気体吸着デバイスの作製方法、気体吸着デバイス、および気体吸着デバイスの使用方法
【課題】気体吸着材の劣化と、作製のコストを低減可能な気体吸着デバイスの作製方法を提供する。
【解決手段】一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部９の長さが最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器７を密封された他端を底面として設置し、開口部８より気体吸着材を充填した後に、充填された気体吸着材よりも開口部８側で胴部９の少なくとも１箇所に狭窄部１１を形成し、狭窄部１１より上方に封止材を設置して封止材を加熱溶融し、封止材が表面張力により狭窄部１１に固定した後、封止材を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。一連の工程を真空中で行うことにより、作製工程における気体吸着材の劣化を抑制することができる。さらに工数の低減が可能であり、低コストで、気体吸着デバイスを得る事ができる。
【解決手段】一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部９の長さが最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器７を密封された他端を底面として設置し、開口部８より気体吸着材を充填した後に、充填された気体吸着材よりも開口部８側で胴部９の少なくとも１箇所に狭窄部１１を形成し、狭窄部１１より上方に封止材を設置して封止材を加熱溶融し、封止材が表面張力により狭窄部１１に固定した後、封止材を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。一連の工程を真空中で行うことにより、作製工程における気体吸着材の劣化を抑制することができる。さらに工数の低減が可能であり、低コストで、気体吸着デバイスを得る事ができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、容器に気体吸着材を充填した気体吸着デバイスの作製方法、気体吸着デバイス、および気体吸着デバイスの使用方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、真空断熱材、真空断熱容器、プラズマディスプレイパネル等、高度な真空環境により性能を発揮することができる機器（以下、真空機器と記述）の開発が盛んになってきている。
【０００３】
これらの真空機器にとって、製造時における残留気体や経時的に侵入する気体による内部の圧力上昇は性能を劣化する原因になる。そこで、これらの気体を吸着するための気体吸着材の適用が試みられている。
【０００４】
気体吸着材は大気中で空気に接触すると、空気を吸着してしまい、気体の吸着能力が低下してしまう。そこで、気体難透過性容器や気体難透過性素材で被うことが試みられている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
また、気体吸着材の吸着性能を発揮させるために熱処理を要する場合、気体吸着材を気体難透過性容器で被って封止するためには、予め気体難透過性容器と封止材をセットにして熱処理炉の中に設置して温度を上昇させることにより、気体吸着材の熱処理と同一の工程で封止材を融解して封止する手法が有効である。
【０００６】
従来のこのような封止の方法としては、例えば、特許文献２に開示されているものがある。以下、図２５を参照しながら従来の封止の方法を説明する。
【０００７】
図２５（ａ）に示すように、内容器１と、排気孔２を設けた外容器３とを端部４で接合して二重構造とし、排気口２を上にして、周りに封止材５を配置し、この封止材５上に封止板６を設置した後、真空加熱炉内で真空加熱処理を行ない、内容器１と外容器３により形成される空間内を真空にした後に封止材５を軟化させることにより封止板６を自重により外容器３に近づけ、図２５（ｂ）の状態にすることにより排気孔２を密封する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特表平９−５１２０８８号公報
【特許文献２】特開昭５８−１９２５１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、気体吸着材を被う気体難透過性素材の気体バリア性が必ずしも十分ではなく、気体吸着材を吸着対象の気体が存在する空間に設置する工程で、気体吸着材が周囲の気体を吸着してしまうため、吸着材の劣化抑制が困難であった。
【００１０】
また、特許文献２に記載の方法では、内容器１、外容器３、封止板６という３点の部材を用いることから材料コストと工数が大きくなるため、この方法では空気吸着デバイスを安価にすることが困難であった。
【００１１】
そこで、本発明では、気体吸着デバイスの作製工程および吸着対象の気体が存在する空間への設置の工程での気体吸着材の劣化と、作製のコストを低減可能な気体吸着デバイスの作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために、本発明の気体吸着デバイスの作製方法は、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部の長さが端部の最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部内の前記開口部付近に封止材を設置して前記封止材を加熱融解し、その後、前記開口部内の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止するのである。
【００１３】
上記方法によれば、予め開口部付近に封止材を設置しておくことにより、真空加熱炉の内部等のように、外部から操作困難で、高温になるため可動部の設置が困難な状況であっても封止材が融解することができる。この後、温度を低下することにより、封止材が固化して気体難透過性容器の開口部が封止される。
【００１４】
また、別途封止材を用いる必要が無いので、低コストで気体吸着デバイスを得る事ができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の気体吸着デバイスの作製方法によれば、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００１６】
さらに、密封工程を封止材のみで行い、封止板等の部材を用いないため、封止工程が容易になり、気体吸着デバイスの作製にかかるコストを低減することができる。
【００１７】
また、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材の加熱を同時に行なうことにより、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施の形態１の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図
【図２】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の側面図（ｂ）同気体難透過性容器の加工後の上面図
【図３】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図
【図４】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図（ｂ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図
【図５】本発明の実施の形態２の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図
【図６】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の側面図（ｂ）同気体難透過性容器の加工後の上面図
【図７】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図
【図８】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図（ｂ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図
【図９】本発明の実施の形態３の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図
【図１０】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の側面図（ｂ）同気体難透過性容器の加工後の上面図
【図１１】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図
【図１２】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図（ｂ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図
【図１３】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスを真空断熱材に適用した状態を示す概略図
【図１４】同実施の形態において真空断熱材の外被材外部から封止材を圧縮した後の封止材付近の概略図
【図１５】本発明の実施の形態４の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図
【図１６】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の側面図（ｂ）同気体難透過性容器の加工後の上面図
【図１７】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図
【図１８】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの側面図
【図１９】本発明の実施の形態５の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図
【図２０】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の側面図（ｂ）同気体難透過性容器の加工後の上面図
【図２１】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後にロウ材を設置した状態を示す上面図
【図２２】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図（ｂ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図
【図２３】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの狭窄部の底面側に平面状狭窄部を設けた後の概略図
【図２４】同実施の形態の気体吸着デバイスの平面状狭窄部を溶断して作製した気体吸着デバイスの概略図
【図２５】（ａ）従来の容器の封止前の側面図（ｂ）同従来の気体難透過性容器の封止後の側面図
【発明を実施するための形態】
【００１９】
第１の発明は、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部の長さが端部の最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部内の前記開口部付近に封止材を設置して前記封止材を加熱融解し、その後、前記開口部内の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止する気体吸着デバイスの作製方法である。
【００２０】
気体吸着材は、使用時までに、目的外の気体に触れると、その気体を吸着し、吸着容量が減少（劣化）したり、吸着能力を失ったりしてしまう（失活）ため、使用時までは外気と接触しないような気体吸着デバイスに封入する必要がある。よって、気体吸着デバイスの重要な機能の一つは、使用時まで気体との接触を抑制し、気体吸着材の気体吸着能力を保持することである。
【００２１】
従って、気体吸着デバイスの作製は、真空中或いは、気体吸着材が吸着し得ない気体、例えばアルゴン等の不活性ガス中でなされる必要があった。
【００２２】
一般には、アルゴン等の不活性ガスで満たしたグローブボックス内で実施されることが多いが、作業性が悪く、取り扱いに時間を要する、また、アルゴンガスの消費量が多い等、コスト的には不利な条件となっていた。また、グローブボックス内に外部より侵入した空気等の不純物ガスが存在することにより、気体吸着材が劣化することも課題の一つであった。
【００２３】
以上の様に、活性を付与された気体吸着材は空気に触れると吸着特性が損なわれるため、空気に触れさせること無く、できる限り速やかに空気の侵入速度が非常に遅い空間、即ち閉空間に密閉されることが望ましい。
【００２４】
次に示すように、本発明の気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００２５】
即ち、高度の真空高温環境下で気体吸着材に活性を付与した後、熱処理の温度のみを変えるというほぼ同一の工程で閉空間に密閉できるため、活性を付与された気体吸着材の大気への接触を非常に少なくすることができる。
【００２６】
この一例として、次に示す工程を経て封止される。
【００２７】
気体吸着材は、大気中で一方が開口した容器に充填した後、充填された気体吸着材より開口部側で狭窄部を設ける。更に、狭窄部の隙間より少なくとも一方向が大きい熱可塑性の封止材を狭窄部上部に設置して容器ごと真空で加熱する。この結果、気体吸着材に活性を付与した後、封止材は溶融して狭窄部に流れ込み表面張力や粘性により狭窄部に留まる。従って、気体吸着材は、気体難透過性容器と封止材で形成された閉空間内に密閉される。この後、封止材を冷却することにより封止材が固化し、狭窄部に固定されることにより封止がなされる。
【００２８】
また、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、密封工程を封止材のみで行い、封止板等の部材を用いないことから、封止板に必要なコストがかからない。また、真空炉内に気体難透過性容器を封止する作業を行う可動部を設置する必要が無く、封止工程が容易になり、気体吸着デバイスの作製にかかるコストを低減することができる。
【００２９】
更に、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材の加熱を同時に行なうことができる。即ち熱処理工程の後に封止工程を経ることにより、封止工程の温度まで上昇させるエネルギーのうち、熱処理工程の温度まで上昇させるエネルギーが必要なくなる。従って、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【００３０】
本構成の吸着デバイスを真空機器に設置して気体を吸着するために、気体難透過性容器を破壊するまたは貫通孔を形成する方法をとることが必要である。
【００３１】
突起物等を気体難透過性容器に隣接して、突起物を押すことにより応力を集中させる等の方法をとることが可能である。
【００３２】
本構成による気体吸着デバイスの作製では、一例として、真空熱処理によって活性を付与される気体吸着材の場合、真空熱処理後に連続して、適切な加熱溶融及び冷却固化を経て、外気へ触れることなく気体吸着デバイスを作製可能であるため、グローブボックス内での作業を行わずに気体吸着デバイスの作製が可能となり、気体吸着デバイス作製工程での気体吸着材の劣化や、コスト増大を抑制することができる。
【００３３】
また、封止の工程を、封止材付近或いは全体の加熱のみとすることで、グローブボックス中に開口部を封止するための可動部を設置する必要がなく、容易に封止することができ、気体吸着デバイスを安価に得る事ができる。
【００３４】
ここで、気体難透過性容器とは、容器の気体透過度が、１０４［ｃｍ３／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下となるものであり、より望ましくは１０３［ｃｍ３／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のものである。
【００３５】
また、気体難透過性容器を構成する金属は、特に指定するものではないが、例えば、鉄、銅、アルミニウム等を用いることが可能である。また、アルミニウム合金、銅合金等の合金を用いることも可能である。
【００３６】
気体吸着材とは、気体中に含まれる非凝縮性気体を吸着できるものであり、ＺＳＭ−５型ゼオライトを銅でイオン交換したＣｕＺＳＭ−５や、アルカリ金属やアルカリ土類金属の酸化物や、アルカリ金属やアルカリ土類金属の水酸化物等が利用でき、特に、酸化リチウム、水酸化リチウム、酸化バリウム、水酸化バリウム等がある。
【００３７】
また、気体吸着デバイスは、吸着対象の気体が存在する空間に設置後は、気体難透過性容器を破壊して通気性を確保して外部の気体を吸着できるようにする必要がある。従って、気体吸着デバイス容器材質の厚さは、真空断熱材内に設置した際、画鋲のような突起物を大気圧で押圧することにより容易に破壊できる程度に薄いことが望ましい。例えば、アルミニウムの場合は１ｍｍ以下の場合が良く、望ましくは０．５ｍｍ以下、さらに望ましくは０．１５ｍｍ以下の場合が良い。
【００３８】
ここで、気体難透過性容器は、破壊の際に破片を生じにくい金属製であることが望ましい。このことにより、真空機器へ設置した際、真空機器に損傷を与えにくくなる。例えば、真空機器が真空断熱材の場合、外部からの侵入を防ぐ外被材はプラスチックラミネートフィルムで構成されることが多い。この場合、気体難透過性容器から形成される破片により外被材が損傷すると、真空断熱材の外被材内部に空気が侵入し、真空断熱材としての効果を発揮できなくなる。以上の様に、気体難透過性容器が金属であることにより、真空機器への適用が容易になる。
【００３９】
また、封止材は、熱で融解した後、冷却固化することにより、気体難透過性容器を密封できるものであれば良い。
【００４０】
そして封止部の気体通過量が、気体難透過性容器の気体通過量と同等程度に小さくできるものであればよい。
【００４１】
封止材は、一般には合金材料であり、特に指定するものではないが、銅ロウ、アルミロウ等を用いることができる。
【００４２】
また封止材として、流動性が得られる温度が気体難透過性容器の融点より低いガラスを用いることも可能であり、このようなガラスは、一般に封着用の低融点ガラスとして公知のものである。
【００４３】
封止材の溶融温度は、温度制御の観点から、アルミニウムの融解温度より３０℃以上低いことが望ましいが、精密な温度制御が可能な場合はこの限りではない。冷却固化の温度制御条件は、特に指定するものではなく、過熱炉内での自然冷却を行うことが可能である。
【００４４】
また、気体難透過性容器が厚く、破壊することが難しい場合は、焼きなましによる軟化を行うために３００℃／ｈ程度で冷却することも可能である。さらに、気体難透過性容器が薄く、容易に破壊できる場合は、気体吸着デバイスの生産性向上のため、１０℃／ｍｉｎ程度で冷却してもよい。
【００４５】
筒状とは、一方向が長い物体であり、中空のものである。
【００４６】
本発明における端部とは、筒状部材の最も長い方向の、周囲との境界部分であり、底面、上面がこれに相当する。
【００４７】
端部の最大幅とは、端部内のある一点と他の一点を結ぶ線分のうち、最も長い線分の長さであり、例えば端部が楕円形であれば、長径の長さである。
【００４８】
本発明における胴部とは、筒状部材の大部分を構成する部分であり、１つの端部から５ｍｍ程度の部分から、もう一方の端部から５ｍｍ程度の部分までの部分である。
【００４９】
開口部とは、中空の気体難透過性容器の内部と外部が、気体難透過性容器の構成材料を経ずにつながることが可能であり、ここから気体吸着材の充填が可能な部分である。
【００５０】
以上の構成により、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部の長さが最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部付近に封止材を設置して前記封止材を加熱融解し、その後、前記開口部内の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止して気体吸着デバイスを作製することができる。
【００５１】
この結果、気体吸着デバイス作製工程における気体吸着材の劣化を抑制し、高性能で、作製にかかる材料コスト、工数を低減することにより安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００５２】
第２の発明は、特に第１の発明において、前記気体難透過性容器は密封された他端を底面として設置され、前記開口部より前記気体吸着材を充填した後に、充填された前記気体吸着材よりも前記開口部側で前記胴部の少なくとも１箇所に狭窄部を形成し、前記狭窄部より上方に前記封止材を設置して前記封止材を加熱溶融する気体吸着デバイスの作製方法である。
【００５３】
筒状の気体難透過性容器を封止材で封止して気体吸着デバイスを作製する特徴の一つは、グローブボックス内での作業を行わずに、気体吸着材を気体吸着デバイスに封入し、気体との接触による失活および劣化を抑制できることである。
【００５４】
そこで、外気の侵入のない密閉封止を行うためには、融解前及び融解状態にある封止材を適切な位置に固定することが重要となる。
【００５５】
例えば、気体難透過性容器の長さ方向を、重力重量方向と略垂直（垂直を含む）に設置した場合、封止材は、真空や不活性ガスで満たされた空間に設置する前の工程で、重力にまかせて気体難透過性容器の内側壁面に接触して設置することになる。しかし、この状態で開口部から底面に向かう向きが重力方向に対して略垂直になるように気体難透過性容器を横に寝かせた横置きにして封止材を融解させると、封止材は気体難透過性容器内側壁面の封止材が接触している部分に付着するのみで、開口部を封止することができない。
【００５６】
また、気体難透過性容器を、底面が上で開口部が下になる（開口部から底面に向かう向きが重力方向上向きになる）ように上下逆さまに縦重力重量方向と略平衡行（平行を含む）に設置した場合、封止材は気体難透過性容器の開口部付近に固定することができず、封止材を設置以前に気体吸着材が充填してある場合は、封止材は気体吸着材に上方から接触し、気体吸着材が粉末状である場合は、気体吸着材内部に埋没する場合もある。
【００５７】
一方、封止材の設置が気体吸着材の設置より前の工程の場合、封止材は気体吸着材に埋没し、気体難透過性容器の開口部を封止することができない。
【００５８】
一方、予め胴部に狭窄部を設けて狭窄部より上方に封止材を設置した気体難透過性容器を、底面が下で開口部が上になる（開口部から底面に向かう向きが重力方向下向きになる）ように縦置きに設置し重力重量方向と略平行水平方向（平行を含む）に設置した気体難透過性容器の胴部に狭窄部を設けておくことにより、封止材を前記狭窄部の上方に固定することができる。さらに、封止材の量が十分な場合、加熱して融解した封止材は表面張力により狭窄部を封止するようにして固定される。
【００５９】
以上の様にして、真空熱処理炉の外部から操作することなく狙いの位置で封止することができる。
【００６０】
本発明における底面とは、密封された端部のうち、下側、すなわち重力方向に設置された面のことを差す。底面は、平面状、半球状等をとることができ、真空封止された際の強度の観点から、簡素な形状であることが望ましい。
【００６１】
狭窄部とは、気体難透過性容器の長さ方向と垂直方向の断面積が小さくなっている部分であり、大きさと形状は、封止材に加わる重力で、封止材が底面方向に落ちこまないようにして決定される。従って、封止材の寸法が大きい場合は、狭窄部は大きくすることができ、封止材の寸法が小さい場合はこれに対応して小さくする必要がある。
【００６２】
以上の構成により、気体難透過性容器に設置した封止材が底面方向へ落下することを防ぎ、かつ、溶融後、狭窄部に固定することができる。これを、真空加熱炉内で行なうことにより、気体難透過性容器の開口部を大気に接触させずに封止することができ、気体吸着材の劣化を抑制して、高性能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００６３】
第３の発明は、一端が開口し他端が密封され前記一端から前記他端までの胴部の長さが端部の少なくとも最大幅である中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部内の前記開口部付近に封止材を設置し、前記気体難透過性容器の内部と前記気体難透過性容器の周囲の空間を減圧してから、融解状態の前記封止材が前記開口部付近を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記開口部付近を加熱し、その後、前記開口部内で前記開口部付近を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止する気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６４】
第４の発明は、特に第３の発明において、前記気体難透過性容器は密封された前記他端を底面として設置され、前記開口部より前記気体吸着材を充填した後に、充填された前記気体吸着材よりも前記開口部側で前記胴部の少なくとも１箇所に狭窄部を形成し、前記狭窄部より上方に前記封止材を設置し、前記気体難透過性容器の内部と前記気体難透過性容器の周囲の空間を減圧してから、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化する気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６５】
第５の発明は、特に第４の発明において、前記封止材と前記狭窄部付近を加熱する時に、前記気体難透過性容器は密封された前記他端を底面として設置される気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６６】
第６の発明は、特に第１から第５の発明において、前記気体難透過性容器を真空加熱炉内に設置し、前記真空加熱炉内を減圧した状態で、前記真空加熱炉の昇温と冷却を行う気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６７】
第７の発明は、特に第１から第６の発明において、前記気体吸着材が、熱処理で活性化される材料からなり、前記封止材を融解させるための加熱と、前記気体吸着材を熱処理するための加熱とを、同時に行う気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６８】
第８の発明は、特に第１から第７の発明において、前記気体難透過性容器が、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金であり、前記封止材がアルミニウムとシリコンからなる合金である気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６９】
アルミニウムは柔らかく、真空機器に設置後の破壊が容易であるため、取扱い性に優れた気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００７０】
さらに、アルミニウムとシリコンからなる合金の封止材は気体難透過性容器として用いるアルミニウムまたはアルミニウム合金と親和性に優れるため、適している。また、相図から、アルミニウムとシリコンの合金の融点は、アルミニウムまたはアルミニウム合金の融点より低いものを選択すれば、封止の加熱に要するエネルギーを、アルミニウムまたはアルミニウム合金を融解させて接合する封止の加熱に要するエネルギーより少なくすることができる。
【００７１】
以上の構成により、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができ、気体吸着材の加熱と封止材の加熱を同時に行なうことにより、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【００７２】
第９の発明は、特に第８の発明において、前記封止材が、アルミニウムを８８．４パーセント以上含む合金である気体吸着デバイスの作製方法である。
【００７３】
気体難透過性容器の開口部付近に封止材を設置して封止材を加熱融解し、その後封止材を冷却固化することにより、開口部を封止するプロセスにおいて、封止材は、溶融状態（液相または固相−液相の混合状態）で気体難透過性容器と接触するが、液相状態にある封止材と、気体難透過性容器を構成するアルミニウムまたはアルミニウム合金が接触すると、気体難透過性容器及び封止材に含まれるアルミニウムと、シリコンとは、系全体で安定（＝均一な組成）になろうとする。この作用により、封止材は、気体難透過性容器のアルミニウムを取り込み、その結果、気体難透過性容器に貫通孔が生じる現象を、我々は確認した。
【００７４】
また、この現象は、封止材のシリコンの割合が多いほど生じやすいことが判明し、気体難透過性容器に貫通孔が生成しないようにするためには、封止材のシリコンの割合を減らすことが有効であることがわかった。
【００７５】
シリコンを低減させる割合は、アルミニウムとシリコンからなる液相中にアルミニウムが既に析出しているほどに含まれている状態であれば十分と考えられる。この割合は、アルミニウムとシリコンの相図から、液相内にアルミニウムの固相がある状態を指し、アルミニウムが８８．４％以上の場合である。
【００７６】
以上の構成により、気体難透過性容器の厚さを薄くしても、気体難透過性容器に貫通孔が生じる現象が起こらないため、吸着対象の気体が存在する空間において、気体難透過性容器を破壊して通気性を確保することが容易となる。
【００７７】
よって、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００７８】
第１０の発明は、特に、第１から第７の発明において、気体難透過性容器が、２．０ｍｍ以下の厚さの金属からなる気体吸着デバイスの作製方法である。
【００７９】
気体難透過性容器が２．０ｍｍ以下の厚さの金属であるため、真空機器に設置した後容易に気体難透過性容器に貫通孔形成または破壊することができる。即ち、本来金属は強度が高いため破壊や貫通孔の形成が困難であるが、２．０ｍｍ以下であることにより破壊や貫通孔の形成が可能となる。この結果、真空機器内の気体は容易に気体難透過性容器を通過し、気体を吸着することができ、気体吸着デバイスの真空機器への適用が容易になる。
【００８０】
また、気体難透過性容器を金属とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【００８１】
第１１の発明は、特に、第１０の発明において、気体難透過性容器が、銅または銅を主成分とする合金からなることを特徴とする気体吸着デバイスの作製方法である。
【００８２】
銅の融点は、１０８４℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が高い場合であっても対応することができる。さらに気体難透過性容器の厚さが２．０ｍｍ以下（好ましくは０．５ｍｍ以下、さらに好ましくは０．１ｍｍ以下）であるため、容易に破壊することができ、真空機器内部の気体を容易に吸着することができる。
【００８３】
また、一般に、封止材である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は、銅の熱膨張率に比較的近いものを選択可能であり、容易に接合することが可能である。
【００８４】
また、気体難透過性容器を金属の一種である銅とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【００８５】
第１２の発明は、特に、第１１の発明において、気体難透過性容器が、０．５ｍｍ以下の厚さである気体吸着デバイスの作製方法である。
【００８６】
第１３の発明は、特に、第１０の発明において、気体難透過性容器が、鉄または鉄を主成分とする合金からなることを特徴とする気体吸着デバイスの作製方法である。
【００８７】
鉄は、融点が１５３５℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が、銅の融点より高い場合であっても対応することができる。
【００８８】
さらに、アルミニウム、銅に比較して安価であるため、より安価に気体吸着デバイスを得る事ができる。さらに気体難透過性容器の厚さが２．０ｍｍ以下（好ましくは０．２５ｍｍ以下、さらに好ましくは０．０５ｍｍ以下）であるため、容易に破壊することができ、真空機器内部の気体を容易に吸着することができる。
【００８９】
また、一般に封止材である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は鉄の熱膨張率と同程度のものを選択することが可能であり、さらに容易に接合することが可能である。
【００９０】
また、気体難透過性容器を金属の一種である鉄とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【００９１】
第１４の発明は、特に、第１３の発明において、気体難透過性容器が、０．２５ｍｍ以下の厚さである気体吸着デバイスの作製方法である。
【００９２】
第１５の発明は、特に、第１０の発明において、気体難透過性容器が、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金からなることを特徴とする気体吸着デバイスの作製方法である。
【００９３】
アルミニウムは、一般の工業材料として用いられる金属の中でも特に柔らかく、真空機器内で容易に、気体難透過性容器に貫通孔を生じさせることができる。気体難透過性容器を構成する合金に占めるアルミニウムの割合は特に指定するものではないが、開封性はアルミニウムの割合が高まるほど優れている。従って、いわゆる純アルミニウムが望ましく、さらにはアルミニウムが占める割合が９９．７％以上が望ましく、さらには９９．８５％以上が望ましい。
【００９４】
ここで、アルミニウムの熱膨張率は２３０×１０−７であり、一般に封止材である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は、１００×１０−７程度である。このように、熱膨張率が異る部材は、一般には接合が困難である。しかし、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金が、２．０ｍｍ以下（好ましくは１．０ｍｍ以下、さらに好ましくは０．２ｍｍ以下）の厚さであるため、せん断応力により変形しやすい。
【００９５】
従って、高温で封止後、冷却過程においてアルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金が比較的伸縮性を有するため、接合が可能となる。この観点からも、気体難透過性容器を構成するアルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金が２．０ｍｍ以下（好ましくは１．０ｍｍ以下、さらに好ましくは０．２ｍｍ以下）の厚さであることが望ましい。
【００９６】
以上の様に、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金の熱膨張率は銅や鉄の熱膨張率より大きく、封止材として一般に用いられる金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率と同程度のものを選択することが困難であるが、気体難透過性容器が２．０ｍｍ以下（好ましくは１．０ｍｍ以下、さらに好ましくは０．２ｍｍ以下）の厚さであることにより接合することが可能となる。
【００９７】
また、気体難透過性容器を金属の一種であるアルミニウムとすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【００９８】
第１６の発明は、特に、第１５の発明において、気体難透過性容器が、１．０ｍｍ以下の厚さである気体吸着デバイスの作製方法である。
【００９９】
第１７の発明は、特に、第１０から第１６の発明において、封止材が、金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものであることを特徴とする気体吸着デバイスの作製方法である。
【０１００】
封止材として金属または金属を主成分とするロウ材を用いて加熱すると、例えば気体難透過性容器としてアルミニウム、封止材としてアルミロウを用いて加熱すると熱力学的に安定な組成になるように、接触部で原子の移動が行われる。ここで、厚さ０．５ｍｍ以下のシート状の金属にバルク状の、金属を主成分とするロウ材が接触している場合、シート状金属から僅かな量の原子が移動しただけでシート状金属に貫通孔が生じてしまう。従って、シート状の金属に対する封止材を、金属を主成分とするロウ材とすることは不適当である。
【０１０１】
一方、封止材を酸化物とした場合、シート状の金属と溶融状態の酸化物が接触してもこれらの原子の移動は非常に少ない。それは、酸素原子は金属原子との結合が非常に強いため、酸化物は溶融状態で他の金属の原子と接触しても、酸化物中の金属原子は、他の金属原子と交換するのは、酸素原子との結合という大きなエネルギー障壁を越える必要があるためである。従って、酸化物を封止材として用いた場合には、０．５ｍｍ以下の金属から原子が奪われることは無く、貫通孔が生じない。
【０１０２】
以上より、本構成によると気体吸着デバイスに必要な、相反する特性を同時に満たすことができる。即ち、気体難透過性容器の厚さを０．５ｍｍ以下とすることにより真空機器に設置後、周囲の気体を吸着するため、容易に気体難透過性容器に貫通孔の形成または破壊することができるとともに、封止材を金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものにすることで気体難透過性容器が０．５ｍｍ以下の場合であっても封止材との接触により貫通孔が開かないようにすることができる。これらを同時に満たすことができる構成は、金属製の気体難透過性容器を、金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするもので封止することである。
【０１０３】
第１８の発明は、特に、第１７の発明において、封止材が、ガラスからなる気体吸着デバイスの作製方法である。
【０１０４】
ここで、ガラスとは、ケイ酸塩を主成分とし、常温では高い剛性を有する非晶質の固体であり、昇温と共に剛性が低下し、更にガラス転移点を有する物質である。
【０１０５】
ガラスの種類としては特に指定するものではないが、気体難透過性容器の融点より十分低い温度で流動性が得られるものであり、気体難透過性容器を構成する物質と熱膨張係数が近いものが望ましい。
【０１０６】
ガラスは、金属の酸化物または珪素酸化物を主成分とするため、バルク状ガラスからなる封止材と、シート状の金属または金属を主成分とする合金からなる気体難透過性容器を接触させても、気体難透過性容器を構成する金属原子がほとんど奪われない。この結果、気体難透過性容器に貫通孔は形成されず封止がなされる。
【０１０７】
また、ガラスは電子機器の封止材として一般に用いられているため、比較的安価に気体吸着デバイスを得ることができる。
【０１０８】
第１９の発明は、特に第１から第１８の発明のいずれかの気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスである。
【０１０９】
作製工程において、気体吸着材の劣化が少ないため、優れた気体吸着特性を有する。さらに、活性化に熱処理が必要な気体吸着材を用いる場合において、熱処理と気体難透過性容器内への封止を同一工程で行うことができるため安価という特徴がある。
【０１１０】
本発明の方法で作製すると、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着材に吸着特性を付与する工程から、気体吸着材を気体難透過性容器に密封封止する作業を一貫して真空空間で行うことができる。この結果、吸着特性を付与された気体吸着材の空気との接触が極めて少なく、気体吸着材の劣化が非常に少ない気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１１１】
また、密封工程を封止材のみで行い、封止板等の部材を用いないことから、封止板に必要なコストがかからない。また、真空炉内に気体難透過性容器を封止する作業を行う可動部を設置する必要が無く、封止工程が容易になり、安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１１２】
更に、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材の加熱を同時に行なうことができる。即ち熱処理工程の後に封止工程を経ることにより、封止工程の温度まで上昇させるエネルギーのうち、熱処理工程の温度まで上昇させるエネルギーが必要なくなる。従って、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１１３】
第２０の発明は、特に第１９の発明にいて、封止材、または前記封止材と気体難透過性容器の界面、および気体難透過性容器のうち少なくとも一つ方を破壊することにより周囲の気体を吸着する気体吸着デバイスの使用方法である。
【０１１４】
気体吸着デバイスを真空機器に設置した際に、気体を吸着するためには気体難透過性容器に貫通孔を形成するか破壊する必要がある。このため、気体吸着デバイスには、突起物を隣接して、真空断熱材等の真空機器に設置した後突起物を押し付けることにより貫通孔を形成する等の手段がとられる。
【０１１５】
一方、本構成では、一般に酸化物は応力を加えると脆性破壊しやすいことを利用して気体難透過性容器の封止材で封止された部分に応力を加えることで、封止材あるいは、封止材と気体難透過性容器の界面の少なくとも一方を破壊することにより、気体吸着デバイスが空気を吸着することが可能となる。従って、気体難透過性容器を破壊するための突起物等が必要なく、気体吸着デバイスを真空機器に用いる際のコストを低減することが可能となる。
【０１１６】
第２１の発明は、特に第２０の発明において、突起物の押圧で前記気体難透過性容器を突起物の押圧で破壊して前記気体難透過性容器に貫通孔を形成することにより前記周囲の気体を吸着する気体吸着デバイスの使用方法である。
【０１１７】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、この実施の形態によって本発明が限定されるものではない。
【０１１８】
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の概略図である。
【０１１９】
図１において、気体難透過性容器７は有底円筒形の銅製であり、一方の端部（上端）に円形の開口部８を有する。また気体難透過性容器７の長さは１２０ｍｍ、胴部９の壁厚は０．０５ｍｍ、底面１０の厚さは１ｍｍ、外径１０ｍｍの円筒形である。
【０１２０】
図２は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の概略図であり、図２（ａ）は加工後の気体難透過性容器の側面図であり、図２（ｂ）は加工後の気体難透過性容器の上面図である。
【０１２１】
図２（ａ）において、気体難透過性容器７の開口部８の近傍には径方向で対向する２方向から押しつぶしたような狭窄部１１が設けられている。
【０１２２】
図３は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した上面図である。
【０１２３】
図３において、封止材５は気体難透過性容器の上部に設置されている。また、封止材５は直径２ｍｍ、長さ１０ｍｍの円柱状で軟化温度が５３０℃、熱膨張率が８０×１０−７のガラスである。
【０１２４】
図４（ａ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図であり、図４（ｂ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図である。
【０１２５】
以上の様に構成された本実施の形態の気体吸着デバイスについてその作製方法を説明する。
【０１２６】
図１に示す気体難透過性容器７に、熱処理により吸着特性を付与される気体吸着材を充填し、開口部８付近を圧縮して狭窄部１１を作製する。この圧縮は、直径が３ｍｍの円柱状のステンレス治具（図示せず）２本を、気体難透過性容器７と垂直方向に、ステンレス治具同士は平行にして、胴部９の、開口部８から１０ｍｍの位置を挟むように対向して設置し、距離を縮めることにより行った。さらに、この過程では予め、開口部８内にスペーサー（図示せず）として厚さ１．２ｍｍ、幅９ｍｍのステンレス板を挿入しておき、スペーサーと気体難透過性容器７の内壁が接触した時点で圧縮を完了する。
【０１２７】
以上の工程で図２に示すように狭窄部１１が作製される。ここで、狭窄部１１は、気体吸着材が、気体難透過性容器の胴部９、底面１０、狭窄部１１により形成される空間に収まるように形成する。
【０１２８】
この一連の作業は気体難透過性容器７に充填した気体吸着材がこぼれないように、密封された端部を底面として設置して行う。ここで狭窄部１１が生じることによる変形に追従して、開口部８の形状は楕円状に変形する。
【０１２９】
次に、封止材５を狭窄部１１上部に設置する。
【０１３０】
さらに、この状態で、気体難透過性容器７と、気体吸着材と、封止材５を真空加熱炉（図示せず）に設置する。真空加熱炉を０．０１Ｐａまで減圧後、５５０℃まで昇温して、気体吸着材に吸着特性を付与した。その後、６００℃まで昇温した。この状態ではガラスは溶融しており、狭窄部１１に流れ込み、粘性と表面張力で狭窄部１１に保持される。
【０１３１】
この後、真空加熱炉を冷却することにより、封止材５が固化して封止がなされる。
【０１３２】
以上のように、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部９の長さが最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器７の開口部８より気体吸着材を充填した後に、開口部８内の開口部８付近に封止材５を設置して封止材５を加熱融解し、その後、開口部８内の封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。
【０１３３】
また、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、高度の真空高温環境下で気体吸着材に活性を付与した後、熱処理の温度のみを変えるというほぼ同一の工程で閉空間に密閉できるため、活性を付与された気体吸着材の大気への接触を非常に少なくすることができる。また、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１３４】
本実施の形態の気体吸着デバイスは、一例として、次に示す工程を経て封止される。
【０１３５】
気体吸着材は、大気中で一方が開口した気体難透過性容器７に充填した後、充填された気体吸着材より開口部８側で狭窄部１１を設ける。更に、狭窄部１１の隙間より少なくとも一方向が大きい熱可塑性の封止材５を狭窄部１１上部に設置して気体難透過性容器７ごと真空で加熱する。この結果、気体吸着材に活性を付与した後、封止材５は溶融して狭窄部１１に流れ込み表面張力や粘性により狭窄部１１に留まる。従って、気体吸着材は、気体難透過性容器７と封止材５で形成された閉空間内に密閉される。この後、封止材５を冷却することにより封止材５が固化し、狭窄部１１に固定されることにより封止がなされる。
【０１３６】
また、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、密封工程を封止材５のみで行い、封止板等の部材を用いないことから、封止板に必要なコストがかからない。また、真空炉内に気体難透過性容器７を封止する作業を行う可動部を設置する必要が無く、封止工程が容易になり、気体吸着デバイスの作製にかかるコストを低減することができる。
【０１３７】
更に、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材５の加熱を同時に行なうことができる。即ち熱処理工程の後に封止工程を経ることにより、封止工程の温度まで上昇させるエネルギーのうち、熱処理工程の温度まで上昇させるエネルギーが必要なくなる。従って、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【０１３８】
本構成の吸着デバイスを真空機器に設置して気体を吸着するために、気体難透過性容器７を破壊するまたは貫通孔を形成する方法をとることが必要である。
【０１３９】
突起物等を気体難透過性容器７に隣接して、突起物を押すことにより応力を集中させる等の方法をとることが可能である。
【０１４０】
本構成による気体吸着デバイスの作製では、一例として、真空熱処理によって活性を付与される気体吸着材の場合、真空熱処理後に連続して、適切な加熱溶融及び冷却固化を経て、外気へ触れることなく気体吸着デバイスを作製可能であるため、グローブボックス内での作業を行わずに気体吸着デバイスの作製が可能となり、気体吸着デバイス作製工程での気体吸着材の劣化や、コスト増大を抑制することができる。
【０１４１】
また、封止の工程を、封止材５付近或いは全体の加熱のみとすることで、グローブボックス中に開口部８を封止するための可動部を設置する必要がなく、容易に封止することができ、気体吸着デバイスを安価に得る事ができる。
【０１４２】
ここで、気体難透過性容器７は、金属製であるので、真空機器へ設置した際、真空機器に損傷を与えにくくなる。例えば、真空機器が真空断熱材の場合、外部からの侵入を防ぐ外被材はプラスチックラミネートフィルムで構成されることが多い。この場合、気体難透過性容器７から形成される破片により外被材が損傷すると、真空断熱材の外被材内部に空気が侵入し、真空断熱材としての効果を発揮できなくなる。以上の様に、気体難透過性容器が金属であることにより、真空機器への適用が容易になる。
【０１４３】
また、封止材５は、熱で融解した後、冷却固化することにより、気体難透過性容器７を密封できるものであれば良い。
【０１４４】
そして封止部の気体通過量が、気体難透過性容器７の気体通過量と同等程度に小さくできるものであればよい。
【０１４５】
以上の構成により、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部の長さが最大幅以上の中空の筒状銅部材からなる気体難透過性容器７の開口部８より気体吸着材を充填した後に、開口部８付近に封止材５を設置して封止材５を加熱融解し、その後、開口部８内の封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止して気体吸着デバイスを作製することができる。
【０１４６】
この結果、気体吸着デバイス作製工程における気体吸着材の劣化を抑制し、高性能で、作製にかかる材料コスト、工数を低減することにより安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。また、作製工程で気体吸着材の劣化を抑制して優れた吸着力を有し、気体難透過性容器７の気体バリア性が優れているため、長期間保存しても吸着力が低下しない気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１４７】
また、本実施の形態では、気体難透過性容器７は密封された他端を底面として設置され、開口部８より気体吸着材を充填した後に、充填された気体吸着材よりも開口部８側で胴部の少なくとも１箇所に狭窄部１１を形成し、狭窄部１１より上方に封止材５を設置して封止材５を加熱溶融するのである。
【０１４８】
筒状の気体難透過性容器７を封止材５で封止して気体吸着デバイスを作製する特徴の一つは、グローブボックス内での作業を行わずに、気体吸着材を気体吸着デバイスに封入し、気体との接触による失活および劣化を抑制できることである。
【０１４９】
予め胴部に狭窄部１１を設けて狭窄部１１より上方に封止材５を設置した気体難透過性容器７を、底面１０が下で開口部８が上になる（開口部８から底面１０に向かう向きが重力方向下向きになる）ように縦置きに重力重量方向と略平行水平方向（平行を含む）に設置した気体難透過性容器７の胴部に狭窄部１１を設けておくことにより、封止材５を狭窄部１１の上方に固定することができる。さらに、封止材５の量が十分な場合、加熱して融解した封止材５は表面張力により狭窄部１１を封止するようにして固定される。
【０１５０】
以上の様にして、真空熱処理炉の外部から操作することなく狙いの位置で封止することができる。
【０１５１】
以上の構成により、気体難透過性容器７に設置した封止材５が底面方向へ落下することを防ぎ、かつ、溶融後、狭窄部１１に固定することができる。これを、真空加熱炉内で行なうことにより、気体難透過性容器７の開口部８を大気に接触させずに封止することができ、気体吸着材の劣化を抑制して、高性能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１５２】
本実施の形態では、気体難透過性容器７が２．０ｍｍ以下（好ましくは０．５ｍｍ以下）の厚さの金属であるため、真空機器に設置した後、容易に気体難透過性容器７に貫通孔形成または破壊することができる。即ち、本来金属は強度が高いため破壊や貫通孔の形成が困難であるが、２．０ｍｍ以下（好ましくは０．５ｍｍ以下）であることにより破壊や貫通孔の形成が可能となる。この結果、真空機器内の気体は容易に気体難透過性容器７を通過し、気体を吸着することができ、気体吸着デバイスの真空機器への適用が容易になる。
【０１５３】
また、気体難透過性容器７を金属とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器７を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【０１５４】
本実施の形態では、気体難透過性容器７が、厚さ２．０ｍｍ以下の銅または銅を主成分とする合金からなる。
【０１５５】
銅の融点は、１０８４℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が高い場合であっても対応することができる。さらに気体難透過性容器７の厚さが２．０ｍｍ以下（好ましくは０．５ｍｍ以下、さらに好ましくは０．１ｍｍ以下）であるため、容易に破壊することができ、真空機器内部の気体を容易に吸着することができる。
【０１５６】
また、一般に、封止材５である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は、銅の熱膨張率に比較的近いものを選択可能であり、容易に接合することが可能である。
【０１５７】
また、気体難透過性容器７を金属の一種である銅とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器７を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【０１５８】
本実施の形態では、封止材５が、ガラスからなる。
【０１５９】
ガラスの種類としては特に指定するものではないが、気体難透過性容器７の融点より十分低い温度で流動性が得られるものであり、気体難透過性容器７を構成する物質と熱膨張係数が近いものが望ましい。
【０１６０】
ガラスは、金属の酸化物または珪素酸化物を主成分とするため、バルク状ガラスからなる封止材５と、シート状の金属または金属を主成分とする合金からなる気体難透過性容器７を接触させても、気体難透過性容器７を構成する金属原子がほとんど奪われない。この結果、気体難透過性容器７に貫通孔は形成されず封止がなされる。
【０１６１】
また、ガラスは電子機器の封止材として一般に用いられているため、比較的安価に気体吸着デバイスを得ることができる。
【０１６２】
本実施の形態の気体吸着デバイスは、作製工程において、気体吸着材の劣化が少ないため、優れた気体吸着特性を有する。さらに、活性化に熱処理が必要な気体吸着材を用いる場合において、熱処理と気体難透過性容器７内への封止を同一工程で行うことができるため安価という特徴がある。
【０１６３】
本実施の形態の製造方法で作製すると、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着材に吸着特性を付与する工程から、気体吸着材を気体難透過性容器７に密封封止する作業を一貫して真空空間で行うことができる。この結果、吸着特性を付与された気体吸着材の空気との接触が極めて少なく、気体吸着材の劣化が非常に少ない気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１６４】
また、密封工程を封止材５のみで行い、封止板等の部材を用いないことから、封止板に必要なコストがかからない。また、真空炉内に気体難透過性容器７を封止する作業を行う可動部を設置する必要が無く、封止工程が容易になり、安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１６５】
更に、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材５の加熱を同時に行なうことができる。即ち熱処理工程の後に封止工程を経ることにより、封止工程の温度まで上昇させるエネルギーのうち、熱処理工程の温度まで上昇させるエネルギーが必要なくなる。従って、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１６６】
また、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、密封工程を封止材のみで行い、封止板等の部材を用いないことから、封止板５に必要なコストがかからない。また、真空炉内に気体難透過性容器７を封止する作業を行う可動部を設置する必要が無く、封止工程が容易になり、気体吸着デバイスの作製にかかるコストを低減することができる。
【０１６７】
更に、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材の加熱を同時に行なうことができる。即ち熱処理工程の後に封止工程を経ることにより、封止工程の温度まで上昇させるエネルギーのうち、熱処理工程の温度まで上昇させるエネルギーが必要なくなる。従って、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【０１６８】
気体吸着デバイスを真空機器に適用して気体を吸着するためには、気体難透過性容器７に貫通孔を形成したり、破壊したりする必要がある。気体難透過性容器７に貫通孔を形成するためには、突起物等を気体難透過性容器に隣接して、突起物を押すことにより応力を集中させる等の方法をとることが可能である。
【０１６９】
本実施の形態１では封止材５にガラスを用いたが、ガラス以外の、金属の酸化物または珪素の酸化物を用いることもできる。
【０１７０】
ガラスとは、公知のものを用いることができ、金属の酸化物または珪素の酸化物主成分とし、常温では高い剛性を有する非晶質の固体であり、昇温と共に剛性が低下し、更にガラス転移点を有する物質である。
【０１７１】
ガラスの種類としては特に指定するものではないが、一般に軟化点として定義されている温度が気体難透過性容器の融点より低く、気体難透過性容器の形状が保持された温度で流動性が得られるものであればよい。
【０１７２】
さらに、一般に、封止材である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は、銅の熱膨張率に比較的近いものを選択可能であり、容易に接合することが可能である。
【０１７３】
また、気体難透過性容器７を構成する物質と熱膨張係数が近いものが望ましいが、気体難透過性容器７を構成する金属がアルミニウムのように柔軟である場合や、柔軟性に乏しい金属であっても非常に薄く、封止材５に追従して延びるものであればこの限りではない。
【０１７４】
ここで、気体難透過性容器７とは、気体透過度が１０４［ｃｍ３／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のものであり望ましくは１０３［ｃｍ３／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のもの、さらに望ましくは１０２［ｃｍ３／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のものである。
【０１７５】
筒状とは、一方向が長い物体であり、中空のものである。
【０１７６】
端部とは、筒状部材の最も長い方向の、周囲との境界部分であり、底面、上面がこれに相当する。
【０１７７】
端部の最大幅とは、端部内のある一点と他の一点を結ぶ線分のうち、最も長い線分の長さであり、例えば端部が楕円形であれば、長径の長さである。
【０１７８】
胴部とは、筒状部材の大部分を構成する部分であり、１つの端部から５ｍｍ程度の部分から、もう一方の端部から５ｍｍ程度の部分までの部分である。
【０１７９】
開口部８とは、中空の気体難透過性容器７の内部と外部が、気体難透過性容器７の構成材料を経ずにつながることが可能であり、ここから気体吸着材の充填が可能な部分である。
【０１８０】
狭窄部１１とは、気体難透過性容器７の長さ方向と垂直方向の断面積が小さくなっている部分であり、大きさと形状は、封止材５に加わる重力で、封止材５が底面方向に落ちこまないようにして決定される。従って、封止材５の寸法が大きい場合は、狭窄部１１は大きくすることができ、封止材５の寸法が小さい場合はこれに対応して小さくする必要がある。
【０１８１】
また、気体難透過性容器７の厚さを０．１ｍｍ以下と薄くすることで、周囲の気体を吸着する際に容易に破壊でき、金属の一種である銅製とすることで破壊した際、破片が生じ難く、真空機器に損傷を与えにくいという特徴を有する。例えば、真空機器が真空断熱材の場合、外部からの侵入を防ぐ外被材はプラスチックラミネートフィルムで構成されることが多い。この場合、気体難透過性容器７から形成される破片により外被材が損傷すると、真空断熱材の外被材内部に空気が侵入し、真空断熱材としての効果を発揮できなくなる。以上の様に、気体難透過性容器７が金属であることにより、真空機器への適用が容易になる。
【０１８２】
また、気体難透過性容器７は銅製であるため、融点は、１０８４℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が高い場合であっても対応することができ、銅を主成分とする合金の熱膨張率も銅の熱膨張率に近く、これらと熱膨張率が近い封止材を選択することが可能である。
【０１８３】
ここで、銅とは銅以外の元素の物質量が１％以下のものであり、銅を主成分とする合金とは銅の元素の物質量の割合が５０％以上の合金である。
【０１８４】
気体吸着材とは、気体中に含まれる非凝縮性気体を吸着できるものであり、物理吸着、化学吸着のいずれにより吸着するものを用いることが可能である。特に、加熱を行なうことにより気体吸着特性が得られるものが本発明には適しており、ＣｕＺＳＭ−５等も利用可能である。また、アルカリ金属やアルカリ土類金属の酸化物や、アルカリ金属やアルカリ土類金属の水酸化物等が利用でき、特に、酸化リチウム、水酸化リチウム、酸化バリウム、水酸化バリウム等がある。
【０１８５】
（実施の形態２）
図５は本発明の実施の形態２の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の概略図である。
【０１８６】
図５において、気体難透過性容器７は有底楕円筒形の鉄製であり、一方の端部（上端）に長径の長さ１４ｍｍ、短径の長さ６ｍｍの楕円状の開口部８を有する。また気体難透過性容器７の長さは１２０ｍｍ、胴部９の壁厚は０．０３ｍｍ、底面１０の厚さは０．５ｍｍであり、胴部９はその断面が開口部８と同等の形状である。
【０１８７】
図６は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の概略図であり、図６（ａ）は加工後の気体難透過性容器の側面図であり、図６（ｂ）は加工後の気体難透過性容器の上面図である。
【０１８８】
図６（ａ）において、気体難透過性容器７の開口部８の近傍には径方向で対向する２方向から押しつぶしたような狭窄部１１が設けられている。狭窄部１１の幅は０．２ｍｍである。
【０１８９】
図７は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した上面図である。
【０１９０】
図７において、封止材５は気体難透過性容器７の狭窄部１１の上部に設置されている。
【０１９１】
図８（ａ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図であり、図８（ｂ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図である。
【０１９２】
封止材５、及び熱処理工程等は実施の形態１と同等である。本実施の形態は、気体難透過性容器７の材料と形状を、実施の形態１と変えたものである。
【０１９３】
本実施の形態では、気体難透過性容器は鉄製であるため、融点は、１５３５℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が銅の融点より高い場合であっても対応することができる。
【０１９４】
また、気体難透過性容器７の厚さが０．０３ｍｍと薄いため、容易に貫通孔の形成または破壊することができ、真空機器内部の気体を容易に吸着することができる。
【０１９５】
ここで、鉄とは鉄以外の元素の物質量が１％以下のものであり、鉄を主成分とする合金とは鉄の元素の物質量の割合が５０％以上の合金である。
【０１９６】
さらに、一般に、封止材５である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は、鉄の熱膨張率に比較的近いものを選択可能であり、容易に接合することが可能である。
【０１９７】
さらに、アルミニウム、銅に比較して安価であるため、より安価に気体吸着デバイスを得る事ができる。さらに気体難透過性容器７の厚さが２．０ｍｍ以下（好ましくは０．２５ｍｍ以下、さらに好ましくは０．０５ｍｍ以下）であるため、容易に破壊することができ、真空機器内部の気体を容易に吸着することができる。
【０１９８】
また、気体難透過性容器７を金属の一種である鉄とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器７を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【０１９９】
（実施の形態３）
図９は本発明の実施の形態３の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の概略図である。
【０２００】
図９において、気体難透過性容器７は有底楕円筒形のアルミニウム製であり、一方の端部（上端）に長径の長さ１４ｍｍ、短径の長さ６ｍｍの楕円状の開口部８を有する。また気体難透過性容器７の長さは１２０ｍｍ、胴部９の壁厚は０．２ｍｍ、底面１０の厚さは０．５ｍｍであり、胴部９はその断面が開口部８と同等の形状である。
【０２０１】
図１０は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の概略図であり、図１０（ａ）は加工後の気体難透過性容器の側面図であり、図１０（ｂ）は加工後の気体難透過性容器の上面図である。
【０２０２】
図１０（ａ）において、気体難透過性容器７の開口部８の近傍には径方向で対向する２方向から押しつぶしたような狭窄部１１が設けられている。狭窄部１１の幅は０．２ｍｍである。
【０２０３】
図１１は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した上面図である。
【０２０４】
図１１において、封止材５は気体難透過性容器７の狭窄部１１の上部に設置されている。
【０２０５】
図１２（ａ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図であり、図１２（ｂ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図である。
【０２０６】
図１３は本発明の実施の形態３における真空断熱材に気体吸着デバイスを適用した概略図である。
【０２０７】
図１３において、真空断熱材１２はプラスチックラミネートフィルムからなる外被材１３、ガラス繊維集合体からなる芯材１４からなる。
【０２０８】
図１４は、外被材１３外部から封止材５を圧縮した後の封止材５付近の概略図である。
【０２０９】
図１４において封止材５が破壊されることにより、狭窄部１１を気体が通過可能になる。
【０２１０】
封止材５、及び熱処理工程等は実施の形態１と同等である。本実施の形態は、気体難透過性容器７の材料と形状を、実施の形態１と変えたものである。
【０２１１】
実施の形態３において、熱処理後の冷却速度を３００℃／ｈ以下とすることで、気体難透過性容器７を構成するアルミニウムが焼きなましされて柔軟になる。従って、吸着対象の気体が存在する空間に設置された際に突起物で貫通孔を形成する等の方法による開封が容易になる。また、大気圧下では、気体吸着デバイスは大気圧により圧縮されるため、気体吸着材を充填した部分の最も薄い部分の厚さは５ｍｍであった。
【０２１２】
ここで、封止材５として用いたガラスの熱膨張率は、気体難透過性容器７の熱膨張率と大きく異なるが、次にようにして接合される。６００℃で、封止材５と気体難透過性容器７のいずれもが軟化した状態から冷却される際、封止材５は気体難透過性容器７より大きく収縮するが気体難透過性容器７は０．１５ｍｍと薄いため、封止材５に追従して伸びることにより接合が保たれる。
【０２１３】
この観点からも、気体難透過性容器を構成するアルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金が１．０ｍｍ以下の厚さであることが望ましく、さらに０．２ｍｍ以下の厚さであることが望ましい。
【０２１４】
以上の様に、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金の熱膨張率は銅や鉄の熱膨張率より大きく、封止材５として一般に用いられる金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率と同程度のものを選択することが困難であるが、気体難透過性容器７が０．５ｍｍ以下の厚さであることにより接合することが可能となる。
【０２１５】
ここで、アルミニウムとはアルミニウム以外の元素の物質量が１％以下のものであり、アルミニウムを主成分とする合金とはアルミニウムの元素の物質量の割合が５０％以上の合金である。
【０２１６】
次に本実施の形態における実施例を実施例１から実施例７に示す。以下の実施例では、気体難透過性容器７の材質、厚さ、封止材５を変えて作製した気体吸着デバイスを適用した真空断熱材について気体吸着特性を評価した結果を示す。
【０２１７】
真空断熱材とは、外被材と呼ばれる気体バリア性を有するラミネートフィルムで、芯材と呼ばれる板状で多孔質のスペーサーを多い、外被材内部を真空としたものである。一般に、常温では、熱伝導率は固体による成分と、気体による成分が支配的である。ところが真空断熱材では外被材内部が真空であるため、芯材、即ち固体による熱伝導率が支配的となる。
【０２１８】
以上により、真空断熱材の熱伝導率は外被材内の気体圧力に依存するため、熱伝導率を測定することにより、外被材内部の気体量を評価することができる。ここで、真空断熱材の熱伝導率は英弘精機株式会社製のオートλ０７３により測定した。
【０２１９】
（実施例１）
実施例１において、気体難透過性容器７として純度が９９．７％のアルミニウムからなる長さ１２０ｍｍ、外径１０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円筒状の容器の長さ方向を横向きにした。気体吸着材を充填後、封止材としてアルミニウム９５％、シリコン５％からなるアルミロウ１０ｇを開口部８付近に設置した。
【０２２０】
真空炉に設置後、０．０１Ｐａまで減圧後、５５０℃まで昇温して、気体吸着材に吸着特性を付与した。その後、６００℃まで昇温してアルミロウを溶融して気体難透過性容器７の開口部８を封止して、冷却、固化する工程を経て気体吸着デバイスを作製した。
【０２２１】
アルミニウムは金属としては軟質であるが、気体難透過性容器７の厚さが１．５ｍｍとやや厚いため、貫通孔を空けることが困難である。そこで、気体難透過性容器７に予め切り込みを入れてから真空機器に設置することにより、真空機器としての真空断熱材内部の気体の吸着を可能とした。つまり、真空断熱材の外被材はプラスチックラミネートフィルムであるため外力により容易に変形し、外被材を解して気体難透過性容器７に応力を加えることが容易に可能である。このことを利用して、気体難透過性容器７の切り込み付近を押圧すると切り込みを起点にして気体難透過性容器７が折損、即ち破壊され、気体の吸着が可能となる。
【０２２２】
以上のようにして作製した気体吸着デバイスを真空断熱材に適用した。気体難透過性容器７を破壊前は真空断熱材の熱伝導率は０．００１５Ｗ／ｍＫであった。この真空断熱材は１００℃で保持することにより、１日あたり０．０５ｃｃの空気が侵入することが判っている。従って、１００℃で保持して熱伝導率が上昇し始める日数と０．０５ｃｃを乗じたものが、この気体吸着デバイスの気体吸着量となる。１００℃で保持した結果、１００日経過後に熱伝導率が上昇し始めた。従って、この気体吸着デバイスの気体吸着量は５ｃｃであることが判る。
【０２２３】
一方、石英性の容器に気体吸着材を封入後、容器ごと熱処理を行ったものをグローブボックスで、純度が９９．７％のアルミニウムからなる長さ１２０ｍｍ、外径１０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円筒状の容器に封入後、溶接することにより、気体吸着デバイスを作製した（実施例１参照）。この気体吸着デバイスの気体吸着量を、上記の方法で測定した結果、４．７ｃｃであった。
【０２２４】
以上の様に、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。
【０２２５】
（実施例２）
実施例２において、気体難透過性容器７としてパイレックス（登録商標）ガラスからなる長さ１２０ｍｍ、外径１０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円筒状の容器の長さ方向を横向きにした。気体吸着材を充填後、封止材としてパイレックス（登録商標）ガラス１０ｇを開口部８付近に設置した。実施の形態１と同様の条件で熱処理を行った後、封止材５付近のみを７００℃まで加熱して気体難透過性容器７と封止材５を接合して気体難透過性容器の開口部を封止した。以上の様に作製した気体吸着デバイスを真空断熱材に設置後、外被材外部から押圧することにより、気体難透過性容器を破壊して気体を吸着可能とした。この際、１％の確率で真空断熱材の熱伝導率低減が確認できなかった。
【０２２６】
一方、熱伝導率の低減が確認できた真空断熱材に関して実施例１と同等の方法で気体吸着量を測定した結果、５ｃｃであった。このことから、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。
【０２２７】
（実施例３）
実施例３において、気体難透過性容器７として純度が９９．７％のアルミニウムからなる長さ１２０ｍｍ、外径１０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円筒状の容器の長さ方向を縦向きにした。気体吸着材を充填後、気体難透過性容器７と狭窄部１１で形成される空間内に気体吸着材が封じ込められるようにして狭窄部１１を作製した。
【０２２８】
熱処理条件は実施の形態１と同様である。
【０２２９】
封止材としてアルミニウム９５％、シリコン５％からなるアルミロウを狭窄部上部に設置した。
【０２３０】
実施例１と同等の方法で気体吸着量を測定した結果、５ｃｃであった。このことから、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。更に、予め狭窄部１１を作製したことにより、ロウ材の使用量は０．５ｇで封止することが可能となり、より低価格で気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。
【０２３１】
（実施例４）
実施例４において、気体難透過性容器７として銅からなる長さ１２０ｍｍ、厚さ０．０５ｍｍの円筒状の容器を用いた。また、封止材５として軟化温度が４８５℃のガラスを０．２ｇ用いた。
【０２３２】
熱処理条件は実施の形態１と同様である。実施例１と同等の方法で気体吸着量を測定した結果、５ｃｃであった。このことから、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。更に、気体難透過性容器７は銅製であり、０．０５ｍｍと薄いため突起物で押圧することにより貫通孔の形成が容易である。
【０２３３】
（実施例５）
実施例５において、気体難透過性容器７として鉄からなる長さ１２０ｍｍ、厚さ０．０３ｍｍの円筒状の容器を用いた。また、封止材５として軟化温度が４８５℃のガラスを０．２ｇ用いた。
【０２３４】
熱処理条件は実施の形態１と同様である。
【０２３５】
真空断熱材の外被材を介して突起物に押圧を加えて、気体難透過性容器７に貫通孔を形成した。さらに、実施例１と同等の方法で気体吸着量を測定した結果、５ｃｃであった。このことから、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。
【０２３６】
更に、気体難透過性容器７は鉄製であり鉄は硬質であるが、０．０３ｍｍと薄いため突起物で押圧することにより貫通孔の形成が容易である。さらに、鉄は融点が１５３５℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が、銅の融点より高い場合であっても対応することができる。
【０２３７】
（実施例６）
実施例６において気体難透過性容器７として純度が９９．７％のアルミニウムからなる長さ１２０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍの円筒状の容器を用いた。また、封止材５として軟化温度が４８５℃のガラスを０．２ｇ用いた。
【０２３８】
熱処理条件は実施の形態１と同様である。
【０２３９】
気体吸着デバイスを真空断熱材に設置後、外被材を介して封止材に押圧を加えて封止材５を破壊した。さらに、実施例１と同等の方法で気体吸着量を測定した結果、５ｃｃであった。このことから、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。更に、気体難透過性容器７を破壊するための部材を必要とせず、より安価に気体吸着デバイスを用いることができる。
【０２４０】
（比較例１）
比較例１において、気体吸着材としてＣｕＺＳＭ−５を石英製の容器に５０ｇ充填後、熱処理条件は実施の形態１と同様の条件で熱処理し、気体吸着活性を付与後、密封状態でアルゴンガスを充填したグローブボックス内に移設した。
【０２４１】
グローブボックスに付属したブチルゴム製の手袋により石英容器からＣｕＺＳＭ−５を取り出し、デバイス容器に充填した。熱処理後のＣｕＺＳＭ−５は静電気による凝集が強いため作業が困難であり、実施例で示した方法に比較して大幅に工数がかかってしまった。
【０２４２】
この結果、気体の吸着量は４．７ｃｃとなった。これは、封止までに長い時間を要するためアルゴンガス中に含まれる不純物の気体を吸着してしまい気体吸着特性が劣化するためである。
【０２４３】
また、充填後に封止工程を必要とするため、封止の工数や封止するための装置が必要となり、気体吸着デバイスが高価になる。
【０２４４】
更に、充填工程と封止工程が別であるため、設備稼働電力も必要となり、結果として気体吸着デバイスが高価になる。
【０２４５】
（比較例２）
比較例２において封止材として熱可塑性の接着剤としてエチレン酢酸共重合樹脂を用いた。
【０２４６】
熱処理条件は実施の形態１と同様である。
【０２４７】
一般に、熱可塑性接着剤を使用可能な温度上限は２００℃程度であるため、２００℃以上は流動性が過剰になり、封止材は狭窄部封止に留まることができず、封止に不具合が生じた。従って、気体吸着材の熱処理温度が２００℃以上の場合は封止材として熱可塑性接着材を用いることは不適当である。
【０２４８】
（実施の形態４）
図１５は本発明の実施の形態４の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図である。
【０２４９】
図１５において、気体難透過性容器７は有底円筒形のアルミニウム製であり、一方の端部（上端）に円形の開口部８を有する。また気体難透過性容器７の長さは１２０ｍｍ、胴部９の壁厚は０．１５ｍｍ、底面１０の厚さは１ｍｍ、外径１０ｍｍの円筒形である。
【０２５０】
図１６は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の概略図であり、図１６（ａ）は加工後の気体難透過性容器の側面図であり、図１６（ｂ）は加工後の気体難透過性容器の上面図である。
【０２５１】
図１６（ａ）において、気体難透過性容器７の開口部８の近傍には径方向で対向する２方向から押しつぶしたような狭窄部１１が設けられている。また、開口部８には狭窄部１１の長手方向の対向する箇所に切り欠き１２が設けられている。
【０２５２】
図１６（ｂ）において、狭窄部１１は幅１．２ｍｍであり、狭窄部１１の長さ方向と二つの切り欠き１２を結んだ直線は同一直線上に重なるようになっている。
【０２５３】
図１７は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図である。
【０２５４】
図１７において、二つの切り欠き１２の間隔より長い封止材５は、二つの切り欠き１２にはめ込んで設置されている。また封止材５は直径１．５ｍｍ、長さ２５ｍｍの棒状の形状であり、アルミニウム９５．０％、シリコン５．０％の合金である。
【０２５５】
図１８は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの側面図である。
【０２５６】
以上の様に構成された気体吸着デバイスについてその作製方法を説明する。
【０２５７】
図１５に示す気体難透過性容器７に、熱処理により活性を示す気体吸着材、例えば銅でイオン交換されたＺＳＭ−５型ゼオライトであるＣｕＺＳＭ−５（図示せず）を１ｇ充填し、開口部８付近を圧縮して狭窄部１１を作製する。この圧縮は、直径が３ｍｍの円柱状のステンレス治具（図示せず）２本を、気体難透過性容器７の長さ方向と垂直な方向に、ステンレス治具同士は平行にして、胴部９の、開口部８から１０ｍｍの位置を挟むように対向して設置し、距離を縮めることにより行った。さらに、この過程では予め、開口部８内にスペーサー（図示せず）として厚さ１．２ｍｍ、幅９ｍｍのステンレス板を挿入しておき、スペーサーと気体難透過性容器７の内壁が接触した時点で圧縮を完了する。以上の工程で図１６に示すように狭窄部１１が作製される。
【０２５８】
この一連の作業は気体難透過性容器７に充填した気体吸着材がこぼれないように、密封された端部を底面として設置して行う。ここで狭窄部１１が生じることによる変形に追従して、開口部８の形状は楕円状に変形する。
【０２５９】
次に、開口部８の長径と開口部が交わる２点で切り欠き１２を作製する。ここで、切り欠き１２の大きさは、切り欠き１２の最下部と狭窄部１１の端部が近接するようにする。
【０２６０】
次に、切り欠き１２を支点にして、封止材５を設置する。
【０２６１】
さらに、この状態で、気体難透過性容器７と、気体吸着材と、封止材５を真空加熱炉（図示せず）に設置する。真空加熱炉を０．０１Ｐａまで減圧後６００℃まで昇温した。この状態では封止材５はアルミニウムとシリコンの合金の液体中にアルミニウムが析出した、半溶融状態になる。半溶融状態の封止材５は流動性が小さいものの表面張力（毛細管現象）により狭窄部１１を封止するようにして流れ込む。
【０２６２】
さらに、真空加熱炉を冷却することにより、封止材５が固化して封止がなされる。
【０２６３】
この際の冷却速度を３００℃／ｈ以下とすることで、気体難透過性容器７を構成するアルミニウムが焼きなましされて柔軟になる。従って、吸着対象の気体が存在する空間に設置された際の開封が容易になる。また、大気圧下では、気体吸着デバイスは大気圧により圧縮されるため、気体吸着材を充填した部分の最も薄い部分の厚さは５ｍｍであった。
【０２６４】
以上の様にして作製した気体吸着デバイスの空気吸着量の測定を、作製１時間後に行ったところ、吸着量は５ｃｃであった。また、同様の測定を作製３０日後に行ったところ、同じく吸着量は５ｃｃであった。この結果、この気体吸着デバイスは長期間保存しても性能の劣化が生じないことが判る。
【０２６５】
以上のように本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部９の長さが最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器７の開口部８より気体吸着材を充填した後に、開口部８内の開口部８付近に封止材５を設置して封止材５を加熱融解し、その後、開口部８内の封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。
【０２６６】
この結果、気体吸着デバイス作製工程における気体吸着材の劣化を抑制し、高性能で、作製にかかる材料コスト、工数を低減することにより安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２６７】
また、作製工程で気体吸着材の劣化を抑制して優れた吸着力を有し、気体難透過性容器７の気体バリア性が優れているため、長期間保存しても吸着力が低下しない気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２６８】
また、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、気体難透過性容器７が密封された他端を底面として設置され、開口部８より気体吸着材を充填した後に、充填された気体吸着材よりも開口部８側で胴部９の少なくとも１箇所に狭窄部１１を形成し、狭窄部１１より上方に封止材５を設置して封止材５を加熱溶融し、封止材５が表面張力により狭窄部１１に固定した後、封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。
【０２６９】
予め胴部に狭窄部１１を設けて狭窄部１１より上方に封止材５を設置した気体難透過性容器７を、底面１０が下で開口部８が上になる（開口部８から底面１０に向かう向きが重力方向下向きになる）ように縦置きに重力重量方向と略平行水平方向（平行を含む）に設置した気体難透過性容器７の胴部に狭窄部１１を設けておくことにより、封止材５を狭窄部１１の上方に固定することができる。さらに、封止材５の量が十分な場合、加熱して融解した封止材５は表面張力により狭窄部１１を封止するようにして固定される。そのため、真空熱処理炉の外部から操作することなく狙いの位置で封止することができる。
【０２７０】
本実施の形態によれば、気体難透過性容器７に設置した封止材５が底面方向へ落下することを防ぎ、かつ、溶融後、狭窄部１１に固定することができる。これを、真空加熱炉内で行なうことにより、気体難透過性容器７の開口部８を大気に接触させずに封止することができ、気体吸着材の劣化を抑制して、高性能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２７１】
本実施の形態では、気体難透過性容器７が、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金であり、封止材５がアルミニウムとシリコンからなる合金であるものである。
【０２７２】
そのため、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができ、気体吸着材の加熱と封止材５の加熱を同時に行なうことにより、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【０２７３】
また、封止材５が、アルミニウムを８８．４パーセント以上含む合金であるものであるので、気体難透過性容器７の厚さを薄くしても、気体難透過性容器７に貫通孔が生じる現象が起こらないため、吸着対象の気体が存在する空間において、気体難透過性容器７を破壊して通気性を確保することが容易となる。
【０２７４】
よって、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２７５】
また、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスは、作製工程において、気体吸着材の劣化が少ないため、優れた気体吸着特性を有する。さらに、活性化に熱処理が必要な気体吸着材を用いる場合において、熱処理と気体難透過性容器７内への封止を同一工程で行うことができるため安価になる。
【０２７６】
（実施の形態５）
図１９は本発明の実施の形態５の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の概略図である。
【０２７７】
図１９において、気体難透過性容器７は有底楕円筒形のアルミニウム製であり、一方の端部（上端）に長径の長さ１４ｍｍ、短径の長さ６ｍｍの楕円形の開口部８を有する。また気体難透過性容器７の長さは気体難透過性容器７の長さは１５０ｍｍ、胴部９の壁厚は８０μｍ、底面１０の厚さは１ｍｍであり、胴部９はその断面が開口部８と同等の形状である。
【０２７８】
図２０は、本実施の形態における気体難透過性容器の加工後の概略図であり、図２０（ａ）は加工後の気体難透過性容器の短径方向の断面図であり、図２０（ｂ）は加工後の気体難透過性容器の上面図である。
【０２７９】
図２０（ａ）において、気体難透過性容器７の開口部８の近傍には短径方向で対向する２方向から押しつぶしたような狭窄部１１が設けられている。狭窄部１１の幅は０．２ｍｍである。
【０２８０】
図２１は、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図である。
【０２８１】
図２１において、封止材５は気体難透過性容器７の狭窄部１１の上部に収容して設置されている。また封止材５は直径２ｍｍ、長さ１０ｍｍの棒状であり、軟化点が４８５℃の低融点ガラスである。
【０２８２】
ここで、低融点ガラスとは、軟化点がアルミニウムの融点である６６０℃以下のガラスのことであるが、６６０℃付近の場合、流動性が小さいため原理的には封止可能であるが、狭窄部１１への流入に時間がかかり、十分な生産性を確保することができない。従って、生産性を確保するため、軟化点は６００℃以下が望ましく、５００℃以下が更に望ましい。
【０２８３】
また、一般に封止対象物と封止材料の熱膨張率は一致させることが望ましい一方で、気体難透過性容器７であるアルミニウムの熱膨張率はガラスの熱膨張率より大きい。このため、封止対象物質がバルク状であれば封止は困難であるが、本発明においては封止対象物質である気体難透過性容器７であるアルミニウムは薄肉であるため、封止材５である低融点ガラスに追従して変形して封止が可能になると考える。
【０２８４】
図２２は、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの概略図であり、図２２（ａ）は気体吸着デバイスを長径方向から見た側面図であり、図２２（ｂ）は気体吸着デバイスの上面図である。
【０２８５】
以上の様に構成された気体吸着デバイスについてその作製方法を説明する。
【０２８６】
図１９に示す気体難透過性容器７に、熱処理により活性を示す気体吸着材、例えば銅でイオン交換されたＺＳＭ−５ゼオライトであるＣｕＺＳＭ−５（図示せず）を１ｇ充填し、開口部８付近を圧縮して狭窄部１１を作製する。
【０２８７】
この圧縮は、直径が３ｍｍの円柱状のステンレス治具（図示せず）２本を、気体難透過性容器７と垂直方向に、ステンレス治具どうしおよび、気体難透過性容器７の長径方向に平行にして、胴部９の、開口部８から１０ｍｍの位置を挟むように対向して設置し、距離を縮めることにより行った。
【０２８８】
さらに、この過程では予め、開口部８内にスペーサー（図示せず）として厚さ２００μｍ、幅９ｍｍのステンレス板を挿入しておき、スペーサーと気体難透過性容器７の内壁が接触した時点で圧縮を完了する。以上の工程で図２０に示すように狭窄部１１が作製される。
【０２８９】
この一連の作業は気体難透過性容器７に充填した気体吸着材がこぼれないように、密封された端部を底面として設置して行う。
【０２９０】
次に、気体難透過性容器７の狭窄部１１上方に封止材５を設置する。ここで、封止材５の直径は狭窄部１１の幅より大きいため、狭窄部１１上方に設置される。
【０２９１】
さらに、この状態で、気体難透過性容器７と、気体吸着材と、封止材５を真空加熱炉（図示せず）に設置する。真空加熱炉を０．０１Ｐａまで減圧後６００℃まで昇温した。この状態では封止材５は粘度が十分低い、即ち流動性が十分確保された状態になるため、狭窄部１１に流れ込む。
【０２９２】
さらに、真空加熱炉を冷却することにより、封止材５が固化して封止がなされる。
【０２９３】
この際の冷却速度を３００℃／ｈ以下とすることで、気体難透過性容器７を構成するアルミニウムが焼きなましされて柔軟になる。従って、吸着対象の気体が存在する空間に設置された際の開封が容易になる。
【０２９４】
以上の様にして作製した気体吸着デバイスは、胴部９の壁厚が８０μｍと薄い場合でも微細孔を生じることは無く、優れた密閉性を確保することができた。気体吸着デバイスの空気吸着量の測定を、作製１時間後に行ったところ、吸着量は５ｃｃであった。また、同様の測定を作製３０日後に行ったところ、同じく吸着量は５ｃｃであった。この結果、この気体吸着デバイスは長期間保存しても性能の劣化が生じないことが判る。
【０２９５】
以上のように、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部９の長さが最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器７の開口部８より気体吸着材を充填した後に、開口部８内の開口部８付近に封止材５を設置して封止材５を加熱融解し、その後、開口部８内の封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。
【０２９６】
この結果、気体吸着デバイス作製工程における気体吸着材の劣化を抑制し、高性能で、作製にかかる材料コスト、工数を低減することにより安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２９７】
また、作製工程で気体吸着材の劣化を抑制して優れた吸着力を有し、気体難透過性容器７の気体バリア性が優れているため、長期間保存しても吸着力が低下しない気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２９８】
また、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、気体難透過性容器７が密封された他端を底面として設置され、開口部８より気体吸着材を充填した後に、充填された気体吸着材よりも開口部８側で胴部９の少なくとも１箇所に狭窄部１１を形成し、狭窄部１１より上方に封止材５を設置して封止材５を加熱溶融し、封止材５が表面張力により狭窄部１１に固定した後、封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。
【０２９９】
予め胴部に狭窄部１１を設けて狭窄部１１より上方に封止材５を設置した気体難透過性容器７を、底面１０が下で開口部８が上になる（開口部８から底面１０に向かう向きが重力方向下向きになる）ように縦置きに重力重量方向と略平行水平方向（平行を含む）に設置した気体難透過性容器７の胴部に狭窄部１１を設けておくことにより、封止材５を狭窄部１１の上方に固定することができる。さらに、封止材５の量が十分な場合、加熱して融解した封止材５は表面張力により狭窄部１１を封止するようにして固定される。そのため、真空熱処理炉の外部から操作することなく狙いの位置で封止することができる。
【０３００】
本実施の形態によれば、気体難透過性容器７に設置した封止材５が底面方向へ落下することを防ぎ、かつ、溶融後、狭窄部１１に固定することができる。これを、真空加熱炉内で行なうことにより、気体難透過性容器７の開口部８を大気に接触させずに封止することができ、気体吸着材の劣化を抑制して、高性能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０３０１】
本実施の形態では、封止材５をガラス（低融点ガラス）とすることにより、ロウ材とガラスの合金化を抑制し、気体難透過性容器７の薄肉化をすることができる。
【０３０２】
アルミニウムと、シリコンを含むアルミニウム合金が高温下で接触すると、アルミニウムは、アルミニウムを含む合金に取り込まれ、アルミ容器に微細孔を生じることがあるが、ロウ材をガラスとすることで、気体難透過性容器７を、薄肉のアルミニウムや薄肉の銅等の薄肉の金属としても、封止材５との合金化による微細孔生成を抑えることができる。
【０３０３】
よって、封止材５をガラスとすることにより気体難透過性容器７を薄くすることが可能となる。
【０３０４】
また、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスは、作製工程において、気体吸着材の劣化が少ないため、優れた気体吸着特性を有する。さらに、活性化に熱処理が必要な気体吸着材を用いる場合において、熱処理と気体難透過性容器７内への封止を同一工程で行うことができるため安価になる。
【０３０５】
図２３は、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの狭窄部１１の底面側に平面状狭窄部を設けた後の概略図である。
【０３０６】
この圧縮は、一辺が１０ｍｍの正方形状の断面を有する長さ１００ｍｍの直方体状のステンレス治具（図示せず）２本を平衡にし、気体難透過性容器７と垂直方向に、ステンレス治具の面どうしおよび、気体難透過性容器７の長径方向を平行にして、胴部９の、狭窄部１１から底面１０側の５ｍｍ付近から１５ｍｍ付近までを、胴部９どうしが接触するようにして行い、平面状狭窄部１７を作製した。
【０３０７】
平面状狭窄部１７の作製は、気体難透過製容器７の長さが１５０ｍｍと長いため、ＣｕＺＳＭ−５を１ｇ充填しても、狭窄部１１付近は未充填となるため可能となるが、同様の状態が得られれば、気体難透過性容器７の長さに依存するものではない。
【０３０８】
図２４は、本実施の形態の気体吸着デバイスの平面状狭窄部を溶断して作製した気体吸着デバイスの概略図である。
【０３０９】
図２４に示す気体吸着デバイスは、図２３に示す平面状狭窄部１７を超音波ウェルダーで溶断することにより、作製される。
【０３１０】
図２４に示す気体吸着デバイスでは、気体吸着材はアルミニウム製の気体難透過性容器７のみによって完全に封止されている。従って、大気中での保存のみならず、輸送中に受ける振動や工場において真空機器に設置する際の取り扱いで床面に落下させても破損する可能性が非常に低い。また、同様に保存時等に大きな温度変化によっても破損する可能性が非常に低い。このように、非常に保存性や取扱い性に優れた気体吸着デバイスを得ることができる。この結果、気体吸着デバイス破損防止のための施策が必要なく、真空機器に設置するまでのトータルコストを低減することができる。
【０３１１】
ここで、超音波ウェルダーとは超音波振動により、平面状狭窄部１７の向かい合った部分どうしをこすり合わせて、原子レベルで接合を行うと共に振動エネルギーが熱エネルギーに変換することにより、溶解させて接断するものである。
【０３１２】
（実施例７）
実施例７において、気体難透過性容器７は、有底楕円筒形のアルミニウム製であり、一方の端部（上端）に長径の長さ１４ｍｍ、短径の長さ６ｍｍの楕円形の開口部を有し、長さ１５０ｍｍ、胴部の壁厚８０μのものを用いた。
【０３１３】
封止材５として軟化温度が５５０℃の低融点ガラスを用いた。気体吸着材としてＣｕＺＳＭ−５を１ｇ用いた。
【０３１４】
気体難透過性容器７にＣｕＺＳＭ−５を充填後、狭窄部を形成し、上部に低融点ガラスを設置した。その後、真空加熱炉に設置して０．１Ｐａまで減圧後に５５０℃まで加熱してＣｕＺＳＭ−５に気体吸着特性を付与して６００℃まで加熱して低融点ガラスを融解して気体難透過性容器７を封止した。
【０３１５】
以上の方法で、気体吸着デバイスを同一バッチで２０００本作製した。このうちの１０００本の作製直後の気体吸着量を測定した結果、いずれも５ｃｃであった。残りの１０００本を高さ２ｍｍからコンクリート製の床面に落下させ、１週間経過後の気体吸着量を測定した結果、このうち、９９０本の気体吸着量は５ｃｃであり、残りの１０本の吸着量は０ｃｃであった。この結果、落下により気体吸着デバイスは１０／１０００の確率で気体難透過性容器７または封止材５または、気体難透過性容器７と封止材５の界面が破損したことが判る。
【０３１６】
同様の方法で、気体吸着デバイスを同バッチで２０００本作製した。このうちの１０００本の作製直後の気体吸着量を測定した結果、いずれも５ｃｃであった。残りの１０００本を１００℃まで加熱して０℃まで急冷して熱衝撃試験を実地して１週間経過後の気体吸着量を測定した結果、９９５本の気体吸着量は５ｃｃであり残りの５本は０ｃｃであった。この結果、５／１０００の確率で気体難透過性容器７または封止材５または、気体難透過性容器７と封止材５の界面が破損したことが判る。
【０３１７】
（実施例８）
実施例８において、気体難透過性容器７は、有底楕円筒形のアルミニウム製であり、一方の端部（上端）に長径の長さ１４ｍｍ、短径の長さ６ｍｍの楕円形の開口部を有し、長さ１５０ｍｍ胴部の壁厚８０μのものを用いた。
【０３１８】
封止材５として軟化温度が５５０℃の低融点ガラスを用いた。気体吸着材としてＣｕＺＳＭ−５を１ｇ用いた。
【０３１９】
気体難透過性容器にＣｕＺＳＭ−５を充填後、狭窄部１１を形成し、上部に低融点ガラスを設置した。その後、真空加熱炉に設置して０．１Ｐａまで減圧後、５５０℃まで加熱してＣｕＺＳＭ−５に気体吸着特性を付与して６００℃まで加熱して低融点ガラスを融解して気体難透過性容器７を封止した。
【０３２０】
この後、一辺が１０ｍｍの正方形状の断面を有する長さ１００ｍｍの直方体状のステンレス治具２本を平衡にし、気体難透過性容器７と垂直方向に、ステンレス治具の面どうしおよび、気体難透過性容器７の長径方向を平行にして、胴部９の、狭窄部１１から底面１０側の５ｍｍ付近から１５ｍｍ付近までを、胴部９どうしが接触するようにして行い、平面状狭窄部１７を作製した。この後、超音波ウェルダーにより平面状狭窄部１７を溶断した。
【０３２１】
以上の方法で、気体吸着デバイスを同一バッチで２０００本作製した。このうちの１０００本の作製直後の気体吸着量を測定した結果、いずれも５ｃｃであった。残りの１０００本を高さ２ｍｍからコンクリート製の床面に落下させ、１週間経過後の気体吸着量を測定した結果、いずれも５ｃｃであった。
【０３２２】
この結果、気体吸着デバイスは気体吸着材がアルミニウムからなる気体難透過性容器７のみで覆われているため、衝撃に対して耐久性に優れていることが判る。
【０３２３】
同様の方法で、気体吸着デバイスを同バッチで２０００本作製した。このうちの１０００本の作製直後の気体吸着量を測定した結果、いずれも５ｃｃであった。残りの１０００本を１００℃まで加熱して０℃まで急冷して熱衝撃試験を実地して１週間経過後の気体吸着量測定した結果、いずれも５ｃｃであった。
【０３２４】
この結果、気体吸着デバイスは気体吸着材がアルミニウムからなる気体難透過性容器７のみで覆われているため、熱衝撃に対して耐久性に優れていることが判る。
【産業上の利用可能性】
【０３２５】
本発明にかかる気体吸着デバイスの作製方法および気体吸着デバイスは、作製工程で空気に触れると吸着特性を失う気体吸着材の劣化を抑制する気体吸着デバイスの作製を、真空熱処理炉内に可動部を設置すること無しに達成し、安価に気体吸着デバイスを得る事ができる。さらに、熱処理が必要であり、熱処理後は気体に触れると劣化する薬品等の熱処理及び封止に用いることができる。
【符号の説明】
【０３２６】
５ 封止材
７ 気体難透過性容器
８ 開口部
９ 胴部
１０ 底面
１１ 狭窄部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、容器に気体吸着材を充填した気体吸着デバイスの作製方法、気体吸着デバイス、および気体吸着デバイスの使用方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、真空断熱材、真空断熱容器、プラズマディスプレイパネル等、高度な真空環境により性能を発揮することができる機器（以下、真空機器と記述）の開発が盛んになってきている。
【０００３】
これらの真空機器にとって、製造時における残留気体や経時的に侵入する気体による内部の圧力上昇は性能を劣化する原因になる。そこで、これらの気体を吸着するための気体吸着材の適用が試みられている。
【０００４】
気体吸着材は大気中で空気に接触すると、空気を吸着してしまい、気体の吸着能力が低下してしまう。そこで、気体難透過性容器や気体難透過性素材で被うことが試みられている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
また、気体吸着材の吸着性能を発揮させるために熱処理を要する場合、気体吸着材を気体難透過性容器で被って封止するためには、予め気体難透過性容器と封止材をセットにして熱処理炉の中に設置して温度を上昇させることにより、気体吸着材の熱処理と同一の工程で封止材を融解して封止する手法が有効である。
【０００６】
従来のこのような封止の方法としては、例えば、特許文献２に開示されているものがある。以下、図２５を参照しながら従来の封止の方法を説明する。
【０００７】
図２５（ａ）に示すように、内容器１と、排気孔２を設けた外容器３とを端部４で接合して二重構造とし、排気口２を上にして、周りに封止材５を配置し、この封止材５上に封止板６を設置した後、真空加熱炉内で真空加熱処理を行ない、内容器１と外容器３により形成される空間内を真空にした後に封止材５を軟化させることにより封止板６を自重により外容器３に近づけ、図２５（ｂ）の状態にすることにより排気孔２を密封する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特表平９−５１２０８８号公報
【特許文献２】特開昭５８−１９２５１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、気体吸着材を被う気体難透過性素材の気体バリア性が必ずしも十分ではなく、気体吸着材を吸着対象の気体が存在する空間に設置する工程で、気体吸着材が周囲の気体を吸着してしまうため、吸着材の劣化抑制が困難であった。
【００１０】
また、特許文献２に記載の方法では、内容器１、外容器３、封止板６という３点の部材を用いることから材料コストと工数が大きくなるため、この方法では空気吸着デバイスを安価にすることが困難であった。
【００１１】
そこで、本発明では、気体吸着デバイスの作製工程および吸着対象の気体が存在する空間への設置の工程での気体吸着材の劣化と、作製のコストを低減可能な気体吸着デバイスの作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために、本発明の気体吸着デバイスの作製方法は、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部の長さが端部の最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部内の前記開口部付近に封止材を設置して前記封止材を加熱融解し、その後、前記開口部内の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止するのである。
【００１３】
上記方法によれば、予め開口部付近に封止材を設置しておくことにより、真空加熱炉の内部等のように、外部から操作困難で、高温になるため可動部の設置が困難な状況であっても封止材が融解することができる。この後、温度を低下することにより、封止材が固化して気体難透過性容器の開口部が封止される。
【００１４】
また、別途封止材を用いる必要が無いので、低コストで気体吸着デバイスを得る事ができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の気体吸着デバイスの作製方法によれば、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００１６】
さらに、密封工程を封止材のみで行い、封止板等の部材を用いないため、封止工程が容易になり、気体吸着デバイスの作製にかかるコストを低減することができる。
【００１７】
また、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材の加熱を同時に行なうことにより、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施の形態１の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図
【図２】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の側面図（ｂ）同気体難透過性容器の加工後の上面図
【図３】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図
【図４】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図（ｂ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図
【図５】本発明の実施の形態２の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図
【図６】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の側面図（ｂ）同気体難透過性容器の加工後の上面図
【図７】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図
【図８】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図（ｂ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図
【図９】本発明の実施の形態３の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図
【図１０】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の側面図（ｂ）同気体難透過性容器の加工後の上面図
【図１１】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図
【図１２】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図（ｂ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図
【図１３】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスを真空断熱材に適用した状態を示す概略図
【図１４】同実施の形態において真空断熱材の外被材外部から封止材を圧縮した後の封止材付近の概略図
【図１５】本発明の実施の形態４の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図
【図１６】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の側面図（ｂ）同気体難透過性容器の加工後の上面図
【図１７】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図
【図１８】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの側面図
【図１９】本発明の実施の形態５の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図
【図２０】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の側面図（ｂ）同気体難透過性容器の加工後の上面図
【図２１】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後にロウ材を設置した状態を示す上面図
【図２２】（ａ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図（ｂ）同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図
【図２３】同実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの狭窄部の底面側に平面状狭窄部を設けた後の概略図
【図２４】同実施の形態の気体吸着デバイスの平面状狭窄部を溶断して作製した気体吸着デバイスの概略図
【図２５】（ａ）従来の容器の封止前の側面図（ｂ）同従来の気体難透過性容器の封止後の側面図
【発明を実施するための形態】
【００１９】
第１の発明は、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部の長さが端部の最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部内の前記開口部付近に封止材を設置して前記封止材を加熱融解し、その後、前記開口部内の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止する気体吸着デバイスの作製方法である。
【００２０】
気体吸着材は、使用時までに、目的外の気体に触れると、その気体を吸着し、吸着容量が減少（劣化）したり、吸着能力を失ったりしてしまう（失活）ため、使用時までは外気と接触しないような気体吸着デバイスに封入する必要がある。よって、気体吸着デバイスの重要な機能の一つは、使用時まで気体との接触を抑制し、気体吸着材の気体吸着能力を保持することである。
【００２１】
従って、気体吸着デバイスの作製は、真空中或いは、気体吸着材が吸着し得ない気体、例えばアルゴン等の不活性ガス中でなされる必要があった。
【００２２】
一般には、アルゴン等の不活性ガスで満たしたグローブボックス内で実施されることが多いが、作業性が悪く、取り扱いに時間を要する、また、アルゴンガスの消費量が多い等、コスト的には不利な条件となっていた。また、グローブボックス内に外部より侵入した空気等の不純物ガスが存在することにより、気体吸着材が劣化することも課題の一つであった。
【００２３】
以上の様に、活性を付与された気体吸着材は空気に触れると吸着特性が損なわれるため、空気に触れさせること無く、できる限り速やかに空気の侵入速度が非常に遅い空間、即ち閉空間に密閉されることが望ましい。
【００２４】
次に示すように、本発明の気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００２５】
即ち、高度の真空高温環境下で気体吸着材に活性を付与した後、熱処理の温度のみを変えるというほぼ同一の工程で閉空間に密閉できるため、活性を付与された気体吸着材の大気への接触を非常に少なくすることができる。
【００２６】
この一例として、次に示す工程を経て封止される。
【００２７】
気体吸着材は、大気中で一方が開口した容器に充填した後、充填された気体吸着材より開口部側で狭窄部を設ける。更に、狭窄部の隙間より少なくとも一方向が大きい熱可塑性の封止材を狭窄部上部に設置して容器ごと真空で加熱する。この結果、気体吸着材に活性を付与した後、封止材は溶融して狭窄部に流れ込み表面張力や粘性により狭窄部に留まる。従って、気体吸着材は、気体難透過性容器と封止材で形成された閉空間内に密閉される。この後、封止材を冷却することにより封止材が固化し、狭窄部に固定されることにより封止がなされる。
【００２８】
また、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、密封工程を封止材のみで行い、封止板等の部材を用いないことから、封止板に必要なコストがかからない。また、真空炉内に気体難透過性容器を封止する作業を行う可動部を設置する必要が無く、封止工程が容易になり、気体吸着デバイスの作製にかかるコストを低減することができる。
【００２９】
更に、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材の加熱を同時に行なうことができる。即ち熱処理工程の後に封止工程を経ることにより、封止工程の温度まで上昇させるエネルギーのうち、熱処理工程の温度まで上昇させるエネルギーが必要なくなる。従って、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【００３０】
本構成の吸着デバイスを真空機器に設置して気体を吸着するために、気体難透過性容器を破壊するまたは貫通孔を形成する方法をとることが必要である。
【００３１】
突起物等を気体難透過性容器に隣接して、突起物を押すことにより応力を集中させる等の方法をとることが可能である。
【００３２】
本構成による気体吸着デバイスの作製では、一例として、真空熱処理によって活性を付与される気体吸着材の場合、真空熱処理後に連続して、適切な加熱溶融及び冷却固化を経て、外気へ触れることなく気体吸着デバイスを作製可能であるため、グローブボックス内での作業を行わずに気体吸着デバイスの作製が可能となり、気体吸着デバイス作製工程での気体吸着材の劣化や、コスト増大を抑制することができる。
【００３３】
また、封止の工程を、封止材付近或いは全体の加熱のみとすることで、グローブボックス中に開口部を封止するための可動部を設置する必要がなく、容易に封止することができ、気体吸着デバイスを安価に得る事ができる。
【００３４】
ここで、気体難透過性容器とは、容器の気体透過度が、１０４［ｃｍ３／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下となるものであり、より望ましくは１０３［ｃｍ３／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のものである。
【００３５】
また、気体難透過性容器を構成する金属は、特に指定するものではないが、例えば、鉄、銅、アルミニウム等を用いることが可能である。また、アルミニウム合金、銅合金等の合金を用いることも可能である。
【００３６】
気体吸着材とは、気体中に含まれる非凝縮性気体を吸着できるものであり、ＺＳＭ−５型ゼオライトを銅でイオン交換したＣｕＺＳＭ−５や、アルカリ金属やアルカリ土類金属の酸化物や、アルカリ金属やアルカリ土類金属の水酸化物等が利用でき、特に、酸化リチウム、水酸化リチウム、酸化バリウム、水酸化バリウム等がある。
【００３７】
また、気体吸着デバイスは、吸着対象の気体が存在する空間に設置後は、気体難透過性容器を破壊して通気性を確保して外部の気体を吸着できるようにする必要がある。従って、気体吸着デバイス容器材質の厚さは、真空断熱材内に設置した際、画鋲のような突起物を大気圧で押圧することにより容易に破壊できる程度に薄いことが望ましい。例えば、アルミニウムの場合は１ｍｍ以下の場合が良く、望ましくは０．５ｍｍ以下、さらに望ましくは０．１５ｍｍ以下の場合が良い。
【００３８】
ここで、気体難透過性容器は、破壊の際に破片を生じにくい金属製であることが望ましい。このことにより、真空機器へ設置した際、真空機器に損傷を与えにくくなる。例えば、真空機器が真空断熱材の場合、外部からの侵入を防ぐ外被材はプラスチックラミネートフィルムで構成されることが多い。この場合、気体難透過性容器から形成される破片により外被材が損傷すると、真空断熱材の外被材内部に空気が侵入し、真空断熱材としての効果を発揮できなくなる。以上の様に、気体難透過性容器が金属であることにより、真空機器への適用が容易になる。
【００３９】
また、封止材は、熱で融解した後、冷却固化することにより、気体難透過性容器を密封できるものであれば良い。
【００４０】
そして封止部の気体通過量が、気体難透過性容器の気体通過量と同等程度に小さくできるものであればよい。
【００４１】
封止材は、一般には合金材料であり、特に指定するものではないが、銅ロウ、アルミロウ等を用いることができる。
【００４２】
また封止材として、流動性が得られる温度が気体難透過性容器の融点より低いガラスを用いることも可能であり、このようなガラスは、一般に封着用の低融点ガラスとして公知のものである。
【００４３】
封止材の溶融温度は、温度制御の観点から、アルミニウムの融解温度より３０℃以上低いことが望ましいが、精密な温度制御が可能な場合はこの限りではない。冷却固化の温度制御条件は、特に指定するものではなく、過熱炉内での自然冷却を行うことが可能である。
【００４４】
また、気体難透過性容器が厚く、破壊することが難しい場合は、焼きなましによる軟化を行うために３００℃／ｈ程度で冷却することも可能である。さらに、気体難透過性容器が薄く、容易に破壊できる場合は、気体吸着デバイスの生産性向上のため、１０℃／ｍｉｎ程度で冷却してもよい。
【００４５】
筒状とは、一方向が長い物体であり、中空のものである。
【００４６】
本発明における端部とは、筒状部材の最も長い方向の、周囲との境界部分であり、底面、上面がこれに相当する。
【００４７】
端部の最大幅とは、端部内のある一点と他の一点を結ぶ線分のうち、最も長い線分の長さであり、例えば端部が楕円形であれば、長径の長さである。
【００４８】
本発明における胴部とは、筒状部材の大部分を構成する部分であり、１つの端部から５ｍｍ程度の部分から、もう一方の端部から５ｍｍ程度の部分までの部分である。
【００４９】
開口部とは、中空の気体難透過性容器の内部と外部が、気体難透過性容器の構成材料を経ずにつながることが可能であり、ここから気体吸着材の充填が可能な部分である。
【００５０】
以上の構成により、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部の長さが最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部付近に封止材を設置して前記封止材を加熱融解し、その後、前記開口部内の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止して気体吸着デバイスを作製することができる。
【００５１】
この結果、気体吸着デバイス作製工程における気体吸着材の劣化を抑制し、高性能で、作製にかかる材料コスト、工数を低減することにより安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００５２】
第２の発明は、特に第１の発明において、前記気体難透過性容器は密封された他端を底面として設置され、前記開口部より前記気体吸着材を充填した後に、充填された前記気体吸着材よりも前記開口部側で前記胴部の少なくとも１箇所に狭窄部を形成し、前記狭窄部より上方に前記封止材を設置して前記封止材を加熱溶融する気体吸着デバイスの作製方法である。
【００５３】
筒状の気体難透過性容器を封止材で封止して気体吸着デバイスを作製する特徴の一つは、グローブボックス内での作業を行わずに、気体吸着材を気体吸着デバイスに封入し、気体との接触による失活および劣化を抑制できることである。
【００５４】
そこで、外気の侵入のない密閉封止を行うためには、融解前及び融解状態にある封止材を適切な位置に固定することが重要となる。
【００５５】
例えば、気体難透過性容器の長さ方向を、重力重量方向と略垂直（垂直を含む）に設置した場合、封止材は、真空や不活性ガスで満たされた空間に設置する前の工程で、重力にまかせて気体難透過性容器の内側壁面に接触して設置することになる。しかし、この状態で開口部から底面に向かう向きが重力方向に対して略垂直になるように気体難透過性容器を横に寝かせた横置きにして封止材を融解させると、封止材は気体難透過性容器内側壁面の封止材が接触している部分に付着するのみで、開口部を封止することができない。
【００５６】
また、気体難透過性容器を、底面が上で開口部が下になる（開口部から底面に向かう向きが重力方向上向きになる）ように上下逆さまに縦重力重量方向と略平衡行（平行を含む）に設置した場合、封止材は気体難透過性容器の開口部付近に固定することができず、封止材を設置以前に気体吸着材が充填してある場合は、封止材は気体吸着材に上方から接触し、気体吸着材が粉末状である場合は、気体吸着材内部に埋没する場合もある。
【００５７】
一方、封止材の設置が気体吸着材の設置より前の工程の場合、封止材は気体吸着材に埋没し、気体難透過性容器の開口部を封止することができない。
【００５８】
一方、予め胴部に狭窄部を設けて狭窄部より上方に封止材を設置した気体難透過性容器を、底面が下で開口部が上になる（開口部から底面に向かう向きが重力方向下向きになる）ように縦置きに設置し重力重量方向と略平行水平方向（平行を含む）に設置した気体難透過性容器の胴部に狭窄部を設けておくことにより、封止材を前記狭窄部の上方に固定することができる。さらに、封止材の量が十分な場合、加熱して融解した封止材は表面張力により狭窄部を封止するようにして固定される。
【００５９】
以上の様にして、真空熱処理炉の外部から操作することなく狙いの位置で封止することができる。
【００６０】
本発明における底面とは、密封された端部のうち、下側、すなわち重力方向に設置された面のことを差す。底面は、平面状、半球状等をとることができ、真空封止された際の強度の観点から、簡素な形状であることが望ましい。
【００６１】
狭窄部とは、気体難透過性容器の長さ方向と垂直方向の断面積が小さくなっている部分であり、大きさと形状は、封止材に加わる重力で、封止材が底面方向に落ちこまないようにして決定される。従って、封止材の寸法が大きい場合は、狭窄部は大きくすることができ、封止材の寸法が小さい場合はこれに対応して小さくする必要がある。
【００６２】
以上の構成により、気体難透過性容器に設置した封止材が底面方向へ落下することを防ぎ、かつ、溶融後、狭窄部に固定することができる。これを、真空加熱炉内で行なうことにより、気体難透過性容器の開口部を大気に接触させずに封止することができ、気体吸着材の劣化を抑制して、高性能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００６３】
第３の発明は、一端が開口し他端が密封され前記一端から前記他端までの胴部の長さが端部の少なくとも最大幅である中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部内の前記開口部付近に封止材を設置し、前記気体難透過性容器の内部と前記気体難透過性容器の周囲の空間を減圧してから、融解状態の前記封止材が前記開口部付近を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記開口部付近を加熱し、その後、前記開口部内で前記開口部付近を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止する気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６４】
第４の発明は、特に第３の発明において、前記気体難透過性容器は密封された前記他端を底面として設置され、前記開口部より前記気体吸着材を充填した後に、充填された前記気体吸着材よりも前記開口部側で前記胴部の少なくとも１箇所に狭窄部を形成し、前記狭窄部より上方に前記封止材を設置し、前記気体難透過性容器の内部と前記気体難透過性容器の周囲の空間を減圧してから、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化する気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６５】
第５の発明は、特に第４の発明において、前記封止材と前記狭窄部付近を加熱する時に、前記気体難透過性容器は密封された前記他端を底面として設置される気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６６】
第６の発明は、特に第１から第５の発明において、前記気体難透過性容器を真空加熱炉内に設置し、前記真空加熱炉内を減圧した状態で、前記真空加熱炉の昇温と冷却を行う気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６７】
第７の発明は、特に第１から第６の発明において、前記気体吸着材が、熱処理で活性化される材料からなり、前記封止材を融解させるための加熱と、前記気体吸着材を熱処理するための加熱とを、同時に行う気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６８】
第８の発明は、特に第１から第７の発明において、前記気体難透過性容器が、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金であり、前記封止材がアルミニウムとシリコンからなる合金である気体吸着デバイスの作製方法である。
【００６９】
アルミニウムは柔らかく、真空機器に設置後の破壊が容易であるため、取扱い性に優れた気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００７０】
さらに、アルミニウムとシリコンからなる合金の封止材は気体難透過性容器として用いるアルミニウムまたはアルミニウム合金と親和性に優れるため、適している。また、相図から、アルミニウムとシリコンの合金の融点は、アルミニウムまたはアルミニウム合金の融点より低いものを選択すれば、封止の加熱に要するエネルギーを、アルミニウムまたはアルミニウム合金を融解させて接合する封止の加熱に要するエネルギーより少なくすることができる。
【００７１】
以上の構成により、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができ、気体吸着材の加熱と封止材の加熱を同時に行なうことにより、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【００７２】
第９の発明は、特に第８の発明において、前記封止材が、アルミニウムを８８．４パーセント以上含む合金である気体吸着デバイスの作製方法である。
【００７３】
気体難透過性容器の開口部付近に封止材を設置して封止材を加熱融解し、その後封止材を冷却固化することにより、開口部を封止するプロセスにおいて、封止材は、溶融状態（液相または固相−液相の混合状態）で気体難透過性容器と接触するが、液相状態にある封止材と、気体難透過性容器を構成するアルミニウムまたはアルミニウム合金が接触すると、気体難透過性容器及び封止材に含まれるアルミニウムと、シリコンとは、系全体で安定（＝均一な組成）になろうとする。この作用により、封止材は、気体難透過性容器のアルミニウムを取り込み、その結果、気体難透過性容器に貫通孔が生じる現象を、我々は確認した。
【００７４】
また、この現象は、封止材のシリコンの割合が多いほど生じやすいことが判明し、気体難透過性容器に貫通孔が生成しないようにするためには、封止材のシリコンの割合を減らすことが有効であることがわかった。
【００７５】
シリコンを低減させる割合は、アルミニウムとシリコンからなる液相中にアルミニウムが既に析出しているほどに含まれている状態であれば十分と考えられる。この割合は、アルミニウムとシリコンの相図から、液相内にアルミニウムの固相がある状態を指し、アルミニウムが８８．４％以上の場合である。
【００７６】
以上の構成により、気体難透過性容器の厚さを薄くしても、気体難透過性容器に貫通孔が生じる現象が起こらないため、吸着対象の気体が存在する空間において、気体難透過性容器を破壊して通気性を確保することが容易となる。
【００７７】
よって、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００７８】
第１０の発明は、特に、第１から第７の発明において、気体難透過性容器が、２．０ｍｍ以下の厚さの金属からなる気体吸着デバイスの作製方法である。
【００７９】
気体難透過性容器が２．０ｍｍ以下の厚さの金属であるため、真空機器に設置した後容易に気体難透過性容器に貫通孔形成または破壊することができる。即ち、本来金属は強度が高いため破壊や貫通孔の形成が困難であるが、２．０ｍｍ以下であることにより破壊や貫通孔の形成が可能となる。この結果、真空機器内の気体は容易に気体難透過性容器を通過し、気体を吸着することができ、気体吸着デバイスの真空機器への適用が容易になる。
【００８０】
また、気体難透過性容器を金属とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【００８１】
第１１の発明は、特に、第１０の発明において、気体難透過性容器が、銅または銅を主成分とする合金からなることを特徴とする気体吸着デバイスの作製方法である。
【００８２】
銅の融点は、１０８４℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が高い場合であっても対応することができる。さらに気体難透過性容器の厚さが２．０ｍｍ以下（好ましくは０．５ｍｍ以下、さらに好ましくは０．１ｍｍ以下）であるため、容易に破壊することができ、真空機器内部の気体を容易に吸着することができる。
【００８３】
また、一般に、封止材である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は、銅の熱膨張率に比較的近いものを選択可能であり、容易に接合することが可能である。
【００８４】
また、気体難透過性容器を金属の一種である銅とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【００８５】
第１２の発明は、特に、第１１の発明において、気体難透過性容器が、０．５ｍｍ以下の厚さである気体吸着デバイスの作製方法である。
【００８６】
第１３の発明は、特に、第１０の発明において、気体難透過性容器が、鉄または鉄を主成分とする合金からなることを特徴とする気体吸着デバイスの作製方法である。
【００８７】
鉄は、融点が１５３５℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が、銅の融点より高い場合であっても対応することができる。
【００８８】
さらに、アルミニウム、銅に比較して安価であるため、より安価に気体吸着デバイスを得る事ができる。さらに気体難透過性容器の厚さが２．０ｍｍ以下（好ましくは０．２５ｍｍ以下、さらに好ましくは０．０５ｍｍ以下）であるため、容易に破壊することができ、真空機器内部の気体を容易に吸着することができる。
【００８９】
また、一般に封止材である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は鉄の熱膨張率と同程度のものを選択することが可能であり、さらに容易に接合することが可能である。
【００９０】
また、気体難透過性容器を金属の一種である鉄とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【００９１】
第１４の発明は、特に、第１３の発明において、気体難透過性容器が、０．２５ｍｍ以下の厚さである気体吸着デバイスの作製方法である。
【００９２】
第１５の発明は、特に、第１０の発明において、気体難透過性容器が、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金からなることを特徴とする気体吸着デバイスの作製方法である。
【００９３】
アルミニウムは、一般の工業材料として用いられる金属の中でも特に柔らかく、真空機器内で容易に、気体難透過性容器に貫通孔を生じさせることができる。気体難透過性容器を構成する合金に占めるアルミニウムの割合は特に指定するものではないが、開封性はアルミニウムの割合が高まるほど優れている。従って、いわゆる純アルミニウムが望ましく、さらにはアルミニウムが占める割合が９９．７％以上が望ましく、さらには９９．８５％以上が望ましい。
【００９４】
ここで、アルミニウムの熱膨張率は２３０×１０−７であり、一般に封止材である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は、１００×１０−７程度である。このように、熱膨張率が異る部材は、一般には接合が困難である。しかし、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金が、２．０ｍｍ以下（好ましくは１．０ｍｍ以下、さらに好ましくは０．２ｍｍ以下）の厚さであるため、せん断応力により変形しやすい。
【００９５】
従って、高温で封止後、冷却過程においてアルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金が比較的伸縮性を有するため、接合が可能となる。この観点からも、気体難透過性容器を構成するアルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金が２．０ｍｍ以下（好ましくは１．０ｍｍ以下、さらに好ましくは０．２ｍｍ以下）の厚さであることが望ましい。
【００９６】
以上の様に、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金の熱膨張率は銅や鉄の熱膨張率より大きく、封止材として一般に用いられる金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率と同程度のものを選択することが困難であるが、気体難透過性容器が２．０ｍｍ以下（好ましくは１．０ｍｍ以下、さらに好ましくは０．２ｍｍ以下）の厚さであることにより接合することが可能となる。
【００９７】
また、気体難透過性容器を金属の一種であるアルミニウムとすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【００９８】
第１６の発明は、特に、第１５の発明において、気体難透過性容器が、１．０ｍｍ以下の厚さである気体吸着デバイスの作製方法である。
【００９９】
第１７の発明は、特に、第１０から第１６の発明において、封止材が、金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものであることを特徴とする気体吸着デバイスの作製方法である。
【０１００】
封止材として金属または金属を主成分とするロウ材を用いて加熱すると、例えば気体難透過性容器としてアルミニウム、封止材としてアルミロウを用いて加熱すると熱力学的に安定な組成になるように、接触部で原子の移動が行われる。ここで、厚さ０．５ｍｍ以下のシート状の金属にバルク状の、金属を主成分とするロウ材が接触している場合、シート状金属から僅かな量の原子が移動しただけでシート状金属に貫通孔が生じてしまう。従って、シート状の金属に対する封止材を、金属を主成分とするロウ材とすることは不適当である。
【０１０１】
一方、封止材を酸化物とした場合、シート状の金属と溶融状態の酸化物が接触してもこれらの原子の移動は非常に少ない。それは、酸素原子は金属原子との結合が非常に強いため、酸化物は溶融状態で他の金属の原子と接触しても、酸化物中の金属原子は、他の金属原子と交換するのは、酸素原子との結合という大きなエネルギー障壁を越える必要があるためである。従って、酸化物を封止材として用いた場合には、０．５ｍｍ以下の金属から原子が奪われることは無く、貫通孔が生じない。
【０１０２】
以上より、本構成によると気体吸着デバイスに必要な、相反する特性を同時に満たすことができる。即ち、気体難透過性容器の厚さを０．５ｍｍ以下とすることにより真空機器に設置後、周囲の気体を吸着するため、容易に気体難透過性容器に貫通孔の形成または破壊することができるとともに、封止材を金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものにすることで気体難透過性容器が０．５ｍｍ以下の場合であっても封止材との接触により貫通孔が開かないようにすることができる。これらを同時に満たすことができる構成は、金属製の気体難透過性容器を、金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするもので封止することである。
【０１０３】
第１８の発明は、特に、第１７の発明において、封止材が、ガラスからなる気体吸着デバイスの作製方法である。
【０１０４】
ここで、ガラスとは、ケイ酸塩を主成分とし、常温では高い剛性を有する非晶質の固体であり、昇温と共に剛性が低下し、更にガラス転移点を有する物質である。
【０１０５】
ガラスの種類としては特に指定するものではないが、気体難透過性容器の融点より十分低い温度で流動性が得られるものであり、気体難透過性容器を構成する物質と熱膨張係数が近いものが望ましい。
【０１０６】
ガラスは、金属の酸化物または珪素酸化物を主成分とするため、バルク状ガラスからなる封止材と、シート状の金属または金属を主成分とする合金からなる気体難透過性容器を接触させても、気体難透過性容器を構成する金属原子がほとんど奪われない。この結果、気体難透過性容器に貫通孔は形成されず封止がなされる。
【０１０７】
また、ガラスは電子機器の封止材として一般に用いられているため、比較的安価に気体吸着デバイスを得ることができる。
【０１０８】
第１９の発明は、特に第１から第１８の発明のいずれかの気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスである。
【０１０９】
作製工程において、気体吸着材の劣化が少ないため、優れた気体吸着特性を有する。さらに、活性化に熱処理が必要な気体吸着材を用いる場合において、熱処理と気体難透過性容器内への封止を同一工程で行うことができるため安価という特徴がある。
【０１１０】
本発明の方法で作製すると、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着材に吸着特性を付与する工程から、気体吸着材を気体難透過性容器に密封封止する作業を一貫して真空空間で行うことができる。この結果、吸着特性を付与された気体吸着材の空気との接触が極めて少なく、気体吸着材の劣化が非常に少ない気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１１１】
また、密封工程を封止材のみで行い、封止板等の部材を用いないことから、封止板に必要なコストがかからない。また、真空炉内に気体難透過性容器を封止する作業を行う可動部を設置する必要が無く、封止工程が容易になり、安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１１２】
更に、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材の加熱を同時に行なうことができる。即ち熱処理工程の後に封止工程を経ることにより、封止工程の温度まで上昇させるエネルギーのうち、熱処理工程の温度まで上昇させるエネルギーが必要なくなる。従って、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１１３】
第２０の発明は、特に第１９の発明にいて、封止材、または前記封止材と気体難透過性容器の界面、および気体難透過性容器のうち少なくとも一つ方を破壊することにより周囲の気体を吸着する気体吸着デバイスの使用方法である。
【０１１４】
気体吸着デバイスを真空機器に設置した際に、気体を吸着するためには気体難透過性容器に貫通孔を形成するか破壊する必要がある。このため、気体吸着デバイスには、突起物を隣接して、真空断熱材等の真空機器に設置した後突起物を押し付けることにより貫通孔を形成する等の手段がとられる。
【０１１５】
一方、本構成では、一般に酸化物は応力を加えると脆性破壊しやすいことを利用して気体難透過性容器の封止材で封止された部分に応力を加えることで、封止材あるいは、封止材と気体難透過性容器の界面の少なくとも一方を破壊することにより、気体吸着デバイスが空気を吸着することが可能となる。従って、気体難透過性容器を破壊するための突起物等が必要なく、気体吸着デバイスを真空機器に用いる際のコストを低減することが可能となる。
【０１１６】
第２１の発明は、特に第２０の発明において、突起物の押圧で前記気体難透過性容器を突起物の押圧で破壊して前記気体難透過性容器に貫通孔を形成することにより前記周囲の気体を吸着する気体吸着デバイスの使用方法である。
【０１１７】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、この実施の形態によって本発明が限定されるものではない。
【０１１８】
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の概略図である。
【０１１９】
図１において、気体難透過性容器７は有底円筒形の銅製であり、一方の端部（上端）に円形の開口部８を有する。また気体難透過性容器７の長さは１２０ｍｍ、胴部９の壁厚は０．０５ｍｍ、底面１０の厚さは１ｍｍ、外径１０ｍｍの円筒形である。
【０１２０】
図２は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の概略図であり、図２（ａ）は加工後の気体難透過性容器の側面図であり、図２（ｂ）は加工後の気体難透過性容器の上面図である。
【０１２１】
図２（ａ）において、気体難透過性容器７の開口部８の近傍には径方向で対向する２方向から押しつぶしたような狭窄部１１が設けられている。
【０１２２】
図３は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した上面図である。
【０１２３】
図３において、封止材５は気体難透過性容器の上部に設置されている。また、封止材５は直径２ｍｍ、長さ１０ｍｍの円柱状で軟化温度が５３０℃、熱膨張率が８０×１０−７のガラスである。
【０１２４】
図４（ａ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図であり、図４（ｂ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図である。
【０１２５】
以上の様に構成された本実施の形態の気体吸着デバイスについてその作製方法を説明する。
【０１２６】
図１に示す気体難透過性容器７に、熱処理により吸着特性を付与される気体吸着材を充填し、開口部８付近を圧縮して狭窄部１１を作製する。この圧縮は、直径が３ｍｍの円柱状のステンレス治具（図示せず）２本を、気体難透過性容器７と垂直方向に、ステンレス治具同士は平行にして、胴部９の、開口部８から１０ｍｍの位置を挟むように対向して設置し、距離を縮めることにより行った。さらに、この過程では予め、開口部８内にスペーサー（図示せず）として厚さ１．２ｍｍ、幅９ｍｍのステンレス板を挿入しておき、スペーサーと気体難透過性容器７の内壁が接触した時点で圧縮を完了する。
【０１２７】
以上の工程で図２に示すように狭窄部１１が作製される。ここで、狭窄部１１は、気体吸着材が、気体難透過性容器の胴部９、底面１０、狭窄部１１により形成される空間に収まるように形成する。
【０１２８】
この一連の作業は気体難透過性容器７に充填した気体吸着材がこぼれないように、密封された端部を底面として設置して行う。ここで狭窄部１１が生じることによる変形に追従して、開口部８の形状は楕円状に変形する。
【０１２９】
次に、封止材５を狭窄部１１上部に設置する。
【０１３０】
さらに、この状態で、気体難透過性容器７と、気体吸着材と、封止材５を真空加熱炉（図示せず）に設置する。真空加熱炉を０．０１Ｐａまで減圧後、５５０℃まで昇温して、気体吸着材に吸着特性を付与した。その後、６００℃まで昇温した。この状態ではガラスは溶融しており、狭窄部１１に流れ込み、粘性と表面張力で狭窄部１１に保持される。
【０１３１】
この後、真空加熱炉を冷却することにより、封止材５が固化して封止がなされる。
【０１３２】
以上のように、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部９の長さが最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器７の開口部８より気体吸着材を充填した後に、開口部８内の開口部８付近に封止材５を設置して封止材５を加熱融解し、その後、開口部８内の封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。
【０１３３】
また、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、高度の真空高温環境下で気体吸着材に活性を付与した後、熱処理の温度のみを変えるというほぼ同一の工程で閉空間に密閉できるため、活性を付与された気体吸着材の大気への接触を非常に少なくすることができる。また、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１３４】
本実施の形態の気体吸着デバイスは、一例として、次に示す工程を経て封止される。
【０１３５】
気体吸着材は、大気中で一方が開口した気体難透過性容器７に充填した後、充填された気体吸着材より開口部８側で狭窄部１１を設ける。更に、狭窄部１１の隙間より少なくとも一方向が大きい熱可塑性の封止材５を狭窄部１１上部に設置して気体難透過性容器７ごと真空で加熱する。この結果、気体吸着材に活性を付与した後、封止材５は溶融して狭窄部１１に流れ込み表面張力や粘性により狭窄部１１に留まる。従って、気体吸着材は、気体難透過性容器７と封止材５で形成された閉空間内に密閉される。この後、封止材５を冷却することにより封止材５が固化し、狭窄部１１に固定されることにより封止がなされる。
【０１３６】
また、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、密封工程を封止材５のみで行い、封止板等の部材を用いないことから、封止板に必要なコストがかからない。また、真空炉内に気体難透過性容器７を封止する作業を行う可動部を設置する必要が無く、封止工程が容易になり、気体吸着デバイスの作製にかかるコストを低減することができる。
【０１３７】
更に、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材５の加熱を同時に行なうことができる。即ち熱処理工程の後に封止工程を経ることにより、封止工程の温度まで上昇させるエネルギーのうち、熱処理工程の温度まで上昇させるエネルギーが必要なくなる。従って、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【０１３８】
本構成の吸着デバイスを真空機器に設置して気体を吸着するために、気体難透過性容器７を破壊するまたは貫通孔を形成する方法をとることが必要である。
【０１３９】
突起物等を気体難透過性容器７に隣接して、突起物を押すことにより応力を集中させる等の方法をとることが可能である。
【０１４０】
本構成による気体吸着デバイスの作製では、一例として、真空熱処理によって活性を付与される気体吸着材の場合、真空熱処理後に連続して、適切な加熱溶融及び冷却固化を経て、外気へ触れることなく気体吸着デバイスを作製可能であるため、グローブボックス内での作業を行わずに気体吸着デバイスの作製が可能となり、気体吸着デバイス作製工程での気体吸着材の劣化や、コスト増大を抑制することができる。
【０１４１】
また、封止の工程を、封止材５付近或いは全体の加熱のみとすることで、グローブボックス中に開口部８を封止するための可動部を設置する必要がなく、容易に封止することができ、気体吸着デバイスを安価に得る事ができる。
【０１４２】
ここで、気体難透過性容器７は、金属製であるので、真空機器へ設置した際、真空機器に損傷を与えにくくなる。例えば、真空機器が真空断熱材の場合、外部からの侵入を防ぐ外被材はプラスチックラミネートフィルムで構成されることが多い。この場合、気体難透過性容器７から形成される破片により外被材が損傷すると、真空断熱材の外被材内部に空気が侵入し、真空断熱材としての効果を発揮できなくなる。以上の様に、気体難透過性容器が金属であることにより、真空機器への適用が容易になる。
【０１４３】
また、封止材５は、熱で融解した後、冷却固化することにより、気体難透過性容器７を密封できるものであれば良い。
【０１４４】
そして封止部の気体通過量が、気体難透過性容器７の気体通過量と同等程度に小さくできるものであればよい。
【０１４５】
以上の構成により、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部の長さが最大幅以上の中空の筒状銅部材からなる気体難透過性容器７の開口部８より気体吸着材を充填した後に、開口部８付近に封止材５を設置して封止材５を加熱融解し、その後、開口部８内の封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止して気体吸着デバイスを作製することができる。
【０１４６】
この結果、気体吸着デバイス作製工程における気体吸着材の劣化を抑制し、高性能で、作製にかかる材料コスト、工数を低減することにより安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。また、作製工程で気体吸着材の劣化を抑制して優れた吸着力を有し、気体難透過性容器７の気体バリア性が優れているため、長期間保存しても吸着力が低下しない気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１４７】
また、本実施の形態では、気体難透過性容器７は密封された他端を底面として設置され、開口部８より気体吸着材を充填した後に、充填された気体吸着材よりも開口部８側で胴部の少なくとも１箇所に狭窄部１１を形成し、狭窄部１１より上方に封止材５を設置して封止材５を加熱溶融するのである。
【０１４８】
筒状の気体難透過性容器７を封止材５で封止して気体吸着デバイスを作製する特徴の一つは、グローブボックス内での作業を行わずに、気体吸着材を気体吸着デバイスに封入し、気体との接触による失活および劣化を抑制できることである。
【０１４９】
予め胴部に狭窄部１１を設けて狭窄部１１より上方に封止材５を設置した気体難透過性容器７を、底面１０が下で開口部８が上になる（開口部８から底面１０に向かう向きが重力方向下向きになる）ように縦置きに重力重量方向と略平行水平方向（平行を含む）に設置した気体難透過性容器７の胴部に狭窄部１１を設けておくことにより、封止材５を狭窄部１１の上方に固定することができる。さらに、封止材５の量が十分な場合、加熱して融解した封止材５は表面張力により狭窄部１１を封止するようにして固定される。
【０１５０】
以上の様にして、真空熱処理炉の外部から操作することなく狙いの位置で封止することができる。
【０１５１】
以上の構成により、気体難透過性容器７に設置した封止材５が底面方向へ落下することを防ぎ、かつ、溶融後、狭窄部１１に固定することができる。これを、真空加熱炉内で行なうことにより、気体難透過性容器７の開口部８を大気に接触させずに封止することができ、気体吸着材の劣化を抑制して、高性能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１５２】
本実施の形態では、気体難透過性容器７が２．０ｍｍ以下（好ましくは０．５ｍｍ以下）の厚さの金属であるため、真空機器に設置した後、容易に気体難透過性容器７に貫通孔形成または破壊することができる。即ち、本来金属は強度が高いため破壊や貫通孔の形成が困難であるが、２．０ｍｍ以下（好ましくは０．５ｍｍ以下）であることにより破壊や貫通孔の形成が可能となる。この結果、真空機器内の気体は容易に気体難透過性容器７を通過し、気体を吸着することができ、気体吸着デバイスの真空機器への適用が容易になる。
【０１５３】
また、気体難透過性容器７を金属とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器７を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【０１５４】
本実施の形態では、気体難透過性容器７が、厚さ２．０ｍｍ以下の銅または銅を主成分とする合金からなる。
【０１５５】
銅の融点は、１０８４℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が高い場合であっても対応することができる。さらに気体難透過性容器７の厚さが２．０ｍｍ以下（好ましくは０．５ｍｍ以下、さらに好ましくは０．１ｍｍ以下）であるため、容易に破壊することができ、真空機器内部の気体を容易に吸着することができる。
【０１５６】
また、一般に、封止材５である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は、銅の熱膨張率に比較的近いものを選択可能であり、容易に接合することが可能である。
【０１５７】
また、気体難透過性容器７を金属の一種である銅とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器７を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【０１５８】
本実施の形態では、封止材５が、ガラスからなる。
【０１５９】
ガラスの種類としては特に指定するものではないが、気体難透過性容器７の融点より十分低い温度で流動性が得られるものであり、気体難透過性容器７を構成する物質と熱膨張係数が近いものが望ましい。
【０１６０】
ガラスは、金属の酸化物または珪素酸化物を主成分とするため、バルク状ガラスからなる封止材５と、シート状の金属または金属を主成分とする合金からなる気体難透過性容器７を接触させても、気体難透過性容器７を構成する金属原子がほとんど奪われない。この結果、気体難透過性容器７に貫通孔は形成されず封止がなされる。
【０１６１】
また、ガラスは電子機器の封止材として一般に用いられているため、比較的安価に気体吸着デバイスを得ることができる。
【０１６２】
本実施の形態の気体吸着デバイスは、作製工程において、気体吸着材の劣化が少ないため、優れた気体吸着特性を有する。さらに、活性化に熱処理が必要な気体吸着材を用いる場合において、熱処理と気体難透過性容器７内への封止を同一工程で行うことができるため安価という特徴がある。
【０１６３】
本実施の形態の製造方法で作製すると、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着材に吸着特性を付与する工程から、気体吸着材を気体難透過性容器７に密封封止する作業を一貫して真空空間で行うことができる。この結果、吸着特性を付与された気体吸着材の空気との接触が極めて少なく、気体吸着材の劣化が非常に少ない気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１６４】
また、密封工程を封止材５のみで行い、封止板等の部材を用いないことから、封止板に必要なコストがかからない。また、真空炉内に気体難透過性容器７を封止する作業を行う可動部を設置する必要が無く、封止工程が容易になり、安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１６５】
更に、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材５の加熱を同時に行なうことができる。即ち熱処理工程の後に封止工程を経ることにより、封止工程の温度まで上昇させるエネルギーのうち、熱処理工程の温度まで上昇させるエネルギーが必要なくなる。従って、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０１６６】
また、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、密封工程を封止材のみで行い、封止板等の部材を用いないことから、封止板５に必要なコストがかからない。また、真空炉内に気体難透過性容器７を封止する作業を行う可動部を設置する必要が無く、封止工程が容易になり、気体吸着デバイスの作製にかかるコストを低減することができる。
【０１６７】
更に、本構成による気体吸着デバイスの作製方法は、気体吸着材の吸着特性付与のために熱処理工程を要する場合は、気体吸着材の加熱と封止材の加熱を同時に行なうことができる。即ち熱処理工程の後に封止工程を経ることにより、封止工程の温度まで上昇させるエネルギーのうち、熱処理工程の温度まで上昇させるエネルギーが必要なくなる。従って、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【０１６８】
気体吸着デバイスを真空機器に適用して気体を吸着するためには、気体難透過性容器７に貫通孔を形成したり、破壊したりする必要がある。気体難透過性容器７に貫通孔を形成するためには、突起物等を気体難透過性容器に隣接して、突起物を押すことにより応力を集中させる等の方法をとることが可能である。
【０１６９】
本実施の形態１では封止材５にガラスを用いたが、ガラス以外の、金属の酸化物または珪素の酸化物を用いることもできる。
【０１７０】
ガラスとは、公知のものを用いることができ、金属の酸化物または珪素の酸化物主成分とし、常温では高い剛性を有する非晶質の固体であり、昇温と共に剛性が低下し、更にガラス転移点を有する物質である。
【０１７１】
ガラスの種類としては特に指定するものではないが、一般に軟化点として定義されている温度が気体難透過性容器の融点より低く、気体難透過性容器の形状が保持された温度で流動性が得られるものであればよい。
【０１７２】
さらに、一般に、封止材である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は、銅の熱膨張率に比較的近いものを選択可能であり、容易に接合することが可能である。
【０１７３】
また、気体難透過性容器７を構成する物質と熱膨張係数が近いものが望ましいが、気体難透過性容器７を構成する金属がアルミニウムのように柔軟である場合や、柔軟性に乏しい金属であっても非常に薄く、封止材５に追従して延びるものであればこの限りではない。
【０１７４】
ここで、気体難透過性容器７とは、気体透過度が１０４［ｃｍ３／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のものであり望ましくは１０３［ｃｍ３／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のもの、さらに望ましくは１０２［ｃｍ３／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のものである。
【０１７５】
筒状とは、一方向が長い物体であり、中空のものである。
【０１７６】
端部とは、筒状部材の最も長い方向の、周囲との境界部分であり、底面、上面がこれに相当する。
【０１７７】
端部の最大幅とは、端部内のある一点と他の一点を結ぶ線分のうち、最も長い線分の長さであり、例えば端部が楕円形であれば、長径の長さである。
【０１７８】
胴部とは、筒状部材の大部分を構成する部分であり、１つの端部から５ｍｍ程度の部分から、もう一方の端部から５ｍｍ程度の部分までの部分である。
【０１７９】
開口部８とは、中空の気体難透過性容器７の内部と外部が、気体難透過性容器７の構成材料を経ずにつながることが可能であり、ここから気体吸着材の充填が可能な部分である。
【０１８０】
狭窄部１１とは、気体難透過性容器７の長さ方向と垂直方向の断面積が小さくなっている部分であり、大きさと形状は、封止材５に加わる重力で、封止材５が底面方向に落ちこまないようにして決定される。従って、封止材５の寸法が大きい場合は、狭窄部１１は大きくすることができ、封止材５の寸法が小さい場合はこれに対応して小さくする必要がある。
【０１８１】
また、気体難透過性容器７の厚さを０．１ｍｍ以下と薄くすることで、周囲の気体を吸着する際に容易に破壊でき、金属の一種である銅製とすることで破壊した際、破片が生じ難く、真空機器に損傷を与えにくいという特徴を有する。例えば、真空機器が真空断熱材の場合、外部からの侵入を防ぐ外被材はプラスチックラミネートフィルムで構成されることが多い。この場合、気体難透過性容器７から形成される破片により外被材が損傷すると、真空断熱材の外被材内部に空気が侵入し、真空断熱材としての効果を発揮できなくなる。以上の様に、気体難透過性容器７が金属であることにより、真空機器への適用が容易になる。
【０１８２】
また、気体難透過性容器７は銅製であるため、融点は、１０８４℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が高い場合であっても対応することができ、銅を主成分とする合金の熱膨張率も銅の熱膨張率に近く、これらと熱膨張率が近い封止材を選択することが可能である。
【０１８３】
ここで、銅とは銅以外の元素の物質量が１％以下のものであり、銅を主成分とする合金とは銅の元素の物質量の割合が５０％以上の合金である。
【０１８４】
気体吸着材とは、気体中に含まれる非凝縮性気体を吸着できるものであり、物理吸着、化学吸着のいずれにより吸着するものを用いることが可能である。特に、加熱を行なうことにより気体吸着特性が得られるものが本発明には適しており、ＣｕＺＳＭ−５等も利用可能である。また、アルカリ金属やアルカリ土類金属の酸化物や、アルカリ金属やアルカリ土類金属の水酸化物等が利用でき、特に、酸化リチウム、水酸化リチウム、酸化バリウム、水酸化バリウム等がある。
【０１８５】
（実施の形態２）
図５は本発明の実施の形態２の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の概略図である。
【０１８６】
図５において、気体難透過性容器７は有底楕円筒形の鉄製であり、一方の端部（上端）に長径の長さ１４ｍｍ、短径の長さ６ｍｍの楕円状の開口部８を有する。また気体難透過性容器７の長さは１２０ｍｍ、胴部９の壁厚は０．０３ｍｍ、底面１０の厚さは０．５ｍｍであり、胴部９はその断面が開口部８と同等の形状である。
【０１８７】
図６は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の概略図であり、図６（ａ）は加工後の気体難透過性容器の側面図であり、図６（ｂ）は加工後の気体難透過性容器の上面図である。
【０１８８】
図６（ａ）において、気体難透過性容器７の開口部８の近傍には径方向で対向する２方向から押しつぶしたような狭窄部１１が設けられている。狭窄部１１の幅は０．２ｍｍである。
【０１８９】
図７は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した上面図である。
【０１９０】
図７において、封止材５は気体難透過性容器７の狭窄部１１の上部に設置されている。
【０１９１】
図８（ａ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図であり、図８（ｂ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図である。
【０１９２】
封止材５、及び熱処理工程等は実施の形態１と同等である。本実施の形態は、気体難透過性容器７の材料と形状を、実施の形態１と変えたものである。
【０１９３】
本実施の形態では、気体難透過性容器は鉄製であるため、融点は、１５３５℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が銅の融点より高い場合であっても対応することができる。
【０１９４】
また、気体難透過性容器７の厚さが０．０３ｍｍと薄いため、容易に貫通孔の形成または破壊することができ、真空機器内部の気体を容易に吸着することができる。
【０１９５】
ここで、鉄とは鉄以外の元素の物質量が１％以下のものであり、鉄を主成分とする合金とは鉄の元素の物質量の割合が５０％以上の合金である。
【０１９６】
さらに、一般に、封止材５である金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率は、鉄の熱膨張率に比較的近いものを選択可能であり、容易に接合することが可能である。
【０１９７】
さらに、アルミニウム、銅に比較して安価であるため、より安価に気体吸着デバイスを得る事ができる。さらに気体難透過性容器７の厚さが２．０ｍｍ以下（好ましくは０．２５ｍｍ以下、さらに好ましくは０．０５ｍｍ以下）であるため、容易に破壊することができ、真空機器内部の気体を容易に吸着することができる。
【０１９８】
また、気体難透過性容器７を金属の一種である鉄とすることにより、破壊された際は真空機器を損傷するような破片の形成が少ないこと、さらに、気体難透過性容器７を金属とすることにより、熱処理に耐えることができるため、気体吸着特性を付与するために気体吸着材に熱処理が必要な場合であっても、気体吸着デバイスの作製に適用することができる。
【０１９９】
（実施の形態３）
図９は本発明の実施の形態３の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の概略図である。
【０２００】
図９において、気体難透過性容器７は有底楕円筒形のアルミニウム製であり、一方の端部（上端）に長径の長さ１４ｍｍ、短径の長さ６ｍｍの楕円状の開口部８を有する。また気体難透過性容器７の長さは１２０ｍｍ、胴部９の壁厚は０．２ｍｍ、底面１０の厚さは０．５ｍｍであり、胴部９はその断面が開口部８と同等の形状である。
【０２０１】
図１０は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の概略図であり、図１０（ａ）は加工後の気体難透過性容器の側面図であり、図１０（ｂ）は加工後の気体難透過性容器の上面図である。
【０２０２】
図１０（ａ）において、気体難透過性容器７の開口部８の近傍には径方向で対向する２方向から押しつぶしたような狭窄部１１が設けられている。狭窄部１１の幅は０．２ｍｍである。
【０２０３】
図１１は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した上面図である。
【０２０４】
図１１において、封止材５は気体難透過性容器７の狭窄部１１の上部に設置されている。
【０２０５】
図１２（ａ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの長径方向から見た側面図であり、図１２（ｂ）は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの上面図である。
【０２０６】
図１３は本発明の実施の形態３における真空断熱材に気体吸着デバイスを適用した概略図である。
【０２０７】
図１３において、真空断熱材１２はプラスチックラミネートフィルムからなる外被材１３、ガラス繊維集合体からなる芯材１４からなる。
【０２０８】
図１４は、外被材１３外部から封止材５を圧縮した後の封止材５付近の概略図である。
【０２０９】
図１４において封止材５が破壊されることにより、狭窄部１１を気体が通過可能になる。
【０２１０】
封止材５、及び熱処理工程等は実施の形態１と同等である。本実施の形態は、気体難透過性容器７の材料と形状を、実施の形態１と変えたものである。
【０２１１】
実施の形態３において、熱処理後の冷却速度を３００℃／ｈ以下とすることで、気体難透過性容器７を構成するアルミニウムが焼きなましされて柔軟になる。従って、吸着対象の気体が存在する空間に設置された際に突起物で貫通孔を形成する等の方法による開封が容易になる。また、大気圧下では、気体吸着デバイスは大気圧により圧縮されるため、気体吸着材を充填した部分の最も薄い部分の厚さは５ｍｍであった。
【０２１２】
ここで、封止材５として用いたガラスの熱膨張率は、気体難透過性容器７の熱膨張率と大きく異なるが、次にようにして接合される。６００℃で、封止材５と気体難透過性容器７のいずれもが軟化した状態から冷却される際、封止材５は気体難透過性容器７より大きく収縮するが気体難透過性容器７は０．１５ｍｍと薄いため、封止材５に追従して伸びることにより接合が保たれる。
【０２１３】
この観点からも、気体難透過性容器を構成するアルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金が１．０ｍｍ以下の厚さであることが望ましく、さらに０．２ｍｍ以下の厚さであることが望ましい。
【０２１４】
以上の様に、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金の熱膨張率は銅や鉄の熱膨張率より大きく、封止材５として一般に用いられる金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものの熱膨張率と同程度のものを選択することが困難であるが、気体難透過性容器７が０．５ｍｍ以下の厚さであることにより接合することが可能となる。
【０２１５】
ここで、アルミニウムとはアルミニウム以外の元素の物質量が１％以下のものであり、アルミニウムを主成分とする合金とはアルミニウムの元素の物質量の割合が５０％以上の合金である。
【０２１６】
次に本実施の形態における実施例を実施例１から実施例７に示す。以下の実施例では、気体難透過性容器７の材質、厚さ、封止材５を変えて作製した気体吸着デバイスを適用した真空断熱材について気体吸着特性を評価した結果を示す。
【０２１７】
真空断熱材とは、外被材と呼ばれる気体バリア性を有するラミネートフィルムで、芯材と呼ばれる板状で多孔質のスペーサーを多い、外被材内部を真空としたものである。一般に、常温では、熱伝導率は固体による成分と、気体による成分が支配的である。ところが真空断熱材では外被材内部が真空であるため、芯材、即ち固体による熱伝導率が支配的となる。
【０２１８】
以上により、真空断熱材の熱伝導率は外被材内の気体圧力に依存するため、熱伝導率を測定することにより、外被材内部の気体量を評価することができる。ここで、真空断熱材の熱伝導率は英弘精機株式会社製のオートλ０７３により測定した。
【０２１９】
（実施例１）
実施例１において、気体難透過性容器７として純度が９９．７％のアルミニウムからなる長さ１２０ｍｍ、外径１０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円筒状の容器の長さ方向を横向きにした。気体吸着材を充填後、封止材としてアルミニウム９５％、シリコン５％からなるアルミロウ１０ｇを開口部８付近に設置した。
【０２２０】
真空炉に設置後、０．０１Ｐａまで減圧後、５５０℃まで昇温して、気体吸着材に吸着特性を付与した。その後、６００℃まで昇温してアルミロウを溶融して気体難透過性容器７の開口部８を封止して、冷却、固化する工程を経て気体吸着デバイスを作製した。
【０２２１】
アルミニウムは金属としては軟質であるが、気体難透過性容器７の厚さが１．５ｍｍとやや厚いため、貫通孔を空けることが困難である。そこで、気体難透過性容器７に予め切り込みを入れてから真空機器に設置することにより、真空機器としての真空断熱材内部の気体の吸着を可能とした。つまり、真空断熱材の外被材はプラスチックラミネートフィルムであるため外力により容易に変形し、外被材を解して気体難透過性容器７に応力を加えることが容易に可能である。このことを利用して、気体難透過性容器７の切り込み付近を押圧すると切り込みを起点にして気体難透過性容器７が折損、即ち破壊され、気体の吸着が可能となる。
【０２２２】
以上のようにして作製した気体吸着デバイスを真空断熱材に適用した。気体難透過性容器７を破壊前は真空断熱材の熱伝導率は０．００１５Ｗ／ｍＫであった。この真空断熱材は１００℃で保持することにより、１日あたり０．０５ｃｃの空気が侵入することが判っている。従って、１００℃で保持して熱伝導率が上昇し始める日数と０．０５ｃｃを乗じたものが、この気体吸着デバイスの気体吸着量となる。１００℃で保持した結果、１００日経過後に熱伝導率が上昇し始めた。従って、この気体吸着デバイスの気体吸着量は５ｃｃであることが判る。
【０２２３】
一方、石英性の容器に気体吸着材を封入後、容器ごと熱処理を行ったものをグローブボックスで、純度が９９．７％のアルミニウムからなる長さ１２０ｍｍ、外径１０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円筒状の容器に封入後、溶接することにより、気体吸着デバイスを作製した（実施例１参照）。この気体吸着デバイスの気体吸着量を、上記の方法で測定した結果、４．７ｃｃであった。
【０２２４】
以上の様に、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。
【０２２５】
（実施例２）
実施例２において、気体難透過性容器７としてパイレックス（登録商標）ガラスからなる長さ１２０ｍｍ、外径１０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円筒状の容器の長さ方向を横向きにした。気体吸着材を充填後、封止材としてパイレックス（登録商標）ガラス１０ｇを開口部８付近に設置した。実施の形態１と同様の条件で熱処理を行った後、封止材５付近のみを７００℃まで加熱して気体難透過性容器７と封止材５を接合して気体難透過性容器の開口部を封止した。以上の様に作製した気体吸着デバイスを真空断熱材に設置後、外被材外部から押圧することにより、気体難透過性容器を破壊して気体を吸着可能とした。この際、１％の確率で真空断熱材の熱伝導率低減が確認できなかった。
【０２２６】
一方、熱伝導率の低減が確認できた真空断熱材に関して実施例１と同等の方法で気体吸着量を測定した結果、５ｃｃであった。このことから、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。
【０２２７】
（実施例３）
実施例３において、気体難透過性容器７として純度が９９．７％のアルミニウムからなる長さ１２０ｍｍ、外径１０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円筒状の容器の長さ方向を縦向きにした。気体吸着材を充填後、気体難透過性容器７と狭窄部１１で形成される空間内に気体吸着材が封じ込められるようにして狭窄部１１を作製した。
【０２２８】
熱処理条件は実施の形態１と同様である。
【０２２９】
封止材としてアルミニウム９５％、シリコン５％からなるアルミロウを狭窄部上部に設置した。
【０２３０】
実施例１と同等の方法で気体吸着量を測定した結果、５ｃｃであった。このことから、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。更に、予め狭窄部１１を作製したことにより、ロウ材の使用量は０．５ｇで封止することが可能となり、より低価格で気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。
【０２３１】
（実施例４）
実施例４において、気体難透過性容器７として銅からなる長さ１２０ｍｍ、厚さ０．０５ｍｍの円筒状の容器を用いた。また、封止材５として軟化温度が４８５℃のガラスを０．２ｇ用いた。
【０２３２】
熱処理条件は実施の形態１と同様である。実施例１と同等の方法で気体吸着量を測定した結果、５ｃｃであった。このことから、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。更に、気体難透過性容器７は銅製であり、０．０５ｍｍと薄いため突起物で押圧することにより貫通孔の形成が容易である。
【０２３３】
（実施例５）
実施例５において、気体難透過性容器７として鉄からなる長さ１２０ｍｍ、厚さ０．０３ｍｍの円筒状の容器を用いた。また、封止材５として軟化温度が４８５℃のガラスを０．２ｇ用いた。
【０２３４】
熱処理条件は実施の形態１と同様である。
【０２３５】
真空断熱材の外被材を介して突起物に押圧を加えて、気体難透過性容器７に貫通孔を形成した。さらに、実施例１と同等の方法で気体吸着量を測定した結果、５ｃｃであった。このことから、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。
【０２３６】
更に、気体難透過性容器７は鉄製であり鉄は硬質であるが、０．０３ｍｍと薄いため突起物で押圧することにより貫通孔の形成が容易である。さらに、鉄は融点が１５３５℃と高いため、気体吸着材の吸着特性を得るために必要な熱処理温度が、銅の融点より高い場合であっても対応することができる。
【０２３７】
（実施例６）
実施例６において気体難透過性容器７として純度が９９．７％のアルミニウムからなる長さ１２０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍの円筒状の容器を用いた。また、封止材５として軟化温度が４８５℃のガラスを０．２ｇ用いた。
【０２３８】
熱処理条件は実施の形態１と同様である。
【０２３９】
気体吸着デバイスを真空断熱材に設置後、外被材を介して封止材に押圧を加えて封止材５を破壊した。さらに、実施例１と同等の方法で気体吸着量を測定した結果、５ｃｃであった。このことから、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができることが判る。更に、気体難透過性容器７を破壊するための部材を必要とせず、より安価に気体吸着デバイスを用いることができる。
【０２４０】
（比較例１）
比較例１において、気体吸着材としてＣｕＺＳＭ−５を石英製の容器に５０ｇ充填後、熱処理条件は実施の形態１と同様の条件で熱処理し、気体吸着活性を付与後、密封状態でアルゴンガスを充填したグローブボックス内に移設した。
【０２４１】
グローブボックスに付属したブチルゴム製の手袋により石英容器からＣｕＺＳＭ−５を取り出し、デバイス容器に充填した。熱処理後のＣｕＺＳＭ−５は静電気による凝集が強いため作業が困難であり、実施例で示した方法に比較して大幅に工数がかかってしまった。
【０２４２】
この結果、気体の吸着量は４．７ｃｃとなった。これは、封止までに長い時間を要するためアルゴンガス中に含まれる不純物の気体を吸着してしまい気体吸着特性が劣化するためである。
【０２４３】
また、充填後に封止工程を必要とするため、封止の工数や封止するための装置が必要となり、気体吸着デバイスが高価になる。
【０２４４】
更に、充填工程と封止工程が別であるため、設備稼働電力も必要となり、結果として気体吸着デバイスが高価になる。
【０２４５】
（比較例２）
比較例２において封止材として熱可塑性の接着剤としてエチレン酢酸共重合樹脂を用いた。
【０２４６】
熱処理条件は実施の形態１と同様である。
【０２４７】
一般に、熱可塑性接着剤を使用可能な温度上限は２００℃程度であるため、２００℃以上は流動性が過剰になり、封止材は狭窄部封止に留まることができず、封止に不具合が生じた。従って、気体吸着材の熱処理温度が２００℃以上の場合は封止材として熱可塑性接着材を用いることは不適当である。
【０２４８】
（実施の形態４）
図１５は本発明の実施の形態４の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の斜視図である。
【０２４９】
図１５において、気体難透過性容器７は有底円筒形のアルミニウム製であり、一方の端部（上端）に円形の開口部８を有する。また気体難透過性容器７の長さは１２０ｍｍ、胴部９の壁厚は０．１５ｍｍ、底面１０の厚さは１ｍｍ、外径１０ｍｍの円筒形である。
【０２５０】
図１６は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後の概略図であり、図１６（ａ）は加工後の気体難透過性容器の側面図であり、図１６（ｂ）は加工後の気体難透過性容器の上面図である。
【０２５１】
図１６（ａ）において、気体難透過性容器７の開口部８の近傍には径方向で対向する２方向から押しつぶしたような狭窄部１１が設けられている。また、開口部８には狭窄部１１の長手方向の対向する箇所に切り欠き１２が設けられている。
【０２５２】
図１６（ｂ）において、狭窄部１１は幅１．２ｍｍであり、狭窄部１１の長さ方向と二つの切り欠き１２を結んだ直線は同一直線上に重なるようになっている。
【０２５３】
図１７は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図である。
【０２５４】
図１７において、二つの切り欠き１２の間隔より長い封止材５は、二つの切り欠き１２にはめ込んで設置されている。また封止材５は直径１．５ｍｍ、長さ２５ｍｍの棒状の形状であり、アルミニウム９５．０％、シリコン５．０％の合金である。
【０２５５】
図１８は本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの側面図である。
【０２５６】
以上の様に構成された気体吸着デバイスについてその作製方法を説明する。
【０２５７】
図１５に示す気体難透過性容器７に、熱処理により活性を示す気体吸着材、例えば銅でイオン交換されたＺＳＭ−５型ゼオライトであるＣｕＺＳＭ−５（図示せず）を１ｇ充填し、開口部８付近を圧縮して狭窄部１１を作製する。この圧縮は、直径が３ｍｍの円柱状のステンレス治具（図示せず）２本を、気体難透過性容器７の長さ方向と垂直な方向に、ステンレス治具同士は平行にして、胴部９の、開口部８から１０ｍｍの位置を挟むように対向して設置し、距離を縮めることにより行った。さらに、この過程では予め、開口部８内にスペーサー（図示せず）として厚さ１．２ｍｍ、幅９ｍｍのステンレス板を挿入しておき、スペーサーと気体難透過性容器７の内壁が接触した時点で圧縮を完了する。以上の工程で図１６に示すように狭窄部１１が作製される。
【０２５８】
この一連の作業は気体難透過性容器７に充填した気体吸着材がこぼれないように、密封された端部を底面として設置して行う。ここで狭窄部１１が生じることによる変形に追従して、開口部８の形状は楕円状に変形する。
【０２５９】
次に、開口部８の長径と開口部が交わる２点で切り欠き１２を作製する。ここで、切り欠き１２の大きさは、切り欠き１２の最下部と狭窄部１１の端部が近接するようにする。
【０２６０】
次に、切り欠き１２を支点にして、封止材５を設置する。
【０２６１】
さらに、この状態で、気体難透過性容器７と、気体吸着材と、封止材５を真空加熱炉（図示せず）に設置する。真空加熱炉を０．０１Ｐａまで減圧後６００℃まで昇温した。この状態では封止材５はアルミニウムとシリコンの合金の液体中にアルミニウムが析出した、半溶融状態になる。半溶融状態の封止材５は流動性が小さいものの表面張力（毛細管現象）により狭窄部１１を封止するようにして流れ込む。
【０２６２】
さらに、真空加熱炉を冷却することにより、封止材５が固化して封止がなされる。
【０２６３】
この際の冷却速度を３００℃／ｈ以下とすることで、気体難透過性容器７を構成するアルミニウムが焼きなましされて柔軟になる。従って、吸着対象の気体が存在する空間に設置された際の開封が容易になる。また、大気圧下では、気体吸着デバイスは大気圧により圧縮されるため、気体吸着材を充填した部分の最も薄い部分の厚さは５ｍｍであった。
【０２６４】
以上の様にして作製した気体吸着デバイスの空気吸着量の測定を、作製１時間後に行ったところ、吸着量は５ｃｃであった。また、同様の測定を作製３０日後に行ったところ、同じく吸着量は５ｃｃであった。この結果、この気体吸着デバイスは長期間保存しても性能の劣化が生じないことが判る。
【０２６５】
以上のように本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部９の長さが最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器７の開口部８より気体吸着材を充填した後に、開口部８内の開口部８付近に封止材５を設置して封止材５を加熱融解し、その後、開口部８内の封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。
【０２６６】
この結果、気体吸着デバイス作製工程における気体吸着材の劣化を抑制し、高性能で、作製にかかる材料コスト、工数を低減することにより安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２６７】
また、作製工程で気体吸着材の劣化を抑制して優れた吸着力を有し、気体難透過性容器７の気体バリア性が優れているため、長期間保存しても吸着力が低下しない気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２６８】
また、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、気体難透過性容器７が密封された他端を底面として設置され、開口部８より気体吸着材を充填した後に、充填された気体吸着材よりも開口部８側で胴部９の少なくとも１箇所に狭窄部１１を形成し、狭窄部１１より上方に封止材５を設置して封止材５を加熱溶融し、封止材５が表面張力により狭窄部１１に固定した後、封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。
【０２６９】
予め胴部に狭窄部１１を設けて狭窄部１１より上方に封止材５を設置した気体難透過性容器７を、底面１０が下で開口部８が上になる（開口部８から底面１０に向かう向きが重力方向下向きになる）ように縦置きに重力重量方向と略平行水平方向（平行を含む）に設置した気体難透過性容器７の胴部に狭窄部１１を設けておくことにより、封止材５を狭窄部１１の上方に固定することができる。さらに、封止材５の量が十分な場合、加熱して融解した封止材５は表面張力により狭窄部１１を封止するようにして固定される。そのため、真空熱処理炉の外部から操作することなく狙いの位置で封止することができる。
【０２７０】
本実施の形態によれば、気体難透過性容器７に設置した封止材５が底面方向へ落下することを防ぎ、かつ、溶融後、狭窄部１１に固定することができる。これを、真空加熱炉内で行なうことにより、気体難透過性容器７の開口部８を大気に接触させずに封止することができ、気体吸着材の劣化を抑制して、高性能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２７１】
本実施の形態では、気体難透過性容器７が、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金であり、封止材５がアルミニウムとシリコンからなる合金であるものである。
【０２７２】
そのため、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができ、気体吸着材の加熱と封止材５の加熱を同時に行なうことにより、気体吸着デバイスの作製にかかる設備稼働電力、工数を低減することができ、気体吸着デバイス作製のコストを低減することができる。
【０２７３】
また、封止材５が、アルミニウムを８８．４パーセント以上含む合金であるものであるので、気体難透過性容器７の厚さを薄くしても、気体難透過性容器７に貫通孔が生じる現象が起こらないため、吸着対象の気体が存在する空間において、気体難透過性容器７を破壊して通気性を確保することが容易となる。
【０２７４】
よって、気体吸着デバイスの作製工程と、気体吸着デバイスを吸着対象の気体が存在する空間へ設置する工程での気体吸着材の劣化を抑制可能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２７５】
また、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスは、作製工程において、気体吸着材の劣化が少ないため、優れた気体吸着特性を有する。さらに、活性化に熱処理が必要な気体吸着材を用いる場合において、熱処理と気体難透過性容器７内への封止を同一工程で行うことができるため安価になる。
【０２７６】
（実施の形態５）
図１９は本発明の実施の形態５の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工前の概略図である。
【０２７７】
図１９において、気体難透過性容器７は有底楕円筒形のアルミニウム製であり、一方の端部（上端）に長径の長さ１４ｍｍ、短径の長さ６ｍｍの楕円形の開口部８を有する。また気体難透過性容器７の長さは気体難透過性容器７の長さは１５０ｍｍ、胴部９の壁厚は８０μｍ、底面１０の厚さは１ｍｍであり、胴部９はその断面が開口部８と同等の形状である。
【０２７８】
図２０は、本実施の形態における気体難透過性容器の加工後の概略図であり、図２０（ａ）は加工後の気体難透過性容器の短径方向の断面図であり、図２０（ｂ）は加工後の気体難透過性容器の上面図である。
【０２７９】
図２０（ａ）において、気体難透過性容器７の開口部８の近傍には短径方向で対向する２方向から押しつぶしたような狭窄部１１が設けられている。狭窄部１１の幅は０．２ｍｍである。
【０２８０】
図２１は、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製工程における気体難透過性容器の加工後に封止材を設置した状態を示す上面図である。
【０２８１】
図２１において、封止材５は気体難透過性容器７の狭窄部１１の上部に収容して設置されている。また封止材５は直径２ｍｍ、長さ１０ｍｍの棒状であり、軟化点が４８５℃の低融点ガラスである。
【０２８２】
ここで、低融点ガラスとは、軟化点がアルミニウムの融点である６６０℃以下のガラスのことであるが、６６０℃付近の場合、流動性が小さいため原理的には封止可能であるが、狭窄部１１への流入に時間がかかり、十分な生産性を確保することができない。従って、生産性を確保するため、軟化点は６００℃以下が望ましく、５００℃以下が更に望ましい。
【０２８３】
また、一般に封止対象物と封止材料の熱膨張率は一致させることが望ましい一方で、気体難透過性容器７であるアルミニウムの熱膨張率はガラスの熱膨張率より大きい。このため、封止対象物質がバルク状であれば封止は困難であるが、本発明においては封止対象物質である気体難透過性容器７であるアルミニウムは薄肉であるため、封止材５である低融点ガラスに追従して変形して封止が可能になると考える。
【０２８４】
図２２は、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの概略図であり、図２２（ａ）は気体吸着デバイスを長径方向から見た側面図であり、図２２（ｂ）は気体吸着デバイスの上面図である。
【０２８５】
以上の様に構成された気体吸着デバイスについてその作製方法を説明する。
【０２８６】
図１９に示す気体難透過性容器７に、熱処理により活性を示す気体吸着材、例えば銅でイオン交換されたＺＳＭ−５ゼオライトであるＣｕＺＳＭ−５（図示せず）を１ｇ充填し、開口部８付近を圧縮して狭窄部１１を作製する。
【０２８７】
この圧縮は、直径が３ｍｍの円柱状のステンレス治具（図示せず）２本を、気体難透過性容器７と垂直方向に、ステンレス治具どうしおよび、気体難透過性容器７の長径方向に平行にして、胴部９の、開口部８から１０ｍｍの位置を挟むように対向して設置し、距離を縮めることにより行った。
【０２８８】
さらに、この過程では予め、開口部８内にスペーサー（図示せず）として厚さ２００μｍ、幅９ｍｍのステンレス板を挿入しておき、スペーサーと気体難透過性容器７の内壁が接触した時点で圧縮を完了する。以上の工程で図２０に示すように狭窄部１１が作製される。
【０２８９】
この一連の作業は気体難透過性容器７に充填した気体吸着材がこぼれないように、密封された端部を底面として設置して行う。
【０２９０】
次に、気体難透過性容器７の狭窄部１１上方に封止材５を設置する。ここで、封止材５の直径は狭窄部１１の幅より大きいため、狭窄部１１上方に設置される。
【０２９１】
さらに、この状態で、気体難透過性容器７と、気体吸着材と、封止材５を真空加熱炉（図示せず）に設置する。真空加熱炉を０．０１Ｐａまで減圧後６００℃まで昇温した。この状態では封止材５は粘度が十分低い、即ち流動性が十分確保された状態になるため、狭窄部１１に流れ込む。
【０２９２】
さらに、真空加熱炉を冷却することにより、封止材５が固化して封止がなされる。
【０２９３】
この際の冷却速度を３００℃／ｈ以下とすることで、気体難透過性容器７を構成するアルミニウムが焼きなましされて柔軟になる。従って、吸着対象の気体が存在する空間に設置された際の開封が容易になる。
【０２９４】
以上の様にして作製した気体吸着デバイスは、胴部９の壁厚が８０μｍと薄い場合でも微細孔を生じることは無く、優れた密閉性を確保することができた。気体吸着デバイスの空気吸着量の測定を、作製１時間後に行ったところ、吸着量は５ｃｃであった。また、同様の測定を作製３０日後に行ったところ、同じく吸着量は５ｃｃであった。この結果、この気体吸着デバイスは長期間保存しても性能の劣化が生じないことが判る。
【０２９５】
以上のように、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部９の長さが最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器７の開口部８より気体吸着材を充填した後に、開口部８内の開口部８付近に封止材５を設置して封止材５を加熱融解し、その後、開口部８内の封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。
【０２９６】
この結果、気体吸着デバイス作製工程における気体吸着材の劣化を抑制し、高性能で、作製にかかる材料コスト、工数を低減することにより安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２９７】
また、作製工程で気体吸着材の劣化を抑制して優れた吸着力を有し、気体難透過性容器７の気体バリア性が優れているため、長期間保存しても吸着力が低下しない気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０２９８】
また、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、気体難透過性容器７が密封された他端を底面として設置され、開口部８より気体吸着材を充填した後に、充填された気体吸着材よりも開口部８側で胴部９の少なくとも１箇所に狭窄部１１を形成し、狭窄部１１より上方に封止材５を設置して封止材５を加熱溶融し、封止材５が表面張力により狭窄部１１に固定した後、封止材５を冷却固化することにより、開口部８を封止するのである。
【０２９９】
予め胴部に狭窄部１１を設けて狭窄部１１より上方に封止材５を設置した気体難透過性容器７を、底面１０が下で開口部８が上になる（開口部８から底面１０に向かう向きが重力方向下向きになる）ように縦置きに重力重量方向と略平行水平方向（平行を含む）に設置した気体難透過性容器７の胴部に狭窄部１１を設けておくことにより、封止材５を狭窄部１１の上方に固定することができる。さらに、封止材５の量が十分な場合、加熱して融解した封止材５は表面張力により狭窄部１１を封止するようにして固定される。そのため、真空熱処理炉の外部から操作することなく狙いの位置で封止することができる。
【０３００】
本実施の形態によれば、気体難透過性容器７に設置した封止材５が底面方向へ落下することを防ぎ、かつ、溶融後、狭窄部１１に固定することができる。これを、真空加熱炉内で行なうことにより、気体難透過性容器７の開口部８を大気に接触させずに封止することができ、気体吸着材の劣化を抑制して、高性能な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【０３０１】
本実施の形態では、封止材５をガラス（低融点ガラス）とすることにより、ロウ材とガラスの合金化を抑制し、気体難透過性容器７の薄肉化をすることができる。
【０３０２】
アルミニウムと、シリコンを含むアルミニウム合金が高温下で接触すると、アルミニウムは、アルミニウムを含む合金に取り込まれ、アルミ容器に微細孔を生じることがあるが、ロウ材をガラスとすることで、気体難透過性容器７を、薄肉のアルミニウムや薄肉の銅等の薄肉の金属としても、封止材５との合金化による微細孔生成を抑えることができる。
【０３０３】
よって、封止材５をガラスとすることにより気体難透過性容器７を薄くすることが可能となる。
【０３０４】
また、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスは、作製工程において、気体吸着材の劣化が少ないため、優れた気体吸着特性を有する。さらに、活性化に熱処理が必要な気体吸着材を用いる場合において、熱処理と気体難透過性容器７内への封止を同一工程で行うことができるため安価になる。
【０３０５】
図２３は、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイスの狭窄部１１の底面側に平面状狭窄部を設けた後の概略図である。
【０３０６】
この圧縮は、一辺が１０ｍｍの正方形状の断面を有する長さ１００ｍｍの直方体状のステンレス治具（図示せず）２本を平衡にし、気体難透過性容器７と垂直方向に、ステンレス治具の面どうしおよび、気体難透過性容器７の長径方向を平行にして、胴部９の、狭窄部１１から底面１０側の５ｍｍ付近から１５ｍｍ付近までを、胴部９どうしが接触するようにして行い、平面状狭窄部１７を作製した。
【０３０７】
平面状狭窄部１７の作製は、気体難透過製容器７の長さが１５０ｍｍと長いため、ＣｕＺＳＭ−５を１ｇ充填しても、狭窄部１１付近は未充填となるため可能となるが、同様の状態が得られれば、気体難透過性容器７の長さに依存するものではない。
【０３０８】
図２４は、本実施の形態の気体吸着デバイスの平面状狭窄部を溶断して作製した気体吸着デバイスの概略図である。
【０３０９】
図２４に示す気体吸着デバイスは、図２３に示す平面状狭窄部１７を超音波ウェルダーで溶断することにより、作製される。
【０３１０】
図２４に示す気体吸着デバイスでは、気体吸着材はアルミニウム製の気体難透過性容器７のみによって完全に封止されている。従って、大気中での保存のみならず、輸送中に受ける振動や工場において真空機器に設置する際の取り扱いで床面に落下させても破損する可能性が非常に低い。また、同様に保存時等に大きな温度変化によっても破損する可能性が非常に低い。このように、非常に保存性や取扱い性に優れた気体吸着デバイスを得ることができる。この結果、気体吸着デバイス破損防止のための施策が必要なく、真空機器に設置するまでのトータルコストを低減することができる。
【０３１１】
ここで、超音波ウェルダーとは超音波振動により、平面状狭窄部１７の向かい合った部分どうしをこすり合わせて、原子レベルで接合を行うと共に振動エネルギーが熱エネルギーに変換することにより、溶解させて接断するものである。
【０３１２】
（実施例７）
実施例７において、気体難透過性容器７は、有底楕円筒形のアルミニウム製であり、一方の端部（上端）に長径の長さ１４ｍｍ、短径の長さ６ｍｍの楕円形の開口部を有し、長さ１５０ｍｍ、胴部の壁厚８０μのものを用いた。
【０３１３】
封止材５として軟化温度が５５０℃の低融点ガラスを用いた。気体吸着材としてＣｕＺＳＭ−５を１ｇ用いた。
【０３１４】
気体難透過性容器７にＣｕＺＳＭ−５を充填後、狭窄部を形成し、上部に低融点ガラスを設置した。その後、真空加熱炉に設置して０．１Ｐａまで減圧後に５５０℃まで加熱してＣｕＺＳＭ−５に気体吸着特性を付与して６００℃まで加熱して低融点ガラスを融解して気体難透過性容器７を封止した。
【０３１５】
以上の方法で、気体吸着デバイスを同一バッチで２０００本作製した。このうちの１０００本の作製直後の気体吸着量を測定した結果、いずれも５ｃｃであった。残りの１０００本を高さ２ｍｍからコンクリート製の床面に落下させ、１週間経過後の気体吸着量を測定した結果、このうち、９９０本の気体吸着量は５ｃｃであり、残りの１０本の吸着量は０ｃｃであった。この結果、落下により気体吸着デバイスは１０／１０００の確率で気体難透過性容器７または封止材５または、気体難透過性容器７と封止材５の界面が破損したことが判る。
【０３１６】
同様の方法で、気体吸着デバイスを同バッチで２０００本作製した。このうちの１０００本の作製直後の気体吸着量を測定した結果、いずれも５ｃｃであった。残りの１０００本を１００℃まで加熱して０℃まで急冷して熱衝撃試験を実地して１週間経過後の気体吸着量を測定した結果、９９５本の気体吸着量は５ｃｃであり残りの５本は０ｃｃであった。この結果、５／１０００の確率で気体難透過性容器７または封止材５または、気体難透過性容器７と封止材５の界面が破損したことが判る。
【０３１７】
（実施例８）
実施例８において、気体難透過性容器７は、有底楕円筒形のアルミニウム製であり、一方の端部（上端）に長径の長さ１４ｍｍ、短径の長さ６ｍｍの楕円形の開口部を有し、長さ１５０ｍｍ胴部の壁厚８０μのものを用いた。
【０３１８】
封止材５として軟化温度が５５０℃の低融点ガラスを用いた。気体吸着材としてＣｕＺＳＭ−５を１ｇ用いた。
【０３１９】
気体難透過性容器にＣｕＺＳＭ−５を充填後、狭窄部１１を形成し、上部に低融点ガラスを設置した。その後、真空加熱炉に設置して０．１Ｐａまで減圧後、５５０℃まで加熱してＣｕＺＳＭ−５に気体吸着特性を付与して６００℃まで加熱して低融点ガラスを融解して気体難透過性容器７を封止した。
【０３２０】
この後、一辺が１０ｍｍの正方形状の断面を有する長さ１００ｍｍの直方体状のステンレス治具２本を平衡にし、気体難透過性容器７と垂直方向に、ステンレス治具の面どうしおよび、気体難透過性容器７の長径方向を平行にして、胴部９の、狭窄部１１から底面１０側の５ｍｍ付近から１５ｍｍ付近までを、胴部９どうしが接触するようにして行い、平面状狭窄部１７を作製した。この後、超音波ウェルダーにより平面状狭窄部１７を溶断した。
【０３２１】
以上の方法で、気体吸着デバイスを同一バッチで２０００本作製した。このうちの１０００本の作製直後の気体吸着量を測定した結果、いずれも５ｃｃであった。残りの１０００本を高さ２ｍｍからコンクリート製の床面に落下させ、１週間経過後の気体吸着量を測定した結果、いずれも５ｃｃであった。
【０３２２】
この結果、気体吸着デバイスは気体吸着材がアルミニウムからなる気体難透過性容器７のみで覆われているため、衝撃に対して耐久性に優れていることが判る。
【０３２３】
同様の方法で、気体吸着デバイスを同バッチで２０００本作製した。このうちの１０００本の作製直後の気体吸着量を測定した結果、いずれも５ｃｃであった。残りの１０００本を１００℃まで加熱して０℃まで急冷して熱衝撃試験を実地して１週間経過後の気体吸着量測定した結果、いずれも５ｃｃであった。
【０３２４】
この結果、気体吸着デバイスは気体吸着材がアルミニウムからなる気体難透過性容器７のみで覆われているため、熱衝撃に対して耐久性に優れていることが判る。
【産業上の利用可能性】
【０３２５】
本発明にかかる気体吸着デバイスの作製方法および気体吸着デバイスは、作製工程で空気に触れると吸着特性を失う気体吸着材の劣化を抑制する気体吸着デバイスの作製を、真空熱処理炉内に可動部を設置すること無しに達成し、安価に気体吸着デバイスを得る事ができる。さらに、熱処理が必要であり、熱処理後は気体に触れると劣化する薬品等の熱処理及び封止に用いることができる。
【符号の説明】
【０３２６】
５ 封止材
７ 気体難透過性容器
８ 開口部
９ 胴部
１０ 底面
１１ 狭窄部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部の長さが端部の最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部内の前記開口部付近に封止材を設置して前記封止材を加熱融解し、その後、前記開口部内の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止する気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項２】
前記気体難透過性容器は密封された他端を底面として設置され、前記開口部より前記気体吸着材を充填した後に、充填された前記気体吸着材よりも前記開口部側で前記胴部の少なくとも１箇所に狭窄部を形成し、前記狭窄部より上方に前記封止材を設置して前記封止材を加熱溶融する請求項１に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項３】
一端が開口し他端が密封され前記一端から前記他端までの胴部の長さが端部の少なくとも最大幅である中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部内の前記開口部付近に封止材を設置し、前記気体難透過性容器の内部と前記気体難透過性容器の周囲の空間を減圧してから、融解状態の前記封止材が前記開口部付近を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記開口部付近を加熱し、その後、前記開口部内で前記開口部付近を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止する気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項４】
前記気体難透過性容器は密封された前記他端を底面として設置され、前記開口部より前記気体吸着材を充填した後に、充填された前記気体吸着材よりも前記開口部側で前記胴部の少なくとも１箇所に狭窄部を形成し、前記狭窄部より上方に前記封止材を設置し、前記気体難透過性容器の内部と前記気体難透過性容器の周囲の空間を減圧してから、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化する請求項３に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項５】
前記封止材と前記狭窄部付近を加熱する時に、前記気体難透過性容器は密封された前記他端を底面として設置される請求項４に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項６】
前記気体難透過性容器を真空加熱炉内に設置し、前記真空加熱炉内を減圧した状態で、前記真空加熱炉の昇温と冷却を行う請求項１から５のいずれか１項に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項７】
前記気体吸着材が、熱処理で活性化される材料からなり、前記封止材を融解させるための加熱と、前記気体吸着材を熱処理するための加熱とを、同時に行う請求項１から６のいずれか１項に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項８】
前記気体難透過性容器が、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金であり、前記封止材がアルミニウムとシリコンからなる合金である請求項１から７のいずれか１項に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項９】
前記封止材が、アルミニウムを８８．４パーセント以上含む合金である請求項８に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１０】
気体難透過性容器が、２．０ｍｍ以下の厚さの金属からなる請求項１から７のいずれか１項に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１１】
気体難透過性容器が、銅または銅を主成分とする合金からなることを特徴とする請求項１０に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１２】
気体難透過性容器が、０．５ｍｍ以下の厚さである請求項１１に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１３】
気体難透過性容器が、鉄または鉄を主成分とする合金からなることを特徴とする請求項１０に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１４】
気体難透過性容器が、０．２５ｍｍ以下の厚さである請求項１３に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１５】
気体難透過性容器が、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金からなることを特徴とする請求項１０に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１６】
気体難透過性容器が、１．０ｍｍ以下の厚さである請求項１５に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１７】
封止材が、金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものであることを特徴とする請求項１０から１６のいずれか一項に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１８】
封止材が、ガラスからなる請求項１７に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１９】
請求項１から１８のいずれか一項に記載の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイス。
【請求項２０】
封止材、または前記封止材と気体難透過性容器の界面、および気体難透過性容器のうち少なくとも一つ方を破壊することにより周囲の気体を吸着する請求項１９に記載の気体吸着デバイスの使用方法。
【請求項２１】
突起物の押圧で前記気体難透過性容器を突起物の押圧で破壊して前記気体難透過性容器に貫通孔を形成することにより前記周囲の気体を吸着する請求項２０に記載の気体吸着デバイスの使用方法。
【請求項１】
一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部の長さが端部の最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部内の前記開口部付近に封止材を設置して前記封止材を加熱融解し、その後、前記開口部内の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止する気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項２】
前記気体難透過性容器は密封された他端を底面として設置され、前記開口部より前記気体吸着材を充填した後に、充填された前記気体吸着材よりも前記開口部側で前記胴部の少なくとも１箇所に狭窄部を形成し、前記狭窄部より上方に前記封止材を設置して前記封止材を加熱溶融する請求項１に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項３】
一端が開口し他端が密封され前記一端から前記他端までの胴部の長さが端部の少なくとも最大幅である中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器の前記開口部より気体吸着材を充填した後に、前記開口部内の前記開口部付近に封止材を設置し、前記気体難透過性容器の内部と前記気体難透過性容器の周囲の空間を減圧してから、融解状態の前記封止材が前記開口部付近を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記開口部付近を加熱し、その後、前記開口部内で前記開口部付近を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化することにより、前記開口部を封止する気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項４】
前記気体難透過性容器は密封された前記他端を底面として設置され、前記開口部より前記気体吸着材を充填した後に、充填された前記気体吸着材よりも前記開口部側で前記胴部の少なくとも１箇所に狭窄部を形成し、前記狭窄部より上方に前記封止材を設置し、前記気体難透過性容器の内部と前記気体難透過性容器の周囲の空間を減圧してから、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化する請求項３に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項５】
前記封止材と前記狭窄部付近を加熱する時に、前記気体難透過性容器は密封された前記他端を底面として設置される請求項４に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項６】
前記気体難透過性容器を真空加熱炉内に設置し、前記真空加熱炉内を減圧した状態で、前記真空加熱炉の昇温と冷却を行う請求項１から５のいずれか１項に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項７】
前記気体吸着材が、熱処理で活性化される材料からなり、前記封止材を融解させるための加熱と、前記気体吸着材を熱処理するための加熱とを、同時に行う請求項１から６のいずれか１項に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項８】
前記気体難透過性容器が、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金であり、前記封止材がアルミニウムとシリコンからなる合金である請求項１から７のいずれか１項に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項９】
前記封止材が、アルミニウムを８８．４パーセント以上含む合金である請求項８に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１０】
気体難透過性容器が、２．０ｍｍ以下の厚さの金属からなる請求項１から７のいずれか１項に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１１】
気体難透過性容器が、銅または銅を主成分とする合金からなることを特徴とする請求項１０に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１２】
気体難透過性容器が、０．５ｍｍ以下の厚さである請求項１１に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１３】
気体難透過性容器が、鉄または鉄を主成分とする合金からなることを特徴とする請求項１０に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１４】
気体難透過性容器が、０．２５ｍｍ以下の厚さである請求項１３に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１５】
気体難透過性容器が、アルミニウムまたはアルミニウムを主成分とする合金からなることを特徴とする請求項１０に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１６】
気体難透過性容器が、１．０ｍｍ以下の厚さである請求項１５に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１７】
封止材が、金属の酸化物または珪素の酸化物を主成分とするものであることを特徴とする請求項１０から１６のいずれか一項に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１８】
封止材が、ガラスからなる請求項１７に記載の気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１９】
請求項１から１８のいずれか一項に記載の気体吸着デバイスの作製方法で作製された気体吸着デバイス。
【請求項２０】
封止材、または前記封止材と気体難透過性容器の界面、および気体難透過性容器のうち少なくとも一つ方を破壊することにより周囲の気体を吸着する請求項１９に記載の気体吸着デバイスの使用方法。
【請求項２１】
突起物の押圧で前記気体難透過性容器を突起物の押圧で破壊して前記気体難透過性容器に貫通孔を形成することにより前記周囲の気体を吸着する請求項２０に記載の気体吸着デバイスの使用方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【公開番号】特開２０１１−１８３３６７（Ｐ２０１１−１８３３６７Ａ）
【公開日】平成２３年９月２２日（２０１１．９．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−６６０６６（Ｐ２０１０−６６０６６）
【出願日】平成２２年３月２３日（２０１０．３．２３）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年９月２２日（２０１１．９．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月２３日（２０１０．３．２３）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
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