多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法
【課題】多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセット調整を精度良く、且つ容易に実行する。
【解決手段】走査透過電子顕微鏡の光軸上に配置された円状のシンチレータ６０１の検出面ＤＦ全体に電流密度が均一な電子線を照射し、各光電子増倍管６０３が、シンチレータ６０１から出力される光を光ファイバ束６０２を介して受光し、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度を測定し、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度が、シンチレータ６０１の検出面ＤＦを動径方向及び偏角方向に分割された各検出領域ＤＲの面積に比例するように、検出領域ＤＲ毎に多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整する。
【解決手段】走査透過電子顕微鏡の光軸上に配置された円状のシンチレータ６０１の検出面ＤＦ全体に電流密度が均一な電子線を照射し、各光電子増倍管６０３が、シンチレータ６０１から出力される光を光ファイバ束６０２を介して受光し、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度を測定し、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度が、シンチレータ６０１の検出面ＤＦを動径方向及び偏角方向に分割された各検出領域ＤＲの面積に比例するように、検出領域ＤＲ毎に多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査透過電子顕微鏡で用いる多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、明暗視野検出器を用いた走査透過電子顕微鏡が知られている。図６は、一般的な明暗視野検出器を用いた走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の基本構成を示す。走査透過電子顕微鏡は、電子線１００を射出する電子銃（図示せず）と、射出された電子線１００を収束させる照射レンズ系１０１と、観察対象となる試料１０５上の収束角を制限するＣＬ絞り１０２と、試料１０５上の照射位置を走査するためのＣＬ偏向器１０３と、電子線１００を試料１０５上に収束させ、透過散乱電子を結像する対物レンズ１０４と、対物レンズ１０４の像面若しくは後方焦点面（回折面）を投影レンズ１０７の物面に結像する中間レンズ系１０６と、中間レンズ系１０６の像面を検出面上に結像する投影レンズ１０７と、明暗視野検出器１１０と、蛍光板１１１と、フィルム（又はＣＣＤカメラ）１１２と、ＣＬ偏向器１０３を制御する走査装置１１３と、ＳＴＥＭ像表示装置１１４とを備える。
【０００３】
上記した走査透過電子顕微鏡における明暗視野検出器１１０の立体検出角を測定する方法を説明する。Ａｕ単結晶など、結晶構造が既知の試料を挿入し、ＳＴＥＭ観察する条件に各レンズを設定する。次に、照射レンズ系１０１を調整して、試料１０５に平行な電子線１００を入射させて蛍光板１１１上に回折像を表示させ、フィルム１１２若しくはＣＣＤで写真を撮る。図７に示すように、試料１０５を透過した電子によるスポット状のパターン（透過電子スポットＴＳ）が写真の中央に位置し、その周囲に、試料１０５により回折されたスポット状のパターン（回折スポットＤＳ）が現れる。
【０００４】
次に、試料１０５のない点に移動し、照射レンズ系１０１を元に戻して試料１０５の走査面上で電子線１００を収束させ、同時に試料１０５と明暗視野検出器１１０の検出面とが共役となるように中間レンズ系１０６を調整する。試料１０５と検出面が共役なので、電子線１００は検出面上でも１点に収束される。この状態でＳＴＥＭ像の取得を行うと、電子線１００のスポットが検出面上をスキャンし、明暗視野検出器１１０に当った点は輝度が高く、その他の点は輝度が低くなるため、図８のように明視野領域ＢＬ及び暗視野領域ＤＬの形状がＳＴＥＭ像として得られる。
【０００５】
最後に、明暗視野検出器１１０を光軸から抜いて電子線１００の走査を行い、露光時間を１フレームの取得時間よりも長い時間に設定して、フィルム１１２若しくはＣＣＤで写真を撮る。すると、図９に示すように、フィルム１１２若しくはＣＣＤ上の走査領域ＳＲを示す画像が得られる。図９の画像からフィルム１１２上と検出領域ＢＬ、ＤＬの画像上の倍率の比を求めることができる。
【０００６】
図９の走査領域ＳＲの画像で求めた倍率比を図７の回折パターンの画像にかけてやれば、図８の検出領域ＢＬ、ＤＬの画像上でどの位置にどの回折スポットＤＳが来るかを計算することができ、各回折スポットＤＳの散乱角度から立体検出角を測定することができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、走査透過電子顕微鏡で使用される電子検出器として、一般的な明暗視野検出器１１０の代りに、検出面が複数の検出領域に分割された多分割ＳＴＥＭ検出器を用いる場合がある。
【０００８】
多分割ＳＴＥＭ検出器は、分割された複数の検出領域について独立した検出系を備え、各検出系は、検出面上の特定の検出領域に入射した電子のみを検出する。ＳＴＥＭでは検出面と回折面を一致させるため、これは試料から特定の立体角領域に透過・散乱した電子を検出することに対応する。したがって、多分割ＳＴＥＭ検出器を用いることにより、試料による電子散乱の立体角依存性を同時に取得し、定量的に評価することができるという利点がある。
【０００９】
しかし、そのためには以下のような調整・測定を行う必要がある。すなわち、（１）分割された各検出系の検出感度を一致させる。（２）光軸と検出面の中心が一致するように軸調整する。（３）各検出系が検出する立体角を測定する。
【００１０】
ところが、多分割ＳＴＥＭ検出器に対する確立されたゲイン及びオフセット調整方法は存在しない。
【００１１】
また、従来の検出角度の測定方法では、フィルム又は高価なＣＣＤカメラを用いる必要があり、時間や費用がかかるなどの問題点があった。
【００１２】
本発明は、上記問題点に鑑みて成されたものであり、その目的は、多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセット調整を精度良く、且つ容易に実行する多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法を提供することである。
【００１３】
また、本発明の他の目的は、多分割ＳＴＥＭ検出器の検出面の中心とＳＴＥＭの光軸とを一致させる軸調整を精度良く且つ容易に実行する多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法を提供することである。
【００１４】
更に、本発明の他の目的は、多分割ＳＴＥＭ検出器における検出立体角の測定を精度良く且つ容易に実行する多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の特徴は、走査透過電子顕微鏡の光軸上に配置された円状のシンチレータと、シンチレータから出力される光が入射される複数の光ファイバからなる光ファイバ束と、光ファイバ束を介してシンチレータから出力される光を受光する複数の光電子増倍管（ＰＭＴ）とを備え、シンチレータの検出面は、その動径方向及び偏角方向に複数の検出領域に分割され、且つ、複数の光電子増倍管は、検出領域毎に、シンチレータから出力される光を受光する多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法に関する。この調整方法では、シンチレータの検出面全体に電流密度が均一な電子線を照射し、電子線の照射によって各光電子増倍管から出力される検出信号の強度を測定し、各光電子増倍管から出力される検出信号の強度が、検出領域の面積に比例するように、検出領域毎に多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整する。
【００１６】
本発明の特徴によれば、上記手順を実行することにより、多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセット調整を精度良く、且つ容易に実行することができる。
【００１７】
本発明の特徴において、最も面積が大きい検出領域に対応する光電子増倍管から出力される検出信号の強度が最大値をとるようにゲインを調整し、光軸上におけるシンチレータの前段に配置されたシャッターにより、シンチレータに入射する電子線を遮蔽した状態において、各検出信号の強度がゼロとなるようにオフセットを調整してもよい。これにより、各光電子増倍管から出力される検出信号の強度が、検出領域の面積に比例するように、検出領域毎に多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整することができる。
【００１８】
本発明の特徴において、シンチレータの検出面上に収束された電子線を検出面上において走査し、電子線の走査によって各検出領域の画像を取得し、取得された画像から各検出領域の面積の比を計算してもよい。これにより、各光電子増倍管から出力される検出信号の強度を検出領域の面積に比例させることができる。
【００１９】
本発明の特徴において、複数の電流密度についてそれぞれ調整された複数のゲイン及びオフセットを記憶装置に保存し、複数のゲイン及びオフセットの中から、走査透過電子顕微鏡の使用条件に応じて一以上のゲイン及びオフセットを選択してもよい。これにより、ゲイン及びオフセットの調整作業が簡略化され、調整時間を短縮することができる。
【００２０】
上記した調整方法によって、多分割ＳＴＥＭ検出器を調整した後、シンチレータの検出面の中心から同じ距離に位置する２以上の検出領域におけるＳＴＥＭ像の輝度が一致するように、シンチレータの軸調整を行ってもよい。これにより、多分割ＳＴＥＭ検出器の検出面の中心とＳＴＥＭの光軸とを一致させる軸調整を精度良く且つ容易に実行することができる。
【００２１】
上記した調整方法によって、多分割ＳＴＥＭ検出器を調整した後、回折像の透過スポット位置を複数の回折スポット位置に移動させるＰＬ偏向器の偏向量を記憶し、検出領域の画像において、ＰＬ偏向器を同量偏向させた場合の移動前と移動後の画像の移動量から、シンチレータの検出面での各回折スポット位置を計算し、シンチレータの検出立体角を得てもよい。これにより、多分割ＳＴＥＭ検出器における検出立体角の測定を精度良く且つ容易に実行することができる。
【発明の効果】
【００２２】
以上説明したように、本発明の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法によれば、多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセット調整を精度良く、且つ容易に実行することができる。
【００２３】
また、本発明の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法によれば、多分割ＳＴＥＭ検出器の検出面の中心とＳＴＥＭの光軸とを一致させる軸調整を精度良く且つ容易に実行することができる。
【００２４】
更に、本発明の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法によれば、多分割ＳＴＥＭ検出器における検出立体角の測定を精度良く且つ容易に実行することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施の形態に係わる多分割ＳＴＥＭ検出器を備える走査透過電子顕微鏡の概略構成を示す模式図である。
【図２】図１の多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の具体的な構成を示す模式図である。
【図３】図２のシンチレータ６０１の検出面ＤＦの分割例を示す平面図である。
【図４】図４（ａ）は、透過電子スポットＴＳを、ＰＬ偏向器５０８を用いて蛍光板５１１の中心に移動させた状態のＳＴＥＭ像を示す模式図であり、図４（ｂ）は、回折電子スポットＤＳ１を、ＰＬ偏向器５０８を用いて蛍光板５１１の中心に移動させた状態のＳＴＥＭ像を示す模式図である。
【図５】図５（ａ）〜図５（ｄ）は、検出領域ＤＲの画像の移動と、相互相関画像スポットの移動の例を示す模式図である。
【図６】従来技術に関わる一般的な明暗視野検出器１１０を用いた走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の基本構成を示す模式図である。
【図７】図６のＳＴＥＭによる回折パターンの一例を示す模式図である。
【図８】検出領域の画像の一例を示す模式図である。
【図９】走査領域ＳＲの一例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下図面を参照して、本発明の実施形態を説明する。図面の記載において同一部分には同一符号を付して説明を省略する。
【００２７】
図１を参照して、本発明の実施の形態に係わる多分割ＳＴＥＭ検出器を用いた走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の概略構成を示す模式図である。
【００２８】
ＳＴＥＭは、電子線５００を射出する電子銃（図示せず）と、射出された電子線５００を収束させる照射レンズ系５０１と、観察対象となる試料５０５上の収束角を制限するＣＬ絞り５０２と、試料５０５上の照射位置を走査するためのＣＬ偏向器５０３と、電子線５００を試料５０５上に収束させ、透過散乱電子を結像する対物レンズ５０４と、対物レンズ５０４の像面若しくは後方焦点面（回折面）を投影レンズ５０７の物面に結像する中間レンズ系５０６と、中間レンズ系５０６の像面を多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の検出面上に結像する投影レンズ５０７と、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の検出面上での電子線５００照射位置を移動させるＰＬ偏向器５０８と、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０への電子線５００照射をカットするシャッター５０９と、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０と、蛍光板５１１と、ＣＬ偏向器５０３を制御する走査装置５１３と、ＳＴＥＭ像表示装置５１４と、各検出系のゲイン及びオフセットの設定値やＰＬ偏向器５０８の偏向量などを記憶しておく記憶装置５１５とを備える。
【００２９】
観察時には、照射レンズ系５０１を調整して、試料５０５の表面上に電子線５００を収束させ、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の検出面が対物レンズ５０４の後方焦点面と共役になるように中間レンズ系５０６を調整する。次に、走査装置５１３がＣＬ偏向器５０３の偏向量を制御し、試料５０５上を走査しながら多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の検出信号を取り込み、各点の検出信号の強度を画像上のピクセル輝度としたＳＴＥＭ像をＳＴＥＭ像表示装置５１４に表示する。
【００３０】
図２を参照して、図１の多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の具体的な構成を説明する。多分割ＳＴＥＭ検出器５１０は、電子線５００の光軸上に配置された円状のシンチレータ６０１と、シンチレータ６０１から出力される光が入射される複数の光ファイバからなる光ファイバ束６０２と、光ファイバ束６０２を介してシンチレータ６０１から出力される光を受光する複数の光電子増倍管（ＰＭＴ）６０３とを備える。
【００３１】
シンチレータ６０１の検出面ＤＦは、その動径方向及び偏角方向に複数の検出領域に分割されている。また、複数の光電子増倍管６０３は、検出領域毎に、シンチレータ６０１から出力される光を受光する。すなわち、検出領域と同じ数の光電子増倍管６０３が光ファイバ束６０２に接続されている。図２に示す例では、１６個の光電子増倍管６０３が光ファイバ束６０２に接続されている。各光電子増倍管６０３の後段には前置増幅器６０４が設置され、光電子増倍管６０３から出力される検出信号を増幅するとともに検出信号にオフセットを加える。
【００３２】
１６個の検出系は、それぞれ、シンチレータ６０１の各検出領域ＤＲと、検出領域ＤＲから射出された光を伝送する光ファイバと、この光ファイバを介して検出領域ＤＲから射出された光を受光する光電子増倍管６０３と、前置増幅器６０４とからなる。本発明の実施の形態に係わる検出系のゲイン及びオフセットの調整とは、これら検出系を構成する部材の各ゲイン及びオフセットを調整することが含まれる。
【００３３】
図３を参照して、図２のシンチレータ６０１の検出面ＤＦの分割例を説明する。シンチレータ６０１の検出面ＤＦは、その動径方向に４つに分割され、且つ偏角方向に４つに分割された４×４＝計１６個の検出領域ＤＲ１〜ＤＲ１６からなる。また、図２に示した１６個の光電子増倍管６０３は、光ファイバを介して各検出領域ＤＲ１〜ＤＲ１６にそれぞれ接続され、シンチレータ６０１の各検出領域ＤＲから出力される光を受光する。
【００３４】
次に、図１〜図３に示した走査透過電子顕微鏡における調整方法及び測定方法を説明する。
【００３５】
＜１．ゲイン及びオフセットの調整＞
（イ）上記した走査透過電子顕微鏡における各検出系のゲイン及びオフセットを調整する時には電子線５００の走査は停止し、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の検出面ＤＦ全体に均一な電子線５００を照射する。これは、電子線５００を試料５０５の無い位置に移動し、中間レンズ系５０６と投影レンズ５０７を調整して、カメラ長を十分長く取ることにより実現できる。
【００３６】
（ロ）オフセットの調整では、光軸上におけるシンチレータ６０１の前段に配置されたシャッター５０９により電子線５００を遮断して、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０に電子線５００が当らない状態において、各検出系の検出信号を計測する。そして、各検出系の出力がゼロとなるように、例えば前置増幅器６０４のオフセットを調整する。このオフセット調整は、光電子増倍管６０３の暗電流による検出信号のオフセット分を前置増幅器６０４のオフセットでキャンセルすることに対応する。
【００３７】
（ハ）ゲインの調整では、シャッター５０９を開放して多分割ＳＴＥＭ検出器５１０に電子線５００を照射し、各検出系の出力が目標値になるようにゲインを調整する。ゲイン調整では、光電子増倍管６０３に印加する電圧を変化させる。これにより、１個の電子がシンチレータ６０１に入射した場合に光電子増倍管６０３から出力される電子の量が調整される。
【００３８】
具体的には、最も面積が大きい図３の検出領域ＤＲに対応する光電子増倍管６０４から出力される検出信号の強度が最大値をとるようにゲインを調整する。例えば、検出面積が最も大きい図３の検出領域ＤＲ１３〜１６に対応する検出系の出力が前置増幅器６０４の最大出力になるように、検出領域ＤＲ１３〜１６に対応する検出系のゲインを調整する。
【００３９】
その他の検出系の出力は、検出面積比を最大出力にかけた値になるように設定する。例えば、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度が、検出領域ＤＲの面積に比例するように、検出領域ＤＲ毎に多分割ＳＴＥＭ検出器５１０のゲインを調整する。
【００４０】
なお、各検出領域ＤＲの面積比は設計値を用いればよい。また或いは、以下に示す手順により、検出領域ＤＲの画像から面積比を計算して使用してもよい。すなわち、先ず、シンチレータ６０１の検出面ＤＦ上に収束された電子線５００を検出面ＤＦ上において走査する。電子線５００の走査によって各検出領域ＤＲの画像を取得する。最後に、取得された画像から各検出領域ＤＲの面積の比を計算すればよい。
【００４１】
（ニ）ゲインの調整を行うと暗電流が変化するため、上記したオフセット調整と、ゲイン調整を調整値が変化しなくなるまで、或いは所定値以下になるまで繰り返し実施する。このアルゴリズムは単純で容易に自動化できる。
【００４２】
（ホ）上記したゲイン及びオフセットの調整が終了した後、ゲイン及びオフセットの値と、蛍光板５１１を用いて測定した照射電流密度とをあわせて記憶装置５１３に保存する。上記したゲイン及びオフセットの調整及び記憶装置５１３へのデータ保存を、複数の照射電流密度について予め行う。そして、試料５０５を観察する時には、複数のゲイン及びオフセットの中から、走査透過電子顕微鏡の使用条件に応じて一以上のゲイン及びオフセットを選択し、当該ゲイン及びオフセットの値を記憶装置５１３から読み出して設定する。具体的には、試料５０５のＳＴＥＭ像が暗い場合はより照射電流密度の小さい調整値を、ＳＴＥＭ像がサチュレーションを起している場合はより照射電流密度の大きい調整値を使用すればよい。
【００４３】
なお、総ての検出系に同じ電流密度での調整結果を使用した場合、得られた複数のＳＴＥＭ像の輝度の比がそのまま各検出系に入射した電子量を表しているため、定量分析に都合がよい。一方で、試料５０５とカメラ長によっては外周部の検出系に入射する電子量が少なくなるため、このような場合は外周部にのみ照射電流密度の低い調整値を使用し、十分なＳ／Ｎ比を確保することも可能である。
【００４４】
＜２．多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の軸調整＞
上記したゲイン及びオフセットの調整が終了した後に、同じ半径及び面積の検出領域ＤＲに対応する検出系のＳＴＥＭ像の平均輝度が一致するように、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の機械軸もしくはＰＬ偏向器５０８を調整する。換言すれば、シンチレータ６０１の検出面ＤＦの中心から同じ距離に位置する２以上の検出領域ＤＲにおけるＳＴＥＭ像の輝度が一致するように、シンチレータ６０１の機械的な軸もしくはＰＬ偏向器５０８の調整を行う。
【００４５】
検出感度が同じ値に調整され、電子線５００の電子分布はほぼ回転対称であり試料５０５による非対称性も電子線５００を走査することにより平均化される。よって、精度良く電子線５００の光軸と多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の中心を合わせることができる。試料５０５の影響が強い場合には試料５０５のない部分で調整を行った後、観察する場所に移動する。
【００４６】
実際には、検出面ＤＦの中心に対して点対称な検出領域ＤＲ、例えば、図７のＤＲ９、ＤＲ１１、ＤＲ１０、ＤＲ１２の検出信号の差の二乗和を評価関数とし、最速降下法などを用いることにより、自動で精度の高い軸調整を行うことができる。ただし、予め検出領域ＤＲの画像などからある程度の粗い機械的な軸調整を行っておく必要がある。
【００４７】
一般的な薄い試料５０５のＳＴＥＭ観察における電子線５００の分布は透過電子の割合が多く、散乱電子の割合が少ない。そのため、明視野と暗視野の境目に対応する半径の検出系の信号強度は軸ずれに対して敏感であり、これらの検出系を評価関数に用いることにより精度を上げることができる。
【００４８】
また、ＯＬデフォーカスでの画像移動を用いる方法等、他の方法で軸を調整した後に残るＣＬ絞り５０２の位置ずれ補正においても、同様の方法を使用することができる。この場合には、ＣＬ絞り５０２の位置を動かして軸調整を行う。
【００４９】
＜３．検出立体角の測定＞
回折像のスポットが検出面ＤＦのどの位置に来るかが分れば、各検出系の検出立体角を計算することができる。
【００５０】
（い）先ず、蛍光板５１１上に回折像を表示させる。そして、図４（ａ）及び図４（ｂ）に示すように、透過電子スポットＴＳと、幾つかの回折スポットＤＳ１を、それぞれ、ＰＬ偏向器５０８を用いて蛍光板５１１の中心に移動させる。そのときのＰＬ偏向器５０８による電子線５００の偏向量から、透過電子スポットＴＳから各回折スポットＤＳ１に移動するために必要な偏向量を計算し、記憶装置５１５に記憶する。
【００５１】
（ろ）次に、照射レンズ系５０１と中間レンズ系５０６を制御して、検出領域ＤＲのＳＴＥＭ画像を表示させ、予め測定しておいた各回折スポットＤＳ１への偏向量だけでＰＬ偏向器５０８で電子線５００を偏向させる。偏向前と偏向後の画像を取得すると、図５（ａ）及び図５（ｃ）に示すように、検出面ＤＦの位置のずれた２枚の画像を取得できる。
【００５２】
ＰＬ偏向器５０８の偏向感度は中間レンズ系５０６を変えても変化しない。このため、図５（ａ）及び図５（ｃ）に示した２枚の画像の位置ずれは、検出面ＤＦ上での透過電子スポットＴＳから回折スポットＤＳ１への移動量に等しい。また、図５（ｂ）及び図５（ｄ）に示すように、相互相関関数のスポット位置は、検出面ＤＦ上での回折スポットＤＳ１の位置と一致する。
【００５３】
（は）図５（ｂ）及び図５（ｄ）に示した回折スポットＤＳ１位置の画像と、図５（ａ）及び図５（ｃ）に示した検出領域ＤＲの画像を比較することにより、各検出系の検出立体角を計算することができる。
【００５４】
以上説明したように、本発明の実施の形態によれば、以下の作用効果が得られる。
【００５５】
検出面ＤＦに電流密度の一様な電子線５００を照射しながらゲイン及びオフセットの調整を行うことにより、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の軸ずれの影響などを受けずに検出感度を一致させることができる。
【００５６】
シンチレータ６０１の検出面ＤＦ全体に電流密度が均一な電子線５００を照射し、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度が、検出領域ＤＲの面積に比例するように、検出領域ＤＲ毎に多分割ＳＴＥＭ検出器５１０のゲイン及びオフセットを調整する。これにより、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０のゲイン及びオフセット調整を精度良く、且つ容易に実行することができる。
【００５７】
最も面積が大きい検出領域ＤＲに対応する光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度が最大値をとるようにシンチレータ６０１の印加電圧（ゲインの一例）を調整する。そして、光軸上におけるシンチレータ６０１の前段に配置されたシャッター５０９により、シンチレータ６０１に入射する電子線５００を遮蔽した状態において、各検出信号の強度がゼロとなるように前置増幅器６０４のオフセットを調整する。これにより、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度が、検出領域ＤＲの面積に比例するように、検出領域ＤＲ毎に多分割ＳＴＥＭ検出器５１０のゲイン及びオフセットを調整することができる。
【００５８】
シンチレータ６０１の検出面ＤＦ上に収束された電子線５００を検出面ＤＦ上において走査し、電子線５００の走査によって各検出領域ＤＲの画像を取得し、取得された画像から各検出領域ＤＲの面積の比を計算する。これにより、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度を検出領域ＤＲの面積に比例させることができる。
【００５９】
複数の電流密度についてそれぞれ調整された複数のゲイン及びオフセットを記憶装置５１５に保存し、複数のゲイン及びオフセットの中から、走査透過電子顕微鏡の使用条件に応じて一以上のゲイン及びオフセットを選択する。これにより、ゲイン及びオフセットの調整作業が簡略化され、調整時間を短縮することができる。
【００６０】
また、各検出系の検出信号の強度を用いて軸調整を行うことにより、ＳＴＥＭ観察を行うレンズ条件で軸調整を行うことができ、高い精度で調整できる。
【００６１】
上記した調整方法によって多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整した後、シンチレータ６０１の検出面ＳＦの中心から同じ距離に位置する２以上の検出領域ＤＲにおけるＳＴＥＭ像の輝度が一致するように、シンチレータ６０１の軸調整を行う。これにより、多分割ＳＴＥＭ検出器の検出面ＤＦの中心と走査透過電子顕微鏡の光軸とを一致させる軸調整を精度良く且つ容易に実行することができる。
【００６２】
更に、回折像と検出領域ＤＲの画像のＰＬ偏向器５０８による移動量を比較することで検出立体角を測定する。これにより、高価なＣＣＤなどを必要とせず、通常のＳＴＥＭ観察に用いる装置だけで容易に検出立体角を測定できる。
【００６３】
上記した調整方法によって多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整した後、回折像の透過スポット位置を複数の回折スポット位置に移動させるＰＬ偏向器５０８の偏向量を記憶装置５１５に記憶する。検出領域ＤＲの画像において、ＰＬ偏向器５０８を同量偏向させた場合の移動前と移動後の画像の移動量から、シンチレータ６０１の検出面ＤＦでの各回折スポット位置を計算して、シンチレータ６０１の検出立体角を得る。これにより、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０における検出立体角の測定を精度良く且つ容易に実行することができる。
【００６４】
上記のように、本発明は、１つの実施形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。すなわち、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を包含するということを理解すべきである。したがって、本発明はこの開示から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ限定されるものである。
【符号の説明】
【００６５】
５００ 電子線
５０９ シャッター
６０１ シンチレータ
６０２ 光ファイバ束
６０３ 光電子増倍管（ＰＭＴ）
６０４ 前置増幅器
ＤＦ 検出面
ＤＲ 検出領域
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査透過電子顕微鏡で用いる多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、明暗視野検出器を用いた走査透過電子顕微鏡が知られている。図６は、一般的な明暗視野検出器を用いた走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の基本構成を示す。走査透過電子顕微鏡は、電子線１００を射出する電子銃（図示せず）と、射出された電子線１００を収束させる照射レンズ系１０１と、観察対象となる試料１０５上の収束角を制限するＣＬ絞り１０２と、試料１０５上の照射位置を走査するためのＣＬ偏向器１０３と、電子線１００を試料１０５上に収束させ、透過散乱電子を結像する対物レンズ１０４と、対物レンズ１０４の像面若しくは後方焦点面（回折面）を投影レンズ１０７の物面に結像する中間レンズ系１０６と、中間レンズ系１０６の像面を検出面上に結像する投影レンズ１０７と、明暗視野検出器１１０と、蛍光板１１１と、フィルム（又はＣＣＤカメラ）１１２と、ＣＬ偏向器１０３を制御する走査装置１１３と、ＳＴＥＭ像表示装置１１４とを備える。
【０００３】
上記した走査透過電子顕微鏡における明暗視野検出器１１０の立体検出角を測定する方法を説明する。Ａｕ単結晶など、結晶構造が既知の試料を挿入し、ＳＴＥＭ観察する条件に各レンズを設定する。次に、照射レンズ系１０１を調整して、試料１０５に平行な電子線１００を入射させて蛍光板１１１上に回折像を表示させ、フィルム１１２若しくはＣＣＤで写真を撮る。図７に示すように、試料１０５を透過した電子によるスポット状のパターン（透過電子スポットＴＳ）が写真の中央に位置し、その周囲に、試料１０５により回折されたスポット状のパターン（回折スポットＤＳ）が現れる。
【０００４】
次に、試料１０５のない点に移動し、照射レンズ系１０１を元に戻して試料１０５の走査面上で電子線１００を収束させ、同時に試料１０５と明暗視野検出器１１０の検出面とが共役となるように中間レンズ系１０６を調整する。試料１０５と検出面が共役なので、電子線１００は検出面上でも１点に収束される。この状態でＳＴＥＭ像の取得を行うと、電子線１００のスポットが検出面上をスキャンし、明暗視野検出器１１０に当った点は輝度が高く、その他の点は輝度が低くなるため、図８のように明視野領域ＢＬ及び暗視野領域ＤＬの形状がＳＴＥＭ像として得られる。
【０００５】
最後に、明暗視野検出器１１０を光軸から抜いて電子線１００の走査を行い、露光時間を１フレームの取得時間よりも長い時間に設定して、フィルム１１２若しくはＣＣＤで写真を撮る。すると、図９に示すように、フィルム１１２若しくはＣＣＤ上の走査領域ＳＲを示す画像が得られる。図９の画像からフィルム１１２上と検出領域ＢＬ、ＤＬの画像上の倍率の比を求めることができる。
【０００６】
図９の走査領域ＳＲの画像で求めた倍率比を図７の回折パターンの画像にかけてやれば、図８の検出領域ＢＬ、ＤＬの画像上でどの位置にどの回折スポットＤＳが来るかを計算することができ、各回折スポットＤＳの散乱角度から立体検出角を測定することができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、走査透過電子顕微鏡で使用される電子検出器として、一般的な明暗視野検出器１１０の代りに、検出面が複数の検出領域に分割された多分割ＳＴＥＭ検出器を用いる場合がある。
【０００８】
多分割ＳＴＥＭ検出器は、分割された複数の検出領域について独立した検出系を備え、各検出系は、検出面上の特定の検出領域に入射した電子のみを検出する。ＳＴＥＭでは検出面と回折面を一致させるため、これは試料から特定の立体角領域に透過・散乱した電子を検出することに対応する。したがって、多分割ＳＴＥＭ検出器を用いることにより、試料による電子散乱の立体角依存性を同時に取得し、定量的に評価することができるという利点がある。
【０００９】
しかし、そのためには以下のような調整・測定を行う必要がある。すなわち、（１）分割された各検出系の検出感度を一致させる。（２）光軸と検出面の中心が一致するように軸調整する。（３）各検出系が検出する立体角を測定する。
【００１０】
ところが、多分割ＳＴＥＭ検出器に対する確立されたゲイン及びオフセット調整方法は存在しない。
【００１１】
また、従来の検出角度の測定方法では、フィルム又は高価なＣＣＤカメラを用いる必要があり、時間や費用がかかるなどの問題点があった。
【００１２】
本発明は、上記問題点に鑑みて成されたものであり、その目的は、多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセット調整を精度良く、且つ容易に実行する多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法を提供することである。
【００１３】
また、本発明の他の目的は、多分割ＳＴＥＭ検出器の検出面の中心とＳＴＥＭの光軸とを一致させる軸調整を精度良く且つ容易に実行する多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法を提供することである。
【００１４】
更に、本発明の他の目的は、多分割ＳＴＥＭ検出器における検出立体角の測定を精度良く且つ容易に実行する多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の特徴は、走査透過電子顕微鏡の光軸上に配置された円状のシンチレータと、シンチレータから出力される光が入射される複数の光ファイバからなる光ファイバ束と、光ファイバ束を介してシンチレータから出力される光を受光する複数の光電子増倍管（ＰＭＴ）とを備え、シンチレータの検出面は、その動径方向及び偏角方向に複数の検出領域に分割され、且つ、複数の光電子増倍管は、検出領域毎に、シンチレータから出力される光を受光する多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法に関する。この調整方法では、シンチレータの検出面全体に電流密度が均一な電子線を照射し、電子線の照射によって各光電子増倍管から出力される検出信号の強度を測定し、各光電子増倍管から出力される検出信号の強度が、検出領域の面積に比例するように、検出領域毎に多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整する。
【００１６】
本発明の特徴によれば、上記手順を実行することにより、多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセット調整を精度良く、且つ容易に実行することができる。
【００１７】
本発明の特徴において、最も面積が大きい検出領域に対応する光電子増倍管から出力される検出信号の強度が最大値をとるようにゲインを調整し、光軸上におけるシンチレータの前段に配置されたシャッターにより、シンチレータに入射する電子線を遮蔽した状態において、各検出信号の強度がゼロとなるようにオフセットを調整してもよい。これにより、各光電子増倍管から出力される検出信号の強度が、検出領域の面積に比例するように、検出領域毎に多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整することができる。
【００１８】
本発明の特徴において、シンチレータの検出面上に収束された電子線を検出面上において走査し、電子線の走査によって各検出領域の画像を取得し、取得された画像から各検出領域の面積の比を計算してもよい。これにより、各光電子増倍管から出力される検出信号の強度を検出領域の面積に比例させることができる。
【００１９】
本発明の特徴において、複数の電流密度についてそれぞれ調整された複数のゲイン及びオフセットを記憶装置に保存し、複数のゲイン及びオフセットの中から、走査透過電子顕微鏡の使用条件に応じて一以上のゲイン及びオフセットを選択してもよい。これにより、ゲイン及びオフセットの調整作業が簡略化され、調整時間を短縮することができる。
【００２０】
上記した調整方法によって、多分割ＳＴＥＭ検出器を調整した後、シンチレータの検出面の中心から同じ距離に位置する２以上の検出領域におけるＳＴＥＭ像の輝度が一致するように、シンチレータの軸調整を行ってもよい。これにより、多分割ＳＴＥＭ検出器の検出面の中心とＳＴＥＭの光軸とを一致させる軸調整を精度良く且つ容易に実行することができる。
【００２１】
上記した調整方法によって、多分割ＳＴＥＭ検出器を調整した後、回折像の透過スポット位置を複数の回折スポット位置に移動させるＰＬ偏向器の偏向量を記憶し、検出領域の画像において、ＰＬ偏向器を同量偏向させた場合の移動前と移動後の画像の移動量から、シンチレータの検出面での各回折スポット位置を計算し、シンチレータの検出立体角を得てもよい。これにより、多分割ＳＴＥＭ検出器における検出立体角の測定を精度良く且つ容易に実行することができる。
【発明の効果】
【００２２】
以上説明したように、本発明の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法によれば、多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセット調整を精度良く、且つ容易に実行することができる。
【００２３】
また、本発明の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法によれば、多分割ＳＴＥＭ検出器の検出面の中心とＳＴＥＭの光軸とを一致させる軸調整を精度良く且つ容易に実行することができる。
【００２４】
更に、本発明の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法によれば、多分割ＳＴＥＭ検出器における検出立体角の測定を精度良く且つ容易に実行することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施の形態に係わる多分割ＳＴＥＭ検出器を備える走査透過電子顕微鏡の概略構成を示す模式図である。
【図２】図１の多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の具体的な構成を示す模式図である。
【図３】図２のシンチレータ６０１の検出面ＤＦの分割例を示す平面図である。
【図４】図４（ａ）は、透過電子スポットＴＳを、ＰＬ偏向器５０８を用いて蛍光板５１１の中心に移動させた状態のＳＴＥＭ像を示す模式図であり、図４（ｂ）は、回折電子スポットＤＳ１を、ＰＬ偏向器５０８を用いて蛍光板５１１の中心に移動させた状態のＳＴＥＭ像を示す模式図である。
【図５】図５（ａ）〜図５（ｄ）は、検出領域ＤＲの画像の移動と、相互相関画像スポットの移動の例を示す模式図である。
【図６】従来技術に関わる一般的な明暗視野検出器１１０を用いた走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の基本構成を示す模式図である。
【図７】図６のＳＴＥＭによる回折パターンの一例を示す模式図である。
【図８】検出領域の画像の一例を示す模式図である。
【図９】走査領域ＳＲの一例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下図面を参照して、本発明の実施形態を説明する。図面の記載において同一部分には同一符号を付して説明を省略する。
【００２７】
図１を参照して、本発明の実施の形態に係わる多分割ＳＴＥＭ検出器を用いた走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の概略構成を示す模式図である。
【００２８】
ＳＴＥＭは、電子線５００を射出する電子銃（図示せず）と、射出された電子線５００を収束させる照射レンズ系５０１と、観察対象となる試料５０５上の収束角を制限するＣＬ絞り５０２と、試料５０５上の照射位置を走査するためのＣＬ偏向器５０３と、電子線５００を試料５０５上に収束させ、透過散乱電子を結像する対物レンズ５０４と、対物レンズ５０４の像面若しくは後方焦点面（回折面）を投影レンズ５０７の物面に結像する中間レンズ系５０６と、中間レンズ系５０６の像面を多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の検出面上に結像する投影レンズ５０７と、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の検出面上での電子線５００照射位置を移動させるＰＬ偏向器５０８と、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０への電子線５００照射をカットするシャッター５０９と、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０と、蛍光板５１１と、ＣＬ偏向器５０３を制御する走査装置５１３と、ＳＴＥＭ像表示装置５１４と、各検出系のゲイン及びオフセットの設定値やＰＬ偏向器５０８の偏向量などを記憶しておく記憶装置５１５とを備える。
【００２９】
観察時には、照射レンズ系５０１を調整して、試料５０５の表面上に電子線５００を収束させ、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の検出面が対物レンズ５０４の後方焦点面と共役になるように中間レンズ系５０６を調整する。次に、走査装置５１３がＣＬ偏向器５０３の偏向量を制御し、試料５０５上を走査しながら多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の検出信号を取り込み、各点の検出信号の強度を画像上のピクセル輝度としたＳＴＥＭ像をＳＴＥＭ像表示装置５１４に表示する。
【００３０】
図２を参照して、図１の多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の具体的な構成を説明する。多分割ＳＴＥＭ検出器５１０は、電子線５００の光軸上に配置された円状のシンチレータ６０１と、シンチレータ６０１から出力される光が入射される複数の光ファイバからなる光ファイバ束６０２と、光ファイバ束６０２を介してシンチレータ６０１から出力される光を受光する複数の光電子増倍管（ＰＭＴ）６０３とを備える。
【００３１】
シンチレータ６０１の検出面ＤＦは、その動径方向及び偏角方向に複数の検出領域に分割されている。また、複数の光電子増倍管６０３は、検出領域毎に、シンチレータ６０１から出力される光を受光する。すなわち、検出領域と同じ数の光電子増倍管６０３が光ファイバ束６０２に接続されている。図２に示す例では、１６個の光電子増倍管６０３が光ファイバ束６０２に接続されている。各光電子増倍管６０３の後段には前置増幅器６０４が設置され、光電子増倍管６０３から出力される検出信号を増幅するとともに検出信号にオフセットを加える。
【００３２】
１６個の検出系は、それぞれ、シンチレータ６０１の各検出領域ＤＲと、検出領域ＤＲから射出された光を伝送する光ファイバと、この光ファイバを介して検出領域ＤＲから射出された光を受光する光電子増倍管６０３と、前置増幅器６０４とからなる。本発明の実施の形態に係わる検出系のゲイン及びオフセットの調整とは、これら検出系を構成する部材の各ゲイン及びオフセットを調整することが含まれる。
【００３３】
図３を参照して、図２のシンチレータ６０１の検出面ＤＦの分割例を説明する。シンチレータ６０１の検出面ＤＦは、その動径方向に４つに分割され、且つ偏角方向に４つに分割された４×４＝計１６個の検出領域ＤＲ１〜ＤＲ１６からなる。また、図２に示した１６個の光電子増倍管６０３は、光ファイバを介して各検出領域ＤＲ１〜ＤＲ１６にそれぞれ接続され、シンチレータ６０１の各検出領域ＤＲから出力される光を受光する。
【００３４】
次に、図１〜図３に示した走査透過電子顕微鏡における調整方法及び測定方法を説明する。
【００３５】
＜１．ゲイン及びオフセットの調整＞
（イ）上記した走査透過電子顕微鏡における各検出系のゲイン及びオフセットを調整する時には電子線５００の走査は停止し、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の検出面ＤＦ全体に均一な電子線５００を照射する。これは、電子線５００を試料５０５の無い位置に移動し、中間レンズ系５０６と投影レンズ５０７を調整して、カメラ長を十分長く取ることにより実現できる。
【００３６】
（ロ）オフセットの調整では、光軸上におけるシンチレータ６０１の前段に配置されたシャッター５０９により電子線５００を遮断して、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０に電子線５００が当らない状態において、各検出系の検出信号を計測する。そして、各検出系の出力がゼロとなるように、例えば前置増幅器６０４のオフセットを調整する。このオフセット調整は、光電子増倍管６０３の暗電流による検出信号のオフセット分を前置増幅器６０４のオフセットでキャンセルすることに対応する。
【００３７】
（ハ）ゲインの調整では、シャッター５０９を開放して多分割ＳＴＥＭ検出器５１０に電子線５００を照射し、各検出系の出力が目標値になるようにゲインを調整する。ゲイン調整では、光電子増倍管６０３に印加する電圧を変化させる。これにより、１個の電子がシンチレータ６０１に入射した場合に光電子増倍管６０３から出力される電子の量が調整される。
【００３８】
具体的には、最も面積が大きい図３の検出領域ＤＲに対応する光電子増倍管６０４から出力される検出信号の強度が最大値をとるようにゲインを調整する。例えば、検出面積が最も大きい図３の検出領域ＤＲ１３〜１６に対応する検出系の出力が前置増幅器６０４の最大出力になるように、検出領域ＤＲ１３〜１６に対応する検出系のゲインを調整する。
【００３９】
その他の検出系の出力は、検出面積比を最大出力にかけた値になるように設定する。例えば、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度が、検出領域ＤＲの面積に比例するように、検出領域ＤＲ毎に多分割ＳＴＥＭ検出器５１０のゲインを調整する。
【００４０】
なお、各検出領域ＤＲの面積比は設計値を用いればよい。また或いは、以下に示す手順により、検出領域ＤＲの画像から面積比を計算して使用してもよい。すなわち、先ず、シンチレータ６０１の検出面ＤＦ上に収束された電子線５００を検出面ＤＦ上において走査する。電子線５００の走査によって各検出領域ＤＲの画像を取得する。最後に、取得された画像から各検出領域ＤＲの面積の比を計算すればよい。
【００４１】
（ニ）ゲインの調整を行うと暗電流が変化するため、上記したオフセット調整と、ゲイン調整を調整値が変化しなくなるまで、或いは所定値以下になるまで繰り返し実施する。このアルゴリズムは単純で容易に自動化できる。
【００４２】
（ホ）上記したゲイン及びオフセットの調整が終了した後、ゲイン及びオフセットの値と、蛍光板５１１を用いて測定した照射電流密度とをあわせて記憶装置５１３に保存する。上記したゲイン及びオフセットの調整及び記憶装置５１３へのデータ保存を、複数の照射電流密度について予め行う。そして、試料５０５を観察する時には、複数のゲイン及びオフセットの中から、走査透過電子顕微鏡の使用条件に応じて一以上のゲイン及びオフセットを選択し、当該ゲイン及びオフセットの値を記憶装置５１３から読み出して設定する。具体的には、試料５０５のＳＴＥＭ像が暗い場合はより照射電流密度の小さい調整値を、ＳＴＥＭ像がサチュレーションを起している場合はより照射電流密度の大きい調整値を使用すればよい。
【００４３】
なお、総ての検出系に同じ電流密度での調整結果を使用した場合、得られた複数のＳＴＥＭ像の輝度の比がそのまま各検出系に入射した電子量を表しているため、定量分析に都合がよい。一方で、試料５０５とカメラ長によっては外周部の検出系に入射する電子量が少なくなるため、このような場合は外周部にのみ照射電流密度の低い調整値を使用し、十分なＳ／Ｎ比を確保することも可能である。
【００４４】
＜２．多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の軸調整＞
上記したゲイン及びオフセットの調整が終了した後に、同じ半径及び面積の検出領域ＤＲに対応する検出系のＳＴＥＭ像の平均輝度が一致するように、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の機械軸もしくはＰＬ偏向器５０８を調整する。換言すれば、シンチレータ６０１の検出面ＤＦの中心から同じ距離に位置する２以上の検出領域ＤＲにおけるＳＴＥＭ像の輝度が一致するように、シンチレータ６０１の機械的な軸もしくはＰＬ偏向器５０８の調整を行う。
【００４５】
検出感度が同じ値に調整され、電子線５００の電子分布はほぼ回転対称であり試料５０５による非対称性も電子線５００を走査することにより平均化される。よって、精度良く電子線５００の光軸と多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の中心を合わせることができる。試料５０５の影響が強い場合には試料５０５のない部分で調整を行った後、観察する場所に移動する。
【００４６】
実際には、検出面ＤＦの中心に対して点対称な検出領域ＤＲ、例えば、図７のＤＲ９、ＤＲ１１、ＤＲ１０、ＤＲ１２の検出信号の差の二乗和を評価関数とし、最速降下法などを用いることにより、自動で精度の高い軸調整を行うことができる。ただし、予め検出領域ＤＲの画像などからある程度の粗い機械的な軸調整を行っておく必要がある。
【００４７】
一般的な薄い試料５０５のＳＴＥＭ観察における電子線５００の分布は透過電子の割合が多く、散乱電子の割合が少ない。そのため、明視野と暗視野の境目に対応する半径の検出系の信号強度は軸ずれに対して敏感であり、これらの検出系を評価関数に用いることにより精度を上げることができる。
【００４８】
また、ＯＬデフォーカスでの画像移動を用いる方法等、他の方法で軸を調整した後に残るＣＬ絞り５０２の位置ずれ補正においても、同様の方法を使用することができる。この場合には、ＣＬ絞り５０２の位置を動かして軸調整を行う。
【００４９】
＜３．検出立体角の測定＞
回折像のスポットが検出面ＤＦのどの位置に来るかが分れば、各検出系の検出立体角を計算することができる。
【００５０】
（い）先ず、蛍光板５１１上に回折像を表示させる。そして、図４（ａ）及び図４（ｂ）に示すように、透過電子スポットＴＳと、幾つかの回折スポットＤＳ１を、それぞれ、ＰＬ偏向器５０８を用いて蛍光板５１１の中心に移動させる。そのときのＰＬ偏向器５０８による電子線５００の偏向量から、透過電子スポットＴＳから各回折スポットＤＳ１に移動するために必要な偏向量を計算し、記憶装置５１５に記憶する。
【００５１】
（ろ）次に、照射レンズ系５０１と中間レンズ系５０６を制御して、検出領域ＤＲのＳＴＥＭ画像を表示させ、予め測定しておいた各回折スポットＤＳ１への偏向量だけでＰＬ偏向器５０８で電子線５００を偏向させる。偏向前と偏向後の画像を取得すると、図５（ａ）及び図５（ｃ）に示すように、検出面ＤＦの位置のずれた２枚の画像を取得できる。
【００５２】
ＰＬ偏向器５０８の偏向感度は中間レンズ系５０６を変えても変化しない。このため、図５（ａ）及び図５（ｃ）に示した２枚の画像の位置ずれは、検出面ＤＦ上での透過電子スポットＴＳから回折スポットＤＳ１への移動量に等しい。また、図５（ｂ）及び図５（ｄ）に示すように、相互相関関数のスポット位置は、検出面ＤＦ上での回折スポットＤＳ１の位置と一致する。
【００５３】
（は）図５（ｂ）及び図５（ｄ）に示した回折スポットＤＳ１位置の画像と、図５（ａ）及び図５（ｃ）に示した検出領域ＤＲの画像を比較することにより、各検出系の検出立体角を計算することができる。
【００５４】
以上説明したように、本発明の実施の形態によれば、以下の作用効果が得られる。
【００５５】
検出面ＤＦに電流密度の一様な電子線５００を照射しながらゲイン及びオフセットの調整を行うことにより、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０の軸ずれの影響などを受けずに検出感度を一致させることができる。
【００５６】
シンチレータ６０１の検出面ＤＦ全体に電流密度が均一な電子線５００を照射し、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度が、検出領域ＤＲの面積に比例するように、検出領域ＤＲ毎に多分割ＳＴＥＭ検出器５１０のゲイン及びオフセットを調整する。これにより、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０のゲイン及びオフセット調整を精度良く、且つ容易に実行することができる。
【００５７】
最も面積が大きい検出領域ＤＲに対応する光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度が最大値をとるようにシンチレータ６０１の印加電圧（ゲインの一例）を調整する。そして、光軸上におけるシンチレータ６０１の前段に配置されたシャッター５０９により、シンチレータ６０１に入射する電子線５００を遮蔽した状態において、各検出信号の強度がゼロとなるように前置増幅器６０４のオフセットを調整する。これにより、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度が、検出領域ＤＲの面積に比例するように、検出領域ＤＲ毎に多分割ＳＴＥＭ検出器５１０のゲイン及びオフセットを調整することができる。
【００５８】
シンチレータ６０１の検出面ＤＦ上に収束された電子線５００を検出面ＤＦ上において走査し、電子線５００の走査によって各検出領域ＤＲの画像を取得し、取得された画像から各検出領域ＤＲの面積の比を計算する。これにより、各光電子増倍管６０３から出力される検出信号の強度を検出領域ＤＲの面積に比例させることができる。
【００５９】
複数の電流密度についてそれぞれ調整された複数のゲイン及びオフセットを記憶装置５１５に保存し、複数のゲイン及びオフセットの中から、走査透過電子顕微鏡の使用条件に応じて一以上のゲイン及びオフセットを選択する。これにより、ゲイン及びオフセットの調整作業が簡略化され、調整時間を短縮することができる。
【００６０】
また、各検出系の検出信号の強度を用いて軸調整を行うことにより、ＳＴＥＭ観察を行うレンズ条件で軸調整を行うことができ、高い精度で調整できる。
【００６１】
上記した調整方法によって多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整した後、シンチレータ６０１の検出面ＳＦの中心から同じ距離に位置する２以上の検出領域ＤＲにおけるＳＴＥＭ像の輝度が一致するように、シンチレータ６０１の軸調整を行う。これにより、多分割ＳＴＥＭ検出器の検出面ＤＦの中心と走査透過電子顕微鏡の光軸とを一致させる軸調整を精度良く且つ容易に実行することができる。
【００６２】
更に、回折像と検出領域ＤＲの画像のＰＬ偏向器５０８による移動量を比較することで検出立体角を測定する。これにより、高価なＣＣＤなどを必要とせず、通常のＳＴＥＭ観察に用いる装置だけで容易に検出立体角を測定できる。
【００６３】
上記した調整方法によって多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整した後、回折像の透過スポット位置を複数の回折スポット位置に移動させるＰＬ偏向器５０８の偏向量を記憶装置５１５に記憶する。検出領域ＤＲの画像において、ＰＬ偏向器５０８を同量偏向させた場合の移動前と移動後の画像の移動量から、シンチレータ６０１の検出面ＤＦでの各回折スポット位置を計算して、シンチレータ６０１の検出立体角を得る。これにより、多分割ＳＴＥＭ検出器５１０における検出立体角の測定を精度良く且つ容易に実行することができる。
【００６４】
上記のように、本発明は、１つの実施形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。すなわち、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を包含するということを理解すべきである。したがって、本発明はこの開示から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ限定されるものである。
【符号の説明】
【００６５】
５００ 電子線
５０９ シャッター
６０１ シンチレータ
６０２ 光ファイバ束
６０３ 光電子増倍管（ＰＭＴ）
６０４ 前置増幅器
ＤＦ 検出面
ＤＲ 検出領域
【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査透過電子顕微鏡の光軸上に配置された円状のシンチレータと、当該シンチレータから出力される光が入射される複数の光ファイバからなる光ファイバ束と、前記光ファイバ束を介して前記シンチレータから出力される光を受光する複数の光電子増倍管とを備え、前記シンチレータの検出面は、その動径方向及び偏角方向に複数の検出領域に分割され、且つ、前記複数の光電子増倍管は、前記検出領域毎に、前記シンチレータから出力される光を受光する多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法であって、
前記シンチレータの検出面全体に電流密度が均一な電子線を照射し、
前記電子線の照射によって各光電子増倍管から出力される検出信号の強度を測定し、
前記各光電子増倍管から出力される検出信号の強度が、前記検出領域の面積に比例するように、前記検出領域毎に前記多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整する
ことを特徴とする多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【請求項２】
最も面積が大きい前記検出領域に対応する光電子増倍管から出力される検出信号の強度が最大値をとるように前記ゲインを調整し、
前記光軸上におけるシンチレータの前段に配置されたシャッターにより、前記シンチレータに入射する前記電子線を遮蔽した状態において、各検出信号の強度がゼロとなるように前記オフセットを調整する
ことを特徴とする請求項１に記載の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【請求項３】
前記シンチレータの検出面上に収束された電子線を当該検出面上において走査し、
前記電子線の走査によって各検出領域の画像を取得し、
取得された画像から各検出領域の面積の比を計算する
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【請求項４】
複数の電流密度についてそれぞれ調整された複数のゲイン及びオフセットを記憶装置に保存し、
前記複数のゲイン及びオフセットの中から、走査透過電子顕微鏡の使用条件に応じて一以上のゲイン及びオフセットを選択する
ことを特徴とする請求項１に記載の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法によって、多分割ＳＴＥＭ検出器を調整した後、前記シンチレータの検出面の中心から同じ距離に位置する２以上の前記検出領域におけるＳＴＥＭ像の輝度が一致するように、前記シンチレータの軸調整を行うことを特徴とする多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法によって、多分割ＳＴＥＭ検出器を調整した後、
回折像の透過スポット位置を複数の回折スポット位置に移動させるＰＬ偏向器の偏向量を記憶し、
前記検出領域の画像において、前記ＰＬ偏向器を同量偏向させた場合の移動前と移動後の画像の移動量から、前記シンチレータの検出面での各回折スポット位置を計算し、前記シンチレータの検出立体角を得る
ことを特徴とする多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【請求項１】
走査透過電子顕微鏡の光軸上に配置された円状のシンチレータと、当該シンチレータから出力される光が入射される複数の光ファイバからなる光ファイバ束と、前記光ファイバ束を介して前記シンチレータから出力される光を受光する複数の光電子増倍管とを備え、前記シンチレータの検出面は、その動径方向及び偏角方向に複数の検出領域に分割され、且つ、前記複数の光電子増倍管は、前記検出領域毎に、前記シンチレータから出力される光を受光する多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法であって、
前記シンチレータの検出面全体に電流密度が均一な電子線を照射し、
前記電子線の照射によって各光電子増倍管から出力される検出信号の強度を測定し、
前記各光電子増倍管から出力される検出信号の強度が、前記検出領域の面積に比例するように、前記検出領域毎に前記多分割ＳＴＥＭ検出器のゲイン及びオフセットを調整する
ことを特徴とする多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【請求項２】
最も面積が大きい前記検出領域に対応する光電子増倍管から出力される検出信号の強度が最大値をとるように前記ゲインを調整し、
前記光軸上におけるシンチレータの前段に配置されたシャッターにより、前記シンチレータに入射する前記電子線を遮蔽した状態において、各検出信号の強度がゼロとなるように前記オフセットを調整する
ことを特徴とする請求項１に記載の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【請求項３】
前記シンチレータの検出面上に収束された電子線を当該検出面上において走査し、
前記電子線の走査によって各検出領域の画像を取得し、
取得された画像から各検出領域の面積の比を計算する
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【請求項４】
複数の電流密度についてそれぞれ調整された複数のゲイン及びオフセットを記憶装置に保存し、
前記複数のゲイン及びオフセットの中から、走査透過電子顕微鏡の使用条件に応じて一以上のゲイン及びオフセットを選択する
ことを特徴とする請求項１に記載の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法によって、多分割ＳＴＥＭ検出器を調整した後、前記シンチレータの検出面の中心から同じ距離に位置する２以上の前記検出領域におけるＳＴＥＭ像の輝度が一致するように、前記シンチレータの軸調整を行うことを特徴とする多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法によって、多分割ＳＴＥＭ検出器を調整した後、
回折像の透過スポット位置を複数の回折スポット位置に移動させるＰＬ偏向器の偏向量を記憶し、
前記検出領域の画像において、前記ＰＬ偏向器を同量偏向させた場合の移動前と移動後の画像の移動量から、前記シンチレータの検出面での各回折スポット位置を計算し、前記シンチレータの検出立体角を得る
ことを特徴とする多分割ＳＴＥＭ検出器の調整方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１１−２４３５１６（Ｐ２０１１−２４３５１６Ａ）
【公開日】平成２３年１２月１日（２０１１．１２．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１１６９０６（Ｐ２０１０−１１６９０６）
【出願日】平成２２年５月２１日（２０１０．５．２１）
【出願人】（５０４１３７９１２）国立大学法人 東京大学 (1,942)
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１２月１日（２０１１．１２．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年５月２１日（２０１０．５．２１）
【出願人】（５０４１３７９１２）国立大学法人 東京大学 (1,942)
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
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