％未満の含有率で、硫黄を０．００５質量％以上の含有率で含有するニッケル電鋳ベルト基体（１１）を備える。
【解決手段】トナー定着ベルト（１０）は、リンを０．０５質量％以上、０．４質量％未満の含有率で、硫黄を０．００５質量％以上の含有率で含有するニッケル電鋳ベルト基体（１１）を備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複写機、ファクシミリ、レーザビームプリンター等の画像形成装置のトナー定着部で使用される、ニッケル電鋳製の無端状ベルト基体を備えたトナー定着ベルトに関する。
【背景技術】
【０００２】
画像形成装置においては、画像形成装置の小型化、省エネルギー化、印字・複写の高速化等の要求に応えるために、定着ローラの代わりに無端状の定着ベルト（エンドレスベルトまたはエンドレスフィルム）を使用したベルト定着方式が採用されている。
【０００３】
このよう定着ベルトのベルト基体として、ポリイミド等の樹脂製ベルト基体やステンレス鋼製ベルト基体が知られている。これら樹脂またはステンレス鋼製ベルト基体は、ヒーターによる加熱方式では加熱することが可能であるが、電磁誘導による渦電流で定着ベルトを自己発熱させる誘導加熱方式を採用することができない。
【０００４】
これに対し、ニッケル電鋳ベルト基体は、ヒーターによる加熱方式、誘導加熱方式のいずれをも採用することができる。ニッケル電鋳ベルト基体を備える定着ベルトは、例えば、特許文献１、特許文献２に開示されている。
【０００５】
しかしながら、ニッケル電鋳をベルト基体として有する従来の定着ベルトは、高温下での耐熱疲労強度が十分でなく、耐久性（耐疲労特性）に乏しい。ニッケル電鋳は、母型からの脱型性が良好であることも重要な要素である。この脱型性を向上させ、しかも耐疲労特性を向上させるために、特許文献３には、リンを０．４〜１．６質量％の含有率で含有するニッケル電鋳ベルトが開示されている。
【０００６】
近時、複写機、ファクシミリ、レーザビームプリンター等の画像形成装置では、オンデマンド性（クイックスタート性）と省電力性を併せ持った高速プリント化が進み、要求される耐印刷枚数性（耐久性）も増加している。上記従来のニッケル電鋳ベルト基体を有する定着ベルトは、高温下での長期にわたる繰り返し使用でクラックが発生し、耐久性が不十分な場合があった。
【特許文献１】特開２００２−１４８９７５号公報
【特許文献２】特開２００３−５７９８１号公報
【特許文献３】特開２０００−２６９９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、本発明は、ヒーター加熱方式、誘導加熱方式のいずれにも対応できるニッケル電鋳ベルト基体を備えたトナー定着ベルトであって、ますます増大する高耐久性の要求を満足するトナー定着ベルトを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記目的を達成すべく、ニッケル電鋳ベルト基体について鋭意研究した結果、ニッケル電鋳ベルト基体にリンと硫黄をそれぞれ所定の含有率で含有させることにより、ニッケル電鋳ベルトの耐久性が飛躍的に向上し、しかもニッケル電鋳ベルトの脱型も良好に行えることを見いだし、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち、本発明によれば、リンを０．０５質量％以上、０．４質量％未満の含有率で、硫黄を０．００５質量％以上の含有率で含有するニッケル電鋳からなるベルト基体を備えるトナー定着ベルトが提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のトナー定着ベルトは、耐久性にきわめて優れ、ニッケル電鋳ベルト基体の脱型性も良好である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、図面を参照しながら、本発明の種々の実施の形態を説明する。
図１は、本発明の１つの実施の形態に係るトナー定着ベルト１０の概略正面図であり、図２は、図１のＩＩ−ＩＩに沿う断面部分を拡大して示す図である。
【００１２】
定着ベルト１０は、ニッケル電鋳ベルト基体として、所定のニッケル電鋳ベルト基体１１を備える以外は通常のトナー定着ベルトと同様の構成のものである。定着ベルト１０は、通常、図１および図２に示すように、ベルト基体１１の外周面に直接またはシリコーンゴム等の弾性層１２を介してフッ素樹脂等の離型層１３が最外層として被覆形成されるとともに、必要に応じてベルト基体１の内周面に摺動層（例えば、ポリイミド、フッ素樹脂等）１４が形成される。弾性層１２の厚さは、通常、２０〜１０００μｍであり、好ましくは１５０〜４５０μｍである。離型層１３の厚さは、通常、１〜１５０μｍであり、好ましくは５〜５０μｍである。また、摺動層１４の厚さは、通常、５〜１００μｍであり、好ましくは１０〜６０μｍである。
【００１３】
ベルト基体１１の厚さは、定着ベルトの加熱に電磁誘導加熱方式を用いる場合は、１μｍ〜１００μｍであることが好ましい。ベルト基体１１の厚さが１μｍ未満であると、ベルト基体がほとんどの電磁エネルギーを吸収しきれなくなり、加熱効率が低下してくる傾向にある。一方、ベルト基体１１の厚さが１００μｍを超えると、剛性が大きくなり、柔軟性が低下してくるので、屈曲性が損なわれて定着ベルトとして使用しにくくなる傾向にある。
【００１４】
これに対し、定着ベルトの加熱にハロゲンヒータを熱源として用いる場合は、熱容量を小さくしてクイックスタート性を向上させるために、ベルト基体１１の厚さは、通常１０〜１００μｍ、好ましくは１５〜８０μｍ、より好ましくは２０〜６０μｍ程度である。熱容量、熱伝導性、機械的強度、可撓性等のバランスの観点から、３０〜５０μｍ程度の厚さが最も好ましい。
【００１５】
さて、本発明のニッケル電鋳ベルト基体１１は、リンを０．０５質量％以上、０．４質量％未満の含有率で、硫黄を０．００５質量％以上の含有率で含有する。リンの含有率を０．０５質量％以上０．４質量％未満と低い範囲に設定すると同時に、硫黄含有率を０．００５質量％以上の設定するという特定の条件の下で、予想外にも、ニッケル電鋳ベルト基体の耐熱疲労特性が飛躍的に向上するとともに、脱型性も良好なものとなることが見いだされた。
【００１６】
ニッケル電鋳ベルト基体１１中のリン含有率が０．０５質量％未満であると、硫黄含有率を０．００５質量％以上に設定してもニッケル電鋳ベルト基体の耐熱疲労特性が十分に向上せず、他方リンの含有率が０．４質量％以上であると、ニッケル電鋳ベルト基体の脱型性が悪くなる。リンの含有率は、０．１質量％以上、０．４質量％未満であることが好ましい。
【００１７】
また、ニッケル電鋳ベルト基体１１中の硫黄含有率が０．００５質量％未満であると、リンの含有率を０．０５質量％以上、０．４質量％未満に設定してもニッケル電鋳ベルト基体の耐熱疲労特性および脱型性が十分に向上しない。硫黄含有率は、０．０１６質量％以下であることが好ましい。硫黄含有率が０．０１６質量％を超えると、ニッケル電鋳ベルト基体は、硬くて脆くなり、耐熱疲労特性も低下する傾向を示す。硫黄含有率は、０．０１〜０．０１６質量％であることが特に好ましい。
【００１８】
本発明のニッケル電鋳ベルト基体１１は、その炭素含有率が０．０４質量％以下であると、リンおよび硫黄がもたらす耐熱疲労特性の向上効果を減殺させることなく脱型性がより良好になることがわかった。脱型性向上の観点からは、ニッケル電鋳ベルト基体は、炭素を含まなくてもよい（炭素含有率０％）が、炭素は、ニッケル電鋳ベルト基体の製造に使用される電鋳浴中の成分（例えば、一次光沢剤、二次光沢剤）に由来して不可避的に含有され得る。従って、通常、ニッケル電鋳ベルト基体の炭素含有率は０質量％を超える。本発明において、炭素の含有率は、０．０１質量％以下であることがより好ましい。炭素含有率は、０．００５〜０．０１質量％であることが特に好ましい。
【００１９】
ベルト基体１１は、一般に、硫酸ニッケルや塩化ニッケルを主成分とするワット浴やスルファミン酸ニッケルを主成分とするスルファミン酸浴等のニッケル電鋳浴を用いて、電鋳法により形成することができる。電鋳法は、母型の表面にニッケルメッキを行ない、これを母型から剥離して製品を得るそれ自体周知の方法である。
【００２０】
ニッケル電鋳浴には、当該分野で既知の各種電鋳浴を用いることができるが、スルファミン酸浴を用いることが好ましい。スルファミン酸浴としては、スルファミン酸ニッケル四水塩３００〜６００ｇ／Ｌ、塩化ニッケル０〜３０ｇ／Ｌ、ホウ酸２０〜４０ｇ／Ｌ、適量の一次光沢剤、二次光沢剤等を含有するものを挙げることができる。電鋳浴のｐＨは、好ましくは３．５〜４．５である。スルファミン酸浴は、ホウ酸、ギ酸、酢酸ニッケル等のｐＨ緩衝剤、さらには、平滑化、ピット防止、結晶微細化、残留応力の低減等を目的として、例えば、光沢剤、ピット防止剤、内部応力減少剤等を含有することができる。
【００２１】
本発明において、ニッケル電鋳ベルト基体に含まれるリンの供給源として、例えば次亜リン酸ナトリウムのような水溶性リン含有酸の塩をニッケル電鋳浴に添加する。水溶性リン含有酸の塩の量を調節することによって、本発明で規定するリン含有率を達成することができる。例えば、次亜リン酸ナトリウムを用いる場合、これを例えば４０〜２００ｍｇ／Ｌの濃度でスルファミン酸浴中に添加することができる。また、硫黄は、スルファミン酸ニッケルからもニッケル電鋳ベルト基体中に導入されるが、主に、一次光沢剤として使用されるナフタレン−１，３，６−トリスルホン酸三ナトリウム等が供給源となってニッケル電鋳ベルト基体中に導入される。従って、かかる一次光沢剤の割合を調節して、本発明で規定する硫黄含有率を達成することができる。炭素は、主に、上記一次光沢剤、および二次光沢剤として使用される２−ブチン−１，４−ジオール等がその供給源となってニッケル電鋳ベルト基体中に導入される。従って、一次光沢剤および二次光沢剤の量を調節することによって、上記炭素含有率を達成することができる。
【００２２】
電鋳に際し、スルファミン酸浴の温度を好ましくは４０〜６０℃に設定し、電流密度を好ましくは０．５〜１５Ａ／ｄｍ2の範囲に設定する。高濃度浴の場合には、電流密度は、３〜４０Ａ／ｄｍ2の範囲とすることが好ましい。
【００２３】
このようにして電鋳を行うことにより、所定量のリンおよび硫黄並びに必要に応じて所定量の炭素を含有するニッケル電鋳ベルト基体を得ることができる。
【実施例】
【００２４】
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明を限定するものではない。
トナー定着ベルトは、その内側から加熱されるものであり、ベルト基体は２００℃あるいはそれ以上に加熱されることがある。以下の実施例の疲労特性評価で考慮されている２５０℃の加熱温度は、上記２００℃の温度に対し余裕度を見込んだ温度である。
実施例１〜８、比較例１〜５
スルファミン酸ニッケル四水塩を５００ｇ／Ｌおよび硼酸を３０ｇ／Ｌの割合で含有する水溶液を作り、この水溶液を活性炭を充填した容器と電解槽との間を循環通液させながら低電流で電解精製した。こうして精製した水溶液に、一次光沢剤としてナフタレン−１，３，６−トリスルホン酸三ナトリウム、二次光沢剤として２−ブチン−１，４−ジオール、リン源として次亜リン酸ナトリウム一水和物をそれぞれ下記表１に示す割合で添加し、さらにピット防止剤を水溶液の表面張力が３６ｍＮ／ｍとなるように添加して所望のスルファミン酸浴（電鋳浴）を調製した
この電鋳浴を０．５μｍフィルターで連続的にろ過しながら、浴温を６０℃に、ｐＨを４．５に維持しながら撹拌を続け、その電鋳浴中で、回転する外径３４ｍｍのステンレス鋼製の円筒状母型を陰極とし、ニッケルペレットを収容したチタン製バスケットを陽極として、表１に併記する電流密度の下で電鋳を行ない、母型の外周面に電析体を５０μｍの厚さに形成した。この電析体を有する母型を電鋳浴から取り出し、水洗した。電析体の両端部のバリを切り剥がした。この電析体を有する母型を水中に浸漬して電析体を母型から遊離させ、母型から引き抜いた後、十分に洗浄し、乾燥して内径３４ｍｍ、厚さ５０μｍのニッケル電鋳ベルト基体を得た。
【００２５】
＜脱型性＞
ベルト基体の脱型性は、以下の基準で評価した。
【００２６】
◎…上記母型の水中浸漬の時間が１５分以下であっても母型から引き抜けたもの
○…上記水中浸漬の時間が１５分を超えるが２５分までで母型から引き抜けたもの
△…上記水中浸漬の時間が２５分を超えるが１時間までで母型から引き抜けたもの
×…上記水中浸漬時間が１時間を越えても母型から引き抜けなかったもの。
【００２７】
結果を表２に示す。
【００２８】
＜リン、硫黄および炭素含有率＞
得られたそれぞれのニッケル電鋳ベルト基体について、リン、硫黄および炭素の含有率を測定した。リンの含有率は、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分析装置により測定し、硫黄および炭素含有率は、酸素気流中高周波加熱燃焼−赤外吸収法（酸素気流中で試料を加熱して酸化反応を行わせ、試料中の炭素を二酸化炭素と一酸化炭素に変換させるとともに、試料中の硫黄を二酸化硫黄に変換し、一定流量で赤外検出器に導入し、検出された二酸化炭素および一酸化炭素から試料中の炭素含有率を、検出された二酸化硫黄から試料中の硫黄含有率を算出する。検量線は、ブランクおよび標準物質の測定により作成する）により測定した。結果を表１に併記する。
【００２９】
＜熱疲労試験＞
実施例１〜８、比較例１〜６で得たベルト基体からＪＩＳ Ｚ２２０１に規定された１３Ｂ号試験片を切り出し、ＩＮＳＴＲＯＮ社製ＩＮＳＴＲＯＮ８８７１システムを用いて熱疲労試験を以下の条件で行った。
【００３０】
繰り返し最大張力：７００ＭＰａ；繰り返し最小張力：８０ＭＰａ；
雰囲気温度：２５０℃；繰り返し周期：１５Ｈｚ。
【００３１】
この熱疲労試験は、試験片が破断するまで行い、そのときまでの繰り返し回数を記録した（ただし、１千万回で試験を終了した；従って、１千万回の繰り返しでも破断しなかった場合は、「１０００００００以上」と表記される）。結果を表２に併記する。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
表２に示す結果から、実施例１〜８および比較例１〜５のニッケル電鋳ベルトの炭素含有率は大幅な違いがないが、本発明で規定するリン含有率：０．０５％≦Ｐ＜０．４％と硫黄含有率：０．００５％≦Ｓを同時に満足する実施例１〜８のニッケル電鋳ベルト基体（表１参照）は、本発明で規定する耐熱疲労特性が非常に高く、脱型性も満足できるものであることがわかる。これに対し、本発明で規定するリン含有率：０．０５％≦Ｐ＜０．４％と硫黄含有率：０．００５％≦Ｓを同時に満足しない比較例１〜２および比較例５のニッケル電鋳ベルト基体（表１参照）は、耐熱疲労特性が著しく劣っている。比較例３および４のニッケル電鋳ベルト基体は、脱型できなかった。
【００３５】
ここで、脱型性について見ると、比較例１のニッケル電鋳ベルトは、リンが含有されておらず、しかも炭素含有率が比較的高い（表１参照）にも拘わらず、脱型性は良好である。また、比較例５のニッケル電鋳ベルトは、リンが含有されておらず、しかも炭素含有率が実施例１〜８のものの範囲内にあるにも拘わらず、脱型性は良好である。しながら、比較例３および比較例４のニッケル電鋳ベルトは、リンの含有率は本発明で規定する範囲内にあり、炭素含有率も実施例１〜８のものの範囲内にあるにも拘わらず、脱型が不可能であった。これは、比較例１および比較例５のニッケル電鋳ベルトは硫黄含有率が本発明で規定する範囲内にあるのに対し、比較例３および比較例４のニッケル電鋳ベルトは硫黄含有率が本発明で規定する範囲を逸脱していることによるものであることが表１のデータから明らかである。すなわち、脱型性には、炭素含有率よりも硫黄含有率の方が大きく影響することがわかる。
【００３６】
次に、比較例１および比較例２のニッケル電鋳ベルトは、硫黄含有率が本発明で規定する範囲内にあるが、リン含有率が本発明で規定する範囲を逸脱している。その結果、表２に示すように、耐熱疲労特性が著しく劣ったものとなっている。
【００３７】
さらに、実施例１〜８のニッケル電鋳ベルト基体を比較検討すると、リンと硫黄の好ましい含有率条件（０．０１％≦Ｐ＜０．４；０．００５％≦Ｓ≦０．０１６％）を満足する実施例１〜６のニッケル電鋳ベルトは、リンと硫黄の含有率が本発明の規定する範囲内にあるが、この好ましい含有率条件外にある実施例７〜８のニッケル電鋳ベルトよりも耐熱疲労特性がはるかに優れている。また、脱型性の観点から炭素含有率を見ると、炭素含有率が０．０４質量％以下であれば、脱型性は満足し得るものとなることがわかる。さらに、実施例１および２並びに比較例５の結果から、炭素含有率が０．００５〜０．０１質量％であると脱型性が特に優れたものとなることがわかる。また、実施例１および２の結果から、リン含有率が０．１質量％以上、０．４質量％未満、硫黄含有率が０．０１〜０．０１６質量％であれば、きわめて優れた耐熱疲労特性を示すニッケル電鋳ベルト基体が得られることがわかる。
【００３８】
次に、参考のため、実施例１〜８、および比較例１〜５で得たニッケル電鋳ベルト基体の熱履歴（未加熱、または３００℃、３５０℃でそれぞれ２時間加熱後）によるベルト基体表面（外周面）および裏面（内周面）の硬さ（マイクロビッカース硬さ（Ｈｖ））を（株）アカシ製ＭＶＫ−Ｇ１を用いて測定した。ビッカース硬さの測定に当たり、荷重を１００ｇｆ、荷重保持時間を１５秒とした。結果を下記表３に示す。
【００３９】
【表３】
【００４０】
表３に示す結果から、耐熱疲労特性に特に優れた実施例１〜６のニッケル電鋳ベルト基体は、未加熱で表裏いずれも３３０〜５９０のビッカース硬さを、３００℃２時間加熱後および３５０℃で２時間加熱後で表裏いずれも３６０〜７００のビッカース硬さを示すことがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に係る定着ベルトの正面図。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線に沿う断面の一部を拡大して示す図。
【符号の説明】
【００４２】
１０…トナー定着ベルト
１１…ベルト基体
１２…弾性層
１３…離型層
１４…摺動層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複写機、ファクシミリ、レーザビームプリンター等の画像形成装置のトナー定着部で使用される、ニッケル電鋳製の無端状ベルト基体を備えたトナー定着ベルトに関する。
【背景技術】
【０００２】
画像形成装置においては、画像形成装置の小型化、省エネルギー化、印字・複写の高速化等の要求に応えるために、定着ローラの代わりに無端状の定着ベルト（エンドレスベルトまたはエンドレスフィルム）を使用したベルト定着方式が採用されている。
【０００３】
このよう定着ベルトのベルト基体として、ポリイミド等の樹脂製ベルト基体やステンレス鋼製ベルト基体が知られている。これら樹脂またはステンレス鋼製ベルト基体は、ヒーターによる加熱方式では加熱することが可能であるが、電磁誘導による渦電流で定着ベルトを自己発熱させる誘導加熱方式を採用することができない。
【０００４】
これに対し、ニッケル電鋳ベルト基体は、ヒーターによる加熱方式、誘導加熱方式のいずれをも採用することができる。ニッケル電鋳ベルト基体を備える定着ベルトは、例えば、特許文献１、特許文献２に開示されている。
【０００５】
しかしながら、ニッケル電鋳をベルト基体として有する従来の定着ベルトは、高温下での耐熱疲労強度が十分でなく、耐久性（耐疲労特性）に乏しい。ニッケル電鋳は、母型からの脱型性が良好であることも重要な要素である。この脱型性を向上させ、しかも耐疲労特性を向上させるために、特許文献３には、リンを０．４〜１．６質量％の含有率で含有するニッケル電鋳ベルトが開示されている。
【０００６】
近時、複写機、ファクシミリ、レーザビームプリンター等の画像形成装置では、オンデマンド性（クイックスタート性）と省電力性を併せ持った高速プリント化が進み、要求される耐印刷枚数性（耐久性）も増加している。上記従来のニッケル電鋳ベルト基体を有する定着ベルトは、高温下での長期にわたる繰り返し使用でクラックが発生し、耐久性が不十分な場合があった。
【特許文献１】特開２００２−１４８９７５号公報
【特許文献２】特開２００３−５７９８１号公報
【特許文献３】特開２０００−２６９９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、本発明は、ヒーター加熱方式、誘導加熱方式のいずれにも対応できるニッケル電鋳ベルト基体を備えたトナー定着ベルトであって、ますます増大する高耐久性の要求を満足するトナー定着ベルトを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記目的を達成すべく、ニッケル電鋳ベルト基体について鋭意研究した結果、ニッケル電鋳ベルト基体にリンと硫黄をそれぞれ所定の含有率で含有させることにより、ニッケル電鋳ベルトの耐久性が飛躍的に向上し、しかもニッケル電鋳ベルトの脱型も良好に行えることを見いだし、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち、本発明によれば、リンを０．０５質量％以上、０．４質量％未満の含有率で、硫黄を０．００５質量％以上の含有率で含有するニッケル電鋳からなるベルト基体を備えるトナー定着ベルトが提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のトナー定着ベルトは、耐久性にきわめて優れ、ニッケル電鋳ベルト基体の脱型性も良好である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、図面を参照しながら、本発明の種々の実施の形態を説明する。
図１は、本発明の１つの実施の形態に係るトナー定着ベルト１０の概略正面図であり、図２は、図１のＩＩ−ＩＩに沿う断面部分を拡大して示す図である。
【００１２】
定着ベルト１０は、ニッケル電鋳ベルト基体として、所定のニッケル電鋳ベルト基体１１を備える以外は通常のトナー定着ベルトと同様の構成のものである。定着ベルト１０は、通常、図１および図２に示すように、ベルト基体１１の外周面に直接またはシリコーンゴム等の弾性層１２を介してフッ素樹脂等の離型層１３が最外層として被覆形成されるとともに、必要に応じてベルト基体１の内周面に摺動層（例えば、ポリイミド、フッ素樹脂等）１４が形成される。弾性層１２の厚さは、通常、２０〜１０００μｍであり、好ましくは１５０〜４５０μｍである。離型層１３の厚さは、通常、１〜１５０μｍであり、好ましくは５〜５０μｍである。また、摺動層１４の厚さは、通常、５〜１００μｍであり、好ましくは１０〜６０μｍである。
【００１３】
ベルト基体１１の厚さは、定着ベルトの加熱に電磁誘導加熱方式を用いる場合は、１μｍ〜１００μｍであることが好ましい。ベルト基体１１の厚さが１μｍ未満であると、ベルト基体がほとんどの電磁エネルギーを吸収しきれなくなり、加熱効率が低下してくる傾向にある。一方、ベルト基体１１の厚さが１００μｍを超えると、剛性が大きくなり、柔軟性が低下してくるので、屈曲性が損なわれて定着ベルトとして使用しにくくなる傾向にある。
【００１４】
これに対し、定着ベルトの加熱にハロゲンヒータを熱源として用いる場合は、熱容量を小さくしてクイックスタート性を向上させるために、ベルト基体１１の厚さは、通常１０〜１００μｍ、好ましくは１５〜８０μｍ、より好ましくは２０〜６０μｍ程度である。熱容量、熱伝導性、機械的強度、可撓性等のバランスの観点から、３０〜５０μｍ程度の厚さが最も好ましい。
【００１５】
さて、本発明のニッケル電鋳ベルト基体１１は、リンを０．０５質量％以上、０．４質量％未満の含有率で、硫黄を０．００５質量％以上の含有率で含有する。リンの含有率を０．０５質量％以上０．４質量％未満と低い範囲に設定すると同時に、硫黄含有率を０．００５質量％以上の設定するという特定の条件の下で、予想外にも、ニッケル電鋳ベルト基体の耐熱疲労特性が飛躍的に向上するとともに、脱型性も良好なものとなることが見いだされた。
【００１６】
ニッケル電鋳ベルト基体１１中のリン含有率が０．０５質量％未満であると、硫黄含有率を０．００５質量％以上に設定してもニッケル電鋳ベルト基体の耐熱疲労特性が十分に向上せず、他方リンの含有率が０．４質量％以上であると、ニッケル電鋳ベルト基体の脱型性が悪くなる。リンの含有率は、０．１質量％以上、０．４質量％未満であることが好ましい。
【００１７】
また、ニッケル電鋳ベルト基体１１中の硫黄含有率が０．００５質量％未満であると、リンの含有率を０．０５質量％以上、０．４質量％未満に設定してもニッケル電鋳ベルト基体の耐熱疲労特性および脱型性が十分に向上しない。硫黄含有率は、０．０１６質量％以下であることが好ましい。硫黄含有率が０．０１６質量％を超えると、ニッケル電鋳ベルト基体は、硬くて脆くなり、耐熱疲労特性も低下する傾向を示す。硫黄含有率は、０．０１〜０．０１６質量％であることが特に好ましい。
【００１８】
本発明のニッケル電鋳ベルト基体１１は、その炭素含有率が０．０４質量％以下であると、リンおよび硫黄がもたらす耐熱疲労特性の向上効果を減殺させることなく脱型性がより良好になることがわかった。脱型性向上の観点からは、ニッケル電鋳ベルト基体は、炭素を含まなくてもよい（炭素含有率０％）が、炭素は、ニッケル電鋳ベルト基体の製造に使用される電鋳浴中の成分（例えば、一次光沢剤、二次光沢剤）に由来して不可避的に含有され得る。従って、通常、ニッケル電鋳ベルト基体の炭素含有率は０質量％を超える。本発明において、炭素の含有率は、０．０１質量％以下であることがより好ましい。炭素含有率は、０．００５〜０．０１質量％であることが特に好ましい。
【００１９】
ベルト基体１１は、一般に、硫酸ニッケルや塩化ニッケルを主成分とするワット浴やスルファミン酸ニッケルを主成分とするスルファミン酸浴等のニッケル電鋳浴を用いて、電鋳法により形成することができる。電鋳法は、母型の表面にニッケルメッキを行ない、これを母型から剥離して製品を得るそれ自体周知の方法である。
【００２０】
ニッケル電鋳浴には、当該分野で既知の各種電鋳浴を用いることができるが、スルファミン酸浴を用いることが好ましい。スルファミン酸浴としては、スルファミン酸ニッケル四水塩３００〜６００ｇ／Ｌ、塩化ニッケル０〜３０ｇ／Ｌ、ホウ酸２０〜４０ｇ／Ｌ、適量の一次光沢剤、二次光沢剤等を含有するものを挙げることができる。電鋳浴のｐＨは、好ましくは３．５〜４．５である。スルファミン酸浴は、ホウ酸、ギ酸、酢酸ニッケル等のｐＨ緩衝剤、さらには、平滑化、ピット防止、結晶微細化、残留応力の低減等を目的として、例えば、光沢剤、ピット防止剤、内部応力減少剤等を含有することができる。
【００２１】
本発明において、ニッケル電鋳ベルト基体に含まれるリンの供給源として、例えば次亜リン酸ナトリウムのような水溶性リン含有酸の塩をニッケル電鋳浴に添加する。水溶性リン含有酸の塩の量を調節することによって、本発明で規定するリン含有率を達成することができる。例えば、次亜リン酸ナトリウムを用いる場合、これを例えば４０〜２００ｍｇ／Ｌの濃度でスルファミン酸浴中に添加することができる。また、硫黄は、スルファミン酸ニッケルからもニッケル電鋳ベルト基体中に導入されるが、主に、一次光沢剤として使用されるナフタレン−１，３，６−トリスルホン酸三ナトリウム等が供給源となってニッケル電鋳ベルト基体中に導入される。従って、かかる一次光沢剤の割合を調節して、本発明で規定する硫黄含有率を達成することができる。炭素は、主に、上記一次光沢剤、および二次光沢剤として使用される２−ブチン−１，４−ジオール等がその供給源となってニッケル電鋳ベルト基体中に導入される。従って、一次光沢剤および二次光沢剤の量を調節することによって、上記炭素含有率を達成することができる。
【００２２】
電鋳に際し、スルファミン酸浴の温度を好ましくは４０〜６０℃に設定し、電流密度を好ましくは０．５〜１５Ａ／ｄｍ2の範囲に設定する。高濃度浴の場合には、電流密度は、３〜４０Ａ／ｄｍ2の範囲とすることが好ましい。
【００２３】
このようにして電鋳を行うことにより、所定量のリンおよび硫黄並びに必要に応じて所定量の炭素を含有するニッケル電鋳ベルト基体を得ることができる。
【実施例】
【００２４】
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明を限定するものではない。
トナー定着ベルトは、その内側から加熱されるものであり、ベルト基体は２００℃あるいはそれ以上に加熱されることがある。以下の実施例の疲労特性評価で考慮されている２５０℃の加熱温度は、上記２００℃の温度に対し余裕度を見込んだ温度である。
実施例１〜８、比較例１〜５
スルファミン酸ニッケル四水塩を５００ｇ／Ｌおよび硼酸を３０ｇ／Ｌの割合で含有する水溶液を作り、この水溶液を活性炭を充填した容器と電解槽との間を循環通液させながら低電流で電解精製した。こうして精製した水溶液に、一次光沢剤としてナフタレン−１，３，６−トリスルホン酸三ナトリウム、二次光沢剤として２−ブチン−１，４−ジオール、リン源として次亜リン酸ナトリウム一水和物をそれぞれ下記表１に示す割合で添加し、さらにピット防止剤を水溶液の表面張力が３６ｍＮ／ｍとなるように添加して所望のスルファミン酸浴（電鋳浴）を調製した
この電鋳浴を０．５μｍフィルターで連続的にろ過しながら、浴温を６０℃に、ｐＨを４．５に維持しながら撹拌を続け、その電鋳浴中で、回転する外径３４ｍｍのステンレス鋼製の円筒状母型を陰極とし、ニッケルペレットを収容したチタン製バスケットを陽極として、表１に併記する電流密度の下で電鋳を行ない、母型の外周面に電析体を５０μｍの厚さに形成した。この電析体を有する母型を電鋳浴から取り出し、水洗した。電析体の両端部のバリを切り剥がした。この電析体を有する母型を水中に浸漬して電析体を母型から遊離させ、母型から引き抜いた後、十分に洗浄し、乾燥して内径３４ｍｍ、厚さ５０μｍのニッケル電鋳ベルト基体を得た。
【００２５】
＜脱型性＞
ベルト基体の脱型性は、以下の基準で評価した。
【００２６】
◎…上記母型の水中浸漬の時間が１５分以下であっても母型から引き抜けたもの
○…上記水中浸漬の時間が１５分を超えるが２５分までで母型から引き抜けたもの
△…上記水中浸漬の時間が２５分を超えるが１時間までで母型から引き抜けたもの
×…上記水中浸漬時間が１時間を越えても母型から引き抜けなかったもの。
【００２７】
結果を表２に示す。
【００２８】
＜リン、硫黄および炭素含有率＞
得られたそれぞれのニッケル電鋳ベルト基体について、リン、硫黄および炭素の含有率を測定した。リンの含有率は、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分析装置により測定し、硫黄および炭素含有率は、酸素気流中高周波加熱燃焼−赤外吸収法（酸素気流中で試料を加熱して酸化反応を行わせ、試料中の炭素を二酸化炭素と一酸化炭素に変換させるとともに、試料中の硫黄を二酸化硫黄に変換し、一定流量で赤外検出器に導入し、検出された二酸化炭素および一酸化炭素から試料中の炭素含有率を、検出された二酸化硫黄から試料中の硫黄含有率を算出する。検量線は、ブランクおよび標準物質の測定により作成する）により測定した。結果を表１に併記する。
【００２９】
＜熱疲労試験＞
実施例１〜８、比較例１〜６で得たベルト基体からＪＩＳ Ｚ２２０１に規定された１３Ｂ号試験片を切り出し、ＩＮＳＴＲＯＮ社製ＩＮＳＴＲＯＮ８８７１システムを用いて熱疲労試験を以下の条件で行った。
【００３０】
繰り返し最大張力：７００ＭＰａ；繰り返し最小張力：８０ＭＰａ；
雰囲気温度：２５０℃；繰り返し周期：１５Ｈｚ。
【００３１】
この熱疲労試験は、試験片が破断するまで行い、そのときまでの繰り返し回数を記録した（ただし、１千万回で試験を終了した；従って、１千万回の繰り返しでも破断しなかった場合は、「１０００００００以上」と表記される）。結果を表２に併記する。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
表２に示す結果から、実施例１〜８および比較例１〜５のニッケル電鋳ベルトの炭素含有率は大幅な違いがないが、本発明で規定するリン含有率：０．０５％≦Ｐ＜０．４％と硫黄含有率：０．００５％≦Ｓを同時に満足する実施例１〜８のニッケル電鋳ベルト基体（表１参照）は、本発明で規定する耐熱疲労特性が非常に高く、脱型性も満足できるものであることがわかる。これに対し、本発明で規定するリン含有率：０．０５％≦Ｐ＜０．４％と硫黄含有率：０．００５％≦Ｓを同時に満足しない比較例１〜２および比較例５のニッケル電鋳ベルト基体（表１参照）は、耐熱疲労特性が著しく劣っている。比較例３および４のニッケル電鋳ベルト基体は、脱型できなかった。
【００３５】
ここで、脱型性について見ると、比較例１のニッケル電鋳ベルトは、リンが含有されておらず、しかも炭素含有率が比較的高い（表１参照）にも拘わらず、脱型性は良好である。また、比較例５のニッケル電鋳ベルトは、リンが含有されておらず、しかも炭素含有率が実施例１〜８のものの範囲内にあるにも拘わらず、脱型性は良好である。しながら、比較例３および比較例４のニッケル電鋳ベルトは、リンの含有率は本発明で規定する範囲内にあり、炭素含有率も実施例１〜８のものの範囲内にあるにも拘わらず、脱型が不可能であった。これは、比較例１および比較例５のニッケル電鋳ベルトは硫黄含有率が本発明で規定する範囲内にあるのに対し、比較例３および比較例４のニッケル電鋳ベルトは硫黄含有率が本発明で規定する範囲を逸脱していることによるものであることが表１のデータから明らかである。すなわち、脱型性には、炭素含有率よりも硫黄含有率の方が大きく影響することがわかる。
【００３６】
次に、比較例１および比較例２のニッケル電鋳ベルトは、硫黄含有率が本発明で規定する範囲内にあるが、リン含有率が本発明で規定する範囲を逸脱している。その結果、表２に示すように、耐熱疲労特性が著しく劣ったものとなっている。
【００３７】
さらに、実施例１〜８のニッケル電鋳ベルト基体を比較検討すると、リンと硫黄の好ましい含有率条件（０．０１％≦Ｐ＜０．４；０．００５％≦Ｓ≦０．０１６％）を満足する実施例１〜６のニッケル電鋳ベルトは、リンと硫黄の含有率が本発明の規定する範囲内にあるが、この好ましい含有率条件外にある実施例７〜８のニッケル電鋳ベルトよりも耐熱疲労特性がはるかに優れている。また、脱型性の観点から炭素含有率を見ると、炭素含有率が０．０４質量％以下であれば、脱型性は満足し得るものとなることがわかる。さらに、実施例１および２並びに比較例５の結果から、炭素含有率が０．００５〜０．０１質量％であると脱型性が特に優れたものとなることがわかる。また、実施例１および２の結果から、リン含有率が０．１質量％以上、０．４質量％未満、硫黄含有率が０．０１〜０．０１６質量％であれば、きわめて優れた耐熱疲労特性を示すニッケル電鋳ベルト基体が得られることがわかる。
【００３８】
次に、参考のため、実施例１〜８、および比較例１〜５で得たニッケル電鋳ベルト基体の熱履歴（未加熱、または３００℃、３５０℃でそれぞれ２時間加熱後）によるベルト基体表面（外周面）および裏面（内周面）の硬さ（マイクロビッカース硬さ（Ｈｖ））を（株）アカシ製ＭＶＫ−Ｇ１を用いて測定した。ビッカース硬さの測定に当たり、荷重を１００ｇｆ、荷重保持時間を１５秒とした。結果を下記表３に示す。
【００３９】
【表３】
【００４０】
表３に示す結果から、耐熱疲労特性に特に優れた実施例１〜６のニッケル電鋳ベルト基体は、未加熱で表裏いずれも３３０〜５９０のビッカース硬さを、３００℃２時間加熱後および３５０℃で２時間加熱後で表裏いずれも３６０〜７００のビッカース硬さを示すことがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に係る定着ベルトの正面図。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線に沿う断面の一部を拡大して示す図。
【符号の説明】
【００４２】
１０…トナー定着ベルト
１１…ベルト基体
１２…弾性層
１３…離型層
１４…摺動層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
リンを０．０５質量％以上、０．４質量％未満の含有率で、硫黄を０．００５質量％以上の含有率で含有するニッケル電鋳ベルト基体を備えるトナー定着ベルト。
【請求項２】
前記リンの含有率が、０．１０質量％以上であることを特徴とする請求項１に記載のトナー定着ベルト。
【請求項３】
前記硫黄の含有率が、０．０１６質量％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のトナー定着ベルト。
【請求項４】
前記硫黄の含有率が、０．０１〜０．０１６質量％であることを特徴とする請求項３に記載のトナー定着ベルト。
【請求項５】
前記ベルト基体が、０．０４質量％以下の含有率で炭素を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のトナー定着ベルト。
【請求項６】
前記炭素の含有率が、０．００５〜０．０１質量％であることを特徴とする請求項５に記載のトナー定着ベルト。
【請求項７】
前記ベルト基体が、リンを０．１質量％以上、０．４質量％未満の含有率で、硫黄を０．０１〜０．０１６質量％の含有率で、炭素を０．００５〜０．０１質量％の含有率で含有することを特徴とする請求項１に記載のトナー定着ベルト。
【請求項８】
最外層として離型層を備えることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のトナー定着ベルト。
【請求項１】
リンを０．０５質量％以上、０．４質量％未満の含有率で、硫黄を０．００５質量％以上の含有率で含有するニッケル電鋳ベルト基体を備えるトナー定着ベルト。
【請求項２】
前記リンの含有率が、０．１０質量％以上であることを特徴とする請求項１に記載のトナー定着ベルト。
【請求項３】
前記硫黄の含有率が、０．０１６質量％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のトナー定着ベルト。
【請求項４】
前記硫黄の含有率が、０．０１〜０．０１６質量％であることを特徴とする請求項３に記載のトナー定着ベルト。
【請求項５】
前記ベルト基体が、０．０４質量％以下の含有率で炭素を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のトナー定着ベルト。
【請求項６】
前記炭素の含有率が、０．００５〜０．０１質量％であることを特徴とする請求項５に記載のトナー定着ベルト。
【請求項７】
前記ベルト基体が、リンを０．１質量％以上、０．４質量％未満の含有率で、硫黄を０．０１〜０．０１６質量％の含有率で、炭素を０．００５〜０．０１質量％の含有率で含有することを特徴とする請求項１に記載のトナー定着ベルト。
【請求項８】
最外層として離型層を備えることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のトナー定着ベルト。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００６−４７７６６（Ｐ２００６−４７７６６Ａ）
【公開日】平成１８年２月１６日（２００６．２．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２２９５０８（Ｐ２００４−２２９５０８）
【出願日】平成１６年８月５日（２００４．８．５）
【出願人】（０００２２７４１２）日東工業株式会社 (99)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年２月１６日（２００６．２．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年８月５日（２００４．８．５）
【出願人】（０００２２７４１２）日東工業株式会社 (99)
【Ｆターム（参考）】
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