液体クロマトグラフィー装置
【課題】充填剤を低圧域で精度よく加圧することができ、充填剤の損傷を防止することもできる液体クロマトグラフィー装置を提供する。
【解決手段】クロマトカラム２と、該クロマトカラム２内に供給された充填剤又はそのスラリーを加圧するための可動栓３と、該可動栓３を駆動する駆動手段とを有する液体クロマトグラフィー装置において、該駆動手段がガス圧シリンダ装置であり、好ましくはロック装置１９を有したロック付ガス圧シリンダ装置４であることを特徴とする。
【解決手段】クロマトカラム２と、該クロマトカラム２内に供給された充填剤又はそのスラリーを加圧するための可動栓３と、該可動栓３を駆動する駆動手段とを有する液体クロマトグラフィー装置において、該駆動手段がガス圧シリンダ装置であり、好ましくはロック装置１９を有したロック付ガス圧シリンダ装置４であることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフィー装置に係り、特にクロマトカラム内の充填剤又はそのスラリーを可動栓で加圧するよう構成した液体クロマトグラフィー装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィーは、天然物や発酵生産物、遺伝子組み替え等による培養生産物、合成反応物中の目的物質を目的の純度、精製速度で分離精製する手段として広く用いられている。
【０００３】
クロマトカラム（液体クロマトグラフィー用カラム）へ充填剤を充填する場合、クロマトカラム内に充填剤スラリーを供給した後、可動栓を駆動手段で駆動させて該スラリーを加圧し、多孔板を有したクロマトカラム蓋又は該可動栓を介してスラリー中の溶媒をクロマトカラム外に押し出し、充填剤の充填層を形成することが行われている。充填終了後は、可動栓による充填層の加圧を維持する（特許文献１，２）。
【０００４】
従来、この可動栓を駆動するための駆動手段としては油圧ジャッキが用いられている（特許文献１の００１８段落、特許文献２の００３０段落）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−３４６８３３
【特許文献２】特開２００５−３２１３０２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
油圧ジャッキは、加圧力が強く、また低圧域での調整が難しいところから、可動栓で充填剤を加圧したときに充填剤に圧潰、変形等の損傷が生じることがある。
【０００７】
本発明は、充填剤を低圧域で精度よく加圧することができ、充填剤の損傷を防止することもできる液体クロマトグラフィー装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１の液体クロマトグラフィー装置は、クロマトカラムと、該クロマトカラム内に供給された充填剤又はそのスラリーを加圧するための可動栓と、該可動栓を駆動する駆動手段とを有する液体クロマトグラフィー装置において、該駆動手段がガス圧シリンダ装置であることを特徴とするものである。
【０００９】
請求項２の液体クロマトグラフィー装置は、請求項１において、前記ガス圧シリンダ装置はロック付ガス圧シリンダ装置であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の液体クロマトグラフィー装置は、可動栓の駆動手段としてガス圧シリンダ装置を用いており、低圧域にてクロマトカラム内の充填剤を加圧することができ、充填剤の損傷も防止可能である。また、ガス圧シリンダ装置の駆動ガス圧を調整することにより、所定の低圧力で充填剤を加圧し、目的とする充填圧力にて充填剤の充填層を形成することもできる。
【００１１】
ガス圧シリンダ装置としてロック付のものを採用することにより、ガス圧シリンダ装置のガス圧に変動が生じたときでも、可動栓の移動を阻止し、充填剤の充填状態を維持することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施の形態に係る液体クロマトグラフィー装置の構成図である。
【図２】充填層の形成方法を示す説明図である。
【図３】充填層の形成方法を示す説明図である。
【図４】充填層の形成方法を示す説明図である。
【図５】充填層の形成方法を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。第１図は実施の形態に係る液体クロマトグラフィー装置１を示しており、クロマトカラム２のカラム本体５及び可動栓３については縦断面にて示されている。
【００１４】
この液体クロマトグラフィー装置１は、クロマトカラム２と、可動栓３と、ガス圧シリンダ装置４等を備えている。クロマトカラム２は、円筒形のカラム本体５と、該カラム本体５の下端に着脱可能に取り付けられた底蓋６と、該底蓋６に連なる液の流出管８及び該流出管８に設けられた開閉弁７と、カラム本体５の上部側面に設けられた充填剤スラリー導入口９等を備えている。このスラリー導入口９から充填剤スラリーを供給する。図示は省略するが、底蓋６の上面には、充填剤を通さない通液性の多孔板が設けられており、この多孔板の下側に形成された流路が前記流出管８に通じている。この多孔板及び流路の構造は、次に説明する可動栓３と同様のものである。
【００１５】
可動栓３の下面には、充填剤を通さない通液性の多孔板１２が設けられ、この多孔板１２の上側に流路１３が形成されている。この流路１３は、液流路１５を介して可動栓３外に連通している。
【００１６】
ガス圧シリンダ装置４は、シリンダ１７と、該シリンダ１７内のピストン（図示略）と、該ピストンに連なるピストンロッド１８と、シリンダ１７の下端に固設された、該ピストンロッド１８のストロークをロックするためのロック装置１９とを有したロック付ガス圧シリンダ装置である。このロック付ガス圧シリンダ装置としては市販の普及品で十分に足りる。ロック装置１９としては、ピストンロッド１８の外周面を挟持する１対の半円筒形のシューと、該シューを取り囲むテーパリングと、該シューとテーパリングとの間に介在されたスチール製ボールと、テーパリングをボールロック方向に付勢するスプリングと、テーパリングをアンチロック方向にスライドさせるためのチャンバ及び該チャンバ内のプランジャ等を有したボールロック装置など公知の各種のものを用いることができる。周知の通り、ボールロック装置にあっては、テーパリングの内周面はピストンロッドの軸心線方向の一端側に向って縮径するテーパ面となっており、該テーパリングがスプリングで前進方向に付勢されることにより、ボールがテーパリングのテーパ面から縮径方向に押圧され、シューがピストンロッド１８の外周面に押し付けられてロック状態となる。チャンバにエア圧を加えると、テーパリングがスプリングの付勢力に抗して後進方向に若干移動し、テーパ面からボールを介してシューに加えられていた縮径方向の押圧力が解除され、ピストンロッド１８がストローク可能となる。
【００１７】
なお、ロック装置１９の構成はこれに限定されるものではない。
【００１８】
このガス圧シリンダ装置４のピストンストロークを行わせるためのガス圧制御系は、ガス圧源（この実施の形態では圧縮エア源）２０からのガス圧をガス圧調整弁２１及びライン２２を介して切替弁２３に導く。この切替弁２３は、ガス圧を調圧弁２４、弁２５及びライン２６によってシリンダ４のヘッドエンド側に導入するピストン前進作動と、調圧弁２７、弁２８及びライン２９によってシリンダ４のロッドエンド側に導入するピストン後進作動とを切り替える。なお、ピストン前進時には、弁２８は切替弁２３及びライン２２とライン２９とを連通させ、ライン２６は切替弁２３に設けられた空気抜き管３１を介して大気に連通させる。ピストン後進時には、ライン２９は空気抜き管３１を介して大気に連通させ、弁２５は切替弁２３及びライン２２とライン２６とを連通させる。
【００１９】
前記ライン２２から分岐したライン３０、調圧弁３１、三方弁３２及びライン３３を介してガス圧がロック装置１９に供給可能とされている。三方弁３２でライン３０，３３を連通した場合、ガス圧がロック装置１９に供給され、ロック装置１９がアンロック状態となり、ピストンロッド１８がストローク可能となる。三方弁３２がライン３３を大気に連通させた場合、ロック装置はロック状態となり、ピストンロッド１８がストローク不能な固定状態となる。
【００２０】
次に、以上の構成を有する液体クロマトグラフィー装置１への充填剤の充填方法を第２図〜第５図に基づいて説明する。なお、第２図〜第５図はこの充填剤の充填方法をその工程順に示す模式的断面図である。
【００２１】
この充填方法ではまず第２図の通り、充填用溶媒に充填剤を分散させてなる所定濃度の充填剤スラリーを充填剤スラリー導入口９からクロマトカラム２内に供給する。
【００２２】
このとき、開閉弁７を開とし、溶媒をクロマトカラム２から流出させる。
【００２３】
充填剤スラリーの供給によってクロマトカラム２内に充填層が形成され、この充填層の上部に溶媒が溜るが、スラリー供給停止後、所定時間待機し、溶媒を流出管８から流出させる（第３図）。
【００２４】
次いで、第４図の通り、ガス圧シリンダ装置４をロッド突出作動させて可動栓３を下降させ、充填剤の充填層を加圧する。この際、液流路１５に三方弁４１を有した配管４０を接続しておき、充填層から可動栓３側へ搾り出されたスラリー溶媒を三方弁４０から抜き出す。なお、開閉弁７も開としておき、底蓋６側へ下降した溶媒を流出管８から抜き出す（第４図）。
【００２５】
所定の圧力まで充填層を加圧した後、ロック装置１９でピストンロッド１８をロックする。そして、第５図の通り、三方弁４１を切り替えて試料液を可動栓３側から充填層に通液し、分画された画分を流出管８から分取するクロマトグラフィ操作を行う。
【００２６】
上記の充填層の加圧は、ガス圧シリンダ装置４によるものであるため、油圧シリンダに比べて低圧であり、また低圧域における圧力調整もガス圧調整弁２１や調圧弁２４，２７によって可能である。
【００２７】
このため、低強度の充填剤の場合であっても、充填剤を損傷させることなく、程良い圧力で均一に加圧充填された充填層を形成することができる。
【００２８】
なお、上記の低強度の充填剤としては平均粒径が数μｍ〜数百μｍ程度の高分子ゲル、例えば高架橋度のアガロースや高架橋度デキストランやアリルデキストランとメチレンビスアクリルアミドの架橋ポリマー等が例示される。この場合、充填圧としては０．１ＭＰａ以下、例えば０．０５〜０．１ＭＰａ程度が好適であるが、これに限定されない。
【００２９】
この実施の形態では、ロック付ガス圧シリンダ装置４を採用しており、充填層形成後、ピストンロッド１８をロック装置１９でロックすることにより、その後に気温の変化やバルブの変調などによってガス圧シリンダ装置４内のガス圧に変動が生じても、可動栓３は移動せず、充填層を所定の充填状態に保つことができる。
【００３０】
上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は上記以外の構成とされてもよい。例えば、ロック装置の代りにロックナットをピストンロッドに螺着し、ピストンロッドの後退を阻止するよう構成してもよい。
【符号の説明】
【００３１】
１ 液体クロマトグラフィー装置
２ クロマトカラム
３ 可動栓
４ ガス圧シリンダ装置
１８ ピストンロッド
１９ ロック装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフィー装置に係り、特にクロマトカラム内の充填剤又はそのスラリーを可動栓で加圧するよう構成した液体クロマトグラフィー装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィーは、天然物や発酵生産物、遺伝子組み替え等による培養生産物、合成反応物中の目的物質を目的の純度、精製速度で分離精製する手段として広く用いられている。
【０００３】
クロマトカラム（液体クロマトグラフィー用カラム）へ充填剤を充填する場合、クロマトカラム内に充填剤スラリーを供給した後、可動栓を駆動手段で駆動させて該スラリーを加圧し、多孔板を有したクロマトカラム蓋又は該可動栓を介してスラリー中の溶媒をクロマトカラム外に押し出し、充填剤の充填層を形成することが行われている。充填終了後は、可動栓による充填層の加圧を維持する（特許文献１，２）。
【０００４】
従来、この可動栓を駆動するための駆動手段としては油圧ジャッキが用いられている（特許文献１の００１８段落、特許文献２の００３０段落）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−３４６８３３
【特許文献２】特開２００５−３２１３０２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
油圧ジャッキは、加圧力が強く、また低圧域での調整が難しいところから、可動栓で充填剤を加圧したときに充填剤に圧潰、変形等の損傷が生じることがある。
【０００７】
本発明は、充填剤を低圧域で精度よく加圧することができ、充填剤の損傷を防止することもできる液体クロマトグラフィー装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１の液体クロマトグラフィー装置は、クロマトカラムと、該クロマトカラム内に供給された充填剤又はそのスラリーを加圧するための可動栓と、該可動栓を駆動する駆動手段とを有する液体クロマトグラフィー装置において、該駆動手段がガス圧シリンダ装置であることを特徴とするものである。
【０００９】
請求項２の液体クロマトグラフィー装置は、請求項１において、前記ガス圧シリンダ装置はロック付ガス圧シリンダ装置であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の液体クロマトグラフィー装置は、可動栓の駆動手段としてガス圧シリンダ装置を用いており、低圧域にてクロマトカラム内の充填剤を加圧することができ、充填剤の損傷も防止可能である。また、ガス圧シリンダ装置の駆動ガス圧を調整することにより、所定の低圧力で充填剤を加圧し、目的とする充填圧力にて充填剤の充填層を形成することもできる。
【００１１】
ガス圧シリンダ装置としてロック付のものを採用することにより、ガス圧シリンダ装置のガス圧に変動が生じたときでも、可動栓の移動を阻止し、充填剤の充填状態を維持することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施の形態に係る液体クロマトグラフィー装置の構成図である。
【図２】充填層の形成方法を示す説明図である。
【図３】充填層の形成方法を示す説明図である。
【図４】充填層の形成方法を示す説明図である。
【図５】充填層の形成方法を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。第１図は実施の形態に係る液体クロマトグラフィー装置１を示しており、クロマトカラム２のカラム本体５及び可動栓３については縦断面にて示されている。
【００１４】
この液体クロマトグラフィー装置１は、クロマトカラム２と、可動栓３と、ガス圧シリンダ装置４等を備えている。クロマトカラム２は、円筒形のカラム本体５と、該カラム本体５の下端に着脱可能に取り付けられた底蓋６と、該底蓋６に連なる液の流出管８及び該流出管８に設けられた開閉弁７と、カラム本体５の上部側面に設けられた充填剤スラリー導入口９等を備えている。このスラリー導入口９から充填剤スラリーを供給する。図示は省略するが、底蓋６の上面には、充填剤を通さない通液性の多孔板が設けられており、この多孔板の下側に形成された流路が前記流出管８に通じている。この多孔板及び流路の構造は、次に説明する可動栓３と同様のものである。
【００１５】
可動栓３の下面には、充填剤を通さない通液性の多孔板１２が設けられ、この多孔板１２の上側に流路１３が形成されている。この流路１３は、液流路１５を介して可動栓３外に連通している。
【００１６】
ガス圧シリンダ装置４は、シリンダ１７と、該シリンダ１７内のピストン（図示略）と、該ピストンに連なるピストンロッド１８と、シリンダ１７の下端に固設された、該ピストンロッド１８のストロークをロックするためのロック装置１９とを有したロック付ガス圧シリンダ装置である。このロック付ガス圧シリンダ装置としては市販の普及品で十分に足りる。ロック装置１９としては、ピストンロッド１８の外周面を挟持する１対の半円筒形のシューと、該シューを取り囲むテーパリングと、該シューとテーパリングとの間に介在されたスチール製ボールと、テーパリングをボールロック方向に付勢するスプリングと、テーパリングをアンチロック方向にスライドさせるためのチャンバ及び該チャンバ内のプランジャ等を有したボールロック装置など公知の各種のものを用いることができる。周知の通り、ボールロック装置にあっては、テーパリングの内周面はピストンロッドの軸心線方向の一端側に向って縮径するテーパ面となっており、該テーパリングがスプリングで前進方向に付勢されることにより、ボールがテーパリングのテーパ面から縮径方向に押圧され、シューがピストンロッド１８の外周面に押し付けられてロック状態となる。チャンバにエア圧を加えると、テーパリングがスプリングの付勢力に抗して後進方向に若干移動し、テーパ面からボールを介してシューに加えられていた縮径方向の押圧力が解除され、ピストンロッド１８がストローク可能となる。
【００１７】
なお、ロック装置１９の構成はこれに限定されるものではない。
【００１８】
このガス圧シリンダ装置４のピストンストロークを行わせるためのガス圧制御系は、ガス圧源（この実施の形態では圧縮エア源）２０からのガス圧をガス圧調整弁２１及びライン２２を介して切替弁２３に導く。この切替弁２３は、ガス圧を調圧弁２４、弁２５及びライン２６によってシリンダ４のヘッドエンド側に導入するピストン前進作動と、調圧弁２７、弁２８及びライン２９によってシリンダ４のロッドエンド側に導入するピストン後進作動とを切り替える。なお、ピストン前進時には、弁２８は切替弁２３及びライン２２とライン２９とを連通させ、ライン２６は切替弁２３に設けられた空気抜き管３１を介して大気に連通させる。ピストン後進時には、ライン２９は空気抜き管３１を介して大気に連通させ、弁２５は切替弁２３及びライン２２とライン２６とを連通させる。
【００１９】
前記ライン２２から分岐したライン３０、調圧弁３１、三方弁３２及びライン３３を介してガス圧がロック装置１９に供給可能とされている。三方弁３２でライン３０，３３を連通した場合、ガス圧がロック装置１９に供給され、ロック装置１９がアンロック状態となり、ピストンロッド１８がストローク可能となる。三方弁３２がライン３３を大気に連通させた場合、ロック装置はロック状態となり、ピストンロッド１８がストローク不能な固定状態となる。
【００２０】
次に、以上の構成を有する液体クロマトグラフィー装置１への充填剤の充填方法を第２図〜第５図に基づいて説明する。なお、第２図〜第５図はこの充填剤の充填方法をその工程順に示す模式的断面図である。
【００２１】
この充填方法ではまず第２図の通り、充填用溶媒に充填剤を分散させてなる所定濃度の充填剤スラリーを充填剤スラリー導入口９からクロマトカラム２内に供給する。
【００２２】
このとき、開閉弁７を開とし、溶媒をクロマトカラム２から流出させる。
【００２３】
充填剤スラリーの供給によってクロマトカラム２内に充填層が形成され、この充填層の上部に溶媒が溜るが、スラリー供給停止後、所定時間待機し、溶媒を流出管８から流出させる（第３図）。
【００２４】
次いで、第４図の通り、ガス圧シリンダ装置４をロッド突出作動させて可動栓３を下降させ、充填剤の充填層を加圧する。この際、液流路１５に三方弁４１を有した配管４０を接続しておき、充填層から可動栓３側へ搾り出されたスラリー溶媒を三方弁４０から抜き出す。なお、開閉弁７も開としておき、底蓋６側へ下降した溶媒を流出管８から抜き出す（第４図）。
【００２５】
所定の圧力まで充填層を加圧した後、ロック装置１９でピストンロッド１８をロックする。そして、第５図の通り、三方弁４１を切り替えて試料液を可動栓３側から充填層に通液し、分画された画分を流出管８から分取するクロマトグラフィ操作を行う。
【００２６】
上記の充填層の加圧は、ガス圧シリンダ装置４によるものであるため、油圧シリンダに比べて低圧であり、また低圧域における圧力調整もガス圧調整弁２１や調圧弁２４，２７によって可能である。
【００２７】
このため、低強度の充填剤の場合であっても、充填剤を損傷させることなく、程良い圧力で均一に加圧充填された充填層を形成することができる。
【００２８】
なお、上記の低強度の充填剤としては平均粒径が数μｍ〜数百μｍ程度の高分子ゲル、例えば高架橋度のアガロースや高架橋度デキストランやアリルデキストランとメチレンビスアクリルアミドの架橋ポリマー等が例示される。この場合、充填圧としては０．１ＭＰａ以下、例えば０．０５〜０．１ＭＰａ程度が好適であるが、これに限定されない。
【００２９】
この実施の形態では、ロック付ガス圧シリンダ装置４を採用しており、充填層形成後、ピストンロッド１８をロック装置１９でロックすることにより、その後に気温の変化やバルブの変調などによってガス圧シリンダ装置４内のガス圧に変動が生じても、可動栓３は移動せず、充填層を所定の充填状態に保つことができる。
【００３０】
上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は上記以外の構成とされてもよい。例えば、ロック装置の代りにロックナットをピストンロッドに螺着し、ピストンロッドの後退を阻止するよう構成してもよい。
【符号の説明】
【００３１】
１ 液体クロマトグラフィー装置
２ クロマトカラム
３ 可動栓
４ ガス圧シリンダ装置
１８ ピストンロッド
１９ ロック装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロマトカラムと、該クロマトカラム内に供給された充填剤又はそのスラリーを加圧するための可動栓と、該可動栓を駆動する駆動手段とを有する液体クロマトグラフィー装置において、
該駆動手段がガス圧シリンダ装置であることを特徴とする液体クロマトグラフィー装置。
【請求項２】
請求項１において、前記ガス圧シリンダ装置はロック付ガス圧シリンダ装置であることを特徴とする液体クロマトグラフィー装置。
【請求項１】
クロマトカラムと、該クロマトカラム内に供給された充填剤又はそのスラリーを加圧するための可動栓と、該可動栓を駆動する駆動手段とを有する液体クロマトグラフィー装置において、
該駆動手段がガス圧シリンダ装置であることを特徴とする液体クロマトグラフィー装置。
【請求項２】
請求項１において、前記ガス圧シリンダ装置はロック付ガス圧シリンダ装置であることを特徴とする液体クロマトグラフィー装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１１−２１４９８５（Ｐ２０１１−２１４９８５Ａ）
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−８３１３３（Ｐ２０１０−８３１３３）
【出願日】平成２２年３月３１日（２０１０．３．３１）
【出願人】（０００００１０６３）栗田工業株式会社 (1,536)
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月３１日（２０１０．３．３１）
【出願人】（０００００１０６３）栗田工業株式会社 (1,536)
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