ポリアミド短繊維の製造方法
【課題】 未延伸糸条束を引き取る際や一旦収納容器に収納する際に、融着を生じさせることがなく、良好に収納することができ、収納容器から糸条束を引き出す際の乱れやもつれに起因する繊維間の融着も生じることがなく、品位、性能ともに優れた不織布や抄紙を得ることができるポリアミド短繊維の製造方法を提供する。
【解決手段】 ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が少なくとも繊維表面を占める繊維であり、繊維長が0.1〜50ｍｍであるポリアミド短繊維の製造方法であって、溶融紡糸して得られた未延伸糸条に温度１５℃以下の油剤を付与し、次いで複数の未延伸糸条を集束して未延伸糸条束とし、ニップローラを介することなく、吸引装置で未延伸糸条束の張力が120〜300ｇとなるように気体を噴射させながら引き取って、吸引装置下方の糸条収納容器内に一旦収納し、延伸し、繊維長0.1〜50ｍｍにカットする。
【解決手段】 ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が少なくとも繊維表面を占める繊維であり、繊維長が0.1〜50ｍｍであるポリアミド短繊維の製造方法であって、溶融紡糸して得られた未延伸糸条に温度１５℃以下の油剤を付与し、次いで複数の未延伸糸条を集束して未延伸糸条束とし、ニップローラを介することなく、吸引装置で未延伸糸条束の張力が120〜300ｇとなるように気体を噴射させながら引き取って、吸引装置下方の糸条収納容器内に一旦収納し、延伸し、繊維長0.1〜50ｍｍにカットする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不織布や抄紙に用いられるポリアミド短繊維の製造方法に関するものであり、紡出された未延伸糸条束を吸引装置を用いて引き取り、連続的に安定して糸条収納容器内に収納することにより、単糸間の融着を防止し、水中分散性良好なポリアミド短繊維を生産性よく製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリアミド繊維は、繊維強力が高く、ヤング率がポリエステル繊維に比べ低いことから柔軟性に優れており、染色性にも優れているため、汎用素材として産業資材や、衣料用、一般家庭資材、土木、農業資材、衛生材料などに幅広く用いられている。
【０００３】
さらに、ポリアミドはポリエステルに比べ耐アルカリ性に優れることから、耐アルカリ性が求められる用途に好適に用いられている。
【０００４】
近年、携帯電話、モバイルコンピューター、デジタルカメラ等の小型電子機器、玩具、携帯型電動工具等の普及により、その電源として、充電式電池の需要が増しており、アルカリ電解液に侵されにくいポリアミド繊維を用いた不織布や抄紙が電池セパレーターとして多く使用されている（例えば、特許文献１、２参照）。
【０００５】
このような電池セパレーター用の不織布や抄紙にポリアミド繊維を用いる際には、繊維長が0.1〜50ｍｍ程度のポリアミド短繊維を使用する。
【０００６】
通常、このようなポリアミド短繊維を得るには、８〜３０錘の紡糸機を用い、１錘当たり５０〜３００孔の紡糸孔を有する紡糸口金より溶融紡糸し、冷却、オイリングした後、これらの糸条（８〜３０本）を集束して未延伸糸条束とし、歯車型ニップローラ等で引き取りながら、一旦、糸条収納容器内に収納する。そして、収納容器より未延伸糸条束を引き出し、数本〜数十本を引き揃えて延伸した後、所望の繊維長にカットすることにより得ることができる。
【０００７】
ポリアミド短繊維を上記のような方法で得る際には、ガラス転移点が２０〜５０℃であるナイロン６、６６等を用いた場合、次のような問題が生じることがある。
【０００８】
つまり、ガラス転移点が低いために、紡糸後の冷却、オイリングでは未延伸糸条束は完全に冷却されていないことがあり、歯車型ニップローラ等で引き取った際に、ニップローラの圧力で繊維同士が融着したり、また、糸条収納容器に落下させた際にも繊維同士が融着し、糸条収納容器から引き出す際に乱れやもつれが多発するという問題があった。
【０００９】
糸条束の引き取り時や糸条収納容器に落下させた際に繊維同士の融着が生じたり、延伸前の糸条束に乱れやもつれが生じていると、得られる短繊維においても繊維間での融着が生じており、不織布や抄紙を得る際の分散性が悪くなり、さらには得られる不織布や抄紙にも斑が生じるなど品位や性能に劣るものとなるという問題があった。
【００１０】
特許文献１、２に記載されているポリアミド繊維においては、上記のようなポリアミド繊維の問題点を考慮していなかったため、製造工程においてポリアミド繊維の融着が生じやすく、製品を得る際の均一分散性が不十分なものであり、得られる不織布や抄紙の品位や性能は十分ではなかった。
【特許文献１】特開2004-103459号公報
【特許文献２】特開2001-84986号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記の問題点を解決し、未延伸糸条束を引き取る際や一旦収納容器に収納する際に、融着を生じさせることがなく、良好に収納することができ、収納容器から糸条束を引き出す際の乱れやもつれに起因する繊維間の融着も生じることがなく、不織布や抄紙を得る際の分散性が良好で、品位、性能ともに優れた不織布や抄紙を得ることができるポリアミド短繊維を生産性よく製造することが可能となるポリアミド短繊維の製造方法を提供することを技術的な課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達した。
【００１３】
すなわち、本発明は、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が少なくとも繊維表面を占める繊維であり、繊維長が0.1〜50ｍｍであるポリアミド短繊維の製造方法であって、溶融紡糸して得られた未延伸糸条に温度１５℃以下の油剤を付与し、次いで複数の未延伸糸条を集束して未延伸糸条束とし、未延伸糸条束をニップローラを介することなく、吸引装置で未延伸糸条束の張力が１２０〜３００ｇとなるように気体を噴射させながら引き取って、吸引装置下方の糸条収納容器内に一旦収納し、その後、未延伸糸条束を複数本引き揃えて延伸し、繊維長0.1〜50ｍｍにカットすることを特徴とするポリアミド短繊維の製造方法を要旨とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のポリアミド短繊維の製造方法によると、集束した未延伸糸条束を、単糸切れや繊維同士の融着を生じさせることなく、糸条収納容器内に連続的に安定して収納することができ、さらに、収納した未延伸糸条束を糸条収納容器から引き出す時にも糸条束の乱れやもつれ等が生じることがないので、繊維間融着が生じておらず、不織布や抄紙を製造する際の分散性にも優れた短繊維を操業性よく得ることができる。したがって、本発明のポリアミド短繊維の製造方法により得られたポリアミド短繊維により、繊維間の融着に起因する斑の発生が少なく、品位の高い不織布や抄紙を得ることができ、特に、電池セパレーター用不織布をはじめとした、均一性の要求される用途に好適に用いられる不織布や抄紙を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１６】
まず、本発明の製造方法で製造するポリアミド短繊維について説明する。本発明におけるポリアミド短繊維は、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が少なくとも繊維表面を占める繊維である。
【００１７】
つまり、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分のみからなる繊維であってもよいし、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が繊維表面のみを占める繊維であってもよい。
【００１８】
ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が繊維表面のみを占める繊維としては、芯鞘型や海島型等の複合形状の繊維が挙げられる。中でも芯鞘型のものが好ましい。
【００１９】
芯鞘型複合繊維の場合は、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が鞘成分であり、芯成分がビスアミド化合物を含有しないポリアミド成分又はポリアミド以外の他の成分であるものであり、中でも芯成分もポリアミド成分からなるものが好ましい。
【００２０】
海島型複合繊維の場合は、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が鞘成分であり、島成分がビスアミド化合物を含有しないポリアミド成分又はポリアミド以外の他の成分であるものであり、中でも島成分もポリアミド成分からなるものが好ましい。
【００２１】
本発明におけるポリアミド成分としては、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１２、ナイロン４６、ナイロン６１０等を用いることが好ましい。得られる短繊維を用いた製品（不織布や抄紙）に求められる物理・化学的性質に応じて、適宜ポリマーを選択すればよいが、中でも、ナイロン６は汎用性が高く、比較的安価であるため好ましい。
【００２２】
そして、これらの成分を単独（ホモポリマー）で用いても併用してもよい。併用する場合は、これらの成分の２つ以上を混合したり、共重合することが挙げられるが、中でも少なくとも２成分を含有する共重合体とすることが好ましい。
【００２３】
また、上記したような芯鞘型や海島型の複合形状の繊維であって、芯成分や島成分にポリアミド以外の他の成分を用いる場合は、他の成分としては、ポリエステルやポリオレフィン等のポリマーを用いることができるがこれらに限定されるものではなく、得ようとする製品に求められる物理・化学的性質に適したポリマーを適宜選択すればよい。
【００２４】
さらに、芯鞘型複合繊維においては、芯成分の融点が鞘成分より２０℃以上高いことが好ましい。熱接着性繊維とする場合には、両成分の融点差が２０℃未満であると、不織布や抄紙を得る際の熱接着処理時の温度を低融点成分のみが溶融する温度に設定することができず、高融点成分も溶融し、通気性に乏しいフィルム状化した不織布となり、好ましくない。
【００２５】
次に、本発明におけるポリアミド短繊維は、上記のようなポリアミド成分中に、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有している。本発明においては、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が繊維表面を占めることにより、繊維同士の融着を防ぐことができる。
【００２６】
つまり、本発明の製造方法においては、ポリアミド成分中にビスアミド化合物を含有すること、溶融紡糸して得られた未延伸糸条に温度１５℃以下の油剤を付与すること、ニップローラを介することなく吸引装置で引き取ることにより、引き取り工程及び糸条収納容器内に収納する際において繊維同士の融着が生じることがなく、また、糸条束を引き出しする際の糸条束の乱れやもつれに起因する繊維間の融着も防ぐことができる。これにより、得られる短繊維は繊維間の融着が生じていない品位の高いものとなり、不織布や抄紙を得る際の繊維の分散性も良好となり、斑のない優れた不織布や抄紙を得ることが可能となる。
【００２７】
ビスアミド化合物の含有量は、ポリアミド成分中に0.005〜0.5質量％であり、中でも0.05〜0.3質量％とすることが好ましい。ビスアミド化合物の含有量が0.005質量%よりも少ないと、上記したような効果が乏しくなり、繊維間の融着が生じやすくなる。一方、0.5質量%よりも多いと、ビスアミド化合物とポリアミドとの混合が困難となったり、紡糸ノズルの汚れが生じて糸切れが生じるなど、操業性が悪化する原因となりやすく、また、得られる繊維の性能、品位も低下する懸念がある。
【００２８】
本発明におけるビスアミド化合物としては、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリル酸アミド等が挙げられ、例えば、メチレンビスステアリルアミド、メチレンビスラウリルアミド、エチレンビスステアリルアミド、エチレンビスラウリルアミド、エチレンビスオレイルアミド等が挙げられる。中でもエチレンビスステアリルアミドが好ましい。
【００２９】
ビスアミド化合物の添加方法としては、粉体供給装置を用い、溶融紡糸する直前のポリマー（ポリアミド成分）に直接ブレンドする方法が一般的である。また、このような直接ブレンドする方法により、ビスアミド化合物を多量に添加したポリマーをマスターチップとして作成し、ビスアミド化合物を含有しない成分と紡糸時に混合する方法を採用してもよい。また、ポリアミド成分の重合中にビスアミド化合物を添加する方法を採用してもよい。
【００３０】
また、繊維を構成するポリアミド成分や他の成分中には、必要に応じて酸化防止剤のような安定剤や蛍光剤、顔料、抗菌剤、消臭剤、強化剤等を用途上の機能を損なわない範囲で添加してもよい。
【００３１】
次に、本発明のポリアミド短繊維の製造方法について図面を用いて詳細に説明する。図１は、本発明の製造方法の一実施態様を示す一部概略工程図であり、図２は、図１で使用する吸引装置の一部拡大説明図である。
【００３２】
まず、溶融紡糸された糸条を冷却し、油剤付与装置１で温度１５℃以下の油剤を付与してゴデットローラ２で引き取った後、多錘分（複数）の未延伸糸条を集束し、未延伸糸条束Ｙを得る。この未延伸糸条束Ｙを、補助ローラ３を経た後、高圧気体を噴射することにより吸引して引き取る吸引装置４で引き取り、吸引装置４の下方に設置された糸条収納容器７に収納する。
【００３３】
本発明においては、油剤を付与して集束させた糸条束を、ニップローラを介することなく、吸引装置４で引き取ることを特徴とする。具体的には、図１に示すように、油剤付与装置１で油剤が付与された糸条は、ゴデットローラ２で引き取られた後に多錘分が集束されて未延伸糸条束Ｙとなるが、ニップローラを介することなく、補助ローラ３を経て吸引装置４で吸引しながら引き取り、糸条収納容器に収納するものである。
【００３４】
ここで、油剤付与装置１で油剤を付与する際、温度１５℃以下、中でも好ましくは３〜１５℃の油剤を付与する。
【００３５】
本発明で製造するポリアミド短繊維は、ガラス転移点が低いポリマーを含む上記のようなポリマーからなるものであるため、室温程度の油剤を付与しただけでは十分に冷却されず、繊維同士の融着を引き起こしやすい。そこで、集束を行う前の糸条に温度１５℃以下の油剤を付与することによって、糸条が十分に冷却され、かつ、油剤によって未延伸糸条束に柔軟性と静電気防止性が付与され、糸条束を規則正しく糸条収納容器内に収納することが可能となる。
【００３６】
油剤の温度が１５℃を超えると、上記のような糸条を冷却する効果が乏しくなり、糸条収納容器に収納された糸条束は、繊維同士に融着が生じたものとなりやすい。一方、３℃未満になると、吸引装置内に油剤が付着しやすくなり、付着した油剤が汚れとなり、吸引装置より排出された糸条にばらつきが生じやすくなる。
【００３７】
油剤は、濃度０．３〜０．５質量％の水エマルジョン油剤とすることが好ましい。水エマルジョン油剤とすることにより、糸条束には油剤と共に水分も付着させることができ、さらに糸条が冷却効果が高まり、未延伸糸条束を安定して糸条収納容器に収納することが可能となる。
【００３８】
油剤付着量（水エマルジョン油剤の付着量）としては、未延伸糸条束の１０〜３０質量％となるように付与することが好ましく、油剤付与装置としては、オイリングローラを使用することが好ましい。
【００３９】
そして、未延伸糸条束Ｙを吸引装置で吸引する際には、未延伸糸条束Ｙの張力が１２０〜３００ｇとなるように気体を噴射させながら引き取る。これによって、単糸の乱れを生じさせることなく、放射状に適度に単糸をばらけさせて収納容器内に収納することができる。張力が１２０ｇ未満では、単糸のばらけ具合が不均一となり、未延伸糸条束Ｙを収納した後、糸条収納容器から引き出す際に、乱れやもつれなどが生じる。一方、張力が３００ｇを超えると、気体の噴射が強力なため、単糸同士が絡み合い、単糸の乱れが生じやすくなる。
【００４０】
なお、未延伸糸条束Ｙの張力は、吸引装置の上端から上方１０ｃｍの位置で、吸引装置に吸引される未延伸糸条束Ｙの張力をバネ秤を用いて測定する値である。
【００４１】
本発明で用いる吸引装置としては、高圧気体の噴射により糸条束を吸引して引き取る吸引装置を用いることが好ましい。このような吸引装置は、例えば、図２に示すように、噴射ノズル９より高圧気体を噴射させることにより吸引ノズル１０内に未延伸糸条束Ｙを吸引するものである。そして、噴射ノズル９は気体の流量を調整する流量調節装置６に接続されている。また、噴射ノズル９内には、高圧気体の流れをスムーズにするために、整流板１１等を設けることが好ましい。
【００４２】
さらに、吸引ノズル１０の入口５は、未延伸糸条束Ｙを良好に導入できるようにするため、漏斗状とすることが好ましく、吸引ノズル１０の内径は６〜１５ｍｍ程度とすることが好ましい。また、吸引ノズル１０の長さは、５０〜１２０ｃｍ 程度とすることが好ましく、５０ｃｍ未満では吸引ノズル内で単糸のばらけが不十分で不均一となり、また、 １２０ｃｍを超えたものでは吸引ノズル内での内壁抵抗が大きく、単糸乱れの原因となりやすい。
【００４３】
そして、未延伸糸条束Ｙの張力が１２０〜３００ｇとなるように気体を噴射させながら引き取るには、噴射ノズルから噴射させる気体の流量を１．０〜２．６Ｎｍ3 程度とすることが好ましい。
【００４４】
さらに、上記のように、吸引装置４で吸引した未延伸糸条束Ｙを落下させて下方の糸条収納容器７内に収納する際には、糸条収納容器７をトラバース装置８で前後左右にトラバースさせながら行うことが好ましい。これにより、糸条収納容器７内で、未延伸糸が規則正しく平面上に積層され、延伸工程で未延伸糸を糸条収納容器から引き出す際の乱れやもつれ等の発生を防ぎ、引き出し性が良好な状態となる。
【００４５】
糸条収納容器７は、吸引装置の下端から５０〜１５０ｃｍ下方に設置することが好ましい。５０ｃｍ未満では糸条束が放射状にばらけるときの放射半径が小さく、十分にばらけさせることが困難となりやすい。１５０ｃｍを超えたものでは、放射半径が大きくなり、糸条収納容器7からのはみ出し等が発生したり、コントロールがしにくく、糸条収納容器に乱れなく収納することが困難になることがある。
【００４６】
未延伸糸条束Ｙは、繊度が２〜５０ktexとすることが好ましい。そして、糸条収納容器７から未延伸糸条束を引き出し、これらを複数本引き揃えて延伸し、繊度が１０〜３００ktex（単糸繊度が０．５〜６０dtex）程度になるものとすることが好ましい。
【００４７】
延伸は、周速の異なるローラ群間で行うことが好ましく、1.5〜4.0倍程度の延伸倍率で延伸を行う。
【００４８】
そして、得られる短繊維を乾式不織布用途に用いる場合は、押し込み式クリンパー等の捲縮付与装置にて機械捲縮を付与し、湿式不織布用途に用いる場合は、捲縮を付与せず、両用途とも必要に応じて油剤の付与を行う。この後、糸条束Ｙをカッターで所定の長さに切断して、本発明のポリアミド短繊維を得る。
【００４９】
本発明の製造方法で得られるポリアミド短繊維は、繊維長が0.1〜50ｍｍである。上記したように、紡糸、延伸した糸条束をカットすることにより繊維長をこのような値のものとすることができる。繊維長が0.1ｍｍであると、糸条束をカットすることが困難となりやすく、一方、50ｍｍを超えると、用途や製品の種類にもよるが、不織布や抄紙にする際に繊維のもつれ等が生じやすくなり、均一性に劣る製品となりやすく好ましくない。
【００５０】
また、単糸繊度は0.5〜60dtexであることが好ましい。単糸繊度が0.5dtex未満であると、紡糸、延伸による製造が困難となりやすく、また、単糸繊度が60dtexを超えると、用途や製品の種類にもよるが、得られる不織布や抄紙にごわつきが生じるなど柔軟性に乏しくなりやすく、好ましくない。
【００５１】
なお、繊維長はＪＩＳ Ｌ１０１５のＡ法に基づき測定するものであり、繊度はＪＩＳ Ｌ１０１５のＢ法に基づき測定するものである。
【実施例】
【００５２】
次に、本発明を実施例によって具体的に説明する。なお、実施例における各種の値の測定方法及び未延伸糸条束Ｙを引き出したときの乱れ、もつれの発生回数、水中分散性の評価方法は次のとおりである。
〔ポリアミドの相対粘度〕
96%硫酸を溶媒とし、濃度1g/dl、温度25℃で測定した。
〔ポリアミドのガラス転移点、融点（℃）〕
示差走査型熱量計（パーキンエルマー社製ＤＳＣ７）を用い、昇温速度２０℃／分で測定した。
〔未延伸糸条束の張力〕
吸引装置の上端から上方１０ｃｍの位置において、中川孔衡器製バネ秤を用いて未延伸糸条束の張力を測定した。
〔単糸乱れの有無〕
吸引装置より排出され、糸条収納容器内に収納されるまでの糸条束に生じた単糸切れの有無と糸条束の状態を目視にて観察し、下記の２段階評価とした。
○：単糸切れの発生がなく、単糸同士の絡みやループ状の絡みが生じていない。
×：単糸切れが多発したり、単糸同士の絡みが大きく、ループ状の絡みが生じている。
〔未延伸糸条束の乱れ、もつれ〕
３２個の糸条収納容器内に収納された未延伸糸条束を、引き揃えて延伸するために引き出した際の乱れやもつれの発生回数を目視にてカウントし、未延伸糸条束の質量１ｔ当たりの回数で示した。
〔水中分散性（融着の有無）〕
得られたポリアミド短繊維１ｇを１０００ccの純水の入ったビーカー中に入れ、撹拌し、融着糸の有無を目視にて判定した。なお、攪拌は次のような条件で行った。マグネチックスターラー（三田村理研工業社製のトルコンハイマグスターラー）にて速度６００ｒｐｍで６０秒間撹拌し、回転子は円盤型（径３５ｍｍ、厚１２ｍｍ；スターヘッド撹拌子）を用いた。
【００５３】
実施例１
ポリアミド成分として、相対粘度が２．５０、融点が２１５℃、ガラス転移点４０℃のナイロン６を使用し、粉体供給設備にてエチレンビスステアリルアミド（ビスアミド化合物）をポリアミド成分中０．２質量％となるように添加し、孔数１０４０孔の紡糸口金より、紡糸温度２５５℃、紡糸速度１０００ｍ／分で溶融紡糸した。このとき、図１に示す工程図に従い、図２の吸引装置を用いて、紡糸、油剤付与、未延伸糸条束の収納を行った。まず、紡糸後、冷却した糸条に温度５℃、濃度０．３質量％の水エマルジョン油剤を付着率が20質量％になるようにオイリングし、ゴデットローラ２で引き取った後、１６錘分（１６本の糸条）を集束して約３．２ktexの未延伸糸条束Ｙを得た。次に、この未延伸糸条束Ｙを補助ローラ３を経た後に吸引装置４を用いて引き取った。このとき、吸引装置４で噴射ノズル９よりエアー圧力０．４ＭＰａ、流量１．９Ｎｍ3 の空気を噴射し、吸引ノズル１０内に未延伸糸条束Ｙを吸引した。
吸引装置の下端から６０ｃｍ下方に糸条収納容器７を設け、糸条収納容器７の下部にトラバース装置８を設置し、左右に１往復１６秒、前後方向には１往復５０秒の速度で、糸条収納容器７の開口幅分をトラバースさせながら未延伸糸条束Ｙを収納した。
１個の糸条収納容器７につき、未延伸糸条束Ｙを約７００ｋｇ収納した後、３６個の糸条収納容器７から未延伸糸条束Ｙを引き出し、３６本引き揃えて、周速の異なるローラ群間で引き取ることにより延伸を行った。このとき、ローラ温度５０℃、延伸速度を１００ｍ／分として２．６倍に延伸した。そして、機械捲縮を付与することなく、ＥＣカッターでカットし、繊維長５ｍｍ、単糸繊度０．８４ｄｔｅｘのポリアミド短繊維を得た。
【００５４】
実施例２〜３、比較例１〜２
ポリアミド成分に添加するエチレンビスステアリルアミドの添加量を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００５５】
実施例４〜５、比較例３〜４
油剤の温度を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００５６】
実施例６〜７、比較例５〜６
吸引装置４で噴射ノズル９より噴射する空気のエアー圧力、流量を変更し、糸条束の張力を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００５７】
実施例８
ポリアミド成分Ａとして、相対粘度２．５０、融点２１５℃、ガラス転移点４０℃のナイロン６を用い、ポリアミド成分Ｂとして、相対粘度が２．５５、融点が１４１℃、ガラス転移点２６℃のナイロン６／ナイロン１２共重合ポリマーであって、エチレンビスステアリルアミド（ビスアミド化合物）をポリアミド成分Ｂ中０．２質量％となるように添加したものを用いた。そして、ポリアミド成分Ａを芯成分、ポリアミド成分Ｂを鞘成分として複合紡糸装置を用いて紡糸した以外は、実施例１と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００５８】
実施例９〜１０、比較例７〜８
実施例８のポリアミド成分Ｂに添加するビスアミド化合物の添加量を表１に示すように変更した以外は、実施例８と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００５９】
実施例１１〜１２、比較例９〜１０
油剤の温度を表１に示すように変更した以外は、実施例８と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００６０】
実施例１３〜１４、比較例１１〜１２
吸引装置４で噴射ノズル９より噴射する空気のエアー圧力、流量を変更し、糸条束の張力を表１に示すように変更した以外は、実施例８と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００６１】
実施例１５
ポリアミド成分Ａとして、相対粘度２．５７、融点２５７℃、ガラス転移点５０℃のナイロン６６を用い、ポリアミド成分Ｂとして、相対粘度２．５０、融点２１７℃、ガラス転移点４０℃のナイロン６であって、エチレンビスステアリルアミド（ビスアミド化合物）をポリアミド成分Ｂ中０．２質量％となるように添加したものを用いた。そして、ポリアミド成分Ａを芯成分、ポリアミド成分Ｂを鞘成分として複合紡糸装置を用いて紡糸した以外は、実施例１と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００６２】
比較例１３
図１に示す工程図において、ゴデットローラ２で引き取り、１６錘分（１６本の糸条）を集束して約３．２ktexの未延伸糸条束Ｙを得た後、補助ローラ３、吸引装置４に代えて、歯車型ニップローラで引き取った以外は、実施例１と同様に行った。
【００６３】
実施例１〜１５、比較例１〜１３で得られたポリアミド短繊維の特性値と評価結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
表１から明らかなように、実施例１〜１５の方法によると、未延伸糸条束の引き取り、糸条束の収納が良好に行え、延伸するために引き出す際にも未延伸糸条束の乱れ、もつれの発生回数が少なく、繊維間の融着が生じることがなかったため、得られたポリアミド短繊維は、水中分散性に優れるものであった。
【００６５】
一方、比較例１、７ではビスアミド化合物を含有しないポリアミド成分からなるものであったため、未延伸糸条束の引き取り、糸条束の収納の際に繊維間の融着が生じ、引き出す際の未延伸糸条束の乱れ、もつれの発生回数が多く、また、水中分散性に劣るものであった。比較例２、８では、ポリアミド成分のビスアミド化合物の添加量が多すぎたため、特に紡糸操業性が悪く、糸切れが多発し、繊維を得ることができなかった。比較例３、４、９、１０では、油剤の温度が高すぎたため、糸条束を完全に冷却させることができず、未延伸糸条束の引き取り、糸条束の収納の際に繊維間の融着が生じ、引き出す際の未延伸糸条束の乱れ、もつれの発生回数が多く、また、水中分散性に劣るものであった。比較例５、１１では、吸引装置で引き取る際の糸条束の張力が高すぎたため、引き取り時に単糸切れが多発し、引き出す際の未延伸糸条束の乱れ、もつれの発生回数が多かった。比較例６、１２では、吸引装置で引き取る際の糸条束の張力が低すぎたため、単糸のばらけ具合が不均一となり、糸条束を収納した後、糸条収納容器から引き出す際に、乱れやもつれの発生回数が多かった。比較例１３では、未延伸糸条束を吸引装置に代えて歯車型ニップローラで引き取ったため、未延伸糸条束の引き取り、糸条束の収納の際に繊維間の融着が生じ、引き出す際の未延伸糸条束の乱れ、もつれの発生回数が多く、また、水中分散性に劣るものであった。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明のポリアミド短繊維の製造方法の一実施態様を示す一部概略工程図である。
【図２】図１の吸引装置の一部拡大説明図である。
【符号の説明】
【００６７】
Ｙ 未延伸糸条束
１ 油剤付与装置
２ ゴデットローラ
３ 補助ローラ
４ 吸引装置
５ 吸引口
６ 流量調節装置
７ 糸条収納容器
８ トラバース装置
９ 噴射ノズル
１０ 吸引ノズル
１１ 整流板
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不織布や抄紙に用いられるポリアミド短繊維の製造方法に関するものであり、紡出された未延伸糸条束を吸引装置を用いて引き取り、連続的に安定して糸条収納容器内に収納することにより、単糸間の融着を防止し、水中分散性良好なポリアミド短繊維を生産性よく製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリアミド繊維は、繊維強力が高く、ヤング率がポリエステル繊維に比べ低いことから柔軟性に優れており、染色性にも優れているため、汎用素材として産業資材や、衣料用、一般家庭資材、土木、農業資材、衛生材料などに幅広く用いられている。
【０００３】
さらに、ポリアミドはポリエステルに比べ耐アルカリ性に優れることから、耐アルカリ性が求められる用途に好適に用いられている。
【０００４】
近年、携帯電話、モバイルコンピューター、デジタルカメラ等の小型電子機器、玩具、携帯型電動工具等の普及により、その電源として、充電式電池の需要が増しており、アルカリ電解液に侵されにくいポリアミド繊維を用いた不織布や抄紙が電池セパレーターとして多く使用されている（例えば、特許文献１、２参照）。
【０００５】
このような電池セパレーター用の不織布や抄紙にポリアミド繊維を用いる際には、繊維長が0.1〜50ｍｍ程度のポリアミド短繊維を使用する。
【０００６】
通常、このようなポリアミド短繊維を得るには、８〜３０錘の紡糸機を用い、１錘当たり５０〜３００孔の紡糸孔を有する紡糸口金より溶融紡糸し、冷却、オイリングした後、これらの糸条（８〜３０本）を集束して未延伸糸条束とし、歯車型ニップローラ等で引き取りながら、一旦、糸条収納容器内に収納する。そして、収納容器より未延伸糸条束を引き出し、数本〜数十本を引き揃えて延伸した後、所望の繊維長にカットすることにより得ることができる。
【０００７】
ポリアミド短繊維を上記のような方法で得る際には、ガラス転移点が２０〜５０℃であるナイロン６、６６等を用いた場合、次のような問題が生じることがある。
【０００８】
つまり、ガラス転移点が低いために、紡糸後の冷却、オイリングでは未延伸糸条束は完全に冷却されていないことがあり、歯車型ニップローラ等で引き取った際に、ニップローラの圧力で繊維同士が融着したり、また、糸条収納容器に落下させた際にも繊維同士が融着し、糸条収納容器から引き出す際に乱れやもつれが多発するという問題があった。
【０００９】
糸条束の引き取り時や糸条収納容器に落下させた際に繊維同士の融着が生じたり、延伸前の糸条束に乱れやもつれが生じていると、得られる短繊維においても繊維間での融着が生じており、不織布や抄紙を得る際の分散性が悪くなり、さらには得られる不織布や抄紙にも斑が生じるなど品位や性能に劣るものとなるという問題があった。
【００１０】
特許文献１、２に記載されているポリアミド繊維においては、上記のようなポリアミド繊維の問題点を考慮していなかったため、製造工程においてポリアミド繊維の融着が生じやすく、製品を得る際の均一分散性が不十分なものであり、得られる不織布や抄紙の品位や性能は十分ではなかった。
【特許文献１】特開2004-103459号公報
【特許文献２】特開2001-84986号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記の問題点を解決し、未延伸糸条束を引き取る際や一旦収納容器に収納する際に、融着を生じさせることがなく、良好に収納することができ、収納容器から糸条束を引き出す際の乱れやもつれに起因する繊維間の融着も生じることがなく、不織布や抄紙を得る際の分散性が良好で、品位、性能ともに優れた不織布や抄紙を得ることができるポリアミド短繊維を生産性よく製造することが可能となるポリアミド短繊維の製造方法を提供することを技術的な課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達した。
【００１３】
すなわち、本発明は、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が少なくとも繊維表面を占める繊維であり、繊維長が0.1〜50ｍｍであるポリアミド短繊維の製造方法であって、溶融紡糸して得られた未延伸糸条に温度１５℃以下の油剤を付与し、次いで複数の未延伸糸条を集束して未延伸糸条束とし、未延伸糸条束をニップローラを介することなく、吸引装置で未延伸糸条束の張力が１２０〜３００ｇとなるように気体を噴射させながら引き取って、吸引装置下方の糸条収納容器内に一旦収納し、その後、未延伸糸条束を複数本引き揃えて延伸し、繊維長0.1〜50ｍｍにカットすることを特徴とするポリアミド短繊維の製造方法を要旨とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のポリアミド短繊維の製造方法によると、集束した未延伸糸条束を、単糸切れや繊維同士の融着を生じさせることなく、糸条収納容器内に連続的に安定して収納することができ、さらに、収納した未延伸糸条束を糸条収納容器から引き出す時にも糸条束の乱れやもつれ等が生じることがないので、繊維間融着が生じておらず、不織布や抄紙を製造する際の分散性にも優れた短繊維を操業性よく得ることができる。したがって、本発明のポリアミド短繊維の製造方法により得られたポリアミド短繊維により、繊維間の融着に起因する斑の発生が少なく、品位の高い不織布や抄紙を得ることができ、特に、電池セパレーター用不織布をはじめとした、均一性の要求される用途に好適に用いられる不織布や抄紙を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１６】
まず、本発明の製造方法で製造するポリアミド短繊維について説明する。本発明におけるポリアミド短繊維は、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が少なくとも繊維表面を占める繊維である。
【００１７】
つまり、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分のみからなる繊維であってもよいし、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が繊維表面のみを占める繊維であってもよい。
【００１８】
ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が繊維表面のみを占める繊維としては、芯鞘型や海島型等の複合形状の繊維が挙げられる。中でも芯鞘型のものが好ましい。
【００１９】
芯鞘型複合繊維の場合は、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が鞘成分であり、芯成分がビスアミド化合物を含有しないポリアミド成分又はポリアミド以外の他の成分であるものであり、中でも芯成分もポリアミド成分からなるものが好ましい。
【００２０】
海島型複合繊維の場合は、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が鞘成分であり、島成分がビスアミド化合物を含有しないポリアミド成分又はポリアミド以外の他の成分であるものであり、中でも島成分もポリアミド成分からなるものが好ましい。
【００２１】
本発明におけるポリアミド成分としては、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１２、ナイロン４６、ナイロン６１０等を用いることが好ましい。得られる短繊維を用いた製品（不織布や抄紙）に求められる物理・化学的性質に応じて、適宜ポリマーを選択すればよいが、中でも、ナイロン６は汎用性が高く、比較的安価であるため好ましい。
【００２２】
そして、これらの成分を単独（ホモポリマー）で用いても併用してもよい。併用する場合は、これらの成分の２つ以上を混合したり、共重合することが挙げられるが、中でも少なくとも２成分を含有する共重合体とすることが好ましい。
【００２３】
また、上記したような芯鞘型や海島型の複合形状の繊維であって、芯成分や島成分にポリアミド以外の他の成分を用いる場合は、他の成分としては、ポリエステルやポリオレフィン等のポリマーを用いることができるがこれらに限定されるものではなく、得ようとする製品に求められる物理・化学的性質に適したポリマーを適宜選択すればよい。
【００２４】
さらに、芯鞘型複合繊維においては、芯成分の融点が鞘成分より２０℃以上高いことが好ましい。熱接着性繊維とする場合には、両成分の融点差が２０℃未満であると、不織布や抄紙を得る際の熱接着処理時の温度を低融点成分のみが溶融する温度に設定することができず、高融点成分も溶融し、通気性に乏しいフィルム状化した不織布となり、好ましくない。
【００２５】
次に、本発明におけるポリアミド短繊維は、上記のようなポリアミド成分中に、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有している。本発明においては、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が繊維表面を占めることにより、繊維同士の融着を防ぐことができる。
【００２６】
つまり、本発明の製造方法においては、ポリアミド成分中にビスアミド化合物を含有すること、溶融紡糸して得られた未延伸糸条に温度１５℃以下の油剤を付与すること、ニップローラを介することなく吸引装置で引き取ることにより、引き取り工程及び糸条収納容器内に収納する際において繊維同士の融着が生じることがなく、また、糸条束を引き出しする際の糸条束の乱れやもつれに起因する繊維間の融着も防ぐことができる。これにより、得られる短繊維は繊維間の融着が生じていない品位の高いものとなり、不織布や抄紙を得る際の繊維の分散性も良好となり、斑のない優れた不織布や抄紙を得ることが可能となる。
【００２７】
ビスアミド化合物の含有量は、ポリアミド成分中に0.005〜0.5質量％であり、中でも0.05〜0.3質量％とすることが好ましい。ビスアミド化合物の含有量が0.005質量%よりも少ないと、上記したような効果が乏しくなり、繊維間の融着が生じやすくなる。一方、0.5質量%よりも多いと、ビスアミド化合物とポリアミドとの混合が困難となったり、紡糸ノズルの汚れが生じて糸切れが生じるなど、操業性が悪化する原因となりやすく、また、得られる繊維の性能、品位も低下する懸念がある。
【００２８】
本発明におけるビスアミド化合物としては、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリル酸アミド等が挙げられ、例えば、メチレンビスステアリルアミド、メチレンビスラウリルアミド、エチレンビスステアリルアミド、エチレンビスラウリルアミド、エチレンビスオレイルアミド等が挙げられる。中でもエチレンビスステアリルアミドが好ましい。
【００２９】
ビスアミド化合物の添加方法としては、粉体供給装置を用い、溶融紡糸する直前のポリマー（ポリアミド成分）に直接ブレンドする方法が一般的である。また、このような直接ブレンドする方法により、ビスアミド化合物を多量に添加したポリマーをマスターチップとして作成し、ビスアミド化合物を含有しない成分と紡糸時に混合する方法を採用してもよい。また、ポリアミド成分の重合中にビスアミド化合物を添加する方法を採用してもよい。
【００３０】
また、繊維を構成するポリアミド成分や他の成分中には、必要に応じて酸化防止剤のような安定剤や蛍光剤、顔料、抗菌剤、消臭剤、強化剤等を用途上の機能を損なわない範囲で添加してもよい。
【００３１】
次に、本発明のポリアミド短繊維の製造方法について図面を用いて詳細に説明する。図１は、本発明の製造方法の一実施態様を示す一部概略工程図であり、図２は、図１で使用する吸引装置の一部拡大説明図である。
【００３２】
まず、溶融紡糸された糸条を冷却し、油剤付与装置１で温度１５℃以下の油剤を付与してゴデットローラ２で引き取った後、多錘分（複数）の未延伸糸条を集束し、未延伸糸条束Ｙを得る。この未延伸糸条束Ｙを、補助ローラ３を経た後、高圧気体を噴射することにより吸引して引き取る吸引装置４で引き取り、吸引装置４の下方に設置された糸条収納容器７に収納する。
【００３３】
本発明においては、油剤を付与して集束させた糸条束を、ニップローラを介することなく、吸引装置４で引き取ることを特徴とする。具体的には、図１に示すように、油剤付与装置１で油剤が付与された糸条は、ゴデットローラ２で引き取られた後に多錘分が集束されて未延伸糸条束Ｙとなるが、ニップローラを介することなく、補助ローラ３を経て吸引装置４で吸引しながら引き取り、糸条収納容器に収納するものである。
【００３４】
ここで、油剤付与装置１で油剤を付与する際、温度１５℃以下、中でも好ましくは３〜１５℃の油剤を付与する。
【００３５】
本発明で製造するポリアミド短繊維は、ガラス転移点が低いポリマーを含む上記のようなポリマーからなるものであるため、室温程度の油剤を付与しただけでは十分に冷却されず、繊維同士の融着を引き起こしやすい。そこで、集束を行う前の糸条に温度１５℃以下の油剤を付与することによって、糸条が十分に冷却され、かつ、油剤によって未延伸糸条束に柔軟性と静電気防止性が付与され、糸条束を規則正しく糸条収納容器内に収納することが可能となる。
【００３６】
油剤の温度が１５℃を超えると、上記のような糸条を冷却する効果が乏しくなり、糸条収納容器に収納された糸条束は、繊維同士に融着が生じたものとなりやすい。一方、３℃未満になると、吸引装置内に油剤が付着しやすくなり、付着した油剤が汚れとなり、吸引装置より排出された糸条にばらつきが生じやすくなる。
【００３７】
油剤は、濃度０．３〜０．５質量％の水エマルジョン油剤とすることが好ましい。水エマルジョン油剤とすることにより、糸条束には油剤と共に水分も付着させることができ、さらに糸条が冷却効果が高まり、未延伸糸条束を安定して糸条収納容器に収納することが可能となる。
【００３８】
油剤付着量（水エマルジョン油剤の付着量）としては、未延伸糸条束の１０〜３０質量％となるように付与することが好ましく、油剤付与装置としては、オイリングローラを使用することが好ましい。
【００３９】
そして、未延伸糸条束Ｙを吸引装置で吸引する際には、未延伸糸条束Ｙの張力が１２０〜３００ｇとなるように気体を噴射させながら引き取る。これによって、単糸の乱れを生じさせることなく、放射状に適度に単糸をばらけさせて収納容器内に収納することができる。張力が１２０ｇ未満では、単糸のばらけ具合が不均一となり、未延伸糸条束Ｙを収納した後、糸条収納容器から引き出す際に、乱れやもつれなどが生じる。一方、張力が３００ｇを超えると、気体の噴射が強力なため、単糸同士が絡み合い、単糸の乱れが生じやすくなる。
【００４０】
なお、未延伸糸条束Ｙの張力は、吸引装置の上端から上方１０ｃｍの位置で、吸引装置に吸引される未延伸糸条束Ｙの張力をバネ秤を用いて測定する値である。
【００４１】
本発明で用いる吸引装置としては、高圧気体の噴射により糸条束を吸引して引き取る吸引装置を用いることが好ましい。このような吸引装置は、例えば、図２に示すように、噴射ノズル９より高圧気体を噴射させることにより吸引ノズル１０内に未延伸糸条束Ｙを吸引するものである。そして、噴射ノズル９は気体の流量を調整する流量調節装置６に接続されている。また、噴射ノズル９内には、高圧気体の流れをスムーズにするために、整流板１１等を設けることが好ましい。
【００４２】
さらに、吸引ノズル１０の入口５は、未延伸糸条束Ｙを良好に導入できるようにするため、漏斗状とすることが好ましく、吸引ノズル１０の内径は６〜１５ｍｍ程度とすることが好ましい。また、吸引ノズル１０の長さは、５０〜１２０ｃｍ 程度とすることが好ましく、５０ｃｍ未満では吸引ノズル内で単糸のばらけが不十分で不均一となり、また、 １２０ｃｍを超えたものでは吸引ノズル内での内壁抵抗が大きく、単糸乱れの原因となりやすい。
【００４３】
そして、未延伸糸条束Ｙの張力が１２０〜３００ｇとなるように気体を噴射させながら引き取るには、噴射ノズルから噴射させる気体の流量を１．０〜２．６Ｎｍ3 程度とすることが好ましい。
【００４４】
さらに、上記のように、吸引装置４で吸引した未延伸糸条束Ｙを落下させて下方の糸条収納容器７内に収納する際には、糸条収納容器７をトラバース装置８で前後左右にトラバースさせながら行うことが好ましい。これにより、糸条収納容器７内で、未延伸糸が規則正しく平面上に積層され、延伸工程で未延伸糸を糸条収納容器から引き出す際の乱れやもつれ等の発生を防ぎ、引き出し性が良好な状態となる。
【００４５】
糸条収納容器７は、吸引装置の下端から５０〜１５０ｃｍ下方に設置することが好ましい。５０ｃｍ未満では糸条束が放射状にばらけるときの放射半径が小さく、十分にばらけさせることが困難となりやすい。１５０ｃｍを超えたものでは、放射半径が大きくなり、糸条収納容器7からのはみ出し等が発生したり、コントロールがしにくく、糸条収納容器に乱れなく収納することが困難になることがある。
【００４６】
未延伸糸条束Ｙは、繊度が２〜５０ktexとすることが好ましい。そして、糸条収納容器７から未延伸糸条束を引き出し、これらを複数本引き揃えて延伸し、繊度が１０〜３００ktex（単糸繊度が０．５〜６０dtex）程度になるものとすることが好ましい。
【００４７】
延伸は、周速の異なるローラ群間で行うことが好ましく、1.5〜4.0倍程度の延伸倍率で延伸を行う。
【００４８】
そして、得られる短繊維を乾式不織布用途に用いる場合は、押し込み式クリンパー等の捲縮付与装置にて機械捲縮を付与し、湿式不織布用途に用いる場合は、捲縮を付与せず、両用途とも必要に応じて油剤の付与を行う。この後、糸条束Ｙをカッターで所定の長さに切断して、本発明のポリアミド短繊維を得る。
【００４９】
本発明の製造方法で得られるポリアミド短繊維は、繊維長が0.1〜50ｍｍである。上記したように、紡糸、延伸した糸条束をカットすることにより繊維長をこのような値のものとすることができる。繊維長が0.1ｍｍであると、糸条束をカットすることが困難となりやすく、一方、50ｍｍを超えると、用途や製品の種類にもよるが、不織布や抄紙にする際に繊維のもつれ等が生じやすくなり、均一性に劣る製品となりやすく好ましくない。
【００５０】
また、単糸繊度は0.5〜60dtexであることが好ましい。単糸繊度が0.5dtex未満であると、紡糸、延伸による製造が困難となりやすく、また、単糸繊度が60dtexを超えると、用途や製品の種類にもよるが、得られる不織布や抄紙にごわつきが生じるなど柔軟性に乏しくなりやすく、好ましくない。
【００５１】
なお、繊維長はＪＩＳ Ｌ１０１５のＡ法に基づき測定するものであり、繊度はＪＩＳ Ｌ１０１５のＢ法に基づき測定するものである。
【実施例】
【００５２】
次に、本発明を実施例によって具体的に説明する。なお、実施例における各種の値の測定方法及び未延伸糸条束Ｙを引き出したときの乱れ、もつれの発生回数、水中分散性の評価方法は次のとおりである。
〔ポリアミドの相対粘度〕
96%硫酸を溶媒とし、濃度1g/dl、温度25℃で測定した。
〔ポリアミドのガラス転移点、融点（℃）〕
示差走査型熱量計（パーキンエルマー社製ＤＳＣ７）を用い、昇温速度２０℃／分で測定した。
〔未延伸糸条束の張力〕
吸引装置の上端から上方１０ｃｍの位置において、中川孔衡器製バネ秤を用いて未延伸糸条束の張力を測定した。
〔単糸乱れの有無〕
吸引装置より排出され、糸条収納容器内に収納されるまでの糸条束に生じた単糸切れの有無と糸条束の状態を目視にて観察し、下記の２段階評価とした。
○：単糸切れの発生がなく、単糸同士の絡みやループ状の絡みが生じていない。
×：単糸切れが多発したり、単糸同士の絡みが大きく、ループ状の絡みが生じている。
〔未延伸糸条束の乱れ、もつれ〕
３２個の糸条収納容器内に収納された未延伸糸条束を、引き揃えて延伸するために引き出した際の乱れやもつれの発生回数を目視にてカウントし、未延伸糸条束の質量１ｔ当たりの回数で示した。
〔水中分散性（融着の有無）〕
得られたポリアミド短繊維１ｇを１０００ccの純水の入ったビーカー中に入れ、撹拌し、融着糸の有無を目視にて判定した。なお、攪拌は次のような条件で行った。マグネチックスターラー（三田村理研工業社製のトルコンハイマグスターラー）にて速度６００ｒｐｍで６０秒間撹拌し、回転子は円盤型（径３５ｍｍ、厚１２ｍｍ；スターヘッド撹拌子）を用いた。
【００５３】
実施例１
ポリアミド成分として、相対粘度が２．５０、融点が２１５℃、ガラス転移点４０℃のナイロン６を使用し、粉体供給設備にてエチレンビスステアリルアミド（ビスアミド化合物）をポリアミド成分中０．２質量％となるように添加し、孔数１０４０孔の紡糸口金より、紡糸温度２５５℃、紡糸速度１０００ｍ／分で溶融紡糸した。このとき、図１に示す工程図に従い、図２の吸引装置を用いて、紡糸、油剤付与、未延伸糸条束の収納を行った。まず、紡糸後、冷却した糸条に温度５℃、濃度０．３質量％の水エマルジョン油剤を付着率が20質量％になるようにオイリングし、ゴデットローラ２で引き取った後、１６錘分（１６本の糸条）を集束して約３．２ktexの未延伸糸条束Ｙを得た。次に、この未延伸糸条束Ｙを補助ローラ３を経た後に吸引装置４を用いて引き取った。このとき、吸引装置４で噴射ノズル９よりエアー圧力０．４ＭＰａ、流量１．９Ｎｍ3 の空気を噴射し、吸引ノズル１０内に未延伸糸条束Ｙを吸引した。
吸引装置の下端から６０ｃｍ下方に糸条収納容器７を設け、糸条収納容器７の下部にトラバース装置８を設置し、左右に１往復１６秒、前後方向には１往復５０秒の速度で、糸条収納容器７の開口幅分をトラバースさせながら未延伸糸条束Ｙを収納した。
１個の糸条収納容器７につき、未延伸糸条束Ｙを約７００ｋｇ収納した後、３６個の糸条収納容器７から未延伸糸条束Ｙを引き出し、３６本引き揃えて、周速の異なるローラ群間で引き取ることにより延伸を行った。このとき、ローラ温度５０℃、延伸速度を１００ｍ／分として２．６倍に延伸した。そして、機械捲縮を付与することなく、ＥＣカッターでカットし、繊維長５ｍｍ、単糸繊度０．８４ｄｔｅｘのポリアミド短繊維を得た。
【００５４】
実施例２〜３、比較例１〜２
ポリアミド成分に添加するエチレンビスステアリルアミドの添加量を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００５５】
実施例４〜５、比較例３〜４
油剤の温度を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００５６】
実施例６〜７、比較例５〜６
吸引装置４で噴射ノズル９より噴射する空気のエアー圧力、流量を変更し、糸条束の張力を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００５７】
実施例８
ポリアミド成分Ａとして、相対粘度２．５０、融点２１５℃、ガラス転移点４０℃のナイロン６を用い、ポリアミド成分Ｂとして、相対粘度が２．５５、融点が１４１℃、ガラス転移点２６℃のナイロン６／ナイロン１２共重合ポリマーであって、エチレンビスステアリルアミド（ビスアミド化合物）をポリアミド成分Ｂ中０．２質量％となるように添加したものを用いた。そして、ポリアミド成分Ａを芯成分、ポリアミド成分Ｂを鞘成分として複合紡糸装置を用いて紡糸した以外は、実施例１と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００５８】
実施例９〜１０、比較例７〜８
実施例８のポリアミド成分Ｂに添加するビスアミド化合物の添加量を表１に示すように変更した以外は、実施例８と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００５９】
実施例１１〜１２、比較例９〜１０
油剤の温度を表１に示すように変更した以外は、実施例８と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００６０】
実施例１３〜１４、比較例１１〜１２
吸引装置４で噴射ノズル９より噴射する空気のエアー圧力、流量を変更し、糸条束の張力を表１に示すように変更した以外は、実施例８と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００６１】
実施例１５
ポリアミド成分Ａとして、相対粘度２．５７、融点２５７℃、ガラス転移点５０℃のナイロン６６を用い、ポリアミド成分Ｂとして、相対粘度２．５０、融点２１７℃、ガラス転移点４０℃のナイロン６であって、エチレンビスステアリルアミド（ビスアミド化合物）をポリアミド成分Ｂ中０．２質量％となるように添加したものを用いた。そして、ポリアミド成分Ａを芯成分、ポリアミド成分Ｂを鞘成分として複合紡糸装置を用いて紡糸した以外は、実施例１と同様の方法でポリアミド短繊維を得た。
【００６２】
比較例１３
図１に示す工程図において、ゴデットローラ２で引き取り、１６錘分（１６本の糸条）を集束して約３．２ktexの未延伸糸条束Ｙを得た後、補助ローラ３、吸引装置４に代えて、歯車型ニップローラで引き取った以外は、実施例１と同様に行った。
【００６３】
実施例１〜１５、比較例１〜１３で得られたポリアミド短繊維の特性値と評価結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
表１から明らかなように、実施例１〜１５の方法によると、未延伸糸条束の引き取り、糸条束の収納が良好に行え、延伸するために引き出す際にも未延伸糸条束の乱れ、もつれの発生回数が少なく、繊維間の融着が生じることがなかったため、得られたポリアミド短繊維は、水中分散性に優れるものであった。
【００６５】
一方、比較例１、７ではビスアミド化合物を含有しないポリアミド成分からなるものであったため、未延伸糸条束の引き取り、糸条束の収納の際に繊維間の融着が生じ、引き出す際の未延伸糸条束の乱れ、もつれの発生回数が多く、また、水中分散性に劣るものであった。比較例２、８では、ポリアミド成分のビスアミド化合物の添加量が多すぎたため、特に紡糸操業性が悪く、糸切れが多発し、繊維を得ることができなかった。比較例３、４、９、１０では、油剤の温度が高すぎたため、糸条束を完全に冷却させることができず、未延伸糸条束の引き取り、糸条束の収納の際に繊維間の融着が生じ、引き出す際の未延伸糸条束の乱れ、もつれの発生回数が多く、また、水中分散性に劣るものであった。比較例５、１１では、吸引装置で引き取る際の糸条束の張力が高すぎたため、引き取り時に単糸切れが多発し、引き出す際の未延伸糸条束の乱れ、もつれの発生回数が多かった。比較例６、１２では、吸引装置で引き取る際の糸条束の張力が低すぎたため、単糸のばらけ具合が不均一となり、糸条束を収納した後、糸条収納容器から引き出す際に、乱れやもつれの発生回数が多かった。比較例１３では、未延伸糸条束を吸引装置に代えて歯車型ニップローラで引き取ったため、未延伸糸条束の引き取り、糸条束の収納の際に繊維間の融着が生じ、引き出す際の未延伸糸条束の乱れ、もつれの発生回数が多く、また、水中分散性に劣るものであった。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明のポリアミド短繊維の製造方法の一実施態様を示す一部概略工程図である。
【図２】図１の吸引装置の一部拡大説明図である。
【符号の説明】
【００６７】
Ｙ 未延伸糸条束
１ 油剤付与装置
２ ゴデットローラ
３ 補助ローラ
４ 吸引装置
５ 吸引口
６ 流量調節装置
７ 糸条収納容器
８ トラバース装置
９ 噴射ノズル
１０ 吸引ノズル
１１ 整流板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が少なくとも繊維表面を占める繊維であり、繊維長が0.1〜50ｍｍであるポリアミド短繊維の製造方法であって、溶融紡糸して得られた未延伸糸条に温度１５℃以下の油剤を付与し、次いで複数の未延伸糸条を集束して未延伸糸条束とし、未延伸糸条束をニップローラを介することなく、吸引装置で未延伸糸条束の張力が１２０〜３００ｇとなるように気体を噴射させながら引き取って、吸引装置下方の糸条収納容器内に一旦収納し、その後、未延伸糸条束を複数本引き揃えて延伸し、繊維長0.1〜50ｍｍにカットすることを特徴とするポリアミド短繊維の製造方法。
【請求項２】
ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が、ナイロン６、６６、１２、４６、６１０成分のうちの少なくとも２成分を含有する共重合体である請求項１記載のポリアミド短繊維の製造方法。
【請求項３】
ポリアミド短繊維が、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分を鞘部、ビスアミド化合物を含有しないポリアミド成分を芯部とする芯鞘複合繊維である請求項１又は２記載のポリアミド短繊維の製造方法。
【請求項１】
ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が少なくとも繊維表面を占める繊維であり、繊維長が0.1〜50ｍｍであるポリアミド短繊維の製造方法であって、溶融紡糸して得られた未延伸糸条に温度１５℃以下の油剤を付与し、次いで複数の未延伸糸条を集束して未延伸糸条束とし、未延伸糸条束をニップローラを介することなく、吸引装置で未延伸糸条束の張力が１２０〜３００ｇとなるように気体を噴射させながら引き取って、吸引装置下方の糸条収納容器内に一旦収納し、その後、未延伸糸条束を複数本引き揃えて延伸し、繊維長0.1〜50ｍｍにカットすることを特徴とするポリアミド短繊維の製造方法。
【請求項２】
ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分が、ナイロン６、６６、１２、４６、６１０成分のうちの少なくとも２成分を含有する共重合体である請求項１記載のポリアミド短繊維の製造方法。
【請求項３】
ポリアミド短繊維が、ビスアミド化合物を0.005〜0.5質量％含有するポリアミド成分を鞘部、ビスアミド化合物を含有しないポリアミド成分を芯部とする芯鞘複合繊維である請求項１又は２記載のポリアミド短繊維の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００６−８９８８７（Ｐ２００６−８９８８７Ａ）
【公開日】平成１８年４月６日（２００６．４．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２７９５３６（Ｐ２００４−２７９５３６）
【出願日】平成１６年９月２７日（２００４．９．２７）
【出願人】（０００２２８０７３）日本エステル株式会社 (273)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年４月６日（２００６．４．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年９月２７日（２００４．９．２７）
【出願人】（０００２２８０７３）日本エステル株式会社 (273)
【Ｆターム（参考）】
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