気体吸着デバイスの作製方法
【課題】封止確率が高く、生産性に優れた気体吸着デバイスの作製方法を提供する。
【解決手段】気体吸着材４が充填された気体難透過性容器１の胴部における、充填された気体吸着材４と気体難透過性容器１の開口部３との間に位置する部分に狭窄部５を形成し、気体難透過性容器１内で狭窄部５の開口部３側に、狭窄部５を通過できない大きさの封止材６を配置し、気体難透過性容器１の開口部３側が上になる姿勢で、融解状態の封止材６が表面張力により狭窄部５を塞ぐ状態になるように封止材６と狭窄部５付近を加熱し、その後、開口部３内で表面張力により狭窄部５を塞いだ融解状態の封止材５を冷却固化する。封止材６の重量は、加熱により、融解状態の封止材６を表面張力による狭窄部５に留めようとする力が、狭窄部５に位置する封止材６に加わる重力により狭窄部５から封止材６を落下させる力よりも大きくなるように調整した。
【解決手段】気体吸着材４が充填された気体難透過性容器１の胴部における、充填された気体吸着材４と気体難透過性容器１の開口部３との間に位置する部分に狭窄部５を形成し、気体難透過性容器１内で狭窄部５の開口部３側に、狭窄部５を通過できない大きさの封止材６を配置し、気体難透過性容器１の開口部３側が上になる姿勢で、融解状態の封止材６が表面張力により狭窄部５を塞ぐ状態になるように封止材６と狭窄部５付近を加熱し、その後、開口部３内で表面張力により狭窄部５を塞いだ融解状態の封止材５を冷却固化する。封止材６の重量は、加熱により、融解状態の封止材６を表面張力による狭窄部５に留めようとする力が、狭窄部５に位置する封止材６に加わる重力により狭窄部５から封止材６を落下させる力よりも大きくなるように調整した。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、容器内に気体吸着材を充填した気体吸着デバイスの作製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、真空断熱材、真空断熱容器、プラズマディスプレイパネル等、高度な真空環境により性能を発揮することができる機器（以下、真空機器と記述）の開発が盛んになってきている。
【０００３】
これらの真空機器にとって、製造時における残留気体や経時的に侵入する気体による内部の圧力上昇は性能を劣化する原因になる。そこで、これらの気体を吸着するための気体吸着材の適用が試みられている。
【０００４】
気体吸着材は大気中で空気に接触すると、空気を吸着してしまい、気体の吸着能力が低下してしまう。
【０００５】
そこで、真空中で熱処理を行うことにより熱処理前に吸着していた気体を放出して優れた吸着性能を発揮する気体吸着材を、大気中で取り扱うことを可能とするため、真空中で熱処理を行った後に、真空を保った状態で、気体遮断性を有する容器（気体難透過性容器）に封止して気体吸着デバイスとすることが試みられている。
【０００６】
気体吸着デバイスは次のようにして作製される。予め金属製の気体難透過性容器に気体吸着材を充填し、気体難透過性容器の開口部付近に設けた狭窄部に、封止材を設置し、気体難透過性容器の狭窄部付近と封止材を真空中で加熱することにより、封止材が融解して狭窄部へ流れ込み、封止材の表面張力により狭窄部に固定され、冷却固化することにより封止がなされる（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開第２０１０／１０９８４６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に開示された方法では、封止材の使用量が不適切（過少または過剰）な場合、封止がなされない可能性があった。即ち、封止材の使用量が過少の場合、狭窄部を封止するために充分なガラスの容積が確保できず、封止がなされない。一方、封止材の使用量が過剰の場合、封止材に加わる重力により狭窄部から排出させる力が、表面張力により狭窄部に固定しようとする力より大きくなって、狭窄部の下方に落下してしまい、狭窄部の封止がなされない。
【０００９】
本発明は、上記従来の課題に鑑み、封止確率が高い気体吸着デバイスの作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明は、加熱により、融解状態の封止材を表面張力による狭窄部に留めようとする力が、狭窄部に位置する封止材に加わる重力により狭窄部から封止材を落下させる力よりも大きくなるように封止材の重量を調整したのである。
【００１１】
上記方法によれば、封止材の重量を適正化することにより、封止材を狭窄部に留めようとする表面張力が、狭窄部に位置する封止材に加わる重力により狭窄部から封止材を落下させる力よりも大きくなり、封止材が狭窄部から落下（排出）されることを防ぎ、高い封止確率を得ることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、封止材の重量を適正化することにより、封止材を狭窄部に留めようとする表面張力が、狭窄部に位置する封止材に加わる重力により狭窄部から封止材を落下させる力よりも大きくなり、封止材が狭窄部から落下（排出）されることを防ぎ、高い封止確率を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施の形態１の気体吸着デバイスの熱処理前の状態を示す概略縦断面図
【図２】同実施の形態の熱処理前の気体吸着デバイスの気体難透過性容器を上（開口部側）から見た上面図
【図３】同実施の形態の気体吸着デバイスの熱処理後の状態を示す概略縦断面図
【発明を実施するための形態】
【００１４】
第１の発明は、気体吸着材が充填された気体難透過性容器の胴部における、充填された前記気体吸着材と前記気体難透過性容器の開口部との間に位置する部分に、対向する前記胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部を形成し、前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に、前記狭窄部を通過できない大きさの封止材を配置し、前記気体難透過性容器の開口部側が上になる姿勢で、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化する気体吸着デバイスの作製方法であって、前記加熱により、融解状態の前記封止材を表面張力による前記狭窄部に留めようとする力が、前記狭窄部に位置する前記封止材に加わる重力により狭窄部から前記封止材を落下させる力よりも大きくなるように前記封止材の重量を調整した気体吸着デバイスの作製方法である。
【００１５】
封止材の温度が軟化温度以下の場合、その粘度は４．５×１０6Ｐａ・ｓ以上と非常に大きく、狭窄部の開口部側に設置された封止材は重力が加わっても狭窄部に流れ込む事は無いが、加熱することにより粘度が低下すると、融解した封止材は重力により狭窄部へ流れ込み、続いて狭窄部から排出されようとする。
【００１６】
ところが、狭窄部から排出されようとする封止材には表面張力により、狭窄部に留めようとする力も働く。従って、封止材が狭窄部から排出されるか否かは、封止材に加わる重力と封止材を狭窄部に留めようとする表面張力との大小関係により決定する。
【００１７】
これを利用して、封止材の重量を調整し、封止材に加わる重力が表面張力により狭窄部に留めようとする力より小さくなるようにすることで、封止材を狭窄部に留めることができ、確実に封止することができる。
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、この実施の形態によって本発明が限定されるものではない。
【００１９】
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１の気体吸着デバイスの熱処理前の状態を示す概略縦断面図
である。
【００２０】
図１に示すように、気体難透過性容器１は、深絞り成形した細長い有底筒状の容器であって、下端に気体難透過性容器１を深絞り成形して有底筒状とすることで得られた底部２、上端に開口部３を有する。
【００２１】
なお、気体難透過性容器１には、予め、真空中で４００℃以上で熱処理を行うことにより優れた気体吸着特性を発揮する気体吸着材４を充填後、開口部３付近（開口部３と気体難透過性容器１における気体吸着材４が充填されている部分との間）を、径方向で対向する内面同士が接近するように気体難透過性容器１の胴部を２方向から押しつぶした狭窄部５が設けられ、狭窄部５の開口部３側（上側）に軟化温度が５００℃の立方体の低融点ガラスからなる封止材６が設置されている。
【００２２】
図２は同実施の形態の熱処理前の気体吸着デバイスを上（開口部側）から見た上面図である。
【００２３】
図２に示すように、気体難透過性容器１に設けられた狭窄部５の間隔は封止材６がどのような方向であっても通過することができない大きさである。従って、封止材６は狭窄部５の開口部３側に留まる。
【００２４】
図３は同実施の形態の気体吸着デバイスの熱処理後の状態を示す概略縦断面図である。
【００２５】
図３に示すように、気体難透過性容器１は、狭窄部５の内側に融解して流れ込んだ後、冷却固化した封止材６により封止されている。
【００２６】
以上の様に構成された本実施の形態の気体吸着デバイスについてその作製方法を説明する。
【００２７】
図１に示す気体難透過性容器１に、熱処理により優れた気体吸着特性を発揮する気体吸着材４を開口部３から充填する。
【００２８】
次に、気体難透過性容器１の開口部３付近（開口部３と気体難透過性容器１における気体吸着材４が充填されている部分との間）を径方向で対向する内面同士が接近するように気体難透過性容器１の胴部を２方向から圧縮して狭窄部５を作製する。
【００２９】
狭窄部５を作製するための圧縮は、一辺が５ｍｍの四角柱状のステンレス治具（図示せず）２本を、気体難透過性容器１の長手方向と垂直な方向にして、ステンレス治具同士は平行にして、気体難透過性容器１の開口部３から２０ｍｍの位置を挟むように対向して設置し、距離を縮めることにより行った。
【００３０】
この過程では予め、開口部３内にスペーサー（図示せず）として厚さ０．２ｍｍステンレス板を挿入しておいて、スペーサーと気体難透過性容器１の内側が接触した時点で圧縮を完了するようにした。
【００３１】
以上の工程で図２に示すような狭窄部５が作製される。この後、狭窄部５の開口部３側（上側）に封止材６を設置する。封止材６には重力がかかるが、狭窄部５を通過できない大きさであるため、この位置（狭窄部５の開口部３側（上側））で留まる。
【００３２】
さらに、気体吸着材４が充填され、封止材６を設置した気体難透過性容器１を真空熱処理炉（図示せず）にセットする。この後、真空熱処理炉内を、１Ｐａまで減圧後、５５０
℃まで加熱する。５５０℃まで加熱することにより、気体吸着材４は気体吸着特性を発揮する。
【００３３】
一方、封止材６の軟化温度は５００℃であるから、５５０℃まで加熱することにより流動性が高くなり、重力により狭窄部５に流れ込む。狭窄部５に流れ込んだ封止材６には重力により狭窄部５から排出（落下）する力が加わる。しかし、封止材６に加わる重力より、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力が大きいため、封止材６は狭窄部５から排出されない（落下しない）。
【００３４】
以上のように、本実施の形態の気体吸着デバイスは、気体吸着材４が充填された気体難透過性容器１の胴部における、充填された気体吸着材４と気体難透過性容器１の開口部３との間に位置する部分に、対向する胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部５を形成し、気体難透過性容器１内で狭窄部５の開口部３側に、狭窄部５を通過できない大きさの封止材６を配置し、気体難透過性容器１の開口部３側が上になる姿勢で、融解状態の封止材６が表面張力により狭窄部５を塞ぐ状態になるように封止材６と狭窄部５付近を加熱し、その後、開口部３内で表面張力により狭窄部５を塞いだ融解状態の封止材５を冷却固化することにより作製される。
【００３５】
さらに、本実施の形態では、加熱により、融解状態の封止材６を表面張力による狭窄部５に留めようとする力が、狭窄部５に位置する封止材６に加わる重力により狭窄部５から封止材６を落下させる力よりも大きくなるように封止材６の重量を調整したのである。
【００３６】
本実施の形態では、真空熱処理炉内を、気体吸着材４の気体吸着特性の発揮に必要な温度まで上昇する。さらに真空熱処理炉内を、封止材６の軟化温度以上の５５０℃まで上昇させ、封止材６の流動性を大きくして、狭窄部５に流れ込ませ、表面張力により狭窄部５に留まらせるという、熱処理の温度のみを変える一連の工程で気体吸着材４を気体難透過性容器１に密閉できるため、気体吸着特性を発揮した気体吸着材４の大気への接触を非常に少なくすることができる。
【００３７】
ここで、封止材６の表面張力による狭窄部５の内側に留めようとする力（Ｆ）は、狭窄部５の周囲長さＬ（ｍ）と、封止材６の表面張力Ｔ（Ｎ／ｍ）と、封止材６と気体難透過性容器１の接触角θの余弦の積で求めることができる。
【００３８】
液体を表面張力による狭窄部５の内側に留めようとする力は、毛細管現象により液面が持ち上げられる高さｈ（ｍ）から求めることができる。即ち、液体の密度をρ（ｋｇ／ｍ3）、重力加速度をｇ（ｍ／ｓ2）、管（円筒形）の半径をｒ（ｍ）とすると、
ｈ＝２Ｔｃｏｓθ／ρｇｒ・・・（式１）
で表される。
【００３９】
毛細管現象は表面張力により液面が持ち上げられる現象であるから、
液面が持ち上げられる高さ＝液面を持ち上げる力／単位高さ当たりの重量
という関係が成り立つ。従って、
液面を持ち上げる力＝単位高さあたりの重量×液面が持ち上げられる高さ
とう関係が成り立つ。この関係を考慮して、管の形状を一般化することにより、
Ｆ＝ＬＴｃｏｓθ・・・（式２）
という関係が成り立つ。
【００４０】
本実施の形態における気体難透過性容器１とは、細長い中空の筒状のものであり、一端が開口部３で他端が塞がっているものや、両端が開口部３となっているものを用いることができる。
【００４１】
例えば、一端が開口部３で他端が塞がっているものでは、その開口部３を上側にして気体吸着デバイスを作製することができ、両端が開口部３となっているものでは湾曲させることにより、両方の開口部３を上側にして気体吸着デバイスを作製することができる。
【００４２】
気体難透過性容器１を構成する材質の気体透過度は、１０4［ｃｍ3／ｍ2・ｄａｙ・ａｔｍ］以下、望ましくは１０3［ｃｍ3／ｍ2・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のもの、さらに望ましくは１０2［ｃｍ3／ｍ2・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のものである。
【００４３】
気体難透過性容器１の材質は、特に指定するものではないが、気体吸着材４が気体吸着特性を発揮する温度に加熱されても形状を保っていることが必要であるため、気体吸着材４が優れた気体吸着特性を発揮するように熱処理する温度より融点が高く、耐熱性に優れた材質である金属や無機材料が望ましく、金属としてはアルミニウム、銅等を用いてもよく、無機材料としては石英、ソーダ石灰ガラス等のガラスを用いてもよい。
【００４４】
但し、無機材料では可塑性に乏しいため圧縮することにより狭窄部５を作製する事が困難である場合は、予め、両端が開口部３の気体難透過性容器１の一方の開口部３付近に狭窄部５を設けておき、もう一方の開口部３から気体吸着材４を充填し、もう一方の開口部３を加熱溶融させて封止を行う等、材料により適当な方法を用いることができる。
【００４５】
本実施の形態における開口部３とは、気体難透過性容器１の内部と外部が、気体難透過性容器１の構成材料を経ずにつながることが可能であり、ここから気体吸着材４の充填が可能な部分である。
【００４６】
本実施の形態における狭窄部５とは、気体難透過性容器１の開口部３と、気体難透過性容器１における気体吸着材４を収納（充填）している部分との間に位置する部分に設けられた、対向する胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い部分であり、封止材６がどのような方向を向いていても通過できないものである。
【００４７】
本実施の形態における気体吸着材４とは、気体中に含まれる非凝縮性気体を吸着できるものであり、物理吸着、化学吸着のいずれにより吸着するものを用いることが可能であるが、特に、Ｔｉ−Ａｌ系合金、Ｚｒ−Ａｌ系合金、Ｚｒ−Ｂａ−Ｆｅ系合金等のように加熱を行なうことにより優れた気体吸着特性が得られる気体吸着材４が適している。
【００４８】
本実施の形態における封止材６とは、常温では固形であり狭窄部５上部に留まることができ、温度を上昇させることにより流動性が高くなり、狭窄部５に流れ込み、冷却することにより固化して封止することができるものであり、合金からなるロウ材や、ガラス等の無機物を用いることも可能である。
【００４９】
封止材６の融解温度は、温度制御の観点から、気体難透過性容器１の融解温度より３０℃以上低いことが望ましいが、精密な温度制御が可能な場合は、この限りではない。冷却固化の温度制御条件は、特に指定するものではなく、真空熱処理炉内での自然冷却を行うことが可能である。
【００５０】
このようにして、封止材６の重量を適正化することで、封止材６を狭窄部５の内側に留めようとする表面張力が、封止材６に加わる重力により狭窄部５から排出させる力よりも大きくなり、封止材６が狭窄部５から排出される（落下する）ことを防ぎ、高い確率で狭窄部５に留まり封止することができる。
【００５１】
その結果、気体吸着デバイス作製工程における気体吸着材４の劣化を抑制し、高性能で
、作製にかかる材料コスト、工数を低減することにより安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００５２】
以下、実施例により詳細を説明する。
【００５３】
（実施例１）
実施例１においては、気体難透過性容器１として、アルミニウムからなる長さ１００ｍｍ、内径１０ｍｍの円筒形ものを用いた。気体吸着材４として、気体吸着特性を発揮する温度が４００℃のＴｉ−Ａｌ系合金で、１０Ｐａでの窒素の吸着量が１ｃｃのものを用いた。
【００５４】
封止材６は軟化温度が５００℃、密度が５ｇ／ｃｍ3、一辺の長さが２ｍｍの立方体、従って重量は０．０４ｇであり、５５０℃での表面張力が１５ｍＮ／ｍ、粘度が１０００Ｐａ・ｓ、アルミニウムとの接触角が１０°の低融点ガラスを用いた。
【００５５】
気体吸着デバイスの作製工程は次の通りである。まず、気体難透過性容器１に開口部３から気体吸着材４を充填後に開口部３付近に狭窄部５を作製し、開口部３を上方にして開口部３より狭窄部５の開口部３側に封止材６を設置し、開口部３を上向きに保った状態でこれらを真空熱処理炉に設置後、１Ｐａまで減圧し、室温から５５０℃まで１時間かけて昇温を行い、５５０℃で２時間保持した後、室温まで冷却を行った。
【００５６】
狭窄部５の対向する胴部の内面同士の間隔は０．２ｍｍとした。
【００５７】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。
【００５８】
このように高い封止確率が得られた要因は次の通りである。
【００５９】
封止材６の重量は、０．０４ｇである。一方、（式２）に従って求めた表面張力により封止材６を狭窄部５に留めることができる重量は、０．０４７ｇであった。このように、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力が、封止材６を狭窄部５から排出（落下）させる重力より大きくなるように封止材６の重量を調整することで、封止材６が狭窄部５から排出される（落下する）ことを防ぎ、高い確率で狭窄部５に留まり封止することができる。
【００６０】
本実施例で得られた封止確率は充分なものであり、同温度条件の比較例１より優れている。
【００６１】
比較例１では、封止材６の重量を０．１ｇと過剰に用いているため、封止材６を狭窄部５に留める表面張力より、狭窄部５から排出（落下）させる重力が大きくなるため、封止材６が狭窄部５から排出されることにより封止が上手くなされない場合があるのである。
【００６２】
作製した気体吸着デバイスを純度９９．９９９％のアルゴン雰囲気のグローブボックス内で解体して、加熱処理後の気体吸着材４を吸着容量測定装置であるオートソーブ１−Ｃ（カンタクロム社製）の評価用セルへ計り取り、２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量を測定した結果、１ｃｃ／ｇであり、気体吸着材４が有している本来の気体吸着量を得られることが判った。
【００６３】
（実施例２）
実施例２においては、狭窄部５の対向する胴部の内面同士の間隔は０．３５ｍｍとした
。その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００６４】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。
【００６５】
このように高い封止確率が得られた要因は次の通りである。
【００６６】
封止材６の重量は、０．０４ｇである。一方、（式２）に従って求めた表面張力により封止材６を狭窄部５に留めることができる重量は、０．０４７ｇであり、重力より大きい。従って、狭窄部５の対向する胴部の内面同士の間隔が大きくなっても、狭窄部５の周囲長さは変わらないため、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力が、封止材６を狭窄部５から排出（落下）させる重力より大きくなることから、作製した気体吸着デバイスの狭窄部５には実施例１と同様に封止材６が充填固化されていた。
【００６７】
本実施例で得られた封止確率は充分なものであり、同温度条件の比較例１より優れている。
【００６８】
比較例１では、封止材６の重量を０．１ｇと過剰に用いているため、封止材６を狭窄部５に留める表面張力より、狭窄部５から封止材６を排出（落下）させる重力が大きくなるため、封止材６が狭窄部５から排出されることにより封止が上手くなされない場合があるのである。
【００６９】
２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は１ｃｃであり、気体吸着材４が有している本来の気体吸着量を得られることが判った。
【００７０】
（実施例３）
実施例３においては、狭窄部５の対向する胴部の内面同士の間隔は０．５ｍｍとした。その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００７１】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。
【００７２】
このように高い封止確率が得られた要因は次の通りである。
【００７３】
封止材６の重量は、０．０４ｇである。一方、（式２）に従って求めた表面張力により封止材６を狭窄部５に留めることができる重量は、０．０４７ｇであり、重力より大きい。従って、狭窄部５の対向する胴部の内面同士の間隔が大きくなっても、狭窄部５の周囲長さは変わらないため、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力が、封止材６を狭窄部５から排出（落下）させる重力より大きくなることから、作製した気体吸着デバイスの狭窄部５には実施例１、実施例２と同様に封止材６が充填固化されていた。
【００７４】
本実施例で得られた封止確率は充分なものであり、同温度条件の比較例１より優れている。
【００７５】
比較例１では、封止材６の重量を０．１ｇと過剰に用いているため、封止材６を狭窄部５に留める表面張力より、狭窄部５から排出させる重力が大きくなるため、封止材６が狭窄部５から排出されることにより封止が上手くなされない場合があるのである。
【００７６】
２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は１ｃｃであり、気体吸着材４が有している本来の気体吸着量を得られることが判った。
【００７７】
（実施例４）
実施例４においては、５５０℃での保持時間を１０時間とし、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００７８】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。
【００７９】
このように高い封止確率が得られた要因は次の通りである。
【００８０】
封止材６の重量は、０．０４ｇである。一方、（式２）に従って求めた表面張力により封止材６を狭窄部５に留めることができる重量は、０．０４７ｇであり、重力より大きい。従って、封止材６の粘度が低い状態で、より長い時間保持しても、封止材６は狭窄部５から排出される（落下する）ことなく固定されるため、作製した気体吸着デバイスの狭窄部５には実施例１と同様に封止材６が充填固化されていた。
【００８１】
本実施例で得られた封止確率は充分なものであり、同温度条件の比較例１より優れている。
【００８２】
比較例１では、封止材６の重量を０．１ｇと過剰に用いているため、封止材６を狭窄部５に留める表面張力より、狭窄部５から排出させる重力が大きくなるため、封止材６が狭窄部５から排出されることにより封止が上手くなされない場合があるのである。
【００８３】
２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は１ｃｃであり、気体吸着材４が有している本来の気体吸着量を得られることが判った。
【００８４】
（実施例５）
実施例５においては、熱処理の温度を６００℃として、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００８５】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。
【００８６】
このように高い封止確率が得られた要因は次の通りである。
【００８７】
熱処理の温度を６００℃としているため、表面張力が１４．５ｍＮ／ｍ、粘度が１００Ｐａ・ｓであった。（式２）に従って求めた表面張力により封止材６を狭窄部５に留めることができる重量は、０．０４５ｇであり、熱処理の温度が５５０℃である実施例１と同様に狭窄部５から封止材６を排出（落下）させる力より大きい。従って、作製した気体吸着デバイスの狭窄部５には実施例１と同様に封止材５が充填固化されていた。
【００８８】
本実施例で得られた封止確率は充分なものであり、比較例２より優れている。
【００８９】
比較例２では、封止材６の重量を０．１ｇと過剰に用いていることと、熱処理の温度が６００℃と高いことにより次のようになる。即ち、封止材６が表面張力により狭窄部５に留まる力より、封止材６に加わる重力により封止材６が狭窄部５から排出させる力が大きくなることと、封止材６の粘度が小さくなることにより、封止材６が狭窄部５から排出され、封止が上手くなされない確率が高くなるのである。
【００９０】
２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は１ｃｃであり、気体吸着材４が有してい
る本来の気体吸着量を得られることが判った。
【００９１】
本実施例から、熱処理の温度が高くなることにより、実施例１に比較して、粘度が１／１０と大幅に小さくなっているにも関わらず封止がなされていることから、封止材６が狭窄部５に留まるためには、粘度が小さくても、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力が、重力により封止材６を狭窄部５から排出（落下）させる力より大きければ良いことが判る。
【００９２】
以上の実施例より、封止材６の重量を適正化することで、封止材６を狭窄部５の内側に留めようとする表面張力が、封止材６に加わる重力により封止材６を狭窄部５から排出（落下）させる力よりも大きいと、封止材６が狭窄部５から排出されることを防ぎ、確実に狭窄部５に留まり封止することができることが判る。
【００９３】
以下、比較例を示す。
【００９４】
（比較例１）
比較例１において封止材６の重量を０．１ｇとして、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００９５】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、９８５本が封止されており、封止確率は９８．５％であった。
【００９６】
封止不良の要因は、封止材６の重量が０．１ｇと大きいため、封止材６にかかる重力により狭窄部５から排出させる力が、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力より大きくなるため、封止材６が狭窄部５から排出されてしまうことがあるためである。
【００９７】
（比較例２）
比較例２において、封止材６の重量を０．１ｇ、熱処理の温度を６００℃とし、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００９８】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、４５３本が封止されており、封止確率は４５．３％であった。
【００９９】
封止不良の要因は、封止材６の重量が０．１ｇと大きいため、表面張力により狭窄部５に固定されることが困難になったためである。更に、熱処理温度が６００℃と高いため、封止材６の粘度が低下し、封止材６が狭窄部５から排出される（落下する）確率が高くなったためである。
【産業上の利用可能性】
【０１００】
本発明により作製された気体吸着デバイスは、生産性に優れ、封止の信頼性が高いので、真空断熱材や真空断熱容器、プラズマディスプレー、蛍光灯など真空の維持が必要な機器や、気体の吸着を必要とする多くの分野に適用することができる。
【符号の説明】
【０１０１】
１ 気体難透過性容器
３ 開口部
４ 気体吸着材
５ 狭窄部
６ 封止材
【技術分野】
【０００１】
本発明は、容器内に気体吸着材を充填した気体吸着デバイスの作製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、真空断熱材、真空断熱容器、プラズマディスプレイパネル等、高度な真空環境により性能を発揮することができる機器（以下、真空機器と記述）の開発が盛んになってきている。
【０００３】
これらの真空機器にとって、製造時における残留気体や経時的に侵入する気体による内部の圧力上昇は性能を劣化する原因になる。そこで、これらの気体を吸着するための気体吸着材の適用が試みられている。
【０００４】
気体吸着材は大気中で空気に接触すると、空気を吸着してしまい、気体の吸着能力が低下してしまう。
【０００５】
そこで、真空中で熱処理を行うことにより熱処理前に吸着していた気体を放出して優れた吸着性能を発揮する気体吸着材を、大気中で取り扱うことを可能とするため、真空中で熱処理を行った後に、真空を保った状態で、気体遮断性を有する容器（気体難透過性容器）に封止して気体吸着デバイスとすることが試みられている。
【０００６】
気体吸着デバイスは次のようにして作製される。予め金属製の気体難透過性容器に気体吸着材を充填し、気体難透過性容器の開口部付近に設けた狭窄部に、封止材を設置し、気体難透過性容器の狭窄部付近と封止材を真空中で加熱することにより、封止材が融解して狭窄部へ流れ込み、封止材の表面張力により狭窄部に固定され、冷却固化することにより封止がなされる（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開第２０１０／１０９８４６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に開示された方法では、封止材の使用量が不適切（過少または過剰）な場合、封止がなされない可能性があった。即ち、封止材の使用量が過少の場合、狭窄部を封止するために充分なガラスの容積が確保できず、封止がなされない。一方、封止材の使用量が過剰の場合、封止材に加わる重力により狭窄部から排出させる力が、表面張力により狭窄部に固定しようとする力より大きくなって、狭窄部の下方に落下してしまい、狭窄部の封止がなされない。
【０００９】
本発明は、上記従来の課題に鑑み、封止確率が高い気体吸着デバイスの作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明は、加熱により、融解状態の封止材を表面張力による狭窄部に留めようとする力が、狭窄部に位置する封止材に加わる重力により狭窄部から封止材を落下させる力よりも大きくなるように封止材の重量を調整したのである。
【００１１】
上記方法によれば、封止材の重量を適正化することにより、封止材を狭窄部に留めようとする表面張力が、狭窄部に位置する封止材に加わる重力により狭窄部から封止材を落下させる力よりも大きくなり、封止材が狭窄部から落下（排出）されることを防ぎ、高い封止確率を得ることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、封止材の重量を適正化することにより、封止材を狭窄部に留めようとする表面張力が、狭窄部に位置する封止材に加わる重力により狭窄部から封止材を落下させる力よりも大きくなり、封止材が狭窄部から落下（排出）されることを防ぎ、高い封止確率を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施の形態１の気体吸着デバイスの熱処理前の状態を示す概略縦断面図
【図２】同実施の形態の熱処理前の気体吸着デバイスの気体難透過性容器を上（開口部側）から見た上面図
【図３】同実施の形態の気体吸着デバイスの熱処理後の状態を示す概略縦断面図
【発明を実施するための形態】
【００１４】
第１の発明は、気体吸着材が充填された気体難透過性容器の胴部における、充填された前記気体吸着材と前記気体難透過性容器の開口部との間に位置する部分に、対向する前記胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部を形成し、前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に、前記狭窄部を通過できない大きさの封止材を配置し、前記気体難透過性容器の開口部側が上になる姿勢で、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化する気体吸着デバイスの作製方法であって、前記加熱により、融解状態の前記封止材を表面張力による前記狭窄部に留めようとする力が、前記狭窄部に位置する前記封止材に加わる重力により狭窄部から前記封止材を落下させる力よりも大きくなるように前記封止材の重量を調整した気体吸着デバイスの作製方法である。
【００１５】
封止材の温度が軟化温度以下の場合、その粘度は４．５×１０6Ｐａ・ｓ以上と非常に大きく、狭窄部の開口部側に設置された封止材は重力が加わっても狭窄部に流れ込む事は無いが、加熱することにより粘度が低下すると、融解した封止材は重力により狭窄部へ流れ込み、続いて狭窄部から排出されようとする。
【００１６】
ところが、狭窄部から排出されようとする封止材には表面張力により、狭窄部に留めようとする力も働く。従って、封止材が狭窄部から排出されるか否かは、封止材に加わる重力と封止材を狭窄部に留めようとする表面張力との大小関係により決定する。
【００１７】
これを利用して、封止材の重量を調整し、封止材に加わる重力が表面張力により狭窄部に留めようとする力より小さくなるようにすることで、封止材を狭窄部に留めることができ、確実に封止することができる。
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、この実施の形態によって本発明が限定されるものではない。
【００１９】
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１の気体吸着デバイスの熱処理前の状態を示す概略縦断面図
である。
【００２０】
図１に示すように、気体難透過性容器１は、深絞り成形した細長い有底筒状の容器であって、下端に気体難透過性容器１を深絞り成形して有底筒状とすることで得られた底部２、上端に開口部３を有する。
【００２１】
なお、気体難透過性容器１には、予め、真空中で４００℃以上で熱処理を行うことにより優れた気体吸着特性を発揮する気体吸着材４を充填後、開口部３付近（開口部３と気体難透過性容器１における気体吸着材４が充填されている部分との間）を、径方向で対向する内面同士が接近するように気体難透過性容器１の胴部を２方向から押しつぶした狭窄部５が設けられ、狭窄部５の開口部３側（上側）に軟化温度が５００℃の立方体の低融点ガラスからなる封止材６が設置されている。
【００２２】
図２は同実施の形態の熱処理前の気体吸着デバイスを上（開口部側）から見た上面図である。
【００２３】
図２に示すように、気体難透過性容器１に設けられた狭窄部５の間隔は封止材６がどのような方向であっても通過することができない大きさである。従って、封止材６は狭窄部５の開口部３側に留まる。
【００２４】
図３は同実施の形態の気体吸着デバイスの熱処理後の状態を示す概略縦断面図である。
【００２５】
図３に示すように、気体難透過性容器１は、狭窄部５の内側に融解して流れ込んだ後、冷却固化した封止材６により封止されている。
【００２６】
以上の様に構成された本実施の形態の気体吸着デバイスについてその作製方法を説明する。
【００２７】
図１に示す気体難透過性容器１に、熱処理により優れた気体吸着特性を発揮する気体吸着材４を開口部３から充填する。
【００２８】
次に、気体難透過性容器１の開口部３付近（開口部３と気体難透過性容器１における気体吸着材４が充填されている部分との間）を径方向で対向する内面同士が接近するように気体難透過性容器１の胴部を２方向から圧縮して狭窄部５を作製する。
【００２９】
狭窄部５を作製するための圧縮は、一辺が５ｍｍの四角柱状のステンレス治具（図示せず）２本を、気体難透過性容器１の長手方向と垂直な方向にして、ステンレス治具同士は平行にして、気体難透過性容器１の開口部３から２０ｍｍの位置を挟むように対向して設置し、距離を縮めることにより行った。
【００３０】
この過程では予め、開口部３内にスペーサー（図示せず）として厚さ０．２ｍｍステンレス板を挿入しておいて、スペーサーと気体難透過性容器１の内側が接触した時点で圧縮を完了するようにした。
【００３１】
以上の工程で図２に示すような狭窄部５が作製される。この後、狭窄部５の開口部３側（上側）に封止材６を設置する。封止材６には重力がかかるが、狭窄部５を通過できない大きさであるため、この位置（狭窄部５の開口部３側（上側））で留まる。
【００３２】
さらに、気体吸着材４が充填され、封止材６を設置した気体難透過性容器１を真空熱処理炉（図示せず）にセットする。この後、真空熱処理炉内を、１Ｐａまで減圧後、５５０
℃まで加熱する。５５０℃まで加熱することにより、気体吸着材４は気体吸着特性を発揮する。
【００３３】
一方、封止材６の軟化温度は５００℃であるから、５５０℃まで加熱することにより流動性が高くなり、重力により狭窄部５に流れ込む。狭窄部５に流れ込んだ封止材６には重力により狭窄部５から排出（落下）する力が加わる。しかし、封止材６に加わる重力より、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力が大きいため、封止材６は狭窄部５から排出されない（落下しない）。
【００３４】
以上のように、本実施の形態の気体吸着デバイスは、気体吸着材４が充填された気体難透過性容器１の胴部における、充填された気体吸着材４と気体難透過性容器１の開口部３との間に位置する部分に、対向する胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部５を形成し、気体難透過性容器１内で狭窄部５の開口部３側に、狭窄部５を通過できない大きさの封止材６を配置し、気体難透過性容器１の開口部３側が上になる姿勢で、融解状態の封止材６が表面張力により狭窄部５を塞ぐ状態になるように封止材６と狭窄部５付近を加熱し、その後、開口部３内で表面張力により狭窄部５を塞いだ融解状態の封止材５を冷却固化することにより作製される。
【００３５】
さらに、本実施の形態では、加熱により、融解状態の封止材６を表面張力による狭窄部５に留めようとする力が、狭窄部５に位置する封止材６に加わる重力により狭窄部５から封止材６を落下させる力よりも大きくなるように封止材６の重量を調整したのである。
【００３６】
本実施の形態では、真空熱処理炉内を、気体吸着材４の気体吸着特性の発揮に必要な温度まで上昇する。さらに真空熱処理炉内を、封止材６の軟化温度以上の５５０℃まで上昇させ、封止材６の流動性を大きくして、狭窄部５に流れ込ませ、表面張力により狭窄部５に留まらせるという、熱処理の温度のみを変える一連の工程で気体吸着材４を気体難透過性容器１に密閉できるため、気体吸着特性を発揮した気体吸着材４の大気への接触を非常に少なくすることができる。
【００３７】
ここで、封止材６の表面張力による狭窄部５の内側に留めようとする力（Ｆ）は、狭窄部５の周囲長さＬ（ｍ）と、封止材６の表面張力Ｔ（Ｎ／ｍ）と、封止材６と気体難透過性容器１の接触角θの余弦の積で求めることができる。
【００３８】
液体を表面張力による狭窄部５の内側に留めようとする力は、毛細管現象により液面が持ち上げられる高さｈ（ｍ）から求めることができる。即ち、液体の密度をρ（ｋｇ／ｍ3）、重力加速度をｇ（ｍ／ｓ2）、管（円筒形）の半径をｒ（ｍ）とすると、
ｈ＝２Ｔｃｏｓθ／ρｇｒ・・・（式１）
で表される。
【００３９】
毛細管現象は表面張力により液面が持ち上げられる現象であるから、
液面が持ち上げられる高さ＝液面を持ち上げる力／単位高さ当たりの重量
という関係が成り立つ。従って、
液面を持ち上げる力＝単位高さあたりの重量×液面が持ち上げられる高さ
とう関係が成り立つ。この関係を考慮して、管の形状を一般化することにより、
Ｆ＝ＬＴｃｏｓθ・・・（式２）
という関係が成り立つ。
【００４０】
本実施の形態における気体難透過性容器１とは、細長い中空の筒状のものであり、一端が開口部３で他端が塞がっているものや、両端が開口部３となっているものを用いることができる。
【００４１】
例えば、一端が開口部３で他端が塞がっているものでは、その開口部３を上側にして気体吸着デバイスを作製することができ、両端が開口部３となっているものでは湾曲させることにより、両方の開口部３を上側にして気体吸着デバイスを作製することができる。
【００４２】
気体難透過性容器１を構成する材質の気体透過度は、１０4［ｃｍ3／ｍ2・ｄａｙ・ａｔｍ］以下、望ましくは１０3［ｃｍ3／ｍ2・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のもの、さらに望ましくは１０2［ｃｍ3／ｍ2・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のものである。
【００４３】
気体難透過性容器１の材質は、特に指定するものではないが、気体吸着材４が気体吸着特性を発揮する温度に加熱されても形状を保っていることが必要であるため、気体吸着材４が優れた気体吸着特性を発揮するように熱処理する温度より融点が高く、耐熱性に優れた材質である金属や無機材料が望ましく、金属としてはアルミニウム、銅等を用いてもよく、無機材料としては石英、ソーダ石灰ガラス等のガラスを用いてもよい。
【００４４】
但し、無機材料では可塑性に乏しいため圧縮することにより狭窄部５を作製する事が困難である場合は、予め、両端が開口部３の気体難透過性容器１の一方の開口部３付近に狭窄部５を設けておき、もう一方の開口部３から気体吸着材４を充填し、もう一方の開口部３を加熱溶融させて封止を行う等、材料により適当な方法を用いることができる。
【００４５】
本実施の形態における開口部３とは、気体難透過性容器１の内部と外部が、気体難透過性容器１の構成材料を経ずにつながることが可能であり、ここから気体吸着材４の充填が可能な部分である。
【００４６】
本実施の形態における狭窄部５とは、気体難透過性容器１の開口部３と、気体難透過性容器１における気体吸着材４を収納（充填）している部分との間に位置する部分に設けられた、対向する胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い部分であり、封止材６がどのような方向を向いていても通過できないものである。
【００４７】
本実施の形態における気体吸着材４とは、気体中に含まれる非凝縮性気体を吸着できるものであり、物理吸着、化学吸着のいずれにより吸着するものを用いることが可能であるが、特に、Ｔｉ−Ａｌ系合金、Ｚｒ−Ａｌ系合金、Ｚｒ−Ｂａ−Ｆｅ系合金等のように加熱を行なうことにより優れた気体吸着特性が得られる気体吸着材４が適している。
【００４８】
本実施の形態における封止材６とは、常温では固形であり狭窄部５上部に留まることができ、温度を上昇させることにより流動性が高くなり、狭窄部５に流れ込み、冷却することにより固化して封止することができるものであり、合金からなるロウ材や、ガラス等の無機物を用いることも可能である。
【００４９】
封止材６の融解温度は、温度制御の観点から、気体難透過性容器１の融解温度より３０℃以上低いことが望ましいが、精密な温度制御が可能な場合は、この限りではない。冷却固化の温度制御条件は、特に指定するものではなく、真空熱処理炉内での自然冷却を行うことが可能である。
【００５０】
このようにして、封止材６の重量を適正化することで、封止材６を狭窄部５の内側に留めようとする表面張力が、封止材６に加わる重力により狭窄部５から排出させる力よりも大きくなり、封止材６が狭窄部５から排出される（落下する）ことを防ぎ、高い確率で狭窄部５に留まり封止することができる。
【００５１】
その結果、気体吸着デバイス作製工程における気体吸着材４の劣化を抑制し、高性能で
、作製にかかる材料コスト、工数を低減することにより安価な気体吸着デバイスを得る事ができる。
【００５２】
以下、実施例により詳細を説明する。
【００５３】
（実施例１）
実施例１においては、気体難透過性容器１として、アルミニウムからなる長さ１００ｍｍ、内径１０ｍｍの円筒形ものを用いた。気体吸着材４として、気体吸着特性を発揮する温度が４００℃のＴｉ−Ａｌ系合金で、１０Ｐａでの窒素の吸着量が１ｃｃのものを用いた。
【００５４】
封止材６は軟化温度が５００℃、密度が５ｇ／ｃｍ3、一辺の長さが２ｍｍの立方体、従って重量は０．０４ｇであり、５５０℃での表面張力が１５ｍＮ／ｍ、粘度が１０００Ｐａ・ｓ、アルミニウムとの接触角が１０°の低融点ガラスを用いた。
【００５５】
気体吸着デバイスの作製工程は次の通りである。まず、気体難透過性容器１に開口部３から気体吸着材４を充填後に開口部３付近に狭窄部５を作製し、開口部３を上方にして開口部３より狭窄部５の開口部３側に封止材６を設置し、開口部３を上向きに保った状態でこれらを真空熱処理炉に設置後、１Ｐａまで減圧し、室温から５５０℃まで１時間かけて昇温を行い、５５０℃で２時間保持した後、室温まで冷却を行った。
【００５６】
狭窄部５の対向する胴部の内面同士の間隔は０．２ｍｍとした。
【００５７】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。
【００５８】
このように高い封止確率が得られた要因は次の通りである。
【００５９】
封止材６の重量は、０．０４ｇである。一方、（式２）に従って求めた表面張力により封止材６を狭窄部５に留めることができる重量は、０．０４７ｇであった。このように、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力が、封止材６を狭窄部５から排出（落下）させる重力より大きくなるように封止材６の重量を調整することで、封止材６が狭窄部５から排出される（落下する）ことを防ぎ、高い確率で狭窄部５に留まり封止することができる。
【００６０】
本実施例で得られた封止確率は充分なものであり、同温度条件の比較例１より優れている。
【００６１】
比較例１では、封止材６の重量を０．１ｇと過剰に用いているため、封止材６を狭窄部５に留める表面張力より、狭窄部５から排出（落下）させる重力が大きくなるため、封止材６が狭窄部５から排出されることにより封止が上手くなされない場合があるのである。
【００６２】
作製した気体吸着デバイスを純度９９．９９９％のアルゴン雰囲気のグローブボックス内で解体して、加熱処理後の気体吸着材４を吸着容量測定装置であるオートソーブ１−Ｃ（カンタクロム社製）の評価用セルへ計り取り、２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量を測定した結果、１ｃｃ／ｇであり、気体吸着材４が有している本来の気体吸着量を得られることが判った。
【００６３】
（実施例２）
実施例２においては、狭窄部５の対向する胴部の内面同士の間隔は０．３５ｍｍとした
。その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００６４】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。
【００６５】
このように高い封止確率が得られた要因は次の通りである。
【００６６】
封止材６の重量は、０．０４ｇである。一方、（式２）に従って求めた表面張力により封止材６を狭窄部５に留めることができる重量は、０．０４７ｇであり、重力より大きい。従って、狭窄部５の対向する胴部の内面同士の間隔が大きくなっても、狭窄部５の周囲長さは変わらないため、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力が、封止材６を狭窄部５から排出（落下）させる重力より大きくなることから、作製した気体吸着デバイスの狭窄部５には実施例１と同様に封止材６が充填固化されていた。
【００６７】
本実施例で得られた封止確率は充分なものであり、同温度条件の比較例１より優れている。
【００６８】
比較例１では、封止材６の重量を０．１ｇと過剰に用いているため、封止材６を狭窄部５に留める表面張力より、狭窄部５から封止材６を排出（落下）させる重力が大きくなるため、封止材６が狭窄部５から排出されることにより封止が上手くなされない場合があるのである。
【００６９】
２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は１ｃｃであり、気体吸着材４が有している本来の気体吸着量を得られることが判った。
【００７０】
（実施例３）
実施例３においては、狭窄部５の対向する胴部の内面同士の間隔は０．５ｍｍとした。その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００７１】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。
【００７２】
このように高い封止確率が得られた要因は次の通りである。
【００７３】
封止材６の重量は、０．０４ｇである。一方、（式２）に従って求めた表面張力により封止材６を狭窄部５に留めることができる重量は、０．０４７ｇであり、重力より大きい。従って、狭窄部５の対向する胴部の内面同士の間隔が大きくなっても、狭窄部５の周囲長さは変わらないため、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力が、封止材６を狭窄部５から排出（落下）させる重力より大きくなることから、作製した気体吸着デバイスの狭窄部５には実施例１、実施例２と同様に封止材６が充填固化されていた。
【００７４】
本実施例で得られた封止確率は充分なものであり、同温度条件の比較例１より優れている。
【００７５】
比較例１では、封止材６の重量を０．１ｇと過剰に用いているため、封止材６を狭窄部５に留める表面張力より、狭窄部５から排出させる重力が大きくなるため、封止材６が狭窄部５から排出されることにより封止が上手くなされない場合があるのである。
【００７６】
２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は１ｃｃであり、気体吸着材４が有している本来の気体吸着量を得られることが判った。
【００７７】
（実施例４）
実施例４においては、５５０℃での保持時間を１０時間とし、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００７８】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。
【００７９】
このように高い封止確率が得られた要因は次の通りである。
【００８０】
封止材６の重量は、０．０４ｇである。一方、（式２）に従って求めた表面張力により封止材６を狭窄部５に留めることができる重量は、０．０４７ｇであり、重力より大きい。従って、封止材６の粘度が低い状態で、より長い時間保持しても、封止材６は狭窄部５から排出される（落下する）ことなく固定されるため、作製した気体吸着デバイスの狭窄部５には実施例１と同様に封止材６が充填固化されていた。
【００８１】
本実施例で得られた封止確率は充分なものであり、同温度条件の比較例１より優れている。
【００８２】
比較例１では、封止材６の重量を０．１ｇと過剰に用いているため、封止材６を狭窄部５に留める表面張力より、狭窄部５から排出させる重力が大きくなるため、封止材６が狭窄部５から排出されることにより封止が上手くなされない場合があるのである。
【００８３】
２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は１ｃｃであり、気体吸着材４が有している本来の気体吸着量を得られることが判った。
【００８４】
（実施例５）
実施例５においては、熱処理の温度を６００℃として、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００８５】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。
【００８６】
このように高い封止確率が得られた要因は次の通りである。
【００８７】
熱処理の温度を６００℃としているため、表面張力が１４．５ｍＮ／ｍ、粘度が１００Ｐａ・ｓであった。（式２）に従って求めた表面張力により封止材６を狭窄部５に留めることができる重量は、０．０４５ｇであり、熱処理の温度が５５０℃である実施例１と同様に狭窄部５から封止材６を排出（落下）させる力より大きい。従って、作製した気体吸着デバイスの狭窄部５には実施例１と同様に封止材５が充填固化されていた。
【００８８】
本実施例で得られた封止確率は充分なものであり、比較例２より優れている。
【００８９】
比較例２では、封止材６の重量を０．１ｇと過剰に用いていることと、熱処理の温度が６００℃と高いことにより次のようになる。即ち、封止材６が表面張力により狭窄部５に留まる力より、封止材６に加わる重力により封止材６が狭窄部５から排出させる力が大きくなることと、封止材６の粘度が小さくなることにより、封止材６が狭窄部５から排出され、封止が上手くなされない確率が高くなるのである。
【００９０】
２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は１ｃｃであり、気体吸着材４が有してい
る本来の気体吸着量を得られることが判った。
【００９１】
本実施例から、熱処理の温度が高くなることにより、実施例１に比較して、粘度が１／１０と大幅に小さくなっているにも関わらず封止がなされていることから、封止材６が狭窄部５に留まるためには、粘度が小さくても、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力が、重力により封止材６を狭窄部５から排出（落下）させる力より大きければ良いことが判る。
【００９２】
以上の実施例より、封止材６の重量を適正化することで、封止材６を狭窄部５の内側に留めようとする表面張力が、封止材６に加わる重力により封止材６を狭窄部５から排出（落下）させる力よりも大きいと、封止材６が狭窄部５から排出されることを防ぎ、確実に狭窄部５に留まり封止することができることが判る。
【００９３】
以下、比較例を示す。
【００９４】
（比較例１）
比較例１において封止材６の重量を０．１ｇとして、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００９５】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、９８５本が封止されており、封止確率は９８．５％であった。
【００９６】
封止不良の要因は、封止材６の重量が０．１ｇと大きいため、封止材６にかかる重力により狭窄部５から排出させる力が、表面張力により封止材６を狭窄部５に留める力より大きくなるため、封止材６が狭窄部５から排出されてしまうことがあるためである。
【００９７】
（比較例２）
比較例２において、封止材６の重量を０．１ｇ、熱処理の温度を６００℃とし、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。
【００９８】
以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、４５３本が封止されており、封止確率は４５．３％であった。
【００９９】
封止不良の要因は、封止材６の重量が０．１ｇと大きいため、表面張力により狭窄部５に固定されることが困難になったためである。更に、熱処理温度が６００℃と高いため、封止材６の粘度が低下し、封止材６が狭窄部５から排出される（落下する）確率が高くなったためである。
【産業上の利用可能性】
【０１００】
本発明により作製された気体吸着デバイスは、生産性に優れ、封止の信頼性が高いので、真空断熱材や真空断熱容器、プラズマディスプレー、蛍光灯など真空の維持が必要な機器や、気体の吸着を必要とする多くの分野に適用することができる。
【符号の説明】
【０１０１】
１ 気体難透過性容器
３ 開口部
４ 気体吸着材
５ 狭窄部
６ 封止材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気体吸着材が充填された気体難透過性容器の胴部における、充填された前記気体吸着材と前記気体難透過性容器の開口部との間に位置する部分に、対向する前記胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部を形成し、前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に、前記狭窄部を通過できない大きさの封止材を配置し、前記気体難透過性容器の開口部側が上になる姿勢で、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化する気体吸着デバイスの作製方法であって、
前記加熱により、融解状態の前記封止材を表面張力による前記狭窄部に留めようとする力が、前記狭窄部に位置する前記封止材に加わる重力により狭窄部から前記封止材を落下させる力よりも大きくなるように前記封止材の重量を調整した気体吸着デバイスの作製方法。
【請求項１】
気体吸着材が充填された気体難透過性容器の胴部における、充填された前記気体吸着材と前記気体難透過性容器の開口部との間に位置する部分に、対向する前記胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部を形成し、前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に、前記狭窄部を通過できない大きさの封止材を配置し、前記気体難透過性容器の開口部側が上になる姿勢で、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化する気体吸着デバイスの作製方法であって、
前記加熱により、融解状態の前記封止材を表面張力による前記狭窄部に留めようとする力が、前記狭窄部に位置する前記封止材に加わる重力により狭窄部から前記封止材を落下させる力よりも大きくなるように前記封止材の重量を調整した気体吸着デバイスの作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−２１７９４０（Ｐ２０１２−２１７９４０Ａ）
【公開日】平成２４年１１月１２日（２０１２．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−８７０３１（Ｐ２０１１−８７０３１）
【出願日】平成２３年４月１１日（２０１１．４．１１）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月１２日（２０１２．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年４月１１日（２０１１．４．１１）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
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