応力腐食割れ試験方法
【課題】 試験片の準備、調製が容易であって、しかも応力腐食割れの観察も容易な試験方法を提供する。
【解決手段】 測定対象の金属の薄板を切断して２枚の方形板とし、一方のものの両端を折り曲げて留め具（Ａ）を成形し、他方のものを湾曲にして応力負荷を与えた状態の試験片（Ｂ）としてこれを留め具に装填し、この応力負荷が与えられた状態の試験片（Ｂ）について腐食割れ試験を行なう。
【解決手段】 測定対象の金属の薄板を切断して２枚の方形板とし、一方のものの両端を折り曲げて留め具（Ａ）を成形し、他方のものを湾曲にして応力負荷を与えた状態の試験片（Ｂ）としてこれを留め具に装填し、この応力負荷が与えられた状態の試験片（Ｂ）について腐食割れ試験を行なう。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この出願の発明は金属材料の応力腐食割れ試験方法に関するものであり、さらに詳しくは、この出願の発明は実環境シュミレート大気腐食試験等のために有用な構造用金属材料の応力腐食割れ（ＳＣＣ）試験方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属の材料破壊は一般に材料の表面や内部に小さな割れが発生しそこに何らかの力が集中して亀裂が大きくなることにより発生するが、このような材料破壊の多くは材料の腐食または疲労による亀裂が主な原因であるとされている。たとえば、構造材として汎用されているステンレス鋼も高温の水中で引張応力を付与しつづけると応力腐食割れを起こすことが知られている。このため、金属材料、特に構造材として用いる金属材料の応力腐食割れについては従来から大きな関心が払われてきている。とりわけ、海浜地域で金属材料を使用する場合には海から飛来する海塩粒子が金属材料の腐食に対して大きな影響を与えることから金属材料と海塩粒子による腐食に関する研究が数多くなされている。
【０００３】
最近では海塩粒子と銀の反応により液膜の動きが防止されることを利用して、湿度の増加に伴う水晶マイクロバランス法による周波数の増加から飛来海塩粒子量を推定する飛来海塩測定装置などが開発されている。この飛来海塩測定装置は実環境と同じく数十μｍの飛来海塩粒子を発生飛来させ結露による凝縮を経て局部的な海塩の濃縮による腐食の加速する機構を再現できる試験装置であり特許出願もなされている（特許文献１〜４）。
【０００４】
従来はこの実環境シュミレート大気腐食試験装置を用いて、応力腐食割れ試験を行なうに際し、試験片として平板形状のものやあらかじめ成形したＵ字型（Ｕ−ｂｅｎｄ）の簡易試験片が用いられている。
【特許文献１】：特開２００４−１３２７５２号公報
【特許文献２】：特開２００４−３０９２４８号公報
【特許文献３】：特開平１１−３２６０１９号公報
【特許文献４】：特開平１１−３２６０２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来から利用されている応力腐食割れ測定用の試験片はいずれも厚く、その準備が面倒であり、加工時に滑り変形が生じていることから亀裂発生における表面変形を調べることが困難であるだけでなく、応力腐食割れ試験の終了後に観察するために試験片を切断するなどの面倒な作業が必要であった。そこでこの出願の発明は、このような従来の課題を解決するものであり、試験片の準備・調製が容易であって、しかも応力腐食割れの観察も容易な新しい応力腐食割れ試験方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この出願の発明は上記の課題を解決するものとして、第１には、方形の金属薄板を湾曲させて弾性応力が付与された状態でその両端部を折り曲げた留め具に係止した試験片をもって試験を行うことを特徴とする金属材料の応力腐食割れ試験方法を提供する。
【０００７】
また、この試験方法について、この出願の発明は、第２には、金属薄板の厚さが０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍの範囲内であることを特徴とする方法を、第３には、留め具は、金属平板の両端部に折り曲げ部を設けたものであって、この折り曲げ部に、試験片の両端部を係止させる方法を、第４には、試験片と留め具はともに一枚の金属薄板から裁断されたも
のであることを特徴とする方法を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
この出願の発明によれば、試験に使用する試験片は専門の業者に依頼することなく測定対象の金属薄板を通常のハサミで裁断することにより簡単に準備、調製することができ、応力腐食割れ試験後の状態の観察も簡便、かつ容易に正確に可能とされる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
この出願の発明について説明すると、まず試験対象となる金属の薄板を２つの方形に裁断し、裁断された一方の方形の両端部を図１に示すように折り曲げて留め具（Ａ）を成形し、切断されたもう一方の方形シートを湾曲して弾性応力が付与された状態の試験片（Ｂ）として、その両端部を留め具（Ａ）の折り曲げ部に係止することができる。試験片（Ｂ）は弾性応力が付与された状態で保持される。この時の試験片に付与される弾性応力の大きさは試験片の湾曲された辺の長さ（Ｌ）と留め具（Ａ）の平坦部の長さ（ｌ）によって調整される。もちろん、図１は、試験片（Ｂ）が湾曲されている状態を示したものであってこの出願の発明の試験片（Ｂ）は、従来のＵ字型試験片のように、あらかじめＵ字形湾曲状に成形したものでないことは言うまでもない。従来のＵ−ｂｅｎｄ試験片は試験片として規格化されたものであり、塑性変形されている。このＵ−ｂｅｎｄ試験片は厚さ２ｍｍ、長さ７０ｍｍ、幅１５ｍｍの金属板を両端近くを穴をあけ試験部の曲率半径が７．５ｍｍ程度になるようＵ形に曲げた後ボルトでさらに応力を負荷しており、大変な作業となる。試験部は曲率半径７．５ｍｍ程度の曲面であるため、原子間力顕微鏡のように１０μｍ位の高低差しか測れない装置は使用できない。一方、本発明の試験法の特徴の一つは原子間力顕微鏡を使用できる試験環境を作ることにあり、そのためほとんど塑性変形が起こらない弾性変形内での応力を試験片（Ｂ）に負荷して実験を行う。弾性変形なので治具を取り除くと試験片は平らにもどる。このため表面亀裂が通常の金属顕微鏡や原子間力顕微鏡で観察が可能となる。従来のＵ−ｂｅｎｄ試験片はボルトを外しても塑性変形しているため平らにならない。また板厚が増すと応力負荷の機構が大変であるとともに試験片加工および観察のための切断が大変である。具体的には本発明では、治具を外せば試験片は曲面から平面にもどるような応力を治具である留め具（Ａ）の長さで制御している。また、試験の容易さとしてハサミで試験片加工ができることも大きな特徴である。ＳＥＭで表面を見るにも試験片の切断がハサミで簡単にできる。
【００１０】
図２は以上のような留め具（Ａ）や試験片（Ｂ）を用いることのできる、この出願の発明者等によって開発された実環境シュミレート大気腐食試験システムの全体を例示したものである。この実環境シュミレート大気腐食試験システムでは所定の動作をするプログラムが組み込まれたプログラマブルコンセント（１）によってエアーバブル発生装置（２）が定期的にＯＮ／ＯＦＦ制御されて加圧空気が送気される。海水槽（４）に連通管（５）を介して加圧空気が圧送されると、海水中に圧送された加圧空気が吹き込まれて海塩飛沫粒子を発生し、発生した海塩飛沫粒子は上部の空気室の連通管（６）を通じて試験槽（８）へ送られる。この場合、平衡飽和濃度が湿度に依存することを利用して、海水槽（４）内の初期海水の塩素イオン濃度を変化させることにより飛来海塩粒子の寸法および量を制御することができる。試験槽（８）内では海水槽（４）から連通管（６）を介して送られてくる飛来海塩の海塩粒子が上記の試験片（９）の表面で捕獲される。上記の試験片（９）は、たとえば上記の留め具に係止されてプログラマブル恒温プレート（７）上に載置され、試験槽（８）内は温度コントロールされている。試験槽（８）に送られて来る飛来海塩量はエアーバブル発生装置（２）を一定時間ＯＮ／ＯＦＦを繰り返すことにより制御されている。そして、一定時間エアーバブルを発生させた後、試験片（９）の表面に捕獲された海塩粒子の付着量を、たとえば水晶マイクロバランス法による水晶振動子の共振周波数の変化により測定することができる。
【００１１】
そして試験槽（８）には、排気槽（１０）が連通管（１１）を介して連結され、排気管（１２）により排気されるようにしている。
【００１２】
この出願の発明では、このような実環境シミュレート大気腐食試験システムでの応力腐食割れ用試験に好適な試験片を提供することができる。試験片としては、一般的には、ハサミで裁断できる程度の、０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍ程度の厚みのきわめて薄い金属板を利用することが考慮される。
【００１３】
金属薄板は通常のハサミで試験片、さらには留め具に裁断加工することができるため、これらの製造は容易である。しかもこの出願の発明では弾性応力を保持した状態で試験を行なうため表面の亀裂の詳細な観察が可能となる。また、この出願の発明の試験片では上記のとおり、応力分布を自由に制御することが可能である。弾性変形下で応力腐食割れ亀裂が容易に発生するため原子間力顕微鏡などの観察も可能である。さらには従来不可能であった応力腐食割れ亀裂発生に伴う原子レベルの変形挙動の観察が可能になり応力腐食割れによる機構解明が望める。原子力、化学プラントの応力腐食割れ亀裂発生に伴う損失は非常に大きく機構が解明されることにより適切な防止が期待できる。
【００１４】
実際に長さ（Ｌ）が９．５ｃｍ、幅が２ｃｍ、厚さが０．２ｍｍのＳＵＳ３０４ステンレス鋼を幅方向に半分に裁断して２枚の長方形のステンレス鋼シートを作製するとともに、一方のステンレス鋼シートを折り曲げて平面部（ｌ）の長さが６ｃｍになるように両端に留め具を形成し、もう一方の長方形のステンレス鋼シートを湾曲させて留め具に係止して試験片とし、この試験片を図２の実環境シュミレート大気腐食試験システムの試験槽（８）に入れて、湿度を３０％、温度を７０℃に保ちながら試験片の表面に塩化マグネシウム液滴を付着させた。２４時間後、試験槽から試験片を取り出し試験片の表面を観察した。図３は、試験終了後の写真であり、図４は試験槽から取り出し試験片の表面の光学顕微鏡写真である。この光学顕微鏡写真からも明らかなようにピットから１ｍｍ近い亀裂が発生していることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】両端が曲げられた試験片保持用シートと湾曲して弾性応力が付与された状態の試験片の斜視図である。
【図２】実環境シュミレート大気腐食試験装置の全体を例示した概要図である。
【図３】試験終了後の光学顕微鏡写真である。
【図４】ＳＵＳ３０４ステンレス鋼を用いて応力腐食割れ試験を行なった後の顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００１６】
１ プログラマブルコンセント
２ エアーバブル発生装置
３ プログラマブル恒温槽
４ 海水槽
５ 連通管
６ 連通管
７ プログラマブル恒温プレート
８ 試験槽
９ 試験片
１０排気槽
１１連通管
１２排気管
Ａ 留め具
Ｂ 試験片
【技術分野】
【０００１】
この出願の発明は金属材料の応力腐食割れ試験方法に関するものであり、さらに詳しくは、この出願の発明は実環境シュミレート大気腐食試験等のために有用な構造用金属材料の応力腐食割れ（ＳＣＣ）試験方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属の材料破壊は一般に材料の表面や内部に小さな割れが発生しそこに何らかの力が集中して亀裂が大きくなることにより発生するが、このような材料破壊の多くは材料の腐食または疲労による亀裂が主な原因であるとされている。たとえば、構造材として汎用されているステンレス鋼も高温の水中で引張応力を付与しつづけると応力腐食割れを起こすことが知られている。このため、金属材料、特に構造材として用いる金属材料の応力腐食割れについては従来から大きな関心が払われてきている。とりわけ、海浜地域で金属材料を使用する場合には海から飛来する海塩粒子が金属材料の腐食に対して大きな影響を与えることから金属材料と海塩粒子による腐食に関する研究が数多くなされている。
【０００３】
最近では海塩粒子と銀の反応により液膜の動きが防止されることを利用して、湿度の増加に伴う水晶マイクロバランス法による周波数の増加から飛来海塩粒子量を推定する飛来海塩測定装置などが開発されている。この飛来海塩測定装置は実環境と同じく数十μｍの飛来海塩粒子を発生飛来させ結露による凝縮を経て局部的な海塩の濃縮による腐食の加速する機構を再現できる試験装置であり特許出願もなされている（特許文献１〜４）。
【０００４】
従来はこの実環境シュミレート大気腐食試験装置を用いて、応力腐食割れ試験を行なうに際し、試験片として平板形状のものやあらかじめ成形したＵ字型（Ｕ−ｂｅｎｄ）の簡易試験片が用いられている。
【特許文献１】：特開２００４−１３２７５２号公報
【特許文献２】：特開２００４−３０９２４８号公報
【特許文献３】：特開平１１−３２６０１９号公報
【特許文献４】：特開平１１−３２６０２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来から利用されている応力腐食割れ測定用の試験片はいずれも厚く、その準備が面倒であり、加工時に滑り変形が生じていることから亀裂発生における表面変形を調べることが困難であるだけでなく、応力腐食割れ試験の終了後に観察するために試験片を切断するなどの面倒な作業が必要であった。そこでこの出願の発明は、このような従来の課題を解決するものであり、試験片の準備・調製が容易であって、しかも応力腐食割れの観察も容易な新しい応力腐食割れ試験方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この出願の発明は上記の課題を解決するものとして、第１には、方形の金属薄板を湾曲させて弾性応力が付与された状態でその両端部を折り曲げた留め具に係止した試験片をもって試験を行うことを特徴とする金属材料の応力腐食割れ試験方法を提供する。
【０００７】
また、この試験方法について、この出願の発明は、第２には、金属薄板の厚さが０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍの範囲内であることを特徴とする方法を、第３には、留め具は、金属平板の両端部に折り曲げ部を設けたものであって、この折り曲げ部に、試験片の両端部を係止させる方法を、第４には、試験片と留め具はともに一枚の金属薄板から裁断されたも
のであることを特徴とする方法を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
この出願の発明によれば、試験に使用する試験片は専門の業者に依頼することなく測定対象の金属薄板を通常のハサミで裁断することにより簡単に準備、調製することができ、応力腐食割れ試験後の状態の観察も簡便、かつ容易に正確に可能とされる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
この出願の発明について説明すると、まず試験対象となる金属の薄板を２つの方形に裁断し、裁断された一方の方形の両端部を図１に示すように折り曲げて留め具（Ａ）を成形し、切断されたもう一方の方形シートを湾曲して弾性応力が付与された状態の試験片（Ｂ）として、その両端部を留め具（Ａ）の折り曲げ部に係止することができる。試験片（Ｂ）は弾性応力が付与された状態で保持される。この時の試験片に付与される弾性応力の大きさは試験片の湾曲された辺の長さ（Ｌ）と留め具（Ａ）の平坦部の長さ（ｌ）によって調整される。もちろん、図１は、試験片（Ｂ）が湾曲されている状態を示したものであってこの出願の発明の試験片（Ｂ）は、従来のＵ字型試験片のように、あらかじめＵ字形湾曲状に成形したものでないことは言うまでもない。従来のＵ−ｂｅｎｄ試験片は試験片として規格化されたものであり、塑性変形されている。このＵ−ｂｅｎｄ試験片は厚さ２ｍｍ、長さ７０ｍｍ、幅１５ｍｍの金属板を両端近くを穴をあけ試験部の曲率半径が７．５ｍｍ程度になるようＵ形に曲げた後ボルトでさらに応力を負荷しており、大変な作業となる。試験部は曲率半径７．５ｍｍ程度の曲面であるため、原子間力顕微鏡のように１０μｍ位の高低差しか測れない装置は使用できない。一方、本発明の試験法の特徴の一つは原子間力顕微鏡を使用できる試験環境を作ることにあり、そのためほとんど塑性変形が起こらない弾性変形内での応力を試験片（Ｂ）に負荷して実験を行う。弾性変形なので治具を取り除くと試験片は平らにもどる。このため表面亀裂が通常の金属顕微鏡や原子間力顕微鏡で観察が可能となる。従来のＵ−ｂｅｎｄ試験片はボルトを外しても塑性変形しているため平らにならない。また板厚が増すと応力負荷の機構が大変であるとともに試験片加工および観察のための切断が大変である。具体的には本発明では、治具を外せば試験片は曲面から平面にもどるような応力を治具である留め具（Ａ）の長さで制御している。また、試験の容易さとしてハサミで試験片加工ができることも大きな特徴である。ＳＥＭで表面を見るにも試験片の切断がハサミで簡単にできる。
【００１０】
図２は以上のような留め具（Ａ）や試験片（Ｂ）を用いることのできる、この出願の発明者等によって開発された実環境シュミレート大気腐食試験システムの全体を例示したものである。この実環境シュミレート大気腐食試験システムでは所定の動作をするプログラムが組み込まれたプログラマブルコンセント（１）によってエアーバブル発生装置（２）が定期的にＯＮ／ＯＦＦ制御されて加圧空気が送気される。海水槽（４）に連通管（５）を介して加圧空気が圧送されると、海水中に圧送された加圧空気が吹き込まれて海塩飛沫粒子を発生し、発生した海塩飛沫粒子は上部の空気室の連通管（６）を通じて試験槽（８）へ送られる。この場合、平衡飽和濃度が湿度に依存することを利用して、海水槽（４）内の初期海水の塩素イオン濃度を変化させることにより飛来海塩粒子の寸法および量を制御することができる。試験槽（８）内では海水槽（４）から連通管（６）を介して送られてくる飛来海塩の海塩粒子が上記の試験片（９）の表面で捕獲される。上記の試験片（９）は、たとえば上記の留め具に係止されてプログラマブル恒温プレート（７）上に載置され、試験槽（８）内は温度コントロールされている。試験槽（８）に送られて来る飛来海塩量はエアーバブル発生装置（２）を一定時間ＯＮ／ＯＦＦを繰り返すことにより制御されている。そして、一定時間エアーバブルを発生させた後、試験片（９）の表面に捕獲された海塩粒子の付着量を、たとえば水晶マイクロバランス法による水晶振動子の共振周波数の変化により測定することができる。
【００１１】
そして試験槽（８）には、排気槽（１０）が連通管（１１）を介して連結され、排気管（１２）により排気されるようにしている。
【００１２】
この出願の発明では、このような実環境シミュレート大気腐食試験システムでの応力腐食割れ用試験に好適な試験片を提供することができる。試験片としては、一般的には、ハサミで裁断できる程度の、０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍ程度の厚みのきわめて薄い金属板を利用することが考慮される。
【００１３】
金属薄板は通常のハサミで試験片、さらには留め具に裁断加工することができるため、これらの製造は容易である。しかもこの出願の発明では弾性応力を保持した状態で試験を行なうため表面の亀裂の詳細な観察が可能となる。また、この出願の発明の試験片では上記のとおり、応力分布を自由に制御することが可能である。弾性変形下で応力腐食割れ亀裂が容易に発生するため原子間力顕微鏡などの観察も可能である。さらには従来不可能であった応力腐食割れ亀裂発生に伴う原子レベルの変形挙動の観察が可能になり応力腐食割れによる機構解明が望める。原子力、化学プラントの応力腐食割れ亀裂発生に伴う損失は非常に大きく機構が解明されることにより適切な防止が期待できる。
【００１４】
実際に長さ（Ｌ）が９．５ｃｍ、幅が２ｃｍ、厚さが０．２ｍｍのＳＵＳ３０４ステンレス鋼を幅方向に半分に裁断して２枚の長方形のステンレス鋼シートを作製するとともに、一方のステンレス鋼シートを折り曲げて平面部（ｌ）の長さが６ｃｍになるように両端に留め具を形成し、もう一方の長方形のステンレス鋼シートを湾曲させて留め具に係止して試験片とし、この試験片を図２の実環境シュミレート大気腐食試験システムの試験槽（８）に入れて、湿度を３０％、温度を７０℃に保ちながら試験片の表面に塩化マグネシウム液滴を付着させた。２４時間後、試験槽から試験片を取り出し試験片の表面を観察した。図３は、試験終了後の写真であり、図４は試験槽から取り出し試験片の表面の光学顕微鏡写真である。この光学顕微鏡写真からも明らかなようにピットから１ｍｍ近い亀裂が発生していることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】両端が曲げられた試験片保持用シートと湾曲して弾性応力が付与された状態の試験片の斜視図である。
【図２】実環境シュミレート大気腐食試験装置の全体を例示した概要図である。
【図３】試験終了後の光学顕微鏡写真である。
【図４】ＳＵＳ３０４ステンレス鋼を用いて応力腐食割れ試験を行なった後の顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００１６】
１ プログラマブルコンセント
２ エアーバブル発生装置
３ プログラマブル恒温槽
４ 海水槽
５ 連通管
６ 連通管
７ プログラマブル恒温プレート
８ 試験槽
９ 試験片
１０排気槽
１１連通管
１２排気管
Ａ 留め具
Ｂ 試験片
【特許請求の範囲】
【請求項１】
方形の金属薄板を湾曲させて弾性応力が付与された状態でその両端部を留め具に係止した試験片をもって試験を行うことを特徴とする金属材料の応力腐食割れ試験方法。
【請求項２】
金属薄板の厚さが０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍの範囲内であることを特徴とする請求項１の試験方法。
【請求項３】
留め具は、金属平板の両端部に折り曲げ部を設けたものであって、この折り曲げ部に、試験片の両端部を係止させることを特徴とする請求項１または２の試験方法。
【請求項４】
試験片と留め具は、ともに一枚の金属薄板から裁断されたものであることを特徴とする請求項１から３のうちのいずれかの試験方法。
【請求項１】
方形の金属薄板を湾曲させて弾性応力が付与された状態でその両端部を留め具に係止した試験片をもって試験を行うことを特徴とする金属材料の応力腐食割れ試験方法。
【請求項２】
金属薄板の厚さが０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍの範囲内であることを特徴とする請求項１の試験方法。
【請求項３】
留め具は、金属平板の両端部に折り曲げ部を設けたものであって、この折り曲げ部に、試験片の両端部を係止させることを特徴とする請求項１または２の試験方法。
【請求項４】
試験片と留め具は、ともに一枚の金属薄板から裁断されたものであることを特徴とする請求項１から３のうちのいずれかの試験方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００６−２５８５００（Ｐ２００６−２５８５００Ａ）
【公開日】平成１８年９月２８日（２００６．９．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−７３９６４（Ｐ２００５−７３９６４）
【出願日】平成１７年３月１５日（２００５．３．１５）
【出願人】（３０１０２３２３８）独立行政法人物質・材料研究機構 (1,333)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年９月２８日（２００６．９．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年３月１５日（２００５．３．１５）
【出願人】（３０１０２３２３８）独立行政法人物質・材料研究機構 (1,333)
【Ｆターム（参考）】
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