説明

平面伸張粘度測定方法及び平面伸張粘度測定装置

【課題】平面伸張粘度測定においてボブの形状を変更し、解析的取り扱いを容易にする。
【解決手段】粘度測定対象の流体が入った容器6に、ボブ2を底面部から押し込んでゆく押し込み手段4と、ボブ2を流体に押し込んだときにボブ2が流体から受ける反力を測定する測定手段8と、ボブ8の外郭寸法を基に流体がボブ2を押し上げる力を算出し、該算出された押し上げ力と、反力と、ボブ2及び容器6の隙間の水平断面積とに基づいて隙間内で生じる平面伸張応力を算出する応力算出手段と、ボブ2の外郭ブ2を上下方向において半径rが同一の円筒型に形成する。また、容器6に設けられボブ2が挿入する貫通孔12は下方へなだらかな曲線となって拡径するラッパ口形状に形成されている。このため、ボブ2がシンプルで平面伸張粘度測定での解析を容易に行うことができる。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は平面伸張粘度測定方法及び平面伸張粘度測定装置に関し、例えば非ニュートン流体の平面伸張粘度の測定に適用して好適なものである。
【背景技術】
【0002】
流体の粘度には、せん断粘度と伸張粘度の二種類がある。伸張粘度にはさらに平面伸張粘度と一軸伸張、二軸伸張の三種類に分けられる。通常、水や油などの単純な流体ではせん断粘度のみを測定すれば流れを予想できるが、高分子や生理流体などの複雑流体では伸張粘度が重要な役割を果たす。特に、フィルム成型やブロー成形では平面伸張粘度が成形性を左右する重要な性質であるが、これを測定する測定装置はこれまで市販された例がほとんどない。
【0003】
従来技術として、同一出願人による砲弾型ボブによる平面伸張粘度測定法が公知である。この平面伸張粘度測定法は、非常に単純な追加部品を既設のレオメータ(高機能粘度計)に取り付けるだけで平面伸張粘度が評価できる画期的な方法であり、粘度測定対象の流体が入った容器に、底面部が幅狭の砲弾型ボブを該底面部から押し込んでゆき、このとき前記砲弾型ボブが前記流体から受ける反力を測定する測定ステップと、前記砲弾型ボブの外郭寸法を基に前記流体が前記砲弾型ボブを押し上げる力を算出し、該算出された押し上げ力と、前記反力と、前記砲弾型ボブ及び前記容器の隙間の水平断面積とに基づいて前記隙間内で生じる平面伸張応力を算出する応力算出ステップと、前記砲弾型ボブの外郭寸法と、前記砲弾型ボブの流体内への押し込み速度とを基に算出した前記隙間内での流体速度増加割合で、前記平面伸張応力を除することにより平面伸張粘度を算出する粘度算出ステップとを備え、高粘度流体だけでなく、固形状に形成し難い低粘度流体であっても平面伸張粘度を求めることができるというものである。
【0004】
そして、従来技術においては、平面伸張粘度ηPEは、
【0005】
【数1】

【0006】
で示される。尚、σは平面伸張応力、ε´は非ニュートン流体の流速が速くなる割合(すなわち流体速度増加割合)を表す平面伸張速度であり、これら平面伸張応力σ、平面伸張速度ε´は以下のように示される。
【0007】
【数2】

【0008】
尚、Fnは押し下げ力を示し、Agapは側面隙間の水平断面積を示している。
【0009】
【数3】

【0010】
尚、Rは容器の内周半径(すなわち非ニュートン流体に砲弾型ボブを押し込んだときの側面隙間の半径)、rは砲弾型ボブにおける底面部の半径、Vは砲弾型ボブの押し込み速度、rは縦軸の任意の高さZでの砲弾型ボブの半径を表している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0011】
【特許文献1】特開2007−232539号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0012】
しかし、従来技術では、測定データからの解析において理論的扱いが難しい部分があり、予備実験による補正が必要であった。
【0013】
これは、平面伸張速度ε´を算出する式において、砲弾型ボブは底面部の半径はrであるものの、縦軸の任意の高さZでの砲弾型ボブの半径rは上方へ次第に径大となるような連続的に変化する数値となっており、算出は複雑になってしまうことが一因であった。
【0014】
解決しようとする問題点は、ボブの形状を変更し、解析的取り扱いを容易にする点である。
【課題を解決するための手段】
【0015】
請求項1の発明は、粘度測定対象の流体が入った容器に、ボブを該底面部から押し込んでゆき、このとき前記ボブが前記流体から受ける反力を測定する測定ステップと、
前記ボブの外郭寸法を基に前記流体が前記ボブを押し上げる力を算出し、該算出された押し上げ力と、前記反力と、前記ボブ及び前記容器の隙間の水平断面積とに基づいて前記隙間内で生じる平面伸張応力を算出する応力算出ステップと、
前記ボブの外郭寸法と、前記ボブの流体内への押し込み速度とを基に算出した前記隙間内での流体速度増加割合で、前記平面伸張応力を除することにより平面伸張粘度を算出する粘度算出ステップとを備えた平面伸張粘度測定方法において、前記ボブを上下方向において半径が同一の円筒型に形成したことを特徴とする平面伸張粘度測定方法である。
【0016】
請求項2の発明は、前記貫通孔は下方へなだらかな曲線となって拡径するラッパ口形状であることを特徴とする請求項1記載の平面伸張粘度測定方法である。
【0017】
請求項3の発明は、粘度測定対象の流体が入った容器に、ボブを該底面部から押し込んでゆく押し込み手段と、前記ボブを前記流体に押し込んだときに前記ボブが前記流体から受ける反力を測定する測定手段と、前記ボブの外郭寸法を基に前記流体が前記ボブを押し上げる力を算出し、該算出された押し上げ力と、前記反力と、前記ボブ及び前記容器の隙間の水平断面積とに基づいて前記隙間内で生じる平面伸張応力を算出する応力算出手段と、前記ボブの外郭寸法と、前記ボブの流体内への押し込み速度とを基に算出した前記隙間内での流体速度増加割合で、前記平面伸張応力を除することにより平面伸張粘度を算出する粘度算出手段とを備えた平面伸張粘度測定装置において、前記ボブを上下方向において半径が同一の円筒型に形成したことを特徴とする平面伸張粘度測定装置である。
【0018】
請求項4の発明は、前記貫通孔は下方へなだらかな曲線となって拡径するラッパ口形状であることを特徴とする請求項3記載の平面伸張粘度測定装置である。
【発明の効果】
【0019】
請求項1、3の発明によれば、高粘度流体だけでなく、固形状に形成し難い低粘度流体であっても平面伸張粘度を求めることができ、さらに、ボブを上下方向において半径が同一の円筒型に形成するので、ボブの外郭寸法を基に流体がボブを押し上げる力の算出を容易に行うことができ、解析的取り扱いを容易にすることができる。
【0020】
請求項2,4の発明によれば、貫通孔を下方へなだらかな曲線となって拡径するラッパ口形状とすることにより、貫通孔とボブとの間隙を下方から上方にかけて次第に狭くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【0021】
【図1】本発明の平面伸張粘度測定装置の全体構成を示す斜視図である。
【図2】容器に円筒型ボブを押し込んだときに働く抗力の様子を示す縦断面図である。
【図3】円筒型ボブ及び容器の詳細構成を示す水平断面図である。
【図4】円筒型ボブの詳細構成を示す側面図である。
【図5】平面伸張粘度測定装置の回路構成を示すブロック図である。
【図6】円筒型ボブの押し込みタイミングを示すタイミングチャート図である。
【図7】平面伸張粘度の測定値と理論値を示すグラフである。
【図8】他の実施の形態による縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【0022】
本発明における好適な実施の形態について、添付図面を参照して説明する。尚、以下に説明する実施の形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を限定するものではない。また、以下に説明される構成の全てが、本発明の必須要件であるとは限らない。
【実施例1】
【0023】
以下、本発明における好ましい実施例について、添付図面を参照しながら説明する。
【0024】
(1)平面伸張粘度測定の概略
従来技術と同様に、図1において、1は本発明による平面伸張粘度測定方法が行なわれる平面伸張粘度測定装置を示し、この平面伸張粘度測定装置1は、従来から流体の粘度計測に用いられる回転粘度計に、従来の砲弾型形状ではなくとなる円筒型ボブ2を取り付け、パーソナルコンピュータPCに流体の平面伸張粘度を算出するための平面伸張粘度測定処理プログラムを読み込ませた構成を有するものである。
【0025】
そして、上下方向において同一の半径Rによって形成される円筒型ボブ2が装着された回転粘度計(以下、これを平面伸張粘度計と呼ぶ)3は、押し込み手段としての昇降駆動部4と、ベース台5と、このベース台5上に載置された容器6とから構成されている。昇降駆動部4は、棒状のボブ支持部材7が取り付けられ、このボブ支持部材7を鉛直方向に沿って上下動させ得るように構成されている。ボブ支持部材7には、その先端に円筒型ボブ2が装着されているとともに、当該円筒型ボブ2及び昇降駆動部4との間に測定手段としてのロードセル8が設けられている。
【0026】
平面伸張粘度測定装置1では、粘度測定対象として例えば非ニュートン流体9を容器6の後述する貫通孔を有する円筒状の収容部10に入れるように構成されている。実際上、非ニュートン流体9の平面伸張粘度を測定する場合には、先ず昇降駆動部4によってボブ支持部材7を所定時間だけ下方にスライドさせることにより、円筒型ボブ2を非ニュートン流体9内に浸漬させて一旦停止させる。その後、平面伸張粘度測定装置1は、さらにボブ支持部材7を所定の押し込み速度Vでスライドさせることにより、円筒型ボブ2を非ニュートン流体9内に押し込んでゆく。
【0027】
このとき平面伸張粘度測定装置1では、円筒型ボブ2に加わる非ニュートン流体からの粘性抵抗がそのままロードセル8に反力として加わる。これにより平面伸張粘度測定装置1では、反力をロードセル8において測定するとともに、当該ロードセル8で得た測定結果をパーソナルコンピュータPCに送出する。
【0028】
これによりパーソナルコンピュータPCは、測定結果を用いて所定の式(後述する)を基に演算処理を実行することにより、非ニュートン流体9の平面伸張粘度を算出することができるように構成されている。
【0029】
すなわち、本発明の平面伸張粘度測定方法では、図2に示すように、円筒型ボブ2が容器6の平面視で円形な筒型の収容部10に押し込まれることにより、当該収容部10内の非ニュートン流体9が円筒型ボブ2の側面部11及び収容部10の貫通孔12間の側面隙間Gを通過し、当該円筒型ボブ2の上面部13に押し出される。前記貫通孔12は収容部10の上端よりやや下方の内側に、収容部10と同芯状に設けられるものであって、この貫通孔12は収容部10の内周面の上部に、該収容部10の中心に向かって突設した平面視円環状の突起10Aによって形成されるものである。そして、貫通孔12の側面部12Aの半径Rcは上部側より下部側に向かって次第に小さくなるように二次関数的曲線、すなわちなだらかな放物線状の曲線となって拡径するラッパ口形状に形成されている。貫通孔12における上端円形孔12Bの半径Rは円筒型ボブ2の半径Rよりやや大きく形成されており、貫通孔12の上端の半径RC1は最小半径で、貫通孔12の下端円形孔12Cの半径RC0は最大半径を有して、仮想する円錐の頭(上端)を切ったような裁頭円錐形状となって貫通しており、貫通孔12の上端円形孔12Bから下端円形孔12Cにかけての側面部12Aは、一様に傾斜しているのではなく、側面部12Aの上端円形孔12Bの仰角Θ1(すなわち上向き角度)はほぼ90度であり、側面部12Aの上端円形孔12B側から下端円形孔12C側にかけては仰角Θ2が次第に小さくなるように形成されて、下端円形孔12C側の側面部12Aの仰角Θ3はほぼ45度になっている。
【0030】
この貫通孔12の半径Rcは、二次関数的であって、この形状は次式で与えられる。
【0031】
【数4】

【0032】
この式において,zはくびれ部分の入口(下端円形孔12C)から測定した垂直距離,RC0は貫通孔12のくびれ部分の最初の半径(下端円形孔12Cの半径),Rは任意のzの位置における半径を表し、またVとε´は任意の定数。Vは押し込み速度、ε´は設計時の伸張速度である。実際に流路を設計する際には例えばV=1mm/s、ε´を2[1/s]と設定して得られたRの形状はボブを1mm/sで押し込んだときに2[1/s]の伸張速度が得られる形状となる。Rを円筒型ボブ2の半径を示している。
【0033】
このため、円筒型ボブ2の側面部11と上端円形孔12Bとの間に、僅かな隙間である側面隙間Gが形成される。
【0034】
ここで円筒型ボブ2の側面部11及び上端円形孔12B間の距離hは、収容部10の直径に比して狭いため、当該距離hを通過して円筒型ボブ2の上面部13側に向かう非ニュートン流体9の流れは二次元流れとみなすことができる。
【0035】
この場合、側面隙間Gでは、図2に示すように、二次元ポアゾイユ流れに近い速度分布vを示すが、実際上、この速度分布vは円筒型ボブ2が下方に移動しているので非対称な形となる。なお図2において、流れの方向をZ軸で示し、円筒型ボブ2の側面部11及び収容部10の内壁12間(すなわち2平面間)の幅方向をY軸で示し、円筒型ボブ2の側面部11での壁面せん断速度をγWで示している。
【0036】
これに加えて円筒型ボブ2は、収容部10の内壁12までの距離hが徐々に狭くなっていることから、非ニュートン流体9内への押し込みにより側面隙間Gにおいて当該非ニュートン流体9を所定の加速度をもって流動させ得る。これにより非ニュートン流体9は、側面隙間G内において平面伸張流動状態となる。
【0037】
ところで、円筒型ボブ2を非ニュートン流体9内に押し込むことにより発生する鉛直方向の反力Fには、流入損失と、側面隙間Gを非ニュートン流体9が通過する際の粘性抵抗力Fvと、流出損失と、円筒型ボブ2の底面部20の圧力上昇による押し上げ力(以下、これを底面押し上げ抗力と呼ぶ)Fpと、流体水面下の体積増加による浮力増加分の抗力(以下、これを単に増加浮力と呼ぶ)Fbと、平面伸張流動により発生する法線応力による押し下げ力Fnとの6つが作用する。なお図2におけるPoは大気圧である。
【0038】
このうち流入損失及び流出損失は、粘性抵抗力Fvと底面押し上げ抗力Fpとに比べて流量が小さいことから無視できる。従って円筒型ボブ2を非ニュートン流体9内に押し込むことにより発生する反力Fには、粘性抵抗力Fv、底面押し上げ抗力Fp、増加浮力Fb及び押し下げ力Fnの4つが作用するとみなすことができる。
【0039】
このうち円筒型ボブ2に作用する押し上げる力(以下、これを押し上げ力と呼ぶ)は、増加浮力Fb、底面押し上げ抗力Fp及び粘性抵抗力Fvとを合算したものとなることから、押し上げ力(増加浮力Fb、底面押し上げ抗力Fp及び粘性抵抗力Fv)と、押し下げ力Fnと、ロードセル8で測定した反力Fとの関係は、次式
【0040】
【数5】

【0041】
によって表すことができる。
【0042】
実際上、ロードセル8により反力Fを測定する場合には、円筒型ボブ2全てを非ニュートン流体9内に予め沈ませておく。このため円筒型ボブ2には押し込み前後で浮力の差は生じない。しかしボブ支持部材7の一部が非ニュートン流体9内に新たに沈み込むため、この分浮力増加の原因となっている。また、円筒型ボブ2を非ニュートン流体9内に押し込むことにより、当該非ニュートン流体9の液面が上昇するので、この分浮力増加の原因となっている。
【0043】
従って、非ニュートン流体9内にボブ支持部材7が沈み込むことによって生じる浮力と、円筒型ボブ2の押し込みによる非ニュートン流体9の液面上昇による浮力とを算出し、これらを合わせることにより増加浮力Fbを求めることができる。
【0044】
また、側面隙間Gにおける非ニュートン流体9の流れ場が計算されることから粘度による圧力損失が求まり、圧力勾配に基づいて円筒型ボブ2の底面部20での圧力上昇量ΔPを算出し、当該圧力上昇量ΔPを基に底面押し上げ抗力Fpを求める。
【0045】
さらに、流量Qを決定して側面隙間Gでの速度分布vを見積もり、これにより円筒型ボブ2の側面部11に作用する壁面せん断応力が見積もられ、これを基に粘度抵抗力Fvを求めることができる。
【0046】
以上により上述した式(2)を用いて法線応力による押し下げ力Fnを求め、次式
【0047】
【数6】

【0048】
によって平面伸張応力σを求めることができる。
【0049】
ここでAgapは、図3に示すように、側面隙間Gの水平断面積を表し、π・R2−π・R2で求めることができる。この場合Rは、Z軸の任意の高さZ1での貫通孔12の半径を表し、Rは円筒型ボブ2の半径を表す。なおZ軸は、図4に示すように円筒型ボブ2の底面部20から上面部13に向かう鉛直方向(すなわち非ニュートン流体9の流れ方向)を表し、任意の高さZ1は円筒型ボブ2の高さdよりも小さいものである。
【0050】
ところで非ニュートン流体9に円筒型ボブ2を押し込んだとき、側面隙間Gを通り抜ける非ニュートン流体9の平均速度は、流れ方向に向かって一定の割合で速くなる。このような非ニュートン流体9の流速が速くなる割合(すなわち流体速度増加割合)を表す平面伸張速度ε′は、次式
【0051】
【数7】

【0052】
で求めることができる。ここでRは円筒型ボブ2の半径、Rc0は下端円形孔12Cの半径、Rc1は上端円形孔12Bの半径、Zは貫通孔12の垂直方向の長さを表している。このため平面伸張速度は、流路の形状が上記式で与えられる場合、円筒型ボブ2のみの関数で表される。V以外は定数である。
【0053】
かくして平面伸張粘度は、次式
【0054】
【数8】

【0055】
によって平面伸張速度ε′と平面伸張応力σとの比を取ることにより求めることができる。このようにして円筒型ボブ2の押し込み速度Vを適宜変化させて平面伸張速度ε′と平面伸張粘度ηPEとの関係を解析することができる。
【0056】
(2)平面伸張粘度測定装置
図1に示したように、上述した本発明による平面伸張粘度測定方法を実行する平面伸張粘度測定装置1は、平面伸張粘度計3がパーソナルコンピュータPCに接続された構成を有する。
【0057】
平面伸張粘度計3は、容器6の収容部10に円筒型ボブ2を押し込んでゆき、当該円筒型ボブ2が非ニュートン流体9から受ける鉛直方向への反力Fをロードセル8で測定し得るように構成されている。
【0058】
因みに、この平面伸張粘度計3は、従来と同様にボブ支持部材7を回転させると共に(図3)、このとき円筒型ボブ2が非ニュートン流体9から受ける回転方向への抵抗力を測定し得るようにも構成されている。
【0059】
実際上、図3に示したように、容器6は、有底円筒状に形成されており、その中心軸が円筒型ボブ2の中心軸21と一致するようにベース台5上に載置され、下降した円筒型ボブ2全てを収容部10内に収納し得るように構成されている。
【0060】
収容部10は、円筒型ボブ2の水平断面形状と相似形状であり、かつその半径Rが円筒型ボブ2の上面部13での半径Rよりも大きくなるように選定され、当該円筒型ボブ2が貫通孔12を介して収容部10内に挿入されたときに、貫通孔12と円筒型ボブ2の側面部11との間に環状の側面隙間Gを形成し得るようになされている(図3)。
【0061】
ここで側面隙間Gは、上端円形孔12Bの半径RC1及び円筒型ボブ2の半径Rに比して小さく選定されていることにより、当該側面隙間G内に流れ込んだ非ニュートン流体を二次元流れとみなすことができるように構成されている。
【0062】
円筒型ボブ2は、例えばステンレスで形成されており、上面部13から底面部20へ同一半径Rに形成されている。そして、貫通孔12が下方へなだらかな曲線となって拡径するラッパ口形状に形成されていることにより、収容部10内へ押し込んだとき、当該側面隙間G内において非ニュートン流体9を所定の加速度で流動させ、当該非ニュートン流体9を平面伸張流動状態とさせ得るように構成されている。
【0063】
ところで、図5に示すように、パーソナルコンピュータPCでは、ユーザにより例えばキーボードでなる入力部31が操作されることによって平面伸張粘度測定に関する種々のデータが入力される。
【0064】
入力部31はユーザによって入力されたデータをデータバス32を介してCPU33に供給する。応力算出手段及び粘度算出手段としてのCPU33はROM(Read Only Memory)34に格納されている平面伸張粘度測定処理プログラムに従って平面伸張粘度測定を行うようになされており、入力部31から入力されたデータと、ロードセル8から外部インターフェース37を介して得られた反力データとを用いながら、平面伸張粘度測定を行う。このとき、CPU33は演算結果等のデータを必要に応じてRAM(Random Access Memory)35に格納しながら、平面伸張粘度測定を実行する。CPU33は、このようにして実行された測定結果を、モニタ36において種々の表示形態で表示する。
【0065】
ここで、ユーザが入力部31を操作することによって平面伸張粘度測定の実行開始を指定すると、CPU33はROM34に格納されている平面伸張粘度測定処理プログラムに従って平面伸張粘度測定処理を実行する。この場合、CPU33は、外部インターフェース37を介して平面伸張粘度計3に駆動信号を送出する。
【0066】
これにより平面伸張粘度計3は、昇降駆動部4を駆動させることにより円筒型ボブ2を下降させ、図2に示したように、ロードセル8による測定開始前に予め円筒型ボブ2全てを非ニュートン流体9内に浸漬させておく。
【0067】
次いで、平面伸張粘度計3は、ロードセル8により反力Fの測定を開始するとともに、図6に示すように測定開始から所定時間t1(例えば10s)まで円筒型ボブ2を停止させ続ける。また平面伸張粘度計3は、所定時間t1経過後から所定時間t2(例えば50s)まで(以下、これを押し込み時間Δt1と呼ぶ)再び昇降駆動部4を駆動させて非ニュートン流体9内に円筒型ボブ2を押し込み速度Vで押し込んでゆき、所定時間t2を経過すると、円筒型ボブ2を停止させる。
【0068】
これに加えて平面伸張粘度計3は、測定開始から所定時間t2までロードセル8によって反力Fを測定するとともに、さらに所定時間t2経過後から所定時間t3(例えば50s)までの間ロードセル8によって反力Fを測定し、これら一連の測定結果を反力データとしてパーソナルコンピュータPCに送出する。
【0069】
因みに、この実施の形態の場合、円筒型ボブ2を収容部10に押し込むことができる距離が例えば6mmと少ないため、押し込み時間Δt1を約50sと固定し、円筒型ボブ2の押し込み速度Vを0.001〜0.1mm/sの間で適宜設定し得るように構成されている。
【0070】
パーソナルコンピュータPCのCPU33は、平面伸張粘度計3から受け取った反力データを一旦RAM35に格納するようになされている。CPU33は、上述した(1)式を用いて法線応力による押し下げ力Fnを算出するために、粘性抵抗力Fvと、底面押し上げ抗力Fpと、増加浮力Fbとを算出する。
【0071】
ここで増加浮力Fbは、次式
【0072】
【数9】

【0073】
によって求まる。この場合、ρは粘度測定対象たる流体(この場合、非ニュートン流体)の密度を表し、Rshaftはボブ支持部材7の半径を表し、Rは収容部10における上端円形孔12Bの上方に形成され非ニュートン流体9の液だめにおける半径、gは重力加速度を表す。
【0074】
なお、(式6)の括弧内の第1項(左側の項)はボブ支持部材7の沈み込みによって生じる浮力を表し、当該式(6)の括弧内の第2項(右側の項)は側面隙間Gから排出した非ニュートン流体9の液面上昇による浮力を表す。
【0075】
ここで(式6)においては、ボブ支持部材7の半径Rshaftや流体密度ρ等の各値が入力部31を介してユーザにより入力され、CPU33は、押し込み速度V及び押し込み時間Δt1を基にFbを求める。
【0076】
また、粘性抵抗力Fvは、次式
【0077】
【数10】

【0078】
によって求められる。ここでμはせん断粘性係数を表し、従来用いられている回転粘度計(回転粘度計)によって予め測定しておいたものである。またASは円筒型ボブ2の側面部11における表面積(側壁面積)を表す。さらにγWは壁面せん断速度を表し、円筒型ボブ2における側面隙間Gの流入口及び流出口でのべき乗則を考慮した速度分布vから求めることができる。
【0079】
因みに、側面隙間Gでの速度分布Vは、単位時間あたりの流量Qより見積もるが、この速度分布Vは、通常の粘度測定によりずり速度と粘度との関係を求めておき、べき乗則等の方程式を用いて求める。なお流量Qは、次式
【0080】
【数11】

【0081】
によって決定される。ここでABは円筒型ボブ2における底面部20の底面積を表し、π・R2から求めることができる。
【0082】
さらに面押し上げ抗力Fpは、次式
【0083】
【数12】

【0084】
によって求めることができる。ここでΔPは円筒型ボブ2に作用する圧力上昇量を表し、圧力勾配を表す式を基に求められる。
【0085】
このようにしてCPU33は、粘性抵抗力Fvと、底面押し上げ抗力Fpと、増加浮力Fbとを算出するとともに、ロードセル8によって測定した反力Fを用いて(式2)から押し下げ力Fnを求める。
【0086】
またCPU33は、設定した押し込み速度V等を基に(式4)から平面伸張速度ε'を求めた後、当該平面伸張速度ε'と押し下げ力Fnとを基に式(5)から平面伸張粘度ηPEを求めるようになされている。
【0087】
なお、上述した実施の形態においては、固形状に形成し難い低粘度の非ニュートン流体9を適用するようにした場合について述べたが、本発明はこれに限らず、固形状に形成し難い低粘度のニュートン流体等の各種低粘度流体を適用することができる。
【0088】
そして、このパーソナルコンピュータPCでは、波形の色を押し出し速度Vに応じて種々変更することにより、種々の押し出し速度Vにより測定された反力Fを1つの画面上に表すことができる。
【0089】
またパーソナルコンピュータPCでは、入力部31の切換操作によって、ニュートン流体(JS2000)及び非ニュートン流体(CTAB)毎に押し込み速度Vに応じた平均反力F(ave)を算出し、当該平均反力F(ave)の変化を1つの画面上に表すこともできる。
【0090】
(3)動作及び効果
以上の構成において、平面伸張粘度計3では、固形状に形成し難い低粘度の非ニュートン流体9であっても、収容部10に入れて円筒型ボブ2を押し込むことにより、当該低粘度流体を側面隙間Gにおいて平面伸張状態にできる。
【0091】
この場合、平面伸張粘度計3では、円筒型ボブ2と上端円形孔12Bとの水平断面形状が同一形状でなり、かつ円筒型ボブ2の中心軸21を容器9の中心軸と一致させた状態で押し込むようにしたことにより、側面隙間Gにおいて均一な平面伸張流動を実現できる。
【0092】
また、平面伸張粘度計3では、このとき円筒型ボブ2が受ける反力Fを測定するとともに、その測定結果をパーソナルコンピュータPCにリアルタイムで送出する。
【0093】
これによりパーソナルコンピュータPCでは、円筒型ボブ2の外郭寸法を基に円筒型ボブ2に作用する押し上げ力(すなわち増加浮力Fb、底面押し上げ抗力Fp及び粘性抵抗力Fv)を算出し、これら算出された押し上げ力と、反力Fと、側面隙間Gの水平断面積とに基づいて当該側面隙間Gでの平面伸張応力σを算出する。この円筒型ボブ2の外郭寸法を基に円筒型ボブ2に作用する押し上げ力を算出する際、円筒型ボブ2では同一半径(R)となっているので、算出を容易に行うことができる。
【0094】
次いで、パーソナルコンピュータPCでは、円筒型ボブ2の外郭寸法と、当該円筒型ボブ2の非ニュートン流体9内への押し込み速度Vとを基に算出した平面伸張速度ε'で平面伸張応力σを除することにより、非ニュートン流体9の平面伸張粘度ηPEを求めることができる。この結果、平面伸張粘度測定装置1では、固形状に形成し難い非ニュートン流体9について平面伸張粘度ηPEの解析を容易に進めることが可能になる。
【0095】
また、平面伸張粘度測定装置1では、従来用いられている回転粘度計の円柱状ボブを円筒型ボブ2に取り換えるとともに、上述した式(1)〜(5)等の各演算処理を行うための平面伸張粘度測定処理プログラムをパーソナルコンピュータPCに読み込ませるだけで、従来の回転粘度計で測定不可能であった平面伸張粘度についても新たに測定することができる。
【0096】
図7に示すグラフは、横軸に伸張速度(円筒型ボブ2の押し下げ速度)ε s−1、縦軸に平面伸張粘度ηPE Pasをあらわし、○点によりあらわした平面伸張粘度の測定値によるものと、×点よりあらわした理論値を表示したものであり、測定値は理論値に近似して実用化が可能であることが実証された。
【0097】
以上のように、前記実施例では内円筒(円筒型ボブ2)を押し込むことにより外円筒(口細カップ状容器6)に満たされた試料はボブ2と容器6の側面11,12Aの隙間Gを通り上部に押し出される。円筒型ボブ2と口細カップ状容器6の口細部分(上端円形孔12B)の隙間Gは円筒型ボブ2の直径(2R)に対して十分狭いものとする。隙間Gを上部に向かう流れは環状縮小流れとなり、二次元の平面伸張流動で問題となる端面効果、壁面近傍での二次元性の悪化などが発生しない。
【0098】
口細カップ状容器6の形状により、ボブ2の押し込みにより隙間G内で流れ込んだ試料は徐々に狭くなる隙間G内を通過するために所定の加速度を持って流動する。すなわち、平面伸張流動状態となる。押し込み速度Vと隙間G内の平面伸張速度の関係は従来の砲弾型ボブの形状を変えることにより調整可能である。
【0099】
従来の砲弾型ボブを試料内に押し込むことにより発生する反力は流入損失、側面隙間を通る際のせん断粘性抵抗、口細部の入口・出口損失、内円筒下部の圧力上昇による押し上げ力、水面上昇に伴う浮力の増加、平面伸張粘度による抵抗、および半径方向の速度分布による法線応力、などが作用する。このうち浮力の増加は容易に予測され、また、入口・出口は無視できるものと仮定する。すると、円筒型ボブ2に作用する力はボブ2の側面部11に作用するせん断粘性抵抗とボブ2の底面20に作用する圧力による力の二つになる。平面伸張粘度による抵抗と法線応力による力はいずれもボブ2の底面20の圧力変化として作用する。
【0100】
従来の砲弾型ボブの場合、せん断粘性抵抗と法線応力による力は底面の圧力の変化のみではなく、砲弾型ボブの側面が曲面であることからボブ側面に対する持ち上げ力としても作用する。このためボブに作用する力の解析に多くの仮定や複雑な補正が必要であった。本発明のようにボブ2形状を円筒とすることにより平面伸張粘度および法線応力による力を底面からの力だけに限定することができる。
【0101】
測定されたボブに作用する反力に対して、別途測定しておいたせん断粘度と法線応力の結果をもとにこれらの寄与分を補正し、平面伸張度による効果を算出することができる。
【0102】
ボブ2の押し込み速度を様々な値に変えて測定することにより口細部となる貫通孔12を通る流れの速度、すなわち伸張速度を変化させた測定を行うことができ、伸張速度に対する平面伸張粘度の関係を得ることができる。
【0103】
このように、本発明では既存の粘度計(レオメータ)に円筒型ボブ2を取り付けるだけで平面伸張粘度を測定できる。設計・製造が容易ではないレオメータの機械部分に関しては既存の装置をそのまま使用できるため、製品化は容易である。特にレオメータ製造会社にとっては簡便なオプションパーツとソフトウェアの追加で自社の装置を平面伸張粘度が測定できるようにできるため、本発明を採用するメリットは大きい。各社既設のレオメータに対して個別に円筒型ボブ2を設計することも容易であり、汎用性が高い。
【0104】
また、本発明は流動性の極めて高い流体から高粘度のものまで幅広い試料に対応できる。低温から高温まで容易に対応できるとともに、腐食性・反応性・揮発性流体に対する対応も可能で、きわめて汎用性が高いことも特長のひとつである。
【0105】
さらに、本発明は回転粘度計として使用されてきた同心二重円筒型流路を口細形状の貫通孔12を持つカップ状容器6と取り替え、カップ状容器6内に満たされた試料に円筒型ボブ2を押し込みながらその反力を測定することにより平面伸張粘度を評価する測定手法である。高性能なレオメーターには流路を上下させる機構と流路を押し上げる力(スラスト力)を測定するセンサー(ロードセル8)が取り付けられている。これをそのまま利用することにより、円筒型ボブ2を押し込むことに対する反力を測定する。小さな部品を2点新規に製造するだけで歴史上一度も製品化が行われなかった平面伸張粘度の測定が可能となる。
【0106】
本発明の前段階としての砲弾型ボブによる平面伸張粘度測定法を出願した(特許文献1)。しかし、この方法は結果の解析においていくつかの仮定を必要とし、測定結果に誤差が大きく含まれた。しかし、本発明の最大のポイントは円筒型ボブ2とによる流れ場と同じ流動状態をカップ状容器6と円筒形ボブ2により再現していることにあり、これにより実際に測定されたボブ2の反力には砲弾型ボブとは異なりシンプルで解析が容易な力の作用を得ることができる。
【実施例2】
【0107】
図8に示す実施例2は、既設装置に附属することで、平面伸張粘度を測定できるようにしたものであり、円筒型ボブ2の上面部13の中央に雌螺子13Aが形成されると共に、ボブ支持部材7の下端に雄螺子7Aが形成されており、これらの螺着によって円筒型ボブ2をボブ支持部材7に連結できるようにしたものである。また、容器6とは別体で平面視円環状の突起10Aを容器6に嵌着することで、容器6に下方へなだらかな曲線となって拡径するラッパ口形状の貫通孔12を形成したものである。
【0108】
このように、円筒型ボブ2の取り付け、平面視円環状の突起10Aの取り付けなどについては各種の変形が可能である。
【符号の説明】
【0109】
1 平面伸張粘度測定装置
2 円筒型ボブ
4 昇降駆動部(押し込み手段)
6 容器
8 ロードセル(測定手段)
12 貫通孔
20 底面部
33 CPU(応力算出手段及び粘度算出手段)
G 側面隙間(隙間)

【特許請求の範囲】
【請求項1】
粘度測定対象の流体が入った容器に、ボブを該底面部から押し込んでゆき、このとき前記ボブが前記流体から受ける反力を測定する測定ステップと、
前記ボブの外郭寸法を基に前記流体が前記ボブを押し上げる力を算出し、該算出された押し上げ力と、前記反力と、前記ボブ及び前記容器の隙間の水平断面積とに基づいて前記隙間内で生じる平面伸張応力を算出する応力算出ステップと、
前記ボブの外郭寸法と、前記ボブの流体内への押し込み速度とを基に算出した前記隙間内での流体速度増加割合で、前記平面伸張応力を除することにより平面伸張粘度を算出する粘度算出ステップとを備えた平面伸張粘度測定方法において、
前記ボブを上下方向において半径が同一の円筒型に形成したことを特徴とする平面伸張粘度測定方法。
【請求項2】
前記貫通孔は下方へなだらかな曲線となって拡径するラッパ口形状であることを特徴とする請求項1記載の平面伸張粘度測定方法。
【請求項3】
粘度測定対象の流体が入った容器に、ボブを該底面部から押し込んでゆく押し込み手段と、
前記ボブを前記流体に押し込んだときに前記ボブが前記流体から受ける反力を測定する測定手段と、
前記ボブの外郭寸法を基に前記流体が前記ボブを押し上げる力を算出し、該算出された押し上げ力と、前記反力と、前記ボブ及び前記容器の隙間の水平断面積とに基づいて前記隙間内で生じる平面伸張応力を算出する応力算出手段と、
前記ボブの外郭寸法と、前記ボブの流体内への押し込み速度とを基に算出した前記隙間内での流体速度増加割合で、前記平面伸張応力を除することにより平面伸張粘度を算出する粘度算出手段とを備えた平面伸張粘度測定装置において、
前記ボブを上下方向において半径が同一の円筒型に形成したことを特徴とする平面伸張粘度測定装置。
【請求項4】
前記貫通孔は下方へなだらかな曲線となって拡径するラッパ口形状であることを特徴とする請求項3記載の平面伸張粘度測定装置。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図8】
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【公開番号】特開2012−137427(P2012−137427A)
【公開日】平成24年7月19日(2012.7.19)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−291017(P2010−291017)
【出願日】平成22年12月27日(2010.12.27)
【新規性喪失の例外の表示】特許法第30条第1項適用申請有り PRCR−5 5th Pacific Rim Conference on Rheology August 1−6,2010 Hokkaido University,Sapporo,Japan(社団法人)日本レオロジー学会、(特定非営利活動法人)日本バイオレオロジー学会、(国立大学法人)北海道大学、(社団法人)プラスチック成形加工学会
【出願人】(304021288)国立大学法人長岡技術科学大学 (458)