潤滑油組成物の高速大量処理審査方法
【課題】潤滑油添加剤およびそのような添加剤を含む潤滑油組成物を高速大量処理により審査する方法を提供する。
【解決手段】複数の異なる組成の液体潤滑剤試料について貯蔵安定度を決定する方法を提供する。各試料は、潤滑油添加剤、または潤滑剤基油と潤滑油添加剤の組合せを含んでいる。その方法はコンビナトリアル・ケミストリを使用して有利に最適化することができ、それにより潤滑油添加剤またはそのような添加剤を含む潤滑油組成物の組合せのデータベースが生成する。市場の状況が変化したり、および／または製品要求条件または顧客仕様が変わっても、所望の製品を製造するのに適した条件を手待ち時間無しか又は僅かで確定することができる。
【解決手段】複数の異なる組成の液体潤滑剤試料について貯蔵安定度を決定する方法を提供する。各試料は、潤滑油添加剤、または潤滑剤基油と潤滑油添加剤の組合せを含んでいる。その方法はコンビナトリアル・ケミストリを使用して有利に最適化することができ、それにより潤滑油添加剤またはそのような添加剤を含む潤滑油組成物の組合せのデータベースが生成する。市場の状況が変化したり、および／または製品要求条件または顧客仕様が変わっても、所望の製品を製造するのに適した条件を手待ち時間無しか又は僅かで確定することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的には潤滑油添加剤およびそのような添加剤を含む潤滑油組成物を高速大量処理により審査する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
物質合成にコンビナトリアル（組み合わせ）合成を使用することは、迅速な合成及び審査方法を使用して高分子、無機又は固体物質のライブラリを構築することを目的とした、比較的新しい研究領域である。例えば、反応装置技術の進歩によって、化学者や技術者は、新規な薬品の発見を追求して別々の有機分子の大量ライブラリを迅速に作製する能力が与えられ、それによりコンビナトリアル・ケミストリと呼ばれる成長過程にある研究部門の発展に至っている。コンビナトリアル・ケミストリとは一般に、多様性のある物質または化合物の収集群−普通はライブラリとして知られている−を作製するための方法および物質、並びに所望の特性についてライブラリを評価または審査するための技術および機器を意味している。
【０００３】
今日、潤滑剤産業における研究には、潤滑油組成物の候補を別個に製造すること、次に試験対象の候補を大量に用いて候補組成物の巨視的分析を行うことが含まれる。さらに、各候補組成物を試験するのに用いられる方法では人手による操作が要求される。これによって、試験して中心的な潤滑油組成物と確定することができる組成物の数は順次、著しく減少する。
【０００４】
従来の審査操作に関連した欠点は、以下のように理解することができる。一例として、例えば客車用やヘビーデューティ用ディーゼルエンジン油として使用される潤滑油組成物のリン及び硫黄分を低減することに対する行政および自動車産業からの圧力が、例えば酸化試験、摩耗試験および混合性試験など一定の試験を満足しながら同時にリン及び硫黄を低レベルで含む油組成物を確定する新しい研究を導いている。例えば、米軍規格ＭＩＬ−Ｌ−４６１５２Ｅおよび日米自動車工業会が規定したＩＬＳＡＣ規格は、現在、エンジン油のリン分を０．１０重量％かそれ未満にするように要求していて、将来的にはリン分を更に低いレベル、例えば２００４年１月には０．０８重量％未満、２００６年１月には０．０５重量％未満にするように提案している。また、現在、エンジン油の硫黄分については工業規格要求が無いものの、２００６年１月には硫黄分を０．２重量％未満にすることが提案されている。よって、潤滑油中のリン及び硫黄の量を更にもっと減少させ、それにより将来の工業規格が提案するエンジン油のリン及び硫黄分を満たしながら、同時に高リン及び硫黄分エンジン油が有する酸化又は腐食防止性および耐摩耗性をなお保持していることが望ましい。これを達成するためには、多数の提案された潤滑油組成物を試験してどの組成物が有用であるかを決定しなければならない。
【０００５】
さらに、例えば変速機液、油圧作動液、ギヤ油、船用シリンダ油、圧縮機油および冷凍機潤滑剤等のような他の潤滑剤用途でも、同様の仕様の変化や変わる顧客要求が再配合に向けて努力を駆り立てている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述したように、潤滑剤産業における今日の研究では再配合を迅速なやり方で起こすことは不可能である。このように当該分野では、潤滑油組成物の実際の有用な特性と相関した情報を得るために、潤滑油組成物の製造およびそのような組成物の審査のためのより効率的で経済的で組織だった方法を必要としている。例えば、多くの潤滑油添加剤、添加剤濃縮物およびそのような添加剤を含む潤滑油組成物には、安定度の不足という欠点があり、沈降を引き起こしている。これは特に、温かい温度や湿度条件下での貯蔵中に起きている。よって、何千ガロンもの潤滑油液を含む貯蔵タンクでは数パーセントの沈降比率が千ガロン以上の底部沈降物に相当し、明らかに望ましくないことである。
【０００７】
従って、複数の試料候補の潤滑油添加剤組成物およびそのような潤滑油添加剤組成物を含む潤滑油組成物を、各試料を少量で用いて貯蔵安定度について迅速に審査することが望まれている。このようにして、膨大な数の多様性のある組成物の高速大量処理製造及び審査を遂行して、どの潤滑油添加剤組成物およびそのような潤滑油添加剤組成物を含む潤滑油組成物が混合性があり、よって安定であるかを確定することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明では、潤滑剤性能を決定するための高速大量処理審査方法を提供する。本発明の一態様に従って、潤滑油添加剤組成物試料をプログラム制御下で高速大量処理により審査する方法であって、下記の工程からなる方法を提供する：（ａ）少なくとも一種の潤滑油添加剤を含む複数の異なる潤滑油添加剤組成物試料を用意する工程、ただし、各試料は複数の試験容器のそれぞれに入っている、（ｂ）各試料を予め決めた温度で任意に予め決めた湿度で予め決めた時間維持する工程、（ｃ）各試料の貯蔵安定度を測定して、各試料についての貯蔵安定度データとする工程、そして（ｄ）工程（ｃ）の結果を出力する工程。
【０００９】
本発明の別の態様では、潤滑剤性能を決定するためのシステムであって、下記の手段を含むシステムを提供する：
ａ）複数の試験容器（受け器）であって、各容器には、少なくとも一種の潤滑油添加剤を含む異なる潤滑油添加剤組成物試料が含まれている、
ｂ）該試験受け器を別個に、試料それぞれで貯蔵安定度を測定するための試験ステーションに位置させる受け器移動手段、
ｃ）試験ステーションに移動させた試料で貯蔵安定度を測定して該試料に関連した貯蔵安定度データを得て、そして該貯蔵安定度データをコンピュータ制御装置に送る手段、ただし、該コンピュータ制御装置は試験容器を別個に移動させる手段と操作的に連係している。
【００１０】
本発明のまた別の態様では、潤滑油組成物試料をプログラム制御下で高速大量処理により審査する方法であって、下記の工程からなる方法を提供する：（ａ）（ｉ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油と（ii）少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤とからなる複数の異なる潤滑油組成物試料を用意する工程、ただし、各試料は複数の試験容器のそれぞれに入っている、（ｂ）各試料を予め決めた温度で任意に予め決めた湿度で予め決めた時間維持する工程、（ｃ）各試料の貯蔵安定度を測定して、各試料についての貯蔵安定度データとする工程、そして（ｄ）工程（ｃ）の結果を出力する工程。
【発明の効果】
【００１１】
このようにして、膨大な数の多様性のある組成物の高速大量処理製造及び審査を遂行して、どの潤滑油添加剤組成物およびそのような潤滑油添加剤組成物を含む潤滑油組成物が混合性があり、よって安定であるかを確定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に、様々な態様について図面を参照しながら説明する。
【００１３】
本発明は、潤滑油添加剤組成物およびそのような潤滑油添加剤組成物を含む潤滑油組成物の潤滑剤性能を決定するための高速大量処理審査方法に関する。「高速大量処理」なる表現は、本明細書で使用するとき、比較的多数の異なる潤滑油添加剤組成物または潤滑油組成物を迅速に製造して分析できることを意味すると理解されたい。本発明の審査方法の第一工程では、少なくとも一種の潤滑油添加剤を複数の試験容器（受け器）それぞれに導入し、それにより各容器は、各容器内で組み合わせた添加剤の量百分率及び／又は種類に応じて組成が違っている異なる潤滑油添加剤組成物を含んでいる。
【００１４】
あるいは、少なくとも一種の潤滑粘度の基油と少なくとも一種の潤滑油添加剤の量を変えて複数の試験溜めそれぞれに導入し、それにより各溜めは、各受け器内で潤滑粘度の基油と組み合わせた添加剤の量百分率及び／又は種類に応じて組成が違っている異なる潤滑油組成物を含んでいる。各試料の組成に関するデータはデータライブラリに保存される。操作は、プログラム制御下で有利に遂行され、例えばマイクロプロセッサ又は他のコンピュータ制御装置により自動制御される。「プログラム制御」なる表現は、本明細書で使用するとき、本発明で複数の潤滑油添加剤組成物または潤滑油組成物を用意するのに使用される装置が、マイクロプロセッサ又は他のコンピュータ制御装置により自動化され制御されることを意味すると理解されたい。
【００１５】
本発明の高速大量処理審査方法に使用される潤滑油添加剤組成物は、少なくとも一種の潤滑油添加剤を含んでいる。本発明に使用されるそのような添加剤は、潤滑油組成物を配合するのに使用される現在知られているか、もしくは後年発見される任意の添加剤であってよい。本発明に使用される潤滑油添加剤としては、これらに限定されるものではないが、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、金属清浄剤などの清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤等、およびそれらの混合物を挙げることができる。グリースには、適当な増粘剤を添加する必要がある。各種の添加剤が知られていて市販されてもいる。本発明に係る種々の潤滑油添加剤組成物およびそのような添加剤を含む潤滑油組成物の製造にも、これらの添加剤またはその類似化合物を用いることができる。
【００１６】
あるいは、潤滑油添加剤（類）は更に希釈油を含んで添加剤濃縮物を形成することができる。これら濃縮物は通常、希釈油を少なくとも約９０重量％乃至約１０重量％、好ましくは約９０重量％乃至約５０重量％、および上記添加剤（類）を約１０重量％乃至約９０重量％、好ましくは約１０乃至約５０重量％含有している。濃縮物に適した希釈剤としては任意の不活性希釈剤、好ましくは潤滑粘度の油、例えば後述する基油が挙げられ、それにより濃縮物を容易に潤滑油と混合して潤滑油組成物を製造することができる。希釈剤として使用することができる好適な潤滑油は、任意の潤滑粘度の油であってよい。
【００１７】
酸化防止剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アミン型のもの、例えばジフェニルアミン、フェニル−アルファ−ナフチル−アミン、Ｎ，Ｎ−ジ（アルキルフェニル）アミン；およびアルキル化フェニレン−ジアミン；フェノール型のもの、例えばＢＨＴ、立体障害のあるヒンダードアルキルフェノール、具体的には２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、および２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−（２−オクチル−３−プロパノイック）フェノール；硫黄含有物質、例えば硫化オレフィン又はエステル等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００１８】
耐摩耗性添加剤の例としては、これらに限定されるものではないが、ジアルキルジチオリン酸亜鉛およびジアリールジチオリン酸亜鉛、例えばボーン(Born)、外著、「種々の潤滑メカニズムにおけるある種の金属ジアルキル及びジアリールジチオリン酸塩の化学構造と有効性との関係」、ルブリケーション・サイエンス(Lubrication Science)、第４−２巻、１９９２年１月（例えばｐ．９７−１００参照）掲載の論文に記載されているもの；アリールリン酸エステル及び亜リン酸エステル、硫黄含有エステル、リン硫黄化合物、金属又は無灰ジチオカルバメート、キサントゲン酸エステル、硫化アルキル等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００１９】
清浄剤の例としては、これらに限定されるものではないが、スルホネート清浄剤のような過塩基性又は中性清浄剤、例えばアルキルベンゼンと発煙硫酸から製造されたもの；フェネート（高過塩基性又は低過塩基性）、高過塩基性フェネートステアレート、フェノレート、サリチレート、ホスホネート、チオホスホネート、イオン性界面活性剤等、およびそれらの混合物を挙げることができる。低過塩基性金属スルホネートは、一般に全塩基価（ＴＢＮ）が約０乃至約３０、好ましくは約１０乃至約２５である。低過塩基性金属スルホネートおよび中性金属スルホネートが当該分野ではよく知られている。
【００２０】
さび止め添加剤の例としては、これらに限定されるものではないが、非イオン性ポリオキシアルキレン添加剤、例えばポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビトールモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビトールモノオレエート、およびポリエチレングリコールモノオレエート；ステアリン酸および他の脂肪酸；ジカルボン酸；金属石鹸；脂肪酸アミン塩；重質スルホン酸の金属塩；多価アルコールの部分カルボン酸エステル；リン酸エステル；（短鎖）アルケニルコハク酸；それらの部分エステルおよびそれらの窒素含有誘導体；合成アルカリールスルホネート、例えば金属ジノニルナフタレンスルホネート等；およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００２１】
摩擦緩和剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アルコキシル化脂肪アミン；ホウ酸化脂肪エポキシド；脂肪亜リン酸エステル；脂肪エポキシド；脂肪アミン；ホウ酸化アルコキシル化脂肪アミン；脂肪酸の金属塩；脂肪酸アミド；グリセロールエステル；ホウ酸化グリセロールエステル；および米国特許第６３７２６９６号明細書に開示されている脂肪イミダゾリン（その開示内容も参照事項として本明細書の記載とする）；Ｃ4−Ｃ75、好ましくはＣ6−Ｃ24、最も好ましくはＣ6−Ｃ20の脂肪酸エステルと、アンモニアおよびアルカノールアミン、例えば米国特許出願第１０／４０２１７０号（２００３年３月２８日出願）の明細書に開示されているもの（その開示内容も参照事項として本明細書の記載とする）からなる群より選ばれた窒素含有化合物との反応生成物から得られた摩擦緩和剤等、およびそれらの混合物を挙げることできる。
【００２２】
消泡剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アルキルメタクリレートの重合体；ジメチルシリコーンの重合体等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００２３】
無灰分散剤の例としては、これらに限定されるものではないが、ポリアルキレンコハク酸無水物；ポリアルキレンコハク酸無水物の非窒素含有誘導体；コハク酸イミド、カルボン酸アミド、炭化水素モノアミン、炭化水素ポリアミン、マンニッヒ塩基、ホスホンアミド、チオホスホンアミドおよびリンアミドからなる群より選ばれる塩基性窒素化合物；チアゾール、例えば２，５−ジメルカプト−１，３，４−チアジアゾール、メルカプトベンゾチアゾールおよびそれらの誘導体；トリアゾール、例えばアルキルトリアゾールおよびベンゾトリアゾール；アミン、アミド、イミン、イミド、ヒドロキシル、カルボキシル等を含む一以上の付加極性官能基を持つカルボン酸エステルを含む共重合体、例えば長鎖アルキルアクリレート又はメタクリレートと上記官能基を持つ単量体との共重合により製造された生成物等、およびそれらの混合物を挙げることができる。これらの分散剤の誘導体、例えばホウ酸化コハク酸イミドなどのホウ酸化分散剤も使用することができる。分散剤は、ポリアルキレンコハク酸無水物をポリアルキレンポリアミンでアミノ化して誘導されたポリアルキレンコハク酸イミドであることが好ましい。
【００２４】
本発明の高速大量処理審査方法に使用される潤滑油組成物は、少量の少なくとも一種の上記潤滑油添加剤と共に、少なくとも一種の潤滑粘度の基油を主要量で、例えば組成物の全重量に基づき５０重量％以上、好ましくは約７０重量％以上、より好ましくは約８０乃至約９９．５重量％、そして最も好ましくは約８５乃至約９８重量％の量で含んでいる。「基油」なる表現は、本明細書で使用するとき、単一の製造者により同一の仕様で（供給原料や製造者の所在地とは無関係に）製造され、同一の製造者の仕様を満たし、そして独特の処方、製造物確認番号またはその両方により確認される潤滑剤成分である基材油または基材油のブレンドを意味すると理解されたい。本発明に使用される基油は、任意のあらゆる用途で、例えばエンジン油、船用シリンダ油、および油圧作動油、ギヤ油、変速機液などの機能液等として潤滑油組成物を配合するのに使用される、現在知られているか、もしくは後年発見される如何なる潤滑粘度の基油であってもよい。さらに、本発明に使用される基油は任意に、高分子量アルキルメタクリレートなどの粘度指数向上剤、エチレン−プロピレン共重合体またはスチレン−ブタジエン共重合体などのオレフィン系共重合体等、およびそれらの混合物を含有することができる。
【００２５】
当該分野の熟練者であれば容易に理解できるように、基油の粘度は用途に依存する。よって、本発明に用いられる基油の粘度は通常は、摂氏１００度（℃）で約２乃至約２０００センチストークス（ｃＳｔ）の範囲にある。エンジン油として用いられる個々の基油の動粘度範囲は１００℃で、一般に約２ｃＳｔ乃至約３０ｃＳｔであり、好ましくは約３ｃＳｔ乃至約１６ｃＳｔ、最も好ましくは約４ｃＳｔ乃至約１２ｃＳｔであり、そして所望とする最終使用および完成油の添加剤に応じて選択もしくはブレンドされて、所望のグレードのエンジン油、例えばＳＡＥ粘度グレードが０Ｗ、０Ｗ−２０、０Ｗ−３０、０Ｗ−４０、０Ｗ−５０、０Ｗ−６０、５Ｗ、５Ｗ−２０、５Ｗ−３０、５Ｗ−４０、５Ｗ−５０、５Ｗ−６０、１０Ｗ、１０Ｗ−２０、１０Ｗ−３０、１０Ｗ−４０、１０Ｗ−５０、１５Ｗ、１５Ｗ−２０、１５Ｗ−３０または１５Ｗ−４０である潤滑油組成物とされる。ギヤ油として用いられる油の粘度は、１００℃で約２ｃＳｔ乃至約２０００ｃＳｔの範囲にある。
【００２６】
基材油は、種々様々な方法を使用して製造することができ、その例としては、これらに限定されるものではないが、蒸留、溶剤精製、水素処理、オリゴマー化、エステル化および再精製を挙げることができる。再精製油は、製造中に、汚染により、あるいは以前の使用中に混入した物質を実質的に含むことはない。本発明の潤滑油組成物の基油は、任意の天然または合成の潤滑基油であってよい。好適な炭化水素合成油としては、これらに限定されるものではないが、エチレンの重合によりまたは１−オレフィンの重合により合成されてポリアルファオレフィン又はＰＡＯ油のような重合体とされた油、または一酸化炭素ガスと水素ガスを用いてフィッシャー・トロプシュ法などの炭化水素合成法により合成された油を挙げることができる。例えば、好適な基油は、重質留分を含む場合でもその量が僅かである、例えば１００℃粘度が２０ｃＳｔか、それ以上である潤滑油留分を殆ど含むことのない油である。
【００２７】
基油は、天然の潤滑油、合成の潤滑油またはそれらの混合物から誘導することができる。好適な基油としては、合成ろうおよび粗ろうの異性化により得られた基材油、並びに原油の芳香族及び極性成分を（好ましくは溶剤抽出ではなく）水素化分解して製造した水素化分解基材油を挙げることができる。好適な基油としては、ＡＰＩ公報１５０９、第１４版、補遺Ｉ、１９９８年１２月に規定されている全ＡＰＩ区分Ｉ、II、III、IV及びＶに含まれるものが挙げられる。IV種基油はポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）である。Ｖ種基油には、Ｉ、II、III又はIV種に含まれなかったその他全ての基油が含まれる。II、III及びIV種の基油も本発明に使用するのに好ましいが、これら好ましい基油は、Ｉ、II、III、IV及びＶ種の基材油又は基油を一種以上混ぜ合わせることにより製造することができる。
【００２８】
使用できる天然油としては、鉱油系潤滑油、例えば液体石油、パラフィン系、ナフテン系又は混合パラフィン−ナフテン系の溶剤処理又は酸処理した鉱油系潤滑油、石炭や頁岩から誘導された油、動物油および植物油（例えばナタネ油、ヒマシ油およびラード油）等を挙げることができる。
【００２９】
使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、炭化水素油およびハロ置換炭化水素油、具体的には重合及び共重合オレフィン、例えばポリブチレン、ポリプロピレン、プロピレン−イソブチレン共重合体、塩素化ポリブチレン、ポリ（１−ヘキセン）、ポリ（１−オクテン）、ポリ（１−デセン）等およびそれらの混合物；アルキルベンゼン、例えばドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、ジノニルベンゼン、ジ（２−エチルヘキシル）−ベンゼン等；ポリフェニル、例えばビフェニル、ターフェニル、アルキル化ポリフェニル等；アルキル化ジフェニルエーテルおよびアルキル化ジフェニルスルフィド、並びにそれらの誘導体、類似物および同族体等を挙げることができる。
【００３０】
他の使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、炭素原子数５以下のオレフィン、例えばエチレン、プロピレン、ブチレン、イソブテン、ペンテンおよびそれらの混合物を重合することにより製造された油が挙げられる。そのような重合体油の製造方法も当該分野の熟練者にはよく知られている。
【００３１】
別の使用できる合成炭化水素油としては、適正な粘度を有するアルファオレフィンの液体重合体が挙げられる。特に有用な合成炭化水素油は、Ｃ6−Ｃ12アルファオレフィンの水素化液体オリゴマー、例えば１−デセン三量体である。
【００３２】
使用できる合成潤滑油の別の部類としては、これらに限定されるものではないが、アルキレンオキシド重合体、すなわち単独重合体、共重合体、および末端ヒドロキシル基が例えばエステル化またはエーテル化により変性したそれらの誘導体を挙げることができる。これらの油の例示としては、エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドの重合により合成された油、これらポリオキシアルキレン重合体のアルキル及びフェニルエーテル（例えば、平均分子量１０００のメチルポリプロピレングリコールエーテル、分子量５００〜１０００のポリエチレングリコールのジフェニルエーテル、分子量１０００〜１５００のポリプロピレングリコールのジエチルエーテル等）、またはそれらのモノ及びポリカルボン酸エステル、例えば酢酸エステル、混合Ｃ3−Ｃ8脂肪酸エステル、またはテトラエチレングリコールのＣ13オキソ酸ジエステルがある。
【００３３】
使用できる合成潤滑油の別の部類としては、これらに限定されるものではないが、ジカルボン酸、例えばフタル酸、コハク酸、アルキルコハク酸、アルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼライン酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン酸、リノール酸二量体、マロン酸、アルキルマロン酸、アルケニルマロン酸等と、各種アルコール、例えばブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコールモノエーテル、プロピレングリコール等とのエステルが挙げられる。これらエステルの特別な例としては、ジブチルアジペート、ジ（２−エチルヘキシル）セバケート、ジ−ｎ−ヘキシルフマレート、ジオクチルセバケート、ジイソオクチルアゼレート、ジイソデシルアゼレート、ジオクチルフタレート、ジデシルフタレート、ジエイコシルセバケート、リノール酸二量体の２−エチルヘキシルジエステル、および１モルのセバシン酸を２モルのテトラエチレングリコールおよび２モルの２−エチルヘキサン酸と反応させて生成した複合エステル等を挙げることができる。
【００３４】
また、合成油として使用できるエステルとしては、これらに限定されるものではないが、炭素原子数約５〜約１２のカルボン酸と、アルコール、例えばメタノール、エタノール等、ポリオールおよびポリオールエーテル、例えばネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール、ジペンタエリトリトール、トリペンタエリトリトール等とから製造されたものも挙げられる。
【００３５】
ケイ素系の油、例えばポリアルキル、ポリアリール、ポリアルコキシ又はポリアリールオキシ−シロキサン油及びシリケート油は、合成潤滑油の別の有用な部類を構成する。これらの特別な例としては、以下に限定されるものではないが、テトラエチルシリケート、テトラ−イソプロピルシリケート、テトラ−（２−エチルヘキシル）シリケート、テトラ−（４−メチル−ヘキシル）シリケート、テトラ−（ｐ−ｔ−ブチルフェニル）シリケート、ヘキシル−（４−メチル−２−ペントキシ）ジシロキサン、ポリ（メチル）シロキサン、ポリ（メチルフェニル）シロキサン等を挙げることができる。更に別の使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、リン含有酸の液体エステル、例えばリン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、デカンホスフィン酸のジエチルエステル等、および高分子量テトラヒドロフラン等が挙げられる。
【００３６】
潤滑油は、天然、合成または上に開示した種類のうちの任意の二種以上の混合物の未精製、精製及び再精製の油から誘導することができる。未精製油は、天然原料または合成原料（例えば、石炭、頁岩またはタール・サンド・ビチューメン）から直接に、それ以上の精製や処理無しに得られた油である。未精製油の例としては、これらに限定されるものではないが、レトルト操作により直接得られた頁岩油、蒸留により直接得られた石油、またはエステル化処理により直接得られたエステル油が挙げられ、各々その後それ以上の処理無しに使用される。精製油は、一以上の性状を改善するために一以上の精製工程で更に処理されたことを除いては、未精製油と同じである。これらの精製技術は、当該分野の熟練者には知られているが、例えば溶剤抽出、二次蒸留、酸又は塩基抽出、ろ過、パーコレート、水素化処理、脱ろう等が挙げられる。再精製油は、使用済の油を精製油を得るのに用いたのと同様の処理で処理することにより得られる。そのような再精製油は、再生又は再処理油としても知られていて、使用された添加剤や油分解生成物の除去を目的とする技術によりしばしば更に処理される。
【００３７】
ろうの水素異性化から誘導された潤滑基材油も、単独で、あるいは前記天然及び／又は合成基材油と組み合わせて使用することができる。そのようなろう異性体油は、天然又は合成ろうまたはそれらの混合物を水素異性化触媒上で水素異性化することにより製造される。
【００３８】
天然ろうは一般に、鉱油を溶剤脱ろうすることにより回収された粗ろうであり、合成ろうは一般に、フィッシャー・トロプシュ法により製造されたろうである。
【００３９】
所望により、後述するように少なくとも一種の潤滑油添加剤または少なくとも一種の基油と少なくとも一種の潤滑油添加剤を分配して本発明に係る組成物とする前に、組成物（すなわち配合物）に使用することが提案された化合物の分子モデリングを行って、どの化合物が可能性のある中心的な候補組成物をもたらすかを判断することが有利であると言える。例えば、化合物の遷移状態、結合の長さ、結合角、双極子モーメント、疎水性等のような因子を含む計算を実施することができる。これは、例えばアクセルリス(Accelrys)社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のクアンタム・メカニックス(Quantum Mechanics)のような公知のソフトウェアを使用して実施することができる。
【００４０】
上記の実験プログラム（群）の入力に基づいて最初の化合物テスト・ライブラリを設計するのに、テスト・ライブラリの設計用ソフトウェアを使用することができる。このソフトウェアを使用して、所望の実験空間を包含し統計実験設計法を利用するテスト・ライブラリを効率的に設計することができる。次に、別のソフトウェアを使用して実験のデータを解析し、そしてそのデータを化合物の構造および／または化合物処理条件および／または反応条件と相関させることができる。そのような相関関係はしばしば、アクセルリス社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のＱＳＡＲソフトウェア（定量的構造活性相関）と呼ばれている。次に、ソフトウェアによりそのようなＱＳＡＲプログラムを使用して、それ以後の化合物試験ライブラリを更なる審査に向けて設計することができる。
【００４１】
そのようなＱＳＡＲプログラムの使用によって審査の効率を高めることができる。より多くのデータが集まるにつれて、これらＱＳＡＲプログラムは化合物ライブラリを発展させる効率がもっと良くなり、所望の化合物を見つける確率も高まる。例えば、後述するように解析した化合物を種々の潤滑油組成物に配合することができ、その後、例えば回帰及び解析技術により、アクセルリス社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のＣ2−ＱＳＡＲなど公知のソフトウェアを使用して更に解析することができる。このように、分子モデリングから得られたデータの確認を遂行することができ、次いでこのデータもデータ収集装置に保存することができる。このようにして、当該分野の熟練者が考えた新規な化合物を、化合物の実際の合成に先立ってＱＳＡＲソフトウェアで調べてその活性度を予測することができる。さらに、そのようなソフトウェアツールを利用して、合成を考えている可能な化合物の一覧表に当該分野の熟練者が成功する確率が高い順に優先順位を付けることが可能である。
【００４２】
ここで図１に言及すると、複数の試験受け器それぞれに入った前記組成物を供給するシステムの例を、システム１００として概括的に図示している。複数の試験受け器それぞれに入った前記組成物を供給するこのシステムと方法の代表的なものとしては、同時係属出願中の米国特許出願第１０／６９９５１０号明細書（ウォレンベルグ、外、２００３年１０月３１日出願、題名「コンビナトリアル・ライブラリのための潤滑油組成物の高速大量処理製造」、（ドケット第Ｔ−６２９８Ａ号、（５３８−６０））、譲受人は本出願と共通）に開示されているものがあり、その内容も参照事項として本明細書の記載とする。一般に容器１１０は、前記潤滑粘度の基油Ｂの供給物を含んでいる。容器１２０は、添加剤Ａの供給物を含んでいて、基油の性状を改良するのに有用な前記添加剤のうちのいずれかであってよい。当該分野の熟練者であれば容易に理解できるように、一種以上の基油および／または一種以上の添加剤をそれぞれ分配するときは、一個以上の容器１１０および容器１２０を使用することができる。例えば、潤滑油添加剤組成物を審査する場合には、容器１１０を作動させないで一個以上の容器１２０を使用することができる。
【００４３】
管路１１１は、基油Ｂをノズル部分１１３まで導く導管であり、後述するようにノズル部分から基油Ｂを選択した試験溜めに分配することができる。分配する基油の量は計量ポンプ１１２で決められるが、コンピュータで制御することができる。
【００４４】
管路１２１は、潤滑油添加剤Ａをノズル部分１２３まで導く導管であり、後述するようにノズル部分から添加剤Ａを選択した試験溜めに分配することができる。分配する潤滑油添加剤の量は計量ポンプ１２２で決められるが、これもコンピュータで制御することができる。予め選択したプロトコルに従って予め決めた量の物質を自動的に計量するためのコンピュータプログラムとシステムが当該分野では知られているが、本発明でも使用することができる。
【００４５】
ノズル１１３及び１２３は極めて接近していることが好ましく、それにより基油Ｂと添加剤Ａを同時に試験溜めに分配することができる。あるいは、基油Ｂと添加剤Ａを順次試験溜めに添加することもできる。ノズル１１３及び１２３は、多チャンネルピペットまたは一個以上の注射針から構成することができる。
【００４６】
容器１１０及び１２０は加圧することができる。任意に、二個以上の容器を用いることができる。本発明に使用するのに適した計量ポンプも知られていて市販されてもいる。粘性の高い潤滑基材油または添加剤を使用する場合には、容器１１０及び１２０および／または管路１１１及び１２１、計量ポンプ１１２及び１２２、および／またはノズル１１３及び１２３を加熱して液流の通過を容易にすることができる。
【００４７】
試験フレーム１３０は、分配した添加剤または基油と添加剤を受け入れる複数のくぼみ１３２を有する透明な材料（例えば、ガラス）でできたブロック１３１を包含している。くぼみは試験溜めになり、各溜めには予め決めた異なる組成の潤滑油添加剤組成物または潤滑油組成物が入る、すなわち各組成物の基油及び／又は添加剤の百分率及び／又は種類は溜め毎に互いに異なる。任意に溜めは、ブロックに設けられたくぼみ代わりにラックに取り付けられた別個の容器（例えば、試験管）であってもよい。試験容器は透明なガラス管から構成されることが好ましい。図１には５個の溜め、すなわちくぼみ１３２ａ、１３２ｂ、１３２ｃ、１３２ｄ、１３２ｅが図示されているが、本発明には任意の個数の溜めを用いることができる。例えば、要求次第でシステムは２０個、５０個、１００個又はそれ以上の試験受け器と試料を用いることができる。
【００４８】
個々の溜めは、比較的少量の試料を保持するように作られている。各溜めの試料サイズは、一般には約２０ｍＬ以下であってよく、好ましくは約１５ｍＬ以下、より好ましくは約１０ｍＬ以下、そして更に好ましくは約５ｍＬ以下である。
【００４９】
試験フレーム１３０および分配ノズル１１３及び１２３は、互いに相対的に移動できる。装置操作者による手動での装置移動も本発明の範囲に含まれるが、プログラム可能な移動を伴うロボット機構が好ましい。ある態様では試験フレーム１３０は、選択したくぼみが分配ノズル１１３及び１２３の下に順次位置するように、横及び／又は縦方向に移動できる滑り移動可能なキャリジに取り付けられている。別の態様では、ノズル１１３及び１２３および任意に容器１１０及び１２０が横及び／又は縦に滑り移動できて、ノズル１１３及び１２３の位置決めを遂行する。
【００５０】
試験の操作では、容器１１０及び１２０をそれぞれ選択した潤滑基油と添加剤（類）で満たす。システム１００の装置が、分配ノズル１１３及び１２３がくぼみ１３２ａの上部一直線上に位置するように移動する。計量した量の基油Ｂと計量した量の添加剤Ａが同時にくぼみ１３２ａに分配される。その後、分配ノズル１１３及び１２３は次のくぼみ１３２ｂの一直線上に再び位置して、そして予め決めた変動計画に従ってくぼみ１３２ｂの潤滑油がくぼみ１３２ａの潤滑油とは添加剤の組成百分率が異なるように、添加剤Ａおよび／または基油Ｂの計量する量が変わる。ノズル１１３及び１２３は順次、連続したくぼみ１３２ｃ、１３２ｄ及び１３２ｅの一直線上になるようにしながらこのパターンを繰り返して、各くぼみに予め決めた組成の潤滑油が含まれるようにする。
【００５１】
成分ＡとＢは、混合することにより、例えばフレーム１３１の撹拌、静的混合、溜めの内容物の個々の撹拌（機械的または磁気的撹拌）により、および／または溜めに窒素などのガスを吹き込むことにより、溜め内で組み合わせることが好ましい。任意に、基油Ｂと添加剤（類）Ａを溜めそれぞれに分配する前に組み合わせることもできる。例えば、混合室を有する単一の分配ノズルを使用することができ、基油Ｂと添加剤（類）Ａは計量されて混合室に入ったのちノズルより溜めに分配される。
【００５２】
一旦潤滑油添加剤組成物および／または潤滑油組成物を含む複数の容器（受け器）を供給したなら、複数の液体試料を貯蔵安定度、例えば沈降データ、色データ、粘度データ等について分析することができる。ここで図２に言及すると、沈降について複数の液体試料を順次分析するためのシステムを概略的に図示している。試料としては、少なくとも一種の潤滑油添加剤を含む潤滑油添加剤組成物、または一種以上の基油と一種以上の潤滑油添加剤を含む潤滑油組成物、例えば本明細書に記載したようなものが挙げられる。
【００５３】
システム２００は、フレーム２１１に取り付けられた複数の試験容器２１２を保持して任意に移動させる手段２１０を含んでいる。ある態様では、フレーム２１１の片側に光源２２１が配置され、そしてフレーム２１１の反対側には光電セル２２２が配置されて、光源２２１より発せられた光ビームが光電セル２２２で検出測定できるように光源と一直線上にある。この態様では、試料を透過した光が光電セル２２２で測定される。別の態様では、光電セル２２２は光源２２１からの入射光ビームと好適な角度、好ましくは９０度で位置が合うように取り付けられる。この第二の態様では、試料で散乱された光が光電セル２２２で測定される。光電セルは受け取った光を電気信号に変換し、次いで電気信号は回線２２３を介してコンピュータ制御装置２３０に送られ、制御装置は信号をデータ入力として受け取る。コンピュータ制御装置２３０は信号回線２３１を介して試料の移動も制御し、それにより試料を順次、コンピュータ・コマンドで光源２２１と光電セル２２２の間の位置に移動させることができる。
【００５４】
試料を予め決めた温度で予め決めた時間維持して、貯蔵安定度について例えば沈降物の形成により測定して試験する。予め決めた温度は、一般には約２０℃乃至約８０℃の範囲にあってよく、加熱は例えば試料を保管したり通過させるオーブンにより行う。温度が高いほど不安定度の割合が増す傾向にある。予め決めた湿度は、通常は約１０％相対湿度乃至１００％相対湿度の範囲にある。予め決めた時間は、少なくとも約１日であることが好ましい。一般的には試料を３０日間に渡って毎日試験する。所望によりもっと長い試験時間、例えば６０日、９０日、３６５日等を選択することもできる。
【００５５】
一般に、試料は最初は澄んで透明である。試料は、例えば薄褐色から濃い茶色までの範囲のどんな色でもありうるが、最初は光を透過させることができる。沈降は曇りや凝集塊を形成しがちで、それが試料の不透明度や光散乱を増加させる。よって、貯蔵安定度の測定手段には、どの位の量の光が試料を通過できるか、あるいは試料で散乱されるかを測定することが含まれる。図２に図示したシステムでは、光源２２１と光電セル２２２が試験ステーション２２０で用いられてこの試験操作が遂行される。試料が、光源２２１と光電セル２２２の間の試験ステーション２２０の位置に移動し、そして光電セルで、どの位の量の光が試料を透過したか、あるいは試料で散乱されたかが測定され、この測定値は電気信号に変換され、次いで電気信号は回線２２３によりコンピュータ制御装置２３０に送られる。コンピュータ制御装置では信号はデータとして記録され、データは後述するように保存されてデータライブラリの一部となる。あるいはコンピュータでは、公知のソフトウェアを使用して透過率測定値がセイボルト色又はＡＳＴＭ色値に変換され、例えばその色値が試料の既知の色範囲と比較されることにより試料の貯蔵安定度を決定することができる。
【００５６】
コンピュータ制御装置は、試料の移動および位置決めも制御できることが好ましく、それにより試料を別個に試験することができる。図２に示したように、試験受け器２１２を例えば可動キャリジ２１１に取り付けることができ、キャリジが試験受け器を順次、光源２２１と光電セル２２２の間の位置に移動させる。あるいは、光源２２１と光電セル２２２が移動することもできる。また別の変形として、後述するように試料をロボットアームでしっかり掴んで別個に移動させることもできる。
【００５７】
比較用の基線読取りを得るために、試料を予め決めた温度で任意に予め決めた湿度で予め決めた時間維持する工程に先立って、最初に試料に、例えば沈降測定または色測定により貯蔵安定度の試験を行う。この初期データをコンピュータ・ライブラリに保存して、その後の貯蔵安定度データを評価することができる基準点を確立する。試験受け器の底に沈んでいる如何なる沈降物であれ少なくとも一時的に再懸濁させるために、貯蔵安定度測定を行う直前に、例えば試験容器を振動したり、試験容器を一回以上逆さにしたり、試験容器の内容物をかき混ぜたり、あるいは他の任意の好適な手段により試料を撹拌することが好ましい。この工程により、試料全体に渡って沈降物のより均一な分布が達成され、よってより均一な不透明度が達成され、その結果、光電セルが間違った読み取りをすることがない。
【００５８】
ここで図３に言及すると、任意にバーコード３１３を、個々の各試験容器２１２とその中に含まれる試料に付与することができる。バーコード３１３は、測定毎に標準バーコード読取装置３２５で読み取ることができて、沈降測定で得られたデータが適切な試料に対応することを保証する。これによって、試料の測定の順番を変えることも容易になる。
【００５９】
ここで図４に言及すると、整列した試験受け器３１２がホルダ３１５に取り付けられているシステム３００を図示している。各試験容器３１２は任意に、その外側表面に付けられた識別バーコード３１３を有する。バーコード読取装置３２５は、試験容器３１２それぞれの個々のバーコードを読み取って、バーコードデータ信号をデータ送信回線３２６を介してコンピュータ制御装置３３０に送ることができるような位置にある。バーコード読取装置３２５は、選択した個々の試験受け器３１２と一直線上に位置できるようにホルダ３１５に対して移動できることが好ましい。
【００６０】
ロボット組立装置３５０は、少なくとも把握機構３５２を備えた可動アーム３５１を含んでいる。ロボット組立装置は、個々の試験容器３１２をしっかり掴んで、試験容器を光源３２１と光電セル３２２の間にある試験ステーション３２０の位置に移動させるように作られていて、それにより沈降測定を行うことができる。また、ロボットアームは、試験容器３１２を試験の位置に置く前に、例えば試験容器を繰り返し逆さにすることにより試験容器内の試料を撹拌するように作られていることが好ましい。光電セルでは、試料を通過した光の測定値が得られ、その光透過データはデータ送信回線３２３によりコンピュータ制御装置３３０に送られる。コンピュータ制御装置３３０は、制御信号送信回線３３１を介してロボット組立装置の制御に操作的に関与して、測定することを予め決めた試験容器を選択的に取り出したのちホルダ３１５の定められた位置それぞれに再び置くようにする。
【００６１】
好ましい方法では、「合格／不合格」決定のために指定沈降値をコンピュータ制御装置にプログラムしておく。長い試験期間中、例えば３０日間毎日、貯蔵安定度測定を行う。長い試験期間の過程で不合格になった試料には電子的に印を付け、それにより再び試験をすることがない。不合格試料を再試験しないことによって、システムを更に効率良く稼働させて、所望の製品仕様を満たすと予測される試料だけにエネルギーと時間を費やすことができる。
【００６２】
あるいは、複数の試料に粘度試験を実施して貯蔵安定度を決定してもよい。例えば、試験容器３１２に羽根車（図示なし）を挿入し、最初に予め決めた力を掛けて回転させ、そして毎分回転数を測定して比較用の基線読取りを得てもよい。次に、予め決めた時間間隔で、羽根車を再び予め決めた同じ力を掛けて回転させて毎分回転数を測定する。羽根車の毎分回転数が予め決めた時刻にて予め決めた対照試料の値よりも高いまたは低いときに、「合格／不合格」決定をデータベースに入力することができる。
【００６３】
所望により、本発明の方法の結果を遠隔地から、すなわち本発明の方法を実施するシステムと直接の接触がない、あるいは少なくとも目に見える接触がない場所から監視することができる。遠隔地は、例えば本発明に使用されるシステム全体の一部として、実施する試験の結果の各々の出力を記録すると共にシステムを監視し制御する中央プロセス制御システム又は室であってよい。このようにして、システムの場所に配置された職員とあまり相互接触がなくても監視することが可能になる。制御コマンド並びに出力結果を送信できる好適なデータ回線も知られている。
【００６４】
潤滑油添加剤または潤滑油組成物に関する貯蔵安定度データを関係データベースに保存して、コンビナトリアル潤滑油組成物ライブラリとすることができる。あるいは、システム操作及び制御用のコンピュータ・マイクロプロセッサを含む信号データ収集装置にシステムを電気的に接続して、長期間にわたって種々の試験のデータを収集し、コンビナトリアル潤滑油組成物ライブラリにコンパイルしてもよい。データベースは、所望する製品の動向に対して最適な組合せを見つけるために使用することができ、特に所望する製品の動向が市場要因によって変わる場合に有用であると言える。製品要求条件が変更になったときに、適切な組合せを選択して所望の製品を製造することができる。
【００６５】
添加剤（類）および潤滑油組成物の同一性とそれらから得られた貯蔵安定度の解析データとを相関させるのに、関係データベース・ソフトウェアを使用することができる。多数の市販の関係データベース・ソフトウェア・プログラムは、例えばオラクル(Oracle)、トリポス(Tripos)、ＭＤＬ、オックスフォード・モレキュラー(Oxford Molecular)（「ケミカル・デザイン」）、ＩＤＢＳ（「アクティビティ・ベース」）、および他のソフトウェア業者から入手できる。
【００６６】
関係データベース・ソフトウェアは、本明細書に記載した方法の過程で得られたデータを管理するための好ましいタイプのソフトウェアである。しかし、潤滑油添加剤および潤滑油組成物の「メモリマップ」を作製して、その情報を貯蔵安定度測定から得られた情報と相関させることができる任意のソフトウェアを使用することができる。このタイプのソフトウェアも当該分野の熟練者にはよく知られている。
【００６７】
以上の記述には数多くの詳細事項が含まれているが、これら詳細事項は、本発明を限定するものとみなすべきではなく、単に本発明の好ましい態様の例示とみなすべきである。当該分野の熟練者であれば、添付した特許請求の範囲で規定した本発明の範囲および真意内で他の多数の態様を思い描くであろう。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】複数の異なる潤滑油添加剤組成物及び／又は潤滑油組成物を製造するためのシステムを示す概略図である。
【図２】複数の異なる潤滑油添加剤組成物及び／又は潤滑油組成物の試料の貯蔵安定度を測定するためのシステムを示す概略図である。
【図３】バーコード読取装置と関連したバーコードを有する試験受け器を示す。
【図４】試験容器を別個に取り出すロボット組立装置を用いるシステムを示す概略図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的には潤滑油添加剤およびそのような添加剤を含む潤滑油組成物を高速大量処理により審査する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
物質合成にコンビナトリアル（組み合わせ）合成を使用することは、迅速な合成及び審査方法を使用して高分子、無機又は固体物質のライブラリを構築することを目的とした、比較的新しい研究領域である。例えば、反応装置技術の進歩によって、化学者や技術者は、新規な薬品の発見を追求して別々の有機分子の大量ライブラリを迅速に作製する能力が与えられ、それによりコンビナトリアル・ケミストリと呼ばれる成長過程にある研究部門の発展に至っている。コンビナトリアル・ケミストリとは一般に、多様性のある物質または化合物の収集群−普通はライブラリとして知られている−を作製するための方法および物質、並びに所望の特性についてライブラリを評価または審査するための技術および機器を意味している。
【０００３】
今日、潤滑剤産業における研究には、潤滑油組成物の候補を別個に製造すること、次に試験対象の候補を大量に用いて候補組成物の巨視的分析を行うことが含まれる。さらに、各候補組成物を試験するのに用いられる方法では人手による操作が要求される。これによって、試験して中心的な潤滑油組成物と確定することができる組成物の数は順次、著しく減少する。
【０００４】
従来の審査操作に関連した欠点は、以下のように理解することができる。一例として、例えば客車用やヘビーデューティ用ディーゼルエンジン油として使用される潤滑油組成物のリン及び硫黄分を低減することに対する行政および自動車産業からの圧力が、例えば酸化試験、摩耗試験および混合性試験など一定の試験を満足しながら同時にリン及び硫黄を低レベルで含む油組成物を確定する新しい研究を導いている。例えば、米軍規格ＭＩＬ−Ｌ−４６１５２Ｅおよび日米自動車工業会が規定したＩＬＳＡＣ規格は、現在、エンジン油のリン分を０．１０重量％かそれ未満にするように要求していて、将来的にはリン分を更に低いレベル、例えば２００４年１月には０．０８重量％未満、２００６年１月には０．０５重量％未満にするように提案している。また、現在、エンジン油の硫黄分については工業規格要求が無いものの、２００６年１月には硫黄分を０．２重量％未満にすることが提案されている。よって、潤滑油中のリン及び硫黄の量を更にもっと減少させ、それにより将来の工業規格が提案するエンジン油のリン及び硫黄分を満たしながら、同時に高リン及び硫黄分エンジン油が有する酸化又は腐食防止性および耐摩耗性をなお保持していることが望ましい。これを達成するためには、多数の提案された潤滑油組成物を試験してどの組成物が有用であるかを決定しなければならない。
【０００５】
さらに、例えば変速機液、油圧作動液、ギヤ油、船用シリンダ油、圧縮機油および冷凍機潤滑剤等のような他の潤滑剤用途でも、同様の仕様の変化や変わる顧客要求が再配合に向けて努力を駆り立てている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述したように、潤滑剤産業における今日の研究では再配合を迅速なやり方で起こすことは不可能である。このように当該分野では、潤滑油組成物の実際の有用な特性と相関した情報を得るために、潤滑油組成物の製造およびそのような組成物の審査のためのより効率的で経済的で組織だった方法を必要としている。例えば、多くの潤滑油添加剤、添加剤濃縮物およびそのような添加剤を含む潤滑油組成物には、安定度の不足という欠点があり、沈降を引き起こしている。これは特に、温かい温度や湿度条件下での貯蔵中に起きている。よって、何千ガロンもの潤滑油液を含む貯蔵タンクでは数パーセントの沈降比率が千ガロン以上の底部沈降物に相当し、明らかに望ましくないことである。
【０００７】
従って、複数の試料候補の潤滑油添加剤組成物およびそのような潤滑油添加剤組成物を含む潤滑油組成物を、各試料を少量で用いて貯蔵安定度について迅速に審査することが望まれている。このようにして、膨大な数の多様性のある組成物の高速大量処理製造及び審査を遂行して、どの潤滑油添加剤組成物およびそのような潤滑油添加剤組成物を含む潤滑油組成物が混合性があり、よって安定であるかを確定することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明では、潤滑剤性能を決定するための高速大量処理審査方法を提供する。本発明の一態様に従って、潤滑油添加剤組成物試料をプログラム制御下で高速大量処理により審査する方法であって、下記の工程からなる方法を提供する：（ａ）少なくとも一種の潤滑油添加剤を含む複数の異なる潤滑油添加剤組成物試料を用意する工程、ただし、各試料は複数の試験容器のそれぞれに入っている、（ｂ）各試料を予め決めた温度で任意に予め決めた湿度で予め決めた時間維持する工程、（ｃ）各試料の貯蔵安定度を測定して、各試料についての貯蔵安定度データとする工程、そして（ｄ）工程（ｃ）の結果を出力する工程。
【０００９】
本発明の別の態様では、潤滑剤性能を決定するためのシステムであって、下記の手段を含むシステムを提供する：
ａ）複数の試験容器（受け器）であって、各容器には、少なくとも一種の潤滑油添加剤を含む異なる潤滑油添加剤組成物試料が含まれている、
ｂ）該試験受け器を別個に、試料それぞれで貯蔵安定度を測定するための試験ステーションに位置させる受け器移動手段、
ｃ）試験ステーションに移動させた試料で貯蔵安定度を測定して該試料に関連した貯蔵安定度データを得て、そして該貯蔵安定度データをコンピュータ制御装置に送る手段、ただし、該コンピュータ制御装置は試験容器を別個に移動させる手段と操作的に連係している。
【００１０】
本発明のまた別の態様では、潤滑油組成物試料をプログラム制御下で高速大量処理により審査する方法であって、下記の工程からなる方法を提供する：（ａ）（ｉ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油と（ii）少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤とからなる複数の異なる潤滑油組成物試料を用意する工程、ただし、各試料は複数の試験容器のそれぞれに入っている、（ｂ）各試料を予め決めた温度で任意に予め決めた湿度で予め決めた時間維持する工程、（ｃ）各試料の貯蔵安定度を測定して、各試料についての貯蔵安定度データとする工程、そして（ｄ）工程（ｃ）の結果を出力する工程。
【発明の効果】
【００１１】
このようにして、膨大な数の多様性のある組成物の高速大量処理製造及び審査を遂行して、どの潤滑油添加剤組成物およびそのような潤滑油添加剤組成物を含む潤滑油組成物が混合性があり、よって安定であるかを確定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に、様々な態様について図面を参照しながら説明する。
【００１３】
本発明は、潤滑油添加剤組成物およびそのような潤滑油添加剤組成物を含む潤滑油組成物の潤滑剤性能を決定するための高速大量処理審査方法に関する。「高速大量処理」なる表現は、本明細書で使用するとき、比較的多数の異なる潤滑油添加剤組成物または潤滑油組成物を迅速に製造して分析できることを意味すると理解されたい。本発明の審査方法の第一工程では、少なくとも一種の潤滑油添加剤を複数の試験容器（受け器）それぞれに導入し、それにより各容器は、各容器内で組み合わせた添加剤の量百分率及び／又は種類に応じて組成が違っている異なる潤滑油添加剤組成物を含んでいる。
【００１４】
あるいは、少なくとも一種の潤滑粘度の基油と少なくとも一種の潤滑油添加剤の量を変えて複数の試験溜めそれぞれに導入し、それにより各溜めは、各受け器内で潤滑粘度の基油と組み合わせた添加剤の量百分率及び／又は種類に応じて組成が違っている異なる潤滑油組成物を含んでいる。各試料の組成に関するデータはデータライブラリに保存される。操作は、プログラム制御下で有利に遂行され、例えばマイクロプロセッサ又は他のコンピュータ制御装置により自動制御される。「プログラム制御」なる表現は、本明細書で使用するとき、本発明で複数の潤滑油添加剤組成物または潤滑油組成物を用意するのに使用される装置が、マイクロプロセッサ又は他のコンピュータ制御装置により自動化され制御されることを意味すると理解されたい。
【００１５】
本発明の高速大量処理審査方法に使用される潤滑油添加剤組成物は、少なくとも一種の潤滑油添加剤を含んでいる。本発明に使用されるそのような添加剤は、潤滑油組成物を配合するのに使用される現在知られているか、もしくは後年発見される任意の添加剤であってよい。本発明に使用される潤滑油添加剤としては、これらに限定されるものではないが、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、金属清浄剤などの清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤等、およびそれらの混合物を挙げることができる。グリースには、適当な増粘剤を添加する必要がある。各種の添加剤が知られていて市販されてもいる。本発明に係る種々の潤滑油添加剤組成物およびそのような添加剤を含む潤滑油組成物の製造にも、これらの添加剤またはその類似化合物を用いることができる。
【００１６】
あるいは、潤滑油添加剤（類）は更に希釈油を含んで添加剤濃縮物を形成することができる。これら濃縮物は通常、希釈油を少なくとも約９０重量％乃至約１０重量％、好ましくは約９０重量％乃至約５０重量％、および上記添加剤（類）を約１０重量％乃至約９０重量％、好ましくは約１０乃至約５０重量％含有している。濃縮物に適した希釈剤としては任意の不活性希釈剤、好ましくは潤滑粘度の油、例えば後述する基油が挙げられ、それにより濃縮物を容易に潤滑油と混合して潤滑油組成物を製造することができる。希釈剤として使用することができる好適な潤滑油は、任意の潤滑粘度の油であってよい。
【００１７】
酸化防止剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アミン型のもの、例えばジフェニルアミン、フェニル−アルファ−ナフチル−アミン、Ｎ，Ｎ−ジ（アルキルフェニル）アミン；およびアルキル化フェニレン−ジアミン；フェノール型のもの、例えばＢＨＴ、立体障害のあるヒンダードアルキルフェノール、具体的には２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、および２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−（２−オクチル−３−プロパノイック）フェノール；硫黄含有物質、例えば硫化オレフィン又はエステル等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００１８】
耐摩耗性添加剤の例としては、これらに限定されるものではないが、ジアルキルジチオリン酸亜鉛およびジアリールジチオリン酸亜鉛、例えばボーン(Born)、外著、「種々の潤滑メカニズムにおけるある種の金属ジアルキル及びジアリールジチオリン酸塩の化学構造と有効性との関係」、ルブリケーション・サイエンス(Lubrication Science)、第４−２巻、１９９２年１月（例えばｐ．９７−１００参照）掲載の論文に記載されているもの；アリールリン酸エステル及び亜リン酸エステル、硫黄含有エステル、リン硫黄化合物、金属又は無灰ジチオカルバメート、キサントゲン酸エステル、硫化アルキル等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００１９】
清浄剤の例としては、これらに限定されるものではないが、スルホネート清浄剤のような過塩基性又は中性清浄剤、例えばアルキルベンゼンと発煙硫酸から製造されたもの；フェネート（高過塩基性又は低過塩基性）、高過塩基性フェネートステアレート、フェノレート、サリチレート、ホスホネート、チオホスホネート、イオン性界面活性剤等、およびそれらの混合物を挙げることができる。低過塩基性金属スルホネートは、一般に全塩基価（ＴＢＮ）が約０乃至約３０、好ましくは約１０乃至約２５である。低過塩基性金属スルホネートおよび中性金属スルホネートが当該分野ではよく知られている。
【００２０】
さび止め添加剤の例としては、これらに限定されるものではないが、非イオン性ポリオキシアルキレン添加剤、例えばポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビトールモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビトールモノオレエート、およびポリエチレングリコールモノオレエート；ステアリン酸および他の脂肪酸；ジカルボン酸；金属石鹸；脂肪酸アミン塩；重質スルホン酸の金属塩；多価アルコールの部分カルボン酸エステル；リン酸エステル；（短鎖）アルケニルコハク酸；それらの部分エステルおよびそれらの窒素含有誘導体；合成アルカリールスルホネート、例えば金属ジノニルナフタレンスルホネート等；およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００２１】
摩擦緩和剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アルコキシル化脂肪アミン；ホウ酸化脂肪エポキシド；脂肪亜リン酸エステル；脂肪エポキシド；脂肪アミン；ホウ酸化アルコキシル化脂肪アミン；脂肪酸の金属塩；脂肪酸アミド；グリセロールエステル；ホウ酸化グリセロールエステル；および米国特許第６３７２６９６号明細書に開示されている脂肪イミダゾリン（その開示内容も参照事項として本明細書の記載とする）；Ｃ4−Ｃ75、好ましくはＣ6−Ｃ24、最も好ましくはＣ6−Ｃ20の脂肪酸エステルと、アンモニアおよびアルカノールアミン、例えば米国特許出願第１０／４０２１７０号（２００３年３月２８日出願）の明細書に開示されているもの（その開示内容も参照事項として本明細書の記載とする）からなる群より選ばれた窒素含有化合物との反応生成物から得られた摩擦緩和剤等、およびそれらの混合物を挙げることできる。
【００２２】
消泡剤の例としては、これらに限定されるものではないが、アルキルメタクリレートの重合体；ジメチルシリコーンの重合体等、およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００２３】
無灰分散剤の例としては、これらに限定されるものではないが、ポリアルキレンコハク酸無水物；ポリアルキレンコハク酸無水物の非窒素含有誘導体；コハク酸イミド、カルボン酸アミド、炭化水素モノアミン、炭化水素ポリアミン、マンニッヒ塩基、ホスホンアミド、チオホスホンアミドおよびリンアミドからなる群より選ばれる塩基性窒素化合物；チアゾール、例えば２，５−ジメルカプト−１，３，４−チアジアゾール、メルカプトベンゾチアゾールおよびそれらの誘導体；トリアゾール、例えばアルキルトリアゾールおよびベンゾトリアゾール；アミン、アミド、イミン、イミド、ヒドロキシル、カルボキシル等を含む一以上の付加極性官能基を持つカルボン酸エステルを含む共重合体、例えば長鎖アルキルアクリレート又はメタクリレートと上記官能基を持つ単量体との共重合により製造された生成物等、およびそれらの混合物を挙げることができる。これらの分散剤の誘導体、例えばホウ酸化コハク酸イミドなどのホウ酸化分散剤も使用することができる。分散剤は、ポリアルキレンコハク酸無水物をポリアルキレンポリアミンでアミノ化して誘導されたポリアルキレンコハク酸イミドであることが好ましい。
【００２４】
本発明の高速大量処理審査方法に使用される潤滑油組成物は、少量の少なくとも一種の上記潤滑油添加剤と共に、少なくとも一種の潤滑粘度の基油を主要量で、例えば組成物の全重量に基づき５０重量％以上、好ましくは約７０重量％以上、より好ましくは約８０乃至約９９．５重量％、そして最も好ましくは約８５乃至約９８重量％の量で含んでいる。「基油」なる表現は、本明細書で使用するとき、単一の製造者により同一の仕様で（供給原料や製造者の所在地とは無関係に）製造され、同一の製造者の仕様を満たし、そして独特の処方、製造物確認番号またはその両方により確認される潤滑剤成分である基材油または基材油のブレンドを意味すると理解されたい。本発明に使用される基油は、任意のあらゆる用途で、例えばエンジン油、船用シリンダ油、および油圧作動油、ギヤ油、変速機液などの機能液等として潤滑油組成物を配合するのに使用される、現在知られているか、もしくは後年発見される如何なる潤滑粘度の基油であってもよい。さらに、本発明に使用される基油は任意に、高分子量アルキルメタクリレートなどの粘度指数向上剤、エチレン−プロピレン共重合体またはスチレン−ブタジエン共重合体などのオレフィン系共重合体等、およびそれらの混合物を含有することができる。
【００２５】
当該分野の熟練者であれば容易に理解できるように、基油の粘度は用途に依存する。よって、本発明に用いられる基油の粘度は通常は、摂氏１００度（℃）で約２乃至約２０００センチストークス（ｃＳｔ）の範囲にある。エンジン油として用いられる個々の基油の動粘度範囲は１００℃で、一般に約２ｃＳｔ乃至約３０ｃＳｔであり、好ましくは約３ｃＳｔ乃至約１６ｃＳｔ、最も好ましくは約４ｃＳｔ乃至約１２ｃＳｔであり、そして所望とする最終使用および完成油の添加剤に応じて選択もしくはブレンドされて、所望のグレードのエンジン油、例えばＳＡＥ粘度グレードが０Ｗ、０Ｗ−２０、０Ｗ−３０、０Ｗ−４０、０Ｗ−５０、０Ｗ−６０、５Ｗ、５Ｗ−２０、５Ｗ−３０、５Ｗ−４０、５Ｗ−５０、５Ｗ−６０、１０Ｗ、１０Ｗ−２０、１０Ｗ−３０、１０Ｗ−４０、１０Ｗ−５０、１５Ｗ、１５Ｗ−２０、１５Ｗ−３０または１５Ｗ−４０である潤滑油組成物とされる。ギヤ油として用いられる油の粘度は、１００℃で約２ｃＳｔ乃至約２０００ｃＳｔの範囲にある。
【００２６】
基材油は、種々様々な方法を使用して製造することができ、その例としては、これらに限定されるものではないが、蒸留、溶剤精製、水素処理、オリゴマー化、エステル化および再精製を挙げることができる。再精製油は、製造中に、汚染により、あるいは以前の使用中に混入した物質を実質的に含むことはない。本発明の潤滑油組成物の基油は、任意の天然または合成の潤滑基油であってよい。好適な炭化水素合成油としては、これらに限定されるものではないが、エチレンの重合によりまたは１−オレフィンの重合により合成されてポリアルファオレフィン又はＰＡＯ油のような重合体とされた油、または一酸化炭素ガスと水素ガスを用いてフィッシャー・トロプシュ法などの炭化水素合成法により合成された油を挙げることができる。例えば、好適な基油は、重質留分を含む場合でもその量が僅かである、例えば１００℃粘度が２０ｃＳｔか、それ以上である潤滑油留分を殆ど含むことのない油である。
【００２７】
基油は、天然の潤滑油、合成の潤滑油またはそれらの混合物から誘導することができる。好適な基油としては、合成ろうおよび粗ろうの異性化により得られた基材油、並びに原油の芳香族及び極性成分を（好ましくは溶剤抽出ではなく）水素化分解して製造した水素化分解基材油を挙げることができる。好適な基油としては、ＡＰＩ公報１５０９、第１４版、補遺Ｉ、１９９８年１２月に規定されている全ＡＰＩ区分Ｉ、II、III、IV及びＶに含まれるものが挙げられる。IV種基油はポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）である。Ｖ種基油には、Ｉ、II、III又はIV種に含まれなかったその他全ての基油が含まれる。II、III及びIV種の基油も本発明に使用するのに好ましいが、これら好ましい基油は、Ｉ、II、III、IV及びＶ種の基材油又は基油を一種以上混ぜ合わせることにより製造することができる。
【００２８】
使用できる天然油としては、鉱油系潤滑油、例えば液体石油、パラフィン系、ナフテン系又は混合パラフィン−ナフテン系の溶剤処理又は酸処理した鉱油系潤滑油、石炭や頁岩から誘導された油、動物油および植物油（例えばナタネ油、ヒマシ油およびラード油）等を挙げることができる。
【００２９】
使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、炭化水素油およびハロ置換炭化水素油、具体的には重合及び共重合オレフィン、例えばポリブチレン、ポリプロピレン、プロピレン−イソブチレン共重合体、塩素化ポリブチレン、ポリ（１−ヘキセン）、ポリ（１−オクテン）、ポリ（１−デセン）等およびそれらの混合物；アルキルベンゼン、例えばドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、ジノニルベンゼン、ジ（２−エチルヘキシル）−ベンゼン等；ポリフェニル、例えばビフェニル、ターフェニル、アルキル化ポリフェニル等；アルキル化ジフェニルエーテルおよびアルキル化ジフェニルスルフィド、並びにそれらの誘導体、類似物および同族体等を挙げることができる。
【００３０】
他の使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、炭素原子数５以下のオレフィン、例えばエチレン、プロピレン、ブチレン、イソブテン、ペンテンおよびそれらの混合物を重合することにより製造された油が挙げられる。そのような重合体油の製造方法も当該分野の熟練者にはよく知られている。
【００３１】
別の使用できる合成炭化水素油としては、適正な粘度を有するアルファオレフィンの液体重合体が挙げられる。特に有用な合成炭化水素油は、Ｃ6−Ｃ12アルファオレフィンの水素化液体オリゴマー、例えば１−デセン三量体である。
【００３２】
使用できる合成潤滑油の別の部類としては、これらに限定されるものではないが、アルキレンオキシド重合体、すなわち単独重合体、共重合体、および末端ヒドロキシル基が例えばエステル化またはエーテル化により変性したそれらの誘導体を挙げることができる。これらの油の例示としては、エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドの重合により合成された油、これらポリオキシアルキレン重合体のアルキル及びフェニルエーテル（例えば、平均分子量１０００のメチルポリプロピレングリコールエーテル、分子量５００〜１０００のポリエチレングリコールのジフェニルエーテル、分子量１０００〜１５００のポリプロピレングリコールのジエチルエーテル等）、またはそれらのモノ及びポリカルボン酸エステル、例えば酢酸エステル、混合Ｃ3−Ｃ8脂肪酸エステル、またはテトラエチレングリコールのＣ13オキソ酸ジエステルがある。
【００３３】
使用できる合成潤滑油の別の部類としては、これらに限定されるものではないが、ジカルボン酸、例えばフタル酸、コハク酸、アルキルコハク酸、アルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼライン酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン酸、リノール酸二量体、マロン酸、アルキルマロン酸、アルケニルマロン酸等と、各種アルコール、例えばブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコールモノエーテル、プロピレングリコール等とのエステルが挙げられる。これらエステルの特別な例としては、ジブチルアジペート、ジ（２−エチルヘキシル）セバケート、ジ−ｎ−ヘキシルフマレート、ジオクチルセバケート、ジイソオクチルアゼレート、ジイソデシルアゼレート、ジオクチルフタレート、ジデシルフタレート、ジエイコシルセバケート、リノール酸二量体の２−エチルヘキシルジエステル、および１モルのセバシン酸を２モルのテトラエチレングリコールおよび２モルの２−エチルヘキサン酸と反応させて生成した複合エステル等を挙げることができる。
【００３４】
また、合成油として使用できるエステルとしては、これらに限定されるものではないが、炭素原子数約５〜約１２のカルボン酸と、アルコール、例えばメタノール、エタノール等、ポリオールおよびポリオールエーテル、例えばネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール、ジペンタエリトリトール、トリペンタエリトリトール等とから製造されたものも挙げられる。
【００３５】
ケイ素系の油、例えばポリアルキル、ポリアリール、ポリアルコキシ又はポリアリールオキシ−シロキサン油及びシリケート油は、合成潤滑油の別の有用な部類を構成する。これらの特別な例としては、以下に限定されるものではないが、テトラエチルシリケート、テトラ−イソプロピルシリケート、テトラ−（２−エチルヘキシル）シリケート、テトラ−（４−メチル−ヘキシル）シリケート、テトラ−（ｐ−ｔ−ブチルフェニル）シリケート、ヘキシル−（４−メチル−２−ペントキシ）ジシロキサン、ポリ（メチル）シロキサン、ポリ（メチルフェニル）シロキサン等を挙げることができる。更に別の使用できる合成潤滑油としては、これらに限定されるものではないが、リン含有酸の液体エステル、例えばリン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、デカンホスフィン酸のジエチルエステル等、および高分子量テトラヒドロフラン等が挙げられる。
【００３６】
潤滑油は、天然、合成または上に開示した種類のうちの任意の二種以上の混合物の未精製、精製及び再精製の油から誘導することができる。未精製油は、天然原料または合成原料（例えば、石炭、頁岩またはタール・サンド・ビチューメン）から直接に、それ以上の精製や処理無しに得られた油である。未精製油の例としては、これらに限定されるものではないが、レトルト操作により直接得られた頁岩油、蒸留により直接得られた石油、またはエステル化処理により直接得られたエステル油が挙げられ、各々その後それ以上の処理無しに使用される。精製油は、一以上の性状を改善するために一以上の精製工程で更に処理されたことを除いては、未精製油と同じである。これらの精製技術は、当該分野の熟練者には知られているが、例えば溶剤抽出、二次蒸留、酸又は塩基抽出、ろ過、パーコレート、水素化処理、脱ろう等が挙げられる。再精製油は、使用済の油を精製油を得るのに用いたのと同様の処理で処理することにより得られる。そのような再精製油は、再生又は再処理油としても知られていて、使用された添加剤や油分解生成物の除去を目的とする技術によりしばしば更に処理される。
【００３７】
ろうの水素異性化から誘導された潤滑基材油も、単独で、あるいは前記天然及び／又は合成基材油と組み合わせて使用することができる。そのようなろう異性体油は、天然又は合成ろうまたはそれらの混合物を水素異性化触媒上で水素異性化することにより製造される。
【００３８】
天然ろうは一般に、鉱油を溶剤脱ろうすることにより回収された粗ろうであり、合成ろうは一般に、フィッシャー・トロプシュ法により製造されたろうである。
【００３９】
所望により、後述するように少なくとも一種の潤滑油添加剤または少なくとも一種の基油と少なくとも一種の潤滑油添加剤を分配して本発明に係る組成物とする前に、組成物（すなわち配合物）に使用することが提案された化合物の分子モデリングを行って、どの化合物が可能性のある中心的な候補組成物をもたらすかを判断することが有利であると言える。例えば、化合物の遷移状態、結合の長さ、結合角、双極子モーメント、疎水性等のような因子を含む計算を実施することができる。これは、例えばアクセルリス(Accelrys)社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のクアンタム・メカニックス(Quantum Mechanics)のような公知のソフトウェアを使用して実施することができる。
【００４０】
上記の実験プログラム（群）の入力に基づいて最初の化合物テスト・ライブラリを設計するのに、テスト・ライブラリの設計用ソフトウェアを使用することができる。このソフトウェアを使用して、所望の実験空間を包含し統計実験設計法を利用するテスト・ライブラリを効率的に設計することができる。次に、別のソフトウェアを使用して実験のデータを解析し、そしてそのデータを化合物の構造および／または化合物処理条件および／または反応条件と相関させることができる。そのような相関関係はしばしば、アクセルリス社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のＱＳＡＲソフトウェア（定量的構造活性相関）と呼ばれている。次に、ソフトウェアによりそのようなＱＳＡＲプログラムを使用して、それ以後の化合物試験ライブラリを更なる審査に向けて設計することができる。
【００４１】
そのようなＱＳＡＲプログラムの使用によって審査の効率を高めることができる。より多くのデータが集まるにつれて、これらＱＳＡＲプログラムは化合物ライブラリを発展させる効率がもっと良くなり、所望の化合物を見つける確率も高まる。例えば、後述するように解析した化合物を種々の潤滑油組成物に配合することができ、その後、例えば回帰及び解析技術により、アクセルリス社（カリフォルニア州サンディエゴ）製のＣ2−ＱＳＡＲなど公知のソフトウェアを使用して更に解析することができる。このように、分子モデリングから得られたデータの確認を遂行することができ、次いでこのデータもデータ収集装置に保存することができる。このようにして、当該分野の熟練者が考えた新規な化合物を、化合物の実際の合成に先立ってＱＳＡＲソフトウェアで調べてその活性度を予測することができる。さらに、そのようなソフトウェアツールを利用して、合成を考えている可能な化合物の一覧表に当該分野の熟練者が成功する確率が高い順に優先順位を付けることが可能である。
【００４２】
ここで図１に言及すると、複数の試験受け器それぞれに入った前記組成物を供給するシステムの例を、システム１００として概括的に図示している。複数の試験受け器それぞれに入った前記組成物を供給するこのシステムと方法の代表的なものとしては、同時係属出願中の米国特許出願第１０／６９９５１０号明細書（ウォレンベルグ、外、２００３年１０月３１日出願、題名「コンビナトリアル・ライブラリのための潤滑油組成物の高速大量処理製造」、（ドケット第Ｔ−６２９８Ａ号、（５３８−６０））、譲受人は本出願と共通）に開示されているものがあり、その内容も参照事項として本明細書の記載とする。一般に容器１１０は、前記潤滑粘度の基油Ｂの供給物を含んでいる。容器１２０は、添加剤Ａの供給物を含んでいて、基油の性状を改良するのに有用な前記添加剤のうちのいずれかであってよい。当該分野の熟練者であれば容易に理解できるように、一種以上の基油および／または一種以上の添加剤をそれぞれ分配するときは、一個以上の容器１１０および容器１２０を使用することができる。例えば、潤滑油添加剤組成物を審査する場合には、容器１１０を作動させないで一個以上の容器１２０を使用することができる。
【００４３】
管路１１１は、基油Ｂをノズル部分１１３まで導く導管であり、後述するようにノズル部分から基油Ｂを選択した試験溜めに分配することができる。分配する基油の量は計量ポンプ１１２で決められるが、コンピュータで制御することができる。
【００４４】
管路１２１は、潤滑油添加剤Ａをノズル部分１２３まで導く導管であり、後述するようにノズル部分から添加剤Ａを選択した試験溜めに分配することができる。分配する潤滑油添加剤の量は計量ポンプ１２２で決められるが、これもコンピュータで制御することができる。予め選択したプロトコルに従って予め決めた量の物質を自動的に計量するためのコンピュータプログラムとシステムが当該分野では知られているが、本発明でも使用することができる。
【００４５】
ノズル１１３及び１２３は極めて接近していることが好ましく、それにより基油Ｂと添加剤Ａを同時に試験溜めに分配することができる。あるいは、基油Ｂと添加剤Ａを順次試験溜めに添加することもできる。ノズル１１３及び１２３は、多チャンネルピペットまたは一個以上の注射針から構成することができる。
【００４６】
容器１１０及び１２０は加圧することができる。任意に、二個以上の容器を用いることができる。本発明に使用するのに適した計量ポンプも知られていて市販されてもいる。粘性の高い潤滑基材油または添加剤を使用する場合には、容器１１０及び１２０および／または管路１１１及び１２１、計量ポンプ１１２及び１２２、および／またはノズル１１３及び１２３を加熱して液流の通過を容易にすることができる。
【００４７】
試験フレーム１３０は、分配した添加剤または基油と添加剤を受け入れる複数のくぼみ１３２を有する透明な材料（例えば、ガラス）でできたブロック１３１を包含している。くぼみは試験溜めになり、各溜めには予め決めた異なる組成の潤滑油添加剤組成物または潤滑油組成物が入る、すなわち各組成物の基油及び／又は添加剤の百分率及び／又は種類は溜め毎に互いに異なる。任意に溜めは、ブロックに設けられたくぼみ代わりにラックに取り付けられた別個の容器（例えば、試験管）であってもよい。試験容器は透明なガラス管から構成されることが好ましい。図１には５個の溜め、すなわちくぼみ１３２ａ、１３２ｂ、１３２ｃ、１３２ｄ、１３２ｅが図示されているが、本発明には任意の個数の溜めを用いることができる。例えば、要求次第でシステムは２０個、５０個、１００個又はそれ以上の試験受け器と試料を用いることができる。
【００４８】
個々の溜めは、比較的少量の試料を保持するように作られている。各溜めの試料サイズは、一般には約２０ｍＬ以下であってよく、好ましくは約１５ｍＬ以下、より好ましくは約１０ｍＬ以下、そして更に好ましくは約５ｍＬ以下である。
【００４９】
試験フレーム１３０および分配ノズル１１３及び１２３は、互いに相対的に移動できる。装置操作者による手動での装置移動も本発明の範囲に含まれるが、プログラム可能な移動を伴うロボット機構が好ましい。ある態様では試験フレーム１３０は、選択したくぼみが分配ノズル１１３及び１２３の下に順次位置するように、横及び／又は縦方向に移動できる滑り移動可能なキャリジに取り付けられている。別の態様では、ノズル１１３及び１２３および任意に容器１１０及び１２０が横及び／又は縦に滑り移動できて、ノズル１１３及び１２３の位置決めを遂行する。
【００５０】
試験の操作では、容器１１０及び１２０をそれぞれ選択した潤滑基油と添加剤（類）で満たす。システム１００の装置が、分配ノズル１１３及び１２３がくぼみ１３２ａの上部一直線上に位置するように移動する。計量した量の基油Ｂと計量した量の添加剤Ａが同時にくぼみ１３２ａに分配される。その後、分配ノズル１１３及び１２３は次のくぼみ１３２ｂの一直線上に再び位置して、そして予め決めた変動計画に従ってくぼみ１３２ｂの潤滑油がくぼみ１３２ａの潤滑油とは添加剤の組成百分率が異なるように、添加剤Ａおよび／または基油Ｂの計量する量が変わる。ノズル１１３及び１２３は順次、連続したくぼみ１３２ｃ、１３２ｄ及び１３２ｅの一直線上になるようにしながらこのパターンを繰り返して、各くぼみに予め決めた組成の潤滑油が含まれるようにする。
【００５１】
成分ＡとＢは、混合することにより、例えばフレーム１３１の撹拌、静的混合、溜めの内容物の個々の撹拌（機械的または磁気的撹拌）により、および／または溜めに窒素などのガスを吹き込むことにより、溜め内で組み合わせることが好ましい。任意に、基油Ｂと添加剤（類）Ａを溜めそれぞれに分配する前に組み合わせることもできる。例えば、混合室を有する単一の分配ノズルを使用することができ、基油Ｂと添加剤（類）Ａは計量されて混合室に入ったのちノズルより溜めに分配される。
【００５２】
一旦潤滑油添加剤組成物および／または潤滑油組成物を含む複数の容器（受け器）を供給したなら、複数の液体試料を貯蔵安定度、例えば沈降データ、色データ、粘度データ等について分析することができる。ここで図２に言及すると、沈降について複数の液体試料を順次分析するためのシステムを概略的に図示している。試料としては、少なくとも一種の潤滑油添加剤を含む潤滑油添加剤組成物、または一種以上の基油と一種以上の潤滑油添加剤を含む潤滑油組成物、例えば本明細書に記載したようなものが挙げられる。
【００５３】
システム２００は、フレーム２１１に取り付けられた複数の試験容器２１２を保持して任意に移動させる手段２１０を含んでいる。ある態様では、フレーム２１１の片側に光源２２１が配置され、そしてフレーム２１１の反対側には光電セル２２２が配置されて、光源２２１より発せられた光ビームが光電セル２２２で検出測定できるように光源と一直線上にある。この態様では、試料を透過した光が光電セル２２２で測定される。別の態様では、光電セル２２２は光源２２１からの入射光ビームと好適な角度、好ましくは９０度で位置が合うように取り付けられる。この第二の態様では、試料で散乱された光が光電セル２２２で測定される。光電セルは受け取った光を電気信号に変換し、次いで電気信号は回線２２３を介してコンピュータ制御装置２３０に送られ、制御装置は信号をデータ入力として受け取る。コンピュータ制御装置２３０は信号回線２３１を介して試料の移動も制御し、それにより試料を順次、コンピュータ・コマンドで光源２２１と光電セル２２２の間の位置に移動させることができる。
【００５４】
試料を予め決めた温度で予め決めた時間維持して、貯蔵安定度について例えば沈降物の形成により測定して試験する。予め決めた温度は、一般には約２０℃乃至約８０℃の範囲にあってよく、加熱は例えば試料を保管したり通過させるオーブンにより行う。温度が高いほど不安定度の割合が増す傾向にある。予め決めた湿度は、通常は約１０％相対湿度乃至１００％相対湿度の範囲にある。予め決めた時間は、少なくとも約１日であることが好ましい。一般的には試料を３０日間に渡って毎日試験する。所望によりもっと長い試験時間、例えば６０日、９０日、３６５日等を選択することもできる。
【００５５】
一般に、試料は最初は澄んで透明である。試料は、例えば薄褐色から濃い茶色までの範囲のどんな色でもありうるが、最初は光を透過させることができる。沈降は曇りや凝集塊を形成しがちで、それが試料の不透明度や光散乱を増加させる。よって、貯蔵安定度の測定手段には、どの位の量の光が試料を通過できるか、あるいは試料で散乱されるかを測定することが含まれる。図２に図示したシステムでは、光源２２１と光電セル２２２が試験ステーション２２０で用いられてこの試験操作が遂行される。試料が、光源２２１と光電セル２２２の間の試験ステーション２２０の位置に移動し、そして光電セルで、どの位の量の光が試料を透過したか、あるいは試料で散乱されたかが測定され、この測定値は電気信号に変換され、次いで電気信号は回線２２３によりコンピュータ制御装置２３０に送られる。コンピュータ制御装置では信号はデータとして記録され、データは後述するように保存されてデータライブラリの一部となる。あるいはコンピュータでは、公知のソフトウェアを使用して透過率測定値がセイボルト色又はＡＳＴＭ色値に変換され、例えばその色値が試料の既知の色範囲と比較されることにより試料の貯蔵安定度を決定することができる。
【００５６】
コンピュータ制御装置は、試料の移動および位置決めも制御できることが好ましく、それにより試料を別個に試験することができる。図２に示したように、試験受け器２１２を例えば可動キャリジ２１１に取り付けることができ、キャリジが試験受け器を順次、光源２２１と光電セル２２２の間の位置に移動させる。あるいは、光源２２１と光電セル２２２が移動することもできる。また別の変形として、後述するように試料をロボットアームでしっかり掴んで別個に移動させることもできる。
【００５７】
比較用の基線読取りを得るために、試料を予め決めた温度で任意に予め決めた湿度で予め決めた時間維持する工程に先立って、最初に試料に、例えば沈降測定または色測定により貯蔵安定度の試験を行う。この初期データをコンピュータ・ライブラリに保存して、その後の貯蔵安定度データを評価することができる基準点を確立する。試験受け器の底に沈んでいる如何なる沈降物であれ少なくとも一時的に再懸濁させるために、貯蔵安定度測定を行う直前に、例えば試験容器を振動したり、試験容器を一回以上逆さにしたり、試験容器の内容物をかき混ぜたり、あるいは他の任意の好適な手段により試料を撹拌することが好ましい。この工程により、試料全体に渡って沈降物のより均一な分布が達成され、よってより均一な不透明度が達成され、その結果、光電セルが間違った読み取りをすることがない。
【００５８】
ここで図３に言及すると、任意にバーコード３１３を、個々の各試験容器２１２とその中に含まれる試料に付与することができる。バーコード３１３は、測定毎に標準バーコード読取装置３２５で読み取ることができて、沈降測定で得られたデータが適切な試料に対応することを保証する。これによって、試料の測定の順番を変えることも容易になる。
【００５９】
ここで図４に言及すると、整列した試験受け器３１２がホルダ３１５に取り付けられているシステム３００を図示している。各試験容器３１２は任意に、その外側表面に付けられた識別バーコード３１３を有する。バーコード読取装置３２５は、試験容器３１２それぞれの個々のバーコードを読み取って、バーコードデータ信号をデータ送信回線３２６を介してコンピュータ制御装置３３０に送ることができるような位置にある。バーコード読取装置３２５は、選択した個々の試験受け器３１２と一直線上に位置できるようにホルダ３１５に対して移動できることが好ましい。
【００６０】
ロボット組立装置３５０は、少なくとも把握機構３５２を備えた可動アーム３５１を含んでいる。ロボット組立装置は、個々の試験容器３１２をしっかり掴んで、試験容器を光源３２１と光電セル３２２の間にある試験ステーション３２０の位置に移動させるように作られていて、それにより沈降測定を行うことができる。また、ロボットアームは、試験容器３１２を試験の位置に置く前に、例えば試験容器を繰り返し逆さにすることにより試験容器内の試料を撹拌するように作られていることが好ましい。光電セルでは、試料を通過した光の測定値が得られ、その光透過データはデータ送信回線３２３によりコンピュータ制御装置３３０に送られる。コンピュータ制御装置３３０は、制御信号送信回線３３１を介してロボット組立装置の制御に操作的に関与して、測定することを予め決めた試験容器を選択的に取り出したのちホルダ３１５の定められた位置それぞれに再び置くようにする。
【００６１】
好ましい方法では、「合格／不合格」決定のために指定沈降値をコンピュータ制御装置にプログラムしておく。長い試験期間中、例えば３０日間毎日、貯蔵安定度測定を行う。長い試験期間の過程で不合格になった試料には電子的に印を付け、それにより再び試験をすることがない。不合格試料を再試験しないことによって、システムを更に効率良く稼働させて、所望の製品仕様を満たすと予測される試料だけにエネルギーと時間を費やすことができる。
【００６２】
あるいは、複数の試料に粘度試験を実施して貯蔵安定度を決定してもよい。例えば、試験容器３１２に羽根車（図示なし）を挿入し、最初に予め決めた力を掛けて回転させ、そして毎分回転数を測定して比較用の基線読取りを得てもよい。次に、予め決めた時間間隔で、羽根車を再び予め決めた同じ力を掛けて回転させて毎分回転数を測定する。羽根車の毎分回転数が予め決めた時刻にて予め決めた対照試料の値よりも高いまたは低いときに、「合格／不合格」決定をデータベースに入力することができる。
【００６３】
所望により、本発明の方法の結果を遠隔地から、すなわち本発明の方法を実施するシステムと直接の接触がない、あるいは少なくとも目に見える接触がない場所から監視することができる。遠隔地は、例えば本発明に使用されるシステム全体の一部として、実施する試験の結果の各々の出力を記録すると共にシステムを監視し制御する中央プロセス制御システム又は室であってよい。このようにして、システムの場所に配置された職員とあまり相互接触がなくても監視することが可能になる。制御コマンド並びに出力結果を送信できる好適なデータ回線も知られている。
【００６４】
潤滑油添加剤または潤滑油組成物に関する貯蔵安定度データを関係データベースに保存して、コンビナトリアル潤滑油組成物ライブラリとすることができる。あるいは、システム操作及び制御用のコンピュータ・マイクロプロセッサを含む信号データ収集装置にシステムを電気的に接続して、長期間にわたって種々の試験のデータを収集し、コンビナトリアル潤滑油組成物ライブラリにコンパイルしてもよい。データベースは、所望する製品の動向に対して最適な組合せを見つけるために使用することができ、特に所望する製品の動向が市場要因によって変わる場合に有用であると言える。製品要求条件が変更になったときに、適切な組合せを選択して所望の製品を製造することができる。
【００６５】
添加剤（類）および潤滑油組成物の同一性とそれらから得られた貯蔵安定度の解析データとを相関させるのに、関係データベース・ソフトウェアを使用することができる。多数の市販の関係データベース・ソフトウェア・プログラムは、例えばオラクル(Oracle)、トリポス(Tripos)、ＭＤＬ、オックスフォード・モレキュラー(Oxford Molecular)（「ケミカル・デザイン」）、ＩＤＢＳ（「アクティビティ・ベース」）、および他のソフトウェア業者から入手できる。
【００６６】
関係データベース・ソフトウェアは、本明細書に記載した方法の過程で得られたデータを管理するための好ましいタイプのソフトウェアである。しかし、潤滑油添加剤および潤滑油組成物の「メモリマップ」を作製して、その情報を貯蔵安定度測定から得られた情報と相関させることができる任意のソフトウェアを使用することができる。このタイプのソフトウェアも当該分野の熟練者にはよく知られている。
【００６７】
以上の記述には数多くの詳細事項が含まれているが、これら詳細事項は、本発明を限定するものとみなすべきではなく、単に本発明の好ましい態様の例示とみなすべきである。当該分野の熟練者であれば、添付した特許請求の範囲で規定した本発明の範囲および真意内で他の多数の態様を思い描くであろう。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】複数の異なる潤滑油添加剤組成物及び／又は潤滑油組成物を製造するためのシステムを示す概略図である。
【図２】複数の異なる潤滑油添加剤組成物及び／又は潤滑油組成物の試料の貯蔵安定度を測定するためのシステムを示す概略図である。
【図３】バーコード読取装置と関連したバーコードを有する試験受け器を示す。
【図４】試験容器を別個に取り出すロボット組立装置を用いるシステムを示す概略図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
潤滑油添加剤組成物試料をプログラム制御下で審査する方法であって、下記の工程からなる方法：
（ａ）少なくとも一種の潤滑油添加剤を含む複数の異なる潤滑油添加剤組成物試料を用意する工程、ただし、各試料は複数の試験容器のそれぞれに入っている、
（ｂ）各試料を予め決めた温度で予め決めた時間維持する工程、
（ｃ）各試料の貯蔵安定度を測定して、各試料についての貯蔵安定度データとする工程、そして
（ｄ）工程（ｃ）の結果を出力する工程。
【請求項２】
少なくとも一種の潤滑油添加剤が、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項１に記載の方法。
【請求項３】
試験受け器が透明なガラスで作られている請求項１に記載の方法。
【請求項４】
各試料を予め決めた温度で予め決めた時間維持する工程（ｂ）を、約２０℃乃至約８０℃の温度で行う請求項１に記載の方法。
【請求項５】
予め決めた期間が少なくとも約１日である請求項４に記載の方法。
【請求項６】
各試料の貯蔵安定度を測定する工程が、試料の不透明度または光散乱を決定し、そして決定した不透明度または光散乱を基準試料の不透明度または光散乱と比較することからなる請求項１に記載の方法。
【請求項７】
試料の不透明度を、試料を通過した光の強度を測定することにより決定する請求項６に記載の方法。
【請求項８】
さらに、試料の貯蔵安定度を測定する前に各試料を撹拌する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項９】
複数の試料を、線状に配列し、そして光源と光電セルの間にある、各試料の貯蔵安定度を別個に測定するための測定ステーションに順次移動させる請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
各試料に試料を識別するバーコードが付けられている請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
ロボット組立装置が、整列した試験容器から個々の試験容器を選択的に取り出し、そして該試験容器を別個に貯蔵安定度を決定するための試験ステーションに位置させる請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
該ロボット組立装置をコンピュータで制御する請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
各試料についての工程（ｃ）の結果をコンピュータに送り、コンピュータではその結果を予め決めた値と比較して結果の不合格又は合格を定め、そしてコンピュータでは不合格試料を確定して不合格試料をそれ以上試験しないようにする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
出力工程が、工程（ｃ）の結果をデータ媒体に保存することを含む請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
さらに、工程（ｃ）の結果を更なる算定の結果を得るための基礎として使用する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
さらに、工程（ｃ）の結果を遠隔地のデータ媒体に転送する工程を含む請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
さらに、更なる算定の結果を遠隔地のデータ媒体に転送する工程を含む請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
工程（ｃ）の貯蔵安定度測定が、沈降測定、色測定または粘度測定からなる請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
複数の異なる潤滑油添加剤組成物試料が、更に希釈油を含んで添加剤濃縮物を形成している請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
潤滑油組成物試料をプログラム制御下で審査する方法であって、下記の工程からなる方法：
（ａ）（ｉ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油と（ii）少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤とからなる複数の異なる潤滑油組成物試料を用意する工程、ただし、各試料は複数の試験容器のそれぞれに入っている、
（ｂ）各試料を予め決めた温度で予め決めた時間維持する工程、
（ｃ）各試料の貯蔵安定度を測定して、各試料についての貯蔵安定度データとする工程、そして
（ｄ）工程（ｃ）の結果を出力する工程。
【請求項２１】
基油が天然油または合成油である請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
潤滑油添加剤が、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
試験容器が透明なガラスで作られている請求項２０に記載の方法。
【請求項２４】
各試料を予め決めた温度で予め決めた時間維持する工程（ｂ）を、約２０℃乃至約８０℃の温度で行う請求項２０に記載の方法。
【請求項２５】
予め決めた期間が少なくとも約１日である請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
各試料の貯蔵安定度を測定する工程が、試料の不透明度または光散乱を決定し、そして決定した不透明度または光散乱を基準試料の不透明度または光散乱と比較することからなる請求項２０に記載の方法。
【請求項２７】
試料の不透明度を、試料を通過した光の強度を測定することにより決定する請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
さらに、試料の貯蔵安定度を測定する前に各試料を撹拌する工程を含む請求項２０に記載の方法。
【請求項２９】
複数の試料を、線状に配列し、そして光源と光電セルの間にある、各試料の貯蔵安定度を別個に測定するための測定ステーションに順次移動させる請求項２０に記載の方法。
【請求項３０】
各試料に試料を識別するバーコードが付けられている請求項２０に記載の方法。
【請求項３１】
ロボット組立装置が、整列した試験受け器から個々の試験容器を選択的に取り出し、そして該試験容器を別個に貯蔵安定度を決定するための試験ステーションに位置させる請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
該ロボット組立装置をコンピュータで制御する請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
各試料についての工程（ｃ）の結果をコンピュータに送り、コンピュータではその結果を予め決めた値と比較して結果の不合格又は合格を定め、そしてコンピュータでは不合格試料を確定して不合格試料をそれ以上試験しないようにする請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
出力工程が、工程（ｃ）の結果をデータ媒体に保存することを含む請求項２０に記載の方法。
【請求項３５】
さらに、工程（ｃ）の結果を更なる算定の結果を得るための基礎として使用する工程を含む請求項２０に記載の方法。
【請求項３６】
さらに、工程（ｃ）の結果を遠隔地のデータ媒体に転送する工程を含む請求項３４に記載の方法。
【請求項３７】
さらに、更なる算定の結果を遠隔地のデータ媒体に転送する工程を含む請求項３５に記載の方法。
【請求項３８】
工程（ｃ）の貯蔵安定度測定が、沈降測定、色測定または粘度測定からなる請求項２０に記載の方法。
【請求項３９】
潤滑剤性能をプログラム制御下で審査するためのシステムであって、下記の手段を含むシステム：
ａ）複数の試験容器であって、各試験容器には、（ａ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油と（ｂ）少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤とからなる異なる潤滑油組成物試料が含まれている、
ｂ）該試験受け器を別個に、試料それぞれで貯蔵安定度を測定するための試験ステーションに位置させる受け器移動手段、
ｃ）試験ステーションに移動させた試料で貯蔵安定度を測定して該試料に関連した貯蔵安定度データを得て、そして該貯蔵安定度データをコンピュータ制御装置に送る手段、ただし、該コンピュータ制御装置は試験容器を別個に移動させる手段と操作的に連係している。
【請求項４０】
受け器移動手段用の該手段が可動キャリジから構成される請求項３９に記載のシステム。
【請求項４１】
受け器移動手段が、選択した個々の容器をしっかりと掴んで移動させる可動アームを有するロボット組立装置から構成される請求項３９に記載のシステム。
【請求項４２】
受け器移動手段が、試験容器を撹拌する手段を含む請求項３９に記載のシステム。
【請求項４３】
試験ステーションが、光源および光源と一直線上にある光電セルを含む請求項３９に記載のシステム。
【請求項４４】
各試験容器の外側表面にバーコードが付けられている請求項３９に記載のシステム。
【請求項４５】
さらに、バーコード読取装置を含む請求項４４に記載のシステム。
【請求項１】
潤滑油添加剤組成物試料をプログラム制御下で審査する方法であって、下記の工程からなる方法：
（ａ）少なくとも一種の潤滑油添加剤を含む複数の異なる潤滑油添加剤組成物試料を用意する工程、ただし、各試料は複数の試験容器のそれぞれに入っている、
（ｂ）各試料を予め決めた温度で予め決めた時間維持する工程、
（ｃ）各試料の貯蔵安定度を測定して、各試料についての貯蔵安定度データとする工程、そして
（ｄ）工程（ｃ）の結果を出力する工程。
【請求項２】
少なくとも一種の潤滑油添加剤が、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項１に記載の方法。
【請求項３】
試験受け器が透明なガラスで作られている請求項１に記載の方法。
【請求項４】
各試料を予め決めた温度で予め決めた時間維持する工程（ｂ）を、約２０℃乃至約８０℃の温度で行う請求項１に記載の方法。
【請求項５】
予め決めた期間が少なくとも約１日である請求項４に記載の方法。
【請求項６】
各試料の貯蔵安定度を測定する工程が、試料の不透明度または光散乱を決定し、そして決定した不透明度または光散乱を基準試料の不透明度または光散乱と比較することからなる請求項１に記載の方法。
【請求項７】
試料の不透明度を、試料を通過した光の強度を測定することにより決定する請求項６に記載の方法。
【請求項８】
さらに、試料の貯蔵安定度を測定する前に各試料を撹拌する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項９】
複数の試料を、線状に配列し、そして光源と光電セルの間にある、各試料の貯蔵安定度を別個に測定するための測定ステーションに順次移動させる請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
各試料に試料を識別するバーコードが付けられている請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
ロボット組立装置が、整列した試験容器から個々の試験容器を選択的に取り出し、そして該試験容器を別個に貯蔵安定度を決定するための試験ステーションに位置させる請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
該ロボット組立装置をコンピュータで制御する請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
各試料についての工程（ｃ）の結果をコンピュータに送り、コンピュータではその結果を予め決めた値と比較して結果の不合格又は合格を定め、そしてコンピュータでは不合格試料を確定して不合格試料をそれ以上試験しないようにする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
出力工程が、工程（ｃ）の結果をデータ媒体に保存することを含む請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
さらに、工程（ｃ）の結果を更なる算定の結果を得るための基礎として使用する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
さらに、工程（ｃ）の結果を遠隔地のデータ媒体に転送する工程を含む請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
さらに、更なる算定の結果を遠隔地のデータ媒体に転送する工程を含む請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
工程（ｃ）の貯蔵安定度測定が、沈降測定、色測定または粘度測定からなる請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
複数の異なる潤滑油添加剤組成物試料が、更に希釈油を含んで添加剤濃縮物を形成している請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
潤滑油組成物試料をプログラム制御下で審査する方法であって、下記の工程からなる方法：
（ａ）（ｉ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油と（ii）少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤とからなる複数の異なる潤滑油組成物試料を用意する工程、ただし、各試料は複数の試験容器のそれぞれに入っている、
（ｂ）各試料を予め決めた温度で予め決めた時間維持する工程、
（ｃ）各試料の貯蔵安定度を測定して、各試料についての貯蔵安定度データとする工程、そして
（ｄ）工程（ｃ）の結果を出力する工程。
【請求項２１】
基油が天然油または合成油である請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
潤滑油添加剤が、酸化防止剤、耐摩耗性添加剤、清浄剤、さび止め添加剤、曇り除去剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、摩擦緩和剤、流動点降下剤、消泡剤、補助溶剤、パッケージ混合剤、腐食防止剤、無灰分散剤、染料、極圧剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
試験容器が透明なガラスで作られている請求項２０に記載の方法。
【請求項２４】
各試料を予め決めた温度で予め決めた時間維持する工程（ｂ）を、約２０℃乃至約８０℃の温度で行う請求項２０に記載の方法。
【請求項２５】
予め決めた期間が少なくとも約１日である請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
各試料の貯蔵安定度を測定する工程が、試料の不透明度または光散乱を決定し、そして決定した不透明度または光散乱を基準試料の不透明度または光散乱と比較することからなる請求項２０に記載の方法。
【請求項２７】
試料の不透明度を、試料を通過した光の強度を測定することにより決定する請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
さらに、試料の貯蔵安定度を測定する前に各試料を撹拌する工程を含む請求項２０に記載の方法。
【請求項２９】
複数の試料を、線状に配列し、そして光源と光電セルの間にある、各試料の貯蔵安定度を別個に測定するための測定ステーションに順次移動させる請求項２０に記載の方法。
【請求項３０】
各試料に試料を識別するバーコードが付けられている請求項２０に記載の方法。
【請求項３１】
ロボット組立装置が、整列した試験受け器から個々の試験容器を選択的に取り出し、そして該試験容器を別個に貯蔵安定度を決定するための試験ステーションに位置させる請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
該ロボット組立装置をコンピュータで制御する請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
各試料についての工程（ｃ）の結果をコンピュータに送り、コンピュータではその結果を予め決めた値と比較して結果の不合格又は合格を定め、そしてコンピュータでは不合格試料を確定して不合格試料をそれ以上試験しないようにする請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
出力工程が、工程（ｃ）の結果をデータ媒体に保存することを含む請求項２０に記載の方法。
【請求項３５】
さらに、工程（ｃ）の結果を更なる算定の結果を得るための基礎として使用する工程を含む請求項２０に記載の方法。
【請求項３６】
さらに、工程（ｃ）の結果を遠隔地のデータ媒体に転送する工程を含む請求項３４に記載の方法。
【請求項３７】
さらに、更なる算定の結果を遠隔地のデータ媒体に転送する工程を含む請求項３５に記載の方法。
【請求項３８】
工程（ｃ）の貯蔵安定度測定が、沈降測定、色測定または粘度測定からなる請求項２０に記載の方法。
【請求項３９】
潤滑剤性能をプログラム制御下で審査するためのシステムであって、下記の手段を含むシステム：
ａ）複数の試験容器であって、各試験容器には、（ａ）主要量の少なくとも一種の潤滑粘度の基油と（ｂ）少量の少なくとも一種の潤滑油添加剤とからなる異なる潤滑油組成物試料が含まれている、
ｂ）該試験受け器を別個に、試料それぞれで貯蔵安定度を測定するための試験ステーションに位置させる受け器移動手段、
ｃ）試験ステーションに移動させた試料で貯蔵安定度を測定して該試料に関連した貯蔵安定度データを得て、そして該貯蔵安定度データをコンピュータ制御装置に送る手段、ただし、該コンピュータ制御装置は試験容器を別個に移動させる手段と操作的に連係している。
【請求項４０】
受け器移動手段用の該手段が可動キャリジから構成される請求項３９に記載のシステム。
【請求項４１】
受け器移動手段が、選択した個々の容器をしっかりと掴んで移動させる可動アームを有するロボット組立装置から構成される請求項３９に記載のシステム。
【請求項４２】
受け器移動手段が、試験容器を撹拌する手段を含む請求項３９に記載のシステム。
【請求項４３】
試験ステーションが、光源および光源と一直線上にある光電セルを含む請求項３９に記載のシステム。
【請求項４４】
各試験容器の外側表面にバーコードが付けられている請求項３９に記載のシステム。
【請求項４５】
さらに、バーコード読取装置を含む請求項４４に記載のシステム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公表番号】特表２００７−５１０１１７（Ｐ２００７−５１０１１７Ａ）
【公表日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−５３８２６７（Ｐ２００６−５３８２６７）
【出願日】平成１６年１０月２８日（２００４．１０．２８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／０３５８７８
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０４４９６３
【国際公開日】平成１７年５月１９日（２００５．５．１９）
【出願人】（５９８０３７５４７）シェブロン・オロナイト・カンパニー・エルエルシー (135)
【公表日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１０月２８日（２００４．１０．２８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／０３５８７８
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０４４９６３
【国際公開日】平成１７年５月１９日（２００５．５．１９）
【出願人】（５９８０３７５４７）シェブロン・オロナイト・カンパニー・エルエルシー (135)
[ Back to top ]