気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法
【課題】 イオン交換体を含むフィルター要素の交換時期を判断すること。
【解決手段】 フィルター要素の含水率、重量又は圧力損失を測定し、次いで、含水率、重量又は圧力損失の測定値を所定値と比較する。あるいは、この測定値を残留イオン交換容量に変換し、次いで、この値と所定値とを比較する。何れの場合でも、所定値以下の場合には、フィルター要素を交換し、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、測定工程、及び、比較工程を再び行う。
【解決手段】 フィルター要素の含水率、重量又は圧力損失を測定し、次いで、含水率、重量又は圧力損失の測定値を所定値と比較する。あるいは、この測定値を残留イオン交換容量に変換し、次いで、この値と所定値とを比較する。何れの場合でも、所定値以下の場合には、フィルター要素を交換し、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、測定工程、及び、比較工程を再び行う。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法に関する。本発明により、イオン交換体を用いたフィルター要素のイオン交換容量や残留イオン交換容量など、フィルター要素の交換時期に関する情報を得ることができるとともに、フィルター要素の入り口、出口の除去対象成分の濃度分析値が正しいかどうかをフィルター要素を破壊することなく検査することができる。また、フィルター要素の製造工程における品質管理にも利用できる。気体清浄用ケミカルフィルターは、半導体産業などの精密電子工業や医薬品製造業において、クリーンルームで用いられる。
【０００２】
【従来の技術】空気中のガス成分を除去するケミカルフィルターとして活性炭粒子や活性炭素繊維、あるいは、それらに酸やアルカリを添着したフィルターが知られている。また、他の担体に酸化物ゃ金属を担持したフィルターも知られている。
【０００３】一方、イオン交換体を用いたケミカルフイルターはｐｐｂレベルのガス成分の除去率が高いばかりでなく、被吸着物の再放出がないので、近年特に半導体関連業界で使用され始めた。
【０００４】ケミカルフィルターに用いるイオン交換体の形状としては除去率が高く、軽量で成型加工が容易な不織布や織布にしたものがよく使われている。イオン交換基はスルホン酸基やカルボキシル基などのカチオン交換基、四級アンモニウム基、三級アミノ基などのアニオン交換基などが利用されている。これらイオン交換基によるガス成分の除去機構は主として中和反応である。従って、このフィルターを使用し続けるとイオン交換容量は徐々に減少する。イオン交換容量の消費量が大きくなると、ガス成分の除去率が悪くなり、フィルタ−を交換しなければならない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】フィルターの交換時期については、ＨＥＰＡフィルターやＵＬＰＡフィルターなど微粒子除去フィルターについては圧力損失で知ることができるが、ケミカルフイルターについては全く知ることができなかった。かろうじて入口と出口の非対象ガス成分の濃度測定を行い、除去性能が低下したことを確認して交換時期を知るのみであった。
【０００６】しかし、ケミカルフィルターを必要とするほどの環境ではガスの濃度は極めて微量であり、濃度測定にはインピンジャーによる長時間の吸引と吸収後の液の細心の分析が必要である。そのため、結果がでた時には除去対象ガス成分がケミカルフィルターで除去されずに長時間続出し続け、半導体製品の表面を汚染するといった事態も懸念される。さらに、微量ガス成分のサンプリングは非常に難しく、分析値が正しくとも、そのサンプリング地点がフィルター性能を代表しているかどうかを知るには、何点ものサンプリングを行う必要がある。また、このような分析は人手と手間がかかる。
【０００７】活性炭のような物理吸着とは異なり、イオン交換体は化学吸着であるので、イオン交換容量を所定の数値に決めると、入口濃度から比較的簡単に寿命が算出できる。そこで、寿命に近づくと前述の濃度測定を行うという方法もあるが、入口濃度が安定していることはめったにない。その場合、除去性能が悪くなるまで定期的にガス濃度を分析しなければならす、前述の問題を解消したことにはならない。それで、一定期間使用したフィルターはイオン交換容量、即ちガス成分除去能力があるにかかわらず交換してしまうという方法もよくとられる。
【０００８】このような方法は省資源・省エネルギーの時代にそぐわないだけでなく、コストの上昇を招く。このような現状から、これまでのフィルター前後の空気中の微量ガス成分濃度を分析して間接的にフィルターの交換時期を決めるという煩雑さを解消することができる、ケミカルフィルターを破壊したり、接触したりすることなく、直接的にしかも瞬時に知る方法が待望されていた。
【０００９】また、通常複数のフィルターを用いるような大面積の空気浄化を行う場合、均一な流れが得られない場合や均一な流れが得られても除去対象のガス成分濃度が均一でない場合があり、各フィルターのイオン交換容量の消費量が均一でなく、とのフィルターを交換するか、またその交換時期を判定するのが困難であった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、イオン交換体を含むフィルター要素がガス成分を吸着するにつれて、フィルター要素の含水率及び重量が却って低下することを見出して完成したものである。初期状態では、フィルター要素のイオン交換体中において、水素結合等により多くの水分子が会合していると思われる。しかし、フィルター要素の使用に伴って、イオン交換体中のスルホン酸基等のイオン交換基がガス成分を吸着することにより、会合している水分子の数が減少し、却って、フィルター要素の含水率、重量及び圧力損失も減少するものと思われる。従って、フィルター要素の含水率、重量又は圧力損失がある程度以上、減少した場合には、ガス成分がイオン交換体中のイオン交換基とある程度以上、結合したことを示すことになり、フィルター要素を交換する時期となる。
【００１１】そこで、本発明の第１の側面及び第２の側面では、フィルター要素の含水率又は重量を指標とした。これに対して、本発明の第３の側面及び第４の側面では、フィルター要素の圧力損失に指標とした。
【００１２】本発明の第１の側面及び第３の側面では、含水率、重量又は圧力損失を指標とするので、必ずしも、イオン交換容量を得る必要がない。これに対して、本発明の第２の側面及び第４の側面では、フィルター要素の含水率、重量又は圧力損失を、検量線等を用いて、残留イオン交換容量に変換し、残留イオン交換容量を指標としてフィルター要素の交換時期を判断している。本発明の第５の側面では、圧力差で判断した後に、更に、含水率又は重量で判断している。
【００１３】本発明の第１の側面では、イオン交換体を含むフィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、含水率又は重量の測定値を所定値と比較する工程と、含水率又は重量の測定値が所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、含水率又は重量の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、及び、前記比較工程を再び行い、前記所定値が前記含水率又は重量の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提供される。
【００１４】本発明の第１の側面において、前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有することが好ましい。
【００１５】本発明の第２の側面では、イオン交換体を含むフィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、この含水率又は重量の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、この残留イオン交換容量を所定値と比較する工程と、を有することを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提供される。
【００１６】本発明の第２の側面において、前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有することが好ましい。また、前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、前記変換工程、前記比較工程を再び行うことが好ましい。前記残留イオン交換容量の所定値が、初期イオン交換容量の２０〜４０％であることが好ましい。
【００１７】前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有し、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気における、前記フィルター要素の含水率又は重量と、その残留イオン交換容量との相関を示す検量線を得る工程を有し、前記変換工程において、前記検量線を用いることが好ましい。
【００１８】本発明の第１の側面及び第２の側面において、前記測定工程が、赤外線及び／又は近赤外線を前記フィルター要素に照射する工程と、前記フィルター要素から反射した赤外線及び／又は近赤外線を検知する工程とを有することが好ましい。あるいは、前記測定工程が、前記フィルター要素の含水率を測定する工程を有することが好ましい。
【００１９】本発明の第３の側面では、イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、この圧力差の測定値を所定値と比較する工程と、この圧力差の測定値が所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、前記圧力差の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、及び、前記比較工程を再び行い、前記所定値が、前記圧力差の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提供される。
【００２０】本発明の第３の側面において、前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有することが好ましい。
【００２１】本発明の第４の側面では、イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、この圧力差の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、この残留イオン交換容量を所定値と比較する工程と、を有する気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提供される。
【００２２】本発明の第４の側面において、前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有することが好ましい。また、前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、前記変換工程、前記比較工程を再び行うことが好ましい。
【００２３】また、本発明の第４の側面において、前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有し、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気における、前記圧力差と、その残留イオン交換容量との相関を示す検量線を得る工程を有し、前記変換工程において、前記検量線を用いることが好ましい。
【００２４】本発明の第５の側面では、イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、圧力差の測定値を所定値と比較する工程と、この圧力差の測定値が所定値以下である場合には、前記フィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、前記圧力差の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、及び、前記圧力差の比較工程を再び行い、前記圧力差の所定値が、前記圧力差の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提供される。
【００２５】本発明の第５の側面において、含水率又は重量の測定値を所定値と比較する工程と、含水率又は重量の測定値が所定値以下である場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、前記含水率又は重量の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、及び、前記圧力差の比較工程を再び行い、前記含水率又は重量の所定値が、前記含水率又は重量の初期値よりも小さいことが好ましい。
【００２６】あるいは、含水率又は重量の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、この残留イオン交換容量を所定値と比較する工程とを有することが好ましい。また、前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有することが好ましい。更に、前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、前記圧力差の比較工程を再び行うことが更に好ましい。
【００２７】また、前記圧力差の測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有することが好ましい。また、前記測定工程が、赤外線及び／又は近赤外線を前記フィルター要素に照射する工程と、前記フィルター要素から反射した赤外線及び／又は近赤外線を検知する工程とを有することが好ましい。
【００２８】本発明の第１〜第５の側面において、フィルター組立体が、枠体と、前記枠体に固定されている前記フィルター要素とを有していて、前記交換工程において、前記フィルター組立体が交換されることが好ましい。また、前記フィルター要素の上流に、別個のフィルター要素が更に設けられていることが好ましい。更に、前記イオン交換体が、強酸性又は強塩基性のイオン交換基を有することが好ましい。更にまた、前記イオン交換体が放射線グラフト重合方法を利用して製造されたものであることが好ましい。
【００２９】
【発明の実施の形態】図８において、フィルター要素１４を含むフィルター組立体１０が、気体の流路３２に配置されている。そして、本発明の第３の側面及び第４の側面では、フィルター要素１４の上流３５の圧力と下流３６の圧力との差を測定するために、差圧計３４が設けられている。なお、流路３２には、流路中のガスをサンプリングするためのサンプリングライン４２、４４が設けられている。しかし、これらのサンプリングライン４２、４４は、実施例で、本発明の原理を確認するために設けられており、本発明に必須ではない。
【００３０】図９に示すように、フィルター組立体１０は、枠体１２と、イオン交換体を含むフィルター要素１４を有する。枠体１２は、例えば、ポリプロピレン等の高分子材料からなり、クリーンルームで用いられる場合には、高純度の高分子材料であることが好ましい。枠体１２には、接着剤等のシール剤により、フィルター要素１４がプリーツ状に固定されている。フィルター要素１４の断面形状は、１５で示される。フィルター要素１４は、イオン交換体を含み、典型的には、イオン交換体から構成されている。フィルター要素１４は、例えば、繊維形状のイオン交換体が、織布、不織布等に加工されているものである。
【００３１】フィルター組立体１０は、例えば、クリーンルームに空気を導入するダクト内等に固定して使用する。ステッパー、エアナイフ等の空気導入部に固定することもできる。あるいは、クリーンルームの壁一面に複数のフィルター組立体を固定してもよい。
【００３２】フィルター組立体１０には、イオン性物質を含む気体がその流れ方向１８から導入される。フィルター要素１４中のイオン交換体が、気体中のイオン性物質を化学的に吸着して除去することができる。フィルター要素１４は、アンモニア、トリメチルアミンなどの塩基性ガス、並びに、塩化水素、フッ化水素、有機酸、硫黄酸化物、窒素酸化物などの酸性ガスを吸着することができる。そして、イオン交換体がこれらのイオン性物質を吸着するにつれて、フィルター要素の除去効率が低下する。本発明の第１の側面及び第２の側面は、フィルター要素１４の含水率又は重量を測定することにより、フィルター要素１４ないしフィルター組立体１０を交換する時期を判定するものである。
【００３３】図４は、本発明の第１の側面及び第３の側面を示す。維持工程７１として、フィルター組立体１０、特に、フィルター要素１４を、所定の温度、湿度に維持することが好ましい。フィルター要素１４の含水率又は重量は、温度、湿度に依存するからである。クリーンルームは、所定の温度、湿度に維持されているので、フィルター組立体１０そのものが、クリーンルームに配置されている場合には、この要件は必然的に満たされることになる。この維持工程における所定の温度、湿度は、フィルター組立体１０を通常、使用している際の温度、湿度と異なっていてもよい。
【００３４】次いで、測定工程３２として、フィルター要素１４の含水率又は重量を測定する。あるいは、図８に示すように、フィルター要素１４の上流３５の圧力と下流３６の圧力の差圧（以下、適宜、圧力損失という。）を測定する。好ましくは、この測定工程においても、維持工程７１で維持された温度、湿度を維持する。
【００３５】含水率は、赤外線及び／又は近赤外線を用いて測定することにより得ることが好ましく、例えば、赤外線水分計を好適に用いることができる。図９に示すように、赤外線水分計２０の光源より、赤外線及び／又は近赤外線２８をフィルター要素１４の表面に照射し、そして、赤外線水分計２０の検出部が、この表面から反射した赤外線及び／又は近赤外線２９を検知してもよい。赤外線及び／又は近赤外線は、フィルター要素１４の上流側の表面又は下流側の表面の何れを照射してもよい。また、フィルター要素１４を透過した赤外性及び／又は近赤外線を検知してもよい。既存の赤外線水分計（例えばJT Engineering Inc.、日本国から入手可能な赤外線水分計ＪＥ−１００）を好適に用いることができる。赤外線水分計２０で得られた指示値は、所定の検量線により、含水率に変換することができる。
【００３６】次いで、比較工程７４において、得られた含水率、重量又は差圧の測定値を所定値と比較する。含水率、重量又は差圧の測定値が所定値以下の場合には、交換工程７５において、フィルター要素１４を交換し、好ましくは、フィルター組立体１０の全体を交換する。一方、含水率、重量又は差圧の測定値が、所定値より大きい場合には、フィルター組立体１０をそのまま使用することができ、所定期間待機した又は使用した後に、前記測定工程７２及び前記比較工程７４を再び行う。この場合には、前記維持工程７１、前記測定工程７２、前記比較工程７４を再び行うことが好ましい。
【００３７】図５は、本発明の第２の側面及び第４の側面を示す。本発明の第２の側面及び第４の側面では、維持工程８１及び測定工程８２は、それぞれ、維持工程７１及び測定工程７２と同様である。
【００３８】次いで、変換工程８３において、含水率、重量又は差圧の測定値をフィルター要素１４の残留イオン交換容量に変換する。好ましくは、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気における、フィルター要素の含水率、重量又は差圧とその残留イオン交換容量との相関を示す検量線を予め得ておき、得られた含水率、重量とその検量線とを比較する。このような検量線は、例えば、図１に示される。なお、前記維持工程８１では、この検量線を作成した際の温度、湿度に維持することが好ましい。
【００３９】次いで、比較工程８４において、得られた残留イオン交換容量を所定値と比較する。残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、フィルター要素１４を交換することが好ましく、フィルター組立体１０の全体を交換することが更に好ましい。一方、残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、フィルター組立体１０をそのまま使用することができ、所定期間待機した又は使用した後に、前記測定工程８２、前記変換工程８３、前記比較工程８４を再び行うことが好ましく、前記維持工程８１、前記測定工程８２、前記変換工程８３、前記比較工程８４を再び行うことが更に好ましい。
【００４０】前記残留イオン交換容量が、初期イオン交換容量の２０〜４０％であることが好ましい。
【００４１】本発明の第５の側面では、フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力の圧力差を測定した後に、所定の場合には、更に、含水率又は重量を測定する。圧力差の測定は、気体の流動状態の変動、フィルター要素の目詰まり等でも変動するので、必ずしも正確ではない。そこで、圧力差の経時変化を測定することにより、大まかな交換時期を判断し、所望により、更に含水率又は重量を測定することにより、正確にフィルター要素の交換時期を判断することができる。
【００４２】図６は、本発明の第５の側面の一実施態様のフローチャートを示す。図６では、温度、湿度の維持工程９１、差圧測定工程９２、差圧の比較工程９３については、それぞれ、図４の工程７１、７２、７４と同様である。また、差圧の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間待機した又は使用した後に、前記測定工程９２及び前記比較工程９３を再び行うことも同様であり、好ましくは、前記維持工程９１をも再び行うことも同様である。
【００４３】比較工程９３において、差圧の測定値が所定値以下の場合には、測定工程９４において、上述したように、フィルター要素の含水率又は重量を測定する。そして、図４と同様に、比較工程９５において、含水率又は重量の測定値を所定値と比較する。測定値が所定値以下の場合には、交換工程９８において、フィルター要素１４を交換し、フィルター組立体１０の全体を交換することが好ましい。一方、含水率又は重量の測定値が、所定値より大きい場合には、フィルター組立体１０をそのまま使用することができ、所定期間待機した又は使用した後に、前記差圧測定工程９２及び前記差圧比較工程９３を再び行い、前記維持工程９１をも再び行うことが好ましい。
【００４４】図７は、本発明の第５の側面の他の実施態様のフローチャートを示す。図７では、温度、湿度の維持工程９１、差圧測定工程９２、差圧の比較工程９３、含水率又は重量の測定工程９４については、図６と同様である。
【００４５】次いで、変換工程９６において、図５の変換工程８３と同様に、含水率又は重量の測定値をフィルター要素１４の残留イオン交換容量に変換する。そして、図５と同様に、比較工程９７において、得られた残留イオン交換容量を所定値と比較する。残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、交換工程９８において、フィルター要素１４を交換することが好ましく、フィルター組立体１０の全体を交換することが更に好ましい。一方、残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、フィルター組立体１０をそのまま使用することができ、所定期間待機した又は使用した後に、前記差圧測定工程９２、前記差圧比較工程９３を再び行うことが好ましく、前記維持工程９１をも再び行うことが更に好ましい。
【００４６】本発明を更に詳しく説明する。
【００４７】本発明は、イオン交換体を含むフィルター要素の含水率、重量及び圧力損失が、化学吸着したガス成分の量により変化するという知見を得てなされたものである。
【００４８】本発明を、例えばイオン交換体として、強酸性カチオン交換体のイオン交換基として代表的なスルホン酸基を適用し、対象ガスとして主としてアンモニアを吸着する場合について説明する。
【００４９】スルホン酸基を有する強酸性カチオン交換体とアンモニアとの反応は次式で示される。
【００５０】Ｒ−Ｓ０3Ｈ＋ＮＨ3→ Ｒ−Ｓ０3ＮＨ4この式に示す通り、スルホン酸基にアンモニアが吸着すると、アンモニアの分子量１７に相当した重量増加が起こると考えられる。事実、アンモニア吸着前後の重量変化をフィルター要素の乾燥状態で調べると、あらかじめイオン交換容量より計算した重量増加と一致することが認められる。
【００５１】しかし、通常の温度・湿度の空間においては、アンモニアが吸着するとかえってフィルター要素が軽くなるという逆の現象が認められることが判明した。例えばアンモニアが吸着していない不織布はしっとりと濡れているような肌触りがあるのに対し、アンモニアが吸着している不織布は比較的乾燥している。このような現象を踏まえ、一定のイオン交換容量を有する強酸性カチオン交換不織布について、２２℃の恒温、５５％の恒湿室における、アンモニア吸着量とそれに伴う重量変化を測定した。図１に、この結果、即ち、残留イオン交換容量と含水率との関係を示す。即ち、図１から未使用の強酸性カチオン交換不織布のＨ型重量は、アンモニア吸着後の重量と比べ１０％以上も重いことが判る。従って、フィルター組立体の重量減少を測定すれば、交換時期について極めて直接的でかつ正確な情報が得られる。
【００５２】また、本発明者らは重量変化が含水率に起因することに着目し、空気中における強酸性カチオン交換体の含水率についてさらに検討を加えたところ、含水率は空気中の温度・湿度が一定の場合、アンモニアの吸着量に依存して変化することが判明した。
【００５３】温度・湿度が一定でない空気中においては、含水率は空気中の温度・湿度にも関係し、強酸性イオン交換体のスルホン酸基と水分子との関係は図２のモデルに示すようになっていると考えられる。即ち、スルホン酸基の周りに比較的強固に吸着した結合水の層があり、その外側にさらに弱く吸着した結合した付着水の層がある。付着水層と結合水との間に中間層（準結合水）を考えることもできる。
【００５４】付着水の量は空気中の温度・湿度によって容易に変化する。一方、結合水の要はアンモニアの吸着量によって変化し、アンモニア等のガスが吸着すると減少する。従って、この減少量を検知するにはクリーンルームのような恒温・恒湿室であることが好ましい。
【００５５】半導体産業等のクリーンルームにおいては温度・湿度が常に一定にコントロールされているので、含水率を測定することにより、アンモニアのような吸着ガスの吸着量を推定することができ、従ってフィルターの性能及び／または交換時期を判定することができる。
【００５６】本発明において含水率の測定は、通常行われている方法を適用できるが、赤外線または近赤外線の反射を利用したものがフィルター材の非破壊・非接触で行うことができ好ましい。特に、雑信号が少なく、測定対象物の形状による制限が比較的少ない近赤外線を利用したものが適しており、プリーツ加工後のフィルターのような形状でも測定できる。
【００５７】更に、図８に示すように、フィルター要素１４の上流に、別個のプレフィルター３８を設置することが好ましい。プレフィルター３８が、微粒子、ほこりを捕捉することができるので、フィルター要素１４の重量増加、圧力損失の増大を防止して、これらの測定を正確に維持しうる。また、フィルター要素１４の着色を防止して、赤外線／近赤外線の測定を正確に維持しうる。プレフィルター３８は、イオン交換体を含んでもよいし、含まなくてもよい。
【００５８】更に、本発明において含水率の測定は、前記のようにケミ力ルフィルターの重量測定により実施する方法も好ましく、例えば次のような方法によっておこなうことができる。
【００５９】（１）直交流フィルターの場合フィルター要素中を通過させる方法であるため、フィルター以外の部分から空気が漏れないよう取り付けられており、連続的に重量測定するのは難しいので、フィルターを取り外しフィルター組立体の重量を測定する。フィルターを取り外す時間と手間が多少かかるが、フィルターを解体して、分析用サンプルを切り取り、湿式分析を行う現状の方法と比べると、はるかに簡単である。しかも、非破壊であるため、残留イオン交換容量がまだ十分にあれば、再度取り付けて使用できる。
【００６０】また、使用前の重量を測定しておき、フィルター使用中のある時点で重量変化を測定すると、図３に示す通りの重量減少率の経時変化のグラフが得られ、使用前と測定時点を結んだ線を所定の重量減少率まで延長する等の操作を行うことによりフィルター交換時期を推定できる。
【００６１】（２）平行流フィルターの場合直交流フィルターの場合と同様にフィルターを取り外して、重量測定できる。
【００６２】また、平行流の場合、フィルター本体とフィルター枠を密着させる必要がないので、重量の連続測定が可能である。
【００６３】フィルター本体の重量は１〜１０ｋｇであり、重量変化は０．０５〜１ｋｇ程度となる。これを検出するためには、通常使用されているバネばかりなどを用いる重量測定方法や、電気的な信号を取り出しモニターする電子天秤を用いる重量測定方法を適用することにより正確に測定することができる。
【００６４】また、圧力差を測定する場合には、経時変化を記録することにより、フィルター交換時期を測定することもできる。
【００６５】また、本発明では、必要に応じて複数のフィルター要素が用いられる。例えば、気体の均一な流れが得られない場合、除去されるガス成分の濃度が均一でない場合等である。このような場合であっても、各フィルター要素のイオン交換容量を測定し、消費量の大きなフィルター要素を選んで交換すればよい。
【００６６】本発明の特徴を、主としてスルホン酸基を含む強酸性カチオン交換体がアンモニアを吸着する場合について述べたが、本発明は上記他のガス成分や他のイオン交換基を有するイオン交換体を適用することもできる。例えば、カルボキシル基を含む弱酸性カチオン交換体、四級アンモニウム基を含む強塩基性アニオン交換体又は三級アミノ基を含む弱塩基性アニオン交換体等を適用して塩化水素や有機酸を吸着、除去することができる。
【００６７】また、本発明において上記イオン交換体は、通常行われている方法によって製造されたものを適用できるが、架橋構造を有していないグラフト重合体が好ましく、特に放射線グラフト重合法により製造したイオン交換体が好ましい。
【００６８】このようなイオン交換体はイオン交換基へのガス成分の吸着や、温度・湿度の変化に伴い水分子の吸・脱着が速やかに起こり、本発明を適用する素材として最適である。
【００６９】グラフト重合体は、例えばポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン等の幹ポリマーとポリメタクリル酸グリシジル（ＧＭＡ）、ポリアクリル酸、ポリスチレン等の枝ポリマーとのグラフト共重合体があげられる。ポリアクリル酸はイオン交換基を有するモノマーを重合させたものであり、ＧＭＡやスチレンはグラフト重合の後でイオン交換基を導入できるモノマーである。枝ポリマーはグリシジル基等の例えば、亜硫酸塩と反応してイオン交換基であるスルホン酸を形成可能な官能基を有したものが好ましい。また、スチレンを濃硫酸等でスルホン化したものが好ましい。
【００７０】放射線グラフト重合法に用いられる放射線としては、γ線、電子線が好ましく、幹ポリマーの種類に応じて適宜その照射量を設定することができる。電子線により処理された幹ポリマーは公知の方法により枝ポリマーとなるコモノマーとグラフト重合反応に供されるが、好ましくは放射線照射された幹ポリマーをコモノマー溶液に浸潰して反応させることが挙げられる。このグラフト重合反応の条件、例えば、温度、コモノマーの溶液における溶剤の種類、コモノマーの濃度、反応時間等は適宜選定される。また、グラフト率は前記反応条件等を選定することにより適宜設定され得るが、通常２０〜２５０％の範囲である。
【００７１】また、得られた共重合体にイオン交換基を形成する反応は、従来公知の方法を適宜用いることができる。
【００７２】また、本発明においてケミカルフィルターに使われるイオン交換体の形状はいずれの形状でも本発明に適用できるが、単繊維、単繊維の集合体、それらの加工品である織布・不織布やさらにその成形加工品（例えば、フィルター等）、粉末・粒子、それらの加工品（例えば、樹脂等）、ビーズ、膜、中空糸膜それらの加工品（例えば、中空糸モジュールなど）、発泡体などの空隙性材料やその加工品（例えば、スポンジ等）より選ばれたものが用いられる。特に、重量が軽量であること、水の吸・脱着速度が大きいこと、圧力損失が小さいこと、成形加工が容易であるところから、特に繊維、繊維の集合体である織布・不織布、それらの加工品が最適の素材形状である。
【００７３】
【実施例】以下本発明を実施例について更に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
【００７４】下記の実施例において、赤外線水分計としては、JT Engineering Inc.、赤外線水分計ＪＥ−１００を用いた。赤外線水分計は、光学系と、検出部とを有し、光学系は、ランプ等の光源と、光源からの光を反射等する投光レンズと、集光レンズと、フィルターとを有する。検出部は、サンプルから反射した赤外線を検知する。水は、近赤外線領域に、１．２μｍ、１．４５μｍ、１．９４μｍの吸収帯があるので、この吸収帯の少なくとも一つの波長について吸光度を測定することにより、水分量を測定する。また、水に影響を受けにくい近赤外線、参照波長を設定し、吸収波長と参照波長とを交互に照射し、反射する双方の波長光のエネルギーの比を求め、水分値に換算することが好ましい。
【００７５】実施例１強酸性カチオン交換繊維不織布の製造目付５０ｇ／ｍ2、厚み０．４ｍｍ、繊維径約２０μｍのポリエチレン製不織布に対して、窒素雰囲気下で電子線（１ＭｅＶ，１ｍＡ）を１００ｋＧｙ照射した。ついで、この不織布をメタクリル酸グリシジル溶液に浸浸し、グラフト重合反応を行い、グラフト率１４８％を得た。さらに、亜硫酸ナトリウム水溶液でスルホン化し、塩酸で再生後乾燥したところ、中性塩分解容量２．８１ｍｅｑ／ｇの強酸性カチオン交換不織布ができた。
【００７６】アンモニアガス吸着試験前記不織布を１０ｃｍ×１０ｃｍに切断し、図８に示すガス流通試験装置を用いてアンモニア濃度ｌｐｐｍの流通テストを行った。ただし、図８と異なって、フィルター組立体１０の代わりに、上記不織布を用い、プレフィルター３８は設置しなかった。入口４２におけるアンモニア濃度が１００ｐｐｂとなる空気を、流速０．０５ｍ／ｓで流した。試験を行った部屋は温度２３℃、湿度５５％の恒温・恒温室のクリーンルームであった。
【００７７】図８では、空気ライン５０と混入ガスライン６０とが、合流点６６で合流し、流路３２に接続する。空気ライン５０では、ポンプ５４により、クリーンルーム内の２３℃、湿度５５％の空気をライン５２に導入し、フローメーター５６が空気の流速を測定する。一方、混入ガスライン６０は、混入ガス、この場合はアンモニアをキャリアーガスに導入するためのパーミエータ６４を有する。
【００７８】試験開始前の不織布の含水率は２３％であった。この値は近赤外水分計の指示値を予め作成した検量線を用いて読み取った値である。試験開始前の圧力損失は２．６３ｍｍＨ2Ｏであった。この値は微差圧計３４で読み取った値である。ガスサンプリングライン４２、４４を用いてフィルター前後のアンモニア濃度を所定時間毎に測定したところ、初期の除去率は９９％以上であった。除去率が９５％より低くなった時点でアンモニアの流通を停止した。この時点で、近赤外水分計で含水率を測定したところ、１４％であった。また、圧力損失は、２．２９ｍｍＨ2Ｏであった。
【００７９】このフィルターを取り外し、イオン交換容量を測定したところ、０．８ｍｅｑ／ｇであった。すなわち、約７０％の交換容量消費率であり、フィルターの交換時期としては妥当であった。
【００８０】このようにイオン交換体を用いたケミカルフィルターの含水率を近赤外水分計を用いて適切に管理することにより、非破壊・非接触で連続的にフィルターの交換時期や除去率など性能判定に必要な情報を得ることができる。また、圧力損失が２．６３ｍｍＨ2Ｏから２．２９ｍｍＨ2Ｏに低下した時点でフィルター要素を交換すれば、出口濃度が悪化していないことが分かる。
【００８１】なお、含水率は、下記のように計算できる。
【００８２】含水率（％）＝（ｗ1ーｗ0）／ｗ0ただし、式中の記号は、下記の意味を有する。
【００８３】ｗ1：測定時のサンプル重量ｗ0：乾燥時のサンプル重量実施例２図９に示すフィルター組立体１０を作成した。枠体１２としては、３００ｍｍｘ３００ｍｍ、奥行き１５０ｍｍのサイズを有する高純度ポリプロピレンを用いた。フィルター要素１４としては、実施例１の強酸性カチオン交換繊維不織布３枚を積層させたものを枠体１２に接着剤でプリーツ状に固定した。
【００８４】このフィルター組立体１０をファンフィルターユニットに取付け、上記のクリーンルーム内で、流速０．５ｍ3／ｍｉｎで運転した。
【００８５】所定期間毎に近赤外水分計２０を用い、フィルター要素１２の上流側表面の含水率を測定した。含水率が１２％低下した時点で運転を停止し、フィルターを交換した。この間クリーンルーム内のアンモニア濃度は平均３８ｐｐｂであり、フィルター出口では３ｐｐｂ以下が維持されていた。
【００８６】フィルター組立体１０を取り外して、解体し、フィルター要素１４のイオン交換容量を測定したところ、平均７４％のイオン交換容量消費率（即ち、残留イオン交換容量２６％）であり、上流側１枚目のフィルターのイオン交換容量消費率は８０％以上（即ち、残留イオン交換容量２０％以下）であった。そして、これは、フィルター要素１４を交換するのに適切な時期である。
【００８７】なお、イオン交換体のイオン交換容量の測定方法は下記の通りである。フィルター要素、即ち、イオン交換体からなる不織布を所定の大きさに切断する。そして、切断した不織布を、フラスコに投入し、次いで、塩化ナトリウム水溶液に浸す。水溶液中のナトリウムイオンが、不織布中のスルホン酸基にイオン結合しているアンモニウムイオン、水素イオンと置換し、水素イオン、アンモニウムイオンが遊離する。そして、この水溶液を水酸化ナトリウム水溶液で滴定し、水溶液中の水素イオン濃度を得る。このデータより、イオン交換体のイオン交換容量を計算しうる。
【００８８】このようにイオン交換体を用いたケミカルフィルターを複数枚使用した場合も、含水率を近赤外水分計を用いて適切に管理することにより、非破壊・非接触で連続的にフィルターの交換時期や除去率などの性能を判定することができる。
【００８９】実施例３実施例２と同様のプリーツフィルターを製造し、同様のファンフィルターユニットに取り付け、同様のクリーンルームで運転した。
【００９０】この際、取り付け前にフィルター組立体（フィルター要素とフィルター枠の合計）の重量を恒塩恒湿室で２昼夜放置し、平衡状態で測定したところ、２１６３ｇであった。このうち、フィルター要素の重量は約１１００ｇであった。
【００９１】２週間毎にフィルター組立体を取り外し、重量を測定したところ、図３に示すような結果であった。１０週目において、フィルター要素の重量減少率が約ー５％となった時点で、運転を停止し、フィルター組立体を解体して、フィルター要素からイオン交換容量を分析するためのサンプルを９枚採取した。このー５％の重量減少率はフィルター要素が約１００％アンモニア型になった場合に推定される重量減少率の約７０％に相当している。採取したサンプルのイオン交換容量残存率を測定すると平均３１％であった。即ち、イオン交換容量消費率は６９％であり、運転停止時期（フィルター交換時期）としては妥当であった。
【００９２】図３のグラフによると重量減少率はほぼ直線的である。この期間内のある時点で重量減少を１回測定するだけで、運転初期とこの時点までの直線を延長することにより、いつフィルター交換すべきか推定できる。連続測定できればより好ましいが、このような方法でもフィルター交換時期を推定できる。
【００９３】実施例４実施例２とフィルター組立体を同様のファンフィルターユニットに取り付けて、同様に運転した。
【００９４】ガスを透過させる前の初期状態では、フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差圧は、２．７４ｍｍＨ2Ｏであった。ガスを流した際のこの差圧、即ち、圧力損失の経時変化を図１０に示す。この間クリーンルーム内のアンモニア濃度は平均７０ｐｐｂであり、フィルター出口では５ｐｐｂ以下が維持されていた。
【００９５】圧力損失が、２．０３ｍｍＨ2Ｏに達したところで、ガスを流すことを停止した。であった。フィルター組立体を取り外して、解体し、フィルター要素のイオン交換容量を測定したところ、平均７１％のイオン交換容量消費率（即ち、残留イオン交換容量２９％）であった。従って、圧力損失を指標として、フィルター要素の交換時期を判断しうる。
【００９６】実施例５実施例２のフィルター組立体１０を１０個用いて、温度２３℃、湿度５５％のクリーンルームの空気清浄を行った。初期圧力損失は、風量６０ｍ3／ｍｉｎで８．０ｍｍＨ2Ｏであった。また、初期のフィルター要素の含水率は２１〜２３％であった。入口アンモニア濃度は、１０〜６０ｐｐｂであった。そして、運転中の出口アンモニア濃度は１ｐｐｂ以下と安定していた。
【００９７】圧力損失が５．２ｍｍＨ2Ｏになった時点で運転を停止し、１０個のフィルター要素の含水率を近赤外線水分計を用いて測定した。１０個のフィルター要素のうち、７個のフィルター要素の含水率が１５％以下であった。
【００９８】そこで、このフィルター組立体１０個を取り外して、そのフィルター要素１４のイオン交換容量を測定したところ、残留イオン交換容量の平均が３０％であった。従って、圧力損失のデータからフィルター要素の交換時期を推定することができる。含水率の測定値から７個のフィルター組立体のみを交換すればよかったことを残留イオン交換濃度の測定で確認した。
【００９９】
【発明の効果】本発明では、フィルター要素を破壊することなく、フィルター要素の交換時期を判断することができる。また、複数のフィルター要素を使用する場合であっても、各フィルター要素の交換時期を個別に判断することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】恒塩恒湿における、強酸性カチオン交換繊維の残留イオン交換容量とその含水率との関係を示すグラフである。
【図２】イオン交換体中のスルホン酸基と水分子との関係を示すモデルである。
【図３】イオン交換体からなるフィルター要素の重量減少率の縫時変化を示すグラフである。
【図４】本発明の一実施態様を示すフローチャートである。
【図５】本発明の他の実施態様を示すフローチャートである。
【図６】本発明の他の実施態様を示すフローチャートである。
【図７】本発明の他の実施態様を示すフローチャートである。
【図８】本発明の測定工程を示す概略図である。
【図９】本発明に使用しうるフィルター組立体及び赤外線水分計の構成図である。
【図１０】フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差圧（圧力損失）と、時間との相関を示すグラフである。
【符号の説明】
１０…フィルター組立体、１２…枠体、１４…フィルター要素、２０…赤外線水分計、２８…照射光、２９…反射光、３２…気体の流路、３４…差圧計、３８…プレフィルター、５０…空気ライン、５４…ポンプ、５６…フローメーター、６０…混入ガスライン、６４…パーミエータ
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法に関する。本発明により、イオン交換体を用いたフィルター要素のイオン交換容量や残留イオン交換容量など、フィルター要素の交換時期に関する情報を得ることができるとともに、フィルター要素の入り口、出口の除去対象成分の濃度分析値が正しいかどうかをフィルター要素を破壊することなく検査することができる。また、フィルター要素の製造工程における品質管理にも利用できる。気体清浄用ケミカルフィルターは、半導体産業などの精密電子工業や医薬品製造業において、クリーンルームで用いられる。
【０００２】
【従来の技術】空気中のガス成分を除去するケミカルフィルターとして活性炭粒子や活性炭素繊維、あるいは、それらに酸やアルカリを添着したフィルターが知られている。また、他の担体に酸化物ゃ金属を担持したフィルターも知られている。
【０００３】一方、イオン交換体を用いたケミカルフイルターはｐｐｂレベルのガス成分の除去率が高いばかりでなく、被吸着物の再放出がないので、近年特に半導体関連業界で使用され始めた。
【０００４】ケミカルフィルターに用いるイオン交換体の形状としては除去率が高く、軽量で成型加工が容易な不織布や織布にしたものがよく使われている。イオン交換基はスルホン酸基やカルボキシル基などのカチオン交換基、四級アンモニウム基、三級アミノ基などのアニオン交換基などが利用されている。これらイオン交換基によるガス成分の除去機構は主として中和反応である。従って、このフィルターを使用し続けるとイオン交換容量は徐々に減少する。イオン交換容量の消費量が大きくなると、ガス成分の除去率が悪くなり、フィルタ−を交換しなければならない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】フィルターの交換時期については、ＨＥＰＡフィルターやＵＬＰＡフィルターなど微粒子除去フィルターについては圧力損失で知ることができるが、ケミカルフイルターについては全く知ることができなかった。かろうじて入口と出口の非対象ガス成分の濃度測定を行い、除去性能が低下したことを確認して交換時期を知るのみであった。
【０００６】しかし、ケミカルフィルターを必要とするほどの環境ではガスの濃度は極めて微量であり、濃度測定にはインピンジャーによる長時間の吸引と吸収後の液の細心の分析が必要である。そのため、結果がでた時には除去対象ガス成分がケミカルフィルターで除去されずに長時間続出し続け、半導体製品の表面を汚染するといった事態も懸念される。さらに、微量ガス成分のサンプリングは非常に難しく、分析値が正しくとも、そのサンプリング地点がフィルター性能を代表しているかどうかを知るには、何点ものサンプリングを行う必要がある。また、このような分析は人手と手間がかかる。
【０００７】活性炭のような物理吸着とは異なり、イオン交換体は化学吸着であるので、イオン交換容量を所定の数値に決めると、入口濃度から比較的簡単に寿命が算出できる。そこで、寿命に近づくと前述の濃度測定を行うという方法もあるが、入口濃度が安定していることはめったにない。その場合、除去性能が悪くなるまで定期的にガス濃度を分析しなければならす、前述の問題を解消したことにはならない。それで、一定期間使用したフィルターはイオン交換容量、即ちガス成分除去能力があるにかかわらず交換してしまうという方法もよくとられる。
【０００８】このような方法は省資源・省エネルギーの時代にそぐわないだけでなく、コストの上昇を招く。このような現状から、これまでのフィルター前後の空気中の微量ガス成分濃度を分析して間接的にフィルターの交換時期を決めるという煩雑さを解消することができる、ケミカルフィルターを破壊したり、接触したりすることなく、直接的にしかも瞬時に知る方法が待望されていた。
【０００９】また、通常複数のフィルターを用いるような大面積の空気浄化を行う場合、均一な流れが得られない場合や均一な流れが得られても除去対象のガス成分濃度が均一でない場合があり、各フィルターのイオン交換容量の消費量が均一でなく、とのフィルターを交換するか、またその交換時期を判定するのが困難であった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、イオン交換体を含むフィルター要素がガス成分を吸着するにつれて、フィルター要素の含水率及び重量が却って低下することを見出して完成したものである。初期状態では、フィルター要素のイオン交換体中において、水素結合等により多くの水分子が会合していると思われる。しかし、フィルター要素の使用に伴って、イオン交換体中のスルホン酸基等のイオン交換基がガス成分を吸着することにより、会合している水分子の数が減少し、却って、フィルター要素の含水率、重量及び圧力損失も減少するものと思われる。従って、フィルター要素の含水率、重量又は圧力損失がある程度以上、減少した場合には、ガス成分がイオン交換体中のイオン交換基とある程度以上、結合したことを示すことになり、フィルター要素を交換する時期となる。
【００１１】そこで、本発明の第１の側面及び第２の側面では、フィルター要素の含水率又は重量を指標とした。これに対して、本発明の第３の側面及び第４の側面では、フィルター要素の圧力損失に指標とした。
【００１２】本発明の第１の側面及び第３の側面では、含水率、重量又は圧力損失を指標とするので、必ずしも、イオン交換容量を得る必要がない。これに対して、本発明の第２の側面及び第４の側面では、フィルター要素の含水率、重量又は圧力損失を、検量線等を用いて、残留イオン交換容量に変換し、残留イオン交換容量を指標としてフィルター要素の交換時期を判断している。本発明の第５の側面では、圧力差で判断した後に、更に、含水率又は重量で判断している。
【００１３】本発明の第１の側面では、イオン交換体を含むフィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、含水率又は重量の測定値を所定値と比較する工程と、含水率又は重量の測定値が所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、含水率又は重量の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、及び、前記比較工程を再び行い、前記所定値が前記含水率又は重量の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提供される。
【００１４】本発明の第１の側面において、前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有することが好ましい。
【００１５】本発明の第２の側面では、イオン交換体を含むフィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、この含水率又は重量の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、この残留イオン交換容量を所定値と比較する工程と、を有することを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提供される。
【００１６】本発明の第２の側面において、前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有することが好ましい。また、前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、前記変換工程、前記比較工程を再び行うことが好ましい。前記残留イオン交換容量の所定値が、初期イオン交換容量の２０〜４０％であることが好ましい。
【００１７】前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有し、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気における、前記フィルター要素の含水率又は重量と、その残留イオン交換容量との相関を示す検量線を得る工程を有し、前記変換工程において、前記検量線を用いることが好ましい。
【００１８】本発明の第１の側面及び第２の側面において、前記測定工程が、赤外線及び／又は近赤外線を前記フィルター要素に照射する工程と、前記フィルター要素から反射した赤外線及び／又は近赤外線を検知する工程とを有することが好ましい。あるいは、前記測定工程が、前記フィルター要素の含水率を測定する工程を有することが好ましい。
【００１９】本発明の第３の側面では、イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、この圧力差の測定値を所定値と比較する工程と、この圧力差の測定値が所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、前記圧力差の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、及び、前記比較工程を再び行い、前記所定値が、前記圧力差の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提供される。
【００２０】本発明の第３の側面において、前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有することが好ましい。
【００２１】本発明の第４の側面では、イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、この圧力差の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、この残留イオン交換容量を所定値と比較する工程と、を有する気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提供される。
【００２２】本発明の第４の側面において、前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有することが好ましい。また、前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、前記変換工程、前記比較工程を再び行うことが好ましい。
【００２３】また、本発明の第４の側面において、前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有し、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気における、前記圧力差と、その残留イオン交換容量との相関を示す検量線を得る工程を有し、前記変換工程において、前記検量線を用いることが好ましい。
【００２４】本発明の第５の側面では、イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、圧力差の測定値を所定値と比較する工程と、この圧力差の測定値が所定値以下である場合には、前記フィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、前記圧力差の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、及び、前記圧力差の比較工程を再び行い、前記圧力差の所定値が、前記圧力差の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提供される。
【００２５】本発明の第５の側面において、含水率又は重量の測定値を所定値と比較する工程と、含水率又は重量の測定値が所定値以下である場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、前記含水率又は重量の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、及び、前記圧力差の比較工程を再び行い、前記含水率又は重量の所定値が、前記含水率又は重量の初期値よりも小さいことが好ましい。
【００２６】あるいは、含水率又は重量の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、この残留イオン交換容量を所定値と比較する工程とを有することが好ましい。また、前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有することが好ましい。更に、前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、前記圧力差の比較工程を再び行うことが更に好ましい。
【００２７】また、前記圧力差の測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有することが好ましい。また、前記測定工程が、赤外線及び／又は近赤外線を前記フィルター要素に照射する工程と、前記フィルター要素から反射した赤外線及び／又は近赤外線を検知する工程とを有することが好ましい。
【００２８】本発明の第１〜第５の側面において、フィルター組立体が、枠体と、前記枠体に固定されている前記フィルター要素とを有していて、前記交換工程において、前記フィルター組立体が交換されることが好ましい。また、前記フィルター要素の上流に、別個のフィルター要素が更に設けられていることが好ましい。更に、前記イオン交換体が、強酸性又は強塩基性のイオン交換基を有することが好ましい。更にまた、前記イオン交換体が放射線グラフト重合方法を利用して製造されたものであることが好ましい。
【００２９】
【発明の実施の形態】図８において、フィルター要素１４を含むフィルター組立体１０が、気体の流路３２に配置されている。そして、本発明の第３の側面及び第４の側面では、フィルター要素１４の上流３５の圧力と下流３６の圧力との差を測定するために、差圧計３４が設けられている。なお、流路３２には、流路中のガスをサンプリングするためのサンプリングライン４２、４４が設けられている。しかし、これらのサンプリングライン４２、４４は、実施例で、本発明の原理を確認するために設けられており、本発明に必須ではない。
【００３０】図９に示すように、フィルター組立体１０は、枠体１２と、イオン交換体を含むフィルター要素１４を有する。枠体１２は、例えば、ポリプロピレン等の高分子材料からなり、クリーンルームで用いられる場合には、高純度の高分子材料であることが好ましい。枠体１２には、接着剤等のシール剤により、フィルター要素１４がプリーツ状に固定されている。フィルター要素１４の断面形状は、１５で示される。フィルター要素１４は、イオン交換体を含み、典型的には、イオン交換体から構成されている。フィルター要素１４は、例えば、繊維形状のイオン交換体が、織布、不織布等に加工されているものである。
【００３１】フィルター組立体１０は、例えば、クリーンルームに空気を導入するダクト内等に固定して使用する。ステッパー、エアナイフ等の空気導入部に固定することもできる。あるいは、クリーンルームの壁一面に複数のフィルター組立体を固定してもよい。
【００３２】フィルター組立体１０には、イオン性物質を含む気体がその流れ方向１８から導入される。フィルター要素１４中のイオン交換体が、気体中のイオン性物質を化学的に吸着して除去することができる。フィルター要素１４は、アンモニア、トリメチルアミンなどの塩基性ガス、並びに、塩化水素、フッ化水素、有機酸、硫黄酸化物、窒素酸化物などの酸性ガスを吸着することができる。そして、イオン交換体がこれらのイオン性物質を吸着するにつれて、フィルター要素の除去効率が低下する。本発明の第１の側面及び第２の側面は、フィルター要素１４の含水率又は重量を測定することにより、フィルター要素１４ないしフィルター組立体１０を交換する時期を判定するものである。
【００３３】図４は、本発明の第１の側面及び第３の側面を示す。維持工程７１として、フィルター組立体１０、特に、フィルター要素１４を、所定の温度、湿度に維持することが好ましい。フィルター要素１４の含水率又は重量は、温度、湿度に依存するからである。クリーンルームは、所定の温度、湿度に維持されているので、フィルター組立体１０そのものが、クリーンルームに配置されている場合には、この要件は必然的に満たされることになる。この維持工程における所定の温度、湿度は、フィルター組立体１０を通常、使用している際の温度、湿度と異なっていてもよい。
【００３４】次いで、測定工程３２として、フィルター要素１４の含水率又は重量を測定する。あるいは、図８に示すように、フィルター要素１４の上流３５の圧力と下流３６の圧力の差圧（以下、適宜、圧力損失という。）を測定する。好ましくは、この測定工程においても、維持工程７１で維持された温度、湿度を維持する。
【００３５】含水率は、赤外線及び／又は近赤外線を用いて測定することにより得ることが好ましく、例えば、赤外線水分計を好適に用いることができる。図９に示すように、赤外線水分計２０の光源より、赤外線及び／又は近赤外線２８をフィルター要素１４の表面に照射し、そして、赤外線水分計２０の検出部が、この表面から反射した赤外線及び／又は近赤外線２９を検知してもよい。赤外線及び／又は近赤外線は、フィルター要素１４の上流側の表面又は下流側の表面の何れを照射してもよい。また、フィルター要素１４を透過した赤外性及び／又は近赤外線を検知してもよい。既存の赤外線水分計（例えばJT Engineering Inc.、日本国から入手可能な赤外線水分計ＪＥ−１００）を好適に用いることができる。赤外線水分計２０で得られた指示値は、所定の検量線により、含水率に変換することができる。
【００３６】次いで、比較工程７４において、得られた含水率、重量又は差圧の測定値を所定値と比較する。含水率、重量又は差圧の測定値が所定値以下の場合には、交換工程７５において、フィルター要素１４を交換し、好ましくは、フィルター組立体１０の全体を交換する。一方、含水率、重量又は差圧の測定値が、所定値より大きい場合には、フィルター組立体１０をそのまま使用することができ、所定期間待機した又は使用した後に、前記測定工程７２及び前記比較工程７４を再び行う。この場合には、前記維持工程７１、前記測定工程７２、前記比較工程７４を再び行うことが好ましい。
【００３７】図５は、本発明の第２の側面及び第４の側面を示す。本発明の第２の側面及び第４の側面では、維持工程８１及び測定工程８２は、それぞれ、維持工程７１及び測定工程７２と同様である。
【００３８】次いで、変換工程８３において、含水率、重量又は差圧の測定値をフィルター要素１４の残留イオン交換容量に変換する。好ましくは、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気における、フィルター要素の含水率、重量又は差圧とその残留イオン交換容量との相関を示す検量線を予め得ておき、得られた含水率、重量とその検量線とを比較する。このような検量線は、例えば、図１に示される。なお、前記維持工程８１では、この検量線を作成した際の温度、湿度に維持することが好ましい。
【００３９】次いで、比較工程８４において、得られた残留イオン交換容量を所定値と比較する。残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、フィルター要素１４を交換することが好ましく、フィルター組立体１０の全体を交換することが更に好ましい。一方、残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、フィルター組立体１０をそのまま使用することができ、所定期間待機した又は使用した後に、前記測定工程８２、前記変換工程８３、前記比較工程８４を再び行うことが好ましく、前記維持工程８１、前記測定工程８２、前記変換工程８３、前記比較工程８４を再び行うことが更に好ましい。
【００４０】前記残留イオン交換容量が、初期イオン交換容量の２０〜４０％であることが好ましい。
【００４１】本発明の第５の側面では、フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力の圧力差を測定した後に、所定の場合には、更に、含水率又は重量を測定する。圧力差の測定は、気体の流動状態の変動、フィルター要素の目詰まり等でも変動するので、必ずしも正確ではない。そこで、圧力差の経時変化を測定することにより、大まかな交換時期を判断し、所望により、更に含水率又は重量を測定することにより、正確にフィルター要素の交換時期を判断することができる。
【００４２】図６は、本発明の第５の側面の一実施態様のフローチャートを示す。図６では、温度、湿度の維持工程９１、差圧測定工程９２、差圧の比較工程９３については、それぞれ、図４の工程７１、７２、７４と同様である。また、差圧の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間待機した又は使用した後に、前記測定工程９２及び前記比較工程９３を再び行うことも同様であり、好ましくは、前記維持工程９１をも再び行うことも同様である。
【００４３】比較工程９３において、差圧の測定値が所定値以下の場合には、測定工程９４において、上述したように、フィルター要素の含水率又は重量を測定する。そして、図４と同様に、比較工程９５において、含水率又は重量の測定値を所定値と比較する。測定値が所定値以下の場合には、交換工程９８において、フィルター要素１４を交換し、フィルター組立体１０の全体を交換することが好ましい。一方、含水率又は重量の測定値が、所定値より大きい場合には、フィルター組立体１０をそのまま使用することができ、所定期間待機した又は使用した後に、前記差圧測定工程９２及び前記差圧比較工程９３を再び行い、前記維持工程９１をも再び行うことが好ましい。
【００４４】図７は、本発明の第５の側面の他の実施態様のフローチャートを示す。図７では、温度、湿度の維持工程９１、差圧測定工程９２、差圧の比較工程９３、含水率又は重量の測定工程９４については、図６と同様である。
【００４５】次いで、変換工程９６において、図５の変換工程８３と同様に、含水率又は重量の測定値をフィルター要素１４の残留イオン交換容量に変換する。そして、図５と同様に、比較工程９７において、得られた残留イオン交換容量を所定値と比較する。残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、交換工程９８において、フィルター要素１４を交換することが好ましく、フィルター組立体１０の全体を交換することが更に好ましい。一方、残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、フィルター組立体１０をそのまま使用することができ、所定期間待機した又は使用した後に、前記差圧測定工程９２、前記差圧比較工程９３を再び行うことが好ましく、前記維持工程９１をも再び行うことが更に好ましい。
【００４６】本発明を更に詳しく説明する。
【００４７】本発明は、イオン交換体を含むフィルター要素の含水率、重量及び圧力損失が、化学吸着したガス成分の量により変化するという知見を得てなされたものである。
【００４８】本発明を、例えばイオン交換体として、強酸性カチオン交換体のイオン交換基として代表的なスルホン酸基を適用し、対象ガスとして主としてアンモニアを吸着する場合について説明する。
【００４９】スルホン酸基を有する強酸性カチオン交換体とアンモニアとの反応は次式で示される。
【００５０】Ｒ−Ｓ０3Ｈ＋ＮＨ3→ Ｒ−Ｓ０3ＮＨ4この式に示す通り、スルホン酸基にアンモニアが吸着すると、アンモニアの分子量１７に相当した重量増加が起こると考えられる。事実、アンモニア吸着前後の重量変化をフィルター要素の乾燥状態で調べると、あらかじめイオン交換容量より計算した重量増加と一致することが認められる。
【００５１】しかし、通常の温度・湿度の空間においては、アンモニアが吸着するとかえってフィルター要素が軽くなるという逆の現象が認められることが判明した。例えばアンモニアが吸着していない不織布はしっとりと濡れているような肌触りがあるのに対し、アンモニアが吸着している不織布は比較的乾燥している。このような現象を踏まえ、一定のイオン交換容量を有する強酸性カチオン交換不織布について、２２℃の恒温、５５％の恒湿室における、アンモニア吸着量とそれに伴う重量変化を測定した。図１に、この結果、即ち、残留イオン交換容量と含水率との関係を示す。即ち、図１から未使用の強酸性カチオン交換不織布のＨ型重量は、アンモニア吸着後の重量と比べ１０％以上も重いことが判る。従って、フィルター組立体の重量減少を測定すれば、交換時期について極めて直接的でかつ正確な情報が得られる。
【００５２】また、本発明者らは重量変化が含水率に起因することに着目し、空気中における強酸性カチオン交換体の含水率についてさらに検討を加えたところ、含水率は空気中の温度・湿度が一定の場合、アンモニアの吸着量に依存して変化することが判明した。
【００５３】温度・湿度が一定でない空気中においては、含水率は空気中の温度・湿度にも関係し、強酸性イオン交換体のスルホン酸基と水分子との関係は図２のモデルに示すようになっていると考えられる。即ち、スルホン酸基の周りに比較的強固に吸着した結合水の層があり、その外側にさらに弱く吸着した結合した付着水の層がある。付着水層と結合水との間に中間層（準結合水）を考えることもできる。
【００５４】付着水の量は空気中の温度・湿度によって容易に変化する。一方、結合水の要はアンモニアの吸着量によって変化し、アンモニア等のガスが吸着すると減少する。従って、この減少量を検知するにはクリーンルームのような恒温・恒湿室であることが好ましい。
【００５５】半導体産業等のクリーンルームにおいては温度・湿度が常に一定にコントロールされているので、含水率を測定することにより、アンモニアのような吸着ガスの吸着量を推定することができ、従ってフィルターの性能及び／または交換時期を判定することができる。
【００５６】本発明において含水率の測定は、通常行われている方法を適用できるが、赤外線または近赤外線の反射を利用したものがフィルター材の非破壊・非接触で行うことができ好ましい。特に、雑信号が少なく、測定対象物の形状による制限が比較的少ない近赤外線を利用したものが適しており、プリーツ加工後のフィルターのような形状でも測定できる。
【００５７】更に、図８に示すように、フィルター要素１４の上流に、別個のプレフィルター３８を設置することが好ましい。プレフィルター３８が、微粒子、ほこりを捕捉することができるので、フィルター要素１４の重量増加、圧力損失の増大を防止して、これらの測定を正確に維持しうる。また、フィルター要素１４の着色を防止して、赤外線／近赤外線の測定を正確に維持しうる。プレフィルター３８は、イオン交換体を含んでもよいし、含まなくてもよい。
【００５８】更に、本発明において含水率の測定は、前記のようにケミ力ルフィルターの重量測定により実施する方法も好ましく、例えば次のような方法によっておこなうことができる。
【００５９】（１）直交流フィルターの場合フィルター要素中を通過させる方法であるため、フィルター以外の部分から空気が漏れないよう取り付けられており、連続的に重量測定するのは難しいので、フィルターを取り外しフィルター組立体の重量を測定する。フィルターを取り外す時間と手間が多少かかるが、フィルターを解体して、分析用サンプルを切り取り、湿式分析を行う現状の方法と比べると、はるかに簡単である。しかも、非破壊であるため、残留イオン交換容量がまだ十分にあれば、再度取り付けて使用できる。
【００６０】また、使用前の重量を測定しておき、フィルター使用中のある時点で重量変化を測定すると、図３に示す通りの重量減少率の経時変化のグラフが得られ、使用前と測定時点を結んだ線を所定の重量減少率まで延長する等の操作を行うことによりフィルター交換時期を推定できる。
【００６１】（２）平行流フィルターの場合直交流フィルターの場合と同様にフィルターを取り外して、重量測定できる。
【００６２】また、平行流の場合、フィルター本体とフィルター枠を密着させる必要がないので、重量の連続測定が可能である。
【００６３】フィルター本体の重量は１〜１０ｋｇであり、重量変化は０．０５〜１ｋｇ程度となる。これを検出するためには、通常使用されているバネばかりなどを用いる重量測定方法や、電気的な信号を取り出しモニターする電子天秤を用いる重量測定方法を適用することにより正確に測定することができる。
【００６４】また、圧力差を測定する場合には、経時変化を記録することにより、フィルター交換時期を測定することもできる。
【００６５】また、本発明では、必要に応じて複数のフィルター要素が用いられる。例えば、気体の均一な流れが得られない場合、除去されるガス成分の濃度が均一でない場合等である。このような場合であっても、各フィルター要素のイオン交換容量を測定し、消費量の大きなフィルター要素を選んで交換すればよい。
【００６６】本発明の特徴を、主としてスルホン酸基を含む強酸性カチオン交換体がアンモニアを吸着する場合について述べたが、本発明は上記他のガス成分や他のイオン交換基を有するイオン交換体を適用することもできる。例えば、カルボキシル基を含む弱酸性カチオン交換体、四級アンモニウム基を含む強塩基性アニオン交換体又は三級アミノ基を含む弱塩基性アニオン交換体等を適用して塩化水素や有機酸を吸着、除去することができる。
【００６７】また、本発明において上記イオン交換体は、通常行われている方法によって製造されたものを適用できるが、架橋構造を有していないグラフト重合体が好ましく、特に放射線グラフト重合法により製造したイオン交換体が好ましい。
【００６８】このようなイオン交換体はイオン交換基へのガス成分の吸着や、温度・湿度の変化に伴い水分子の吸・脱着が速やかに起こり、本発明を適用する素材として最適である。
【００６９】グラフト重合体は、例えばポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン等の幹ポリマーとポリメタクリル酸グリシジル（ＧＭＡ）、ポリアクリル酸、ポリスチレン等の枝ポリマーとのグラフト共重合体があげられる。ポリアクリル酸はイオン交換基を有するモノマーを重合させたものであり、ＧＭＡやスチレンはグラフト重合の後でイオン交換基を導入できるモノマーである。枝ポリマーはグリシジル基等の例えば、亜硫酸塩と反応してイオン交換基であるスルホン酸を形成可能な官能基を有したものが好ましい。また、スチレンを濃硫酸等でスルホン化したものが好ましい。
【００７０】放射線グラフト重合法に用いられる放射線としては、γ線、電子線が好ましく、幹ポリマーの種類に応じて適宜その照射量を設定することができる。電子線により処理された幹ポリマーは公知の方法により枝ポリマーとなるコモノマーとグラフト重合反応に供されるが、好ましくは放射線照射された幹ポリマーをコモノマー溶液に浸潰して反応させることが挙げられる。このグラフト重合反応の条件、例えば、温度、コモノマーの溶液における溶剤の種類、コモノマーの濃度、反応時間等は適宜選定される。また、グラフト率は前記反応条件等を選定することにより適宜設定され得るが、通常２０〜２５０％の範囲である。
【００７１】また、得られた共重合体にイオン交換基を形成する反応は、従来公知の方法を適宜用いることができる。
【００７２】また、本発明においてケミカルフィルターに使われるイオン交換体の形状はいずれの形状でも本発明に適用できるが、単繊維、単繊維の集合体、それらの加工品である織布・不織布やさらにその成形加工品（例えば、フィルター等）、粉末・粒子、それらの加工品（例えば、樹脂等）、ビーズ、膜、中空糸膜それらの加工品（例えば、中空糸モジュールなど）、発泡体などの空隙性材料やその加工品（例えば、スポンジ等）より選ばれたものが用いられる。特に、重量が軽量であること、水の吸・脱着速度が大きいこと、圧力損失が小さいこと、成形加工が容易であるところから、特に繊維、繊維の集合体である織布・不織布、それらの加工品が最適の素材形状である。
【００７３】
【実施例】以下本発明を実施例について更に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
【００７４】下記の実施例において、赤外線水分計としては、JT Engineering Inc.、赤外線水分計ＪＥ−１００を用いた。赤外線水分計は、光学系と、検出部とを有し、光学系は、ランプ等の光源と、光源からの光を反射等する投光レンズと、集光レンズと、フィルターとを有する。検出部は、サンプルから反射した赤外線を検知する。水は、近赤外線領域に、１．２μｍ、１．４５μｍ、１．９４μｍの吸収帯があるので、この吸収帯の少なくとも一つの波長について吸光度を測定することにより、水分量を測定する。また、水に影響を受けにくい近赤外線、参照波長を設定し、吸収波長と参照波長とを交互に照射し、反射する双方の波長光のエネルギーの比を求め、水分値に換算することが好ましい。
【００７５】実施例１強酸性カチオン交換繊維不織布の製造目付５０ｇ／ｍ2、厚み０．４ｍｍ、繊維径約２０μｍのポリエチレン製不織布に対して、窒素雰囲気下で電子線（１ＭｅＶ，１ｍＡ）を１００ｋＧｙ照射した。ついで、この不織布をメタクリル酸グリシジル溶液に浸浸し、グラフト重合反応を行い、グラフト率１４８％を得た。さらに、亜硫酸ナトリウム水溶液でスルホン化し、塩酸で再生後乾燥したところ、中性塩分解容量２．８１ｍｅｑ／ｇの強酸性カチオン交換不織布ができた。
【００７６】アンモニアガス吸着試験前記不織布を１０ｃｍ×１０ｃｍに切断し、図８に示すガス流通試験装置を用いてアンモニア濃度ｌｐｐｍの流通テストを行った。ただし、図８と異なって、フィルター組立体１０の代わりに、上記不織布を用い、プレフィルター３８は設置しなかった。入口４２におけるアンモニア濃度が１００ｐｐｂとなる空気を、流速０．０５ｍ／ｓで流した。試験を行った部屋は温度２３℃、湿度５５％の恒温・恒温室のクリーンルームであった。
【００７７】図８では、空気ライン５０と混入ガスライン６０とが、合流点６６で合流し、流路３２に接続する。空気ライン５０では、ポンプ５４により、クリーンルーム内の２３℃、湿度５５％の空気をライン５２に導入し、フローメーター５６が空気の流速を測定する。一方、混入ガスライン６０は、混入ガス、この場合はアンモニアをキャリアーガスに導入するためのパーミエータ６４を有する。
【００７８】試験開始前の不織布の含水率は２３％であった。この値は近赤外水分計の指示値を予め作成した検量線を用いて読み取った値である。試験開始前の圧力損失は２．６３ｍｍＨ2Ｏであった。この値は微差圧計３４で読み取った値である。ガスサンプリングライン４２、４４を用いてフィルター前後のアンモニア濃度を所定時間毎に測定したところ、初期の除去率は９９％以上であった。除去率が９５％より低くなった時点でアンモニアの流通を停止した。この時点で、近赤外水分計で含水率を測定したところ、１４％であった。また、圧力損失は、２．２９ｍｍＨ2Ｏであった。
【００７９】このフィルターを取り外し、イオン交換容量を測定したところ、０．８ｍｅｑ／ｇであった。すなわち、約７０％の交換容量消費率であり、フィルターの交換時期としては妥当であった。
【００８０】このようにイオン交換体を用いたケミカルフィルターの含水率を近赤外水分計を用いて適切に管理することにより、非破壊・非接触で連続的にフィルターの交換時期や除去率など性能判定に必要な情報を得ることができる。また、圧力損失が２．６３ｍｍＨ2Ｏから２．２９ｍｍＨ2Ｏに低下した時点でフィルター要素を交換すれば、出口濃度が悪化していないことが分かる。
【００８１】なお、含水率は、下記のように計算できる。
【００８２】含水率（％）＝（ｗ1ーｗ0）／ｗ0ただし、式中の記号は、下記の意味を有する。
【００８３】ｗ1：測定時のサンプル重量ｗ0：乾燥時のサンプル重量実施例２図９に示すフィルター組立体１０を作成した。枠体１２としては、３００ｍｍｘ３００ｍｍ、奥行き１５０ｍｍのサイズを有する高純度ポリプロピレンを用いた。フィルター要素１４としては、実施例１の強酸性カチオン交換繊維不織布３枚を積層させたものを枠体１２に接着剤でプリーツ状に固定した。
【００８４】このフィルター組立体１０をファンフィルターユニットに取付け、上記のクリーンルーム内で、流速０．５ｍ3／ｍｉｎで運転した。
【００８５】所定期間毎に近赤外水分計２０を用い、フィルター要素１２の上流側表面の含水率を測定した。含水率が１２％低下した時点で運転を停止し、フィルターを交換した。この間クリーンルーム内のアンモニア濃度は平均３８ｐｐｂであり、フィルター出口では３ｐｐｂ以下が維持されていた。
【００８６】フィルター組立体１０を取り外して、解体し、フィルター要素１４のイオン交換容量を測定したところ、平均７４％のイオン交換容量消費率（即ち、残留イオン交換容量２６％）であり、上流側１枚目のフィルターのイオン交換容量消費率は８０％以上（即ち、残留イオン交換容量２０％以下）であった。そして、これは、フィルター要素１４を交換するのに適切な時期である。
【００８７】なお、イオン交換体のイオン交換容量の測定方法は下記の通りである。フィルター要素、即ち、イオン交換体からなる不織布を所定の大きさに切断する。そして、切断した不織布を、フラスコに投入し、次いで、塩化ナトリウム水溶液に浸す。水溶液中のナトリウムイオンが、不織布中のスルホン酸基にイオン結合しているアンモニウムイオン、水素イオンと置換し、水素イオン、アンモニウムイオンが遊離する。そして、この水溶液を水酸化ナトリウム水溶液で滴定し、水溶液中の水素イオン濃度を得る。このデータより、イオン交換体のイオン交換容量を計算しうる。
【００８８】このようにイオン交換体を用いたケミカルフィルターを複数枚使用した場合も、含水率を近赤外水分計を用いて適切に管理することにより、非破壊・非接触で連続的にフィルターの交換時期や除去率などの性能を判定することができる。
【００８９】実施例３実施例２と同様のプリーツフィルターを製造し、同様のファンフィルターユニットに取り付け、同様のクリーンルームで運転した。
【００９０】この際、取り付け前にフィルター組立体（フィルター要素とフィルター枠の合計）の重量を恒塩恒湿室で２昼夜放置し、平衡状態で測定したところ、２１６３ｇであった。このうち、フィルター要素の重量は約１１００ｇであった。
【００９１】２週間毎にフィルター組立体を取り外し、重量を測定したところ、図３に示すような結果であった。１０週目において、フィルター要素の重量減少率が約ー５％となった時点で、運転を停止し、フィルター組立体を解体して、フィルター要素からイオン交換容量を分析するためのサンプルを９枚採取した。このー５％の重量減少率はフィルター要素が約１００％アンモニア型になった場合に推定される重量減少率の約７０％に相当している。採取したサンプルのイオン交換容量残存率を測定すると平均３１％であった。即ち、イオン交換容量消費率は６９％であり、運転停止時期（フィルター交換時期）としては妥当であった。
【００９２】図３のグラフによると重量減少率はほぼ直線的である。この期間内のある時点で重量減少を１回測定するだけで、運転初期とこの時点までの直線を延長することにより、いつフィルター交換すべきか推定できる。連続測定できればより好ましいが、このような方法でもフィルター交換時期を推定できる。
【００９３】実施例４実施例２とフィルター組立体を同様のファンフィルターユニットに取り付けて、同様に運転した。
【００９４】ガスを透過させる前の初期状態では、フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差圧は、２．７４ｍｍＨ2Ｏであった。ガスを流した際のこの差圧、即ち、圧力損失の経時変化を図１０に示す。この間クリーンルーム内のアンモニア濃度は平均７０ｐｐｂであり、フィルター出口では５ｐｐｂ以下が維持されていた。
【００９５】圧力損失が、２．０３ｍｍＨ2Ｏに達したところで、ガスを流すことを停止した。であった。フィルター組立体を取り外して、解体し、フィルター要素のイオン交換容量を測定したところ、平均７１％のイオン交換容量消費率（即ち、残留イオン交換容量２９％）であった。従って、圧力損失を指標として、フィルター要素の交換時期を判断しうる。
【００９６】実施例５実施例２のフィルター組立体１０を１０個用いて、温度２３℃、湿度５５％のクリーンルームの空気清浄を行った。初期圧力損失は、風量６０ｍ3／ｍｉｎで８．０ｍｍＨ2Ｏであった。また、初期のフィルター要素の含水率は２１〜２３％であった。入口アンモニア濃度は、１０〜６０ｐｐｂであった。そして、運転中の出口アンモニア濃度は１ｐｐｂ以下と安定していた。
【００９７】圧力損失が５．２ｍｍＨ2Ｏになった時点で運転を停止し、１０個のフィルター要素の含水率を近赤外線水分計を用いて測定した。１０個のフィルター要素のうち、７個のフィルター要素の含水率が１５％以下であった。
【００９８】そこで、このフィルター組立体１０個を取り外して、そのフィルター要素１４のイオン交換容量を測定したところ、残留イオン交換容量の平均が３０％であった。従って、圧力損失のデータからフィルター要素の交換時期を推定することができる。含水率の測定値から７個のフィルター組立体のみを交換すればよかったことを残留イオン交換濃度の測定で確認した。
【００９９】
【発明の効果】本発明では、フィルター要素を破壊することなく、フィルター要素の交換時期を判断することができる。また、複数のフィルター要素を使用する場合であっても、各フィルター要素の交換時期を個別に判断することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】恒塩恒湿における、強酸性カチオン交換繊維の残留イオン交換容量とその含水率との関係を示すグラフである。
【図２】イオン交換体中のスルホン酸基と水分子との関係を示すモデルである。
【図３】イオン交換体からなるフィルター要素の重量減少率の縫時変化を示すグラフである。
【図４】本発明の一実施態様を示すフローチャートである。
【図５】本発明の他の実施態様を示すフローチャートである。
【図６】本発明の他の実施態様を示すフローチャートである。
【図７】本発明の他の実施態様を示すフローチャートである。
【図８】本発明の測定工程を示す概略図である。
【図９】本発明に使用しうるフィルター組立体及び赤外線水分計の構成図である。
【図１０】フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差圧（圧力損失）と、時間との相関を示すグラフである。
【符号の説明】
１０…フィルター組立体、１２…枠体、１４…フィルター要素、２０…赤外線水分計、２８…照射光、２９…反射光、３２…気体の流路、３４…差圧計、３８…プレフィルター、５０…空気ライン、５４…ポンプ、５６…フローメーター、６０…混入ガスライン、６４…パーミエータ
【特許請求の範囲】
【請求項１】 イオン交換体を含むフィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、含水率又は重量の測定値を所定値と比較する工程と、含水率又は重量の測定値が所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、含水率又は重量の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、及び、前記比較工程を再び行い、前記所定値が前記含水率又は重量の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項２】 前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有する請求項１に記載の方法。
【請求項３】 イオン交換体を含むフィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、含水率又は重量の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、残留イオン交換容量を所定値と比較する工程と、を有することを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項４】 前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有する請求項３に記載の方法。
【請求項５】 前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、前記変換工程、前記比較工程を再び行う請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】 前記残留イオン交換容量の所定値が、初期イオン交換容量の２０〜４０％である請求項３〜５の何れかに記載の方法。
【請求項７】 前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有し、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気における、前記フィルター要素の含水率又は重量と、その残留イオン交換容量との相関を示す検量線を得る工程を有し、前記変換工程において、前記検量線を用いる請求項３〜６の何れかに記載の方法。
【請求項８】 前記測定工程が、赤外線及び／又は近赤外線を前記フィルター要素に照射する工程と、前記フィルター要素から反射した赤外線及び／又は近赤外線を検知する工程とを有する上記請求項の何れかに記載の方法。
【請求項９】 前記測定工程が、前記フィルター要素の含水率を測定する工程を有する請求項１〜８の何れかに記載の方法。
【請求項１０】 イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、この圧力差の測定値を所定値と比較する工程と、この圧力差の測定値が所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、前記圧力差の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、及び、前記比較工程を再び行い、前記所定値が、前記圧力差の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項１１】 前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有する請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】 イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、この圧力差の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、この残留イオン交換容量を所定値と比較する工程と、を有する気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項１３】 前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有する請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】 前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、前記変換工程、前記比較工程を再び行う請求項１２又は１３に記載の方法。
【請求項１５】 前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有し、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気における、前記圧力差と、その残留イオン交換容量との相関を示す検量線を得る工程を有し、前記変換工程において、前記検量線を用いる請求項１２、１３又は１４に記載の方法。
【請求項１６】 イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、圧力差の測定値を所定値と比較する工程と、この圧力差の測定値が所定値以下である場合には、前記フィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、前記圧力差の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、及び、前記圧力差の比較工程を再び行い、前記圧力差の所定値が、前記圧力差の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項１７】 含水率又は重量の測定値を所定値と比較する工程と、含水率又は重量の測定値が所定値以下である場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、前記含水率又は重量の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、及び、前記圧力差の比較工程を再び行い、前記含水率又は重量の所定値が、前記含水率又は重量の初期値よりも小さい請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】 含水率又は重量の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、この残留イオン交換容量を所定値と比較する工程とを有する請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】 前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有する請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】 前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、前記圧力差の比較工程を再び行う請求項１８又は１９に記載の方法。
【請求項２１】 前記圧力差の測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有する請求項１６〜２０の何れかに記載の方法。
【請求項２２】 前記測定工程が、赤外線及び／又は近赤外線を前記フィルター要素に照射する工程と、前記フィルター要素から反射した赤外線及び／又は近赤外線を検知する工程とを有する請求項１６〜２１の何れかに記載の方法。
【請求項２３】 フィルター組立体が、枠体と、前記枠体に固定されている前記フィルター要素とを有していて、前記交換工程において、前記フィルター組立体が交換される請求項１〜２２の何れかに記載の方法。
【請求項２４】 前記フィルター要素の上流に、別個のフィルター要素が更に設けられている請求項１〜２３の何れかに記載の方法。
【請求項２５】 前記イオン交換体が、強酸性又は強塩基性のイオン交換基を有する請求項１〜２４の何れかに記載の方法。
【請求項２６】 前記イオン交換体が放射線グラフト重合方法を利用して製造されたものである請求項１〜２５の何れかに記載の方法。
【請求項１】 イオン交換体を含むフィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、含水率又は重量の測定値を所定値と比較する工程と、含水率又は重量の測定値が所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、含水率又は重量の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、及び、前記比較工程を再び行い、前記所定値が前記含水率又は重量の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項２】 前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有する請求項１に記載の方法。
【請求項３】 イオン交換体を含むフィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、含水率又は重量の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、残留イオン交換容量を所定値と比較する工程と、を有することを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項４】 前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有する請求項３に記載の方法。
【請求項５】 前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、前記変換工程、前記比較工程を再び行う請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】 前記残留イオン交換容量の所定値が、初期イオン交換容量の２０〜４０％である請求項３〜５の何れかに記載の方法。
【請求項７】 前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有し、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気における、前記フィルター要素の含水率又は重量と、その残留イオン交換容量との相関を示す検量線を得る工程を有し、前記変換工程において、前記検量線を用いる請求項３〜６の何れかに記載の方法。
【請求項８】 前記測定工程が、赤外線及び／又は近赤外線を前記フィルター要素に照射する工程と、前記フィルター要素から反射した赤外線及び／又は近赤外線を検知する工程とを有する上記請求項の何れかに記載の方法。
【請求項９】 前記測定工程が、前記フィルター要素の含水率を測定する工程を有する請求項１〜８の何れかに記載の方法。
【請求項１０】 イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、この圧力差の測定値を所定値と比較する工程と、この圧力差の測定値が所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、前記圧力差の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、及び、前記比較工程を再び行い、前記所定値が、前記圧力差の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項１１】 前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有する請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】 イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、この圧力差の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、この残留イオン交換容量を所定値と比較する工程と、を有する気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項１３】 前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有する請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】 前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記測定工程、前記変換工程、前記比較工程を再び行う請求項１２又は１３に記載の方法。
【請求項１５】 前記測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有し、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気における、前記圧力差と、その残留イオン交換容量との相関を示す検量線を得る工程を有し、前記変換工程において、前記検量線を用いる請求項１２、１３又は１４に記載の方法。
【請求項１６】 イオン交換体を含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測定する工程と、圧力差の測定値を所定値と比較する工程と、この圧力差の測定値が所定値以下である場合には、前記フィルター要素の含水率又は重量を測定する工程と、前記圧力差の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、及び、前記圧力差の比較工程を再び行い、前記圧力差の所定値が、前記圧力差の初期値よりも小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項１７】 含水率又は重量の測定値を所定値と比較する工程と、含水率又は重量の測定値が所定値以下である場合には、前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、前記含水率又は重量の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、及び、前記圧力差の比較工程を再び行い、前記含水率又は重量の所定値が、前記含水率又は重量の初期値よりも小さい請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】 含水率又は重量の測定値を前記フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、この残留イオン交換容量を所定値と比較する工程とを有する請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】 前記残留イオン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター要素を交換する工程を更に有する請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】 前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、前記圧力差の比較工程を再び行う請求項１８又は１９に記載の方法。
【請求項２１】 前記圧力差の測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有する請求項１６〜２０の何れかに記載の方法。
【請求項２２】 前記測定工程が、赤外線及び／又は近赤外線を前記フィルター要素に照射する工程と、前記フィルター要素から反射した赤外線及び／又は近赤外線を検知する工程とを有する請求項１６〜２１の何れかに記載の方法。
【請求項２３】 フィルター組立体が、枠体と、前記枠体に固定されている前記フィルター要素とを有していて、前記交換工程において、前記フィルター組立体が交換される請求項１〜２２の何れかに記載の方法。
【請求項２４】 前記フィルター要素の上流に、別個のフィルター要素が更に設けられている請求項１〜２３の何れかに記載の方法。
【請求項２５】 前記イオン交換体が、強酸性又は強塩基性のイオン交換基を有する請求項１〜２４の何れかに記載の方法。
【請求項２６】 前記イオン交換体が放射線グラフト重合方法を利用して製造されたものである請求項１〜２５の何れかに記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図９】
【図４】
【図８】
【図５】
【図１０】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図９】
【図４】
【図８】
【図５】
【図１０】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開平１０−２３０１２６
【公開日】平成１０年（１９９８）９月２日
【国際特許分類】
【出願番号】特願平９−３４１６１５
【出願日】平成９年（１９９７）１２月１１日
【出願人】（００００００２３９）株式会社荏原製作所 (1,477)
【公開日】平成１０年（１９９８）９月２日
【国際特許分類】
【出願日】平成９年（１９９７）１２月１１日
【出願人】（００００００２３９）株式会社荏原製作所 (1,477)
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