焼結体および焼結体を用いた切削工具
【課題】高い強度や硬度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さい焼結体、および耐摩耗性に優れた切削工具を提供する。
【解決手段】立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、前記立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下である焼結体に関する。
【解決手段】立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、前記立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下である焼結体に関する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体および焼結体を用いた切削工具に関し、より特定的には、立方晶型窒化硼素を含む焼結体および前記焼結体を用いた切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
立方晶型窒化硼素（cubic boron nitride、以下ｃＢＮともいう）は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度および熱伝導率を有している。さらにダイヤモンドと比較して、鉄系金属との反応性が低いという特徴も有している。したがって、立方晶型窒化硼素を含有する焼結体は、加工能率向上の利点から、鉄系難削材切削において加工用工具材料として広く用いられている。
【０００３】
たとえば、特許文献１には、立方晶型窒化硼素を体積％で８０〜４０％含有し残部が周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物、硅化物もしくはこれ等の混合物または相互固溶体化合物を主体としたものからなり、この化合物が焼結体組織中で連続した結合相をなすことを特徴とする高硬度工具用焼結体が開示されている。
【０００４】
特許文献２には、立方晶系窒化硼素結晶およびカーバイドを含む研磨体において、二つの塊体が強く結合して複合体を形成し、上記塊体の一つが焼結カーバイド塊体であり、上記塊体の他の一つが金属結合媒体によりまたは金属結合媒体なしに相互に結合した立方晶系窒化硼素結晶７０容量％以上および残余が製造時に導入された材料よりなる塊体よりなることを特徴とする研磨体が開示されている。
【０００５】
特許文献３には、立方晶チッ化ホウ素粒子及び第２相から成るかたまりを硬質の凝結体に結合したものを有する研磨成形体であって、該成形体の立方晶チッ化ホウ素の含有率が少なくとも８０重量％である研磨形成体において、近接する立方晶チッ化ホウ素粒子が互いに結合されて交互成長した物質を形成しており、前記第２相が主としてチッ化アルミニウム及び２ホウ化アルミニウムからなることを特徴とする研磨形成体が開示されている。
【０００６】
上記の立方晶型窒化硼素を含む焼結体は、ダイヤモンドに比較して、鉄系金属との反応性が低いものの、切削時に被加工材とある程度の反応は生じる。そのため、工具摩耗が進行して工具寿命にいたることになる。また、鉄系難削材に添加される元素（例えばステンレス鋼に添加されるクロムやニッケル、焼入鋼に添加されるモリブデン、クロム等）との反応が生じる。他にも、たとえば難削材として代表的な耐熱合金を加工する場合には、耐熱合金を構成する成分（ニッケル、クロム、コバルト、チタン等）との反応が生じ、切削時に焼結体の摩耗が進行する原因となる。
【０００７】
そこで、立方晶型窒化硼素の高い硬度を生かしながら、被加工材との反応性を低下させることにより、加工時の焼結体の摩耗を抑制できる技術が研究されている。
【０００８】
たとえば、特許文献４には、立方晶窒化硼素粉末を２０〜８０体積％と結合相となるＡｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｂ4Ｃ、ＳｉＣまたはそれらの混合物あるいはそれらの相互化合物を主体とした粉末と、金属状ＡｌまたはＳｉまたはその両者よりなる粉末０．１重量％以上とを混合し、これを粉末状もしくは型押成形後、超高圧装置を用いて高圧、高温下で焼結することを特徴とする焼結体組織中で連続した結合相を有する高硬度工具用焼結体の製法が開示されている。
【０００９】
特許文献５には、立方晶窒化硼素を体積で２０％以上、７０％未満含有し残部がＳｉ3Ｎ4を主体としたものからなり、該残部のＳｉ3Ｎ4はα型Ｓｉ3Ｎ4とβ型Ｓｉ3Ｎ4を所定の体積割合で含み、かつ該残部が焼結組織中で連続した相をなし、更に焼結体中の焼結粒の大部分が５μｍ以下の微細粒子より成ることを特徴とする高硬度工具用焼結体が開示されている。
【００１０】
特許文献６には、立方晶窒化硼素を３０〜８５体積％含有し、残部が窒化珪素と窒化アルミニウムと希土類金属酸化物との混合物もしくは化合物からなることを特徴とする立方晶窒化硼素質焼結体が開示されている。
【００１１】
特許文献７には、平均粒径０．５〜６μｍの立方晶窒化ホウ素粉末１０〜５０体積％と、平均粒径０．１〜１μｍのβ−サイアロン粉末５０〜９０体積％とを混合し、放電プラズマ焼結によって焼結したことを特徴とする高硬度高密度立方晶窒化ホウ素系焼結体が開示されている。
【００１２】
上記の焼結体は、立方晶型窒化硼素とともに、鉄系金属との反応性の低いα型またはβ型の結晶構造を有する窒化珪素やサイアロンを含む。これらの焼結体は、被加工材との反応性を低くすることができるが、硬度や強度が不十分である。
【００１３】
したがって、高い硬度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さい立方晶型窒化硼素を含む焼結体が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開昭５３−７７８１１号公報
【特許文献２】特公昭５２−４３８４６号公報
【特許文献３】特公昭６３−２０７９２号公報
【特許文献４】特公昭６１−３２２７５号公報
【特許文献５】特公昭６２−１３３１１号公報
【特許文献６】特許第２８２５７０１号明細書
【特許文献７】特開２００８−１２１０４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、高い強度や硬度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さい焼結体、および耐摩耗性に優れた切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の焼結体は、立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下である。
【００１７】
本発明の焼結体は、高硬度の立方晶型窒化硼素を上記の範囲で含むことで、高い硬度を有することができる。さらに、本発明の焼結体は、被加工材との反応性の低い立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかを含むことで、切削時の被加工材との反応によって生じる摩耗を抑制することができる。
【００１８】
本発明の焼結体において好ましくは、さらに第１化合物を含み、第１化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物である。
【００１９】
前記第１化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素粒子間、立方晶型サイアロン粒子間、立方晶型窒化珪素粒子間およびこれらの粒子間の結合力を向上させる。したがって前記第１化合物を含む焼結体は、優れた耐欠損性を有することができる。
【００２０】
本発明の焼結体において好ましくは、さらに第２化合物を含み、第２化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。
【００２１】
前記第２化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素粒子間、立方晶型サイアロン粒子間、立方晶型窒化珪素粒子間およびこれらの粒子間の結合力を向上させる。したがって前記第２化合物を含む焼結体は、優れた耐欠損性を有することができる。
【００２２】
本発明の焼結体において好ましくは、立方晶型窒化硼素は平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子である。
【００２３】
立方晶型窒化硼素の平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下である焼結体は、優れた耐欠損性を有することができる。
【００２４】
本発明の切削工具は、上記の焼結体よりなる。
上記の焼結体は、高い強度および硬度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さいため、切削工具に用いた場合、耐摩耗性に優れた切削工具を得ることができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、高い強度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さい焼結体、および耐摩耗性に優れた切削工具を得ることをができる。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明者らは、高い強度と優れた耐摩耗性の両方の特性を兼ね備えた切削工具材料を得るべく研究開発を行った結果、立方晶型窒化硼素とともに、従来のα型またはβ型の結晶構造を有するサイアロンまたはα型またはβ型の結晶構造を有する窒化珪素よりも硬度が高い、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかを用いて焼結体を作製することで、高い硬度と強度を維持したまま、被加工材との反応性が低い焼結材を得ことができることを見出した。
【００２７】
＜焼結体＞
［実施の形態１］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかとを含む。
【００２８】
立方晶型窒化硼素は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度および熱伝導率を有している。さらにダイヤモンドと比較して、鉄系金属との反応性が低いという特徴も有している。したがって、立方晶型窒化硼素を用いて焼結体を作製すると、高硬度で耐摩耗性に優れた焼結体を得ることができる。
【００２９】
立方晶型窒化硼素の含有量は、焼結体１００体積％中、３５体積％以上９３体積％以下である。立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％未満であると、立方晶型窒化硼素の有する高硬度という特性を、焼結体において十分に得ることができない。一方、立方晶型窒化硼素の含有量が９３体積％を超えると、焼結体は高硬度であるものの、焼結性が低下して強度が低下する。
【００３０】
前記立方晶型窒化硼素は平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子であることが好ましい。
【００３１】
立方晶型窒化硼素粒子の平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下である焼結体は、優れた耐欠損性を有することができる。
【００３２】
立方晶型サイアロンは、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）にアルミニウム原子（Ａｌ）と酸素原子（Ｏ）が固溶した構造を有するサイアロンのうち、立方晶の結晶構造を有するものである。立方晶型サイアロンは、α型サイアロンおよびβ型サイアロンに比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型サイアロンを含む焼結体は、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、高い硬度を有することができる。
【００３３】
立方晶型サイアロンは、たとえば、α型サイアロンまたはβ型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得ることができる。
【００３４】
衝撃圧縮法は、１８００℃以上３０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上で処理されることが好ましい。α型あるいはβ型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することで、α型あるいはβ型サイアロンと、立方晶型サイアロンを含む混合物が得られる。衝撃圧縮の処理により混入した部材等を酸処理で除去し、α型サイアロンおよびβ型サイアロンと、立方晶型サイアロンとの比重差を利用して、遠心分離等の方法で立方晶型サイアロンのみをとり出すことができる。
【００３５】
立方晶型窒化珪素は、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素に比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型窒化珪素を含む焼結体は、低反応性という窒化珪素の特徴を維持したまま、高い硬度を有することができる。
【００３６】
立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の合計の含有量は、焼結体１００体積％中、２体積％以上６５体積％以下であることが好ましい。立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の合計の含有量を前記の範囲とすることで、切削時の被加工材との反応に起因する、焼結材の摩耗を抑制することができる。
【００３７】
［実施の形態２］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかと、第１化合物とを含む。
【００３８】
立方晶型窒化硼素の含有量は、実施の形態１と同様である。
立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、２体積％以上６０体積％以下であることが好ましい。立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の含有量の合計を前記の範囲とすることで、切削時の被加工材との反応に起因する、焼結材の摩耗を抑制することができる。
【００３９】
第１化合物とは、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第１化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素粒子同士、立方晶型サイアロン粒子同士、立方晶型窒化珪素粒子同士、あるいは、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型サイアロン粒子、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子と立方晶型窒化珪素粒子を結合する機能を有する。したがって、第１化合物を有する焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた耐欠損性を有することができる。
【００４０】
第１化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の窒化物、前記元素の硼化物、前記元素の炭化物であることが好ましい。たとえば、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を用いることが好ましい。これらの第１化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００４１】
第１化合物の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、１０体積％以上６０体積％以下が好ましい。
【００４２】
［実施の形態３］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかと、第２化合物とを含む。
【００４３】
立方晶型窒化硼素の含有量は、実施の形態１と同様である。
立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、２体積％以上６５体積％以下であることが好ましい。立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の含有量の合計を前記の範囲とすることで、切削時の被加工材との反応に起因する、焼結材の摩耗を抑制することができる。
【００４４】
第２化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。なお、本明細書において、コバルト化合物とはコバルトを含み、アルミニウム化合物とはアルミニウムを含み、タングステン化合物とはタングステンを含む概念として使用する。第２化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素粒子同士、立方晶型サイアロン粒子同士、立方晶型窒化珪素粒子同士、あるいは、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型サイアロン粒子、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型窒化珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子と立方晶型窒化珪素粒子を結合する機能を有する。したがって、第２化合物を有する焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた耐欠損性を有することができる。
【００４５】
第２化合物は、具体的にはコバルトアルミニウム（ＣｏＡｌ）を用いることが好ましい。
【００４６】
第２化合物の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、３体積％以上３０体積％以下が好ましい。
【００４７】
なお、本発明の一実施の形態における焼結体は、第２化合物とともに、実施の形態２に記載の第１化合物を含有することもできる。
【００４８】
＜焼結体の製造方法＞
実施の形態１の焼結体の製造方法は、たとえば以下である。立方晶型窒化硼素粒子を準備する。立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかを準備する。次に、立方晶型窒化硼素粒子と、立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかとを混合して混合物を得る。次に、混合物を焼結する。ここで、混合物は、得られた焼結体中の立方晶型窒化硼素が３５体積％以上９３体積％以下の割合となるように配合される。
【００４９】
得られた焼結体は、高硬度の立方晶型窒化硼素と、被加工材との反応性の低い立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかよりなることで、高強度で、被加工材との反応性の低い焼結体である。
【００５０】
実施の形態２の焼結体の製造方法は、たとえば以下である。立方晶型窒化硼素粒子を準備する。立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかを準備する。第１化合物を生成する原料粒子を準備する。次に、立方晶型窒化硼素粒子と、立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかと、第１化合物を生成する原料粒子とを混合して混合物を得る。次に、混合物を焼結する。ここで、混合物は、得られた焼結体中の立方晶型窒化硼素が３５体積％以上９３体積％以下の割合となるように配合される。
【００５１】
得られた焼結体は、高硬度の立方晶型窒化硼素と、被加工材との反応性の低い立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素と、粒子間の結合力を高める第１化合物よりなることで、高強度で、被加工材との反応性が低く、耐欠損性に優れた焼結体である。
【００５２】
実施の形態３の焼結体の製造方法は、たとえば以下である。立方晶型窒化硼素粒子を準備する。立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかを準備する。第２化合物を生成する原料粒子を準備する。次に、立方晶型窒化硼素粒子と、立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかと、第２化合物を生成する原料粒子とを混合して混合物を得る。次に、混合物を焼結する。ここで、混合物は、得られた焼結体中の立方晶型窒化硼素が３５体積％以上９３体積％以下の割合となるように配合される。
【００５３】
得られた焼結体は、高硬度の立方晶型窒化硼素と、被加工材との反応性の低い立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素と、粒子間の結合力を高める第２化合物よりなることで、高強度で、被加工材との反応性が低く、耐欠損性に優れた焼結体である。
【実施例】
【００５４】
＜実施例１〜９、比較例１〜４＞
（立方晶型サイアロン粒子の準備）
β型サイアロン粒子をステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器および混入した部材等を酸溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンが含まれていた。
【００５５】
回収した粉末を遠心分離法を用いて、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子とに分離した。
【００５６】
（立方晶型窒化珪素粒子の準備）
β型窒化珪素粒子をステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器を酸溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型窒化珪素およびβ型窒化珪素が含まれていた。
【００５７】
回収した粉末を遠心分離法を用いて、立方晶型窒化珪素粒子とβ型窒化珪素粒子とに分離した。
【００５８】
（焼結体の作製）
次に、焼結体が、表１に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型窒化珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型窒化珪素粒子、β型サイアロン粒子、およびその他の成分として窒化チタン（ＴｉＮ）粒子とアルミニウム（Ａｌ）粒子の混合粒子（ＴｉＮ：Ａｌの質量比４：１）を超硬合金製のポットおよびボールを用いてボールミル混合を行った。次に、混合粉末を超硬製容器に充填し、５ＧＰａの圧力を加えながら１４００℃で２０分間焼結し、表１に示す焼結体を得た。
【００５９】
なお、焼結体の組成比率の同定は、焼結体を切り出し、イオンエッチング法を用いた断面加工装置：クロスセクションポリッシャ（ＣＰ加工）により表面を平坦に処理した試料を、走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）により観察して行った。ＳＥＭ観察による反射電子像では、組成それぞれの原子番号に依存して濃淡が生じる。それぞれの色の部分の組成はエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析（ＥＤＸ）により同定した。そしてその像を画像分析することにより、それぞれの組成の含有量を同定した。
【００６０】
（性能評価１）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＡ１２０４１２形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
【００６１】
被削材：インコネル７１８（登録商標） 外径旋削
切削速度：３２０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．２ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
（評価結果１）
実施例１〜３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を４５〜６０体積％および、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを５５〜４０体積％含む焼結体であった。実施例１〜３は加工時に欠損がなく、立方晶型窒化珪素および立方晶型サイアロンを含まない比較例２〜４に比べて、工具寿命の向上効果が顕著であった。
【００６４】
実施例４〜６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを１０〜２０体積％、ならびにチタン（Ｔｉ）系化合物およびアルミニウム（Ａｌ）系化合物（サイアロンを除く）を合計２０〜３０体積％含む焼結体であった。実施例４〜６は、加工時に欠損がなく、立方晶型窒化珪素および立方晶型サイアロンを含まない比較例２〜４に比べて、工具寿命の向上効果が顕著であった。
【００６５】
実施例７〜８は、立方晶型窒化硼素（平均粒径０．３または７μｍ）を６０体積％、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを２０体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計２０体積％含む焼結体であった。実施例７〜８は、加工時に欠損がなく、立方晶型窒化珪素および立方晶型サイアロンを含まない比較例２〜４に比べて、工具寿命の向上効果が顕著であった。
【００６６】
実施例９は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを１体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計３９体積％含む焼結体であった。実施例９は、工具寿命向上効果が立方晶型窒化珪素および立方晶型サイアロンを含まない比較例２〜４に比べて良好であったが、実施例１〜８に比べて小さかった。これは、立方晶型サイアロンの含有量が少なく、被削材と工具材質の反応性抑制による摩耗進行の抑制効果が現れにくいためと考えられる。
【００６７】
比較例１は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を３０体積％および、立方晶型サイアロンを７０体積％含む焼結体であった。比較例１は、加工初期で欠損した。これは、立方晶型窒化硼素粒子の配合量が低すぎることで焼結体強度が低下し、本条件の加工に耐えられなかったためと考えられる。
【００６８】
比較例２〜３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、β型窒化珪素またはβ型サイアロンを４０体積％含む焼結体であった。比較例２〜３は、工具寿命向上効果が実施例１〜９に比べて小さかった。これはβ型窒化珪素またはβ型サイアロンを含有すると、焼結体の硬度が低下して耐摩耗性が低下したためと考えられる。
【００６９】
比較例４は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計４０体積％含む焼結体であった。比較例４は、工具寿命向上効果が実施例１〜９に比べて小さかった。
【００７０】
（性能評価２）
上記の実施例２〜４，６〜８および比較例２〜４の焼結体を用いて、上記の性能評価１で用いた切削用チップを作製し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
【００７１】
被削材：インコネル７１８（登録商標） 外径旋削
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．８ｍｍ
送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表２に示す。
【００７２】
【表２】
【００７３】
（評価結果２）
実施例２〜３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％および、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを４０体積％含む焼結体であった。実施例２〜３は、長寿命で加工できることが分かる。これは、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを含有することにより焼結体強度が向上したためと考えられる。
【００７４】
実施例４および６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを１０〜２０体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計３０〜２０体積％含む焼結体であった。実施例４および６は、耐欠損性が良好で、工具寿命が優れていることが分かる。また、立方晶型サイアロンの含有量が多い実施例６ほうが、焼結体と被削材との反応性が低下し逃げ面摩耗量が小さくなっている。
【００７５】
実施例７、８は、立方晶型窒化硼素（平均粒径０．３、７μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを２０体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計２０体積％含む焼結体であった。実施例７、８は、欠損が生じた。これは、立方晶型窒化硼素の平均粒径が小さすぎると切削時に焼結体内に生じた微小な亀裂が伝播して欠損に至り、立方晶型窒化硼素の平均粒径が大きすぎると焼結体強度が低下して欠損に至るためと考えられる。
【００７６】
比較例２〜３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％およびβ型窒化珪素を４０体積％、またはβ型サイアロンを４０体積％含む焼結体であった。比較例２〜３は加工初期で欠損した。
【００７７】
比較例４は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計４０体積％含む焼結体であった。比較例４は、実施例２〜４および６に比べて、耐摩耗性能が悪かった。
【００７８】
＜実施例１０〜１３、比較例５〜６＞
実施例１と同様の方法で、表３に示す焼結体組成（体積％）となるように原料粉末を混合し、実施例１０〜１３、比較例５〜６の焼結体を得た。なお、実施例１で用いた窒化チタン粒子とアルミニウム粒子のかわりに、コバルト（Ｃｏ）粒子、アルミニウム（Ａｌ）粒子および炭化タングステン（ＷＣ）粒子の混合粒子（Ｃｏ：Ａｌ：ＷＣの質量比５：４：１）を用いた。
【００７９】
（性能評価３）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＣＮＧＡ１２０４１２形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
【００８０】
被削材：マルエージング鋼 外径旋削
切削速度：１８０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．２ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表３に示す。
【００８１】
【表３】
【００８２】
（評価結果３）
実施例１０は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％および立方晶型サイアロンを１０体積％含む焼結体であった。実施例１０は、欠損がなく、長寿命で加工できることが分かる。
【００８３】
実施例１１〜１２は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、および立方晶型窒化珪素を３体積％または立方晶型サイアロンを３体積％、ならびにコバルト（Ｃｏ）系化合物、アルミニウム（Ａｌ）系化合物（サイアロンを除く）およびタングステン（Ｗ）系化合物を合計７体積％含む焼結体であった。実施例１１〜１２は、欠損がなく、長寿命で加工できることが分かる。
【００８４】
実施例１３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、および立方晶型サイアロンを１体積％、ならびにコバルト（Ｃｏ）系化合物、アルミニウム（Ａｌ）系化合物（サイアロンを除く）およびタングステン（Ｗ）系化合物を合計９体積％含む焼結体であった。比較例１３は、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを含まない比較例６に比べて耐摩耗性が向上したが、実施例９〜１１に比べると、耐摩耗性能が低かった。これは、立方晶型サイアロンの配合量が少なく、被削材と工具材質の反応性抑制による摩耗進行の抑制効果が現れにくいためと考えられる。
【００８５】
比較例５は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９６体積％、および立方晶型サイアロンを４体積％含む焼結体であった。比較例５は、加工初期で欠損した。これは、立方晶型窒化硼素の含有量が多すぎることで、焼結時に立方晶型窒化硼素粒子同士の結合が弱くなり、強度が低下したためと考えられる。
【００８６】
比較例６は、立方晶型窒化硼素粒子（平均粒径２μｍ）を９０体積％、ならびにコバルト（Ｃｏ）系化合物、アルミニウム（Ａｌ）系化合物（サイアロンを除く）およびタングステン（Ｗ）系化合物を合計１０体積％含む焼結体であった。比較例６は、実施例１０〜１３に比べて、耐摩耗性能が低かった。これは、立方晶型サイアロン粒子が配合されていないため、被削材と工具材質の反応性抑制による摩耗進行の抑制効果が得られにくいためと考えられる。
【００８７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体および焼結体を用いた切削工具に関し、より特定的には、立方晶型窒化硼素を含む焼結体および前記焼結体を用いた切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
立方晶型窒化硼素（cubic boron nitride、以下ｃＢＮともいう）は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度および熱伝導率を有している。さらにダイヤモンドと比較して、鉄系金属との反応性が低いという特徴も有している。したがって、立方晶型窒化硼素を含有する焼結体は、加工能率向上の利点から、鉄系難削材切削において加工用工具材料として広く用いられている。
【０００３】
たとえば、特許文献１には、立方晶型窒化硼素を体積％で８０〜４０％含有し残部が周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物、硅化物もしくはこれ等の混合物または相互固溶体化合物を主体としたものからなり、この化合物が焼結体組織中で連続した結合相をなすことを特徴とする高硬度工具用焼結体が開示されている。
【０００４】
特許文献２には、立方晶系窒化硼素結晶およびカーバイドを含む研磨体において、二つの塊体が強く結合して複合体を形成し、上記塊体の一つが焼結カーバイド塊体であり、上記塊体の他の一つが金属結合媒体によりまたは金属結合媒体なしに相互に結合した立方晶系窒化硼素結晶７０容量％以上および残余が製造時に導入された材料よりなる塊体よりなることを特徴とする研磨体が開示されている。
【０００５】
特許文献３には、立方晶チッ化ホウ素粒子及び第２相から成るかたまりを硬質の凝結体に結合したものを有する研磨成形体であって、該成形体の立方晶チッ化ホウ素の含有率が少なくとも８０重量％である研磨形成体において、近接する立方晶チッ化ホウ素粒子が互いに結合されて交互成長した物質を形成しており、前記第２相が主としてチッ化アルミニウム及び２ホウ化アルミニウムからなることを特徴とする研磨形成体が開示されている。
【０００６】
上記の立方晶型窒化硼素を含む焼結体は、ダイヤモンドに比較して、鉄系金属との反応性が低いものの、切削時に被加工材とある程度の反応は生じる。そのため、工具摩耗が進行して工具寿命にいたることになる。また、鉄系難削材に添加される元素（例えばステンレス鋼に添加されるクロムやニッケル、焼入鋼に添加されるモリブデン、クロム等）との反応が生じる。他にも、たとえば難削材として代表的な耐熱合金を加工する場合には、耐熱合金を構成する成分（ニッケル、クロム、コバルト、チタン等）との反応が生じ、切削時に焼結体の摩耗が進行する原因となる。
【０００７】
そこで、立方晶型窒化硼素の高い硬度を生かしながら、被加工材との反応性を低下させることにより、加工時の焼結体の摩耗を抑制できる技術が研究されている。
【０００８】
たとえば、特許文献４には、立方晶窒化硼素粉末を２０〜８０体積％と結合相となるＡｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｂ4Ｃ、ＳｉＣまたはそれらの混合物あるいはそれらの相互化合物を主体とした粉末と、金属状ＡｌまたはＳｉまたはその両者よりなる粉末０．１重量％以上とを混合し、これを粉末状もしくは型押成形後、超高圧装置を用いて高圧、高温下で焼結することを特徴とする焼結体組織中で連続した結合相を有する高硬度工具用焼結体の製法が開示されている。
【０００９】
特許文献５には、立方晶窒化硼素を体積で２０％以上、７０％未満含有し残部がＳｉ3Ｎ4を主体としたものからなり、該残部のＳｉ3Ｎ4はα型Ｓｉ3Ｎ4とβ型Ｓｉ3Ｎ4を所定の体積割合で含み、かつ該残部が焼結組織中で連続した相をなし、更に焼結体中の焼結粒の大部分が５μｍ以下の微細粒子より成ることを特徴とする高硬度工具用焼結体が開示されている。
【００１０】
特許文献６には、立方晶窒化硼素を３０〜８５体積％含有し、残部が窒化珪素と窒化アルミニウムと希土類金属酸化物との混合物もしくは化合物からなることを特徴とする立方晶窒化硼素質焼結体が開示されている。
【００１１】
特許文献７には、平均粒径０．５〜６μｍの立方晶窒化ホウ素粉末１０〜５０体積％と、平均粒径０．１〜１μｍのβ−サイアロン粉末５０〜９０体積％とを混合し、放電プラズマ焼結によって焼結したことを特徴とする高硬度高密度立方晶窒化ホウ素系焼結体が開示されている。
【００１２】
上記の焼結体は、立方晶型窒化硼素とともに、鉄系金属との反応性の低いα型またはβ型の結晶構造を有する窒化珪素やサイアロンを含む。これらの焼結体は、被加工材との反応性を低くすることができるが、硬度や強度が不十分である。
【００１３】
したがって、高い硬度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さい立方晶型窒化硼素を含む焼結体が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開昭５３−７７８１１号公報
【特許文献２】特公昭５２−４３８４６号公報
【特許文献３】特公昭６３−２０７９２号公報
【特許文献４】特公昭６１−３２２７５号公報
【特許文献５】特公昭６２−１３３１１号公報
【特許文献６】特許第２８２５７０１号明細書
【特許文献７】特開２００８−１２１０４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、高い強度や硬度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さい焼結体、および耐摩耗性に優れた切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の焼結体は、立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下である。
【００１７】
本発明の焼結体は、高硬度の立方晶型窒化硼素を上記の範囲で含むことで、高い硬度を有することができる。さらに、本発明の焼結体は、被加工材との反応性の低い立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかを含むことで、切削時の被加工材との反応によって生じる摩耗を抑制することができる。
【００１８】
本発明の焼結体において好ましくは、さらに第１化合物を含み、第１化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物である。
【００１９】
前記第１化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素粒子間、立方晶型サイアロン粒子間、立方晶型窒化珪素粒子間およびこれらの粒子間の結合力を向上させる。したがって前記第１化合物を含む焼結体は、優れた耐欠損性を有することができる。
【００２０】
本発明の焼結体において好ましくは、さらに第２化合物を含み、第２化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。
【００２１】
前記第２化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素粒子間、立方晶型サイアロン粒子間、立方晶型窒化珪素粒子間およびこれらの粒子間の結合力を向上させる。したがって前記第２化合物を含む焼結体は、優れた耐欠損性を有することができる。
【００２２】
本発明の焼結体において好ましくは、立方晶型窒化硼素は平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子である。
【００２３】
立方晶型窒化硼素の平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下である焼結体は、優れた耐欠損性を有することができる。
【００２４】
本発明の切削工具は、上記の焼結体よりなる。
上記の焼結体は、高い強度および硬度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さいため、切削工具に用いた場合、耐摩耗性に優れた切削工具を得ることができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、高い強度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さい焼結体、および耐摩耗性に優れた切削工具を得ることをができる。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明者らは、高い強度と優れた耐摩耗性の両方の特性を兼ね備えた切削工具材料を得るべく研究開発を行った結果、立方晶型窒化硼素とともに、従来のα型またはβ型の結晶構造を有するサイアロンまたはα型またはβ型の結晶構造を有する窒化珪素よりも硬度が高い、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかを用いて焼結体を作製することで、高い硬度と強度を維持したまま、被加工材との反応性が低い焼結材を得ことができることを見出した。
【００２７】
＜焼結体＞
［実施の形態１］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかとを含む。
【００２８】
立方晶型窒化硼素は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度および熱伝導率を有している。さらにダイヤモンドと比較して、鉄系金属との反応性が低いという特徴も有している。したがって、立方晶型窒化硼素を用いて焼結体を作製すると、高硬度で耐摩耗性に優れた焼結体を得ることができる。
【００２９】
立方晶型窒化硼素の含有量は、焼結体１００体積％中、３５体積％以上９３体積％以下である。立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％未満であると、立方晶型窒化硼素の有する高硬度という特性を、焼結体において十分に得ることができない。一方、立方晶型窒化硼素の含有量が９３体積％を超えると、焼結体は高硬度であるものの、焼結性が低下して強度が低下する。
【００３０】
前記立方晶型窒化硼素は平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子であることが好ましい。
【００３１】
立方晶型窒化硼素粒子の平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下である焼結体は、優れた耐欠損性を有することができる。
【００３２】
立方晶型サイアロンは、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）にアルミニウム原子（Ａｌ）と酸素原子（Ｏ）が固溶した構造を有するサイアロンのうち、立方晶の結晶構造を有するものである。立方晶型サイアロンは、α型サイアロンおよびβ型サイアロンに比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型サイアロンを含む焼結体は、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、高い硬度を有することができる。
【００３３】
立方晶型サイアロンは、たとえば、α型サイアロンまたはβ型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得ることができる。
【００３４】
衝撃圧縮法は、１８００℃以上３０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上で処理されることが好ましい。α型あるいはβ型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することで、α型あるいはβ型サイアロンと、立方晶型サイアロンを含む混合物が得られる。衝撃圧縮の処理により混入した部材等を酸処理で除去し、α型サイアロンおよびβ型サイアロンと、立方晶型サイアロンとの比重差を利用して、遠心分離等の方法で立方晶型サイアロンのみをとり出すことができる。
【００３５】
立方晶型窒化珪素は、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素に比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型窒化珪素を含む焼結体は、低反応性という窒化珪素の特徴を維持したまま、高い硬度を有することができる。
【００３６】
立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の合計の含有量は、焼結体１００体積％中、２体積％以上６５体積％以下であることが好ましい。立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の合計の含有量を前記の範囲とすることで、切削時の被加工材との反応に起因する、焼結材の摩耗を抑制することができる。
【００３７】
［実施の形態２］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかと、第１化合物とを含む。
【００３８】
立方晶型窒化硼素の含有量は、実施の形態１と同様である。
立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、２体積％以上６０体積％以下であることが好ましい。立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の含有量の合計を前記の範囲とすることで、切削時の被加工材との反応に起因する、焼結材の摩耗を抑制することができる。
【００３９】
第１化合物とは、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第１化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素粒子同士、立方晶型サイアロン粒子同士、立方晶型窒化珪素粒子同士、あるいは、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型サイアロン粒子、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子と立方晶型窒化珪素粒子を結合する機能を有する。したがって、第１化合物を有する焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた耐欠損性を有することができる。
【００４０】
第１化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の窒化物、前記元素の硼化物、前記元素の炭化物であることが好ましい。たとえば、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を用いることが好ましい。これらの第１化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００４１】
第１化合物の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、１０体積％以上６０体積％以下が好ましい。
【００４２】
［実施の形態３］
本発明の一実施の形態において、焼結体は、立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかと、第２化合物とを含む。
【００４３】
立方晶型窒化硼素の含有量は、実施の形態１と同様である。
立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、２体積％以上６５体積％以下であることが好ましい。立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の含有量の合計を前記の範囲とすることで、切削時の被加工材との反応に起因する、焼結材の摩耗を抑制することができる。
【００４４】
第２化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。なお、本明細書において、コバルト化合物とはコバルトを含み、アルミニウム化合物とはアルミニウムを含み、タングステン化合物とはタングステンを含む概念として使用する。第２化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素粒子同士、立方晶型サイアロン粒子同士、立方晶型窒化珪素粒子同士、あるいは、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型サイアロン粒子、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型窒化珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子と立方晶型窒化珪素粒子を結合する機能を有する。したがって、第２化合物を有する焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた耐欠損性を有することができる。
【００４５】
第２化合物は、具体的にはコバルトアルミニウム（ＣｏＡｌ）を用いることが好ましい。
【００４６】
第２化合物の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、３体積％以上３０体積％以下が好ましい。
【００４７】
なお、本発明の一実施の形態における焼結体は、第２化合物とともに、実施の形態２に記載の第１化合物を含有することもできる。
【００４８】
＜焼結体の製造方法＞
実施の形態１の焼結体の製造方法は、たとえば以下である。立方晶型窒化硼素粒子を準備する。立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかを準備する。次に、立方晶型窒化硼素粒子と、立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかとを混合して混合物を得る。次に、混合物を焼結する。ここで、混合物は、得られた焼結体中の立方晶型窒化硼素が３５体積％以上９３体積％以下の割合となるように配合される。
【００４９】
得られた焼結体は、高硬度の立方晶型窒化硼素と、被加工材との反応性の低い立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかよりなることで、高強度で、被加工材との反応性の低い焼結体である。
【００５０】
実施の形態２の焼結体の製造方法は、たとえば以下である。立方晶型窒化硼素粒子を準備する。立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかを準備する。第１化合物を生成する原料粒子を準備する。次に、立方晶型窒化硼素粒子と、立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかと、第１化合物を生成する原料粒子とを混合して混合物を得る。次に、混合物を焼結する。ここで、混合物は、得られた焼結体中の立方晶型窒化硼素が３５体積％以上９３体積％以下の割合となるように配合される。
【００５１】
得られた焼結体は、高硬度の立方晶型窒化硼素と、被加工材との反応性の低い立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素と、粒子間の結合力を高める第１化合物よりなることで、高強度で、被加工材との反応性が低く、耐欠損性に優れた焼結体である。
【００５２】
実施の形態３の焼結体の製造方法は、たとえば以下である。立方晶型窒化硼素粒子を準備する。立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかを準備する。第２化合物を生成する原料粒子を準備する。次に、立方晶型窒化硼素粒子と、立方晶型サイアロン粒子および立方晶型窒化珪素粒子の少なくともいずれかと、第２化合物を生成する原料粒子とを混合して混合物を得る。次に、混合物を焼結する。ここで、混合物は、得られた焼結体中の立方晶型窒化硼素が３５体積％以上９３体積％以下の割合となるように配合される。
【００５３】
得られた焼結体は、高硬度の立方晶型窒化硼素と、被加工材との反応性の低い立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素と、粒子間の結合力を高める第２化合物よりなることで、高強度で、被加工材との反応性が低く、耐欠損性に優れた焼結体である。
【実施例】
【００５４】
＜実施例１〜９、比較例１〜４＞
（立方晶型サイアロン粒子の準備）
β型サイアロン粒子をステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器および混入した部材等を酸溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンが含まれていた。
【００５５】
回収した粉末を遠心分離法を用いて、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子とに分離した。
【００５６】
（立方晶型窒化珪素粒子の準備）
β型窒化珪素粒子をステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器を酸溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型窒化珪素およびβ型窒化珪素が含まれていた。
【００５７】
回収した粉末を遠心分離法を用いて、立方晶型窒化珪素粒子とβ型窒化珪素粒子とに分離した。
【００５８】
（焼結体の作製）
次に、焼結体が、表１に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型窒化珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型窒化珪素粒子、β型サイアロン粒子、およびその他の成分として窒化チタン（ＴｉＮ）粒子とアルミニウム（Ａｌ）粒子の混合粒子（ＴｉＮ：Ａｌの質量比４：１）を超硬合金製のポットおよびボールを用いてボールミル混合を行った。次に、混合粉末を超硬製容器に充填し、５ＧＰａの圧力を加えながら１４００℃で２０分間焼結し、表１に示す焼結体を得た。
【００５９】
なお、焼結体の組成比率の同定は、焼結体を切り出し、イオンエッチング法を用いた断面加工装置：クロスセクションポリッシャ（ＣＰ加工）により表面を平坦に処理した試料を、走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）により観察して行った。ＳＥＭ観察による反射電子像では、組成それぞれの原子番号に依存して濃淡が生じる。それぞれの色の部分の組成はエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析（ＥＤＸ）により同定した。そしてその像を画像分析することにより、それぞれの組成の含有量を同定した。
【００６０】
（性能評価１）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＡ１２０４１２形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
【００６１】
被削材：インコネル７１８（登録商標） 外径旋削
切削速度：３２０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．２ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
（評価結果１）
実施例１〜３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を４５〜６０体積％および、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを５５〜４０体積％含む焼結体であった。実施例１〜３は加工時に欠損がなく、立方晶型窒化珪素および立方晶型サイアロンを含まない比較例２〜４に比べて、工具寿命の向上効果が顕著であった。
【００６４】
実施例４〜６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを１０〜２０体積％、ならびにチタン（Ｔｉ）系化合物およびアルミニウム（Ａｌ）系化合物（サイアロンを除く）を合計２０〜３０体積％含む焼結体であった。実施例４〜６は、加工時に欠損がなく、立方晶型窒化珪素および立方晶型サイアロンを含まない比較例２〜４に比べて、工具寿命の向上効果が顕著であった。
【００６５】
実施例７〜８は、立方晶型窒化硼素（平均粒径０．３または７μｍ）を６０体積％、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを２０体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計２０体積％含む焼結体であった。実施例７〜８は、加工時に欠損がなく、立方晶型窒化珪素および立方晶型サイアロンを含まない比較例２〜４に比べて、工具寿命の向上効果が顕著であった。
【００６６】
実施例９は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを１体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計３９体積％含む焼結体であった。実施例９は、工具寿命向上効果が立方晶型窒化珪素および立方晶型サイアロンを含まない比較例２〜４に比べて良好であったが、実施例１〜８に比べて小さかった。これは、立方晶型サイアロンの含有量が少なく、被削材と工具材質の反応性抑制による摩耗進行の抑制効果が現れにくいためと考えられる。
【００６７】
比較例１は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を３０体積％および、立方晶型サイアロンを７０体積％含む焼結体であった。比較例１は、加工初期で欠損した。これは、立方晶型窒化硼素粒子の配合量が低すぎることで焼結体強度が低下し、本条件の加工に耐えられなかったためと考えられる。
【００６８】
比較例２〜３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、β型窒化珪素またはβ型サイアロンを４０体積％含む焼結体であった。比較例２〜３は、工具寿命向上効果が実施例１〜９に比べて小さかった。これはβ型窒化珪素またはβ型サイアロンを含有すると、焼結体の硬度が低下して耐摩耗性が低下したためと考えられる。
【００６９】
比較例４は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計４０体積％含む焼結体であった。比較例４は、工具寿命向上効果が実施例１〜９に比べて小さかった。
【００７０】
（性能評価２）
上記の実施例２〜４，６〜８および比較例２〜４の焼結体を用いて、上記の性能評価１で用いた切削用チップを作製し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
【００７１】
被削材：インコネル７１８（登録商標） 外径旋削
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．８ｍｍ
送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表２に示す。
【００７２】
【表２】
【００７３】
（評価結果２）
実施例２〜３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％および、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを４０体積％含む焼結体であった。実施例２〜３は、長寿命で加工できることが分かる。これは、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを含有することにより焼結体強度が向上したためと考えられる。
【００７４】
実施例４および６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを１０〜２０体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計３０〜２０体積％含む焼結体であった。実施例４および６は、耐欠損性が良好で、工具寿命が優れていることが分かる。また、立方晶型サイアロンの含有量が多い実施例６ほうが、焼結体と被削材との反応性が低下し逃げ面摩耗量が小さくなっている。
【００７５】
実施例７、８は、立方晶型窒化硼素（平均粒径０．３、７μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを２０体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計２０体積％含む焼結体であった。実施例７、８は、欠損が生じた。これは、立方晶型窒化硼素の平均粒径が小さすぎると切削時に焼結体内に生じた微小な亀裂が伝播して欠損に至り、立方晶型窒化硼素の平均粒径が大きすぎると焼結体強度が低下して欠損に至るためと考えられる。
【００７６】
比較例２〜３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％およびβ型窒化珪素を４０体積％、またはβ型サイアロンを４０体積％含む焼結体であった。比較例２〜３は加工初期で欠損した。
【００７７】
比較例４は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、ならびにＴｉ系化合物およびＡｌ系化合物（サイアロンを除く）を合計４０体積％含む焼結体であった。比較例４は、実施例２〜４および６に比べて、耐摩耗性能が悪かった。
【００７８】
＜実施例１０〜１３、比較例５〜６＞
実施例１と同様の方法で、表３に示す焼結体組成（体積％）となるように原料粉末を混合し、実施例１０〜１３、比較例５〜６の焼結体を得た。なお、実施例１で用いた窒化チタン粒子とアルミニウム粒子のかわりに、コバルト（Ｃｏ）粒子、アルミニウム（Ａｌ）粒子および炭化タングステン（ＷＣ）粒子の混合粒子（Ｃｏ：Ａｌ：ＷＣの質量比５：４：１）を用いた。
【００７９】
（性能評価３）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＣＮＧＡ１２０４１２形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
【００８０】
被削材：マルエージング鋼 外径旋削
切削速度：１８０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．２ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表３に示す。
【００８１】
【表３】
【００８２】
（評価結果３）
実施例１０は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％および立方晶型サイアロンを１０体積％含む焼結体であった。実施例１０は、欠損がなく、長寿命で加工できることが分かる。
【００８３】
実施例１１〜１２は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、および立方晶型窒化珪素を３体積％または立方晶型サイアロンを３体積％、ならびにコバルト（Ｃｏ）系化合物、アルミニウム（Ａｌ）系化合物（サイアロンを除く）およびタングステン（Ｗ）系化合物を合計７体積％含む焼結体であった。実施例１１〜１２は、欠損がなく、長寿命で加工できることが分かる。
【００８４】
実施例１３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、および立方晶型サイアロンを１体積％、ならびにコバルト（Ｃｏ）系化合物、アルミニウム（Ａｌ）系化合物（サイアロンを除く）およびタングステン（Ｗ）系化合物を合計９体積％含む焼結体であった。比較例１３は、立方晶型窒化珪素または立方晶型サイアロンを含まない比較例６に比べて耐摩耗性が向上したが、実施例９〜１１に比べると、耐摩耗性能が低かった。これは、立方晶型サイアロンの配合量が少なく、被削材と工具材質の反応性抑制による摩耗進行の抑制効果が現れにくいためと考えられる。
【００８５】
比較例５は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９６体積％、および立方晶型サイアロンを４体積％含む焼結体であった。比較例５は、加工初期で欠損した。これは、立方晶型窒化硼素の含有量が多すぎることで、焼結時に立方晶型窒化硼素粒子同士の結合が弱くなり、強度が低下したためと考えられる。
【００８６】
比較例６は、立方晶型窒化硼素粒子（平均粒径２μｍ）を９０体積％、ならびにコバルト（Ｃｏ）系化合物、アルミニウム（Ａｌ）系化合物（サイアロンを除く）およびタングステン（Ｗ）系化合物を合計１０体積％含む焼結体であった。比較例６は、実施例１０〜１３に比べて、耐摩耗性能が低かった。これは、立方晶型サイアロン粒子が配合されていないため、被削材と工具材質の反応性抑制による摩耗進行の抑制効果が得られにくいためと考えられる。
【００８７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、
前記立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下である、焼結体。
【請求項２】
さらに第１化合物を含む、請求項１に記載の焼結体であって、
前記第１化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物である、請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
さらに第２化合物を含む、請求項１に記載の焼結体であって、
前記第２化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である、請求項１または２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記立方晶型窒化硼素は平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子である、請求項１〜３のいずれかに記載の焼結体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の焼結体よりなる切削工具。
【請求項１】
立方晶型窒化硼素と、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかとを含む焼結体であって、
前記立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下である、焼結体。
【請求項２】
さらに第１化合物を含む、請求項１に記載の焼結体であって、
前記第１化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物である、請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
さらに第２化合物を含む、請求項１に記載の焼結体であって、
前記第２化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である、請求項１または２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記立方晶型窒化硼素は平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子である、請求項１〜３のいずれかに記載の焼結体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の焼結体よりなる切削工具。
【公開番号】特開２０１１−１４０４１４（Ｐ２０１１−１４０４１４Ａ）
【公開日】平成２３年７月２１日（２０１１．７．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１３５８（Ｐ２０１０−１３５８）
【出願日】平成２２年１月６日（２０１０．１．６）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年７月２１日（２０１１．７．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１月６日（２０１０．１．６）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]